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酸性农残吉非罗齐

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  • 酸性矿山废水中微生物分布影响因素
    随着全球工业化的迅速发展, 矿产资源的开发进一步加剧, 由此而产生的酸性矿山废水( AMD) 已经成为许多国家水体污染的主要来源之一。酸性矿山废水若不经处理任意排放就会造成大面积的酸污染和重金属污染, 它能够腐蚀管道、水泵、钢轨等矿井设备和混凝土结构, 还危害人体健康。另外, 酸性水会污染水源, 危害鱼类和其他水生生物 用酸性水灌溉农田, 会使土壤板结, 农作物发黄, 并且随着酸度提高, 废水中某些重金属离子由不溶性化合物转变为可溶性离子状态, 毒性增大。 对于酸性矿山废水的处理主要有这几种方法: 中和法、人工湿地法、硫化物沉淀法和微生物法。其中微生物法就是利用硫酸盐还原菌( SRB) 在厌氧条件下将AMD 中的硫酸盐还原为硫化物, 生成的硫化物再与废水中的重金属发生反应生成难溶解的金属硫化物。由于微生物技术的处理效果较好, 成本也较低, 且无二次污染, 因而受到广泛关注。 国内科学家对中国东南部14个地区的59个AMD样本进行了微生物群落分布的研究。通过对AMD样本中的微生物16SrRNA基因进行454测序,对测序结果进行了物种分布和聚类的分析,最终发现,影响微生物群落的主要因素并不是地域,而是环境的变化,如铁离子、硫酸根离子、有机物含量等等,相关学术论文发表在《自然》子刊ISME(International Society for Microbial Ecology)上。 通过对不同环境的微生物群落分布的研究,加深了人们对极端环境下微生物多样性的了解,为将来利用微生物技术对AMD进行处理和控制具有一定的理论和现实意义。 参考文献:ISME J. 2012 Nov 22. doi: 10.1038/ismej.2012.139. Contemporary environmental variation determines microbial diversity patterns in acid mine drainage.Kuang JL, Huang LN, Chen LX, Hua ZS, Li SJ, Hu M, Li JT, Shu WS.
  • 中药农残分析之“QuEChERS”(中):原理应用
    QuEChERS的原理  3.1 QuEChERS方法原理  QuEChERS原理与高效液相色谱和固相萃取相似,都是利用吸附剂填料与样品基质中的杂质相互作用,吸附杂质从而达到除杂净化的目的。均质后的样品经乙腈(或酸化乙腈提取后,采用萃取盐盐析分层后,利用基质分散萃取机理,采用PSA或其它吸附剂与基质中绝大部分干扰物(有机酸、脂肪酸、碳水化合物等)结合,通过离心方式去除,从而达到净化的目的。  QuEChERS方法的步骤可以简单归纳为:  (1)样品粉碎   (2)单一溶剂乙腈提取分离   (3)加入MgSO4 等盐类除水   (4)加入乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)等吸附剂除杂   (5)上清液进行GC-MS、LC-MS 检测(图6)。  注:对高色素含量的样品,可采用PSA/C18/石墨化炭黑净化管进行净化。  图6 QuEChERS方法的主要步骤  3.2 提取液的选择  食品中农药残留检测前处理常用的提取剂有丙酮、乙酸乙酯、乙腈等,QuEChERS 法最初的研究对象是针对水果、蔬菜等含水量较高的农产品,丙酮虽然可以从样品中很好地提取出残留农药,但是其水溶性过强,很难与基质中的水分分开,从而提高了分离难度且影响试验结果 乙酸乙酯只能部分和水互溶,较易分离,但其对于强极性农药无法从含水基质中萃取完全,因而也不是合适的选择。乙腈相对于乙酸乙酯和丙酮可以对水果、蔬菜样品中的农药有更强的选择性,不易提取出多余的杂质,且可以通过盐析较易与基质中的水分分离,所以该方法最终选择乙腈作为最合适的提取剂。实验数据表明,在回收率方面,对于非极性农药来说,乙腈与乙酸乙酯没有明显的区别,但是乙腈可以提供更稳定的结果,相对标准偏差(RSD)值更小 对于极性农药(拒嗪酮、甲胺磷、乙酰甲胺磷等)来说,乙腈的提取效率要高很多。  3.3 QuEChERS方法中常用的吸附净化剂  表1 QuEChERS方法中常用的吸附净化剂及其作用  目前报道的QuEChERS方法中使用的填料通常包括PSA(乙二胺基-N-丙基)、C18、无水MgSO4和GCB(石墨化炭黑)等,MgSO4常被用作含水分样品的基础除水剂,PSA通过胺基的弱离子交换作用和极性基质成分形成氢键,从而吸附和消除样品基质中的糖类、色素以及脂肪酸。GCB对杂质有强烈的吸附作用,但同时对非极性农药和具有平面结构的物质也有一定的吸附作用,二者结合能够对样品中不同类型的杂质起到好的吸附作用,所以吸附剂的选择和用量是净化步骤的重点(表1)。  C18是目前使用最多的一种吸附剂,对非极性化合物有较强吸附作用,常被用来去除极性溶液中的非极性化合物,对于中药基质来说,C18主要用于去除共萃物中的非极性组分,如油脂等。弗罗里硅土主要成分是硅酸镁,属于极性吸附剂,适用于从非极性的溶液中萃取极性化合物(如胺类、羟基类及含杂原子或杂环化合物),主要用于有机氯和拟除虫菊酯类农药的前处理净化。硅胶为非键合的活性硅土,是最强的极性吸附剂,将目标化合物溶在非极性溶剂中,通过增强四氢呋喃或乙酸乙酯来逐渐增加溶剂的极性,将目标物与干扰物分开。石墨化炭是将炭黑在惰性条件下加热到2700-3000度而制成,表面是六个碳原子构成的平面六角形,这种结构对于平面芳香环结构以及具有六元环结构的分子具有很强的选择性,石墨化炭属于疏水性填料,其结构特点是石墨化炭吸附剂既适用于萃取非极性至中等极性的化合物,也可用于对极性化合物的萃取。在中药材样品中的应用主要是除去叶类或全草类中药中的色素。对于复杂样品,仅采用一种填料的净化方式并不能达到理想净化效果,常需要含有不同吸附剂的组合净化。  3.4 针对不同极性农药QuEChERS方法吸附剂的选择[4]  酸性农药(如2,4-D、灭草松等)会和氨基型吸附剂(如NH2、PSA等)发生结合而导致回收率降低,因此,对于分析含有这类目标化合物时,最好的分析方法是跳过分散基质萃取步骤直接进LC-MS/MS分析,可采用尼卡巴嗪作为内标。  由于石墨化碳对于片状化合物的特殊选择性,使用石墨化碳黑时可能也导致片状农药(百菌清、克菌丹等)的回收率降低,可以考虑通过在萃取液中加入甲苯来提高该类农药的回收率(乙腈/甲苯比率一般为3:1)。另外部分样品如鳄梨、花生、橄榄油等含有较多的脂肪,由于脂肪在乙腈中的溶解度有限,所以会导致部分脂溶性好的农药(如六氯苯、DDT等)的回收降低,因此可选择两种方式进行处理:(1)将萃取液或净化后样品放入冰箱冷冻1h以上(或冷冻过夜) (2)反相吸附剂吸附去除:在萃取液中加入C18或C8吸附剂,吸附去除脂肪。  经典QuEChERS方法对酸或碱敏感的农药的萃取效率较低,当样品的基质环境在pH值在5-5.5,这类农药可以获得一个更稳定的结果。因此,可采用了乙酸钠和柠檬酸缓冲盐体系来保证样品基质环境的pH值5-5.5,这样既可以保证碱不稳定的农药(如克菌丹、灭菌丹和对甲抑菌灵等的回收,也可以保证酸不稳定的农药等的回收。而对于一些基本身基质质非常酸的样品(pH  (1)GC-MS/MS方法采用溶剂置换避免了乙腈对气相色谱柱和检测器的损伤,无需LVI上样   (2)结合了EN和AOAC的优势,蔬菜水果用EN方法结果更准确 谷物、茶叶等用AOAC方法净化效果更好   (3)使用空白基质做标准曲线,结果更准确   (4)使用陶瓷均质子,混匀效果更好   (5)对于颜色较深的蔬菜水果,建议增大GCB的含量。 图7 GB 23200.113-2018方法    图8 GB 23200.121-2021方法  这两个标准将QuEChERS方法的全面引入,一个样品使用同一个前处理方法即可同时用于GC-MS/MS和LC-MS/MS检测,大大简化了前处理过程,缩短前处理时间,提高了国标方法的适用性和检测效率。GC-MS/MS标准中包含有机磷、有机氯、菊酯、三唑类、酰胺类、三嗪类、苯氧羧酸类、氨基甲酸酯类等208种农药,LC-MS/MS标准中包含剧毒禁用有机磷及氨基甲酸酯类农药,又涉及到常用销量大农药品种如三唑类杀菌剂及苯甲酰脲类杀虫剂等375种农药,其中重合的农药有118种,两个标准共包含465种农药。因此,仅需两针进样即可完成GB 2763-2019《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》中规定的大多数农药残留品种测定(图9)。    图9 GB 23200.113-2018和GB 23200.121-2021对比  由于中药材基质的复杂性,样品经提取后不仅将残留的农药提取出来,样品基质的相关成分如油脂、色素、糖分、蛋白质、有机酸等也会一同提取出来,这些共萃物会严重污染仪器的色谱系统,影响待测物的离子化效果,进而干扰检测结果。  与食品/农产品相比,中药材与天然药物的农药残留分析具有以下特征[2]:  (1)中药资源广泛,种类繁多,大部分样品还需经过复杂多样的炮制过程,给农药残留测定带来更多的不确定因素   (2)中药材与天然药物所含次生代谢产物较多,种类又复杂多样,有的次生代谢物的含量还会远高于农药残留的水平,这个中药材与天然药物的农药残留测定带来较大挑战   (3)中药材与天然药物的服用人群为身体患有疾病或体质较为虚弱的人,相较食品而言,中药材与天然药物对农药最大残留限量的要求会更严格   (4)长期以来,中药材多为小农户生产,缺乏统一科学的植物保护指导,造成中药材与天然药物施用农药较为混乱,施用种类无法有效统计,这就对中药材与天然药物中农药残留测定的种类提出了更高的要求。综上所述,中药农残分析对前处理技术提出了更高的要求。  表2 2020年版《中国药典》中药材农残前处理方式的对比  2020年6月,《中国药典》2020年版正式出版,33种禁用农药正式列入2020年版《中国药典》四部通则《0212药材和饮片检定通则》。2020版药典在四部通则《2341农药残留量测定法》中新增了“第五法 药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法”。考虑到中药材基质的复杂性, QuEChERS作为可供选择的三种前处理方法之一被正式列入,除此之外还有直接提取法和固相萃取净化法(表2)。  药典中QuEChERS方法其主要步骤如图10所示,特点主要为:  (1)因为兼顾GC-MS/MS和LC-MS/MS分析,没有对上机液中乙腈进行溶剂置换,会对GC-MS/MS色谱柱造成损害,影响使用寿命,最好能配合PVT-LVI进样系统使用   (2)使用了酸性乙腈提取,部分农药对酸敏感,pH=5的提取液条件下,几天内会发生分解,处理完后需尽快上机测定   (3)使用空白基质做标准曲线,结果更准确   (4)方法提取步骤中没有提及使用陶瓷均质子,因此前面样品均质时需均质充分   (5)使用了C18和硅胶填料,对样品中脂肪和糖类有较好去除效果。  图10 2020年版《中国药典》2341通则QuEChERS法
  • 中药农残分析之“QuEChERS”(上):发展简史
    1.前言  样品前处理对分析检测实验员来说是至关重要的一环,是样品检测中耗时最长、工作量最大的部分,前处理质量的好坏直接决定着分析的准确性和精密度。据统计,检测分析的误差近50%来源于样品的准备和处理,而真正来源于分析的还不到30%,而且大部分样品前处理所占用的工作量超过整个分析的70% [1]。如何面对越来越复杂的样品基质进行痕量分析及其样品前处理已成为检测分析业界一个大的挑战,也是目前分析测试工作的瓶颈和国内外研究的薄弱环节。在保障检测结果准确的前提下追求更快速,更高效的前处理技术具有十分重要的意义。  一个理想的样品前处理方法应该符合以下条件[2]:(1)能够选择性地将目标化合物从样品基质中提取出来,而共提取的干扰物少 (2)通过提取净化得到的目标化合物应该保持原有的基本特征,不能产生降解,分解等现象 (3)方法的重现性好,回收率满足要求 (4)方法简便,易于操作,能够满足快速响应及高通量样品分析的需求 (5)自动化程度高,这也是样品前处理技术发展的趋势之一。  农药的大量使用而导致的污染危害问题已越来越严重,有关研究已引起世界各国广泛关注。在全球范围内,每年大约有超过2000种食品样品用作农药残留分析,农药残留分析是一项复杂的痕量分析技术。近年来,人们越来越重视农药残留问题,也愈发追求更快速、更高效的农药残留检测手段。QuEChERS方法由于具有快速、简单、廉价、有效、可靠、安全的特点成为一种备受关注的农残分析样品前处理技术。  2.QuEChERS 发展史  图1 QuEChERS 方法的两位发明者  QuEChERS的名字取自快速(Quick)、简单(Easy)、便宜(Cheap)、高效(Effective)、耐用(Rugged)和安全(Safe)六个单词的首字母。它是一种用于高湿度样品中多农药残留分析的样品制备和净化技术。Michelangelo Anastassiades(图1右)于2001-2002在美国宾夕法尼亚州温德摩尔的USDA/ARS-ERRC博士后访问期间,参与Steven Lehotay(图1左)的研究小组时开发了QuEChERS方法。最初,该方法是为分析动物组织中兽药(驱虫剂和甲状腺素)而开发的,但意外发现,QuEChERS方法提取极性化合物,特别是碱性化合物方面的潜力后,在植物中的农药残留分析测试中取得了巨大成功。于2002年6月在罗马举行的EPRW 2002年会议上首次提出(QuEChERS)的农药残留测定方法。传统的样品前处理技术经历了液固萃取、液液萃取、固相萃取几个阶段。QuEChERS方法一经问世,其在食品中的农药分析领域里就引起了人们的广泛关注。与以往费时费力的农残前处理方法相比,QuEChERS将几步实验步骤合为一步,大大提高了实验工作效率同时显著降低了试剂消耗。  图2 AOAC.2007与EN 15662的区别  为了拓宽所能应用的极性农药的范围和提高某些种类农药的回收率,QuEChERS方法自出现以来也经历了许多改进。2007年,Steven Lehotay 编写了AOAC.2007,美国农业部通用标准。2008年,Michelangelo Anastassiades 回到欧洲,并于2008年发表了EN 15662,即现行的欧盟标准。虽然都是有初始的方法发明者参与,但由于国情及理念上的差异,欧美的两个标准之间有一定的区别(图2),主要体现在四个方面[3]:(1)AOAC方法萃取液用1%乙酸乙腈,较EN方法复杂 (2)AOAC方法对于含色素的样品,GCB含量较高,对于平面结构的农药回收率影响较大 (3)AOAC方法中C18含量较多,对于谷物、坚果类净化效果更好 (4)AOAC方法中填料量较EN方法多,价格相对更高。当然,目前AOAC也倾向于去开发一个通用的QuEChERS方法。  因此现在,QuEChERS有三个标准方法版本:最初的(图3)、AOAC官方方法2007.01(图4)、CEN标准方法EN15662(图5),除此之外还有许多差不多的改良方法。伴随着高通量、高灵敏度、高选择性的液相色谱-质谱、气相色谱-质谱技术的发展,近年来QuEChERS技术的应用更是得到了长足的发展。现在QuEChERS已经成为了全球检测水果、蔬菜中农残时的标准样品处理方法。除此以外,其应用也涉及到越来越多的不同领域,比如肉类、血液样品、酒、甚至土壤中抗生素、药物、滥用药、还有其他污染物的检测。只要是待测目标物的回收率满足需求,而且去除杂质的基质背景满足检测的需求,都可以采用该方法来净化。该方法的优点具有高回收率、准确的测定结果、高样品通量以及低的无氯溶剂使用量。这些可以减少试剂的成本,以及实验人员接触有害溶剂的可能性。另外,玻璃器皿的使用和劳动成本也会降低,这是因为该方法所需要的样品量更小,因此无需太大的实验空间和大量的有机溶剂。宽泛的应用范围以及操作的简易性使得该方法成为残留物分析的首选方法之一。    图3 QuEChERS 早期方法版本图4 QuEChERS 方法AOAC.2007版本  AOAC.2007版本的特点[3]:  (1) 脂含量1%的样品,加入与PSA等量的C18   (2) 没有平面结构农药(噻苯达唑、特丁硫磷、五氯硝基苯、六氯苯等)时,可使用与PSA等量的GCB   (3) 有大体积进样(LVI)系统的GC-MS/MS,可直接乙腈进样,没有的建议用甲苯复溶。  图5 QuEChERS 方法EN15662版本  EN15662版本的特点[3]:  (1) 对于含水量80%的样品,需加入足够的冷水,使水的总量约为10g   (2) GCB的作用是去除类胡萝卜素和叶绿素,对于一些非平面结构的色素无法去除   (3) 对于脂质含量丰富的样品,可在提取后取8mL提取液在冰箱中放置一段时间,再取6mL净化   (4) 含果核的样品,测试时应将果核去除,最终计算时应将果核计算在内   (5) 部分农药(如克菌丹、灭菌丹、抑菌灵、对甲抑菌灵、哒草特、灭虫威砜、百菌清等)对碱敏感,PSA的加入会导致其不稳定,在几天内分解   (6) 部分农药(如吡蚜酮、二恶唑、硫双威等)对酸敏感,pH=5的提取液条件下,几天内会发生分解   (7) 部分农药(如磺酰脲、丁硫克百威、丙硫克百威)对酸非常敏感,不能用酸性缓冲体系提取   (8) 丁硫克百威和丙硫克百威在酸性条件下会降解为克百威,因此在酸性提取条件下检出克百威,需要调整提取条件重新测定。
  • 中药农残分析之“QuEChERS”(下):注意事项
