欧盟委员会2010年4月15日发布G/SPS/N/EEC/374号通报:委员会法规草案附件—修订欧盟议会和委员会法规 No 396/2005附件II 和 III中关于涕灭威(Aldicarb)、溴螨酯(Bromopropylate)、毒虫畏(Chlorfenvinphos)、硫丹(Endosulfan)、菌达灭(EPTC)、乙硫磷(Ethion)、倍硫磷(Fenthion)、氟磺胺草醚(Fomesafen)、甲基苯噻隆(Methabenzthiazuron)、杀扑磷(Methidathion,)、西玛津(Simazine,)、三氯杀螨砜(Tetradifon)和嗪氨灵(Triforine)等13种农药的最大残留限量(MRLs)。[font=Arial] 通报内容如下:欧盟不再认可某物质的最大残留限量时,法规草案就进行相应的改变。当物质不会给欧盟消费者带来任何无法接受的风险时,就保留其与Codex最大残留限量或进口容许值一致的现行最大残留限量。其它任何情况下的最大残留限量与检测低限(LOD)一致。对于那些Codex没有规定最大残留限量的物质,其最大残留限量就设定为其检测低限。[/font]
有参加CNCA-12-A04蔬菜中涕灭威及其代谢产物涕灭威砜、涕灭威亚砜残留检测能力验证的吗
请问各位大侠,哪里有标准有蔬菜中速灭威的最大残留限量的,GB 2763-2005中没有!
2011年4月27日,欧盟发布G/SPS/N/EEC/374/Add.3号通报:2010年4月14日G/SPS/N/EEC/374通报的法规修订案已采纳为“2011年3月28日委员会法规(EU) No 310/2011,修订关于涕灭威aldicarb,溴螨酯bromopropylate, 毒虫畏chlorfenvinphos, 硫丹endosulfan, 丙草丹EPTC, 乙硫磷ethion, 倍硫磷fenthion, 氟磺胺草醚fomesafen, 甲草苯隆methabenzthiazuron, 杀扑磷methidathion, 西玛津simazine, 三氯杀螨砜tetradifon和嗪氨灵triforine最大残留限量的 欧洲议会和理事会法规(EC) No 396/2005的附件II和附件III”。法规内容见:http://members.wto.org/crnattachments/2011/sps/EEC/11_1291_00_e.pdf
[align=center][/align][b]简介[/b]由于人们对自然科学知识的了解和掌握有一个漫长过程,加之一些药品研制生产中疏于严格管理,20世纪世界范围内发生了许多十分惨痛的“药害”事件,使2万多人死于药物的不良反应,伤残者不计其数。20世纪末,国际上已把药物不良反应和药源性疾病当作一种流行病学即药物流行病学加以研究和控制。药源性疾病发生率呈上升趋势,已成为继心血管疾病、癌症、感染性疾病之后的第四类疾病。[b]食药安全[/b]近日,河北省政府办公厅印发《河北省2018年食品药品安全重点工作安排》,提出以最严谨的标准、最严格的监管、最严厉的处罚、最严肃的问责,全面加强食品药品安全工作,切实保障人民群众饮食用药安全。[b]制药设备微生物残留[/b]在高速发展的今天,制药行业的发展也是逐步改进的,在生产过程中许多问题也比较突出。如制药企业在生产药品的时候都会出现一些原辅料和微生物的残留。这些微生物在一定合适温度下就会利用设备中残留的辅料作为有机物营养并进行大量繁殖,再留下代谢产物,这些物质的参合将会直接产生较大的毒副作用,使得设备在生产其他药品或者一定时间之后就会使其物品出现质量方面的问题。[b]制药设备清洗灭菌的重要性[/b]发达国家GMP一般明确要求控制生产各步的微生物污染水平,尤其对无菌制剂,产品最终灭菌或除菌过滤前的微生物污染水平必须严格控制。如果设备清洗后立即投入下批生产,则设备中的微生物污染水平必须足够低,以免产品配制完成后微生物项目超标。微生物的特点是在一定环境条件下会迅速繁殖,数量急剧增加。在制药设备表面、容器内外等都可以是微生物寄生存的地方。由于空气中的湿度,所有表面都包上一层含水的薄膜。这层薄膜由于静电吸引而饱含尘埃微粒,有很多时候,表面还覆盖一层油状物质,此层油膜易受到尘粒污染。表面因尘埃微粒和微生物由空气传播的回降而受到污染。空气中存在的微生物能通过各种途径污染已清洗的设备。设备清洗后存放的时间越长,被微生物污染的几率越大。请记住:一个表面看起来很干净,而实际上已经被千百万个微生物所污染,除非已经做了正确的消毒灭菌。因此,及时、有效的对生产过程结束后的设备进行灭菌显得尤为关键,特别是在无菌制剂的生产过程中则更是重中之重。[b]制药设备如何清洗灭菌[/b]随着制药行业的发展以及日益严重的药品安全问题,人们已经逐步懂得了清洗灭菌的重要性。在生产中使用清洗灭菌剂进行清洗消毒,已经成为消毒的主要方式。但在实践生产中,实际情况比较复杂,对灭菌剂的要求很高。单一消毒剂都存在着一些固有的缺陷,穿透有机物能力弱,受环境温度影响大,使用浓度高。当微生物存在空间,环境、容器、管道等,病原微生物数量大、种类多,温、湿度变化大,被消毒物品表面结构各 异,水质(硬度、酸碱度等)差异大时,复合消毒剂是理想选择。只有复合型消毒剂才能聚众家之所长,达到综合生物安全计划的要求。[b]奥克泰士[/b][color=#222222]奥克泰士制药设备[/color][color=#222222]清洗[/color][color=#222222]消毒剂是由[/color][color=#222222]德国[/color]BUDICH国际有限公司[color=#222222]集中高精尖的科研力量研发多年,以其先进技术和卓越工艺生产的纯生态、可完全生物降解的环保型[/color][color=#222222]清洗消毒[/color][color=#222222]剂,在全球具有领先地位,该产品已荣获世界专利。[/color][color=#222222]奥克泰士[/color][color=#222222]拥有强效的广谱杀菌效果,在杀灭病原体细菌,生物膜,藻类,酵母,真菌和病毒等物质时效果显著,[/color][color=#222222]奥克泰士[/color][color=#222222]的功效是经过近200种细菌学,生物学,病毒学和毒物学的测试和验证过的[/color][color=#222222],[/color]能在制药厂洁净区空间消毒中迅速杀灭空间内的的微生物(包括芽孢)或者抑制微生物繁殖的高效广谱的食品级进口高效杀菌剂。[color=#222222]产品无色、无色、无毒、无残留、无腐蚀性,[/color][color=#222222]完全融于水,[/color]不造成重复污染、[color=#222222]对人体无害,不受水的[/color][color=#222222]PH[/color][color=#222222]值、温度的改变而改变,工作温度为0摄氏度到95摄氏度,具有非常大的应用弹性空间。[/color][color=#222222]产品通过[/color]IFS国际食品标准认证,欧盟EMAS检测认证,ISO9001、ISO14001环境管理体系认证等。经过了欧盟及众多国外研究机构组织检测,在被欧洲大多数国家广泛应用的同时,在澳大利亚、北美也被作为最新一代的杀菌、消毒剂而被认可。是一款高效广谱的食品级清洗消毒剂。[color=#222222]同时杀菌范围远远超过同类产品,能够快速、彻底的杀死[/color][color=#222222]200[/color][color=#222222]种细菌、微生物[/color][color=#222222]。奥克泰士[/color][color=#222222]的操作成本低,能够快速、简便的被应用于[/color][color=#222222]制药[/color][color=#222222]企业[/color][color=#222222]设备消毒清洗[/color][color=#222222]。与一些其他的消毒方法不同,[/color][color=#222222]奥克泰士[/color][color=#222222]只需要控制其稀释浓度,简单的喷洒,清洗,浸泡,就可以完成整个消毒过程。同时由于其没有残留的特性,可以将[/color][color=#222222]制药企业[/color][color=#222222]中的[/color][color=#222222]设备[/color][color=#222222]清洁、消毒过程大大的简化。[/color][b]奥克泰士产品特点[/b]一、奥克泰士不会产生抗药性,制药厂可以长期稳定使用。作为德国原装进口的消毒产品,奥克泰士食品级的无残留高效消毒产品。产品在使用时的特点 1、能够满足制药企业GMP所有消毒需求,能够杀灭细菌,霉菌,芽孢,病毒等。2、无色,无味,对人体无任何危害,保护皮肤,无刺激气味,对表面无腐蚀性。3、无需冲洗,自然风干。4、可用于任何物体表面的消毒和灭菌。5、可用于手部消毒,手套消毒,外套消毒。二、高效广谱的杀菌能力:奥克泰士属于广谱消毒剂,能够杀灭细菌、真菌、霉菌、病毒等目前所知的所有类型微生物,且能够杀灭芽孢、霉菌等传统方式难以杀灭的微生物。三、具有良好稳定性:奥克泰士是多组份复合溶液,具有良好的稳定性。在高温度下仍能保持稳定,甚至在高温下,其效用还会有所增强。不受温度、光照、PH值影响。制药企业生产车间加工工艺较复杂,生产过程中温度、PH值变化频繁,因此,奥克泰士的高稳定性、高适应性特点特别适合GMP,而且奥克泰士不会改变产品的PH值等各种参数,因此不需要添加其它辅助类产品。四、不会产生耐药性:不同于氯类、季铵盐等产品,奥克泰士独特的杀菌原理,不会产生耐药性,因此可以长期、稳定的应用于制药生产设备消毒过程中。五、无任何毒性残留,真正意义上的食品级产品:奥克泰士主要成分为过氧化氢,作用后分解为氧气和水,不会对产品产生任何有害残留。奥克泰士已经在世界范围内证明,除了制药行业,还可以应用于食品加工、饮用水处理、饮料、乳品加工等行业。六、不产生重复污染:奥克泰士无残留,所以使用后无需再次冲洗,避免了重复污染的可能性。七、持久抑菌:奥克泰士中痕量存在的银离子具有持久功效,具有抑菌功能,能保证产品较长的保质期。
