[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=103238]HPLC法测定注射用顺铂(冻干型)的含量[/url]
关于诱虫烯诱虫烯,顺-9-二十三碳烯,这个产品是不是包含顺和反式,其主含量是如何测定的?有哪些主要成分或者杂质?有了解的请说说,谢谢!
公司要测定高纯铂的含量,应该测哪些元素啊?有些相关文献给的元素有十几种,那也太多了些吧,不知道大家是怎么测的,还有它们之间有干扰吗?应该怎么处理才好,谢谢各位了。。
HF,H3BO3中元素含量很高?测试过钡,铅等元素,有的样品为了消解完全加了HF,H3BO3,但发现方法空白中含有很大的钡,铅,大概0.5ppm左右了!大家有没有发现HF,H3BO3中元素含量很高?看了试剂瓶的标签,没写的很清楚
作者:罗晶;滕怀凤;施法; (抚顺市药品检验所;辽宁省食品药品检验所;)摘要:目的:建立高效液相法测定湿热痹颗粒(减糖型)中盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用Diamonsil-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-1%磷酸溶液(48∶52)(每100ml中加入十二烷基磺酸钠0.1g);检测波长:265nm;流速:1.0ml/min。结果:盐酸小檗碱在0.01028~0.41120μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为98.30%,RSD=0.44%。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于湿热痹颗粒中盐酸小檗碱的质量控制。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201420_384714_1606903_3.jpg
今天测食品中的铅含量,标准曲线做的不错,可是后来进样品的时候瞬时信号峰显示正在更改boc时间,大家知道这是什么原因吗,以前做都是正常的,从没出现过这种情况,而且总觉得峰型有问题http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669630_3149837_3.jpg
[align=right][b]SGLC-GC-003[/b][/align][b]摘要:[/b]本文建立了薄荷脑含量测定的检测方法。结果表明,采用色谱柱SH-WAX (0.25um*0.25mm*30m)分析薄荷脑含量,理论板数按薄荷脑峰计算为17174,满足《中国药典》要求。此方法可为薄荷脑含量测定提供参考。[b]关键词:[/b]薄荷脑 SH-WAX[b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]GC-FID[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-氢火焰离子化检测器;色谱柱:SH-WAX (0.25 um*0.25 mm*30 m;P/N:221-75893-30);SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34002-01);SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。[b]1.2 分析条件UHPLC 条件[/b]色谱柱:SH-WAX (0.25 um*0.25 mm*30 m)柱温:120 ℃载气:氮气进样口: 250 ℃,分流比10:1检测器:250 ℃进样量:1 μL[b]2.结果及讨论2.1 色谱图[/b]按照上述色谱条件(1.2)进行采集,色谱图如下:[b]对照品溶液[/b][img=薄荷脑含量测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-003_1.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]3. 结论[/b]参考《中国药典》中色谱条件,并对其条件进行优化,最终建立了薄荷脑含量测定的检测方法。结果表明,采用色谱柱SH-WAX (0.25 um*0.25 mm*30 m)分析薄荷脑含量,理论板数按薄荷脑峰计算为17174,满足《中国药典》要求。此方法可为薄荷脑含量测定提供参考。
红外定量测试玻纤含量[~163926~][em09502][em09502][~163927~]
作者:谢光波;田进;吴娟;周先礼;格桑索朗; (电子科技大学生命科学与技术学院;西南交通大学生命科学与工程学院;西藏自治区食品药品检验所;)摘要:目的:测定藏波罗花中红景天苷的含量。方法:采用高效液相色谱法,Diamonsil C18色谱柱,检测波长为223 nm,流动相为乙腈-水(7∶93),流速为1 ml/min。结果:藏波罗花中红景天苷在0.037~1.480μg范围内,线性关系良好(r=0.997 9)。平均回收率为100.5%,RSD=2.3%。测定了6批不同产地的藏波罗花中红景天苷的含量,含量范围为0.181~0.360 mg/g。结论:本法快捷、简便,结果准确、可靠,可作为藏波罗花中红景天苷含量测定的方法。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201359_384666_1606903_3.jpg
