GCMS测水中三氯甲烷和四氯化碳,-624,60m的柱子,40℃保持5min,8℃/min升温到180℃,保持2分钟(这个升温程序之前用过,可以出峰),用sim模式测定。现在测定空白,做第一个空白的时候三氯甲烷和四氯化碳都可以出峰,时间分别为13.1min和13.6min;做第二个空白发现三氯甲烷出峰,峰面积比第一个空白要小,四氯化碳不出峰。后进标样,发现标样的三氯甲烷出峰,且满足线性关系,但是四氯化碳不出峰。求大神帮忙,怎么让四氯化碳出峰,谢谢。
做水中三氯甲烷和四氯化碳检测时,三氯甲烷出峰,四氯化碳不出峰,是什么原因?跪求大神指点,用的是安捷伦7890B色谱柱是HP-5,进样口温度200度,柱温60度恒温保持8min,检测器温度200.分流比10:1,氮气60ml/min
顶空做三氯甲烷四氯化碳,-5的色谱柱,ecd电流0.5nA 四氯化碳最大点10ug/L 三氯甲烷还正常出峰 四氯化碳总是平头峰 信号直接下不来 分流进样 分流比10
仪器:岛津2010PLUS,ECD检测器、Dani86.50顶空自动进样器色谱条件:色谱柱:RTX-1 30M*0.25mm*0.25um 柱温:60℃ 5min 进样口温度:200℃,检测器:250℃ 分流比:30 柱流速:1.5ml/min顶空条件:平衡温度:50℃,平衡时间:25min,六通阀温度:100℃,传输线温度:100℃今天做水中三氯甲烷、四氯化碳时,标准系列(ug/ml):三氯甲烷(0.02、0.05、0.1、0.15、0.2、0.5和四氯化碳(0.002、0.005、0.01、0.015、0.02),三氯甲烷和四氯化碳都在第四个浓度时色谱峰出现分叉。仪器是新的,色谱柱也是新的。
请问做茶叶中农残检测时,三氯杀螨醇单标全扫出来两个峰,第一个在13分钟,NIST检索是二氯二丙甲酮;第二个峰在20分钟,NIST检索是三氯杀螨醇。进样口降低温度至200,脉冲不分流进样后发现后面峰明显变大,前面峰明显变小。觉得是在进样口给降解了。那我怎么定量呢?
我在做农药残留,跑的三氯杀螨醇,柱子是HP-5,单标出了4个峰,分别在13.806min,16.485min,19.109min,20.485min,对应峰面积分别是6303.8,1840.4,2053.9,1571,我前任以前就选的最后一个峰代表的三氯杀螨醇,那么究竟选哪个峰呢?第一个峰面积大是大,但峰形不好,最后一个太小了,倒是16.485这个峰形也好,峰面积也还可以?究竟是哪个呢?大家又是怎么定的呢?都来说说。
做三氯甲烷,四氯化碳,一溴二氯甲烷,二溴一氯甲烷,三溴甲烷,三氯乙烯,四氯乙烯的标曲。。瓦里安GC3800,顶空进样,VF-5(相当于PH-5)柱子,柱温80度,ECD检测器200度。。其他分离都很好,就四氯乙烯和二溴一氯甲烷的峰分不开,有什么办法分么?降低柱温,减少载气流量都试过了??你们用的什么办法??
