如题,请教一下我们单位买了镍催化剂但是没人填装过镍粉,哪位大师给指点一下啊,仪器是安捷伦的7890A。
动态轴向压缩柱:简称DAC(Dynamic Axial Compression),可自行装柱、维持柱压、自行卸柱,兼有色谱柱和装柱机的功能,其原理是通过活塞的上下运动来装柱、维持柱压和卸柱,活塞周边配备了特殊设计的密封圈能容许活塞上下自由滑动,同时又能保持较高的密封压。活塞运动和压力维持靠的是稳定均匀的液压。图示如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509171309_566404_2307604_3.jpg下面介绍一下DAC-50mm和DAC-150mm的填装工艺(经过N次测试得出)DAC-50填装工艺:1、用乙醇超声清洗上部活塞筛板和下端筛板,用乙醇等溶剂冲洗DAC柱管,也可用活塞辅助擦除。2、清洗并安装柱底,务必卡好并锁紧链条。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509171312_566405_2307604_3.jpg3、安装好活塞http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509171314_566407_2307604_3.jpg4、检测柱内是否漏气(液体):从柱子上方加入300mL乙醇,向下压柱活塞,打开上端管路,排除柱管上方所有空气后(恰能排出液体),关闭气源开关,堵住上端管路,再次打开气源开关,向下给以压力,调节调压阀,使油压表最终压力达到150bar(填料为10μm,为高机械耐压填料,可达到150bar),并锁住调压阀,10min后观察,若能保持压力降低在3bar以内,则认为该柱体的密封性较好,可排出乙醇。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509171316_566409_2307604_3.jpg5、填料处理:首先要清洗填料,将1L乙醇加入到350g的填料(10μm,C18)中,用棒子搅匀,得到填料匀浆,在进行抽滤,待除去乙醇后,取出填料,摊开放置于通风厨中,该溶剂乙醇可重复使用。然后匀浆填料,将干燥后的350g填料与800mL乙醇混合,搅拌,超声,直至匀浆均匀。将匀浆液用漏斗导入柱管。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509171317_566411_2307604_3.jpg6、压缩活塞:匀浆液导入柱管后,向下压活塞,并打开上端活塞处的管路,待柱管上端空气排尽后,关闭气压阀,并堵住上端管路,打开柱底下端管路,继续向下施压,使匀浆液中乙醇得以排出。7、试验测试:做个杂质制备的实验测试,杂质A和杂质B均为制备目标物。DAC-50制备上样2.0g样品结果如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509171319_566412_2307604_3.png(DAC-50制备图谱)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509171320_566413_2307604_3.png(分析图谱)画外音:这次制备放大至DAC-50的结果,分离及柱效稍差,原因可能为DAC装填地柱效差,或者样品上样量过高。DAC-150动态轴向压缩柱填装:具体工艺与DAC-50类似,只是填料装填量为3kg。将洗好并干燥后的3kg填料与5L乙醇混合,搅拌,超声,直至匀浆均匀,进行填装。下图为装好后的DAC-150连上输液泵及紫外检测器,正在测试的图片:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509171322_566414_2307604_3.jpg试验测试:依然是上面那个杂质制备的测试,这次上样量可是20g哦。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509171323_566415_2307604_3.png(DAC-150制备图谱)填装结果,DAC-150的柱效明显要比DAC-50高,这与填装过程各步骤的控制有关。