依据欧盟委员会(EC)No 396/2005法规第6章的规定,英国收到 Horticultural Development Company公司要求修改香草中灭草松(bentazone)最大残留限量(MRL)的申请,为协调英国范围内香菜中灭草松的最大残留限量,该公司建议将香草中灭草松的最大残留限量由0.1mg/kg(定量限)提高至15mg/kg,英国依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告,并提交至欧委会,之后于2010年12月20日转至欧盟食品安全局(EFSA)。 与此同时,法国收到BASF AGRO SAS公司要求修改豆科植物中灭草松的最大残留限量的申请,为协调法国范围内豆科植物中灭草松的最大残留限量,该公司建议将豆科植物中灭草松的最大残留限量提高至0.5mg/kg。 欧盟食品安全局对评估材料进行审核后,做出如下决定:商品代码商品现行MRL(mg/kg)建议MRL(mg/kg)建议理由260010黄豆(带荚)0.10.3该最大残留限量提议的支持数据充分,采用该MRL不会对消费者的健康构成风险。260020黄豆(无荚)0.10.05该最大残留限量提议的支持数据充分,采用该MRL不会对消费者的健康构成风险。应用条件是,按定量极限设立的该MRL不被另作它用,降低现行MRL值后,建议MRL值更为精准。260050扁豆0.10.05256000香草0.110该最大残留限量提议的支持数据充分,采用该MRL不会对消费者的健康构成风险。
[font=微软雅黑, &]点击链接查看更多:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-6753.html[/url]农药残留,是农药使用后一段时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土壤、水体、大气中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。它们可以直接通过食物链和水环境进入人体,从而危害人体健康。为了保护消费者健康,世界各国纷纷出台相应的法律法规,制定了许可使用农药的最高残留限量。[/font] [size=16px][color=#ff8c00]农残检测项目有:[/color][/size][size=16px] [font=微软雅黑, &][size=14px] 农残检测:联苯菊酯、噻嗪酮、氯氰菊酯和氯氰菊酯、啶虫脒、多菌灵、毒死蜱、高效氯氟氰菊酯、乙酰甲胺磷、三氯杀螨醇、硫丹、硫丹硫酸酯、甲氰菊酯、吡虫啉、水胺硫磷、灭多威、哒螨灵、三唑磷、三唑醇、噻吩磺隆、虫酰肼、砜嘧磺隆、辛硫磷、残杀威、丙环唑、霜霉威、咪鲜胺、抗蚜威、乙硫苯威、氧乐果、久效磷、甲胺磷、苯嗪草酮、马拉硫磷、抑霉唑、氟虫脲、氰戊菊酯、乐果、苯醚甲环唑、敌敌畏、滴滴涕、滴滴伊、灭蝇胺、灭幼脲、3-羟基克百威、氟氯氰菊酯、苄嘧磺隆、噁虫威、嘧菌酯、滴灭威亚砜、滴灭砜威、滴灭威、克百威、溴螨酯、S-氰戊菊酯、保棉磷、丁酮威、乙烯菌核利、丙溴磷、甲拌磷亚砜。[/size][/font][/size][font=微软雅黑, &][color=#ff8c00]兽药残留检测[/color][/font][font=微软雅黑, &]畜禽机体或产品(如鸡蛋、奶品、肉品等)中原型药物或其代谢产物[/font][font=微软雅黑, &]兽药中,常用的为安乃近、阿莫西林、氟苯尼考、头孢噻呋、土霉素、金霉素、杆菌肽、盐霉素、莫能霉素、粘菌素等20多种。[/font] [size=16px][color=#ff8c00]国联质检农药残留检测服务范围[/color][/size][font=微软雅黑, &]覆盖蔬菜,水果,茶叶,谷物,中药材,蜂蜜,提取物等几十种不同产品。同时,可按照不同的出口国标准,为客户提供快速、准确、公正的实用解决方案,从而帮助食品企业达到产品安全及质量标准,规避农残风险。[/font][size=16px][color=#ff8c00]我们的优势[/color][/size][font=微软雅黑, &]1.技术支持 中科科学院联合检测中心,强大技术支持,值得信赖。2.CMA资质 认监委认可第三方专业检测机构,CMA计量认证资质。3.仪器设备 先进的设备和技术,可确保测试结果准确。4.服务广泛 集认证、检测、检验、分析一站式服务。[/font][font=微软雅黑, &]5.创新拓展 创新服务 紧跟标准和客户需求,更多非标和高标准定制服务。6.全国服务 便捷、快速响应,就近服务。[/font]
[align=center][b][size=24px]医疗器械环氧乙烷灭菌残留快速检测[/size][/b][/align][img=,690,460]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002162131118294_7217_1871535_3.jpg!w690x460.jpg[/img]新型冠状病毒(2019-nCoV)肺炎疫情牵动着祖国亿万人民的心。面对此次突如其来的疫 情,南京科捷分析仪器有限公司利用在医疗用品灭菌残留快检方面的优势,开展医疗卫生用 品环氧乙烷灭菌残留快速检测相关工作,整理出检测方案,为需要的厂家和单位提供充足的 设备和技术支持,全力抗击疫情。 一.环氧乙烷的危害和限量 环氧乙烷是一种可刺激体表并引起强烈反应的易燃性气体。在很多情况下,环氧乙烷具有 致突变 性、胎儿毒性和致畸特性,对睾丸功能具有不良作用,并能对体内的多个器官系统产生 损害。在动物致 癌研究中,吸入 EO 可产生几种致瘤性变化,包括白血病、脑肿瘤和乳房肿瘤, 而食入或皮下注射 EO 仅 在接触部位形成肿瘤。1994 年,国际癌症研究机构( IARC)依据 EO 的作用机理,重新将其划分为人类致癌物质(一类)。[img=,690,595]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002162131520854_8773_1871535_3.png!w690x595.jpg[/img]国标 GB/T16886.7-2015 医疗器械生物学评价 第 7 部分和 ISO 10993-7 对于环氧乙烷 (EO)残留限量提出如下要求: [img=,690,277]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002162132206083_6393_1871535_3.png!w690x277.jpg[/img]二.检测适用范围 南京科捷环氧乙烷残留快速测定仪主要用于快速检测一次性医用口罩、手套、防护服、医疗 用品包装材料等医疗用品。产品操作简单、结果可靠,已经市场销售多年,客户反馈口碑良 好。适合用户:各种医疗器械、药厂、药检、商检及质检等。 三. 检测指标:环氧乙烷(EO) 四. 试剂:环氧乙烷(EO)标准溶液 五、医疗设备中残留环氧乙烷分析[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分析流程图示: 样品制备――顶空进样器进样――[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 分析――色谱工作站――数据输出 六、医疗设备中残氧乙烷残留分析[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]配置:[img=,690,437]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002162133000122_4620_1871535_3.png!w690x437.jpg[/img]七、医疗器械中环氧乙烷测定条件(极限浸提法) 色谱柱: 30m*0.32mm*0.25μm 色谱仪柱温:60℃ 汽化室:150℃ FID:200℃ 顶空进样器:样品加热 60℃,阀箱 80℃,管路 120℃。 附 1 标准曲线溶液浓度:1 至 10 ug/mL, 附 2 样品处理:取产品上与人体接触的 EO 相对残留含量最高的部件进行试验。截为 5mm 厂碎片,称取 1.0g 放入 20mL 萃取容器中,精密加入 5mL 水,密封,60℃温度下平衡 40mi 八. 仪器外观:[img=,690,250]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002162133446337_3354_1871535_3.jpg!w690x250.jpg[/img]九.图谱及其线性: [img=,690,371]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002162134150457_4745_1871535_3.jpg!w690x371.jpg[/img][img=,690,420]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002162134159748_3281_1871535_3.jpg!w690x420.jpg[/img]十. 参考依据:GBT 16886.7-2015 医疗器械生物学评价 第 7 部分:环氧乙烷灭菌残留量.
