酸性洗涤木质素

各位大虾好，兄弟现在急用GB/T 20805-2006 饲料中酸性洗涤木质素（ADL）的测定，请大家帮忙，兄弟谢过了！E-mail:wuylong@tom.com

微波辅助加热—硫酸法测定黄、红麻纤维木质素含量Method of Determining Lignin of Jute and Kenaf Fiber in Sulfuric Acid Liquid with Microwave Accessory Heating文/冷鹃 肖爱平 程毅 廖丽萍 杨喜爱 田小兰（作者单位：中国农业科学院麻类研究所）摘要：通过微波辅助加热，运用硫酸法测定黄、红麻纤维木质素含量。主要考察了不同水解阶段，硫酸质量分数、水解时间、温度对分析结果的影响，确定了硫酸法测定的最佳条件。其最佳测定条件为：在20 ℃恒温下，试样于质量分数72％硫酸中水解2.O h，然后稀释硫酸质量分数为11％，并微波加热水解20 min。关键词：微波加热；硫酸水解；黄、红麻纤维；木质素Abstract: This paper describes the research results about determining the lignin of jute and kenaf in sulfuric acid liquid which was heated by microwave. In which some main influential factors were studied, including sulfric acid concentration, reaction time and temperature. The optimum combinations were concluded, which included that the sample was hydrolyzed for 2.0 h in 72% sulfric acid liquid under 20℃ firstly, and that the sulfuric acid liquid then were diluted to 11%, and heated for 20 min.Keywords: Microwave Accessory Heating; to hydrolyze in sulfric acid; jute and kenaf fiber; lignin麻纤维木质素存在于麻纤维中的一种芳香族高分子化合物，是构成纤维细胞壁的成分之一，具有增强细胞壁及黏合纤维的作用，是影响麻纤维弹性、脆硬的主要因素。在纤维纺织加工过程中，尽量去除木质素，以免影响纤维制品的弹性、色泽及强度。因此，纤维的木质素是评价麻纤维品质必不可缺少的一个重要指标。探讨适合黄、红麻纤维木质素含量测定方法对准确评价其纤维品质，为黄、红麻育种、纤维高产优质、纺织利用及新产品开发均具有重要意义。本文根据熟黄（红）麻纤维特点，通过试验条件探索，提出了一种黄、红麻木质素含量的微波辅助加热—硫酸测定法。 1 实验1.1 实验材料工艺成熟期的黄、红麻韧皮经天然水沤脱胶处理后所得的纤维。1.2 仪器天平（感量0.1mg）；电热恒温鼓风干燥箱；植物粉碎机；冷冻恒温水浴振荡器（控温范围：5 ℃～100 ℃）；微波炉。1.3 试剂苯，AR;无水乙醇,AR;氯化钡,AR;浓硫酸,AR;定量滤纸;定性滤纸;广范pH试纸。 1.4 实验方法称取0.5g(称准至0.1mg)烘干粉碎（粉碎粒度：0.2 mm～0.25 mm）试样 ，用定性滤纸包好并用棉线捆牢，放入250 mL锥形瓶中，加入150mL苯乙醇混合液（2+1），瓶口用透气的高温封口膜封好并用橡皮圈扎紧，放入微波炉（调节微波功率中档约400 w左右）微波萃取10 min，最后将试样包取出风干。打开上述风干后的滤纸包，将苯乙醇抽提过的试样移入50mL的磨口具塞锥形瓶中，加入冷却至12℃～15℃的72%硫酸15mL，使试样全部为酸液所浸透。然后将锥形瓶置于20 ℃恒温水浴振荡器中，120转/分振荡保温2h，以使瓶内反应均匀进行。 到达规定时间后，将上述锥形瓶内水解悬浮液在水的漂洗下全部移入250 mL锥形瓶中，加入水(包括漂洗用)至总体积为150mL（硫酸质量分数约为11%），瓶口用透气的高温封口膜封好并用橡皮圈扎紧，微波加热水解20 min（调节微波功率800w左右）, 然后静置，使木质素沉积下来。用已在称量瓶(或铝盒)内恒定质量的定量滤纸(将折叠好的滤纸应预先放入11%硫酸溶液完全浸透后，再用镊子捞起放入漏斗用热水洗涤至洗液不呈酸性，并烘至恒定质量)，过滤上述木质素，并用热水洗涤至最后滤出的洗液滴加10 %氯化钡溶液不再混浊，广泛pH试纸检查滤纸边缘不再呈酸性为止。然后将滤纸移入原恒量用的称量瓶(或铝盒)中，在(105士2)℃烘箱中烘至恒定质量。 木质素含量w(%)按下式计算:w(%)= 式中: m1— 烘干后的木质素质量，g； m0 — 烘干试样质量，g。同时进行三次平行测定，取其算术平均值至小数点后第二位。2 结果与讨论2.1 硫酸的质量分数对木质素测定结果的影响按实验方法，采用不同质量分数的浓硫酸测定木质素含量。由表1中数据可以看出，硫酸的质量分数采用72％的测定结果较理想，过浓的硫酸易造成试样中碳水化合物的炭化并混入木质素中，过稀则将造成纤维水解所需时间过长或水解不完全，这两者都造成木质素测定结果的偏高。表1 硫酸质量分数对测定结果的影响质量分数/％黄麻木素素/％红麻木质素/％60.015.5214.7265.015.4714.0670.014.8813.2172.012.8810.0575.013.6711.9380.014.1212.812.2 72%硫酸水解温度对木质索测定结果的影响按实验方法，设置不同的水解温度测定木质素含量。由实验结果（见表2）可以看出，单纯从测定时间考虑酸作用时的温度愈高纤维水解所需的时间亦愈短。但伴随而来的试样中的碳水化合物炭化及木质素缩合的现象亦愈严重，导致测定结果不准确。因此，水解温度以20 ℃为宜。表2 硫酸水解温度对测定结果的影响水解温度/℃黄麻木素素/％红麻木质素/％15.013.5212.72[td=1,1,103

