GB/T 22942-2008 蜂蜜中头孢唑啉、头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
头孢他啶[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]残留溶剂有没有大神做过?有没有方法?
最近在做头孢检测,方法回收率一直不好,以下几个标准有做过的吗?怎么样?讨论下吧GB-T 21314-2007 动物源性食品中头孢匹林、头孢噻呋残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法GBT 22942-2008 蜂蜜中头孢唑啉 头孢匹林 头孢氨苄 头孢洛宁 头孢喹肟残留量的测定 液相色谱-串联质谱法SNT 1988-2007 进出口动物源食品中头孢氨苄、头孢匹林和头孢唑啉残留量检测方法
近日接触到一个药品——头孢拉定胶囊。其中检查项目有项是检查头孢氨苄的含量。见下图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409051634_512996_0_3.jpg下图是头孢拉定项下的做法http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409051637_512998_0_3.jpg 对此的疑问如下: 1、头孢拉定胶囊中为何要检查头孢氨苄,是否说明在生产头孢拉定中不可避免的会有头孢氨苄呢? 2、在检查中测定出头孢氨苄含量,还得测定出头孢拉定含量,这样才能计算出结果是吗? 3、标准规定的好奇怪,直接在胶囊剂的检查项下规定“含头孢氨苄不得过5.0%(举例说个数字啊,也可以是6.0%)”这样不就可以了吗,为何要规定成“含头孢氨苄不得过头孢拉定和头孢氨苄总量的6.0%”
头孢氨苄片包糖衣,大家检测含量的结果有变化吗
新版药典的头孢氨苄,有谁做过。来这里说说
1、样品信息 样品名称结构式分子式分子量CAS号贮藏条件头孢羟氨苄 (Cefadroxil)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647856_2891022_3.jpgC16H17N3O5S,H2O381.4150370-12-2遮光,密封,在阴凉处保存2、色谱条件流动 相:0.02mol/L的磷酸二氢钾溶液(1mol/L氢氧化钾调pH至5.0)-甲醇(98:2), 等度洗脱检测波长:230 nm柱 温:30℃进样 量:10μl流 速:1.0 ml/min色谱 柱:Innoval AQ C18, 5μm,100Å,4.6×150mm3[back=#fbfbf9
兽药残留检测仪能够检测多种药物残留,包括但不限于莱克多巴胺、黄曲酶毒素B1、克伦特罗、黄曲霉毒素总量、阿灭丁、双甲脒、阿莫西林、氨苄西林、氨丙琳、安普霉紊、阿散酸、阿维菌素、甲基吡啶磷、氮哌酮、杆菌肽、苄青霉家、头孢噻呋、克拉维酸、氯羟吡啶等。这些兽药可能在动物饲养、疾病预防和治疗过程中被使用,并可能残留在动物源性食品中。通过兽药残留检测仪的精确检测,可以确保食品的安全性,满足卫生标准和法规要求,保护消费者的健康。 此外,兽药残留检测仪的应用范围广泛,不仅适用于畜牧养殖、农产品种植和食品加工等环节,还可用于出口贸易中的兽药残留检测。在畜牧养殖领域,它可以用于监测畜禽体内的兽药残留物,确保畜产品的质量安全 在农产品种植过程中,它可以检测土壤、灌溉水和农作物中的兽药残留,评估农产品的安全性和合规性 在食品加工环节,它可以用于检测加工食品中的兽药残留,确保食品的安全性和合规性。 总的来说,兽药残留检测仪对于确保食品安全、保障人类健康具有至关重要的作用。如需更多关于兽药残留检测仪检测的药物种类信息,建议查阅相关文献资料或咨询专业检测机构。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404291511395295_9681_6238082_3.jpg!w690x690.jpg[/img]
头孢氨苄胶囊有关物质中a-苯甘氨酸和7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸(7-ADCA)的计算问题:药典要求用外标法以峰面积计算,平均装量与药品规格是否要参与计算?本人认为不需要,原因是规格只是针对头孢氨苄主成分的理论量,而不是a-苯甘氨酸和7-ADCA,不能以标示量的方式计算。但讨论过程中别的同事认为平均装量与药品规格要参与计算,理由是要计算每粒中的量。似乎也有道理。
1、样品信息 样品名称结构式分子式分子量CAS号贮藏条件头孢羟氨苄 (Cefadroxil)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647663_2891019_3.jpgC16H17N3O5S,H2O381.4150370-12-2遮光,密封,在阴凉处保存2、色谱条件流动 相:0.02mol/L的磷酸二氢钾溶液(1mol/L氢氧化钾调pH至5.0)-甲醇(98:2), 等度洗脱检测波长:230 nm柱 温:30℃进样 量:10μl流 速:1.0 ml/min色谱 柱:Innoval AQ C18, 5μm,100Å,4.6×150mm3[back=#fbfbf9
1、样品信息 样品名称结构式分子式分子量CAS号贮藏条件头孢羟氨苄 (Cefadroxil)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647835_2891022_3.jpgC16H17N3O5S,H2O381.4150370-12-2遮光,密封,在阴凉处保存2、色谱条件流动 相:0.02mol/L的磷酸二氢钾溶液(1mol/L氢氧化钾调pH至5.0)-甲醇(98:2), 等度洗脱检测波长:230 nm柱 温:30℃进样 量:10μl流 速:1.0 ml/min色谱 柱:Innoval AQ C18, 5μm,100Å,4.6×150mm3[back=#fbfbf9