急需派灭净(最好在水稻和土中)的残留检测方法,请各位帮帮我吧![em61]
最近又碰到了色谱柱污染的问题,具体情况是这样的本人用液质联用做锑元素的形态分析 (3价和五价)。 EDTA做流动相,之前一直挺好但最近,老是有Sb(III) 残留峰。进一针标液,然后再进空白,在三价锑的位置有残留峰,再连续进几次空白在同一位置残留峰出现,但是越来越小。至残留峰不明显后再进标液然后走空白又出现残留峰。这到底是什么原因呢,会不会是六通阀的问题
谁有EO灭菌残留量检测相关资料?谢谢!
农药残留是指农药使用后残存于生物体、农副产物和情形中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。残存的数目叫做残留量,以每千克样本中有若干好多毫克。农药残留是使用农药后的必然现象,只是残留的时刻有长有短,残留的数目有年夜有小,但残留是不成避免的。研究农药残留的目的是经由过程合理用农药,削减农药残留量和残留农药对人类和情形、生态系统的不良影响。 农药使用后,残存的农药首要在农副产物和情形中,其风险首要在对农副产物及情形的风险两个方面。年夜年夜都农药按照举荐的剂量、施用体例和时刻、次数,农副产物中农药残留量一般不会跨越国家划定的尺度,不按划定进行施药往往会造成农药过量残留。喷洒的农药除部门落在作物或杂草上,年夜部门是落入田土中或漂移落至施药区以外的土壤或水域中。土壤杀虫剂、杀菌剂、除草剂直接施于土壤中,这些残留在土壤中的农药,是农药的贮存库和污染源,可以被植物的根系领受,可逸失踪年夜气中,可被雨水或浇灌水带入河流或渗入地下,涕灭威、克百威、乐果等在水中消融度较年夜的农药,更易被雨水淋溶而污染地下水。残留农药也可以经由过程食物链富集到农畜产物中,对农副产物和情形造成污染。农药最大残留数据查询系统(农业部药检所)http://www.chinapesticide.gov.cn/mprlsv/mprls.html
该方法的测定原理是:在提取过程中加入强氧化剂使涕灭威、涕灭威亚砜转化为涕灭威砜,然后检测涕灭威砜含量。现在的问题是:1、我做加标实验时,是要加入哪一种物质呢?2、涕灭威、涕灭威亚砜转化为涕灭威砜的反应关系式?主要想知道1g涕灭威能转化为多少g涕灭威砜。3、涕灭威砜能用GC-MS检测出来吗?
在别处拿了一个混标,用气质测定的时候,出的峰较多,有几种农药不能确定:辛硫磷,涕灭威,涕灭威砜,涕灭威亚砜 不能确定他们的定量离子,定性离子,那位同仁有做过,给指点一下
摘要:建立了涕灭威、涕灭威亚砜和涕灭威砜在生姜中残留量的高效液相色谱快速检测方法。样品用乙腈提取,加入PSA 粉去除脂类物质,加入C18 粉去除色素和维生素。采用甲醇、水和乙腈进行梯度洗脱。结果表明:该方法在在0.05~5.0mg/L 范围内,涕灭威、涕灭威亚砜和涕灭威砜峰面积与其浓度呈现良好的线性关系; 在0.01,0.025 和0.050mg/kg3 个添加水平下,3 种农药回收率为78.33~101.33%,相对标准偏差为4.08~11.46%.该方法灵敏度高,涕灭威、涕灭威砜和涕灭威亚砜的最低检出限分别为0.005、0.01和0.01 mg/kg。关键词:涕灭威;涕灭威亚砜;涕灭威砜;生姜;高效液相色谱;残留涕灭威是近年来使用较多的一种氨基甲酸酯类农药,主要用于生姜种植过程中螨虫、线虫的防治。纯品为白色结晶,略带硫磺气味,高毒。该药在植物体内先被氧化成涕灭威亚砜,而后被氧化成涕灭威砜,进而水解为无毒物质。涕灭威亚砜和涕灭威砜具有很高的毒性。日本肯定列表对两者在生姜中的限定值均为0.01mg/kg。从1977 年Moye 等第一次采用HPLC 柱后衍生测定氨基甲酸酯类农药以来,这种检测方法的使用越来越普遍。目前,关于生姜中涕灭威及其代谢产物的残留分析方法国内尚未见公开报道。本文采用高效液相色谱法,研究建立了生姜中涕灭威及其代谢产物残留检测方法。该方法用乙腈进行提取,加入C18 粉和PSA 粉去除生姜中的干扰物质。方法简便、快捷。对于掌握涕灭威及其代谢产物在生姜中的残留状况,具有一定的指导意义。1.实验部分1.1 仪器和试剂SHIMADZU LC-20A 高效液相色谱仪(配有荧光检测器和柱后衍生系统);IKA-T25 高速匀浆机;METTLER TOLEDO PL203 电子天平;EYELA(日本)半自动旋转蒸发仪;EYELA(日本)振荡器;高速离心机(上海安亭);超纯水器(密理博)。乙腈(色谱纯,TEDIA);甲醇(色谱纯,TEDIA);C18 粉(SUPELCO);PSA 粉(SUPELCO);NaCL(优级纯);无水硫酸钠(优级纯);NaOH(优级纯);四硼酸钠(基准物质);邻苯二甲醛(OPA);涕灭威、涕灭威亚砜、涕灭威砜标准品(农业部环境保护科研监测所监制)。1.2 衍生试剂的配置1.2.1 称取1gNaOH,加入500ml 超纯水定容,过0.2um 膜待用。1.2.2 称取0.015g 邻苯二甲醛,加入50ml 甲醇使其完全溶解后,加入0.18gNaOH 和3.34g硼酸,用500ml 超纯水定容后,过0.2um 膜,加入50ulβ-巯基丙1.3 色谱条件色谱柱:FC-ODS 柱(4.6mm×75mm);流动相:甲醇、水和乙腈,采用梯度洗脱(见表1) ;流速:0.5ml/min;柱温箱温度:50℃;荧光检测器:激发波长(340nm),发射波长(445nm);柱后衍生系统流速:0.5ml/min;进样量:2ul。31.4 样品前处理1.4.1 样品的提取准确称取生姜样品20.00g,置于80ml 离心管中,加入40ml 乙腈,匀浆1 分钟后,加入5gNaCL,再次匀浆1 分钟,离心5 分钟后吸取上清液10ml,40℃低温旋蒸近干,残留用4ml 乙腈溶解待用。1.4.2 样品的净化5ml 离心管中依次加入150mgC18 粉,150mgPSA 粉和200mg 无水硫酸钠。将1.4.1 所得溶液转移到上述离心管中,漩涡振荡2 分钟后离心。吸取上清液2ml 于250ml 鸡心瓶中,40℃旋蒸近干,氮气吹干后,用乙腈定容至2ml,过0.45um 膜上机待测。2.结果与讨论2.1 方法的线性关系及检出限配置涕灭威、涕灭威砜和涕灭威亚砜0.05、0.2、0.5、2.0、5.0mg/L 的5 个不同质量浓度的标准溶液,按照上述色谱条件,测定相应的响应值,并以质量浓度为横坐标,响应值为纵坐标作图,得出涕灭威、涕灭威砜和涕灭威亚砜的线性相关曲线(见表2)。表2 线性方程和相关系数Tab.2 Regression equations and correlation coefficients组分 回归方程 相关系数涕灭威 206.43x+4.291 0.9997涕灭威砜 197.76x+5.588 0.9998涕灭威亚砜 196.68x+1.9689 0.99992.2 方法的回收率和精密度为评价方法的有效性,选用阴性生姜样品为测试对象, 分别添加不同含量水平的的3种农药标准品,漩涡混匀5 分钟,静置60 分钟,使得添加浓度分别为0.01、0.025 和0.05mg/kg。每个添加水平按照上述液相条件平行测定6 次,计算回收率和相对标准偏差(RSD).结果见表3。涕灭威、涕灭威亚砜和涕灭威砜标准色谱图、生姜空白色谱图和添加色谱图分别见图1。表1 梯度洗脱程序Tab.1 The gradient elution programTime/(min) 流(ml/min) 水(%) 甲醇(%)4.00 0.5 86 1410.00 0.5 60 4017.00 0.5 55 4523.00 0.5 40 6024.00 0.5 40 6024.01 0.5 86 1436.00 0.5 86 144表3 回收率试验(n=6)Tab.3 Recoveries of Aldicarb ,Aldicarb Sulfone and Aldicarb Sulfoxide组分 添加量/(mg.kg-1) 平均回收率/% RSD/%0.01 97.33 5.140.025 89.00 8.26涕灭威0.05 79.67 6.230.01 101.33 4.080.025 97.00 11.42涕灭威砜0.05 98.67 9.480.01 97.67 8.130.025 95.83 10.51涕灭威亚砜0.05 78.33 11.46图1 液相色谱图a 标准样品(0.05mg/L);b 空白样品;(c)加标样品(加标量为0.01mg/kg)1-涕灭威砜;2-涕灭威亚砜;3-涕灭威Fig.1 Liquid chromatogram of standarda and samples0.0 5.0 10.0 15.0 20.0 25.0 30.0 min012345mVDetector A:Ex:340nm,Em:445nm1230.0 5.0 10.0 15.0 20.0 25.0 30.0 min-2.0-1.5-1.0-0.50.00.51.01.52.0mVDetector A:Ex:340nm,Em:445nmab0.0 5.0 10.0 15.0 20.0 25.0 30.0 min-1.5-1.0-0.50.00.51.01.52.0mVDetector A:Ex:340nm,Em:445nmc12 353.