我现在提取的混合物是有脂类糖类还有氨基酸,我想将提取物质干燥成粉末,但是直接将混合物干燥后成粘稠状,我怎样能讲混合液中的脂类和糖类物质去除呢?以便检测。麻烦各位懂得指点一下。
请问版友们 大家知道离子色谱可不可以 分析糖类物质呢?如果可以的话 需要用哪个型号的分析柱呢
小弟我最近在找多糖类的想光知识现在想知道有关的荧光性质但是一直找不到谁知道有相关知识介绍的书或文献啊谢谢把作者 书名或文章名告诉我 谢谢
糖类物质是大多数食品的主要成分之一,在一定程度上标志着营养价值的高低,是某些食品的主要质量指标。在食品加工工艺中,糖类对改变食品的形态、组织结构、物化性质以及色、香、味等感官指标起着十分重要的作用。食品中糖类含量的控制一方面可以合理的控制膳食,另一方面还可以有助于食品生产过程中的质量控制以及新食品的开发和研制。 此外,对于一些特殊产品,如婴幼儿食品,糖尿病病人的无糖食品中,对于糖类物质含量的控制也是非常必要的。比如,英国“儿童食品运动”组织的“婴儿垃圾食品”调查中发现,亨氏旗下Farley原味甜饼干的糖分含量甚至比黑巧克力的糖分还高,而亨氏的芝士口味迷你饼干每百克中饱和脂肪含量高于同样重量的麦当劳大芝士汉堡的脂肪含量。而英国著名的恩贝儿牌(港译牛栏牌)婴幼儿食品中九分之一含糖量偏高。这样的高糖分、高脂肪的辅食对嗷嗷待哺的婴儿来说是很危险的。相关新闻见:http://www.instrument.com.cn/news/20120719/080399.shtml 那么, 食品中的糖类含量的控制多到底有什么重要的意义? 糖类含量过多或者过少对人体健康有什么影响? 如何检测食品中糖类物质的含量? 我们在采购食品的过程中,在糖类含量这一方面有什么特别而要注意的事情吗?
请问各位专家,安捷伦的高效毛细管电泳能不能测水果中的糖类物质啊?如果可以的话,有这方面的资料吗?如检测方法等谢谢
家好,我想请问一下基于GC-MS的代谢组学技术,检测出来的糖类应该如何鉴别呢,因为糖的离子碎片都差不多,我怎么确定在那个保留时间出来的是哪种物质呢,有专门的非糖库么?常感谢。
大家好,我想请问一下基于GC-MS的代谢组学技术,检测出来的糖类应该如何鉴别呢,因为糖的离子碎片都差不多,我怎么确定在那个保留时间出来的是哪种物质呢,有专门的非糖库么?常感谢。
10,抽取5个版友);中奖名单:捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)莫名其妙(注册ID:moyueqiu)999youran(注册ID:999youran)sixingxing(注册ID:v2889187)翠湖园(注册ID:hhx050)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608051502_603595_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608051502_603596_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================糖类物质(乙酸酯化分析)方法:GC基质:蜂制品应用编号:101212化合物:鼠李糖醇; 岩藻糖醇; 核糖醇; 阿拉伯;甘露糖醇; 半乳糖醇; 葡萄糖醇; 肌醇固定相:DM-225色谱柱/前处理小柱:DM-225 30m x 0.25mm x 0.25um色谱条件:柱温:190 oC ( 5 min ) - 250 oC, 8oC/min ( 5 min ) 载气:H2, 42cm/sec, 40 oC 进样方式:分流, 50:1, 260 oC 样品:糖醇乙酸酯衍生物, 0.5 μL 检测:FID, 16 x 10-11 AFS, 260 oC文章出处:CFR00128关键字:糖类物质,乙酸酯化,GC,DM-225,鼠李糖醇; 岩藻糖醇; 核糖醇; 阿拉伯;甘露糖醇; 半乳糖醇; 葡萄糖醇; 肌醇谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608051016_603516_708_3.png图例:1. 鼠李糖醇;2. 岩藻糖醇;3. 核糖醇;4. 阿拉伯;5. 甘露糖醇;6. 半乳糖醇;7. 葡萄糖醇;8. 肌醇
