土壤标物

测定土壤里面的有机物，经过一系列的前处理后上机分析的浓度很低，回收率很差，问了一个师姐，她告诉我是我的标准曲线有问题，我是直接将目标物溶在乙腈中，配置不同浓度的标液上样，她告诉我这样不对，应该将标准加入到背景土壤中，也经过样品相同的前处理过程后测的的峰面积来作标曲才可以，我从来没有听过这样做标曲的方法，感觉很疑惑，想问各位前辈都是这样做标曲的吗？

土壤氟化物的标曲，截距大概在什么范围，截距会影响数据吗，我做的曲线是y=57.666x+306.67，这个曲线可以吗[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812151905541471_2138_3342291_3.png[/img]

我即将开展土壤中17种有机氯农药，16种多环芳烃，以及10多种多氯联苯的检测，急需要分别满足这些条件的土壤或者沉积物的标样来控制实验质量，如果没有合适的标样，自己制备的话，需要注意哪些问题，具体如何操作呢，其次就是哪里有进口离心机上配套的50ml具塞的玻璃离心管呢，要圆底的，至少可以在4000R/MIN的转速下正常工作，我的离心机的型号是Sigma3K30,有相关信息的请予以帮助。

请问各位老师，用833–2017这个标准做土壤中的硫化物，加标回收率都能做到多少呀

我想问一下土壤全氮的测定，用消解蒸馏滴定法做的，如果做土壤加标，加入的标物到底是总氮标液，还是ASA或者GSS已知浓度的标物，还是加氯化铵的固体去算他的加标回收率，蒸馏应该不能把标液的氮蒸馏到锥形瓶吧？而且如果加土壤的话，因为土壤的均匀度无法控制，会不会做出来的加标回收率也大打折扣啊

由于国内很少生产土壤中有机污染物分析的标样，同时国外的浓度跟成分往往与自己要测定的目标成分、含量不一致，因此想自制土壤有机污染物分析的标样，请高手指点一下，有哪些具体的方法以及需要注意的问题。

我这有准备申报国家标物的土壤和固废中六价铬标物试用和验证，有想试用的可以跟帖

土壤中硫化物检测按照 海洋监测规范，第5部分：沉积物分析，亚甲蓝分光光度法 我做的加标 为什么做不出来呢？

如题，土壤空白不管是国标还是hj680，都明确说的是啥也不加与样品一样处理的步骤，但网上和其他人说加石英砂当空白，这个依据和标准是什么？不能乱搞吧，要么就是这些标准有问题？但是什么也不加，ug/l又该怎么转换成mg/kg，检出限是怎么来的？再一个是土壤加标问题，是加消解前加还是消解后加？加土标还是液标？这些标准上也没说，搞的人一头雾水，就不能说详细点？出这些标的人也够可以的，讲不明白怎么做样呀

请问各位老师，做土壤硫化物，用的是HJ 833_2017这个方法，各位老师做的加标回收率都是多少呀

请问各位老师，用HJ605的方法做土壤用的挥发性有机物，标液拆开了怎么存放保质期能长一点，我开一支标液三天校准中间点就带不进去了，还有内标和替代物，开一支最多一周，峰面积就不在标准要求的范围内了，这期间用锡纸包住放冷冻保存的，请问各位老师在做挥发性有机物是怎么做加标和校准的呀

请教各位大虾。土壤基质比较复杂时，会考虑基质配标对目标物进行定量，一般选择不含目标物的土样。问题是：基质配标的土样跟实际土样不一致，这样定量结果会准确么？能消除实际土样的基质效应么？

