土鸡蛋

消费者权益日3.15黑名单之夜刚刚过去，消费安全不容忽视。无论你来自何方，从事什么样的职业，我们都有一个共同的名字——消费者。今年央视3.15晚会的主题是：“信用让消费更放心”。消费领域一些失信和侵犯消费者权益的情况在很大程度上影响着消费者的满意度和消费信心，制约着消费潜力的进一步扩大。从晚会曝光的情况来看，各类食品安全问题依旧层出不穷：生产车间“辣眼睛”的辣条、“化妆”出来的“土鸡蛋”……针对以上问题，海能实验室迅速做出反应，为各位消费者总结了最新解决方案，希望对大家有所帮助。眼下，深颜色的土鸡蛋成为热销产品，在鸡蛋的选择上很多人愿意花更多的钱买土鸡蛋，现在的土鸡蛋都被打上了健康、养生、纯天然、无污染等标签。生活中有人会用鸡蛋壳和蛋黄的颜色来区分柴鸡蛋和散养的土鸡蛋，认为土鸡蛋营养价值更高。那么土鸡蛋是不是真的营养价值更高呢？下面我们就用一组实验来检测一下。当当当当~海能实验室不同种类鸡蛋中的蛋白质含量仪器与试剂1、仪器K1160全自动凯氏定氮仪，SH420F石墨消解仪，分析天平K1160全自动凯氏定氮仪SH420F石墨消解仪2、试剂硫酸（分析纯），20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠溶液，混合催化剂（3gK2SO4、0.2gCuSO4），0.1045mol/L硫酸标准滴定液。实验方法1、取样称取混合均匀好的鸡蛋样品1g（精确至0.1mg）左右，加入消化管。加入混合催化剂：3g硫酸钾，0.2g硫酸铜，沿消化管壁加入浓硫酸10mL。2、消解设定消解参数3、测试数据分析与讨论1、实验数据2、讨论测试结果显示3种鸡蛋和其他蛋类的蛋白质含量差距均在1%以内 。消费者在选择的时候可以凭借自己的喜好进行选择。

消费者权益日3.15黑名单之夜刚刚过去，消费安全不容忽视。无论你来自何方，从事什么样的职业，我们都有一个共同的名字——消费者。今年央视3.15晚会的主题是：“信用让消费更放心”。消费领域一些失信和侵犯消费者权益的情况在很大程度上影响着消费者的满意度和消费信心，制约着消费潜力的进一步扩大。从晚会曝光的情况来看，各类食品安全问题依旧层出不穷：生产车间“辣眼睛”的辣条、“化妆”出来的“土鸡蛋”……针对以上问题，海能实验室迅速做出反应，为各位消费者总结了最新解决方案，希望对大家有所帮助。晚会曝出部分养殖笼养鸡的厂商宣称可以使用“添加剂”斑蝥黄来让蛋黄颜色变深，从而将笼养鸡蛋“化妆”成土鸡蛋。而且他们并不担心被市场监管部门发现，因为国家目前根本没有土鸡蛋、柴鸡蛋等相关标准。抛开虚假宣传、以次充好的问题不说，这种方法“化妆”出来的土鸡蛋安全吗？首先我们需要来认识一下这种不太熟悉的添加剂。斑蝥黄又叫角黄素（Canthaxanthin），分子式:C40H52O2，化学名称：β-胡萝卜素-4,4’-二酮。是一种在自然界广泛分布的类胡萝卜素，具有抗氧化、消除自由基的作用，但其在生物体内的含量甚微。随着人工合成斑蝥黄的工业化，其在饲料、食品、化工、医药等行业得到了广泛的应用。鸡鸭等家禽喂养斑蝥黄可以使其蛋类表皮变黄，蛋黄变成人们喜爱的橙红色。为了保障人民的身体健康，利于政府对食品安全的监管，我国于2016年提出了饲料中斑蝥黄的检测方法：NY_T 2896-2016 饲料中斑蝥黄的测定 高效液相色谱法。当当当当~海能实验室高效液相色谱法测定斑蝥黄含量试剂及材料正己烷、二氯甲烷、无水乙醇、丙酮、甲苯；正己烷-丙酮溶液（93+7）：正己烷和丙酮按体积比93:7混合均匀。斑蝥黄标准品：CAS 514-78-3，纯度＞90%，4℃避光贮存；斑蝥黄标准储备液：称取20mg斑蝥黄标准品于100mL棕色容量瓶中，先加入20mL甲苯，室温条件下放入超声波清洗仪中辅助溶解15min，再用正己烷定容至刻度，得到浓度200μg/mL的斑蝥黄标准储备液；斑蝥黄标准工作液：准确移取斑蝥黄标准储备液，用正己烷准确稀释成浓度5μg/mL的标准工作液，即配即用。实验方法1、试样的采集与制备按GB/T 14699.1采集有代表性的样品，用四分法缩减取样。按GB/T 20195进行制备样品。粉碎后过0.45mm孔径的试验筛，混合均匀，装入密闭容器中，低温保存备用。2、试样溶液的制备称取5g左右试样，精确到0.0001g，置于锥形瓶中。加入40mL无水乙醇，摇匀，加入40mL二氯甲烷，放在50℃超声波水浴锅上处理30min，然后用快速定量滤纸过滤至100mL容量瓶中，于避光处用二氯甲烷定容。移取5.0mL滤液于10mL试管中，并在50℃下氮气吹干。残余物用2.0mL正己烷-丙酮溶液进行溶解，后用0.45μm微孔滤膜进行过滤，制的试样溶液。以上操作均在避光通风柜内进行。3、色谱参考条件检测器：紫外检测器；色谱柱：正相硅胶柱，长250mm，内径4mm，粒度5.0μm；流动相：正己烷-丙酮溶液（93+7）；流速：1.5mL/min 进样量：20μL；检测波长：466nm；柱温：25℃。4、测定分别取20μL斑蝥黄标准工作液和试样溶液，在高效液相色谱仪上测定斑蝥黄的峰面积，根据峰面积计算滤液中斑蝥黄的浓度。实验数据斑蝥黄标准品高效液相色谱图

好鸡蛋、坏鸡蛋怎么识别?土鸡蛋、洋鸡蛋、乌鸡蛋怎么分辨?大多数人的方法是看一看、摇一摇、闻一闻。 　　景炎学校初三学生谭德元，发明了一个便携式鸡蛋类型分辨仪，不用打破鸡蛋，就可分辨鸡蛋的好坏以及类别。该发明在2012年第七届国际发明展览会暨国际教学新仪器和新设备展览会上荣获银奖。 　　陪妈妈买蛋萌生发明念头 　　一次谭德元陪妈妈买鸡蛋，“看着新鲜、漂亮的鸡蛋，回家打开一看，发现有好几个是坏的。”妈妈心疼的表情，使得谭德元萌生了一个念头：发明一个可快速分辨“好蛋、坏蛋”的仪器。 　　“在买鸡蛋时，有经验的人会拿起鸡蛋，放在灯光明亮的地方照照，粗略地分辨鸡蛋好坏。”在科技老师彭向斌的指导下，他也想通过光照出鸡蛋的“原形”。 　　谭德元决定，通过用强光透射，了解不同鸡蛋内部结构的细微差别，进而判断鸡蛋好坏。这种便携式鸡蛋类型分辨仪有6个组成部分，包括外壳、鸡蛋放置筒、强光发射器、光电转换仪、数据显示器和鸡蛋检测对照表。 　　谭德元介绍，用强光透射鸡蛋，再利用光敏元件对透过鸡蛋的光进行分析，将光信号转换为电信号，最后由显示器显示出来，不同种类的鸡蛋显示的数据不一样。 　　为统计数据，他跑了多个市场买鸡蛋 　　经过数月的画图、设计，谭德元制作出了分辨仪器的基本模型。可等着他的，还有大量实验和数据统计。 　　期间，他和老师彭向斌选购多个市场的鸡蛋，将鸡蛋放入仪器一个又一个地试，记录不同类型鸡蛋的透光度。 　　反复试验后，谭德元用海绵塞住鸡蛋放置筒的漏光位置，挡住鸡蛋外面直射的光，改善了装置的不稳定性，统计并制定了一个“鸡蛋检测对照表”。 　　他介绍，根据显示屏上的数据，对照鸡蛋检测对照表，就可快速分辨出鸡蛋的好坏和类别。 　　分辨仪器，全都是“旧物改造” 　　强光发射器是一个充电式头灯改装而成，光电转换仪是自制的电路。显示器也是废旧万用表……打开仪器盖子，内部构造一目了然，除了这些电子部件，谭德元还用到了木片、纸片、海绵。 　　“这个仪器发明，是纯手工打造，虽然有点简陋，但在我心中，它堪比劳斯莱斯。”谭德元很是自信，他说，因为这些零部件都是旧物改造利用，仪器稳定性还不够。“如果能通过机械加工制作，稳定性会改善很多”。

