[align=left] 9月8 日,"十三五"国家重点研发计划"国家质量基础的共性技术研究与应用"重点专项(以下简称"NQI专项")"纳米几何特征参量计量标准器研究及应用示范"项目实施方案论证会暨启动会在中国计量科学研究院和平里院区召开。来自北京航空航天大学、西安交通大学、哈尔滨工业大学、中国科学院微电子研究所、全国标准物质管理委员会、中科院自动化所等单位的专家,以及中国计量科学研究院院长方向、相关职能部门负责人和项目参与单位技术骨干等参加了论证会。我院承担了项目中的两项子课题,课题负责人曹丛参加了项目论证会。[/align][align=left] 西安交通大学蒋庄德院士代表项目组向咨询专家组介绍了项目总体情况和实施方案,各课题负责人分别汇报了课题实施方案。专家组认真听取了汇报,一致认为:项目实施方案目标明确、研究内容设置合理、技术路线切实可行、保障措施有力,同意通过论证。[/align][align=left] 该项目拟研制从16nm到2000nm的一维、二维栅格和线宽等几何特征参量计量标准器,实现高精度定值、校准和溯源,并建立从国家到地方直至产业的全链条、全覆盖的纳米几何量值传递溯源体系,面向集成电路、国防军工、先进制造和生物医药等典型产业开展应用示范。该标准器的研制和应用,将从根本上解决我国纳米计量标准器缺失,以及量传体系与产业脱节的问题,并将打破国外垄断,提升产品质量和国际竞争力。[/align]
[font=微软雅黑][font=微软雅黑]喷雾干燥机气流式喷嘴的雾化机理为三种类型,即滴状、丝状和膜关分裂。但气流式喷嘴在一般情况下属于膜状雾化,[/font] [font=微软雅黑]所以雾滴比较细,当雾滴群离开喷嘴时,其形状是一个被空气心充满的锥形薄膜,因而也称空气锥喷雾。空心锥的锥角[/font][/font][font='Times New Roman']?[/font][font=微软雅黑],一般称为喷雾角或雾化角。此锥形薄膜雾滴群称为雾炬或喷雾锥。[/font][font=微软雅黑]下表:二流体喷嘴的雾滴(或颗粒)尺寸范围(低黏度,牛顿型流体)[/font][font=&] [/font][table][tr][td][align=center][font=微软雅黑]空气[font=Times New Roman]/[/font][font=微软雅黑]液体(质量比)[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=微软雅黑]平均尺寸,[/font][font='Times New Roman']μ[/font][font=微软雅黑]m[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=微软雅黑]5:1[/font][/align][/td][td][align=center][font=微软雅黑]5~20[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=微软雅黑]([font=Times New Roman]2.5:1[/font][font=微软雅黑])[/font][font=Times New Roman]~[/font][font=微软雅黑]([/font][font=Times New Roman]5[/font][font=微软雅黑]:[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=微软雅黑])[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=微软雅黑]20~30[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=微软雅黑]([font=Times New Roman]1.5:1[/font][font=微软雅黑])[/font][font=Times New Roman]~[/font][font=微软雅黑]([/font][font=Times New Roman]2.5[/font][font=微软雅黑]:[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=微软雅黑])[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=微软雅黑]30~50[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=微软雅黑]([font=Times New Roman]0.5:1[/font][font=微软雅黑])[/font][font=Times New Roman]~[/font][font=微软雅黑]([/font][font=Times New Roman]1.5[/font][font=微软雅黑]:[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=微软雅黑])[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=微软雅黑]50~200[/font][/align][/td][/tr][/table][font=微软雅黑]当气体和液体相对速度足够大时,一个正常的雾化状态是一个充满空气的锥形薄膜,薄膜不断地膨胀扩大,然后分裂成极细雾滴。薄膜的残余周边则分裂为较大的雾滴。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]雾化机理和喷雾角有关。一般来说,膜状分裂时的喷雾角要比单纯丝状分裂大一些。喷雾角取决于气流间的相对速度、喷嘴结构及物料性质。当液体流量很小时,喷雾角与气流速度无关。当气流速度超过[/font]300m/s[font=微软雅黑]时,喷雾角则与液体流量无关。一般而言,气流式喷嘴的喷雾角通常[/font][font=Times New Roman]20[/font][/font][sup][font=微软雅黑]o[/font][/sup][font=微软雅黑]~30[/font][sup][font=微软雅黑]o[/font][/sup][font=微软雅黑]。[/font][font=微软雅黑]液体喷嘴是圆形的,与气体喷嘴的环形通常必须是同心的。若喷嘴结构设计正确时,雾滴应均匀地分布在喷雾锥中,喷雾锥是对称的。如二者不同心时,雾化角就偏离中心线而不对称,有时出现液线,这时喷雾锥包含部分大雾滴,这是由于雾化空气分配不均匀的缘故。[/font]
