我使用微波消解仪消解土壤样品的过程中,土壤为石灰型土壤,消解完成后有少许不容物,在赶酸过程中出现了如图的结晶情况,那位高手帮忙解决下,需要全消解,http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203061108_352726_2369363_3.jpg
我现在在做土壤样品,在做锌时,测定结果和国家提供的标准样品中的数值相关较大,大约相差20%,采用的土壤样品是松嫩土壤,消解方法是微波消解,加的是8毫升的硝酸和1毫升的氢氟酸。请教各位提供帮助。另外,土壤中的汞和砷的良好消解方法是什么,测定条件如何设定?我的邮箱是tchm87647710@sina.com.cn[em55]
大家好: 最近做土壤标样(自己考核,刚接触土壤测定),测定其中的铜、锌、铅、镉、镍5个项目。按照四酸消解的方法,消解两个土壤标样,测所有的项目,结果测得的结果只有铜在标准范围内,其他的都不在范围内,且偏离很大。回头想原因,不知道是不是没有按照国标分项目加基体改进剂的原因。想问一下,做土壤标样时是不是可以所有元素同时测定,还是必须要按照国标分不同的元素分别消解后加基体改进剂后测定?
大家有没有试过用水浴王水消解土壤砷的方法来消解土壤硒?有这么做过的伙伴吗?
新手做土壤消解,用聚四氟乙烯坩埚消解土壤样品,消解采用硝酸-氢氟酸-高氯酸的方法,消解必须要加盖吗?赶酸过程中,冒大量白烟,但是杯壁上残留有浅黄色的物质,这是什么原因呢,我做的质控样Cr、Pb偏低,然后Cd结果偏大,落不到质控数据范围里面,求指教啊。
各位高手,有做过土壤湿样消解测定重金属的呢?我们现在有一批土壤,要求做湿样,微波消解,八大重金属,请问做过的高手都如何预处理的?比如称样量有改变没?还有湿样的话很容易粘在称量纸上的,而且也容易黏在微波消解罐上,有什么方法可以减少这种称量误差的
偶在土壤中的测定遇到了很多的麻烦,现在要找问题,感觉主要还是消解的影响,上次做考核样品,用的是硝酸+高氯酸+氢氟酸+双氧水,采用微波消解(国产的那种),作出来平行样的结果都很好,回收率也挺满意的,但是结果却与真值相差很远,很是郁闷啊。想请教一下各位,土壤的消解方法,非常感谢!!!!
我最近一直在做土壤的消解,用电热板和微波消解比较了下,消解了三个批号的标准土壤,有两个土是在范围内的,有个19号样,要么偏低,要么不平行,想看看大家有没有做过土壤消解的,借鉴点经验。分别用什么酸体系消解的?我微波用的硝酸-盐酸-氢氟酸体系,电热板用的盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸!
求助各路大神,在土壤消解时,加入硝酸后,再加入高氯酸,最后加氢氟酸怎么样,你们用电热板消解土壤,都有些什么技巧吗[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802261115061749_4480_3353403_3.jpeg[/img]
小弟在做微波消解消解土壤的时候,在消解完后消解罐有一圈黑边(黑圈位置与液面同一高度),请教各位大侠这是为什么呢??