结论本方法对生姜中的涕灭威、涕灭威砜以及涕灭威亚砜同时进行了定量分析,研究结果表明,前处理方法快速、简单、试剂用量少、净化效果好。该方法的回收率稳定、线性关系良好、检出限低完全满足我国进出口蔬菜中氨基甲酸酯类农药的检测要求。 唐纲岭,张威,朱永平,等.烟草中涕灭威残留量的测定.烟草科技/烟草化学,2005,1:21-23. 武中平,高巍,杨红.氨基甲酸酯类农药残留测定方法的研究进展.江苏化工,2004,32(5):24-27. 段文仲,郝东生.高效液相色谱法同时测定水果中多种农药残留量的方法研究.农药,1998,37(8):20-22. 陈燕清,颜流水.HPLC-MS/MS 法快速测定果蔬中的杀线威和涕灭威残留.南昌大学学报,2006,30(6):574-577. 涕灭威在土壤中残留与移动行为的动态模拟.环境污染与防治,1994,16(6):1-5. 蒋新明,蔡道基,华晓梅.高效液相色谱柱后衍生化法用于氨基甲酸酯类农药的测定.1994,12(1):32-34.
机子是安捷伦1260,有柱后衍生,流动相使用pickering的OPA和NaOH,柱后衍生的温度条件是100℃,流速是0.3。方法是761.之前来问过梯度洗脱的设置,后来也咨询过工程师调试过梯度,都不行。无轮涕灭威亚砜或者涕灭威砜的单标还是两者的混标,都是同样的出峰时间。想请问一下这种情况是不是就是说明我手上的这两者标液其实是一样东西?这样分不开的峰型跟标液的配制有关系吗?我们是用买1000ug/ml的原液,稀释成10ug/ml的使用储备液,然后再稀释成0.1ug/ml的上机。下图是涕灭威亚砜和涕灭威砜混标:[img=涕灭威亚砜和涕灭威砜混标,767,288]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903201451355883_1543_3355806_3.png!w767x288.jpg[/img]下图红圈圈出来的是涕灭威亚砜:[img=红圈是涕灭威亚砜,699,356]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903201451444632_6002_3355806_3.png!w699x356.jpg[/img]下图红圈圈出来的是涕灭威砜:[img=红圈是涕灭威砜,784,373]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903201451517169_9932_3355806_3.png!w784x373.jpg[/img]
[font=&][size=16px][color=#333333]点击链接查看更多:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-2929.html[/url]检测内容[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]农药残留问题目前在全球范围内被广泛关注,而很多国家也将此作为贸易壁垒控制进口产品,尤其是进口农产品。我国出口日本、欧盟等国家的农产品也经常由于农药残留超标被销售、退回,造成巨大的经济及声誉损失。我国新版GB 2763-2021《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》也对大陆销售的食品中的农药残留提出更为全面、严格的规定,对企业的产品质量提出了更为严格的要求。为协助企业应对日益严格的食品中农药残留的限量要求,做好产品质量安全的管控,提高自身的产品质量和品牌价值,华测检测凭借多年从事食品安全检测服务的经验及技术能力,目前可为客户提供的农残检测服务达600多项,覆盖果蔬、粮谷、中草药、鲜冻肉制品等多种产品,并提供针对性出口农残套餐、国内全项农残套餐测试服务。具体如下:测试品种:1、植物源性产品蔬菜及其制品、水果及其制品、粮谷、茶叶及其制品、食用菌及其制品、中草药及其制品、食用菌及其制品、油料和油脂、坚果籽类、糖料、植物性饮料、食用菌及其制品……2、动物源性产品畜禽肉及其制品、水产品及其制品、乳及乳制品、蜂蜜及其制品……3、其他产品水质、饲料、保健食品、调味料、土壤……测试项目:1、有机磷类:甲拌磷、甲胺磷、马拉硫磷、辛硫磷、水胺硫磷、毒死蜱、杀螟硫磷……2、有机氯类:六六六、滴滴涕、五氯硝基苯、七氯、氯丹、艾氏剂、狄氏剂……3、氨基甲酸酯类:克百威、涕灭威、甲萘威、速灭威、残杀威、恶虫威、灭多威……4、拟除虫菊酯类:溴氰菊酯、氰戊菊酯、氯氟氰菊酯、甲氰菊酯、联苯菊酯……5、除草剂类:阿维菌素、百草枯、吡草醚、草甘膦、嘧苯胺磺隆、氯氨吡啶酸……6、调节剂类:矮壮素、抑芽丹、胺鲜酯、单氰胺、萘乙酸和萘乙酸钠……7、其他类:四氯乙醛、溴甲烷、甲硫威、增效醚……特色服务:1、500多项农残一齐分析2、GB 2763-2021 各产品类别的全项农残套餐3、出口茶叶的86项、125项农残套餐4、出口日本水果的185项、191项、325项、401项农残套餐5、出口日本水果191项、204项、348项农残套餐6、出口欧盟蔬菜109项、340项、401项农残套餐7、出口欧盟水果182项、191项、348项、340项农残套餐8、根据客户实际需求,针对性开发特色的套餐测试
[font=&][size=16px][color=#333333]点击链接查看更多:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-40011.html[/url]服务背景[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]香菇肉质肥厚细嫩,味道鲜美,香气独特,营养丰富,是一种食药同源的食物,具有很高的营养、药用和保健价值。香菇农药残留检测范围干香菇,鲜香菇,香菇罐头,香菇酱,椴木香菇,香菇提取物,无公害香菇,香菇酱,富硒香菇等。[font=&][size=16px][color=#333333]检测内容[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]香菇农药残留检测项目灭蝇胺、灭幼脲、3-羟基克百威、氟氯氰菊酯、苄嘧磺隆、恶虫威、嘧菌酯、滴灭威亚砜、滴灭砜威、滴灭威、克百威、溴螨酯等。[font=&][size=16px][color=#333333]检测标准[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][table][tr][td]产品名称[/td][td]检测项目[/td][td]检测标准[/td][/tr][tr][td]香菇[/td][td]香菇[/td][td]GB/T 38581-2020[/td][/tr][tr][td]香菇[/td][td]香菇菌种[/td][td]GB 19170-2003[/td][/tr][tr][td]香菇[/td][td]食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量[/td][td]GB 2763-2021[/td][/tr][/table][font=&][size=16px][color=#333333]我们的优势[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]香菇农药残留检测流程1、沟通需求:了解待检测项目,确定检测范围;2、报价:根据检测项目及检测需求进行报价;3、签约:签订合同及保密协议,开始检测;4、完成检测:检测周期会根据样品及其检测项目/方法会有所变动,具体可咨询检测顾问;5、出具检测报告,进行后期服务;以上是有关香菇农药残留检测的相关介绍,如有其他检测需求可以咨询实验室工程师帮您解答。
有中小学宿舍使用电灭蚊液,3年以上,每年90天左右,每天时长9小时左右,密闭不通风,学生儿童长期暴露拟除虫菊脂农药中,会慢性中毒,儿童身体组织尚在发育生长,慢性中毒会损害身体身体组织,干扰内分泌物,影响青春期男性、女性性发育。宿舍使用使电灭蚊液农药杀虫剂,农药残留肯定高,使学生儿童全年暴露在拟除虫菊脂农药中,危害极大,肯求专业检测老师能告诉拟除虫菊脂检测途径和检测机构、费用。救救成百上千的学生儿童,发发慈悲,叩首感谢。17873893682张希斌拜谢!