[b]Q:[b][b][b][/b][/b]炼乳中的糖类物质的检测,检测的化合物是?[/b]A:果糖、葡萄糖、蔗糖=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:活到九十 学到一百(注册ID:wangboxzzjs)zgx3025(注册ID:v2844608)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)初心(注册ID:m3170710)大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810111533551998_5319_708_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810111533594721_961_708_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:HPLC基质:药品应用编号:103692化合物:果糖、葡萄糖、蔗糖色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-853.html]Platisil NH2 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理:对照品:分别取果糖、葡萄糖、蔗糖对照品适量,配置成1mg/mL的混标溶液,溶剂为水。供试品:称取样品2.5 g(精确到0.1 mg)于 50 mL 容量瓶中,加 15 mL 50 ℃~60 ℃水溶解,于超声波振荡器中振荡 10 min,用乙腈定容至刻度,静置数分钟,过滤。取 5.0 mL过滤液于 10 mL 容量瓶中,用乙腈定容,通过 0.45 μm滤膜过滤,取续滤液。色谱条件:色谱柱: Platisil NH2 250*4.6 mm,5 μm(Cat#:99505)流动相: 乙腈-水=75-25流速: 1.0 mL/min柱温: 40 ℃检测器: 蒸发光检测器温度:40℃压力:3.5bar进样量: 10.0 uL文章出处:天津应用实验室关键字:炼乳、糖类物质、Platisil NH2、果糖、葡萄糖、蔗糖摘要:Platisil NH2检测炼乳中的糖类物质。图谱:[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/10/14/1444794044576841.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/10/14/1444794047290464.png[/img]
从开始接触多糖到现在已经整整一年半了,从最初的懵懂,到现在对糖类研究的热爱,其实经历了不太长的时间。随着脂类,核酸和蛋白质研究的越来越透彻,更多的人们开始认识到糖类研究的重要性。初来乍到,深感自己的知识浅薄,很多东西都不会。无意中发现了仪器信息网,这里有很多好东东,可是却很少有人谈起糖类。所以真心期待可以有人在这里一起交流关于糖类的研究中的种种问题。希望可以认识更多喜欢糖类研究的朋友们。
朋友们: 有没有做糖类分析的朋友,氨基柱分离糖类的原理是什么,要理论深度呦.
HPLC,请问测竹浆中糖类物质,流动相用什么?固定相呢?温度怎么设?
在多糖类测定分子量时,计算理论板数用的葡萄糖是药典上的分子量为198的葡萄糖吗?需要先进样测定葡萄糖的理论板数吗? 葡萄糖是小分子的,在凝胶色谱柱上 在最后出峰,与溶剂及小分子物质分不开,如何进行计算理论板数啊???
[align=center][font=DengXian]可溶性糖类的测定[/font][/align][font=DengXian]一、可溶性糖类的提取和澄清[/font] [font=DengXian]食品中可溶性糖类通常是指葡萄糖、果糖等游离单糖[/font][font=DengXian]及蔗糖等低聚糖。一般须将样品磨碎、浸渍成溶液(提取液),经过滤后再测定。[/font][font=DengXian](一)提取[/font] 1. [font=DengXian]常用的提取剂有水及乙醇溶液。[/font] 2. [font=DengXian]提取液制备的原则[/font] [font=DengXian]⑴[/font] [font=DengXian]取样量与稀释倍数的确定[/font],[font=DengXian]使[/font]( 0.5[font=DengXian]—[/font]3.5mg / mL)[font=DengXian]。[/font] [font=DengXian]⑵[/font] [font=DengXian]含脂肪的食品,须经脱脂后再用水提取。[/font][font=DengXian]⑶[/font] [font=DengXian]含有大量淀粉、糊精及蛋白质的食品,用乙醇溶液提取。[/font][font=DengXian]⑷[/font] [font=DengXian]含酒精和二氧化碳的液体样品,应先除酒精、[/font]CO2[font=DengXian]⑸[/font] [font=DengXian]提取过程如用水提取,还要加入[/font]HgCl2,[font=DengXian]防低聚糖被酶水解。[/font][font=DengXian](二)提取液的澄清[/font]1.[font=DengXian]作用[/font] [font=DengXian]沉淀一些干扰物质,使提取液清亮透明,以准确测量[/font][font=DengXian]糖类。