盐水喷雾试验乃针对各种材质之表面处理,包含涂料、电镀、无机及有机皮膜,阳极处理、防锈油等防腐处理后,测试其制品之耐腐蚀性。下面请跟随小编一起来了解一下盐溶液浓度在盐水喷雾试验机中所起到的作用。 众所周知,在做中性盐雾试验时,Nacl2的浓度与金属腐蚀失质量是息息相关的。盐水喷雾试验机在一定温度条件下,腐蚀速度主要是由两个因素来控制的,即盐溶液浓度和溶解在溶液中的氧含量。当溶液中氧含量能满足电化学反应时,腐蚀速度受盐浓度控制;反之,当盐浓度超过5%后,随浓度的增加,溶解的氧含量降低,无法满足电化学反应的需要,这时,腐蚀速度就由溶液中的氧的含量来控制。在5%左右浓度时腐蚀速度高,因此标准中一般都采用5%的Nacl2水溶液。 上面讲到了盐水喷雾试验机Nacl2盐溶液浓度是影响试验结果是否准确的主要因素,那么,如何来降低盐溶液浓度对于结果的影响呢。专家介绍,试验人员可定期对溶液浓度进行测量,测量时可采用密度法,一般5%的Nacl2溶液在25℃时的密度在1.029~1.041g/mL,用比重计即可快速准确地进行测量。 注:这里的试验样品主要是针对防腐涂料(如漆膜等),其他试验样品仅供参考。
雾制粒法的特点是: ①由液体直接得到粉状固体颗粒; ②热风温度高,但雾滴比表面积大,干燥速度非常快(通常只需数秒~数十秒),物料的受热时间极短,干燥物料的温度相对低,适合于热敏性物料的处理; ③粒度范围约在30μm至数百微米,堆密度约在200~600kg/m3的中空球状粒子较多,具有良好的溶解性、分散性和流动性。 喷雾制粒法的缺点是设备高大、汽化大量液体,因此设备费用高、能量消耗大、操作费用高;粘性较大料液易粘壁使其使用受到限制,需用特殊喷雾干燥设备。
[font=微软雅黑][font=微软雅黑]喷雾干燥机气流式喷嘴的雾化机理为三种类型,即滴状、丝状和膜关分裂。但气流式喷嘴在一般情况下属于膜状雾化,[/font] [font=微软雅黑]所以雾滴比较细,当雾滴群离开喷嘴时,其形状是一个被空气心充满的锥形薄膜,因而也称空气锥喷雾。空心锥的锥角[/font][/font][font='Times New Roman']?[/font][font=微软雅黑],一般称为喷雾角或雾化角。此锥形薄膜雾滴群称为雾炬或喷雾锥。[/font][font=微软雅黑]下表:二流体喷嘴的雾滴(或颗粒)尺寸范围(低黏度,牛顿型流体)[/font][table][tr][td][align=center][font=微软雅黑]空气[font=Times New Roman]/[/font][font=微软雅黑]液体(质量比)[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=微软雅黑]平均尺寸,[/font][font='Times New Roman']μ[/font][font=微软雅黑]m[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=微软雅黑]5:1[/font][/align][/td][td][align=center][font=微软雅黑]5~20[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=微软雅黑]([font=Times New Roman]2.5:1[/font][font=微软雅黑])[/font][font=Times New Roman]~[/font][font=微软雅黑]([/font][font=Times New Roman]5[/font][font=微软雅黑]:[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=微软雅黑])[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=微软雅黑]20~30[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=微软雅黑]([font=Times New Roman]1.5:1[/font][font=微软雅黑])[/font][font=Times New Roman]~[/font][font=微软雅黑]([/font][font=Times New Roman]2.5[/font][font=微软雅黑]:[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=微软雅黑])[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=微软雅黑]30~50[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=微软雅黑]([font=Times New Roman]0.5:1[/font][font=微软雅黑])[/font][font=Times New Roman]~[/font][font=微软雅黑]([/font][font=Times New Roman]1.5[/font][font=微软雅黑]:[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=微软雅黑])[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=微软雅黑]50~200[/font][/align][/td][/tr][/table][font=微软雅黑]当气相和液相[font=微软雅黑]对[/font]速度足够大时,一个正常的雾化状态是一个充满空气的锥形薄膜,薄膜不断地膨胀扩大,然后分裂成极细雾滴。薄膜的残余周边则分裂为较大的雾滴。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]雾化机理和喷雾角有关。一般来说,膜状分裂时的喷雾角要比单纯丝状分裂大一些。喷雾角取决于气流间的相对速度、喷嘴结构及物料性质。当液体流量很小时,喷雾角与气流速度无关。当气流速度超过[/font]300m/s[font=微软雅黑]时,喷雾角则与液体流量无关。一般而言,气流式喷嘴的喷雾角通常[/font][font=Times New Roman]20[/font][/font][sup][font=微软雅黑]o[/font][/sup][font=微软雅黑]~30[/font][sup][font=微软雅黑]o[/font][/sup][font=微软雅黑]。[/font][font=微软雅黑]液体喷嘴是圆形的,与气体喷嘴的环形通常必须是同心的。若喷嘴结构设计正确时,雾滴应均匀地分布在喷雾锥中,喷雾锥是对称的。如二者不同心时,雾化角就偏离中心线而不对称,有时出现液线,这时喷雾锥包含部分大雾滴,这是由于雾化空气分配不均匀的缘故。[/font]
