团聚杂质

有谁有聚合物杂质测定仪校准规程？校准的技术依据是什么？具体是检测那些个指标参数？

进来买了一批一次性使用的聚丙烯塑料的进样瓶，会不会使用过程中会有特定的杂质析出来？毕竟用的是有机溶剂浸泡好几个小时才会进样？谢谢

今天作SEM，有个粉末样，很难分散，团聚的很厉害有什么好方法吗？我通常采用直接用不相容的溶剂，样品台上直接铺粉末，再用酒精研开，等挥发完，吹干，喷金但今天这个实在团聚的很厉害，怎么分散都还是要聚一块而且要观察的粉末比较细

[b]请教各位高手，用干筛法做土壤团聚体分级时，土块风干后掰成1MM见方后，应怎样处理才可以过筛分级，我之前用手掰，用木锤砸，发现各粒径的比例变动很大，十分不准确，请问应该用什么方法，具体标准如何？各级比例大概是多少呢？请教各位了~~[/b]

分析土壤微团聚体组成必须要用颗粒分析吸管装置吗？哪里有卖贵吗？可以直接只用吸管吗？网上好像没有单卖的。。。第一次接触，用的NY/T1121.20-2008，求解，谢谢啦！

请问下颗粒容易团聚的话，对氮气法测得的比表面积是否有误差？误差大不大呢

为什么金纳米颗粒团聚后测得650和520峰都比原始的高呀

95%，微粉有团聚现象，刚粉碎完的样品取样检测符合要求，但是放置一天半天的，同样的分析方法检测结果就不一样了，怀疑是微粉样品发生了团聚现象。各位帮着分析一下是否我的分析方法中分散条件需要增强，但如果需要调整，那么怎么知道调整后的结果是可靠的呢，http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09506.gif还没做过这种项目的方法验证呢。

[font=楷体_GB2312][size=4][color=#6495ED]如题，还包括：1、团聚与粒径大小的关系？2、团聚与分散介质温度的关系？3、团聚与搅拌速度、超声功率的关系？4、团聚与搅拌、超声时间的关系？5、团聚过程描述[/color][/size][/font][color=#FFF8DC]...[/color][B][font=楷体_GB2312][color=#6495ED]觉得把这个清楚了实验可以少走很多弯路[/color][/font][/B]

求标准：HG/T3943-3946-2007-聚氯乙烯树脂及氯乙烯单体杂质测定方法

最近老板让我做一个钢铁材料的S、P、Cu在晶界偏聚的情况，可是我从来没有做过AES，不知道如何制样，请知道的各位大虾给解决几个疑问吧：1、做元素在晶界的偏聚需要提前把试样腐蚀，显示出晶界吗？如果不腐蚀，在AES下怎么区分是晶界，如果腐蚀，会不会对晶界中的杂质元素产生影响啊？2、我看资料上说AES的分辨率一般在0.1%at，可是我这个材料中P在bulk中的含量为0.03%左右，在晶界中应该有偏聚，可是偏聚的具体程度不清楚，弱弱的问，一般的铸态试样，晶界偏聚的程度有多大啊？？谢谢大家，着急啊。。。。

土壤团聚体是一个很重要的土壤指标。水稳性团聚体是一个更有意义的指标。测定方法一般是采用湿筛法。 有一种仪器叫做团聚体分析仪，可以分析土壤水稳性团聚体。实际上就是一个能将一系列不同孔径的筛子在水中上下活动的仪器，有的时候也叫团粒分析仪。或者约得尔团粒（团聚体）分析仪。 有用过的朋友，或者有知道哪里提供这种仪器的朋友，可以讨论一下。[~55026~]