请你介绍一下环氧乙烷灭菌物的环氧乙烷残留量测定方法。
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505291139_547911_2452211_3.jpg “涕灭威”西瓜、“乙草胺”草莓、“套药袋”苹果……一个个关于农药残留的“新闻”,让公众闻之色变,“吃货”们人心惶惶,更让很多农产品产地和农户遭受当头棒击,恍如灾难。 夏日渐近,各色瓜果蔬菜又将集中上市,有“毒”传闻是否又将如影随形?有农药残留的农产品是否一定不合格?检出残留超标的产品吃下后离“癌”不远了吗……新华社记者采访权威专家,解开消费者关注的几大疑问。 有农药残留的农产品是否一定不合格?检出残留超标的产品吃下后离“癌”不远了吗?高毒农药,一直长期没有禁止? 在刚修订的食品安全法中,对农药的使用实行了更加严格的管理,禁止将剧毒、高毒农药用于蔬菜、瓜果、茶叶和中药材。 由于是在食品安全法中首提剧毒、高毒农药的禁令,一度被解读为我国高毒农药一直可以用于上述产品。“从农业部门的规章,到国务院条例,对高毒、剧毒农药都作出了范围的限制,严管下,使用比例也逐年下降。此次在食品安全法中,是将这一禁令提升到了法律的高度。”农业部农药检定所所长隋鹏飞告诉记者,十年前,高毒农药在农药中占比近30%,现在不到1。7%。农药残留=不安全? “农药如果使用规范,是安全可控的。但是不少消费者都认为,有农残就等同于不安全,甚至故意去选择‘虫眼菜’。”复旦大学公共卫生学院教授厉曙光说,这其实是混淆了“农药残留”和“农残超标”的概念。 专家介绍,蔬菜使用农药很正常,全世界无一例外。只要严格执行停药期和严格用药范围,农药残留是可以降解到安全标准范围内的,而此时产品就是安全的。而农药残留标准,通常是在实验室数据基础上,再放大百倍量、确定的安全标准。也就是说,即使出现了小概率的超标事件,也不代表对人体有害。蔬菜农残超标,这个“很普遍”? 从农业部近年来的例行监测结果看,食品农药残留合格率也正逐年提高,2014年全国各类蔬菜的合格率已达96。3%。来自农业部蔬菜品质监督检验测试中心的信息也显示,近年来甲胺磷、对硫磷等禁用农药基本没有检出;氧乐果、克百威等限用农药的检出和超标的次数也大大降低,已不是造成蔬菜不合格的主要原因;检出值也逐步降低,虽然仍有部分蔬菜有农药残留检出,但普遍检出值并不高,基本都低于限量值。(文章来源:新华网)
我在做蔬菜农药残留实验时,经常可以做出六六六和滴滴涕的残留,因为六六六和滴滴涕80年代已经禁用,目前不可能再使用,只可能在土壤中有部分残留,蔬菜中不应该检出才对, 我想请教各位同行,不知道你们在做的时候情况怎么样,最后又是怎么分析的,是的确有还是干扰峰。
[align=center]蔬菜中敌百虫、丙溴磷、灭多威、克百威、[/align][align=center]敌敌畏残留的快速检测[/align][align=center]1 范围[/align]本方法规定了蔬菜中敌百虫、丙溴磷、灭多威、克百威、敌敌畏残留的快速检测方法。本方法适用于油菜、菠菜、芹菜、韭菜等蔬菜中敌百虫、丙溴磷、灭多威、克百威、敌敌畏残留的快速测定。[align=center]酶抑制(率)法(分光光度法)[/align]2 原理在一定条件下,有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶正常功能有抑制作用,其抑制率与农药的浓度呈正相关。正常情况下,酶催化神经传导代谢产物(乙酰胆碱)水解,其水解产物与显色剂反应,产生黄色物质,用分光光度计在412nm处测定吸光度随时间的变化值,计算出抑制率。3 试剂和材料除另有规定外,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的二级水。3.1 试剂3.1.1 丙酮(CH[sub]3[/sub]COCH[sub]3[/sub])。3.1.2 磷酸氢二钾(K[sub]2[/sub]HPO[sub]4[/sub])。3.1.3 磷酸二氢钾(KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub])。3.1.4 5,5-二硫代双(2-硝基苯甲酸)(C[sub]14[/sub]H[sub]8[/sub]N[sub]2[/sub]O[sub]8[/sub]S[sub]2[/sub])。3.1.5 碳酸氢钠(NaHCO[sub]3[/sub])。3.1.6 碘化乙酰硫代胆碱( C[sub]7[/sub]H[sub]16[/sub]INOS)。3.1.7 pH8.0缓冲溶液:分别称取11.9 g无水磷酸氢二钾及3.2 g磷酸二氢钾,溶解于1000 mL水中,混匀。3.1.8 显色剂:分别取160 mg 5,5-二硫代双(2-硝基苯甲酸)(DTNB)和15.6 mg碳酸氢钠,用20 mL缓冲溶液溶解,4 ℃冰箱中保存。3.1.9 底物:取125 mg碘化乙酰硫代胆碱,加15 mL蒸馏水溶解,摇匀后置于4 ℃冰箱中保存备用。保存期不超过两周。3.1.10 乙酰胆碱酯酶:4 ℃冰箱中保存备用。3.2 参考物质3种有机磷和2种氨基甲酸酯类农药参考物质的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子质量见表1,纯度均≥98%。[align=center]表1 有机磷和氨基甲酸酯类参考物质中文名称、英文名称、[/align][align=center]CAS登录号、分子式、相对分子质量[/align] [table][tr][td] [align=center]序号[/align] [/td][td] [align=center]中文名称[/align] [/td][td] [align=center]英文名称[/align] [/td][td] [align=center]CAS登录号[/align] [/td][td] [align=center]分子式[/align] [/td][td] [align=center]相对分子质量[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]克百威[/align] [/td][td] [align=center]Carbofuran[/align] [/td][td] [align=center]1563-66-2[/align] [/td][td] [align=center]C[sub]12[/sub]H[sub]15[/sub]NO[sub]3[/sub][/align] [/td][td] [align=center]221.25[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]灭多威[/align] [/td][td] [align=center]Methomyl[/align] [/td][td] [align=center]59669-26-0[/align] [/td][td] [align=center]C[sub]5[/sub]H[sub]10[/sub]N[sub]2[/sub]O[sub]2[/sub]S[/align] [/td][td] [align=center]162.23[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]丙溴磷[/align] [/td][td] [align=center]profenofos[/align] [/td][td] [align=center] 41198-08-7[/align] [/td][td] [align=center]C[sub]11[/sub]H[sub]15[/sub]BrClO[sub]3[/sub]PS[/align] [/td][td] [align=center]373.63[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]敌敌畏[/align] [/td][td] [align=center]Dichlorvos[/align] [/td][td] [align=center]62-73-7[/align] [/td][td] [align=center] C[sub]4[/sub]H[sub]7[/sub]Cl[sub]2[/sub]O[sub]4[/sub]P [/align] [/td][td] [align=center]220.98[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]敌百虫[/align] [/td][td] [align=center]Dipterex[/align] [/td][td] [align=center]52-68-6 [/align] [/td][td] [align=center]C[sub]4[/sub]H[sub]8[/sub]Cl[sub]3[/sub]O[sub]4[/sub]P[/align] [/td][td] [align=center]257.44[/align] [/td][/tr][/table]3.3 标准溶液的配制3.3.1 克百威、灭多威、敌敌畏、敌百虫标准储备液(1000 μg/mL):冷藏、避光、干燥条件下保存。3.3.2 丙溴磷标准储备液(100 μg/mL):冷藏、避光、干燥条件下保存。3.3.3 克百威、灭多威、敌敌畏、敌百虫标准中间液A(100 μg/mL):精密移取上述标准储备液(1000 μg/mL)(3.3.1)各1mL,分别置于10mL容量瓶中,用丙酮(3.1.1)稀释至刻度,摇匀,制成浓度为100μg/mL的标准液A。