随机糖苷化合成方法

多肽合成方法分类多肽的合成主要分为两条途径:化学合成多肽和生物合成多肽。化学合成主要是以氨基酸与氨基酸之间缩合的形式来进行。在合成含有特定顺序的多肽时，由于多肽合成原料中含有官能度大于2的氨基酸单体，多肽合成时应将不需要反应的基团暂时保护起来，方可进行成肽反应，这样保证了多肽合成目标产物的定向性。多肽的化学合成又分为液相合成和固相合成。【合肥国肽生物】多肽液相合成主要分为逐步合成和片段组合两种策略。逐步合成简洁迅速，可用于各种生物活性多肽片段的合成。片段组合法主要包括天然化学连接和施陶丁格连接。近年，多肽液相片段合成法发展迅速，在多肽和蛋白质合成领域已取得了重大突破。在多肽片段合成法中，根据多肽片段的化学特定性或化学选择性，多肽片段能够自发进行连接，得到目标多肽。因为多肽片段含有的氨基酸残基相对较少，所以纯度较高，且易于纯化。多肽的生物合成方法主要包括发酵法、酶解法，随着生物工程技术的发展，以DNA重组技术为主导的基因工程法也被应用于多肽的合成。多肽的固相合成多肽的合成是氨基酸重复添加的过程，通常从C端向N端(氨基端)进行合成。多肽固相合成的原理是将目的肽的第一个氨基酸C端通过共价键与固相载体连接，再以该氨基酸N端为合成起点，经过脱去氨基保护基和过量的已活化的第二个氨基酸进行反应，接长肽链，重复操作，达到理想的合成肽链长度，最后将肽链从树脂上裂解下来，分离纯化，获得目标多肽。1、Boc多肽合成法Boc方法是经典的多肽固相合成法，以Boc作为氨基酸α-氨基的保护基，苄醇类作为侧链保护基，Boc的脱除通常采用三氟乙酸(TFA)进行。多肽合成时将已用Boc保护好的N-α-氨基酸共价交联到树脂上，TFA切除Boc保护基，N端用弱碱中和。肽链的延长通过二环己基碳二亚胺(DCC)活化、偶联进行，最终采用强酸氢氟酸(HF)法或三氟甲磺酸(TFMSA)将合成的目标多肽从树脂上解离。在Boc多肽合成法中，为了便于下一步的多肽合成，反复用酸进行脱保护，一些副反应被带入实验中，例如多肽容易从树脂上切除下来，氨基酸侧链在酸性条件不稳定等。2、Fmoc多肽合成法Carpino和Han以Boc多肽合成法为基础发展起来一种多肽固相合成的新方法——Fmoc多肽合成法。Fmoc多肽合成法以Fmoc作为氨基酸α-氨基的保护基。其优势为在酸性条件下是稳定的，不受TFA等试剂的影响，应用温和的碱处理可脱保护，所以侧链可用易于酸脱除的Boc保护基进行保护。肽段的最后切除可采用TFA/二氯甲烷(DCM)从树脂上定量完成，避免了采用强酸。同时，与Boc法相比，Fmoc法反应条件温和，副反应少，产率高，并且Fmoc基团本身具有特征性紫外吸收，易于监测控制反应的进行。Fmoc法在多肽固相合成领域应用越来越广泛。多肽液相分段合成随着多肽合成的发展，多肽液相分段合成(即多肽片段在溶液中依据其化学专一性或化学选择性，自发连接成长肽的合成方法)在多肽合成领域中的作用越来越突出。其特点在于可以用于长肽的合成，并且纯度高，易于纯化。多肽液相分段合成主要分为天然化学连接和施陶丁格连接。天然化学连接是多肽分段合成的基础方法，局限在于所合成的多肽必须含半光氨酸(Cys)残基，因而限定了天然化学连接方法的应用范围。天然化学连接方法的延伸包括化学区域选择连接、可除去辅助基连接、光敏感辅助基连接。施陶丁格连接方法是另一种基础的片段连接方法，其为多肽片段连接途径开拓了更广阔的思路。正交化学连接方法是施陶丁格连接方法的延伸，通过简化膦硫酯辅助基来提高片段间的缩合率。其他多肽合成方法1、氨基酸的羧内酸酐法(NCA)氨基酸的羧内酸酐的氨基保护基也可活化羧基。NCA的原理:在碱性条件下，氨基酸阴离子与NCA形成一个更稳定的氨基甲酸酯类离子，在酸化时该离子失去二氧化碳，生成二肽。生成的二肽又与其他的NCA结合，反复进行。NCA适用于短链肽片段的多肽合成，其周期短、操作简单、成本低、得到产物分子量高，在目前多肽合成中所占比例较大，技术也较为通用。2、组合化学法20世纪80年代，以固相多肽合成为基础提出了组合化学法，即氨基酸的构建单元通过组合的方式进行连接，合成出含有大量化合物的化学库，并从中筛选出具有某种理化性质或药理活性化合物的一套多肽合成策略和筛选方案。组合化学法的多肽合成策略主要包括:混合-均分法、迭代法、光控定位组合库法、茶叶袋法等。组合化学法的最大优点在于可同时合成多种化合物，并且能最大限度地筛选各种新化合物及其异构体。3、酶解法酶解法是用生物酶降解植物蛋白质和动物蛋白质，获得小分子多肽。酶解法因其多肽产量低、投资大、周期长、污染严重，未能实现工业化生产。酶解法获得的多肽能够保留蛋白质原有的营养价值，并且可以获得比原蛋白质更多的功能，更加绿色，更加健康。4、基因工程法基因工程法主要以DNA重组技术为基础，通过合适的DNA模板来控制多肽的序列合成。有研究者通过基因工程法获得了准弹性蛋白-聚缬氨酸-脯氨酸-甘氨酸-缬氨酸-甘氨酸肽(VPGVG)。利用基因工程技术生产的活性多肽还有肽类抗生素、干扰素类、白介素类、生长因子类、肿瘤坏死因子、人生长激素，血液中凝血因子、促红细胞生成素，组织非蛋白纤溶酶原等。基因工程法合成多肽具有表达定向性强，安全卫生，原料来源广泛和成本低等优点，但因存在高效表达，不易分离，产率低的问题，难以实现规模化生产。5、发酵法发酵法是从微生物代谢产物中获得多肽的方法。虽然发酵法的成本低，但其应用范围较窄，因为现在微生物能够独立合成的聚氨基酸只有ε-聚赖氨酸(ε-PL)、γ-聚谷氨酸(γ-PGA)和蓝细菌肽。[img=,457,333]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904221507346400_2482_3531468_3.jpg!w457x333.jpg[/img]我们主要提供：多肽合成、定制多肽、同位素标记肽、人工胰岛素、磷酸肽、生物素标记肽、荧光标记肽（Cy3、Cy5、Fitc、AMC等）、目录肽、偶联蛋白（KLH、BSA、OVA等）、化妆品肽、多肽文库构建、抗体服务、糖肽、订书肽、药物肽、RGD环肽等。合肥国肽生物官网：http://www.bankpeptide.com欢迎咨询服务热线：17718122172；17718122684；17730030476；17718122397

[b]问题：[b][b][b][b]棉子糖合成相关糖的检测[/b][/b]，检测的化合物[/b]是？[/b]答案：化合物：1. 棉子糖 2. 蔗糖 3. 肌醇半乳糖苷 4. 半乳糖 5. 肌醇=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单；yifan1117（注册ID：yifan1117）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)sixingxing（注册ID：v2889187）yy_0324（注册ID：yy_0324）初心（注册ID：m3170710）[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161104291872_7063_708_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161104315105_7074_708_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：标准品应用编号：102430化合物：1. 棉子糖 2. 蔗糖 3. 肌醇半乳糖苷 4. 半乳糖 5. 肌醇色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-5505.html]Dikma CarboPac Ca2+ 300 x 8.0 mm, 6 μm[/url]色谱条件：[b]色谱柱: Dikma CarboPac Ca[sup]2+[/sup] 300 x 8.0 mm, 6 μm (Cat.No: 99304)[/b]流动相: 水流速: 1.0 mL/min检测器: RI柱温: 80 ℃样品: 20 μL1. 棉子糖2. 蔗糖3. 肌醇半乳糖苷4. 半乳糖5. 肌醇文章出处：迪马科技应用实验室关键字：棉子糖，蔗糖，肌醇半乳糖苷，半乳糖，肌醇，CarboPac Ca2+摘要：CarboPac Ca[sup]2+[/sup]检测棉子糖合成相关糖图谱：[img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/%e6%a3%89%e5%ad%90%e7%b3%96.jpg[/img]

多肽合成又叫肽链合成，是一个固相合成顺序一般从C端(羧基端)向N端(氨基端)合成。过去的多肽合成是在溶液中进行的称为液相合成法。多肽的合成主要分为两条途径:化学合成多肽和生物合成多肽。请移步百度搜“合肥国肽生物”即可多肽合成的原理多肽合成就是如何把各种氨基酸单位按照天然物的氨基酸排列顺序和连接方式连接起来。由于氨基酸在中性条件下是以分子内的两性离子形式(H3+NCH(R)COO-)存在，因此，氨基酸之间直接缩合形成酰胺键的反应在一般条件下是难于进行的。氨基酸酯的反应活性较高。在100℃下加热或者室温下长时间放置都能聚合生成肽酯，但反应并没有定向性，两种氨基酸a1和a2的酯在聚合时将生成a1a2…、a1a1…、a2a1…等各种任意顺序的混合物。为了得到具有特定顺序的合成多肽，采用任意聚合的方法是行不通的，而只能采用逐步缩合的定向多肽合成方法。一般是如下式所示，即先将不需要反应的氨基或羧基用适当的基团暂时保护起来，然后再进行连接反应，以保证多肽合成的定向进行。式中的X和Q分别为氨基和羧基的保护基，它不仅可以防止乱接副反应的发生，还具有能消除氨基酸的两性离子形式，并使之易溶于有机溶剂的作用。Q在有的情况下也可以不是共价连接的基团，而是由有机强碱(如三乙胺)同氨基酸的羧基氢离子组成的有机阳离子。Y为一强的吸电子基团，它能使羧基活化，而有利于另一氨基酸的自由氨基，对其活化羧基的羧基碳原子进行亲核进攻生成酰胺键。由此所得的连接产物是N端和C端都带有保护基的保护肽，要脱去保护基后才能得到自由的肽。如果肽链不是到此为止，而是还需要从N端或C端延长肽链的话，则可以先选择性地脱去X或Q，然后再同新的N保护氨基酸(或肽)或C保护的氨基酸(或肽)进行第二次连接，并依次不断重复下去，直到所需要的肽链长度为止。对于长肽的多肽合成来说，一般有逐步增长和片段缩合两种伸长肽链的方式，前者是由起始的氨基酸(或肽)开始。每连接一次，接长一个氨基酸，后者则是用N保护肽同C保护肽缩合来得到两者长度相加的新的长肽链。对于多肽合成中含有谷氨酸、天冬氨酸、赖氨酸、精氨酸、组氨酸、半胱氨酸等等带侧链功能团的氨基酸的肽来说，为了避免由于侧链功能团所带来的副反应，一般也需要用适当的保护基将侧链基团暂时保护起来。多肽合成方法分类多肽的合成主要分为两条途径:化学合成多肽和生物合成多肽。化学合成主要是以氨基酸与氨基酸之间缩合的形式来进行。在合成含有特定顺序的多肽时，由于多肽合成原料中含有官能度大于2的氨基酸单体，多肽合成时应将不需要反应的基团暂时保护起来，方可进行成肽反应，这样保证了多肽合成目标产物的定向性。多肽的化学合成又分为液相合成和固相合成。多肽液相合成主要分为逐步合成和片段组合两种策略。逐步合成简洁迅速，可用于各种生物活性多肽片段的合成。片段组合法主要包括天然化学连接和施陶丁格连接。近年，多肽液相片段合成法发展迅速，在多肽和蛋白质合成领域已取得了重大突破。在多肽片段合成法中，根据多肽片段的化学特定性或化学选择性，多肽片段能够自发进行连接，得到目标多肽。因为多肽片段含有的氨基酸残基相对较少，所以纯度较高，且易于纯化。多肽的生物合成方法主要包括发酵法、酶解法，随着生物工程技术的发展，以DNA重组技术为主导的基因工程法也被应用于多肽的合成。多肽的固相合成多肽的合成是氨基酸重复添加的过程，通常从C端向N端(氨基端)进行合成。