[/font]2[font=DengXian]、常用澄清剂要符合三点要求[/font] 1[font=DengXian])除干扰物质完全,不吸附被测物质糖[/font] 2[font=DengXian])过量澄清剂不影响糖的测量[/font] 3[font=DengXian])沉淀颗粒要小,操作简便[/font] 4[font=DengXian])不改变糖类的比旋光度及理化性质[/font]3.[font=DengXian]使用澄清剂要注意的问题[/font][font=DengXian]应根据样液的种类、干扰成分的种类及含量进行选择,同时还要考虑所采用的分析方法。[/font][font=DengXian]如用直接滴定法测定时不能用硫酸铜-氢氧化钠溶液,以免在样液中引入[/font]Cu2+[font=DengXian];用高锰酸钾滴定法测定时不能用乙酸锌-亚铁氰化钾溶液,以免在样液中引入[/font]Fe2+[font=DengXian]。[/font][font=DengXian]澄清剂的用量要适当。用量太少,达不到澄清的目的;用量太多,会使检测结果产生误差。[/font][font=DengXian]用醋酸铅作澄清剂时要除铅。但除铅剂在保证使铅完全沉淀的前提下尽量少用。[/font]
糖类专用分离柱[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=19611]糖类专用分离柱[/url]
各位大神,请教下关于糖类等液质测试。 最近在做葡萄糖、果糖、麦芽糖、乳糖等等LCMS测试,但是标样买回来,10ppm的标样MS测试结果就十分不理想,只有葡萄糖和乳糖有明显出峰,我用的是ESI模式,是不是APCI模式会更好?
方法:HPLC基质:乳制品应用编号:103729化合物:果糖、葡萄糖、蔗糖、乳糖固定相:Platisil NH2色谱柱/前处理小柱:Platisil NH2 5u 250 x 4.6 mm样品前处理:对照品:分别取果糖、葡萄糖、蔗糖、乳糖对照品适量,配置成果糖浓度为1mg/mL、葡萄糖浓度为1mg/mL、蔗糖浓度为16mg/mL、乳糖浓度为4mg/mL的混标溶液,溶剂为水。供试品:称取样品1 g(用水稀释5倍)于 15 mL 离心管中,加 7 mL 水溶解,于50 ℃~60 ℃水浴中振荡 5 min,加200g/L的乙酸铅溶液2mL,振荡2min,离心(6000rpm,2min)取清液,通过 0.22 μm滤膜过滤,取续滤液。色谱条件:色谱柱: Platisil NH2 250*4.6 mm,5 μm(Cat#:99505) 流动相: 乙腈-水=75-25 流速: 1.0 mL/min 柱温: 40 ℃ 检测器: 蒸发光检测器,温度:40℃,压力:3.5bar ,Gain:6 进样量: 10.0 uL文章出处:天津应用实验室关键字:炼乳、糖类物质、Platisil NH2、果糖、葡萄糖、蔗糖、乳糖、HPLC、示差检测器摘要:Platisil NH2检测炼乳中糖类物质。谱图:http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452667754411814.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452667758892436.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452667761338444.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452667764134805.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452667767120579.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452667769102979.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452667772118909.png
大家好,我刚接触气质联用不久,之前采用内标法定量氨基酸有机酸和糖类物质,感觉重复性不是太好,想购买标样看看对定量有无帮助,但不知道买什么标样?没什么概念
最近做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的糖类衍生,我先用肟化反应将糖类的羰基反应掉,然后用硅烷化试剂与羟基反应。现在发现能对单糖顺利衍生,而对二糖不能顺利衍生?可有做过类似衍生的同行,这问题到底出在哪里呢?是肟化试剂中吡啶的含水量高,还是衍生化试剂有问题?
利用PY在600℃ 、升温速率1℃/s、停留时间15s裂解纤维素,但是最后裂解产物中检测不到糖类物质。检测到酮类、酯类、醛类,酚类物质。利用的Rtx-5极性色谱柱。py裂解器时采用trap吸附模式(解析温度为320℃,阀箱和传输线路温度300℃)。GC柱箱初始温度为40℃,进样口温度280℃,采用分流模式(1:50),控制总流量为54.1ml/min。MS采用EI电子源,70eV.采用Scan进行样品产物采集。扫描范围35~500m/z.