随着养生潮的兴起，杭州百姓生活中兴起各种“食尚主义”，一颗蛋上的标签也越来越多——近日，一种标明了“高营养、可生食”的生鲜鸡蛋进驻万象城、联华超市及一些高端食材店，生食鸡蛋这种始终在民间流传的食用方法再次走入大众视野。 　　有位MM，一个星期要吃三个生鸡蛋 　　可专家有冷水要泼：鸡蛋生食不靠谱 　　家住解放东路的裴娜，每星期都要去买一盒“可生食鸡蛋”。在她看来，这批号称使用日本技术出产的生食鸡蛋，让她很放心。“从小爸爸说生鸡蛋最营养，所以他让我每星期吃三个生鸡蛋。” 　　裴娜是典型的“生食鸡蛋高营养”论信奉者，而且在各地持有同样观点的老百姓不在少数。 　　但原杭州蛋鸡试验场总畜牧师袁映创想给她泼盆冷水。袁映创和鸡蛋打了半辈子交道，在专业类杂志上发表过有关营养保健蛋和鸡蛋营养的研究论文。在他来看，可生食鸡蛋并不靠谱。 　　“生鸡蛋里头有一种‘抗生物素蛋白’，会把生物素(维生素H)给破坏掉，使得鸡蛋里的一些营养物质没法被人体所吸收。”袁映创说如果长期使用生鸡蛋，严重的时候，人会感觉乏力，有的还会引起过敏、皮肤病，肌肉痛等。 　　此外，生鸡蛋里还有一种抗胰蛋白酶，不利于消化吸收。而鸡蛋生出来的时候，毕竟是经过鸡的生殖器官出来的，容易带菌带寄生虫卵。虽然鸡蛋表面看来光滑细致，但袁映创告诉记者其实蛋壳上遍布小孔：“你在打蛋的时候，不小心碰到蛋壳那生鸡蛋就污染了 鸡蛋刚生出来的时候外面有一层保护膜，一周左右保护膜被酶解，细菌就会透过蛋壳上的小孔跑进去了。” 　　而那些跑进去的细菌，对人体最有害的就是大肠杆菌和沙门氏菌。 　　即使解决了这些细菌问题，生鸡蛋的蛋白质结构比较致密，又是流体。在胃里停留时间短，蛋白质也不容易吸收消化。 　　记者也从浙江农林大学动物科学类鸡禽方面的专家赵阿勇老师得到了同样的观点。他补充说：“据检测，抗生物素蛋白在85摄氏度时，依然不会失活。因此对青少年的生长发育不但没有好处，还会有影响。这是一个误区。” 　　那什么样的鸡蛋最具营养价值，两名专家的答案完全一致——白煮蛋。 　　可生食鸡蛋，一个价格超3块 　　高价背后，厂家底气十足 　　记者在杭州各农贸市场跑了一圈，询问了一些商户，问题只有一个：你们卖的鸡蛋，你们会生吃吗?得到的回答比较集中：不会。有摊贩很直接：谁也说不清现在的鸡饲料里有没有加激素，加了多少，所以现在一般不太敢吃生鸡蛋。 　　在一家超市的冷藏柜中，记者找到了一批号称“可生食”的生鲜鸡蛋，6个装的售价为18.8元人民币，折合下来每个鸡蛋的价格超过3元。在产品包装上，这批生鲜鸡蛋写明生食期限为15天，常温下保质期限为30天。 　　世纪联华庆春店负责生鲜鸡蛋的柯处长告诉记者，这类鸡蛋因为价格很高，因此销售量属于中等，但购买的人一般都是20～35岁之间的年轻人。 　　高价背后，是否具有足够的卫生营养保证?记者联系上了这家日资企业的销售经理陈先生。 　　对于记者关于安全方面的疑问，他告诉记者，大肠杆菌一般存在于鸡蛋表面，他们公司有专门的机械方法对此进行处理，同时在出厂时也会有专门的卫生处理，另外对于存在于蛋黄内的沙门氏菌，他们也在饲料内加入了特殊的酵母菌用来抑制沙门氏菌的生长。同时，在菌落总数方面质监局的标准是在10万个单位以下，而他们的菌落总数远低于这个标准，基本都在10个单位以下。另一方面，为了产品卫生，他们的流水线每天都会进行酒精消毒，而工厂和其他设备也会每天进行消毒处理。 　　他很骄傲地告诉记者，他们与上海南汇质监局有着长期合作关系，每个月都会有几次质监局的随机检测，以做好对产品卫生及质量的把关。 　　那么，蛋清中的抗生物素蛋白呢?陈经理无法再侃侃而谈，只是和记者一再强调他们的可生食鸡蛋是按照食品标准来进行的，而抗生物素蛋白不属于检测标准内。之后，他拒绝再回答关于抗生物素蛋白的任何问题，并告诉记者在饲养及饲料方面都是由日本公司技术人员负责，如果有疑问可写邮件亲自向日方提出。 　　记者随后与上海南汇质监局的赵所长取得了联系。他说：“我们这边是企业委托检测鸡蛋指标的，也只是对该公司所提供的来样进行检测。” 　　而对于他们的检测标准，赵所长的回答则是根据他们的企业标准来进行衡量是否合格，“所谓的企业标准就是企业自己定义的标准，一般都会高于国家或行业标准，同时也要经过卫生局等相关部门备案通过。” 　　杭州市工商局处长朱飞也告诉记者，工商局对于商场产品的检测都是根据每一批产品各自的标准来进行，可目前没有专门针对可生食鸡蛋的食品标准。 　　那么，能生吃的鸡蛋，到底和普通鸡蛋有什么不同呢? 　　温岭市合兴禽业发展有限公司的老总杨女士告诉记者，在鸡农看来，只要鸡的生长环境干净，饲料成分健康，如用玉米粒或直接用稻谷喂养的鸡产下的鸡蛋一般都可以直接食用，像他们自己偶尔也会生吃几个鸡蛋的，但最好是刚出生就马上吃。 　　而杭州萧山志伟家禽有限公司的沈经理则坦言自己从来不吃生鸡蛋，当记者提及生鸡蛋内含有一些有害因素时，沈经理给了记者一个让人啼笑皆非的答案：“鸡蛋本身营养价值很高，所以即使含有一些有害的，也和有用的相抵了。” 　　杭州有名的健身达人傅建陈以前是无蛋不欢，但现在他说健身房已经没人生吃鸡蛋：“以前我们认为生吃鸡蛋营养价值比煮熟的更高，这是向国外运动员借鉴过来的经验，那时候吃的都是农村一些家养的土鸡蛋。但是现在大部分人都选择水煮蛋了，因为怕不卫生。” 　　你的家乡流行吃生鸡蛋吗 　　对于生鸡蛋的种种吃法，浙江各地习俗不尽相同，不少地方的说法也是南辕北辙。 　　1在浙西淳安一带，当地有句关于吃鸡蛋的俗语，叫“一生二发，三煮四摊”，意思就是说，吃鸡蛋是非常有讲究的：一生，是指生鸡蛋的营养含量最高 二发，意思是用开水或热饮冲生鸡蛋，营养价值次之，比如打两个生鸡蛋到碗里，再倒入稀饭，搅拌后食用 再接下来，就是白煮蛋 四摊的摊，有点类似于摊大饼的摊，指的是煎鸡蛋，这属于营养较差的品种。 　　2浙北湖州一带，民间相传蛋形如心，而且生鸡蛋具有很足的阳气，吃生鸡蛋可以补气。 　　3杭州及周边郊县一带，民间的说法是生鸡蛋可以吃，但必须是新鲜的生鸡蛋，最好是刚产下不久的生鸡蛋。不过，对于杭州人来说，还是糖氽蛋比较普遍一些。所谓糖氽蛋，就是把生鸡蛋敲开，飘在开水中稍煮一下即可捞起，这时的鸡蛋黄往往还是半生不熟的液体。 　　而在浙东、浙南一带，糖氽蛋再加上桂圆、红糖等，经常被用来伺候给坐月子的产妇吃。

仪器、试剂与材料主要仪器设备sceix api 4000+液相色谱串联质谱仪。试剂材料乙腈，乙酸为色谱纯；cleanert® lipono净化管：p/n：ms-ln0202cleanert® pep plus（60 mg/3 ml）：p/n：pe0603x前处理方法样品提取称取5 g打散混匀的鸡蛋样品，加入5 ml水振摇混匀，再加入10 ml 1%乙酸乙腈（v/v），超声提取10 min，加入3 g氯化钠，手动振摇混匀，8000 r/min离心5 min，上清液待净化。样品净化spe方法取2 ml待净化液，加入到pep plus萃取柱中（无需活化和淋洗操作），前0.5 ml流出液弃去，收集后面的上样流出液。取0.5 ml收集液加0.5 ml水混匀后，过0.22 μm nylon针式过滤器待仪器检测。quechers方法取1.5 ml待净化液加入到lipono净化管中，涡旋振荡1 min，静置30 s后，取0.5 ml收集液加0.5 ml水混匀后，过0.22 μm nylon针式过滤器待仪器检测。基质混合标准工作溶液配制取高浓度氟虫腈标准溶液，用空白样品基质溶液稀释，制成基质混合标准工作溶液。色谱条件色谱柱：venusil® mp c18，3 μm，100 ?，3.0 × 50 mm；（p/n：va930503-0）流动相a：水；流动相b：乙腈柱温：30℃；进样量：5 μl；流速：0.4 ml/min；表1. 液相色谱梯度洗脱条件质谱条件离子源：esi-；电喷雾电压：-4500 v；雾化气压力： 45 psi；气帘气压力：15 psi；辅助气压力：50 psi；离子源温度：450℃；采集方式：多反应监测(mrm)。表2. 氟虫腈质谱参数结果与讨论表3.鸡蛋基质加标回收实验结果（添加水平4 μg/kg ）表4 2种净化方式基质效应对比表图1 氟虫腈标准曲线图2. 0.001 μg/ml 氟虫腈标准溶液色谱图图3 cleanert pep plus净化加标样品质谱图图4.spe方法鸡蛋基质空白溶液色谱图图5.spe方法4 μg/kg鸡蛋基质加标色谱图图6. quechers方法0.001 μg/ml鸡蛋基质混合标准工作溶液色谱图图7.quechers方法鸡蛋基质空白溶液色谱图图8.quechers方法4 μg/kg鸡蛋基质加标色谱图结论本实验建立了氟虫腈的lc-ms/ms检测方法，并分别结合固相萃取和quechers方法对鸡蛋中的氟虫腈进行了测定。对于4 μg/kg 的加标样品，spe方法氟虫腈回收率为92.2%，quechers方法氟虫腈回收率为78.8%，rsd值均小于10%，能够满足实验要求。说明cleanert pep plus和cleanert lipono小柱可以用于氟虫腈的净化，且稳定性良好。

河北平山县产的鸡蛋近日卷入广东雷州市“人造鸡蛋”风波。10日，广东省湛江市质量计量监督检测所出具了检测报告，结果显示，抽样送检的样品均为真鸡蛋，并未发现“人造鸡蛋”。 　　2月7日，媒体披露，广东雷州市洪都大酒店出现疑似“人造鸡蛋”，熟蛋黄往地板上用力狠摔也摔不烂，且能“蹦高”40多厘米，初步调查认为鸡蛋可能来自河北平山县。随后，这一事件被媒体连续报道。 　　广东省湛江市质量计量监督检测所对鸡蛋样品进行了严格检测，包括鸡蛋中含有的营养物质是否属于正常值，是否有假鸡蛋中可能含有的成分，如添加的人工合成色素柠檬黄和日落黄等。 　　专家分析认为，在长期低温等环境作用下，蛋黄、蛋白也可能会变质凝固，的确可能会产生弹性，不排除是特殊条件下真鸡蛋出现自然变化。 　　这一事件引起河北石家庄市高度重视，并派出专人赴平山县督导。平山县政府成立了 “人造鸡蛋”问题调查核实工作领导小组，各乡镇、各有关部门实行“日报告”制度，连夜对全县范围内的食品生产企业、养殖场、饲料加工企业、仓库、超市、商店、餐饮服务等重点部位、重点环节，特别是小作坊、小加工点，逐厂逐点开展无缝隙、拉网式排查核实，均未发现“人造鸡蛋”。

