原创: 气味分子的定性分析很有挑战性,特别是在某些特殊行业,比如汽车内饰,室内装修异味等等。找到和鉴定出气味分子是一方面,如何从复杂的原材料追根溯源,找出并解决异味问题,是当前工业界的一个难题。
氧氮氢分析仪如何溯源?大家做过吗?
食品的产地溯源有利于保护原产地,保护地区名牌,保护特色产品,确保公平竞争,增强消费者对食品安全的信心,并能有效防止食源性病源菌的扩散。同位素分析是用于食品产地溯源的有效技术之一,而且对食品原料如酒、饮料、乳品、肉品、谷物等普遍适用。本文重点介绍了同位素溯源技术的基本原理,几种常用同位素在自然界中的变化机理,以及它们在不同食品溯源中的研究现状,推动同位素溯源技术在食品安全领域的研究与应用,促进食品追溯制度的建立与完善。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=99207]同位素指纹分析技术在食品产地溯源中的应用进展[/url]
碳硫分析仪如何做溯源?大家做过用标准溶液校正仪器吗?是否可行?具体方法有吗?
[font=宋体][font=宋体][/font]重点行业企业用地调查检测数据定期分析及疑似问题数据溯源分析制度[font=宋体][/font][/font][font=宋体][/font][font=宋体]1 [/font][font=宋体]目的[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]为了规范[/font][font=宋体]重点行业企业用地调查检测数据定期分析及疑似问题数据溯源分析[/font][font=宋体]工作,特制订本制度。[/font][font=宋体]2 [/font][font=宋体]适用范围[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]该制度适用于本公司在[/font][font=宋体]重点行业企业用地调查检测过程中的数据定期分析及疑似问题数据溯源分析[/font][font=宋体]工作。[/font][font=宋体][/font][font=宋体]3.[/font][font=宋体]职责[/font][font=宋体]3.1[/font][font=宋体]技术负责人负责对检测数据分析、[/font][font=宋体]疑似问题数据溯源分析结果进行审核[/font][font=宋体];[/font][font=宋体]3.2[/font][font=宋体]实验室负责对检测数据进行分析以及[/font][font=宋体]疑似问题数据溯源分析;[/font][font=宋体]4[/font][font=宋体]流程[/font][font=宋体] 4.1[/font][font=宋体]技术负责人根据[/font][font=宋体]重点行业企业用地调查的进度定期组织实验室对检测过程中的数据分析,以确保检测数据科学合理并准确有效。[/font][font=宋体]4.1[/font][font=宋体]当实验室内部(报告审核人或检验员)或实验室外部(省级质量控制实验室)对检验结果或原始记录数据产生疑问时,由技术负责人负责组织检验人员对该结果或数据进行[/font][font=宋体]溯源分析[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]4.2[/font][font=宋体]对需[/font][font=宋体]溯源分析[/font][font=宋体]的数据可采用以下方法确定或排除可疑因素:[/font][font=宋体]4.2.1 [/font][font=宋体]对原始数据进行复查,确保公式、标准值、因子和其它参数使用正确。如果确认为计算错误,则纠正错误并记录在检验原始记录上[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]4.2.2[/font][font=宋体]当原始数据复查无误时,对检验过程进行复查,调查溶剂制备、标准品制备、提取时间、使用的仪器设备、检验试剂的制备及使用,以及称重程序等。[/font][font=宋体]4.2.3[/font][font=宋体]如果调查显示错误出现在这些程序,则原结果无效,检验原始记录作废,取原样品检验,重新填写检验原始记录。[/font][font=宋体]4.2.4[/font][font=宋体]如果检验过程复查无误时,则对采样过程进行复查,调查采样方案的内容及过程记录表是否完整;采样点是否与布点方案一致;土壤钻孔采样记录单的完整性,通过记录单及现场照片判定钻探设备选择、钻探深度、钻探操作、钻探过程防止交叉污染以及钻孔填充等是否满足相关技术规定要求;建井、洗井记录的完整性,通过记录单及现场照片判定建井材料选择、成井过程、洗井方式等是否满足相关技术规定要求;土壤钻孔采样记录单、地下水采样记录单的完整性,通过记录单及现场照片判定样品采集位置、采集设备、采集深度、采集方式(非扰动采样等)是否满足相关技术规定要求;样品重量和数量、样品标签、容器材质、保存条件、保存剂添加、采集过程现场照片等记录是否满足相关技术规定要求、密码平行样品、运输空白样品等质量控制样品的采集、数量是否满足相关技术规定要求,如调查显示出现未在规定的布点采样区域采集土壤或地下水样品、土孔钻探方法、地下水建井与洗井方法、土壤和地下水样品采集方法等不规范,样品标识不清或样品包装破损等严重质量问题的,应重新采集所有问题样品[/font]
残留分析如何证明检测结果的溯源性 实验室检测结果最为关键的一点是准确性,而准确性的首要条件是要满足检测结果的溯源性,只有溯源到国际单位才能确保我们的产品国际通行,才能实现全球化,量值溯源的重要性不言而喻,那么如何做到量值溯源或者说如何从记录中体现量值溯源呢。笔者参与工作近10年,感觉应该从以下几个方面去做。 (一)样品接收与保存 1. 样品接收时应检查样品状态是否符合检测要求,送样单是否有缺项,并予记录,对于不符合情况需要按实验室的作业指导书进行处理并记录。 2. 待检样品、检毕样品、阳性样品等分别储存,并且保存在适宜的房间或者空间里,特殊保存的则每天记录保存条件,如温度等。 (二)标准品及标准溶液 1.标准品及证书管理(1)标准品应与证书符合一一对应关系,保证追溯性要求。(2)标准品储存冰箱应上锁,并且专人保管,对冰箱温度每天记录。2.标准溶液配制记录及稀释记录对于标准溶液的配制和稀释均应记录,并保证追溯性要求。3.标准溶液标签应包括名称、编号、浓度、溶剂、配制人、配制日期、保存期限和储存条件等必要信息。 (三)原始记录1.原始记录单(1)应包括所有必要信息,真正保证追溯性要求,样品编号应为唯一性编号,并存在于检测的全过程。(2)记录所使用的所有仪器的编号(如天平、GC/MS、LC/MS等)。(3)记录所使用的色谱柱的编号。(4)应有所有与检测结果有关的信息(如样品质量、分取情况、定容情况、标准品浓度等)。(5)使用的计算公式,及回收率校正情况。2.原始谱图应打印出本批次所有检测样品、标准品、空白样品、质量控制样品的原始谱图,对于质谱检测,需要明确显示出所有监测的子离子及至少一对子离子的丰度比,并符合2002/657/EC对确证检测的相关要求 。
