原来做萝卜菜时候只发现在乙酰甲胺磷处有干扰。昨天有朋友说在萝卜菜中检出浓度很高的速灭磷,我没有做过这种农业,也没有速灭磷的标准品。各位大侠,平时你们有检出速灭磷吗?
我现在正在做蔬菜中农残含量的检测,用的是PE的CLAURS500GC,DB-1701的柱子,检测13中农残:敌敌畏、甲胺磷、速灭磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧乐果、久效磷、甲基对硫磷、毒死蜱、杀螟硫磷、对硫磷、水胺硫磷、乐果。其中,甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果、久效磷、水胺硫磷,这5种不出峰,其他8种都能出峰,望各位大侠们能指点指点啊!!急!急!急!
有机氯 有机磷农药残留气相色谱法测定摘要 有机氯、有机磷农药化合物品种多,防治对象和应用范围广,是我国目前使用量最大的农药。粮食、蔬菜、水果、饮料、奶制品、茶叶等食品中农药残留及工业污染给人类的生存环境带来了极大的负担,农产品及农药的滥用所造成的食品中毒事件时有发生。为此南京科捷分析仪器应用研究所采用GC5890气相色谱仪,建立了有机氯类、农药残留的气相色谱(GC)分离、电子捕获检测器(ECD)测定,以及有机磷农药残留的GC分离、火焰光度检测器(FPD)测定方法。提出了用双进样口、双检测器、双分离柱在一台气相色谱仪实现多种有机氯、有机磷等农药残留组分测定的方法,缩短了分析时间,降低了相关实验室应用该方法时的硬件成本。关键词 食品 农产品 有机氯农药、有机磷农药 毛细管气相色谱1.有机磷气相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104211651_290231_2242538_3.jpg2.有机氯气相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104211651_290232_2242538_3.jpg3.方法应用范围本方法可应用在粮食、蔬菜、饮料、奶制品、茶叶、农药残留检测中以及在生产和使用这些农药的过程中的农药检测,残留的农药会将污染延伸到环境水体中,对地表水、地下水造成污染。有机氯农药六六六和滴滴涕以及土壤以及食品等样品中农药残留检测,蔬菜和水果中敌敌畏、甲拌磷、乐果、对氧磷、对硫磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、异柳磷、乙硫磷、喹硫磷、伏杀硫磷、敌百虫、氧乐果、磷胺、甲基嘧啶磷、马拉硫磷、辛硫磷、亚胺硫磷、甲胺磷、二嗪磷、甲基毒死蜱、毒死蜱、倍硫磷、杀扑磷、乙酰甲胺磷、胺丙畏、久效磷、百治磷、苯硫磷、地虫硫磷、速灭磷、皮蝇磷、治螟磷、三唑磷、硫环磷、甲基硫环磷、益棉磷、保棉磷、蝇毒磷、地毒磷、灭菌磷、乙拌磷、除线磷、嘧啶磷、溴硫磷、乙基溴硫磷、丙溴磷、二溴磷、吡菌磷、特丁硫磷、水胺硫膦、灭线磷、伐灭膦、杀虫畏54种有机磷类农药多残留气相色谱的检测方法。食品包括与人关系最密切的8大类:粮食,蔬菜,水果,肉禽,水产,植物没,蛋和乳。本部分适用于蔬菜和水果中上述54种农药残留量的检测。综上所述,本研究建立的方法能满足现代实验室大批量样品检测的需求,实现了快速、简单、便宜、减少污染且能有效去除杂质的目的。4.农药残留专用气相色谱仪配置检测项目有机氯、有机磷农药检测色谱仪器型号GC5890型色谱仪 配有ECD、FPD检测器毛细管色谱柱30*0.32*0.53专用柱两根脱氧管1支色谱工作站N2000(电脑1台自备)氮氢空发生器 HGT300E 1台或高纯氮、氢气、空气钢瓶各一瓶实验单位南京科捷分析仪器应用研究所
欧盟委员会2010年4月15日发布G/SPS/N/EEC/374号通报:委员会法规草案附件—修订欧盟议会和委员会法规 No 396/2005附件II 和 III中关于涕灭威(Aldicarb)、溴螨酯(Bromopropylate)、毒虫畏(Chlorfenvinphos)、硫丹(Endosulfan)、菌达灭(EPTC)、乙硫磷(Ethion)、倍硫磷(Fenthion)、氟磺胺草醚(Fomesafen)、甲基苯噻隆(Methabenzthiazuron)、杀扑磷(Methidathion,)、西玛津(Simazine,)、三氯杀螨砜(Tetradifon)和嗪氨灵(Triforine)等13种农药的最大残留限量(MRLs)。[font=Arial] 通报内容如下:欧盟不再认可某物质的最大残留限量时,法规草案就进行相应的改变。当物质不会给欧盟消费者带来任何无法接受的风险时,就保留其与Codex最大残留限量或进口容许值一致的现行最大残留限量。其它任何情况下的最大残留限量与检测低限(LOD)一致。对于那些Codex没有规定最大残留限量的物质,其最大残留限量就设定为其检测低限。[/font]
现在我要做水中有机磷农药残留的测定,我要取40ml水,最后定容至1ml,要浓缩40倍,大家给点建议,用什么溶剂提取比较好?我做过用正己烷,乙酸乙酯,回收率都不怎么好,而用乙腈又不容易分层,农药种类都有辛硫磷,久效磷,灭线磷,硫线磷,多菌灵,甲拌磷,杀螟硫磷
[align=center]蔬菜中敌百虫、丙溴磷、灭多威、克百威、[/align][align=center]敌敌畏残留的快速检测[/align][align=center]1 范围[/align]本方法规定了蔬菜中敌百虫、丙溴磷、灭多威、克百威、敌敌畏残留的快速检测方法。本方法适用于油菜、菠菜、芹菜、韭菜等蔬菜中敌百虫、丙溴磷、灭多威、克百威、敌敌畏残留的快速测定。[align=center]酶抑制(率)法(分光光度法)[/align]2 原理在一定条件下,有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶正常功能有抑制作用,其抑制率与农药的浓度呈正相关。正常情况下,酶催化神经传导代谢产物(乙酰胆碱)水解,其水解产物与显色剂反应,产生黄色物质,用分光光度计在412nm处测定吸光度随时间的变化值,计算出抑制率。3 试剂和材料除另有规定外,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的二级水。