多肽固相合成的原理是将目的肽的第一个氨基酸C端通过共价键与固相载体连接，再以该氨基酸N端为合成起点，经过脱去氨基保护基和过量的已活化的第二个氨基酸进行反应，接长肽链，重复操作，达到理想的合成肽链长度，最后将肽链从树脂上裂解下来，分离纯化，获得目标多肽。1、Boc多肽合成法Boc方法是经典的多肽固相合成法，以Boc作为氨基酸α-氨基的保护基，苄醇类作为侧链保护基，Boc的脱除通常采用三氟乙酸(TFA)进行。多肽合成时将已用Boc保护好的N-α-氨基酸共价交联到树脂上，TFA切除Boc保护基，N端用弱碱中和。肽链的延长通过二环己基碳二亚胺(DCC)活化、偶联进行，最终采用强酸氢氟酸(HF)法或三氟甲磺酸(TFMSA)将合成的目标多肽从树脂上解离。在Boc多肽合成法中，为了便于下一步的多肽合成，反复用酸进行脱保护，一些副反应被带入实验中，例如多肽容易从树脂上切除下来，氨基酸侧链在酸性条件不稳定等。2、Fmoc多肽合成法Carpino和Han以Boc多肽合成法为基础发展起来一种多肽固相合成的新方法——Fmoc多肽合成法。Fmoc多肽合成法以Fmoc作为氨基酸α-氨基的保护基。其优势为在酸性条件下是稳定的，不受TFA等试剂的影响，应用温和的碱处理可脱保护，所以侧链可用易于酸脱除的Boc保护基进行保护。肽段的最后切除可采用TFA/二氯甲烷(DCM)从树脂上定量完成，避免了采用强酸。同时，与Boc法相比，Fmoc法反应条件温和，副反应少，产率高，并且Fmoc基团本身具有特征性紫外吸收，易于监测控制反应的进行。Fmoc法在多肽固相合成领域应用越来越广泛。多肽液相分段合成随着多肽合成的发展，多肽液相分段合成(即多肽片段在溶液中依据其化学专一性或化学选择性，自发连接成长肽的合成方法)在多肽合成领域中的作用越来越突出。其特点在于可以用于长肽的合成，并且纯度高，易于纯化。多肽液相分段合成主要分为天然化学连接和施陶丁格连接。天然化学连接是多肽分段合成的基础方法，局限在于所合成的多肽必须含半光氨酸(Cys)残基，因而限定了天然化学连接方法的应用范围。天然化学连接方法的延伸包括化学区域选择连接、可除去辅助基连接、光敏感辅助基连接。施陶丁格连接方法是另一种基础的片段连接方法，其为多肽片段连接途径开拓了更广阔的思路。正交化学连接方法是施陶丁格连接方法的延伸，通过简化膦硫酯辅助基来提高片段间的缩合率。其他多肽合成方法1、氨基酸的羧内酸酐法(NCA)氨基酸的羧内酸酐的氨基保护基也可活化羧基。NCA的原理:在碱性条件下，氨基酸阴离子与NCA形成一个更稳定的氨基甲酸酯类离子，在酸化时该离子失去二氧化碳，生成二肽。生成的二肽又与其他的NCA结合，反复进行。NCA适用于短链肽片段的多肽合成，其周期短、操作简单、成本低、得到产物分子量高，在目前多肽合成中所占比例较大，技术也较为通用。2、组合化学法20世纪80年代，以固相多肽合成为基础提出了组合化学法，即氨基酸的构建单元通过组合的方式进行连接，合成出含有大量化合物的化学库，并从中筛选出具有某种理化性质或药理活性化合物的一套多肽合成策略和筛选方案。组合化学法的多肽合成策略主要包括:混合-均分法、迭代法、光控定位组合库法、茶叶袋法等。组合化学法的最大优点在于可同时合成多种化合物，并且能最大限度地筛选各种新化合物及其异构体。3、酶解法酶解法是用生物酶降解植物蛋白质和动物蛋白质，获得小分子多肽。酶解法因其多肽产量低、投资大、周期长、污染严重，未能实现工业化生产。酶解法获得的多肽能够保留蛋白质原有的营养价值，并且可以获得比原蛋白质更多的功能，更加绿色，更加健康。4、基因工程法基因工程法主要以DNA重组技术为基础，通过合适的DNA模板来控制多肽的序列合成。有研究者通过基因工程法获得了准弹性蛋白-聚缬氨酸-脯氨酸-甘氨酸-缬氨酸-甘氨酸肽(VPGVG)。利用基因工程技术生产的活性多肽还有肽类抗生素、干扰素类、白介素类、生长因子类、肿瘤坏死因子、人生长激素，血液中凝血因子、促红细胞生成素，组织非蛋白纤溶酶原等。基因工程法合成多肽具有表达定向性强，安全卫生，原料来源广泛和成本低等优点，但因存在高效表达，不易分离，产率低的问题，难以实现规模化生产。5、发酵法发酵法是从微生物代谢产物中获得多肽的方法。虽然发酵法的成本低，但其应用范围较窄，因为现在微生物能够独立合成的聚氨基酸只有ε-聚赖氨酸(ε-PL)、γ-聚谷氨酸(γ-PGA)和蓝细菌肽。[align=center][img=,770,348]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903151633244062_8177_3531468_3.jpg!w770x348.jpg[/img][/align]请移步百度搜“合肥国肽生物”即可我们主要提供：多肽合成、定制多肽、同位素标记肽、人工胰岛素、磷酸肽、生物素标记肽、荧光标记肽（Cy3、Cy5、Fitc、AMC等）、目录肽、偶联蛋白（KLH、BSA、OVA等）、化妆品肽、多肽文库构建、抗体服务、糖肽、订书肽、药物肽、RGD环肽等。

[color=#444444]今天将物质用氨水调PH至9，用ESI负离子检测，离子强度很差，峰很小~[/color][color=#444444]不知测糖苷类化合物应如何用质谱检测~求教，万分感谢~~[/color][color=#444444][img=,185,220]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101016155860_1385_1827556_3.jpg!w185x220.jpg[/img][/color]

[font='microsoft yahei ui'][size=29px]甜菊糖苷[/size][/font][font='宋体'][size=18px]鄢龙翔[/size][/font][align=right][font='宋体'][size=18px] 二〇二一 年 七 月 28 日 [/size][/font][/align][font='等线'][size=21px][color=#000000]摘要 [/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px]甜味是一种人们喜爱的味道, 甜味也是影响食品口感的一个非常重要的因素。甜味剂有很多种分类方法, 按其来源可分为两类。一类是天然甜味剂如甘草甜素、甜菊糖苷等, 另一类是合成甜味剂如糖精、帕拉金糖等。如今, 由于低热量、口感好的食品越来越受到人们的青睐, 使得各种各样的高强度甜味剂在食物、饮料、糕点和制药工业等领域中的应用也越来越普遍。这些新型甜味剂大多是非糖类物质, 具有甜度高、热量低、不易发生龋齿、安全性高等优点。此外, 在代谢过程中它们不受胰岛素的控制, 不会引起肥胖症和血压升高, 适合糖尿病、肥胖症患者作为甜味的替代品。[1] 甜菊糖苷是从天然甜料植物甜叶菊 [/size][/font][font='宋体'][size=13px](steviosideRebaudinahBertoni) 的甜叶中提取的一类高甜度、低热量、对人体无副作用的天然产物, 对肥胖病、糖尿病、高血压病、心脏病、龋齿等也有一定的辅助治疗作用[2]。甜菊糖苷的甜度是蔗糖的200～300倍, 而其热值却为蔗糖的1/300, 所以目前不少厂家把甜菊糖苷作为一种甜味剂替代蔗糖。甜菊糖苷是经我国卫生部、轻工业部批准使用的最接近蔗糖口味的天然低热值甜味剂[3]。它是继甘蔗甜菜糖之外第3种有开发价值和健康推崇的天然蔗糖替代品, 被国际上誉为“世界第三蔗糖”。随着人们对健康的关注程度越来越重, 甜菊糖作为一种功能性糖类必将具有良好的市场前景。在1988年第33次FAO/WHO食品添加剂和污染物联合专家委员会 (JECFA) 会议上, 所有以甜叶菊为主要成分的混合物都被统称为“steviol glycosides”。按照我国相关的行业标准GB 8270-1999规定中文商品名应为:甜菊糖苷。该决议改变了市场上甜叶菊生产厂家给自己产品随意命名的混乱现象, 将[/size][/font][font='宋体'][size=13px]stevioside, stevia extract, purified stevia extract, 甜叶菊糖苷, 甜叶菊提取物, 甜叶菊糖等名字统一起来, 统一名称定为:甜菊糖苷[4]。[5]本文收集甜菊糖苷相关资料。 [/size][/font][font='等线'][size=21px][color=#000000]1．理化性质[/color][/size][/font][font='等线'][size=13px][color=#000000][6] [/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px]甜菊糖苷纯品为白色结晶粉末, 熔点198 ℃左右, 易溶于水、甲醇、乙醇, 可溶于四氢呋喃, 不溶于苯、醚、氯仿等有机溶剂, 有较好的耐热性和稳定性, 在95 ℃下加热处理2 h 甜度不变, 即使加热9 h甜度降低也很少 pH在3～9内稳定, 100 ℃下热处理1 h也无变化。耐盐性好, 无美拉德褐变, 不被微生物同化和发酵, 因此可延长甜菊糖苷制品的保质期。[23] [/size][/font][font='等线'][size=21px][color=#000000]1.1 主要糖苷的分子式[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px]甜菊苷：C[/size][/font][font='宋体'][size=8px]38[/size][/font][font='宋体'][size=13px]H[/size][/font][font='宋体'][size=8px]60[/size][/font][font='宋体'][size=13px]O[/size][/font][font='宋体'][size=8px]18[/size][/font][font='宋体'][size=13px] 瑞鲍迪苷A：C[/size][/font][font='宋体'][size=8px]44[/size][/font][font='宋体'][size=13px]H[/size][/font][font='宋体'][size=8px]70[/size][/font][font='宋体'][size=13px]O[/size][/font][font='宋体'][size=8px]23 [/size][/font][font='等线'][size=21px][color=#000000]1.2 9 种糖苷的结构式 [/color][/size][/font][align=right][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108081545314878_1169_1608728_3.jpeg[/img][/align][align=right][font='courier new'][size=13px]9[/size][/font][font='等线'][size=13px]种糖苷的化合物名称、[/size][/font][font='courier new'][size=13px]R[/size][/font][font='courier new'][size=8px]1[/size][/font][font='等线'][size=13px]位取代基和[/size][/font][font='courier new'][size=13px]R[/size][/font][font='courier new'][size=8px]2[/size][/font][font='等线'][size=13px]位取代基见表[/size][/font][font='courier new'][size=13px]1 [/size][/font][/align][align=center][/align][align=center][font='等线'][color=#000000]表 1[/color][/font][/align][table][tr][td=4,1][align=center][font='等线'][size=13px]化合物名称 [/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][font='等线'][size=13px]中文名称 [/size][/font][/td][td][font='等线'][size=13px]英文名称 [/size][/font][/td][td][font='等线'][size=13px]R1 位取代基 [/size][/font][/td][td][font='等线'][size=13px]R2 位取代基 [/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='等线'][size=13px]甜菊苷[/size][/font][/td][td][font='等线'][size=13px]stevioside[/size][/font][/td][td][font='等线'][size=13px]β-Glc[/size][/font][/td][td][font='等线'][size=13px]β-Glc-β-Glc(2→1) [/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='等线'][size=13px]瑞鲍迪苷 A [/size][/font][/td][td][font='等线'][size=13px]rebaudiosideA[/size][/font][/td][td][font='等线'][size=13px]β-Glc[/size][/font][/td][td][font='等线'][size=13px]β-Glc-β-Glc(2→1) [/size][/font][font='等线'][size=13px] | β-Glc(3→1) [/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='等线'][size=13px]瑞鲍迪苷 B [/size][/font][/td][td][font='等线'][size=13px]rebaudiosideB[/size][/font][/td][td][font='等线'][size=13px]H [/size][/font][/td][td][font='等线'][size=13px]β-Glc-β-Glc(2→1) [/size][/font][font='等线'][size=13px] | β-Glc(3→1) [/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='等线'][size=13px]瑞鲍迪苷 C [/size][/font][/td][td][font='等线'][size=13px]rebaudiosideC[/size][/font][/td][td][font='等线'][size=13px]β-Glc[/size][/font][/td][td][font='等线'][size=13px]β-Glc-α-Rha(2→1) [/size][/font][font='等线'][size=13px] | β-Glc(3→1) [/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='等线'][size=13px]瑞鲍迪苷 D [/size][/font][/td][td][font='等线'][size=13px]rebaudiosideD[/size][/font][/td][td][font='等线'][size=13px]β-Glc-β-Glc(2→1) [/size][/font][/td][td][font='等线'][size=13px]β-Glc-β-Glc(2→1) [/size][/font][font='等线'][size=13px] | β-Glc(3→1) [/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='等线'][size=13px]瑞鲍迪苷 F [/size][/font][/td][td][font='等线'][size=13px]rebaudiosideF[/size][/font][/td][td][font='等线'][size=13px]β-Glc[/size][/font][/td][td][font='等线'][size=13px]β-Glc-β-Xyl(2→1) [/size][/font][font='等线'][size=13px] | β-Glc(3→1) [/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='等线']杜克苷 A [/font][/td][td][font='等线']dulcosideA[/font][/td][td][font='等线']β-Glc[/font][/td][td][font='等线']β-Glc-α-Rha(2→1) [/font][/td][/tr][tr][td][font='等线']甜茶苷[/font][/td][td][font='等线']rubusoside[/font][/td][td][font='等线']β-Glc[/font][/td][td][font='等线']β-Glc[/font][/td][/tr][tr][td][font='等线']甜菊双糖苷 [/font][/td][td][font='等线']steviolbioside[/font][/td][td][font='等线']H [/font][/td][td][font='等线']β-Glc-β-Glc(2→1) [/font][/td][/tr][/table][font='宋体'][size=13px]主要糖苷的相对分子质量 [/size][/font][font='宋体'][size=13px]甜菊苷:804.88（按2007年国际相对原子质量） [/size][/font][font='宋体'][size=13px]瑞鲍迪苷A：967.03（按2007年国际相对原子质量） [/size][/font][font='等线'][size=21px][color=#000000]1.3 技术要求 [/color][/size][/font][font='等线'][size=12px]感官要求应符合表[/size][/font][font='courier new'][size=12px]2[/size][/font][font='等线'][size=12px]的规定。[/size][/font][align=center][font='等线'][size=12px]表[/size][/font][font='courier new'][size=12px]2[/size][/font][font='等线'][size=12px]感官要求[/size][/font][/align][table][tr][td][font='宋体'][size=13px]项目 [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]要求 [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]检验方法 [/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=13px]色泽 [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]白色至浅黄色 [/size][/font][/td][td=1,2][font='宋体'][size=13px]取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下观察其色泽和状态 [/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=13px]状态 [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]粉末或晶体 [/size][/font][/td][/tr][/table][font='等线'][size=12px]理化指标应符合表[/size][/font][font='courier new'][size=12px]3[/size][/font][font='等线'][size=12px]的规定。[/size][/font][font='等线'][size=12px]表[/size][/font][font='courier new'][size=12px]3 [/size][/font][font='等线'][size=12px]理化指标[/size][/font][table][tr][td][font='宋体'][size=13px]项目 [/size][/font][/td][td][/td][td][font='宋体'][size=13px]指标 [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]检验方法 [/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=13px]甜菊糖苷含量(以干基计,w)/% [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]≥ [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]85 [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]附录A中A.3 [/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=13px]灼烧残渣(w)/% [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]≤ [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]1 [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]GB5009.4 [/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=13px]干燥减量(w)/% [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]≤ [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]6 [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]GB5009.3直接干燥法a [/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=13px]铅(Pb)/(mg/kg) [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]≤ [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]1 [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]GB5009.12 [/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=13px]总砷(以As计)/(mg/kg) [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]≤ [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]1 [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]GB5009.11 [/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=13px]甲醇/(mg/kg) [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]≤ [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]200 [/size][/font][/td][td=1,2][font='宋体'][size=13px]附录A中A.4 [/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=13px]乙醇/(mg/kg) [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]≤ [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]5000 [/size][/font][/td][/tr][tr][td=4,1][font='宋体'][size=13px]注:商品化的甜菊糖苷产品应以符合本标准的甜菊糖苷为原料,可添加用于标准化目的的淀粉等食品原料。 [/size][/font][/td][/tr][tr][td=4,1][font='宋体'][size=13px]a 干燥温度和时间分别为105°C±2°C和2h。 [/size][/font][/td][/tr][/table][font='等线'][size=21px][color=#000000]2.甜菊糖苷的功能 [/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px]2.1 降血糖 [/size][/font][font='宋体'][size=13px]人体摄入甜菊糖苷后,其在人体不能被消化道的酶分解消化。正因为如此人体摄入甜菊糖苷后血糖浓度不会发生升高的变化,其中主要成分甜菊苷通过促进胰岛素的释放以达到降血糖的效果[7] ,可用于Ⅱ型糖尿病的辅助治疗。对四氧嘧啶引起的血糖升高有良好的效果[8] 。曹芳等[9] 人通过注射四氧嘧啶造成糖尿病小鼠模型做材料,用甜菊糖苷给糖尿病模型小鼠灌胃一周,研究表明中、高浓度的甜菊糖苷具有明显的降低血糖的效果,随着浓度的升高降血糖的效果不断增强,其降血糖的效果达到消渴丸水平。 [/size][/font][font='宋体'][size=13px]2.2 降血压甜菊糖苷具有一定的降压作用,静脉注射甜菊糖苷时,产生明显的血管舒张效应,从而达到一个有效而迅速降压的效果[10] 。有实验证明甜菊糖苷的降压机制还可能是对钙离子内流的抑制作用有关[11] ,Melis等给大鼠进行静脉注射甜菊糖苷,研究发现能够剂量依赖性的对血压产生降低作用[12,13] 。甜菊糖苷的酸性条件下的水解产物异甜菊醇也具有一定的降血压的作用[14] 。 [/size][/font][font='宋体'][size=13px]2.3 抑菌抗炎 [/size][/font][font='宋体'][size=13px]有研究发现甜菊苷及甜菊醇这两种成分,对结肠癌细胞 Caco-2 以及乳腺炎细胞具有抗炎和免疫调节活性。甜菊糖苷的抗炎机制可能是通过抑制NF-k B通路和丝裂原活化蛋白激酶通路进而抑制促炎性细胞因子的释放从而达到良好的抗炎效果[9] 。甜菊糖苷中含有一种名为的甜菊醇的成分,是甜菊苷的组成苷元,分子为贝壳杉烯型四环二萜骨架结构,其具有一定的抑菌消炎作用[15] 。 [/size][/font][font='宋体'][size=13px]2.4 抗肿瘤 [/size][/font][font='宋体'][size=13px]经一些研究发现,甜菊糖苷还具有抗肿瘤的作用,它是通过一系列的机制使得肿瘤细胞发生凋亡从而达到抗肿瘤的作用。经一些研究发现,甜菊苷的苷元甜菊醇因其特殊的贝壳杉烯型四环二萜骨架结构使其具有一定的抗肿瘤作用。[16] [/size][/font][font='等线'][size=21px][color=#000000]3 甜菊糖苷前景分析 [/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px]甜菊糖苷作为食品添加剂其安全性曾一度受到国际上很多学者的怀疑, 主要是对甜菊糖苷中含有的甜菊醇 (steviol) 的安全性有争议, 甜菊醇在沙门氏菌TM677诱变实验, CHL染色体畸变试验, 以及 CHL 基因突变试验中均表现出具有剂量依赖性作用[17]。而 R.E.Wingard等[18]认为甜菊糖苷 (stevioside) 和莱鲍迪苷A (Rebaudioside A) 可以被小鼠的肠道细菌分解为steviol, 但是他们在以公鸡为试验材料研究认为:甜菊糖苷通过公鸡的肠道没有任何的变化, 可能甜菊糖苷的分解与盲肠有关。然而大量的动物试验并没有发[/size][/font][font='宋体'][size=13px]现甜菊糖苷的急性、短期、及遗传毒性, 无致癌、促癌作用, 对生长繁殖、胎鼠发育也无明显的副作用, 对人体代谢功能无任何的不良影响。在经过几次的食品添加剂申请以后, 终于在2004年8月FAO/WHO食品添加剂和污染物联合专家委员会 (JECFA) 的第63次日内瓦会议上认可了甜菊糖苷使用的施行案[19], 另外, 我国在2007年8月23日颁布2008年6 月1日起实施的食品添加剂使用卫生标准中允许在蜜饯凉果、烘焙/炒制果与籽类、糖果、糕点、调味品、饮料类 (除外包装饮用水类) 、油炸小食品中可以添加适量的甜菊糖苷作为甜味剂[20]。这就为甜菊糖苷的广泛应用打开了一扇大门, 甜菊糖苷必将有更广阔的发展。 [/size][/font][font='宋体'][size=13px]尽管甜菊糖苷在人体中有不少的药理保健作用, 但是有些作用机理还不是非常清楚, 还需要有更深入的研究, 而且对于不同的人群其代谢的途径也许不同。在安全性方面的研究也应该更深, 应该有更多的医学证据证明甜菊糖苷对人体的健康状况的影响。已有人[21]从分子结构阐述了甜菊糖苷的苦涩后味成因机理, 而且也有人根据这个机理而解决了苦涩后味问题, 并申请了专利[22]。虽然甜菊糖苷不是一种新产品, 它也曾经引起了人们的关注, 但是最近FAO/WHO食品添加剂和污染物联合专家委员会 (JECFA) 和我国食品添加剂使用卫生标准才认可甜菊糖苷, 所以对于一种新的添加剂的认识是一个漫长的过程, 都需要进行长期的研究。相信随着甜菊糖苷应用的不断扩大, 随着研究的不断深入, 甜菊糖苷必将成为一种被广泛接受的添加剂。[23] [/size][/font][font='等线'][size=21px][color=#000000]参考文献 [/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][1]刘婷,吴道澄.食品中使用的甜味剂[J].中国调味品,2010,35(11):35-39. [/size][/font][font='宋体'][2]昆明师院化学系应用化学研究室.从甜叶菊中提取甜叶菊糖甙[J].云南化工,1983(4):32-33.[/font][font='宋体'][3]张文芝.美国FDA公开表示甜菊糖可安全使用[J].山东农业,2002(5):45.[/font][font='宋体'][4]王贵民,董振红,郝再彬.甜叶菊糖苷的应用和安全性的研究进展[J].中国食品添加剂,2007(6):65-69. [/font][font='宋体'][size=13px][5]王飞生,叶荣飞,闵建.甜菊糖苷的特性及应用[J].中国调味品,2009,34(10):91-95+117. [/size][/font][font='宋体'][size=13px][6]GB 8270-2014, 食品安全国家标准 食品添加剂 甜菊糖苷[s]. [/s][/size][/font][font='宋体'][7]隋晓辰，孙景文，校秋燕，等．甜菊糖的体内代谢和生物活性研究进展[J]．食品工[/font][font='宋体']业科技，2014，35(24):366－370．[/font][font='宋体'][8]徐健，李维林．甜菊糖药理作用及生产工艺研究进展[J]．食品与发酵工业，2013，[/font][font='宋体']39(10):207－214．[/font][font='宋体'][9]曹芳，冯文静，陈明，等．甜菊糖苷降血糖作用研究[J]．中国药物与临床，2009，[/font][font='宋体']9(2):127－127．[/font][font='宋体'][10]王飞生，叶荣风，闵建．甜菊糖苷的特性及应用[J]．中国调味品，2009，34(10):91 －117．[/font][font='宋体'][11]丁宁，郝再彬，陈秀华，等．甜叶菊及其糖苷的研究与发展[J]．上海农业科，[/font][font='宋体']2005(4):8－10．[/font][font='宋体'][12]郭雪霞，赵仁邦．甜菊糖苷的保健功能及其在食品中的应用[J]．中国食物与营养，[/font][font='宋体']2012，18(1):32－35．[/font][font='宋体'][13]赵琳娜，张永旺．甜菊糖苷类化合物降压作用研究进展[J]．海峡药学，2014，[/font][font='宋体']26(11):10－14．[/font][font='宋体'][14]余双双，张大永．甜菊苷及其衍生物的生物活性研究进展[J]．药学进展，2014，[/font][font='宋体']38(8):577－587．[/font][font='宋体'][15]胡林，寇彦杰，翁永京，等．高效液相色谱法测定甜菊糖苷中甜菊醇的含量[J]．天然产物研究与开发，2014(10):1644－1646． [/font][font='宋体'][17] Yasukawa K ,Kitanaka S , Seo S .Inhibitory effect ofstevioside on tumor promotion by 12-O-tetradecano-ylpho-rbol-13-acetatein two-stage carcinogenesisinmouse skin[J].Biol Pham Bull, 2002( 11) :1488-1490.[/font][font='宋体'][18] Wingard R E, Brown J P ,EnderlinF E, et al .Intestinal degradation and absorption [/font] [font='宋体']of [/font] [font='宋体']the [/font] [font='宋体']glycosidic [/font] [font='宋体']sweeteners [/font] [font='宋体']stevioside[/font] [font='宋体']and rebaudioside[J] .Experiential ,1980, 36:519-520.[/font][19] [font='宋体']Harriet Wallin .STEVIOL GLYCOSIDES[J].Chemical and Technical Assessment.