EP 7.0 替米沙坦见附件。请教:有关物质的鉴定项“Identification of impurities: use the chromatogram supplied with telmisartan for system suitability CRS and the chromatogram obtained with reference solution(b) to identify the peaks due to impurities A,B,C,Eand F”这段怎么理解? 注:参照液b是将telmisartan for system suitability CRS 溶于2ml甲醇中得到的,该CRS是混标(含impurities A,B,C,Eand F”)。也就是说参照液b只能提供一种谱图,那么这段话中前后提到的两种谱图是从何而来?还是说,购置的标样应该附带一张色谱图?但是,我们买的标样没有附带任何谱图。此外,标准中提到各杂质的RRT,是否可以依据各自的RRT来大致判断各杂质的具体归属呢?该标准中用到的柱子为ODS 125*4.0mm,5um,10nm,我们用同样规格的柱子参照标准做,替米沙坦的主峰时间与标准有出入,标准规定约15min,我们做出来17min,是否需要在允许范围内调整条件呢?同类型的色谱柱,不同厂商的柱子是不是会造成出峰顺序的改变呢?
光探测器是一种能够将光信号转换为电信号的装置,其在诸多领域都有着广泛的应用。与此同时,低维材料在线提供的二维层状材料因其优异的内秉光电特性而常常被用于光电探测的研究。全国纳米技术标准化技术委员会低维材料工作组的专家介绍,黑磷作为一种新的二维层状半导体材料,具有较高的载流子迁移率、各向异性的光电性质、可调控的直接带隙以及高的开关比,因而被人们认为是制造高性能光电探测器的理想材料之一。与此同时,研究表明减小层状材料的厚度能够有效提高材料的电输运性能,改善能带结构并有利于提升材料的光探测能力,所以少层黑磷纳米片在光电领域具有极大的应用价值。然而,二维黑磷纳米片在外界条件下暴露时会遭受严重的氧化,这极大地阻碍了其开发应用的开展。近日,湘潭大学钟建新教授团队的祁祥副教授课题组和深圳市黑磷光电技术工程实验室主任深圳大学张晗教授课题组采用KOH作为电解液,在溶液的环境下测试了少层黑磷纳米片的自供电光探测性能并研究了其稳定性情况。从图中可看出,基于二维黑磷纳米片的自供电光探测器展现出优异的光响应性能以及良好的环境稳定性,不同入射光强度下二维黑磷纳米片光响应率在1.9到2.2μAW[sup]-1[/sup]的范围内波动,表现出较为稳定的敏感度。同时,光探测器的电流密度随着入射光的强度增强而线性增加,也符合光电化学型光探测器的特性。除此之外,研究结果还表明碱性电解液的存在有助于维持黑磷纳米片的稳定性。黑磷纳米片在0.1MKOH电解液中的光电流能达到265nA/cm[sup]2[/sup],24个小时后光电流密度从265 nA/cm[sup]2[/sup]略微衰减到243nA/cm[sup]2[/sup],这也就意味着黑磷纳米片在KOH电解液中具有优异的光探测能力以及良好的稳定性。不仅如此,通过对KOH电解液的浓度和外界偏压进行调控,他们还进一步的优化了黑磷纳米片的光探测性能。该工作不仅研究了黑磷纳米片光探测性能和电解液浓度的关系,还表明黑磷纳米片作为低功耗光探测器件的良好性能与潜力。综上所述,黑磷在碱性溶液中所表现出来的高稳定性和光响应性能,使得光电化学型光探测器结构具有极大的研究意义以及潜在的应用价值。在这个工作中,他们研究了黑磷纳米片光探测器的基本性能,为进一步研发基于黑磷纳米片的光探测器提供研究基础以及技术路线。目前巨纳集团低维材料在线商城91cailiao.cn,提供的各类二维材料,一维材料,零维材料,如黑磷BP,石墨烯,纳米管,HOPG,天然石墨NG,二硫化钼MoS2,二硫化钨WS2,hBN氮化硼晶体,二碲化钨WTe2,二硫化铼ReS2,二硒化铼ReSe2等,受到了科研工作者的一致好评。[img=,690,642]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707141029_01_2047_3.png[/img]
砂轮切割砂轮片 切割速率损伤深度(微米)软粘接氧化铝磨料慢 10 快45硬粘接氧化铝磨料慢 20 快 900锯床 正常70+200精密切割切割片 转速 (转/分) 损伤深度(微米) 时间 (分)金属粘接金刚石100 10 20金属粘接CBN100 8 15 1000 50 150树脂粘接碳化硅1000 9 2 2000 7 1
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306191419_446458_1621890_3.gif本品适应症:用于治疗原发性高血压。本品可单独使用,也可与其它抗高血压药物联用。1.试验条件及仪器:仪器:LC-10AT VP(SHIMADZU CORPORATION)SPD-10A VP(SHIMADZU CORPORATION)工作站:LC solution(SHIMADZU CORPORATION)色谱柱:色谱柱信息:welchrom-C18,5μm,4.6*150mm; PN:wel518415,SN:W102118612.有关物质色谱条件 取本品细粉适量(约相当于坎地沙坦酯40mg),置100ml量瓶中,加乙腈-水(3:2)适量,超声15分钟使坎地沙坦酯溶解,加乙腈-水(3:2)至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液;精密量取0.5ml,置100ml量瓶中,用乙腈-水(3:2)稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照高效液相色谱法(中国药典2010年版二部附录V D)试验,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,柱温25℃;以乙腈-水-冰醋酸(57:43:1)为A液;以乙腈-水-冰醋酸(90:10:1)为B液,照下表进行线性梯度洗脱,检测波长254nm,调节流速,使坎地沙坦酯的保留时间约为12分钟,坎地沙坦酯峰与相邻杂质峰的分离度应不低于5.0。取对照溶液10μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分峰的峰高约为满量程的20%,再准确量取对照溶液及供试品溶液10μl注入液相色谱仪,记录色谱图,供试品溶液色谱图中除溶剂峰以外如显杂质峰,量取杂质峰保留时间与主成分峰保留时间之比约为0.50和2.0的杂质峰的峰面积,分别乘以0.916和1.063后不得大于对照溶液主成分峰峰面积的1.6倍(0.8%);其他单个杂质峰的峰面积不得大于对照溶液主成分峰的峰面积(0.5%);各杂质峰峰面积之和不得大于对照溶液主成分峰峰面积的6倍(3.0%)。典型色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306191122_446378_1621890_3.gif欧洲药典典型色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306191144_446385_1621890_3.gif从以上图谱比较,基本上无明显差异。3.方法学部分内容http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306191420_446459_1621890_3.gif http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306191421_446460_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306191421_446461_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306191422_446462_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306191422_446463_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306191422_446464_1621890_3.gif