没有很完美,也没有不出小故障的设备,何况还是使用之久的更是如此,如果您遇到[b]盐雾箱[/b]不喷雾的现象,我们可以先找到其原由,再想一套好的处理方案,还是不知道的没有关系,小编接下来将会为您分享相关内容,其实只要我们平时多注意,使用时先检查就可以避免,下面小编和大家一起来分析下影响盐雾箱不喷雾的因素:[align=center][img=,348,348]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105191657567326_140_1037_3.jpg!w348x348.jpg[/img][/align] 1、查看一下空压机有没有坏。 2、再查看一下前后压力表有没有压力,若空气压缩机没有坏,试着调下试验箱的调节阀有没有反应,后面压力表具有两公斤的压力,而前面的压力表有一公斤压力说明了压力表没有坏。 3、若后面的压力表有压力而前面的压力表没有。这种现象可能是前面的调压阀坏了,但也有可能是控制喷雾的电磁阀坏了。 4、我们可以讲喷嘴拆卸下来,查看一下喷嘴有没有堵塞。 5、若喷嘴堵塞我们可以使用空气压缩机气管吹掉或者是使用软制的鸡毛拔出来。 结合上述所讲:导致盐雾箱不喷雾的因素是:喷嘴堵塞、空压机没有压力、压力表出现故障以及电磁阀损坏等。
[font=微软雅黑][size=10.5000pt][font=微软雅黑]喷雾干燥机气流式喷嘴的雾化机理为三种类型,即滴状、丝状和膜关分裂。但气流式喷嘴在一般情况下属于膜状雾化,[/font] [font=微软雅黑]所以雾滴比较细,当雾滴群离开喷嘴时,其形状是一个被空气心充满的锥形薄膜,因而也称空气锥喷雾。空心锥的锥角[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]Ө [/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt],一般称为喷雾角或雾化角。此锥形薄膜雾滴群称为雾炬或喷雾锥。[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]下表:二流体喷嘴的雾滴(或颗粒)尺寸范围(低黏度,牛顿型流体)[/size][/font] [table][tr][td][align=center][font=微软雅黑][size=10.5000pt]空气[font=Times New Roman]/[/font][font=微软雅黑]液体(质量比)[/font][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=微软雅黑][size=10.5000pt]平均尺寸,[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]μ[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]m[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=微软雅黑][size=10.5000pt]5:1[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=微软雅黑][size=10.5000pt]5~20[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=微软雅黑][size=10.5000pt]([font=Times New Roman]2.5:1[/font][font=微软雅黑])[/font][font=Times New Roman]~[/font][font=微软雅黑]([/font][font=Times New Roman]5[/font][font=微软雅黑]:[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=微软雅黑])[/font][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=微软雅黑][size=10.5000pt]20~30[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=微软雅黑][size=10.5000pt]([font=Times New Roman]1.5:1[/font][font=微软雅黑])[/font][font=Times New Roman]~[/font][font=微软雅黑]([/font][font=Times New Roman]2.5[/font][font=微软雅黑]:[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=微软雅黑])[/font][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=微软雅黑][size=10.5000pt]30~50[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=微软雅黑][size=10.5000pt]([font=Times New Roman]0.5:1[/font][font=微软雅黑])[/font][font=Times New Roman]~[/font][font=微软雅黑]([/font][font=Times New Roman]1.5[/font][font=微软雅黑]:[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=微软雅黑])[/font][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=微软雅黑][size=10.5000pt]50~200[/size][/font][/align][/td][/tr][/table][font=微软雅黑][size=10.5000pt]当气液相对速度足够大时,一个正常的雾化状态是一个充满空气的锥形薄膜,薄膜不断地膨胀扩大,然后分裂成极细雾滴。薄膜的残余周边则分裂为较大的雾滴。[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt][font=微软雅黑]雾化机理和喷雾角有关。一般来说,膜状分裂时的喷雾角要比单纯丝状分裂大一些。喷雾角取决于气流间的相对速度、喷嘴结构及物料性质。当液体流量很小时,喷雾角与气流速度无关。当气流速度超过[/font]300m/s[font=微软雅黑]时,喷雾角则与液体流量无关。一般而言,气流式喷嘴的喷雾角通常[/font][font=Times New Roman]20[/font][/size][/font][sup][font=微软雅黑][size=10.5000pt]o[/size][/font][/sup][font=微软雅黑][size=10.5000pt]~30[/size][/font][sup][font=微软雅黑][size=10.5000pt]o[/size][/font][/sup][font=微软雅黑][size=10.5000pt]。[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]液体喷嘴是圆形的,与气体喷嘴的环形通常必须是同心的。若喷嘴结构设计正确时,雾滴应均匀地分布在喷雾锥中,喷雾锥是对称的。如二者不同心时,雾化角就偏离中心线而不对称,有时出现液线,这时喷雾锥包含部分大雾滴,这是由于雾化空气分配不均匀的缘故。[/size][/font]
