进样方式分流, 20:1, 1 μL, 225 ºC柱温100 ºC ( 4 min ) - 240 ºC ( 10 min ), 3 ºC/min载气H2, 1.2 mL/min检测器FID, 250 ºChttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/11(17).png1. 硬脂酸甲酯 C18:02. 反-6- 十八烯酸甲酯 C18:13. 反-9- 油酸甲酯 C18:14. 反-11- 十八烯酸甲酯 C18:15. 顺-6- 十八烯酸甲酯 C18:16. 顺-9- 油酸甲酯 C18:17. 顺-11- 十八烯酸甲酯 C18:18. 顺- 9,12- 甲基亚油酸 C18:2
10,抽取5个版友);中奖名单:dyd3183621(注册ID:dyd3183621)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)莫名其妙(注册ID:moyueqiu)吕梁山(注册ID:shih20j07)翠湖园(注册ID:hhx050)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701041507_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701041507_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================脂肪酸甲酯( 顺/ 反异构体)方法:GC基质:标准溶液应用编号:101870化合物:1. 硬脂酸甲酯 C18:0 2. 反-6- 十八烯酸甲酯 C18:1 3. 反-9- 油酸甲酯 C18:1 4. 反-11- 十八烯酸甲酯 C18:1 5. 顺-6- 十八烯酸甲酯 C18:1 6. 顺-9- 油酸甲酯 C18:1 7. 顺-11- 十八烯酸甲酯 C18:1 8. 顺- 9,12- 甲基亚油酸 C18:2固定相:DM-2560样品前处理:10 mg/m 顺反脂肪酸甲酯混标, 溶于二氯甲烷色谱条件:进样方式分流, 20:1, 1 μL, 225 ℃ 柱温100 ℃ ( 4 min ) - 240 ℃ ( 10 min ), 3 ℃/min 载气H2, 1.2 mL/min 检测器FID, 250 ℃谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/11(17).png图例:1. 硬脂酸甲酯 C18:0 2. 反-6- 十八烯酸甲酯 C18:1 3. 反-9- 油酸甲酯 C18:1 4. 反-11- 十八烯酸甲酯 C18:1 5. 顺-6- 十八烯酸甲酯 C18:1 6. 顺-9- 油酸甲酯 C18:1 7. 顺-11- 十八烯酸甲酯 C18:1 8. 顺- 9,12- 甲基亚油酸 C18:2
最近想做反式脂肪酸,但是看了资料都要测反式十八碳三烯酸甲酯。我查了一下可就是不知道这反式十八碳三烯酸甲酯是什么物质,好像也找不到它的标准品,请教各位反式十八碳三烯酸甲酯到底是什么呢?
刚刚看到国标GB/T 22110-2008 食品中反式脂肪酸的测定-气相色谱法 中用到反-9、12、15十八碳三烯酸甲酯标准品(trans-9,trans-12,trans-15-Octadecatrienoic acid methyl ester),有谁买过,哪个品牌可以提供?谢谢!
[color=#444444]十八碳三烯酸 什么样的色谱条件可以很好的分离出顺反?柱子是HP-88,100m。求助 谢谢[/color]
请教各位版友,你们公司有没有遇到这种情况,就是在采购十八酸乙酯的时候,来的货品总是十六酸乙酯?我们就确确实实的遇到了 这种情况。现在已经换了两家供应商了,来的样品都是十六酸乙酯。现在真的快疯了,不知道该怎么办了,实在是找不到十八酸乙酯的供应商了。
请教各位大侠,十八碳二烯酸甲酯(反 9,12)种是否含有十八碳二烯酸甲酯(反 9,顺12)和十八碳二烯酸甲酯(顺 9,反12)。望各位同仁多指教。
用HP-5柱分离十八碳一烯酸(18:1)和十八碳三烯酸(18:3),但柱效不好,可以换极性柱吗?