GB/T 22943-2008 蜂蜜中三甲氧苄氨嘧啶残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
请问头孢噻肟钠残留溶剂中各溶剂的出峰顺序及大概时间,柱子是KB-1,条件参照药典
点击链接查看更多:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-36763.html[/url]随着社会的发展人们生活水平的不断提高,人们对肉类需求也越来越大,肉类食品安全问题时有发生,动物源性食品的安全日益成为消费者关注的重点。兽药在防治动物疾病、提高生产效率、改善畜产品质量等方面起着重要的作用。某些养殖企业或者商户,缺乏科学知识或盲目追求经济利益,导致出现部分滥用兽药的现象。一些水产品和肉类、禽类、蛋类中被检出瘦肉精﹑硝基呋喃代谢物﹑孔雀石绿等高毒的禁用药物,影响了市场行情,也侵害了消费者以及那些正规养殖企业和商户的利益。根据中国和肉蛋水产品主要出口国的法规要求和预警信息,STC针对不同产品开发了一系列兽残检测项目。STC的兽药残留检测服务可以帮助您核查产品是否含兽药残留物质,是否满足国家相关法规要求,从而帮助您降低产品销售的风险,获得消费者及市场认可。适用产品:牛肉、羊肉、猪肉、鸡肉、兔肉、肝、肾、肌肉、水产品、牛奶、禽、兔、鱼、虾、猪肝、猪肾、鸡蛋、内脏、蛋、奶、蜂蜜、肠衣、动物肌肉、内脏组织、奶粉、猪、牛、羊的肝脏、肌肉,鸡肌肉、、进出口动物源食品肌肉、内脏、牛骨汤精、牛奶、奶粉、可食动物肌肉、肝脏、鱼、虾、水产品、畜禽产品、畜禽副产品、牛肝脏、牛肌肉、猪肝脏、牛肌肉、猪肌肉、猪肝脏、猪肾脏、动物肌肉、肝脏、肾脏、猪肝脏组织、鸡肝、牛肝、猪肾、牛肾、鱼肉、禽肉组织及肝脏、肾脏、乳剂乳制品、动物内脏等动物源性食品。检测项目:磺胺醋酰、磺胺甲噻二唑、磺胺二甲异噁唑、磺胺氯哒嗪、磺胺嘧啶、磺胺甲基异恶唑、磺胺噻唑、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺吡啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺二甲嘧啶、磺胺苯吡唑、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺苯酰、磺胺异噁(鯻)唑、磺胺索嘧啶、磺胺脒、磺胺甲噁(鯻)唑、磺胺甲嘧啶、磺胺甲二唑、磺胺甲氧嗪、磺胺地索辛、磺胺喹沙啉、磺胺多辛、磺胺噁(鯻)唑、磺胺硝苯、甲氧苄啶、磺胺喹噁啉、磺胺总量、磺胺二甲氧基嘧啶、磺胺甲氧嘧啶、磺胺甲基异噁唑、磺胺二甲异嘧啶、磺胺异噁唑、伊诺沙星(依诺沙)、氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、丹诺沙星(达氟沙星)、恩诺沙星、沙拉沙星、双氟沙星(二氟沙星)、司帕沙星、单诺沙星、洛美沙星、西诺沙星、氟甲喹、吡哌酸、奥索利酸、萘啶酸、呋喃它酮代谢物5-甲基吗琳-3-氨基-2-噁唑烷基酮、呋喃妥因代谢物1-氨基-2-内酞脲、呋喃西林代谢物氨基脲、呋喃唑酮代谢物3-氨基-2-噁唑烷基酮、土霉素、二甲胺四环素、四环素、金霉素、强力霉素、克林霉素、林可霉素、竹桃霉素、螺旋霉素、泰乐霉素、吉它霉素、替米考星、红霉素、交沙霉素、克仑特罗、特布他林、莱克多巴胺、沙丁胺醇、克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林、氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考、氟甲砜霉素、伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素、阿莫西林、青霉素、氨苄西林/氨苄青霉素、苄青霉素、双甲脒、头孢噻呋、头孢氨苄、头孢喹肟、甲硝唑、二甲硝咪唑/地美硝唑、羟基甲硝唑(甲硝唑代谢物)、羟甲基甲硝咪唑(地美硝唑代谢物)、甲硝唑、羟基甲硝唑、二甲硝咪唑/地美硝唑、羟甲基甲硝咪唑(羟基地美硝唑)、洛硝哒唑、羟基甲硝唑、羟甲基甲硝咪唑、二甲硝咪唑/地美硝唑、甲硝唑、地塞米松、泼尼松、泼尼松龙、倍他米松、氟氢可的松、甲基泼尼松、倍氯米松、氢化可的松、链霉素、庆大霉素、安普霉素、潮霉素B、卡那霉素、新霉素、壮观霉素、奥芬达唑。检测标准方法:GB/T 20759-2006 兽禽肉中十六种磺胺类药物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法;GB/T 21316-2007 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱质谱法;农业部781号公告-12-2006 牛奶中磺胺类药物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法;GB/T 20366-2006动物源产品中喹诺酮类残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法;GB/T 21312-2007 动物源性食品中14种喹诺酮药物残留检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法;GB/T 21311-2007 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]/串联质谱法;农业部781号公告-4-2006 动物源食品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法;GB/T 