3.1 试剂3.1.1 丙酮(CH[sub]3[/sub]COCH[sub]3[/sub])。3.1.2 磷酸氢二钾(K[sub]2[/sub]HPO[sub]4[/sub])。3.1.3 磷酸二氢钾(KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub])。3.1.4 5,5-二硫代双(2-硝基苯甲酸)(C[sub]14[/sub]H[sub]8[/sub]N[sub]2[/sub]O[sub]8[/sub]S[sub]2[/sub])。3.1.5 碳酸氢钠(NaHCO[sub]3[/sub])。3.1.6 碘化乙酰硫代胆碱( C[sub]7[/sub]H[sub]16[/sub]INOS)。3.1.7 pH8.0缓冲溶液:分别称取11.9 g无水磷酸氢二钾及3.2 g磷酸二氢钾,溶解于1000 mL水中,混匀。3.1.8 显色剂:分别取160 mg 5,5-二硫代双(2-硝基苯甲酸)(DTNB)和15.6 mg碳酸氢钠,用20 mL缓冲溶液溶解,4 ℃冰箱中保存。3.1.9 底物:取125 mg碘化乙酰硫代胆碱,加15 mL蒸馏水溶解,摇匀后置于4 ℃冰箱中保存备用。保存期不超过两周。3.1.10 乙酰胆碱酯酶:4 ℃冰箱中保存备用。3.2 参考物质3种有机磷和2种氨基甲酸酯类农药参考物质的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子质量见表1,纯度均≥98%。[align=center]表1 有机磷和氨基甲酸酯类参考物质中文名称、英文名称、[/align][align=center]CAS登录号、分子式、相对分子质量[/align] [table][tr][td] [align=center]序号[/align] [/td][td] [align=center]中文名称[/align] [/td][td] [align=center]英文名称[/align] [/td][td] [align=center]CAS登录号[/align] [/td][td] [align=center]分子式[/align] [/td][td] [align=center]相对分子质量[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]克百威[/align] [/td][td] [align=center]Carbofuran[/align] [/td][td] [align=center]1563-66-2[/align] [/td][td] [align=center]C[sub]12[/sub]H[sub]15[/sub]NO[sub]3[/sub][/align] [/td][td] [align=center]221.25[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]灭多威[/align] [/td][td] [align=center]Methomyl[/align] [/td][td] [align=center]59669-26-0[/align] [/td][td] [align=center]C[sub]5[/sub]H[sub]10[/sub]N[sub]2[/sub]O[sub]2[/sub]S[/align] [/td][td] [align=center]162.23[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]丙溴磷[/align] [/td][td] [align=center]profenofos[/align] [/td][td] [align=center] 41198-08-7[/align] [/td][td] [align=center]C[sub]11[/sub]H[sub]15[/sub]BrClO[sub]3[/sub]PS[/align] [/td][td] [align=center]373.63[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]敌敌畏[/align] [/td][td] [align=center]Dichlorvos[/align] [/td][td] [align=center]62-73-7[/align] [/td][td] [align=center] C[sub]4[/sub]H[sub]7[/sub]Cl[sub]2[/sub]O[sub]4[/sub]P [/align] [/td][td] [align=center]220.98[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]敌百虫[/align] [/td][td] [align=center]Dipterex[/align] [/td][td] [align=center]52-68-6 [/align] [/td][td] [align=center]C[sub]4[/sub]H[sub]8[/sub]Cl[sub]3[/sub]O[sub]4[/sub]P[/align] [/td][td] [align=center]257.44[/align] [/td][/tr][/table]3.3 标准溶液的配制3.3.1 克百威、灭多威、敌敌畏、敌百虫标准储备液(1000 μg/mL):冷藏、避光、干燥条件下保存。3.3.2 丙溴磷标准储备液(100 μg/mL):冷藏、避光、干燥条件下保存。3.3.3 克百威、灭多威、敌敌畏、敌百虫标准中间液A(100 μg/mL):精密移取上述标准储备液(1000 μg/mL)(3.3.1)各1mL,分别置于10mL容量瓶中,用丙酮(3.1.1)稀释至刻度,摇匀,制成浓度为100μg/mL的标准液A。3.3.4 克百威、灭多威、敌敌畏、敌百虫、丙溴磷标准中间液B(1 μg/mL):精密移取标准中间液A(100 μg/mL)(3.3.3)及丙溴磷标准储备液(100μg/mL)(3.3.2)各1 mL,分别置于100 mL容量瓶中,用缓冲溶液(3.1.7)稀释至刻度,摇匀,制成浓度为1μg/mL的标准中间液B。