GB/T 22110-2008 食品中反式脂肪酸的测定中4.12提到的脂肪酸价值标准品 :十八烷酸甲酯、反-9-十八碳烯酸甲酯、顺-9-十八碳烯酸甲酯、反-9,12-十八碳二烯酸甲酯、顺-9,12-十八碳二烯酸甲酯、反-9,12,15-十八碳三烯酸甲酯、顺-9,12,15-十八碳三烯酸甲酯、二十烷酸甲酯、顺-11-二十碳烯酸甲酯。加上4.11提到的内标:十三烷酸甲酯 共10种脂肪酸。我在做实验前向我们单位的供应科申请提了这几种对照品。其中反-9,12-十八碳二烯酸甲酯为C18:2 9t,12t,反-9,12,15-十八碳三烯酸甲酯为C18:3 9t,12t,15t。C18:3 9t,12t,15t没有买到。到货后,做实验才发现在GB/T 22110-2008的图2中,反式十八碳二烯酸包含C18:2 9t,12t、C18:2 9c,12t、C18:2 9t,12c。反式十八碳三烯酸包含C18:3 9t,12t,15t、C18:3 9t,12t,15c、C18:3 9t,12c,15t、C18:3 9c,12t,15t、C18:3 9c,12c,15t、C18:3 9c,12t,15c、C18:3 9t,12c,15c。请教有做过的朋友,我是要按GB/T 22110-2008的图2中所有的脂肪酸都买到,还是图2只是提供推测的范围,还是4.12中提到的对照品反-9,12-十八碳二烯酸甲酯和反-9,12,15-十八碳三烯酸甲酯本身就是混合物,这些对照品很难买 请问是买的哪家的 具体货号能否提供一下
[align=center][b][img=,600,293]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251520373979_4565_932_3.gif!w495x242.jpg[/img][/b][/align][b]鱼丸中的顺丁烯二酸[/b]鱼丸!一种在我们的餐桌上会经常见到的鱼肉衍生品。它没有刺,可以让你吃的更过瘾,而且呢也更利于保存,不管是拿来做汤或者涮火锅都是非常棒的选择,他的同胞兄弟还有虾滑鱼滑等等。我们今天就给大家带来我们日常的生活中很常见的一种添加剂,顺丁烯二酸也叫马来酸。它在我们的日常生活中很常见,在果汁,茶饮,运动饮料中经常会见到他的身影,用来增强特殊果香味,来增强口感。这种添加剂在其他的食品中也会出现,我们今天就一起来看一下,在如此鲜美的鱼丸中顺丁烯二酸的检测情况。[b]一-适用范围[/b]适用于鱼丸中顺丁烯二酸的检测。[b]二-提取步骤[/b]称取1g鱼丸1、用10mL 50%乙醇提取,超声10min,离心8000rpm 5min,移取上清液;2、重复(1)过程,合并上清液,用5%氨水PH调至8左右,待净化。[b]三-SPE净化步骤[/b]SPE柱:月旭WelchromSAX规格:150mg/6mL。活化:5mL 甲醇、5mL 水,弃去;上样:待净化液取4mL上样,控制流速,不宜过快,弃去;淋洗:3mL水,弃去,抽干;洗脱:5mL的0.1%硫酸,抽干,收集于离心管中,过0.22μm有机滤膜,供液相色谱仪测定。[b]四-色谱条件[/b]色谱柱:月旭Xtimate C18 4.6×250mm,5μm;流动相:A-0.1%磷酸水,B-甲醇(A:B=98:2混匀走单泵);流速:1.000mL/min;柱温:30℃;进样量:20μL;检测波长:214nm。[align=left][b]五-谱图和加标回收率结果[/b][/align][align=center][b][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251520424464_8327_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/b][/align][align=center]图1.顺丁烯二酸0.5mg/L标准图谱[/align][align=center][b][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251520468869_1163_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/b][/align][align=center]图2.鱼丸样过柱图谱[/align][align=center][b][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251520502202_1067_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/b][/align][align=center]图3.顺丁烯二酸鱼丸样加标12.5mg/kg过柱图谱[/align][align=center][b][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251520540286_1398_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/b][/align][align=center]图4.顺丁烯二酸鱼丸样加标50mg/kg过柱图谱[/align][align=center][b][img=,600,147]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251520567559_7391_932_3.png!w650x160.jpg[/img][/b][/align][align=center]表1.顺丁烯二酸过SAX小柱加标回收表[/align][b]六-相关产品信息[/b][align=center][b][b][img=,600,317]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251520598272_2284_932_3.jpg!w690x365.jpg[/img][/b][/b][/align]
