现在我要做水中有机磷农药残留的测定,我要取40ml水,最后定容至1ml,要浓缩40倍,大家给点建议,用什么溶剂提取比较好?我做过用正己烷,乙酸乙酯,回收率都不怎么好,而用乙腈又不容易分层,农药种类都有辛硫磷,久效磷,灭线磷,硫线磷,多菌灵,甲拌磷,杀螟硫磷
[font=微软雅黑, &]点击链接查看更多:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-6753.html[/url]农药残留,是农药使用后一段时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土壤、水体、大气中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。它们可以直接通过食物链和水环境进入人体,从而危害人体健康。为了保护消费者健康,世界各国纷纷出台相应的法律法规,制定了许可使用农药的最高残留限量。[/font] [size=16px][color=#ff8c00]农残检测项目有:[/color][/size][size=16px] [font=微软雅黑, &][size=14px] 农残检测:联苯菊酯、噻嗪酮、氯氰菊酯和氯氰菊酯、啶虫脒、多菌灵、毒死蜱、高效氯氟氰菊酯、乙酰甲胺磷、三氯杀螨醇、硫丹、硫丹硫酸酯、甲氰菊酯、吡虫啉、水胺硫磷、灭多威、哒螨灵、三唑磷、三唑醇、噻吩磺隆、虫酰肼、砜嘧磺隆、辛硫磷、残杀威、丙环唑、霜霉威、咪鲜胺、抗蚜威、乙硫苯威、氧乐果、久效磷、甲胺磷、苯嗪草酮、马拉硫磷、抑霉唑、氟虫脲、氰戊菊酯、乐果、苯醚甲环唑、敌敌畏、滴滴涕、滴滴伊、灭蝇胺、灭幼脲、3-羟基克百威、氟氯氰菊酯、苄嘧磺隆、噁虫威、嘧菌酯、滴灭威亚砜、滴灭砜威、滴灭威、克百威、溴螨酯、S-氰戊菊酯、保棉磷、丁酮威、乙烯菌核利、丙溴磷、甲拌磷亚砜。[/size][/font][/size][font=微软雅黑, &][color=#ff8c00]兽药残留检测[/color][/font][font=微软雅黑, &]畜禽机体或产品(如鸡蛋、奶品、肉品等)中原型药物或其代谢产物[/font][font=微软雅黑, &]兽药中,常用的为安乃近、阿莫西林、氟苯尼考、头孢噻呋、土霉素、金霉素、杆菌肽、盐霉素、莫能霉素、粘菌素等20多种。[/font] [size=16px][color=#ff8c00]国联质检农药残留检测服务范围[/color][/size][font=微软雅黑, &]覆盖蔬菜,水果,茶叶,谷物,中药材,蜂蜜,提取物等几十种不同产品。同时,可按照不同的出口国标准,为客户提供快速、准确、公正的实用解决方案,从而帮助食品企业达到产品安全及质量标准,规避农残风险。[/font][size=16px][color=#ff8c00]我们的优势[/color][/size][font=微软雅黑, &]1.技术支持 中科科学院联合检测中心,强大技术支持,值得信赖。2.CMA资质 认监委认可第三方专业检测机构,CMA计量认证资质。3.仪器设备 先进的设备和技术,可确保测试结果准确。4.服务广泛 集认证、检测、检验、分析一站式服务。[/font][font=微软雅黑, &]5.创新拓展 创新服务 紧跟标准和客户需求,更多非标和高标准定制服务。6.全国服务 便捷、快速响应,就近服务。[/font]
[font=&][size=16px][color=#333333]点击链接查看更多:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-2929.html[/url]检测内容[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]农药残留问题目前在全球范围内被广泛关注,而很多国家也将此作为贸易壁垒控制进口产品,尤其是进口农产品。我国出口日本、欧盟等国家的农产品也经常由于农药残留超标被销售、退回,造成巨大的经济及声誉损失。我国新版GB 2763-2021《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》也对大陆销售的食品中的农药残留提出更为全面、严格的规定,对企业的产品质量提出了更为严格的要求。为协助企业应对日益严格的食品中农药残留的限量要求,做好产品质量安全的管控,提高自身的产品质量和品牌价值,华测检测凭借多年从事食品安全检测服务的经验及技术能力,目前可为客户提供的农残检测服务达600多项,覆盖果蔬、粮谷、中草药、鲜冻肉制品等多种产品,并提供针对性出口农残套餐、国内全项农残套餐测试服务。具体如下:测试品种:1、植物源性产品蔬菜及其制品、水果及其制品、粮谷、茶叶及其制品、食用菌及其制品、中草药及其制品、食用菌及其制品、油料和油脂、坚果籽类、糖料、植物性饮料、食用菌及其制品……2、动物源性产品畜禽肉及其制品、水产品及其制品、乳及乳制品、蜂蜜及其制品……3、其他产品水质、饲料、保健食品、调味料、土壤……测试项目:1、有机磷类:甲拌磷、甲胺磷、马拉硫磷、辛硫磷、水胺硫磷、毒死蜱、杀螟硫磷……2、有机氯类:六六六、滴滴涕、五氯硝基苯、七氯、氯丹、艾氏剂、狄氏剂……3、氨基甲酸酯类:克百威、涕灭威、甲萘威、速灭威、残杀威、恶虫威、灭多威……4、拟除虫菊酯类:溴氰菊酯、氰戊菊酯、氯氟氰菊酯、甲氰菊酯、联苯菊酯……5、除草剂类:阿维菌素、百草枯、吡草醚、草甘膦、嘧苯胺磺隆、氯氨吡啶酸……6、调节剂类:矮壮素、抑芽丹、胺鲜酯、单氰胺、萘乙酸和萘乙酸钠……7、其他类:四氯乙醛、溴甲烷、甲硫威、增效醚……特色服务:1、500多项农残一齐分析2、GB 2763-2021 各产品类别的全项农残套餐3、出口茶叶的86项、125项农残套餐4、出口日本水果的185项、191项、325项、401项农残套餐5、出口日本水果191项、204项、348项农残套餐6、出口欧盟蔬菜109项、340项、401项农残套餐7、出口欧盟水果182项、191项、348项、340项农残套餐8、根据客户实际需求,针对性开发特色的套餐测试
有机氯 有机磷农药残留气相色谱法测定摘要 有机氯、有机磷农药化合物品种多,防治对象和应用范围广,是我国目前使用量最大的农药。粮食、蔬菜、水果、饮料、奶制品、茶叶等食品中农药残留及工业污染给人类的生存环境带来了极大的负担,农产品及农药的滥用所造成的食品中毒事件时有发生。为此南京科捷分析仪器应用研究所采用GC5890气相色谱仪,建立了有机氯类、农药残留的气相色谱(GC)分离、电子捕获检测器(ECD)测定,以及有机磷农药残留的GC分离、火焰光度检测器(FPD)测定方法。提出了用双进样口、双检测器、双分离柱在一台气相色谱仪实现多种有机氯、有机磷等农药残留组分测定的方法,缩短了分析时间,降低了相关实验室应用该方法时的硬件成本。关键词 食品 农产品 有机氯农药、有机磷农药 毛细管气相色谱1.有机磷气相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104211651_290231_2242538_3.jpg2.有机氯气相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104211651_290232_2242538_3.jpg3.方法应用范围本方法可应用在粮食、蔬菜、饮料、奶制品、茶叶、农药残留检测中以及在生产和使用这些农药的过程中的农药检测,残留的农药会将污染延伸到环境水体中,对地表水、地下水造成污染。有机氯农药六六六和滴滴涕以及土壤以及食品等样品中农药残留检测,蔬菜和水果中敌敌畏、甲拌磷、乐果、对氧磷、对硫磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、异柳磷、乙硫磷、喹硫磷、伏杀硫磷、敌百虫、氧乐果、磷胺、甲基嘧啶磷、马拉硫磷、辛硫磷、亚胺硫磷、甲胺磷、二嗪磷、甲基毒死蜱、毒死蜱、倍硫磷、杀扑磷、乙酰甲胺磷、胺丙畏、久效磷、百治磷、苯硫磷、地虫硫磷、速灭磷、皮蝇磷、治螟磷、三唑磷、硫环磷、甲基硫环磷、益棉磷、保棉磷、蝇毒磷、地毒磷、灭菌磷、乙拌磷、除线磷、嘧啶磷、溴硫磷、乙基溴硫磷、丙溴磷、二溴磷、吡菌磷、特丁硫磷、水胺硫膦、灭线磷、伐灭膦、杀虫畏54种有机磷类农药多残留气相色谱的检测方法。食品包括与人关系最密切的8大类:粮食,蔬菜,水果,肉禽,水产,植物没,蛋和乳。本部分适用于蔬菜和水果中上述54种农药残留量的检测。综上所述,本研究建立的方法能满足现代实验室大批量样品检测的需求,实现了快速、简单、便宜、减少污染且能有效去除杂质的目的。4.农药残留专用气相色谱仪配置检测项目有机氯、有机磷农药检测色谱仪器型号GC5890型色谱仪 配有ECD、FPD检测器毛细管色谱柱30*0.32*0.53专用柱两根脱氧管1支色谱工作站N2000(电脑1台自备)氮氢空发生器 HGT300E 1台或高纯氮、氢气、空气钢瓶各一瓶实验单位南京科捷分析仪器应用研究所
欧盟委员会2010年4月15日发布G/SPS/N/EEC/374号通报:委员会法规草案附件—修订欧盟议会和委员会法规 No 396/2005附件II 和 III中关于涕灭威(Aldicarb)、溴螨酯(Bromopropylate)、毒虫畏(Chlorfenvinphos)、硫丹(Endosulfan)、菌达灭(EPTC)、乙硫磷(Ethion)、倍硫磷(Fenthion)、氟磺胺草醚(Fomesafen)、甲基苯噻隆(Methabenzthiazuron)、杀扑磷(Methidathion,)、西玛津(Simazine,)、三氯杀螨砜(Tetradifon)和嗪氨灵(Triforine)等13种农药的最大残留限量(MRLs)。[font=Arial] 通报内容如下:欧盟不再认可某物质的最大残留限量时,法规草案就进行相应的改变。当物质不会给欧盟消费者带来任何无法接受的风险时,就保留其与Codex最大残留限量或进口容许值一致的现行最大残留限量。其它任何情况下的最大残留限量与检测低限(LOD)一致。对于那些Codex没有规定最大残留限量的物质,其最大残留限量就设定为其检测低限。[/font]