最后附上一张DAC-150柱床的照片:(肿么样,很惊讶吧,3公斤的填料出来就变这样了)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509171324_566416_2307604_3.jpg总结:1、选择填料的粒径要比上筛板和下筛板的孔径大3μm以上,防止填料流失。2、筛板一定要清洗干净,不然会非常影响柱效的。3、在填料耐压范围内,装填压力(油压表示数)越高,装柱柱效越高。一般填料粒径越小,机械强度越高,耐压越高。4、根据填料粒径的不同(或者密度不同),选择不同的匀浆用溶剂,一般粒径越大的填料需要的匀浆溶剂粘度越高。5、仪器在使用过程一定要保持水平、平稳状态,防止柱床受压不均匀。根据需要选择装填柱长长度,一般100-250mm长,柱长太长会导致柱床不稳定。
[align=center][b]色谱柱是如何填装的?[/b][/align]目前大多数实验室是购买商品预填装柱来满足分离、分析之需。液相色谱柱、特别是高效液相色谱柱的填装,需要有较高的技巧和熟练的技能。因此,有人甚至将“装柱”看作是“艺术加技术”。在有关色谱基本理论的讨论中可以得知,发生在色谱柱中总的谱带展宽效应与流动相的线速度、粒径以及溶质在流动相中的扩散系数、溶质在固定相中的扩散系数等密切相关。对于给定粒径的填料来说,能否填充成均匀而紧密的柱床,是得到高性能柱子的关键,而采用粒径细且分布均匀的优质填料,则是得到高性能柱子的最基本保证。[b]高压匀浆法装填[/b]将填料悬浮在适宜的匀浆液中制成匀浆,在其尚未沉降之前,很快以高压泵将其以很高 的流速压进柱中,便可制备出填充均匀的柱子。这是常见的分析和制备色谱柱的装填方法。常用的“标准”HPLC柱为φ4.6mm×250mm,其内腔体积约为4.2mL,约需3.5g填料。[img=,311,546]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812131515258469_1462_2428063_3.png!w311x546.jpg[/img][b]有关分析色谱柱的思考我认为自己装填色谱柱是有风险的,商品化色谱柱的装填是熟练技术工人千锤百炼的结果有自己独特和专用的装填设备,塞板的选择和放置都是非常精确地。如果装填技术不过关,在高压作用下,填料透过塞板,进入检测器是非常危险的,还有可能损坏检测器。所以尽可能的选择商品化的色谱柱本身是有质量保证的!本文部分节选于化工信息网微信,经作者整理加工而成[/b]
液相色谱柱是如何填装的
论坛里有没有懂热解析管填装的大神,求指导,想自己填一些管子
液相色谱柱是如何填装的?
请各位大虾帮忙说一下液相色谱柱的填装的最佳方法!
6890+5975 的GC/MS不分流进样,如何填装玻璃棉
电泳涂装过程中电泳涂料再循环的重要性 -------------------------------------------------------------------------------- 发布时间: 2007-10-16 11:54:24 浏览次数: 32 电泳涂装过程中电泳涂料再循环的重要性: 一、使电泳涂料均匀分散。防止产生电泳涂膜的色斑现象,进而影响中涂、面涂的涂膜外观质量。 二、去除反应气体。通过给予车身表面适当流速的循环,防止涂膜形成时车身表面生成的反应气体留在涂膜中,使涂膜形成缺陷。 三、防止车身表面的温度上升。 四、迅速去除形成涂膜缺陷的杂质。 资讯来源: 电泳涂装过程中电泳涂料再循环的重要性 发布人: 全球电镀网
大家好!最近买了几根岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]GC-2010的衬管,买来发现是直通的,里面没有填装石英棉,我想请问下这个石英棉自己填装可行吗?填装的时候有什么注意点吗?谢谢大家。
这款新仪器,今天太晚没时间进行更新,明天白天将更新此设备安装过程
TD热脱附的冷肼能否自己填装?价格太贵伤不起
安装完DIA2000SE,运行时总是先弹出两个提示窗口(而且是德文);出现登录窗口输入supervisor后,又出现两次提示窗口才能进入主界面。请教高手:安装环境有什么要求(如操作系统、第三方软件等);及安装过程有什么需注意的问题?
