我们检测316螺栓的时候发现铜元素超标50%,请问这个元素对材料有没什么大的影响呢
最近需要做食品中铜元素,但不知道具体该怎么操作?请大家赐教
我用ICP测试铜元素含量时,不论是测空白,测试纯水,空测(啥都不进,进样管置于空气中),测样品,铜峰旁边都有一个大大的干扰峰,不知道为什么,用的327这条谱线?仪器:PE2100
测定铁、铜元素,需要将维生素C用0.1mol/L的硝酸溶液溶解,但是不好溶,想请教各位大神可以加热溶解吗?会不会影响铁、铜元素的含量?
石墨炉法铜元素的检出限是多少?
食品铜元素含量列表(很详细)供大家参考
各位大神,谁有铜精矿(GB/T3884)中铜元素的不同区间铜含量的允差表。
葡萄酒中铁、铜元素的测定,标准分析有GB/T 5009系列的食品中铁、铜的测定——样品消化处理,火焰测定;还有GB/T 15038 葡萄酒、果酒通用分析方法——直接火焰测定法(无须前处理)。实际工作中,你采用哪种分析方法,实验中有哪些利弊因素呢?欢迎讨论!回帖含金量高的,积分奖励哦!!
请教大家 我的样品是细菌的金属富集物,我做过能谱,初步认为是硫化铜,但是能谱的结果是定性的,我想定量的测一下铜元素和硫元素的含量以及比例请教大家 用什么仪器比较合适 还有哪些机构可以做这种服务?万分感谢!
如题:为什么用2%的HCl可以作为铜元素的增敏剂,是不是用2%的硝酸却没有这个功效呢?
能不能用直读光谱仪测定铜合金中铜元素的含量?如果能怎么测?
新买的铜元素灯,射线用周围有圆环是怎么回事?是不是坏的啊?
各位老师,我用石墨炉测铜元素,曲线范围是0~20ug/L,空白0.0184左右,曲线r值0.9996。用标准样品0.011mg/L(基体简单,是水+硝酸)校验,测得值为0.032mg/L,高出真值几倍。如果是测得值偏低,有可能是灰化原子化得不好有所损失(灰化温度1100,原子化温度2500,无使用基改剂(国标方法里面没有使用基改剂。))这种偏高这么多的,是什么原因呢?曲线响应值20ug/L 吸光度在0.230左右,根据以往经验,也在合理范围内,线性也没有问题,空白虽然偏高,但也不至于出现这么大的偏差。到底是什么原因呢?请老师指点迷津。标准样品的配制也反复计算,应该没有问题。所有的玻璃容器、量器都用1+1硝酸浸泡了几天。
清洗活泼金属的容量瓶可以用20%的硝酸溶液浸泡过夜,想问问大家有铜元素残留的容量瓶用什么溶液来清洗?国标上说的非常模糊,用5%的盐酸溶液煮沸冲洗后即可,可还是有点不放心,因为是痕量检测,想麻烦麻烦问问大家该怎么办?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909240940169578_5158_3522050_3.png[/img]
用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]检测硫辛酸注射液中的铜元素和铅元素为什么一直不稳定,元素浓度下降比较快,想问一下是由什么原因导致的
如题,我是新手做这个只是学样儿,接触3个月左右了,越来越觉得水深,最近用火焰炉做铜元素的回收率,做了3次都失败了,平行样结果差别也比较大,我是按照GB5009.13-2003里的干法灰化法做的前处理。有没有人做过类似的项目,或者请大侠们指教下做回收率的注意事项!不胜感激PS:火焰法测铜的时候方法里是氘灯扣背景模式,是不是扣背景模式的项目比较难做啊?
ICP方法测定铜元素一般仪器检出限和方法检出限分别是多少?
