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顺铂含量

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顺铂含量相关的资讯

  • 工业溶氧仪氧含量的测定方式
    工业溶氧仪的使用具有安装方便,标定周期长(3~4个月),对其他物质不敏感等特点,并且能监测覆膜和探头内电解质的使用情况,一般每一至三年更换一次电解质和覆膜。工业溶氧仪可以配极谱式电极,自动实现从ppb级到ppm级的宽范围测量,是检测锅炉给水、凝结水、环保污水等行业的液体中氧含量测量的仪器。  水中的氧含量可充分显示水自净的程度。对于使用活化污泥的生物处理厂来说,了解曝气池的氧含量非常重要,污水中溶氧增加,会促进除厌氧微生物以外的生物活动,因而能去除挥发性物质和易于自然氧化的离子,使污水得到净化。   测定氧含量主要有三种方法:自动比色分析和化学分析测量,顺磁法测量,电化学法测量,荧光法。水中溶氧量一般采用电化学法测量。   氧能溶于水,溶解度取决于温度、水表面的总压、分压和水中溶解的盐类。大气压力越高,水溶解氧的能力就越大,其关系由亨利(Henry)定律和道尔顿(Dalton)定律确定,亨利定律认为气体的溶解度与其分压成正比。   氧量测量传感器由阴极(常用金和铂制成)和带电流的反电极(银)、无电流的参比电极(银)组成,电极浸没在电解质如KCl、KOH中,传感器有隔膜覆盖,覆膜将电极和电解质与被测量的液体分开,只有溶解气体能渗透覆膜,因此保护了传感器,既能防止电解质逸出,又可防止外来物质的侵人而导致污染和毒化。   向反电极和阴极之间施加极化电压,假如测量元件浸人在有溶解氧的水中,氧会通过隔膜扩散,出现在阴极上(电子过剩)的氧分子就会被还原成氢氧根离子[OH-]。电化学当量的氯化银沉淀在反电极上(电子不足),对于每个氧分子,阴极放出4个电子,反电极接受电子,形成电流:4Ag+4Cl-=4AgCl+4e-。   电流的大小与被测污水的氧的分压成正比,该信号连同传感器上热电阻测出的温度信号被送人变送器,利用传感器中存储的含氧量和氧分压、温度之间的关系曲线计算出水中的含氧量,然后转化成标准信号输出。参比电极的功能是确定阴极电位。
  • 苏泊尔承认炊具锰含量超2%
    其一款样品的锰含量达到了7.92% 但锰含量2%是否“硬指标”尚有争议   昨日,记者从苏泊尔公司了解到,苏泊尔在“问题锅”危机出现之后,已连发5篇文章自证清白。不过记者从苏泊尔的检测报告中发现,苏泊尔一款样品的化学成分中,锰含量达到了7.92%,超过了2%的标准。苏泊尔相关负责人在接受本报记者采访时回应指出,国家就不锈钢材质尚未制定强制性标准,目前同时存在的都是两个推荐性标准,即GB/T3280和GB/T20878,“既然是推荐性标准,2%是硬指标一说就不成立,并且这两个标准对锰含量规定的上限均不是2%。”苏泊尔强调。   苏泊尔“问题锅”发展到现在,双方纠结在一个问题,那就是炊具的锰含量是否可以超过2%。以中国特钢协会不锈钢分会为代表的一派坚持认为,不锈钢材料中锰含量不能高于2%,“不锈钢加入高比例的锰之后,容易导致点蚀,成为腐蚀源,这种腐蚀源会让硫化锰进入容器中的食品或液体中”,而硫化锰是一种有毒物质。这种说法在媒体中得到了广泛的报道。   而在苏泊尔最新挂出的“自证清白”的10份检测报告中,记者留意到,其中一份样品规格为“ST22K1/ST16K1”的检测报告,该报告不仅对铬、镍、锰的特殊迁移量进行检测,还对样品化学成分进行分析。其中成分分析中,锰含量7.92%、铬含量15.37%、镍含量3.97%。   这是苏泊尔首次对自家产品的锰含量进行披露。苏泊尔有如此“胆量”主动亮出自己的锰含量,在于其对“2%是硬指标”的不同看法。苏泊尔相关负责人昨日对本报记者指出,锰含量上限为2%的依据是GB/T3280,这个标准是国家推荐的行业标准。苏泊尔方面强调关于不锈钢炊具产品应当使用何种成分的钢材,卫生部在2011年12月21日前后采用了不同的强制性标准,苏泊尔相关产品均符合国家强制标准。   苏泊尔还指出,“不锈钢材质中锰含量与锰析出量是两个截然不同的概念,两者之间不存在简单的正比关系” “目前我国未对不锈钢制品锰迁移量作出限定”。   锰的毒性仅是砒霜的九百分之一   锰含量过高是否意味着不安全?为此,记者采访了国际第三方检测认证机构SGS通标公司轻工产品实验室技术专家朱慧君,他表示,锰含量成分比例需符合国家相关标准,但国家并没有一个明确的锰迁移量安全指标。   他还指出,在钢材成分要求上,国内标准与国外是基本一致的。   但朱慧君也说,不锈钢锰含量过高,未必等于锰迁移量过高,也不能下结论说产品不安全。国家也明确锰迁移量限值,国外也只有意大利对锰迁移量做出限制。朱慧君进一步指出,锰的急性毒性很低,仅是砒霜的九百分之一。直接暴露(比如采矿)带来的急性危害主要是头痛、头晕等。而锰的迁移则会带来积累性危害,国际机构将锰列为“可疑致癌物”,说明积累到一定程度会可能致癌,但积累的程度是多少则还没有数据。
  • 苏泊尔炊具锰含量超标上演罗生门