农药残留是指农药使用后残存于生物体、农副产物和情形中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。残存的数目叫做残留量,以每千克样本中有若干好多毫克。农药残留是使用农药后的必然现象,只是残留的时刻有长有短,残留的数目有年夜有小,但残留是不成避免的。研究农药残留的目的是经由过程合理用农药,削减农药残留量和残留农药对人类和情形、生态系统的不良影响。 农药使用后,残存的农药首要在农副产物和情形中,其风险首要在对农副产物及情形的风险两个方面。年夜年夜都农药按照举荐的剂量、施用体例和时刻、次数,农副产物中农药残留量一般不会跨越国家划定的尺度,不按划定进行施药往往会造成农药过量残留。喷洒的农药除部门落在作物或杂草上,年夜部门是落入田土中或漂移落至施药区以外的土壤或水域中。土壤杀虫剂、杀菌剂、除草剂直接施于土壤中,这些残留在土壤中的农药,是农药的贮存库和污染源,可以被植物的根系领受,可逸失踪年夜气中,可被雨水或浇灌水带入河流或渗入地下,涕灭威、克百威、乐果等在水中消融度较年夜的农药,更易被雨水淋溶而污染地下水。残留农药也可以经由过程食物链富集到农畜产物中,对农副产物和情形造成污染。农药最大残留数据查询系统(农业部药检所)http://www.chinapesticide.gov.cn/mprlsv/mprls.html
[font=&][size=16px][color=#333333]点击链接查看更多:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-37732.html[/url]服务背景[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]中药是我国传统药物的总称。中药学在我国有着两千多年的历史文化,是中化民族优秀文化的瑰宝,是我国医学的科学的重要组成部分。中医药以其独有的特色和优势与现代医药相互补充,形成了具有中国特色的社会主文医药卫生事业共同承护的增进人民身体健康的任务,对促进经济和社会可持续发展发挥着积极的作用并生有产业发展的优势。的真假、质最的好坏,会真接影响临床应用的效果和患者的生命安全。所以对干的鉴别有着十分重要的意义。中科检测是国科控股旗下独立第三方检测机构,已通过《中国药典》关于中药的CMA检测资质认定,可开展中药材农药残留检测,重金属检测、真菌毒素检测、微生物限度检查等。中药普遍存在的剧毒农药残留相比,中药原有的“三分毒”已变得似乎可以忽略不计,因为前这属于防不胜防的化工污染,对人体健康的危害更为巨大。对人体健康的危害更为巨大,而按照检测结果显示,目前市面上含有农药残留的中药已达到七成以上,这对于常服重要的慢性病人或者体弱多病着们来说无疑是一记迎头闷棒。因此,对于市面上的中药制品生产企业,则需要第三方检测机构来把关,中科检测具有多台进口设备,能够有效的出中药的农残,还包括重金属检测、真菌毒素检测、微生物限度检查等。[font=&][size=16px][color=#333333]检测内容[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]中药普遍存在的剧毒农药残留相比,中药原有的“三分毒”已变得似乎可以忽略不计,因为前这属于防不胜防的化工污染,对人体健康的危害更为巨大。对人体健康的危害更为巨大,而按照检测结果显示,目前市面上含有农药残留的中药已达到七成以上,这对于常服重要的慢性病人或者体弱多病着们来说无疑是一记迎头闷棒。因此,对于市面上的中药制品生产企业,则需要第三方检测机构来把关,中科检测具有多台进口设备,能够有效的出中药的农残,还包括重金属检测、真菌毒素检测、微生物限度检查等。[size=18px]中药材农药残留检测项目及标准[/size][table=750][tr][td=1,17,75]农药残留检测[/td][td=1,1,152]甲胺磷[/td][td=1,1,152]氯磺隆[/td][td=1,17,75]中国药典第四部 2341 农药残留量测定法[/td][/tr][tr][td=1,1,75]甲基对硫磷[/td][td=1,1,152]胺苯磺隆[/td][/tr][tr][td=1,1,75]对硫磷[/td][td=1,1,152]甲磺隆[/td][/tr][tr][td=1,1,75]久效磷[/td][td=1,1,152]甲拌磷[/td][/tr][tr][td=1,1,75]磷胺[/td][td=1,1,152]甲基异柳磷[/td][/tr][tr][td=1,1,75]六六六[/td][td=1,1,152]内吸磷[/td][/tr][tr][td=1,1,75]滴滴涕[/td][td=1,1,152]克百威[/td][/tr][tr][td=1,1,75]杀虫脒[/td][td=1,1,152]涕灭威[/td][/tr][tr][td=1,1,75]除草醚[/td][td=1,1,152]灭线磷[/td][/tr][tr][td=1,1,75]艾氏剂[/td][td=1,1,152]氯唑磷[/td][/tr][tr][td=1,1,75]狄氏剂[/td][td=1,1,152]水胺硫磷[/td][/tr][tr][td=1,1,75]苯线磷[/td][td=1,1,152]硫丹[/td][/tr][tr][td=1,1,75]地虫硫磷[/td][td=1,1,152]氟虫腈[/td][/tr][tr][td=1,1,75]硫线磷[/td][td=1,1,152]三氯杀螨醇[/td][/tr][tr][td=1,1,75]蝇毒磷[/td][td=1,1,152]硫环磷[/td][/tr][tr][td=1,1,75]治螟磷[/td][td=1,1,152]甲基硫环磷[/td][/tr][tr][td=1,1,75]特丁硫磷[/td][td=1,1,152]——[/td][/tr][/table][font=&][size=16px][color=#333333]检测标准[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][table][tr][td]产品名称[/td][td]检测项目[/td][td]检测标准[/td][/tr][tr][td]中药制品农药残留检测[/td][td]中药材农药残留检测标准[/td][td]中国药典第四部 2341 农药残留量测定法[/td][/tr][/table]
欧盟提高11种农药的残留标准出于安全考虑,欧盟委员会降低了11种用于特定作物的农药最大残留量标准。这11种农药有效成分包括:杀虫剂 - 乐果、苯线磷、甲胺磷、灭多威、氧乐果,乙酰甲胺磷和硫双威 杀菌剂 -氯苯嘧啶醇,氨氟乐灵,乙烯菌核利以及一种植物生长调节剂-乙烯利。其中,乐果,乙烯利,苯线磷和灭多威都已经在欧盟进行了重新登记。氯苯嘧啶醇,甲胺磷和氨氟乐灵自专利到期以后,经历了18月的限制使用后,在2007年重新获得了登记。 委员会称最近一些关于农药毒性,农药残留的新信息出现引起了广泛关注。欧洲食品安全局对这些信息进行评估后表示农药与作物的这种特殊联系可能使得一类人群或者更多的人群,比如儿童承担健康风险。因此欧盟提高了这些特定农药的残留标准。 大约六个月,在欧盟公报修订完成之后就将实行新的农药残留标准。而在新的残留标准实行之前生产的冷冻食品或者果汁还使用之前的残留标准。(来源:Agropages)
[font=&][color=#2b2b2b][back=#fafafa]点击链接查看更多:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-3133.html[/url]随着农药的大量生产和广泛使用,农药残留已经成为威胁人体健康的重要问题之一。目前。世界上化学农药年产量近200万吨,约有1000多种人工合成化合物被用作杀虫剂、杀菌剂、杀藻剂、除虫剂、落叶剂等农药。由于农药残留对人和生物危害很大,各国对农药的施用都进行严格的管理,并对食品中农药残留允许量作了规定。为了人类的健康安全,解决农药对食品本身的污染问题已经迫在眉睫。[/back][/color][/font][font=&][color=#2b2b2b][back=#fafafa]科仪阳光检测可根据国际、国家一级相关行业标准,通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]等设备进行定性、定量测定,对食品、药品、保健品中的农药残留的测定提供专业检测服务。[/back][/color][/font][color=#009900]检测产品:[/color][font=&][color=#2b2b2b][back=#fafafa]蔬菜、水果、粮食作物及其相关产品[/back][/color][/font][color=#009900]检测项目:[/color]有机氯农药:[font=&][color=#2b2b2b][back=#fafafa]六六六、滴滴涕、五氯硝基苯、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、七氯等[/back][/color][/font]有机磷农药:[font=&][color=#2b2b2b][back=#fafafa]敌敌畏、敌百虫、克线丹、地亚农、对硫磷、甲基对硫磷、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、乙硫磷、甲基异柳磷、喹硫磷、马拉硫磷、乐果、氧化乐果、二嗪磷、久效磷、倍硫磷、毒死稗、甲基毒死稗、甲基嘧啶磷、磷铵、杀扑磷、杀螟硫磷、亚胺硫磷、蝇毒磷等[/back][/color][/font]氨基甲酸甲酯类农药:[font=&][color=#2b2b2b][back=#fafafa]西维因、滴灭威、呋喃丹、抗蚜威、速灭威、残杀威、叶蝉散、异丙威等[/back][/color][/font]拟除虫菊酯类农药:[font=&][color=#2b2b2b][back=#fafafa]溴氰菊酯、二氯苯醚菊脂、功夫菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、氟氯氰菊酯、甲氰菊酯、氯氰菊酯、顺式氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、氰戊菊酯、顺式氰戊菊酯、氯菊酯、胺菊酯、甲醚菊酯等[/back][/color][/font]其他类农药:[font=&][color=#2b2b2b][back=#fafafa]砜嘧磺隆、甲氨基阿维菊素苯甲酸盐、啶酰菌胺、霜脲氰、环酰菌胺、氟胺磺隆、吡蚜酮、醚苯磺隆、八氯二苯醚等[/back][/color][/font][font=&][color=#2b2b2b][back=#fafafa][/back][/color][/font][font=&][color=#2b2b2b][back=#fafafa][/back][/color][/font]