广州:无症状感染者测序溯源分析完成,感染源来自隔离酒店输入病例;
[font=宋体]在得知实验室认证认可实战宝典可能不能与大家如约而至时,作为计量人和论坛人,自己又结合仪器使用心得分享初衷,特根据自己检测和校准实验室的认可评审经历,按照常见不符合的大类别和有代表性的不符合项,进行了收集和分析、整理,选出一些常见的问题和风险,列举事实描述、原因分析、纠正和纠正措施实施、完成情况和验证情况,此内容都是通过评审组和组长审核通过关闭的不符合项,故具有一定的参考价值,再结合自身对问题的举一反三和发散,提出了自己一点宝贵建议,对案例进行分析。[/font][font=宋体]以此供检测和校准实验室参考。希望对大家在完善管理体系和质控、预防或消除风险、实施内部审核、提高对不符合项进行有效高效的纠正及纠正措施等方面提供一定的帮助,同时,接受大家的批评和建议。[/font][font=宋体][back=yellow]检测或校准实验室不符合常见类实例分析和心得——之计量溯源性[/back][/font][font=楷体_GB2312]事实描述不符合[/font][font=楷体_GB2312]:[/font][align=left][font=宋体]1[/font][font=宋体])实验室未能提供接地导通电阻测试仪30A下电阻和电流参量的溯源证据。[/font][/align][font=宋体]2[/font][font=宋体])量传室[/font][font=宋体]实验室[/font][font=宋体]室温湿度记录仪2017年5月检定已经过期,没有及时送检。[/font][font=宋体] [/font][font=楷体_GB2312]不符合依据条款:[/font][font=宋体]CNAS-CL01:2018/6.4.6[/font][font=宋体]《设备管理程序》4.3.1[/font][font=楷体_GB2312]原因分析不符合[/font][font=楷体_GB2312]:[/font][font=宋体]1.[/font][font=宋体]设备管理员仅凭借往年送检和计量经验,未能发现计量院授权项目的测量范围有限,也没有对计量机构进行有效的合格服务方评价,导致不符合的发生。[/font]2.[font=宋体]针对新增的[/font][font=宋体]热工量传室[/font][font=宋体]实验室[/font][font=宋体],由于缺少温度湿度监测设备,设备管理员忽视了设备标识和设备溯源性要求,使用了过期的设备作为环境监测设备,导致不符合的发生。[/font][font=楷体_GB2312]制定的纠正/纠正措施[/font][font=楷体_GB2312]:[/font][font=宋体]1[/font][font=宋体].设备管理员送检接地导通电阻测试仪检定装置设备,出具具备资质的校准证书[/font][font=宋体],并做计量确认和设备标签标识。[/font]2.[font=宋体]设备管理员送检温湿度记录仪设备,出具具备资质的校准证书[/font][font=宋体],并做计量确认和设备标签标识。[/font]3[font=宋体].[/font][font=宋体]质量管理部组织设备管理员[/font][font=宋体]针对计量溯源性控制程序、外部产品和服务采购程序相关内容进行培训[/font][font=宋体]学习[/font][font=宋体],提高设备管理员对设备标识、设备溯源性以及服务方溯源机构能力评价的认识和重视。[/font][font=楷体_GB2312]纠正/纠正措施的完成情况[/font][font=楷体_GB2312]:[/font][font=楷体_GB2312]完成了[/font]1.[font=宋体]获得接地导通电阻测试仪检定装置和温湿度记录仪[/font][font=宋体]设备校准证书,填写了《仪器设备计量结果评价单》,两台设备粘贴有计量合格的标签标识。[/font]2. [font=宋体]完成了培训宣贯,提供了《人员培训记录表》;[/font][font=楷体_GB2312]纠正/纠正措施的验证[/font][font=楷体_GB2312]:[/font][font=宋体]根据[/font][font=宋体]7[/font][font=宋体]份证据(附件[/font][font=宋体]……[/font][font=宋体]),表明纠正措施有效。[/font][font=宋体]建议明年在监督人员的工作计划中纳入对[/font][font=宋体]校准计划[/font][font=宋体]完整性[/font][font=宋体]的专项检查。[/font][font=楷体_GB2312]案例总结:[/font][font=宋体]1)[/font][font=宋体]认真学习CNAS-CL01-G002:2018《测量结果的溯源性要求》[/font][font=宋体]2)[/font][font=宋体]认真制定校准方案,而是单纯的校准计划,务必针对CMC评定的校准点进行定期校准,已确保实验室给出的CMC不确定度实时有效。[/font][font=宋体]3)[/font][font=宋体]校准方案包含:[/font][font=宋体]当设备的准确度和(或)测量不确定度影响结果的有效性,和(或)为建立报告结果的计量溯源性,[/font][font=宋体]选择出需要校准的实验室设备。对每个设备列出详细必要的校准需求内容:[/font][font=宋体]校准项目(通道[/font]1[font=宋体]和通道[/font]2[font=宋体])[/font][font=宋体]校准参量(温度和湿度,也包括单位名称)不一定按照校准规范进行计量就是符合校准要求的,校准方案一定是使用设备人员根据实验室设备使用需求提出的。例如:泄漏电流测试仪,例如高温试验箱等[/font][font=宋体]计量特性(灵敏度、鉴别阀、分辨力、稳定性、仪器漂移、响应特性、阶跃响应时间、死区、仪器的测量不确定度、准确度等级、示值误差、最大允许测量误差、基值测量误差、零值误差、固有误差、仪器偏移、引用误差等)[/font][font=宋体]测量范围(不同档位需求下的校准范围)[/font][font=宋体]测量准确度或测量不确定度(评判溯源机构是否有校准能力)[/font][font=宋体]校准期间间隔(比如参照[/font]CNAS[font=宋体]相关条款),可以要求校准方不写校准有效期。[/font][font=宋体]校准机构(比如是否[/font]CNAS[font=宋体]授权)[/font][font=宋体]校准其他需求(比如包括提供铂电阻分度表、校准曲线电子数据、指定校准(或参照检定规程)依据、特定校准设施环境条件需求包括温度、湿度、气压、真空、介质等)[/font]4) [font=宋体]同时需要做好合格服务商评审,确保溯源机构的能力符合[/font]CNAS[font=宋体]校准要求。[/font][font=宋体] [/font]
按照标准用分析纯制作的标准曲线,溯源就是分析纯吗?