湿法颗粒度测量有没有考虑到团聚效应？在SEM下看到的结构可能团聚，所以放到颗粒度测量仪中测，但是不知道是否测量结果是没有团聚效应的颗粒尺寸？谢谢

各位大虾，对于粉末团聚问题现在有很多说法，对团聚程度的计算也很多可测量，不知哪一种方法最适合计算团聚程度，还是要看粉末的种类而定？

[align=center][size=21px]土壤水稳性大团聚体检测注意事项[/size][/align][align=left][size=18px]土壤团聚体是指土壤中大小、形状不一、具有不同孔隙度和机械稳定性、水稳定性的结构单位，通常将＞[/size][size=18px]0.25 mm[/size][size=18px]的结构单位称为大团聚体，[/size][size=18px]土[/size][size=18px]壤团聚体稳定性是土壤结构的关键性指标[/size][size=18px]之一[/size][size=18px]。大团聚体一般分为非水稳定性和稳定性两类，“三普”任务要求检测[/size][size=18px]土壤水稳性大团聚体[/size][size=18px]，采用的方法是《土壤检测第[/size][size=18px]19[/size][size=18px]部分：土壤水稳性大团聚体组成的测定》（[/size][size=18px]NY/T 1121.19-2008[/size][size=18px]）。[/size][size=18px]单位以前从没有开展过该项目检测，通过与同行的学习、交流以及大量摸索试验，现将[/size][size=18px]土壤水稳性大团聚体[/size][size=18px]检测需要注意的事项总结如下：[/size][/align][align=left][size=18px]1[/size][size=18px]、湿[/size][size=18px]筛使用[/size][size=18px]手工筛分时，需要将沉降筒倒转过来，筒口置于最上层筛子上，待样品全部沉降到筒口处，拔除塞子使土样均匀分布在整个筛面上；然后将沉降筒缓慢移开，取出沉降筒；[/size][size=18px]将筛组缓慢[/size][size=18px]提起（提起时不要将样品露出水面），迅速沉下，沉下时勿使水面漫[/size][size=18px]过筛组[/size][size=18px]顶部。[/size][/align] [size=18px]2[/size][size=18px]、水稳性大团聚体检测[/size][size=18px]在[/size][size=18px]湿筛筛分完成后，[/size][size=18px]若在筛子上出现石砾、根系等明显[/size][size=18px]不属于土壤水稳性团聚体[/size][size=18px]的[/size][size=18px]物质，需要[/size][size=18px]在最终计算结果时[/size][size=18px]去除[/size][size=18px]。这是因为[/size][size=18px]水稳性团聚体大多是钙、镁、腐殖质[/size][size=18px]（属于不可逆凝聚[/size][size=18px]胶体[/size][size=18px]）[/size][size=18px]等[/size][size=18px]结起来的颗粒，在水中[/size][size=18px]浸泡[/size][size=18px]、[/size][size=18px]振荡、冲洗[/size][size=18px]时[/size][size=18px]不易崩解，仍维持其原有结构；而非水稳性胶体[/size][size=18px]大多[/size][size=18px]是由粘粒或电解质[/size][size=18px]胶结[/size][size=18px]、凝聚而成，当放入水中时[/size][size=18px]迅速崩解[/size][size=18px]，[/size][size=18px]不能保持原来的结构状态[/size][size=18px]，这类不属于[/size][size=18px]水稳性大团聚体[/size][size=18px]的[/size][size=18px]成分[/size][size=18px]应予以去除[/size][size=18px]。[/size] [align=left][size=18px]3[/size][size=18px]、[/size][size=18px]湿[/size][size=18px]筛使用[/size][size=18px]机械筛分时，团粒分析仪采用[/size][size=18px]的筛组孔径[/size][size=18px]依次[/size][size=18px]为[/size][size=18px] 5[/size][size=18px]、[/size][size=18px]3[/size][size=18px]、[/size][size=18px]2[/size][size=18px]、[/size][size=18px]1[/size][size=18px]、[/size][size=18px]0.5[/size][size=18px]、[/size][size=18px]0.25[/size][size=18px] mm[/size][size=18px]，[/size][size=18px]按[/size][size=18px]15[/size][size=18px]次[/size][size=18px]/min[/size][size=18px]频率、[/size][size=18px]5 cm[/size][size=18px]振幅，进行[/size][size=18px]10 min[/size][size=18px]上下往复振荡[/size][size=18px]。[/size][size=18px]实验时，[/size][size=18px]土壤[/size][size=18px]筛组置于[/size][size=18px]振荡架上，放入已加入水的水桶中，水面高度要[/size][size=18px]达到筛组最[/size][size=18px]上面一个筛子的上缘部分，在整个振荡过程中，任何时候都不可超离水面。[/size][/align]