中国科技网讯 据物理学家组织网6月15日(北京时间)报道,最近,美国斯坦福和南加州大学工程师开发出一种设计碳纳米管线路的新方法,首次能生产出一种以碳纳米管为基础的全晶片数字电路,即使在许多纳米管发生扭曲偏向的情况下,整个线路仍能工作。 碳纳米管(CNTs)超越了传统的硅技术,在能效方面有望比硅基线路提高10倍。第一个初级纳米管晶体管诞生于1998年,人们期望这将开启一个高能效、先进计算设备新时代,但受制于碳纳米管本身固有的缺点,这一愿景一直未能实现。 “作为未来的密集型高能效集成电路,碳纳米晶体管极具吸引力。然而当人们想把它们用在微电子领域时,却遭遇到巨大的障碍。最主要的就是它们的位置和电属性的变化。”IBM托马斯·瓦特森研究中心物理科学部主管苏布拉迪克·高华说。 在碳纳米管能变成一种有现实影响力的技术之前,至少还要克服两大障碍:第一,研究已证明,要造出具有“完美”直线型的纳米管是不可能的,而扭曲错位的纳米管会导致线路出错,以致功能紊乱;第二,迄今还没有一种技术能生产出完全一致的半导体纳米管,如果线路中出现了金属碳纳米管,会导致短路、漏电、脆弱易受干扰。 针对这两大难题,研究人员设计了一种独特的“缺陷-免疫”模式,生产出第一个全晶片级的数字逻辑装置,能不受碳纳米管线向错误和位置错误的影响。此外,他们还发明了一种能从线路中清除那些不必要元素的方法,从而解决了金属碳纳米管的问题。他们的设计方法有两个突出特点,首先是没有牺牲碳纳米管能效,其次还能与现有的制造方法和设施兼容,很容易实现商业化应用。 他们的研究最近还被作为国际电子设备大会(IEDM)的邀请论文,以及美国电器与电子工程师协会(IEEE)会报集成线路与系统计算机辅助设计方面的“主题论文”。 下一步,研究人员将尝试造出数字集成系统的基本组件:计算线路与序列存储,以及首个高度一体化的整体三维集成电路。(记者 常丽君) 总编辑圈点 在表兄弟石墨烯“出生”之前,碳纳米管一直是纳米材料界最炙手可热的宠儿。它在力学、导电、传热等方面独特而优异的性能,让科学家们对它充满各种奇思妙想,甚至认为它是制备科幻小说里“太空电梯”的理想材料。相比较那些仅停留在理论上的用途,碳纳米管在集成电路上的使用无疑要现实可行得多。如今,科学家们突破了碳纳米管在微电子领域应用的瓶颈,恐怕摩尔大叔是最欣慰的人之一——摩尔定律神奇的魔力还将会持续下去。 《科技日报》(2012-06-16 一版)
建立一种快速测定恩诺沙星的新方法。利用鲁米诺- 铁氰化钾化学发光体系,结合流动注射技术,对恩诺沙星进行测定。实验结果表明,恩诺沙星对鲁米诺- 铁氰化钾化学发光反应具有显著的增敏作用,在最佳实验条件下,该方法的线性范围为6 × 10-11~6 × 10-7mol/L,检出限(3σ)为2.7 × 10-13mol/L,RSD 为1.2%(n=11)。该方法用于注射液中恩诺沙星含量的测定,结果令人满意。
[align=center]缬沙坦清洁验证分析方法研究[/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]食品事业部:淮瑞娟[/align]试验方法:参照《中国药典》2010版(二部)中缬沙坦的分析方法。采用高效液相色谱法进行检测; 色谱柱为TC-C18(150×4.6mm,粒径:5um);流动相为乙腈-水-冰醋酸(500:500:1);检测波长为225nm。理论板数按缬沙坦峰计算不低于4000。缬沙坦峰与相邻杂质峰的分离度应大于1.5。试验结果:缬沙坦对照品溶液在0.1006μg/ml~5.03 μg/ml范围内呈良好的线性关系,r=1.0000,加标回收率可达到79.0%。结论:该方法操作简便、灵敏度高、专属性强,可用于缬沙坦清洁验证化学残留量的检测。[b]1、清洁验证方案提出的问题[/b]通过多种方法计算和考察,最终采用常规限度法作为缬沙坦设备清洁验证化学残留浓度的确定方法,通过比较另外两个原料药中的表面残留限度标准,最终确定27.0μg/dm2为目标残留物缬沙坦擦拭取样限度。中国药典2010版二部采用容量法测定缬沙坦的含量,而27.0μg/dm[sup]2[/sup]目标残留物限度容量法无法检测,因此考虑拟采用缬沙坦有关物质的方法——高效液相色谱法检测其化学残留物,但应进行分析方法学验证。同时考虑应做擦拭取样回收率考察擦拭取样方法的科学性和合理性2、系统适应性供试品溶液:取供试品50mg,精密称定,置100ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀(0.5mg/ml)。对照溶液:精密量取1.0ml供试品溶液,置100ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀;精密量取1.0ml置10ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀(0.5ug/ml)。取供试品溶液和对照品溶液各10ul注入液相色谱仪,其中对照品溶液连续进样6次,记录色谱图。在供试品溶液获得的色谱图中,缬沙坦峰的理论踏板数应不小于4000。在对照溶液获得的色谱中,6次进样缬沙坦峰保留时间的RSD不大于1.0%,峰面积的RSD不大于5.0%。系统适用性检测结果[table][tr][td]测定次数[/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td]RT(min)[/td][td][align=center]6.288[/align][/td][td][align=center]6.288[/align][/td][td][align=center]6.288[/align][/td][td][align=center]6.288[/align][/td][td][align=center]6.288[/align][/td][td][align=center]6.288[/align][/td][/tr][tr][td]RSD%[/td][td=6,1][align=center]0%[/align][/td][/tr][tr][td]峰面积[/td][td][align=center]289385[/align][/td][td][align=center]289221[/align][/td][td][align=center]287769[/align][/td][td][align=center]286549[/align][/td][td][align=center]288336[/align][/td][td][align=center]287269[/align][/td][/tr][tr][td]RSD%[/td][td=6,1][align=center]0.39%[/align][/td][/tr][tr][td]理论塔板数[/td][td=6,1][align=center]10364[/align][/td][/tr][/table][align=center][img=,510,506]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709111135_01_2904018_3.png[/img][/align]对照品溶液进样图谱[b][b]3、线性关系[/b][/b]取缬沙坦对照品约25mg,精密称定,置50ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,精密量取1.0ml,置100ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀得5ug/ml的缬沙坦对照品溶液。再精密量取本溶液,稀释得系列溶液(0.05~5ug/ml),分别取10ul进样测定,记录色谱峰及峰面积。以缬沙坦溶液浓度对峰面积进行线性回归计算,确认线性与范围。以标准溶液的浓度(ug/ml)为横坐标,其色谱峰面积为纵坐标绘制标准曲线。缬沙坦对照品溶液在0.1ug/ml至5ug/ml呈良好的线性关系,线性方程为:Y=536360.6440X﹣552.1797(r=1.0000)。结果见图线性关系图。[align=center][img=,554,378]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709111136_01_2904018_3.png[/img][img=,527,483]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709111136_02_2904018_3.png[/img][/align]对照品溶液浓度 0.1ug/ml进样图谱[b][b]4、定量限和检测限[/b][/b]4.1取线性范围测定项下线性最低浓度溶液(0.1ug/ml)10ul,注入色谱仪,记录色谱图,进样3次,信噪比S/N≧10即作为定量限浓度。对应检出限即为定量限。取定量限浓度溶液稀释三倍溶液10ul,注入色谱仪,记录色谱图,进样3次,信噪比S/N≧2即作为检测限浓度。对应检出限即为检测限。结果见表定量限和检测限结果,定量限为0.1006ug/ml,检测限为0.0335ug/ml。