4 仪器和设备4.1 恒温水浴锅。4.2 天平:感量为0.1g。4.3 分光光度计或相应商品化测定仪。4.4 环境条件:温度15℃~35 ℃,湿度≤80%。5 分析步骤5.1 试样的提取5.1.1 整株提取法选取韭菜、芹菜有代表性的样品,擦去表面泥土,称取试样3 g(精确至0.1g)置于表面皿中,加入10 mL缓冲液(3.1.7),残缺面不得接触缓冲液,轻轻振摇50 次,静置2 min以上,取上清液备用。5.1.2 整体测定法选取油菜、菠菜有代表性的样品,擦去表面泥土,剪成1 cm左右见方碎片,称取3 g(精确至0.1 g)放入离心管中,加入10 mL缓冲溶液(3.1.7),振摇50 次,静置2min以上,倒出提取液,静置3 min~5 min,待用。5.2 测定步骤5.2.1 对照液的测定先于反应管中加入3 mL缓冲溶液(3.1.7),再加入适量酶液、0.1 mL显色剂,摇匀后于37 ℃水浴锅中放置15 min。加入0.1 mL底物摇匀,立即测定吸光度,3min后再测定一次,记录反应3min的吸光度值的变化∆ A[sub]0[/sub]。5.2.2 样品液的测定先于反应管中加入3 mL提取液,其他操作与对照液操作(5.2.1)相同,记录反应3 min的吸光度值的变化∆ A[sub]t[/sub]。5.3 质控试验每次测定应同时进行空白试验和加标质控试验。5.3.1 空白试验称取空白试样,按照5.1和5.2步骤与样品同法操作。5.3.2 加标质控试验5.3.2.1 韭菜、芹菜加标实验取空白试样,擦去表面泥土,称取5份试样各3g(精确至0.1 g)置于表面皿中,分别加入检出限水平的有机磷和氨基甲酸酯类标准中间液B(1μg/mL)(3.3.4),加入10mL缓冲液(3.1.7),残缺面不得接触缓冲液,轻轻振摇50 次,静置2min以上,取上清液备用。其余操作按照5.2步骤同法操作。5.3.2.2 油菜、菠菜加标实验取空白试样,擦去表面泥土,剪成1 cm左右见方碎片,称取5 份试样各3 g(精确至0.1g)放入小离心管中,分别加入检出限水平的有机磷和氨基甲酸酯类标准中间液 B(1μg/mL)(3.3.4),加入10mL缓冲溶液(3.1.7),振摇50 次,静置2min以上,倒出提取液,静置3 min~5 min,待用。其余操作按照5.2步骤同法操作。6 结果的表述6.1 结果计算抑制率(%)=[(∆ A[sub]0[/sub]-∆ A[sub]t[/sub])/∆ A[sub]0[/sub]]×100式中:∆ A[sub]0[/sub][sub]───[/sub]对照溶液反应3 min吸光度的变化值;∆ A[sub]t[/sub][sub]───[/sub]样品溶液反应3 min吸光度的变化值;6.2 结果判定结果以酶被抑制的程度(抑制率)表示。当抑制率≥50%时,表示蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留高于检测限,判定为阳性,阳性结果的样品需要重复检验2 次以上。6.3 质控试验要求空白试验测定结果应为阴性,加标质控试验测定结果应均为阳性。7 结论当检测结果为阳性时,应采用其他分析方法进行确证,进一步确定农药品种和含量。8 性能指标8.1 检测限:敌百虫0.1mg/kg,丙溴磷0.5 mg/kg,灭多威0.2 mg/kg,克百威0.02 mg/kg,敌敌畏0.2 mg/kg。8.2 灵敏度:灵敏度应≥95%8.3 特异性:特异性应≥85%。8.4 假阴性率:假阴性率应≤5%。8.5 假阳性率:假阳性率应≤15%。注:1.性能指标计算方法见附录A。 2.吸光度变化∆ A[sub]0[/sub]值应控制在0.2~0.3之间。具体的酶量,应根据产品说明书上标识的使用量,测定∆ A[sub]0[/sub]值。根据测定值,增加或减少酶量,使∆ A[sub]0[/sub]值控制在0.2~0.3之间。[align=center]检测卡法[/align]9 原理样品中的有机磷和氨基甲酸酯类农药残留经缓冲液提取,有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶(白色药片)有抑制作用,抑制胆碱酯酶催化靛酚乙酸酯(红色药片)水解为乙酸与靛酚(蓝色),从而导致速测卡颜色深浅的变化。通过空白颜色比较,对样品中有机磷和氨基甲酸酯类农药进行定性判定。10 试剂和材料除另有规定外,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的二级水。10.1 试剂10.1.1 丙酮(CH[sub]3[/sub]COCH[sub]3[/sub])。10.1.2 磷酸氢二钾(K[sub]2[/sub]HPO[sub]4[/sub])。10.1.3 磷酸二氢钾(KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub])。10.1.4 pH8.0缓冲溶液:分别称取11.9 g无水磷酸氢二钾及3.2 g磷酸二氢钾,溶解于1000 mL水中,混匀。10.2 参考物质同3.2。10.3 标准溶液的配制同3.3。10.4 固化有胆碱酯酶和靛酚乙酸酯试剂的纸片(检测卡)。11 仪器和设备11.1 恒温水浴锅。11.2 天平:感量为0.1 g。11.3 环境条件:温度15℃~35 ℃,湿度≤80%。12 分析步骤12.1 试样的提取12.1.1 整株提取法选取韭菜、芹菜有代表性的样品,擦去表面泥土,称取试样3 g(精确至0.1g)置于表面皿中,加入10mL缓冲液(10.1.4),残缺面不得接触缓冲液,轻轻振摇50 次,静置2min以上。12.1.2 整体测定法选取油菜、菠菜有代表性的样品,擦去表面泥土,剪成1 cm左右见方碎片,称取3 g(精确至0.1 g)放入小离心管中,加入10 mL缓冲溶液(10.1.4),振摇50 次,静置2min以上。12.2 测定步骤吸取2 滴左右待测液于白色药片反应区域,在37 ℃恒温装置中放置15 min进行预反应,预反应后的药片表面必须保持湿润。将速测卡对折,手捏3 min或置于37 ℃恒温装置3min,保证红色药片反应区域与白色药片反应区域完全叠合发生反应。