标准曲线合格，做样品加标回收很差，两组分别加标10微克和15微克，测出来都极度偏低，难道土壤消解有技巧？我完全参照国标的步骤，求解。

我对这一问题其实也不是特别清楚，所以拿出来讨论一下，希望能得到斑竹和高手的一点指导。其实不光是土壤的加标了，也包括其它一些固体样本，比如食物或者生物样本。由于加标土壤很贵，所以在建立方法需要考察多种物质时，我相信大多数人不会购买加标土壤，而是自己配置一定浓度的标样，而后以该标样加标。而不管是采用注射器还是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]加标，似乎都无法保证标样在样本中的均匀分布。可能有人会说这没有关系，因为采用有机溶剂萃取的过程就需要震荡，本身就是一个均质化过程。但对于其它方法呢，比如SFE和HS-SPME，这两种方法都是静态的，没有震动，没有均质化过程。我觉得这时加标是否均匀对结果的影响就会很大。以上是新手的一点拙见，不知道各位高手在实际操作过程中是如何加标的，如何保证加标精准的前提下做到标样的均匀分布？虚心求教，还请各位板油谈谈自己的看法。

壤的颜色 阳光下土壤所呈现的颜色可以反映土壤内在性质的变化，它是划分土壤层次、研究土壤性质的重要依据。土壤颜色的深浅与腐殖质有关，腐殖质含量多时，土壤呈黑色，譬如北方寒地黑土；腐殖质含量少时，土壤呈灰色，如新疆灰漠土。土壤的颜色还与土壤中所含化合物的种类有关，氢氧化铁为红色，在土壤中含量多时，土壤便呈现不同程度的红、棕红及棕黄色；二氧化硅、碳酸钙、高岭土、氢氧化铝等为白色，土壤中含任何一种这类化合物时，即呈灰白、浅灰或黄灰色。我国的土壤分布 受到气候、温度、水分的影响，土壤的类型多种多样，我国大约有61个土类，主要有黑土、白土、砖红壤、棕壤、黄土、红壤、塿土、粘土、砂土、暗棕攘、白浆土、灰漠土、黄绵土、红粘土、风沙土、紫色土、潮土(浅色草甸土)、沼泽土、水稻灌淤土和灌漠土等。其中黑土是土壤中质量最优良的一种。寒冷气候条件下，地表植被长时间腐蚀形成的腐殖质演化，形成了黑土。这种土壤以其有机质含量高，土壤肥沃、土质疏松、最适农耕而闻名于世。从全球看，能称为黑土区的地方有3个，一是乌克兰大平原，一是密西西比河流域，再一个就是我国东北松辽流域，由于温带季风气候的影响，东北地区夏季高温多雨，草甸草本植物生长繁茂，地上和地下积累大量有机物质，在漫长寒冷的冬季，土壤冻结，微生物活动微弱，有机质缓慢分解，逐步形成一块60～100厘米的腐殖质层黑土，东北地区的黑土面积约有70万平方公里，占全球黑土面积的约1／5。 东北地区由于遍布黑土，其中1／4又是“土中之王”的典型黑土地，土壤全部为黑土、黑钙土及草甸黑土，十分适合农作物的生长，因此带来了“黑土地油汪汪，不上肥也长粮”、“随意插柳柳成阴，手抓一把攥出油”的家园，东北的黑土地是我国大豆的主要产区，茁壮生长的大豆、玉米、水稻、高梁、芸豆、小麦使这里成为国家粮食安全的“稳压器”，黑土区同时是我国甜菜、亚麻、向日葵、大豆等经济作物的主要产区。对我国的粮食安全具有突出的战略意义。

进入土壤的污染物，因其类型和性质的不同而主要有固定、挥发、降解、流散 [color=#000000][size=4][b]农药污染途径[/b][/size]和淋溶等不同去向。重金属离子，主要是能使土壤无机和有机胶体发生稳定吸附的离子，包括与氧化物专性吸附和与胡敏素紧密结合的离子，以及土壤溶液化学平衡中产生的难溶性金属氢氧化物、碳酸盐和硫化物等，将大部分被固定在土壤中而难以排除；虽然一些化学反应能缓和其毒害作用，但仍是对土壤环境的潜在威胁。化学农药的归宿，主要是通过气态挥发、化学降解、光化学降解和生物降解而最终从土壤中消失，其挥发作用的强弱主要取决于自身的溶解度和蒸气压，以及土壤的温度、湿度和结构状况。例如，大部分除草剂均能发生光化学降解，一部分农药(有机磷等)能在土壤中产生化学降解；目前使用的农药多为有机化合物，故也可产生生物降解。即土壤微生物在以农药中的碳素作能源的同时，就已破坏了农药的化学结构，导致脱烃、脱卤、水解和芳环烃基化等化学反应的发生而使农药降解。土壤中的重金属和农药都可随地面径流或土壤侵蚀而部分流失，引起污染物的扩散；作物收获物中的重金属和农药残留[/color]物也会向外环境转移，即通过食物链进入家畜和人体等。施入土壤中过剩的氮肥，在土壤的氧化还原反应中分别形成NO、 N□和NH□、N□。前两者易于淋溶而污染地下水，后两者易于挥发而造成氮素损失并污染大气。

