一种新颖的虾青素全反式、9-顺式和13-顺式异构体的高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url](HPLC)分析鉴定方法。方法采用碘诱导全反式虾青素异构化,在曝光20 min后,分别对碘液体积分数为5%~50%的10个虾青素样品溶液进行HPLC分析鉴定。虾青素全反式、9-顺式和13-顺式异构体获得良好分离,出峰顺序为全反式、9-顺式、13-顺式。异构化实验结果表明碘液体积分数为15%的虾青素溶液经曝光后全反式、9-顺式、13-顺式异构体的质量分数分别为对照品的68.5%、2 436.7%和632.4%,为本实验的最佳比例。该方法在虾青素及其顺反异构体定量分析方面提供一定技术和数据支撑,为虾青素制品在食品和医药方向的发展提供了理论依据。详见[font=&][color=#666666]10.13400/j.cnki.cjmd.2022.05.005[/color][/font]
[align=center][b]那格列奈 -2015中国药典[/b][/align]【检查】L-异构体与顺式异构体色谱条件:色谱柱:Kromasil -3-CelluCoat,4.6*250mm货号:C05CCA25流动相:正己烷:异丙醇:冰乙酸=95:5:0.2流速:0.6ml/min柱温:室温波长:258nm进样量:20uL色谱图[img=,632,193]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181713147322_9243_2785_3.png[/img][b]结论:[/b][list=1][*]出峰按照时间顺序分别为顺式异构体、那格列奈、L-异构体[*]理论塔板数按照那格列奈峰计算超过8000[*]那格列奈峰与L-异构体峰之间的分离度大于1.5[/list]以上指标均符合药典要求,Kromasil手性柱表现棒棒哒![b]关于Kromasil[/b][color=#3e3e3e]Kromasil[/color][color=#3e3e3e]是AkzoNobel集团旗下高效化学品的著名品牌,是全球领先的高性能硅胶基质液相色谱柱填料品牌。Kromasi高性能多孔型硅胶填料可广泛应用于胰岛素及其类似物、比伐卢定、利拉鲁肽、达托霉素、EPO等多肽、小分子、蛋白药物等的高纯度纯化。28年来,Kromasil的经营理念是为制药行业提供以硅胶为基体的性价比高的,用于医药分离纯化的色谱填料和用于分析的色谱柱。[/color][align=center][color=#3e3e3e][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181713147567_9185_2785_3.png[/img][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][/color][/align]
氯氰菊酯Cypermethrin,化学名称为(R S)–α–氰基–(3–苯氧苄基)(1RS,3R S 1R S,3S R)–3–(2,2–二氯乙烯基)–2,2–二甲基环丙烷羧酸酯,分子式为C22H19Cl2NO3;共有8种光学异构体。杀虫活性的强弱与分子构型的手征性有关;其中,顺式氯氰菊酯含有(S)–(1R,3R)和(R)-(1S,3S)两个对映体;反式氯氰菊酯含有(S)-(1R,3S)和(R)–(1S,3R)两个对映体;均为高效体。顺式、反式氯氰菊酯的分子结构见下图。奇怪的是所有的异构体只有一个cas号052315-07-8?是否CAS不区分光学和空间异构体?但是右旋葡萄糖(D-glucos)的CAS号是50-99-7,左旋葡萄糖(L-glucose)是921-60-8,α右旋葡萄糖(α-D-glucose)是26655-34-5?[IMG]file:///C:/Documents%20and%20Settings/owner/桌面/Doc1.htm[/IMG]
想请教下各位老师,香精中经常存在顺反异构体的物质,这种顺反异构体在极性柱上的出峰顺序,是反式异构体出峰在前还是顺式在前?是有规律性的么,对所有的顺反异构体都通用么?
氰戊菊酯有几种异构体?在HP-5MS柱5973上会出几个峰?顺式在前还是在后?我买的氰戊菊酯出了两个峰,顺式氰戊菊酯也出两个峰,保留时间一样的。怎么回事?