[size=4][b]1、糖类物质是烟草中的一类重要化合物。烟草中的水溶性糖,尤其是还原糖,与烟草的香味、吃味及焦油生成量密切相关。不同类型、不同产地、不同部位的烟草,其水溶性糖的含量大小不同,导致了烟草品质间的差异性。随着市场对卷烟产品质量要求的不断提高,建立烟草中各种单糖和低聚糖的测定方法,对烟草生产、改善卷烟配方和吸烟与健康的研究具有实际意义。目前,烟草中总糖和还原糖的测定方法主要有费林试剂法、近红外分光光度法、连续流动分析法、毛细管电泳法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法和高效液相色谱法。高效液相色谱-示差折光检测法(RID)是一种快速、直接的糖分析方法,但RID基于色谱流出物光折射率的变化来连续检测样品浓度,要求恒温、恒流速,对工作环境要求较苛刻,无法进行梯度洗脱,且检测灵敏度不高。蒸发光散射检测器(ELSD)是一种质量检测器,基于不挥发的样品颗粒对光的散射程度与其质量成正比而进行检测,对没有紫外吸收、荧光或电活性的物质以及产生末端紫外吸收的物质均能产生响应。ELSD稳定性好,灵敏度高,适宜于烟草中包括低含量的鼠李糖、木糖、阿拉伯糖、甘露糖等在内的糖类物质分析。本文采用Waters高效糖分析柱、乙腈-水作流动相、蒸发光散射检测器,实现了烟草中8种水溶性单糖和二糖的同时测定。方法准确、简便、快速,具有较强的实用性。[/b][/size][size=4][b]2、 高效液相色谱—蒸发光散射检测器分析糖类化合物 [/b] [/size][size=3][b][size=4]摘 要:介绍一种新型高效液相色谱检测器-蒸发光散射检测器,以及其于糖类等无荧光吸收,紫外吸收,或仅有末端紫外吸收化合物分析时的优点。并应用ELSD检测器,对7种糖类化合物进行高效液相色谱测定,获得了良好的结果。[/size][/b][/size][b][size=4]3、HPLC—ELSD法检测红豆杉细胞悬浮培养液中糖组分[/size][/b][size=3][b][size=3][b][size=4]摘 要:建立了红豆杉细胞悬浮培养液中蔗糖、葡萄糖、果糖的HPLC的检测方法。样品经提取后,在Sugar PAK1型糖柱上以水为流动相,以Sedex55蒸发光散射检测器进行检测。蔗糖、葡萄糖、果糖的线性范围为10μg/ml-3000μg/ml。回收率分别为95.8%、94.4%、94.2%。[/size][/b][/size][size=4]讨论:[/size][size=4]1、你应用ELSD检测过糖类物质吗,检测的是什么样品,效果如何?[/size][size=4]2、你认为ELSD与RID比较在检测糖类上有什么优势,前者可能代替后者吗?[/size]3、药典中除了庆大霉素,还有药品检测用到了蒸发光散射检测器?相关链接:1、[size=2]蒸发光散射检测器在药物分析的应用 [/size][size=4][url]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100430/2529733/[/url] [/size][/b][/size]
[em63] 我在做酶水解植物韧皮纤维间果胶类物质的酶解产物的糖类成分分析,所用的酶为碱性果胶酶PH8.5,请问这酸度会不会对柱子产生影响,另外,因为水解产物成分比较多,比如有机物和残留酶蛋白的干扰等,我在处理样品时应该怎么做,我用大连依利特的胺基柱,示差检测器.谢!
[color=#444444]定性分析藻细胞分泌液中的主要组分(糖类和小分子酸),负责[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]的老师说糖类他们不能检测会把柱子弄坏,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]的老师说含有糖类需要先衍生化。[/color][color=#444444]查阅了好久也不知道衍生化到底怎么做,怎么定性分析分泌液的组分。[/color][color=#444444]有没有大神指点一二,分泌液的组分主要有糖类和小分子酸,含量未知,如何进行衍生化转化糖类以便用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]检测啊?衍生化试剂和反应过程怎么选择呢[/color]
液相色谱的样品处理经常是用水,可是样品中得糖类无法除掉。你认为样品中的糖类对C18柱有影响吗?