《赛默飞Start-To-Finish工作流程 助您轻松搞定毒鸡蛋检测》的新闻一出，立即引起了广泛的关注和回响，大家都纷纷表示了对全自动方案的极大兴趣。在一片赞誉的海浪中，我们也灵敏度极高地感应到了几朵困惑的浪花。有人询问说，此次出事的是鸡蛋，为什么你们的方案是蔬菜。是在搞笑吗？在此小编要郑重深刻的作出说明，我们平时是挺幽默的，但在面对食品安全这样涉及民生健康的事件时，我们百分之一百是科学和严谨的。下面就和大家细细道来：1、 蔬菜怎么不可以呢？我们这次提供的是前处理+仪器（液质）分析的参数。做实验的老师都知道，不管是什么类型的基质，前处理方法可能需要调整，但仪器检测参数是一样的。也就是说，无论是测鸡蛋、鸭蛋，鹅蛋，又或者根本不是蛋，仪器参数都是相同。而且对赛默飞的三重四极杆而言，不管是哪个型号，参数都是可以借鉴哦。这就是历史悠久公司给到用户的重现性。可以在不同仪器重现，可以在不同实验室重现，可以在不同时期重现。我们再来看前处理，该实验用的是Turboflow™ 技术来进行样本的净化和富集，Turboflow™ 技术其实对动物源基质效果更好啊，因为它的特长就是除蛋白。从下面的比较分析可以看Turboflow™ 技术可以更为有效的去除分子量大的干扰物，比如蛋白质。而一枚鸡蛋中除了水占75%外，排名第二的就是蛋白质，占13%。我们也顺便听听客户的声音和他们的期待。。。2、 为什么是蔬菜？其实也不是特意选了蔬菜，参见第1条，因为基质是什么，根本就不是问题啊。选蔬菜，只是我们的应用团队刚好在前几个月和用户合作发表了文章，当时就是做的蔬菜，就这么简单哦。但细细推推，这里面明示暗示的信息也挺多的，来当一下福尔摩斯： a. 文章是在今年4月发的，实验是在去年就做完的，远远早于此次毒鸡蛋事件。事实证明，我们的食品安全检测在三聚氰胺以后，已经真真正正地走在了前面啊。这是特别令人高兴的事情。b.文章是我们应用工程师和常州农检的用户合作的，也显示出我们强大而全面的售后支持力度。c. 昨天发微信稿的时候，小编是完全可以把蔬菜字样回避的哦，这正是赛默飞人实事求是，科学严谨的体现呐！3、 Last but not the least对于毒鸡蛋的检测，我们除了有Turboflow™ 技术进行前处理外，我们也有现在用的最多的QuEChERS的前处理产品；除了用液质联用分析外，我们也气质联用的分析方法；除了用三重四极杆质谱定量外，我们更有Orbitrap™ 高分辨质谱同时筛查、定量和确认。总之一句话，在赛默飞所有食品安全相关的检测方案，你都可以找到。所以有任何疑问，都欢迎和我们咨询哦。最后，认真搞笑一句。蔬菜和鸡蛋到底有什么关系呢？大概是鸡吃了被氟虫腈污染的蔬菜，于是下了含氟虫腈的鸡蛋吧~

近日，“毒鸡蛋”正在欧洲地区掀起一场食品安全危机。7日，欧盟对英国、法国、瑞典、瑞士这四个国家的食品安全部门发布预警称，含有杀虫剂氟虫腈成分的“毒鸡蛋”已经扩散到这四个国家，欧洲已有七个国家出现了“毒鸡蛋”。据报道称，由于非法混入消毒液并加以使用，来自荷兰147家农场的鸡蛋中都含有超标杀虫剂氟虫腈（fipronil），受感染的荷兰的147家农场均为使用了含有氟虫腈的消毒制剂dega-16清洗农场之后，鸡毛和养鸡场中都留有该液体残余。母鸡下蛋后，鸡蛋也接触到了dega-16残留物，故而造成了“毒鸡蛋”。什么是氟虫腈？　　氟虫腈是一种广谱杀虫剂，用于防治昆虫，如跳蚤，虱子，蜱，蟑螂和螨虫。 不允许在食用动物（牲畜）上使用。氟虫腈对人体健康的影响。　　氟虫腈在口服或通过皮肤摄入时在动物实验中具有急性毒性，或吸入时。 该物质不是皮肤或眼睛刺激，并且不会引起任何过敏性皮肤反应。 氟虫腈在大鼠，小鼠，狗和狗的试验中对神经系统有毒性作用兔子，但这些效果在成年动物中是可逆的。 用大鼠观察神经毒性在母体摄入物质后的后代。有毒的肝脏作用是也观察到大鼠和小鼠。 根据目前的科学知识，氟虫腈不分类致突变性或致癌性。有关氟虫腈的食品安全限量规定　　世界各国食品安全机构均对农产品中氟虫腈的最大残留量(mrl)均有严格的限量规定。国际食品法典委员会 (codex alimentarius commission)规定不同食品及饲料中氟虫腈的限量为0.002~0.5mg/kg不等，其中蛋类的限量为0.02mg/kg。欧盟法规(eu)no.1127/2014中规定了，蛋类中氟虫腈的残留限量为0.005mg/kg。在日本肯定列表(positive list system for agricultural chemical residues in foods )中规定了鸡蛋中氟虫腈最大残留限量为0.02ppm。　　在我国，《gb2763-2016食品中农药最大残留限量》中规定了氟虫腈在24项植物源性食品中残留限量标准，限量在0.02-0.1mg/kg之间。　　值得注意的是，中国本土产出的鸡蛋或者相关制品尚未发现氟虫腈污染，相关部门正在对市面上的动物源性食品进行抽检，力保维护国民舌尖上的安全。岛津技迩致力维护“餐桌上的安全”　　岛津技迩（上海）商贸有限公司作为专业业的前处理及色谱、质谱、光谱等配件及消耗品的生产制造商，积极关注热点事件，第一时间提供了氟虫腈及其代谢物检测前处理方案，力图为用户提供最高效、便捷的解决方案。■动物源性食品中氟虫腈及其代谢物检测前处理推荐方案1：inertsep hlb固相萃取小柱净化■动物源性食品中氟虫腈及其代谢物检测前处理推荐方案2：基质分散固相萃取（quechers）方法包净化

近日，“毒鸡蛋”正在欧洲地区掀起一场食品安全危机。7日，欧盟对英国、法国、瑞典、瑞士这四个国家的食品安全部门发布预警称，含有杀虫剂氟虫腈成分的“毒鸡蛋”已经扩散到这四个国家，欧洲已有七个国家出现了“毒鸡蛋”。 据报道称，由于非法混入消毒液并加以使用，来自荷兰147家农场的鸡蛋中都含有超标杀虫剂氟虫腈（Fipronil），受感染的荷兰的147家农场均为使用了含有氟虫腈的消毒制剂清洗农场之后，鸡毛和养鸡场中都留有该液体残余。母鸡下蛋后，鸡蛋也接触到了残留物，故而造成了“毒鸡蛋”。 什么是氟虫腈？ 氟虫腈是一种广谱杀虫剂，用于防治昆虫，如跳蚤，虱子，蜱，蟑螂和螨虫。在中国，除卫生用、玉米等部分旱田种子包衣剂外，其他用途被禁止。有关氟虫腈的食品安全限量规定 世界各国食品安全机构均对农产品中 的最大残留量(MRL)均有严格的限量规定。国际食品法典委员会(Codex Alimentarius Commission)规定不同食品及饲料中氟虫腈的限量为0.002~0.5 mg/Kg不等，其中蛋类的限量为0.02 mg/Kg。欧盟法规(EU)No.1127/2014中规定了，蛋类中氟虫腈的残留限量为0.005 mg/kg。在日本肯定列表(Positive List System for Agricultural Chemical Residues in Foods )中规定了鸡蛋中氟虫腈最大残留限量为0.02 mg/kg。 在我国，《GB2763-2016食品中农药最大残留限量》中规定了氟虫腈在24项植物源性食品中残留限量标准，限量在0.02~0.1 mg/kg之间。岛津技迩致力维护“餐桌上的安全” 岛津技迩（上海）商贸有限公司作为专业的前处理及色谱、质谱、光谱等配件及消耗品的生产制造商，积极关注热点事件，第一时间提供了氟虫腈及其代谢物检测前处理方案，力图为用户提供最高效、便捷的解决方案。动物源性食品中氟虫腈及其代谢物检测前处理推荐方案1：提取称取5.0 g样品于50 mL离心管中，加5 g无水硫酸钠，玻璃棒搅拌混匀，加10 mL 1%乙酸乙腈，涡旋混匀， 8000 r/min离心2 min，取上清液400C氮吹至干，加5 mL 水溶解残渣，待净化。净化InertSep HLB 60 mg/3 mL 5010-81973活化、平衡：3 mL甲醇、3 mL水活化，弃去流出液；上样：5 mL待净化液上样，弃去流出液； 清洗：3 mL水、3 mL 5%甲醇水清洗，弃去流出液；洗脱：3 mL甲醇洗脱，收集流出液；将洗脱液350C氮吹至干，加流动相定容至1 mL，过0.22 μm微孔滤膜，上机分析。动物源性食品中氟虫腈及其代谢物检测前处理推荐方案2：提取称取样品2.0 g，加5 mL 5%甲酸乙腈，手动振摇1 min，加入WondaPak QuEChERS多兽残专用提取包（5010-050123 QuEChERS Extract Tubes for Vet Drugs In Foods 50/p），手动振摇1 min，10℃下8000 rpm下离心5 min，取 1mL上清液待净化。净化将1 mL 提取液转移至WondaPak QuEChERS多兽残专用净化包（5010-002104 QuEChERS Dispersive Tubes for Vet Drugs In Foods 100/p）中，涡旋混合1 min，12000 rpm下离心2 min，取上清液，过0.22 μm微孔滤膜，上机分析。

母鸡来例假被称史上最雷人回复 专家建议禁吃血鸡蛋 　　导语：近日，食品安全成为人们热切关注的问题，有市民反映买到血鸡蛋，鸡蛋蛋清为红色，而厂家的回复竟是因为母鸡来例假。这也令不少网友称“母鸡来例假”为史上最雷人回复，而专家建议出现血蛋清的鸡蛋不要食用。 　　“我买的鸡蛋蛋清是红色的!”近日，家住盐城路的白女士向本报反映，自己在超市买了两袋“昆虫鸡蛋”，其中一枚鸡蛋蛋清竟然是红的。 　　记者在白女士家看到，那枚“昆虫鸡蛋”与普通鸡蛋比起来，蛋壳明显更红，蛋清呈红色透明状。白女士说：“超市的人说下这种鸡蛋的鸡是用虫子喂养的，价格比普通鸡蛋贵，14块钱一袋，一共15个，剩下的鸡蛋我都不敢吃了。”记者又来到白女士买鸡蛋的超市，工作人员称，“蛋清发红是正常现象，如果和普通鸡蛋一样就不是昆虫鸡蛋了。” 　　3月4日下午，记者联系了该鸡蛋生产厂家青岛仁胜虫业科技有限公司，一位张姓负责人说：“如果只是发现一两枚鸡蛋有这个问题，那肯定是特殊情况，因为母鸡到生理期，来例假了。” 　　对此，中国农业大学畜牧专家季海峰博士表示，出现血色鸡蛋清可能有两个原因，一是母鸡因大肠杆菌感染而引起输卵管重度发炎，二是在饲养过程中添加了问题饲料。季海峰说，母鸡不会来例假，所谓的“昆虫鸡蛋”，蛋鸡在饲养过程中是不可能全喂食昆虫的，只可能是在饲料中添加了昆虫的成分。出现血蛋清建议市民不要食用。” 　　相关新闻：“母鸡来例假”不只是个“国际玩笑” 　　近日，家住山东青岛的白女士反映，自己在超市买了两袋“昆虫鸡蛋”，其中一枚鸡蛋蛋清竟然是红的。3月4日下午，记者联系了该鸡蛋生产厂家，一位张姓负责人说：“如果只是发现一两枚鸡蛋有这个问题，那肯定是特殊情况，因为母鸡到生理期，来例假了。”(据3月5日新华网) 　　“母鸡来例假”有一点类似于“公鸡下蛋”，是一个不可能、不存在的事情。做为鸡蛋生产厂家的负责人，做出如此回应，除了让人觉得可笑之外，无疑也让人怀疑，其是否对基本常识无知，甚至是专业知识缺失? 　　相关专家表示：出现血色鸡蛋清可能有两个原因，一是母鸡因大肠杆菌感染而引起输卵管重度发炎，二是在饲养过程中添加了问题饲料。对此，鸡蛋生产厂家这位负责人未免不清楚。但其为什么会说出“母鸡来例假”这样的“雷”语来呢?一个可能是，情急之下脱口而出，开个黑色的“国际玩笑” 另一种可能无非是顾左右而言他，以“公鸡下蛋”的心态，来掩饰鸡蛋有可能存在的问题，比如饲料中添加了相关非法添加物。 　　鸡蛋因为营养丰富，是大众餐桌上少不了，也最常见的食品。鸡蛋的安全与否，显然关系到大众最为关心的食品安全问题。然而，继出现人造鸡蛋、三聚氰胺鸡蛋等问题鸡蛋之后，公众实在是不知道，本不该出问题、出假货的鸡蛋，其到底还有多少有可能危害健康的问题。于是，当发现本应透明无色的蛋清成为血红色时，人们免不了要追问。面对追问，相关回应人的态度显然很重要，因为你回应的不仅是一个鸡蛋清为何变红的问题，更是鸡蛋安全、食品安全的问题。 　　美国作家罗曼文森特皮尔说：“态度决定一切”。如果用这句话来衡量“母鸡来例假”的随意而言，显然暴露了一些鸡蛋生产商的某种不负责任的心态。食品生产者在这种心态的驱使之下，能为公众提供安全放心的食品吗?这正是让人无法放心之处!