    QuEChERs应用中的注意事项 图11 样品均质在QuEChERS方法中的重要性  样品的采集以及均质化是QuEChERS的步骤中密不可分的一环,样品良好的均质步骤有利于得到更小的样品颗粒大小,从而保障之后的振动萃取的效率。因此,QuEChERS方法发明者之一的 Anastassiades教授曾在一次采访中说道:“In this regard, the $5000 chopper used for sample comminution is more important than the $300000+ worth of LC–MS and GC–MS instruments used for analyses.”他表示,对于QuEChERS来说,一台好的研磨机的价值远高于30万美元的LC-MS/GC-MS(图11)。由此可以看出,良好的样品均质对于QuEChERS方法良好结果的重要性。  农药残留分析实验室现在面临着样品量越来越多的问题,QuEChERS过程的自动化也渐渐显得重要,在通常的实验中,QuEChERS仍然主要是人手操作的,包括手摇萃取和样品操作。目前市面上也出现了一些使用机械臂操作,电脑控制的全自动QuEChERS样品处理工作站,宣称可以实验人员从日常重复而繁重的操作中解放出来。但是这些全自动设备在实验室日常检测中使用的实际效果如何?Anastassiades和Lehotay认为,QuEChERS面临的问题不是使其更快更简单,而是使其更便捷,完全的自动化往往会使样品处理更花时间和精力,甚至还有更高的花费,但是如果能让实验室的分析人员中不重复操作震摇这个步骤,将是一个非常美好的事情。因为,QuEChERS实验操作过程中的手摇萃取过程对大多数的实验室化学分析人员来说是一个头疼的问题,而且不同人员之间的震摇力度也有较大差异,最终导致结果重现性变差。虽然在大部分的情况下,1min的萃取时间已经足够,但是在某些情况下,延长萃取时间会显著提高萃取的回收率。对于一些农残已经扩散到样品蜡质层结构的样品,普通的手摇萃取是无法取得满意的萃取回收率,就需要更长的萃取时间和更强的震摇力度才能让被包裹的农残目标物浸泡出来得以被提取,这个时候,自动化的震摇装置就显得尤为必要。因此,在QuEChERS的萃取过程中能有一台自动化的强力震摇机将会是实验人员的一个好帮手。  在QuEChERS方法开始的乙腈萃取中,当加入无水硫酸镁时,会产生一定的热量,这可能会带来正反两方面作用。在某种程度上,热量能提高萃取速度和萃取效率,但是另一方面,热量太多时可能会导致一些热不稳定或者易挥发农残的损失。大量的实验数据表明,实验过程中的热量对少数农药造成潜在的降解的机率是非常小的,主要原因在于酸性的提取试剂有助于这些农药保持稳定,此外,如果样品在萃取前放在冷藏环境适当降温或者放在冰水浴环境中进行提取,萃取过后温度反而是非常适中的。  QuEChERS方法适用的农药种类目前已经拓展到了400多种,从目前已有的数据看,除了具有平面结构的农药会被石墨化炭黑在分散基质萃取中强烈吸附而导致回收率偏低,还有一些农药(比如草甘膦及其代谢物氨基甲磷酸、百草枯、乙烯利、乙磷酸、马来酰肼等)也不能用QuEChERS方法提取。  2020年版《中国药典》中共列入了三种前处理方法,分别为直接提取法、QuEChERS法和固相萃取(SPE)法。相对于其它两种方法,SPE法能更有效的去除杂质,但是也会降低某些极性农药的回收,同时操作上更繁琐、实验成本更高。Anastassiades和Lehotay认为,在农残的检测上,大量的实验数据表明,QuEChERS法中的分散基质萃取步骤相对于SPE的化学过滤净化方式能提供更高的回收率,而且操作更快、更简单也更便宜 由于QuEChERS法操作步骤和所需使用的设备更少,不同实验室人员结果之间的重现性也更好。图12 样品中影响回收率的基质干扰物  QuEChERS方法中起净化作用的核心就是吸附剂填料,因此制备高效的吸附剂或者搭配吸附剂组合配比是提高方法净化效果和提高回收率的关键。理想状态下完美的吸附剂应该只去除样品提取液中的杂质而不对目标物造成损失。在食品/农产品样品中,对色谱/质谱分析产生干扰的杂质包括脂肪、碳水化合物、蛋白质、水和少量的金属成分,维生素以及其它一些天然成分。QuEChERS方法中的选择性提取步骤会除去部分杂质(脂肪、水、蛋白质、糖分)(图12),再结合后续的基质分散萃取步骤可以通过吸附剂的吸附进一步降低残留杂质(如脂肪和其它酸性物质、叶绿素、花青素等色素、甾醇类物质、水等)。Anastassiades和Lehotay认为,每毫升提取物加入150mg硫酸镁、50-150mgPSA、50mgC18和7.5mgGCB进行萃取是目前所知对于食品中农残分析的最佳的分散基质萃取方案,可在很广的浓度范围内提供高的回收率。目前一些改进的QuEChERS方法,使用了一些其他吸附剂,或者改变吸附剂用量,调整提取液pH或溶剂组成,用正己烷除脂,这些步骤可能会使的杂质去除得更好,但是会降低农残的回收率。分子印记技术(MIPs)能针对性地去除某类杂质成分,在不降低被测物回收的前提下,该类填料的使用会是一个很好的补充。  QuEChERS方法结合质谱使用时往往会遇到基质干扰(文章标题《一文读懂:农残分析基质效应之“液相色谱-质谱(LC-MS)篇”》)。就农残分析而言,一些简单的食品/农产品样品不会出现基质干扰(某些干燥的、有油脂的样品除外) 但是对于一些复杂样品来说(比如茶叶、中药材、香料、动物内脏、柑桔油等),无论采用哪种净化方法也无法完全消除基质效应的影响。同时,如果样品基质中含有与被测物结构相似的杂质,也很难通过样品前处理过程除去,这时候可以考虑采用调节萃取剂、调剂提取剂pH、加盐、改变体积比、加水、吸附剂等手段加以改善。对于pH的影响,利用QuEChRES方法定量测定蘑菇中尼古丁时,需要调节提取液pH至10-11才能得到较好回收率。从洋葱、韭菜等香味较浓郁的蔬菜基质中提取百菌清时,pH要调至2,这样才能降低基质对其的吸附而提高回收率 另外,对于沙蚕毒素类的农药,低pH值也是非常必要的。而对于酸性的除草剂,比如苯氧基链烷酸,会易于形成共价键结合的残留,因此必须在液液萃取前把其释放出来。通常可以通过先调节pH到12进行碱解30min,然后再调回中性进行QuEChERS萃取的方式来提高回收率。如果是某类的农药,采用针对性强的前处理方法能达到很好的回收,但此时不可避免会降低另外一些农药的回收,在多农残同时提取时这情况难免发生。对于这些复杂的情况,这时候就需要高质量的色谱-质谱分析仪器。高灵敏度、高选择性的色谱-质谱仪可以检测到样品提取液更低浓度的目标物,同时能最大限度的避免样品基质中的杂质干扰。  在QuEChERS出现之前,其它农残检测方法得到的提取液中,一般每毫升非极性溶剂要相当于含有2-5g的样品提前量,当结合使用GC-MS(SIM模式)进行不分流进样,进样量为1-3μL时,方法检出限一般为10ng/g。除非对提取液进行浓缩或者溶剂置换,一般QuEChERS方法得到的提取液乙腈中,每毫升只相当于1g样品提取量。因此,为了能使QuEChERS方法达到之前方法的检出限,在气相分析系统中,程序升温进样口结合大体积进样方式是很好的一个解决途径。QuEChERS结合PTV-LVI已成为欧洲的标准方法,但是在美国使用得较少。  QuEChERS方法中大量使用乙腈作为提取溶剂。从化学性质上来讲,乙腈对于液相系统来说是一种很好的溶剂,但对于气相来说就完全不同了,因为乙腈属于极性溶剂,大量进入色谱柱会快速的对色谱柱吸附涂层造成损害,影响色谱柱分离能力。但是PTV-LVI进样系统的使用可以显著减少乙腈进入气相色谱柱的量,因此,如果能使用适当的方法,乙腈的使用在气相分析方法中也不会是一个缺点。但是对于酸化乙腈来说,其会导致一些对碱性环境敏感的农残会在乙腈中发生降解,但数据表明,酸性乙腈会增大气相色谱柱柱流失。同时,从成本上考虑,乙腈的价格比其它溶剂要贵,因此,如果能回收使用乙腈将会对QuEChERS在更大范围内的推广使用带来更好的推动作用。  叶绿素的干扰是QuEChERS方法应用中遇到的一个很大的困难,因为即使每毫升样品提取液中加入7.5mgGCB或者50mgCholoFiltr吸附剂(美国UCT公司),去除率也只有80%-90%。此外,对于叶绿素和脂肪等大分子杂质的去除,凝胶渗透色谱(GPC)相比分散基质萃取效果更好,但是GPC在时间、仪器成本和试剂使用量上都存在明显的缺点。在脂肪类大分子的去除上,可以通过使用C18填料的分散基质萃取或者样品冷冻的方式来达到GPC一样的效果。  6.QuEChERS伴侣   (图13 中药QuEChERS多功能前处理系统(QuEChERS伴侣  随着我国第三方检测市场竞争的日益激烈,检测行业逐渐从“技术密集型”退化成了“人员密集型”,但是用人成本的持续上涨也成为了行业发展的一大瓶颈。  因此,农残检测分析实验室面临三大痛点问题:  1. 人员培训周期长   2. 人员流动性大   3. 检测数据准确性和时效性差。  所以越来越多的实验室从成本和效率角度考虑,倾向于使用QuEChERS方法。国家食品质量监督检验中心和北京本立科技有限公司针对中药材样品特点,共同研制了“中药QuEChERS多功能前处理系统”(图13),配合独有专利技术的样品提取管,可实现中药样本的震摇、均质、萃取、净化、离心步骤完美切换衔接,可同时完成10-12个样品的处理(30min)。整个前处理过程需要人工完成的只有样品预粉碎、称样、加溶剂、取上清液这4个简单步骤,而震摇、萃取、离心这些耗时、繁琐、费力的步骤实现了自动化、标准化集成,既保证了结果的一致性又降低了对实验人员的素质要求和劳动强度,并最大程度减少剧毒乙腈的暴露风险。“中药QuEChERS多功能前处理系统”契合快速(Quick)、简单(Easy)、便宜(Cheap)、高效(Effective)、耐用(Rugged)和安全(Safe)的理念,堪称QuEChERS最佳伴侣,是企业实验室和第三方检测实验室的福音和工作利器。  目前,国家食品质量监督检验中心正在开发与“中药QuEChERS多功能前处理系统”配套的中药材前处理SOP手册,对于实验操作人员来说,对照SOP手册来操作“中药QuEChERS多功能前处理系统”做中药材农残检测,简便直接,几乎不需要培训即可上手,实验结果可媲美具有丰富经验的农残分析工程师,完美解决农残检测分析实验室三大痛点问题。  7. 结语  QuEChERS法作为一种新型的广谱性的残留提取净化技术,自问世以来得到迅速发展和广泛应用。QuEChERS的发展离不开现代色谱与质谱技术的发展,纵观国内外的应用研究就能发现,QuEChERS技术的广泛应用主要是与GC-MS、LC-MS结合进行食品/农产品中农药残留的测定。因此,在可预见的将来,样品前处理技术将会继续与这些检测技术密不可分,会不断加强与各种检测仪器的兼容和联用,进一步扩大其应用范围,逐步成为世界各国进行各类药物多残留痕量、超痕量分析时首选的前处理方法。
  • 萃取法升级!TF-SPME法分析地表水农残的效率翻倍
    由于农药在农业中的广泛使用,地表水中农药等环境污染物的增加,公共饮用水的质量控制是政府环境机构的优先事项之一。美国环境保护署(US EPA)要求,必须在低浓度和亚浓度下测定水样中的农药。从水样中提取、富集和净化农药的样品制备技术中,其中液-液萃取(LLE)和固相萃取(SPE)是两种成熟的技术,同时也作为美国环保署的官方方法被广泛使用。 SPME今天提出一种全新的前处理方法薄膜固相微萃取SPME,已广泛应用于多种应用,包括水采样和分析、食品分析、生物流体、体内和非破坏性分析、代谢组学和组织取样等。与LLE 和SPE 技术不同,SPME 是一种不完全萃取的样品前处理技术。 图1:萃取技术的分类完全萃取 vs 非完全萃取技术?完全萃取技术是一种使用较大量溶剂或吸附材料将目标分析物全部或者接近全部分离和提取出来的技术,而固相微萃取技术是一种使用微量萃取吸附材料,基于萃取材料与目标物分子之间的分配平衡,有选择性的将特定目标成分提取分离和富集的技术,属于非完全萃取技术。萃取定量公式如下: Kfs:目标物在样品中的分配系数Vf:涂层体积Vs:样品体积C0:样品的初始浓度薄膜固相微萃取技术(以下简称TF-SPME或TFME),作为SPME方法的扩展,TF-SPME薄膜固相微萃取技术可以通过增加涂层体积Vf↑和表面积以增加吸附容量,达到更低的检测限,可以进一步提高技术灵敏度。实验应用:TF-SPME分析地表水中的农药残留薄膜固相微萃取技术特别适用于环境样品的分析,薄膜固相微萃取的发明者加拿大滑铁卢大学的Pawliszyn教授及其团队提出碳网片支撑的TF-SPME薄膜固相微萃取分析地表水中的农药残留。应用一 具体实验从加拿大安城滑铁卢不同地点的格兰德河采集地表水样本,在3 个月内采集了3 批地表水样品(共18 个样品)进行盲样分析验证,分别提交给官方认证的第三方实验室和滑铁卢大学进行分析,分别用LLE 和TF-SPME的方法对23 种农药在不同实验室之间的地表水进行了定量分析,其中LLE法根据EPA 8720中方法操作。TF-SPME萃取方法:# 萃取方法:30ml去离子水中加标5ng/mL# 萃取时间:30min# 搅拌速度:600rpm# 涂层类型:PDMS/DVB下图分别是两种方法的准确度和检出限的比较。 图2:TF-SPME和LLE方法分析18个地表水样品的准确度 表1:TF-SPME和LLE方法的检测限比较,μg/L结论通过对23 种农药在不同实验室之间的地表水中的实验室间研究,TF-SPME法与LLE 法测定结果的一致性表明,TF-SPME法可用于地表水样品中农药的常规分析,TF-SPME薄膜固相微萃取法还具有以下优点:● 研究表明,两种方法之间有良好的一致性,LLE和TF-SPME都有着相似的准确度,在70-130%之间;● 灵敏度高——在所研究的浓度水平下,90% 的农药残留物可以通过 TFME 进行定量,而只有 53% 的化合物可以使用 LLE 方法进行定量,尤其是浓度低于 1 mg/L 时的样品;● TF-SPME所需样品量少——LLE法至少需要800mL样品,一定程度上增加了实验室废液和增加运输成本;● 方便易用——TF-SPME法可以同时萃取/分析所有农药,而LLE时需要通过调节pH值分别提取酸性、中性、碱性化合物;● 绿色环保——无溶剂/萃取技术,避免对有机溶剂的使用。实验应用:现场采样分析地表水中的农药残留 与此同时,TF-SPME也可以用于现场采样现场采样可用于恶劣环境中的现场采样。Hamed Piri-Moghadam等人采用TF-SPME薄膜固相微萃取和便携式GC-MS耦合现场采样分析地表水中的农药残留。 图3:TF-SPME用于现场采样综上所述,这些结果表明TF-SPME法分析地表水中农药残留的应用非常可行,同时它是一种精确的分析方法,为许多化合物提供了更低的检测限。应用于现场取样时,TF-SPME所能达到的灵敏度将弥补便携式仪器低灵敏度的不足。TF-SPME需要的样品量少、并且可以同时分析酸性、碱性和中性化合物,是一种快速、低成本和绿色环保的样品前处理技术。TF-SPME产品订购信息货号描述规格200212-002-04TF手动包:4×2cm PDMS/DVB TF-SPME固相微萃取薄膜&顶空配件20*4.85*0.04mm200212-004-04TF手动包:4×4cm PDMS/DVB TF-SPME固相微萃取薄膜&顶空配件40*4.85*0.04mm200213-102-04TF手动包:4×2cm PDMS/HLB(1μm)TF-SPME固相微萃取薄膜&顶空配件20*4.85*0.04mm200213-104-04TF手动包:4×2cm PDMS/HLB(1μm)TF-SPME固相微萃取薄膜40*4.85*0.04mm参考文献【1】Inter-laboratory validationof a thin film microextraction technique fordetermination of pesticides in surface water samples. Hamed Piri-Moghadam a, Emanuela Gionfriddo a, Angel Rodriguez-Lafuente b,Jonathan J. Grandy a, Heather L. Lord b, Terry Obal b, Janusz Pawliszyn Analytica Chimica Acta xxx (2017) 1-11【2】Development and validation of eco-friendly strategies based on thinfilm microextraction for water analysis. Hamed Piri-Moghadam, Emanuela Gionfriddo, Jonathan J. Grandy, Md. Nazmul Alam,Janusz Pawliszyn. Journal of Chromatography A, 1579 (2018) 20–30
  • 岛津应用:柱后衍生系统测定固体废物中的氨基甲酸酯类农药
    氨基甲酸酯类农药是在有机磷酸酯之后发展起来的合成农药,其在酸性环境下稳定,遇碱分解,暴露在空气和阳光下易分解,在土壤中的半衰期为数天至数周。氨基甲酸酯类农药并不是剧毒化合物,但具有致癌性。氨基甲酸酯类农药具有选择性强、高效、广谱、对人畜低毒、易分解和残毒少的特点,在农业、林业和牧业等方面得到了广泛的应用。 Prominence氨基甲酸酯分析系统为柱后衍生系统,该系统利用衍生反应使被测物与相应试剂进行反应,改变被测物的物理或化学性质,使其被检测到。柱后衍生系统常用在农药残留、黄曲霉毒素、氨基酸等检测中,具有检测灵敏度高的特点。 本实验使用岛津 Prominence氨基甲酸酯分析系统,参考《固体废物 氨基甲酸酯类农药的测定 柱后衍生液相色谱法》(征求意见稿)建立测定固体废物中的氨基甲酸酯类农药的分析方法。岛津 Prominence氨基甲酸酯分析系统具有选择性高,检测灵敏度高、重复性好等特点,适合用于固体废物农药残留的检测分析。 了解详情,敬请点击《柱后衍生系统测定固体废物中的氨基甲酸酯类农药》关于岛津岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
  • 日本团队研发新型石墨烯电极——能在酸性条件下产生氢气
    p style=" text-indent: 2em " 日本筑波大学的研究人员研制出一种石墨烯电极,能在酸性条件下产生氢气。在绿色经济中,电解水产生氢气对于储能至关重要。然而,主要的障碍之一是贵金属电极的成本太高。廉价的金属电极在驱动析氢反应(HER)中起着很好的作用,但主要是在碱性条件下,反应是弱电性的。更有效的酸相反应需要贵金属例如铂。但问题是,酸性电解液具有腐蚀性,会侵蚀核心金属。 /p p style=" text-indent: 2em " 研究人员发现多孔石墨烯可以解决这个问题。他们使用氮掺杂石墨烯片来封装镍-钼(NiMo)电极合金,石墨烯含有大量纳米级的孔。研究人员表明,在酸性条件下的HER中多孔石墨烯明显优于无孔石墨烯。石墨烯在HER电极中的使用并不新鲜,这种柔性导电碳片是包裹核心金属的理想材料,不过石墨烯虽然能保护金属免受腐蚀,同时也抑制了它的化学活性。在筑波大学的研究中石墨烯的孔以两种方式促进反应,与此同时完整的石墨烯可以保护金属。 /p p style=" text-indent: 2em " “我们通过用纳米二氧化硅修饰NiMo表面的方法创造了孔,”研究者之一的筑波大学胡凯龙博士解释说。“当我们沉积石墨烯层时,在纳米颗粒的位置留下了空白,就像浮雕艺术品。事实上,这些孔不仅仅是缝隙,而是“条纹”(fringes)。从技术上讲,这些条纹是结构缺陷,但它们可以促进电极的化学反应。 /p p style=" text-indent: 2em " 研究小组解释说,与普通的石墨烯相比,条纹更亲水。可以吸引在酸溶液中的水合氢(H3O+),H3O+在两种HER机制之一中起着至关重要的作用。这些条纹在吸附单个氢原子方面也很好,也为其他重要的HER过程提供了表面积。结果表明与这种电极与常规电极产生H2的效果一样。同时石墨烯的非多孔部分延缓了金属催化剂在酸中的溶解。“这是氢析出电极的一个多用途的新概念,”筑波大学的副教授Yoshikazu Ito说,他是这项研究的主要作者。“我们的目标是最小化反应所需的过电位,因此不限于一种特定的催化剂。我们通过优化孔的大小和数量来调整我们的多孔石墨烯层,特别是对NiMo。令人惊讶的是,尽管有很多孔,催化剂在酸性条件下仍然能保持稳定。在未来,很多金属都可以定制多孔石墨烯,推动氢生产的全面应用。 /p
  • 合肥研究院农残检测装置样机通过检测
    近期,中国科学院合肥物质科学研究院智能机械研究所李淼研究员带领的课题组研究人员在有机磷农药残留快速检测技术及装置研发方面取得阶段性进展,开发的相关仪器通过了安徽省计量科学研究院的专业检测,检测精度达到《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014)的要求,各项指标均满足现场快速检测的需求。   在国家&ldquo 863&rdquo 项目&ldquo 农田生境感知关键技术研究&rdquo 的支持下,课题组成员在痕量农药残留快速检测技术方面开展了大量的研究工作。研究人员通过单光源多通路方法降低了光源功率波动的干扰,并引入嵌入式系统与网络通信模块,开发了小型化、快速农残检测装置样机。实验表明,该装置操作简便、重复性好、抗干扰能力强、检测数据实现云存储,实现了农产品现场快速检测,未来有望进行产业化应用与推广。   此外,该课题组在农药残留检测基础技术研究方面也进行了大量探索,旨在通过表面增强拉曼光谱(SERS)、光纤调制、先进纳米材料制备、微弱信号处理等技术,构建新型便携式农残拉曼光谱检测系统,实现超痕量农残的定性、定量检测。
  • 赛默飞“保姆级”服务,一站式解决“农残新国标”检测挑战