继邻苯二甲酸酯事件之后,台湾再掀“毒淀粉”风波。被滥用的顺丁烯二酸,即马来酸一种是工业原料,价格与合格淀粉相差4 到6 倍,加入淀粉后可增加食物的弹性、黏性及外观光亮度,其危害目前说法不一,怀疑会严重损害肾功能。本实验室新鲜出炉顺丁烯二酸检测方法和图谱,拿来分享,后续还会增加新的样品检测结果。10ppm 顺丁烯二酸对照品图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305311328_442458_2456076_3.png
近日,台湾“毒淀粉”事件愈演愈烈,广大民众陷入“毒食”恐慌。所谓“毒淀粉”,主要是指在淀粉中添加了顺丁烯二酸酐。顺丁烯二酸酐(Maleic anhydride)简称马来酸酐或失水苹果酸酐,遇水即水解成顺丁烯二酸(又称马来酸)。加入淀粉后可增加食物的弹性、黏性及外观光亮度,但会对人体肾脏造成极大损伤。目前,我国国家标准GB 2760-2011未将顺丁烯二酸酐列为食品添加剂。方法优势 我国现有的国家标准GB/T 23296.21-2009采用高效液相色谱及内标法对食品模拟物中顺丁烯二酸及顺丁烯二酸酐进行分离与测定,但关于淀粉及淀粉制品中顺丁烯二酸酐的检测尚未见报道。 2012年,浙江省质量技术监督检测研究院采用迪马科技Platisil ODS C18液相色谱柱开发了基于高效液相色谱(HPLC)测定淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的方法。该方法的灵敏度高、准确度好、前处理操作简单,适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的批量检测。样品前处理 称取2.50 g样品(精确至0.01 g)于50 mL比色管中(淀粉制品用粉粹机磨碎后称取),加入25 mL体积分数5%的乙醇水溶液,涡旋2 min,超声提取10 min后用提取液定容至50 mL,摇匀,12000 r/min离心5 min后,过膜上机测定。色谱条件色谱柱:Platisil ODS C18,250 mm × 4.6 mm,5 μm (Cat.#:99503)流动相:甲醇-1‰磷酸溶液(2∶98)流速:1.0 mL/min柱温:30 ℃进样量:15 μL检测器:UV 214 nm
近日,台湾“毒淀粉”事件愈演愈烈,广大民众陷入“毒食”恐慌。所谓“毒淀粉”,主要是指在淀粉中添加了顺丁烯二酸酐。顺丁烯二酸酐(Maleic anhydride)简称马来酸酐或失水苹果酸酐,遇水即水解成顺丁烯二酸(又称马来酸)。加入淀粉后可增加食物的弹性、黏性及外观光亮度,但会对人体肾脏造成极大损伤。目前,我国国家标准GB 2760-2011未将顺丁烯二酸酐列为食品添加剂。方法优势 我国现有的国家标准GB/T 23296.21-2009采用高效液相色谱及内标法对食品模拟物中顺丁烯二酸及顺丁烯二酸酐进行分离与测定,但关于淀粉及淀粉制品中顺丁烯二酸酐的检测尚未见报道。 2012年,浙江省质量技术监督检测研究院采用迪马科技Platisil ODS C18液相色谱柱开发了基于高效液相色谱(HPLC)测定淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的方法。该方法的灵敏度高、准确度好、前处理操作简单,适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的批量检测。样品前处理 称取2.50 g样品(精确至0.01 g)于50 mL比色管中(淀粉制品用粉粹机磨碎后称取),加入25 mL体积分数5%的乙醇水溶液,涡旋2 min,超声提取10 min后用提取液定容至50 mL,摇匀,12000 r/min离心5 min后,过膜上机测定。色谱条件色谱柱:Platisil ODS C18,250 mm × 4.6 mm,5 μm (Cat.#:99503)流动相:甲醇-1‰磷酸溶液(2∶98)流速:1.0 mL/min柱温:30 ℃进样量:15 μL检测器:UV 214 nm 色谱柱的选择参考标准GB 25544-2010及有关马来酸的文献报道,为减少目标物出峰时间附近物质的干扰,延长其色谱保留时间,本方法采用[fo
如题,仪器信息网还推出了“食品中毒淀粉检测”仪器应用专题,找了几个顺丁烯二酸相关资料,有兴趣的话可以看看哦!另附一个实验室自己做的方法---LC5510 测定淀粉中的顺丁烯二酸,供大家参考哦
有哪些高人做过1、糠醇 2、顺丁烯二酸酐 3、甲基丙烯酸甘油酯 4、苯磺酸 5、胺菊酯、氯菊酯 。它们的GC条件是什么啊?急等回音,谢谢!
版里有老师做过顺丁烯二酸吗,可不可以分享下用的色谱条件,按国标用的流动相基线飘的厉害,没法定量。
关于顺丁烯二酸的一个问题:台湾毒淀粉事件爆发后,我们也着手顺丁烯二酸的检测方法的开发。参考国内的大部分文献,样品大多以5%-10%乙醇提取,离心、过膜后进行HPLC分析。而台湾TFDA提供的方法则以50%甲醇提取,加入氢氧化钠皂化,然后用酸中和过量的碱,并调ph至中性,然后过膜进行HPLC分析。问题:TFDA提供的方法是不是检测淀粉生产过程中是否曾经使用过顺丁烯二酸,不管是否在产品中有所残留;以5%-10%乙醇提取检测的只是产品中残留的顺丁烯二酸???