21317-2007动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法;GB/T 22990-2008 牛奶和奶粉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-紫外检测法;GB/T 20762-2006 畜禽肉中林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉它霉素、交沙霉素残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法;农业部1025号公告-18-2008 动物源性食品中β-受体激动剂残留检测 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法;SN/T 1924-2011 进出口动物源性食品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林残留量的检测 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法;GB/T 20756-2006可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法;GB/T 22338-2008 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱;农业部1025号公告-5-2008 动物性食品中阿维菌素类药物残留检测第二法 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(HPLC);GB/T 22968-2008 牛奶和奶粉中伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法;GB/T 21320-2007 动物源食品中阿维菌素类药物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法;农业部1025号公告-9-2008 动物性食品中多拉菌素残留检测 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法;氯唑西林GB/T 20755-2006 畜禽肉中九种青霉素类药物残留量的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法;GB/T 21315-2007 动物源性食品中青霉素族抗生素残留量检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱质谱法;GB 29707-2013 食品安全国家标准 牛奶中双甲脒残留标志物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法;GB/T 21314-2007 动物源性食品中头孢匹林、头孢噻呋残留量检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法;SN/T 1988-2007进出口动物源食品中头孢氨苄、头孢匹林和头孢唑啉残留量检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法;GB/T 22989-2008 牛奶和奶粉中头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法;农业部1025号公告-2-2008 动物性食品中甲硝唑、地美硝唑及其代谢物残留检测 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法;GB/T 21318-2007 动物源性食品中硝基咪唑残留量检验方法;SN/T 1928-2007进出口动物源性食品中硝基咪唑残留量检测方法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法;GB/T 22978-2008 牛奶和奶粉中地塞米松残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法;GB/T 20741-2006 畜禽肉中地塞米松残留量测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质潜法;农业部1031号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法;GB 29700-2013 食品安全国家标准 牛奶中氯羟吡啶残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法;GB/T 21323-2007 动物组织中氨基糖苷类药物残留量的测定高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法;农业部1031号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法;GB/T 22972-2008 牛奶和奶粉中噻苯达唑、阿苯达唑、芬苯达唑、奥芬达唑、苯硫氨酯残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法。资质:CMA检测周期:5个工作日样品要求:样品200g兽药残留检测检测报告办理费用,认准上海标检产品检测有限公司,拥有独立的检测实验室,可提供食品、肉类、水产、奶制品等测试服务,3-5个工作日可出具检测报告,获得CMA、CNAS资质,报告真伪查询便捷,支持全国上门取样、寄样检测服务。
请问一下头孢氨苄有关物质取样量是怎么计算的上液相用的
头孢呋辛钠残留溶剂药典中用的柱子环己烷和正丁醇分不开什么原因?