表 定量限和检测限结果[table][tr][td][align=center]峰名[/align][/td][td][align=center]峰面积[/align][/td][td][align=center]峰高[/align][/td][td][align=center]信燥比[/align][/td][td][align=center]信燥比平均值[/align][/td][td][align=center]定量限[/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center]缬沙坦[/align][/td][td][align=center]56154[/align][/td][td][align=center]6144[/align][/td][td][align=center]11.6[/align][/td][td=1,3][align=center]11.9[/align][/td][td=1,3][align=center]0.1006μg/ml[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]51299[/align][/td][td][align=center]6190[/align][/td][td][align=center]10.9[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]55206[/align][/td][td][align=center]6343[/align][/td][td][align=center]13.2[/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center]缬沙坦[/align][/td][td][align=center]19120[/align][/td][td][align=center]2383[/align][/td][td][align=center]2.9[/align][/td][td=1,3][align=center]5.2[/align][/td][td=1,3][align=center]0.0335μg/ml[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]19988[/align][/td][td][align=center]2424[/align][/td][td][align=center]5.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]20752[/align][/td][td][align=center]2509[/align][/td][td][align=center]7.6[/align][/td][/tr][/table][align=center][img=,554,502]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709111137_01_2904018_3.png[/img] [/align][align=center]定量限进样色谱图[/align][b][b]4.2精密度测定[/b][/b]取缬沙坦对照品约25mg,精密称定,置50mL量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,精密量取1.0ml,置100ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,再精密量取1.0ml,置100ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀得0.5μg/ml的缬沙坦对照品溶液。取对照溶液10μl注入液相色谱仪,重复进样6次,记录色谱图,并计算其相对标准偏差为0.9%,结果表明方法精密度良好精密度测定结果见表。表 精密度测定结果[table][tr][td]测定次数[/td][td]1[/td][td]2[/td][td]3[/td][td]4[/td][td]5[/td][td]6[/td][/tr][tr][td]峰面积[/td][td]299625[/td][td]309036[/td][td]305159[/td][td]303396[/td][td]298980[/td][td]302492[/td][/tr][tr][td]RSD%[/td][td=6,1][align=center]0.9%[/align][/td][/tr][/table][align=center][img=,554,534]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709111137_02_2904018_3.png[/img] [/align][align=center]精密度进样色谱图[/align][b][b]4.3中间精密度测定[/b][/b]另一分析员不同天按精密度测试方法连续制备6份对照溶液,并统计计算6+6次测定结果的RSD。取缬沙坦对照品约25mg,精密称定,置50mL量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,精密量取1.0ml,置100ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,再精密量取1.0ml,置100ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀得0.5μg/ml的缬沙坦对照品溶液。取对照溶液10μl注入另一台液相色谱仪,重复进样6次,记录色谱图,并计算其相对标准偏差为2.9%,结果表明方法中间精密度良好。表 中间精密度测定结果[table][tr][td]测定次数[/td][td]1[/td][td]2[/td][td]3[/td][td]4[/td][td]5[/td][td]6[/td][/tr][tr][td]峰面积[/td][td]299625[/td][td]309036[/td][td]305159[/td][td]303396[/td][td]298980[/td][td]302492[/td][/tr][tr][td]测定次数[/td][td][align=center]7[/align][/td][td][align=center]8[/align][/td][td][align=center]9[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]11[/align][/td][td][align=center]12[/align][/td][/tr][tr][td]峰面积[/td][td][align=center]305859[/align][/td][td][align=center]284112[/align][/td][td][align=center]289258[/align][/td][td][align=center]289604[/align][/td][td][align=center]284005[/align][/td][td][align=center]282539[/align][/td][/tr][tr][td]RSD%[/td][td=6,1][align=center]2.9%[/align][/td][/tr][/table][align=center][img=,577,453]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709111137_03_2904018_3.png[/img] [/align][align=center]中间精密度进样色谱图[/align][b][b]5.取样回收率[/b]5.1方法描述:一块1.5dm×1.5dm平整光洁的不锈钢板;用钢锥划出1dm×1dm的区域;配制5倍限度量的缬沙坦对照品溶液,精密量取1 ml溶液用注射器尽量均匀地涂布在1dm×1d mm的区域内,自然干燥或用电吹风温和地吹干不锈钢板;用无水乙醇润湿棉签,按以下取样方法擦拭不锈钢板,擦拭后棉签置于干燥洁净的具塞试管中,加塞,加入流动相适量,超声洗涤,使缬沙坦溶出;按高效液相检测法,计算回收率和RSD。[/b]5.2取样方法:将棉签头按在取样表面上,用力使其稍弯曲,平稳而缓慢地擦拭取样表面。在向前移动的同时将其从一边移到另一边。擦拭过程应覆盖整个表面。翻转棉签,让棉签的另一面也进行擦拭。但与前次擦拭移动方向垂直(如图)。擦拭完后,将棉签放入具塞试管,密封。另取一棉签重复操作一次。棉签擦拭取样示意图[align=center][img=,350,117]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709111138_01_2904018_3.png[/img][/align][align=center] 第一步 第二步[/align]影响因素:进行擦拭取样试验时应注意擦拭工具和不锈钢板的干扰。常用的擦拭工具为棉签,棉签易吸附残留物,其上面的隐形残留物也易被溶剂洗脱,但棉签易脱落纤维,故在使用前应用溶剂预先清洗,以免纤维遗留在取样表面;不锈钢板应平整光洁,清洗干净用电吹风吹干后再涂溶液,以免取样不均匀和引进杂质,而产生较大的RSD。还应注意取样方式,应尽可能采用固定的力度、擦拭速度和线路,以免产生较大的RSD。将不锈钢板清洗干净,同法重复三次。[b]5.3操作步骤[/b]准备一块1.5dm×1.5dm平整光洁的316L不锈钢板。分别在钢板上用钢锥划出1dm×1dm的区域。取缬沙坦对照品约27mg,精密称定,置200mL量瓶中,加流动相适量使溶解,并稀释至刻度,摇匀。精密量取1ml溶液(约5倍限度量),用注射器尽量均匀地涂布在1dm×1dm的区域内。自然干燥或用电吹风温和地吹干不锈钢板。取八支棉签,用无水乙醇浸泡棉签30分钟。取出棉签,挤压去除多余的乙醇,取其中的两支按取样方法擦拭不锈钢板。将擦拭后的两支棉签和两支空白棉签分别放入两支干燥洁净的具塞试管中,加塞,加入流动相约5ml,超声洗涤,重复洗涤三次。[b]5.4检验方法[/b]空白溶液制备:将三次空白棉签洗液合并转入50ml容量瓶中,加流动相稀释至刻度,用0.45μm的微孔滤膜过滤,即得。