默克密理博应用实验室 2013-05-22 近日,台湾多地食用淀粉产品中被检测出含有违法添加物“顺丁烯二酸”(又名马来酸,Maleic Acid),这些产品涉及粉条条、肉圆、珍珠奶茶中的珍珠等食品。淀粉中产品中被检出顺丁烯二酸是因为淀粉厂家在制造改性淀粉时使用了顺丁烯二酸酐(Maleic anhydride),顺丁烯二酸酐能与淀粉羟基反应形成粘度高、水溶性强的改性淀粉,使用改性淀粉的食品口感更好、颜色亮、更有且筋道。顺丁烯二酸酐遇水即水解生成顺丁烯二酸。目前,我国、欧美及世界卫生组织均没有批准顺丁烯二酸作为食品添加剂用于淀粉中。GB/T23296.21-2009方法中使用C18柱、离子对试剂测试食品接触材料、高分子材料、食品模拟无中的顺丁烯二酸及顺丁烯二酸酐。 默克密理博致力于分析方法的开发,为客户提供简便、快速的解决方案。顺丁烯二酸极性较强,易溶于水,适合使用默克密理博的两性离子型亲水作用色谱柱(ZIC-HILIC)分离。同时,顺丁烯二酸(pKa1=1.83, pKa2=6.07)在一定的pH条件下易电离产生负离子,能与两性离子色谱柱中的正离子结合,加强了化合物在色谱柱上的保留。 本实验采用默克密理博两性离子型(ZIC-HILIC)色谱柱家族中的磷酸胆碱键合相ZIC-cHILIC色谱柱,开发了直接分析顺丁烯二酸的液相色谱方法。该方法前处理简单,不需要衍生化,也不需要添加离子对试剂。其原理见图1所示。http://blog.merckmilliporechina.com/editor/upload/image/FA020203_7BF3E66B.PNG图1 ZIC-cHILIC色谱柱分离机理1.材料试剂1.1 顺丁烯二酸(C4H4O4)对照品(默克密理博,货号:8.17058.1000 )1.2 色谱柱:ZIC-cHILIC 250-4.6mm 3um 100A(默克密理博,货号:1.50662.0001)1.3 乙腈(默克密理博,货号:1.00030.4008)1.4 甲醇(默克密理博,货号:1.06007.4008)1.5 磷酸二氢钾(默克密理博,货号:1.04873.1000)1.6 磷酸氢二钾(默克密理博,货号:1. 05104.1000)1.7 磷酸(默克密理博,货号:1. 00573.1000)1.8 食用淀粉1.9 某品牌饼干1.10 实验用为为超纯水(默克密理博Milli-Q Advantage)1.11 PVDF0.22um针头过滤器(默克密理博,货号:SLGV033NB)1.12 70%乙腈溶液:350mL 乙腈(1.3)加150ml水(1.9)混合1.13 50%乙腈溶液:250mL乙腈(1.3),加250mL水(1.9)混合1.14 1%碳酸氢铵水溶液1.15 标准溶液配制:取25mg顺丁烯二酸对照品,于25mL容量瓶中,加70%乙腈溶液(1.12)溶解,定容,得1mg/ml对照品母液。母液用70%乙腈溶液逐级稀释后,得1ug/mL的标准溶液。使用该标准溶液,配制浓度为0.02-1.0ug/mL的标准工作液。1.16 样品前处理:取1.0g样品与50mL PP离心管中,加50%乙腈溶液25mL,摇振60s,超声10min,再摇振60s,加入1%碳酸氢铵溶液20mL,混匀,再定容至50mL。静置5min,取上清液500ul于5mL容量瓶中,加70%乙腈混合,定容。样品溶液经滤膜过滤,得供试液。(注:样品处理时可采用0.5M氢氧化钾溶液进行皂化处理,再用盐酸溶液调成中性,稀释后检测。) 2.测试条件2.1 液相色谱仪:Agilent 1260 HPLC2.2 色谱条件 色谱柱:ZIC®-cHILIC PEEK 250-4.6 3um(1.50662.0001) 流动相:乙腈/磷酸缓冲盐(20mM K2HPO4 PH7.0 用磷酸调节)=77:23 检测波长:214nm 柱温:40C 流速:1mL/min 进样体积: 20ul3 测试结果3.1对照品测试http://blog.merckmilliporechina.com/editor/upload/image/FA03B0F0_336E2636.PNG图2 顺丁烯二酸溶液(0.2ug/ml) 主峰保留时间约5.4分钟,理论塔板数7339,对称因子0.79。重复进样5针,RSD为0.85%。3.2 校准曲线 配制0.01,0.02,0.05,0.1,0.2,0.5,1.0ug/ml的顺丁烯二酸对照品溶液,分别进样检测。根据浓度与峰面积值绘制校准曲线,线性方程y=113.19x+0.4315,R2=0.9998。结果如图3所示。http://blog.merckmilliporechina.com/editor/upload/image/FA04A566_824D93C6.PNG图3 校准曲线 结果表明,在0.02-1.0ug/ml之间,线性关系良好。3.3 加标回收及精密度试验 淀粉空白按照方法(1.16)处理,结果显示在顺丁烯二酸保留时间附近没有干扰峰。http://blog.merckmilliporechina.com/editor/upload/image/FA0555E5_55DE6F65.PNG图4 淀粉空白溶液 取1.0g空白淀粉样品,分别加入不同量的顺丁烯二酸,经过处理后测定,计算加标回收率,见表1http://blog.merckmilliporechina.com/editor/upload/image/FA05E3F2_619DB674.PNG图5 空白样品加标(50ug/g)表1 加标回收及精密度实验加标浓度(ug/g)回收率RSD50114.0%7.6%