木质素磺酸钠的英文叫：sodium lignin sulfonate它是一种天然高分子聚合物。具有很大的分散性。它还有一种有基化学产品，，由于分子 量和官能团的不同而具有不同程度的公散性。是一种表面的活性物质，能吸附在各种固体质点的表面上，可进行金属离子交换作用，也因为其组织结构上存在各种活性基，因而能产生缩合作用或与其他化合物发生氢键作用。还是以木质素磺酸钠为主要原料复配的。用途： 木质素磺酸钠是竹子制浆过程提取物,经过浓缩改性反应并喷雾干燥而成。产品为浅黄色自由流动性粉末,易溶于水,化学性质稳定,长期密封储存不分解。木质素系列产品是一种表面活性剂，可以通过改性、加工、复配等方法生产多个产品。主要用于树指，水泥，农药，橡胶，等等一些物质上，它的主要性能：1、 混凝土减水剂：系粉状低引气性缓凝减水剂，属于阴离子表面活性物质，对水泥有吸附及分散作用，能改善混凝土各种物理性能。2、 水煤浆添加剂：在制备水煤浆过程中加入本产品，能提高高磨机产量、维持制浆系统状况正常、降低制浆电耗，使水煤浆提高浓度，在气化过程中，氧耗、煤耗下降，冷煤气效率提高，并能使水煤浆降低粘度且达到一定的稳定性和流动性。3、 耐火材料及陶瓷坯体增强剂：在大规格墙地砖及耐火砖制造过程中，可以使坯体原料微粒牢固粘结起来，可使干坯强度提高20%—60%以上。4、 染料工业和农药加工的填充剂和分散剂：在用作还原染料及分散染料的分散剂和填充剂时，可使染料色力增高，着色更均匀，缩短染料研磨的时间；在农药加工中可作为填充剂、分散剂和悬浮剂，大大提高可湿性粉剂的悬浮率和润湿性能。

本人对酸性预处理液中的可溶木质素在240nm条件下测定，水做空白对照，玻璃皿，原始液吸光值20左右，稀释29倍依然还是20左右，想问这是怎么回事？是稀释倍数不够吗？求解，先谢谢大神

今天又有个材料学院的老师想做木质素的SEM观察，可是我连 木质素到底是什么东西都不大清楚，要怎么做啊？[B]问了一下情况，木质素 好象是从木材中提取出来的一种物质，性质和活性炭有些相似，但是问导电性如何，那老师又说不导电的。那要怎么处理呢~[/B]怎么老让我碰到这么多没见过的样品列？[em0812] 有哪位大虾，快帮下我