对照溶液制备:取缬沙坦对照品约25mg,精密称定,置50mL量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,精密量取1.0ml,置100ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,再精密量取1.0ml,置10ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,即得对照溶液。擦拭样品溶液制备:将三次擦拭洗液合并转入50ml容量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,即得擦拭样品溶液。测定法:分别精密量取空白溶液、对照溶液和供试品溶液10μl注入液相色谱仪,记录色谱图,空白溶液色谱图中杂质峰忽略不计,按外标法以峰面积计算。[b]5.5 结果计算测量值计算公式:测量值=50×200×CS×(Au/As)[/b] Cs-对照品溶液浓度,mg/ml As-对照品溶液峰面积 Au-擦拭样品溶液峰面积[align=center]按下式计算回收率:[img=,290,71]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709111139_01_2904018_3.png[/img][/align]结果见表,棉签擦拭取样方法检测结果。表明用棉签擦拭取样方法对清洁器具的取样回收率可达79.0%[align=center]表 棉签擦拭取样法检测结果[/align][table][tr][td][align=center]重复次数[/align][/td][td][align=center]试管编号[/align][/td][td][align=center]擦拭样品称样量(mg)[/align][/td][td][align=center]测量值(mg)[/align][/td][td][align=center]回收率(%)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]27.09[/align][/td][td][align=center]22.54[/align][/td][td][align=center]83.2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]27.09[/align][/td][td][align=center]21.40[/align][/td][td][align=center]79.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]27.09[/align][/td][td][align=center]23.48[/align][/td][td][align=center]86.7[/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center]回收率报告值[/align][/td][td=3,1][align=center]79.0%[/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center]回收率RSD[/align][/td][td=3,1][align=center]4.6%[/align][/td][/tr][/table]
山东气象计量实验室探秘:气象计量是啥样来源:新华网山东频道 摘自《新华网》新华网山东频道5月22日电(马辉 高林 刘彬)2010年5月20日是第11个世界计量日。今年世界计量日的主题是:"计量科学发展",其中的一个副题是"计量--质量提升之桥"着力强调了计量基础保障作用,计量是质量保障的基础,是保障实现质量提升的重要手段。 那么,气象计量是如何展开工作的?我们国内先进水平的气象计量实验室到底是个啥样子?计量工作对现代天气业务发展会产生什么样的影响?带着这些问题,笔者于世界计量日当天,随同几位热心市民一起探访了山东省气象计量实验室,希望能够找到答案。
我自己翻了,希望能有更专业的帮忙翻译,我自己对照学习氧 氟 沙 星 片Yangfushaxing PianOfloxacin Tablets本品含氧氟沙星(C18H20FN3O4)应为标示量的90.0%~110.0%。【性状】 本品为类白色或微黄色片或薄膜衣片,除去包衣后显类白色至微黄色。【鉴别】 (1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(2)取本品细粉适量,用0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中含氧氟沙星6μg的溶液,滤过,滤液照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A)测定,在294nm的波长处有最大吸收。【检查】 有关物质 取含量测定项下的供试品贮备液作为供试品溶液;精密量取适量,加0.1mol/L盐酸溶液稀释成每1ml中含6μg的溶液,作为对照溶液。照氧氟沙星有关物质项下的方法测定,供试品色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.5%),各杂质峰面积的和(任何小于对照溶液主峰面积的0.05倍的峰可忽略不计)不得大于对照溶液主峰面积的2倍(1.0%)。溶出度 取本品,照溶出度测定法(附录Ⅹ C 第一法),以盐酸溶液(9→1000)900ml为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,经30分钟时,取溶液适量,滤过,精密量取续滤液2ml,置50ml量瓶中,加溶出介质稀释至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A),在294nm的波长处测定吸收度;另取氧氟沙星对照品适量,精密称定,加溶出介质溶解并稀释成每1ml中约含4.5μg的溶液,同法测定,计算每片的溶出量。限度为标示量的80%,应符合规定。其他 应符合片剂项下有关的各项规定(附录Ⅰ A)。【含量测定】照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定。色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以醋酸铵高氯酸钠溶液(取醋酸铵4.0g和高氯酸钠7.0g,加水1300使溶解,用磷酸调节pH值至2.2)-乙腈(85:15)为流动相;检测波长为294nm。取氧氟沙星适量,用0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液,置紫外光灯(254nm)下照射4小时以上,取10μl注入液相色谱仪,理论板数按氧氟沙星峰计算不低于5000,紧邻氧氟沙星峰前的杂质峰与氧氟沙星峰的分离度应符合要求。测定法 取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于氧氟沙星0.1g),置100ml量瓶中,加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品贮备液,精密量取5ml,置50ml量瓶中,加0.1mol/L盐酸溶液至刻度,摇匀,精密量取10μl分别注入液相色谱仪,记录色谱图;另取氧氟沙星对照品适量,精密称定,用0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中含氧氟沙星0.12mg的溶 液,同法测定,按外标法以峰面积计算,即得。【类别】 同氧氟沙星。【规格】 0.1g【贮藏】 遮光,密封保存。
PAN基碳纳米纤维的拉曼光谱如下(纤维放在Si(n)片上的,碳化温度是900度)问题:为什么在940到990波数出现很宽的峰(不管升温速度怎么变,这个现象都会出现)?如果碳化温度是600度,则在940到990波数不会出现峰。为什么会发生这种情况?有谁能解释一下吗?)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204170927_361789_2112012_3.jpg
拍摄时间:2009年7月19号早上6点拍摄地点:北戴河鸽子窝公园沙滩上哈哈,小鱼不要封我的ID啊!!!!![img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/07/200907211113_160786_1621482_3.jpg[/img]
【作者】 于洋; 侯艳宁; 刘建芳; 王金; 【Author】 YU Yang,HOU Yan-ning~(*),LIU Jian-fang,WANG Jin(Department of Clinical Pharmacology,Bethune International Peace Hospital,Shijiazhuang 050082,China) 【机构】 白求恩国际和平医院临床药理室; 白求恩国际和平医院临床药理室 石家庄050082; 石家庄050082; 【摘要】 目的建立人血浆中奥美沙坦质量浓度的HPLC-MS测定法。方法血浆样品用OASIS HLB 3cc固相萃取小柱萃取,在Diamonsil C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱上分离,流动相为甲醇-水(含体积分数为0.2%醋酸)(70∶30),流速0.5 mL.min-1。LC-ESI/MS选择离子检测,正离子模式,用于定量分析的离子分别为m/z447.2(奥美沙坦),m/z515.3(内标,替米沙坦)。结果奥美沙坦血药质量浓度在1~3 000μg.L-1内的线性关系良好(r=0.999 9),血浆中低、中、高3种质量浓度(3,100,2 400μg.L-1)的相对回收率在97.6%~100.9%之间,日内RSD≤5.2%,日间RSD≤13.3%。结论本法操作简便、准确、灵敏,适用于临床药动学研究。 【关键词】 奥美沙坦; 固相萃取; 高效液相色谱-质谱联用法; 血浆; http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209022113_388003_1838299_3.jpg