固相萃取-高效液相色谱测定淀粉及淀粉制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐的含量顺丁烯二酸也叫马来酸,顺丁烯二酸酐通过水解可以直接转化为顺丁烯二酸。作为一种人工合成的有机酸,顺丁烯二酸是重要的有机化工原料,顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐的用途非常广泛,主要用于制造混凝土高效减水剂、不饱和聚酯树脂、醇酸树脂漆、农药、润滑油添加剂等, 经深加工可生产1、4-丁二醇、酒石酸、富马、酸苹果酸等化工产品。作为淀粉处理剂,主要的作用是改善食品的弹性和黏性,以及改善食品外观光泽度,同时这种物质还可以增加淀粉的保质期。但是顺丁烯二酸这种物质并不在食品添加剂卫生标准(GB2760-2011)允许添加的食品添加剂目录中,也就是说马来酸这种物质并不是合法食品添加剂,如果用其来生产淀粉,这种行为也是违法。有研究发现顺丁烯二酸能损害眼部及肾脏。市场上,有部分企业为了提高淀粉的弹性、粘度和稳定性,在食用淀粉中加入大量顺丁烯二酸淀粉酯,但由于技术等条件的限制,作为原料的顺丁烯二酸酐存在着大量的残留,从而使食用淀粉存在着巨大的食品安全隐患,因此,建立一种检测食用淀粉中的顺丁烯二酸及顺丁烯二酸酐的方法是非常必要的。顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐的检测方法化学滴定法,气相色谱法,离子色谱法,毛细管电泳法和高效液相色谱法等。由于技术条件的限制化学滴定法无法对样品中较低含量的顺丁烯二酸准确定量;毛细管电泳法由于技术条件的限制仍无法大规模应用;而气相色谱法和离子色谱法在应用方法条件上对检测的样品的限制使其很难应用在淀粉和淀粉制品上。目前,检测顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐比较准确有效的方法是高效液相色谱法,样品中残留的顺丁烯二酸酐通过水解也转化为顺丁烯二酸进行检测。然而由于淀粉及淀粉产品种类较多,成分复杂,而顺丁烯二酸的检测波长较低,在检测过程中存在很多的干扰,对结果的判断和准确定量有较大的影响,本实验利用LC-SAX 强阴离子交换固相萃取柱对样品进行净化,以去除复杂样品中的基质干扰,提高样品纯度和检测灵敏度。方法操作简单,可靠,适用于对淀粉及淀粉制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐进行准确的定性及定量。1材料与方法1.1材料与试剂顺丁烯二酸标准品(99% ,Sigma 公司) 。实验样品: 小麦粉,马铃薯淀粉,玉米淀粉,地瓜粉,变性淀粉,珍珠粉圆,复合淀粉均购于市场。甲醇( 色谱级) ,三氟乙酸( 色谱纯) ,无水乙醇( 分析纯) ,氨水(分析纯),硫酸(分析纯),氢氧化钠(分析纯);强阴离子交换固相萃取柱 CNWBOND SAX 固相萃取小柱 500mg,6ml(购于上海安谱公司)。1.2仪器与设备Agilent1200 高效液相色谱仪-配二极管阵列DAD检测器( 美国Agilent 公司) ,; KQ5200超声波清洗器昆山市超声仪器有限公司;3k-3000 型高速离心机(最高转速15000r/min) 德国 Sigma 公司;Mili-Q 纯水系统美国Milipore 公司。1.3方法1.3.1标准溶液的制备标准储备溶液(1.0mg/mL)的配制:称取顺丁烯二酸0.1000g于100mL 容量瓶中,用水溶解并定容至刻度线,充分摇匀备用。此溶液于4 ℃冰箱中可储存3 个月。将标准储备溶液用水配制成 0.5、5.0、50.0、100.0、200.0μg/mL 混合系列标准溶液,使用前配制。1.3.2试样处理准确称取2.5g样品于50mL 塑料离心管中,加乙醇水(1:1)定容至刻度,充分摇匀,超声波提取10min,以3000r/min离心3min;取5.0mL 上清液加入一滴酚酞指示剂,取液用体积分数5% 氨水调至溶液变为浅红色,将液转移至已经过活化平衡的SAX 固相萃取柱中以自然流速过柱,待样品全部吸附后用3 mL水淋洗,流速约3 mL/min,抽至近干后,用2ml 0.1%硫酸以不超过1 mL/min 流速洗脱。洗脱液过滤后,供HPLC 分析。1.3.3液相色谱操作条件色谱柱:CNW®Athena C18-WP色谱柱(4.6mm × 250mm,5μm);流动相:0.1mol/LCF3COOH;流速1.0mL/min;检测波长:215nm;进样体积:20μL;柱温:25℃。1.3.4测定步骤将标准工作溶液按照质量浓度由低到高的顺序进样测定,在215nm 波长处,以色谱图中的峰面积对其质量浓度绘制标准曲线。试样溶液进样后,以色谱图中的保留时间及相应的光谱图定性,峰面
甲基化含量检测时,制作了两个标准曲线:dc和5mc(注:这两个标准品的最大吸收峰波长不一样,分别是278nm和287nm),利用标准曲线求样品的浓度时,我是将目标峰最大吸收峰面积带入标准曲线呢(最大吸收峰面积不一定在以上两个波长处)还是将278nm和287nm对应的峰面积带入公式计算呢?
