酸性农残碘苯腈

以菜豆为试材，以未处理菜豆为对照组，研究超声波(频率：40 k HZ，功率：240 W)，酸性电生功能水[(p H：2.5± 0.3，ACC(有效氯浓度)：(99.3± 3.2)mg/kg，ORP(氧化还原电位)：(1130± 5)m V)]，超声波结合酸性电生功能水(AEW)处理对菜豆贮藏品质的影响。

凝胶渗透色谱( GPC) 又称为尺寸排阻色谱，此技术是基于凝胶对不同大小分子的排阻效应进行分离，从而使农药( 小分子量) 与油脂和色素杂质( 大分子量) 进行分离以实现分析样品的净化。由于水果蔬菜样品基质较为复杂，特别是样品色素含量较高、水分含量较多，传统的净化方法不能有效地对样品进行高效净化，从而对气相色谱多残留测定存在较大的干扰，并对色谱柱的分离度、灵敏度和使用寿命存在潜在地影响。本方法采用对提取样品三次净化，即采用乙腈 － 水相液液分配净化以除去水溶性杂质，再利用分散性固相萃取脂肪酸、糖类、酚类等酸性成分以及大部分色素( 仍会残留部分色素等大分子物质)，最后最后再经过 GPC 净化除去残留的色素和油脂等大分子物质，使得本方法的自动化程度大为提高，并保证了本方法具有良好的精密度和重现性

-使用QuEChERS法快速萃取干茶叶中的农残-对样品进行简单、快捷的dSP E净化，再进行UPLC-MS/MS分析；减少仪器维护时间-UPLC-MS/MS分析之前直接对酸性农药样品进行SPE净化-GC-MS/MS分析前直接对样品进行S P E净化，可延长色谱柱使用寿命，减少进样口所需的维护过程-在GC-MS/MS分析应用中采用大气压电离法

红景天为景天科植物大花红景天的干燥根和根茎。针对根茎类中药，我们一般推荐固相1和固相2结合净化的方式，净化效果良好。本方法参考中国药典2020版2341第五法中的固相萃取法一和固相萃取法二，适用于常规中药材的农残检测。实验结论：红景天使用Q-15PC04净化对其基质干扰物吸附良好，GC-MS/MS分析中目标物出峰稳定，回收率良好；使用SelectCore HLB中药农残专用柱对其挥发油类成分吸附良好，LC-MS/MS基质加标液中化合物响应良好，搭配上述解决办法有效地解决了红景天农残分析中存在的问题，提高了实验效率，为红景天的农药残留实验数据的稳定性和可靠性提供了良好的帮助。

GB/T3145-1982苯结晶点测定 SH406B全自动苯结晶点测定仪适用标准GB/T3145-1982苯结晶点测定，GB/T 3069.2-2005萘结晶点测定，GB/T 3710-2009工业酚、苯酚结晶点测定

本应用简报演示了 Agilent 1200 Infinity 系列在线 SPE 解决方案与 Agilent 6460 三重四极杆质谱系统联用，在正和负 MS 离子化模式下，测定饮用水中的亚 ppt 级碱性和酸性农药与除草剂。该方法详细描述了分析碱性和酸性农药与 除草剂的起始条件，可通过适用的安捷伦 LC/MS 农药应用工具包对方法进 行设置和验证。此外，通过线性、定量限 (LOQ)、检测限 (LOD)、保留时间的 相对标准偏差 (RSD)、面积 RSD 和回收率证明了系统性能。

本应用简报演示了 Agilent 1200 Infinity 系列在线 SPE 解决方案与 Agilent 6460三重四极杆质谱系统联用，在正和负 MS 离子化模式下，测定饮用水中的亚ppt 级碱性和酸性农药与除草剂。该方法详细描述了分析碱性和酸性农药与除草剂的起始条件，可通过适用的安捷伦 LC/MS 农药应用工具包对方法进行设置和验证。此外，通过线性、定量限 (LOQ)、检测限 (LOD)、保留时间的相对标准偏差 (RSD)、面积 RSD 和回收率证明了系统性能。