    据中国之声《新闻纵横》报道,炊具猛含量超标上演罗生门,苏泊尔总裁接受独家专访,企业能否自圆其说?   “苏泊尔,安全到家”,这样一句广告语,曾经伴随着炊具业巨头走进千家万户。但如果随着这口锅走进您家的,不是安全,而是帕金森症,您还敢用吗?对苏泊尔炊具锰含量超标的质疑,三年来一直不断,最近更是愈演愈烈。   今天,受到产品安全性质疑而停牌的苏泊尔将正式复牌,但锰超标的疑云还未散去。昨天深夜,苏泊尔总裁苏来接受了《新闻纵横》编辑刘祎辰的专访,三年来首次面对媒体回应锰超标的质疑。   近日,有媒体报道,经哈尔滨工商部门检测,苏泊尔81个规格的炊具被认定不合格,原因是锰含量超标。根据2011年颁布的《食品安全国家标准不锈钢制品》强制标准的规定,食品容器和食品生产经营工具、设备的主体部分,应选用:奥氏体型不锈钢、奥氏体铁素体型不锈钢和铁素体型不锈钢等三类钢材,而且必须是符合相关国家标准的。对于这一点,苏显泽表示,苏泊尔使用的钢材正是国家规定的三大类型中的第一种。   记者:您使用的钢材是国家标准中间的吗?   苏显泽:是的,我们现在生产的材料都属于奥氏体不锈钢,2011年里对材料重新做了规定,我们所有生产的材料都符合2011版的这个新规定。   记者:为什么你们在公告里从来没有说过你们所说的国家权威机关是哪里?   苏显泽:国家质检总局沈阳监测站。   记者:它出具的报告是合格的吗?   苏显:对,历来都是。   但是,苏泊尔所使用的奥氏体型不锈钢,是否是合格产品呢?哈尔滨工商部门及以往的报道,都提出,无论在哈尔滨还是广州,都有检测报告显示,送检的苏泊尔炊具的锰元素含量,高达百分之七到百分之九不等。而用于食品器具的不锈钢当中,锰含量应当低于2%,并称这是一个“必须执行”的标准,而但就这样的观点,苏显泽并不认同。   苏显泽:这个百分之二的说法我们觉得很莫名奇妙。我可以把国家标准全部给你看,里面并没有这样的强制性规定。并且你可以看到,在奥氏体型不锈钢当中,锰的含量可以说是五花八门,从百分之零点几到百分之十几都有。   记者:那你们这个标准是普遍采用的吗?   苏显泽:是的,欧美国家都有采用。   一些媒体质疑苏泊尔锰含量超标依据的是国家质检总局和国家标准化管理委员会2007年3月9号联合发布的《不锈钢冷轧钢板和钢带》标准以及《不锈钢和耐热钢牌号及化学成分》标准。记者发现,在这两份标准的附表当中的66种奥氏体不锈钢中,的确有56种的锰含量上线不大于2%,但同样也有10种不锈钢的锰含量超过这一数值,最高可达到百分之十六。记者还注意到,这两份被作为依据的国家标准的编号开头为GB-T,表明这两份仅为推荐标准,不做强制执行。另外,卫生部颁布的《食品安全国家标准不锈钢制品》并没有规定锰元素的含量。因此,媒体认为的所谓锰含量不得超过百分之二的标准并不全面。   另一方面,虽然苏泊尔表示,他们的确使用了按照规定含锰量可以比较高的十种不锈钢之一,但没有提供具体是那种牌号的钢,也没有说出用于生产了那种类型的产品。因此81种产品被认定不合格,是因为采用了按规定锰含量可以偏高的钢材,还是故意用锰替代镍以降低成本呢?记者不得而知。   苏泊尔锰含量超标的罗生门就此不断上演。但消费者对于锰超标的恐慌却已经成为现实。锰,真的猛于虎吗?   昨天晚上,在接受新华社采访时,中国疾病预防控制中心营养与食品安全所副所长马冠生介绍,和其他微量元素相比,锰的毒性较小,锰中毒大多是由于吸进了锰含量超标的空气,关于口服锰中毒的报道很少。而昨晚,中日友好医院神经内科的唐医生,也向新闻纵横编辑柴婧,证实了这一说法。   唐医生:锰中毒在临床上是很少见的,一般都是冶金工人,焊工,一般是通过呼吸道。如果你突然特别大剂量的接触锰,也有可能得病。   2009年,哈尔滨工商部门对市售锅具进行抽检,不合格名单中,上榜的不仅是苏泊尔,还有爱仕达等行业翘楚。当时哈尔滨工商部门依据的标准是1988年卫生部颁布的国标,其中明确标注了钢材的三种牌号,而苏泊尔并未采用。那一年,苏泊尔用来打口水战的武器,是1992年轻工业部颁布的行业标准。   三年过去,国家标准都已经更新换代,苏泊尔2009年被指不合格的产品,却还没有完成复检。到如今,有媒体根据2007年颁布的不锈钢牌号和化学成分标准进行质疑,却发现,这两份标准仅为推荐级别,而非强制。并且注明,标准中的化学成分在被产品标准采用之前,不作为对任何产品化学成分的要求。   从2009年到2012年,时隔三年,苏泊尔的股价也多次受到影响。但问题到了今天,仍然没有澄清。面对质疑,苏泊尔与工商部门各执一词,依靠的是各自不同的标准。站在各自的立场,依照不同的标准,苏泊尔锰含量超标的罗生门就此不断上演。   那么,面对层出不穷的新材料,我们的检测标准和方法是不是也要尽快跟上?面对消费者的担心和忧虑,有关的部门能否给个明确的说法呢?在昨天采访的最后,苏显泽表示,他对复牌之后的苏泊尔有信心,而现实的情况又会怎样,新闻纵横,为您持续关注。
  • 苏泊尔陷质量危机 产品锰含量超标
    苏泊尔“质量门”被曝光,使人们对炊具的安全问题提出质疑。   国庆长假后,苏泊尔数十个型号炊具的材料不合格,千余件产品被哈尔滨市工商部门查扣。据《中华工商时报》公开报道称,苏泊尔这些不锈钢器皿被指存在锰含量超标、镍含量不达标的问题。   10月15日,苏泊尔发公告否认了上述质量问题,称相关产品经国家相关机构检验均为合格。业内人质疑称,部分炊具企业出现的质量问题的原因,在于原材料价格上涨导致成本的增加后,企业应对压力采取的手段。   苏泊尔的2011年半年报显示,该公司的产品开发费用为1335万元,占营业收入的比率不到0.05%。与此同时,公司仅广告宣传费这一项就达到5219万元。   苏泊尔否认质量问题   据公开报道显示,早在2008年初哈尔滨工商局道外分局就接到举报,称苏泊尔生产的部分不锈钢锅具存在质量问题。2008年12月29日至2009年9月8日期间,该局的执法人员分别对辖区大型商超所销售的苏泊尔系列不锈钢锅具进行质量抽检,在送交相关质检部门检验的37个样品检测结果显示,材质均不符合国家相关标准。据相关人士介绍,国标不锈钢产品中铬和镍的含量应为18%和8%,而抽查的苏泊尔不锈钢锅具,铬和镍的含量较低,但却都添加了较大比例的锰。   在随后3年多的持续调查中,哈尔滨市工商局道外分局经检一大队发现,苏泊尔旗下的200元以下不锈钢锅具多为不合格产品。