每次测定需有一个缓冲溶液的空白对照。12.3 质控试验每次测定应同时进行空白试验和加标质控试验。12.3.1 空白试验称取空白试样,按照 12.1 和 12.2 步骤与样品同法操作。12.3.2 加标质控试验12.3.2.1 韭菜、芹菜取空白试样,擦去表面泥土,称取5份试样各3g (精确至0.1g)置于表面皿中,分别加入检出限水平的有机磷和氨基甲酸酯类标准中间液B(1μg/mL)(3.3.4),按照12.1和12.2步骤与样品同法操作。12.3.2.2 油菜、菠菜选取空白试样,擦去表面泥土,剪成1 cm左右见方碎片,称取5份试样各3 g(精确至0.1g)放入小离心管中,分别加入检出限水平的有机磷和氨基甲酸酯类标准中间液 B(1μg/mL)(3.3.4),按照12.1和12.2步骤与样品同法操作。13 结果判定白色药片区域不变色或略有浅蓝色为阳性结果;白色药片区域变为天蓝色或与空白对照卡相同,为阴性结果。通过对比空白和样品白色药片区域的颜色变化进行结果判定。目视判定示意图见图1。[img=,524,323]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904161528477750_5223_2166779_3.png!w524x323.jpg[/img]13.1 无效白色药片区域干燥,表明取样量偏少,检测结果无效。13.2 阴性样品白色药片区域颜色比空白对照卡颜色颜色相当或为天蓝色,表明样品中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留低于方法检测限,判定为阴性。13.3 阳性样品白色药片区域不变色或略有浅蓝色,表明样品中有机磷和氨基甲酸酯类农残高于检测限,判定为阳性。1.1 质控试验要求空白试验测定结果应为阴性,加标质控试验测定结果应均为阳性。2 结论当检测结果为阳性时,应采用其他分析方法进行确证,进一步确定农药品种和含量。3 性能指标3.1 检测限:敌百虫0.1mg/kg,丙溴磷0.5 mg/kg,灭多威0.2 mg/kg,克百威0.02 mg/kg,敌敌畏0.2 mg/kg。3.2 灵敏度:灵敏度应≥95%3.3 特异性:特异性应≥85%。3.4 假阴性率:假阴性率应≤5%。3.5 假阳性率:假阳性率应≤15%。注:性能指标计算方法见附录A。4 其他葱、蒜、萝卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中,含有对酶有影响的植物次生物质,容易产生假阳性。处理这类样品时,采取整株蔬菜浸提。对一些含叶绿素较高的蔬菜,也可采取整株蔬菜浸提的方法,减少色素的干扰。本方法所述试剂、试剂盒信息及操作步骤是为给方法使用者提供方便,在使用本方法时不做限定。方法使用者在使用替代试剂、试剂盒或操作步骤前,须对其进行考察,应满足本方法规定的各项性能指标。本方法参比标准为 NY/T 761—2008 《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》。
[font=微软雅黑, &]点击链接查看更多:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-6753.html[/url]农药残留,是农药使用后一段时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土壤、水体、大气中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。它们可以直接通过食物链和水环境进入人体,从而危害人体健康。为了保护消费者健康,世界各国纷纷出台相应的法律法规,制定了许可使用农药的最高残留限量。[/font] [size=16px][color=#ff8c00]农残检测项目有:[/color][/size][size=16px] [font=微软雅黑, &][size=14px] 农残检测:联苯菊酯、噻嗪酮、氯氰菊酯和氯氰菊酯、啶虫脒、多菌灵、毒死蜱、高效氯氟氰菊酯、乙酰甲胺磷、三氯杀螨醇、硫丹、硫丹硫酸酯、甲氰菊酯、吡虫啉、水胺硫磷、灭多威、哒螨灵、三唑磷、三唑醇、噻吩磺隆、虫酰肼、砜嘧磺隆、辛硫磷、残杀威、丙环唑、霜霉威、咪鲜胺、抗蚜威、乙硫苯威、氧乐果、久效磷、甲胺磷、苯嗪草酮、马拉硫磷、抑霉唑、氟虫脲、氰戊菊酯、乐果、苯醚甲环唑、敌敌畏、滴滴涕、滴滴伊、灭蝇胺、灭幼脲、3-羟基克百威、氟氯氰菊酯、苄嘧磺隆、噁虫威、嘧菌酯、滴灭威亚砜、滴灭砜威、滴灭威、克百威、溴螨酯、S-氰戊菊酯、保棉磷、丁酮威、乙烯菌核利、丙溴磷、甲拌磷亚砜。[/size][/font][/size][font=微软雅黑, &][color=#ff8c00]兽药残留检测[/color][/font][font=微软雅黑, &]畜禽机体或产品(如鸡蛋、奶品、肉品等)中原型药物或其代谢产物[/font][font=微软雅黑, &]兽药中,常用的为安乃近、阿莫西林、氟苯尼考、头孢噻呋、土霉素、金霉素、杆菌肽、盐霉素、莫能霉素、粘菌素等20多种。[/font] [size=16px][color=#ff8c00]国联质检农药残留检测服务范围[/color][/size][font=微软雅黑, &]覆盖蔬菜,水果,茶叶,谷物,中药材,蜂蜜,提取物等几十种不同产品。同时,可按照不同的出口国标准,为客户提供快速、准确、公正的实用解决方案,从而帮助食品企业达到产品安全及质量标准,规避农残风险。[/font][size=16px][color=#ff8c00]我们的优势[/color][/size][font=微软雅黑, &]1.技术支持 中科科学院联合检测中心,强大技术支持,值得信赖。2.CMA资质 认监委认可第三方专业检测机构,CMA计量认证资质。3.仪器设备 先进的设备和技术,可确保测试结果准确。4.服务广泛 集认证、检测、检验、分析一站式服务。[/font][font=微软雅黑, &]5.创新拓展 创新服务 紧跟标准和客户需求,更多非标和高标准定制服务。6.全国服务 便捷、快速响应,就近服务。[/font]