[/font][20] [font='宋体']GB 2760-2007, 食品添加剂使用卫生标准[ S].[/font][21] [font='宋体']王德骥.关于甜菊糖苷的甜度、甜味和苦涩后味的成因机理[J].中国食品添加剂, 2007(3) :46-53.[/font][22] [font='宋体']王德骥.一种直接制出没有苦涩味的甜菊糖苷的技术方法[P].中国专利号:2006100360642,2008-01-02. [/font][font='宋体'][size=13px][23]王飞生,叶荣飞,闵建.甜菊糖苷的特性及应用[J].中国调味品,2009,34(10):91-95+117. [/size][/font][align=center][font='宋体'][size=12px]附 录 A 检验方法[/size][/font][font='宋体'][size=12px][[/size][/font][font='宋体'][size=12px]6][/size][/font][/align]1.%2 [font='宋体'][size=12px]一般规定[/size][/font][font='宋体'][size=12px]本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。[/size][/font]2.%2 [font='宋体'][size=12px]鉴别试验[/size][/font]1.%2.%3 [font='宋体'][size=12px]甜菊苷和瑞鲍迪苷A试验[/size][/font][font='宋体'][size=12px]在甜菊糖苷含量试验中,试样溶液的液相色谱图中甜菊苷和瑞鲍迪苷A两个主峰应与混合标准溶液的色谱图相对应。[/size][/font]2.%2.%3 [font='宋体'][size=12px]试样溶液的pH[/size][/font][font='宋体'][size=12px]称取1g试样,溶于100mL水中,用酸度计测定试样溶液的pH在4.5~7.0。[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.3 甜菊糖苷含量的测定[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.3.1 方法一[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.3.1.1 试剂和材料[/size][/font]1.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]乙腈:色谱纯。[/size][/font]2.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]磷酸二氢钠:色谱纯。[/size][/font]3.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]磷酸:色谱纯。[/size][/font]4.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]水:GB/T6682—2008中规定的一级水。[/size][/font]5.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]乙腈水溶液:乙腈和水的体积比为30∶70。[/size][/font]6.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]磷酸钠缓冲液(pH2.6):称取1.20g磷酸二氢钠(NaH[/size][/font][font='宋体'][size=6px]2[/size][/font][font='宋体'][size=12px]PO[/size][/font][font='宋体'][size=6px]4[/size][/font][font='宋体'][size=12px]),溶于800mL水中,用磷酸调[/size][/font][font='宋体'][size=20px]节[/size][/font][font='宋体'][size=12px]pH[/size][/font][font='宋体'][size=20px]至[/size][/font][font='宋体'][size=12px]2.6。[/size][/font]7.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]甜菊苷标准品:甜菊苷含量(质量分数,以干基计)≥99.0%。[/size][/font]8.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]瑞鲍迪苷A标准品:瑞鲍迪苷A含量(质量分数,以干基计)≥99.0%。[/size][/font]9.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]其他7种糖苷标准品:瑞鲍迪苷B、瑞鲍迪苷C、瑞鲍迪苷D、瑞鲍迪苷F、杜克苷A、甜茶苷和甜菊双糖苷。[/size][/font]2.%2.%3.%4 [font='宋体'][size=12px]仪器和设备[/size][/font][font='宋体'][size=12px]高效液相色谱仪:配备紫外检测器,或其他等效的检测器。[/size][/font]3.%2.%3.%4 [font='宋体'][size=12px]参考色谱条件[/size][/font]A.3.1.3.1 [font='宋体']色谱柱[/font]:C18[font='宋体']反相色谱柱[/font],250mm×4.6mm,[font='宋体']粒径[/font]5μm [font='宋体']或其他等效的色谱柱。[/font]A.3.1.3.2 [font='宋体']流动相[/font]:[font='宋体']乙腈∶磷酸钠缓冲液[/font]=32[font='宋体']∶[/font]68[font='宋体']。[/font] A.3.1.3.3 [font='宋体']流动相流速[/font]:1.0mL/min[font='宋体']。[/font]A.3.1.3.4 [font='宋体']检测波长[/font]:210nm[font='宋体']。[/font] A.3.1.3.5 [font='宋体']进样量[/font]:2μL~10μL[font='宋体']。[/font] A.3.1.3.6 [font='宋体']柱温[/font]:40[font='宋体']℃。[/font][font='宋体'][size=12px]A.3.1.4 分析步骤[/size][/font]1.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]混合标准品溶液的制备[/size][/font][font='宋体'][size=12px]分别称取适量甜菊苷、瑞鲍迪苷A、瑞鲍迪苷B、瑞鲍迪苷C、瑞鲍迪苷D、瑞鲍迪苷F、杜克苷A、甜茶苷、甜菊双糖苷标准品,置于同一个容量瓶中,用乙腈水溶液完全溶解后定容,得到混合标准品溶液。[/size][/font][font='宋体'][size=12px]混合标准品溶液用于确定9种糖苷的相对保留时间。[/size][/font]2.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]标准溶液的制备[/size][/font][font='宋体'][size=12px]分别称取0.05g甜菊苷标准品和瑞鲍迪苷A标准品,精确至0.001g,分别置于50mL的容量瓶中,用乙腈水溶液溶解后稀释至刻度,得到甜菊苷标准溶液和瑞鲍迪苷A标准溶液。[/size][/font]3.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]试样溶液的制备[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108081545316870_7880_1608728_3.png[/img][font='宋体'][size=12px]g试样,精确至0.001g,置于50mL的容量瓶中,用乙腈水溶液溶解后稀释至刻度,[/size][/font]5.%2.%3.%4 [font='宋体'][size=12px]测定[/size][/font][font='宋体'][size=12px]在A.3.1.3参考色谱条件下,分别对混合标准品溶液、标准溶液和试样溶液进行色谱分析。将试样溶液的色谱图与混合标准品溶液的色谱图相比较,以确定试样溶液色谱图中各组分对应的峰。记录试样溶液色谱图中甜菊苷、瑞鲍迪苷A、瑞鲍迪苷B、瑞鲍迪苷C、瑞鲍迪苷D、瑞鲍迪苷F、杜克苷A、甜茶苷、甜菊双糖苷的峰面积及标准溶液色谱图中甜菊苷和瑞鲍迪苷A的峰面积。[/size][/font]6.%2.%3.%4 [font='宋体'][size=12px]结果计算[/size][/font][font='宋体'][size=12px]瑞鲍迪苷A含量(以干基计)的质量分数[/size][/font][font='宋体'][size=20px]w[/size][/font][font='宋体'][size=10px]a[/size][/font][font='宋体'][size=12px]按式(A.1)计算:[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108081545317028_3313_1608728_3.png[/img][font='宋体'][size=12px]……………………(A.1)[/size][/font][font='宋体'][size=12px] 式中:[/size][/font][font='宋体'][size=13px]m[/size][/font][font='宋体'][size=6px]R[/size][/font][font='宋体'][size=12px]———瑞鲍迪苷A标准溶液中瑞鲍迪苷A的质量(以干基计),单位为毫克(mg) [/size][/font][font='宋体'][size=20px]m [/size][/font][font='宋体'][size=12px]———试样溶液中试样的质量(以干基计),单位为毫克(mg) [/size][/font][font='宋体'][size=13px]A[/size][/font][font='宋体'][size=6px]a [/size][/font][font='宋体'][size=12px]———试样溶液色谱图中瑞鲍迪苷A的峰面积值 [/size][/font][font='宋体'][size=20px]A[/size][/font][font='宋体'][size=6px]R[/size][/font][font='宋体'][size=12px]———瑞鲍迪苷A标准溶液色谱图中瑞鲍迪苷A的峰面积值。