昨日(10月17日)相关公开报道显示,为防止不合格产品在哈尔滨市场上继续销售,该市工商局批准执法人员,从10月10日起,对全市“问题”苏泊尔不锈钢产品进行清剿,并勒令强制下架,进行扣押,等待进一步处罚决定。   《每日经济新闻》记者昨日致电该公司负责证券事务人士,被告知以10月15日的上市公司公告为准。该日的公告否认了上述质量问题,称制造的所有相关产品,历次均通过国家相关机构检验,检测结果均合格。并称公司9月29日再次送交国家相关机构检验,检测结果合格。   上半年营业成本上升两成   公开资料显示,锰是一种过渡性金属,成年人每日锰供给量为每千克体重0.1毫克,过量食用对身体不益。如果长期使用锰超标的锅具,会引发身体的不适应。   在业内人士看来,“锰多镍少”的主因还是由于价格。   据了解,由于锰铬系金属价格相对低廉,而镍价格相对较高,今年已达到每吨20多万元,因此会出现锰多镍少的情况,以节省成本。   全国锰业技术委员会委员曾湘波在最近举行的全国锰业技术研讨会上就表示,在钢铁中添加一定量的锰可制成不锈钢。“每吨不锈钢中添加120公斤至150公斤的锰,将会大大降低不锈钢的成本,使之广泛地用于不锈钢厨具、卫生用具、建筑装饰材料等方面。”   中国家电营销委员会副理事长洪仕斌昨日接受 《每日经济新闻》记者采访时分析称,部分炊具企业之所以会出现质量问题,可能还是受制于日益上涨的原材料成本的压力。   “中低价的产品利润很低。”洪仕斌认为随着上游原材料成本的不断上升,加上进厂费、营销费、运输费等,苏泊尔200元以下的产品没什么利润。   苏泊尔在2011年的半年报也表示,由于铝、不锈钢等主要原材料价格与去年同期相比上升,影响炊具产品较大,后者毛利率较上年同期下降0.99%,营业成本则较同比提高了21.51%。   受此影响的并非苏泊尔一家。资料显示,山西省质监局今年第一季度对太原市场上经销的由外省企业生产的30个批次的不锈钢厨具进行了监督抽查,抽样合格率仅为23.3%,其“锰多镍少”的问题最为明显。   开发营收比不到0.05%   上述质量问题也引发了舆论对于苏泊尔产品开发和成本控制的关注。在2011年上半年,苏泊尔远远高于研发投入的宣传推广费用,也让业内人士对其产生了质疑。   据苏泊尔此前发布的2011年上半年财报,公司实现收入34.8亿元、同比增速31.9%。苏泊尔在报告中表示,“公司积极研发新品,不断提升产品竞争力”。安信证券日前发布分析报告称,新品正是拉动苏泊尔内销收入增长的核心动力之一。   然而,《每日经济新闻》记者查阅苏泊尔的半年报发现,在“支付的价值较大的其他与经营活动有关的现金”一栏中,产品开发费仅为1335万元,按此测算,产品开发费占营业收入的比重不到0.05%。   昨日某不愿具名的厨电企业研发管理人士对记者表示,按行业规律一般研发投入占营业收入比为5%。   同时,苏泊尔上半年的品牌推广费用激增。据有关媒体报道,苏泊尔上半年加大了市场投放,广告宣传费大增125.7%,促销和专柜费则增长42.1%。半年报显示,苏泊尔的促销及专柜费用达9495万,广告宣传费达5219万。   记者就开发费用的问题采访苏泊尔上述负责证券事务人士,被告知媒体联系需与该公司企划部一位张姓经理对接,而后者座机一直无人接听。
  • "双随机、一公开"下的食品净含量检查
    所谓"双随机、一公开",就是指在监管过程中随机抽取检查对象,随机选派执法检查人员,抽查情况及查处结果及时向社会公开。包括现场检查、书面检查、网络检查、专业机构核查、抽样检测等。2016年至2018年,各省质监局开展定量包装商品净含量计量监督专项抽查项目随机抽查试点工作。而国家市场监督总局作为定量包装商品净含量主管部门,2019年也将定量包装商品净含量专项抽查列入随机抽查事项清单。1. “双随机”的结果 2019年总局组织开展了定量包装商品净含量国家计量监督专项随机抽查,在抽查米、面粉、食用油、杂粮、小食品、洗发液、化妆品、合成洗涤剂,抽查净含量453家企业共计885批次,合格率93.8%。此次抽查结果表明,净含量标注抽样合格率、净含量检验抽样合格率连续保持在90%以上,从不同类型企业的情况看。此次抽查的38家大型企业的争含量标注与净含量检验抽样合格率均为100%,93家中型企业,322家小型企业争含量标注与争含量检验抽样合格率均在90%以上。此外,2019年各省/市开展亦有开展“双随机,一公开”定量商品净含量专项检查,部分结果如下:1. 江西省对241家企业532批次抽查,不合格率15%,对不合格的49家企业,下达整改通知书33家,立案查处16家并予以公示。 2.广州市本次共抽查了499个批次,其中59个批次不合格,总体不合格发现率11.82%。剔除净含量标注不合格26个批次,实物净含量不合格发现率8.22%。3. 贵州省流通领域48家企业、生产领域143家企业进行抽样688批次。净含量检验合格456批次,检验合格率81.9%。 2.“一公开”的落实 净含量抽检结果的合格与否,将对企业的公信力等有一定的影响。a. 结果公开各省市抽查结果公布于各政府公开网站,并且记录如企业信用管理系统。b. 惩罚公开各省市建立健全市场主体诚信档案、失信联合惩戒和黑名单制度-多次被投诉举报、存在严重违法违规行为的生产企业,纳入重点监管对象,适当增加抽查频次,同时将其失信记录纳入同级信用信息平台。 c. C标企业公开《定量包装商品生产企业计量保证能力证书》企业:连续3年以上净含量监督检查合格,且无其他计量违法违规行为的C标志使用企业树立为诚信典型,及时公布守信企业信息,优先为守信企业提供公共服务便利。 3.