节选自《气相色谱百问精编》第239页 第五节异构体峰定量常规 GC色谱柱分析氯氰菊酯时,一般会出现一组四个异构体峰,如何对其进行定性定量分析?(1).问题在GC分析中,常常会碰见存在顺反异构体的化合物,如很多菊酯类农药、烯酰吗啉等。像氯氰菊酯在气相色谱中会出四个峰,四个峰的峰面积各不相同,那么如何准确计算样品中氯氰菊酯的含量?(2).原因氯氰菊酯共有四个顺反异构体8个手性对映异构体:一对低效顺式,一对低效反式,一对高效顺式和一对高效反式。常规GC柱分析时,出峰顺序为一低顺、二低反、三高顺、四高反,色谱条件控制的好,出四个峰,分析条件不恰当,有时只能出三个峰。(3).解决方案气相色谱分析中,样品中各组分在色谱柱中被分离,经检测器后,记录仪上得到一张色谱图。利用谱图中每个组分峰的位置(保留时间,tR)可进行定性分析,峰高或峰面积可进行定量分析。定性分析就是确定色谱图中每个色谱峰究竟代表什么组分。对组成不太复杂的样品,若欲确定色谱图中某一未知色谱峰所代表的组分,可选择一系列与未知物组分相接近的标准纯物质溶液,依次进样,当某一纯物质tR与未知色谱峰tR相同时,即可初步确定为该未知色谱峰所代表的组分。定量分析就是根据色谱峰峰高或峰面积来计算样品中各组分的含量,常用定量方法有峰面积百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法。首先,定性。选择氯氰菊酯标准溶液进样,记录四个异构体色谱峰的tR。在各种操作条件不变的情况下,进未知物组分,当未知色谱峰tR与氯氰菊酯标准品的四个异构体色谱峰tR相同时,可初步确定未知色谱峰是氯氰菊酯异构体之一。其次,定量。第一,配制已知浓度的氯氰菊酯标准溶液,进样,计算四个异构体峰的峰面积,将四个峰的峰面积相加得出总峰面积,用各个峰面积除总峰面积,算得相对百分数,乘以氯氰菊酯标准溶液的浓度,为各个异构体峰的浓度。计算公式如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606031653_595941_1645480_3.jpg(4).案例分析①氯氰菊酯标准溶液四个峰浓度分配计算配制氯氰菊酯标准溶液0.1μg/mL,进样后出四个峰,分别是一低顺二低反三高顺四高反,例如计算一低顺的实际浓度,一低顺的峰面积为1364.1,四个峰总面积为6375.8,f为http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606031655_595942_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606031655_595943_1645480_3.jpg
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通过氟代烃脱HF的方法得到了气体混合产物(反应的转化率很低,选择性也不高),经GC-MS分析,产物中可能含有1,2,3,3,3-五氟丙烯的两种顺反异构体,但是我无法确定到底顺式在前还是反式在前,请问各位专家如何确定出峰顺序并进一步确定两种物质的结构?谢谢!
好像常规的有机四大谱都分辨不了手性异构体啊,至于分离可以用手性色谱摸索一下。有没有其他可以判断手性异构体的绝对构型以及区分手性异构体的技术啊?望大侠们指教。
[size=3][b]请问在对手性化合物(RS)原料药进行光学纯度控制中,用手性柱对其杂质对映异构体(SR)进行控制,而用普通的C18柱对非对应异构体(RR+SS)进行控制,但此RR与SS在C18上是重合的,这样可以吗?前提是该四个异构体无法在手性柱的一个流动相体系中出现,所以才出此下策。[/b][/size]
各位大侠,用岛津GC2010,计算同分异构体的时候,该用浓度校准还是组校准。比如,氯菊酯有两个同分异构体,两个同分异构体都是50ppb,那该用组还是浓度校准的哪个去计算,做曲线时,组的浓度应该怎么设定,是50ppb,还是100ppb。六六六和DDT的计算也是这样的吗?
在做日化香精分析的时候总会出现某些物质的异构体,比如佳乐麝香异构体,那么请教下,这个异构体是否要加到佳乐麝香的含量去?我认为是要将异构体加入到原物质上!
欧盟限量基准中规定了氰戊菊酯:RR+SS 异构体 RS+SR异构体的限量。两个异构体在不同的物体中限量是不一样的,请问一下,我现在没有他们单独的标准品,怎么通过峰来判断,在保留时间上氰戊菊酯有两个峰,这四种同分异构体是怎么出峰的,出峰顺序是怎么样的。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url],DB-5柱,非常感谢!
同分异构体分离,求助。。??水:甲醇=35:65等度分离,同分异构体分离效果一般,请大虾帮助,如何分离效果更好一些?跑梯度请给出条件,谢谢??