[size=4]由于组里的HLCP是C18柱,紫外检测器,没有糖柱和示差检测器,所以想用PMP柱前衍生-HLCP分析糖类含量,但样品中含有5—HMF、糠醛、丙酮等组分,不知道会不会有干扰?请教各位有什么其他的方法能够避免醛酮组分干扰的分析方法吗?有其他更好的衍生试剂吗?原理?[/size]
[color=#444444]现在需要用液相色谱分析生物油水相中各种糖类,请大神们支招。[/color][color=#444444] 1、现有色谱柱:Agilent ZORBAX Carbohydrate Analysis Column. 说明书上说:“This packing is produced by reacting 3-aminopropylsilane with ZORBAX SIL (silica) particles” 请问这到底是氨基柱还是糖柱?[/color][color=#444444] 2、生物油水相中 含有一定量的乙酸,请问乙酸在这个柱子上会不会出峰(水和乙腈25:75)。[/color][color=#444444] 3、主要检测物质为 左旋葡聚糖(levoglucosan)、木糖、半乳糖、甘露糖、阿拉伯糖。请问这些糖在这跟柱子上能分开吗?[/color][color=#444444] 4、关于具体的操作问题,跪求建议!比如需不需要梯度洗脱,流动相用什么更好一点,越详细越好![/color]
[color=#444444]在公司的许多口服液产品中,大多有测可溶性固形物这一指标,记得有机化学中讲旋光度什么的,那是讲糖类的,还有一个是可溶性固形物和我们测定的总糖成正相关,想请教大家的就是,可溶性固形物仅指糖类吗?测可溶性固形物的是手持式折光仪,和悬光仪的测定原理一样吗?[/color]
如题,请问武汉哪里有测糖类的液相色谱呀,
多糖类手性固定相在色谱中的应用郑 芸 方积年(中国科学院上海生命科学院上海药物研究所,上海201203)摘要 手性色谱技术是最重要的手性分离方法之一,它不仅可以快速地分析对映体纯度,也可以用于大量制备光学异构体。设计和发展高效的固定相是手性色谱技术的核心。在诸多的手性固定相中,多糖类手性固定相因品种繁多、耐用而被广泛应用。本文综述了多糖类手性固定相在高效液相色谱、模拟移动床色谱、超临界流体色谱及膜分离中的应用。共引用文献52篇。关键词 多糖,手性固定相,色谱,评述1 引 言 近20年来,用色谱方法分离手性化合物取得了显著进展,已广泛应用于许多领域,如药物化学、不对称合成和生物分析等,不仅可以测定光学纯度,也可用于大量制备光学异构体。 手性色谱技术的核心是设计和制备适用范围广的手性固定相(chiral stationary phase,CSP)。至今已制备出大量用于色谱的CSP,其中120多种已商品化。CSP可分为两大类:一类是由小分子固定在硅胶载体上构成(刷型或Pirkle型),另一类是用光学聚合物固定在载体上制成,多孔胶状的聚合物也可直接用作CSP。其中Okamoto等发展的多糖类固定相是非常有用的分离工具,它们种类繁多、耐用而且负荷量大。其它广泛使用的手性固定相有衍生化的酒石酸CSP(Kromasil—TBB) ]、a1一酸性糖蛋白、Pirkle固定相、环糊精、聚丙烯酰胺和大环抗生素,如万古霉素、teicoplanin和瑞斯托菌素以及最新的用分子印记技术及仿生传感技术发展的CSP 。 多糖,如纤维素和淀粉是自然界大量存在的有光学活性的生物聚合物。它们具有良好的精细结构,能拆分异构体,包括氨基酸衍生物和联苯衍生物的阻转异构体,但它们的手性识别能力不强,适用面也很窄,只能用于毛细管电泳(CE)分析中。半合成的经过改性的多糖适用范围则大大扩展,可用于LC、CE、SFC、TLC、膜分离及萃取中,既可用于分析也可用于制备。经研究发现,多糖类衍生物的手性识别能力与单糖残基的性质、连接位置和连接形式有关。2 高效液相色谱(HPLC) 多糖类手性固定相在HPLC中的应用相当广泛,常见的商品化多糖类手性固定相及应用实例可参考相关文献。