英国研究人员报告说，他们发现一种细菌具有分解木头和其他植物中木质素的能力，这有助于利用树木枝干和农作物收获后剩下的茎秆来提炼生物燃料。树木枝干和许多植物的茎秆通常含大量难以分解的木质素，因此利用它们来提炼生物燃料的效率要大打折扣。英国沃里克大学等机构研究人员在新一期《生物化学》杂志上报告说，一种红球菌或许能帮助解决这一问题，因为它能分泌一种具有分解木质素能力的酶。研究人员说，以前曾发现某些真菌也能分泌类似的酶，但本次研究首次发现有细菌能分泌这种酶。细菌比较容易培养，并且这种红球菌的基因组早已完成测序，可以较方便地使用基因手段来改变这种细菌，从而利用它大规模生产分解木质素的酶。研究负责人蒂莫西·布格教授说，现在发展生物燃料的一个方向就是不与粮食生产冲突，而是利用废弃的茎秆等提炼生物燃料，这项研究成果可望用来在工业化程度上大规模分解木质素，非常有助于生物燃料的发展

大家好，还是研0，目前打算做木质素相关，请问碱木质素如何做GPC？因为后面实验需要，不打算改性，请问不经改性的碱木质素做GPC应该选什么流动相呀？我看有的文献用的tris醋酸，还有用硝酸钠的，请各位前辈指导一下，谢谢~

请问木质素的磷谱和HSQC谱怎么定量分析，求各位大佬帮忙

有谁做过纤维素和木质素的热失重曲线图谱？分享一下！

想做环境中的木质素成分，请问这里有人做过吗？比如土壤中的，看过一篇进口的文章，感觉没有底，如果有高手做过，请指教！提供资料亦可，无限感激！！样品室土壤或水体颗粒物。

【序号】：【作者】：冯朝军 潘建明 王红群 皮业华【题名】：微波消解-气相色谱法测定沉积物中的木质素【期刊】：岩矿测试【年、卷、期、起止页码】：2011年01期【全文链接】：http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-YKCS201101008.htm

急切请求帮忙:根类菜中纤维素及纤维素酶和木质素含量测定

我提取的木质素，样品是固体的，我要测它的结构，想用紫外分光光度计来测（UV757CRT），但是不知道怎么测才好，溶剂啦，空白试验也不知道怎么做......

采用怎样的分析手段和仪器分析造纸黑液中的无机物成分，如NaOH，Na2SO4，Na2CO3等；和有机物成分如木质素，半纤维素，糖精酸，其他有机物（蚁酸，醋酸，乳酸）等。