阳光、海浪、沙滩、美女!30万年薪去马尔代夫免费叹世界! 第一次知道马尔代夫这个地方,是源于一部香港动画片。麦兜的梦想也是我的梦想。“马尔代夫,那里蓝天白云,椰林树影,水清沙幼;是位于印度洋上的世外桃源.....”至今萦绕在耳畔...... 推开酒店的窗,窗外就是蔚蓝色的大海;低头看,鱼儿在脚下的浅海中自由的游来游去。马尔代夫海天一色,一片蔚蓝。大海与我融为一体,我就住在海的中央。 阳光、海浪、沙滩,还有来自世界各地的比基尼美女...... 马尔代夫的天同大海一样的蓝。浪漫惬意,快活似神仙! 享受马尔代夫的桃源生活,而这一切都是免费的——请加入马尔代夫亲善大使招聘活动!30万RMB年薪、免费食宿还可以像神仙一样的生活!赶快来报名吧!南湖国旅与腾讯网携手合作寻找 “马尔代夫旅游亲善大使”现正全球招募中!三十万年薪!边做边玩!有自信的你赶快来报名吧,你离三十万只差一“点”!【详情登入:阳光飞行假期网www.airsunny.com 腾讯网 http://mdv.qq.com】 招聘要求:普通话,英语读写流利,掌握良好的摄影技术,亲切近人,形象健康,思维清晰、国籍不限,年龄不限,男女不限。 主要工作:发掘马尔代夫至潮玩法,推介马尔代夫至精彩一面,搭建游客友谊桥梁,热心环保,共同保护人间净土。 工作地点:马尔代夫工作年限:1年招聘人数:1人薪酬:住宿全包,年薪30万人民币
这是原料药,没有国家标准出来,在0.1mol/的盐酸中是微溶的标准规定在291nm处测定吸光度,求吸收系数,溶剂为0.1mol/l的盐酸,吸收系数为509-541,但我们测得值有时高,有时低,合格的话在535左右,不合格的话在545左右,这个吸收系数到底和什么有关呢,我们的工艺一直没变化,欢迎大家讨论l
沙子拍摄是显微摄影中比较难的,打光问题,景深问题,等等等等,没一个好解决的。沙子的样本也很讲究,我看过几十种沙子样本,但拍出来好看的并不很多。为了保证沙子的细节和数量,一般用两种办法拍摄: 1 对于一把沙子,对里面每一个或几个拍摄,最后合成为一张大图 2 将几枚或十几枚沙子摆放在一起,用9宫格的方法拍摄每个部分,然后拼接为一张大图(这种拼接法在风光摄影中也常用) 、 无论哪种方法,拍摄都非常费时费力,有时一个白天拍一张,有时几个晚上拍一张,战线很长,于是水平高低不一。以下是几个比较典型的照片: 、http://www.microimage.com.cn/bbs/attachment/thumb/12_2313_2b90f6af6126f4a.jpg 鸣沙山的沙子,会叫的沙子。里面有很多黑色的矿物颗粒,这个是后期合成的 http://www.microimage.com.cn/bbs/attachment/thumb/12_2313_32dfc9b4af35954.jpg 银滩的沙子,非常小非常细,都是纯净的石英质地沙子,造型让人想起施华洛世奇,这个是后期合成的。 http://www.microimage.com.cn/bbs/attachment/thumb/12_2313_6dd5fc68b2f9829.jpg 从安提瓜和巴布达采来的著名粉红色沙滩的沙子,都是生物残体,粉红色的主要是贝类残体,这个是今天上午拍的, http://www.microimage.com.cn/bbs/attachment/thumb/12_2313_33a0035f6e989a4.jpg 这个大家见过了,巴丹吉林的沙子,玛瑙质地为主,也有石英质地的。是我目前见到最漂亮的沙漠沙子之一,这个是后期合成的。 http://www.microimage.com.cn/bbs/attachment/thumb/12_2313_46f1d7144d5eb3e.jpg 北戴河老龙头的粗沙滩,里面有些蓝色的或蓝紫色的,是渤海常见的软体类碎屑,应该叫...海虹吧...http://www.microimage.com.cn/bbs/attachment/thumb/12_2313_f39140a7cf326b3.jpg 北戴河老虎石附近的沙子,只有少量细碎且打磨光滑的生物残体,主要还是各种颜色的石英碎屑,而且似乎没有怎么打磨。右上角那个金黄色的是云母,沙子里有不少。 http://www.microimage.com.cn/bbs/attachment/thumb/12_2313_38c86154bbcdc4d.jpg 海南某处的沙滩沙子,绝大多数是透明石英碎屑,就没拍,挑出里面一些极其微小的奇怪沙子拍了一张,这里沙子奇特在于,居然有不少长条形的坚硬透明沙子,不知何物。这组沙子过于微小,小于0.1mm。用的是10倍镜头,9宫格拍摄。顺便问下学生物的朋友,那些长度只有0.3mm左右,相似海参的长条形沙子,会是什么东西呀? http://www.microimage.com.cn/bbs/attachment/thumb/12_2313_7b41ddf2f991b4d.jpg 这些沙子也来自于鸣沙山,依然是黑色矿物较多,不同的是这里有许多浑圆的玛瑙球,质感非常细腻,比浑善达克沙地的那些“石英球”细腻多了!http://www.microimage.com.cn/bbs/attachment/thumb/12_2313_bf5ebcf2b977c61.jpg 来自海南鹦哥岭小溪河滩的沙子,最大的那个长度达到4mm。河滩沙子打磨度很差,而且非常杂,有砾岩、页岩碎片,也有图中这种纯透明的水晶。从河滩沙子中时可见通透的大个儿破碎水晶(大个儿的意思是,直径接近1mm),而且可以看到平整的水晶晶体面。 http://www.microimage.com.cn/bbs/attachment/thumb/12_2313_804db77d44b2315.jpg 来自长岛月亮湾的沙子。白色的应该不是石英,是什么我也说不清,反正绝大多数是这种白色的粗颗粒。贝壳碎屑多有纹路,似乎是花蛤啥的?沙子中也有植物残体,比如这里面就夹杂着不知道什么植物的果实。 http://www.microimage.com.cn/bbs/attachment/thumb/12_2313_6338b06e68f4cb4.jpg 来自南沙群岛 永兴岛的沙子,太好玩了,圆形的珊瑚,长条的珊瑚,红色的珊瑚,南海漂亮的贝壳碎屑……http://www.microimage.com.cn/bbs/attachment/thumb/12_2313_b5be5be3963e78f.jpg 这是从柬埔寨吴哥城外带来的沙子,肉眼看去沙子是黄褐色的,显微镜下,这些沙子其实是一个个淡黄或者赤红色透明的石英。惊喜之处在于,居然还有植物种子混居其中。不愧为热带…… http://www.microimage.com.cn/bbs/attachment/thumb/12_2313_5b6a4708bba4c0b.jpg 来自马尔代夫的沙子。马尔代夫的沙子大多是珊瑚碎屑,也有少量生物残体,但非常细小,我只能用10倍物镜才能拍摄。
我不知道他具体干了什么破坏论坛规则的事情.可能是刷分,利用两三个用户名下载资料,让积分交替上升?就我所知,浪淘沙个人在论坛资料中心上传了不少好资料,好些都是其它网站很难找到的.诚然,他犯得错误应该处罚,可以扣分,也可以降低技术级别,但还不至于删ID.说这么多主要想表达两个意思:1.浪淘沙用户对资料中心贡献很大,他上传的好资料成百上千,其实他根本就用不着去刷分,凭他上传那么多的好资料就足够成为富豪。2.他所犯的错误可以用其它处罚方式3.浪淘沙自从2004年就已经注册了,这么多年一直很敬业,差不多算是论坛元老了吧何况他刷的积分本来就没干什么坏事.[color=#DC143C]浪淘沙:注册时间2004年8月 资料中心上传资料1080篇,很多都是大家急需的标准 博客访问量:一万七千多[/color][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/06/200906011811_153081_1625822_3.jpg[/img]
来源:医药报讯 继欧盟和美国食品药品管理局(FDA)批准赛诺菲-安万特公司生产的血管紧张素Ⅱ受体拮抗剂厄尔沙坦作为第一个用于治疗合并高血压的2型糖尿病肾病的药物后,近日,国家食品药品监督管理局(SFDA)也批准将此类疾病作为厄尔沙坦的新适应证。这是迄今为止我国惟一获得SFDA批准的用于治疗2型糖尿病肾病合并高血压的药物。 糖尿病合并高血压是引起终末期肾病的最主要原因。将厄尔沙坦用于治疗2型糖尿病肾病合并高血压基于一个大规模的临床研究。该研究对590例2型糖尿病合并高血压并伴持续性微量白蛋白尿患者,进行了平均两年的随机分组研究。结果发现,厄尔沙坦300毫克组两年后发生糖尿病肾病的相对风险下降了70%,且患者肾病进展或死亡的危险性明显降低。 美国芝加哥医学院的Edmundlewis博士认为,厄尔沙坦被批准用于治疗2型糖尿病肾病合并高血压,意味着现在有了新的治疗措施来延缓肾脏疾病的进展,从而可使患者延缓或避免接受透析疗法或肾脏移植,标志着此类疾病在药物治疗上有了重大进步。