废水中甲醇分析 ,甲醇含量小于100mg/L自填装:1/8英寸1.8米10%PEG20M填充柱,1克PEG20M(上海安普购Carbowax 20M,外贴的试剂标签覆盖原有标签?)溶于四氯化碳中,加入9克101酸洗硅烷化白色担体60-80目(天津博瑞健和色谱技术有限公司,白色担体中有5%左右黑色杂质?)搅拌蒸干后装柱(空气中?水浴加热温度有些高85度左右?),N2载气200度老化8小时,水峰、甲醇峰分离不开?降柱温也分离不开?是固定液浓度不够,准备试验填装30%PEG20M固定液。 原机自带没有问题:1/8英寸1.8米10%PEG20M填充柱(目数不详),FID检测器分析废水中甲醇,柱温90度;汽化室150度;检测器250度,N2载气20ml/分,干扰峰(水峰)1.7分钟(峰形差);甲醇峰:2.75分钟(峰形好)
05版药典马来酸氯苯那敏的有关物质检查是用玻璃柱做的,填料是什么忘了,我们没有这样的玻璃柱,想自己买填料填装,但是没有填装过柱子,不知道怎么操作.问过一些老师,说是用抽气泵在出口抽气,在进口填料,我有这样的疑问,填料不是会被泵从出口抽走吗?有做过的大虾指教吗?
[align=center]【仪器故事】填充柱填装制备经验分享[/align]我三十多年前使用过填充柱,也装填过填充柱。后来毛细管的普及就再没有用过了。但发现现在填充柱仍有网友使用,也有人提问有关填充柱的填充的问题。趁此机会和大家分享一下原来填装制备填充柱的过程和经验。[img=,660,565]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809142100294553_3286_1615838_3.jpg!w660x565.jpg[/img][align=center]图1. 填充色谱柱图片(来自网络)[/align]*****************************************************1. 填充色谱柱的准备目前填充柱主要有两种:不锈钢柱和玻璃柱。一般是内径2-5mm,长0.5-10m的不锈钢或玻璃管。其它材料已经很少用了。不锈钢柱坚固耐用。玻璃柱的惰性好,但易碎。1.1. 新填充色谱柱清洗正规商品柱通常是经过清洗密封的干净柱子,不会漏气,不需要清洗处理,可以拿来直接填充固定相。有些厂家或自己选用不锈钢管或玻璃管的柱子需要清洗一下。不锈钢柱子:先观察一下柱子有无破损,裂开。先用10%NaOH清洗,用自来水冲洗,最后用纯水、丙酮冲洗,烘干备用。玻璃柱子:同样先观察一下柱子有无破损,裂开。用铬酸洗液浸泡清洗,自来水洗冲,再用纯水、丙酮冲洗,烘干后备用。1.2. 使用过的填充色谱柱的清洗慢慢敲击倒出里面的固定相填料,用空气吹一下。先用溶解固定液的有机溶剂浸泡清洗,随后可以参照新柱的清洗方法。2. 固定液涂渍对于多空高分子多孔微珠,吸附性,多孔硅胶等,例如,GDX-x,Porapak, 分子筛等,无固定液,直接填充就行。对于担体(载体)上面涂渍固定液的固定相制备如下。2.1 估计所需要填充固定相的体积用量(担体用量)例如2m x 2mm ID的填充柱,担体用量为V(ml)=(ID/2)*(ID/2)*π*L*1.05=0.1*.0.1*3.14*200*1.05=6.6ml注:V----担体体积或填充量(ml),ID----柱内径(cm),ID/2----半径,π----圆周率,柱长(cm),1.05----增加5%的保险担体余量。固定液的涂渍(静态涂渍法)例如,用上述柱子制备10%邻苯二酸二壬酯(DNP)固定液的Chromosorb W担体的固定相:用量筒量取6.6ml的预先干燥好的Chromosorb W担体,在天平上面称量的(例如10g,这里是举例,数字便于计算,实际操作以实际称量为准)。然后在100ml烧杯中,称取10%*10g=1gDNP,加入8-10ml(比6.6ml要大,保证能够高于所用担体上面)丙酮(溶剂参考固定液的说明书)溶解,将10 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]hromosorb W HP载体慢慢倾入,使载体完全浸没。将烧杯置于通风柜中,自然干燥或在红外灯下干燥,并不断搅拌至溶剂挥发干,然后移至80℃烘箱中干燥4h,备用(烘箱温度取决于固定液的性质,例如OV-101固定液在110度烘烤)。以上是静态涂渍办法,另外还有真空涂渍法(略)。3. 填充色谱柱的填充 一般采用真空泵抽气法。在填充柱的出口(接检测器一端)塞一些玻璃棉,用合适内径的软管(套紧柱子出口和真空泵)接到真空泵上,注意不要漏气。