3.3.4 克百威、灭多威、敌敌畏、敌百虫、丙溴磷标准中间液B(1 μg/mL):精密移取标准中间液A(100 μg/mL)(3.3.3)及丙溴磷标准储备液(100μg/mL)(3.3.2)各1 mL,分别置于100 mL容量瓶中,用缓冲溶液(3.1.7)稀释至刻度,摇匀,制成浓度为1μg/mL的标准中间液B。4 仪器和设备4.1 恒温水浴锅。4.2 天平:感量为0.1g。4.3 分光光度计或相应商品化测定仪。4.4 环境条件:温度15℃~35 ℃,湿度≤80%。5 分析步骤5.1 试样的提取5.1.1 整株提取法选取韭菜、芹菜有代表性的样品,擦去表面泥土,称取试样3 g(精确至0.1g)置于表面皿中,加入10 mL缓冲液(3.1.7),残缺面不得接触缓冲液,轻轻振摇50 次,静置2 min以上,取上清液备用。5.1.2 整体测定法选取油菜、菠菜有代表性的样品,擦去表面泥土,剪成1 cm左右见方碎片,称取3 g(精确至0.1 g)放入离心管中,加入10 mL缓冲溶液(3.1.7),振摇50 次,静置2min以上,倒出提取液,静置3 min~5 min,待用。5.2 测定步骤5.2.1 对照液的测定先于反应管中加入3 mL缓冲溶液(3.1.7),再加入适量酶液、0.1 mL显色剂,摇匀后于37 ℃水浴锅中放置15 min。加入0.1 mL底物摇匀,立即测定吸光度,3min后再测定一次,记录反应3min的吸光度值的变化∆ A[sub]0[/sub]。5.2.2 样品液的测定先于反应管中加入3 mL提取液,其他操作与对照液操作(5.2.1)相同,记录反应3 min的吸光度值的变化∆ A[sub]t[/sub]。5.3 质控试验每次测定应同时进行空白试验和加标质控试验。5.3.1 空白试验称取空白试样,按照5.1和5.2步骤与样品同法操作。5.3.2 加标质控试验5.3.2.1 韭菜、芹菜加标实验取空白试样,擦去表面泥土,称取5份试样各3g(精确至0.1 g)置于表面皿中,分别加入检出限水平的有机磷和氨基甲酸酯类标准中间液B(1μg/mL)(3.3.4),加入10mL缓冲液(3.1.7),残缺面不得接触缓冲液,轻轻振摇50 次,静置2min以上,取上清液备用。其余操作按照5.2步骤同法操作。5.3.2.2 油菜、菠菜加标实验取空白试样,擦去表面泥土,剪成1 cm左右见方碎片,称取5 份试样各3 g(精确至0.1g)放入小离心管中,分别加入检出限水平的有机磷和氨基甲酸酯类标准中间液 B(1μg/mL)(3.3.4),加入10mL缓冲溶液(3.1.7),振摇50 次,静置2min以上,倒出提取液,静置3 min~5 min,待用。其余操作按照5.2步骤同法操作。6 结果的表述6.1 结果计算抑制率(%)=[(∆ A[sub]0[/sub]-∆ A[sub]t[/sub])/∆ A[sub]0[/sub]]×100式中:∆ A[sub]0[/sub][sub]───[/sub]对照溶液反应3 min吸光度的变化值;∆ A[sub]t[/sub][sub]───[/sub]样品溶液反应3 min吸光度的变化值;6.2 结果判定结果以酶被抑制的程度(抑制率)表示。当抑制率≥50%时,表示蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留高于检测限,判定为阳性,阳性结果的样品需要重复检验2 次以上。6.3 质控试验要求空白试验测定结果应为阴性,加标质控试验测定结果应均为阳性。7 结论当检测结果为阳性时,应采用其他分析方法进行确证,进一步确定农药品种和含量。8 性能指标8.1 检测限:敌百虫0.1mg/kg,丙溴磷0.5 mg/kg,灭多威0.2 mg/kg,克百威0.02 mg/kg,敌敌畏0.2 mg/kg。8.2 灵敏度:灵敏度应≥95%8.3 特异性:特异性应≥85%。8.4 假阴性率:假阴性率应≤5%。8.5 假阳性率:假阳性率应≤15%。注:1.性能指标计算方法见附录A。 2.吸光度变化∆ A[sub]0[/sub]值应控制在0.2~0.3之间。具体的酶量,应根据产品说明书上标识的使用量,测定∆ A[sub]0[/sub]值。根据测定值,增加或减少酶量,使∆ A[sub]0[/sub]值控制在0.2~0.3之间。[align=center]检测卡法[/align]9 原理样品中的有机磷和氨基甲酸酯类农药残留经缓冲液提取,有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶(白色药片)有抑制作用,抑制胆碱酯酶催化靛酚乙酸酯(红色药片)水解为乙酸与靛酚(蓝色),从而导致速测卡颜色深浅的变化。通过空白颜色比较,对样品中有机磷和氨基甲酸酯类农药进行定性判定。10 试剂和材料除另有规定外,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的二级水。10.1 试剂10.1.1 丙酮(CH[sub]3[/sub]COCH[sub]3[/sub])。10.1.2 磷酸氢二钾(K[sub]2[/sub]HPO[sub]4[/sub])。10.1.3 磷酸二氢钾(KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub])。10.1.4 pH8.0缓冲溶液:分别称取11.9 g无水磷酸氢二钾及3.2 g磷酸二氢钾,溶解于1000 mL水中,混匀。10.2 参考物质同3.2。10.3 标准溶液的配制同3.3。10.4 固化有胆碱酯酶和靛酚乙酸酯试剂的纸片(检测卡)。11 仪器和设备11.1 恒温水浴锅。11.2 天平:感量为0.1 g。11.3 环境条件:温度15℃~35 ℃,湿度≤80%。12 分析步骤12.1 试样的提取12.1.1 整株提取法选取韭菜、芹菜有代表性的样品,擦去表面泥土,称取试样3 g(精确至0.1g)置于表面皿中,加入10mL缓冲液(10.1.4),残缺面不得接触缓冲液,轻轻振摇50 次,静置2min以上。12.1.2 整体测定法选取油菜、菠菜有代表性的样品,擦去表面泥土,剪成1 cm左右见方碎片,称取3 g(精确至0.1 g)放入小离心管中,加入10 mL缓冲溶液(10.1.4),振摇50 次,静置2min以上。12.2 测定步骤吸取2 滴左右待测液于白色药片反应区域,在37 ℃恒温装置中放置15 min进行预反应,预反应后的药片表面必须保持湿润。将速测卡对折,手捏3 min或置于37 ℃恒温装置3min,保证红色药片反应区域与白色药片反应区域完全叠合发生反应。每次测定需有一个缓冲溶液的空白对照。12.3 质控试验每次测定应同时进行空白试验和加标质控试验。12.3.1 空白试验称取空白试样,按照 12.1 和 12.2 步骤与样品同法操作。12.3.2 加标质控试验12.3.2.1 韭菜、芹菜取空白试样,擦去表面泥土,称取5份试样各3g (精确至0.1g)置于表面皿中,分别加入检出限水平的有机磷和氨基甲酸酯类标准中间液B(1μg/mL)(3.3.4),按照12.1和12.2步骤与样品同法操作。12.3.2.2 油菜、菠菜选取空白试样,擦去表面泥土,剪成1 cm左右见方碎片,称取5份试样各3 g(精确至0.1g)放入小离心管中,分别加入检出限水平的有机磷和氨基甲酸酯类标准中间液 B(1μg/mL)(3.3.4),按照12.1和12.2步骤与样品同法操作。13 结果判定白色药片区域不变色或略有浅蓝色为阳性结果;白色药片区域变为天蓝色或与空白对照卡相同,为阴性结果。通过对比空白和样品白色药片区域的颜色变化进行结果判定。目视判定示意图见图1。[img=,524,323]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904161528477750_5223_2166779_3.png!w524x323.jpg[/img]13.1 无效白色药片区域干燥,表明取样量偏少,检测结果无效。13.2 阴性样品白色药片区域颜色比空白对照卡颜色颜色相当或为天蓝色,表明样品中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留低于方法检测限,判定为阴性。13.3 阳性样品白色药片区域不变色或略有浅蓝色,表明样品中有机磷和氨基甲酸酯类农残高于检测限,判定为阳性。1.1 质控试验要求空白试验测定结果应为阴性,加标质控试验测定结果应均为阳性。2 结论当检测结果为阳性时,应采用其他分析方法进行确证,进一步确定农药品种和含量。3 性能指标3.1 检测限:敌百虫0.1mg/kg,丙溴磷0.5 mg/kg,灭多威0.2 mg/kg,克百威0.02 mg/kg,敌敌畏0.2 mg/kg。3.2 灵敏度:灵敏度应≥95%3.3 特异性:特异性应≥85%。3.4 假阴性率:假阴性率应≤5%。3.5 假阳性率:假阳性率应≤15%。注:性能指标计算方法见附录A。4 其他葱、蒜、萝卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中,含有对酶有影响的植物次生物质,容易产生假阳性。处理这类样品时,采取整株蔬菜浸提。对一些含叶绿素较高的蔬菜,也可采取整株蔬菜浸提的方法,减少色素的干扰。本方法所述试剂、试剂盒信息及操作步骤是为给方法使用者提供方便,在使用本方法时不做限定。方法使用者在使用替代试剂、试剂盒或操作步骤前,须对其进行考察,应满足本方法规定的各项性能指标。本方法参比标准为 NY/T 761—2008 《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》。
请问环氧乙烷灭菌后的残留量用色相法检测选择什么型号的仪器好?还有需要些什么试剂及仪器?