害虫、病菌、杂草等有害生物的防治是农业生产的重要环节,是保证农业增产增收的关键。农药的使用是植物保护的重要手段,它具有快速、高效、经济等特点,迄今为止并在今后一定的时间内,没有其它手段可以完全代替。 中国土地辽阔,农作物品种丰富,农药的生产和使用量较大。我国每年生产农药量按有效成分计在40多万吨,使用量约22万吨,防治面积约50亿亩次,可挽回15~30%的经济损失,总价值500多亿元。农药的使用在保证农业稳产、高产,满足人们对农副产品需求方面发挥着巨大的作用。 然而,任何事物都具有两面性。绝大多数农药,尤其是化学农药及其代谢物和杂质存在着对人、畜、有益生物的毒害及对环境的影响等问题。1962年,美国海洋生物学家 Rached Carson在她所著的《寂静的春天》一书中,夸张地描写了农药对人类、动物的危害和对环境的破坏,引起了人们对农药污染及农药残留问题的重视。 1 农药残留及其原因 农药残留是指残存在环境及生物体内的微量农药,包括农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质。 施用于作物上的农药,其中一部分附着于作物上,一部分散落在土壤、大气和水等环境中,环境残存的农药中的一部分又会被植物吸收。残留农药直接通过植物果实或水、大气到达人、畜体内,或通过环境、食物链最终传递给人、畜。 导致和影响农药残留的原因有很多,其中农药本身的性质、环境因素以及农药的使用方法是影响农药残留的主要因素。 1.1 农药性质与农药残留 现已被禁用的有机砷、汞等农药,由于其代谢产物砷、汞最终无法降解而残存于环境和植物体中。 六六六、滴滴涕等有机氯农药和它们的代谢产物化学性质稳定,在农作物及环境中消解缓慢,同时容易在人和动物体脂肪中积累。因而虽然有机氯农药及其代谢物毒性并不高,但它们的残毒问题仍然存在。 有机磷、氨基甲酸酯类农药化学性质不稳定,在施用后,容易受外界条件影响而分解。但有机磷和氨基甲酸酯类农药中存在着部分高毒和剧毒品种,如甲胺磷、对硫磷、涕灭威、克百威、水胺硫磷等,如果被施用于生长期较短、连续采收的蔬菜,则很难避免因残留量超标而导致人畜中毒。 另外,一部分农药虽然本身毒性较低,但其生产杂质或代谢物残毒较高,如二硫代氨基甲酸酯类杀菌剂生产过程中产生的杂质及其代谢物乙撑硫脲属致癌物,三氯杀螨醇中的杂质滴滴涕,丁硫克百威、丙硫克百威的主要代谢物克百威和3-羟基克百威等。 农药的内吸性、挥发性、水溶性、吸附性直接影响其在植物、大气、水、土壤等周围环境中的残留。 温度、光照、降雨量、土壤酸碱度及有机质含量、植被情况、微生物等环境因素也在不同程度上影响着农药的降解速度,影响农药残留。
[font=黑体, SimHei][size=16px]点击链接查看更多:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-36746.html[/url]农药残留检测是检测一些国家禁止在蔬菜生产中使用的有机磷农药和氨基甲酸酯类农药,农残检测项目如:甲胺磷、甲拌磷、对硫磷等,中科检测提供各种农作物、植物、或罐头、菜肴等原材或制成品的农药残留检测服务。[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px][color=#0070c0]检测项目[/color][/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]有机磷杀虫剂[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]:敌敌畏、甲胺磷、敌百虫、乙酰甲胺磷、乐果、氧乐果、甲拌磷、甲基异柳磷、杀螟硫磷、皮蝇磷、苯线磷、丙虫磷、喹硫磷、甲基对硫磷、对硫磷、甲基对硫磷、毒死蜱、甲基毒死蜱、三唑磷、马拉硫磷、倍硫磷、水胺硫磷、甲基嘧啶磷、二嗪磷、亚胺硫磷、乙硫磷、内吸磷、杀扑磷、乙拌磷等[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]有机氯杀虫剂:[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]七氯、环氧七氯、狄氏剂、艾氏剂、硫丹、氯丹、六氯苯、滴滴涕、六六六、三氯杀螨醇等[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]拟除虫菊酯类杀虫剂[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]:二氯苯醚菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和S-氰戊菊酯、溴氰菊酯、胺菊酯、顺式—氯菊酯、联苯菊酯、氟胺氰菊酯、甲氰菊酯、氯菊酯、氟氰戊菊酯、炔丙菊酯、三氟氯氰菊酯、三氟氯氰菊酯、戊菊酯等[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]氨基甲酸酯类杀虫剂[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]:速灭威、异丙威、残杀威、克百威、抗蚜威、甲萘威、仲丁威、灭多威、丁硫克百威等[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]除草剂[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]:莠去津、绿麦隆、禾草敌、西玛津、扑草净、敌草净、特丁津、特丁通、特丁净、盖草津、西草净、氰草津、脱乙基另丁津、扑灭津、草达津、莠去通、西玛通、扑灭通、莠灭净、环丙净、另丁津、嗪草酮、二甲戊灵、氟乐灵、异丙草胺、丙草胺、毒草胺、甲草胺、丁草胺、乙草胺、异丙甲草胺、敌稗、溴谷隆、绿谷隆、敌草隆、枯莠隆、恶草酮、野燕枯、敌草快、对草快、2,4-滴丁酯、五氯酚钠等[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]杀菌剂[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]:稻瘟净、异稻瘟净、甲基立枯磷、五氯硝基苯、甲基托布津、异菌脲、三环唑、多菌灵、苯菌灵、百菌清、三唑酮、烯唑醇、甲霜灵、腐霉利等。[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px][/size][/font][font=&][size=16px][color=#0070c0]检测范围[/color][/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px][color=#333333]蔬菜、水果、水质、土壤等[/color][/size][/font][font=&][size=16px][color=#0070c0]检测周期[/color][/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]:样品测试周期一般为7-15个工作日。[/size][/font][font=&][size=16px][color=#0070c0]检测费用[/color][/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]:工程师根据检测项目进行报价。[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px][img=检测流程.jpg]https://img2.17img.cn/pic/kind/20210810/20210810144358_5001.jpg[/img][/size][/font]
农药残留的限量标准以及一些农药的检测国标。大家分享。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=105819]农药残留及检测方面的国标[/url][I]楼主的资料中主要是一下的内容:HG 3294-2001 20% 三唑酮乳油SN 0712-1997 出口粮谷中戊草丹、二甲戊灵、丙草胺、氟酰胺、灭锈胺、苯噻酰草胺残留量检验NY 660-2003 茶叶中甲蔡威、丁硫克百威、多菌灵、残杀威和抗蚜威的最大残留限量SN 0292-93 出口粮谷中灭草松残留量检验方法SN 0644-1997 出口粮谷中三唑醇残留量检验方法SN 0685-1997 出口粮谷中霜霉威残留量检验方法SN 0710-1997 出口粮谷中嗦草酮残留量检验方法SN/T 1017. 7-2002 出口粮谷中涕灭威、西维因、杀线威、恶虫威、抗蚜威残留量的检验方法SN 0156-92 出口水果中抗蚜威残留量检验方法SN 0636-1997 出口水果中三哇酮残留量检验方法GB/T 5009.155-2003 大米中稻瘟灵残留量的测定GB/T 17408-1998 大米中稻瘟灵残留且的测定GB/T 5009.177-2003 大米中敌稗残留量的测定大米中稻瘟灵残留量的测定HG 3305-2002 稻瘟灵乳油HG 3304- 2002 稻瘟灵原药HG 2318-92 敌磺钠(敌克松)湿粉HG 2317-92 敌磺钠(敌克松)原药GB/T 19650-2005 动物组织中437种农药多残留测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱和液相色谱-串联质谱法GB/T 19649- 2005 粮 谷中405种农药多残留测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]一质谱和液相色谱一串联质谱法HG 3295-2001 三唑酮可湿性粉剂ZB G 25007-89 三唑酮可湿性粉剂ZB G 25006-89 三唑酮乳油ZB G 25005-89 三唑酮原药HG 3293-2001 三唑酮原药HG 3297-2001 三乙麟酸铝可湿性粉剂HG 3296-2001 三乙麟酸铝原药GB 14928.2-94 食品中抗蚜威最大残留限量标准GB 2763-2005 食品中农药最大残留限量输日大米农用化学品残留限量及检验技术-ppt文件GB/T 19648- 2005 水果和蔬菜中446种农药多残留测定方法 气 相色谱一质谱和液相色谱一串联质谱法GB/T 13596-2004 烟草及烟草制品 有机氯农药残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法GB/T 13595-2004 烟草及烟草制品 拟除虫菊醋杀虫剂、有机磷杀虫剂、含 氮 农 药 残 留量的测定GB/T 5009.126-2003 植物性食品中三唑酮残留量的测定[/I]