请问一下中国药典 05版第二部 头孢氨苄的有关物质和含量测定是怎样计算取样量的 大家能细细说一下吗本人很笨 数学学的不太好
如题:有没有同行检测过2010版药典头孢呋辛钠的溶剂残留啊?实验室一直没有做出来,标准品出峰正常,但是样品加标准品混合后,就只有五个峰,分离度肯定没有问题,怀疑是基质效应导致的;不知道有没有同行做出来?方便提供一张图谱,谢谢还有就是药典提供的方法就是标准加入法,好像有点问题,标准品和供试品配置的不对啊
[align=center][b]2015年版《中国药典》数据:头孢氨苄有关物质的分析[/b][/align]客户提供了头孢氨苄工作对照品、杂质7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸、α-苯甘氨酸、△-2-头孢氨苄对照品和80℃条件下破解供试品溶液所得的分离度溶液。现要求本实验室选择合适的C[sub]18[/sub]色谱柱,实现头孢氨苄的有关物质分析。在头孢氨苄有关物质分析中,流动相为高水相条件,故本实验室首先尝试使用能在高水相下稳定使用的高极性色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]AQ S5 4.6 mm i.d. × 250 mm(柱号:A6AD04229),对80℃破解所得分离度溶液进行分析,结果见图1。[align=center][img=,567,357]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711161024_01_2222981_3.png!w567x357.jpg[/img][/align][align=center]图1 80℃破解溶液及空白溶液分析所得色谱图(C[sub]18 [/sub]AQ色谱柱)[/align][align=left]*注:峰上所标数字为分离度,下同。[/align][img=,581,192]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711161024_02_2222981_3.png!w581x192.jpg[/img]如图1,头孢氨苄主峰保留时间为21.09min,主峰与前后杂质分离度分别为2.42和3.37,达到药典要求的基线分离。进一步分析杂质对照品溶液和供试品溶液,如图2,杂质7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸(7-ADCA)和α-苯甘氨酸的分离度为11.19,符合药典要求。[align=center][img=,566,359]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711161025_01_2222981_3.png!w566x359.jpg[/img][/align][align=center]图2 杂质对照品溶液分析所得色谱图(C[sub]18[/sub] AQ色谱柱)[/align][img=,684,231]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711161025_02_2222981_3.png!w684x231.jpg[/img]如图3,对供试品溶液进行分析,各杂质间分离度良好。[align=center][img=,554,362]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711161026_01_2222981_3.png!w554x362.jpg[/img][/align][align=center]图3 头孢氨苄供试品溶液分析所得色谱图(C[sub]18 [/sub]AQ色谱柱)[/align][img=,585,192]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711161026_02_2222981_3.png!w585x192.jpg[/img]客户要求考察低浓度(10 μg/mL)下头孢氨苄与其异构体△-2-头孢氨苄的分离情况,在客户允许调整柱温(30℃~40℃)的前提下进行分析,如图4,当柱温设定为30℃时,头孢氨苄与△-2-头孢氨苄的分离度最佳,为1.17。[align=center][img=,566,371]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711161028_01_2222981_3.png!w566x371.jpg[/img][/align][align=center]图4 头孢氨苄及△-2-头孢氨苄混合溶液分析所得色谱图(C[sub]18[/sub] AQ色谱柱)[/align][img=,583,193]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711161028_02_2222981_3.png!w583x193.jpg[/img]为使客户有更多色谱柱选择,本实验室又进一步尝试了资生堂中等极性色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MGII以及高碳载量色谱柱SUPERIOREX ODS进行分析。