近日， 欧洲多国出现的“毒鸡蛋”事件。7日，欧盟对英国、法国、瑞典、瑞士这四个国家的食品安全部门发布预警称，含有杀虫剂氟虫腈成分的“毒鸡蛋”已经扩散到这四个国家，欧洲已有七个国家出现了“毒鸡蛋”。欧洲多国惊现“毒鸡蛋”氟虫腈可杀灭跳蚤、螨和虱子，被世界卫生组织列为“对人类有中度毒性”的化学品，大剂量食用可导致肝功能、甲状腺和肾脏损伤。欧盟法律规定，氟虫腈不得用于人类食品产业链中的畜禽。“毒鸡蛋” 或源自荷兰比利时食品安全局最先发现从荷兰进口的鸡蛋中含有氟虫腈，荷兰随后启动调查，发现鸡蛋中的有毒成分与荷兰一家为农场提供杀虫服务的专业公司有关，荷兰有180家农场是其客户，其中147家农场的鸡蛋含有氟虫腈成分。中国尚未从欧盟进口禽蛋产品中国老百姓目前不必担心欧洲“毒鸡蛋”。国家质检总局针对欧洲“毒鸡蛋”事件表示，我国对进口禽蛋及其产品实施严格的检验检疫准入管理，目前包括荷兰在内的欧盟各成员国的新鲜禽蛋和禽蛋产品均尚未获得检验检疫准入资格，不能向我国出口，请中国境内消费者不必为此担心。质检总局还提醒在欧或即将赴欧旅行的中国公民关注此次欧洲“毒鸡蛋”事件的进展，谨慎食用上述被通报国家的禽蛋及禽蛋产品。中国食品安全规定世界各国食品安全机构均对农产品中氟虫腈的最大残留量(MRL)均有严格的限量规定。在我国GB2763-2016《食品中农药最大残留限量》中规定了氟虫腈在24项植物源性食品中残留限量标准，限量在0.02-0.1mg/kg之间。在日本肯定列表中规定了鸡蛋中氟虫腈最大残留限量为0.02 mg/kg。欧盟法规(EU)No.1127/2014中规定了，蛋类中氟虫腈的残留限量为0.005mg/kg。在GB2763-2016规定的氟虫腈检测方法为SN/T 1982《进出口食品中氟虫腈残留量检测方法气相色谱-质谱法》以及NY/T 1379-2007《蔬菜中334中农药多残留的测定气相色谱质谱和液相色谱质谱法》。在以上检测标准中，只有氟虫腈的检测方法，并不包括氟虫腈代谢物，而且采用气相色谱联用仪检测氟虫腈，需要较长的分析时间。目前国内暂无氟虫腈及其代谢物残留的标准检测方法。“较真”舌尖上的安全PerkinElmer一直致力于为用户提供全方位的解决方案，在欧洲“毒鸡蛋”事件爆发的第一时间，与食品安全检测研发联合实验室-国家糖业质量监督检验中心（广州甘蔗糖业研究所）共同开发建立高效液相串联质谱法测定鸡蛋中氟虫腈及其代谢物检测整体解决方案。 样品前处理方法称取5.00 g(精确至0.01 g)混匀的鸡蛋样品试样，置于50 mL具塞塑料离心管中，加入25 mL乙腈，涡旋混匀1 min，超声提取5 min，加入2.0 g NaCl，涡旋1 min，以6000 rpm下离心3 min。取上清液过0.22μm滤膜，待LC-MS/MS检测。LC-MS/MS仪器方法1. 液相色谱参数： 液相色谱仪：PerkinElmer UHPLC系统，具体参数见表1。表1液相色谱仪参数表2. 质谱参数： 以下参数以PerkinElmer QSight 220TM 三重四极杆质谱仪为例，目标化合物质谱参数见表2和表3。PerkinElmer QSight 220TM 三重四极杆质谱仪具体产品信息请点击查看产品页：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100168/C259556.htm表2. 化合物质谱参数列表表3. 质谱离子源参数图1中展示了采用基质配标得到浓度为0.05 μg/L的提取离子色谱图。各个化合物的峰型对称，获得优异的色谱分离效果。图1. 基质配标浓度为0.05 μg/L下氟甲腈、氟虫腈硫醚、氟虫腈和氟虫腈砜的提取离子色谱图图2. 采用基质配标标准曲线，浓度范围：0.05 μg/L-10.0 μg/L 在优化的实验条件下，对鸡蛋样品进行添加标准回收实验，鸡蛋样品中氟虫腈及其代谢物的回收率为92.7%-114.5%，相对标准偏差RSD值为1.5-4.3%，实验结果显示本方法回收率和重现性均可满足氟虫腈及其类似物的残留分析要求。结论本文建立了快速，高灵敏度和可靠的LC-MS/MS实验方法测定氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈硫醚和氟虫腈砜。样品前处理采用乙腈提取，前处理简单方便。目标化合物在鸡蛋基质匹配作为标准曲线，在0.05-10.0 μg/L范围内具有良好的线性（R2≥0.998）。对样品进行添加回收实验，目标化合物的回收率在92.7%-114.5%之间。本方法前处理简单，灵敏度高，回收率良好以及优异的重现性，完全满足鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的日常检测要求。

一、鸡蛋与豆浆同食降低营养价值　　人们经常食用豆浆冲鸡蛋，认为两者都富含蛋白质，食之对身体有益，从科学饮食角度讲，豆浆性味甘平，含植物蛋白、脂肪、碳水化合物、ELISA试剂盒维生素、矿物质等很多营养成分，单独饮用有很好的滋补作用。　　但两者不宜同食。因为生豆浆中含有胰蛋白酶抑制物，它能抑制人体蛋白酶的活性，影响蛋白质在人体内的消化和吸收，鸡蛋的蛋清里含有粘性蛋白，可以同豆浆中的胰蛋白酶结合，使蛋白质的分解受到阻碍，从而降低人体对蛋白质的吸收率。二、吃未熟鸡蛋易引起腹泻　　鸡蛋蛋白含有抗生物素蛋白，会影响食品中生物素的吸收，使身体出现食欲不振、全身无力、肌肉疼痛、皮肤发炎、脱眉等症状。鸡蛋中含有抗胰蛋白酶，影响人体对鸡蛋蛋白质的消化和吸收。未熟的鸡蛋中这两种物质没有被分解，因此影响蛋白质的消化、吸收。鸡蛋在形成过程中会带菌，细菌会穿过蛋壳上的小孔，进入蛋内，而未熟的鸡蛋又不能将细菌杀死，轻则会引起腹泻。因此鸡蛋要经高温煮后再吃，不要吃未熟的鸡蛋。　　生鸡蛋的蛋白质结构致密，有很大部分不能被人体吸收，只有煮熟后的蛋白质才变得松软，人体胃肠道才可消化吸收。生鸡蛋有特殊的腥味，会引起中枢神经抑制，使唾液、胃液和肠液等消化液的分泌减少，从而导致食欲不振、消化不良。三、炒鸡蛋放味精破坏鲜味　　鸡蛋中含有氯化钠和大量的谷氨酸，ELISA试剂盒这两种成分加热后天生谷氨酸钠，有纯正的鲜味。味精的主要成分也是谷氨酸钠，炒鸡蛋时假如放进味精，会影响鸡蛋本身合成谷氨酸钠，不但破坏鸡蛋的鲜味，对菜肴起不到增加鲜味的作用。四、吃煮老的鸡蛋影响吸收　　鸡蛋煮老未必更好，因为一项研究文献表明，鸡蛋煮老后会增加营养素的损失和脂肪的氧化。研究发现，煮老的蛋和炒鸡蛋相比，其维生素E的损失要大16%，而且脂肪氧化程度要高30.4%。研究者还发现，对于富含omega-3脂肪酸的鸡蛋来说，烹调会增加其脂肪氧化程度3-9倍之多。鸡蛋煮得时间过长，蛋黄表面会形成灰绿色硫化亚铁层，很难被人体吸收。蛋白质老化会变硬变韧，鸡蛋会变得很硬，既不好吃，又影响消化吸收。　　煮蛋小贴士:把鸡蛋放冷水中，大火煮开之后，马上转最小火，四五分钟之后把火关掉，用余热把鸡蛋焖熟。这样煮出来的鸡蛋，蛋清柔嫩，蛋黄滋润，吃起来就美味多了。五、鸡蛋与糖同煮导致血液凝固　　因为在长期加热的条件下，鸡蛋中的氨基酸与糖之间会发生化学反应，结果生成一种叫糖基赖氨酸的化合物，破坏了鸡蛋中对人体十分有益的氨基酸成分。所产生的化合物不仅不容易被人体所吸收，还带有毒性，而且这种物质有凝血作用，ELISA试剂盒进进人体后会造成危害。　　如需在煮鸡蛋中加糖，应该等稍凉后放进搅拌，味道不减。