我用安捷伦的液相1200检测蔬菜中吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷、阿维菌素等农药残留,用的是资生堂的CAPCELL PAK C18柱,流动相用的是(甲醇+乙腈)=7+3和水的梯度,但是响应一直不高,尤其是多菌灵,0.5ppm多菌灵峰面积只有10左右,那位高手帮帮吧~~拜托了
有机磷农药残留测定的样品前处理技术方法有机磷农药简述为了促进农作物生长、防止病害虫侵袭,人类不断研制、生产和使用大量的各种类型的化学农药。农药按其药效可分为:杀虫剂、杀菌剂、除草剂、杀蜗剂、植物生长调节剂等;按其化学结构可总分为:无机类农药和有机类农药,其中有机类农药包括有机磷类、有机氯类、氨基甲酸醋类、拟除虫菊a类和有机金属类农药。有机磷农药是继有机氯农药之后在我国大量使用的另一类农药。这类农药大量使用引起的食物中毒现象在我国农药食物中毒中占第一位,加强对有机磷农药残留监测及环境理学研究,对合理使用这一类农药,保护生态环境、保障人类健康、避兔不必要农业损失等都具有重要现实意义。农药的广泛使用造成了环境污染,对人体及其它生物产生了严重危害,对生物多样性构成了威胁。我国是农药生产和使用大国,且以使用杀虫剂为主,致使不少地区土壤、水体及粮食、蔬菜、水果中农药的残留量大大超过国家安全标准,对环境、生物及人体健康构成了严重威胁。首先,我国蔬菜水果中农药的用量大,使用次数多,国家虽明文规定剧毒、高毒农药不能用于防治卫生害虫,不得用于蔬菜、瓜果、茶叶和中草药材,但农民仍然使用甲胺磷、甲基对硫磷等剧毒高毒农药于蔬菜。其次农药的生物富集是农药对生物间接危害的最严重形式,植物中的农药经过食物链逐级传递并不断蓄积,对人和动物构成潜在威胁,并影响生态系统。农田环境中有多种害虫和天敌,在自然环境条件下,它们相互制约,处于相对平衡状态。农药的大量使用,良荞不分地杀死大量害虫天敌,严重破坏了农田生态平衡,并导致害虫抗药性增强,严重污染了生态环境,使自然生态平衡遭到破坏。农药的发明和使用无疑大大提高了农作物的产量,但随着科学技术的发展和人们生活水平的提高,农药残留对环境及人类健康造成的负面影响日益显露出来。发展快速、灵敏、可靠和实用的环境中农药残留的分析技术及研究农药降解新方法,无疑是控制农药残留量,保护生态环境及人类健康的有效手段。农药残留分析样品前处理技术农药残留分析是一项对复杂混合物中痕量组分的分析技术,它要求精细的微量操作手段,灵敏度高,特异性强,回收率高,重现性好,低检出限,操作简单易行。土壤、蔬菜、水果中农药残留测定前要有合适预处理方法,根据所测农药种类不同,需要对土壤样品采用不同的前处理技术,一般包括提取、净化、浓缩等预处理步骤。提取是指使用适当的溶剂,将待测物连同样品基质从固态样品中转移到易于净化和分析的液态;净化是将待测物与提取液中的干扰物质分离。在现代残留农药检测中,提取、净化有时可一步完成,提取净化的界限己十分模糊。而这些前处理过程在分析中起着决定的作用。建立农药残留分析的样品前处理方法要综合考虑农药的理化性质、样品基质干扰、分析检测技术、方法的检出限和回收率等因素。在样品检测过程中上机待测液的净化程度是痕量、超痕量农药残留分析的一个重要方面,特别是数量很大的多种农药残留分析,一个“干净”的上机待测液可以使分离、定性、定量更容易,提高定性、定量的准确度和精密度。而一个基质干扰很多的上机待测液,往往会使得分离、定性、定量变得很困难,甚至可能得出错误的结论。因此,土壤、蔬菜、水果中农药残留分析对样品前处理要求很高。首先,要求样品前处理能从样品中将所有要测定的农药提取出来,并且有较好的回收率和精密度:其次,样品前处理能对提取液有较好的净化效果,能有效消除基质干扰;再次,样品前处理步骤不能太多、太复杂。多种农药残留的分析对象数量多,品种复杂多样,且极性差别大。对于土壤、蔬菜水果中多种农药残留分析,目前样品处理方法有固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、超临界流体萃取(SFE) 、凝胶渗透色谱(GPC)、加速溶剂萃取(ASE)、液-液萃取法(LLE)、索氏提取法[
农药残留是影响我国蔬菜质量安全的首要因素,农药残留标准是贸易技术壁垒的主要内容。入世两年来,发达国家以农药残留为主要内容的贸易技术壁垒使我国蔬菜出口遭受严重损失。认真分析研究我国蔬菜农药残留标准,找出我国标准存在的问题以及与国外先进标准的差距,积极探索提高我国蔬菜农药残留标准水平的有效途径,对提高我国蔬菜安全质量标准水平和促进我国蔬菜出口具有重要意义。一、我国蔬菜农药残留标准及涉及的农药目前,我国与蔬菜有关的强制性国家标准35项,涉及农药残留指标58项,农药52种,名称如下:对硫磷、马拉硫磷、甲胺磷、甲拌磷、久效磷、氧化乐果、克百威、涕灭威、六六六、敌敌畏、DDT、乐果、杀螟硫磷、倍硫磷、辛硫磷、乙酰甲胺磷、二嗪磷、喹硫磷、敌百虫、亚胺硫磷、毒死蜱、抗蚜威、甲萘威、氯菊酯、溴氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、氟氰戊菊酯、顺式氰戊菊酯、联苯菊酯、三氟氯氰菊酯、顺式氯氰菊酯、甲氰菊酯、氟胺氰菊酯、三唑酮、多菌灵、百菌清、睡嗓酮、五氯硝基苯、除虫脲、灭幼脲、双甲脒、敌菌灵、异菌脲、代森锰锌、灭多威、克螨特、腐霉利、乙烯菌核利、甲霜灵、伏杀硫磷、2,4-滴。二、、蔬菜农药残留标准存在的问题1,我国蔬菜农药残留标准涉及限量指标少 —— 我国蔬菜农药残留标准首先表现为整个蔬菜种类涉及的农药残留总指标较少,例如,CAC蔬菜农药残留标准涉及农药146种,总计指标827项;日本残留标准涉及农药86种,总计指标611项;欧盟残留标准涉及农药76种,总计指标583项;美国残留标准涉及165种农药,总计指标802项。我国蔬菜农药残留检测标准物质只涉及52种农药,总计58项指标,其次表现为具体蔬菜品种涉及的农药残留指标较少,比如,我国番茄农药残留标准只涉及农药44种,44项指标,而CAC番茄农药残留指标为60项,日本的番茄农药残留指标为53项,欧盟的番茄农药残留指标为68项,美国的番茄农药残留指标为48项,可见,国外番茄农药残留指标都比我国的多。我国蔬菜农药残留标准涉及指标较少,这是导致我国蔬菜质量安全标准体系水平低,贸易技术壁垒作用不显著的重要因素。2,我国蔬菜农药残留指标太笼统 —— 据统计,有六六六,滴滴涕等33种农药我国对所有的蔬菜种类都制定了相同的限量指标,占我国蔬菜农药残留标准涉及农药的53.5%。只有联苯菊酯一种农药针对番茄、顺式氯氰菊酯一种农药针对黄瓜制定了限量指标,其它17种农药分别对叶菜类、果类菜,根茎类菜、鳞茎类、白菜类、甘蓝类等蔬菜制定了相同的限量指标。可见,我国蔬菜农药残留指标太笼统,针对性不强,百菜一标的现象非常突出。由于我国蔬菜种类多、地域分布广、环境差别大,施用方法多种多样,因此,我国的蔬菜农药残留标准是不科学的,更不符合当前国际蔬菜市场对质量安全标准的需求。CAC把蔬菜分成73类别,分别制定限量指标,甚至对一种蔬菜的不同食用部分也制定了限量指标,如分别对莴苣头、莴苣叶、莴苣根和莴苣分别制定了限量指标。3,我国缺少植物生长调节剂和除草剂残留指标 —— 在我国蔬菜农药残留标准中,只有2.4D一种除草剂的残留指标,也没有植物生长调节剂的残留标准与国外的差距比较大。据统计,CAC除草剂残留指标为4顶,欧盟为9项,美国为30项,日本为18项;CAC和欧盟植物生长调节剂残留指标都为4项,美国为11项,日本为6项。 除草剂国外用量非常大,我国蔬菜田用量也不断增加,增加我国蔬菜除草剂限量指标,对提高我国贸易技术措施水平,限制国外农产品的进入有非常大的意义。植物生长调节剂在我国用量是非常普遍的,由于调节剂是激素类物质,其微量残留就会对人体产生威胁,国际上对调节剂限量要求越来越严,目前,我国应尽快制定调节剂在蔬菜上的限量标准,提高我国蔬菜的安全质量。4,我国农药残留标准与发达国家差别大 —— 我国番茄农药残留标准涉及的农药中,我国与欧盟都有限量要求的农药有19种,只占我国番茄农药残留指标的43.1%:只占欧盟的27.9%,我国与美国都有限量要求的农药为15种,只占我国番茄农药残留指标的34.1%,只占美国的31.2%;我国与日本都有限量要求的农药为12种,只占我国番茄农药残留指标的27.3%;只占日本的22.6%。可见,我国蔬菜农药残留标准涉及的农药种类与欧盟、美国、日本等发达国家相问的农药只占很小的部分,农药种类差别是很大的。造成这种差别的原因首先是因为在蔬菜生产中,各国使用的农药品种有差别;其次,由于,制定农药残留标准,符合WTO贸易规则,于是,WTO成员特别是发达国家纷纷利用农药残留设置贸易技术壁垒,实施贸易保护,甚至为了达到贸易保护的目的,不惜歪曲背离WTO/SPS和WTO/TBT保护人类、动植物安全健康和保护环境的条款,这就导致了这种差别的复杂化、扩大化。 5,我国蔬菜标准缺少贸易的因素 —— 发达国家在制定农药残留标准时,从贸易角度考虑的因素比较多,比如,在欧盟、日本番茄农药残留标准中凡是与CAC相同的农药品种,多数农药的限量要求比CAC的还严格,极少数与CAC一致,凡与美国相同的农药品种,限量要求也比美国的严。为什么?这是欧盟、日本利用WTO/SPS和WTO/TBT关于保护人类健康安全和保护环境的条款,限制美国蔬菜进入,保护本国蔬菜产业。