用一小漏斗接色谱柱的(进)口(接汽化室一端),开启真空泵,分次把制备好的色谱固定相填充物从漏斗填入柱内,同时不断轻敲柱壁,使其填充得均匀紧密。直至填料无法进入,头上留一点空隙塞上玻璃棉即可。标记好柱子的进口和出口。[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809142101104657_6608_1615838_3.jpg!w690x388.jpg[/img][align=center]图2. 色谱柱填装示意图[/align]**************************************************4. 填充色谱柱的老化:将色谱柱进口与进样口相连,出口端先不接检测器,以10-15mL/min流量通入载气(N2)。在高于柱子实际使用的最高温度10-20度,但必须低于柱子固定相的最高使用温度10-20度的条件下老化12-24 小时。然后连接检测器观察基线是否平直。5. 色谱柱的保存做好标记,例如,固定液信息,载体,固定相配比,日期,用途等。密封色谱柱的两端。
https://wenku.baidu.com/view/3c2738687fd184254b35eefdc8d376eeaeaa17c7?bfetype=new&_wkts_=1690939105605&bdQuery=%E9%BB%84%E9%85%92%E7%81%8C%E8%A3%85%E4%BD%9C%E4%B8%9A%E6%8C%87%E5%AF%BC 黄酒灌装过程控制流程标准
请问GPC净化使用的溶剂必须和填装柱子用的溶剂一样吗?
和其他工业产品将来自工业生物技术。那颇具前景的工业生物技术发展方向和研发重点究竟何在?中国工程院院士、北京化工大学副校长谭天伟教授指出,过程强化和集成以及系统优化将是降低工业生物技术成本和减少排污的重要途径,基于多产物联产目标的全局调控将是未来的一个重要目标。 谭天伟介绍,我国在细胞工程、基因工程等工业生物技术上游领域与世界先进水平差距较小,但在工业生物技术的过程科学基础研究方面与国外有较大的差距,尤其是过程放大原理和方法。 “工业生物过程强化和集成以及系统优化已经成为降低成本和减少排污的重要发展方向。”谭天伟说,工业生物技术的成本与分离过程有关。将传统化工分离技术与生物产品分离技术有机结合已经得到了广泛应用。新分离工艺可以大幅度降低生产成本。例如在氨基酸生产中,采用离子交换层析方法取代传统的沉淀方法,可使产品收率由原来的不足70%提高到90%以上,而且产品质量也得到提高。 谭天伟认为,工业生物过程的结果不但取决于各个单元的效率,还取决于系统内各单元的相互作用,因此过程集成和优化是非常关键的技术。采用过程集成将多步过程集成在一步中进行可大大降低能耗,提高收率。如美国杰能科(Genencor)公司用玉米淀粉生产乙醇的工艺,将传统的两步法淀粉糖化工艺集成在一步中,能耗降低30%以上,大大提高了发酵效率。 谭天伟表示,相同的工业生物过程,操作条件不同,基本相同的投料量会得到完全不同的产量,有时会相差几十个百分点甚至数十倍,即工业生物过程存在系统优化问题。如美国ADM公司对玉米的综合利用进行了系统优化,除生产玉米淀粉外,还生产玉米油、胚芽蛋白和饲料,基本做到了将原料吃干榨尽。又如,国际著名的生物化学品公司DSM对原料的生物转化和分离及废物排放进行了系统优化,发现采用清液发酵生产大宗化学品最为合适。由于清液原料糖转化率高,而且后处理工艺简单,能耗可降低30%以上,废物产生量降低50%以上。 另外,基于多产物联产目标的全局调控也是未来工业生物技术发展的一大方向。谭天伟认为,传统的工业生物过程一方面能耗和物耗较高,各单元之间的物质和能量利用往往不能高效匹配;另一方面,微生物细胞自身的代谢和生理需求又决定了生物转化体系副产物多、原料利用率低及环境污染相对严重。随着微生物基因组学、细胞生理学、现代仪器分析技术和过程工程科学的快速发展及多学科交叉与融合,对整个工业生物过程进行全局设计与调控将成为可能。 因此,谭天伟认为,工业生物技术未来的研究重点之一将是对菌株的生产能力和环境耐受性进行调控,对高附加值的副产物进行多目标强化联产,实现生物炼制工艺,对各个反应/分离以及分离/分离单元进行单元内和单元间的设计、集成与全局优化,从细胞群、操作单元乃至生产过程上对工业生物技术进行全面突破与创新,最终实现工业生物过程的环境污染最小化、资源利用最大化和生产效益最大化的总体目标。