前几天,在论坛里,我发了一个用Zn灯测Cu的帖子。事后,有的版友问我:“用Cd灯测测如何?”为此,在今天上午。我又用Cd灯,采用石墨炉法,对10ppb的铜标液进行了测量。结果大吃一惊!与用Zn灯测铜大相径庭,铜不见啦!请看,下面的试验:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406111329_501751_1602290_3.jpg上图是用Cd灯在Cu的波长下,给出的灯谱线。由于出现了平顶峰而不能采用,故首先要对Cd灯进行波长校正。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406111334_501754_1602290_3.jpg上图是校正过的Cd灯的Cu发射谱线;从中可以看出来,尽管峰形消除了平顶,但是其峰高却不在324.8nm处,于是先行试着测试一回http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406111336_501755_1602290_3.jpg从上面的测试结果来看,几乎没有铜的吸收值。这确实出乎我的意料之外!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406111337_501756_1602290_3.jpg于是,将仪器狭缝改为0.4nm,并作波长校正。这次,Cd灯光谱的峰高确确实实固定在Cu的324.8nm的波长位置上了。接着做测试:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406111340_501757_1602290_3.jpg虽然灯光谱的峰高位置与Cu的共振峰(324.8nm)吻合了,但是测试结果仍然没有吸光度。这让我大惑不解!难道是铜的标样里没有铜的成份了吗?为此,我赶紧换上真正的Cu灯。请看下面的Cu灯光谱;http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406111342_501758_1602290_3.jpg从上图可以看出,Cu灯的波长已经偏离了324.8nm的共振峰有-0.5nm之多。于是再次做Cu灯的波长校正。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406111346_501759_1602290_3.jpg上图是校正后的Cu灯的发射光谱,于是再Cu测标样。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406111348_501760_1602290_3.jpg通过上面的测试结果得知,铜标准样品没有问题。那么结症在哪里呢?难道是使用Cd灯时,波长不准之故吗?于是采用“偷梁换柱”的手法,再次将Cd灯换在前面使用的铜灯的灯座位置上。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406111349_501761_1602290_3.jpg通过上图不难看出,Cd的发射谱线再次恢复到前面第一张图的状态。即便如此,我仍然在此状态下,测试标样看看有无吸收:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406111352_501762_1602290_3.jpg从上面结果看到,尽管Cd的谱线变宽了,可是测试结果里仍然没有吸光值。大为不解!无奈,只能将狭缝减小到0.4nm。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406111355_501763_1602290_3.jpg上面是Cd灯的Cu的共振峰谱线。峰高基本定位在324.8nm处了。于是继续测量标样;http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406111355_501764_1602290_3.jpg可是通过测试结果来看,Cu的吸收值有所提高,但是离实际值相差甚远。难道是这只Cd灯有问题吗?于是又更换了一只新的Cd灯,且两只Cd灯不是同一个厂家生产的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406111355_501765_1602290_3.jpg经过更换Cd灯后,其发射图谱正常了。Cd灯的峰高确确实实落在324.8nm的波长位置了。继续测量标样;http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406111355_501767_1602290_3.jpg但是测试结果仍然令人失望,几乎没有吸收值。备注:以上是我今天的试验过程。我的疑问是:有人说也可以用Cd灯来测铜元素,并且我使用Cd灯后也确实出现了324.8nm的发射谱线,可是为啥就测不到Cu元素了呢?难道是Cd灯的阴极里没有Cu的合金成份了吗?如果没有,那324.8nm的谱线又是从哪里来的啊?谁来为我解惑???
我们用的3460光谱仪器铜元素和镍元素不稳定,起初以为是应该全面维护了,但是维护后还是不理想,特别是镍元素a值持续走高,铜元素刚刚校正,一会儿又漂了,突高突低!!
前不久,有人使用锌灯测铜元素,分析效果不错。现在,我就从本人的观点来分析一下这个问题。本人选择了实验室正常使用的铜元素灯和锌元素灯,通过三个不同的铜特征波长来分析这个问题。铜元素324.7http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406241746_502896_1618323_3.jpg327.4http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406241747_502897_1618323_3.jpg217.9http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406241747_502898_1618323_3.jpg锌元素(为了寻峰方便,我把锌灯定义为铜元素)324.7http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406241748_502900_1618323_3.jpg327.4http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406241748_502901_1618323_3.jpg217.9http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406241749_502902_1618323_3.jpg从上面的6张图片上,不难看出,虽然是不同的两个元素灯,但在三个波长上的峰形相似度极高。特征谱线是由外层电子能级跃迁产生的,两个不同的元素,不太可能同时出现三条特征谱线完全相同的情况。以此得出我的结论是:锌元素灯的灯芯材质为铜锌合金,实质上它是一只双元素阴极灯。以上为个人见解,欢迎大家讨论!