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647003_2507958_3.gif食品产地溯源与真伪鉴别—代谢组学在食品安全分析中的应用主讲人:吕美玲 安捷伦科技公司食品安全全球应用开发团队高级应用工程师 活动时间:2014年1月21日 上午 10:00http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647003_2507958_3.gif【简介】 食品中代谢组学轮廓分析品种鉴定产地鉴别真伪鉴别年份及采收季节判别加工工艺质量控制-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件:只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、参加及审核人数限制:限制报名人数为120人,审核人数100人。3、报名截止时间:2014年1月21日4、报名参会:http://simg.instrument.com.cn/meeting/images/20100414/baoming.jpg5、参与互动: *参会期间您还可以将有疑问的数据通过上传的形式给老师予以展示,并寻求解答*6、环境配置:只要您有电脑、外加一个耳麦就能参加。建议使用IE浏览器进入会场。7、提问时间:现在就可以在此帖提问啦,截至2014年1月21日8、会议进入:2014年1月21日9:30点就可以进入会议室9、特别说明:报名并通过审核将会收到1 封电子邮件通知函(您已注册培训课程),请注意查收,并按提示进入会议室!为了使您的报名申请顺利通过,请填写完整而正确的信息哦~http://simg.instrument.com.cn/webinar/20110223/images/zb_11.gif注意:由于参会名额有限,如您通过审核,请您珍惜宝贵的学习交流机会,按时参加会议。如您临时有事无法参会,请您进入报名页面请假。无故不参会将会影响您下一次的参会报名。快来参加吧:我要报名》》》
在论坛里看到过 有篇文章中 说到 在评审时 被发现一基准物质无溯源性证书原因分析为对该基准物质认识重视程度不够,没考虑到溯源性。整改是购买有溯源的基准物质,同时举一反三查看其它基准物质情况。我感觉既然是基准物质,如原因分析是 没考虑到溯源性,那该检测的方法确认是如何做的,对于已经开出的检测报告的可信度如何把握等一系列的问题会出现,小弟刚学习不这些不久,不知是不是我考虑太多了,希望各版友有更好的 原因分析或者是处理该不符合项更好的办法~~
[font=Tahoma, &][color=#444444] 在国际单位制规定的7个基本物理量中,时间的测量准确度最高、应用最广。高精度时间频率已经成为一个国家科技、经济、军事和社会生活中至关重要的参量,渗透至基础研究领域、工程技术领域,乃至国计民生的诸多方面,关系着国家社会的安全稳定。我国是世界上少数几个拥有准确、独立的时间频率基准的国家之一。中[/color][/font]国计量科学研究院[font=Tahoma, &][color=#444444](NIM)建立了我国的时间频率计量基准,包括秒长国家计量基准和原子时标国家计量基准UTC(NIM)。[/color][/font][font=Tahoma, &][color=#444444] 高准确度的时频传递系统是时间频率服务的重要组成部分,是链接我国时间频率基准到各级标准及时间频率用户之间的桥梁,对于国民经济和国防建设有着举足轻重的作用。时间可利用电波来进行高准确度量值传递是其显著特点,这也是使得时间频率形成计量系统内唯一扁平化溯源体系的最重要要素。尽管使用单向GPS授时技术的时间标准可溯源到GPS时间,但这既因各种误差[/color][/font][font=Tahoma, &][color=#444444]源在单向授时中消除效果差而性能受限,又无法保证其在我国的合法溯源性和安全性,尤其是航空航天等对安全、稳定有着高要求的行业及其用户来说,对国家时间频率计量基准的精准溯源就尤为重要。[/color][/font][font=Tahoma, &][color=#444444] 根据中国国家计量法[/color][/font][font=Tahoma, &][color=#444444],法定时间频率量值应溯源到国家时间频率计量基准。在2016年修订实施的最新的时间频率计量器具检定系统[/color][/font][font=Tahoma, &][color=#444444]表当中,时间标准这一层级在我国实际尚属空白状态,原因在于对时间标准的概念不清晰,缺乏系统性的研究,同时时间标准的实现需要建立技术复杂度高、操作和维护难度大的授时系统,对人力、物力和资金都是极大的消耗,这在很大程度上也限制了国家时间频率计量基准的应用。[/color][/font][font=Tahoma, &][color=#444444] 为此,中国计量科学研究院系统研究了全球导航卫星系统(GNSS)远程时间频率传递技术和时间传递链路校准技术,成功研制了远程时间溯源装置—— NIMDO,实现了基于GNSS时间频率传递的可准实时验证的溯源或授时技术,通过全球导航卫星系统实现远程时间频率源与原子时标国家计量基准UTC(NIM)的比对,进而实施对远程时间频率源的实时驯服,最终实现其与UTC(NIM)的实时同步。它的目标是解决我国地方基本没有时间标准(守时系统)的问题,同时这项技术也可作为一种纳秒级高精度授时技术来使用。当然,它也可以进而以UTC(NIM)以外的其他标准时间作为参考,实现与其他标准时间的溯源同步。以UTC(NIM)作为参考时,可在远程端以一定的偏差(90%情况下优于10纳秒)及其不[/color][/font]确定度[font=Tahoma, &][color=#444444]水平(偏差合成标准不确定度优于5纳秒)复现UTC(NIM),也就是在远程端实现了一个高性能的实时溯源到UTC(NIM)的原子时标(即NIMDO)。[/color][/font][font=Tahoma, &][color=#444444] GNSS时间频率传递功能是NIMDO的重要组成部分之一,其基本原理可描述为:时间频率传递双方都将各方GNSS时频传递装置与本地时间频率参考建立链接,双方通过GNSS时间频率传递装置测量记录同时段的GNSS观测数据,通过解算,分别得到两站时间频率参考与GNSS(系统)时间的差,它们的单差为两站时间频率参考的比对结果,即两站时间频率传递结果,如图1所示。NIMDO支持全球定位系统(GPS)、格洛纳斯卫星导航系统(GLONASS)、北斗卫星导航系统(BDS)和伽利略卫星导航系统(Galileo)等,支持码和载波相位测量,能够生成与接收机无关的交换格式(Rinex)和国际时间频率咨询委员会时间传递标准格式(CGGTTS)及其实时数据(每16分钟产生一个数据文件),可实现本地数据向远程端服务器的自动上传下载,并且能够通过实时交互数据与其他观测站进行比对。[/color][/font][font=Tahoma, &][color=#444444] NIMDO的时间标准精密驯服算法为NIMDO的另一项关键技术,包括NIMDO内可控振荡器的噪声特性分析建模、时间频率参数预测和驯服控制等,用于保证振荡器以可控方式运行,确保其时间和频率输出准确、稳定、可靠及与UTC(NIM)的实时溯源性。[/color][/font][font=Tahoma, &][color=#444444] NIMDO配套专业的用户软件,无论是在局域网还是在互联网上,均可由用户通过网页浏览器实现远程控制和监测,界面友好,中英文显示,方便操作。用户可在装置本地登陆或通过网络远程登陆查看装置实现时标与UTC(NIM)时差的实时曲线(最小时间间隔30秒)和历史比对曲线。