“检查”的依据 净含量检查主要依据以下两项:合规-《定量包装商品计量监督管理办法》(总局令第75号)检验-《定量包装商品净含量计量检验规则》(JJF1070-2005) 针对净含量的检查依据,有几项内容需引起重视:a. 适用商品的范围在第一章“范围”中还明确规定了适用定量包装商品的范围,范围涉及生产领域的定量包装产品和流通领域的定量包装商品。(1)在生产领域-接受检验的定量包装商品应是生产者自检合格的产品,包括从生产线上得到的已经自检合格的产品或者是从生产者仓库得到的已经自检合格的产品。(2)在流通领域-接受检验的定量包装商品是销售者销售的商品,包括从国外(境外)进口的定量包装商品或国内生产的定量包装商品。b. 计量要求对定量包装商品净含量的计量要求包括两个方面,一是对定量包装商品净含量标注的计量要求。二是对定量包装商品净含量的计量要求,定量包装商品必须同时符合这两个方面的要求,才是合格的定量包装商品。c. 法律规则第八条:单件定量包装商品的实际含量应当准确反映其标注净含量,标注净含量与实际含量之差不得大于下表规定的允许短缺量。第九条:批量定量包装商品的平均实际含量应当大于或者等于其标注净含量。用抽样的方法评定一个检验批的定量包装商品,应当按照本办法附表4中的规定进行抽样检验和计算。样本中单件定量包装商品的标注净含量与其实际含量之差大于允许短缺量的件数以及样本的平均实际含量应当符合本办法附表4的规定。4.净含量控制解决方案一自动检重秤a.提高产品质量的一致性对于每分钟可处理100个包装的生产线,如果每小时对其中 15 个包装进行手动取样,则意味着整体包装的取样率仅为 0.25%。然而,自动检重秤可对生产线上的所有包装自动称重。当发现问题时,操作人员可立即作出反应,以确保结果更加一致。b.更高的整体设备有效性自动检重秤可实时监测生产过程,其中包括产量统计过程控制 (SPC) 趋势分析,所有这些均可用于过程改进和提高操作效率。c.灌装机监测主动监测灌装机的性能可使灌装机头始终得到正确调节,从而最大限度减少过量灌装与灌装不足的情况发生。自动检重秤可与灌装机控制装置/网络以及工厂现有的自动化系统直接通信,以实现无缝反馈控制。d.更准确的净含量自动检重秤机制可更高限度降低净含量不合规风险,以及消除可能出现的法律诉讼与客户投诉。e.降低误剔除率,减少返工和降低废品率高精度的自动检重秤不仅可改进生产过程,而且可降低废品率和减少返工次数。还可最大限度降低错误剔除率。f.品牌/法律保护通常情况下,品牌可推动消费者持续购买,也可使生产商与零售商名正言顺为产品制定高价。如果在消费者提出投诉后公司接受调查,则自动检重秤文件记录将会提供关于已进行合理质量控制的宝贵证据。关注梅特勒托利多微信公众号,以了解到更多有关满足全流程净含量控制的内容,包括:1. 包装前的反馈控制2. 单个包装净含量检测3. 二次包装的完整性检查4. 包装后的整箱检测您还可以参与我们的净含量合规性调查问卷获得精美礼品!
  • 苏泊尔81种不锈钢产品不合格 锰镍含量超标
    执法人员正在查扣不合格“苏泊尔”器具   锰含量超标 镍含量不达标   今日,哈尔滨市工商局道外分局的执法人员来到西大直街旁某大型超市,将正在出售的27件不合格“苏泊尔”不锈钢器皿查扣。据了解,哈市工商部门在检查中发现,共有81个型号的“苏泊尔”不锈钢器皿不合格,存在锰含量超标、镍含量不达标的问题。   当日9时30分许,在西大直街旁某大型超市二楼,道外工商分局执法人员对正在出售的“苏泊尔”系列的不同规格、不用型号的不锈钢器皿进行检查,结果发现有27件不锈钢器皿属于前期检测报告中不合格产品的型号,执法人员进行的现场查扣。执法人员表示,从2008年开始,道外工商分局对辖区多家大型卖场销售的“苏泊尔”不锈钢器皿进行质量抽检,37个样品猛铬系含量超标、铬镍系金属不达标,涉及32种型号。   今年8月,执法人员在检查中发现,哈市市面上销售的“苏泊尔”不锈钢器皿,部分更换了外包装和产品执行标准,而按照企业新执行的产品标准,只要是不锈钢材料就可以制作不锈钢食品容器,这是不符合国家要求的。在今年8月12日的抽样检验中,56个样品经省五金电器产品质量监督检验站检验,均因材料项检验不符合国家标准要求,被判定为不合格产品,主要问题仍然是锰含量超标、镍含量不达标,涉及49种型号。   从今年8月至今,哈市工商部门已经先后查扣670多件改变包装后的苏泊尔不锈钢器皿,算上以前查扣的老包装产品,先后共查扣了1000余件,共涉及81种型号。   “猛铬系金属的价格相对低廉,其含量超标可能是商家为了节省成本,而镍含量不达标,器皿容易生锈。”执法人员表示,目前哈市工商局执法人员正在全市范围检查问题“苏泊尔”产品,发现不合格型号将当场查扣,并依法追究相关经销者的责任。如果市民发现商场内销售不合格的苏泊尔不锈钢器皿,可以到哈市工商局或者辖区工商所举报。
  • 爆料称调味品塑化剂含量超过白酒400倍
    “塑化剂”危机持续发酵,白酒上市公司遭遇重创的同时,调味品、饮料企业也被卷入了这场风波。   “食用的酱油、醋、饮料里面的塑化剂含量是酒的400倍。”微博中,北京绿腰食品有限公司执行董事龚也长语出惊人。短短一天,这条微博就被转发15000余条。一时间,消费者人心惶惶,持有相关上市公司股票的投资者更是如坐针毡。   所谓的“塑化剂调味品”果真如传言的一样毒过白酒吗?《中国经营报》记者调查发现,目前食品饮料行业的生产工艺很难保证没有塑化剂,而且有关食品饮料中的塑化剂含量标准也含糊不清。但蹊跷的是,不少上市公司却坚称自己产品不含塑化剂。本报将关注后续进展进行跟踪报道。   毒火腿、毒牛奶、毒白酒之后,所谓的“毒酱油”“毒醋”“毒饮料”成为砸向食品饮料行业的又一枚重磅炸弹。   记者统计后发现,目前涉及调味品A股上市公司中,生产香精香料的公司只有百润股份(002568.SZ)一家,生产醋和料酒的恒顺醋业(600305.SH),生产酱油的加加食品(002650.SZ)。   