大家好,我是一名即将毕业的本科生,在校期间负责实验室仪器(HPLC、质谱及其他)的日常维护,期间负责奥秘科技集团HPLC柱的填装工作,并实现商品化。注:奥秘科技集团包括奥秘(上海)科技有限公司、奥秘(天津)科技有限公司、奥秘(山东)科技有限公司。(本人导师为奥秘科技集团的创始人)。2010年7月即将毕业,想找个HPLC柱填装、HPLC使用维护方面的工作,不知道有需要这方面人的没?如有兴趣可以联系我,联系方式:northeast005@gmai.com
很长一段时间一直在研究高频发生器,很想看看这个东东具体长成什么样子,仪器内部各个结构是怎样嵌合的,很久未果.终于有机会亲手拆装仪器更换高频发生器了,也想让和我有一样追求却未能实现的版友们有一个感官的认识. 国内热电公司一个全新发生器就要20万元,以旧换旧相当于反厂调试费也要近11万元.icp内部模块价钱能与之抗衡的就只有光路系统了,没有收到配件时还怪仪器公司乱开天价,拆装后感觉也的确值这个价钱了.以为icp 仪器主要就是由高频发生器与光路系统两大主要模块构成,价钱在一台icp 整机的三分之一左右.以后再详细介绍怎样确定icp点不着火的原因是否是高频发生器出现故障...由于拆装过程中很谨慎很急,拍下来的照片不是很全面,不过关于高频发生器的图片及各部件接口很全面,待整理后,图文并茂讲解上传给大家.[em09506]
请问,谁安装过瓦里安的气相玻璃填充柱。很难安装啊。
本"试验猿"一直用的是天美GC7900的气相色谱仪,因为工作开展原因,现在要求把天美GC7900气相色谱仪改装成非甲烷总烃测定专用气相。遂要求工程师在原来的基础上添加了一个进样口,改装成双进样口,单FID这样一个配置的气相色谱仪。进样口外添加了一个十通阀,包含1ml定量环,这是仪器大致的一个情况。进样口的改装过程还算顺利,最后到调试仪器的时候,发现FID却点不着火了,有时候点着了,持续三四秒就灭了。(如果是平常遇到的点火困难,很快便解决的情况,我就不准备写这个心得啦,整个过程极其困难,几乎要崩溃,所以跟大家分享下新的)根据过往经验,首先怀疑是载气流量过大引起的,随后降低载气到一个合适的流量,发现点不着火;然后排查了载气的、氢气和空气的管路是否存在漏气,初步检查没有发现有什么明显的漏气;然后用皂膜流量计分别测定了氢气和空气在进入fid前的流量,测定结果仍然是一切正常;随后检查了喷嘴是否堵了,经过清洗确认,也没有问题。整个过程下来,整整一天,最后也没有查出来什么原因。后来几天就仔仔细细反复检查,发现了氢气到FID的连接处,有一个小小的缝隙。联系工程师,更换喷嘴底座,再次点火,一切正常。 FID点火困难,是经常会遇到的问题,排查方向大致就是载气、空气、氢气供应是否正常,喷嘴是否堵塞等方面,此次改装,过程极其坎坷,把常规所能想到的所有的存在问题都检查一遍,仍然百思不得其解,后来才发现是氢气的接口处有一个非常非常小的缝隙。一个小小的细节,通常能影响到整个仪器的运行,所以实验过程中细心的操作和观察是我们一线实验人员应该要养成的习惯。也希望我的这次维修过程的心得,能给广大同行在以后面对类似的问题时,能提供一个解决问题的思路。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607181621_600941_3054588_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607181611_600934_3054588_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607181611_600933_3054588_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_668389_3054588_3.jpg
采购版面与您一起闹元宵 ——“有奖”分享您的新仪器安装过程首先祝贺版友们元宵佳节快乐!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/02/201102161627_277989_1622024_3.jpg然后就让我一起来采购版面发帖、回帖,拿积分吧!活动规则如下:1.发主题帖介绍新购仪器的安装过程,视内容详细情况将奖励:加精华、10-20个积分等奖励/帖(记得把链接放到此贴后,还有积分再次奖励幺!)2.在此帖中回复分享您的新购仪器,视内容详细情况将奖励:5-10个积分/帖 格式为: 新购仪器名称:图片:(5个积分) 购入日期: (1-2个积分) 用途: (1-2个积分) 回帖最多者将获得悬赏积分奖励!欢迎您的参与!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09505.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09505.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09505.gif