[b] 一、前处理[/b]:看了论坛里很多老师土壤前处理的方法,使用了两种处理方法进行对比:[b]第一种[/b],称国标土GSS-3 1g,加入8ml硝酸,5ml氢氟酸,3ml高氯酸,隔夜冷消解,第二天用电炉((只有电炉)加热,水蒸气起揭盖,升温120v,冒白烟完毕后还有黑色残渣,加1ml高氯酸,直至淡黄色黄豆粒,最后加1ml硝酸,冷却定容至25ml。 [b]第二种[/b],参照新标准HJ491-2019 ,称国标土GSS-3 1g,加入10 ml盐酸加热,消煮至少量时,加入9ml硝酸,无明显颗粒时加入6ml氢氟酸,飞硅后加入1ml高氯酸,若有黑色碳化物反复加入1 ml高氯,直至淡黄色不流动的液珠状,加入3ml硝酸,冷却定容至25ml。[b] 二、结果:[/b]仪器是安捷伦240FS,铜标准溶液梯度(0.2 0.5 1.0 1.5 2.0 mg/L),安捷伦原厂单元素铜灯,增益值31%。上午测定时仪器和灯预热50分钟以上,上机测定,线性0.9999,发现样品液全部偏低,集中在9mg/kg左右,而GSS-3的参考值为11.4±0.4mg/kg,因为机子长期未开,怀疑是不是灯的问题,继续把灯常亮一中午,下午测定时我把机子吸液管伸到底了一些,发现按第二种方法处理的样品测定的平均值为11.1mg/kg,在参考值范围之内,而第一种处理方法的为10.2mg/kg。担心是标准溶液的问题,用环境保护部出的质控水样(0.5mg/L)上机对比,测定值为0.503。[b] 三、疑问:[/b]1、土壤消解一直做不好,但是用了很多方法,第一种相对测得准些,以前消煮用第一种方法铜元素基本都在参考值范围之内,请教各位,这两种方法是不是存在问题,需要改进?根据铜水质标样的结果看,标准溶液的配置应该问题不大,是不是因为前处理问题导致结果偏低? 2、看论坛里说灯的寿命和负高压有关,但是安捷伦的只有增益值这项,下午测定的值比上午高,是因为灯的问题吗,怎么判断灯的寿命,是看增益值吗? 3、样品液定容至25ml,上机吸液时一般取上清液上机,但是为什么吸样管伸到底一点浓度反而就高了,难道样品液里的浓度是不均匀的吗?那平时上机取样应该怎么取?
(一)铜的生理功能人体里的含铜量比铁还要少。可是,缺了它造血机能就会受到影响,也会造成贫血现象。在人体中,有许多生物化学反应,都要靠酶的催化,人体内至少有11种氧化酶,都含有铜离子。例如,有一种能促使体内的亚铁离子(Fe2+)氧化成铁离子(Fe3+)的亚铁氧化酶,就是一种含铜0.34%的大分子。它对体内铁的运输和利用,有重要作用。缺了它会造成血色素下降,这就是缺铜性贫血。另外缺铜会造成骨胳变脆、心血管功能紊乱、皮下出血等症状。近几年科学家研究结果表明,人体里的铜元素,对人体骨架的形成,有十分重要的作用。凡摄入足够铜元素的少年,身高都在平均身高以上,而那些低于平均身高的少年,铜的摄入量,大都低于标准值。个别矮个少年,铜的摄取量,要比高个子少年低50--60%。铜元素在机体组织发生癌变过程中还起着抑制作用。如我国一些边远地区的妇女和儿童,由于佩戴铜首饰,加上日常生活中经常使用铜器,这些地区的癌症发病率很低。另外,铜还有预防心血管病、消炎抗风湿等等作用。(二)人体内的铜含量营养生物学研究证实,人体内微量元素铜的含量为100--150mg,其中肝脏含10--15mg,占全身总含量的10%。新生儿肝脏中铜含量远高于成人,这是由于母乳中缺少铜,因而将胎儿期储存在肝脏的铜用于克服出生后最初几个月的铜供给缺乏。正常人血浆铜水平为100--200mg/100ml,人体每日用膳食提供的铜量常为2--5mg,其中约有0.6--1.6mg被吸收而维持体内铜代谢平衡。(三)含铜丰富的食物目前人们膳食中铜元素偏低,对身体健康很不利。因此,必须藉助膳食来提高铜的摄入。在各种食品中,首数动物肝脏的铜含量为最高,其次是猪肉、蛋黄、鱼类、蛤、蚌、牡蛎和贝壳类食物,其他如香菇、芝麻、黄豆、黑木耳、果仁、杏仁、燕麦、荠菜、菠菜、龙须菜、芋头、油菜、香菜等。同时,也可有意识地使用铜制炊具,帮助机体摄取补充铜元素。但应该着重指出的是,人体对铜的需求量与中毒量十分接近,因此,切不可擅自滥服铜制剂,以预防过量中毒。
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201203061430439330_01_1618994_3.jpg序:自2010年以来,我们已经组织了33期草根比对,此活动纯属交流切磋之使用。我们希望更多的版友参与进来, 共同学习共同提高我们的仪器分析行业的水平。如果有想组织的,请与水中月联系(站短或者QQ594695627) http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/20101101105747694_01_1618994_3.gif草根能力比对之34期:水质中金属六价铬和铜元素的测定 首先感谢版友为本次活动提供样品。