当归属于根茎类药材，是最常用的中药之一。使用乙腈对当归试样进行均质提取，经盐析、离心后，将上清液浓缩、定容，即可对当归中的农药残留进行测定。本方法参考2020版《中国药典》2341通则农药残留量测定法新增第五法《药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法》中的直接提取法，采用睿科AH-30均质器进行提取，提取液用MPE高通量真空平行浓缩仪进行浓缩。在20 ug/kg的加标水平下LCMSMS法中30种化合物的回收率在81.3-115.7%之间；在40 ug/kg的加标水平下GCMSMS法中33种化合物的回收率在82.5-108.2%之间，满足禁用农药的检测要求。该方法操作方便、提取和浓缩效率高、回收率好，可作为当归中多种农残前处理和分析检测的有效解决方案。

本文采用岛津GCMS-TQ8050结合SHIMADZU-GL WondaPak QuEChERS前处理包建立了黄瓜中的腈苯唑等217种农残同时检测的方法。该方法简单方便，分析速度快，抗干扰能力强，检出限低，重现性好，回收率高，能够有效的监测蔬菜水果中腈苯唑等217种农残的含量。

月旭科技携手合作伙伴法国A2S标准品带来适用与《中国药典》2020版 通则2341 农药残留量测定法 第五法的两套混标，助力中药材农残多残留测定！

检测蘑菇中的农药残留是一项关键的食品安全检测工作。以下是一般的实验操作步骤，但请注意，具体步骤可能因仪器型号、厂商和实验室要求而有所不同。在进行实验之前，请仔细阅读仪器和试剂的说明书，并按照实验室的安全规定操作。实验操作步骤：1. 样品准备1.1 选择新鲜蘑菇样品，确保样品的来源可靠，记录样品的产地、采集日期等信息。1.2 根据实验要求，准备适量的蘑菇样品，并确保样品的处理具有一致性。2. 样品提取2.1 将蘑菇样品称量并置于提取容器中。2.2 使用适当的提取剂，如甲醇或酸性溶液，对样品进行提取，以将农药残留从样品中转移到提取剂中。2.3 定期摇动或搅拌提取容器，确保充分提取。提取的时间和条件根据农药种类和实验要求而定。3. 过滤和净化3.1 将提取液过滤以去除固体颗粒。3.2 使用适当的净化方法，如固相萃取或液-液萃取，以净化提取液，去除潜在的干扰物质。4. 农药残留检测仪器设置4.1 打开农药残留检测仪器，并根据仪器说明书进行初始化和校准。4.2 设置检测仪器的参数，包括波长、检测模式和其他必要的参数，以适应待检测的农药种类。5. 样品检测5.1 取得净化后的样品提取物，按照检测仪器的操作说明将样品引入仪器。5.2 运行检测仪器进行测量，记录结果。6. 数据分析6.1 根据检测仪器输出的数据，使用标准曲线或其他相关方法计算农药残留的浓度。6.2 比较结果与相关法规或标准，判断样品是否符合安全标准。

近年来，随着医药产业的快速发展和公众对药品安全认知水平的不断提升，加强对中药外源性有害物质的控制，建立有关标准已成为满足药品监管需求、保障公众用药安全的重要手段。中药材大部分来源于植物和动物，在种植（养殖）过程中不可避免地会发生病虫草害，需要使用农药进行防治；而使用农药不意味着滥用农药，国家对于高毒、高残留、高安全风险的化学农药出台了禁用名单，需要首先加以监控。在参考了我国农业农村部自2002年至今发布过的化学农药禁限用公告后，《中国药典》2020年版经剔除杀鼠剂、重金属类农药、熏蒸剂、多异构体、难以获得对照品及难以采用常规气质、液质测定的农药品种后，总计 33 种农药 55 个化学单体作为禁用农药检测品种的检测指标。本文参考2020版《中国药典》2341 通则中的第五法使用LabTech SPE 1000全自动固相萃取系统对常用果实类药材枸杞中的农药残留进行固相萃取，分别采用GC-MS、LC-MS检测，建立了一套中药农残的处理检测方法，采用HLB柱净化样品，此方法回收率及平行性良好， GC-MS组和LC-MS组分别为74.7%~112.5%和77.1%~110.4%，重复性RSD分别为0.7%~9.3%和1.8%~9.0%，均满足药典要求。