使用CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII色谱柱在30℃条件下对头孢氨苄及其异构体△-2-头孢氨苄进行分离,分离度为1.05,分离效果不及CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]AQ;使用SUPERIOREX ODS色谱柱进行分析,分离度为1.18,分离效果略优于AQ柱,但在分析破解所得分离度溶液时,杂质峰形及分离效果不佳。在对头孢氨苄及其异构体△-2-头孢氨苄的分离中,本实验室也尝试使用键和金刚烷基团的高表面极性色谱柱CAPCELL PAK ADME和键合五氟苯丙基、对同分异构体有良好分离能力的CAPCELL PAK PFP色谱柱进行尝试。由于ADME色谱柱保留较强,在原梯度条件下未得到待测物洗脱,提高梯度条件中有机相比例后,亦未得到理想的分离效果;而使用CAPCELL PAK PFP S5 4.6 mm i.d. × 250 mm(TQAD01002)色谱柱进行分析,能得到4.84的分离度(见图5)。表1为各色谱柱分离度结果对比。[align=center][img=,554,357]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711161030_01_2222981_3.png!w554x357.jpg[/img][/align][align=center]图5 头孢氨苄及△-2-头孢氨苄混合溶液结果(PFP色谱柱)[/align][img=,582,190]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711161030_03_2222981_3.png!w582x190.jpg[/img][align=center]表1 各色谱柱分离度结果对比(色谱柱规格S5 4.6 mm i.d. × 250 mm)[/align][align=center][img=,471,160]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711161030_04_2222981_3.png!w471x160.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=left]进一步,使用PFP色谱柱在原色谱条件下对供试品溶液、杂质对照溶液、△-2-头孢氨苄对照溶液、高温破解溶液及空白溶液进行分析。供试品溶液中各杂质能得到良好分离,主峰头孢氨苄与杂质△-2-头孢氨苄分离度为1.78(见图6),杂质对照品溶液中7-ADCA和α-苯甘氨酸的分离度为[b]7.28[/b](见图7)。[/align][align=left][/align][align=center][img=,568,372]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711161031_02_2222981_3.png!w568x372.jpg[/img][/align][align=center]图6 供试品溶液、空白及△-2-头孢氨苄溶液分析所得色谱图(PFP色谱柱)[/align][align=center][img=,572,376]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711161031_01_2222981_3.png!w572x376.jpg[/img][/align][align=center]图7 80℃破解溶液及杂质对照溶液分析所得色谱图(PFP色谱柱)[/align][align=center] [/align][align=left]综上实验结果,在C[sub]18[/sub]系列色谱柱中,使用资生堂CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]AQ S5 4.6 mm i.d. × 250 mm(A6AD04229)色谱柱分析头孢氨苄有关物质结果最优,能够实现杂质对照溶液及高温破解所得分离度溶液的分离。在供试品溶液分析中,由于浓度较高,△-2-头孢氨苄被包于主峰中,客户反馈属正常现象,单独考察低浓度头孢氨苄与其异构体△-2-头孢氨苄的混合溶液分离情况,能够达到1.17的分离度结果。[/align][align=left]在头孢氨苄及其异构体△-2-头孢氨苄的分离中,相比C[sub]18[/sub]柱,资生堂CAPCELL PAK PFP S5 4.6 mm i.d. × 250 mm(TQAD01002)色谱柱能够达到分离度为4.84的良好分离结果,在杂质对照溶液及供试品溶液的分析中,能够得到满足药典分离要求的良好结果,供客户参考。[/align]