而在美国番茄农药残留限量指标中凡与CAC相同的农药品种,其限量指标一部分比CAC要求的宽,一部分与CAC的一致,为什么?因为,美国是蔬菜出口强国,美国利用WTO/SPS和WTO/TBT协议及美国的强大国力设法降低美国蔬菜出口成本,促进其蔬菜出口。 我国在蔬菜农药残留指标制定时,单纯从生产和安全的角度考虑的比较多,几乎没有考虑贸易方面的因素,比如,在我国蔬菜农药残留标准中,有马拉硫磷、氧化乐果、对硫磷、甲胺磷、甲拌磷、久效磷。涕灭威八种农药对所有种类蔬菜要求不得检出,这比欧盟、旧本等发达国家要求的还严,这对我国蔬菜出口显然是不利的。再如,我国番茄农药残留指标与 CAC相比,有21种农药我国和CAC都有限量要求,其中,指标相同的12项,比CAC要求严的7项;我国是蔬菜出口国。限量指标与CAC一致是对的,但是,7项指标比CAC的要求还在严格,这显然增加了我国蔬菜出口的成本费用,相对削弱了我国蔬菜的国际竞争力。 如需农药残留检测标准物质,请登录中国标准物质信息网三、提高我国蔬菜农药残留标准水平的途径 首先我国是WTO新成员,缺少在WTO贸易规则框架下进行贸易的经验;加入WTO前,在国内市场形成的农药残留标准不再适应加入WTO后的国际贸易市场需求;第二我国农药残留基础研究落后。因此,要尽快提高我国蔬菜农药残留标准水平,首先,必须认真学习发达国家利用WTO/TBT和WTO/SPS协议制定蔬菜农药残留标准的经验,其次,积极采用国际及国外先进的农药残留标准以适应国际贸易市场需求,加强我国农药残留基础研究工作。1,认真学习发达国家的经验 —— 美国等发达国家都是老字号的WTO成员,具有利用WTO/TBT和WTO/SPS协议进行国际贸易的丰富经验。农药残留是他们制定贸易技术壁垒的主要内容,利用农药残留标准设置贸易壁垒符合WTO/TBT和WTO/SPS协议要求,我国是WTO新成员,我国的蔬菜农药残留标准与蔬菜国际贸易不紧密,不习惯利用农药残留标准制定合法的符合我国利益要求的贸易技术措施,我们要认真学习发达国家的经验,制定中国特色的具有国际及国外先进水平的我国蔬菜技术性贸易措施,对提高我国蔬菜农药残留标准水平,促进我国蔬菜的出口具有重要意义。2,采用国际及国外先进标准 —— 国际及国外先进蔬菜农药残留标准是国际食品法典委员会(CAC)和发达国家在长期的WTO贸易规则框架下形成的,是国际农产品贸易市场本身的产物,符合国际农产品贸易市场对蔬菜质量安全的需求。采用国际及国外先进的蔬菜农药残留标准是快速提高我国蔬菜技术性贸易措施关键,能有效提高我国蔬菜的安全质量。打破国外以农药残留为主要内容的贸易技术壁垒,提高我国蔬菜农药残留标准水平建全我国蔬菜安全质量标准体系的捷径。我们要结合我国实际,按照“借鉴,结合,创新,发展”的原则,根据风险评估的理论,采用我国蔬菜生产和贸易中急需的农药残留限量标准,把采用国际与国外先进蔬菜农药残留标准与提高我国蔬菜技术性贸易措施水平结合起来,以采用CAC的农药残留指标为主,以发达国家的为辅,积极推进我国蔬菜农药残留标准的采标。3,加强有关农药毒性评价工作 —— 农药毒性评价是制定农药残留限量标准的基础工作,没有科学可靠的农药毒性评价数据资料做技术支撑,就无法制定农药残留限量标准。我国蔬菜农药残留标准落后,其根本原因就是农药残留基础研究落后,加强农药毒性评价工作,加大农药残留基础研究力度是提高我国蔬菜直至整个农产品农药残留标准水平的当务之急,更是提高我国蔬菜直至农产品农药残留标准水平的长远之计。
[em0709] 中国是一个农业大国,农业的可持续发展关系到国家经济建设和社会稳定的全局。农作物病、虫、草害等是农业生产的重要生物灾害。据资料记载中国有害生物为2,300多种,这些有害生物不仅种类多、分布广泛,而且成灾条件复杂,发生频繁。如不进行防治,每年将损失粮食总产量15%、棉花20%-25%、蔬菜25%以上。我国农药每年实际产量约40万吨,仅次于美国据世界第二位,年用量约27万吨,居世界前列。据统计,九十年代我国农业平均每年发生病虫草鼠44亿亩次,防治面积为49亿亩次,仅以防治有害生物计算,每年挽回的粮食损失即达6,500多万吨,相当于3.25亿人的口粮(按每人每年200千克计算)。在生物灾害的综合治理中,根据目前植物保护学科发展的水平,化学防治仍然是最方便、最稳定、最有效、最可靠、最廉价的防治手段。尤其是当遇到突发性、侵入型生物灾害发生时,尚无任何防治方法能够代替化学农药,唯有化学防治方能奏效。2000、2001、2002年发生特大蝗灾,农药的高效快速防治效果,就是有力的佐证。无论是现在或是将来,农业生产离不开农药。 随着农业产业化的发展,农产品的生产越来越依赖于农药、抗生素和激素等外源物质。我国农药在粮食、蔬菜、水果、茶叶上的用量居高不下,而这些物质的不合理使用必将导致农产品中的农药残留超标,影响消费者食用安全,严重时会造成消费者致病、发育不正常,甚至直接导致中毒死亡。农药残留超标也会影响农产品的贸易。 控制农产品中农药残留量的关键环节之一就是对农产品中农药残留量及时、准确的分析检测,以监控农药的合理使用,同时杜绝农药残留超标的产品上市销售。目前我国农药残留检测方法主要有两大类—农药残毒快速检测法和色谱检测法。农药残毒快速检测法主要用来防止有机磷和氨基甲酸酯类农药残留严重超标的蔬菜和水果流入市场。色谱检测法是为农药残留执法提供依据。 一、农药残留法律、法规 我国于1997年和1999年,分别颁布了《中华人民共和国农药管理条例》和《中华人民共和国农药管理条例实施办法》。2001年11月29日修订的《农药管理条例》第二十七条规定“使用农药应当遵守国家有关农药安全、合理使用的规定,按照规定的用药量、用药次数、用药方法和安全间隔期施药,防止污染农副产品。剧毒、高毒农药不得用于防治卫生害虫,不得用于蔬菜、瓜果、茶叶和中草药材。”第三十七条规定“县级以上各级人民政府有关部门应当做好农副产品中农药残留量的检测工作,并公布检测结果。”第三十八条规定“禁止销售农药残留量超过标准的农副产品。” 二、农药残留快速检测法 国际上用于农药残留快速检测方法种类繁多,究其原理来说主要分为两大类:生化测定法和色谱快速检测法。生化检测法是利用生物体内提取出的某种生化物质进行的生化反应来判断农药残留是否存在以及农药污染情况,在测定时样本无需经过净化,或净化比较简单,检测速度快。生化检测法中又以酶抑制法和酶联免疫法应用最为广泛。色谱快速检测法通过尽可能的简化样品净化步骤,直接提取进样分析蔬菜和水果中的有机磷类农药残留。上述快速检测方法在具体应用中可以根据实际情况和方法各自适用范围及优缺点来选择使用。 (一)、农药残毒速测法 农药残毒速测法只限于检测蔬菜和水果中的有机磷和氨基甲酸酯类农药残毒,是依据有机磷和氨基甲酸酯类农药抑制生物体内乙酰胆碱酯酶的活性来检测上述两类农药残毒的原理。 近年来,每年因食用残留量严重超标农产品引起急性中毒事故时常发生,特别是食用了高毒有机磷类农药和氨基甲酸酯类农药严重超标的蔬菜和水果极易引起急性中毒,甚至导致食用者死亡。由于蔬菜、水果类鲜食农产品保存时间相对短的特点,因此市场急需有机磷和氨基甲酸酯类农药(这两种农药中高毒农药比例大,比如甲胺磷、对硫磷、氧化乐果、甲拌磷、克百威、涕灭威等)残毒快速检测方法。农药残毒速测法可以快速检测上述两类农药严重超标的蔬菜、水果,通过将一部分含农药残毒的蔬菜不允许上市场,达到防止食用引起急性中毒问题出现。同时该方法还具有短时间能够检测大量样本、检测成本低,对于检测人员技术水平要求低,易于在基层(如:蔬菜、水果生产基地和批发市场等)推广等特点,是目前阶段我国控制高毒农药残留的一种有效方法,也是目前国内应用最为广泛的农药残毒快速检测方法。但是农药残毒速测法也有其本身局限性,如:检测农药种类只限于有机磷和氨基甲酸酯类农药,不能给出定性、定量检测结果,检测限普遍高国际和国内规定的残留限量标准值,因此不能作为法律仲裁依据。农业部农药检定所依据酶抑制法原理制定了甲胺磷、氧化乐果等8种有机磷农药,克百威、涕灭威等10种氨基甲酸酯类农药的蔬菜农药残毒快速检测法农业行业标准。尽管农药残毒快速检测法还存在一定缺陷,但是在东南亚一些国家如韩国、泰国、越南以及我国的台湾、香港地区仍然得到了广泛使用,特别是在台湾应用是从1985开始,经过16年的持续发展,已经形成了一整套完整的管理制度,快速检测方法涵盖苯硫磷等27种有机磷、丁硫克百威等13种氨基甲酸酯类农药。近来,我国市场上也出现了基于酶抑制法原理的多种速测仪,采用的胆碱酯酶来源不同,判别标准不统一,导致速测结果可比性差。 (二)、酶联免疫法和色谱快速检测法 酶联免疫法是以抗原与抗体的特异性、可逆性结合反映为基础的农药残留检测方法,主要检测方式是采用试剂盒。酶联免疫法具有专一性强、灵敏度高、快速、操作简单等优点。由于受到农药种类繁多,抗体制备难度大(大约50种左右)、在不能肯定样本中存在农药残留种类时检测有一定的盲目性以及抗体依赖国外进口等影响,酶联免疫法的应用范围受到较大的限制。目前,我国市场上酶联免疫法成品试剂盒依赖从国外进口,农药品种有杀虫剂15种,除草剂16种和杀菌剂4种。 色谱检测法主要步骤为:样本提取后经过严格净化步骤,在用色谱或色谱与质谱联用等技术进行定性、定量测定。常规仪器检测法为了保持较高的回收率和灵敏度,必须相应加强前处理,使得样本提取和净化步骤越来越费时。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]快速检测法则通过尽可能的简化净化步骤,提取后直接分析蔬菜和水果中的有机磷类农药,大大提高检测速度。该方法最大优点是能给出蔬菜和水果中有机磷类农药的定性、定量结果,提供仲裁依据。方法涵盖74种有机磷类农药在水果或蔬菜中残留检测,几乎可以包括所有在我国登记注册的有机磷类农药品种。但对于检测人员的技术要求较高,需要较大的检测设备投入。