土壤柱淋溶实验：土壤与固体废弃物混合后作为一个整体进行淋溶还是说要把固体废弃物放在土壤的表面进行淋溶？淋溶是用蒸馏水还是用0.01mol/L氯化钙？需要在第一次淋溶的基础上进行第二次淋溶吗还是说第一次淋溶后将土壤取出，之后用土壤固体废物混合两个月后的再进行淋溶？

用微波消解土壤标物后，赶酸，然后用ICP来分析， 测出来的结果 铜锌铅镍含量基本接近标准物质范围，但是，测得的铬含量经常都会偏低。谱图也基本正常。不知道是什么原因？求解

土壤氟化物的标曲，完全按照HJ837-2017为什么做不出来，柠檬酸钠是沪市分析纯，前三个点5.18.20微克，浓度50mg/L，5的测得电位值283

HJ833-2017土壤硫化物测定，昨天做了三次空白加标回收率都在70%以上，已经达标，今天做了4次回收率都特别低，操作和昨天的一样，蒸馏过程也是封闭状态，我重新配了抗氧化剂，结果还是不行，不知道什么原因，请教一下大家！

1、土壤溶液土壤溶液是土壤中含有溶解离子、分子和气体的水。溶解在土壤溶液中的植物养分可以是阳离子，阴离子或不带电荷的分子（请记住：阳离子带正电荷；阴离子带负电荷）。养分通过质流，扩散和截获过程被植物根部吸收。2、阳离子交换位点阳离子以带负电荷的交换位点存在于土壤、粘土和有机物上。阳离子通过阳离子交换转移到土壤溶液中，并且很容易被植物利用-通过这种方式提供了钙。阳离子交换量（CEC）是一种衡量土壤能容纳多少阳离子然后释放的指标。3、有机质腐殖质是稳定的，部分被消化的有机质，可提供多种营养物质。分解时可作为氮、磷、硫养分的来源。4、土壤矿物质土壤中含有的矿物质会慢慢溶解，将养分释放到土壤中。一些土壤矿物质(黏土、碳酸盐、氢氧化物)也可以将养分吸附在其表面被保留下来。5、植物残留物含有植物残留物分解时返回土壤系统的基本元素，降雨从植物残留物中淋溶出可溶性养分。

[b][font='Times New Roman'][font=黑体]问题描述：[/font][/font][/b][font=宋体]如果土壤中有一定含量的氰化物，通过测风干后的土壤能不能够测出来，或者说风干后氰含量会损失多少？[/font][b][font='Times New Roman'][font=黑体]解答：[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]土壤风干后易释放氰化物早已解离挥发了，这样的样品完全没有代表性，风干后氰含量会损失掉易释放氰化物，其它络合氰化物损失会[/font][/font][font=宋体]相对[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]小些。土壤氰化物测定采样点位的设置和采样方法[/font][/font][font=宋体]应[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]严格按照《土壤环境监测技术规范》（[/font]HJ/T 166[/font][font=宋体][font=Times New Roman]-2004[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]）执行，采集后用可密封的聚乙烯或玻璃容器在[/font]4[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman'][font=Times New Roman]℃[/font][font=宋体]左右冷藏保存，样品要充满容器，并在采集后[/font][font=Times New Roman]48 h[/font][font=宋体]内完成样品分析，这样测出的土壤氰化物含量才具有代表性。[/font][/font]