不知道大家测土壤重金属时,如何消解土壤的?我每次都是采用硝酸-高氯酸-氢氟酸电热板消解,要消解两天半时间,太漫长了
土壤中Hg的消解我前几天做了土壤中Hg的消解做了两个平行样 两个空白有个空白老高了按照接近0的空白来算 结果还算满意结果都偏低看了篇文献 说水浴消解的时间1.5h就够了我是按照国标 2h的 不知道是不是有影响
做了大半年土壤电热板消解,聊聊我遇到的一些不解之处。消解程序是称取0.1g土壤,加7ml硝酸,1ml高氯酸,5ml氢氟酸于电热板180摄氏度下消解一个半小时,然后揭盖赶酸。这期间常会遇到聚四氟乙烯杯底部壁上有黑圈,请问这是什么物质,会对重金属元素测量有影响吗?其次,有的土壤赶酸至最后冒白烟都还是土黄色、棕黄色甚至暗黑色,这种情况通常盖上盖子继续煮二十分钟左右会变好,请问这是怎么回事?最后溶液的颜色对测量有影响吗?然后,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]上机做土壤中的镍和锌元素(土壤标准样品,gss系列)特别不稳定,时高时低,有时候样品空白都有十几微克,请问这个是因为污染吗?要怎么控制?而测铜元素又总是偏低??以上是我个人遇到的困惑,大家做土壤消解时有遇到过吗?又是如何处理的?希望能一起讨论讨论刚刚又想起来一点:[color=#3333ff]为什么[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]不能测土壤中的砷,空白回回都超有几十微克,但又可以测食品中的砷?不解[/color]
消解过土壤后的消解杯有一圈变成了浅黑色据说是土壤的有机质造成的该怎么清洗呢我试过用王水加HF,在电热板上加热,但是去不掉又用洗洁精和乙醇洗,也洗不掉还试过用浓硝酸,都没用
土壤汞消解要注意哪些问题啊,,土粘在试管壁上能消解到吗?震荡后还在壁上
土壤样品做的结果都偏低,不知道问题出在哪里,求大神指导我是取0.2g土壤,加5ml硝酸150℃消解2小时,5ml氢氟酸180℃消解2小时,2ml高氯酸180℃消解1小时,做出的各种金属含量都低。原先做的各个阶段温度都要高50℃左右,效果不好,我以为是温度过高有损失,然后就把温度降下来了,但还是底。
近日消解土壤,花盆土。土壤消解目测成功,残渣为白色。但是溶液未干时是绿色还有些黑色颗粒物。是高氯酸不够么,有遇到类似情况的么。
刚开始做课题,有关土壤中铜、锌、铅、铬、镉、镍、砷这七种元素的分析。 请问一下,1.对土壤中这七种元素分析能同时做消解吗? 2、如果可以的话,消解液在定容前要加氯化铵吗? 3、如果加了氯化铵的话,做梯度的标样里需要加氯化铵吗?
1.消解土壤样品时,一定要用聚四氟乙烯坩埚吗? 2.怎样判断样品被消解完全,若消解定容后发现水样浑浊,怎样处理。
土壤消解聚四氟乙烯坩埚能在电炉上加热吗
土壤消解后定容,有的标准是取上清液测,有的标准是过滤后测,并不统一,做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]金属,取消解液上清液和上清液的中间位置结果差很大,如果再往下取那结果可能差更大,这样是不是没法做了,感觉很不靠谱,一般上机测样都是摇匀后测,土壤消解液上清液和过滤后测结果肯定会差很大,即使是消解液取不同的位置结果都差很大,是说明标准方法不靠谱吧
请教一下,硝酸,氢氟酸,高氯酸在土壤消解中各起什么作用?
一般的土壤消解,大家多是要用几天的?就专心做这件事而言
土壤消解后,有黑色物质,怎么办?按照封闭酸溶消解法,称取0.25g左右土壤,加入硝酸10ml、氢氟酸5ml,摇匀,放入烘箱消解八小时。发现几个土壤样有坩埚底部黑色物质和白色晶体,其他样品消解后正常。不知道是怎么回事,请大神支招。
最近在做土壤中砷和汞的检测,砷是用电热板加热消解、汞则是微波消解,但是发现消解效果都很不好,加的试剂是硝酸,结果总是有沉淀物或者溶液不澄清,不知道各位有没遇到一样的问题,怎么解决?请多指教~
请问,测砷的土壤消解过程中,硝酸,硫酸,高氯酸混酸消解,为什么要蒸至冒白色高氯酸浓烟,冒高氯酸烟代表消解到了什么程度呢?需要赶高氯酸,硝酸么,为什么呢?[em0910]
土壤和水样的消解它们有什么区别吗,请教!
请问土壤三酸消解过程中,第一次加酸消解后,可以放置到第二天再进行第二遍加酸吗?谢谢
我们公司用的是上海新拓XT-9912的微波消解仪,但是一直没有找到一个比较合适的消解土壤的程序,求大家给一个消解土壤的方法吧。
各位大侠,请教一下土壤的几种消解方法的问题:一般可以土壤用密闭聚四氟乙烯罐高压消解和微波消解,是否是可以用微波消解的土壤样品就可以用密闭罐高压消解,两种方法所用的酸种类和体积及操作具体有什么不同,是可以相互使用的吗?请大家赐教!谢谢![em0808]