专家您好！我想采用质谱测试亚麻织物表面上接枝产物和接枝点，不知可行否？亚麻中的半纤维素和木质素等杂质影响检测吗？如能测可采用何种质谱？万分谢谢！！

1 范围1.1 本方法规定了饲料中饲料中酸性洗涤纤维(ADF) 的测定方法。1.2 本标准适用于各种植物性单一饲料。2 原理植物性经酸性洗涤剂浸煮，再用水、丙酮洗涤后不溶解的残渣为酸性洗涤纤维，包括纤维素、木质素和少量硅酸盐等。3 仪器和设备3.1 消化装置- Ringbio纤维分析仪。3.2 滤袋- Ringbio专用滤袋。3.3 封口机。3.4 电热干燥箱。3.5 高温电阻炉。3.6 耐溶剂记号笔。3.7 干燥器：无水氯化钙或变色硅胶为干燥剂。3.8 分析天平- 精确至0.1 mg。4 试剂和溶液4.1 硫酸。4.2 丙酮。4.3 十六烷基三甲基溴化铵。4.4 1.00mol/L 硫酸（1/2 H2SO4）溶液：按GB/T 601配制并标定。4.5 酸性洗涤剂（2%十六烷基三甲基溴化铵溶液）：称取20g CTAB溶解于1000mL 1.0 mol/L硫酸溶液中，搅拌溶解。5 测定步骤5.1 试样用耐溶剂记号笔给滤袋编号，称重记为m1。准确称取0.5 (± 0.05) g 制备好的样品于滤袋中，记为m。样品需要粉碎过1 mm筛。在距离滤袋上边缘约4 mm处用封口机封口，将样品在滤袋中展平，均匀分布。至少取一个空滤袋作为空白，记为C，做空白测定。5.2 预先脱脂脂肪含量高的样品需要脱脂。将装有样品的滤袋放入玻璃容器中，加丙酮使滤袋完全浸没，浸泡10 min，倒掉溶剂，将滤袋放在网筛上凉干。5.3 放置滤袋将样品袋放在托盘上，每层托盘可放三个。一次最多可以在滤袋架上放24个滤袋。无论放置滤袋数量多少，8 层滤袋架上的托盘要全部使用，层与层之间错开120°。然后将装有滤袋的支架放入纤维分析仪消煮器中，将金属压锤放在支架顶部，以确保消煮过程中不浮起。5.4 消煮当处理24 个样品袋时，在消煮缸体内加入1900- 2000 mL 已配好的酸性洗涤剂溶液。如果处理的样品袋少于20 个，按照每个滤袋加100 mL 溶液，但不能少于1500 mL ，要确保滤袋托盘能完全浸没。按下HEAT+AGITATE按键，设置处理时间60min，确保滤袋支架搅拌正常。盖上盖子并完全密封好。仪器将加热并维持溶液温度100°C。5.5 排废时间到后加热搅拌自动关停，消煮结束，按下EXHAUST 按键，排出废液。*注：消煮器中的溶液是有压力的，在打开盖子之前一定将废液全部排尽以释放压力。5.6 水洗溶液排尽后，打开盖子，加2L (70°C~90°C) 蒸馏水，放下盖子，但不旋紧。按下FLUSH 按键，设置时间为5 min。重复2 次，共淋洗3 次或洗涤至中性。。5.7 浸泡丙酮将滤袋从滤袋支架上取下来，轻轻挤压去掉多余的水。然后将滤袋放入250 mL 烧杯中，加丙酮至浸没滤袋，浸泡3~5 min后，取出并轻轻挤压去掉多余的丙酮。5.8 烘干并称重在通风橱中展开滤袋，让其自然干燥。完全干燥后放入102°C±2°C 烘箱中烘干2～4 h。*注：为避免滤袋燃烧，在丙酮完全挥发前不能把滤袋放入烘箱中。从烘箱中取出滤袋，直接放入干燥器中冷却至室温，称重记为m2。6 结果计算试样中中性洗涤纤维质量分数按以下公式计算：file:///C:\DOCUME~1\ADMINI~1\LOCALS~1\Temp\ksohtml\wps16A.tmp.png其中：m1——空滤袋质量，g；m——样品质量，g；m2——提取处理后样品残渣质量+滤袋质量，g；C——为空白滤袋校正系数(烘干后质量/原来质量)。7 安全注意 7.1 丙酮易燃，操作时应在通风橱中进行，避免吸入或与皮肤接触。将滤袋放入烘箱之前，要确保滤袋完全干燥，丙酮完全挥发。7.2 十六烷基三甲基溴化铵对黏膜有刺激，因此操作时要带防尘口罩和手套。

纤维测定仪适用于粗纤维、酸性洗涤纤维、中性洗涤纤维、木质素及其它植物材料、饲料及及食品中纤维含量的测定。样品一次装样后，可在位进行酸消解、碱消解、过滤、清洗等实验步骤，安全可靠快速地完成繁琐的实验过程。

纤维测定仪，是依据常用的酸碱消煮法消煮样品，并进行重量测定来得到试样的纤维含量的仪器。采用浓度准确的酸和碱，在特定条件下消煮样品，再用乙醇除去可溶物质，经高温灼烧后扣除矿物质的量，所含量称粗纤维。它不是一个确切的化学实体，只是在公认强制规定的条件下测出的概略成份，其中以纤维素为主，还有少量半纤维素和木质素。该系统主用于抽提谷物、食品、饲料等中的粗纤维、酸性和中性洗涤纤维、纤维素、半纤维素、木质素等，检测食品中的总体、可溶、不溶膳食纤维粗纤维测定仪测试样品数3个/次，样品量0.5-3.0克，重现性±1，采用气泵反吹技术加速实验进程，所有浸提过程可通过自动放置阀操作，每个样品可单独操作，实验结果符合AOAC、AACC、EPA、DIN、ISO、APHA等标准；膳食纤维测定仪测试样品数6个/次，样品量0.5-3.0克，每个样品可单独处理，内置高效蠕动泵，抽真空过滤，真空度可调，可气体反吹，加速洗涤，含循环恒温水浴，高精度温度控制，6位磁力搅拌装置，电子计时报警。附注：该设备现配有进口坩埚30个；在进行粗纤维抽提时，脂肪含量大于1%的样品的前处理需另选配（COEX冷浸提装置，暂未配）。