2005《中国药典》头孢氨苄含量测定项下: 色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以水-甲醇-3.86%醋酸钠溶液-4%醋酸溶液(742:240:15:3)为流动相;检测波长为254nm。头孢氨苄干混悬剂、头孢氨苄片、头孢氨苄胶囊和头孢氨苄颗粒含量测定方法同头孢氨苄。 文献报道的方法(HPLC法),试验条件除药典的水-甲醇-3.86%醋酸钠溶液-4%醋酸溶液系统外,其它的如: 周嘉等用HPLC法测定头孢氨苄胶囊的含量。仪器:岛津LC-10AD 液相色谱仪。色谱柱为Spherisorb C18柱(5μm,4.6mm×250mm);流动相为0.025mol/L磷酸溶液(用三乙胺调pH3.0±0.1)-乙腈(88:12);流速为0.9ml/min;检测波长为240nm;柱温为室温。 王建宁等用HPLC法测定头孢氨苄片的含量。仪器:日立L-6200A高效液相色谱仪。色谱柱为C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:0.04mol/L磷酸溶液(用三乙胺调pH3.0)-乙腈(75:25);流速:1mL/min;检测波长:240nm;柱温:室温。 程成等用HPLC法测定头孢氨苄胶囊的含量。Waters色谱系统,色谱柱采用Nova Pak ODs柱(4μm,4.6mm×250mm);流动相为0.01mol/L醋酸铵溶液(冰醋酸调pH4.0)-甲醇(70:30);流速:0.8ml/min;检测波长262nm;柱温25℃。 周静安等用HPLC法测定头孢氨苄胶囊的含量。仪器:岛津LC-10AD 液相色谱仪。色谱柱为Shim-pack CLC-ODS柱(150mm×6mm);流动相为甲醇-水(70:30);流速为1.0ml/min;检测波长为262nm。 邓永辉等HPLC法测定头孢氨苄的含量。仪器:岛津LC-10AD 液相色谱仪。色谱柱:250mm×4.6mm 不锈钢柱,填料为Hypersil ODS;磷酸二氰钾溶液(0.01mol/L)-乙氰-甲醇(90:8:2),并用磷酸溶液调节PH 至4.5±0.1;检测波长:254mm。 崔慈等用HPLC法测定头孢氨苄的含量。仪器:上海伍丰LC-100液相色谱仪。色谱柱:150mm的C18柱子,以0.025mol/L磷酸溶液(用20%NaOH调节PH至3左右)-乙腈88:12为流动相:检测波长为235nm。如果各位还有不同方法,欢迎发布交流,谢谢!
【作者中文名】王蓓; 黄仕璋; 冯吉;【作者英文名】WANG Bei; HUANG Shi-zhang; FENG Ji(Shenzhen Salubris Pharmaceuticals Co.Ltd.; Shenzhen; Guangdong 518102; China);【作者单位】深圳信立泰药业股份有限公司; 深圳信立泰药业股份有限公司 广东深圳; 广东深圳;【摘要】目的建立测定硫酸头孢匹罗中丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯3种有机溶剂的残留量的方法。方法采用顶空毛细管GC法,用DM-624毛细管气相柱,FID检测器进行测定。结果丙酮、乙酸乙酯两种溶剂在0.1~2.5 mg/mL,二氯甲烷在0.012~0.3mg/mL范围内,呈良好线性关系。丙酮回收率为100.1%(RSD=2.1%),二氯甲烷回收率为99.2%(RSD=1.0%)、乙酸乙酯回收率为99.4%(RSD=1.0%)。结论本方法准确可靠,简便灵敏,重现性好,可用于硫酸头孢匹罗中有机溶剂残留量的测定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131722_383582_2379123_3.jpg
近日收到一台辽宁某客户返修LC-100高效液相色谱仪,据客户所述,按照方法检测“头孢氨苄”,仪器不能正常出峰,并认定同样的色谱条件在进口仪器上能够检测,怀疑是仪器存在质量问题。返修之日起,伍丰公司非常重视,首先为仪器无论LC-P100高压恒流泵的流量压力,还是LC-UV100紫外检测器的不同波长光强,样品池还是流通池的吸光度都作了全面测定,确保了仪器本身不存在任何问题。之后,为了满足客户的需求,也为了证明国产仪器不会比国外差,做了多次实验,慢慢摸索实验过程,修改色谱条件,加装柱温箱,改变流动相配比。谱图出了,峰宽,峰面积,理论板数都达标,厂家客户皆大欢喜。至次,只想说明,进口仪器能做到的,国产仪器也可做到。初次发帖,大家指教。
样品6APA不溶于任何有机溶剂!不溶于水,如何检测里面的残留量?残留是正丁醇,已醇等!检验时用顶空做。