如何减少农产品农药残留对人体的危害(一)禁用农药和限用农药1.全面禁止使用的农药(23种) 农业部2002年6月5日第199号公告,公布六六六、滴滴涕、毒杀芬、二溴氯丙烷、杀虫脒、二溴乙烷、除草醚、艾氏剂、狄氏剂、汞制剂、砷铅类、敌枯双、氟乙酰胺、甘氟、毒鼠强、氟乙酸钠、毒鼠硅18种高毒农药全面禁止使用; 农业部2003年12月30日第322号公告,公布自2007年1月1日起全面禁止甲胺磷、对硫磷、甲基对硫磷、久效磷和磷胺等5种高毒有机磷农药在农业上使用。 2010年4月15日农业部、最高人民法院、最高人民检察院、工业和信息化部、公安部、监察部、交通运输部、国家工商行政管理总局、国家质量监督检验检疫总局、中华全国供销合作总社等十部委联合发布农农发〔2010〕2号文,重申禁止生产、销售和使用上述23种农药。2.限制使用的农药(19种) 农业部2002年4月22日第194号公告,公布氧乐果禁止在甘蓝上使用,特丁硫磷禁止在甘蔗上使用; 农业部2002年6月5日第199号公告,公布甲拌磷、甲基异柳磷、特丁硫磷、甲基硫环磷、治螟磷、内吸磷、克百威、涕灭威、灭线磷、硫环磷、蝇毒磷、地虫硫磷、氯唑磷、苯线磷14种高毒农药不得用于蔬莱、果树、茶叶、中草药材上,三氯杀螨醇、氰戊菊酯不得用于茶树上; 农业部2003年4月30日第274号公告,公布丁酰肼(比久)禁止在花生上使用; 农业部2009年2月25日第1157号公告,公布自2009年10月1日起除卫生用、玉米等部分旱田种子包衣剂外,全面禁止使用氟虫腈。 2010年4月15日十部委联合发布农农发〔2010〕2号文,重申限制使用上述19种农药。(二)农药残留对人体的危害 农药残留,是指农药使用后,在农产品和环境中的农药活性成分及其在性质上和数量上有毒理学意义的代谢(或降解、转化)产物。 农药残留对人体的危害主要有五方面:一是急性中毒:造成身体不适,如头晕、腹痛、呕吐等,重者可导致死亡。二是致癌:可增加癌症的发病机会,影响后代的正常发育。三是引起肝脏病变:长期食用带有残留农药的蔬菜、瓜果,会引起肝硬化、肝积水。四是导致胃肠疾病:引起慢性腹泻、恶心等症状。五是慢性中毒:蔬菜农药残留超标,会直接危及人体的神经系统和肾、脾等重要器官。诱发血管疾病、糖尿病、帕金森病、老年痴呆、大脑功能紊乱等疾病。(三)如何挑选放心蔬菜 挑选放心蔬菜一般采用以下方法:1.要看品牌 尽量选购经过农业部门认证的无公害、绿色或有机农产品。这些蔬菜的种植管理规范,品牌和产地标识明确,值得消费者信赖。而无品牌、无产地的蔬菜购买时则需要慎重考虑。2.要看季节 一般来说,要尽量选购正常季节生产的蔬菜,少食用反季节蔬菜,因为反季节蔬菜在人工影响下生长,自然品质和安全程度较低。3.要看外观 叶类蔬菜,颜色特别浓绿、叶片特别肥厚,可能施用了大量化肥,而韭菜和葱叶片特别肥厚,还有可能是使用了激素。果实类蔬菜,表面光滑、形状规则、果实饱满的应是正常生长的;而凹凸不平、顶部突出、颜色鲜艳的则多为使用了激素。4.要看检测 经过农产品质量安全检测机构检测合格的农产品,农药残留是不超标的,可以放心购买。(四)怎样去除农药残留 生活中去除蔬菜中农药残留的方法一般有以下几种:1.用水浸泡 主要用于叶类蔬菜,如菠菜、青菜、小白菜等。先用清水冲洗掉蔬菜表面的污物,然后用清水浸泡,浸泡时间不少于10分钟。果蔬清洗剂可加快农药的溶解,所以浸泡时可加入少量果蔬清洗剂,浸泡后的果蔬要用流水冲洗2—3遍。[
人民网北京4月12日电(记者冯华)第一届国家农药残留标准审评委员会今天在京成立,农药残留标准3年内有望达到7000项左右。 第一届国家农药残留标准审评委员会由42名委员以及工业和信息化部、商务部、卫生部、国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会、国家食品药品监督管理局、国家粮食局等7个单位委员组成,吸收了农业、化学、医学等各方面专家。 目前,我国已建立了92种(类)作物的农药残留限量标准807项。此外,还建立了农药在农产品、环境中残留量检测方法标准232项,农药合理使用准则、残留田间试验准则等技术规程39项,初步奠定了农药残留标准体系框架。
农药残留的限量标准以及一些农药的检测国标。大家分享。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=105819]农药残留及检测方面的国标[/url][I]楼主的资料中主要是一下的内容:HG 3294-2001 20% 三唑酮乳油SN 0712-1997 出口粮谷中戊草丹、二甲戊灵、丙草胺、氟酰胺、灭锈胺、苯噻酰草胺残留量检验NY 660-2003 茶叶中甲蔡威、丁硫克百威、多菌灵、残杀威和抗蚜威的最大残留限量SN 0292-93 出口粮谷中灭草松残留量检验方法SN 0644-1997 出口粮谷中三唑醇残留量检验方法SN 0685-1997 出口粮谷中霜霉威残留量检验方法SN 0710-1997 出口粮谷中嗦草酮残留量检验方法SN/T 1017. 7-2002 出口粮谷中涕灭威、西维因、杀线威、恶虫威、抗蚜威残留量的检验方法SN 0156-92 出口水果中抗蚜威残留量检验方法SN 0636-1997 出口水果中三哇酮残留量检验方法GB/T 5009.155-2003 大米中稻瘟灵残留量的测定GB/T 17408-1998 大米中稻瘟灵残留且的测定GB/T 5009.177-2003 大米中敌稗残留量的测定大米中稻瘟灵残留量的测定HG 3305-2002 稻瘟灵乳油HG 3304- 2002 稻瘟灵原药HG 2318-92 敌磺钠(敌克松)湿粉HG 2317-92 敌磺钠(敌克松)原药GB/T 19650-2005 动物组织中437种农药多残留测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱和液相色谱-串联质谱法GB/T 19649- 2005 粮 谷中405种农药多残留测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]一质谱和液相色谱一串联质谱法HG 3295-2001 三唑酮可湿性粉剂ZB G 25007-89 三唑酮可湿性粉剂ZB G 25006-89 三唑酮乳油ZB G 25005-89 三唑酮原药HG 3293-2001 三唑酮原药HG 3297-2001 三乙麟酸铝可湿性粉剂HG 3296-2001 三乙麟酸铝原药GB 14928.2-94 食品中抗蚜威最大残留限量标准GB 2763-2005 食品中农药最大残留限量输日大米农用化学品残留限量及检验技术-ppt文件GB/T 19648- 2005 水果和蔬菜中446种农药多残留测定方法 气 相色谱一质谱和液相色谱一串联质谱法GB/T 13596-2004 烟草及烟草制品 有机氯农药残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法GB/T 13595-2004 烟草及烟草制品 拟除虫菊醋杀虫剂、有机磷杀虫剂、含 氮 农 药 残 留量的测定GB/T 5009.126-2003 植物性食品中三唑酮残留量的测定[/I]
我用RTXWAX柱子做甘油含量,做完后有个残留峰在10分钟左右,有什么办法把 残留峰去掉?我这跟柱子最高温度250°,甘油沸点290°,我进样口温度设的240,检测器250°,是不是不可以设高于250°啊?关键怎么把柱子的残留峰去掉?我用乙醇,丙酮,二氯乙烷试了,没有用~!