[/size][/font][font='宋体'][size=12px]其他8种糖苷含量(以干基计)的质量分数[/size][/font][font='宋体'][size=13px]w[/size][/font][font='宋体'][size=10px]i[/size][/font][font='宋体'][size=12px]按式(A.2)计算:[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108081545318716_1852_1608728_3.png[/img][font='宋体'][size=12px]……………………(A.2)[/size][/font][font='宋体'][size=12px] 式中:[/size][/font][font='宋体'][size=20px]i[/size][/font][font='宋体'][size=12px] ———s、b、c、d、f、da、ru、sb,分别对应甜菊苷、瑞鲍迪苷B、瑞鲍迪苷C、瑞鲍迪苷D、瑞鲍迪苷F、杜克苷A、甜茶苷、甜菊双糖苷 [/size][/font][font='宋体'][size=20px]m[/size][/font][font='宋体'][size=6px]S[/size][/font][font='宋体'][size=12px]———甜菊苷标准溶液中甜菊苷的质量(以干基计),单位为毫克(mg) [/size][/font][font='宋体'][size=20px]m[/size][/font][font='宋体'][size=12px]———试样溶液中试样的质量(以干基计),单位为毫克(mg) [/size][/font][font='宋体'][size=13px]f[/size][/font][font='宋体'][size=6px]i[/size][/font][font='宋体'][size=12px]———[/size][/font][font='宋体'][size=13px]i[/size][/font][font='宋体'][size=12px]组分与甜菊苷的式量比值:1.00(甜菊苷)、1.00(瑞鲍迪苷B)、1.18(瑞鲍迪苷C)、1.40(瑞鲍迪苷D)、1.16(瑞鲍迪苷F)、0.98(杜克苷A)、0.80(甜茶苷)、0.80(甜菊双糖苷) [/size][/font][font='宋体'][size=13px]A[/size][/font][font='宋体'][size=10px]i[/size][/font][font='宋体'][size=12px]———试样溶液色谱图中[/size][/font][font='宋体'][size=13px]i[/size][/font][font='宋体'][size=12px]组分的峰面积值 [/size][/font][font='宋体'][size=13px]A[/size][/font][font='宋体'][size=10px]S[/size][/font][font='宋体'][size=12px]———甜菊苷标准溶液色谱图中甜菊苷的峰面积值。[/size][/font][font='宋体'][size=12px]由式(A.1)和式(A.2)计算得到9种组分的含量[/size][/font][font='宋体'][size=13px]w[/size][/font][font='宋体'][size=10px]a[/size][/font][font='宋体'][size=12px]、[/size][/font][font='宋体'][size=13px]w[/size][/font][font='宋体'][size=10px]s[/size][/font][font='宋体'][size=12px]、[/size][/font][font='宋体'][size=13px]w[/size][/font][font='宋体'][size=10px]b[/size][/font][font='宋体'][size=12px]、[/size][/font][font='宋体'][size=13px]w[/size][/font][font='宋体'][size=10px]c[/size][/font][font='宋体'][size=12px]、[/size][/font][font='宋体'][size=13px]w[/size][/font][font='宋体'][size=10px]d[/size][/font][font='宋体'][size=12px]、[/size][/font][font='宋体'][size=13px]w[/size][/font][font='宋体'][size=10px]f[/size][/font][font='宋体'][size=12px]、[/size][/font][font='宋体'][size=13px]w[/size][/font][font='宋体'][size=10px]da[/size][/font][font='宋体'][size=12px]、[/size][/font][font='宋体'][size=13px]w[/size][/font][font='宋体'][size=10px]ru[/size][/font][font='宋体'][size=12px]和[/size][/font][font='宋体'][size=13px]w[/size][/font][font='宋体'][size=10px]sb[/size][/font][font='宋体'][size=12px],取各组分含量之和即为试样中甜菊糖苷含量。[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.3.2 方法二[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.3.2.1 试剂和材料[/size][/font]1.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]乙腈:色谱纯。[/size][/font]2.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]磷酸二氢钠:色谱纯。[/size][/font]3.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]磷酸:色谱纯。[/size][/font]4.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]水:GB/T6682—2008中规定的一级水。[/size][/font]5.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]乙腈水溶液:乙腈和水的体积比为30∶70。[/size][/font]6.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]磷酸钠缓冲液(pH2.6):称取1.20g磷酸二氢钠(NaH[/size][/font][font='宋体'][size=6px]2[/size][/font][font='宋体'][size=12px]PO[/size][/font][font='宋体'][size=6px]4[/size][/font][font='宋体'][size=12px]),溶于800mL水中,用磷酸调节pH至2.6,用水稀释至1000mL。[/size][/font]7.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]甜菊苷标准品:甜菊苷含量(质量分数,以干基计)≥99.0%。[/size][/font]8.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]其他8种糖苷标准品:瑞鲍迪苷A、瑞鲍迪苷B、瑞鲍迪苷C、瑞鲍迪苷D、瑞鲍迪苷F、杜克苷A、甜茶苷和甜菊双糖苷。[/size][/font]2.%2.%3.%4 [font='宋体'][size=12px]仪器和设备[/size][/font][font='宋体'][size=20px]同[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.3.1.2。[/size][/font]3.%2.%3.%4 [font='宋体'][size=12px]参考色谱条件[/size][/font][font='宋体'][size=20px]同[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.3.1.3。[/size][/font]4.%2.%3.%4 [font='宋体'][size=12px]分析步骤[/size][/font]1.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]混合标准品溶液的制备[/size][/font][font='宋体'][size=12px]分别称取适量甜菊苷、瑞鲍迪苷A、瑞鲍迪苷B、瑞鲍迪苷C、瑞鲍迪苷D、瑞鲍迪苷F、杜克苷A、甜茶苷、甜菊双糖苷标准品,置于同一个容量瓶中,用乙腈水溶液完全溶解后定容,得到混合标准品溶液。[/size][/font][font='宋体'][size=12px]混合标准品溶液用于确定9种糖苷的相对保留时间。[/size][/font]2.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]标准溶液的制备[/size][/font][font='宋体'][size=12px]称取0.05g甜菊苷标准品,精确至0.001g,置于50mL的容量瓶中,用乙腈水溶液溶解后稀释至刻度,得到甜菊苷标准溶液。[/size][/font]3.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]试样溶液的制备[/size][/font][font='宋体'][size=12px]称取0.05g~0.1g试样,精确至0.001g,置于50mL的容量瓶中,用乙腈水溶液溶解后稀释至刻度,得到试样溶液。[/size][/font]5.%2.%3.%4 [font='宋体'][size=12px]测定[/size][/font][font='宋体'][size=12px]在A.3.2.3参考色谱条件下,分别对混合标准品溶液、标准溶液和试样溶液进行色谱分析。将试样溶液的色谱图与混合标准品溶液的色谱图相比较,以确定试样溶液色谱图中各组分对应的峰。记录试样溶液色谱图中甜菊[/size][/font][font='宋体'][size=12px]苷、瑞鲍迪苷A、瑞鲍迪苷B、瑞鲍迪苷C、瑞鲍迪苷D、瑞鲍迪苷F、杜克苷A、甜茶苷、甜菊双糖苷的峰面积及标准溶液色谱图中甜菊苷的峰面积。[/size][/font]6.%2.%3.