    2021年3月,国家卫生健康委员会、农业农村部、国家市场监督管理总局联合发布GB 23200.121-2021《植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》,该标准采用QuEChERS前处理方法及LC/MS/MS检测方法,单针可同时测定331种农药及其44种代谢物共计375种农残组分。相较于之前的NY761和GB20769等检测方法,新标准的最da特色还在于它充分引入了QuECHERS前处理方法,小伙伴们终于可以摆脱日常旋蒸或者过SPE小柱之痛,老板们也不用看着实验室的乙腈消耗像喝水一样,而心中喷血!新的GB23200.121-2021以及GB 23200.113-2018《植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》势必将成为新时期质谱法多农残分析的金标准!针对GB23200.121-2021新国标,赛默飞提供了全套的植物源性食品多农残检测解决方案,无论是样品前处理,还是仪器分析方法,均可直接移植,无缝衔接,助您轻松应对新国标的检测挑战!方法学验证流程(点击查看大图) 方案的使用指南中针对不同的植物源性的基质,提供了相应的前处理方法说明,以及配套使用的消耗品货号,并且对QuECHERS法前处理过程中需要关注的细节进行说明,操作简洁,灵活方便,可以大大提高前处理的效果! GB 23200.121-2021耗材清单(点击查看大图)快速液相色谱质谱方法的建立 基于Trace Finder 软件强大的农药残留方法包功能,可快速建立多农残的定量筛查方法。其中包括化合物的离子对(母离子和子离子)、碰撞能量、驻留时间及监测反应离子的数目等一系列质谱参数。采用Timed-SRM模式,通过CDB功能可快速建立多农残的仪器采集方法和数据处理方法,无需手动输入化合物的信息,使用高效方便,可为需要新标准扩项和方法验证的小伙伴,提供一站式服务!样品采集,定量及报告流程式服务(点击查看大图)的定量定性筛查 考虑到植物源性食品基质复杂,背景干扰多样,不同农残组分在流动相中加合方式的差异,除了标准规定的离子对以外,方法包对多种农残组分提供更丰富的离子对信息,进一步提高定量定性的准确性。部分农药在黄瓜基质中不同时间段的定量定性离子对(点击查看大图)部分农药在黄瓜基质标曲中的线性关系(2.5-100ng/mL)(点击查看大图)黄瓜基质定量限加标总离子流图 (点击查看大图) 如需合作转载本文,请文末留言。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯+
  • 农残、兽残标准品溶液自由组合,开启神速实验模式
    食品安全已经上升到了关系国际民生和国家安全战略的高度,为确保国民“舌尖上的安全”,2014年8月1日,由农业部与国家卫生计生委联合发布的新版《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014) 标准正式实施,不仅要求部分农药的残留量降低,而且增加了新农药的残留标准,被称为“最严的农药残留国家标准”。2015 版药典通则2341中规定了76 种农药的气相色谱串联质谱法和155 种农药的液相色谱串联质谱法及检出限。随着多项农残限量标准出台,对于食品及药品相关产业影响巨大,对各检测机构的硬件设备及检测技术提出了更高的要求,对标准品的需求也更大。在农药残留、兽药残留检测的日常工作中,科研工作者经常需要购买很多的标准品,花费很多的时间配制标准溶液和混标溶液,既费时又费力,而且容易造成浪费。 近期,Sciex连续发布多种农药兽药分析方法。《蔬菜和水果中农残分析的整体解决方案》,对农业部规定的70多种例行监测的农药中适合液质联用检测的51种农药给出了快速高效的定量分析方法。《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》,使用QTRAP?4500液相色谱质谱联用系统建立了一种多兽残高通量的筛查和定量方法,包含18大类181个常见兽药。该方法在鸡肉、牛肉、猪肉等基质中通过验证,可用于肉中多兽残的筛查和定量分析,整个样品分析过程简单、快速、通用、灵敏。《GB 2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》,针对 GB 2763-2014标准中307种可以液质离子化的农药建立了MRM离子对数据库,包括了 MRM 质谱方法所有参数信息,可直接用于建立农残检测的 LC-MS/MS 分析方法。 作为Sciex密切的合作伙伴,阿尔塔科技在Sciex农药兽药残留分析方法研发过程中积极配合,提供以上检测方法的相关标准品,并在新方法的研究中通力合作,不仅能够提供新版药典中容易质子化的GC/MS-MS方法中的76种农药、LC/MS-MS方法中的155种农药,还可以提供《GB 2763-2014》 标准中其他种类的标准品,根据客户需要研制各种农药兽药的标准溶液和混标溶液,有效搭配,自由组合,从几个品种到几十个、上百个品种,即开即用,省钱省力省时间,助您提高实验效率! 《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》 包括以下各种标准品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST9232-Kit 181种兽药混标 1ST2210醋酸甲羟孕酮,1ST2218地塞米松,1ST8020劳拉西泮,1ST5719氟罗沙星,1ST2221甲睾酮,1ST2241醋酸泼尼松龙,1ST8029三唑仑,1ST7801红霉素,1ST2286丙酸睾丸素,1ST2219醋酸地塞米松,1ST8031奥沙西泮,1ST7802A林可霉素盐酸盐,1ST2208醋酸氯地孕酮,1ST2235倍他米松戊酸酯,1ST8021硝西泮,1ST7803A盐酸克林霉素,1ST2292去氢睾酮,1ST2253,醋酸倍他米松,1ST5556羟基甲硝唑,1ST7712罗红霉素,1ST2275群勃龙,1ST8531莫美他松,1ST5554甲硝唑,1ST7809交沙霉素,1ST8505苯丙酸诺龙,1ST2244氟轻松醋酸酯,1ST5525二甲硝咪唑 ,1ST7806泰乐菌素,1ST7191格列本脲,1ST2242阿氯米松双丙酸酯,1ST5568罗硝唑,1ST7009吉他霉素,1ST7192格列美脲,1ST7200替诺昔康,1ST5519氯甲硝咪唑,1ST7805替米考星,1ST7193格列吡嗪,1ST8002氟芬那酸,1ST5513苯硝咪唑,1ST7013头孢氨苄,1ST7195瑞格列奈,1ST8009茚酮苯丙酸,1ST5542异丙硝唑,1ST12001头孢匹啉,1ST7197甲苯磺丁脲,1ST8004双水杨酸酯,1ST5501阿苯达唑,1ST10007头孢克洛,1ST2227泼尼松,1ST7152卡洛芬,1ST5505阿苯哒唑亚砜,1ST12002头孢克肟,1ST2228可的松,1ST7153酮基布洛芬,1ST5536氟苯咪唑,1ST12003头孢拉定,1ST2226氢化可的松,1ST7154托灭酸,1ST5531芬苯达唑,1ST10009头孢匹罗,1ST2229甲基泼尼松龙,1ST7155,美洛昔康,1ST5561奥芬达唑,1ST12004,头孢他美酯,1ST2246氟米龙,1ST7156氟尼辛,1ST5546甲苯咪唑,1ST7014头孢唑啉,1ST2230倍他米松,1ST7159甲芬那酸,1ST2522噻苯哒唑,1ST120053-去乙酰基头孢噻肟,1ST2224曲安西龙,1ST7161双氯芬酸,1ST5579替硝唑,1ST12006头孢孟多锂,1ST2262醋酸泼尼松,1ST7162吡罗昔康,1ST5591奥硝唑,1ST12012头孢米诺钠盐,1ST2238醋酸可的松,1ST7165萘丁美酮,1ST1307A莱克多巴胺盐酸盐,1ST12007头孢哌酮钠,1ST2240醋酸氢化可的松,1ST7166舒林酸,1ST1302沙丁胺醇,1ST12011头孢羟氨苄,1ST2232倍氯米松1ST7167托麦汀,1ST1304A特布他林硫酸盐,1ST7003头孢噻呋,1ST2231氟米松,1ST7168吲哚美辛,1ST1309西马特罗,1ST10011头孢氨噻,1ST2257甲基泼尼松龙醋酸酯,1ST4017磺胺嘧啶,1ST1301A,盐酸克伦特罗,1ST10012头孢他啶,1ST2247醋酸氟米龙,1ST4007磺胺噻唑,1ST1303妥布特罗盐酸盐,1ST12008头孢洛宁,1ST2256醋酸氟氢可的松,1ST4003磺胺吡啶,ST1324A喷布特罗盐酸盐,1ST12009头孢喹肟,1ST2236布地奈德,1ST4002磺胺甲基嘧啶,1ST8033A盐酸普萘洛尔,1ST4102四环素,1ST2249氢化可的松丁酸酯,1ST4014磺胺二甲基嘧啶,1ST1313氯丙那林,1ST4111A盐酸土霉素,1ST2233曲安奈德,1ST4040磺胺间甲氧嘧啶,1ST4107恩诺沙星,1ST4110A盐酸金霉素,1ST2234氟氢缩松,1ST4008磺胺甲噻二唑,1ST5738诺氟沙星,1ST4122X多西环素单盐酸半乙醇半水合物,1ST2254地夫可特,1ST4036磺胺对甲氧嘧啶,1ST5756培氟沙星,1ST7137奥拉多司,1ST2250氢化可的松戊酸酯,1ST4034磺胺氯哒嗪,1ST5703环丙沙星,1ST7104氯羟吡啶,1ST2248哈西奈德,1ST4004磺胺甲氧哒嗪,1ST5740氧氟沙星,1ST10021金刚烷胺,1ST2237氯倍他索丙酸酯,1ST4006磺胺邻二甲氧嘧啶,1ST5757沙拉沙星,1ST7001氯霉素,1ST2263醋酸曲安奈德,1ST4042磺胺间二甲氧嘧啶,1ST5714依诺沙星,1ST7002甲砜霉素,1ST2260倍他松丁酸酯,1ST4005磺胺甲基异噁唑,1ST5759洛美沙星,1ST7005氟苯尼考,1ST2251泼尼卡酯,1ST4010磺胺二甲异噁唑,1ST5735萘啶酸,1ST2215己烯雌酚,1ST2255二氟拉松双醋酸酯,1ST4012苯甲酰磺胺,1ST5745恶喹酸,1ST2217双烯雌酚,1ST2243安西奈德,1ST4028磺胺喹恶啉,1ST5761氟甲喹,1ST7201A玉米赤霉醇,1ST2259莫米他松糠酸酯,1ST4001磺胺醋纤,1ST4100达氟沙星,1ST7201B β-玉米赤霉醇,1ST2261倍氯米松双丙酸酯,1ST4009甲氧苄氨嘧啶,1ST5758双氟沙星,1ST7202α-玉米赤霉烯醇,1ST2239氟替卡松丙酸酯,1ST4013磺胺苯吡唑,1ST5743奥比沙星,1ST7202B β-玉米赤霉烯醇,1ST2252醋酸曲安西龙双,1ST8015咪哒唑仑,1ST5753司帕沙星,1ST7203玉米赤霉酮,1ST2225泼尼松龙,1ST8016阿普唑仑,1ST7204玉米赤霉烯酮,1ST8019氯硝西泮,1ST7102地西泮 《蔬菜水果中农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法》中包括以下51种纯品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST27019-10M,51种农药混标,10ppm 1ST21058多菌灵,1ST20348氟啶脲,1ST20140甲基对硫磷,1ST20297啶虫脒,1ST25000阿维菌素,1ST20111杀螟硫磷,1ST20298吡虫啉,1ST20167氧乐果,1ST20065倍硫磷,1ST20001毒死蜱,1ST20345除虫脲,1ST20173水胺硫磷,1ST20350噻虫嗪,1ST20127甲基异柳磷,1ST20434对硫磷,1ST21145烯酰吗啉,1ST20097敌敌畏,1ST21202三唑酮,1ST21189苯醚甲环唑,1ST20093甲胺磷,1ST20094二嗪磷,1ST21226腐霉利,1ST20449灭多威,1ST20349灭幼脲,1ST20305氟虫腈,1ST20144乙酰甲胺磷,1ST20189亚胺硫磷,1ST20438三唑磷,1ST21161嘧霉胺,1ST20168马拉硫磷,1ST20155丙溴磷,1ST20277甲萘威,1ST20406哒螨灵,1ST22249二甲戊灵,1ST20273涕灭威亚砜,1ST20172伏杀硫磷,1ST20271克百威,1ST20375涕灭威,1ST21157嘧菌酯,1ST20170辛硫磷,1ST20098乐果,1ST20288甲氨基阿维菌素苯甲酸盐,1ST21164异菌脲,1ST202593-羟基克百威,1ST20222甲氰菊酯,1ST20182敌百虫,1ST20266涕灭威砜,1ST20210联苯菊酯,1ST21247咪鲜胺,1ST20124甲拌磷,1ST20396虫螨腈 《GB2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27048,307种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中76种农药的气相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27046,76种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中155 种农药的液相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27045,155种农药混标溶液。
  • “果蔬、茶叶中农残的前处理及检测”专题网络研讨会成功召开
    2014年 6月 25日仪器信息网网络讲堂成功举办&ldquo 果蔬、茶叶中农残的前处理及检测&rdquo 专题网络研讨会,邀请农业部环保所刘潇威研究员、中国农业科学院茶叶研究所陈红平副研究员就目前热点问题进行讲座交流,会议报名人数近450人,当日参会人员近300人。 此次主题研讨会被网友评为最专业也是最接地气的一场研讨会。网友们提出了很多问题,专家也尽心耐心的解答。 此次会议还得到了安捷伦科技、AB SCIEX和香港华运的赞助及支持,安捷伦科技和AB SCIEX更是为用户提供了高质量的最新应用进展报告。感谢以上厂商对网络讲堂及此次研讨会的支持和帮助。 仪器信息网网络讲堂今后将每个月举办2次同样高水平的专家网络研讨会,日程如下,7月9日会议已开始报名,敬请关注网络讲堂: 会议时间 研讨会名称 7月9日 饮用水108项指标解读及检测技术主题研讨会 7月30日 纺织品中痕量物质分析技术主题研讨会 8月13日 中草药有效成分及有毒有害物质分析主题研讨会 8月27日 玩具检测及EN71系列标准解读主题研讨会 9月10日 食品农产品快检技术进展主题研讨会 9月24日 欧盟Rohs指标深度解读主题研讨会 10月15日 饲料检测技术及标准解读主题研讨会 10月29日 超临界色谱在制药领域的应用展望主题研讨会 11月5日 VOCs检测技术进展主题研讨会 11月26日 多分散纳米颗粒体系尺寸分布表征新技术主题研讨会 12月3日粮油中生物毒素及重金属检测技术主题研讨会 12月17日 形态分析检测技术主题研讨会 &ldquo 果蔬、茶叶中农残的前处理及检测&rdquo 的报告将于5个工作日内上传到网络讲堂研讨会页面中,敬请期待。 研讨会网址:http://www.instrument.com.cn/webinar/Meeting/subjectInsidePage/1095 报告日程如下: 报告1:&ldquo 蔬菜水果中农药残留检测前处理技术概述&rdquo 报告人:刘潇威 农业部环保所 农业部环保所研究员,环境监测研究室主任,农业部环境质量监督检验测试中心常务副主任兼技术负责人. 主要从事有机污染物监测技术的研究与开发、农产品产地环境控制技术标准的研究与制定工作。 报告内容: 1)农药残留检测基本流程,检测技术的评价 2)农药残留检测的前处理的主要环节,提取溶剂、净化及浓缩方法的选择与确定,目前经典前处理方法介绍(NY/ 761, GB/T 19648,QuEChERS等) 3)蔬菜水果中农药残留检测前处理过程中应注意的问题: 农药的性质的影响(极性、挥发性、热稳定性等);样品基质的影响(基质效应);检测手段对前处理技术 报告2:串联气质联用技术在农药多残留分析中的应用进展 报告人:孔晔 安捷伦科技 安捷伦GCMS应用工程师,主要负责GC/MS,GC/MS/MS,GC/Q/TOF仪器的应用技术支持,具有五年的相关工作经验。 报告内容: 1. 食品等复杂基质中农药多残留分析面临的挑战 2. 目标农药的定性定量分析(Agilent解决方案) 3. 具体应用实例 报告3:&ldquo 茶叶农药残留检测前处理技术&rdquo 报告人:陈红平 中国农业科学院茶叶研究所 中国农业科学院茶叶研究所副研究员。研究方向为茶叶质量标准与检测技术,自2004年以来在茶叶研究所农业部茶叶质量监督检验测试中心从事茶叶中农药残留检测技术工作。 报告内容: 1)茶叶属性及农药残留检测难点 2)茶叶中农药残留检测前处理方法及技术关键点---提取,浓缩,净化,茶叶农药残留检测方法标准介绍,以及QuEChERS前处理技术在茶叶农药残留检测中的应用 3)茶叶中农药残留检测分析仪器选择 报告4:蔬菜与水果中的农药残留LCMSMS的筛查与确证方法 报告人::程海燕 AB SCIEX AB SCIEX 亚太应用支持中心应用工程师,主要负责QQQ、QTRAP、TripleTOF仪器在食品环境等领域的方法开发和应用技术支持,具有五年的相关工作经验。 报告内容: 1. 农残未知物筛查简介 2. QTRAP农残筛查工作流程以及常见筛查问题的解决方案 3. Triple TOF农残高分辨筛查工作流程和解决方案
  • 赛默飞发布同时测定饲料中 6 种氨基甲酸酯农药残留解决方案
    2015年7月21日,北京——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布了使用 GC-NPD 同时测定饲料中 6 种氨基甲酸酯农药残留的解决方案。 氨基甲酸酯类农药是在农作物保护中广泛使用的农药,自 20 世纪 70 年代起,由于有机氯农药受到禁用或限用,同时抗有机磷杀虫剂昆虫品种日益增多,氨基甲酸酯类农药成为继有机氯和有机磷之后,日渐发展壮大的第三代杀虫剂,而且由于此类杀虫剂效力强,易分解无残毒,故广泛应用于毒杀农业害虫。由于氨基甲酸酯类农药被大量不科学地使用,污染饲料,进而影响生畜,导致人畜中毒现象时有发生,因此许多国家和地区对这种农药在食品中的残留量都制定了严格的限量标准,我国目前的国标明确规定几种氨基甲酸酯限量为0.02-0.04 mg/kg。 本方法采用国标所用分析饲料中氨基甲酸酯的分析方法,选择赛默飞气相色谱(NPD),建立了一种有效的分析饲料中氨基甲酸酯的检测方法。国标中采用石油醚-二氯甲烷进行提取,本方法通过实验考察得采用丙酮-正己烷的提取效果更好。同时国标中采用的是填有无水硫酸钠、氟罗里硅土玻璃层析柱进行净化,本方法采用 Florisl 固相萃取柱净化,净化效果更好,回收率更高,更有益于 NPD 检测器铷珠寿命的延长。本方法准确,灵敏度高,满足检测要求。 产品链接:www.thermoscientific.cn/product/trace-1310-gas-chromatograph.html 解决方案下载:www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/Chrom/petrochemical/documents/GC-NPD-determination-of-6-kinds-of-carbamate-pesticide.pdf -----------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com赛默飞世尔科技中国 赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.cn
  • 河南云飞科技爱心捐赠农药残留速测仪