2009年8月6日,29岁的新郎赵鹏与女友在吉林市一公园内举办婚礼,新娘身披新郎特意制作的2162米世界最长婚纱亮相,打破了婚纱1579米的吉尼斯世界纪录。新闻回放 吉林市小伙儿赵鹏与女友在网络上相识,在现实中相恋。经过两年的热恋,两人约定在8月6日步入婚姻的殿堂。为给女友一个难忘的婚礼,赵鹏作出决定——要打破1579米的吉尼斯最长婚纱世界纪录,给女友做一个世界上最长的婚纱。 7月3日,赵鹏花了近4万元买来水晶纱料,召集70多名亲朋好友,用了20多天做出最长婚纱。8月1日,他和亲友们一起,把婚纱在江滨公园铺开,在众多媒体和市民们的见证下实地测量婚纱长度,总长2162米,比吉尼斯世界纪录1579米还长583米。 本报吉林讯(记者张琦)“当我穿上婚纱的瞬间,感觉很幸福,相信我们的婚姻会像这婚纱一样,长长久久!”昨日上午,在吉林市松花江边江滨公园的绿地上,25岁的林荣穿着爱人赵鹏为她缝制的世界最长的婚纱,成了最美丽的新娘。 当天,赵鹏以爱人的出生年月日为标准,把2162米的婚纱剪断,变成了1984.1022米。他表示,将以这一长度申请吉尼斯世界纪录。 9999朵玫瑰绢花别上婚纱 昨日4时许,赵鹏亲友们带着婚纱,早早来到江滨公园,开始了婚纱制作的最后一步——将9999朵红色玫瑰绢花别满婚纱尾摆。 有人负责铺开尾摆,有人负责在展开的尾摆上别玫瑰绢花,一些晨练的市民见此,也纷纷上前帮忙,为一对新人送上自己的祝福,大家特意在尾摆开始部分,用绢花组成一个双心的图案。 直到6时许,在亲友和市民的努力下,开满了朵朵娇艳欲滴玫瑰的洁白婚纱,在宽阔的草坪上铺展开来——世界上最长婚纱最终完成。 据介绍,婚纱重近100公斤,得4个大汉抬,而婚庆公司几十名工作人员一直现场忙碌着。 悬挂祝福语的氢气球、鲜花拱门、香槟塔……大家把室外典礼现场布置完毕后,静待新人的到来。 婚礼吸引来大批市民 昨日9时许,一对新人手挽手,沿林荫小路缓步走向典礼现场。当满眼洁白的婚纱映入眼帘时,新娘林荣露出了惊喜的神情,“天啊,太壮观了!” 新娘在亲友的帮助下,穿上了男友亲手缝制的世界上最长的婚纱。这时众人纷纷上前与新人合影、拍照,现场出现暂时混乱。见此,司仪先进行了清场。据了解,央视10套《人与社会》栏目组也到现场拍摄。 “婚纱代表了女孩对爱情的所有遐想……”9时08分,婚礼仪式正式开始,一对新人站在鲜花拱门前,感受他们人生最庄严神圣的时刻。同时,这一特别的婚礼也吸引来大批市民观看。 “林荣,你愿意赵鹏成为你的丈夫,无论贫富贵贱,困难与挫折,都陪在他身边吗?”林荣看着身边的爱人,轻抚着洁白的婚纱,坚定地说:“我愿意!” 在众人的注视下,赵鹏也向爱人许下诺言。两人互戴钻戒后,赵鹏给了身旁的新娘深情的一吻!烟花燃起,“缘定今生”的条幅随氢气球高高飞扬!在悠扬的音乐中,两人端起交杯酒…… 共150多人托婚纱 典礼完成后,一对新人手挽手按蛇形路线,缓缓走上山坡展示婚纱,观礼的亲友们随后托起婚纱尾摆。据介绍,新人的亲属有120多人,再加上现场帮忙的30多位市民,共150多人托婚纱。 行进途中,一帮孩子跑上前,把一个心形盒子送到新娘手中。“我们是林老师的学生,我们班64名同学都来了。”据同学们讲,心形的盒子里装着每位同学给老师写的祝福。“我还写了‘师恩浩爱’的书法作品送给老师。”这位叫钱赓的男同学解释说:“这有三层意思。‘恩’字一是祝福老师夫妇恩爱百年,二是感谢师恩,‘浩’与‘好’同音,预示他们的结合无比之好!” 为了爱他当场剪断婚纱 “这婚纱是我送给我爱人的礼物,代表我对她的爱。”典礼结束后,赵鹏向大家解释了婚纱上装饰物的寓意:“这个婚纱是用流行的香槟白色做底衬,加上纱网和水晶纱等材料制成,上面还点缀了亮片和粉末等进行修饰。洁白的翅膀寓意着她如天使般圣洁,红色绢花组成的双心图案代表着我们心心相印。婚纱前部还装点了608颗水晶,代表着我们从相识到婚礼这一刻,共608天。” “这款婚纱制作时,最难的是做9999朵红色玫瑰绢花。为了如期完工,我的姑姑、姨、同事、同学、战友都参与了制作,有的邻居还把绢花拿回家去做。”赵鹏说。 林荣表示:“这是我能想象最浪漫的事,我相信我们的婚姻会长长久久,我们的日子会过得越来越好,就像9999玫瑰的寓意一样,我们的爱情也会地久天长!” 最后,赵鹏为了让这婚纱更有意义,他按照爱人生日“1984年10月22日”为标准,在婚纱1984.1022米长的位置,将婚纱剪断,“我就以这一长度申请吉尼斯世界纪录,我相信这样更有意义!” 赵鹏已把现有的资料邮给了吉尼斯世界纪录总部,正在等待他们的认证。据了解,如何处理这婚纱,赵家还未想好。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908092354_164730_1621536_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908092354_164731_1621536_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908092354_164732_1621536_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908092354_164733_1621536_3.jpg[/img]
发现某品牌薯片的配料表里写着“二氧化硅”,又有人开始不淡定了:“沙子的主要成分也是二氧化硅,吃薯片岂不是等于在啃沙子?” 笔者相信这只是句冲动的玩笑话,要是真在薯片里吃到沙子,消费者投诉生产厂商还来不及呢,想必没有一家企业愿意干在产品里加沙子这种傻事。再说了,地壳的主要成分中也有二氧化硅,若按照那个人的思路,吃薯片还等于啃地壳呢。 其实,二氧化硅是一种国际上通用的食品添加剂。翻看奶粉、调味料、可可粉、蛋白粉等食品的配料表,往往可以马上找到它的身影。 不难发现,添加二氧化硅的食品大多是粉末状的,这与二氧化硅在食品中的功能——抗凝结有关。粉末状食品由于温度变化、湿度增加或包与包之间堆压等原因,容易粘在一起结块,影响产品的质量和保质期。二氧化硅可以扮演“膜”的角色,把一颗颗粉末包裹起来,从而让粉末彼此分隔开来,处于最佳的自由流动状态,达到抗结块的目的。 另外,包裹在粉末外的二氧化硅,以无数个内在细孔吸收周围空气中的潮气,还能防止食品在储存期间受潮结块。 作为食品添加剂,二氧化硅的安全性相当靠谱,因为被摄入后,其化学性质依旧保持稳定,在人体内不会分解、也不会被吸收,随粪便一起排出,所以不会对人体健康构成危害。除非人体长期吸入含有二氧化硅的粉尘,那么可能患上“矽肺病”,采矿、翻砂、喷砂、制陶瓷、制耐火材料等场所工作的人易患此病,而通过饮食渠道进入人体内的二氧化硅则不会构成什么威胁。根据我国现行的食品添加剂使用标准,二氧化硅在冷冻饮品、盐及代盐制品等食品中的最大使用量从25毫克/千克到20克/千克不等,在众多食品添加剂中,其可使用量的上限算是定得比较宽松的,这也从侧面反映出权威部门对二氧化硅的放心程度较高。
作者:李寅;陈凤仪;张国添;杨辉;黄玉玲;谢清春;钟鸣; (广州市番禺区中心医院;广东药学院药物研究所;广州汉方现代中药研究开发有限公司;)摘要:目的:测定厄贝沙坦在人血浆中的蛋白结合率。方法:采用HPLC法测定厄贝沙坦的浓度。采用平衡透析法测定厄贝沙坦的人血浆蛋白结合率。结果:以Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钾水溶液(磷酸调pH至2.6)(45∶55)为流动相,检测波长为245 nm,血浆样品中其他成分不干扰厄贝沙坦的测定,厄贝沙坦的线性范围为0.10~10.40μg/ml,定量下限为0.10μg/ml。厄贝沙坦的低、中、高浓度的蛋白结合率分别为93.0%、91.5%、92.3%。结论:厄贝沙坦具有较强的蛋白结合率。谱图:无
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409171441_514220_2222981_3.jpg*注:峰上标由下至上依次为理论塔板数和分离度。 HPLC Conditions :色谱柱:CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6mm i.d.×250mm 流动相:三乙胺磷酸溶液【三乙胺溶液(1→100),用磷酸调节pH至4.3】/乙腈=87/13流速: 1000µL / min温度: 30°C检测: UV 325nm进样量: 10 µL分析结果与讨论 本实验依据国家标准分离加替沙星与N-甲基加替沙星,实验中分别尝试了不同规格的CAPCELL PAK C18 系列MG、MGII、AQ色谱柱,发现MGII色谱柱可得到最好分离结果。实验结果如上图所示,使用MGII色谱柱进行分析时,加替沙星峰理论塔板数达到17552,且加替沙星与N-甲基加替沙星峰分离度为4.12,已达到2013年所起草国家标准征求意见稿的分离度大于4的要求。
我新买的chiral AGP 100.4 柱 做 缬沙坦的手性异构体检查 结果: 分离度: 2.0 (标准要求大于1.5) 理论塔板数:300(标准无要求) 拖尾因子: 2.0 (标准无要求) 请问: 拖尾因子是否应达到 药典附录中的 0.95-1.05????????