第34期草根能力比主要是针对水质中金属六价铬和铜元素的测定参照标准铬(六价):GB/T 7467-87(蓝色标签样品) 铜:GB/T 7475-87 HJ485-2009 HJ486-2009等(红色标签样品)样品收到后,把样品稀释10倍后测定:1、蓝色标签的六价铬,真值范围:0.210mg/L~0.590mg/L2、红色标签的铜,真值范围:2.100mg/L~5.900mg/L请下载报名表填写后,发送到指定邮箱 caogenbidui2@163.com。欢迎大家报名参加,检验自己实验室的分析水平。本次活动免费邮寄样品样品。参与人员费用:免费参与人员名额:30份 数量有限哦报名邮件主题:草根能力比对之34期+报名者论坛ID报名时间:即日至2015年12月9日样品发放时间:2015年12月10日结果反馈时间:2015年12月25日止注:报名参与者请添加微信:wayqsq(仪休哥),注明真实姓名和论坛昵称http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503241419_539362_2648817_3.jpg在本期活动结束后,会将参与者、本期活动的样品提供者及组织者加入本次活动微信群,促进大家的结果交流,同时,还会发放不定金额的拼手气红包,能获得多少,看各自运气啦~~http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304071702_434272_2518341_3.jpg热烈欢迎同行及各类有相关检测能力的实验室参加。因为样品数量有限,想参加的同学抓紧时间报名了。参加的同学都留个脚印,我们会不断更新帖子,个人论坛都会给您提醒。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/20101101105747694_01_1618994_3.gif参加比对注意事项特别说明:1、由于本次活动采取免费邮寄样品,免费提供样品的形式,欢迎大家积极参与,谢谢合作!报名参加比对并报告结果的给予100积分奖励,发原创与大家共享分析过程的,还有100积分奖励,最后汇总大家的原创分享,评选出本期活动的优秀者一名,论坛颁发优秀证书及精美礼品。注:所有奖励及惩罚将在活动结束后统一发放。2、以往有个别报名者未与实验室其他同事沟通,报名后拿到样品,未能在规定的时间内报出结果,浪费样品和大家的时间和精力,也失去了一次大家交流的机会,对于报名不报结果的实验室,不予奖励且会扣除100积分给予处罚,希望大家珍惜每次报名的机会。累计三次报名后,未报出结果的版友,将终身不得参与本活动。3、申请表填写:请认真填写申请表,特别是地址和联系方式,以方便快递及尽快接收到样品。4、样品邮寄:(1)本次比对纯属相互交流、学习,免费提供样品。报名表一定要填写完整正确,组织方会根据报名表进行快递单填写。(2)样品邮寄时间:2015年12月9日,报名后请大家保持手机通畅,方便接收样品。(3)样品收到后请反馈样品已经收到:发邮件至caogenbidui2@163.com5、检测结果反馈:1) 样品结果反馈时间:请于12月25日前将结果报告单以邮件的形式发送至 (caogenbidui2@163.com)2) 本次比对纯属技术交流自查自纠,请认真对待不要对结果,比对结果不会对实验室产生负面影响。3) 请在能力验证版面(http://bbs.instrument.com.cn/forum_529.htm)发样品操作过程的话题,凡参与者可获得最多100积分的奖励,优秀者还可获得仪器信息网提供的精美礼品一份。对于不报告者浪费比对样品的我们也要扣除100积分。6、检测结果汇总报告:本人会尽快将大家的结果以编号的形式进行汇总统计,并保证不会泄露大家的联系方式,请放心!如果有版友想策划草根能力比对,能提供测试样品,请与水中月联系(594695627@qq.com)草根能力比对组织申请表:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304071730_434276_2518341_3.jpg往期回顾请点击进入》请大家认真填写电话和手机及所在地址,主要是方便邮寄样品另外报名不要用繁体字,不要发PDF格式的及扫描的,不便于登记。谢谢大家配合我们的工作.报名邮件格式:主题 :第34期草根比对+论坛ID结果报告邮件格式: 主题: 第34期草根比对结果报告+实验室编码[/al