外部最大残留限制(EMRL) 外部最大残留限制"EMRL" 指除了使用农药或直接或间接对商品有污染的物质以外,来自环境(包括以前农业使用)的污染。它是由食品营养标准委员会(Codex Alimentarius Commission)推荐合法应允或被认为在食品、农产品或动物饲料中可接受的农药或污染物的最大浓度,以每公斤商品中所含农药或污染物的毫克量来表示。 可确定的最小量 可确定的最小量指对一定的食品、农产品或动物饲料,以常规的分析方法和可接受的可靠程度进行数量测定和鉴别,所确定的农药或污染物的最低含量。最大残留限制(MRL) 指由食品营养标准委员会推荐的,食品或动物饲料中允许的农药残留物的最大浓度(毫克/公斤)。最大残留限制标准是根据良好的农药使用方式(GAP)和在毒理学上认为可以接受的食品农药残留量制定的。最大农药残留限制的标准主要应用于国际贸易,是通过JMPR的估计而推算出来的: 确定农药最大残留限制标准的基础最大残留限制标准 主要基于监控实验中所获得的适当的残留数据而确定。农药残留数据与“优良农业实践”中登记和核准的农药使用的数据情况相一致。由于各地季节的差异对害虫控制的要求不同,因此这些数据在不同地区之间有明显的差别,各地食品中的残留量特别是在接近收获时期时差异较大。在确定最大残留限制标准时,在可能的数据基础上考虑到了由于不同的农业实践差异而导致的残留量变化。由于农药最大残留限制标准覆盖了一个较宽的农药使用范围和较好的农业实践活动,需要反映接近收获时的农药残留水平,因而有时它们高于国家控制的农药使用活动的残留水平,特别是对于易降解的农药和在远离最后农药使用期时。农药最大残留限制标准,是在考虑FAO/WHO联合召开的农药残留会议确定的对人体安全的残留量数据,并获得相关证明的基础上建立的,这就意味着农药最大残留限制量在毒性上是可以被接受的。确定外部农药最大残留限制标准(EMRLs)的基础另一种最大残留限制是外部最大残留限制,指被用做“农药”但不被登记为农药的化合物的残留,主要是由于环境污染(包括以前农药的使用)或农业生产活动以外的其它化合物的使用,这些残留被看作污染。EMRLs的建议主要是基于全国食品控制和监测活动而获得的数据。关于被环境或持久性农药残留物污染的食品,外部最大残留限制的标准需要覆盖较广范围的残留水平。正是由于这个原因,外部最大残留限制标准不能只反映局限在某个国家或地区的实际区域性状况,它代表适用于国际贸易中保护消费者健康的可接受的残留水平,在考虑FAO/WHO联合召开的农药残留会议确定的对人体安全的残留量数据,并获得相关证明的基础上建立的。农药最大残留、外部最大残留和对消费者的保护:残留农药日摄入量的确定对食品和某些情况下的饲料建立最大农药残留限制标准的主要目的是保护消费者的健康。MRLs和EMRLs标准主要服务于保证在满足实际控制害虫需要的同时食品中的农药残留量最小。最大残留限制标准是基于监控实验的残留数据,不是直接来自于“可接受的日摄入量(ADIs)”,而ADIs则是一种人们可能在较长时期摄入的可接受的残留物日摄入量的数量表示,是建立在对动物研究的适当的毒性数据基础上。生产绿色食品的农药使用准则1、范围 本标准规定了AA级绿色食品及A级绿色食品生产中允许使用的农药种类、卫生标准和使用准则。 本标准适用于在我国取得登记的生物源农药(biogenic pesticides)、矿物源农药(pesticides of fossil origin)和有机合成农药(synthetic organic pesticides)。 2、引用标准 下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨,使用下列标准最新版本的可能性。 3、定义 本标准采用下列定义。 3.1 绿色食品 系指遵循可持续发展原则,按照特定生产方式生产,经专门机构认定,许可使用绿色食品标志的无污染的安全、优质、营养类食品。 3.2 AA级绿色食品 系指在生产地的环境质量符合《绿色食品产地环境质量标准》,在生产过程中不使用化学合成的肥料、农药、兽药、饲料添加剂、食品添加剂和其它有害于环境和健康的物质,按有机生产方式生产,产品质量符合绿色食品产品标准,经专门机构认定,许可使用AA级绿色食品标志的产品。 3.3 A级绿色食品 指生产地的环境质量符合《绿色食品产地环境质量标准》,生产过程中严格按照绿色食品生产资料使用准则和生产操作规程要求,限量使用限定的化学合成生产资料,产品质量符合绿色食品产品标准,经专门机构认定,许可使用A级绿色食品标志的产品。 3.4 生物源农药 指直接利用生物活体或生物代谢过程中产生的具有生物活性的物质或从生物体提取的物质作为防治病虫草害的农药。 3.5 矿物源农药 有效成分起源于矿物的无机化合物和石油类农药。 3.6 有机合成农药 由人工研制合成,并由有机化学工业生产的商品化的一类农药,包括中等毒和低毒类杀虫杀螨剂,杀菌剂,除草剂,可在A级绿色食品生产上限量使用。 3.7 AA级绿色食品生产资料 指经专门机构认定,符合绿色食品生产要求,并正式推荐用于AA级和A级绿色食品生产的生产资料。 3.8 A级绿色食品生产资料 指经专门机构认定,符合A级绿色食品生产要求,并正式推荐用于A级绿色食品生产的生产资料。 4、农药种类 4.1 生物源农药 4.1.1 微生物源农药 4.1.1.1 农用抗生素 防治真菌病害:灭瘟素,春雷霉素,多抗霉素(多氧霉素),井岗霉素,农抗120,中生菌素等。 防治螨类:浏阳霉素,华光霉素 4.1.1.2 活体微生物农药 真菌剂:蜡蚧轮枝菌等。 细菌剂:苏云金杆菌,蜡质芽孢杆菌等。 拮抗菌剂。 昆虫病原线虫。 微孢子。 病毒:核多角体病毒。 4.1.2 动物源农药 昆虫信息素(或昆虫外激素):如性信息素; 4.1.3 植物源农药 杀虫剂:除虫菊素、鱼藤酮、烟碱、植物油等。 杀菌剂:大蒜素。 拒避剂:印楝素、苦楝、川楝素。 增效剂:芝麻素。 4.2 矿物源农药 4.2.1 无机杀螨杀菌剂 硫制剂:硫悬浮剂,可湿性硫,石硫合剂等。 铜制剂:硫酸铜,王铜,氢氧化铜,波尔多液等。 4.2.2 矿物油乳剂 4.3 有机合成农药
最近在做有机磷农药残留,使用岛津2014C,Rtx-1701色谱柱,分流进样,FPD检测器,出峰顺序是敌敌畏、甲拌磷、甲胺磷。大家做的结果怎样?现在只是摸仪器测试条件,下一步还要做前处理,大家有什么推荐吗?
回顾监控实验和全国食品操作中监督使用而搜集的残留量数据,监测中数据产生了最高的国家推荐、授权以及登记的安全使用数据。为了适应全国范围内害虫控制要求的不同要求情况,最大农药残留限制标准将最高水平的数据继续在监控实验中进行重复,以确定它是有效的害虫控制手段。 参照ADI,通过对国内外各种饮食中残留量的估计和确定,表明与“最大残留限制标准”相一致的食品对人类消费是安全的。 农药指用来阻止、破坏、吸引、击退或控制各种害虫,包括在食品、农产品或动物饲料的生产、储藏、运输、分配和加工过程中不需要的动植物品种,或用来杀灭动物寄生虫的药品。本农药概念包括植物生长调节剂、脱叶剂、干燥剂、水果瘦化剂或苗牙抑制剂以及产前和产后储藏运输过程中产品防腐剂,不包括化肥、动植物营养剂、食品添加剂或动物用药品。(注:农产品指原料谷物、糖用甜菜和棉籽,这些总体意义上来看不应该算做食品)。农药残留指由于使用农药而导致的在食品、农产品或动物饲料中残留的一定物质,包括具有明显毒性的农药的任何派生物质,如转换产品、代谢产品、反应产品以及杂质。(注:农药残留包括已知的或不可避免的来源,如环境,以及众所周知的化学农药的使用)。暂时可忍受的日摄入量(PTDI) 它是基于毒理学数据计算出的一个数值,表示人们摄入的可忍受的残留在食品、饮用水和环境中的农药污染物。(JMPR 1995年报告,联合国粮农组织生产与保护论文127,第5页)。临时可接受日摄入量(TADI) 指可以获得足够的以致额外的生化、毒性以及其它所需数据,而确定的有限时期内可接受的日摄入量。(注:由FAO/WHO联合召开的农药残留会议确定的TADI通常包括大于ADI估计中所确定的残留因素的安全值)。
附件中是一个繁体的pdf文档,对农药的分类,毒性,标识等进行了详细的讲解,有兴趣的可以下来来看。 1 农药残留及其原因 农药残留是指残存在环境及生物体内的微量农药,包括农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质。 施用于作物上的农药,其中一部分附着于作物上,一部分散落在土壤、大气和水等环境中,环境残存的农药中的一部分又会被植物吸收。残留农药直接通过植物果实或水、大气到达人、畜体内,或通过环境、食物链最终传递给人、畜。 导致和影响农药残留的原因有很多,其中农药本身的性质、环境因素以及农药的使用方法是影响农药残留的主要因素。 1.1 农药性质与农药残留 现已被禁用的有机砷、汞等农药,由于其代谢产物砷、汞最终无法降解而残存于环境和植物体中。 六六六、滴滴涕等有机氯农药和它们的代谢产物化学性质稳定,在农作物及环境中消解缓慢,同时容易在人和动物体脂肪中积累。因而虽然有机氯农药及其代谢物毒性并不高,但它们的残毒问题仍然存在。 有机磷、氨基甲酸酯类农药化学性质不稳定,在施用后,容易受外界条件影响而分解。但有机磷和氨基甲酸酯类农药中存在着部分高毒和剧毒品种,如甲胺磷、对硫磷、涕灭威、克百威、水胺硫磷等,如果被施用于生长期较短、连续采收的蔬菜,则很难避免因残留量超标而导致人畜中毒。 另外,一部分农药虽然本身毒性较低,但其生产杂质或代谢物残毒较高,如二硫代氨基甲酸酯类杀菌剂生产过程中产生的杂质及其代谢物乙撑硫脲属致癌物,三氯杀螨醇中的杂质滴滴涕,丁硫克百威、丙硫克百威的主要代谢物克百威和3-羟基克百威等。 农药的内吸性、挥发性、水溶性、吸附性直接影响其在植物、大气、水、土壤等周围环境中的残留。 温度、光照、降雨量、土壤酸碱度及有机质含量、植被情况、微生物等环境因素也在不同程度上影响着农药的降解速度,影响农药残留。 1.2 使用方法与农药残留 一般来讲,乳油、悬浮剂等用于直接喷洒的剂型对农作物的污染相对要大一些。而粉剂由于其容易飘散而对环境和施药者的危害更大。 任何一个农药品种都有其适合的防治对象、防治作物,有其合理的施药时间、使用次数、施药量和安全间隔期(最后一次施药距采收的安全间隔时间)。合理施用农药能在有效防治病虫草害的同时,减少不必要的浪费,降低农药对农副产品和环境的污染,而不加节制地滥用农药,必然导致对农产品的污染和对环境的破坏。 2 农药残留限量 世界卫生组织和联合国粮农组织(WHO/FAO)对农药残留限量的定义为,按照良好的农业生产(GAP)规范,直接或间接使用农药后,在食品和饲料中形成的农药残留物的最大浓度。首先根据农药及其残留物的毒性评价,按照国家颁布的良好农业规范和安全合理使用农药规范,适应本国各种病虫害的防治需要,在严密的技术监督下,在有效防治病虫害的前提下,在取得的一系列残留数据中取有代表性的较高数值。它的直接作用是限制农产品中农药残留量,保障公民身体健康。在世界贸易一体化的今天,农药最高残留限量也成为各贸易国之间重要的技术壁垒。 