如题求助奥美沙坦酯的分析方法谢谢
单壁碳纳米管拉曼光谱的理论研究(这是楼主在本科做SRTP时,在老师的帮助下利用计算机模拟碳纳米管的振动模式)碳纳米管的应用前景碳纳米管的导电性能与结构有关,不同结构的碳纳米管有可能是金属性的也有可能是半导体性的。电子在一维尺寸上表现出输运特性,其最为突出的特性可以归纳为以下三点:(1)纳米尺度形成的细微结构。一般单壁碳纳米管的直径在0.4~2nm,长度则可达数微米至数毫米,因而具有很大的长径比,是准一维的量子线。(2)纳米结构造就的特殊电学性质。碳纳米管的电学性质中最为特别的有5点:管的能隙(禁带宽度)随螺旋结构、直径变化;电子在管中形成无散射的弹道输运;电阻振幅随磁场变化的AB效应;低温下具有库仑阻塞效应和吸附气体对能带结构的影响。(3)碳碳键构筑的超高力学性能。碳纳米管的基本网格和石墨烯一样,是由自然界最强的价键之一,sp2杂化形成的C=C共价键组成,因此碳纳米管是所有已知最结实、刚度最高的材料之一。其轴向弹性模量目前从理论估计和实验测定均接近甚至超过石墨烯片。碳纳米管的强度极高,其独特的电学、力学和化学特性使它在下列方面具有广阔的应用前景。
基于NanoLog和NanoSizer的红外荧光及专业软件,可以完成对单壁碳纳米管的分类分级;这个方法已经成为ISO ASTM的国际测试标准。可以对手性、直径、长度进行标定。改变这个领域依赖透射电镜的历史。国内的上海硅酸盐所、北京中科物理所、北京大学、长沙国防大学已经购买这个系统。NanoLog 红外荧光测试系统及NanoSizer软件;Establish ASTM (E56 Committee) and ANSI-ISO Standardization for SWNT CharacterizationE56.02 (SWNT PL Mapping)ISO TC229 WG2 (Raman and PL NWIPs)[~150922~][~150923~]
气候规律表明,每年4月至6月我国北方地区强沙尘暴天气的高发时段。在强沙尘暴侵袭的地域,水平和垂直能见度只有几百米甚至几十米。狂风卷着沙尘,不仅给交通安全带来了危害,也给人们的身体健康带来恶劣影响。与一般风暴相比,沙尘暴除了大风之外,还混有大量的尘埃颗粒、花粉、细菌和病毒以及其他一些对人体有害的物质。因此,沙尘暴被认为是传播某些疾病的媒介,而且因为波及的范围较大,会引起严重的公共卫生问题。例如,当沙尘暴“吹”到下游地区而变成浮尘天气时,仍有大量不利于人体健康的微粒成分。医疗卫生部门提供的资料显示,沙尘暴可以把过敏原从遥远的地方传到本地,有些在本地不曾有过敏史的人,当有吹沙(沙尘暴、扬沙和浮尘天气的总称)发生时,就可能有许多过敏反应症状(如过敏性鼻炎、过敏性皮肤瘙痒症等)。每当沙尘暴侵袭北方城市时,眼疾患者就会急剧增多。沙尘暴可直接引起眼睛疼痛、流泪,如不清除沙尘,或用手揉眼睛,均会引起细菌性或病毒性眼病。所以,当有吹沙天气时,出门应戴防尘眼镜 如沙尘进入眼睛,切忌用手乱揉,可用干净的湿毛巾轻轻擦拭,如没有效果,则要去眼科医院就诊。[b][color=#000000]沙尘暴对人有什么坏处:[/color][/b][color=#000000] 当人暴露于沙尘天气中时,含有各种有毒化学物质、病菌等的尘土可透过层层防护进入到口、鼻、眼、耳中。这些含有大量有害物质的尘土若得不到及时清理将对这些器官造成损害或病菌以这些器官为侵入点,引发各种疾病。[/color][color=#000000]沙尘暴还会引起呼吸系统疾病。空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量不好,使得一些呼吸道本来就不健康的人出现干咳、咳痰、咳血症状,同时还可能伴有高烧。此外,大风使地表蒸发强烈,驱走大量的水汽,空气中的湿度大大降低,使人口干唇裂,鼻腔黏膜因干燥而弹性削弱,易出现微小裂口,防病功能随之降低,空气中的病菌就会乘虚而入。[/color][color=#000000] 沙尘暴可直接引起眼睛疼痛、流泪,如不清除沙尘,或用手揉眼睛,均会引起细菌性或病毒性眼病。所以,当有吹沙天气时,出门应戴防尘眼镜 如沙尘进入眼睛,切忌用手乱揉,可用干净的湿毛巾轻轻擦拭,如没有效果,则要去眼科医院就诊。[/color][color=#000000]沙尘暴还会引起呼吸系统疾病。空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量不好,使得一些呼吸道本来就不健康的人出现干咳、咳痰、咳血症状,同时还可能伴有高烧。此外,大风使地表蒸发强烈,驱走大量的水汽,空气中的湿度大大降低,使人口干唇裂,鼻腔黏膜因干燥而弹性削弱,易出现微小裂口,防病功能随之降低,空气中的病菌就会乘虚而入。[/color][color=#000000]从物理属性上说,沙尘暴对人的心理健康也有很大的负面影响。首先,当沙尘暴出现时,空气及沙尘的冲撞摩擦噪音,会使人们心里感到不适 特别是大风音频过低,能直接影响人体的神经系统,使人头痛、恶心、烦躁。其次,猛烈的大风、沙尘常使空气中的“维生素”即负氧离子严重减少,导致一些对天气变化敏感的人体内发生变化,让人感到神经紧张和疲劳。第三,沙尘暴袭击时,能见度较低,光线阴暗,使得人的视野受到限制,让人产生一种压抑和恐惧之感。[/color][b]沙尘暴的防护措施面对沙尘暴对人体的影响,个人应当采取必要的防护措施 [/b][color=#000000]第一, 在发生慢性咳嗽伴咳痰或气短、发作喘憋及胸痛时均需尽快去医院诊治。[/color][color=#000000]第二, 作好自我防护。沙尘暴天气,减少外出,及时关闭门窗。如果必须在室外时,最好使用防尘、滤尘口罩,以减少吸入人体的沙尘。可用湿毛巾、纱巾等保护眼、口、鼻。但这种简单的防护对粒径小的颗粒起不到阻挡作用。其他保护措施包括带眼镜,穿戴防尘手套、鞋袜、衣服,保护眼睛和皮肤,勤洗手脸(尤其是在进餐前)。在沙尘暴退去前,各级学校应暂时停止户外活动。[/color][color=#000000]第三, 多饮水。沙尘暴多发季节,天气多干燥,加上扬尘,皮肤表层的水分极易丢失,造成皮肤粗糙。尘埃进入毛孔后易发生堵塞,若去除不及时,可能会引起痤疮,过敏体质的人还容易发生各种过敏性皮炎及皮疹。多饮水能补充丢失的水分,加快体内各种代谢废物的排出,对皮肤保健和全身健康非常有益。[/color]来源于微信公众号《绿源小助手》
做SEM时,云母片很必要么,测定纳米管,三角片,液体时候用的 好多人做液体中的的纳米,都是滴一滴在一个小圆片上,然后再粘上一层云母片,这个云母是绝缘的,他在电镜中的作用是什么?