如何快速测定奶油、奶酪中脂肪含量的测定?盖勃法是常用的测乳制品中脂肪含量的快速测定方法,但我的样品中脂肪含量在80-90%,盖勃法中的乳脂计最高含量才到70%,这样是否能用稀释的方法来做这个测定呢?求高手解答。15902196844
玻璃中的氟含量较高,氟元素含量在20-50wt%之间,氧在1-20wt%之间。样品所含的主要元素有F O P Al Li Na K Mg Ca Sr Ba Y,不同样品所含元素稍有差异。目前试了一下,元素分析仪由于样品中含磷酸盐和氟所以测不了。氢氧氮分析仪由于氟浓度太高了,高温下跟燃烧管反应,所以也测不了。请问氟磷酸盐玻璃中的氧元素含量检测还有哪些可用的方法?
有人参加NSCT256-002《铂饰品中铂含量的测定》能力验证么
在检测产品中盐酸小檗碱的含量(液相法)时发现,半成品与成品之间的结果相差10个点http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif,请教一下哪位高手碰到过这种情况
有什么好的方法测定金中百分含量的铂和铱吗
请问铜及铜合金中铜含量测定,铂阴极及铂阳极是如何制作的,需要怎样型号的电解仪,价格大概多少?谢谢!
请问铜及铜合金中铜含量测定,铂阴极及铂阳极哪里可以买到,需要怎样型号的电解仪,价格大概多少
摘要 目的:建立以薄层扫描法测定黄皮酰胺含量的方法。方法:固定相系以硅胶G过240目筛)加0.5%CMC-Na(1:2.5)所制备的薄层板,展开剂为氯仿-甲醇(85:15),检测波长为λ=259 nm;扫描方式为单波长反射法锯齿扫描,光源氘灯,线性参数Sx=3,振幅为l0,背景校正:结果:此法测得黄皮酰胺含量的平均回收率为97.78% ,RSD为0.36% ;其在5.3~53μg/mL范围内浓度与峰面积线性关系良好(r=0.99l9)。结论:用薄层扫描法测定黄皮酰胺的含量,准确度高,重现性好,适合于快速检验。 关键词:黄皮酰胺;薄层扫描法;含量测定 黄皮酰胺(elausenamide,clau)是芸香科黄皮属植物黄皮Clausena Lamium(Lour.)Skeels叶水浸膏分离得到的有效成分,经不对称合成和拆合得到左旋和右旋黄皮酰胺。其中左旋黄皮酰胺为活性成分,具有多方面的药理作用。早期药理实验表明其对四氯化碳引起的小鼠谷丙转氨酶的升高有明显的降低作用。药效学研究提示,左旋黄皮酰胺可促进突触体谷氨酸释放,增加大鼠皮层厚度和海马CA1区数及NMDA受体密度,提高小鼠脑皮层和海马的胆碱乙酰转移酶活性 并对抗樟柳碱引起的乙酰胆碱含量的降低;细胞外生理研究证明,左旋黄皮酰胺可增强大鼠海马齿状回颗粒细胞层有低频刺激所诱发的群峰电位和由强刺激诱发的。这些结果表明,左旋黄皮酰胺有促智作用,有望开发成为抗老年痴呆病的新药。笔者通过文献报道的方法及黄皮酰胺的结构特点,确定了实验条件,建立了薄闵璺?TLCS法)测定黄皮酰胺的含量,为控制黄皮酰胺的质量提供了实验依据。 1 仪器和材料 仪器:CS-9000型双波长薄层扫描仪(日本岛津);939薄层铺板器(重庆南岸贝尔德仪器技术厂);定量毛细管(美国Drummonp公司)。 材料:黄皮酰胺粗品、黄皮酰胺一次甲醇提取物、黄皮酰胺二次甲醇提取物及对照品均由中国医学科学院药理研究所提供。硅胶G(青岛海洋化工厂),所用试剂均为分析纯。
【作者】 蔡俊安(河南百年康鑫药业有限公司)【摘要】 目的采用高效液相色谱(HPLC)法测定三妙丸的盐酸小檗碱含量。方法采用Diamonsil ODS1 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以50∶50的乙腈-0.1%磷酸溶液(每100mL加十二烷基磺酸钠0.1 g)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长265 nm。结果盐酸小檗碱进样量在0.127~2.54μg范围内与峰面积线性关系良好,回归方程Y=418 567.505-92 087.201X,r=0.999 4。平均加样回收率为99.53%,RSD为0.48%(n=6)。结论该法简便、准确、专属、重复性好,为三妙丸的盐酸小檗碱含量分析提供了科学有效的方法。 【谱图】http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208211757_385121_1609970_3.jpg
请问有没有做过硅含量的,一般是测蒸馏水中的,方法上要求用铂皿,但是价格太贵。我们用了聚四氟乙烯,结果做出来结果偏高,不知道是不是使用容器的问题啊。
为什么微波消解不适合测定砷含量,这么快速便捷的方法。干灰化法为什么测定的结果就会比微波消解出来的要高很多。有没有测定螺旋藻的?探讨一下?