录第一章进出口食品中农兽药残留检测实验室质量控制残留分析质量控制指南(国家质量监督检验检疫总局文件农药残留分析的实验室规范导则(食品法典委员会)第二章进出口食品中农药残留检测技术第一节有机氯农药残留量的测定出口冻兔肉六六六、滴滴涕残留量检验方法食品中六六六、滴滴涕残留量的测定$% ) 动物性食品用中有机氯农药和拟除虫菊酯农药多组分残留量的测定茶叶、水果、食用植物油中三氯杀螨醇残留量的测定$% ) 肉与肉制品六六六、滴滴涕残留量测定动、植物中六六六和滴滴涕测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法$% ) 食品中乙滴涕残留量的测定方法$% )食品中扑草净残留量的测定方法$% )出口水产品中六六六、滴滴涕残留量的检验方法出口蜂产品中六六六、滴滴涕残留量检验方法01 出口粮谷中六六六、滴滴涕、七氯、艾氏剂残留量检验方法01 出口植物油中六六六、滴滴涕残留量的检验方法出口蔬菜及蔬菜制品中六六六、滴滴涕残留量检验方法出口茶叶中多种有机氯农药残留量检验方法出口茶叶中23%、%23、44* 残留量的检测方法第二节有机磷农药残留检测技术食品中有机磷农药残留量的测定$% )植物性食品中辛硫磷农药残留量的测定$% )植物性食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定植物性食品中二嗪磷残留量的测定$% ) 柑桔中水胺硫磷残留量的测定$% ) 大米和柑桔中喹硫磷残留量的测定$% ) 植物性食品中亚胺硫磷残留量的测定$% ) 植物性食品中甲基异柳磷残留量的测定$% ) 植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定大米中稻瘟灵残留量的测定动物性食品中有机磷农药多组分残留量的测量蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测粮食、水果和蔬菜中有机磷农药测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法食品中八甲磷残留量的测定方法出口粮谷中二嗪磷、倍硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、稻丰散、苯硫磷残留量检验方法出口蔬菜及蔬菜制品中敌敌畏、二嗪磷和马拉硫磷残留量的检验方法出口肉及肉制品中敌敌畏、二嗪磷、皮蝇磷、毒死蜱、杀螟硫磷、对硫磷、乙硫磷、蝇毒磷残留量检验方法出口水果和蔬菜中** 种有机磷农药多残留量检验方法出口粮谷中丁胺磷残留量检验方法韭菜中甲胺磷等七种农药残留检测方法蔬菜上有机磷和氨基甲酸酯类农药残毒快速检测方法-)蔬菜中甲胺磷残留检验方法第三节菊酯类和氨基甲酸酯类农药残留检测技术植物性食品中氨基甲酸酯类农药残留量的测定植物性食品中二氯苯醚菊酯残留量的测定植物性食品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯残留量的测定植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留的测定动物性食品中氨基甲酸酯类农药多组分残留高效液相色谱测定出口蔬菜中氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯残留量检验方法进出口茶叶中多种菊酯类农药残留量检验方法茶叶中硫丹、多种拟除虫菊酯类农药残留量检测方法第四节其他农药残留检测技术粮、油、菜中甲萘威残留量的测定)食品中对羟基苯甲酸酯类的测定粮食中二溴乙烷残留量的测定食品中环己基氨基磺酸钠的测定)黄瓜中百菌清残留量的测定)谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定)大米中杀虫环残留量的测定大米中杀虫双残留量的测定稻谷中三环唑残留量的测定植物性食品中三唑酮残留量的测定水果中乙氧基喹残留量的测定大豆及谷物中氟磺胺草醚残留量的测定食品中莠去津残留量的测定粮食中绿麦隆残留量的测定大米中禾草敌残留量的测定植物性食品中灭幼脲残留量的测定.)植物性食品中五氯硝基苯残留量的测定饮料中乙酰磺胺酸钾的测定植物性食品中吡氟禾草灵、精吡氟禾草灵残留量的测定蔬菜、水果、食用油中双甲脒残留量的测定植物性食品中除虫脲残留量的测定水果中单甲脒残留量的测定大米中丁草胺残留量的测定粮食中*,01滴丁酯残留量的测定大豆、花生、豆油、花生油中的氟乐灵残留量的测定梨果类、柑桔类水果中噻螨酮残留量的测定花生、大豆中异丙甲草胺残留量的测定粮食和蔬菜中*,01滴残留理的测定大米中敌稗残留量的测定稻谷、花生仁中恶草酮残留量的测定植物蛋白饮料中脲酶的定性测定粮食、蔬菜中噻嗪酮残留量的测定苹果和山楂制品中展青霉素的测定乳酸菌饮料中脲酶的定性测定蔬菜、水果中甲基托布津、多菌灵的测定小麦中野燕枯残留量的测定梨中烯唑醇残留量的测定)蜂蜜、果汁和果酒中+&0 种农药多残留测定方法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]2 质谱和液相色谱2 串联质谱法花生仁、棉籽油、花生油中涕灭威残留量测定方法出口粮谷和蔬菜中戊菌隆残留量检验方法34出口粮谷及油籽中哒菌清残留量检验方法34 00*)出口粮谷及油籽中快杀稗残留量检验方法出口粮谷中叶枯酞残留量检验方法出口粮谷中涕灭威、西维因、杀线威、恶虫威、抗蚜威残留量的检验方法进出口粮谷中吡虫啉残留量检验方法液相色谱法进出口粮谷中吡氟乙草灵残留量检验方法出口鲜竹笋检验规程出口山蜇菜检验规程进出口食品中多效唑残留量检验方法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=83710]进出口食品中农兽药残留检测[/url]
兽药在防治动物疾病、提高生产效率、改善畜产品质量等方面起着十分重要的作用。然而,由于养殖人员对科学知识的缺乏以及一味地追求经济利益,致使滥用兽药现象在当前畜牧业中普遍存在。近日又爆出广东茂名150吨病死猪肉流入深圳,兽药超标12倍,严重危害身体健康。兽药残留既包括原药,也包括药物在动物体内的代谢产物和兽药生产中所伴生的杂质。根据查询资料兽药残留可分为7类:①抗生素类;②驱肠虫药类;③生长促进剂类;④抗原虫药类;⑤灭锥虫药类;⑥镇静剂类;⑦β-肾上腺素能受体阻断剂。兽药的种类是根据什么来分的?各种类兽残的检测方法有什么样的共性之处?目前哪一种类的兽残超标的事情发生的最频繁?您认为在畜牧产品的饲养过程中对兽药的使用该持什么态度?如何做才能避免兽药残留超标事件?