[color=#444444]如:十六酸甲酯(棕榈酸甲酯): 74, 87, 143, 239, 270 M+[/color][color=#444444]各位能否帮帮忙,不甚感激!!![/color][color=#444444]1. 癸二酸单甲酯[/color][color=#444444]2. 8-十八碳烯酸甲酯[/color][color=#444444]4. 十四酸乙酯(肉豆蔻酸乙酯)[/color][color=#444444]5. 1,2 -邻苯二甲酸二辛酯[/color][color=#444444]6. 11-十六碳烯酸甲酯[/color][color=#444444]7. 8,11-十八碳二烯酸甲酯[/color][color=#444444]8. 7-十八烯酸甲酯[/color]
[size=2][color=#dc143c] [/color][color=#d40a00]维权声明:本文为mingzhi0302原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的,均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。[/color][/size] 我从事食品检测行业已经6年了,真正接触脂肪酸测还是在08年初。所以在这方面我并不是做得很好,但是由于这个方法,我从研发到初步的成型整整用了一年的时间。在这一年的研发过程中,我走了很多的歪路,但也从中学到很多,现在我把我的经验写出来让大家分享一下,同时也希望各位能给我指出我的不足之处,谢谢! 当时公司提出要开发食品营养标签的测试,这个营养标签中就有二个是用到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定的,脂肪酸就其中的一个。 虽然在大学里就有听说过饱和脂肪酸、不饱和脂肪酸、反式脂肪酸、单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸这个东西,但是我还真没做过。 开始拿到方法当时还是GB/T17376-1998和17377-1998 我当时拿着这两个方法是看了又看看了又看就是看不明白他是怎么计算的。当我搞明白计算方法后,又来了一个难题了,那就是为什么这个计算又分面积归一化法和内标法呢? 由于我主要说的是关于脂肪酸的测定,那么对于以上问题我是怎么去做的,在后面可能会讲到,如果没有讲到的大家也可以给我留言大家相互交流。 以下我来说说关于GCMS测定脂肪酸的方法。 我们所有标品是已经甲脂化好的标液。34种混合标液。 这37种混合标准品要一针全部走出来且要全部分开那可不是一件容易的事,所以当时在做这个方法时,当时标液都用去了一半。 由于之前在想60m的柱子(ZB-624)应该就可以把这34种物质全部份开,但是没想怎么不管我用多度的流速多小的升温程序都是无法把C18里的几个正反式分开,分得最好时也是有几个三个峰连在一齐,是后实在不行,只能重新购买CP-Sil 88 VARIAN 100m的柱子。 100m的柱子购买回来后就是一个不段的调试,以更能最好的把34种脂肪酸全部分开,这程就不多说了,现在就说说我们最终方法。进样口温度220度,柱温箱初温150度保持15分钟后以3度每分钟的到220度保持3分钟。柱流速我采用的是恒流模试1ml/min。 MS从第8分钟后才打开。 也许在些会有很多人在想我为什么要以这个程序,我在些说明一下,每个方法的建立跟操作者是一定的关系,由于本人的一贯的做法都是以节俭时间为主,因脂肪酸在150度才会出峰,所以我会把最低温度设成150度,而脂肪酸基本上在220度就完全出完了,所以最我的温度也只设到220度。哈哈,人懒就是那样的,还有一定会有人在想为什么要用3度每分钟做为升温速率而不用2度或4度每分钟呢?先说一下用4度每分钟时C18:2中顺反异构体基本上有一半重合在一齐了。如果用2度每分钟时C18里的好几个峰基本上也是重合在一齐了,因为升温速率高了各组分的出峰时间都快了,所以会导致沸点相近的物质就会一齐出来了,而升温速率低的会由于溶易出现拖尾从而导致峰从叠。有点一须要注意的是我们做样品时跟我们进标液并不一样,标液浓度的比例基本一致,所以我们选择进样时就不会因为某一样品浓度大而把其它的浓度小的物质峰所掩盖了,而样品却并不是34种脂肪酸都会出现,也有可能会出现34种以外的物质的峰,有些物质的其C18:1油酸的峰非常大经常在色谱图上看其保留时间与C18:1反油酸的时间最接近,而自然界中反式脂肪酸是不可能存在的,但由于些峰的保留时间与C18:1反油酸是最接近的你怎么去判断其是油酸还是反油酸呢?在此之前我用过质谱图来判断但是由于油酸与反油酸均是C18:1那他的质谱图可以说是完全一样的,那么这样用色谱和质谱均无法判断其是顺的还是反的呢?最后想到了把样品稀释到与标准溶液相接进的浓度时发现该物质的保留时间往回靠了一点,正好与油酸的保留时间相重叠,这样就可以判断其是顺式还是反式,到这里就会有很多人说竟然这样就可以判断了为什么还要用质谱做,而不用色谱做呢?大家想过没有脂肪酸总共有多少种呢?无计其数,如果我们用色谱图做的话那么就有可能把一些不是脂肪酸的物质当做脂肪酸计算进去了,而是脂肪酸的却没有计算进去,那么我们的测试就会有很大的结果差异,虽然说质谱是一个半定量的一种检测器,但我个人觉得只要不出现很大的干扰质谱的定量还是非常的准确的。 