[font=仿宋_GB2312][size=16px]答：水稳性团聚体大多是钙、镁、腐殖质胶结起来的颗[/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=16px]粒，因腐殖质是不可逆凝聚的胶体，其胶结起来的团聚体在水中振荡、浸泡、冲洗而不易崩解，仍维持其原有结构；而非水稳性胶体则是由粘粒胶结或电解质凝聚而成，当放入水中时，迅速崩解为组成土块的各颗粒成分，不能保持原来的结构状态。湿筛时若出现石块、石砾及明显的根系等有机物质，则不属于土壤水稳性团聚体，需要去除。[/size][/font]

测试目的：通过样品前处理将样品中的大分子量杂质富集，然后做GCMS进行外标法定量现在不知道如何富集样品中的大分子量杂质，我的样品极性都很弱，样品结构是饱和环己烷接烷基 或者饱和环己烷接苯环类的；样品的分子量200~500；样品中有痕量大分子量杂质，分子量500~2000，大分子量杂质可能是样品的寡聚物 或者是塑料制品的寡聚物。现在需要寻找样品前处理方法，将样品中痕量大分子量杂质富集起来。目前已知行业内是将25克样品进行前处理，前处理后做GCMS进行定量，但是不知道前处理方式。看到药典中有用凝胶色谱富集药品中寡聚物或高分子，但是我的分子量相差这么低，大分子量杂质的极性也是很弱的。请大神们多多指教。

[color=#444444]做硼修饰石墨烯量子点的透射电镜，透析旋蒸处理后，稀释滴样，照出来的照片团聚的非常厉害，我也在滴样前超声了啊，而且还加了乙醇，但是照出来的照片还是不理想，就是非常团聚，并且粒径较大，请问有什么方法能减小粒径，并且能照出不团聚的电镜？谢谢大家，帮帮我吧！[/color]

最近扫描样品，同样的物质就是制备的方式不同，在同等的条件下（溶解，超声的时间都是一样的）扫描出来巨大的差别一个是10nm左右的颗粒，一个是100nm左右。问问这应该从什么方向着手研究特性。希望推荐些文献，或者是书籍。我这做的是铁氧体。另外请教一下，什么方法能够消除这团聚的影响，获得我期望的颗粒大小。

测试目的：通过样品前处理将样品中的大分子量杂质富集，然后做GCMS进行外标法定量现在不知道如何富集样品中的大分子量杂质，我的样品极性都很弱，样品结构是饱和环己烷接烷基 或者饱和环己烷接苯环类的；样品的分子量200~500；样品中有痕量大分子量杂质，分子量500~2000，大分子量杂质可能是样品的寡聚物 或者是塑料制品的寡聚物。现在需要寻找样品前处理方法，将样品中痕量大分子量杂质富集起来。目前已知行业内是将25克样品进行前处理，前处理后做GCMS进行定量，但是不知道前处理方式。看到药典中有用凝胶色谱富集药品中寡聚物或高分子，但是我的分子量相差这么低，大分子量杂质的极性也是很弱的。请大神们多多指教。以前注册使用账号忘记了，新注册的账号，积分很少，还请大神笑纳。

哪位前辈能提供土壤的渗透性能、水分特征曲线、团聚体测试标准或者文献方法，多谢了！

给大家转发如下Nature News的信息，最新研究揭示：杂志社拒稿反而提高了文章的影响力。当大家收到杂志社据稿通知时，都是相当失望，沮丧。但是如下news中提到的研究揭示：被拒过的文章的影响力/引用数反而高于那些没有被据过而直接发表的文章，所以从这个层面上来讲，文章被据并不都是坏事。Nature News：Rejection improves eventual impact of manuscripts