大蒜素含有的医疗活性成份包括含硫有机化合物、活性酶、微量元素硒等三类。 大蒜素其中含有1:大蒜辣素 2:大蒜烯 3:含硒有机化合物其中,大蒜烯,又名阿霍烯(二烯丙几硫代磺酸酯),有顺、反两种结构。实验证明该成分有强大的抗血小板凝聚作用。 请问各位老师,怎么样测定大蒜素中大蒜烯的含量????
HPLC法测定盐酸小檗碱时含量偏高,请教盐酸小檗碱含量对照品的处理方法及纯度!!!
石墨炉测铅含量用哪个波长
我们用微波消解消解样品,然后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]测铅含量,但是每次测得铅含量很高,空白也很高,不知道为什么?但是用的酸水都没问题(测试过),每次做之前消解罐和用的东西都酸泡,是不是消解罐本身有问题?
【作者】 方婧; 付梅红; 杨洪军; 张贝贝; 王祝举; 杨岚; 张东;【机构】 中国中医科学院中药研究所;【摘要】 目的:比较微波协助提取法与药典法提取欧前胡素优势。方法:采用Dikma Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-水(55∶45),检测波长300 nm,柱温30℃,流速1 mL.min-1。结果:微波提取时间10 min,提取温度80℃,提取溶剂乙醇。欧前胡素在0.01~0.2μg呈良好线性关系(r=0.999 9)。平均回收率97.48%(n=6)。结论:微波提取法较药典法提取欧前胡素更简便快速、结果准确,为一种符合环保绿色理念的含量测定方法,可用于检测白芷药材中有效成分欧前胡素含量。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207231545_379223_2379123_3.jpg
求助两个水样,一个COD含量1472.84来源切片废水原液,第二个,COD含量248.66来源,总排放池出水,请问在测定两水样BOD5时需要稀释么?如果需要应该稀释多少倍呢?还有就是用不用接种微生物?国标的那两个表没看明白。谢谢
微波消解后,再定容。如果成份本身是1个PPM的有机样品,用ICP测金属含量还准确吗?取0.5g样,再容到25ml,那就稀释了50倍了。
【作者】 方婧; 付梅红; 杨洪军; 张贝贝; 王祝举; 杨岚; 杨雪燕; 张梦阳; 张康丁; 张东;【Author】 FANG Jing1,FU Mei-hong1,YANG Hong-jun1,ZHANG Bei-bei1,WANG Zhu-ju1, YANG Lan1,YANG Xue-yan2,ZHANG Meng-yang2,ZHANG Kang-ding3,ZHANG Dong1(1.Institute of Chinses Materia Medica,China Academy of Traditional Chinese Medicine, Beijing 100700,China;2.Shenyang Pharmaceutical University,Shenyang 110016,China; 3.Xingtai Medical College,Xingtai 054000,China)【机构】 中国中医科学院中药研究所; 沈阳药科大学; 邢台医学高等专科学校;【摘要】 目的:建立微波协助提取法提取土茯苓中有效成分落新妇苷含量测定方法,比较微波协助提取法与药典法提取落新妇苷优势。方法:采用Dikma Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%冰醋酸水溶液(39∶61),检测波长291 nm,柱温30℃,流速1 mL.min-1。结果:微波提取时间10 min,提取温度60℃,提取溶剂60%乙醇。落新妇苷在0.04~0.8μg呈良好线性关系(r=0.999 9)。平均回收率99.80%(n=6)。结论:微波提取法较药典法提取落新妇苷更简便快速、结果准确,为一种符合环保绿色理念的含量测定方法,可用于检测土茯苓饮片中有效成分落新妇苷含量。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207241422_379392_2379123_3.jpg