席卷欧洲的“毒鸡蛋”事件愈演愈烈，已影响到了全球的食品安全。为了配合鸡蛋及鸡肉中氟虫腈的检测，沃特世设立了应急响应热线，为您提供在线技术支持。 氟虫腈应急方案需要关注哪些要素？ 目标检测物选对了么？因为随着体内代谢，原型浓度降低，但代谢物依然顽强存在。 如何有效去除鸡蛋鸡肉中的脂肪和磷脂？因为脂肪和磷脂对氟虫腈有严重基质干扰，影响方法稳定性。蔬菜水果的前处理方法不一定适用于鸡蛋和鸡肉哦。 来看看沃特世的解决方案吧！ 目标物：氟虫腈，氟虫腈砜，氟虫腈硫醚，氟甲腈（符合EU监测需求）。 前处理方法 1.提取 称量2g 均质后的鸡蛋或鸡肉到50 mL离心管、 加入10 mL水，涡旋1分钟 加入10 mL乙腈，振荡10分钟 加入QuEChERS CEN盐包(PN.186006813)，剧烈振摇1分钟，离心4000 rpm 5分钟 2.净化 取 0.5 mL上清液过 Oasis PRiME HLB（PN.186008057），弃去 再加入1.5 mL 上清液，过Oasis PRiME HLB 并收集 取0.5 mL滤液加0.5 mL水稀释后上机测试 仪器条件 1.UPLC方法 色谱柱: ACQUITY UPLC BEH C18, 1.7 μm, 2.1x100 mm 流动相 A：水 B：乙腈，梯度洗脱 6分钟 进样体积: 10 μL 柱温：35°C 2.MS条件 质谱仪: Waters Xevo TQ-S 离子源：ESI- 温度: 150°C 脱溶剂气温度: 450°C，脱溶剂气流速: 800 L/Hr，锥孔气流速: 150 L/Hr 数据管理系统: MassLynx v4.1 X为定性离子对 来看看沃特世方案的典型图谱吧 鸡蛋与鸡肉基质（2 ppb）典型图谱 鸡蛋 2 μg/kg添加水平 鸡肉2 μg/kg 添加水平 Oasis PRiME HLB有效去除鸡蛋鸡肉中的脂肪和磷脂 鸡蛋基质 鸡肉基质 来看看沃特世方案的亮点吧 1.全面监控氟虫腈及3种代谢物 2.利用Oasis PRIME HLB有效去除提取液中84%的脂肪及95%的磷脂。 3.该方法鸡蛋回收率结果在80～110%；鸡肉为80～95%。 4.鸡肉鸡蛋及其他动物肌肉同样适用

上海出现疑似“橡皮蛋” 　　专家：可能与鸡饲料中掺入含毒饲料有关 　　晚报讯 有一种鸡蛋，煮后蛋黄弹性十足，扔在地上能像乒乓球一样弹起……昨天，市民陈先生给本报来电，称他买到了“橡皮蛋”。 　　此前，长沙、连云港、北京等诸多城市已出现过类似报道。对此，专家解释，这极有可能是因为鸡饲料中掺入过多有毒棉酚所致，过多食用可能导致男子不育。 　　昨天，记者在陈先生家中看到几枚疑似“橡皮蛋”。问题鸡蛋的蛋白略暗，蛋黄略显青色，很有弹性，很难捏碎，和普通蛋黄饱含粉末状物质不同，胶质感明显。陈先生试着将蛋黄扔在桌上，蛋黄立即高高弹起，且没有碎裂。 　　据陈先生介绍，这几枚鸡蛋是他4月20日早上在家附近某超市购买的。“如果我不是白煮鸡蛋，而是打碎了煎炒蒸，可能还发现不了真相呢! ”陈先生说，生的“问题鸡蛋”打碎后，用肉眼很难发现和普通鸡蛋的区别。 　　在虹口区食品药品监督所，综合业务科科长张忠华看着这几枚疑似“橡皮蛋”，也颇感惊讶。他表示，此前在媒体上看到一些外地同类特征 “问题鸡蛋”的报道，但在本市还是头一次见到。监督所保留了几枚生、熟“问题鸡蛋”样本，不日将对此检查化验，寻找具体成因。昨天稍晚时分，虹口区食品药品监督所来到该超市，将出现问题的当日鸡蛋全部贴上封条。 　　对此，华东师大生命科学学院院长瞿伟菁教授表示，畜牧行业如果在动物饲料中使用棉籽饼，就含有有毒棉酚，动物过量食用就会出现不同的中毒反应，人体食用相关肉质食品或蛋禽制品，量少则危害不大，量多则将引起人体燥热以及男性不育。 　　据了解，在上海市地方志的“上海商检志”当中，有这样一段记载：白壳鲜鸡蛋在出口过程中，曾于1982年发生 “橡皮蛋”(即鸡蛋煮熟后蛋黄坚实且有弹性似橡皮球，故称橡皮蛋)的质量问题。上海商检局经调查研究，摸清了产生“橡皮蛋”的原因，主要是对产蛋鸡喂吃棉籽饼或棉磷脂后而产生的鸡蛋变异，蛋黄呈棕褐色，蛋白呈微红色 煮熟后，蛋白略带微红色，较僵硬，蛋黄呈圆形，胶质状，不易破碎，切开蛋黄呈橡皮状波纹。经分析检验，发现鸡蛋中含有棉酚所致。 　　新闻回顾：传长沙问题鸡蛋蛋黄可当球抛 工商检验全部合格 　　今年3月份以来，有媒体陆续曝光长沙市场上出现“问题鸡蛋”，这种鸡蛋煮熟后蛋黄有弹性，甚至可当球来抛，蛋壳明显异常。长沙市工商行政管理局近日发布消息称，目前市面上所产鸡蛋完全安全，可以放心食用，消费者投诉反映的涉嫌“问题鸡蛋”经抽查检验全部合格……［详细］

2012年8月20日消息，美国食品药品管理局(FDA)于近日发布了有关带壳鸡蛋生产、储藏与运输的最终指南。该指南解释了《美国联邦法规》(CFR)21 CFR 16和21 CFR 118中的蛋类安全法规。指南和法规旨在预防带壳鸡蛋感染通用型鸡肠炎沙门氏菌(SE)。在美国，通用型鸡肠炎沙门氏菌是引起食源性疾病的主要细菌之一。该法规和指南适用于所有拥有3000只或以上产蛋鸡的农场。该法规已于2012年7月9日生效，但在2010年7月9日，该法规已对拥有5万只或以上产蛋鸡的农场生效。 　　指南涵盖的内容包括为何制定该法规、哪些对象必须遵守这项法规、需采取什么样的SE预防措施、环境测试要求、鸡蛋测试要求、抽样方法、测试方法、注册要求、执行和遵守。 　　例如，根据预防措施，所有带壳鸡蛋在产下36小时之后都应在华氏45度(°F)的环境温度下储藏和运输。此外，还提出了清洁和消毒要求、生物安全程序要求、记录要求和鸡蛋安全程序管理要求。 　　根据该指南，美国FDA明确表示，含有SE的鸡蛋品质低劣。这意味着如果鸡蛋被检测出SE呈阳性，鸡蛋生产商应立即召回或撤除已存在市场上的鸡蛋。 　　鸡蛋的检测必须符合美国FDA细菌学解析手册(BAM)第五章中描述的方法或其他等效方法。

日前，大商所农业品事业部相关负责人表示，大商所从现货市场实际情况出发，经过深入调研和充分论证，在现有行业相关标准的基础上，本着服务“三农”，保障食品安全的原则，设计了鸡蛋期货交割质量标准。 　　据介绍，鸡蛋期货质量指标体系主要包括3个组成部分，一是蛋壳感官指标，二是蛋重均一性要求，三是哈夫单位指标。现货市场上，批发市场中的破蛋、脏蛋、坏蛋率约在10%以内，超市中的破蛋、脏蛋、坏蛋率较低。为了保证客观性，大商所将蛋壳感官指标尽量数量化，设定为“蛋壳不完整、硌窝、流清、裂纹长度大于2cm、不清洁面积超过总面积1/8的鸡蛋不超过样品总量的5%”。 　　在蛋重标准的设计过程中，参照国内外相关标准，按重量不同将鸡蛋分为5级，对蛋重均一性设置升贴水，当交割的鸡蛋重量在任意一个区间之内的比例不足80%时实行贴水，在各蛋重等级间不设置升贴水。根据现货中鸡蛋的分选成本，将贴水值设置为200元每500公斤。

一枚小小的鸡蛋，富含蛋白质、脂质，营养丰富，是大家日常饮食的宠儿。自2017年8月，荷兰被曝“毒鸡蛋”事件后，鸡蛋食用安全问题在全球范围内被推上风口浪尖。 国家对鸡蛋中农、兽残限量管控较为严格。2020版《国家食品安全监督抽检实施细则》中，针对鸡蛋需检测12项——氯霉素、氟苯尼考、恩诺沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、金刚烷胺、金刚乙胺、多西环素、甲硝唑、磺胺类（总量）、呋喃唑酮代谢物、氟虫腈。其中除氟虫腈最大限量为0.02mg/kg外，其他均不得检出。但就在今年依然被曝多起鸡蛋中农、兽残超标案例。 金刚烷胺是美国FDA首个批准的抗流感病毒药物，其最大的危害是耐药性[1]、蓄积性和神经毒性[2]。氟苯尼考属于新型氯霉素类抗生素，虽不会导致“三致”[3]，但会引起耐药性细菌的产生，进而威胁生态系统和人类健康[4]。目前一般采用三重四极杆液质联用仪、液相色谱仪检测鸡蛋中的农、兽残。 LCMS-8050 鸡蛋中氟虫腈及代谢物（氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、氟甲腈）的同时测定[5] 仪器：Shimadzu LC-30A+LCMS-8050色谱柱：Shim-pack GIST C18，50*2.1mm，2μm（P/N：227-3001-02）SPE柱：InertSep HLB 60mg、3mL（P/N：5010-81973）流动相：A-1mM乙酸铵、B-甲醇前处理流程：2.0g样品，加入2mL水、5mL乙腈涡旋，加入2gNaCl，涡旋，离心。取上清液1mL，加入10mL水，上HLB小柱净化。加标回收率：94.8%~109.1% 氟甲腈、氟虫腈、氟虫腈硫醚、氟虫腈砜（保留时间先后顺序）色谱图（1μg/L） 鸡蛋中氟喹诺酮类药物的检测[6] 仪器：Shimadzu LC-30A色谱柱：C18色谱柱流动相：A-0.05mol/磷酸/三乙胺（pH=2.4）、B-乙腈前处理流程：2.0g样品，加入2.5mL乙腈和2.5mL0.5%的偏磷酸溶液，涡旋、离心，重复萃取一次。合并上清液，定容至10mL，取出5mL，氮吹至2.5mL，过弱阳离子型SPE柱净化。加标回收率：84.2%~90.3% 恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星（5μg/kg），达氟沙星（1μg/kg）色谱图 动物源性食品中金刚烷胺的检测[7] 仪器：Shimadzu LC-30A+LCMS-8050色谱柱：Shim-pack GIST C18，50*2.1mm，2μm（P/N：227-3001-02）QuEChERS耗材：提取包（QuEChERS Extract Tubes for Vet Drugs In Foods；P/N 38000155），净化包（QuEChERS Dispersive Tubes for Vet Drugs In Foods；P/N38000112）流动相：A-0.1%甲酸水、B-乙腈加标回收率：74.5%~85.0% 金刚烷胺（0.2μg/L）色谱图 岛津目前正和国内权威政府机构一同参与动物源性食品（含鸡蛋）中多兽残检测标准的制订工作，该项工作已进入尾声，敬请期待！ 参考文献[1] Centers for Disease Control and Prevention (2010) 2010-2011 Influenza Season Week 49 ending December 11,2010.[2] Strong D K, et al. Amantadine Neurotoxicity in a Pediatric Patient with Renal Insufficiency,1991.[3]李先强.氟苯尼考研究进展,中国兽药杂质,2016,50(11).[4] Zhou J, et al. Irradiation Degradation of Chloramphenicol, Thiamphenicol and Florfenicol with Electron Beam, 2009.[5]岛津SGLC应用文章LC/MS-020.[6]张展等,检测鸡蛋中氟喹诺酮类药物的HPLC-FLD方法研究,农产品质量与安全,2018,5.[7]岛津SGLC应用文章LC/MS-013.