[/color][/font][font=Tahoma, &][color=#444444] 总而言之,NIMDO是GNSS时间频率传递装置的重要扩展,其在中国计量科学研究院自主研制的NIM-TF-GNSS-3型时间频率传递模组基础上,集成“GNSS全/共视法”实时比对和时间频率标准实时精密驯服算法,将本地时钟远程溯源并同步至UTC(NIM)(或其他标准时间上),从而实现时间、频率的远程复现及传递。当NIMDO持续运行时,它成为一个实时溯源及同步到UTC(NIM)的时间尺度,产生标准时间和频率信号。当然,NIMDO 也可单独作为 GNSS 时间频率传递装置, 实现用户原子钟和时间频率计量基准、标准的远程(实时)比对, 生成标准格式的时间频率传递数据文件, 解决用户远端原子钟的校准问题。[/color][/font][font=Tahoma, &][color=#444444] NIMDO在满足运行条件时可随时开机,之后自动稳定运行,不需要人为干预,与参考标准时间在几小时内同步锁定在预期指标内,因此显著减少了人力和物质资源的使用并且大大节省了时间。NIMDO已在军民多个领域中使用,包括通信、电力、航天等,尤其在无人值守条件下,实现了与原子时标国家计量基准UTC(NIM)实时同步和溯源的时间频率标准,有力保障了高性能远程校准及网络授时能力,可以满足中国各地区高端装备制造、智能电网、交通、互联网、移动通信(5G)和大数据等领域对高准确度时间频率量值的溯源需求。[/color][/font][font=Tahoma, &][color=#444444] 在此基础上,中国计量科学研究院分别在黑龙江、新疆和贵州的省级计量机构建立试点,安装了NIMDO,构建了各试点的时间频率标准,并通过溯源比对系统实现了其与UTC(NIM)的实时比对,形成了远程时间频率溯源示范系统,取得了良好的效果。其中,在贵州省计量测试院布设的远程时间溯源装置,经过近4年的验证运行,与UTC(NIM)的溯源结果有90%以上的观测点在5纳秒以内,98%以上的观测点在10纳秒以内,20纳秒以内的观测点达到99.85%,频差结果小于5e-14的观测点达到61%。基于中国计量科学研究院研制的“远程时间溯源装置NIMDO”,实现了与原子时标国家计量基准UTC(NIM)的实时溯源并同步的时间频率标准,基本可以满足区域各类时间频率量值的溯源需求。[/color][/font][font=Tahoma, &][color=#444444] 目前,以NIMDO为核心,在贵州和青岛分别成立了国家时间频率计量中心贵州和青岛应用中心,与国家时间频率计量中心上海实验室(以NIMDO为重要溯源手段)共同成为国家远程时间溯源体系的重要节点。同时,若干地方和行业计量机构及一些其他企业和重要机构正在筹划基于NIMDO建设时间频率相关的精密实验室,它们的成立将在我国时间频率计量基准量值的传递与应用等方面发挥重要支撑作用,同时为高速铁路、北斗卫星导航应用、5G移动通信、大数据传输、智能电网、高端装备制造等领域提供高精度的时间频率技术服务。[/color][/font]
在论坛里看到过 有篇文章中 说到 在评审时 被发现一基准物质无溯源性证书原因分析为对该基准物质认识重视程度不够,没考虑到溯源性。整改是购买有溯源的基准物质,同时举一反三查看其它基准物质情况。对于上面的原因分析是否不妥?我感觉既然是基准物质,如原因分析是 没考虑到溯源性,那该检测的方法确认是如何做的,对于已经开出的检测报告的可信度如何把握等一系列的问题会出现,小弟刚学习不这些不久,不知是不是我考虑太多了,希望各版友有更好的 原因分析或者是处理该不符合项更好的办法~~
在论坛里看到过 有篇文章中 说到 在评审时 被发现一基准物质无溯源性证书原因分析为对该基准物质认识重视程度不够,没考虑到溯源性。整改是购买有溯源的基准物质,同时举一反三查看其它基准物质情况。我感觉既然是基准物质,如原因分析是 没考虑到溯源性,那该检测的方法确认是如何做的,对于已经开出的检测报告的可信度如何把握等一系列的问题会出现,小弟刚学习不这些不久,不知是不是我考虑太多了,希望各版友有更好的 原因分析或者是处理该不符合项更好的办法~~
大家好,我们的化学分析实验室要进行一次内审,有木有哪位大侠能告诉我量值溯源性那一条应该怎样审核,越具体越好,谢谢
在论坛里看到过 有篇文章中 说到 在评审时 被发现一基准物质无溯源性证书原因分析为对该基准物质认识重视程度不够,没考虑到溯源性。整改是购买有溯源的基准物质,同时举一反三查看其它基准物质情况。我感觉既然是基准物质,如原因分析是 没考虑到溯源性,那该检测的方法确认是如何做的,对于已经开出的检测报告的可信度如何把握等一系列的问题会出现,小弟刚学习不这些不久,不知是不是我考虑太多了,希望各版友有更好的 原因分析或者是处理该不符合项更好的办法~~
标准物质量值溯源性的理解和应用李纪辰 化学在测量方面,虽然历史悠久,成就辉煌,但测量结束要保证的可比性、一致性还存在一定的困难。进入90年代,一些国家发起并组织了“分析化学与21世纪”国际研讨会,认为国际化学测量系统是21世纪的主要任务,组成了分析化学国际溯源协作组织并提出溯源性是质量的基础。 什么是溯源性(Traceability)?这个术语越来越多地用于描述测量的可靠性。从绝对意义上看,就是通往测量单位的基本系统(国际单位制SI)或其导出单位。在国际通用计量学基本术语(VIM)中,溯源性更概括地定义为:“通过不间断的比较链,一个测量结果能够与适当的标准器,通常是国家或国际标准器相联系的特性”。 如果是物理特殊性标准物质,通过一系列的仪器校准,通常可用适当的SI基本单位建立起溯源性。 而化学成份标准物质建立溯源性是很困难的。在研制标准物质的任何一个过程或全部过程都是溯源链中的环节,带有自身的不确定度。在化学成份定值时大多数以质量分数或质量浓度来表示,而不是以摩尔表示的物质的量。 标准物质的量值在测量系统中,通过给出的不确定度,即可了解标准物质量值传递的可靠程度。 标准物质的研制,应从各工序,如均匀性的检验,测量结果的可靠性,定值的准确性以及稳定性层层把关,而标准物质的定值工作是直接建立标准值的,是溯源性的关键。因此,在研制标准物质时我们考虑到以下几个方面: 一、定值方法的选择 一般采用标准方法,国外的标准方法大约有400多种,如国际标准(ISO)、日本标准(JIS)、美国标准(ASTM)、英国标准(BS)、法国标准(NF)、德国标准(DIM)和前苏联标准(гOCT)等。国内的方法除国标外,还有经常采用的原冶金工业部部标准(YB)、第三机械工业部部标准(UB),这些方法具有较高的精密度和稳定性,准确度也用基准物质或不同原理的其它方法进行了核验,分析结果的总不确定度,国际上称其为ReferenceMethod,标准方法不确定度水平目前可达到005%~10%范围。 标准物质定值应该尽量采用绝对分析法,权威方法一般是指绝对测量法,它有两种:一是完全基于物理标准的方法,如复现七个基本量的方法;另一种是基本基于物理标准的方法,为分析化学中常用的重量法、容量法,还有库仑法和同位素稀释质谱法。这类方法准确度高。可信程度大。但由于绝对测量法常需要专门的仪器设备,也有的方法操作复杂费时,可供选择的方法有限,在定值元素数量较多时,不可能都找到合适的绝对测量法,就应采用相对分析法进行定值。在分析过程中,应选用标准物质的标准溶液,因为它有不确定度范围,保证定量的准确性。同时,还选用了多种不同原理的准确、可靠的相对分析方法,通过与标准相对比较才能得出结果的方法,如国内外实验室经常采用的分析方法:分光光谱法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法、等离子体发射光谱法等。 二、定值单位的分布 国内分析试验室很多,大部分集中在大城市内,如北京、上海院校和研究机构较多,各个地区也有不少中、小型的分析试验室,研制标准物质并按照一级标准物质技术规范实施,试验室的条件并不能完全齐备,虽然我国在不长的时间内已经能够研制出800多种一级标准物质,但是仍然集中在少数的工厂、科研单位和院校。不少试验室有条件、有能力参加标准物质的定值。