[align=center][font=DengXian]粗纤维[/font][/align][font=DengXian]粗纤维是植物性食品的主要成分之一，广泛存在于各种植物体内。化学上不是单一组分，是混合物。[/font]1. [font=DengXian]粗纤维——主要成分是纤维素、半纤维素、木质素及少量含[/font]N[font=DengXian]物。集中存在于谷类的麸、糠、秸杆、果蔬的表皮等处。对稀酸、稀碱难溶，人体不能消化利用的部分。[/font][font=DengXian]纤维素——[/font][font=DengXian]构成植物细胞壁的主要成分，是葡萄糖聚合物，由β—[/font]1[font=DengXian]，[/font]4[font=DengXian]糖苷键连接，人类及大多数动物利用它的能力很低。不溶于水，但能吸水。[/font][font=DengXian]半纤维素——[/font][font=DengXian]一种混合多糖，不溶于水而溶于碱、稀酸加热比纤维素易水解，水解产物有木糖、阿拉伯糖、甘露糖、半乳糖等。[/font][font=DengXian]木质素——不是碳水化合物，是一种复杂的芳香族聚合物，是纤维素的伴随物。难以用化学手段或酶法降解，在个别有机溶剂中缓慢溶解。[/font][font=DengXian]膳食纤维[/font]([font=DengXian]食物纤维[/font]) [font=DengXian]——它是指食品中不能被人体消化酶所消化的多糖类和木质素的总和。它包括纤维素、半纤维素、戊聚糖、本质素、果胶、树胶等，至于是否应包括作为添加剂添加的某些多糖[/font]([font=DengXian]羧甲基纤维素、藻酸丙二醇等[/font])[font=DengXian]还无定论。[/font] [font=DengXian]膳食纤维比粗纤维更能客观、准确地反映食物的可利用率，因此有逐渐取代粗纤维指标的趋势。[/font][font=DengXian]纤维是人类膳食中不可缺少的重要物质之一，在维持人体健康、预防疾病方面有着独特的作用，已日益引起人们的重视。[/font][font=DengXian]食品中纤维的测定提出最早、应用最广泛的是称量法。此外还有中性洗涤纤维法、酸性洗涤纤维法、酸解重量法等分析方法。这些方法各有优、缺点。[/font]