纤维素类多糖为刚性的线形结构,而淀粉类多糖具有螺旋形结构。据报道有84%的小分子外消旋化合物可用Chiralcel OJ、Chiralcel OD、Chiralpak AD、Chiralpak AS分离 。用HPLC分析对映体时,除了常用的UV或示差折光指数检测器,还可使用专门检测手性物质的旋光检测器和圆二色散检测器。这也是HPLC比[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]和NMR光谱等其它分析方法的优越之处。 为提高手性分离效果以利于检测,还可以对样品进行适当的衍生化。Fukushima 用荧光试剂DBD—PZ([4.[(N,N—dimethylamino)一sulfony1]-7一piperazino-2,1,3-benzoxadiazole])和DBD—COHz(4[[(N—hydrazinoformy1)methy1]一N—methy1]amino-7一[N,N一(dimethylamino)sulfony1]-2,1,3-benzoxadiazole)对(RS)-2一芳基丙酸类化合物进行了衍生化,并发现衍生物洗脱顺序发生改变。3 动态高效液相色谱(DHPLC) 新发展的手性DHPLC方法 可用于研究高温时立体化学稳定的手性化合物,它可得到一系列受温度控制的平顶或峰形曲线,从而可以考察对映体互变的动态过程、动力学数据及对映体互变的能垒。一般在CSP上用色谱方法分离外消旋混合物,最多可以得到收率50% 的两种纯的光学异构体。而在DHPLC中,利用CSP来达到对映体互变平衡,从而使分离和平衡合二为一,理论上可以从外消旋混合物中以100%收率得到一种纯的光学异构体。它的基本原理是外消旋混合物立体化学稳定在较低温度时对映体互变过程被抑制,而较高温度发生对映体互变。实验中让外消旋混合物先通过一个低温CSP柱子,将先洗脱出来的组分(A)继续通人第二个高温CSP柱子,收集后洗脱组分(B)。(A)进入第二个柱子后停留足够长时间达到对映体互变平衡,再继续洗脱,得到(A)和(B)。如果进行多次循环平衡、过柱,则可得到纯的对映体(B)。如Lorenz等用DHPLC分离一螺环化合物,该化合物可通过螺环处的C—O 键开环和闭环进行对映体互变。将它依次通过0℃和40℃ 的两根Chiralcel OD柱,平衡2h,即可得到32% ee(enantiomerie excess,ee)的(+)一对映体。4 模拟移动床色谱(SMB) 至今批次处理色谱在应用中仍占主导地位,但大规模制备需要大量CSP。CSP价格昂贵,而且产品的浓度低,洗脱液消耗量大,难以回收。SMB可以节省90% 的流动相并得到更高的产率。在批次处理色谱中被分离组分在流动相的驱动力下移动,固定相只有一小部分起作用。在移动床色谱中,不仅流动相发生移动,固定相也要向相反方向移动,易洗脱的化合物(萃余液)随流动相移动,难洗脱的化合物(萃取液)随固定相移动。整个固定相的分离能力被持续利用,明显地提高了系统产率。但就技术而言很难移动固定相,因此采用模拟方式,SMB的环状柱子实际上是用许多小柱依次连接而成,有规律地改变进样口和出样口,可以达到和固定相移动相同的效果。SMB技术起于20世纪60年代UOP(Universal Oil Products,Des Plaines,IL,USA)从C8 中分离对二甲苯,后来该技术被广泛用于制药工业,以获得光学纯药物。其中应用于SMB的CSP约有70%是多糖类CSP。如Nagamatsu等用SMB方法替代以前的非对映体结晶的方法,用稍做改性的Chiralcel OF(cellulose 4-chlorophenyl carbamate)分离了一种制药工业的中间体喹啉甲瓦龙酸酯。Francotte等的研究还发现,SMB对于难溶的化合物,如formoterol尤为有用。而且可调节不同参数如进样率和萃取率来达到最佳纯度和产率。
想做些糖类的东西,可是没有这方面的经验,也不知道该用什么柱子。哪位大侠能给推荐几款性价比比较高的糖柱子。万分感谢