我用安捷伦的液相1200检测蔬菜中吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷、阿维菌素等农药残留,用的是资生堂的CAPCELL PAK C18柱,流动相用的是(甲醇+乙腈)=7+3和水的梯度,但是响应一直不高,尤其是多菌灵,0.5ppm多菌灵峰面积只有10左右,那位高手帮帮吧~~拜托了
在别处拿了一个混标,用气质测定的时候,出的峰较多,有几种农药不能确定:辛硫磷,涕灭威,涕灭威砜,涕灭威亚砜 不能确定他们的定量离子,定性离子,那位同仁有做过,给指点一下
[font=&][size=16px][color=#333333]点击链接查看更多:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-2929.html[/url]检测内容[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]农药残留问题目前在全球范围内被广泛关注,而很多国家也将此作为贸易壁垒控制进口产品,尤其是进口农产品。我国出口日本、欧盟等国家的农产品也经常由于农药残留超标被销售、退回,造成巨大的经济及声誉损失。我国新版GB 2763-2021《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》也对大陆销售的食品中的农药残留提出更为全面、严格的规定,对企业的产品质量提出了更为严格的要求。为协助企业应对日益严格的食品中农药残留的限量要求,做好产品质量安全的管控,提高自身的产品质量和品牌价值,华测检测凭借多年从事食品安全检测服务的经验及技术能力,目前可为客户提供的农残检测服务达600多项,覆盖果蔬、粮谷、中草药、鲜冻肉制品等多种产品,并提供针对性出口农残套餐、国内全项农残套餐测试服务。具体如下:测试品种:1、植物源性产品蔬菜及其制品、水果及其制品、粮谷、茶叶及其制品、食用菌及其制品、中草药及其制品、食用菌及其制品、油料和油脂、坚果籽类、糖料、植物性饮料、食用菌及其制品……2、动物源性产品畜禽肉及其制品、水产品及其制品、乳及乳制品、蜂蜜及其制品……3、其他产品水质、饲料、保健食品、调味料、土壤……测试项目:1、有机磷类:甲拌磷、甲胺磷、马拉硫磷、辛硫磷、水胺硫磷、毒死蜱、杀螟硫磷……2、有机氯类:六六六、滴滴涕、五氯硝基苯、七氯、氯丹、艾氏剂、狄氏剂……3、氨基甲酸酯类:克百威、涕灭威、甲萘威、速灭威、残杀威、恶虫威、灭多威……4、拟除虫菊酯类:溴氰菊酯、氰戊菊酯、氯氟氰菊酯、甲氰菊酯、联苯菊酯……5、除草剂类:阿维菌素、百草枯、吡草醚、草甘膦、嘧苯胺磺隆、氯氨吡啶酸……6、调节剂类:矮壮素、抑芽丹、胺鲜酯、单氰胺、萘乙酸和萘乙酸钠……7、其他类:四氯乙醛、溴甲烷、甲硫威、增效醚……特色服务:1、500多项农残一齐分析2、GB 2763-2021 各产品类别的全项农残套餐3、出口茶叶的86项、125项农残套餐4、出口日本水果的185项、191项、325项、401项农残套餐5、出口日本水果191项、204项、348项农残套餐6、出口欧盟蔬菜109项、340项、401项农残套餐7、出口欧盟水果182项、191项、348项、340项农残套餐8、根据客户实际需求,针对性开发特色的套餐测试
我在GB2763-2019没有找到速灭磷的相关信息,想请问各位有关于速灭磷的相关资料信息吗?速灭磷在安捷伦7890B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中,容易检测操作吗?
一般农残检测的灭火器需要多久送检一次?
云唐农残检测仪通常可以用于检测农产品中的各种农药残留物。这些残留物是在农作物种植、生产、储存和运输过程中可能被使用的农药。以下是一些常见的农残检测项目: 有机磷农药: 例如甲基对硫磷、敌敌畏、毒死蜱等。 氨基甲酸酯农药: 例如毒死蜱、甲胺磷等。 氯氰菊酯类农药: 例如氯氰菊酯、氯虫脲等。 吡虫啉类农药: 例如吡虫啉、溴氰菊酯等。 三唑类农药: 例如三唑醇、甲泰克等。 除草剂: 例如草甘膦、草铵膦等。 杀菌剂: 例如多菌灵、异菌脲等。 植物生长调节剂: 例如赤霉素、瘤胃菌素等。 昆虫生长调节剂: 例如氟虫腈、环氧虫腈等。 杀线虫剂: 例如灭线螨醚等。 这些是一些常见的农残检测项目,不同的农残检测仪可能具有不同的分析能力,可以检测不同种类的农药残留物。在实际操作中,要根据所要检测的农药种类和目标农产品,选择相应的检测方法和仪器。
[color=#444444]我在检有机磷农残的过程中[/color][color=#444444],[/color][color=#444444]会遇到检测器灭火的情况[/color][color=#444444],[/color][color=#444444]从而导致检测工作不能正常运行[/color][color=#444444],[/color][color=#444444]必须有人看守[/color][color=#444444],[/color][color=#444444]一发现此情况后[/color][color=#444444],[/color][color=#444444]及时点火[/color][color=#444444],[/color][color=#444444]重新再检[/color][color=#444444],[/color][color=#444444]因此对检测工作造成很大的影响[/color][color=#444444].[/color][color=#444444]在此想请各位同仁指导解决[/color][color=#444444]![/color][color=#444444]我现在使用的是安捷伦[/color][color=#444444]6890A [/color][color=#444444]检测器为[/color][color=#444444]FPD.[/color][color=#444444]在此先行谢过了[/color][color=#444444]!![/color]
刚刚接触农产品质量安全工作,对这项工作很陌生,在此虚心向各位老师请教!蔬菜生产基地拟建农残速测室,有没有相关标准,最低配备应该有哪些仪器或设备?该如何建设农残速测室?望各位不吝指导!谢谢!