    9月12日,河南云飞科技发展有限公司“关注食品安全,为了家人健康”爱心捐赠仪式在中牟县实验小学举行。  仪式上河南云飞科技发展有限公司向中牟县5所学校、幼儿园捐赠了农药残留速测仪。河南云飞捐赠的农药残留速测仪型号为PR-203-8T的农药残留速测仪,该仪器可有效检测食品中常见的农药残留、重金属残留等,可从源头上消除师生的食品安全隐患。  孩子食用的蔬菜、水果、鱼、虾、肉、蛋、奶如果有农药残留,会造成不可思议的后果。大量食用可导致急性中毒,危及生命 长期少量食用,可导致农药的体内积累,形成慢性中毒,尽管慢性毒性没有明显的特异性症状,但是日积月累仍旧会形成对人体异常的严重损害 长期微量摄入,残留在体内的农药可以诱发基因产生突变,致使产生癌变,畸形的比例和可能性异常的提高 农药还对体内的酶和生殖系统,特别是男性生殖系统构成严重的威胁。而利用河南云飞的PR-203-8T的农药残留速测仪能够快速准确检测出食品中常见的农药残留、重金属残留等,从源头做好师生的食品安全工作。  河南云飞科技发展有限公司始终坚持“舌尖上的安全,云飞人的责任”,供应优质农药残留速测仪,得到了中牟县政府的认可。
  • 这5种蔬菜农药残留最严重,都是你最爱吃的!7妙招教你去农残!
    p   近日,农经委对市面上的44种常见蔬菜进行 a style=" color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline " title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/application/SampleFilter-S03004-T020-3-1-1.html" target=" _blank" strong span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 农残检测 /span /strong /a 后发现,有5类蔬菜农药残留超标严重——番茄、辣椒、韭菜、芹菜、茼蒿。 /p p style=" text-align: center " img title=" initpintu_副本_副本.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201603/insimg/f29e7f18-4907-436f-a2fc-52b6d676393f.jpg" / /p p   中国农业大学食品学院博士生导师李里特介绍说,一般来说容易生虫、生虫后比较难防治的果蔬,常常是农药污染比较严重的品种。 /p p   相对来说,水果中的苹果、梨、李子、葡萄、草莓等农药残留比较严重,而带壳的水果如荔枝、龙眼等污染较小。 /p p   污染较重的蔬菜有叶菜和细菜,如小白菜、青菜、鸡毛菜、韭菜、菠菜、油菜等,因为农药一般打在叶子上防虫治病,农药再传递到果实上需要一段时间。加之叶菜生长快,一般20多天就上市了,打过农药的间隔期短,农药还来不及分解太多。 /p p   而根菜、瓜菜和果菜(如土豆、南瓜、黄瓜、苦瓜、窝瓜以及洋葱等)受到农药的污染相对较小,并且营养成分较高。 /p p style=" text-align: center " img title=" 1_副本_副本.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201603/insimg/c91cd1e4-3763-4b70-8e5e-64b39a4f1c1d.jpg" / /p p   “农残超标”只是相对而言,但如何清洗农药残留,才是大伙儿最关心的问题! /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 1、去皮 /strong /span /p p   蔬菜表面有蜡质,很容易吸附农药。因此,对能去皮的蔬菜,应先去皮后再食用。 /p p style=" text-align: center " img title=" 2_副本.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201603/insimg/43cf9b52-179d-489f-b527-b8e4ac356874.jpg" / /p p   span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong  2、水洗 /strong /span /p p   一般蔬菜先用清水至少冲洗3-6遍,然后泡入淡盐水中再冲洗一遍。对包心类蔬菜,可先切开,放在清水中浸泡1-2小时,再用清水冲洗,以清除残附的农药。 /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 3、碱洗 /strong /span /p p   先在水中放上一小勺小苏打,搅匀后再放入蔬菜。浸泡15分钟,把水倒出去,接着用清水漂洗干净。 /p p    strong span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 4、用洗洁精洗涤 /span /strong /p p   用洗洁精稀释300倍先清洗一次,再用清水冲洗1-2遍,这样可去除蔬菜上的病菌、虫卵和残留的农药。 /p p    strong span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 5、用开水烫 /span /strong /p p   对有些残留农药的最好清除方法是烫,如青椒、菜花、豆角、芹菜等,在下锅炒或烧前最好先用开水烫一下。据试验,可清除90%以上的残留农药。 /p p style=" text-align: center " img title=" 3_副本.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201603/insimg/b5cc65cf-9516-4089-a0af-80a9aa13599a.jpg" / /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 6、阳光晒 /strong /span /p p   利用阳光中多光谱效应,会使蔬菜中部分残留农药被分解、破坏。这样经日光照射晒干后的蔬菜,农药残留较少。据测定,鲜菜、水果在阳光下照射5分钟,有机氯、有机汞农药的残留量损失达60%。对于方便贮藏的蔬菜,最好先放置一段时间,空气中的氧与蔬菜中的色酶对残留农药有一定的分解作用。购买蔬菜后,在室温下放24个小时左右,残留化学农药平均消失率为5%。 /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 7、用淘米水洗 /strong /span /p p   用淘米水洗菜能除去残留在蔬菜上的部分农药。我国目前大多用甲胺磷、辛硫磷、敌敌畏、乐果等有机磷农药杀虫,这些农药一遇酸性物质就会失去毒性。在淘米水中浸泡10分钟左右,用清水冲洗干净,就能使蔬菜残留的农药成分减少。 /p p   没想到这些平时最爱吃的竟然是农药污染最严重的,还是要牢记这些清洗技巧,吃最干净放心的蔬菜。 /p p   看到这,实验室的部分妹子们可能会问: strong 蔬菜中的农药洗去容易,检测难,如何通过有效的实验方法准确地进行检测呢? /strong /p p strong    /strong 别担心,快来 strong a style=" color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline " title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/application/" target=" _blank" span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 行业应用 /span /a /strong 栏目 strong a style=" color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline " title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/application/SampleFilter-S03004-T020-3-1-1.html" target=" _blank" span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 食品检测 /span /a /strong 频道寻找答案吧! /p p /p
  • 赛默飞推出烟草农残检测整体解决方案
    2015年5月29日,上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日推出了“烟草中农残检测的整体解决方案及方法包应用”,通过采用先进的三重四级杆串接气质,帮助客户更快熟悉应用方法,建立更简便的操作流程,进一步加快实验室分析效率。2014年,主管机构相继发布YQ 50-2014《烟叶农药最大残留限量》以及YQT 47.1-2014《烟草及烟草制品多种农药残留量的测定》,给当前的烟草以及烟草制品中多农残的检测提出新的挑战。上述规定中,在关于烟草中农残的气相色谱质谱检测部分,采用三重四极杆串接气质来对烟叶中的多农残进行检测分析,逐步替代了原来的单四极杆气质和气相色谱检测方法。针对于烟草分析的诸多难点而导致的分析挑战,赛默飞结合方法包这一简易仪器使用流程,推出了“烟草中农残检测的整体解决方案及方法包应用”,该强大的方法包组件包括:进样方法、数据处理方法(TraceFinder方法文件夹)、相关应用文章、相关标准、色谱柱信息、前处理方法、数据文件等,客户可以直接调用进样方法和数据处理方法完成化合物的定性定量分析。该方法包是赛默飞针对客户需求提出的简易仪器使用流程,其作用就是能使客户能够更快速更简便得使用仪器,开发方法。同时,此方法包所采用的Thermo ScientificTM TSQ 8000 Evo三重四极杆 GC-MS/MS (产品详情:www.thermoscientific.cn/product/tsq-8000-evo-triple-quadrupole-gc-msms.html) 专为寻找进一步提高生产率的实验室而设计,能为客户带来始终如一的生产率、MS/MS 易用性和SRM 的顶级性能。“烟草中农残检测的整体解决方案及方法包应用”下载链接:www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/MS/GCMS/documents/tobacco-pesticide-residue-GCMSMS-total-solution.pdf-------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站www.thermofisher.cn
  • 教您快速检测农残和真菌毒素,“食品安全快速检测技术”网络主题研讨会成功召开
    p & nbsp & nbsp 目前我国食品和农产品主要的安全问题有重金属残留问题、农药残留问题、兽药残留问题、食源性致病菌问题、真菌毒素问题、违法添加非食用物质和滥用食品添加剂问题等。这些问题可以通过色谱、质谱、光谱等实验室仪器检测,也可以通过快速检测设备检测。 /p p & nbsp & nbsp 2015年,新食品安全法肯定并支持了快检技术,新食品安全法修订草案规定“采用快速检测方法对食品进行抽查检测,被抽查人对检测结果没有异议的,可以作为行政处罚的依据”,法规不仅为快检行业的快速发展制造了契机,同时也引起了业界、食品安全相关政府部门、食品成品企业、流通、零售终端及消费者的广泛关注。 /p p & nbsp & nbsp 仪器信息网网络讲堂5月25日成功举办“食品安全快速检测技术”网络主题研讨会,中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所 副研究员 金茂俊老师和国家粮食局科学研究院 副研究员 谢刚老师分别为网友分享了农残残留和真菌毒素快速检测技术的研究进展和产品评价。本次会议共吸引180多名用户报名参与。同时感谢赛默飞对此次会议的支持,并带来《赛默飞便携式仪器在食品快检领域的应用》的精彩报告。 /p p strong 本次会议视频已上线,欢迎点播。 /strong /p p a href=" http://www.instrument.com.cn/webinar/Meeting/subjectInsidePage/1956" target=" _blank" title=" “食品安全快速检测技术”网络主题研讨会" http://www.instrument.com.cn/webinar/Meeting/subjectInsidePage/1956 /a /p p strong 近期精彩会议预报: /strong /p p span style=" color: rgb(112, 48, 160) " strong 6月1日“玩具产品质量安全标准及检测技术”网络主题研讨会 & nbsp /strong /span a href=" http://www.instrument.com.cn/webinar/Meeting/subjectInsidePage/1965" target=" _blank" title=" “玩具产品质量安全标准及检测技术”网络主题研讨会" style=" color: rgb(112, 48, 160) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(112, 48, 160) " strong http://www.instrument.com.cn/webinar/Meeting/subjectInsidePage/1965 /strong /span /a /p p span style=" color: rgb(112, 48, 160) " strong 6月15日“大气细颗粒物分析技术”网络主题研讨会 & nbsp /strong /span a href=" http://www.instrument.com.cn/webinar/Meeting/subjectInsidePage/1982" target=" _blank" title=" “大气细颗粒物分析技术”网络主题研讨会" style=" color: rgb(112, 48, 160) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(112, 48, 160) " strong http://www.instrument.com.cn/webinar/Meeting/subjectInsidePage/1982 /strong /span /a /p p span style=" color: rgb(112, 48, 160) " strong 6月22日“葡萄酒品质评估与真伪溯源”网络主题研讨会 & nbsp /strong /span a href=" http://www.instrument.com.cn/webinar/Meeting/subjectInsidePage/1994" target=" _blank" title=" “葡萄酒品质评估与真伪溯源”网络主题研讨会" style=" color: rgb(112, 48, 160) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(112, 48, 160) " strong http://www.instrument.com.cn/webinar/Meeting/subjectInsidePage/1994 /strong /span /a /p p span style=" color: rgb(112, 48, 160) " strong 7月6日“保健食品与特殊膳食相关标准及检测”网络主题研讨会 & nbsp /strong /span a href=" http://www.instrument.com.cn/webinar/Meeting/subjectInsidePage/2014" target=" _blank" title=" “保健食品与特殊膳食相关标准及检测”网络主题研讨会" style=" color: rgb(112, 48, 160) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(112, 48, 160) " strong http://www.instrument.com.cn/webinar/Meeting/subjectInsidePage/2014 /strong /span /a /p p span style=" color: rgb(112, 48, 160) " strong 7月15日“纺织行业环保标准”网络主题研讨会 & nbsp /strong /span a href=" http://www.instrument.com.cn/webinar/Meeting/subjectInsidePage/2018" target=" _blank" title=" “纺织行业环保标准”网络主题研讨会" style=" color: rgb(112, 48, 160) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(112, 48, 160) " strong http://www.instrument.com.cn/webinar/Meeting/subjectInsidePage/2018 /strong /span /a /p p br/ /p
  • 四川省农业农村厅举办农兽药残留限量标准专题解读网络宣贯培训会
    为进一步强化农兽药残留限量标准宣贯,促进农产品质量安全监管、检测人员和生产经营主体及时全面了解国家最新农兽药残留限量标准,适应新变化、把握新要求,提升四川农产品质量安全水平,11月5日上午,四川省农业农村厅通过远程培训、网络直播的方式,举办全省农兽药残留限量标准专题解读网络宣贯培训会。厅农产品质量监管与品牌培育处、省农产品质量安全中心组织厅属相关单位监管、检测技术人员在厅武兴路办公区集中观看,全省各级农产品质量安全监管、检测、执法人员、村级协管员和生产经营主体共3.4万余人在线观看。会上,邀请中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所邱静研究员简要概述了我国农兽药残留标准体系发展历程,详细讲解了《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》(GB 2763-2021)和《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)的制修订情况、具体内容变化、主要特点,以及在监管、检测、执法应用中要注意的相关事项,针对观众提出的问题进行了解答。通过培训,全省各级农产品质量安全监管、检测、执法人员、村级协管员和生产经营主体对农兽药残留限量标准有了更深刻地认识,为加强农产品生产过程从严控制,扎实抓好农产品质量安全监管、检测和执法工作,筑牢农产品质量安全防线打下了坚实基础。会议强调,农兽药残留是影响农产品质量安全的重要因素,各级农业农村部门要高度重视,结合“治违禁、控药残、促提升”三年行动,扎实开展农兽药残留限量标准宣贯工作。一是通过横幅标语、宣传车、宣传资料和微信群等多种渠道,确保标准宣传到位;二是通过组织开展专家解读、印发明白纸、进村入户宣讲等方式,确保标准培训指导到位;三是严格按照标准实施日期开展农产品质量安全监管、检测和执法,加强对对标准宣贯工作的督导检查,确保标准执行运用到位。
  • 【飞诺美色谱】极性农残检测,还是得请专业的!