为了发挥试验室的特点,在研制工作中我们也注意到地区试验室的定值单位的分布,为我们在研制铝合金、钛合金标准物质以及镁合金、高温合金标准物质时,在东北地区考虑一、两个试验室,在西北地区,也有一、两个试验室参加分析,还有广州、上海和北京地区都有试验室参加定值。祖国疆土辽阔,从南到北,从东到西,分析试验室分布的地区范围很广,温度差别相当大,对于不能够做到恒温、恒湿的试验室来说,在配制基准物质时,体积变化很大,对定值结果带来较大影响。因为在选择定值单位时,应考虑到不同地区、不同条件的试验室,这样对分析结果的可信程度和准确程度会更大一些。 三、定值试验室的条件 试验室的条件包括环境的整洁、仪器的完好和人员的分析水平。一些微量元素容易污染,如分析Ca、Mg、Zn、Si、P、B及一些杂质元素,首先水的质量,自来水中Ca、Mg含量很高,在洗玻璃仪器时应特别当心,一是自来水带进样品中,含量比原来要高出几十倍甚至几百倍。因此,在分析中的每一过程都必须干净、整洁,不受污染。另外分析工作者的水平是第一位的,分析人员对方法的原理、关键步骤理解越深,试验结果越准确。既要有理论水平,还要具备一定的实践经验。其次是仪器的质量,仪器分析是现代化学分析的主要工作手段。要保证仪器性能在使用时处于最佳状态,才能获得高质量。现代仪器是一个复杂的系统,需要作好日常维护,定期校准。仪器维修、校准结果作书面记录,存档备查。 四、标准物质校对试验 有条件的单位可发放国外标准物质给参加定值的试验室,或请个别国外试验室进行结果对照,这也是保证标准物质溯源性的一个方面。我们单位在研制GBW02204铝合金时,请日本试验室进行分析结果对照试验,其结果如下表。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2005/05/200505192030_4432_1625915_3.jpg[/img]从上表中发现个别元素误差较大,后来又请国内几个高水平分析室复查数据,确定了最后标准值。 五、标准物质的可比性试验 定值工作过程中,可带国外的标准物质同时进行分析,最好选用同类的标准或者化学成分相近的标准物质进行试验。如我们在研制GW02222铝合金时,就用美国的7075进行对照试验,在研制GSBH6006—88钛合金时,就用英国的318、679以及美国的176进行对照试验。这样得到的分析数据会客观一点,可信程度和准确性更高一些。 为了保证标准物质的溯源性,应该加强技术管理和监督。目前市场上标准物质销售比较混乱,究竟是哪一级标准,标志不清,有的无三证(即定级证书、制造计量器具许可证、标准物质证书)。为了防止伪劣商品和保证质量,希望技术监督部门和有关部门加强监督,制定具体措施,便于标准物质和标准化工作的推广和应用。 另一点是写好、用好、保存好标准物质证书及其成份单。标准物质证书是研制者向使用人员提供的质量保证书,也是指导正确使用标准物质的说明书。标准物质证书是向使用人员提供足够的技术信息和量值溯源性的依据,使用者在采用标准物质之前,应熟读和理解证书的内容,按照证书中所提出的要求和规范使用和保存标准物质,同时标准物质证书也是使用者检验分析结果所具有溯源性的证明书。 总结过去研制标准物质的经验,克服不足之处,展望未来,21世纪主要任务是实现化学计量的溯源,针对化学成份量和化学测量的特点建立化学成份量的溯源体系,推动分析化学事业的发展,符合广大科技工作者的心愿。今后我们在研制标准物质时应贯彻化学计量的溯源性,为提高标准物质的研制水平而努力。作者单位:北京航空材料研究院
新版体系文件,还需要编写量值溯源图吗,如果要是否要改名为计量溯源图……
中国量值溯源体系图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601071125_581155_2961690_3.jpg
摘要 提出了标准物质量值溯源性就是量值传递的不确定性的观点。讨论了标准物质量值溯源性与选用基准物质不确定度的关系。20世90年代以前,研制的钢铁标准物质(或标样)的量值的溯源性,即使当时定值分析使用了基准试剂或光谱纯试剂作为基准,它们的溯源性也是良好的。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=3772]相关附件[/url]
[color=#00008B]利用稳定同位素质谱分析法的同位素溯源技术是国际上目前用于追溯不同来源食品和实施产地保护的一种有效工具,在食品安全领域有着广阔的应用前景。国外关于同位素技术在食品安全方面的应用已得到了较快的发展,其主要用于鉴别食品成分掺假、食品污染物来源、追溯产品原产地以及判断动物饲料来源等方面。国外有关同位素溯源技术在鉴别食品成分掺假方面的研究报道比较多,且多集中在鉴别果汁加水、加糖分析,葡萄酒中加入劣质酒、甜菜糖、蔗糖等的分析以及蜂蜜加糖分析等方面。此外,还可鉴别不同植物混合油、高价值食用醋中加入廉价醋酸等掺假分析。早在八十年代后期,美国、西德、日本、新西兰等国就对所有食品,包括各种肉类、粮食、蔬菜、水果、饮料都进行了同位素分析。其中,美国学者White.J.W.首次提出了采用稳定同位素比值分析法检验蜂蜜的真假。美国克鲁格和里斯曼的实验室每年都做至少3000多个食品同位素样品,目的是监测市场上食品的纯度、真假和来源。目前,稳定同位素技术在许多发达国家,已逐渐发展成解决食品掺假问题的一个强有力的手段和技术。其中包括13C/12C比率法、18O/16O 比率法和2H/1H 比率法。我国由于受设备条件和技术要求的限制以及这方面研究的滞后,稳定同位素质谱技术在食品科学和食品安全领域的应用尚为落后。1992年,我国上海进出口商检局报道了以碳稳定同位素比值质谱分析法成功地检验了蜂蜜中是否掺有玉米糖浆。而在果汁掺假鉴别方面的应用,目前国内尚属空白。本世纪以来,我国开始大力支持稳定同位素方面的研究工作,同位素分离装置和同位素检测装置的引进和发展,以及基于食品安全领域的同位素溯源技术研究的逐步开展,稳定同位素质谱分析技术在我国食品掺假鉴别检验中的应用将会越来越广。[/color]
样品也有溯源-----由一次质量事故调查所想到的启示引言我们做实验室分析检测的,都知道标准物质或者标准件都有溯源性,也知道这个很重要。可是,你听说样品也有溯源性吗?当然我说的这个溯源跟国家认证认可说的又不是一回事,但是也很重要,特别是出现问题的时候尤其显得重要。预知详情,请听我慢慢道来。正文部分这要从我们最近的一次质量事故说起,在一次做内检时,得出的数据跟之前原始样品的有很大的出入,于是不得不进行质量事故调查,从样品序号来看,没错,但是仔细一下,你就发现问题了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312011402_480165_1657564_3.png 再来看一个例子:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312011403_480166_1657564_3.png如果单从样品序号看,你根本找不出问题,但是你样品编号看,一一对应起来,你就知道问题出在哪里了,本该分析S13-S21号样品的,结果分析了序号13-21的样品(实际样品编号为S19-S27),你说,结果能不相差很大吗?如果没有原始的编号,我们很难发现问题,可以说无从追踪,但是只要认准这个原始ID,问题就迎刃而解,这就是我所说的样品溯源。现实工作中我们会遇到很多这样的问题,其实只要你从源头找寻,或许会让你豁然开朗。有的时候,我们就走进了思维的死胡同了,一味在就近寻找问题,但是很多时候是徒劳;你根本找不到问题的关键所在,自然也也就不能从根本上解决这个问题。相似的情况你有木有遇到过?信不信由你,反正我是遇到过不止一次了。 结论部分换个思路想问题,也许会有所提高有所突破,希望我的经验会对你有一点点的帮助。这也是我从这次事故调查中受到的启发。
我在的实验室从事金属材料检测,包括力学性能,无损检测,化学分析,金相等.求相关的溯源样本,如硬度,超声波探伤等.先谢过了.