近来，含有杀虫剂氟虫腈的“毒鸡蛋”在世界范围内造成巨大影响，从欧盟12国到中国香港和中国台湾地区，鸡蛋的食品安全问题引起了公众的强烈关注。　　那氟虫腈到底是什么呢？　　氟虫腈，一种广谱杀虫剂，具有触杀、胃毒和中度内吸作用。既能防治地下害虫，又能防治地上害虫。曾是被众多农药专家推荐为代替高毒有机磷农药的首选品种之一。　　但其被世界卫生组织列为“对人类有中度毒性”的化学品，大量进食含有高浓度氟虫腈的食品，会损害肝脏、甲状腺和肾脏。　　那么如果已经少量食用含有氟虫腈的鸡蛋，身体是否有健康风险呢？据德国有关机构评估认为，氟虫腈日摄入健康参考值为不超过0.009毫克/千克；即使按鸡蛋中氟虫腈残留量1.2毫克/千克计算，体重10公斤的儿童，一天食用1个鸡蛋（按70克计算），那么摄入氟虫腈为0.0084毫克/千克，在健康参考值以内，不会对身体造成健康风险；而体重65公斤的成年人，一天食用多于7个鸡蛋才会超过健康参考值。所以，即使已经少量食用“毒鸡蛋”也不必过于担心。　　鉴于我国目前尚无禽蛋类产品中氟虫腈残留量的标准检测方法，大连依利特分析仪器有限公司参考国内外文献及标准，开发了氟虫腈检测高效液相色谱法，分析迅速，操作简单，供大家参考使用。仪器配置：色谱条件：流动相：水:乙腈=30:70色谱柱：supersil ods2 5μm 4.6mm×250mm流量：0.9ml/min检测波长：uv215nm进样体积：10μl柱温：35°c实验结果：

p style=" margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 　 strong 杀虫剂氟虫腈污染鸡蛋 /strong /span /p p style=" margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 　　受杀虫剂氟虫腈污染的“毒鸡蛋”风波在欧洲愈演愈烈，不但导致荷兰、比利时和德国的零售商下架数以百万计的鸡蛋，英国、法国也通报发现了进口自荷兰的问题鸡蛋。 /p p style=" margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 　　氟虫腈是可杀灭跳蚤、螨和虱的杀虫剂，人如大剂量食用可致肝功能、肾功能和甲状腺功能损伤，它被世界卫生组织列为“对人类有中度毒性”的化学品。 /p p style=" margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 　　“毒鸡蛋”6月初首先在比利时发现，该国食品安全局最先发现从荷兰进口的鸡蛋中含有氟虫腈，荷兰随后启动调查。氟虫腈的污染源头直指荷兰一家名为“鸡之友”的农场杀虫服务公司，其客户不仅包括荷兰180家农场，也涉及法国、英国、德国和波兰的农场。 /p p style=" margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 　　“毒鸡蛋”风波的复杂性还在于，荷兰是欧洲禽类产品主要出口国，有许多国家进口荷兰鸡蛋，还有许多国家的农场使用“鸡之友”杀虫服务，而该公司可能从2016年6月起使用的抗虱杀虫剂中就含有氟虫腈。 /p p style=" margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 　　据欧盟规定，欧盟范围内销售的鸡蛋可通过独特的数字号码溯源，这为受波及国家召回或下架数以百万计的问题鸡蛋提供了条件，消费者也可以通过荷兰披露的问题鸡蛋编号而自行排查。 /p p style=" margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 　　鸡蛋中氟虫腈最大残留限量： /span /strong /p p style=" margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 欧盟规定 /span ：鸡蛋和鸡肉中氟虫腈最大残留限量为0.02 mg/kg。 br/ /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 国际食品法典 /span 规定：氟虫腈在蛋中的最大残留限量为0.02 mg/kg,家禽肉中的最大残留限量为0.01 mg/kg。 /p p style=" margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 中国GB2763-2014 /span 中明确了氟虫腈在谷物、蔬菜中的最大残留限量，对于其在蛋类和禽类中的最大残留限量没有做出规定。 /p p style=" margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/wycimg/aaf5041b-a082-44ad-851a-b235b74b60af.jpg" title=" 1.png" style=" width: 650px height: 433px " width=" 650" vspace=" 0" hspace=" 0" height=" 433" border=" 0" / /p p style=" margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 　我国规定2009年10月1日起禁用氟虫腈。 /strong /span 虽然氟虫腈防治水稻二化螟和卷叶螟效果很好，但是其对环境极其不友好，即会对农作物周围的蝴蝶、蜻蜓等造成影响，所以国家还是下定决心将其禁用。目前，仅可用于家庭卫生害虫。 /p p style=" margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 　　氟虫腈检测方法： /span /strong /p p style=" margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 　　SN/T 1982-2007 进出口食品中氟虫腈残留量检测方法 气相色谱-质谱法 /p p style=" margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 　　SN/T 4039-2014 出口食品中萘乙酰胺、吡草醚、乙虫腈、氟虫腈农药残留量的测定方法 液相色谱-质谱/质谱法 /p p style=" margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 　　GB/T 23204-2008茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法 /p p style=" margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/wycimg/a8a60af3-4404-4268-8398-f134a7237030.jpg" title=" 2.png" style=" width: 650px height: 448px " width=" 650" vspace=" 0" hspace=" 0" height=" 448" border=" 0" / /p p br/ /p

p style=" LINE-HEIGHT: 1.75em" & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 对蛋鸡孵化厂来说，不会下蛋的小公鸡如同废料，刚孵出的小公鸡通常会筛选出来后直接杀死。德国每年因此被杀死的小公鸡超过4000万只，但这种做法竟引起一些争议。 /p p style=" LINE-HEIGHT: 1.75em" & nbsp & nbsp 德国德累斯顿工业大学附属诊所的研究人员开发出一种新方法，可借助拉曼光谱分析技术，在鸡蛋孵化时，提前判断小鸡的性别，避免上述情况发生。 /p p style=" LINE-HEIGHT: 1.75em" 　　光照射到物体时会发生散射，而特定物质分子吸收了光的部分能量后，散射光的频率会变低，波长会变长，这被称为“拉曼效应”。由于散射光的频率变化与物质成分有关，通过分析散射光谱即可辨别出某些物质的分子，因此“拉曼散射光谱”也被称为物质的“指纹光谱”。 /p p style=" LINE-HEIGHT: 1.75em" 　　研究人员介绍，鸡蛋从开始孵化到小鸡出壳的时间约为20天左右，但孵化约72小时后小鸡的血管已经初步形成。这时就可采用近红外激光照射鸡蛋，再对散射光进行光谱分析。研究发现，公鸡与母鸡胚胎血细胞中核酸物质散射的“拉曼光谱”信号有所不同，通过这一特点，即可用来提前判断小鸡的性别。 /p p style=" LINE-HEIGHT: 1.75em" 　　研究人员表示，这种性别判断法的可靠性及检测速度仍有待提高。此外，在大规模生产中，实现全自动筛选的方法还有待开发，他们希望能在2017年年中以前实现这一目标。 /p p br/ /p

鸡蛋胆固醇不可怕，降低炎症也有它糖尿病患者早餐吃一个鸡蛋和吃一碗燕麦粥是一样健康的？甚至鸡蛋更健康？College of Agriculture, Health, and Natural Resources的营养学教授Maria-Luz Fernandez的最新研究成果表示鸡蛋可能对糖尿病患者属于更健康的饮食。Fernandez教授和她的同事们得到的证据表明，一个鸡蛋可能不仅属于糖尿病患者饮食中可以接受的类别，它可能会被证明提供意想不到的保护，防止潜在的可能导致心脏疾病的炎症进程。这篇研究发表在最近的Nutrients。Fernandez教授解释说，糖尿病影响了近25万美国人和全球各地多达400万人的生活。糖尿病患者往往需要控制他们的饮食——包括避免高脂肪、胆固醇、钠和糖。大多数糖尿病患者都了解。吃谷物如燕麦片是有好处的。而鸡蛋因为它的胆固醇含量，不属于合适饮食。但Fernandez教授和她的同事们质疑这种假设。不能忽视的事实是：鸡蛋充满了高质量的蛋白质和其他有价值的营养元素；在世界大部分地区市场都有供应，而且容易煮食。此外，它们的味道很好。“鸡蛋含有类胡萝卜素叶黄素和玉米黄素，是天然的色素，能够防止体内氧化应激和炎症，”Fernandez教授表示。研究人员选择了患有2型糖尿病的个体，所有个体都经过医生的诊治，并且病情在良好的控制之下。参与者随机选择每天消耗一个鸡蛋或一碗燕麦粥，并持续五周。再经过三周间歇期。在每个周期结束时，研究人员需要测量的所有主要和次要指标。在13周结束时，研究者发现血浆中总胆固醇，LDL，甘油三酯，血糖，或者其他任何参数的水平在两组之间并没有差异。这很有趣，因为之前的预期结果是燕麦片饮食会比鸡蛋好。而事实证明，两者效果类似。但真正让人吃惊的是，炎症过程的标记物在鸡蛋组的含量是下降的。这一发现的重要意义是糖尿病患者有一个明显特征是具有低度炎症，通过食用鸡蛋，炎症被降低。肿瘤坏死因子（TNF）-α和天门冬氨酸氨基转移酶（AST）的水平降低。该研究是临床干预实验。不过持续时间短，而且没有包括未经控制的糖尿病患者和有并发症的糖尿病患者。研究人员计划未来会在较长的时间段内测量一个较大的队列