酸度计的安装过程老式的国产雷磁酸度计退休了,在我的一再要求下,经销商给我们送来了一款瑞士梅特勒托利多的酸度计,仪器型号是PE 20KPlus。首先是开箱,有时候不得不佩服民主国家的人,设计的理念是很人性化的,连包装的盒子都是非常精致的。随后我开箱,将仪器打开,安装好,仪器的两边各有各插口,可以选择使用,照顾了不同用手习惯的人。DIY是一种精神,也是一种品质哦,我将他与滴定仪器联用,就是电位滴定仪了,简单的组合哦!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311181120_477797_2428063_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311181120_477801_2428063_3.jpg打开仪器看见有两包缓冲溶液,怎么和我们平时使用的不一样啊?带着迫切的心情,我查看了一下说明书,原来这款缓冲是为欧洲国家设计的啊!随后发现有四种参数选择模式,所以我选择了一款适合中国人的模式,为第三种模式,邻苯二甲酸氢钾4.00,混合磷酸盐6.88。选定了校准模式,就要配缓冲溶液。配制的过程如下:首先,取一个大烧杯,加入蒸馏水,在电热板上煮沸,目的是为了赶掉水中的气体,用蒸馏水配制的缓冲溶液稳定性还是不行哦,只有这样配出来的缓冲溶液才能够稳定哦,这是实验室老师傅告诉我的经验!煮沸以后,要等水冷却到室温才能配制缓冲溶液哦!随后的过程是很标准的过程,剪开缓冲小袋,然后按照溶液的配制方法配制就行,定容。这样缓冲溶液就配制好了,我给他们贴上标签,一切就OK了!另外这个缓冲要定时更新哦,我们实验室的缓冲一般不回收,使用完以后就直接倒掉了,这样的好处就是不会让大家偷懒哦!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311181120_477800_2428063_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311181120_477798_2428063_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311181120_477799_2428063_3.jpg随后,我对仪器按照说明书的方法进行了校准,一切就绪,就只等实际样品了,期待中!
有谁知道,为了填装一个高柱效的动态轴向压缩柱,这个装柱的压力和填料的粒径、柱管的内径有着怎样的关系,如果可以列举的话更好
发酵过程优化原理第一节 发酵过程优化的微生物反应原理第二节 发酵过程数量化方法第三节 微生物反应动力学第四节 微生物反应优化的一般原理需要的下载并回帖哦,有什么问题,下载不了之类的和我说^_^
发酵过程优化原理与实践的资料分享,需要的自己下载!第1章 绪论http://www.biodiscover.com/news/unclass/library/797.html第2章 发酵过程优化原理 http://www.biodiscover.com/news/unclass/library/798.html第3章 系统优化 http://www.biodiscover.com/news/unclass/library/799.html第4章 赖氨酸发酵过程优化 http://www.biodiscover.com/news/unclass/library/800.html第5章 丙酮酸发酵过程优化 http://www.biodiscover.com/news/unclass/library/802.html第6章 透明质酸发酵过程优化 http://www.biodiscover.com/news/unclass/library/803.html第6章 透明质酸发酵过程优化2 http://www.biodiscover.com/news/unclass/library/804.html第7章 谷氨酰胺转氨胺酶发酵过程优化http://www.biodiscover.com/news/unclass/library/805.html第8章 聚羟基烷酸酯发酵过程优化 http://www.biodiscover.com/news/unclass/library/806.html希望能够帮到大家!