样品制备制备方法:【有关物质】取本品适量,加流动相A溶解并稀释至每1ml中含1.0mg的溶液,滤过,取续滤液作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用流动相A稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。取7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸对照品和α-苯苷氨酸对照品各约10mg,精密称定,置同一100ml 量瓶中,加pH7.0磷酸盐缓冲液约20mL超声使溶解,再用流动相A稀释至刻度,摇匀。精密量取2 ml,置20 ml量瓶中,用流动相A稀释至刻度,摇匀,作为杂质对照品溶液。【含量测定】系统适应性试验: 取供试品溶液适量,在80℃水浴中加热60min,取20μl,测定,头孢氨苄峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。含量测定法:取装量差异项下的内容物,混合均匀,精密称取适量(相当于头孢氨苄0.1g),置100 ml量瓶中,加流动相适量,充分振摇,使头孢氨苄溶解,再用流动稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液10mL,置50mL量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,取20μl,注入液相色谱仪。分析条件【有关物质】色谱柱:Spursil C18,150×4.6 mm,5um,Cat#:(82001)流动相:流动相A为0.2mol/L磷酸二氢钠溶液(用氢氧化钠调pH至5),流动相B为甲醇洗脱方式线性梯度流速:1mL/min柱温:30 ℃检测器:UV 220nm进样量:20 μL【含量测定】色谱柱:Spursil C18,150×4.6 mm,5um[/fon
方法说明: 15cm的C18柱子,以0.025mol/L磷酸溶液(用20%NaOH调节PH至3左右)-乙腈88:12为流动相:检测波长为235nm,理论板数不低于3000。取适量内容物(约相当头孢氨苄100mg),混合均匀置200ml量瓶,加0.1mol/L醋酸溶液20ml溶解,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶,加水稀释至刻度,摇匀,滤过,取20ul注入液相色谱仪,记录色谱图。另取对照品适量,同法测定,按外标法以峰面积分别计算供试品中头孢氨苄和甲氧苄啶的含量。
1.样品简介1.1中文名称:头孢氨苄1.2中文别名:先锋霉素Ⅳ2.仪器设备与试剂2.1仪器、设备:岛津LC-16梅特勒托利多MS105DU分析天平色谱柱:月旭Ultimate-XB C184.6mm×250mm×5um2.2试剂:磷酸二氢钠(AR) 广州化学试剂厂甲醇(HPLC) 西陇科学有限公司氢氧化钠(AR) 西陇化工有限公司3.色谱条件流动相A:0.2mol/l磷酸二氢钠(氢氧化钠试液调节ph=5.0) 流动相B:甲醇波长:220 流速:1ml/min 温度:室温洗脱方式:梯度洗脱 进样量:20ul3.样品制备3.1对照品溶液制备取7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸与α-苯甘氨酸各约10mg,精密称定,置同一100ml量瓶中,加ph7.0磷酸盐缓冲液约20ml,超声使溶解,再用流动性相A稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml,置20ml量瓶中,用流动相A稀释至刻度,摇匀,作为杂质对照品溶液。取20ul注入液相色谱仪,记录色谱图,7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸峰与α-苯甘氨酸峰分离度应符合要求。3.2供试品溶液制备精密称取本品适量,加流动相A溶解并定量稀释成1ml约含1.0mg的溶液,作为供试品溶液。精密量取1ml供试品溶液,置100ml量瓶中,用流动相A稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。3.3系统性试验取供试品溶液适量,在80摄氏度水浴中加热60min,冷却,取20ul注入液相色谱仪,记录色谱图,头孢氨苄峰与相邻杂质峰分离度应符合要求。在系统性试验的图谱中 ,1,2,4为未知杂质峰;3为头孢氨苄峰在杂质对照图谱中,1为α-苯甘氨酸峰,2为7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸峰4.结论由系统性试验图谱知,头孢氨苄峰与相邻杂质峰的分离度大于1.5,满足药典要求,从而说明月旭Ultimate-XB C18柱能满足分析要求。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709201225_01_3170710_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709201225_02_3170710_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709201225_04_3170710_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709201226_01_3170710_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709201227_01_3170710_3.jpg[/img]