前两天同事做葱的农残(GC+FPD),检测一个OP,好像是灭线磷,检出差不多10个PPM的浓度,我看了一下,虽然保留时间一致,峰形标样是拖尾,样品却是前伸,就让同事做添加标准品验证一下。。感觉是假阳性。。[img]http://img.foodmate.net/bbs/static/image/smiley/default/lol.gif[/img] 验证出来了一个标准的拖尾峰,保留时间和标准品峰重合相当好,难道是真超标了??不是,,我发现这个峰的面积和计算的相差很远,,小很多。。。。[img]http://img.foodmate.net/bbs/static/image/smiley/default/sweat.gif[/img] 我再让同事将样品稀释走一针。。结果样品的那个超标峰没了。。。。[img]http://img.foodmate.net/bbs/static/image/smiley/default/shocked.gif[/img] 。。绝对不是稀释过头。。。。点解??高手指点。。。。。
做有机氯农残用的弗罗里硅土 活化及灭活是要现用现配吗?我手边有半个月前620度烘4小时,140度两小时,后加5%水灭火的弗洛里硅土,能用吗?如果不能用,这些烘过又灭活的,还能重新烘,使用吗?
【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测摘要:本文参照SN/T1950-2007标准,采用气相色谱安捷伦7890A对茶叶中的灭线磷、久效磷、对硫磷进行检测,在优化后的色谱条件下,灭线磷、久效磷、对硫磷这三种有机磷得到了良好的基线分离,样品也均未检出这三种有机磷农药残留。仪器:气相色谱安捷伦7890A(配火焰光度FPD检测器);电子分析天平FA1604标液配制见下表:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312221402_483940_2166779_3.png色谱条件:DB-17MS型石英毛细管色谱柱(30m ×0.25mm×0.25um),色谱柱初始温度为70℃,保持1min,以30度/分钟升温至 130度,以5℃/min升温至250℃,再以10度/min升温至300℃,保持3min;进样量为1uL;进样方式为不分流进样;柱流量为1.2mL/min(恒流模式);进样口温度为250℃;检测器:FPD检测器; 检测器温度为250℃; 载气氮气流速:2.0mL/分钟, 尾吹气氮气流速:60mL/分钟, 氢气流速; 150mL/分钟; 空气流速: 110mL/分钟。样品处理简述:称样0.5g于10ml试管中,加入1~1.5ml水,浸泡10min,加入无水硫酸钠使之饱和,用2×2ml乙酸乙酯提取2次,离心后收集上层有机相,残渣再用2ml乙酸乙酯-正己烷(1+1)提取1次,合并上层有机相,待净化。净化:在活性炭固相萃取柱上端装入1cm高无水硫酸钠,用乙酸乙酯预淋洗小柱后,加入上层有机相,再用4ml乙酸乙酯和2ml乙酸乙酯-正己烷(1+1)洗脱,收集全部流出液,浓缩定容至2.0ml后进行GC分析。灭线磷、久效磷、对硫磷在上述色谱条件下的分离色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312221407_483941_2166779_3.png样品的测定结果色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312221408_483942_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312221408_483943_2166779_3.png结论:在上述的色谱条件下,灭线磷、久效磷、对硫磷得到了良好的分离,茶叶样品的这三种有机磷农药残留也均未检出。
前两天同事做葱的农残(GC+FPD),检测出一个OP,好像是灭线磷,检出差不多10个PPM的浓度,我看了一下,虽然保留时间一致,峰形标样是拖尾,样品却是前伸,就让同事做添加标准品验证一下(没有质谱),我感觉是假阳性。 验证出来了一个标准的拖尾峰,保留时间和标准品峰重合相当好,难道是真超标了??不是,我发现这个峰的面积和计算的相差很远,小很多,为什么??我再让同事将样品稀释走一针--结果样品的那个超标峰没了。。。。。绝对不是稀释过头。。。。点解??高手指点。。。。。
1 前 言 吡虫啉与灭多威的复配制剂主要用于防治蚜虫和稻飞虱,杀虫效果好。该两种有效成分其单剂的分析方法均有报道,但其复配制剂的分析方法尚未见报道。我们根据吡虫啉和灭多威的理化性质,通过对色谱柱和流动相配比的选择,试验摸索出了在同一色谱条件下,同时测定吡虫啉和灭多威的分析方法。 2 实验部分 2.1 仪器与试剂 LC-10ATVP液相色谱仪,浙大N2000数据处理机;色谱柱:150×4.6mm(i.d)不锈钢柱,内填充物ODS-C18(5μm);25μL进样器:甲醇:色谱纯;水:二次重蒸水;吡虫啉标样:已知含量 ≥98%;灭多威标样:已知含量 ≥98%;样品:10%吡• 灭可湿性粉剂(安徽金泰农药化工有限公司)。 2.2 色谱条件 流动相:甲醇/水=40/60(V/V);检测波长:254nm;流速:0.8mL/min; 柱温 :室温;进样量:5μL。保留时间:灭多威:4.2min, 吡虫啉:5.8min,样品和标准品的液相色谱图见1。 图1 样品和标准品的液相色谱图 2.3 操作步骤 2.3.1 标准溶液的配制 准确称取吡虫啉标准品0.05g(精确至0.0002g)于一50mL容量瓶A中, 用流动相溶解并定容,置于超声波上超10min,使其全部溶解,摇匀。准确称取灭多威标准品0.05g(精确至0.0002g)于另一50mL容量瓶B中,从A瓶中吸取5mL置于B瓶中,用流动相溶解B瓶并定容,摇匀。 2.3.2 样品溶液的配制 准确称取0.65(精确至0.0002g)样品于50mL容量瓶中,用流动相溶解并定容,在超声波上超10min,使其全部溶解,摇匀。 2.3.3 测定 在上述色谱条件下,仪器稳定后,按标准溶液,样品溶液,样品溶液,标准溶液的顺序进样。 2.4 计算 将测得的2针试样溶液及试样溶液前后2针标准样溶液中灭多威和吡虫啉的峰面积值分别进行平均。试样中灭多威(吡虫啉)质量百分含量X按下式计算: X1=(A2×m1×P/A1×m2)×100式中:A1--标样溶液中,灭多威(吡虫啉)峰面积的平均值;A2--试样溶液中,灭多威(吡虫啉)峰面积的平均值;m1--灭多威(吡虫啉)标样的质量(g);m2--试样的质量(g);P--标样中,灭多威(吡虫啉)的质量分数,%; 2.5 允许差 两次平行测定结果之偏差应≤1.0%。取其算术平均值作为测定结果。