    食品中极性农药的分析是食品安全和质量控制的一个重要方面。阴离子和阳离子极性农药是水溶性的,由于其物理化学性质,分析起来特别困难。此外,食品样品通常含有复杂的基质,会干扰目标分析物。色谱分析中,关键对的分离对样品定量和数据准确性起着重要作用,而关键对的分离离不开合适的样品制备和色谱柱选择性。传统上,使用多根色谱柱分析不同类别的极性农药,需要使用2套不同的仪器系统且选用2种不同的色谱柱,降低了实验室通量。此外,根据实验室Quppe提取方法中的多孔碳基分析柱可能需要多达30次菠菜提取物进样后才能达到平衡,这增加了复杂性,并且非常耗时。Phenomenex推出了Luna极性农药检测专用柱,可仅使用一根HPLC色谱柱对各种阴离子和阳离子极性农药进行“快准狠”的分离。该色谱柱可有效保留阴离子和阳离子农药,表明同一根色谱柱可用于正极性和负极性模式的分析。如图1和图2所示,该色谱柱的多功能选择性可实现阴离子和阳离子农药的反相和HILIC保留。极性农药残留分析的挑战图1:Luna极性农药检测专用柱对非衍生阴离子农药的分析结果图2:Luna极性农药检测专用柱对非衍生阳离子农药的分析结果
  • 案例分享 | 同时检测酸性成分与碱性成分
    酸碱共存的多种化合物的分离,在方法开发时,经常会出现酸保留峰型良好时,碱性成分峰型保留不理想,碱性成分保留峰型满意时,酸性成分的峰型与保留又不理想。在这种情况下,可以选择离子对试剂来增加其中酸或碱的保留,再选择合适的流动相pH值及有机相比例,使所有物质均能分离并都有良好的峰型。案例壬二酸、苦参碱的分离:色谱柱:UItimate Polar RP,4.6×250mm,5μm。检测波长:220nm;柱温: 40℃;流速: 1.0mL/min;进样量:20μL。在液相色谱中,pH值对酸碱成分的保留与峰型有很大的影响,pH降低,酸保留增强,碱保留减弱;反之,随着pH值增大,酸保留减弱,碱保留增强。因此对于酸碱样品,选择合适的pH值至关重要。在这个案例中,壬二酸为酸性成分,苦参碱为碱性成分,三氟乙酸具有弱离子对效果,可以适当增加苦参碱的保留。而0.1%三氟乙酸的pH在2.0-2.5之间,壬二酸在酸性条件下保留较强,采用梯度洗脱的方式,使两个成分的峰型和保留均能达比较满意的峰型与保留。
  • 托普云农助力商洛市基层农技推广
    为了进一步提高基层农技人员的工作能力和业务水平。8月12日,商洛市农业局组织召开了基层农技推广体系仪器设备培训会。浙江托普云农科技股份有限公司(以下简称“托普云农”)的培训师现场为参加培训的37名基层农技员进行了授课。图为:土壤养分速测仪、土壤水分测定仪、交直流两用虫情测报灯、农药残留速测仪 商洛市在实施基层农技推广体系建设项目时,在托普云农引进了土壤养分速测仪、土壤水分测定仪、农药残留速测仪、交直流两用虫情测报灯等产品。为了让农业技术指导员熟悉产品的性能和操作方法,使之更好的运用于基层农业的生产、监测等环节,托普云农应邀对相关人员进行产品培训,为其提供售后服务和技术支持,从而推动商洛市农技推广体系的建设和发展。 通过此次农技培训,在农业技术指导、科技素质、信息服务等方面基层农技员的能力得到了强化。同时,托普云农拥有农业专业背景和农业仪器研发的基础和经验,潜心十年致力于研发推广“智能硬件+云服务平台”技术,此次培训的仪器内的数据,可通过网络传输到仪器云平台,可助力构建农业生产大数据平台,使农业生产更加智能和高效,附加值更高。图为:培训现场
  • 药物重金属与农残检测技术网络研讨会日程公布!
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " strong span style=" text-indent: 2em " 仪器信息网讯 /span /strong span style=" text-indent: 2em " 在药品生产过程中,来自药品原材料、辅料及生产设备中的重金属被带入药品,尽管经精制纯化等工艺处理,也很难完全去除。而重金属对人体十分有害,故各国药典中均规定了重金属的限度检查。此外,在中药材种植和规范化管理过程中,药农为保证种植药材的产量会使用各种农药,虽然大部分农药会得到降解,但还是有一小部分会残留于植物和土壤中,这不仅对中药材造成严重污染,也对人类的健康带来巨大隐患。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 因此药物检测中对重金属及农残的检验至关重要,目前发行中的2015版中国药典对于重金属及有害元素残留控制制定了相关检测标准,而2020版药典的发行也将进一步推动药物安全性,包括农药残留、重金属限量标准的研究,采用更高效的方法进行相关检测也自然成了备受关注的热点。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 鉴于以上,“药物重金属与农药残留检测技术与应用新进展”专题网络研讨会拟于 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 2020年3月20日 /strong /span 在仪器信息网网络讲堂召开,为加强药物中重金属及农药残留检测的最新技术交流,为来自企业、科研院所、高校与政府监管部门的相关用户搭建交流与沟通平台。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 报名参会: a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/zjsncjc/" target=" _blank" title=" 药物重金属与农残检测技术网络研讨会" style=" color: rgb(192, 0, 0) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/zjsncjc/ /strong /span /a /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 会议日程如下(以最终官网日程为主): /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/3e0512eb-738a-43f7-bccf-4fd033f67920.jpg" title=" 日程图片.png" alt=" 日程图片.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 报告嘉宾: /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/dda2539f-1e0a-47d3-a1ca-f71821ac2045.jpg" title=" 杨腊虎.png" alt=" 杨腊虎.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 简历:中国食品药品检定研究院主任药师,1975 年毕业于上海医科大学药学系(现复旦大学药学院),留学日本爱媛大学农学部,医学部近三年。复旦大学药学院及西北大学兼职教授,齐齐哈尔医学院客座教授。曾担任 8 年药物分析杂志编辑部主任,担任北京市国家自然科学基金评审专家,现任中国医学百科全书药学类药物分析学副主编。一直从事药物分析工作,发表论文数百篇。在药物固体制剂溶出度方面,在药物多晶型,药物热特征及药物标准品及新药青蒿素类检 测等方面进行深入的研究。致力于药物分析知识的传播,曾主办多次药物分析研讨会及培养众多学生。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/c967e510-e37c-4244-bc58-0be2f62a8089.jpg" title=" 王爱平.png" alt=" 王爱平.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 重庆市中药研究院应用化学高级工程师,大学本科学士,执业药师,执业中药师,《微量元素与健康研究》编委。主要从事中药质量标准建立、优化及其规范化研究。曾获重庆市科技进步二等奖1项,发明实用新型专利两项。主持、参与国家及省级课题15项,发表文章21篇。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/48e6c8f5-4075-4592-a9de-3f88e39b1e89.jpg" title=" 李文龙.png" alt=" 李文龙.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 2011年毕业于浙江大学,获药物分析学博士学位,美国杜肯大学工业药剂学博士后。2018年10月调入天津中医药大学中药制药工程学院工作,现任天津中医药大学副研究员,博士生导师。李文龙博士长期从事中药质量控制和中药制药过程分析技术研究,以第一作者和通讯作者身份发表论文50余篇,其中SCI收录20篇,影响因子大于6的两篇,TOP期刊4篇,中文论文20余篇。主持中药标准化项目等课题11项,总经费479万元。目前担任浙江省药学会制药工程专业委员会委员,秘书;中国仪器仪表学会药物质量分析与过程控制分会理事;中国颗粒学会青年理事、生物颗粒专委会委员;中国中医药信息研究会药食同源分会理事;中国中药协会中药智能制造专业委员会专家委员;参茸标准化技术委员会(辽宁)专家委员等职务,担任《医药导报》、《中国药物经济学》、《中国实验方剂学杂志》等5种期刊编委及《药学学报》、《中国中药杂志》、《药物分析杂志》、《中草药》、Journal of Separation Science, Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis, Journal of Agricultural and Food Chemistry, Analytical Methods, Vibrational Spectroscopy, Journal of Chromatography B等国内外40余种期刊审稿专家。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/6141d507-e665-498f-9f82-34d5c45ab101.jpg" title=" 骆骄阳.png" alt=" 骆骄阳.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 博士,副研究员,ISO国际标准化组织WG1组专家,主要从事中药质量控制与安全性研究。正参与国家重点研发计划 “中药国际标准示范研究”项目研究。主持完成了“协和青年基金”矿物药成方制剂的安全性研究工作,搭建了重金属形态分析平台;作为子课题负责人参与完成了2015年中医药行业科研专项。参与完成国家中医药标准化项目,负责北柴胡药材及饮片质量标准研究。以第一或通讯作者在Science of the Total Environment, Chemosphere, Journal of Chromatography B等杂志上发表SCI论文16篇。先后获得2017、2018年度“培根创新论文奖”一等奖。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/96a30157-eaa2-449b-97f2-20b77c818404.jpg" title=" 截屏2020-03-06下午5.15.29.png" alt=" 截屏2020-03-06下午5.15.29.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 农药学博士,中国医学科学院药用植物研究所助理研究员。2017年毕业于中国农业大学,2015-2016年美国华盛顿州立大学国家公派联合培养博士。主要研究方向为中药有害污染物分析,纳米材料在有害污染物检测方面的应用。主持国家自然科学基金青年基金1项(在研),中国医学科学院中央高校基本科研业务费1项(在研),国家重点研发计划“保健食品风险评估及功能评价基础研究-保健食品原料不同制备工艺典型污染物的快速识别与检测及安全风险评估”项目骨干成员。代表性研究成果有:Anal. Chim. Acta 2020, 1104:140-146;Talanta 2019, 198: 8–14;Biosens. Bioelectron. 2017, 94: 292-297;Sci. Total Environ. 2013, 444: 224–230;Food Anal. Methods 2015, 8:243–253;Chromatographia 2012, 75:1177–1183等。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/c73d2882-9146-4f61-aeb2-9f6c237cc9c9.jpg" title=" 方瑛.png" alt=" 方瑛.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 岛津市场部X射线荧光光谱仪资深产品专员,负责XRF技术支持和市场推广,有多年元素和物性分析经验。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/edc6fe77-2404-4b3f-9f39-3375a7a3ae41.jpg" title=" 孙锦兰.png" alt=" 孙锦兰.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 安捷伦科技资深应用科学家,毕业于中国药科大学。于安捷伦科技从事10年以上技术支持工作,专注于品牌前处理与色谱分离技术,在食品安全与生物制药等领域累积了丰富的应用实践经验。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/6da31dd4-ea40-4f5b-9098-d7631b8f5821.jpg" title=" 截屏2020-03-11下午1.27.42.png" alt=" 截屏2020-03-11下午1.27.42.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " Brand 市场部资深产品工程师,负责移液设备、量具和耗材的产品支持和市场推广。毕业于中国农业大学,在生物制药原辅料药方面有着丰富的技术应用经验。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 点击图片立即报名参会: /p p style=" text-align: center" a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/zjsncjc/" target=" _blank" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/d5d51fe2-627c-407a-b220-5e2dabf587da.jpg" title=" 640_300.jpg" alt=" 640_300.jpg" / /a /p p br/ /p p br/ /p
  • 欧盟再次提高茶叶农残检测标准,赛默飞提供解决方案分忧解难(下)
    2014年9月4日,上海——针对8月25日欧盟再次提高对中国茶叶农药残留检测标准,科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)不仅可以采用气相色谱质谱联用(GCMS)、液相色谱为业界提供了行之有效的解决方案(详见上篇),而且能够通过高分辨质谱、TSQ? 8000三重四极杆气质联用(GC-MS/MS)实现茶叶中农残的分析检测问题,让这些茶叶农残无处遁形。 Q-Exactive高分辨质谱是茶叶农残乃至食品安全分析领域的强大分析工具,采用Q-Exactive分析农残,无需方法开发,便可快速准确完成分析。高分辨率使分析复杂基质样品时具有高选择性,能消除基质干扰;ddms/ms自动触发二级质谱进一步提高了定性确认的准确性。简单的外标校准具有长时间的质量精度的稳定性,无需频繁内标校准,操作更加简便。 TSQ? 8000三重四极杆气质联用(GC-MS/MS)分析方法是农残检测中的又一利器,在农残检测中具备四大优势:1、高通量的特点使一针进样完成666种农残的分析检测成为现实。2、TSQ? 8000 是业内灵敏度最高的GC-MS/MS。3、高选择性可以更好地在复杂基质中屏蔽假阳性结果。4、不卸真空更换/清洗离子源,不卸真空更换色谱柱,仪器可以一直保持在真空状态,从而提高工作效率。以花茶中的农残检测为例,通过TSQ? 8000 GC-MS/MS系统可建立一种用于花茶中200多种农残的检测的方法。干的花茶样品用乙酸乙酯/环己烷提取,凝胶色谱净化、浓缩后,采用GC-MS/MS的多反应监测模式,以保留时间和离子对(母离子和子离子)信息来定性,以母离子和响应值高的子离子进行定量。方法的检测限为0.01mg/kg,200多种农残的相对标准偏差均低于10%。 欧盟不断提高农残检测标准,这在对检测界提出新挑战的同时,也在一定程度上促进了生态环境和食品安全的良性发展,赛默飞通过先进产品和技术,坚定不移地继续 “帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全”的使命。 欲了解更多赛默飞食品安全解决方案,请查看赛默飞食品安全专题页面:http://www.thermo.com.cn/foodsafety 相关应用资料下载:1、Q-Exactive四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱分析6种基质样品中的96种农残2、菊花茶中多农残的检测分析-GC-MS/MS法 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站www.thermofisher.cn
  • 为食品安全保驾护航 赛默飞推出单四极杆气质多农残快速筛查方法
    2014年9月11日,上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)针对多种农药残留物检测难题,推出基于气相色谱-单四极杆质谱联用仪ISQ GCMS,利用Tracefinder软件结合T-SIM功能建立的快速筛查方法。 ISQ GCMS的多农残快速筛查方法可直接为用户提供农药残留检测的服务,即使在没有标准品的情况下也可对未知样品的农药残留进行筛选。建立的农药数据库利用Tracefinder软件可以实现数据库的共享,无需用户采用标准品确定保留时间,也无需对分析物保留时间、选择离子等进行设定。 该筛查方法采用具有高稳定性、高灵敏度和宽动态范围等优点的单四极杆质谱仪ISQ进行数据采集,并通过可利用多重筛查指标进行多组分同时筛查的数据处理软件TraceFinder进行数据分析,能够实现农残简单快速、灵敏、准确的筛查,完成定性定量同步分析。此外,ISQ还具有良好的重现性,不同仪器、不同实验室和不同分析人员均能得到高匹配的筛查结果,适合进行大规模推广和应用。 该筛查方法的优势主要包括: 完整的筛查仪器方法、数据处理模板、含保留时间信息的质谱数据库以及使用指南。 采用赛默飞独特的T-SIM功能,省去了常规建立SIM方法中繁琐的分组步骤,且可以直接从农残数据库自动转换为T-SIM采集的筛查方法。 农残数据库含596个化合物,并持续更新。包含化合物名称、保留时间和碎片离子等信息,可使用Excel编辑,便于建立针对各个实验室的定制化数据库。 方法包带给用户的最大便利在于省却了方法开发环节,在缺乏部分标样的情况下也可开展筛查实验。 通过多种定性标准进行确证,保证结果准确,实现了易用性和可靠性的完美统一。 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站www.thermofisher.cn
  • 欧盟再次提高茶叶农残检测标准,赛默飞提供解决方案分忧解难(上)
    2014年8月26日,上海 —— 自今年8月25日起,欧盟法规EU87/2014在各成员国正式生效,这意味着欧盟再次提高了对中国茶叶农药残留检测的标准。相关法规对茶叶中啶虫脒、异丙隆、啶氧菌酯和嘧霉胺的限量要求是以前的一半,并对我国茶叶增加了对唑虫酰胺残留的检测。欧盟自2000年7月1日起实行新的茶叶农残限量标准后,几乎每年均有修订,且修订后的标准往往都是更加严格,这对出口企业和检测机构都提出了更高的要求。面对欧盟日趋严格的农残检测标准,科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)为业界提供了行之有效的解决方案。 采用赛默飞最新ISQ系列气相色谱质谱联用(GCMS),在保证超高灵敏度和数据稳定性的同时,通过独有的定时选择离子扫描T-SIM,可轻松实现多残留的高通量分析;专利的真空锁定装置可实现不卸真空维护或更换离子源(EI与CI切换)。在GCMS分析中,可采取高选择性和高灵敏度的NCI电离方式,对多数菊酯类化合物的残留进行特征分析。改进的QuEChERS方法结合ITQ系列离子阱GC/MSn能够精确地检测出绿茶中杀虫剂残留。 液相色谱主要通过C18色谱柱和紫外检测器等对农药残留进行准确、快速、高效的痕量分析。茶叶提取物中咖啡因的含量以及茶叶中吡虫啉残留量均可用高效液相法实现测定,茶氨酸亦可通过高效液相色谱法,通过柱前衍生进行分析。 赛默飞一直注重食品安全领域的研发和实践工作,并一如既往地致力于为业界提供更全面的产品支持和更新的技术保障。相关应用资料下载:1、改进的QuEChERS方法结合离子阱GC/MSn分析绿茶中的农残2、大体积不分流进样技术分析菊花茶中的农药和多氯联苯3、农残数据库的建立及应用4、菊酯类化合物的GCMS分析5、液相色谱紫外检测器测定茶叶中的咖啡因6、液相色谱紫外检测器柱前衍生分析测定茶叶中的茶氨酸7、液相色谱紫外检测器分析测定茶叶中的吡虫啉残留 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、 Life Technologies、 Fisher Scientific 和 Unity? Lab Services四个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com。赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国已超过30年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过3800名。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京、广州和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录www.thermofisher.cn。
  • 农业部批准73家农残登记残留试验单位
    2010年11月26日,中华人民共和国农业部发布第1482号公告,公告中称,根据《农药登记残留试验单位认证管理办法》规定,经中国农业部考核合格,批准北京市农药检定所等73家单位为农药登记残留试验单位,有效期三年。   中华人民共和国农业部第1482号公告   根据《农药登记残留试验单位认证管理办法》(农农发〔2002〕10号)的规定,经中国农业部考核合格,批准北京市农药检定所等73家单位为农药登记残留试验单位,有效期三年。   特此公告。   二〇一〇年十一月十二日   附:农药登记残留试验单位名单 序号 试验单位名称 证书编号 1 北京市农药检定所 残留-001 2 北京市农林科学院植物保护环境保护研究所 残留-002 3 北京化工研究院环境保护研究所 残留-003 4 北京科技大学农药残留与环境毒理实验室 残留-004 5 国家农药质量监督检验中心(北京) 残留-005 6 中国农业科学院植物保护研究所 残留-006 7 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所 残留-007 8 中国科学院动物研究所 残留-008 9 中国科学院生态环境研究中心 残留-009 10 中国检验检疫科学研究院综合检测中心 残留-010 11 中国农业大学农药分析与环境毒理实验室 残留-011 12 天津市农药检定所 残留-012 13 天津市农业科学院中心实验室 残留-013 14 农业部环境保护科研监测所 残留-014 15 南开大学元素有机化学研究所 残留-015 16 河北省农药检定所 残留-016 17 河北省农林科学院遗传生理研究所 残留-017 18 山西省农药检定所 残留-018 19 山西省农药重点实验室 残留-019 20 农业部农产品质量安全监督检验测试中心(呼和浩特) 残留-020 21 辽宁省农药检定站 残留-021 22 农业部农产品质量监督检验测试中心(沈阳) 残留-022 23 化学工业农药安全评价质量监督检验中心 残留-023 24 吉林省农药检定所 残留-024 25 吉林农业大学资源与环境学院 残留-025 26 黑龙江省农药管理检定站 残留-026 27 农业部谷物及制品质量监督检验测试中心(哈尔滨)残留-027 28 上海市农药检定所 残留-028 29 上海市农业科学院植物保护研究所 残留-029 30 上海市农药研究所 残留-030 31 江苏省农药产品质量监督检测站 残留-031 32 江苏省农业科学院农业质量安全检测研究中心 残留-032 33 农业部农产品质量安全监督检验测试中心(南京) 残留-033 34 环境保护部南京环境科学研究所 残留-034 35 南京农业大学农药残留检测中心 残留-035 36 浙江省农药检定管理所 残留-036 37 中国农业科学院茶叶研究所 残留-037 38 浙江省农业科学院农产品质量标准研究所 残留-038 39 浙江大学农药与环境毒理研究所 残留-039 40 安徽省农业科学院植物保护研究所 残留-040 41 安徽省化工产品质量监督检验站 残留-041 42 安徽农业大学农药残留检测中心 残留-042 43 福建省农药检定所 残留-043 44 江西省农药管理局 残留-044 45 山东省农药检定所 残留-045 46 山东省农业科学院植物保护研究所 残留-046 47 山东省农业科学院中心实验室 残留-047 48 山东省农药研究所 残留-048 49 中国农业科学院烟草研究所 残留-049 50 农业部果品及苗木质量监督检验测试中心(烟台) 残留-050 51 河南省农药检定所 残留-051 52 河南省农业科学院农业质量标准与检测技术研究中心 残留-052 53 农业部果品及苗木质量监督检验测试中心(郑州) 残留-053 54 湖北省农药检定管理所 残留-054 55 湖北省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所 残留-055 56 湖南省农药检定所 残留-056 57 湖南省农业科学院环境安全评价中心 残留-057 58 湖南化工研究院 残留-058 59 湖南农业大学农业环境保护研究所 残留-059 60 广东省农药检定所 残留-060 61 广东省农业科学院植物保护研究所 残留-061 62 农业部蔬菜水果质量监督检验测试中心(广州) 残留-062 63 华南农业大学农药工程与安全评价中心 残留-063 64 广西壮族自治区农药检定管理所 残留-064 65 广西大学农药与环境毒理研究所 残留-065 66中国热带农业科学院分析测试中心 残留-066 67 重庆市农药检定所 残留-067 68 四川省农药检定所 残留-068 69 贵州大学精细化工研究开发中心 残留-069 70 云南省农业科学院农业环境资源研究所 残留-070 71 陕西省农药管理检定所 残留-071 72 甘肃省农药管理检定所 残留-072 73 农业部枸杞产品质量监督检验测试中心 残留-073
  • 农残国标更新一年,您家的农残检测还好吗?