在实验过程中,我们经常遇到方法偏离。方法偏离主要是发生在人机料法环测这几个方面。实验中经常遇到的样品量不同,前处理仪器不同这些都是很常见的偏离问题。那么在面对这样的问题的时候,我们该怎样对于整个样品前处理过程的产生一个合理分析并对实验步骤进行有效的优化调整呢? 今天我们给大家分享一个案例,通过这个案例,希望对您的实验有所启发。 这个案例来自我们的客户A。客户A是做雪碧里合成着色剂检测。参考标准是GB 5009.35-2016《食品安全国家标准 食品中合成着色剂的测定》。这个标准适用于饮料、配制酒、硬糖、蜜饯、淀粉软糖、巧克力豆及着色糖衣制品中合成着色剂的测定,标准中用聚酰胺粉末吸附法或液液萃取分配法提取食品中人工合成着色剂,将其制成水溶液,再用高效液相色谱仪分析。这个国标的检测方法比较繁琐,并且赤藓红不能与其他色素一起测定,应用到实际检测时,很多老师都觉得实验过程过于复杂,难于操作。 针对这个国标,安谱实验对其方法进行了优化,并且成功开发了食品中合成着色剂检测专用小柱。采用高效液相色谱法来同时检测食品中8种合成着色剂(苋菜红、新红、赤藓红、胭脂红、日落黄、柠檬黄、亮蓝,靛蓝),方法简单易行,且回收率高,深受广大用户的欢迎。 案例中的客户A就是使用安谱实验的合成着色剂专用小柱(SBEQ-CA73-GBT5009.35)来实验的。客户在20g的雪碧样品里面加20ul,1000ug/ml的色素混标,采用全自动固相萃取仪按照安谱实验合成着色剂专用柱的实验方法中SPE的洗脱程序运行,结果发现亮蓝在的回收率不佳。客户希望我们能帮忙优化下实验方法。 面对客户对实验步骤优化的诉求,我们仔细分析了客户目前的实验方法。[img=,690,506]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904011320518991_8521_960_3.png!w690x506.jpg[/img] 根据表格中两种方法的对比,可以看出客户和安谱实验合成着色剂专用柱方法主要不同点是样品量不同而带来的。一是客户是按照国标的取样要求,需要20g的样品。而我们实验单页的样品取样量则为1g,具体到上样量,客户的上样量是约23ml,而我们的上样量约12ml。客户的上样量约为我们的2倍,二是客户的淋洗液和洗脱液也根据上样量而都扩大了2倍。最后就是客户是用自动固相萃取装置进行SPE操作的,和手动的固相萃取方法在流速控制上还是有差异的。由此可见,客户的方法偏离主要体现在样品取样量,溶剂体积以及所用的仪器上。 客户反馈实验结果亮蓝的回收率不佳,希望能够改善亮蓝的回收率。针对客户的诉求,我们应该有如下思路来解决这个回收率的问题。[b] 1.确定目标化合物主要损失步骤[/b] 亮蓝的回收率不佳,说明亮蓝在洗脱前的实验过程中有损失。针对这种情况,我们需要先确定亮蓝的主要损失步骤。 这里我们可以引入SPE操作过程中一个非常实用的实验技巧——分步收集。 分步收集就是通过收集上样液,淋洗液,洗脱液,并上机分析,从而判断目标化合物具体损失的环节,明确实验步骤中具体需要优化的环节。 根据我们的建议,客户先实施了分步收集,发现亮蓝在上样液中未被检出,淋洗环节有检出。说明亮蓝在小柱上能够很好的被吸附,所以上样液中无亮蓝。但是在淋洗的时候被洗脱下来,所以淋洗部分是亮蓝回收率损失的主要部分。 [b] 2.分析目标化合物主要损失的原因[/b] 通过前面分步收集,我们发现客户的样品中亮蓝的主要是在淋洗过程中损失的。那么接下来就需要根据实验原理分析亮蓝损失的原因。 合成着色剂专用小柱的填料可与酚类、酸类、蒽醌类等成分形成氢键,因而产生吸附作用。合成着色剂的分子结构中带有磺酸基团,羟基等。故能在酸性溶液中能与人工合成色素形成氢键牢固地结合,从而与天然色素、蛋白质、脂肪、淀粉等物质分离。