氟虫腈是一种广谱杀虫剂，能有效杀灭跳蚤、螨虫等有害生物，被世界卫生组织列为“对人类有中度毒性”的化学品。鸡蛋是人们比较喜爱的食品，然而近两年来不断有报道鸡蛋中检出氟虫腈，尤其是2017年荷兰的“毒鸡蛋”事件，引起了各国对鸡蛋中氟虫腈及其代谢物含量的重视，之后包括荷兰、比利时、德国、英国、法国等在内的近20个国家和地区都相继爆发出各种安全事件。欧盟、美国和中国香港对鲜蛋中氟虫腈的限量要求分别为0.005、0.03、0.02mg/kg。国际食品法典委员会对蛋类中氟虫腈的限量要求为0.02mg/kg，但对氟虫腈代谢物的限量无明确规定。我国自2009年10月1日起禁用氟虫腈，并在GB2763-2016中明确规定了氟虫腈在谷物、蔬菜中的最大残留限量，但对于蛋类中的最大残留限量未做规定。 本研究采用快速溶剂萃取仪（APLE）提取，在线固相萃取净化，GC-MS法测定鸡蛋中氟虫腈及其3种代谢物（氟甲腈，氟虫腈亚砜和氟虫腈砜）。该方法集提取和净化一步完成，大大缩短了样品前处理消耗的时间，有机溶剂用量少，操作简单，分析快速，适用于鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的日常检测工作。2 材料与方法2.1 仪器与试剂仪器：APLE-3500 快速溶剂萃取仪（北京吉天仪器有限公司――以下简称：吉天仪器），配有11mL萃取池；氮吹浓缩仪；冷冻干燥机FD-1A-50（北京博医康实验仪器有限公司）；GCMS-QP2010SE 气相色谱质谱仪（日本岛津）。试剂：乙酸乙酯中锐劲特（氟虫腈）、丙酮中氟虫腈亚砜、丙酮中氟虫腈砜、丙酮中氟甲腈、正己烷中环氧七氯，购于农业部环境保护科研监测所，浓度均为100μg/mL；分散固相萃取纯化管（dSPE：150mg MgSO4，50mg PSA，50mg C18，7.5mg GCB, 2mL）CNWR；乙腈（色谱纯）；丙酮（色谱纯）；硅藻土（北京吉天仪器有限公司）。样品：市售生鸡蛋去壳搅碎后冷冻干燥24h，粉碎机粉碎密封冷冻储存。2.2 实验方法2.2.1 标准溶液的配制混标储备液的配制：准确移取100μg/mL的4种目标物的母液各0.5mL至10mL的容量瓶，用乙腈定容至刻度，配成浓度5μg/mL的混标储备液，临用时稀释。内标溶液的配制：准确移取100μg/mL的环氧七氯母液0.5mL至25mL的容量瓶，用丙酮定容至刻度，配成浓度2μg/mL的内标储备溶液。标准曲线的制备：准确移取5.00μg/mL的混标储备溶液，用不含目标物的样品基质溶液稀释配制成0.02μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL、1.00μg/mL混合标准工作溶液。2.2.2 气相色谱-质谱条件气相条件：色谱柱RtxR-5Sil MS，0.25mm*0.25μm*30m；进样口温度260℃，不分流进样；柱温60℃，保持1min，以25℃/min升至125℃，以10℃/min升至300℃保持10min；柱流速1.0mL/min；进样量1.0μL。质谱条件：四级杆温度150℃；离子源温度230℃；接口温度300℃；扫描模式SIM；溶剂延迟时间5min。4种分析物及内标的质谱参数见表1，分离情况见图1。表1氟虫腈及其代谢产物和内标的质谱参数 注：12.7min氟甲腈；14.1min氟虫腈亚砜；14.3min氟虫腈；14.5min环氧七氯；15.5min氟虫腈砜 图1. 4种目标物及内标溶液质量色谱图2.2.3 样品前处理准确称取粉碎后的鸡蛋样品1.0000g（精确至0.0001），硅藻土1.0000g研磨均匀后装入11mL萃取池，池底装有2.0g硅藻土和6支dSPE纯化管中的吸附剂（300mgPSA、300mgC18 、45mgGCB、0.9gMgSO4）混合均一的体系，作为在线净化吸附剂，密封萃取池，置于APLE-3500进行萃取，萃取条件见表2。萃取液经氮吹浓缩近干，加入100μL内标溶液，用乙腈定容至0.5mL，过0.45μm有机滤膜，待GC-MS分析。表2 APLE-3500萃取条件3 结果与讨论3.1 样品前处理条件的选择鸡蛋样品含有大量的蛋白质和脂肪，乙腈的极性强，具有沉淀蛋白质的作用且能够提取出较少的脂肪，萃取液清澈，有效降低基质干扰效应。另一方面乙腈提取效率高，原因可能是氟虫腈及其代谢物与乙腈含有相同的-CN基团，根据相似相容的原理，容易被乙腈萃取出来。因此选用乙腈作为萃取溶剂。混合吸附剂PSA和C18能够有效去除脂肪、碳水化合物等杂质，GCB能够有效吸附色素。快速溶剂萃取过程中循环次数直接决定萃取所需有机溶剂的体积及整个萃取流程所消耗的时间，从而影响萃取效率。APLE-3500最多可设定三次循环，通过空白加标实验，采用APLE-3500特有的序列模式将三次循环的收集液分别收集到三个样品瓶中，考察每次循环中目标物的含量，从而决定萃取过程选用的萃取次数。三次循环中目标物的百分含量见表3。由表3的考察结果可知，通过两次循环萃取目标物已完全萃取出来，第三次循环萃取液中几乎不含有目标物，因此循环次数选用2次。表3 每次循环萃取液中目标物的百分含量3.2 实际样品的测定采用所建立的方法对来自不同区域的6批次鸡蛋样品进行检测，其中5批次样品没有检出氟虫腈及其代谢物，1批次样品检出氟虫腈，含量为0.0097mg/kg，低于国家标准GB2763-2016中规定的其他食品中最大残留限量0.02mg/kg。详细方法请参照2019年1期《分析仪器》杂志 《基于快速溶剂萃取的在线固相萃取-气质法测定鸡蛋中的氟虫腈及其代谢物》。

近日，荷兰曝出该国147家农场的鸡蛋含有氟虫腈，由于荷兰是欧洲禽类产品主要出口国之一，“毒鸡蛋”事件因此持续发酵。欧洲“毒鸡蛋”主要源于比利时、法国、德国和荷兰等四国的农场，目前波及范围不断扩大已经流入中国香港和欧洲16国。 氟虫腈是可杀灭跳蚤、螨和虱的杀虫剂，被世界卫生组织列为“对人类有中度毒性”的化学品。人若大剂量食用可致肝、肾和甲状腺功能损伤。 迪马检测方案优势：1） 方法采用乙腈水提取，ProElut PLS-A固相萃取柱和QuEChERS净化，LC-MS/MS检测，可有效去除鸡蛋中的蛋白质，碳水化合物和脂肪等多种杂质，实现优异的净化效果；2） 方法定量限0.5 μg/kg（欧盟法规 EU No.1127/2014中规定蛋类中氟虫腈的残留量为5 μg/kg），完全满足鸡蛋中氟虫腈的日常检测的要求；3） 本方案前处理简单、回收率高、除杂效果明显、方法重现性好等。 一、鸡蛋中氟虫腈的检测1、适用范围 本方案适用于鸡蛋中氟虫腈的检测。 2、标准品配制 标准储备液：准确称取氟虫腈标准品，用乙腈配制成125 ng/mL和1.25 μg/mL的标准储备液。 3、提取 SPE法：取2 g样品，加入2 mL水、4 mL乙腈，超声提取10 min，加入1 g氯化钠，振荡混匀，8000 rpm离心5 min，收集2 mL上层清液，待净化；QuE法：取2 g样品，加入2 mL水、4 mL乙腈，超声提取10 min，加入1 g氯化钠，振荡混匀，8000 rpm离心5 min，收集1.5 mL上层清液，待净化。 4、净化 SPE法：将待净化液加入到ProElut PLS-A 6 mL (Cat.#：65926)柱中，收集0.5 mL流出液，加入0.5 mL水，混匀，供LC-MS/MS分析；QuE法：将待净化液加入到ProElut QuEChERS 2 mL净化管(Cat.#：64600)中，涡旋混合1 min，8000 rpm离心2 min，准确取0.5 mL上清液，加入0.5 mL水，混匀，供LC-MS/MS分析。 5、色谱条件UPLC 条件：色谱柱：Endeavorsil C18，1.8 μm 100 x 2.1 mm (Cat#：87003)流 速：0.2 mL/min ，进样量：5 μL ，柱 温：40 ℃，流动相：A：水 B：乙腈，梯度：时间/Min.0477.515A（%）5010105050B（%）5090905050质谱条件：电离模式：ESI 扫描方式：负离子扫描检测方式：多反应监测 电喷雾电压：4500 V雾化气压力：50 psi 辅助气压力：50 psi气帘气压力：20 psi 离子源温度：500 ℃定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表药物名称定性离子对（m/z）(母离子/子离子)定量离子对（m/z）(母离子/子离子)碰撞气能量/eV去簇电压/V氟虫腈434.9/330.2434.9/330.2-20-90434.9/399.1-15434.9/366.2-20 6、添加回收结果鸡蛋中氟虫腈检测的添加回收结果：基质方法类型添加浓度为5 μg/kg加标量：125 ng/mL，加80 μL添加浓度为50 μg/kg加标量：1.25 μg/mL，加80 μL基质效应（%）回收率（%）基质效应（%）回收率（%）鸡蛋SPE94.8103.6102.490.4QuE95.293.198.4101.5 氟虫腈标准(1.25 ng/ml) lc-ms/ms多反应监测色谱图氟虫腈标准(12.5 ng/ml) lc-ms/ms多反应监测色谱图添加水平为5 μg/kg的鸡蛋中氟虫腈检测lc-ms/ms（加标）多反应监测色谱图添加水平为50 μg/kg的鸡蛋中氟虫腈检测lc-ms/ms（加标）多反应监测色谱图添加水平为50 μg/kg的鸡蛋中氟虫腈检测LC-MS/MS（加标）多反应监测色谱图—SPE法添加水平为5 μg/kg的鸡蛋中氟虫腈检测LC-MS/MS（加标）多反应监测色谱图—QuE法氟虫腈标准曲线鸡蛋中氟虫腈检测相关产品信息货号名称规格样品前处理65926ProElut PLS-A6 mL 30/pk64600ProElut QuE兽药残留检测专用净化管15 mL 50/pk24435812管防交叉污染真空SPE萃取装置12位48031,3,6 mL柱管通用连接器15/pk4806考克(控制流量)15/pk99011真空/正压两用泵，无油1/pk99013抽滤瓶套装(包括硅橡胶管2米,2 L抽滤瓶及橡胶塞)1/pk30039FitMax针头式过滤器 Nylon13 mm,0.22 μm 100/pk30040FitMax针头式过滤器 Nylon13 mm,0.45 μm 100/pk色谱柱及保护柱87003Endeavorsil C18100 x 2.1 mm, 1.8 μm标准品46819氟虫腈[120068-37-3]100 mgHPLC溶剂缓冲盐离子对试剂50101乙腈 HPLC级4 L通用色谱产品52401B瓶架/蓝色50 孔52401A瓶架/白色50孔1034样品瓶（棕色/螺纹）2 mL, 100/pk1035样品瓶盖/含垫（已经组装）100/pkH80465HPLC 进样针25 μL红色货号产品火热促销中二、蔬菜水果中氟虫腈的检测 对于氟虫腈的分析检测，早在欧洲“毒鸡蛋”事件爆发之前，迪马科技在2016年已经拥有了非常成熟的检测方法，该方法用于：蔬菜水果中氟虫腈的检测。用到的相关产品有：色谱柱：Leapsil C18， 前处理：ProElut QuEChERS。