哪位老师知道头孢哌酮的s异构体是哪个C原子的手型导致的啊?就是药典中所述头孢哌酮s异构体是指哪个C原子? 另外有文献指出如下:“头孢哌酮钠在C3位可形成同分异构体,即日抗基所称副产物II,质量标准中控制限度1.5%。需要注意的是,头孢哌酮常有一未知杂质容易被误为认为是S-异构体,但是其UV吸收与S-异构体不同,可采用二极管阵列检测器进行鉴别或者控制。”这里所说的一未知杂质具体是哪个有老师知道吗?另外一篇文献显示头孢哌酮手性碳如图,该碳引起的异构体是否是药典中的S异构体呢?file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/PQL651~GYQV‚3)CJ$JHK2.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101102123_273270_1352078_3.jpg这EP中有关物质F的手性碳不同。有没有可能该图即为上一文献中的未知杂质呢???谢谢指导。。
非对映异构体仅仅是构型上的差别,为何理化性质会差别很大呢?而且液相分析时很多非对映异构体用普通的反相就能分开,为什么仅仅一个构型上的差别会导致这么大的理化性质差异呢?求指教
最近发现一个很烦的问题,做茶叶中S-氰戊菊酯定量已经好几年了,最近又做大米农残。发现做过大米样品后,S-氰戊菊酯变成了两个峰,与氰戊菊酯异构体混合物标样出峰几乎一样,都出了两个峰。于是换了新柱子,问题解决了,S-氰戊菊酯峰很好,一个峰。但是昨天刚做了7个大米样,再进标样,发现问题又出了。有什么好办法呢?以前一根柱子仅做茶叶和蔬菜能用好久,现在这一做大米这样了。另外,还发现Lambda-氯氟氰菊酯也存在这个问题。可能大米净化没做彻底也有关系。老化柱子后情况没有一点改善,不知有没有解决办法。菊酯类异构体转换问题大家是否也有遇到过?
[color=#444444]请问大家有没有遇到反应生成顺反异构体的问题,在色谱中显示相邻很近的两个峰(可以分开),用内标法该如何进行定量(不知道为具体为哪个顺反异构体且标准物无商售,我的产物为2-甲氧基环己醇)。诸如此类的异构体在色谱中该如何定量分析?[/color]
各位大侠好!如果我的样品中存在手性异构体,主结构是S型,异构体是R型。我用正相色谱法将S型和R型分开,用外标法测得其中R型异构体的含量,如果我想知道S型主成分的含量应该怎样计算。在反相色谱中,S型和R型的保留时间相同,没有分开。谢谢!
请问维生素E的那种异构体,α,β,γ,δ的异构体的抗氧化性强?
各位老师大家好,我现在遇到一个很棘手的问题,就是一对烯烃的异构体没有办法分离,大家有没有什么烯烃异构体分析的经验啊,请指点迷津啊! 这对烯烃的碳原子在20个左右,就是烯烃的双建的位置不一样,很难分离,液相气相能想到的方法差不多都试过了,还是没有分开。
OCIMENE 9.817,10.301这两个异构体的顺反式大家帮区分下!谢谢大家!
请问一下各位老师,同分异构体的保留时间是不是会不一样?
我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]连用分离了二甲苯的三个异构体,分离效果还不错,不过谱库检索,三个异构体分不开,同一个峰有时检索为间二甲苯,有时检索为对二甲苯,邻二甲苯有时会检索为乙苯。请教专家,三个异构体出峰顺序是怎么样的?谢谢!
分离结构异构体,最适当的选择是( A )。A、吸附色谱 B、反相离子对色谱 C、亲和色谱 D、空间排阻色谱这题的答案为什么选择A啊
TDI样品,分离异构体,按照国标进行,分离不好,在这基础之上调整流量和温度,达不到要求的效果。还有什么办法吗
哪位资深专家能有这方面的解释:我们用液相色谱分析的产品中有同分异构体的,比如说烯酰吗啉、苯醚甲环唑这样的样品,我们在分析过程中,它有同分异构体,能同时出两个峰。我现在有个问题是:在分析过程中,是应该让它们完全分开呢?还是不用让它们分开?因为如果它们不是完全分开的话,做出来的含量就低一些;如果分不开的话,甚至就出一个峰,这样的话含量就高。我想知道有没有这方面比较清楚的给解说一下。急需!多谢!
不知道大家在分析日化香精时有没有觉得同分异构体很头疼,现在遇到紫罗兰酮各种异构体,大家看看都是什么东西?(付上分析报告)
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=105317]同分异构体[/url]大家帮我看看,同分异构体,只是双键的位置不同,怎么分离啊。用了C18的柱子,试了很多条件都是分不开。
多溴那么多异构体!标准品也不可能都买。现在就买了些常规的,大概二十几个。做的时候先SCAN一下,在已有标准品的出峰位置看一下,然后定性定量。但是其他的怎么弄呢,而且异构体的出峰时间相差也比较大?