做三氯杀螨醇标准出了两个峰,哪个是三氯的峰?怎么定?在网上看,有说有一个峰是三氯杀螨酮的,也有说是DDE的,但我进针后发现DDE的对不上
使用岛津-2014气相色谱,放置3个月没有使用,2015年1月份,用超纯水配制,顶空进样,升温程序:40度 2min;15度每分钟 95度;3.5度每分钟 150度;250度 运行8min,三氯甲烷(以下简称三氯),四氯化碳(以下简称四氯)出峰时间分别呈现一定变化:三氯-四氯出峰时间 第一次2.8-3.0;第二次3.6-4.2;第三次2.7-3.0min;现在使用甲醇配制混标,手动进样,稀释浓度三氯 25ug/L,四氯12.5ug/L,升温程序一致,但是出峰时间两个重叠在一起都是3.6min,,柱子是 30m 0.25mm直径 0.25um膜厚,本人是想做水中三氯、四氯测定,现在做标准曲线,但发觉出现手动进样,出峰时间一致?如何处理?其主求助
出现未知峰,很奇怪: 做水质的,使用的是新的福立9790GC,顶空进样器,ECD检测器,柱子是se-30的非极性柱,所有仪器都是新的,瓶子烘过,三氯甲烷标样是100ug/L,四氯化碳标样是10ug/L。第一个图是空气样,第二个图是加三氯甲烷标样,第三个图是加四氯化碳。1.8min是三氯甲烷,2.1min左右是四氯化碳。不知道0.4min和1.3min是什么峰,请各位大侠帮忙分析下。第一个图是只有空气的顶空瓶所跑出来的图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606181335_597299_2175926_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606181336_597300_2175926_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606181336_597301_2175926_3.jpg
大侠好: 前几天发了个ECD测三氯四氯的求助贴,感谢各位的赐教,但问题现在还没解决,今天做了个新买的国家标液(10.1mg/L)的油浴、注射器进样0.3ml,麻烦给分析一下为何会有四氯化碳的峰?另,瓶、帽均烘烤处理,房间也为通风的,每次进样也是均用室外空气清洗多次。0.9为三氯1.2为四氯 谁做过三氯、四氯毛细柱的色谱图和曲线借一下参考,麻烦[em09510][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/06/200906261545_157286_1645576_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/06/200906261546_157288_1645576_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/06/200906261547_157290_1645576_3.jpg[/img]
在做顶空方法 三氯甲烷四氯化碳中出峰异常情况原因是啥,相同条件下,国庆节前后的图谱对比[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210091358530559_7619_5403883_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210091358537264_6236_5403883_3.png[/img]
请问在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]上三氯杀螨醇有几个峰,其含量应该如何计算?谢谢
ECD测三氯甲烷和四氯化碳时,同等浓度情况下三氯甲烷峰和四氯化碳峰哪个大?大家有没有色谱图和标准曲线图啊?
[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]采用TR-5ms柱测定1,1,2,2-四氯乙烷浓度时(用sim方法测定),对同一个样重复测定会发现出峰面积差异很大,尽管出的峰形状比较好。这是为什么呢?是不是柱子有问题?还是我配的溶液里面四氯乙烷没有完全溶解均匀呢(浓度按照0.5mg/L数量级配制)?请大侠解惑。[/color]
三氯杀螨醇单标0.2浓度进安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]7890A的机器,为什么出来4个峰呢?希望各位大神帮忙看看[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905310958282184_7030_3149837_3.png[/img]
请问谁有ECD做三氯甲烷和四氯化碳的标准曲线,有各浓度及相应的峰面积?例如: 三氯甲烷 四氯化碳 浓度 面积 浓度 面积0.2 ?1 ?2 ?4 ?10 ?
水中三氯甲烷四氯化碳你们的最低点峰面积有多少?色谱峰最低点面积多少合适啊?怎么我的这么少啊?
各位大虾好: 我是新手,求教ECD-毛细管柱顶空进样测定水中三氯甲烷、四氯化碳的问题,请予帮助,谢!1、纯水色谱图,1.087分出的峰是三氯甲烷的峰,1.382出的是四氯化碳,纯水器制的超纯水,氮吹20分钟后,顶空色谱图。请问:纯水中怎么会有这两个峰且峰面积都很大?如果纯水中不应有应怎样进行处理?色谱图在第2楼
昨天进三氯杀螨醇单标,出峰时间在15min左右,明显比以前出峰小,但是在19min和20min又各出一个峰,且比三氯杀螨醇的峰都要高出一倍左右。以前进三氯杀螨醇时从未有此现象。我怀疑是衬管问题。于是又按此条件进试剂,走空运行,但在19和20min时又均无峰出现!这下不知是何原因,三氯杀螨醇是昨天才开的(大概是去年六月份的,1ml安瓿瓶装储存在冷藏室的,不知会不会是标样分解造成的??)请教各位了!!
我的三氯杀螨醇,峰型好乱,五六个峰的出,各位老师是什么条件,我是按761做的,其他都还可以!