最近在做农残项目开发项目:涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜标准:sn/T 2441-2010设备:安捷伦1290-6460问题:1、涕灭威一切正常2、涕灭威砜 全扫没有母子峰3、涕灭威亚砜 出现+na峰、且不稳定,+H峰很小;涕灭威没有出现+na峰配置的三种物质的混标我该怎么办,谢谢大神?
食品检疫部门经常到市场上去抽查检验,在农残项目上一般都是用农残速测卡,其准确度到底有多高呢?GB/T 5009.199-2003 蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测和NY/T 448-2001 蔬菜上有机磷和氨基甲酸酯类农药残毒快速检测方法 两个标准都只提到有机磷类和氨基甲酸酯类的农药,其它类别的农药就不能快速检测吗?比如有机氯大类.请高手们发表自己的看法
世面上卖的活氧灭菌解毒机对于残余农药的降解有效吗?
[font=黑体, SimHei][size=16px]点击链接查看更多:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-36746.html[/url]农药残留检测是检测一些国家禁止在蔬菜生产中使用的有机磷农药和氨基甲酸酯类农药,农残检测项目如:甲胺磷、甲拌磷、对硫磷等,中科检测提供各种农作物、植物、或罐头、菜肴等原材或制成品的农药残留检测服务。[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px][color=#0070c0]检测项目[/color][/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]有机磷杀虫剂[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]:敌敌畏、甲胺磷、敌百虫、乙酰甲胺磷、乐果、氧乐果、甲拌磷、甲基异柳磷、杀螟硫磷、皮蝇磷、苯线磷、丙虫磷、喹硫磷、甲基对硫磷、对硫磷、甲基对硫磷、毒死蜱、甲基毒死蜱、三唑磷、马拉硫磷、倍硫磷、水胺硫磷、甲基嘧啶磷、二嗪磷、亚胺硫磷、乙硫磷、内吸磷、杀扑磷、乙拌磷等[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]有机氯杀虫剂:[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]七氯、环氧七氯、狄氏剂、艾氏剂、硫丹、氯丹、六氯苯、滴滴涕、六六六、三氯杀螨醇等[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]拟除虫菊酯类杀虫剂[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]:二氯苯醚菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和S-氰戊菊酯、溴氰菊酯、胺菊酯、顺式—氯菊酯、联苯菊酯、氟胺氰菊酯、甲氰菊酯、氯菊酯、氟氰戊菊酯、炔丙菊酯、三氟氯氰菊酯、三氟氯氰菊酯、戊菊酯等[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]氨基甲酸酯类杀虫剂[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]:速灭威、异丙威、残杀威、克百威、抗蚜威、甲萘威、仲丁威、灭多威、丁硫克百威等[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]除草剂[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]:莠去津、绿麦隆、禾草敌、西玛津、扑草净、敌草净、特丁津、特丁通、特丁净、盖草津、西草净、氰草津、脱乙基另丁津、扑灭津、草达津、莠去通、西玛通、扑灭通、莠灭净、环丙净、另丁津、嗪草酮、二甲戊灵、氟乐灵、异丙草胺、丙草胺、毒草胺、甲草胺、丁草胺、乙草胺、异丙甲草胺、敌稗、溴谷隆、绿谷隆、敌草隆、枯莠隆、恶草酮、野燕枯、敌草快、对草快、2,4-滴丁酯、五氯酚钠等[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]杀菌剂[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]:稻瘟净、异稻瘟净、甲基立枯磷、五氯硝基苯、甲基托布津、异菌脲、三环唑、多菌灵、苯菌灵、百菌清、三唑酮、烯唑醇、甲霜灵、腐霉利等。[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px][/size][/font][font=&][size=16px][color=#0070c0]检测范围[/color][/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px][color=#333333]蔬菜、水果、水质、土壤等[/color][/size][/font][font=&][size=16px][color=#0070c0]检测周期[/color][/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]:样品测试周期一般为7-15个工作日。[/size][/font][font=&][size=16px][color=#0070c0]检测费用[/color][/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]:工程师根据检测项目进行报价。[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px][img=检测流程.jpg]https://img2.17img.cn/pic/kind/20210810/20210810144358_5001.jpg[/img][/size][/font]
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=20031]蔬菜中有机磷农残分析国标[/url]蔬菜中有机磷农残分析国标
有中小学宿舍使用电灭蚊液,3年以上,每年90天左右,每天时长9小时左右,密闭不通风,学生儿童长期暴露拟除虫菊脂农药中,会慢性中毒,儿童身体组织尚在发育生长,慢性中毒会损害身体身体组织,干扰内分泌物,影响青春期男性、女性性发育。宿舍使用使电灭蚊液农药杀虫剂,农药残留肯定高,使学生儿童全年暴露在拟除虫菊脂农药中,危害极大,肯求专业检测老师能告诉拟除虫菊脂检测途径和检测机构、费用。救救成百上千的学生儿童,发发慈悲,叩首感谢。17873893682张希斌拜谢!