然后在碱性条件下能够解吸色素。但填料对天然色素的吸附并不不紧密,天然着色剂在酸性条件下能够被去除。所以在我们的实验过程中,会用甲醇-甲酸-水溶液去淋洗小柱,去除天然色素的干扰。 根据实验原理我们不难发现,淋洗的目的主要是去除天然色素的干扰。而我们的目标化合物亮蓝是一种易溶于水的合成着色剂。不难发现,在这种情况下,淋洗溶液和亮蓝之间也会存在一定的分子间作用力,当淋洗液体积达到一定程度的时候,极易溶于水的亮蓝就容易被淋洗液淋洗下来。 [b]3.提出合理的改进意见[/b]根据前面的步骤我们发现淋洗液和目标化合物亮蓝之间的分子间作用力可能是造成亮蓝损失的主要原因。那么在这种情况下我们需要怎样改进实验过程呢?针对这个案例我们考虑到客户基质是碳酸饮料雪碧,本身基质中成分比较简单。而淋洗的目的主要是去除天然色素,所以在对于雪碧这种基质而言淋洗这一步并不是关键步骤,可以减少用量。建议将10ml的淋洗液体积降至5ml,并且适当降低流速。 [b]4.实验验证[/b] 客户根据我们的建议改进实验条件后,发现亮蓝在淋洗时不再被洗脱下来,回收率能达到实验要求。 根据上面的案例分析,我们不难发现,在面对实际检测工作中的方法偏离问题时,我们需要做的是冷静的比较方法的主要偏离点,并明确目标化合物的主要损失步骤,经过仔细思考,大胆推测,认真实验验证找到解决问题的方向。[align=center]路漫漫其修远兮,[/align][align=center]吾将上下而求索。[/align][align=center]实验过程本身就是不断探索创新的过程,[/align][align=center]遇到困难和问题不用慌张,[/align][align=center]安谱实验一直在您身边,[/align][align=center]助力您的检测事业![/align]
梅特勒-托利多自动化化学部诚邀您参加2015大连医药化工工艺优化及PAT过程分析技术应用交流会。本次交流会将邀请医药化工工艺优化领域的资深专家—天津大学化工学院国家工业结晶工程技术研究中心的龚俊波教授,为我们剖析医药化工工艺优化过程中的难点并为我们分享一些经典的案例。梅特勒-托利多的技术应用工程师也将为我们介绍PAT过程分析技术以并分享国内外工艺优化的应用实例。此次交流会旨在通过面对面的专家交流和案例分析,为您今后的研发及工艺优化工作带来新观念、新思路和新方法。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09503.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504301117_544175_271_3.png会议内容1. 应用于医药化工工艺优化的PAT工具2. 医药化工工艺优化难点剖析3. 实时在线颗粒分析技术在结晶过程理解和工艺优化中的应用4. 全自动实验室反应器技术在工艺优化和安全放大中的应用5. 全自动取样系统介绍6. 医药化工工艺优化案例分享7. 实时在线反应分析技术在反应机理研究和工艺优化中的应用会议时间2015年5月7日 8:30 - 17:00会议地点大连理工大学国际会议中心地址:大连市甘井子区凌工路2号大连理工大学科技园大厦A座会议费用http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09507.gif免费参加会议免费提供午餐和茶歇住宿差旅费请自理报名地址:http://cn.mt.com/cn/zh/home/events/seminars/product-organization/labtec/CN_AC_Dalian_Chem_Process_Optimization_PAT_process_2015.html