草根能力比对之34期:水质中金属六价铬和铜元素的测定 参照标准:铬(六价):GB/T 7467-87(蓝色标签样品)铜:GB/T 7475-87 HJ485-2009 HJ486-2009等(红色标签样品)样品收到后,把样品稀释10倍后测定:1、蓝色标签的六价铬,真值范围:0.210mg/L~0.590mg/L2、红色标签的铜,真值范围:2.100mg/L~5.900mg/L=============================================测定过程:第一步:收到样品 第二步:对应标样:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015123111021477_01_0_3.gif http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015123111020319_01_2063536_3.gif========================================================================测定方法: 六价铬 铜 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015123111042338_01_0_3.gif http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015123111050958_01_2063536_3.gif===================================================================开始测定:六价铬,使用仪器:UV7504单光束紫外可见分光光度计http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512311107_580091_2063536_3.gif http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512311107_580092_2063536_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512311108_580093_2063536_3.gif http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512311108_580094_2063536_3.gif备注:圆圈为盲样,带加号的圆圈为加标样,加标量为0.5微克。样品测试结果:六价铬,0.408mg/L,加标回收率92.8%,标准曲线相关系数为:0.999976=========铜的测定过程及结果:使用仪器:TAS990F单火焰原子吸收分光光度计http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512311112_580096_2063536_3.gif http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512311113_580097_2063536_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512311113_580098_2063536_3.gif http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512311114_580099_2063536_3.gif备注:圆圈为盲样,带加号的圆圈为加标样,加标量为50微克。样品测试结果:铜,2.364mg/L,加标回收率108.5%,标准曲线相关系数为:0.99958=======================================总结:要做好盲样测定,须做好以下几点:1、方法要对应,根据样品含量确定好实验方法2、所有器皿清洗必须彻底。3、事先确定所配置试剂的有效性。4、核查仪器是否稳定。5、人员操作不能有失误。
[color=#DC143C]铜[/color][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911222230_185916_1610969_3.jpg[/img][color=#00008B]简介[/color] 1.化合物中以一价和二价形式存在为主的金属元素,有延性和展性,是热和电最佳导体之一,是唯一的能大量天然产出的金属,也存在于各种矿石(例如黄铜矿、辉铜矿、斑铜矿、赤铜矿和孔雀石)中,能以金属状态及黄铜、青铜和其他合金的形态用于工业、工程技术和工艺上。如:铜山(出产铜矿的山) 铜花(铜屑) 铜金(赤铜) 铜粉(铜屑。铜和其他金属熔融在一起所做出来的黄金色粉状合金,可当作颜料) 铜陵(产铜的山) 铜落(铜屑。可入药) 铜腥(铜的腥臭味) 2.铜制的[器物]。如:铜丸(铜铸的小球) 铜牙(弩上钩弦的钩叫牙,以铜制者称铜牙) 铜瓦(铜制的瓦) 铜史(漏刻铜壶上的铜人像) 铜印(铜铸的印章。也称“铜章”) 铜兵(铜制的兵器) 铜狄(铜铸的人。即“铜人”。或称“金人”) 铜洗(铜制的盥洗用具) 铜柱(铜制的柱子) 铜荷(铜制的烛台。形似荷叶) 铜猊(铜制的狮形香炉) 铜浑(铜制的浑天仪。又叫“铜仪”) 铜鼻(古代官印上铜制的鼻状纽孔) 3.铜铸的货币。也用以泛指金钱 。 4. 喻坚固的。如:铜郭(形容城郭的坚固,如同铜铸一般) 铜堞(像铜铁般坚固的城堞。堞是城上的女墙) 铜楼(华美坚固的楼房) 铜山铁壁(比喻风节的坚毅刚正) 铜头铁额(比喻人非常勇猛强悍) 5.喻坚强,强大有力的。如:铜豌豆(喻有经验的老狎妓者) (元朝关汉卿曾说:“我是个蒸不烂煮不熟捶不破炒不爆响当当的一粒铜豌豆”) 铜元素 元素名称:铜 元素符号:Cu 元素原子量:63.546 元素类型:金属元素 元素在太阳中的含量:(ppm) 0.7 晶体结构:等轴晶系,结构中铜原子按立方最紧密方式排列,又称铜型结构。