安捷伦7890A 用1701的柱子做速灭磷不出峰
国际通用名称叫阿维菌素,我国叫齐螨素,商品名海正灭虫灵、7051杀虫素、爱福丁、阿巴丁、农哈哈、虫螨克、阿维虫清等。性能与特点 阿维菌素是一种农用抗生素类杀虫、杀螨剂,属昆虫神经毒剂,主要干扰害虫神经生理活动,使其麻痹中毒而死亡。具触杀和胃毒作用,无内吸性,但有较强的渗透作用,并能在植物体内横向传导,杀虫(螨)活性高,比常用农药高5~50倍,用药量仅为常用农药的l%~2%。对胚胎未发育的初产卵无毒杀作用,但对胚胎已发育的后期卵有较强的杀卵活性。该药剂对抗药性害虫有较好的防效,与有机磷、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药无交互抗性,残效期10天以上,具有高效、广谱、低毒,害虫不易产生抗性,对天敌较安全等特点。乳油外观为棕褐色液体。剂型 1.8%乳油,1%乳油,0.6%乳油。防治对象和使用方法 可用来防治果树上的蚜虫、叶螨、潜叶蛾、食心虫、梨木虱等多种害虫。在害(螨)虫发生初期施药喷雾,用 1.8%乳油防治山楂叶螨、绣线菊蚜用5000~8000倍液。防治二斑叶螨用4000~6000倍液,防治金纹细蛾用3000~4000倍液,防治梨木虱用4000~5000倍液,防治桃蛀果蛾用2000~4000倍液,防治棉铃虫用1000~2000倍液。注意事项 该药剂无内吸性。喷药时应注意喷洒均匀,不能与碱性农药混用,夏季中午时间不要喷药,以避免强光、高温对药剂的不利影响。 阿维菌素是一种高效,广谱、无公害的生物农药,能有效防治园艺、林业、农作物上双翅目同翅目、鞘翅目、鳞翅目害虫及害螨,特别是对常用农药有抗性的害虫害螨如小菜蛾、菜青虫、木虱、红蜘蛛、潜叶蝇具有优异防效。一、优点:用量低,仅为常用农药的1-2%;活性高,为常用农药的5-10倍;成本低,亩用量仅为0.1-0.5克;安全、高效,广谱、稳定,一次用药可杀灭多种害虫,防效在90%以上,对作物安全,同时不杀天敌;无残留,是生产绿色食品的最佳用药。二、作用机理:干扰害虫的神经活动,可导致麻痹,停食,2-3天死亡三、防治对象及用量(以1.8%阿维菌素乳油为例)1、小菜蛾,菜青虫,3000-4000倍液喷施2、潜叶蛾,4500倍液喷施3、果树卷叶蛾,梨木虱,蚜虫,4500倍液喷施4、红蜘蛛,瘿螨,桃小食心虫9000-12000倍液喷施5、大豆蚜虫1200-1500倍液喷施6、水稻负泥虫,潜叶蝇3000倍液喷施四、施用时期及注意事项:1、宜在害虫卵孵至1龄高峰期为佳;2、喷施时要均匀、周到;在阴天或早晨、下午喷施。3、最后一次施药,蔬菜上大于7天4、不能与碱性农药混用[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=63466]阿维菌素结构[/url]
买来的农药毒死蜱-辛硫磷,根据农药的含量配成了0.5mg/kg, 5mg/kg,50mg/kg, 500mg/kg, 1000mg/kg五个浓度,每个浓度直接滴在农残速测卡上一滴,另加洗脱液一滴,发现浓度为50mg/kg 时才检出。这个检出限也太高了吧,早就超标N倍了。大家有没有用过农残速测卡的??这些快检的手段可信度有几何??各位发表一下意见,互相交流一下吧
买的有机磷农药标样为1ml 辛硫磷,浓度为100mg/l,溶液为正己烷。我做的有机磷农药残留测定最后定容步骤为: 丙酮定容5ml。待气相色谱测定。请问,标准曲线要用什么溶液定容?1、 按照标样溶液:选择正己烷?2、按照测定步骤:选择丙酮?应该选择哪种溶剂?对测定结果影响怎样?