    GB2763-2021发布已经一年,无论是从事食品生产与销售的企业,还是第三方检测机构也已经有了近一年的时间进行对自己农药残留的检测方法进行调整。可是农残超标问题还是屡屡出现在各地监管机构食品不合格情况的通告之中:● 2022年1月,海南省市场监督管理局通报在2批次食品中发现灭蝇胺与克百威超标;● 2022年1月,山东省市场监督管理局通报在4批次食品中发现噻虫胺、噻虫嗪、吡虫啉等超标;● 2021年12月,湖南省市场监督管理局通报在3批次食品中发现乙酰甲胺磷、氟虫腈、克百威等超标;● 2021年12月,四川省市场监管管理局在抽检中发现草甘膦等超标。各类通报,不胜枚举。可见农药残留既是市场监督机构的检测zhong点之一,也关乎食品生产企业与第三方检测机构的经营与声誉,需要得到生产企业与检测机构的重视!具体来讲,对于企业,检测机构与监管机构中的检测人员来说,如何在大规模筛查中排除假阳性假阴性从而提升检测的准确度,以及如何攻克现行强极性农残分析痛点来提升检测的效率,无疑是目前农药残留分析所面临的主要挑战! 那么如何应对农药残留的检测挑战呢?采用GB 23200.121-2021《植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱联用法》方法与采用GB 23200.113-2018《植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法》方法无疑是进行农残检测的jue佳标准。简便的QuECHERS前处理,大范围的农药覆盖,用过都说好! 咱们这次先聊聊 新的 GB 23200.121-2021 LC-MS/MS法针对《GB23200.121-2021》国标方法,赛默飞的解决方案在使用QuEChERS前处理的情况下,能够做到单针进样20分钟内,同时测定出331种农药及其44种代谢物共计375种农残组分,真可谓快捷,高效,准确,可靠。而且对您现有的检测方案来讲,无论是样品前处理,还是仪器分析方法,均可直接移植,无缝衔接,助您轻松应对GB 2763的要求与复杂的农残检测任务。下面向您展现前处理到20分钟出检测结果的全部流程,若您想要查看具体检测方法,请点击文末阅读原文。赛默飞的工程师对茶叶,玉米粉,黄瓜,豆角与番茄这五种基质样品进行了分析,所展现的方法可以适用于水果,蔬菜,谷物以及茶叶等植物源性食品基质的农残分析。QuEChERS前处理:QuEChERS着实是快速,简便,成本低廉,有效,可靠和安全,做检测的老师们也可以摆脱日常旋蒸或过SPE小柱之痛。在本方案中,样品经过了振荡混合,赛默飞QuEChERS提取盐包与净化管的处理,经过旋涡混合和离心,在较短的时间内就能制备好上机检测所需的样品。检测:经过前处理的样本在赛默飞Vanquish Flex超高效液相色谱与赛默飞TSQ Fortis三重四极杆质谱平台上一针进样,正负模式同时采集,可在20分钟的较短时间内,轻松实现对植物源性食品中多达375种农药的筛查和确证,极大的节省人力和物力成本。色谱峰图对称且尖锐,表明了待测农药组分在保留时间窗口内均可以实现高效的色谱分离效果。赛默飞TraceFinder软件中也有预制的GB23200.121 LC-MS/MS方法包,可以帮助老师快速建立植物源性机制多农残的定量筛查与采集方法。 黄瓜基质中375种农药的TIC图(5.0 ng/mL)(点击查看大图)对检测出的375种农残的定量限,均可以达到GB23200.121中规定的五种基质对应的定量限要求。在定量限条件下,所有测定农残化合物均能获得良好的谱图效果,可实现准确定量定性分析。方案能够很好的满足企业与检测机构的多农残检测需求。
  • 贵州省土壤、地下水和农村生态环境保护规划发布,建48个点位的地下水质量考核网络
    近日,贵州省生态环境厅、省发展改革委、省财政厅、省自然资源厅、省住房城乡建设厅、省水利厅、省农业农村厅联合印发《贵州省“十四五”土壤、地下水和农村生态环境保护规划》,围绕土壤污染、地下水污染、农业农村环境治理、生态环境监管等布局了一系列任务,其中包括:严格控制涉重金属行业企业污染物排放。依据《中华人民共和国大气污染防治法》《中华人民共和国水污染防治法》以及重点排污单位名录管理有关规定,将符合条件的排放镉等有毒有害大气、水污染物的企业纳入重点排污单位名录;纳入大气重点排污单位名录的涉镉等重金属排放企业,2023年底前对大气污染物中的颗粒物按排污许可证规定实现自动监测,以监测数据核算颗粒物等排放量。落实地下水防渗和监测措施。督促“一企一库”“两场两区”采取防渗漏措施,按要求建设地下水环境监测井,开展地下水环境自行监测。指导地下水污染防治重点排污单位优先开展地下水污染渗漏排查,针对存在问题的设施,采取污染防渗改造措施。市(州)生态环境部门开展地下水污染防治重点排污单位周边地下水环境监测。健全监测网络。完善土壤环境监测网,优化调整土壤环境监测点位,定期开展国控网络和省控土壤环境质量监测,持续开展农产品产地土壤和农产品协同监测。至少完成一轮土壤污染重点监管单位周边土壤环境监测。探索开展建设用地安全利用卫星遥感监测。建成48个点位的国家地下水环境质量考核网络。对218个国家地下水环境质量监测点和152个省级监测点位开展监测。组织开展12个特色村农村环境质量监测,加强农村“万人千吨”饮用水水源地水质监测,加强日处理能力20吨及以上农村生活污水设施排口、规模化畜禽养殖场排污口、水产养殖集中区养殖尾水等监测。附1:为加强土壤环境监测检测,仪器信息网3i讲堂拟于5月9日-10日举办“第四届土壤检测技术与应用”网络会议,点击即可报名:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/soil230509/附2:规划全文如下贵州省“十四五”土壤、地下水和农村生态环境保护规划为贯彻落实党的二十大精神,深入打好污染防治攻坚战,加强土壤及地下水污染防治,强化农村生态环境保护,根据《中华人民共和国土壤污染防治法》《中共中央国务院关于深入打好污染防治攻坚战的意见》《中共中央国务院关于全面推进乡村振兴加快农业农村现代化的意见》《国务院关于支持贵州在新时代西部大开发上闯新路的意见》《“十四五”土壤、地下水和农村生态环境保护规划》和《贵州省生态环境保护“十四五”规划》,制定本规划。一、规划背景(一)工作进展“十三五”时期,贵州省深入贯彻习近平生态文明思想和习近平总书记对贵州工作重要指示精神,认真落实党中央、国务院决策部署,大力实施《贵州省土壤污染防治工作方案》,全省土壤环境质量总体保持稳定,农用地和建设用地土壤环境安全得到基本保障,土壤环境风险得到基本控制,地下水和农业农村生态环境保护取得积极成效。1.土壤污染风险得到基本管控土壤污染防治多部门联动机制、协调推进和调度考核机制基本形成。2020年完成国家下达受污染耕地安全利用和严格管控总任务1039.35万亩(其中安全利用类任务834.75万亩,严格管控类任务204.6万亩),污染地块安全利用率达到100%,超额完成《贵州省土壤污染防治目标责任书》和净土保卫战确定的目标任务。顺利完成农用地土壤污染状况详查和重点行业企业用地土壤污染状况调查,基本查明我省农用地土壤污染的面积、分布及其对农产品质量的影响;完成2227个重点行业企业用地地块基础信息采集、风险筛查及典型地块布点采样监测,确定地块环境风险等级,建立优先管控名录。完成全省耕地土壤环境质量类别划定,实施分类管理。严格建设用地土壤污染风险管控,对204个纳入全国污染地块土壤环境管理信息系统的地块开展调查,将75个地块纳入建设用地土壤污染风险管控和修复名录,确保130万平方米疑似污染地块和污染地块安全利用。强化土壤污染源头管理,按年度公布《贵州省土壤污染重点监管单位名录》,截至2020年底,已将201家企业纳入土壤污染重点监管单位,监督企业落实土壤污染源头防控措施;排查整治耕地周边涉镉等重金属污染源,将29个污染源纳入排查整治。建立贵州省土壤信息化管理平台,土壤环境信息化管理水平显著提升。土壤环境监测网络基本形成。铜仁市土壤污染综合防治先行区建设任务全面完成。“十二五”以来,全省累计投入土壤污染防治资金22.21亿元,实施了土壤污染防治相关项目188个,历史遗留重金属废渣治理率达到87.8%,环境风险得到有效管控。2.地下水生态环境保护有序推进贯彻落实《全国地下水污染防治规划(2011-2020年)》《地下水污染防治实施方案》,全省2051座加油站共7036个地下油罐完成双层罐更换或防渗池建设。持续开展地下水污染现状调查评价,基本掌握12.3万平方公里1:25万比例尺区域地下水质量。完成1926眼废弃井封井回填。地下水监测点位不断优化,截至2020年底,全省共建成地下水水质监测点位409个。3.农业农村生态环境保护取得初步进展农村环境整治稳步推进。截至2020年底,累计完成3027个行政村农村环境整治。各地编制县域农村生活污水治理专项规划并组织实施,建成农村生活污水处理设施8175套,日污水处理能力约20.73万吨,建成配套污水收集管网8961.91公里,农村生活污水处理设施覆盖行政村4202个,全省农村生活污水治理率10.2%,圆满完成农业农村污染治理攻坚战确定的主要目标任务,2020年底全省农村生活垃圾收运处置体系行政村覆盖率94.4%以上,农村生活垃圾、生活污水无序排放得到有效管控和治理;养殖业、种植业污染得到有效防控,全省畜禽粪污综合利用率达86.44%,规模养殖场粪污处理设施装备配套率达99.57%;化肥、农药持续减量增效。农业农村环境监管能力进一步提高,村民参与农业农村环境保护的积极性和主动性显著增强,农村生态环境得到较大改善。(二)存在的主要问题1.部分区域存在地质高背景导致土壤重金属“超标”六盘水市、毕节市等部分区域因地质高背景导致农用地镉“超标”严重,安全利用和严格管控类耕地划定面积过大。贵阳市、黔东南州、黔西南州等地部分地块因存在地质高背景,建设用地土壤环境质量不满足开发利用要求,制约了土地的开发利用。2.地下水污染底数不清、治理难度大我省喀斯特地貌特征显著,地下水埋藏较深,地下水污染较隐蔽,化工集聚区、垃圾填埋场、危险废物处置场地下水污染风险尚不明确。六盘水市、毕节市、铜仁市、黔南州、黔西南州等局部区域因历史上煤矿、硫磺矿、锑矿、锰矿等开采导致地下水污染,形成矿井涌水对土壤和地表水产生影响,目前尚未探索出适宜岩溶山区地下水污染防治的技术路径和方法。3.土壤和地下水污染源头预防压力较大纳入土壤污染重点监管单位、涉镉行业企业需进一步筛选和完善;部分企业有毒有害物质跑冒滴漏、事故泄漏等污染土壤和地下水的隐患没有得到根本消除,污染隐患排查、自行监测等法定义务落实不到位。部分污染源周边地下水污染扩散趋势未得到有效控制,地下水环境质量存在恶化风险。4.农业农村生态环境保护任务十分艰巨农村环境整治存在明显短板,农村生活污水治理率低,约90%的行政村还需接续开展农村环境整治。已整治地区成效还不稳定。现有污水处理设施运行效果差,资源化利用水平不高,资金投入严重缺乏,长效机制不健全,治理成效不明显;农村生活垃圾和农业废弃物处理处置机制尚不完善;畜禽养殖粪污处理和资源化利用方式不规范,养殖生产布局需进一步优化。化肥农药使用量偏高,部分地区地膜残留量大等问题突出。5.土壤、地下水及农业农村污染防治体系基础比较薄弱土壤、地下水和农业农村生态环境监管人员设备不足、监测和执法能力不足,难以满足监管需要。部分地方对用途变更为住宅、公共管理与公共服务用地土壤环境准入管理认识不一、责任落实不到位,部门联动、信息共享等齐抓共管的工作机制尚不健全。土壤和地下水治理修复、风险管控和二次污染防治缺乏有效的环境监管手段。土壤重金属污染成因尚不清晰,区域土壤地质背景调查工作尚未开展,建设用地土壤砷等元素地质高背景边界不清晰。二、总体要求(一)指导思想以习近平新时代中国特色社会主义思想为指导,全面贯彻落实党的二十大精神,深入贯彻落实习近平生态文明思想和习近平总书记视察贵州重要讲话精神,以“在生态文明建设上出新绩”为总目标,以深入实施大生态战略行动为总路径,以深入打好污染防治攻坚战为总抓手,坚持保护优先、预防为主,坚持问题导向、系统治理,坚持强化监督、依法治污,解决一批土壤、地下水和农业农村突出生态环境问题,保障农产品质量安全、人居环境安全、地下水生态环境安全,全面推进乡村振兴,建设生态宜居美丽乡村,努力建设贵州人与自然和谐共生的现代化。(二)主要目标到2025年,全省农用地和建设用地土壤污染风险得到进一步管控,受污染耕地和重点建设用地安全利用得到巩固提升;重点园区地下水污染趋势得到基本遏制,农业面源污染得到初步管控,农村环境基础设施建设稳步推进,农村生态环境持续改善。表1 “十四五”土壤、地下水和农业农村生态环境保护主要指标类  型指标名称2020年(现状值)2025年指标属性土壤生态环境受污染耕地安全利用率—93%左右约束性重点建设用地安全利用1—有效保障约束性地下水 生态环境地下水国控点位V类水比例26%8.1%左右预期性“双源”点位水质—总体保持稳定预期性农业农村生态环境主要农作物化肥使用量—减少预期性主要农作物农药使用量—减少预期性农村环境整治村庄数量3027新增2000个预期性农村生活污水治理率310.2%25%预期性注:1.重点建设用地指用途变更为住宅、公共管理与公共服务用地的所有地块。 2.地下水国控点位V类水比例指国家级地下水质区域监测点位中,水质为Ⅴ类的点位所占比例(2020年考核点位33个,十四五考核点位为37个,因考核点位数增加,2025年目标较2020年对应提高了2.1%)。 3.农村生活污水治理率是指生活污水得到处理和资源化利用的行政村数占行政村总数的比例。三、主要任务(一)推进土壤污染防治1.加强耕地污染源头治理管控严格控制涉重金属行业企业污染物排放。2023年起,在矿产资源开发活动集中、安全利用类和严格管控类耕地集中的毕节市赫章县,执行《铅、锌工业污染物排放标准》中颗粒物和镉等重点重金属特别排放限值。依据《中华人民共和国大气污染防治法》《中华人民共和国水污染防治法》以及重点排污单位名录管理有关规定,将符合条件的排放镉等有毒有害大气、水污染物的企业纳入重点排污单位名录;纳入大气重点排污单位名录的涉镉等重金属排放企业,2023年底前对大气污染物中的颗粒物按排污许可证规定实现自动监测,以监测数据核算颗粒物等排放量。(省生态环境厅、省农业农村厅、省粮食和物资储备局按职责分工负责,地方各级人民政府负责落实。以下均需地方各级人民政府落实,不再列出)排查整治涉重金属矿区历史遗留固体废物及河道底泥。以市(州)为单位,全面开展安全利用类和严格管控类耕地集中区域周边重有色金属、硫铁矿等矿区历史遗留固体废物及河道底泥排查,明确历史遗留固体废物环境风险,围绕保障农产品质量安全和改善土壤环境质量目标,建立矿区历史遗留固体废物风险管控与治理修复台账,有序开展风险管控及修复治理。(省生态环境厅、省农业农村厅、省自然资源厅按职责分工负责)开展耕地土壤重金属污染成因排查。以贵阳市、六盘水市、毕节市、铜仁市、黔南州、黔西南州等土壤重金属污染问题突出的18个县(市、区)为重点,开展耕地土壤重金属污染途径识别和污染源头追溯,探明耕地土壤重金属污染成因,为耕地土壤污染精准科学防控和安全利用提供基础数据。(省生态环境厅、省农业农村厅按职责分工负责)2.防范工矿企业新增土壤污染严格建设项目土壤环境影响评价制度。对涉及有毒有害物质可能造成土壤污染的新(改、扩)建项目,依法进行环境影响评价,提出并落实防腐蚀、防渗漏、防遗撒等土壤污染防治具体措施。(省生态环境厅负责)强化重点监管单位监管。动态更新土壤污染重点监管单位名录。将土壤污染重点监管单位土壤污染防治义务载入排污许可证,全面落实有毒有害物质排放报告、污染隐患排查、土壤(地下水)自行监测、设施设备拆除污染防治要求,2025年底前,至少完成一轮土壤和地下水污染隐患排查“回头看”,动态更新污染源整治清单。定期开展土壤污染重点监管单位周边土壤环境监测。对已查明用地土壤严重污染的企业,督促落实必要的污染源隔断、污染区域阻隔等风险管控措施。(省生态环境厅负责)推动实施绿色化改造。鼓励土壤污染重点监管单位因地制宜实施管道化、密闭化改造,重点区域防腐防渗改造,以及物料、污水管线架空建设和改造。