项目:含量测定(3.2.P.5.2.7)检查方法:照高效液相色谱法(中国药典2010年版二部附录Ⅴ D)测定试验条件:色谱柱(柱长:150mm,内径:4.6mm,填料:C18,填料粒径:5μm)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301081630_419121_1621890_3.gifUV检测器(检测波长:225nm)柱温:30℃流动相:0.2mol/L磷酸二氢钾-0.2mol/L磷酸-乙腈(7:7:5)流速:1.0ml/min运行时间:约25分钟系统适用性:理论板数按盐酸坦洛新峰计算不低于2000。具体试验操作:取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于盐酸坦洛新0.2mg),置50ml量瓶中,加流动相适量振摇后超声使溶解,放冷至室温,加流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液20μl注入液相色谱仪中,记录色谱图;另精密称取盐酸坦洛新对照品2mg置50ml量瓶中,加流动相振摇后超声使溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液1ml置10ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,作为对照品溶液,精密量取对照品溶液20μl注入液相色谱仪中,记录色谱图。按外标法以峰面积计算,即得。计算公式:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301081634_419123_1621890_3.gif标示量百分含量(%)=××100%式中:Cs为对照品的浓度(mg/ml);At为供试液的主峰面积;Nt为供试液的稀释倍数;AS为对照品溶液的主峰面积;W为供试品取样量(mg)。3.2.P.5.3.5含量测定含量测定方法学验证结果概要项目验证结果波长选择225nm。流动相选择0.2mol/L磷酸二氢钾-0.2mol/L磷酸-乙腈(7:7:5)。进样精密度试验连续测量6次,主峰保留时间和峰面积RSD均小于2.0%。线性关系试验浓度在2460ng/ml~5740ng/ml,直线方程为y=107.8x﹢5880.1,R2=0.9992,相关系数r=0.9996,截距为5880,小于100%浓度溶液主峰面积的2.0%(8841)。溶液稳定性试验室温条件下置12个小时,测得峰面积的RSD为1.3%回收率试验平均回收率为100.3%,在98.0%~102.0%范围内,RSD为1.0%(n=9),小于2.0%。重复性试验试验结果在95.3%~100.5,RSD值为2.0%。耐用性同有关物质项含量测定结果上市品和自制品均符合规定3.2.P.5.3.5.1波长选择参照盐酸坦洛新缓释片药品质量标准YBH19552005含量测定项、盐酸坦洛新原料药质量标准YBH03262005有关物质项和本品有关物质研究试验结果,检测波长选定为225nm。3.2.P.5.3.5.2[
求助,SEMI “布鲁斯特角P偏振红外吸收光谱法测量硅中替位碳含量“Test methods for measurement of carbon content of silicon wafers by infrared absorption with P-polarizedradiation incident at the Brewster angleSEMI标准,非常感谢!!
[color=#000000][b]临床质谱线上沙龙[/b][/color][color=#000000]本沙龙将组织一系列学术活动,邀请学科领域专家、科研用户、临检医生、质谱知名厂商、标准品企业、检验企业一起,共同探讨质谱技术在科研和临床中的应用,让更多人了解质谱技术的最新发展,为各位专家提供交流合作的平台。[/color][size=17px][b]第四期沙龙[/b][/size]我们将于[b]2022年9月27日[/b]在腾讯会议和bilibili哔哩哔哩上举办,由[b]博莱克科技(武汉)有限公司(博莱克,SMI)[/b]和[b]北京曼哈格生物科技有限公司(曼哈格,BePure)联合主办。授课嘉宾[/b][align=left][b]李洪德[/b][/align]◆ 博士毕业于中国科学院大学分析化学专业,现在美国德州大学西南医学中心/HHMI从事研究工作,任Research Scientist职务。采用果蝇和小鼠等遗传模型结合代谢组学研究肿瘤相关代谢的调控机制和生物学功能。第一作者在Nature Cell Biology,PNAS等国际权威期刊发表多篇学术论文。[align=left][color=#000000][b]陈子亮[/b][/color][/align]◆主要负责小分子代谢物定量检测方法的开发,以及检测方法转化为试剂盒产品的应用研发。[align=left][color=#000000][size=18px][b]彭 慧[/b][/size][/color][/align]◆ 在美国印第安纳大学生物化学专业获得博士学位后,又在德州大学西南医学中心从事博士后研究,主要是蛋白质生物化学、基因治疗、肿瘤代谢等方向。[b]课程安排[/b][table][tr][td=1,1,94][b]时间[/b][/td][td=1,1,219][b]题目[/b][/td][td=1,1,177][b]主讲人[/b][/td][/tr][tr][td=1,1,115][align=center][size=12px][b]09:00~10:00[/b][/size][/align][/td][td=1,1,219][b]2-羟基戊二酸的生物学功能及检测[/b][/td][td=1,1,177][b]李洪德[/b][size=10px][b]美国德州大学西南医学中心[/b][/size][size=12px][b][color=#333333]Research Scientist[/color][/b][/size][/td][/tr][tr][td=1,1,115][align=center][size=12px][b]10:00~10:30[/b][/size][/align][/td][td=1,1,219][b]血清中脂溶性维生素的检测[/b][/td][td=1,1,198][b]陈子亮[/b][size=11px][b]博莱克应用专家[/b][/size][/td][/tr][tr][td=1,1,115][align=center][size=12px][b]10:30~11:00[/b][/size][/align][/td][td=1,1,219][b]活性硫的质谱检测与细菌中的硫化氢应答[/b][/td][td=1,1,198][align=center][b]彭慧[/b][/align][align=center][size=11px][b]哈尔滨工业大学讲师[/b][/size][/align][/td][/tr][/table][b]免费报名[/b][size=15px][b]质谱鉴真沙龙:专家系列论坛[/b][/size][size=15px][b]直播时间:[color=#5f9cef]2022年9月27日,早上9:00[/color][/b][/size][size=15px][b]直播平台:腾讯会议 :756-417-757[/b][/size][align=center][size=14px][b][/b][/size][/align][align=center][/align]