在使用[b]盐雾试验机[/b]的时候用户通常都有对盐雾试验机都有些了解了,下面小编来介绍下盐雾试验机的喷雾控制系统吧,希望可以帮助用户更加了解并使用这款设备。[align=center][img=,348,348]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106171600320102_136_1037_3.jpg!w348x348.jpg[/img][/align] 1、气动式喷雾方式:气压调节为两级调压式,其中一级为进气压力一般调节为0.2~0.3MPa,二级为喷雾压力同时为满足喷雾压力的要求(精度2kpa),本盐雾试验机选用定制高精度压力表。 2、采用内藏式玻璃喷嘴放置于圆形的塑管内。 3、喷雾前的盐水是经过盐水存储箱桶注入喷雾塔内。 4、特制石英玻璃喷嘴确保无盐结晶。 5、喷雾气体先经过油水分离器予以油水过滤稳压调节后,进入饱和筒预热湿化后,经电磁阀和调压阀到达喷嘴。 6、盐雾试验机为内置隐藏式且储存容量大。 7、盐水雾化前经过沙芯过滤器过滤,避免杂物堵塞喷嘴。 8、试验机内放置两个标准集雾漏斗可通过管道连接箱外量筒以便监测沉降量。 盐雾试验机在使用完毕后用户要注意清洁保养并进行定期的检修,这样才能在使用盐雾试验机的时候更加的得心应手。
喷雾干燥机由于其本身的特性,干燥的样品成微米或纳米级。所以对于喷雾干燥机的收集来讲,也是个极其重要的参数。[b]想提高收率:[/b]1.调整实验参数。2.样品越小越不容易收集,可加二级收集系统来提高收率。3.如果需要收集超细粉,那就要静电装置了。
[b]喷雾干燥技术[/b][font=&]是使液态物料经过喷嘴雾化成细微的雾状液滴,以获得大的比表面积,在进入干燥塔内流动的热力场后,雾状液滴立即被干燥并分离为粉料的势力过程。得到粉末状或细颗粒状成品或半成品的干燥技术。[/font][b]旋转蒸发技术是[/b][font=&]通过电子控制,使烧瓶在最适合速度下,恒速旋转以增大蒸发面积。通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态。蒸发烧瓶在旋转同时置于水浴锅中恒温加热,瓶内溶液在负压下在旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。旋转蒸发器系统可以密封减压至 400~600毫米汞柱 用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂,加热温度可接近该溶剂的沸点 同时还可进行旋转,速度为50~160转/分,使溶剂形成薄膜,增大蒸发面积。此外,在高效冷却器作用下,可将热蒸气迅速液化,加快蒸发速率。[/font][font=&]样品干燥前,如果样品含量过少,干燥速率将降低,增加各方面的消耗。[/font][font=&]如果在干燥前,通过旋转蒸发仪真空浓缩后,样品浓度增高。会加快干燥效率。[/font][font=&]比如市面的牛奶,直接喷雾干燥,收集不到多少样品,如果浓缩一下,效果就不一样了。[/font]
最近在本版中,经常看有的版友求助说仪器没有吸光值了或者吸光值低了等问题,于是有的热心的应助版友们就提醒楼主说:“是不是喷雾器堵塞了啊?”。这个提醒的确是有一定道理的,因为当遇到上述故障时,喷雾器堵塞的几率占有很大的比例。可是如何判断喷雾器是否堵塞了呢?大多数应助版友没有下文了。判断喷雾器是否被堵塞了,最保险的金标准就是使用一个10毫升的量筒,在点火状态下记录每分钟样品的提升量。可是对于仪器操作者而言,做这种提升量的检查还需要找量筒和秒表,比较费事。其实最简单的办法就是用“[color=#ff0000]耳[/color]”听。在正常的状态下,燃烧头的火焰点燃后是没有什么声音的。当把进样毛细管插入到溶液中后,立即就会听到火焰中发出一种清晰的“嘶嘶”声;如果没有或者“嘶嘶”声过小,以及反应时间过长,则说明喷雾器完全或者局部堵塞了,这是一种非常简便的方法,无需使用任何额外的器材,我在维修中经常使用这种方法,并且每每屡试不爽。但是采用这种听声的做法要注意以下事项:(1)保持周围环境的安静。(2)由于样品的粘稠度不同,听到“嘶嘶”声略有差异,但是总的来说不应该长于2秒。(3)为此在判断是否堵塞时,最好使用纯水,因为水的吸入速度很快,基本即插即有,从毛细管插入水中到听见“嘶嘶”声的过程,不会长于1秒。(4)仪器操作者需要在平时多练练,多听听在点火状态下,吸入纯水的声音和反应时间,做到心中有数,形成了一个条件反射。有兴趣的版友不妨试一试?
基于密度泛函理论研究四环素的电喷雾质谱裂解机理摘要: 基于密度泛函理论(Densityfunctional theory,DFT)方法,考察四环素的优势构像极其在电喷雾正离子模式下准分子离子峰处于基态的最优构型,结合构形参数及质谱测定对准分子离子的最优构型进行了确认,并通过全几何结构优化,对四环素的优势构像及其在电喷雾质谱(LC-ESI-Q-Orbitrap-MS)正离子模式下准分子离子的二级谱中碎片离子的最优构型进行研究。结合高分辨率质谱数据对其质谱裂解机理进行解释。该研究可以为进一步探索四环素类化合物及其衍生物ESI-MS正离子模式下的质谱裂解规律提供参考和理论指导依据。关键词:密度泛函理论(DFT);静电轨道离子阱(Orbitrap);四环素(Tetracycline)1 实验部分1.1 仪器与试剂Thermo Scientific:Q Exactive Orbitrap ,Merck:CH3OH,Standard: Tetracycline(上海士锋生物科技有限公司)1.2 分析条件质谱(Mass Spectrometry):Ion Source:ESI, MS Type:MS2,Ion Mode:Positive(+),Fragmentation Mode:HCD,Collsion Energy:30ev色谱(Chromatography):Column Name:WatersXBridge TM(Waters,C18)3.5um,2.1*50mmFlow Gradient:90A(0min)-50A(5min)-5A(25min)-90A(30min),FlowRate:200ul/minSolvent A:H2O+0.1%Acid,Solvent B:CH3OH+0.1%Acid1.3 量子化学计算 使用密度泛函的B3LYP方法,以6-311+G*为基组,对反应势能面上的各驻点的构型进行了全几何参数优化,并由频率分析确认了稳定点的正确性,为了得到更精确的能量信息,又在B3LYP//6-311++G(3df,3pd)水平上计算了各驻点的单点能,所有计算采用Gaussian 03程序包完成。