以下的色谱图大家可以看看这个是我所用的条件分出来的34种物质的峰,分得还可以吧,我所用的GCMS是Agilent 6890N-5975, CP-Sil 88 VARIAN 100m的柱子,但是大家使用时也不一定要按我这个条件选择啊,这个图只是跟我的仪器还用我使用的色谱柱有关,如果色谱柱已经用了很久的话可能用这条件走出来的峰就会很差的哦。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/07/201007291156_233039_2961690_3.jpg[/img] 各组份为 丁酸甲酯(C4:0) Methyl Butyrate [623-42-7] 己酸甲酯(C6:0) Methyl Caproate [106-70-7] 辛酸甲酯(C8:0) Methyl Caprylate [111-11-5] 癸酸甲酯(C10:0) Methyl Pelargonate [110-42-9] 十一烷酸甲酯(C11:0) Methyl Hendecanoate [1731-86-8] 十二烷酸甲酯(C12:0)/月桂酸甲酯 Methyl Laurate [111-82-0] 十三烷酸甲酯(C13:0) Methyl Tridecanoate [1731-88-0] 十四烷酸甲酯(C14:0)/豆蔻酸甲酯 Methyl Myristate [124-10-7] 十五烷酸甲酯(C15:0) Methyl Pentadecanoate [7132-64-1] 十六烷酸甲酯(C16:0)/棕榈酸甲酯 Methyl Palmitate [112-39-0] 十七烷酸甲酯(C15:0) Methyl Margarate 十八烷酸甲酯(C18:0)/硬脂酸甲酯 Methyl Stearate [112-61-8] 二十烷酸甲酯(C20:0)/花生酸甲酯 Methyl Arachidate [1120-28-1] 二十二烷酸甲酯(C22:0)/山嵛酸甲酯 Methyl Behenate [929-77-1] 十四碳烯酸甲酯(C14:1,顺-9) Methyl Myristoleate [56219-06-8] 十五碳烯酸甲酯(C15:1,顺-10) Methyl Cis-10-Pentadecenoate 十六碳烯酸甲酯(C16:1,顺-9)/棕榈油酸甲酯 Methyl Palmitoleate [1120-25-8] 十七碳烯酸甲酯(C17:1,顺-10) Methyl Cis-10-Heptadecenoate 十八碳烯酸甲酯(C18:1,顺-9)/油酸甲酯 Methyl Oleate [112-62-9] 十八碳烯酸甲酯(C18:1T,反-9)/反油酸甲酯 Methyl Elaidate [2462-84-2] 十八碳二烯酸甲酯(C18:2,顺-9,12)/亚油酸甲酯 Methyl Linoleate [112-63-0] 十八碳三烯酸甲酯(C18:3,顺-9,12,15)/α-亚麻酸甲酯 Methyl Alpha-Linolenate 十八碳三烯酸甲酯(C18:3,顺-6,9,12)/γ-亚麻酸甲酯 Methyl Gamma-Linolenate 二十碳烯酸甲酯(C20:1T,反-11) Methyl Trans-11-Eicosenoate 二十碳烯酸甲酯(C20:1,顺-11)/花生一烯酸甲酯 Methyl Cis-11-Eicosenoate 二十碳二烯酸甲酯(C20:2,顺-11,14) Methyl Cis-11,14-Eicosadienoate 二十碳三烯酸甲酯(C20:3,顺-8,11,14) Methyl Homo-Gamma-Linolenate 二十碳三烯酸甲酯(C20:3,顺-11,14,17) Methyl Cis-11,14,17-Eicosatrienoate 二十碳四烯酸甲酯(C20:4,顺-5,8,11,14)/花生四烯酸甲酯(ARA-M) Methyl Cis-5,8,11,14-Eicosatetraenoate 二十二碳烯酸甲酯(C22:1,顺-13)/顺芥子酸甲酯 Methyl Erucate [1120-34-9] 二十二碳烯酸甲酯(C22:1T,反-13) Methyl Brassidate 二十二碳二烯酸甲酯(C22:2,顺-13,16) Methyl Cis-13,16-Docosadienoate 二十二碳六烯酸甲酯(顺-4,7,10,13,16,19)(DHA-M) Methyl Cis-4,7,10,13,16,19-Docosahexaenoate(Dha-M) 二十四碳烯酸甲酯(C24:1,顺-15)/神经酸甲酯 Methyl Nervonate [2733-88-2] [b]结果的计算[/b] 现在行业当中有两种计算方法其一是面积归一化法,那就是用百分比来计算的。 别一种是内标法计算,个人觉得内标法更准确一点所以在些把内标法的计数公式列出来大家看看: 脂肪酸甲酯响应因子Ri[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/07/201007291200_233040_2961690_3.jpg[/img] 样品中总脂肪的含量 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/07/201007291200_233042_2961690_3.jpg[/img] 式中: monounsaturated Wi—单不饱和脂肪重量 polyunsaturated Wi—多不饱和脂肪重量 如果大家在计算当明有什么问题可以随时给我发站短,我会一一给你们解答,也欢迎大家来探讨一下。谢谢