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近日，德国关闭了大约1000家农场，原因是有消息称，大量德国鸡蛋疑似受到有毒化学原料二恶英的污染，并且这些鸡蛋已经出口至荷兰。 　　3000吨饲料原料受污染 　　德国农业和消费者保护部门发言人霍尔格艾尔切拉介绍说，去年11月到12月之间，德国北部的一家公司出售了约3000吨受到包含二恶英等工业残渣污染的脂肪酸。这些脂肪酸是制造鸡饲料的主要原料。 　　艾尔切拉表示，这些脂肪酸出售给了德国16个州的25家饲料生产商。因此，数万吨用被污染脂肪酸制造的鸡饲料流传到市场上，其中主要是下萨克森州。下萨克森州是德国禽蛋和肉类的主要生产基地之一。 　　为防范事态进一步扩大，下萨克森州约有1000家农场被关闭，在其他州，也有数百家农场被关闭，艾尔切拉表示。 　　但下萨克森州政府表示，该州对18家企业进行了检验，显示仅有两家企业的鸡蛋产品二恶英超标，15家企业的产品符合标准。政府部门也表示，这些鸡蛋不会造成直接的身体伤害，不过依然建议民众放弃食用。 　　食品企业引进可疑鸡蛋 　　5日，欧盟委员会负责卫生与消费者事务官员弗雷德里克文森特说，德国13万枚可能受二恶英污染的鸡蛋已经出口至荷兰。 　　据悉，接受这些鸡蛋的是荷兰两家食品制造企业，有关部门担心一旦这些鸡蛋是受污染的，蛋黄酱、蛋糕等食品也可能受到影响。

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乍一看与真鸡蛋一样，煮熟后蛋黄却能蹦会跳。三峡日报针对“人造蛋”事件所做的连续报道引起重视，宜昌市政府牵头展开调查，并将市民所买到的31枚可疑鸡蛋封存送检。记者昨日获悉，送检结果将于近期公布。 　　自封存的可疑鸡蛋送检后，读者一直都很关心，三峡日报记者先后多次联系相关部门，询问检测结果。相关部门回复，为了给市民一个负责任的说法，在检测机构选择等方面，他们十分慎重。不过他们也请市民放心，一定会有明确的结果。 　　2月1日日下午，记者再次联系宜昌市农业局、食品药品监督管理局，相关负责人介绍，此批可疑鸡蛋送检的机构为农业部下属一检测中心，检测内容主要是鸡蛋正常蛋白构成成分，预计近期会出结果，他们将会在合适时机公布。

鸡蛋中三聚氰胺检测的全套解决方案 大连依利特分析仪器有限公司作为国内知名厂家，在续依利特人第一时间对&ldquo 三鹿奶粉三聚氰胺&rdquo 事件做出反应，并且为您提供符合三聚氰胺检测国标的包括分析方法及推荐仪器配置在内的全套解决方案之后，目前又及时地为您提供鸡蛋中三聚氰胺检测的全套解决方案。 【样品前处理】 将鸡蛋清和鸡蛋黄用搅拌器混匀，取1.0g，加入10mL具塞玻璃试管中，加入6mL 1%三氯乙酸，超声提取10min；再加入2mL 60g/L 磺基水杨酸，涡旋混匀，加乙腈定容至10mL。取样品，10000rpm，离心10min；上清液0.45&mu m 油系滤膜过滤。（注：该前处理方法适用于全蛋的测定。） 【仪器与试剂】 UV1201紫外-可见检测器；P1201高压恒流泵；ZWII型色谱柱温箱；三聚氰胺标准品(99%)；三氯乙酸(分析纯)、磺基水杨酸(分析纯)、辛烷磺酸钠(色谱纯)；氢氧化钠、柠檬酸(分析纯)、乙腈(色谱纯)、超纯水(二次过滤)。 【分析方法】 色谱柱：Elite MSP C18 5&mu m(ID4.6mm× 250mm) 流动相：乙腈/缓冲盐=15/85(缓冲盐&mdash &mdash 含10mM辛烷磺酸钠和10mM柠檬酸，调pH值至3.0) 流速：1.5mL/min 波长：240nm 温度：40℃ 进样量：20&mu L 【实验结果】 1. 标准品谱图 1mg/L的三聚氰胺标准品的实验谱图如下： 图1 1mg/L标准溶液谱图 2. 重现性 采用此方法分析三聚氰胺，连续进样重现性良好。 图2 5mg/L标准溶液连续进样11次重现性 表1 5mg/L标准溶液连续进样11次重现性数据 3. 标准曲线 配置浓度分别为0.05、0.2、1.0、5.0、10.0、15.0、20.0&mu g/mL的三聚氰胺标准溶液。将以上标准溶液在下述色谱条件下按浓度由低至高进样： 图3实验的校准曲线 4. 加标回收率 在鲜鸡蛋样品中分别加标1.0mg/kg、2.0mg/kg、4.0mg/kg、6.0mg/kg、8.0mg/kg，测试其回收率均在97%以上。 图4 阴性全蛋样品的加标谱图 表2 阴性全蛋样品的加标回收率结果 5. 检测限、定量限 依据噪声值，按3倍信噪比，计算其理论检出限，按10倍信噪比，计算其理论定量限如下：检出限（mg/kg） 定量限（mg/kg） 0.033 0.11 6. 实际样品定性和定量结果 按照此方法分析三聚氰胺，三个平行样品测试稳定性良好。 图5 三个平行鸡蛋样品谱图叠加 表3 三个平行样品分析结果对比 附：鸡蛋中三聚氰胺检测依利特全套配置清单 测试用分析方法包 测试用前处理配置包 液相色谱仪标准配置包 备注：如需分析鸡蛋中的三聚氰胺，以上三个配置包所列仪器、试剂，都需配备，缺一不可。

吉林金翼蛋品有限公司为了保证本公司原料和产品的质量,购买了北京东西分析仪器有限公司的LC-5500型高效液相色谱仪和相关配套设备进行鸡蛋及其制品的检测工作。 　　由于对鸡蛋中三聚氰胺的检测还没有相关的国家标准，北京东西分析仪器有限公司及时派技术人员进行分析方法的建立工作。经过公司技术人员和吉林金翼蛋品有限公司检测人员的努力，建立了快速的分析方法，检测结果与该省出入境检验检疫局的检测结果相吻合。 　　为此吉林金翼蛋品有限公司特此给北京东西分析仪器有限公司回函表示感谢。 样品检测方法几相关谱图如下： 　　样品用三氯乙酸溶液－乙腈除蛋白并提取后，用高效液相色谱法测定，外标法定量。高效液相色谱检测条件可参考GB/T 22388－2008。 　　鲜鸡蛋检测三聚氰胺参考色谱图 图一 三聚氰胺标准样品色谱图（浓度2.0μg/mL） 图二 鸡蛋样品的三聚氰胺色谱图（未检出三聚氰胺） 图三 鸡蛋样品中添加三聚氰胺的色谱图（浓度4.0μg/mL）

近日有媒体报道称，继乳品之后，农业部即将出台三聚氰胺在饲料中的临时管理限量值。农业部畜牧业司司长王智才昨日对本报表示，农业部今日将对鸡蛋检出三聚氰胺的事件公布情况说明，是否出台限量值标准也将在今天揭晓。 近日有不少媒体报道，农业部将会同其他部门进一步修订饲料中三聚氰胺含量的标准。“这种说法不正确。”昨日，王智才接受本报记者采访时表示，三聚氰胺是违禁品，不允许往饲料里添加，农业部去年还对此进行了检查。 　　据悉，2007年3月份中国出口美国的宠物饲料被检测出三聚氰胺超标后，农业部在当年6月份就发布了饲料三聚氰胺检测方法。正规饲料企业从去年起就开始增加了对饲料中三聚氰胺的检测。 　　今年7月22日，农业部办公厅发布“关于2008年上半年全国饲料质量安全监测结果的通报”，其中一项是饲料中违禁药物专项监测。其中，在全国288批次的蛋白饲料中检出三聚氰胺17批次，检出率5.90%。 　　王智才表示，农业部今天将对鸡蛋检出三聚氰胺的事件公布情况说明，是否出台三聚氰胺在饲料中的临时管理限量值，也将在今天揭晓。 　　■ 相关反应 　　输港鲜蛋或须 　　公示“无三胺” 　　本报讯 （记者徐春柳）香港食物及卫生局局长周一岳昨天对媒体表示，目前正与国家质检总局讨论，考虑输港鸡蛋应写明“无三聚氰胺”的卫生证明书。 　　周一岳说，希望内地跟进香港发现的问题蛋。他们正与质检总局讨论，“不过这要等内地考虑和安排才可以。” 　　■ 调查蛋白精身世 　　“三胺蛋白精并非出自中科院” 　　中科院被质疑“发明”三胺添加剂 　　本报讯 （记者鲍颖 甘浩）自鸡蛋也查出三聚氰胺后，人们开始怀疑鸡饲料环节出了问题。饲料中添加蛋白精的技术，被网友认为可能与三聚氰胺有关。中科院1999年一则“DH合成高蛋白饲料添加剂”技术转让的信息被网友翻出来晒在网上，因而遭受了“发明三聚氰胺”的质疑。 　　昨日，中科院新闻发言人蒋协助昨日出面否认，称已经成立调查小组，分析后足可证明中科院与“三聚氰胺饲料添加剂”无任何关系。项目中提到的“DH合成高蛋白饲料添加剂”的技术根本就生产不出三聚氰胺。 　　被指“推广发明三聚氰胺冒充蛋白质”的中科院专家高银相介绍说，那只是十年前的一个项目方案，并没有找到企业合作、投产，该技术也没申请专利。 　　这件事情已经给高银相的生活造成了一定困扰。他称，事发后他被停职接受调查，专家的鉴定结果出来后才刚恢复。 　　蛋白精 以三聚氰胺废料、羟甲基羧基氮等为原料，未经农业部审定批准，是非法饲料添加剂。对此，中国工程院院士、中国疾病预防控制中心营养与食品安全所研究员陈君石称，“蛋白精是我国‘发明’的商业名词，其主要成分就是三聚氰胺，主要用于蛋白质虚高造假。” 　　本报记者 林文龙 　　■ 调查政府公告 　　大连“问题鸡蛋”推迟公布月余？ 　　韩伟集团称9月22日自检就发现问题，相关饲料厂本月1日已关停 　　本报讯 （记者孙旭阳）前日，大连市政府发布了有关“问题鸡蛋”的公告，但昨日未向媒体透露最新进展。大连韩伟集团董事长韩伟向记者介绍的事发经过却与政府公告存在矛盾之处。 　　这纸公告称，早在9月底就已获知韩伟集团出现问题蛋，输港问题蛋可能与饲养场使用的个别批次原料受到三聚氰胺污染有关。尽管已经过去一个月，但“有关部门正在对污染原因进行深入调查”。 　　究竟是韩伟集团自检发现问题，还是官方例检发现问题，双方各执一词。韩伟告诉本报，9月22日该集团蛋场在自检中就发现部分玉米酒糟中含有三聚氰胺，并对产品进行了召回。而大连市政府称，9月27日在接到辽宁省出入境检验检疫局的例行检查报告后，责令韩伟集团召回，暂停其出口。 　　昨日，媒体对沈阳新民明兴饲料厂现场的采访证实，该厂于10月初被关停，法人代表也在当时被刑拘。这一时间，与辽宁省出入境检验检疫局发现问题鸡蛋的时间相吻合，但当地政府有关部门和媒体并未公开此事。 　　直到10月26日，香港食物安全中心曝光“佳之选”鸡蛋三聚氰胺含量超标，韩伟集团和大连市政府才公开承认此事。对信息延迟一个月的原因，韩伟表示公司做好回收工作，已尽本分。大连市政府和辽宁省出入境检验检疫局则都拒绝回应疑问。