在饮料上市公司中,主要为承德露露(000848.SZ)和海南椰岛(600238.SH)。此外,中粮屯河(600737.SH)、深深宝A(000019.SZ)、中炬高新(600872.SH)也涉及饮料、调味品业务。   《中国经营报》分别致电上述企业,得到的答复普遍为,公司产品绝不含塑化剂。然而,报料人龚也长给记者提供的线索却显示,调味品、饮料行业含塑化剂已是普遍现象。   “没有哪一家企业敢保证其生产的产品全部不含塑化剂。”中国食品商务研究院研究员朱丹蓬的判断,与龚也长基本一致。   两种截然相反的声音背后,塑化剂危机迷雾重重。   两套标准前后冲突   塑化剂风波源自我国台湾地区,2011年5月,台湾“昱伸香料有限公司”塑化剂事件曝光之后,引起行业巨震。据了解,受事件牵连厂商217家,产品747项,波及运动饮料、果汁、茶饮料、果酱果浆类、粉状类、锭状类等六大类产品。   据相关媒体报道,“台湾行政当局的处理措施,一是要求全境10700个超市、量贩店、便利商店,立即将所有含有塑化剂的商品下架,3天内,如果可以提出合格证明,才可重新上架 二是台湾检方对涉案人员提起诉讼,最后判决中的刑期从1年4个月到25年不等,判决最重的是昱伸公司负责人陈哲雄,有期徒刑25年、并科1000万元新台币罚金。”   酒鬼酒引爆国内白酒塑化剂危机后,至今并未有任何“召回”动作,相关负责人也没有被监管部门迅速“问责”。   网络曝光饮料、调味剂毒过白酒后,塑化剂风波再度快速发酵。   几经周折,记者联系到事件的始作俑者龚也长。在记者的一再追问下,龚也长对“调味品塑化剂含量400倍白酒”的说法也有些“含糊”。   “在微博中说食用的酱油、醋、饮料里面的塑化剂含量是酒的400倍确实有点夸张。”龚也长改口称,食品用香精香料中塑化剂最大残留量标准比白酒行业中塑化剂最大残留量确实高出很多倍。   按龚也长的说法,我国并没有明确规定,饮料、调味品塑化剂含量上限,卫生部于2011年先后下发的卫办监督函[2011]551号文件和卫办监督函[2011]773号文件,对于食品、调味品的检测标准界定,存在明显冲突。   2011年6月,卫生部下发的《卫生部办公厅关于通报食品及食品添加剂邻苯二甲酸酯类物质最大残留量的函》(卫办监督函〔2011〕551号)中表示,邻苯二甲酸酯类物质是可用于食品包装材料的增塑剂,不是食品原料,也不是食品添加剂,严禁在食品、食品添加剂中人为添加。食品容器、食品包装材料中使用邻苯二甲酸酯类物质,应当严格执行《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准》(GB9685-2008)规定的品种、范围和特定迁移量或残留量,不得接触油脂类食品和婴幼儿食品,食品、食品添加剂中的邻苯二甲酸二( -乙基己酯)(DEHP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)最大残留量分别为1.5mg/kg、9.0mg/kg和0.3mg/kg。   而在2011年8月份,卫生部却又单独下发了关于香精香料中邻苯二甲酸酯类物质含量的通告。该份名为《卫生部办公厅关于通报食品用香精香料适用邻苯二甲酸酯类物质最大残留量有关问题的函》(卫办监督函[2011]773号)表示,对监督抽检食品用香精香料发现邻苯二甲酸酯类物质超过最大残留量的,如系环境污染、包装材料迁移以及香精香料加工浓缩富集工艺等带入的,应当检测其邻苯二甲酸酯类物质总含量(以卫生部公布的《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单(第六批)》)共17种邻苯二甲酸酯类物质计算。食品用香精香料中邻苯二甲酸酯类物质总含量不超过60mg/kg的,可以允许继续生产销售和使用。   从卫生部对食品用香精香料中邻苯二甲酸酯类物质总含量不超过60mg/kg的规定来看,要比卫办监督函[2011]551号规定的食品、食品添加剂中的邻苯二甲酸二( -乙基己酯)(DEHP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)最大残留量高出数十倍。   “台湾塑化剂风波爆发后,国内相关标准也做出调整,调整的方向显然更有利于保护企业。”龚也长告诉记者,卫生部之所以对香精香料中塑化剂总含量做出特批,是因为在当时如果按照卫办监督函[2011]551号的规定,由于国内企业生产工艺和包装较为落后,大部分香精香料都无法达到标准,而香精香料又是酱油、醋、食用油等调味品和饮料的重要成分,国内调味品和饮料行业也会受到重大影响。   实际上,塑化剂标准的前后不一,幕后推手源自众多国内食品巨头的集体抗议。   某知名上市白酒企业董秘告诉记者,“这个标准事实上有个更深层次的原因,就是国家的标准问题。台湾塑化剂事件后曾经出台过一个卫生部551文件,调味品和酱油这些企业就到卫生部去闹,称这个标准不适合。后来卫生部没办法就出台了一个773文件,规定它们的含量是60毫克/千克,而白酒仍旧按照之前的标准0.3毫克/千克。”   塑化剂成行业普遍现象?   中国食品商务研究院研究员朱丹蓬对记者表示,香精香料是酱油、醋、食用油等调味品和饮料原料的重要成分之一,但由于酱油、醋、食用油等调味品和饮料都是成品,如果用香精香料的塑化剂总含量标准来作为调味品和饮料塑化剂总含量的标准不太恰当,如果以551号文件执行,对调味品和饮料来说又显得过于严厉。   同时,由于卫生部对酱油、醋、食用油等调味品和饮料中所含塑化剂并没有统一的标准,不仅让消费者对酱油、醋、食用油等调味品和饮料里面所含塑化剂标准模糊不清,也让相关企业在控制和检测塑化剂方面无明确的依据。   “目前,国家对醋、酱油里面所含塑化剂没有统一的标准。”恒顺醋业产品质量检测部门一位负责人对记者表示。   加加食品董秘戴自良也表示,在酱油、调味酱和蚝油里面的塑化剂含量检测方面,国家现没有针对塑化剂的独立标准文件,只有卫生部卫办监督函[2011]551号文件。   对于多数公司回应公司产品中不含有塑化剂的说法,朱丹蓬表示,在饮料和调味品的原料中,香精香料是主要成分之一,而卫生部专门就香精香料塑化剂最大残留量做出了“高数字”标准,显然是国内的香精香料中塑化剂含量较高,相关饮料和调味品含有塑化剂的概率较高。   “对于调味品和饮料的生产企业,要严格控制香精香料中塑化剂含量有较高难度,即使一批原料香精香料中没有塑化剂,也很难保证每批香精香料都不含有塑化剂或塑化剂不超标。”朱丹蓬告诉记者。   除了原料以外,调味品和饮料企业在生产线和包装上如果有塑料装置,则会加大产品存在塑化剂的风险,朱丹蓬透露,“特别是醋对塑料具有一定腐蚀性,在生产、包装以及运输过程中,有塑化剂转移到产品中的可能性,因此没有哪一家企业敢保证其生产的产品全部不含塑化剂。”
  • 葡萄酒也是越陈越好吗?——葡萄酒中5-羟甲基糠醛含量测定
    葡萄酒,味香色美,很多人的最爱!那葡萄酒是不是越陈越好呢?理论上,葡萄酒是一种有生命的东西,装瓶后仍然会继续成熟和变化。在良好的储藏条件下,葡萄酒会在岁月的历练中使得单宁酸逐渐柔顺圆润,酒香更加富有深度,口感也更为均衡协调。 事实上,大部分(99%)葡萄酒不具有陈年能力,最佳饮用期一般在2—10年之间。只有少部分特别好的葡萄酒才具有陈年能力。不具陈年能力的葡萄酒在不适宜的环境中长期存储不仅口感不会变好,而且还有可能产生5-羟甲基糠醛(5-HMF)。 5-羟甲基糠醛是一种黑色的具有难闻气温的有毒物质,对人体横纹肌及内脏有损害,且具有神经毒性,能与人体蛋白质结合产生蓄积中毒。葡萄酒在生产及不合适的储存条件下不可避免会发生热降解反应,从而导致5-羟甲基糠醛的产生或含量增加。2017年7月1日SN/T 4675.8-2016《出口葡萄酒中5-羟甲基糠醛的测定 液相色谱法》开始实施,葡萄酒中5-羟甲基糠醛的含量成为国际贸易中判断葡萄酒优劣的重要指标。 大连依利特分析仪器有限公司,参考SN/T 4675.8-2016《出口葡萄酒中5-羟甲基糠醛的测定 液相色谱法》,对5-羟甲基糠醛进行了检测。仪器配置色谱条件流动相:甲醇:水=10:90色谱柱:依利特C18色谱柱流量:1.0mL/min检测波长:285nm进样体积:10μL柱温:30℃实验结果
  • 新的消解装置 | 可使用ICP-MS测定铂系金属中硅的含量
    一种新的消解装置铂、钯和铑等铂系金属的消解,具有相当的挑战性!它需要具备较高的温度、较长的反应时间和高腐蚀性的试剂(如 HCl 或王水)。安东帕 Multiwave 7000 系列超级微波系统所配备的全密闭石英管,一方面确保样品的完全消解,另一方面也防止了 HCl 对 PDC 加压仓的腐蚀。但是,石英管本体中的硅会在 280℃的高温下溶出,从而对 ICP-MS 测定样品中的硅含量产生影响。在不断的尝试之下,一种新的消解技术应运而生:在密闭的石英管内使用PTFE-TFM 内衬管进行消解,有助于克服这一限制。PTFE-TFM 内衬管实验过程仪器配置:超级微波系统Multiwave 7000 Rotor 6 转子PTFE-TFM 内衬管磁力搅拌系统消解过程:1,称取样品到 PTFE-TFM 内衬管中;2,按照下表,加入试剂到内衬管中;3,将含有铑的内衬管中加入磁性搅拌子,让样品与试剂充分接触,确保铑的完全消解;4,在 50 ML的石英反应管中填充 1ML HNO3 和 2ML H2O 的溶液;5,将 PTFE-TFM 内衬管插入到石英管中,盖上密封盖;6,采用包裹技术将石英管用PTFE薄膜密封,装入6位支架中;7,将支架放入装载载荷液 (150 ML H2O 和 5 ML HNO3)的内衬杯中。8,将内衬杯插入 Multiwave 7000 的高压消化腔(PDC)中;9,启动温度程序。实验结论消解后的运行数据样品消解的结果在安东帕 Multiwave 7000 超级微波系统的密封石英管中使用 PTFE-TFM 内衬管,为铂、钯和铑提供满意的消解结果。这种新的消解方法,由于样品不与石英表面接触,可以使用 ICP-MS 测定样品中硅的含量。
  • 透过红外光谱法,洞察石英玻璃羟基含量的秘密
    玻璃中的羟基会严重影响玻璃的性能,即使羟基重量含量低于1%,它也会明显地影响玻璃的粘度、密度、折射率和热膨胀系数。同时,由于玻璃中羟基的存在,它将对某种波长的红外光波形成强烈的吸收,这对于光纤通讯中光学材料的选择是一个十分重要的问题。在电光源行业中,玻璃中羟基含量的高低是直接影响气体放电灯的质量。因此,需要严格监控玻璃中的羟基含量。此外,为了研究羟基含量与玻璃性能之间的关系,以便为设计与制造具有一定特性的玻璃提供必要的数据,这也需要定量地测定玻璃中羟基的含量。你知道吗?利用红外光谱仪可以快速、准确地检测石英玻璃中的羟基含量!这是怎么做到的呢?让我们一起来揭开这个谜底。红外光谱仪是一种神奇的科学仪器,它能够通过测量样品对红外光的吸收情况,分析出样品的化学成分和结构信息。测定玻璃中羟基含量的方法有两类:一、水的热除气法 二、光谱法。比较这两类方法,光谱法更具有其优越性,该法在测试过程中,玻璃内所有羟基都将被探测,但该法需要已知羟基含量的校准标准。对于石英玻璃来说,其中的羟基会在特定的红外波长范围内产生吸收峰。通过检测这些吸收峰的强度和位置,我们就能分析出石英玻璃中羟基的含量。在水晶或者石英玻璃行业做相关分析的老师如何需要了解具体方案可以联系能谱科技,我们将给您一套完整的解决方案!