3 农药残留问题 世界各国都存在着程度不同的农药残留问题,农药残留会导致以下几方面危害。 3.1 农药残留对健康的影响 食用含有大量高毒、剧毒农药残留引起的食物会导致人、畜急性中毒事故。长期食用农药残留超标的农副产品,虽然不会导致急性中毒,但可能引起人和动物的慢性中毒,导致疾病的发生,甚至影响到下一代。 3.2 药害影响农业生产 由于不合理使用农药,特别是除草剂,导致药害事故频繁,经常引起大面积减产甚至绝产,严重影响了农业生产。土壤中残留的长残效除草剂是其中的一个重要原因。 3.3 农药残留影响进出口贸易 世界各国,特别是发达国家对农药残留问题高度重视,对各种农副产品中农药残留都规定了越来越严格的限量标准。许多国家以农药残留限量为技术壁垒,限制农副产品进口,保护农业生产。2000年,欧共体将氰戊菊酯在茶叶中的残留限量从10毫克/千克降低到0.1毫克/千克,使我国茶叶出口面临严峻的挑战。 4 解决农药残留问题的策略 4.1 合理使用农药 解决农药残留问题,必须从根源上杜绝农药残留污染。我国已经制定并发布了七批《农药合理使用准则》国家标准。准则中详细规定了各种农药在不同作物上的使用时期、使用方法、使用次数、安全间隔期等技术指标。合理使用农药,不但可以有效地控制病虫草害,而且可以减少农药的使用,减少浪费,最重要的是可以避免农药残留超标。有关部门应在继续加强《农药合理使用准则》制定工作的同时,加大宣传力度,加强技术指导,使《农药合理使用准则》真正发挥其应有的作用。而农药使用者应积极学习,树立公民道德观念,科学、合理使用农药。 4.2 加强农药残留监测 开展全面、系统的农药残留监测工作能够及时掌握农产品中农药残留的状况和规律,查找农药残留形成的原因,为政府部门提供及时有效的数据,为政府职能部门制定相应的规章制度和法律法规提供依据。 4.3 加强法制管理 加强《农药管理条理》、《农药合理使用准则》、《食品中农药残留限量》等有关法律法规的贯彻执行,加强对违反有关法律法规行为的处罚,是防止农药残留超标的有力保障。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=115847]农药[/url]
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505291139_547911_2452211_3.jpg “涕灭威”西瓜、“乙草胺”草莓、“套药袋”苹果……一个个关于农药残留的“新闻”,让公众闻之色变,“吃货”们人心惶惶,更让很多农产品产地和农户遭受当头棒击,恍如灾难。 夏日渐近,各色瓜果蔬菜又将集中上市,有“毒”传闻是否又将如影随形?有农药残留的农产品是否一定不合格?检出残留超标的产品吃下后离“癌”不远了吗……新华社记者采访权威专家,解开消费者关注的几大疑问。 有农药残留的农产品是否一定不合格?检出残留超标的产品吃下后离“癌”不远了吗?高毒农药,一直长期没有禁止? 在刚修订的食品安全法中,对农药的使用实行了更加严格的管理,禁止将剧毒、高毒农药用于蔬菜、瓜果、茶叶和中药材。 由于是在食品安全法中首提剧毒、高毒农药的禁令,一度被解读为我国高毒农药一直可以用于上述产品。“从农业部门的规章,到国务院条例,对高毒、剧毒农药都作出了范围的限制,严管下,使用比例也逐年下降。此次在食品安全法中,是将这一禁令提升到了法律的高度。”农业部农药检定所所长隋鹏飞告诉记者,十年前,高毒农药在农药中占比近30%,现在不到1。7%。农药残留=不安全? “农药如果使用规范,是安全可控的。但是不少消费者都认为,有农残就等同于不安全,甚至故意去选择‘虫眼菜’。”复旦大学公共卫生学院教授厉曙光说,这其实是混淆了“农药残留”和“农残超标”的概念。 专家介绍,蔬菜使用农药很正常,全世界无一例外。只要严格执行停药期和严格用药范围,农药残留是可以降解到安全标准范围内的,而此时产品就是安全的。而农药残留标准,通常是在实验室数据基础上,再放大百倍量、确定的安全标准。也就是说,即使出现了小概率的超标事件,也不代表对人体有害。蔬菜农残超标,这个“很普遍”? 从农业部近年来的例行监测结果看,食品农药残留合格率也正逐年提高,2014年全国各类蔬菜的合格率已达96。3%。来自农业部蔬菜品质监督检验测试中心的信息也显示,近年来甲胺磷、对硫磷等禁用农药基本没有检出;氧乐果、克百威等限用农药的检出和超标的次数也大大降低,已不是造成蔬菜不合格的主要原因;检出值也逐步降低,虽然仍有部分蔬菜有农药残留检出,但普遍检出值并不高,基本都低于限量值。(文章来源:新华网)
[b]农药残留的危害及其现状[/b]随着人们生活水平的提高,农产品的质量安全问题日益突 出,尤其是农产品中的农药残留量超标问题,直接影响着消费者的身体健康。在当前国际贸易中,许多发达国家以农药残留限量问题为由,设置技术性贸易壁垒,影 响了我国农产品的国际贸易。其中,以日本农残标准最为严格。日本新实施的高标准残留农药限制,使得当年6月份从中国进口的蔬菜,鱼虾肉类等食品比上半年同 期下降了近20%。美国农残标准也比较严格,发达国家和发展中国家在农残标准上还是有一定的差距的。农药残留是农药使用后一个时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土壤、水源、大气中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。残存的数量称农 药残留量,以mg/kg表示。农药残留按用途分,可以分为:杀虫剂、杀螨剂、杀软体动物剂、杀菌剂、杀线虫剂、除草剂、植物生长调节剂等。按来源分为:矿 物源农药(无机化合物)、生物源农药(天然有机物、抗生素、微生物)及化学合成农药三大类。按化学结构分为:有机合成农药的化学结构类型有数十种之多,主 要的有:有机磷(膦),氨基甲酸酯、拟除虫菊酯、有机氯化合物等。其中,我国使用量最多的农药是杀虫剂、杀菌剂和除草剂。下表列出了我国农药的消费情况。[align=center][b][img=1.png]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20190708/1562557240105061.png[/img][/b][/align][align=center][b]表 我国的农药消费情况[/b][/align][align=center][/align][b]农药残留检测方法[/b]有机磷农药是含有C-P键或C- -O- -P键或C-S-P,C-N-P键的一类有机化合物,在农业生产中主要用作杀虫剂,化学通式为[img=2.png]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20190708/1562557274125676.png[/img]有机磷杀虫剂有以下特点:药效高,杀虫谱广;化学结构变化无穷,品种数量大。高效低毒品种已占领主流市场;化学性质不稳定,易水解、氧化、热分解,易在自然条件下或在动植物体内降解;易在碱性条件下分解。下表列出了果蔬中常用有机磷农药最大残留限量(MPLs)。[align=center][img=3.png]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20190708/1562557281199051.png[/img][/align][align=center][b]表 蔬菜、水果中有机磷农药最大残留限量[/b][/align]有机磷农药残留分析方法主要 有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法(GC),常用氮磷检测器(NPD)或火焰光度检测器(FPD),可以实现大多数OPPs的低残留水分分析。另外还有高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法,薄层色 谱法,酶抑制法。每种方法都有自己的特性,在不同的场合,不同的测量要求下,选择不同的方法。[b]农药残留前处理[/b]样品农药残留检测前处理主要包括:提取、净化和浓缩等步骤。提取方法有:匀浆法、抽滤法、超声波提取法、过夜浸提法、索氏提取法。净化方法有:液-液萃取法、柱层析法、磺化法、冷冻法等。浓缩方法有:自然挥干、氮气吹干仪、减压蒸干、旋转蒸发、冷冻蒸干等。[b]农药残留分析技术及发展趋势[/b](1)前处理工作向着省时、省力、低廉、减少溶剂、减少对环境的污染、系统化、规范化和自动化方向发展。(2)提高检测技术的灵敏度满足视频农残分析中越来越低的检测下限要求。(3)应用简便、快捷的分析方法进行现场初测,成本低,结果准确可靠,对呈阳性反应的样品进行实验室进一步确证。(4)将生物技术与现代理化分析手段相结合,不断开发出新的分析技术。(5)现代生物源农药将逐渐取代化学农药,分析重点将从低分子有机物转向生物大分子农药。[b]附上我国农残标准[/b](1)NY 773-2004《水果中啶虫脒最大残留限量》,该标准只规定了定虫脒1种农药在水果中的残留限量。(2)NY 774-2004《叶菜中氯氰菊酯等13种农药的残留限量》,该标准规定了氯氰菊酯等13种农药在叶菜中的残留限量。(3)NY 775-2004《玉米中烯唑醇等11种农药的残留限量》,该标准规定了烯唑醇等11种农药在玉米中的残留限量。
油麦菜白菜查出高毒农药残留是真是假?“涕灭威”西瓜、“乙草胺”草莓、“套药袋”苹果……一个个关于农药残留的“新闻”,让公众闻之色变,“吃货”们人心惶惶,更让很多农产品产地和农户遭受当头棒击,恍如灾难。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506032202_548724_1751239_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506032202_548725_1751239_3.png 最近,佛山市食品安全网公布了4月份农产品质量安全风险检测结果。80多份种植类样品中,合格率为97.5%,在进行有机磷、菊酯、有机氯和氨基甲酸酯等农药残留检测中,油麦菜、白菜查出不合格,查出了高毒农药甲基异柳磷残留。讨论:作为农残检测的您,是否最近检测过这两类蔬菜,您所在地的蔬菜会有高毒农药残留吗?欢迎各位专家老师,版主老师建言献策,讨论话题,赢取积分!