[align=left] 计量工作作为一项重要的技术基础工作, 核心是保障计量单位制的统一和实现量值的准确、可靠, 量值溯源与量值传递是实现量值统一的主要途径。高质量完成好科研单位各类计量设备的量值溯源, 是评价各类试验装备性能、保证科研试验数据质量的重要技术手段。随着科研单位各类试验设备设施建设以及试验手段的提升, 各类计量设备的数量逐年增加, 量值溯源的需求也越来越多。因此, 高质量做好各类计量设备量值溯源工作是科研单位计量的中心工作, 也是科研单位计量机构抓好计量保障的主要任务。[/align][align=left][b]计量设备量值溯源的意义和要求[/b][/align][align=left][color=#333333][b]计量设备的定义[/b][/color][/align][align=left][color=#333333] 根据相关规定, 计量设备是指能用以直接或间接测出被测对象量值的装置、仪器仪表、量具和用于统一量值的标准物质, 包括实施科研试验保障和为试验装备配套的测量标准及配套设备、检测仪器设备及系统等。[/color][/align][align=left][color=#333333] 根据这一定义, 计量设备主要包括:[/color][/align][align=left][color=#333333]测量标准及配套设备、仪器仪表、工量具、专用测试仪器设备以及测试系统等。[/color][/align][align=left][color=#333333]其中, 测量标准及配套设备主要由单位计量机构负责建立、保持、维护和使用。[/color][/align][align=left][color=#333333]各类仪器仪表、工量具、专用测试仪器设备以及测试系统主要由各基层研究室负责保存、维护和使用。[/color][/align][align=left][color=#333333][b]计量设备量值溯源的必要性[/b][/color][/align][align=left][color=#333333] 《装备计量保障量值溯源与传递》中规定了量值溯源与传递的总要求,[/color][color=#333333]根据上述要求, 计量设备量值溯源和传递具有法制性、强制性和科学性。它是保证仪器仪表量值准确可靠的重要途径, 是检验装备是否始终处于良好技术状态的重要手段,也是获取正确的、可信的科研试验数据的重要技术基础。[/color][color=#333333][/color][/align][align=left][color=#333333][b]量值溯源的实施[/b][/color][/align][align=left][color=#333333] 量值溯源是通过一条具有规定[url=http://www.jlck.net/forum-279-1.html]不确定度[/url]的不间断的比较链, 使测量结果或测量标准的值能够与规定的参考标准 (通常是国家计量基准或国际计量基准)联系起来的特性。量值溯源的目的主要是通过检定/校准等方式, 以保证被计量对象的量值准确一致。[/color][/align][align=left][color=#333333][/color][/align][align=left][color=#333333] 计量设备量值溯源的实施主要包括确认量值溯源的计量设备、制定下达量值溯源计划、计量设备溯源送检、统计报表等四个环节。[/color][/align][align=left][color=#333333][b]确认量值溯源的计量设备[/b][/color][/align][align=left][color=#333333] 需要注意的是:凡是对检测/校准结果的准确性和有效性有影响的计量设备都应纳入需要量值溯源的范围内, 不论是主要设备还是辅助设备。[/color][/align][align=left][color=#333333] 具体要求是:每年底, 各基层单位应综合考虑本年度所属计量设备的数量情况、质量情况、拟退役报废情况以及下年度试验任务安排情况, 安排装备管理员专人进行梳理确认下年度需要溯源的计量设备, 提出溯源要求 (包括溯源时间、溯源参数以及其他特殊要求, 比如是否需要现场溯源等),经逐级汇总审核后上报。[/color][/align][align=left][color=#333333] 需要说明的是:各单位在确认所需量值溯源的计量设备时, 一定要考虑可执行性, 建议不要把已损坏的, 或拟退役报废的, 或者已经封存不使用的仪器设备列入溯源需求表中。否则会影响各单位年度计量受检率。当然, 在用的、该周期溯源的也不能漏报、错报。[/color][/align][align=left][color=#333333][b]制定下达量值溯源计划[/b][/color][/align][align=left][color=#333333] 单位年度计量设备溯源计划制定, 一般由单位计量机构根据各基层单位上报的计量设备年度溯源需求, 结合自身计量参数技术能力以及计量设备溯源途径、渠道和目的,统筹制定溯源计划。[/color][/align][align=left][color=#333333] 为确保年度量值溯源计划的科学性和可执行性, 一般在年度量值溯源计划下达前, 组织召开溯源计划协调会, 会议的目的主要根据各基层单位计量保障需求的轻重缓急, 进一步协调明确各单位溯源送检计划的分布、时间要求, 在综合考虑各单位任务冲突和可执行可操作的前提下,进行适当调整后下达。[/color][/align][align=left][color=#333333] 需要说明的是:年度计量设备溯源计划是全年计量设备送检溯源的依据, 也是主管部门、计量机构和基层单位共同的遵循, 计划制定下达后, 应维护计划的严肃性, 认真执行, 不得随意提前或推后送检,否则就将会影响到整个年度计划的完成。[/color][/align][align=left][color=#333333][b]计量设备溯源送检[/b][/color][/align][align=left][color=#333333] 各基层单位仪器设备统管人员应根据下达的年度量值溯源计划, 按期送到计量机构仪器统管组, 仪器统管组会根据仪器的性能参数,若在单位计量机构测量标准参数能力范围内的,就直接下达到各参数计量检定人员进行检定或校准。如果超出单位计量机构的技术能力范围,将按照就近原则和经济性原则,统一分送地方计量机构溯源。溯源完成后,由仪器仪表组统一取回通知各基层单位统管人员及时取件。[/color][/align][align=left][color=#333333] 需要注意事项是:各基层单位计量送检清单和委托单信息要齐全准确,提前清点好数量、附件,做到送检清单和实物一致。具体实施过程中,有些单位送检清单比较混乱,要么信息不全,要么清单和实物不一致,要么箱子上是一个名称,里面又是另外的设备,这些情况都时有发生。另外,如是科研任务急需,一定要注明急件,对于急件一般都会优先安排 对于现场临急计量检定任务,根据规定一定要提前填写申请表,明确任务时间、地点、内容,经审批同意后下达给计量机构执行,以免实验室检定任务和现场检定任务冲突。[/color][/align][align=left][color=#333333] 此外,对于测量标准装置,在一个溯源周期内,还应通过期间核查、比对、能力验证等方式监控仪器设备,以实现测量结果的质量保证。[/color][/align][align=left][color=#333333][b]统计报表[/b][/color][/align][align=left][color=#333333]量值溯源的实施的第四个环节是统计报表,主要包括月报、季报、半年总结及计划调整、年度总结。[/color][/align][list][*][align=left]月报, 主要是统计各基层单位计划执行情况,并及时向主管部门和各基层单位通报,督促检定计划完成。[/align][*][align=left]季报, 每季度统计各单位计划完成率、分析存在的问题、制定针对性的措施, 以确保下一季度的计划完成。[/align][*][align=left]半年总结及计划调整, 主要是总结半年计划完成情况, 如上半年计划变动较大, 一般会根据计划执行情况及时进行半年调整, 以确保下半年计划的可执行性。[/align][*][align=left]年度总结, 主要是总结全年计量设备溯源计划完成情况, 通报各单位计划完成率, 分析存在的问题, 总结好的经验和做法, 对下一年度溯源计划提出意见和建议。[/align][/list]