可溶性元素是直接加硝酸酸化到ph<2;总元素是9ml样品 加0.8ml硝酸和0.2ml盐酸消解后测的,实验结果铜元素总含量低于可溶性元素,百思不得其解。
本人对原子吸收不了解,最近遇到个问题想请教一下,希望高手帮忙解答以铜检测为例,原子吸收法检测的是无机铜离子的含量还是说不管有机无机形式,只要是铜元素都算?
同一聚丙烯输液袋,铜元素:应不得过百万分之三,,铜离子:应不得过1ppm 请问有什么区别?还有原子吸收中具体怎么测元素和离子含量!!
有没有测过钨铜的,大家都怎么溶解样品呢,HF加硝酸吗
[align=center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]-2030测定中药材黄芪和白芍中铅、镉、砷、汞、铜元素的含量 [/align][align=center]张佩(九芝堂股份有限公司) [/align] [b]摘要:[/b]参考《中国药典 2015版》通则2321铅、镉、砷、汞、铜测定法,以锗、铟、铋作为内标校正仪器漂移和基体的影响, 使用岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]-2030型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]测定了中药材黄芪和白芍中五种重金属元素的含量。实验结果表明,该方法操作简单,定量准确,线性范围宽。方法检出限在0.0002mg/kg~0.0064mg/kg之间, 加标回收率在91.2~104.2%之间。该法可满足中药材黄芪和白芍中多种金属元素含量的快速、同时分析。[b]关键词:[/b]中国药典 黄芪 白芍 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]-2030 重金属元素 2015版药典规定药材中铅、镉、砷、汞和铜重金属检查品种涉及到丹参、水蛭、甘草、白芍、牡蛎、阿胶、昆布、金银花、珍珠、枸杞子、海螵蛸、海藻、蛤壳、黄芪、蜂胶等 15个药材品种。 这其中, 黄芪是百姓经常食用的纯天然品,民间流传着“常喝黄芪汤,防病保健康”的顺口溜,具有增强机体免疫功能、保肝、抗衰老、降压和较广泛的抗菌作用。白芍也称白花芍药,其根入药,被称“白首乌”,具有平肝止痛、养血调经、敛阴止汗的功效。但由于这些药材本身、产地环境或制备工艺等因素影响,容易导致药材中重金属超标,危害人体健康。因此,准确地分析中药材中重金属含量,建立科学严格的质量监管体系,对确保用药安全有着至关重要的作用。 本文参考《中国药典 2015 版》通则2321,采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]-2030测定了中药材黄芪和白芍中重金属元素含量。[b]1 实验部分 [/b]1.1 仪器 岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]-2030[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url],带 mini炬管; Milestone ETHOS A微波消解系统; PURELAB Classic 超纯水机:所制备的超纯水电阻率18.2MΩ; 岛津AUW220型电子天平:准称至0.0001g; 1.2 实验器皿及试剂 实验所用器皿的塑料或玻璃材质,均使用电子级硝酸溶液(1+1)浸泡24小时后,用去离子水冲洗,干燥备用; 实验所用HNO3为电子级试剂; 实验用水为超纯去离子水,由PURELAB Classic超纯水机制备得到; 铅、镉、砷、汞、铜和金标准溶液均为购置于国家有色金属及电子材料分析测试中心,各标准溶液浓度均为100mg/L;使用时,以10%稀硝酸稀释至所需浓度。 1.3 样品的采集和样品前处理 称取制备好的试样 0.5 g (精确至0.0001 g)试样于聚四氟乙烯微波消解罐中,加入 10 mL HNO3,盖上消解罐盖,静置预消解2 小时后,放入微波消解仪参照表1步骤进行消解。消解结束后冷却至室温,打开密闭消解罐,将消解液转移至 50 mL 容量瓶中,加入金单元素标准溶液(1 μ g/mL)200 μ L,用以保持Hg元素的稳定性,再用超纯水定容至刻线,摇匀,待测。