有机磷农药是指含有磷原子的有机磷类化合物,在生物体内与胆碱酯酶形成磷酸化胆碱酯酶,使胆碱酯酶活性受到抑制而产生毒性作用的一类农药的总称。有机磷农药大多为磷酸酯类或硫代磷酸酯类,微溶于水,易溶于有机溶剂,对光、热、氧及酸稳定,在碱性溶液中分解、解毒。GC分析时,由于进样口等位置活性位点吸附,经常出现检测结果偏差,使得定量结果不能真实反映样品中有机磷农药残留量,给检测带来一定影响。那么在GC分析有机磷类农药残留时,应注意什么?该如何避免系统中各活性点对农药的吸附?
农业产业化的发展使农产品的生产越来越依赖于农药、抗生素和激素等外源物质。我国农药在农产品的用量居高不下,而这些物质的不合理使用必将导致农产品中的农药残留超标,影响消费者食用安全,严重时会造成消费者致病、发育不正常,甚至直接导致中毒死亡。农药残留超标也会影响农产品的贸易,世界各国对农药残留问题高度重视,对各种农副产品中农药残留都规定了越来越严格的限量标准,使中国农产品出口面临严峻的挑战。 目前农药残留快速检测方法种类繁多,究其原理来说主要分为两大类:生化测定法和色谱检测法。其中生化测定法中的酶抑制率法由于具有快速、灵敏、操作简便、成本低廉等特点,被列为国家推荐标准方法(GB/T 5009.199-2003),已成为对果蔬中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留进行现场快速定性初筛检测的主流技术之一,得到了越来越广泛的应用。 危害 农药残留是指农药使用后残存于环境、生物体和食品中的农药母体、农药残留危害衍生物、代谢物、降解物和杂质的总称。造成蔬菜农药残留量超标的主要是一些国家禁止在蔬菜生产中使用的有机磷农药和氨基甲酸酯类农药,如甲胺磷、氧化乐果、甲拌磷、对硫磷、甲基对硫磷等。食用含有大量高毒、剧毒农药残留引起的食物会导致人、畜急性中毒事故。长期食用农药残留超标的农副产品,虽然不会导致急性中毒,但可能引起人和动物的慢性中毒,导致疾病的发生,诱发癌症,甚至影响到下一代。 主要成分 有机磷、氨基甲酸酯和拟除虫菊酯是目前市场上最主要的3 类杀虫剂, 特别是有机磷类杀虫剂仍在生产上起主导作用, 更是菜农首选使用的一类杀虫剂。针对有机磷和氨基甲酸酯类农药, 科学工作者在农药残留快速检测技术方面做了大量的研究,并取得了较大的进步。 农残检测必要性 随着农业产业化的发展,农产品的生产越来越依赖于农药、抗生素和激素等外源物质。我国农药在粮食、蔬菜、水果、茶叶上的用量居高不下,而这些物质的不合理使用必将导致农产品中的农药残留超标,影响消费者食用安全,严重时会造成消费者致病、发育不正常,甚至直接导致中毒死亡。农药残留超标也会影响农产品的贸易。
请教牛奶中有机磷农药残留的分析方法,样品如何处理,谢谢!
农药的代谢物与残留毒性 上世纪60年代以来的研究进一步发现,除了农药本身以外,它的代谢产物也会出现残留毒性问题,一系列的事件发生引起了对这个问题的重视。美国的Rode L.(1969)报道,在美国加州农场工人进入喷施过对硫磷几天后的柑橘园发生了中毒事件,研究发现是对硫磷的代谢产物对氧磷引起的,这说明有时农药母体化合物的毒性还不如其代谢产物。这一发现不仅促使加强了对农药残留降解的研究,还引发了对农药降解过程中代谢产物毒性的研究。其后,又陆续发现了一些农药的代谢产物具有比母体化合物毒性更大的情况。如乙酰甲胺磷是一种急性毒性不大的农药 (对大鼠的口服半致死剂量LD50为605~1100mg/kg),因此将它列为相对低毒的农药类别。但喷施到植物上后,乙酰甲胺磷会在植物体内代谢成甲胺磷(对大鼠的口服LD50为20~30mg/kg),其毒性提高了20~50倍。茶叶生产上曾对这个问题展开过讨论,即乙酰甲胺磷究竟适不适合在茶树上使用。现在证明尽管乙酰甲胺磷毒性不高,但喷后几天,会出现一个甲胺磷残留的高峰,甲胺磷又是一种高水溶性的化合物,因此存在很高的风险性,不宜在茶叶生产中使用。乐果也是一种相对低毒的有机磷农药(对大鼠的口服LD50为500~600mg/kg),但当喷施到植物上1~2天后,会氧化成为氧乐果(对大鼠的口服LD50为30~50mg/kg),其急性毒性提高 10倍以上。相类似的有涕灭威农药及其在代谢过程中形成的砜和亚砜代谢物,三唑酮代谢形成的烃基三唑酮,杀虫脒代谢形成的4-氯邻甲苯胺,这些代谢物的形成都明显提高了农药的急性毒性或慢性毒性。这就使得在喷施农药后,除了要进行农药母体化合物的残留测定外,还要对其主要的代谢产物,特别是毒性有提高的化合物进行残留测定。 农药杂质与残留毒性 除了农药母体化合物和主要代谢物外,有时农药中含有的杂质也会产生毒性问题。1976年联合国卫生组织和美国援助巴基斯坦时用马拉硫磷杀蚊治疟疾,由于马拉硫磷中含有的杂质马拉氧磷和异马拉硫磷使得数百人中毒,8人死亡。这一事件促使了对农药杂质毒性的研究。上世纪80年代以来我国已经停止生产、销售和使用滴滴涕农药,但在茶叶中还可以检测到滴滴涕农药的残留。经研究发现,这种滴滴涕的残留主要来自三氯杀螨醇农药。由于三氯杀螨醇的化学结构和滴滴涕非常相似,只相差一个氯原子、一个氢原子,因此在三氯杀螨醇加工工艺中,一些环境条件的变化会使产品中出现滴滴涕成分。据对我国三氯杀螨醇产品的成分分析发现,产品中滴滴涕的含量为3%~13%,因此在喷施三氯杀螨醇防治螨类时会出现滴滴涕的残留。正因为如此,1999年农业部颁布了在茶叶生产中禁止使用三氯杀螨醇的决定。此外许多有机磷农药中的氧化物,二硫代氨基甲酸酯类农药(代森锌等)中的乙撑硫脲都是这个问题的实例。 农药残留分析的特点和要求 农药残留分析是应用现代分析技术对各种食品和环境中的微量和痕量的农药母体化合物和代谢物进行定性、定量分析和测定。农药残留分析属于难度较大的分析类别。 1. 农药残留分析属于微量至超微量分析范畴。在上世纪60年代,农药残留分析一般为ppm级,即从1g样品中需要测出微克级的农药物质。但随着科学的发展和对残留测定要求的提高,检测的要求也相应地提高到ppb级(μg/kg,即十亿分之一),甚至ppt级(ng/kg,即一万亿分之一),如果以1g样品计算,最小检出量就需要相应达到纳克(ng,10-9g)级或皮克(pg,l0-12g)级。这就对检测工作提出很高的要求,既要求测定的仪器有非常高的灵敏度,同时还要求检测方法有非常高的精确度。 2. 对样品的前处理要求极高。正因为农药残留分析是一种微量至超微量的分析范畴,所以对前处理的要求就非常高。所谓前处理就是要将样品中的目标物(农药)尽可能完全地提取出来。由于样品中必然含有各种成分,这些成分会对检测过程有很大的干扰,因此要尽最大可能将样品中的其他成分通过纯化而去除,而将提取样品中的目标物质尽可能完全保留,回收率的高低直接关系分析结果的准确度。 3. 由于分析样品都为未知成分样,也就是说样品中含有几种农药及其浓度均为未知,因此对样品的分析就显得非常复杂。
农药残留在农业生产中施用农药后一部分农药直接或间接残存于谷物、蔬菜、果品、畜产品、 水产品中以及土壤和水体中的现象;农药残留是农药使用后一个时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土壤、水体、大气中的微量农药原体、有毒 代谢物、 降解物和杂质的总称。农药残留检测仪检测方法分类有:1、试纸法2、酶抑制率法3、酶联免疫法4、薄层色谱法5、光谱分析6、色谱分析最快捷的农药残留检测方法纸片法:CSY-N12便携式农药残留测定仪是根据国标方法---速测卡法(纸片法)而专门设计的仪器。主要用于水果、蔬菜、茶叶、粮食、水及土壤中有机磷和氨基甲酸酯类农药的快速检测,特别适用于各级食品安全检测机构现场执法使用,便携式农药残留检测仪还可用于果蔬茶生产基地和农贸批发销售市场现场检测,餐馆、食堂、家庭果蔬加工前的安全速测等。仪器检测原理:采用单片机对温度和时间等参数进行控制,配合生化反应对蔬菜、水果等食品的有机磷和氨基甲酸酯类农药进行半定量检测。生化反应原理:速测卡中的胆碱酯酶(白色药片)可催化靛酚乙酸酯(红色药片)水解为乙酸与靛酚,由于有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶的活性有抑制作用,使催化水解后的显色发生改变。因此,根据结果颜色的深浅,即可判断样品中有机磷或氨基甲酸酯类农药的残留情况。
各位大侠,请问各位有没有测有机磷农药残留的国家标准方法!请提供一下!
几篇关于有机磷农药残留检测的文献与大家分享。