1 范围本方法规定了饲料中饲料中中性洗涤纤维(NDF) 的测定方法。本方法适用于各种单一饲料和配合饲料。本方法不适用于无机盐类饲料添加剂。2 原理饲料如一般饲料、牧草和粗纤维在一定温度下，经中性洗涤剂处理，可洗涤分解大部分细胞内容物，如脂肪、淀粉、蛋白质和糖类等，不溶解的残渣为中性洗涤纤维（NDF），包括构成细胞壁的半纤维素、纤维素、木质素和少量硅酸盐等杂质。3 仪器和设备3.1 消化装置- Ringbio 纤维分析仪。3.2 滤袋- Ringbio 专用滤袋。3.3 封口机。3.4 电热干燥箱。3.5 高温电阻炉。3.6 耐溶剂记号笔。3.7 干燥器：无水氯化钙或变色硅胶为干燥剂。3.8 分析天平- 精确至0.1 mg。4 试剂和溶液4.1 十二烷基硫酸钠。4.2 乙二胺四乙酸二钠（EDTA 二钠盐）。4.3 四硼酸钠（Na2B4O7·10H2O）。4.4 无水磷酸氢二钠。4.5 三甘醇。4.6 正辛醇（消泡剂）。4.7 丙酮。4.8 α-高温淀粉酶。4.9 中性洗涤剂（3％十二烷基硫酸钠溶液）：称取60.0 g 十二烷基硫酸钠（USP）；37.22 g 乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA）；13.62 g 四硼酸钠（Na2B4O7）十水；9.12 g 无水磷酸氢二钠（Na2HPO4）；20.0 ml 三甘醇；全部溶解在2 L 水中，适当的搅拌和加热有助于溶解。检查适当的pH 在6.9～7.1。5 测定步骤5.1 试样用耐溶剂记号笔给滤袋编号，称重记为m1。准确称取0.5 (± 0.05) g 制备好的样品于滤袋中，记为m。样品需要粉碎过1mm 筛。在距离滤袋上边缘约4mm 处用封口机封口，将样品在滤袋中展平，均匀分布。至少取一个空滤袋作为空白，记为C，做空白测定。5.2 预先脱脂脂肪含量高的样品需要脱脂。将装有样品的滤袋放入玻璃容器中，加丙酮使滤袋完全浸没，浸泡10min，倒掉溶剂，将滤袋放在网筛上凉干。5.3 放置滤袋将样品袋放在托盘上，每层托盘可放三个。一次最多可以在滤袋架上放24个滤袋。无论放置滤袋数量多少，8 层滤袋架上的托盘要全部使用，层与层之间错开120°。然后将装有滤袋的支架放入纤维分析仪消煮器中，将金属压锤放在支架顶部，以确保消煮过程中不浮起。5.4 消煮当处理24 个样品袋时，在消煮缸体内加入1900～2000 mL 已配好的中性洗涤剂溶液。如果处理的样品袋少于20 个，按照每个滤袋加100 mL 溶液，但不能少于1500 mL，要确保滤袋托盘能完全浸没。再向消煮缸体内加入20.0 g 无水亚硫酸钠和4.0 g α-高温淀粉酶。按下HEAT+AGITATE按键，设置处理时间75 min，确保滤袋支架搅拌正常。盖上盖子并完全密封好。仪器将加热并维持溶液温度100 °C。5.5 排废时间到后加热搅拌自动关停，消煮结束，按下EXHAUST按键，排出废液。*注：消煮器中的溶液是有压力的，在打开盖子之前一定将废液全部排尽以释放压力。5.6 水洗溶液排尽后，打开盖子，加2L (70°C~90°C) 的蒸馏水，并且第1次和第2次淋洗时同时加4.0 g α-高温淀粉酶，放下盖子，但不旋紧。按下FLUSH 按键，设置时间为5 min。重复2 次，共淋洗3 次。最后一次淋洗后，加冷的自来水以操作和使冷却容器，为下轮测定做好准备。5.7 浸泡丙酮将滤袋从滤袋支架上取下来，轻轻挤压去掉多余的水。然后将滤袋放入250 mL 烧杯中，加丙酮至浸没滤袋，浸泡3~5 min 后，取出并轻轻挤压去掉多余的丙酮。5.8 烘干并称重在通风橱中展开滤袋，让其自然干燥。完全干燥后放入102 °C±2 °C 烘箱中烘干2～4 h。*注：为避免滤袋燃烧，在丙酮完全挥发前不能把滤袋放入烘箱中。从烘箱中取出滤袋，直接放入干燥器中冷却至室温，称重记为m2。6 结果计算试样中中性洗涤纤维质量分数按以下公式计算：file:///C:\DOCUME~1\ADMINI~1\LOCALS~1\Temp\ksohtml\wps22D.tmp.png其中：m1——空滤袋质量，g；m——样品质量，g；m2——提取处理后样品残渣质量+滤袋质量，g；C——为空白滤袋校正系数(烘干后质量/原来质量)。7 安全注意 7.1 丙酮易燃，操作时应在通风橱中进行，避免吸入或与皮肤接触。将滤袋放入烘箱之前，要确保滤袋完全干燥，丙酮完全挥发。7.2 十二烷基硫酸钠对黏膜有刺激，因此操作时要带防尘口罩和手套。

摘 要：介绍了快速消解分光光度法测定COD值的方法，并建立了COD值对吸光度的工作曲线。以此为指标通过单因素实验分别考察了PH值、温度、絮凝剂用量对黑液提取木质素的工艺进行了研究，得到了最佳工艺条件，并分析呈现的规律和原因。关键词：快速消解分光光度法；COD；黑液；木质素；酸析絮凝Fast digestion-spectrophotometric method Determination of black liquor CODGuanjun Zhu, Boyuan Yao, Haoxiong NanHainan Provincial Key Lab of Fine Chem, hainan university, Haikou 570228, Hainan, ChinaAbstract: The paper describes the rapid digestion Determination of the COD value method, and the establishment of the COD value on the work of absorbance, as a target by single factor experiments were inspected the PH value, temperature, the amount of black liquor from flocculant - The quality of research carried out by the optimum conditions.Key words: Fast digestion-spectrophotometric method; COD; black liquor; Analysis of acid flocculation0 导言化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，COD）是在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾相对应的氧的质量浓度，1mol重铬酸钾（1/6 K2Cr2O7）相当于1mol 氧（1/2O）。化学需氧量(COD) 是反映水体受有机物等还原性物质污染的综合性指标之一。传统的重铬酸钾法是在水样中加入以知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作为催化剂，经沸腾回流2h，最后用硫酸亚铁溶液滴定。快速消解分光光度法实验原理基本相同，在工艺上做了改进，将样品在密封罐中于165℃下消解15min，再在600nm下测其吸光度。相比于传统的测定方法，快速消解分光光度法具有耗时短，灵敏度高等优点。造纸黑液由于具有高COD值、高碱性、高色度的特征，是造成水污染的关键所在，同时也是企业进行污水治理的难点。黑液中含有大量的木质素，对黑液的资源化利用的一个重要方面就是提取黑液的木质素并加以利用。从黑液中分离木质素的方法，概括起来说主要有三种：①降低黑液的PH值，使碱木质素沉淀析出；②在黑液中加入电解质，破坏木质素的胶体性质，使其沉淀；③采用超滤注分离。降低PH值酸析木质素是处理造纸黑液的传统工艺，但由于粘度大，分离负荷大，难于应用。本文在酸析基础上加入一定絮凝剂，寻求一种能简单过滤分离的工艺，同时采用最新的快速消解分光光度法测定滤液的COD值作为评价指标。