本文完成了用于日常农药残留测定的方法的完整内部验证。研究的目的是客观可靠地评价一种广泛使用和接受的样品前处理方法配合先进的分析仪器的方法分析性能。方法性能参数显示大多数目标化合物的性能符合现行法规的要求。采用独立的外部质量控制材料提高了测定结果的可信赖度。在一些情况下，由于化合物的特性和基质对分析结果的较大影响，无法确定方法性能参数或者测定值落到目标范围以外。对这些化合物（在相关基质中），必须单独优化前处理方法（额外或特殊的净化）和仪器分析法。从实际操作上来说（特别是针对不稳定或活性化合物），可以在每40-50 次进样后更换衬管（和隔垫）以获得最佳的性能。总而言之，由赛默飞世尔科技提供的完整工作流程解决方案连同最新开发的TSQ 8000GC-MS/MS 系统为目标化合物的分析和准确定量带来了良好的系统性能，特别是在灵敏度、选择性和回收率方面。

农产品检测仪如何在酒店蔬菜中农药残留的操作步骤

2015版药典（四部209页） -第一法 有机氯类农药残留量测定法-色谱法 所用标品2015版药典（四部210页） -第二法2.22种有机氯类农药残留量测定法所用标品2015版药典（四部211页） -第二法 有机磷类农药残留量测定法-色谱法 所用标品2015版药典（四部211页） -第三法 拟除虫菊酯类农药残留量测定法-色谱法 所用标品2015版药典（四部212页） -气相质谱法-76种农药混标 混标 所用标品2015版药典（四部216页） - 液相质谱法-155种农药混标所用标品

在农业领域，农药被广泛用来保护农作物以及提高作物产量。因此，政府、食品生产者和食品销售商都有责任确保被人类食用的食品中残留农药的浓度水平在法规规定的最大残留水平以下（MRLs）。已经通过的欧盟EC396/2005法规，对超过300种商业食品中的500多种农药设定了相应的MRLs1。这些农药中多数农药的MRLs值被默认设置为0.01mg/kg，而这一数值恰好是许多常规分析方法典型的检测极限。因此，需要具有价廉、快速（通常分析周期48 h）的，且能对各种食品中浓度在0.01 mg/kg或低于0.01 mg/kg的多种残留农药进行分析的实验分析方法。要完成这一工作，通常利用一种通用溶剂从样品中对农药进行萃取后，基于LC/MS/MS和GC/MS技术的联合，使用多残留方法，可实现残留农药的分析。利用乙腈为萃取溶剂和分散固相萃取方法的QuEChERS（Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe, 快速、方便、价廉、高效、可靠和安全）分析程序，就是这样一个例子2。由于乙腈易于与LC/MS/MS匹配，并可分析数百种农药，而越来越被广泛使用。对于许多弱极性（非极性）的半挥发性农药，不宜用LC/MS进行分析，而可用GC/MS进行分析。然而，乙腈溶剂对于GC/MS而言是一个问题。

在农业领域，农药被广泛用来保护农作物以及提高作物产量。因此，政府、食品生产者和食品销售商都有责任确保被人类食用的食品中残留农药的浓度水平在法规规定的最大残留水平以下（MRLs）。已经通过的欧盟EC396/2005法规，对超过300种商业食品中的500多种农药设定了相应的MRLs1。这些农药中多数农药的MRLs值被默认设置为0.01mg/kg，而这一数值恰好是许多常规分析方法典型的检测极限。因此，需要具有价廉、快速（通常分析周期48 h）的，且能对各种食品中浓度在0.01 mg/kg或低于0.01 mg/kg的多种残留农药进行分析的实验分析方法。要完成这一工作，通常利用一种通用溶剂从样品中对农药进行萃取后，基于LC/MS/MS和GC/MS技术的联合，使用多残留方法，可实现残留农药的分析。利用乙腈为萃取溶剂和分散固相萃取方法的QuEChERS（Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe, 快速、方便、价廉、高效、可靠和安全）分析程序，就是这样一个例子2。由于乙腈易于与LC/MS/MS匹配，并可分析数百种农药，而越来越被广泛使用。对于许多弱极性（非极性）的半挥发性农药，不宜用LC/MS进行分析，而可用GC/MS进行分析。然而，乙腈溶剂对于GC/MS而言是一个问题。