前言 四环素类(Tetracyclines,TCs)是由链霉菌产生的一类广谱抗生素(1),在化学结构上都属于多环并四苯羧基酰胺母核的衍生物。四环素类可分为天然品和半合成品两大类。天然品为从放线菌金色链丛菌的培养液等分离出来的抗菌物质,四环素类药物为广谱抗生素,广泛用于临床治疗,并常被用做动物促生长剂,但耐药性的出现限制了该类药物的使用。目前关于四环素类抗生素的分析大多采用液相色谱质谱联用技术分析(2-9),并多数是采用电喷雾离子源。随着串联质谱技术的不断发展,采用量子化学方法及理论计算从分子水平研究化合物的质谱裂解规律及机理受到广泛而长期的关注。采用量子化学理论在质谱的裂解机理计算中,准分子离子几何构型的可靠性直接影响后续更加深层次的分析,而确定准分子离子最可能的最优构型是解析谱裂解机理的首要解决问题,本研究采用量子化学计算方法,依据密度泛函理论,并借助高斯软件Gaussian 03计算分析,计算了四环素正离子模式下准分子离子的最优构型,并且结合高分辨率质谱静电轨道离子阱质谱(Q-Orbitrap-MS)给出的可靠数据,对特征离子的裂解做以归属,为此类化合的鉴定解析提供理论依据。四环素的结构及其空间三维立体模型见图1http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221738_567179_2359621_3.bmp图1 Tetracycline结构及其空间立体构型2 结果分析2.1 量子化学计算各质子化位点的质子亲和势能 由于化合物结构有多个质子化位点,所以需通过计算确定其最稳定构型及最大可能质子化位点,质子化反应方程为:RX+H+→RH+分子的气相碱性由其质子化方程的焓变ΔrH来确定,即质子亲和能EPA=-ΔrH,质子亲和能较大的化合物,其气相碱性较强,按照分子轨道理论,质子化方程的气相质子亲和能WPA与分子RX的最高占据道HOMO和质子H+的最低未占据轨道LUMO的差值有关,由于H+的LUMO是一个定值,所以可以认定WPA只与RX的HOMO相关并呈线性关系,原则上RX分子的HOMO能级值可以由量子计算得到。在B3LYP/6-311++G(d,p)//B3LYP/6-311++G(d,p),B3LYP/6-311++G(3df,2p)//B3LYP/6-311++G(3df,2p)和B3P86/6-311++G(3df,2p)//B3P86/6-311++G(3df,2p)基础下,计算了各质子化位点的平衡几何构型,优化得到的分子平衡几何构型都经频率计算证明是势能面上的极小点(无虚频),获得各质子化位点的质子亲和能(E),各质子结合位点的质子亲和能计算结果见表1http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221752_567196_2359621_3.bmp表1 四环素各质子结合位点的质子亲和能EPATabel 1 Protonaffinity for proton binding sites of Tetracycline(EPA)通过表1可以看出质子结合位点位于氨基上具有较高的质子亲和能,表明N上孤对电子可能占据HOMO轨道,所以质子化位点极可能位于氨基上。2.2 四环素在LC-ESI-Q-Orbitrap-MS下的质谱裂解途分析通过以上计算,以质子化位点位于氨基上为起点,并结合高分辨率质谱数据对其质谱裂解途径和机理进行分析,使用(LC-Q-Orbitrap-MS)获得准分子离子峰m/z 445.1594的二级谱,质谱碎片离子及相对丰度见表2http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221750_567191_2359621_3.bmp表2 四环素电喷雾离子源下准分子离子(MS2)的碎片离子及其相对丰度Tabel 2 Relative abundancesof characteristic ions in the ESI(MS2) mass spectra of Tetracycline依据表1计算结果,对比质子亲和能,质子最可能的结合位点为氨基上氮原子,氮原子的一对未成键电子最可能占据HOMO轨道,所以以质子结合到氨基上所形成的准分子离子峰为起始点(备注:只是最可能概率最大的,但是不排除其他小概率的质子结合位点所引发的裂解),对其可能的质谱裂解途径做以下分析。准分子离子峰失去H2O中性分子后得到碎片离子m/z427.1500,与理论误差为-2.61ppm。而失去H2O中性分子可能有多个不同位点,1.2-消除脱水和-2.4消除脱水,从空间立体构型中可以看到氢和羟基均位于一侧,所以有利于发生1.2-消除和2.4-消除,如此就有了三种可能的脱水方式,所以通过计算得到不同三种方式下脱水后生成离子的稳定构型及其能量,见表3。由表3可以看出第一种模式下生成的离子能量最低,表明此方式为主要途径,更容易进行。准分子离子通过正电荷转移失去NH3可以生成离子m/z 428.1340,与理论误差为0.02ppm,β为的氢重排到侧链氮原子上可以脱去侧链CH3NHCH3得到碎片离子m/z 383.0761,与理论值误差为1.01ppm。该离子进一步通过1.2-消除脱H2O后生成离子m/z 365.0656,与理论值误差为0.19ppm。后通过2.4-消除脱水生成离子m/z 347.0550,与理论值误差为-1.91ppm。,由于2.4-消除相比1.2-消除难所以生成的离子丰度相对较低,离子m/z
对于盐雾试验机有时会有不喷雾的情况发生,当设备出现喷雾不正常或者是不喷雾时,只需注意盐雾试验机是哪里发生的故障再一一排除就可以了。[align=center][img=,348,348]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103171027422856_7728_1037_3.jpg!w348x348.jpg[/img][/align] 1、检查喷雾开关以及喷雾电磁阀是否损坏以及喷嘴是否损坏或堵塞 2、查看箱体内连接喷嘴的气管是否脱落盐水管连接是否正常 3、检查盐雾试验机盐水箱内是否有盐水 4、检查箱体以及饱和器的温度是否正常,超温报警灯是否亮起 5、电源是否符合规定,一般分为220V与380V两种供电方式 6、检查空压机的气源是否正常,通常情况下进气压力应该为0.3MP—0.6MP是正常的。 盐雾试验机作为一款可检测产品耐腐蚀性的设备想更贴近自然中环境气候,那其内部系统与相关主要零部件或程序就要更加严格,这样才能创建一个好的口碑并为企业长 盐雾试验机不喷雾怎么办?