[b]一、制定测量设备量值溯源计划[/b]实验室应制定测量仪器量值溯源计划,列出用于检测/校准的所有设备,包括对检测、校准和抽样结果的准确性或有效性有显著影响的辅助测量设备(例如某些用于测量环境条件的设备)清单,确保这些设备在投入使用前都进行校准。溯源计划应明确区分,哪些是可以溯源到国际单位制(SI)的,哪些是溯源到国家规定的标准物质(如硬度、粗糙度、标准物质等),绘制量值溯源图或用文字说明。对于不属于前两类,而是按约定的方法和协商标准实施追溯的(如标准录音磁带、布料耐磨性测量等),应予以说明。[b][color=#07c160]实验室在制定量值溯源计划时应考虑:[/color]1. 设备送检计划:[/b]列出送检设备清单(一般为强制计量器具)、检定机构(应为法定计量检定机构)、检定周期或检定日期等。比如环境样品分析仪器中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]是2年一次,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]是2年一次,而很多其他仪器是1年一检,也有部分设备是半年一检。[b]2. 设备校准计划:[/b]列出校准设备清单、校准机构(一般选择通过认可的实验室或国家法定计量检定机构)、校准周期或校准日期等。[b]3. 设备比对计划:[/b]当测量仪器无法溯源到国家计量基准的情况下,应该采用实验室之间比对或参加能力验证。也可以用两台同类设备比对的方式,检查测量结果的可靠性。测量设备检定、校准实施计划(设备检定、校准周期表)的内容可包括:① 设备名称② 编号③ 型号规格④ 检定/校准周期⑤ 最近检定或校准日期⑥ 下次检定或校准日期⑦ 设备放置地点⑧ 设备使用人⑨ 检定/校准机构和制表人及制表日期等[b]二、不同测量仪器有不同的溯源要求[/b]测量设备在不同的检测/校准项目中有不同的用途,有的用作标准器,有的用作辅助设备;有的显示数据用于得出检测/校准结果,有的用于提供或监控测量条件;有的用于测量,有的用于监测等。对于不同用途的测量设备,有不同的溯源要求。对应用于检测的测量仪器,当校准所带来的贡献对检测结果的扩展不确定度几乎没有影响时,可以不校准,而采用核查。对检测/校准结果产生直接影响的测量设备(例如数据用于得出检测/校准结果)和对测量不确定度有重要影响的测量设备(例如某些高稳电源),应进行校准。对这样的测量仪器应制定详细校准计划,规定校准时间、溯源路径、校准周期,并且需要对校准数据和结果是否符合检测/校准工作的要求做出判断。其中,有的测量设备还要进行期间核查。国际法制计量组织(OIML)将检定分为首次检定和随后检定两种形式:[b]首次检定:[/b]测量仪器在投入工作(即第一次使用)前应进行的检定,以判定测量仪器是否满足法定要求。[b]随后检定:[/b]判定测量仪器使用后是否保持了主要的计量特性。测量仪器应在检定有效期内使用。用于检测/校准的测量仪器,即使在进入实验室以前已有出厂合格证,仍然要对其进行校准或核查。如果无法校准,可通过实验室间比对或测量仪器之间的比对,来对该测量仪器进行核查。[b]三、测量仪器的校准状态标识[/b]校准后的测量仪器,应使用标签、编码或其他标识标明其校准状态(校准状态标识),该校准状态标识应包括上次校准日期和下次校准日期或校准有效期。很多实验室采用三色标识,即合格证(绿)、准用证(黄)和停用证(红)。在进行标识时应特别注意黄色标识的使用。经校准开具的证书结论为“按数据使用”、“所校项目符合XXX要求”的测量设备,实验室应根据证书给出的数据,判断其是否和产品技术说明书相符,是否满足所开展检测/校准的要求。如果确认测量设备的性能指标与产品技术说明书相符,贴绿色标识的“合格证”。如果出现以下三种情况,可贴“准用证”:[b]一是:[/b]测量范围缩小,但工作所需的测量范围内功能正常;[b]二是:[/b]多功能测量设备中的某些功能已经丧失,但工作所需的功能正常;[b]三是:[/b]降等或降级使用。[b]四、量值溯源结果的确认[/b]实验室在得到检定/校准的证书/报告以及比对结果后,应对量值溯源的结果予以确认,包括对证书所载明信息、测量数据准确性和有效性的确认,即设备名称、编号、规格等要与证书/报告一致,计量学特性是否仍然符合要求。检定证书应该给出测量仪器的准确度等级。实验室通过查阅检定规程或检定系统表,就可以计算出使用该测量仪器给测量结果带来的B类不确定度分量。校准应给出测量不确定度。校准是测量仪器计量确认的一个环节,校准证书所给出的测量不确定度应满足向下一级测量仪器/产品进行校准/检测的需要。校准结果获得确认后,应更新测量仪器的量值溯源状态标志和记录。如果校准结果不能满足预期的要求,实验室应启动不符合控制程序,追溯先前使用这些有缺陷或偏离规定极限的测量仪器进行检测/校准所造成的影响,并重新评估该测量仪器的校准周期。两台测量仪器相互比较或参加实验室间比对或能力验证时,应对比较结果进行评价。对于实验室内部进行的测量仪器的比对,则应在程序文件中规定评价标准。来源自:实验室质量管理微信平台
任何一级质量检验机构,无论是在正常的检测活动中,还是在接受各种形式的认可、认证中,计量器具的量值溯源或比对以及其它形式的证明其准确性的验证,都是一个实验室必不可缺的工作内容。在现行的《产品质量检验机构计量认证技术考核规范》和《国家产品质量监督检验中心审查认可细则》中,贯穿于其中的是“人、机、料、法、环”5个主要素,而在这5 个主要素中:机(仪器设备)、料(标准物质、消耗性材料)和环(环境条件)都涉及到量值检定问题。ISO/IEC导则25 : 1990 所涉及的13个要素中的第7条“设施和环境”、第8 条“设备和标准物质”、第9条“测量的可溯源性和校准”都与量值溯源有直接关系,第5条“质量体系、审核和评审”也与量值溯源有间接关系。因此,搞好量值溯源或比对是一个实验室开展质量活动的基础和充分必要条件。1 量值溯源和量值传递的区别量值溯源性是通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链,使测量结果或测量标准的值能够与规定的参考标准联系起来的一种特性。它要求实验室针对自己检测标准的相关量值,主动地与上一级检定机构取得联系,追溯高于自己准确度(一般遵循1/10或1/3法则)的量值与之比较,确定自己的准确性。而量值传递是上一级量值检定部门将自身的量值传递给低于其准确度等级的部门,主要是指国家强制性检定的内容。溯源和传递的主要区别在于溯源是自下而上的活动,带有主动性;量值传递是自上而下的活动,带有强制性。2 走出仪器溯源的误区,达到量值溯源的目的多年来,烟草行业大多数人对量值溯源的认识还停留在整机溯源的概念上,而量值溯源或量值传递真正的对象是组成整机的每个量值。