[img=,690,173]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709191001_01_2984502_3.jpg[/img]1.4 仪器参数 用含有Be、Co、In、Ce、Bi的调谐液对仪器进行优化,仪器各参数如下: 等离子体参数: 高频功率:1.2 kW 辅助气流速:1.1 L/min 矩管类型:mini 雾化室:旋流 采样深度:5.0 mm 等离子体气流速:8.0 L/min 载气流速:0.7 L/min 雾化器类型:玻璃同心雾化器 雾室温度:5 ℃ 高频频率:27.12 MHz碰撞池参数: 碰撞气种类:He 池电压:-21 V 碰撞气流速:6.0 mL/min 能量过滤器电压:7.0 V[b] 2. 结果与讨论 [/b]2.1 标准曲线溶液配制 配制介质为10% HNO3的Pb、Cd、As、Hg、Cu元素不同浓度标准溶液于 100 mL容量瓶中,配制浓度如表2所示;内标元素Ge、In、Bi以在线方式加入,浓度均为1 μ g/mL。[img=,690,204]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709191003_01_2984502_3.jpg[/img]注:所有元素使用氦气碰撞模式2.2 部分元素标准曲线如下:[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709191004_01_2984502_3.jpg[/img][img=,690,403]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709191004_02_2984502_3.jpg[/img][img=,616,524]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709191004_03_2984502_3.jpg[/img]2.3 部分元素质量轮廓图 质谱分析存在的干扰主要为:同量异位素干扰、多原子离子干扰、难熔氧化物干扰、双电荷离子干扰和基体干扰等类型。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]-2030的片状八极杆碰撞池通过引入氦气碰撞,可以有效地消除干扰且不增加副反应。 当分析结果异常需要甄别时,岛津LabSolutions [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]软件具有独特的“诊断助手”功能,内置的数据库可根据各元素的质量灵敏度、等效背景浓度、干扰情况等因素综合判断,对结果做出“Best” , “Good”和“NG”的判断,并给出相应的诊断依据——显示异常/干扰来自何处,提高分析效率并保证分析结果的准确性。[img=,690,452]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709191006_01_2984502_3.jpg[/img]2.4 方法检出限 按照实验方法对标准曲线空白的分析元素进行 11次测定,以结果的3倍标准偏差所对应的浓度值作为仪器检出限,并根据样品处理方法计算方法检出限,结果列于表3。[img=,690,290]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709191006_02_2984502_3.jpg[/img]2.5 样品分析结果及加标回收率 使用 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]-2030 直接测定中药材黄芪和白芍样品中重金属元素的含量,并进行加标回收实验。实验结果见表4 和表5。[img=,690,460]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709191007_01_2984502_3.jpg[/img][b]3. 结论 [/b] 使用 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]-2030 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]测定了中药材黄芪和白芍中的 Pb、Cd、As、Hg和Cu金属元素含量,以锗、铟、铋校正仪器波动和基体的影响。实验结果表明该法检出限低至0.0002mg/kg~0.0064mg/kg,加标回收率在91.2%~104.2%之间。 该方法具有灵敏度高,检出限低,精密度高,分析速度快,操作简单,可行性高等特点,可以完全满足药典规定的黄芪和白芍中多种金属元素准确、快速分析的要求。