  • 【标准解读】轻质油品中氯含量的测定 单波长色散X射线荧光光谱法
    X射线荧光光谱法是一个非常成熟的检测技术,它的原理是样品在X射线照射下产生元素特征X射线荧光,通过建立标准曲线来确定样品中元素浓度与强度的关系,在相同条件下测量未知样品,就可以得到样品的组成信息。XRF的优点是样品不需要前处理,分析速度快,可实现多元素的同时测量,但也有个缺点就是它的基体干扰严重。XRF在石化行业液体样品中测定方法的汇总NB/SH/T 0977-2019《轻质油品中氯含量的测定 单波长色散X射线荧光光谱法》标准规定了采用单波长色散X射线荧光光谱法(MWDXRF)测定轻质油品中氯含量的方法。本标准适用于汽油、柴油、石脑油、喷气燃料及馏分油等,也可用于测定氧质量分数小于5%的含氧汽油及生物柴油调和燃料。单色X射线激发去掉背景过程,简化基体校正,信噪比夜有所改善。氯含量测定范围为4.2mg/kg~430 mg/kg。另外与本标准中方法相同的标准还有NB/SH/T 0842-2017和NB/SH/T 0993-2019,分别是检测轻质液体燃料中硫的含量和汽油及相关产品中硅的含量。制定背景石油炼制过程中,油品中氯的存在会造成催化剂中毒;加工过程当中,氯的存在可能造成装置腐蚀,压缩机堵塞等;成品油使用过程中,氯的存在会造成储罐腐蚀、发动机磨损等。GB 17930-2016《车用汽油》规定,车用汽油中不得人为加入甲缩醛、苯胺类、卤素以及含磷、含硅等化合物,于是就需要一种快速、准确、灵敏的检测油品中氯含量的方法。现状分析国内外检测氯含量的标准方法方法1-5方法6-9检测样品含氯化合物转化为氯离子直接检测氯元素优点检测限较低无需前处理,操作简单方便缺点前处理复杂,使用大量试剂检测限较高制定过程标准在编制过程中主要参考了标准ASTM D7536-16,但又与有以下区别:1.适用范围从有芳烃类化合物扩大为轻质油品,包括汽油、柴油、石脑油、喷气燃料及馏分油等2.测定范围由0.7 mg/kg ~10.0 mg/kg变成了4.2 mg/kg~430 mg/kg3.按照GB/T 6683 给出了此方法的精密度公式4.增加了元素干扰适用范围参考以下标准,并结合精密度实验确定方法的适用范围。参考标准样品特点ASTM D7536芳烃类样品组成单一、馏分较窄,同时标样与样品的组成基本一致检出限为0.2 mg/kgASTM D7039轻质油品馏分较宽,样品组成相对复杂,杂原子较多,且标样与样品的组成并不完全一致测定下限为3.2mg/kgASTM D5808当氯含量小于5mg/kg时,优先选用库仑法(精密度更高)检测下限为0.5mg/kg采用XOS公司CLORA型号仪器在7个实验室对17个不同的样品(包括石脑油、汽油、馏分油、喷气燃料、柴油以及煤油)进行精密度实验,最终确定了测定范围是4.2 mg/kg -430 mg/kg,再分别对重复性和再现性进行测试,测试结果都在允差范围内。对不同类型的样品进行测定,回收率均在±10%以内;还与微库仑法进行了比对,相对偏差也在±10%以内。标准NB/SH/T 0977-2019主要内容仪器设备:分为MWDXRF、样品盒和样品膜。单波长色散X射线荧光光谱仪,包括 a)X射线源;b)入射光单色器;c) 光路;d) 固定道单色器;e)探测器。另外,样品盒建议一次性使用。要特别注意的是:建立标准曲线和测定样品时应在相同条件下进行。校准过程:建立标准曲线用工作溶液浓度应能涵盖待测试样的浓度,于是需要制定了高含量与低含量两条曲线。 试验过程:1.将试样从样品盒开口端倒入盒中,一般装入量为样品盒的3/4高度处,最小为5mm高度。2.将新的样品膜盖在样品盒开口端,并固定牢固。装好后要确保样品盒中的试样不渗漏,如有任何情况的渗漏均需重新制备样品。3.分析试样和用来建立校准曲线的标准工作溶液应使用相同批次的样品膜和样品盒。测定每一个样品都要使用新的样品膜,样品膜要绷紧,保证膜上没有气泡、褶皱,且保持干净,避免用手接触样品盒内壁、样品膜及仪器的X射线透光窗。4.试样倒入样品盒并用样品膜封好后,在样品盒上开一个小气孔以防止样品挥发造成样品膜弯曲。5.试样装入样品盒后,需立即分析。试样在样品盒中的存放时间越短越好。6.按照建立校准曲线的条件测定试样,得到试样氯荧光强度的总计数。用总计数值除以总计数时间,得到试样的Rs。元素干扰的考察:氧含量超过5%,干扰严重硫含量小于1%,无明显干扰氮含量小于2000mg/kg,没有明显干扰(作者:中国石化石油化工科学研究院 范艳璇工程师)
  • 水质中铝含量的测定
    一、背景介绍铝是重要的金属元素,在自然界中含量丰富,在地壳中分布广泛,含量高达8.8%(重量),仅次于氧、硅位居第三。长期以来,铝一直被认为是无毒元素,但随着它在人们生活中的广泛应用,使其对环境的污染日益突出,尤其是对水环境的污染,过量铝不仅对各类水生生物,植物等有强烈的毒害作用,对人体的影响主要表现在对细胞和骨骼的毒性、对大脑的损伤、对肝脏和生殖系统的伤害。《生活饮用水卫生标准》、GB/T 14848-2017《地下水质量标准》、GB/T 23837-2009《工业循环冷却水中铝离子的测定》等水质标准对铝含量均有限值要求,故我们需要对水质中铝含量进行检测。下面我们将具体介绍铝含量检测的标准要求、测试方法、具体测试过程及结果。 二、标准及限值铝的测定方法主要有铬天青S分光光度法、水杨基荧光酮-氯代十六烷基吡啶分光光度法、原子吸收分光光度法、电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子发射光谱法等。铬天青S分光光度法:在pH 6.7-7.0范围内,铝在聚乙二醇辛基苯醚和溴代十六烷基吡啶的存在下与铬天青S反应生成蓝绿色的四元胶束,在特定波长处比色定量。该方法的测试性价比高,检测仪器可设计成便携式,易于携带保管。下列是各标准中铝的限值及对应的检测方法。 表1铝的检测标准及限值标准编号标准名称限值GB 5749-2006GB5749-XXXX征求意见稿生活饮用水卫生标准0-0.2mg/LGB/T 14848-2017地下水质量标准≤0.05 mg/L(Ⅳ类)GB/T 23837-2009工业循环冷却水中铝离子的测定0-100mg/L 三、铝含量测定1、检测仪器:DGB-480型多参数水质分析仪2、检测试剂: 铝工作试剂包:铝缓冲液溶剂、铝显色剂、铝缓冲液粉剂 铝标准溶液:ρ=100.0mg/L3、检测流程及结果:参数方法号方法国家标准检出限mg/L测量范围mg/L标准偏差测量误差铝1铬天青S法GB/T 5750.60.0050.005-0.3±0.005 mg/L±0.01mg/L图 1 铝含量测定流程 图2 铝含量测定显色图(从左到右依次为0mg/L、0. 06mg/L、0.15mg/L、0.24 mg/L、0.3mg/L) 图3 铝含量测定曲线图 4、结果总结:● 对0. 06mg/L、0.15mg/L、0.24 mg/L、0.3mg/L的铝标准溶液进行检测,标准偏差≤0.002mg/L,测量误差<0.01mg/L,结果良好。
  • 水质中铁含量测定