针对多种农药建立一种快速、灵敏的定量方法是每一个农残分析实验室的主要目标。采用上文建立的农残测试方法，可在 28 分钟内对 200 余 种农药化合物完成筛查和定量分析。QuEChERS前处理方法具备高回收率和良好的重复性。配有 TRACEGuard 的 TR-5MS 色谱柱可有效分离所有目标化合物。三重四极杆质谱仪 TSQ 8000 GC-MS/MS TraceFinderTM 软件联合使用，有效节省数据处理时间，从而实现了高通量检测。在待测样本进行前处理的短暂时间内即可完成方法线性、专属性、回收率和重复性测试。TSQ 8000 系统具备超高灵敏度，即使是对经过 QuEChERS 快速处理的复杂样品基质仍能实现高灵敏检测和可信定量。本方法可应用于如混合植物药等复杂基质样本中痕量农药残留的检测和确证。最低检测限可低至 2.5 ng/g。依据现行的指导规范，本次测试的农残浓（0.0023 和 0.0027 mg/kg）已低于尤纳尼测试指南所规定限值。

本应用案例介绍了用于干茶叶农药多残留分析的QuEC hERS萃取和SPE净化法。首先向茶叶样本加水进行溶胀，然后使用DisQuE试剂按照CEN QuEChERS方法萃取。取三份萃取液进行后续分析。对第一份进行dSPE净化，然后进行UPLC-MS/MS分析碱性/中性农药；对第二份使用SPE萃取柱进行净化，然后进行GC-MS分析碱性/中性农药；对第三份进行SPE净化，然后进行LC-MS/MS分析不适于使用PSA（乙二胺-N-丙基硅烷）净化的酸性农药。下表列出的是使用这三种净化法从干的红茶中提取出的农药的回收率。

样品经酸性洗涤剂的消煮后，得到残渣成分为纤维素、木质素和硅酸盐，再经12mol/L硫酸常温下消解，洗去纤维素得到残渣成分为木质素和硅酸盐；再将样品经高温灰化，通过得硅酸盐重量，通过差重法得出酸性洗涤木质素含量。

苜蓿草经酸性洗涤剂的消煮后，得到残渣成分为纤维素、木质素和硅酸盐；样品再经12mol/L硫酸常温下消解，洗去纤维素得到残渣成分为木质素和硅酸盐；再将样品经高温灰化，通过得硅酸盐重量，通过差重法得出酸性洗涤木质素含量。

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四级杆LCMS0-8050联用测定中药金银花中苯霜灵农药残留的方法。该方法在26分钟内完成苯霜灵等153种农药的分离，在1.0-100vg/L范围内线性良好；在党参基质下，校准曲线相关系数均大于0.995，加标回收率符合药典规定。该方法分析速度快、重复性好、灵敏度高，适合中药中农药的高灵敏度快速检测，可以应对2015版《中国药典》对中药材中农药残留的测定要求。

近年来，随着医药产业的快速发展和公众对药品安全认知水平的不断提升，加强对中药外源性有害物质的控制，建立有关标准已成为满足药品监管需求、保障公众用药安全的重要手段。中药材大部分来源于植物和动物，在种植（养殖）过程中不可避免地会发生病虫草害，需要使用农药进行防治；而使用农药不意味着滥用农药，国家对于高毒、高残留、高安全风险的化学农药出台了禁用名单，需要首先加以监控。在参考了我国农业农村部自2002年至今发布过的化学农药禁限用公告后，《中国药典》2020年版经剔除杀鼠剂、重金属类农药、熏蒸剂、多异构体、难以获得对照品及难以采用常规气质、液质测定的农药品种后，总计 33 种农药 55 个化学单体作为禁用农药检测品种的检测指标。本文参考2020版《中国药典》2341 通则中的第五法使用LabTech SPE 1000全自动固相萃取系统对常用根茎类药材甘草中的农药进行固相萃取，分别采用GC-MS、LC-MS检测，建立了一套中药农残的处理检测方法，其中GC-MS组分别采用GCB/NH2柱净化与HLB柱净化样品，两种方法的回收率及平行性良好，加标回收率分别为71.1%~101.2%和73.3%~106.7%，重复性RSD分别为1.2%~8.6%和1.3%~9.0%，LC-MS组采用HLB柱净化样品，加标回收率为74.8%~113.4%，重复性RSD为2.3%~9.8%，均满足药典要求，适合2341第五法通则所规定中药农残检测。

方法优势迪马科技依据《SN/T 3536-2013 出口食品中酸性橙Ⅱ号的检测方法》，开发了《鸡精和味精中酸性橙Ⅱ号的检测》方案：(1)采用氨水乙腈提取、ProElut NH2固相萃取柱净化、高效液相色谱法检测；(2)具有前处理步骤简单、回收率高、方法稳定性好、净化效果优异等特点；(3)定量限是0.1 mg/kg，与标准方法一致；(4)过柱方法简单易操作，对操作人员要求不高，检测成本相对较低。