请问大家三氯杀螨醇两个峰怎么定性呢?应该按照那个来定性呢?
最近用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]做水中的三氯化碳和四氯甲烷,发现用hp-5的柱子跑,没有四氯化碳的峰,用624的柱子峰型特别难看(标准要求624柱子30米的,没有,只有一根60m的624,峰型是连续2个峰,然后后半段有一个小突出,给人感觉像4个峰),照理来说hp-5跑这个应该是完全没问题的才对,咨询安捷伦的工程师后也没说原因在哪,只说624的柱子可能流速太低(标准要求1mL/min,工程师建议3-4mL/min),今天试了一下,改完流速峰型并没有改善,我是第一次用吹扫捕集,参数设定全是推荐值,大家看下是什么原因。这是hp-5跑的图,离子对设的83、85、117、119,只有一开始没出全的峰有117和119,然后就直接换624的柱子改流速了。[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902191546013719_6259_3400379_3.jpg!w690x387.jpg[/img]
仪器:岛津2010PLUS,ECD检测器、Dani86.50顶空自动进样器色谱条件:色谱柱:RTX-1 30M*0.25mm*0.25um 柱温:60℃ 5min 进样口温度:200℃,检测器:250℃ 分流比:30 柱流速:1.5ml/min顶空条件:平衡温度:50℃,平衡时间:25min,六通阀温度:100℃,传输线温度:100℃今天做水中三氯甲烷、四氯化碳时,标准系列:三氯甲烷(0.02、0.05、0.1、0.15、0.2、0.5和四氯化碳(0.002、0.005、0.01、0.015、0.02),三氯甲烷和四氯化碳都在第四个浓度时色谱峰出现分叉。仪器是新的,色谱柱也是新的。
本人新手,刚开始做三氯甲烷四氯化碳,标液是新拆的,仪器各项条件不动,用的之前同事调好的,稀释标液用的水是蒸馏水煮沸20分钟,水浴平衡1小时,配的混标,做出来的峰面积与之前做的差五六百倍,而且三氯甲烷线性良好,四氯化碳不成线性,是什么原因啊注:手动顶空进样,进样60uL
生活饮用水中三氯甲烷四氯化碳四氯化碳出峰异常,求助,在相同条件下,国庆节之前的图谱和现在的图谱[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210091356053151_8883_5403883_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210091356056296_9159_5403883_3.png[/img]
第一次做生活饮用水中的三氯甲烷四氯化碳出现很多问题,想和大家交流一下,我先开始是买的标液三氯甲烷10mg/L,四氯化碳1mg/L,我用纯水分别配成40ug/L,4ug/L.峰面积为65,85。做水样做了很多样品都超出国家限值,本来怀疑是空气污染,结果空气里没有,上图,今天重新配了标准溶液三氯甲烷(ug/L)2.0 4.0 6.0 8.0,四氯化碳(ug/L)1.0 2.0 3.0 4.0 结果出的峰根本没有线性可言,而且下午做的水样四氯化碳严重超标,我都快怀疑自己了 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_648280_2938474_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2014092222312473_01_2938474_3.jpg
水中三氯甲烷四氯化碳的测定,按照国标方法采用顶空进样,但是两个目标峰做不成线性,相差很多。标样用甲醇稀释的。怀疑加热一小时后成分发生变化,部分分解了好像。求助各位老师,帮助解答一下。三氯甲烷分别是10-50ug/L,四氯化碳1-5ug/L。
水中三氯甲烷四氯化碳的测定,按照国标方法采用顶空进样,但是两个目标峰做不成线性,相差很多。标样用甲醇稀释的。怀疑加热一小时后成分发生变化,部分分解了好像。求助各位老师,帮助解答一下。三氯甲烷分别是10-50ug/L,四氯化碳1-5ug/L。
请问各位,三氯甲烷四氯化碳质控样浓度都挺大的,你们都是怎么配置的?我是取1mL用甲醇定容到10mL,然后用微量进样器吸取小体积质控样到顶空瓶内,但是不懂为什么四氯化碳峰好小,三氯甲烷就差不多。还是直接吸取小体积质控样进顶空瓶混匀上机测?