请教大家化工企业集中废气排放口污染物CO、顺酐、丙烯酸、乙酸分别执行什么标准???http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif
2013年5月29日,迪马科技发布了使用Platisil ODS C18液相色谱柱开发的《迪马“毒淀粉”中顺丁烯二酸(酐)检测解决方案》。迪马科技应用实验室在该方法基础上,对市面上销售的鱼丸、火腿肠等含淀粉食品建立了鱼丸、火腿肠等复杂基质中顺丁烯二酸的SPE检测方法。 方法优势 采用固相萃取净化,对复杂样品基质如鱼丸、火腿肠中顺丁烯二酸进行净化,达到除油、除蛋白等杂质的目的,同时提高检测灵敏度,回收率满足检测要求,批次重现性良好。 样品前处理鱼丸、火腿肠等含淀粉类食品 (1) 取1 g样品,加入10 mL提取液和1 mL三氯甲烷,振荡提取2 min,8000 rpm下离心2 min,收集上清液;(2) 下层残渣依次用10 mL、10 mL提取液重复提取两次,合并三次提取液,待净化。*提取液:2%甲酸水溶液 SPE柱净化——顺丁烯二酸检测专用柱(Cat.#65814)(1)活 化:依次加入5 mL甲醇,5 mL 2%甲酸水溶液,流出液弃去;(2)上 样:将待净化液加入小柱,流出液弃去;(3)淋 洗:依次加入5 mL 2%甲酸水溶液、5 mL甲醇,流出液弃去;(4)洗 脱:加入10 mL 5%氨水甲醇溶液洗脱,[/fo
固相萃取-高效液相色谱测定淀粉及淀粉制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐的含量顺丁烯二酸也叫马来酸,顺丁烯二酸酐通过水解可以直接转化为顺丁烯二酸。作为一种人工合成的有机酸,顺丁烯二酸是重要的有机化工原料,顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐的用途非常广泛,主要用于制造混凝土高效减水剂、不饱和聚酯树脂、醇酸树脂漆、农药、润滑油添加剂等, 经深加工可生产1、4-丁二醇、酒石酸、富马、酸苹果酸等化工产品。作为淀粉处理剂,主要的作用是改善食品的弹性和黏性,以及改善食品外观光泽度,同时这种物质还可以增加淀粉的保质期。但是顺丁烯二酸这种物质并不在食品添加剂卫生标准(GB2760-2011)允许添加的食品添加剂目录中,也就是说马来酸这种物质并不是合法食品添加剂,如果用其来生产淀粉,这种行为也是违法。有研究发现顺丁烯二酸能损害眼部及肾脏。市场上,有部分企业为了提高淀粉的弹性、粘度和稳定性,在食用淀粉中加入大量顺丁烯二酸淀粉酯,但由于技术等条件的限制,作为原料的顺丁烯二酸酐存在着大量的残留,从而使食用淀粉存在着巨大的食品安全隐患,因此,建立一种检测食用淀粉中的顺丁烯二酸及顺丁烯二酸酐的方法是非常必要的。顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐的检测方法化学滴定法,气相色谱法,离子色谱法,毛细管电泳法和高效液相色谱法等。由于技术条件的限制化学滴定法无法对样品中较低含量的顺丁烯二酸准确定量;毛细管电泳法由于技术条件的限制仍无法大规模应用;而气相色谱法和离子色谱法在应用方法条件上对检测的样品的限制使其很难应用在淀粉和淀粉制品上。目前,检测顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐比较准确有效的方法是高效液相色谱法,样品中残留的顺丁烯二酸酐通过水解也转化为顺丁烯二酸进行检测。然而由于淀粉及淀粉产品种类较多,成分复杂,而顺丁烯二酸的检测波长较低,在检测过程中存在很多的干扰,对结果的判断和准确定量有较大的影响,本实验利用LC-SAX 强阴离子交换固相萃取柱对样品进行净化,以去除复杂样品中的基质干扰,提高样品纯度和检测灵敏度。方法操作简单,可靠,适用于对淀粉及淀粉制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐进行准确的定性及定量。1材料与方法1.1材料与试剂顺丁烯二酸标准品(99% ,Sigma 公司) 。实验样品: 小麦粉,马铃薯淀粉,玉米淀粉,地瓜粉,变性淀粉,珍珠粉圆,复合淀粉均购于市场。甲醇( 色谱级) ,三氟乙酸( 色谱纯) ,无水乙醇( 分析纯) ,氨水(分析纯),硫酸(分析纯),氢氧化钠(分析纯);强阴离子交换固相萃取柱 CNWBOND SAX 固相萃取小柱 500mg,6ml(购于上海安谱公司)。1.2仪器与设备Agilent1200 高效液相色谱仪-配二极管阵列DAD检测器( 美国Agilent 公司) ,; KQ5200超声波清洗器昆山市超声仪器有限公司;3k-3000 型高速离心机(最高转速15000r/min) 德国 Sigma 公司;Mili-Q 纯水系统美国Milipore 公司。1.3方法1.3.1标准溶液的制备标准储备溶液(1.0mg/mL)的配制:称取顺丁烯二酸0.1000g于100mL 容量瓶中,用水溶解并定容至刻度线,充分摇匀备用。此溶液于4 ℃冰箱中可储存3 个月。将标准储备溶液用水配制成 0.5、5.0、50.0、100.0、200.0μg/mL 混合系列标准溶液,使用前配制。1.3.2试样处理准确称取2.5g样品于50mL 塑料离心管中,加乙醇水(1:1)定容至刻度,充分摇匀,超声波提取10min,以3000r/min离心3min;取5.0mL 上清液加入一滴酚酞指示剂,取液用体积分数5% 氨水调至溶液变为浅红色,将液转移至已经过活化平衡的SAX 固相萃取柱中以自然流速过柱,待样品全部吸附后用3 mL水淋洗,流速约3 mL/min,抽至近干后,用2ml 0.1%硫酸以不超过1 mL/min 流速洗脱。洗脱液过滤后,供HPLC 分析。1.3.3液相色谱操作条件色谱柱:CNW®Athena C18-WP色谱柱(4.6mm × 250mm,5μm);流动相:0.1mol/LCF3COOH;流速1.0mL/min;检测波长:215nm;进样体积:20μL;柱温:25℃。1.3.4测定步骤将标准工作溶液按照质量浓度由低到高的顺序进样测定,在215nm 波长处,以色谱图中的峰面积对其质量浓度绘制标准曲线。试样溶液进样后,以色谱图中的保留时间及相应的光谱图定性,峰面