目前在做土壤中拟除虫菊酯分析方法，前处理用的是基质固相分散，给空白土壤加标的方法是将拟除虫菊酯类农药溶解于丙酮然后再与土壤混合均匀，土壤风干后就开始实验了。但是在实验过程中发现，用丙酮等常用的溶剂直接去洗脱配好的加标土壤，80~90%的农药都能被洗脱下来，这样我就无法去研究基质固相分散提取土壤中农药的方法了，此外，现实当中农药与土壤应该结合的相对紧密，不会那么容易洗脱下来。有没有人知道我的加标方法哪里需要改进

土壤是陆地表面能够生长植物的疏松表层，是地球上生命活动不可缺少的重要物质。随着地球上生命的出现，土壤也相应形成。土壤由矿物质、有机物质(主要是有机物质和土壤微生物)、水分和空气组成。所以，土壤组成是一个十分复杂的系统。从生态学的观点看，土壤是物质的分解者(主要是土壤微生物)的栖息场所，是物质循环的主要环节。从环境污染的观点看，土壤既是污染的场所，也是缓和和减少污染的场所。从环境工程角度看，防治土壤污染具有十分重要的意义。 根据调查统计，自然干燥土壤元素多数是以化合物形式存在的．例如，粘土、砂土、有机物等。土壤污染是指进入土壤中的有害、有毒物质超出土壤的自净能力．导致土壤的物理、化学和生物学性质发生改变。土壤污染危害农作物生长，使农产品有毒物质含量增高，影响人体健康。

土壤三氮加标，是在一份土壤里加三种浓度，还是分开加。

湖南发布土壤修复标准 与土壤新标对接 http://www.instrument.com.cn/news/20160513/191026.shtml

各位有没有用HJ741-2015-土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法这个标准，检测土壤中挥发性有机物的？我做了几种，发现按照标准要求的标准曲线的最高浓度空白加标，有的都检测不出来，大家是怎么做的？

[font=宋体]发帖人：名字长了容易引起注意[/font][font=宋体]链接：[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/4835435[font=黑体][b]问题描述：[/b][/font][font=宋体]土壤分析中加标回收该怎么操作？在消解前加入标准溶液还是上机分析前加入？加入量应如何选择？[/font][font=黑体][b]解答：[/b][/font][font=宋体]加标回收率，是指在样品基体中加入一定量的标准物质，按照样品的处理和分析步骤，测定结果扣除样品的测定值，并与理论值进行比较。加标回收率的数值反映了该分析方法是否适合被测基体，可以帮助实验人员发现、分析样品测试过程中的问题，确保分析数据准确可靠。[/font][font=宋体]影响加标回收率测定的因素较多，如分析方法、实验条件、样品基体复杂、样品本底值低以及加标量等等。通常，加标量一般为待测物含量的[/font]0.5~3[font=宋体]倍，有些标准方法中给出了加标量的选择范围，续按照标准中相关规定执行。加标回收率的测定往往由于样品中的待测物含量未知，加标量不好确定。[/font][font=宋体]土壤样品的分析过程中，加标回收率的测定需将一定量的已知浓度标准溶液加入到经干燥、研磨及过筛后的土壤样品中制成加标回收样品，按照土壤样品分析过程中相同的试剂和步骤进行分析测定。土壤样品的加标回收率测定有一定难度，因此，部分标准方法中可用有证标准物质或空白加标的方法替代加标回收率的测定，实验人员应按照相关标准方法的要求执行。[/font]

HJ 680-2013 土壤和沉积物 汞砷硒铋锑的测定 微波消解/原子荧光法，2014年2月1日实施。土壤汞砷等测定用微波消解有标可依。1、王水水浴法与微波消解法有何区别，方便性、准确性有何区别？2、同是用微波消解，是否可能土壤一次消解测多种元素，如汞砷铅铺镉铬铜锌镍等？