一、按上述步骤将清洗过(或消毒)的玻璃仪器安装,连接出口过滤器将出气管引出室外或置于通风橱内,将空气压缩机的高压气管与控制箱后面的进气嘴接好。二、将样品料液放置于磁力搅拌器托盘上,若料液含有不溶解的大颗粒杂质,请先用 100 目左右的筛网进行过滤,以免堵塞喷嘴,影响实验的正常进行,同时准备清水(蒸馏水)250ml 放于控制箱上待用。三、将总电源线插头插入准备好的插座内,打开总电源开关。四、设置环风机的循环风量,在 20%-100%范围内随意设定,设定完毕后开启环风机。五、设置进风口的温度,可在室温+5-240℃之间任意设定,设定完毕后开启加热开关。六、打开磁力搅拌器的旋钮开关,使料液进行混匀搅拌待用。七、设置蠕动泵的转速,在 0-100%范围内设定。八、当实测进风口温度显示与设置温度显示相同或出口温度显示已经超过 90℃时,即可进行试喷。1.开启空气压缩机,并调整出气压力在 5Kg-8 Kg 之间。2.打开高压气体流量计,使出气量在 10L/min 左右。3.将蠕动泵的上样泵管插入清水中。4.开启蠕动泵,使蠕动泵滚轮转动平稳,并有液体流动。5.观察干燥塔上端喷嘴处的雾化状态及干燥塔内的干燥情况,同时观察出风口的温度显示情况,此时可对于高压气体的流量、蠕动泵的上样量、进风口温度的设置、循环风量等进行综合调整、直至喷雾干燥机系统工作稳定后,试喷工作结束。九、喷雾干燥机系统达到预设的指标且运转正常稳定后,即可进入正式液料的喷雾干燥过程。1.将上样泵管从清水中移到正式液料瓶中。2.观察干燥过程及干燥结果,此时可以适当调整雾化状况、干燥温度、循环风量等参数以获得理想的实验结果。3.由于喷雾干燥过程是在热风场中进行,因此已干燥的样品可能会由于静电作用或产品本身的性质吸附于玻璃仪器的内壁上,这种现象属于正常。十、液料喷干完毕后,将上样泵管再次放入清水中,对喷头及管路系统进行清洗,以备下次使用。
[b]喷雾干燥技术[/b]是使液态物料经过喷嘴雾化成细微的雾状液滴,以获得大的比表面积,在进入干燥塔内流动的热力场后,雾状液滴立即被干燥并分离为粉料的势力过程。得到粉末状或细颗粒状成品或半成品的干燥技术。[b]旋转蒸发技术是[/b]通过电子控制,使烧瓶在最适合速度下,恒速旋转以增大蒸发面积。通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态。蒸发烧瓶在旋转同时置于水浴锅中恒温加热,瓶内溶液在负压下在旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。旋转蒸发器系统可以密封减压至 400~600毫米汞柱 用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂,加热温度可接近该溶剂的沸点 同时还可进行旋转,速度为50~160转/分,使溶剂形成薄膜,增大蒸发面积。此外,在高效冷却器作用下,可将热蒸气迅速液化,加快蒸发速率。样品干燥前,如果样品含量过少,干燥速率将降低,增加各方面的消耗。如果在干燥前,通过旋转蒸发仪真空浓缩后,样品浓度增高。会加快干燥效率。比如市面的牛奶,直接喷雾干燥,收集不到多少样品,如果浓缩一下,效果就不一样了。
买来的显色喷雾器喷的斑点不均匀,有的点太大。希望大家有用的好的喷雾器,推荐一下。急!急!急!
[b]喷雾干燥技术[/b]是使液态物料经过喷嘴雾化成细微的雾状液滴,以获得大的比表面积,在进入干燥塔内流动的热力场后,雾状液滴立即被干燥并分离为粉料的势力过程。得到粉末状或细颗粒状成品或半成品的干燥技术。[b]旋转蒸发技术是[/b]通过电子控制,使烧瓶在最适合速度下,恒速旋转以增大蒸发面积。通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态。蒸发烧瓶在旋转同时置于水浴锅中恒温加热,瓶内溶液在负压下在旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。旋转蒸发器系统可以密封减压至 400~600毫米汞柱 用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂,加热温度可接近该溶剂的沸点 同时还可进行旋转,速度为50~160转/分,使溶剂形成薄膜,增大蒸发面积。此外,在高效冷却器作用下,可将热蒸气迅速液化,加快蒸发速率。样品干燥前,如果样品含量过少,干燥速率将降低,增加各方面的消耗。如果在干燥前,通过旋转蒸发仪真空浓缩后,样品浓度增高。会加快干燥效率。比如市面的牛奶,直接喷雾干燥,收集不到多少样品,如果浓缩一下,效果就不一样了。
气雾剂和喷雾剂有什么区别?