[b][font=&]【序号】:1[/font][font=&]【作者】:徐幸, 张燕, 舒平, 杨卫花[/font][font=&]【题名】:[b][b]QuEChERS-同位素质谱内标法检测动物源性食品中 20 种头孢菌素的残留量[/b][/b][/font][font=&]【期刊】:[url=http://www.cqvip.com/qikan/Detail.aspx?gch=95574X&years=2021&num=04]食品工业科技[/url][/font][font=&]【年、卷、期、起止页码】:ISSN 1002-0306,CN 11-1759/TS[/font][font=&]【全文链接】:[url=https://kns.cnki.net/kcms/detail/detail.aspx?dbcode=CAPJ&dbname=CAPJLAST&filename=SPKJ2022061400M&uniplatform=NZKPT&v=vVs5I9-yi9V-zdMiTQ8CEYW4exnJqm4pu1SD2oNzOHpitpEt56nLZGkvMQKs89Eq]QuEChERS-同位素质谱内标法检测动物源性食品中20种头孢菌素的残留量 - 中国知网 (cnki.net)[/url][/font][/b]
[color=#444444]有人知道苄胺做溶剂残留时,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测方法及色谱条件吗?谢谢啦[/color]
头孢泊肟酯 残留溶剂 照残留溶剂测定法(中国药典2010年版二部附录Ⅷ P)测定。甲醇、乙腈、丙酮、二氯甲烷、异丙醇、丁酮、乙酸乙酯、四氢呋喃、乙酸丁酯、1,2-二氯乙烷、乙酸异丙酯、苯、四氯化碳、环己烷、二氧六环、甲基异丁基酮、吡啶、甲苯色谱条件与系统适用性试验 采用DB-624毛细管柱(或与之类似的柱),柱温40℃,维持22min,以100℃/min的速度升温至120℃,维持10min。氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为250℃,进样口温度为200℃,顶空温度为70℃,顶空时间为30min,载气为氮气,取系统适用性溶液顶空进样,按正丙醇(内标)、丁酮、乙酸乙酯的顺序出峰,各峰间的分离度均应符合规定……要顶空进样甲烷气体,记录甲烷的保留时间作为色谱系统的死时间(t0)再顶空进样供试品溶液,记录色谱图,色谱图中如有色谱峰出现,计算供试品溶液色谱图中诸色谱峰的保留时间(tR)相对于正丙醇保留时间(tR(正丙醇))的相对调整保留时间(RART);现在甲烷气体已经让人去买了,估计是钢瓶。怎么装进顶空瓶呢,然后进甲烷气体平衡温度、传输管温度设多少合适呢?
LC-MS/MS测定动物组织中10种β-内酰胺类抗生素残留 摘要:采用高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定动物组织中青霉素G、青霉素V、阿莫西林、氨苄西林、苯唑青霉素、萘夫西林、双氯西林、哌拉西林、头孢氨苄、头孢唑林等10种β-内酰胺类抗生素残留量,以青霉素G-D7为内标。β-内酰胺类抗生素残留物用乙腈水溶液提取,用艾杰尔PEP-2固相萃取小柱净化,采用高效液相色谱-串联质谱测定,使用内标法定量。本方法采用5ug/kg、10ug/kg、25ug/kg,3个添加浓度,每个浓度添加6个平行样,上述10种β-内酰胺类抗生素的回收率在平均在70%-110%,相对偏差小于10%。关键词:液相色谱串联质谱法;β-内酰胺类药物;动物组织 β-内酰胺类抗生素(β-lactams)是指化学结构中具有β-内酰胺环的一类抗生素.其侧链的改变形成了许多不同抗菌谱和抗菌作用的抗生素,包括临床常用的青霉素与头孢菌素。此类药物广泛用于产肉动物的呼吸、肠胃、泌尿生殖和皮肤病毒感染的治疗和预防,它们的使用会引起动物源性食品中兽药残留的存在,这种残留将对青霉素过敏的人产生健康危害。更为重要的是,抗生素被长期低剂量摄入健康人肠道,会破坏健康人肠道正常菌群环境,导致人体免疫力的降低,而且长期使用会产生抗药性,危害人们的身体健康。欧盟、美国、日本、中国、国际食品法典委员会都对动物源食品中β-内酰胺类抗生素药物残留规定了最大残留限量。为确保消费者的食品安全,世界各地均对动物组织中β-内酰胺类抗生素有允许最大残留量的要求。本研究建立了采用高效液相色谱三重四级杆质谱法对动物组织中10种β-内酰胺类抗生素残留的检测方法,具有更高的回收率、稳定性和实用性。1. 材料与方法1.1仪器与试剂1.1.1试剂和材料乙腈、甲醇:德国默克,色谱纯;甲酸:色谱纯;氯化钠:分析纯;氢氧化钠:分析纯;磷酸二氢钾:分析纯;磷酸氢二钾:分析纯;固相萃取柱:艾杰尔PEP-2(500 mg/6mL)。标准品:购自DR公司。0.1 mol/L氢氧化钠:称取4g氢氧化钠,并用水稀释至1000mL。0.05mol/L 磷酸盐缓冲溶液(pH 8.5)。称取8.7 g磷酸氢二钾,超纯水溶解,稀释至1000mL,调节pH 至8.5±0.1。标准储备溶液:分别称取约0.01 g(精确至0.001 g)标准品,分别用乙腈:水溶液(1+9)溶解定容至[font=Times New Rom