2R,4R,6R-三甲基辛酸8-甲基壬酸四甲基癸酸9-甲基十一烷酸10-甲基十一烷酸四甲基十一烷酸10-甲基十二烷酸11-甲基十二烷酸11-甲基十三烷酸12-甲基十三烷酸12-甲基十四烷酸13-甲基十四烷酸Pristanic Acid 降植烷酸13-甲基十五烷酸14-甲基十五烷酸Phytanic Acid 植烷酸10-甲基十六烷酸14-甲基十六烷酸15-甲基十六烷酸15-甲基十七烷酸甲基十七烷酸16-甲基十八烷酸17-甲基十八烷酸18-甲基十九烷酸19-甲基二十烷酸顺9,10环甲基十七烷酸顺-7,8-亚甲基十六烷酸 (二氢苹婆酸)电话:021-68366625;021-68366065
我们有个客户反馈用CNW 14%三氟化硼甲醇溶液做药品中的十六烷酸和十八烷酸甲酯化实验出峰很小,客户是完全按照药典做的,我问了下客户是用电热套加热的,温度多少不清楚。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207161229_377840_2442872_3.jpg
[size=4] 大家好,我的实验过程中遇到了些问题希望能得到大家的帮助,谢谢啊! 为了测定实验动物小鼠的肝肾中的[color=#940000]顺乌头酸酶[/color],我用提取液匀浆,[color=#940000]提取液[/color]成分(50mM Tris-HCl,1mM半胱氨酸,1mM柠檬酸钠,0.5mM MnCl2 ,PH8.0 ),离心后上清液与测定液(50mM Tris-HCl,20mM柠檬酸钠,PH8.0)反应,测紫外吸收,文献报道是240nm会有最大吸收,但是我的实验结果是在230nm有吸收峰,所以怀疑此230nm吸收峰是不是就是我要测的吸收峰,然后用排除法,因为测定液中的柠檬酸钠是酶反应的底物,当测定液中不加人底物,如果没有发现吸收峰的话那此吸收峰可能就是我要测的顺乌头酸酶跟底物柠檬酸钠反应产生的顺乌头酸的吸收,但是,紫外200-300nm扫描发现在200-235nm间有馒头状高吸收,是有底物条件下吸收峰的3倍甚至更高,这是为什么呢? 为什么我加入底物之后使紫外吸收显示出一个吸收峰,整体的吸光度下降那么多呢?[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/03/201003312114_209275_2024887_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/03/201003312117_209276_2024887_3.jpg[/img][/size]
如题:迪马顺/反式脂肪酸甲酯检测专用柱是?答案:DM-2560PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。【奖励】一等奖(3钻石币):吕梁山(注册ID:shih20j07)-1楼二等奖(2钻石币):夏天的雪(注册ID:bingwang228)-2楼三等奖(1钻石币):千层峰(注册ID:jxyan)-3楼幸运奖(2钻石币):暗夜精灵(注册ID:jbcng)积分奖励:回答正确但不是前三名及幸运奖的版友奖励10个积分http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504291506_544052_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504291506_544053_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504291506_544054_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504291507_544055_1610895_3.jpg
本科的时候同学拿了一本很旧的书,推荐我看。大概是八十年代的印刷,上面是毛笔书写的十八春。我当时有些怪癖,觉得印刷不好的东西一般很难有阅读的享受,大概就因了这个小小的原因,我仍到了一边。 大概是一年之后,买了张爱玲的文集,十八春是第一部看。世钧挑帘进来,阳光透隙进了屋,十八年的岁月就在铜镜里面匆匆流过。还有什么能说? 两个人偶然间相遇相知,把一把沙拢了起,细心的让世人屏了气息,然而终究有了风,沙还是在岁月的吹扫中指间渐逝。沙滑过手指,可有痛彻的心? 记得丰子恺有散文“渐”,或许有了此,才有了十八年麻木的前行。 如果十八年的点滴让人能镜前观,撇了日升月落,瞬间或者吸了一支烟,又有谁能轻易接受这种苍老? 有了渐,才能如此轻松的生活。感谢上帝。
最近台湾“毒淀粉”风波席卷小吃业。请问淀粉中的顺丁烯二酸怎样用GCMS测定?
市面上卖的CP顺丁烯二酸及其顺酐是用什么工艺生产出来的,纯度怎样???!!!里面可能的杂质是什么啊?!