[b]喷雾干燥技术[/b][font=&]是使液态物料经过喷嘴雾化成细微的雾状液滴,以获得大的比表面积,在进入干燥塔内流动的热力场后,雾状液滴立即被干燥并分离为粉料的势力过程。得到粉末状或细颗粒状成品或半成品的干燥技术。[/font][b]旋转蒸发技术是[/b][font=&]通过电子控制,使烧瓶在最适合速度下,恒速旋转以增大蒸发面积。通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态。蒸发烧瓶在旋转同时置于水浴锅中恒温加热,瓶内溶液在负压下在旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。旋转蒸发器系统可以密封减压至 400~600毫米汞柱 用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂,加热温度可接近该溶剂的沸点 同时还可进行旋转,速度为50~160转/分,使溶剂形成薄膜,增大蒸发面积。此外,在高效冷却器作用下,可将热蒸气迅速液化,加快蒸发速率。[/font][font=&]样品干燥前,如果样品含量过少,干燥速率将降低,增加各方面的消耗。[/font][font=&]如果在干燥前,通过旋转蒸发仪真空浓缩后,样品浓度增高。会加快干燥效率。[/font][font=&]比如市面的牛奶,直接喷雾干燥,收集不到多少样品,如果浓缩一下,效果就不一样了。[/font]
喷雾干燥机喷嘴直径一般有四个规格:0.7mm,1.0mm,1.4mm,2.0mm。一般出厂设置为0.7mm。喷雾干燥颗粒大小和喷嘴的大小没必然的联系,根据样品初颗粒大小来选择。通常选0.7mm的喷嘴就可以了。
[size=3]任何一个物体都是由若干个实际表面所形成的几何实体,几何量是包含复现、测量、表征物体的大小、长短、现状和位置等几何特征量,对这些特征量的高精度计量测试统称为精密几何量计量。几何量计量工具主要包括量块、线纹、角度、平直度、表面粗糙度、齿轮、工程测量、万能量具、座标测量、经纬仪类仪器、几何量类仪器。在现实生产和装配中,人们采用最多的计量工具是国家标准下的几何量计量工具,如千分尺、标准游标卡尺等等。这些只能算是普通几何量计量工具,谈不上精密几何量计量工具。我们理解的精密几何量计量工具应该是国家或地方级、行业级计量检测中心那些专门校准和检测一般几何量计量工具的计量工具。同时还有再次计量和校准这些本身就是校准几何量计量工具的工具。精密几何量计量工具是一个相对的说法,对于误差值允许在正负1mm的工件,检验它的工具误差值是0.2mm的可以说这计量检测工具是精密的。几何量计量工具不是精度越高越好的。好域安科技经常遇到一些工件误差只是0.2mm左右的配合或加工精度,却要求开发出精度误差在0.001mm的针对此工件的几何量计量检测工具,这样的要求就是完全不合理的。计量和检测一切都应该遵循实际需要来设计和制作,什么样的行业需要什么样等级的计量精度。精密几何量计量工具从工作方式来说,无外乎两种:一种是接触式的,另外一种是非接触式的。传统的几何计量工具已经越来越不能适用于所有的现代工业生产和装配,要想提高检测速度和准确率,必须采用声学、光学、电子、计算机等新型复合技术,辅助于现代自动化技术。这些在微观世界里的细小误差的计量和检测工具才是真正的高精度。[/size]
[font=&]喷雾干燥机喷嘴直径一般有四个规格:0.7mm,1.0mm,1.4mm,2.0mm。[/font][font=&]一般出厂设置为0.7mm。[/font][font=&]喷雾干燥颗粒大小和喷嘴的大小没必然的联系,根据样品初颗粒大小来选择。[/font][font=&]通常选0.7mm的喷嘴就可以了。[/font]
谁能告诉我喷雾干燥机哪个品牌的好?