聚焦铅、镉、汞污染,推动毕节市赫章县、铜仁市万山区、黔东南州台江县等地重有色金属采选及冶炼、涉重金属无机化工行业企业升级改造,鼓励企业实施清洁生产和提标升级改造,进一步减少污染物排放。(省生态环境厅、省发展改革委按职责分工负责)3.深化耕地分类管理切实加大保护力度。依法将符合条件的优先保护类耕地划为永久基本农田,在永久基本农田集中区域,不得规划新建可能造成土壤污染的建设项目。加强农业投入品质量监管,从严查处向农田施用重金属不达标肥料等农业投入品行为。在粮食主产区,实施强酸性土壤降酸改良工程。(省自然资源厅、省农业农村厅、省生态环境厅、省市场监管局按职责分工负责)全面落实受污染耕地安全利用和严格管控措施。“十四五”期间,每年完成受污染耕地安全利用年度工作计划,明确行政区域内安全利用类耕地和严格管控类耕地的具体管控措施,以县(市、区、特区)或市(州)为单位全面推进落实。在毕节市、铜仁市、黔西南州等地选择一批受污染耕地面积较大的县(市、区)开展农用地安全利用示范。对安全利用类耕地,分区分类探索实施安全利用技术和农作物种植推荐清单;对严格管控类耕地,依法采取风险管控措施,探索划定特定农产品严格管控区。积极争取国家资金支持开展耕地生产障碍修复利用,到2025年,耕地生产障碍修复利用面积累计不少于50万亩,其中联合攻关区面积不少于0.8万亩,集中推进区面积不少于19万亩。沿用贵州省土壤污染防治技术指导委员会专家组及技术组成员,加强对各市(州)农用地安全利用及严格管控的工作指导。加强粮食收储和流通环节监管,杜绝重金属超标粮食进入口粮市场。(省农业农村厅、省林业局、省生态环境厅、省自然资源厅、省市场监管局、省粮食和物资储备局按职责分工负责)动态调整耕地土壤环境质量类别。根据土地利用变更、土壤和农产品协同监测结果等,动态调整耕地土壤环境质量类别,调整结果经省人民政府审定后报送农业农村部和生态环境部,并将清单上传至全国土壤环境信息平台。原则上禁止将曾用于生产、使用、贮存、回收、处置有毒有害物质的工矿用地及重金属历史遗留废渣堆存点、治理点复垦为种植食用农产品耕地。(省农业农村厅、省生态环境厅、省自然资源厅按职责分工负责)4.严格建设用地准入管理开展土壤污染状况调查评估。推动用途变更为“一住两公”(住宅、公共管理与公共服务用地)的地块依法开展土壤污染状况调查。鼓励各地因地制宜适当提前开展土壤污染状况调查,化解建设用地土壤污染风险管控和修复与土地开发进度之间的矛盾。及时将注销、撤销排污许可证的企业用地纳入监管视野,防止腾退地块游离于监管之外。土壤污染重点监管单位生产经营用地的土壤污染状况调查报告应当依法作为不动产登记资料送交地方人民政府不动产登记机构,并报地方人民政府生态环境主管部门备案。严格执行土壤平行样采测制度,强化土壤污染状况调查等涉及土壤监测环节质量监管。到2025年,全省开展100个疑似污染地块、高风险地块土壤污染状况调查或风险评估。(省生态环境厅、省自然资源厅按职责分工负责)因地制宜严格污染地块用地准入。从事土地开发利用活动,应当采取有效措施,防止、减少土壤污染,并确保建设用地符合土壤环境质量要求。合理规划污染地块用途,从严管控农药、化工等行业中的重度污染地块规划用途,确需开发利用的,鼓励用于拓展生态空间。地方各级自然资源部门对列入建设用地土壤污染风险管控和修复名录的地块,不得作为“一住两公”用地;不得办理土地征收、收回、收购、土地供应以及改变土地用途等手续。依法应当开展土壤污染状况调查和风险评估而未开展或未完成的地块,以及未达到土壤污染风险评估报告确定的风险管控、修复目标的地块,不得开工建设与风险管控、修复无关的项目。鼓励市(州)因地制宜制定建设用地土壤污染联动监管具体办法或措施,细化准入管理要求。(省自然资源厅、省生态环境厅、省住房城乡建设厅按职责分工负责)优化土地开发和使用时序。涉及成片污染地块分期分批开发的,以及污染地块周边土地开发的,要优化开发时序,防止污染土壤及其后续风险管控和修复影响周边拟入住敏感人群。原则上居住、学校、养老机构等用地应在毗邻地块土壤污染风险管控和修复完成后再投入使用。(省自然资源厅、省生态环境厅按职责分工负责)强化部门信息共享和联动监管。建立完善污染地块数据库及信息平台,共享疑似污染地块及污染地块空间信息。生态环境部门、自然资源部门应及时共享疑似污染地块、污染地块有关信息,用途变更为“一住两公”的所有地块信息,土壤污染重点监管单位生产经营用地用途变更或土地使用权收回、转让信息。将疑似污染地块、污染地块空间信息叠加至国土空间规划“一张图”。(省生态环境厅、省自然资源厅按职责分工负责)5.有序推进建设用地土壤污染风险管控与修复明确风险管控与修复重点。以用途变更为“一住两公”的污染地块为重点,依法开展风险管控与修复。以危险化学品生产企业搬迁改造、长江经济带化工污染整治等专项行动遗留地块为重点,对暂不开发利用的,加强风险管控。以化工等行业企业为重点,鼓励采用原位风险管控或修复技术,探索在产企业边生产、边管控土壤污染风险模式。推广绿色修复理念,强化修复过程二次污染防控。积极探索“环境修复+开发建设”模式。到2025年,完成20个污染地块土壤修复或风险管控。(省生态环境厅、省自然资源厅按职责分工负责)强化风险管控与修复活动监管。探索建立污染土壤转运联单制度,防止转运污染土壤非法处置。严控农药类等污染地块风险管控和修复过程中产生的异味等二次污染。针对采取风险管控措施的地块,强化后期管理。严格管控修复效果评估,确保实现土壤污染风险管控与修复目标。(省生态环境厅负责)加强从业单位和个人信用管理。依法将从事土壤污染状况调查和土壤污染风险评估、风险管控、修复、风险管控效果评估、修复效果评估、后期管理等活动的单位和个人的执业情况和违法行为记入信用记录,纳入全国信用信息共享平台。鼓励社会选择水平高、信用好的单位,推动从业单位提高水平和能力。(省生态环境厅、省发展改革委、省市场监管局按职责分工负责)专栏1 土壤污染防治领域重大工程(一)矿区历史遗留固体废物污染源头排查整治。有序推进全省九个市州及贵安新区铅锌矿、汞矿、锑矿、钼镍矿、锰矿、煤矿、硫铁矿等矿区历史遗留固体废物及河道底泥排查,对区域位置敏感、环境风险高的历史遗留固体废物及河道底泥进行风险管控或整治。(二)耕地土壤重金属污染成因排查。对贵阳市、六盘水市、毕节市、铜仁市、黔南州、黔西南州等土壤重金属污染问题突出18个县(市、区)开展耕地土壤重金属污染途径识别和污染源头追溯,查明污染成因。(三)污染源治理。以遵义市、毕节市、铜仁市、黔东南州为重点,围绕铅锌冶炼(铅蓄电池)、含汞试剂生产及汞冶炼、电镀等行业企业实施一批在产企业绿色生产和提标改造工程,防范新增土壤污染。(四)农用地安全利用。选择毕节市、铜仁市、黔西南州等地一批受污染面积较大的县(市、区)开展受污染农用地安全利用示范;开展耕地生产障碍修复利用,修复利用面积累计不少于50万亩,其中联合攻关区示范面积不少于0.8万亩,集中推进区示范面积不少于19万亩。(五)建设用地土壤风险管控与修复。在铜仁市等地开展在产企业土壤污染风险管控试点;开展100个疑似污染地块、高风险地块土壤污染状况调查或风险评估,实施20个污染地块土壤修复或风险管控工程。(六)区域土壤环境背景值调查。以砷等重金属元素为重点,开展贵阳市土壤环境背景值调查试点。(二)加强地下水污染防治1.建立地下水污染防治管理体系制定地下水环境质量达标方案。查明贵阳市扁井及遵义市汇川区高坪街道大桥村、汇川区高桥街道玻璃厂3个国家地下水环境质量考核点位污染来源,制定地下水环境质量达标方案,明确防治措施及完成时限。(省生态环境厅、省自然资源厅按职责分工负责)推动地下水污染防治分区管理。率先在遵义市、安顺市、黔南州等市(州)开展地下水污染防治重点区划定,实施地下水环境分区管理、分级防治,明确环境准入、隐患排查、风险管控、修复等差别化环境管理要求。(省生态环境厅、省自然资源厅、省发展改革委按职责分工负责)建立地下水污染防治重点排污单位名录。研究建立地下水污染防治重点排污单位名录,推动纳入排污许可管理,加强防渗、地下水环境监测、执法检查。(省生态环境厅负责)建设地下水污染防治试验区。推进遵义市地下水污染防治试验区建设,以地下水生态环境状况调查评估、在产企业地下水污染防治、地下水生态环境管理、地表—地下污染协同防治为抓手,探索创新地下水生态环境管理制度,打造西南岩溶地区地下水污染防治样板。(省生态环境厅、省自然资源厅按职责分工负责)2.加强污染源头预防、风险管控与修复开展地下水污染状况调查评估。开展“一企一库”“两场两区”(即化学品生产企业、尾矿库、危险废物处置场、垃圾填埋场、化工产业为主导的工业集聚区、矿山开采区)地下水污染调查评估。到2023年底,完成贵阳市、遵义市、安顺市、铜仁市、黔南州等地7个化工集聚区地下水环境状况调查评估;到2025年,完成一批其他污染源地下水污染调查评估。(省生态环境厅、省自然资源厅、省住房城乡建设厅按职责分工负责)落实地下水防渗和监测措施。督促“一企一库”“两场两区”采取防渗漏措施,按要求建设地下水环境监测井,开展地下水环境自行监测。指导地下水污染防治重点排污单位优先开展地下水污染渗漏排查,针对存在问题的设施,采取污染防渗改造措施。市(州)生态环境部门开展地下水污染防治重点排污单位周边地下水环境监测。(省生态环境厅、省住房城乡建设厅按职责分工负责)实施地下水污染风险管控。针对存在地下水污染的化工产业等工业集聚区、危险废物处置场和生活垃圾填埋场,实施地下水污染风险管控,阻止污染扩散,加强后期环境监管。试点开展废弃矿井、金矿堆浸地下水污染防治及风险管控。(省生态环境厅、省住房城乡建设厅、省能源局按职责分工负责)探索开展地下水污染修复。土壤污染状况调查报告、土壤污染风险管控或修复方案等,应依法包括地下水相关内容,存在地下水污染的,要统筹推进土壤和地下水污染风险管控与修复。开展历史遗留煤矿酸性废水、有色金属采选矿区矿井涌水排查,探索煤矿酸性废水、矿井涌水治理技术模式。(省生态环境厅、省自然资源厅、省科技厅按职责分工负责)3.强化地下水型饮用水水源地保护规范地下水型饮用水水源保护区环境管理。强化县级及以上地下水型饮用水水源保护区划定,设立标志,进行规范化建设。针对水质超标的地下水型饮用水水源地,分析超标原因,因地制宜采取整治措施,确保水源地环境安全。(省生态环境厅、省水利厅、省发展改革委按职责分工负责)加强地下水型饮用水水源补给区保护。开展城镇地下水型饮用水水源保护区、补给区及供水单位周边环境状况调查评估,推进县级及以上城市浅层地下水型饮用水重要水源补给区划定,加强补给区地下水环境管理。(省生态环境厅、省水利厅、省发展改革委按职责分工负责)防范傍河地下水型饮用水水源地环境风险。推进地表水和地下水污染协同防治,加强河道水质管理,减少受污染河段侧渗和垂直补给对地下水污染,确保傍河地下水型饮用水水源水质安全。(省生态环境厅、省水利厅、省发展改革委按职责分工负责)专栏2 地下水污染防治领域重大工程(一)地下水污染状况调查评估工程。完成贵阳市、遵义市、安顺市、铜仁市、黔南州等地7个化工集聚区地下水环境状况调查评估;开展历史遗留煤矿酸性废水、有色金属矿采选区矿井涌水摸排调查。(二)遵义市地下水污染防治试验区建设。完成遵义市习水县等14个县(市、区)地下水环境状况调查评估与重点区划分,评估地下水环境状况、环境及健康风险,建立地下水污染防治分区划分体系,提出针对性的管理对策措施。(三)地下水综合治理试点工程。实施鱼洞河、坝辉河等一批历史遗留煤矿酸性废水、锑矿采选区矿井涌水等地下水污染综合治理试点工程。(三)深化农业农村环境治理1.加强种植业污染防治持续推进化肥农药减量增效。聚焦赤水河、乌江流域重点区域,明确化肥减量增效技术路径和措施。在主要粮油作物上实施精准施肥,分作物制定化肥施用限量标准和减量方案,制定水稻、玉米、油菜等氮肥推荐定额用量,依法落实化肥使用总量控制。大力推进测土配方施肥,优化氮、磷、钾配比,逐步实现在粮食主产区及果菜茶等经济作物优势区全覆盖。改进施肥方式,推广应用机械施肥、种肥同播、水肥一体化等措施,减少养分挥发和流失,提高肥料利用效率。积极推广缓释肥料、水溶肥料、微生物肥料等新型肥料,拓宽畜禽粪肥、秸秆和种植绿肥的还田渠道,在更大范围推进有机肥替代化肥。培育扶持一批专业化服务组织,提供统测、统配、统供、统施“四统一”服务。鼓励以循环利用与生态净化相结合的方式控制种植业污染,农企合作推进测土配方施肥。推进科学用药,推广应用高效低风险农药。推广新型高效植保机械,推进精准施药,提高农药利用效率。2025年,全省化肥农药施用量稳中有降,主要农作物化肥、农药利用率达到43%。(省农业农村厅、省生态环境厅、省供销合作社按职责分工负责)提升秸秆农膜回收利用水平。健全秸秆收储运体系,培育壮大一批产业化利用主体,提升秸秆离田收储、运输和供应能力,完善秸秆资源化利用和台账管理制度。深入实施农膜回收行动,严格落实农膜管理制度,健全农膜生产、销售、使用、回收、再利用全链条管理体系;推广使用标准地膜,发展废旧地膜机械化捡拾,探索推广环境友好全生物可降解地膜。到2025年,秸秆综合利用率保持在86%以上,农膜回收率保持在85%以上。(省农业农村厅、省生态环境厅、省市场监管局、省供销合作社按职责分工负责)2.着力推进养殖业污染防治编制实施畜禽养殖污染防治规划。按照“统筹考虑、一体推进、源头预防”原则,将畜禽污染防治纳入省畜牧业发展规划并组织实施。2022年率先组织开阳、播州、习水、七星关、威宁、思南和松桃7个畜牧大县编制畜禽养殖污染防治规划。以贵阳市为试点,逐步推进市(州)和其他县(市、区、特区)县畜禽养殖污染防治规划编制工作。(省农业农村厅、省生态环境厅、省发展改革委按职责分工负责)加强畜禽粪污资源化利用。健全畜禽养殖场(户)粪污收集贮存配套设施,建立粪污资源化利用计划和台账。创新粪肥还田组织方式,加快建设田间粪肥施用设施,鼓励采用覆土施肥等施肥方式。促进粪肥科学适量施用,推动开展粪肥还田安全检测。培育壮大一批粪肥收运和田间施用社会化服务主体。推进15个国家级畜禽粪污资源化利用“整县推进”示范县建设,重点支持养殖大县、粮食和蔬菜主产区、生态保护重点区域,选择基础条件好、地方政府积极性高的县(市、区),整县开展粪肥就地消纳、就地还田,实现示范县域内“一控、两减、三基本”目标。到2025年,全省畜禽粪污综合利用率稳定在80%以上。(省农业农村厅、省生态环境厅、省发展改革委按职责分工负责)加强畜禽养殖污染环境监管。落实畜禽规模养殖场环境影响评价及排污许可制度,依法规范畜禽养殖禁养区管理。推动畜禽规模养殖场配备视频监控设施,防止粪污偷运偷排。推动设有排污口的畜禽规模养殖场定期开展自行监测。依法严查环境违法行为。(省生态环境厅、省农业农村厅按职责分工负责)推动水产养殖污染防治。因地制宜发展池塘工程化循环水养殖、大水面增殖渔业、稻渔综合种养等绿色生态健康养殖模式。鼓励采取进排水改造、生物净化、人工湿地、种植水生蔬菜花卉等技术措施开展集中连片池塘养殖区域和工厂化养殖尾水处理,推进养殖尾水节水减排。深入实施生态健康养殖、养殖尾水治理、水产养殖用药减量、水产种业提升“四大行动”,因地制宜研究制定地方水产养殖业水污染物排放标准,加强水产养殖尾水监测,规范工厂化水产养殖尾水排污口设置。以赤水河流域、乌江流域等区域为重点,依法加大环境监管执法检查力度。(省农业农村厅、省生态环境厅按职责分工负责)3.推进农业面源污染治理监督指导以乌江流域为重点,开展黔南州贵定县农业面源污染治理与监督指导试点。优化完善监测点位,开展水质水量同步监测,加强汛期等重点时段水质监测;以小流域为单元,开展污染负荷评估,确定监管重点地区和重要时段,编制优先治理区域清单;实施治理工程,分区分类建立适宜管理模式和技术体系;开展治理绩效评估。(省生态环境厅、省农业农村厅按职责分工负责)4.整治农村黑臭水体明确整治重点。建立全省农村黑臭水体监管清单,优先整治纳入国家监管、群众反映强烈的黑臭水体,实行“拉条挂账、逐一销号”,稳步消除较大面积的农村黑臭水体。进一步核实黑臭水体排查结果,对新发现的黑臭水体及时纳入监管清单,加强动态管理。到2025年,国家监管的农村黑臭水体整治率达100%。(省生态环境厅、省农业农村厅、省乡村振兴局按职责分工负责)系统开展整治。