%4 [font='宋体'][size=12px]结果计算[/size][/font][font='宋体'][size=12px]9种糖苷含量(以干基计)的质量分数[/size][/font][font='宋体'][size=13px]w[/size][/font][font='宋体'][size=10px]i[/size][/font][font='宋体'][size=12px]按式(A.3)计算:[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108081545319294_1470_1608728_3.png[/img][font='宋体'][size=12px]……………………(A.3)[/size][/font][font='宋体'][size=12px] 式中:[/size][/font][font='宋体'][size=20px]i[/size][/font][font='宋体'][size=12px] ———s、a、b、c、d、f、da、ru、sb,分别对应甜菊苷、瑞鲍迪苷A、瑞鲍迪苷B、瑞鲍迪苷C、瑞鲍迪苷D、瑞鲍迪苷F、杜克苷A、甜茶苷、甜菊双糖苷 [/size][/font][font='宋体'][size=20px]m[/size][/font][font='宋体'][size=6px]S[/size][/font][font='宋体'][size=12px]———甜菊苷标准溶液中甜菊苷的质量(以干基计),单位为毫克(mg) [/size][/font][font='宋体'][size=20px]m[/size][/font][font='宋体'][size=12px]———试样溶液中试样的质量(以干基计),单位为毫克(mg) [/size][/font][font='宋体'][size=13px]f[/size][/font][font='宋体'][size=6px]i[/size][/font][font='宋体'][size=12px]———[/size][/font][font='宋体'][size=13px]i[/size][/font][font='宋体'][size=12px]组分与甜菊苷的式量比值:1.00(甜菊苷)、1.20(瑞鲍迪苷A)、1.00(瑞鲍迪苷B)、1.18(瑞[/size][/font][font='宋体'][size=20px]鲍迪苷[/size][/font][font='宋体'][size=12px]C)、1.40([/size][/font][font='宋体'][size=20px]瑞鲍迪苷[/size][/font][font='宋体'][size=12px]D)、1.16([/size][/font][font='宋体'][size=20px]瑞鲍迪苷[/size][/font][font='宋体'][size=12px]F)、0.98([/size][/font][font='宋体'][size=20px]杜克苷[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A)、0.80([/size][/font][font='宋体'][size=20px]甜茶苷[/size][/font][font='宋体'][size=12px])、0.80([/size][/font][font='宋体'][size=20px]甜[/size][/font][font='宋体'][size=12px]菊双糖苷) [/size][/font][font='宋体'][size=13px]A[/size][/font][font='宋体'][size=10px]i[/size][/font][font='宋体'][size=12px]———试样溶液色谱图中[/size][/font][font='宋体'][size=13px]i[/size][/font][font='宋体'][size=12px]组分的峰面积值 [/size][/font][font='宋体'][size=13px]A[/size][/font][font='宋体'][size=10px]S[/size][/font][font='宋体'][size=12px]———甜菊苷标准溶液色谱图中甜菊苷的峰面积值。[/size][/font][font='宋体'][size=12px]由式(A.3)计算得到9种组分的含量[/size][/font][font='宋体'][size=13px]w[/size][/font][font='宋体'][size=6px]s[/size][/font][font='宋体'][size=12px]、[/size][/font][font='宋体'][size=13px]w[/size][/font][font='宋体'][size=6px]a[/size][/font][font='宋体'][size=12px]、[/size][/font][font='宋体'][size=13px]w[/size][/font][font='宋体'][size=6px]b[/size][/font][font='宋体'][size=12px]、[/size][/font][font='宋体'][size=13px]w[/size][/font][font='宋体'][size=6px]c[/size][/font][font='宋体'][size=12px]、[/size][/font][font='宋体'][size=13px]w[/size][/font][font='宋体'][size=6px]d[/size][/font][font='宋体'][size=12px]、[/size][/font][font='宋体'][size=13px]w[/size][/font][font='宋体'][size=6px]f[/size][/font][font='宋体'][size=12px]、[/size][/font][font='宋体'][size=13px]w[/size][/font][font='宋体'][size=6px]da[/size][/font][font='宋体'][size=12px]、[/size][/font][font='宋体'][size=13px]w[/size][/font][font='宋体'][size=6px]r[/size][/font][font='宋体'][size=10px]u[/size][/font][font='宋体'][size=12px]和[/size][/font][font='宋体'][size=13px]w[/size][/font][font='宋体'][size=6px]sb[/size][/font][font='宋体'][size=12px],取各组分含量之和即为试样中甜菊糖苷含量。[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.4 甲醇和乙醇的测定[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.4.1 试剂和材料[/size][/font]1.%2.%3.%4 [font='宋体'][size=12px]甲醇:色谱纯。[/size][/font]2.%2.%3.%4 [font='宋体'][size=12px]乙醇:色谱纯。[/size][/font]3.%2.%3.%4 [font='宋体'][size=12px]水:一级水。[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.4.2[/size][/font][font='宋体'][size=12px] 仪器和设备[/size][/font][font='宋体'][size=12px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]:配有氢火焰离子化检测器(FID)和顶空进样器。[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.4.3 [/size][/font][font='宋体'][size=12px]参考色谱条件[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.4.3.1 [/size][/font][font='宋体'][size=12px]色谱柱[/size][/font][font='宋体'][size=12px]:[/size][/font][font='宋体'][size=12px]键合聚乙二醇熔融石英毛细管柱[/size][/font][font='宋体'][size=12px]([/size][/font][font='宋体'][size=12px]柱长为[/size][/font][font='宋体'][size=12px]30m,[/size][/font][font='宋体'][size=12px]柱内径为[/size][/font][font='宋体'][size=12px]0.25mm,[/size][/font][font='宋体'][size=12px]膜厚度为[/size][/font][font='宋体'][size=12px] 0.25μm),[/size][/font][font='宋体'][size=12px]或其他等效的色谱柱。[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.4.3.2 [/size][/font][font='宋体'][size=12px]载气[/size][/font][font='宋体'][size=12px]:[/size][/font][font='宋体'][size=12px]氮气[/size][/font][font='宋体'][size=12px]([/size][/font][font='宋体'][size=12px]纯度≥[/size][/font][font='宋体'][size=12px]99.99%)[/size][/font][font='宋体'][size=12px]。[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.4.3.3 [/size][/font][font='宋体'][size=12px]载气流量[/size][/font][font='宋体'][size=12px]:5.0mL/min[/size][/font][font='宋体'][size=12px]。[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.4.3.4 [/size][/font][font='宋体'][size=12px]柱温[/size][/font][font='宋体'][size=12px]:40[/size][/font][font='宋体'][size=12px]℃保持[/size][/font][font='宋体'][size=12px]5min,[/size][/font][font='宋体'][size=12px]以[/size][/font][font='宋体'][size=12px]10[/size][/font][font='宋体'][size=12px]℃[/size][/font][font='宋体'][size=12px]/min[/size][/font][font='宋体'][size=12px]升温至[/size][/font][font='宋体'][size=12px]120[/size][/font][font='宋体'][size=12px]℃[/size][/font][font='宋体'][size=12px],[/size][/font][font='宋体'][size=12px]保持[/size][/font][font='宋体'][size=12px]2min,[/size][/font][font='宋体'][size=12px]最后以[/size][/font][font='宋体'][size=12px]16[/size][/font][font='宋体'][size=12px]℃[/size][/font][font='宋体'][size=12px]/min[/size][/font][font='宋体'][size=12px]升温至[/size][/font][font='宋体'][size=12px] 200[/size][/font][font='宋体'][size=12px]℃[/size][/font][font='宋体'][size=12px],[/size][/font][font='宋体'][size=12px]保持[/size][/font][font='宋体'][size=12px]5min[/size][/font][font='宋体'][size=12px]。