盐雾测试机主要是通过喷雾系统来做盐雾腐蚀试验从而对电子元件、金属以及零部件等材料防护层,进行抗盐雾腐蚀能力的测试的设备,拿下面小编就来为大家介绍下盐雾测试机喷雾系统吧。[align=center] [img=,348,348]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103091131345205_9499_1037_3.jpg!w348x348.jpg[/img][/align] 1、设备选用塔式喷雾器、导向盐雾,雾粒细小自然沉降喷嘴无盐结晶,沉降量是可调 2、喷雾的气体将会进行两级稳压调压,在同一时间里面予以油污过滤、气体湿化预热 3、雾化的盐水储存将是为内置隐藏式并且储存容量较大,盐水重配有预热功能 4、盐水雾化前配备石英盐水过滤元件可避免喷嘴杂质堵塞而终止试验 5、其空气压力为0.2Mpa~0.4Mpa范围之间、喷雾压力为0.05Mpa~0.17Mpa范围之间 6、设备的喷雾方式可为连续性、间断性的喷雾并且是能够随意调节 上述盐雾测试机喷雾器是选用塔式喷雾,此喷雾器的高度是可以根据自身的要求来进行调节,喷雾装置使用之后,应当给喷雾器先进行杂质的清除工作,如内部所产生的油污、灰尘等杂质。对于盐雾测试机的喷雾来讲,其喷雾装置就是属于关键之一。
盐水喷雾实验机在试验过程中总是或多或少的会出现故障,不加热就是其中常见的问题之一。盐水喷雾实验机加热的位置有2个,分别是箱体和饱和桶,如果遇到这种问千万别慌,可以按照小编接下来叙述几点进行检查。 在使用设备前要检查盐水喷雾实验机的电源以及箱体饱和器内的水位是否正常;其次检查箱体饱和器内的温控仪表能否正常工作;另外看看盐水喷雾实验机内加热固态继电器、加热管和测量温度传感器是否有损坏的情况;最后检查箱体饱和器的超温报警灯是否可以亮起。 如果以上几点都确认过了是正常的,盐水喷雾实验机还是不加热的话,这时就应当联系生产厂家来进行维修。
盐水喷雾试验机维修技巧有那些? 一、喷雾量不足 故障原因: 1.喷雾调节器放置过低; 2.预热槽内之玻璃过滤器阻塞; 3.压力设定过低。 处理方法: 1.将喷雾调节器调高; 2.将玻璃过滤器清洗干净; 3.将调压阀调到1kg每平方厘米之压力,空压机上标有—调压阀,调整至2kg每平方厘米之压力。 二、水位不足警报灯亮时 故障原因:表示水位过低。 处理方法:检查试验室或饱和桶是否水位足够。 三、有正常喷雾而空压机没运转 故障原因:空压机本身有自保的功能。 处理方法:照常使用,不影响试验过程。 四、无法喷雾 ps:喷嘴之空气管与吸水管之装置方法(直型管为吸水管;l型为空气管) 故障原因: 1.空气压缩机没有运转; 2.空气压缩机出口的总开关没打开; 3.电磁阀故障; 4.压力表故障或压力太低; 5.电磁接触器故障; 6.喷嘴阻塞。 处理方法: 1.将空压机按键打开; 2.将空压机总开关打开; 3.4.5.通知维修公司上门修理; 6.将喷嘴拆下清洗(请小心拆装)。 五、打开电源后无法运转 故障原因:加温水槽内水位太低时会切断操作之电源。 处理方法:将加温水槽之水位加至正常状况下即可。 六、当温度控制器显示hhh、lll 故障原因:温度控制器故障、感温棒故障。 处理方法:通知维修公司上门修理。
电喷雾电离源(Elaectrospray Ionization-ESI源)电喷雾离子源属于一种软电离源,能使大质量的有机分子生成带多电荷的离子,通常认为电喷雾可以用两种机制来解释。(1)小分子离子蒸发机制:在喷针针头与施加电压的电极之间形成强电场,该电场使液体电,带电的溶液在电场的作用下向带相反电荷的电极运动,并形成带电的液滴,由于小雾滴的分散,比表面增大,在电场中迅速蒸发,结果使带电雾滴表面单位面积的场强极高,从而产生液滴的“爆裂”重复此过程,最终产生分子离子。(2)大分子带电残基机制:首先也是电场使溶液带电,结果形成带电雾滴&带电的雾滴在电场作用下运动并迅速去溶,溶液中分子所带电荷在去溶时被保留在分子上,结果形成离子化的分子。一般来讲,电喷雾方法适合使溶液中的分子带电而离子化。离子蒸发机制是主要的电喷雾过程,但对质量大的分子化合物,带电残基的机制也会起相当重要的作用。电喷雾也可测定中性分子,它是利用溶液中带电的阳离子或阴离子吸附在中性分子的极性基团上而产生分子离子。
喷雾干燥机本身对样品没有污染,样品接触的地方是玻璃,不锈钢,特氟龙材料等。唯一要求是进口空气。喷雾干燥机普通标配是初级过滤。如果要达到洁净等级需配套使用高效进风口过滤器,洁净等级达99.99%。
[color=#444444]本人最近在用ESI质谱检测蛋白样本,电离方式为电喷雾电离,样本的溶剂是2%乙腈/0.1%甲酸,但是进样检测时发现喷针针头上既没有喷雾也没有液滴出现,而且生成的质谱文件里面的离子峰信号强度很低,但目前找不到具体的原因。[/color]
① 由于雾滴群的表面积很大,物料干燥所需的时间很短(通常为15〜 30s,有时只有几秒钟)。 ② 适用于非热敏性物料的干燥,也适用于热敏性物料(如食品、药品、生物制品等)的干燥。 ③ 只要喷雾干燥条件保持恒定,得到的干燥产品特性就保持恒定。 ④ 容易改变操作条件,以调节或控制产品的质量指标,例如粒度分布、湿含量、生物 活性、溶解性、色、香、味等。 ⑤ 操作是连续的,其系统可以实现全自动控制。 ⑥ 原料液可以是溶液、泥浆、悬浮液、乳浊液,糊状物或熔融物,甚至是滤饼状物料; 原料液可以是水溶性溶液,也可以是有机溶剂性料液。 ⑦ 喷雾干燥操作的灵活性很大,喷雾能力可以小至每小时几千克。 ⑧ 简化了工艺流程。可以将蒸发、结晶、过滤、干燥、粉碎、筛析等操作过程,用喷雾干燥操作一 步完成。