根据Van Soest方法结合海能F800纤维测定仪测定玉米秸秆中酸性洗涤木质素的含量原理如下：样品经酸性洗涤剂的消煮后，得到残渣成分为纤维素、木质素和硅酸盐，再经12mol/L硫酸常温下消解，洗去纤维素得到残渣成分为木质素和硅酸盐；再将样品经高温灰化，通过得硅酸盐重量，通过差重法得出酸性洗涤木质素含量。

根据Van Soest方法结合海能F800纤维测定仪测定饲用燕麦中酸性洗涤木质素的含量原理如下：样品经酸性洗涤剂的消煮后，得到残渣成分为纤维素、木质素和硅酸盐，再经12mol/L硫酸常温下消解，洗去纤维素得到残渣成分为木质素和硅酸盐；再将样品经高温灰化，通过得硅酸盐重量，通过差重法得出酸性洗涤木质素含量。

适用于药材及饮片（植物类）检测。（本实验样品采用荆芥穗）参考标准：《2341 农药残留量测定法 第五法》

2015版药典（四部209页） -第一法 有机氯类农药残留量测定法-色谱法 所用标品2015版药典（四部210页） -第二法2.22种有机氯类农药残留量测定法所用标品2015版药典（四部211页） -第二法 有机磷类农药残留量测定法-色谱法 所用标品2015版药典（四部211页） -第三法 拟除虫菊酯类农药残留量测定法-色谱法 所用标品2015版药典（四部212页） -气相质谱法-76种农药混标 混标 所用标品2015版药典（四部216页） - 液相质谱法-155种农药混标所用标品

在农业领域，农药被广泛用来保护农作物以及提高作物产量。因此，政府、食品生产者和食品销售商都有责任确保被人类食用的食品中残留农药的浓度水平在法规规定的最大残留水平以下（MRLs）。已经通过的欧盟EC396/2005法规，对超过300种商业食品中的500多种农药设定了相应的MRLs1。这些农药中多数农药的MRLs值被默认设置为0.01mg/kg，而这一数值恰好是许多常规分析方法典型的检测极限。因此，需要具有价廉、快速（通常分析周期48 h）的，且能对各种食品中浓度在0.01 mg/kg或低于0.01 mg/kg的多种残留农药进行分析的实验分析方法。要完成这一工作，通常利用一种通用溶剂从样品中对农药进行萃取后，基于LC/MS/MS和GC/MS技术的联合，使用多残留方法，可实现残留农药的分析。利用乙腈为萃取溶剂和分散固相萃取方法的QuEChERS（Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe, 快速、方便、价廉、高效、可靠和安全）分析程序，就是这样一个例子2。由于乙腈易于与LC/MS/MS匹配，并可分析数百种农药，而越来越被广泛使用。对于许多弱极性（非极性）的半挥发性农药，不宜用LC/MS进行分析，而可用GC/MS进行分析。然而，乙腈溶剂对于GC/MS而言是一个问题。

在农业领域，农药被广泛用来保护农作物以及提高作物产量。因此，政府、食品生产者和食品销售商都有责任确保被人类食用的食品中残留农药的浓度水平在法规规定的最大残留水平以下（MRLs）。已经通过的欧盟EC396/2005法规，对超过300种商业食品中的500多种农药设定了相应的MRLs1。这些农药中多数农药的MRLs值被默认设置为0.01mg/kg，而这一数值恰好是许多常规分析方法典型的检测极限。因此，需要具有价廉、快速（通常分析周期48 h）的，且能对各种食品中浓度在0.01 mg/kg或低于0.01 mg/kg的多种残留农药进行分析的实验分析方法。要完成这一工作，通常利用一种通用溶剂从样品中对农药进行萃取后，基于LC/MS/MS和GC/MS技术的联合，使用多残留方法，可实现残留农药的分析。利用乙腈为萃取溶剂和分散固相萃取方法的QuEChERS（Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe, 快速、方便、价廉、高效、可靠和安全）分析程序，就是这样一个例子2。由于乙腈易于与LC/MS/MS匹配，并可分析数百种农药，而越来越被广泛使用。对于许多弱极性（非极性）的半挥发性农药，不宜用LC/MS进行分析，而可用GC/MS进行分析。然而，乙腈溶剂对于GC/MS而言是一个问题。