[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.4.3.5 [/size][/font][font='宋体'][size=12px]进样口温度[/size][/font][font='宋体'][size=12px]:200[/size][/font][font='宋体'][size=12px]℃。[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.4.3.6 [/size][/font][font='宋体'][size=12px]检测器温度[/size][/font][font='宋体'][size=12px]:250[/size][/font][font='宋体'][size=12px]℃。[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.4.3.7 [/size][/font][font='宋体'][size=12px]进样体积[/size][/font][font='宋体'][size=12px]:1mL[/size][/font][font='宋体'][size=12px]。[/size][/font][font='宋体'][size=12px] A.4.3.8 [/size][/font][font='宋体'][size=12px]分流比[/size][/font][font='宋体'][size=12px]:1[/size][/font][font='宋体'][size=12px]∶[/size][/font][font='宋体'][size=12px]50[/size][/font][font='宋体'][size=12px]。[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.4.4 [/size][/font][font='宋体'][size=12px]参考顶空条件[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.4.4.1 [/size][/font][font='宋体'][size=12px]顶空瓶温度[/size][/font][font='宋体'][size=12px]:80[/size][/font][font='宋体'][size=12px]℃。[/size][/font][font='宋体'][size=12px] A.4.4.2 [/size][/font][font='宋体'][size=12px]顶空瓶平衡时间[/size][/font][font='宋体'][size=12px]:30min[/size][/font][font='宋体'][size=12px]。[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.4.4 参考顶空条件[/size][/font]1.%2.%3.%4 [font='宋体'][size=12px]顶空瓶温度:80℃。[/size][/font]2.%2.%3.%4 [font='宋体'][size=12px]顶空瓶平衡时间:30min。[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.4.5 分析步骤[/size][/font]1.%2.%3.%4 [font='宋体'][size=12px]空白溶液的制备[/size][/font][font='宋体'][size=12px]移取2mL水,置于顶空瓶中,迅速压紧瓶盖,备用。[/size][/font]2.%2.%3.%4 [font='宋体'][size=12px]标准溶液的制备[/size][/font]1.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]甲醇标准溶液的制备[/size][/font][font='宋体'][size=12px]称取0.1g甲醇,精确至0.001g,用水稀释后转移至一个1000mL的容量瓶中,加水至刻度,摇匀,即得100mg/L的甲醇标准储备溶液。将该溶液配制成一系列浓度为50mg/L、20mg/L、10mg/L、5mg/L 和2.5mg/L的甲醇标准溶液。移取上述系列浓度溶液各2mL,分别置于顶空瓶中,迅速压紧瓶盖,备用。[/size][/font]2.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]乙醇标准溶液的制备[/size][/font][font='宋体'][size=12px]称取0.1g乙醇,精确至0.001g,用水稀释后转移至一个100mL的容量瓶中,加水至刻度,摇匀, 即得1000mg/L的乙醇标准储备溶液。将该溶液配制成一系列浓度为750mg/L、500mg/L、[/size][/font][font='宋体'][size=12px]200mg/L、100mg/L和50mg/L的乙醇标准溶液。移取上述系列浓度溶液各2mL,分别置于顶空瓶中,迅速压紧瓶盖,备用。[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.4.5.3 试样溶液的制备[/size][/font][font='宋体'][size=12px]称取1.0g试样,精确至0.001g,用水溶解后转移至一个10mL的容量瓶中,在室温下超声处理约[/size][/font][font='宋体'][size=12px]3min,加水稀释至刻度,摇匀。移取该溶液2mL置于顶空瓶中,迅速压紧瓶盖,备用。[/size][/font]6.%2.%3 [font='宋体'][size=12px]测定[/size][/font][font='宋体'][size=12px]在参考操作条件(A.4.3和A.4.4)下,分别对空白溶液、标准系列溶液和试样溶液进行测定,记录甲醇或乙醇的峰面积值。以标准系列溶液色谱图中甲醇或乙醇的峰面积值为[/size][/font][font='宋体'][size=13px]Y[/size][/font][font='宋体'][size=12px]轴,以对应溶剂浓度 (mg/L)为[/size][/font][font='宋体'][size=13px]X[/size][/font][font='宋体'][size=12px]轴,绘制标准曲线,得到甲醇标准曲线或乙醇标准曲线。根据试样溶液色谱图中甲醇或乙醇的峰面积值,从标准曲线求得试样溶液中甲醇或乙醇的浓度(mg/L)。[/size][/font]7.%2.%3 [font='宋体'][size=12px]结果计算[/size][/font][font='宋体'][size=12px]甲醇或乙醇含量[/size][/font][font='宋体'][size=13px]w[/size][/font][font='宋体'][size=12px]以毫克每千克(mg/kg)计,按式(A.4)计算:[/size][/font][font='宋体'][size=13px]w[/size][/font][font='宋体'][size=12px]=[/size][/font][font='宋体'][size=20px]c[/size][/font][font='宋体'][size=20px]m[/size][/font][font='宋体'][size=20px]×V[/size][/font][font='宋体'][size=12px]……………………(A.4)[/size][/font][font='宋体'][size=12px] 式中:[/size][/font][font='宋体'][size=20px]c[/size][/font][font='宋体'][size=12px]———从标准曲线求得的试样溶液中甲醇或乙醇的浓度,单位为毫克每升(mg/L) [/size][/font][font='宋体'][size=20px]V[/size][/font][font='宋体'][size=12px]———试样溶液的体积,单位为毫升(mL) [/size][/font][font='宋体'][size=20px]m[/size][/font][font='宋体'][size=12px]———试样的质量,单位为克(g)。[/size][/font][align=center][font='宋体'][size=12px]附 录 B [6][/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=12px]混合标准品溶液的参考色谱图[/size][/font][/align][font='宋体'][size=12px]混合标准品溶液的参考色谱图见图B.1。[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108081545320612_4504_1608728_3.jpeg[/img][font='宋体'][size=10px]注:所测混合标准品溶液中,瑞鲍迪苷F的浓度约为0.1mg/mL,其余组分的浓度为0.5mg/mL。[/size][/font][font='宋体'][size=12px]图B.1 混合标准品溶液参考色谱示意图[/size][/font]

10，抽取5个版友）；中奖名单：mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）夏天的雪（注册ID：bingwang228）WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）莫名其妙(注册ID：moyueqiu)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702271518_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702271518_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================RP-HPLC法测定番石榴叶中桑黄素来苏糖苷和桑黄素阿拉伯糖苷的含量方法：HPLC基质：药品应用编号：102953固定相：Diamonsil C18(2)色谱柱/前处理小柱：Diamonsil 5μm C18(2), 250 x 4.6mm色谱条件：色谱柱：Diamonsil C18 250 mm× 4.6 mm, 5μm(Cat#:99603) 流动相: 甲醇-0.1% 磷酸溶液( 35: 65) 流速: 1.0 mL/min 柱温: 室温 进样量: 10 μL 检测器: UV 355 nm文章出处：中国实验方剂学杂志 2009, 15(6):21-23关键字：反相高效液相色谱, 番石榴叶, 桑黄素来苏糖苷, 桑黄素阿拉伯糖苷, Diamonsil C18, 钻石二代, 含量测定谱图：摘要：目的:建立番石榴叶中桑黄素来苏糖苷和桑黄素阿拉伯糖苷的含量测定方法。方法:用Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液(35∶65)为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为355nm。结果:桑黄素来苏糖苷在0.06132～0.14308μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999);桑黄素阿拉伯糖苷在0.05844～0.13636μg范围内呈良好的线性关系(r=1),平均回收率分别为98.6%和100.7%,RSD分别为1.0%和1.7%。结论:本方法对番石榴叶质量标准的制定具有很好的参考价值。http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/108-1.JPG