[B][center]药品研发如何确定杂质限度[/center][/B][B]国家食品药品监督管理局药品审评中心 黄晓龙[/B]　　在药品研发中，如何证实药品安全有效应该是研发人员始终关注的问题；而药品质量的稳定可控又是保证其安全有效的前提与基础。如果一个药品的质量不能达到稳定与可控，在使用时这一药品就不可能始终安全、有效，也就不能被批准上市。保证药品质量稳定可控，药品的纯度是一个重点。如何确定杂质的限度是药学研究人员与审评人员不能回避的关键问题，该限度的制订是否科学、合理，直接关系到药品的安全性与质量。药品在临床使用中产生的不良反应除与该药品本身的药理活性有关外，也有一部分与药品中所混入的其它杂质有关。例如，通过我国药学科技工作者数十年的努力，基本上确定青霉素等抗生素中的多聚物等高分子杂质是引起过敏的主要原因。所以在研发过程中一定要对药品中的杂质进行全面研究，并将杂质完全准确地控制在一个合理的范围之内。　　尽管杂质限度的确定对于药品研发非常重要，但国内药品研发的现实情况并不令人乐观。从近几年的新药申报情况分析，在杂质的研究与限度确定方面存在着较多的问题，主要表现为：部分药品研究单位对杂质研究的重要性了解不深；标准中对杂质的控制不够全面与准确；制订杂质限度时考虑问题不够全面，很少考虑杂质对药品安全性的不良影响；即使在杂质的含量明显超出正常工艺所允许的范围时，也不注意对现有的处方与工艺进行必要的优化，以降低杂质的限度。◆杂质的分类　　药品中的杂质一般分为三类：有机杂质、无机杂质及残留溶剂。　　有机杂质是指在药品的生产与储存过程中产生的杂质，这些杂质可以是已知的、未知的、挥发性的或不挥发性的杂质，主要包括：降解产物、聚合物、原料药与辅料或内包材的反应产物、以及原料药制备过程中引入的起始原料、副产物、中间体、反应试剂、配位体与催化剂。由于这些杂质的化学结构与产品分子类似或具渊源关系，所以通常称之为有关物质。　　无机杂质是指在药品的生产过程中产生的杂质，这些杂质通常是已知的，主要包括：反应试剂、配位体与催化剂、重金属或其它残留的金属、无机盐、过滤助剂、活性炭等其它物质。　　残留溶剂是指在原料药及制剂的生产过程中使用的有机溶剂。　　对于生产过程中引入的外来污染物，可通过“良好的生产规范”（GMP）来控制，故不属于本文所说的杂质范畴。原料药的不同晶型也不属于本文的讨论范畴。本文只谈有机杂质与无机杂质的限度确定。

第一次测粒径，结果三七粉溶于水团聚了，想问可以用什么作分散剂？？

由于仿制药工艺、原辅料的变更，使某些Ch.P、USP、EP中报导的杂质未检出，如何给出有力的证据来证明该杂质确实未能检出，而不是偶然性事件呢

炬管用多长时间？ICP-MS做杂质元素K，Na效果怎么样？

氯吡格雷杂质是一种化学物质，它是氯吡格雷的同分异构体或相关化合物。氯吡格雷是一种血小板聚集抑制剂，用于预防和治疗动脉粥样硬化血栓形成事件。COTO标准品是一种高纯度的标准物质，用于测定氯吡格雷及其杂质的纯度、含量和化学性质。通过与COTO标准品进行对比和分析，可以确定氯吡格雷及其杂质的结构、组成和含量，从而保证氯吡格雷的质量和安全性。在药物研发和生产过程中，COTO标准品的使用非常重要。它可以提供可靠的参照物，用于质量控制、药物分析和化学计量学研究。通过使用COTO标准品，可以确保氯吡格雷及其杂质的准确性和可靠性，为药物的安全性和有效性提供保障。总的来说，COTO标准品在氯吡格雷杂质的研究和控制中具有重要作用。通过使用COTO标准品，可以更好地了解氯吡格雷及其杂质的性质和含量，从而确保药物的安全和有效性。同时，也需要加强生产过程中的管理和监督，加强质量标准和监管措施的执行力度，确保药物质量和安全。

90%；3、可能含有的杂质：不清；4、需求：定性、半定量，如能定量最好。定量到几十乃至一两百ppm都没关系