针对黑臭水体问题成因,以控源截污为根本,综合采取清淤疏浚、生态修复、水体净化等措施,将农村黑臭水体整治与生活污水、垃圾、种植、养殖等污染统筹治理,确保治理成效。对垃圾坑、粪污塘、废弃鱼塘等淤积严重的水体进行底泥污染调查评估,采取必要的清淤疏浚措施。对清淤产生的底泥,经无害化处理后,可通过绿化等方式合理利用,禁止随意倾倒。根据水体的集雨、调蓄、纳污、净化、生态、景观等功能,科学选择生态修复措施。对于滞流、缓流水体,采取必要的水系连通和人工增氧等措施。(省生态环境厅、省水利厅、省农业农村厅、省乡村振兴局按职责分工负责)推动“长治久清”。充分发挥河湖长制平台作用,压实责任,实现水体有效治理和管护。对已完成整治的农村黑臭水体,开展效果评估,确保达到水质指标和村民满意度要求。严禁表面治理和虚假治理,禁止简单采用冲污稀释、一填了之等“治标不治本”做法。将农村黑臭水体排查结果和整治进展向社会公开公示,鼓励群众积极参与,对排查结果、整治情况监督举报。(省生态环境厅、省农业农村厅、省水利厅、省乡村振兴局按职责分工负责)5.治理农村生活污水积极稳妥推进治理。以解决农村生活污水等突出问题为重点,提高农村环境整治成效和覆盖水平。加强城乡统筹治理,扎实推进乡村建设行动,推动县域农村生活污水治理统筹规划、建设和运行,与供水、改厕、水体整治等一体推进,有效衔接。聚焦赤水河流域、乌江流域等水环境敏感区域流域,重点治理饮用水源保护区、黑臭水体集中区域、中心村、城乡接合部、旅游风景区,加强与传统村落、特色田园乡村示范试点建设等相衔接,因地制宜开展污水处理与资源化利用。城镇所在村及周边村,有条件的可以纳入城镇生活污水处理系统处理;居住较为集中、环境要求高的村庄,集中建设农村生活污水处理设施;居住分散、人口较少的非敏感区,结合厕所粪污无害化处理和资源化利用,对生活污水进行有效管控。在满足排放标准的前提下,大力推进运行费用低、管护简便的治理技术,优先选择三格式化粪池+厌氧池或小型人工湿地等无(微)动力生态处理技术。聚焦解决污水乱排乱放问题,开展农村生活污水治理成效评估。到2025年,全省新增完成2000个行政村环境整治任务,农村生活污水治理率达到25%。其中有基础、有条件地区,农村生活污水治理率达到40%左右;有较好基础、基本具备条件地区,农村生活污水治理率达到25%左右;基础较弱、经济欠发达地区,农村生活污水治理水平有新提升。(省生态环境厅、省发展改革委、省科技厅、省住房城乡建设厅、省乡村振兴局、省农业农村厅按职责分工负责)加强农村改厕与生活污水治理有效衔接。科学选择改厕技术模式,宜水则水、宜旱则旱。因地制宜推进厕所粪污分散处理、集中处理与纳入污水管网统一处理,鼓励联户、联村、村镇一体处理。已完成水冲厕所改造的地区,目前具备污水收集处理条件的,优先将厕所粪污纳入生活污水收集和处理系统;暂时无法纳入污水收集处理系统的,应建立厕所粪污收集、贮存、资源化利用体系。计划开展水冲式厕所改造的地区,鼓励将改厕与生活污水治理同步设计、同步建设、同步运营;暂时无法同步建设的,预留后续污水治理空间。(省生态环境厅、省农业农村厅、省乡村振兴局、省卫生健康委按职责分工负责)6.治理农村生活垃圾推进农村生活垃圾减量化资源化。按照垃圾“减量化、资源化、无害化”的原则,多措并举宣传推进农村生活垃圾分类,构建“政府主导、企业主体、全民参与”垃圾分类体系,引导村民分类投放,实现源头减量。鼓励社会资本参与农村生活垃圾资源化减量化,推进现有生活垃圾收运体系与资源再回收利用网络的衔接。(省住房城乡建设厅、省农业农村厅牵头,省乡村振兴局、省生态环境厅、省供销合作社按职责分工负责)健全农村生活垃圾收集、转运和处置体系。根据当地实际,统筹县、乡镇、村三级设施建设和服务,合理选择收运处置模式。完善农村生活垃圾收运处置设施,构建稳定运行的长效机制,加强日常监督,不断提高运行管理水平。因地制宜采用小型化、分散化的无害化处理方式,降低收集、转运和处置设施建设和运行成本。(省住房城乡建设厅、省乡村振兴局、省生态环境厅按职责分工负责)7.加强农村饮用水水源地环境保护完成乡镇级集中式饮用水水源保护区划定,规范设立保护区标志,必要时采取隔离防护措施。实施饮用水水源、供水单位供水和用户水龙头水质状况监测评估,并由县级以上地方人民政府有关部门依法向社会公开饮用水安全状况信息。(省生态环境厅、省水利厅、省卫生健康委按职责分工负责)专栏3 农业农村污染防治领域重大工程(一)农村生活污水治理工程。实施2000个行政村农村生活污水治理工程。(二)农村黑臭水体整治工程。实施织金县阿弓镇狗场村、平坝区羊昌乡稻香村、清镇市卫城镇南门村、花溪区石板镇盖冗村、花溪区高坡乡新安村、惠水县摆金镇关山村等56条农村黑臭水体整治工程。(三)畜禽粪污资源化利用整县推进工程。实施15个县畜禽粪污资源化利用整县推进工程,进一步提高粪污资源化利用率。(四)贵定县农业面源污染治理与监督指导试点工程。开展贵定县农业面源调查、监测及负荷评估,为贵州山区农业面源污染治理与监督指导提供示范。(四)提升生态环境监管能力1.完善法规标准推进《贵州省土壤污染防治条例(草案)》立法工作。制修订《贵州省农村生活污水资源化利用指南》《农村生活污水处理适用技术指南》《贵州省农村生活污水处理设施建设与运行维护技术指南》《贵州省农村生活污水处理技术规范》《贵州省农村生活污水处理设施运行维护管理办法》。(省生态环境厅、省司法厅、省市场监管局按职责分工负责)2.健全监测网络完善土壤环境监测网,优化调整土壤环境监测点位,定期开展国控网络和省控土壤环境质量监测,持续开展农产品产地土壤和农产品协同监测。至少完成一轮土壤污染重点监管单位周边土壤环境监测。探索开展建设用地安全利用卫星遥感监测。建成48个点位的国家地下水环境质量考核网络。对218个国家地下水环境质量监测点和152个省级监测点位开展监测。组织开展12个特色村农村环境质量监测,加强农村“万人千吨”饮用水水源地水质监测,加强日处理能力20吨及以上农村生活污水设施排口、规模化畜禽养殖场排污口、水产养殖集中区养殖尾水等监测。(省生态环境厅、省农业农村厅、省自然资源厅、省水利厅按职责分工负责)3.加强生态环境执法依法开展土壤、地下水和农业农村生态环境保护行政执法。严厉打击固体废物特别是危险废物非法倾倒或填埋,以及利用渗井、渗坑、裂隙、溶洞等逃避监管的方式向地下排放污染物等行为,对涉嫌污染环境犯罪的,及时移送公安机关。落实生态环境损害赔偿制度,按要求开展污染土壤和地下水的生态环境损害调查评估。组织开展监管执法工作培训,提升执法水平。(省生态环境厅负责)4.强化科技支撑优化整合科技计划,支持土壤、地下水和农业农村污染治理相关技术研发。开展高背景农用地土壤中镉等重金属元素生物有效性及向农产品迁移转化规律研究。推进铅、汞、镉、砷污染土壤安全利用、风险管控和修复共性关键技术、设备研发及应用。积极探索适宜我省地下水污染防治技术模式,围绕鱼洞河废弃煤矿酸性水流域地表水—地下水污染、松桃“两井四库”锰矿渣场渗漏废水等地下水生态环境突出问题,开展综合探查、酸性水生成速率控制、生物处理工艺和污染协同防治技术研究和开发利用。开展农业面源污染防治关键技术和喀斯特地区农村分散式污水无动力处理关键技术研发。推进土壤、地下水和农业农村生态环境保护领域省级重点实验室建设。(省科技厅、省生态环境厅、省自然资源厅、省农业农村厅按职责分工负责)四、保障措施(一)强化组织领导地方各级人民政府是实施本规划的主体,市(州)制定并公布本行政区域土壤、地下水和农村生态环境保护相关规划,确定目标任务和主要措施,县(市、区、特区)将土壤、地下水和农村污染防治工作纳入国民经济和社会发展规划、环境保护规划。建立部门协同推进机制,有关部门按照职责分工,落实“一岗双责”,密切协作配合,形成工作合力。(二)强化政策支持落实生态环境领域省以下财政事权和支出责任划分改革方案要求,充分发挥各级财政资金作用,争取国家财政资金支持,积极拓宽资金渠道,探索建立多元化投融资机制。积极通过地方政府债券支持符合条件的农业农村生态环境保护项目。继续通过现有资金渠道持续推动化肥农药减量增效、生物防治等相关工作,推进农业绿色发展。紧密衔接国土空间规划编制,预留农村生活污水治理等环保基础设施建设用地,积极推动将农村环保基础设施用电纳入农业生产用电范畴。(三)强化宣传引导充分利用电视、广播、报刊、互联网、微信公众号等媒体,结合世界环境日、世界土壤日、全国土地日、贵州生态日等主题宣传活动,有针对性地宣传普及土壤、地下水和农业农村生态环境保护知识,增强公众生态环境保护意识。采用培训班、现场会、视频会等形式,强化宣传培训。推进土壤、地下水和农业农村生态环境保护融入党政机关、学校、工厂、社区、农村等环境宣传培训工作,大力推广绿色生产生活方式,形成全社会保护土壤、地下水和农业农村生态环境的良好氛围。(四)强化效果评估实行目标责任制和考核评价制度,分解落实目标任务。省生态环境厅会同相关部门围绕本规划目标指标、主要任务、重大工程进展情况进行调度。在2023年、2025年底,分别对本规划实施情况进行中期评估和总结评估。
  • 国内首座高酸性气体现场实验室 在普光气田投入使用
    “酸气已倒入实验室撬块,投运一次成功!”7月24日上午9时,在普光3011集气站高酸性气体现场实验室,已经熬了一夜的技术人员仍然精力充沛,击掌庆祝。从前一日晚上8点多,普光3011—1井开井后,他们严格按实验室投运方案操作。至此,国内首座高酸性气体现场实验室成功投入使用。  据悉,高酸性气体现场实验是国家重大专项课题研究内容,普光3011集气站高酸性气体现场实验室是国内第一个专用于高含硫气田腐蚀研究的大型现场实验室。普光气田根据气田井场实际,选择最有代表性的集气站,统筹利用国内现有科技资源,自主设计实验装备,经过多年的论证和摸索,建成了该实验室。  利用该实验室,技术人员可以人为调节采气井内喷出的天然气的压力、温度和流速,从而在撬装设备上复现多种特殊工况,为深入开展涉硫科研提供技术条件。该实验室可以为抗腐蚀材料评价、缓蚀剂现场评价及优化、溶硫剂等入井药剂性能的工业测试提供研究条件,帮助技术人员整体测试和评估井下工具及仪器,为管材研究及入井仪器的研发提供技术先进、数据可靠的实验基础平台。根据实验室条件,技术人员可以完成5项高含硫气田井筒试验管试验、4项集输试验管试验共计9个大类的研究。
  • 大连化物所利用固体核磁共振精确表征分子筛中半交联骨架铝物种的辨识、演化和酸性
    近日,大连化物所催化基础国家重点实验室固体核磁共振及前沿应用研究组(510组)侯广进研究员、陈魁智研究员团队与低碳催化与工程研究部催化基础与催化新反应探索研究组(DNL1201组)徐舒涛研究员合作,利用固体核磁共振(ssNMR)及红外技术,精确表征了分子筛中部分骨架配位铝物种的辨识、演化和酸性。分子筛催化剂由于具有良好的微观孔拓扑结构和固有的酸位点,在现代工业过程中发挥着至关重要的作用,但其活性位点结构及其实际的催化性能仍存在不确定性。陈魁智等在前期工作中,利用超高场核磁共振发现了一种新型骨架部分键联的活性位点,即(SiO)4-n-Al(OH)n(简称Al(IV)-2)。该位点在C-H键活化及烷烃裂解等经典反应中发挥着独特而重要的作用,这使其结构的详细阐明变得十分重要。 本工作中,合作团队进一步以三甲基膦(TMP)作为探针分子,通过对MFI分子筛的全面NMR表征,提出31P化学位移约-58 ppm处的TMP吸附物种,实际上是TMP结合到重要的催化位点上的信号,但此前通常归属为TMP物理吸附在非活性物种上。NMR辅助的31P-27Al核间距测量和全面的二维异核相关(1H-31P, 31P-27Al和27Al-1H)核磁共振实验表明,该TMP结合位点(δ31P = -58 ppm)源于部分骨架配位的Al(IV)-2物种中的Al-OH基团,即Al-OHP(CH3)3。31P-31P同核相关实验证明,BAS与Al(IV)-2的空间距离比BAS与 LAS更近,这有助于揭示催化反应的构效关系。此外,不同合成后处理样品的FT-IR和1H NMR结果对Al(IV)-2和骨架配位Lewis位点提供了新的见解。该工作实现了对TMP-Al(IV)-2物种的全面表征,为阐明分子筛中复杂的BAS-LAS-硅羟基—铝羟基网络结构提供了依据。相关研究成果以“Identity, Evolution and Acidity of Partially Framework Coordinated Al Species in Zeolites Probed by TMP 31P-NMR and FTIR”为题,于近日发表在ACS Catalysis上。该工作的第一作者是大连化物所510组博士研究生王志利。上述工作得到国家重点研发计划、国家自然科学基金、辽宁省兴辽英才计划、大连化物所创新基金等项目的资助。
  • 赛默飞推出TSQ 8000 EVO多农残筛查的整体解决方案及方法包
    2015年3月23日,上海——近日,科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)推出TSQ 8000 EVO多农残筛查的整体解决方案及方法包,旨在帮助用户快速解决食品安全中多农残检测问题。目前,农药残留引发的食品安全风险受到广泛国际关注,在国内也日益成为社会焦点,相关的限量法规愈发严格。检测方法是否也能紧跟时代步伐,满足日益严苛的法规要求?答案是肯定的,赛默飞多农残筛查整体解决方案及方法包将能够为您解决这个问题。 面对大量样品及农药检测项,需要GC/MS/MS的高通量分析技术来提高分析效率及降低成本。赛默飞独创的Evo Cell技术使TSQ 8000 Evo具有更快的扫描速度和更高的灵敏度,能够添加更多的离子对,在更好的抑制基质干扰的同时,有更多的依据去定性,从而适用更多种类的样品。同时,智能 的Tracefinder软件能够高效的进行复杂数据的处理与输出。硬件与软件的结合,使得高峰容量、高灵敏度与高选择性的分析成为可能,而这在一般实验室无法实现。 整套方法包是赛默飞针对客户需求提出的简易仪器使用流程,作用是使客户能够更快速更简便地使用仪器,开发方法。该强大的方法包组件包括:进样方 法、数据处理方法(TraceFinder方法文件夹)、相关应用文章、相关标准、色谱柱信息、前处理方法和数据文件等,客户可以直接调用进样方法和数据 处理方法,完成化合物的定性定量分析。 TSQ 8000 EVO多农残筛查方法的优势主要包括:完整的筛查仪器方法、数据处理方法、含保留时间信息的质谱数据库以及使用指南。采用赛默飞独特的T-SRM功能,省去了常规建立SRM方法中繁琐的分组步骤。农残筛查数据库含600个化合物,并持续更新。方法包带给用户的最大便利在于省却了方法开发环节,在缺乏部分标样的情况下也可开展筛查实验。通过多种定性标准进行确证,保证结果准确,实现了易用性和可靠性的完美统一。下载链接www.thermo.com.cn/article7068.html 有关TSQ 8000 Evo 三重四极杆GC-MS/MS和TraceFinder软件的更多信息,请访问:www.thermo.com.cn/product6310.html www.thermo.com.cn/product4475.html ---------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。 我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗 诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公 司,员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中 国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与 培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国 技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站www.thermofisher.cn
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