如仅卷烟综合测试台,所涉及的量值就有重力(包括砝码、压力表)、长度(圆周标准棒)和流量(吸阻标准棒、标准漏孔),按以往习惯的说法是对卷烟综合测试台的检定,而准确的说法应是对这台仪器所包含的3 种量值的溯源。《产品质量检验机构计量认证技术考核规范》中规定:每个质检机构都必须编制溯源图。而多数烟草质检站的做法还是建立在整机溯源的基础上,以这种思路编制的溯源图,可以认为仅仅是整机检定联系图。真正意义上的溯源图,应该是对每个量值分别进行追根求源。实现真正意义上的量值溯源的步骤或方法有以下3种:① 直接引用国家计量院量值溯源图,然后对本部门的量值进行分析,在溯源图上找到它相应的位置,再对照上级检定部门的资质证明,在溯源图上也要找到它相应的位置。这种情况可以认定为实现了量值溯源;② 如果本部门的量值达不到计量院溯源图的最低量值级别,而上级检定部门在该溯源图上有其相应的位置,那么该检测部门可以在原溯源图相应最低量值级别的下方增加本部门量值传递框图,这样也可以认为实现了量值溯源;③ 如果本部门的量值与上级检定单位的量值属同一级别,无法溯源时,采用比较的方法进行验证,也可以证明其量值的准确性和稳定性。但这不属于量值溯源,仅属于量值的比对。
任何一级质量检验机构,无论是在正常的检测活动中,还是在接受各种形式的认可、认证中,计量器具的量值溯源或比对以及其它形式的证明其准确性的验证,都是一个实验室必不可缺的工作内容。在现行的《产品质量检验机构计量认证技术考核规范》和《国家产品质量监督检验中心审查认可细则》中,贯穿于其中的是“人、机、料、法、环”5个主要素,而在这5 个主要素中:机(仪器设备)、料(标准物质、消耗性材料)和环(环境条件)都涉及到量值检定问题。ISO/IEC导则25 : 1990 所涉及的13个要素中的第7条“设施和环境”、第8 条“设备和标准物质”、第9条“测量的可溯源性和校准”都与量值溯源有直接关系,第5条“质量体系、审核和评审”也与量值溯源有间接关系。因此,搞好量值溯源或比对是一个实验室开展质量活动的基础和充分必要条件。 量值溯源和量值传递的区别 量值溯源性是通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链,使测量结果或测量标准的值能够与规定的参考标准联系起来的一种特性。它要求实验室针对自己检测标准的相关量值,主动地与上一级检定机构取得联系,追溯高于自己准确度(一般遵循1/10或1/3法则)的量值与之比较,确定自己的准确性。而量值传递是上一级量值检定部门将自身的量值传递给低于其准确度等级的部门,主要是指国家强制性检定的内容。溯源和传递的主要区别在于溯源是自下而上的活动,带有主动性;量值传递是自上而下的活动,带有强制性。 实现量值溯源的形式及无法溯源时的措施 检定/校验:主要是对通用仪器和专用仪器中通用部门的检定/校验,依据的方法是国家或行业(包括烟草行业)的检定规程,或者是部门编制的校验规程。检定/校验人员应由国家计量授权部门或授权人员进行。 自校:主要是对专用仪器的行业检定规程或实验室自编的专用仪器校验规程中政府授权检定机构无法检定/校验的部分进行自校。 能力验证:属于同类实验室进行的相关项目、相关参数的共同测试,其结果可以间接验证量值的准确性。 比对:属于无法直接实现量值溯源时的一种计量方式,是对不同计量器具进行的同参数、同量程的相互比对。 从设备管理的角度实现量值溯源和验证比对 购置检定/校验:新仪器设备到货后应按照检定/校验规程进行检定/校验或自校,即使有检定证书,也应考察检定单位的资质证明是否能在溯源图上找到合适的位置,否则必须进行检定。周期检定:按各实验室独立编制的《检定/校验周期表》进行定期的检定/校验或自校。临时检定:当仪器出现故障经维修正常后,应当对故障相关部分的量值进行检定/校验或自校。 实现量值溯源和比对 对人员要求 检定/校验人员要具有相应量值检定的政府授权。 在“关于计量认证中对检测仪器设备进行检定、校验和检验的规定”中要求自校人员应是从事该项目5 年以上的技术人员;而ISO导则25中未作年限上的要求。笔者认为自校人员首先应该是熟悉仪器操作、了解仪器原理和具有一定的分析判断能力的检验人员和设备管理员,不同的实验室可根据自身的情况按以上要求确定本部门的自校人员。 比对的种类很多,当比对用于间接证明仪器的计量性能时,应由熟悉该仪器原理、具有一定经验和熟悉检测的人员进行。 对于检定结果的判定,随着专用仪器的发展,计量部门已不可能对所有专用仪器出具检定报告,而多是测试报告,其结果要由我们依据行业检定规程或部门的校验规程的技术要求进行判定。行业标准的不断推出,对相应标准器具的要求可能出现与国家通用检定规程在技术要求方面不一致的地方,主要原因是对受检产品合格判定的准确度及分辨率要求的级别不同。这就要求我们依据受检产品检测标准的技术要求,按照1/10或1/3法则判定受检仪器是否合格。 参考标准的建立 实验室有一些常用的、数量大且品种多的同类计量器具,这些器具如全部由政府授权的检定部门检定,一会造成工作的繁琐,二会造成经费的浪费。这时实验室应考虑设立计量员(应经当地计量所授权)和建立参考标准。由计量员以参考标准标定本实验室的工作器具。如各实验室检定的玻璃仪器,数量和种类特别多,各实验室应派人去当地计量所考取玻璃仪器检定员证书,同时购买高于工作器具准确度、分辨率的参考标准,并每年将此溯源。然后定期检定本实验室在用的工作玻璃仪器。 标准物质的控制 标准物质从种类上可分为有证标准物质和无证标准物质2 种。从保证计量特性来讲,讲究溯源性、实效性和可比性。 对于有证标准物质来讲,如烟气分析用的CO标准气体,既要求购置时厂方提供标准物质检测中心或被授权部门的被授权号,同时还要有检定值和有效期。有效期超过后,要么拿回原单位进行重新标定,要么作废停止使用。重新标定体现了溯源性,过期作废体现了实效性。多数标准物质尤其是成本低的标准物质一般遵循其实效性。 无证标准物质,主要是没有授权号,而必须作为标准物质使用的物质。此时必须在自己实验室的程序文件中作出量值比对的规定,一般要定期与同级别的实验室进行直接或间接的比对,也可采用相应方法进行实验室内部的验证。 运行检查的要求 在ISO导则25中多次提到,发现质量问题时应对前期工作质量进行追溯。在仪器设备的周期检定时,若发现计量不合格,如检定周期1 年,则应该追溯1年来的工作质量和检测数据的准确性。如果在检定周期中经常地对仪器设备进行检查,及时发现问题,追溯的难度也会大大减少。 在检测实验室,计量器具、标准物质的溯源或比对是一个实验室开展正常工作的基础,为确保检测结果在全国以至国际范围内的可比性,必须进行科学的溯源、量值传递以及验证比对。
标准物质的量值溯源 标准物质是进行量值传递,实现测量准确一致的手段之一。通过不同等级的标准物质,依序将国际单位制基本测量单位的量值传递到实际测量中去,这个准确度由高至低的过程,称为量值的“传递过程”。而在实际测量中,需要检验现场测量中的量值是否准确。使用标准物质,按准确度由低至高地逐级进行量值的追溯,直至基本测量单位,这一过程常称为量值的“溯源过程”。通过标准物质进行量值的传递和溯源,构成了一个完整的量值传递体系。 在量值传递溯源体系中,不同等级的标准物质构成了体系的层级。SI基本测量单位是统一标准物质量值的“标度”,它体现了测量的最高准确度,是确定标准物质量值并进行传递溯源的基础。
重铬酸钾标液如何溯源?CODcr测定中的重铬酸钾是基准的,还需要如何溯源才能符合CNAS-CL06:2014,其他分析项目的测定也有类似问题?急!
国家计量体系和我国的量值溯源体系中国计量科学研究院总工程师 施昌彦[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=4434]相关附件[/url]