有奖问答’对错题：真丝服装洗涤时冷水手洗，不可用力搓洗，不可使用碱性皂液，易用弱酸性洗涤液，阴凉滴干？（ ）

[font=微软雅黑][size=16px]　　为了更好的解答用户的问题，我们罗列了一些粗纤维测定仪常见问题解答，希望能够帮到您。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]　　[b]一.什么是粗纤维？[/b][/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]　　答：粗纤维一般是指不能被稀酸、稀碱所溶解，不能被人体或家禽所消化利用的天然有机物质其主要成分为纤维素、残存的半木质素和木质素。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]　　[b]二.粗纤维测定仪测定一个样品需要多长时间？[/b][/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]　　答：粗纤维的检测时间要根据不同的样品而定，常规样品测试时间一般为90分钟左右。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]　　[b]三.粗纤维测定仪可测试哪些样品？能否检测膳食纤维？[/b][/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]　　答：可以测定饲料、茶叶、粮食、植物类食品等样品中的粗纤维含量。本仪器不能检测膳食纤维的含量，因为粗纤维和膳食纤维的定义不同，测试原理也不同。粗纤维是通过酸碱消煮后，再灰化进行测定的，而膳食纤维是通过酶解后进行测定的。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]　　[b]四.粗纤维测定仪每天可以处理多少个样品？[/b][/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]　　答：仪器每批次可处理6个样品，时间约为90分钟，每天工作时间按8小时计算至少可处理30个样品。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]　　[b]五.粗纤维测定仪主要应用在那些行业？[/b][/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]　　答：粗纤维测定仪主要适用于植物、饲料、食品及其它农副产品中的粗纤维的测定以及洗涤纤维、纤维素、半纤维素、木质 素等。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]　　[b]六.粗纤维测定仪对实验室环境有什么特殊要求？[/b][/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]　　答：1、必须保证正常的实验室供电。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]　　2、必须保证实验室的给排水流畅。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]　　3、仪器放置位置离自来水水源不超过1.5m.。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]　　4、实验室具有良好的通风条件。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]　　[b]七.粗纤维测定的分几个步骤？[/b][/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]　　答：粗纤维的检测需要四个步骤：[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]　　1、热的稀酸处理--去除样品中的淀粉、果胶质和部分纤维素。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]　　2、热的氢氧化钠处理--去除蛋白质，部分半纤维素和部分木质素，并使脂肪皂化而去除。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]　　3、乙醇洗涤--去除单宁、色素、残余脂肪、蜡、部分蛋白质和戊糖。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]　　4、灰化--去除灰分(金属氧化物)[/size][/font]

关于木材加工废水中物质提取的方法目前还未看到，只能根据造纸废水中的方法来套，然而方法多且杂，实在无从下手。请问那位高手做过木材加工废水处理？

麻烦各位朋友，大家有做过或了解过对木质纤维素类生物质进行水热处理制得水热炭的实验么，在此之后我需要在50mL离心管中对水热处理后得到的固相（水热炭）和液相进行固液分离，我之前用4000rpm的转速进行离心10-20min，感觉效果不是很好，我想请教一下，大家在此方面的转速一般选择多少，离心时间又是多长呢？此外，离心分离后水热炭的洗涤的相关操作是将上清液倒出后，再向离心管中加入去离子水，用玻璃棒搅成匀浆后，再进行离心分离么？