    一、背景介绍铁(Ferrum)是一种金属元素,能溶于强酸和中强酸,不溶于水。铁在生活中分布较广,仅次于氧、硅、铝,位居地壳含量第四。纯铁是柔韧而延展性较好的银白色金属,用于制发电机和电动机的铁芯,铁及其化合物还用于制磁铁、药物、墨水、颜料、磨料等,是工业上所说的“黑色金属”之一。 铁元素也是构成人体的必不可少的元素之一。+2价的亚铁离子是血红蛋白的重要组成成分,用于氧气的运输。GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》、GB 3838-2002《地表水环境质量标准》、GB/T 14848-2017《地下水质量标准》等水质标准对铁含量均有限值要求,故我们需要对水质中铁含量进行检测。下面我们将具体介绍铁含量检测的标准要求、测试方法、具体测试过程及结果。 二、标准及限值铁的测定方法主要有邻菲啰啉分光光度法、火焰原子吸收分光光度法、EDTA滴定法。邻菲啰啉分光光度法是一种快速、简单、灵敏度高的测量方法,在515nm处检测亚铁离子在pH3-9之间的溶液中与邻菲啰啉生成稳定的橙红色络合物的吸光度,从而得到铁的含量。对应的部分标准限值如下:● GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》 (GB 5749-XXXX《生活饮用水卫生标准》的征求意见稿)参数限值检测方法依据铁0.3mg/LGB 5750 ● GB 3838-2002《地表水环境质量标准》参数限值检测方法方法依据铁0.3mg/L邻菲啰啉分光光度法水和废水监测分析方法(第三版) ● GB/T 14848-2017《地下水质量标准》参数I类II类III类IV类V类铁(mg/L)≤0.1≤0.2≤0.3 ≤2.0>2.0 三、铁含量测定1、检测仪器:DGB-480型多参数水质分析仪 2、检测试剂:铁工作试剂包:铁显色剂、铁试剂A、铁还原剂粉剂铁标准溶液:ρ=100.0mg/L 3、检测流程及结果:参数方法号方法国家标准检出限mg/L测量范围mg/L重复性测量误差铁13邻菲啰啉分光光度法HJ/T 345-20070.05
  • 水质中硼含量的测定
    一、背景介绍硼(Boron)是一种化学元素,元素符号是B。单质硼为黑色或深棕色粉末,有多种同素异形体,在自然界中主要以硼酸和硼酸盐的形式存在。人们每日从食物及饮用水中会摄人1~3 mg硼,硼也是植物生长所必需的微量元素。但是硼的过量摄取或灌溉水中硼含量过高会对人体和作物产生危害。GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》、GB 3838-2002《地表水环境质量标准》、GB/T 14848-2017《地下水质量标准》等水质标准对硼含量均有限值要求,故我们需要对水质中硼含量进行检测。下面我们将具体介绍硼含量检测的标准要求、测试方法、具体测试过程及结果。 二、标准及限值硼的测定方法主要有甲亚胺-H分光光度法、姜黄素分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法。甲亚胺-H分光光度法是一种快速、简单、灵敏度高的测量方法,硼与甲亚胺-H形成黄色配合物,在波长420nm处,其颜色与硼的浓度在一定范围内成线性关系。对应的部分标准限值如下:GB 5749-XXXX《生活饮用水卫生标准》的征求意见稿参数限值检测方法依据硼1mg/LGB 5750.5-2006 生活饮用水标准检验方法 无机非金属指标甲亚胺-H分光光度法GB 3838-2002《地表水环境质量标准》参数最|低检出限检测方法方法依据硼0.02mg/L姜黄素分光光度法HJ/T 49-19990.2mg/L甲亚胺-H分光光度法生活饮用水卫生规范GB/T 14848-2017《地下水质量标准》参数I类II类III类IV类V类硼(mg/L)≤0.02≤0.10≤0.50≤2.00>2.00 2、检测试剂:
  • 默克密理博果汁饮料塑化剂含量检测解决方案
    作者 默克密理博实验室解决方案应用实验室简介 塑化剂指的是工业用的塑料软化剂,主要有邻苯二甲酸二乙基己基酯(DEHP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)等,不法商家把塑化剂代替起云剂中的棕榈油,添加到食品中,目的是增加饮料流动的黏稠性和稳定性。研究表明,邻苯二甲酸酯在人体和动物体内发挥着类似雌性激素的作用,可干扰内分泌,对生殖系统造成不良影响,是国际上重点监控的内分泌干扰激素,其损害严重时可导致细胞突变,最终致畸和致癌。中国卫生部6月1日晚紧急发布公告,将塑化剂邻苯二甲酸酯类列为第六批“食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单”之中。关键词 塑化剂 液相色谱 Puroshpher® STAR Chromolith® Milli-Q EDS-PAK实验条件色谱柱:Purospher® STAR LP RP-18e 250×4.6mm(5um)(1.56200.0008)流动相 (v/v): A-超纯水(Milli-Q) B-乙腈(1.00030.4004)梯度:0-5min 15%B 5-8min 15-100%B 8-25min 100%B流速: 1 mL/min检测波长:225nm进样量:20ul样品处理 取果汁10.0g于具塞三角锥瓶中,加乙腈20ml,于50℃下超声30min,转移至25ml容量瓶中,用乙腈定容,摇匀。处理液于低速离心机中离心(R=3700转/min),取上清液直接注入液相色谱检测。果冻、布丁等样品同法处理。结果 图1,图2,图3,图4分别是塑化剂对照品(DBP\DEHP\DNOP)、番石榴果汁样品(不含塑化剂)、果汁样品加标、A品牌果汁样品的检测图谱。 图1 塑化剂对照品HPLC图谱(1-DBP,2-DEHP,3-DNOP 浓度分别为125,125,160ug/ml) 图2 番石榴果汁HPLC图谱 图3 番石榴果汁加标(DBP/DEHP/DNOP)HPLC图谱 图4 含塑化剂的A品牌果汁样品HPLC图谱 采用Purospher® STAR色谱柱测定DEHP时方法在10-500ug/ml范围内线性良好。方法用于测试A品牌果汁中的塑化剂含量,其DEHP含量为172mg/kg(ppm),该果汁的中塑化剂含量严重超过标准。方法中前处理简单便捷,方法测试准确可靠,适合于果汁饮料检测。Purospher® STAR色谱柱 默克密理博(Merck Millipore)Purospher® STAR色谱柱系高纯硅胶基质填料,具有低金属残留、填充紧密、粒径范围窄、色谱峰对称性好、柱效高等特点,适合绝大部分化合物的分析测试。整体化色谱柱(Chromolith® ) 为了提高检测效率,默克密理博还提供整体化色谱柱(Chromolith® )用于快速检测塑化剂(见图5)。方法采用Chromolith® 整体化色谱柱,采用2ml/min的流速,可实现在10min之内完成分析,系统压力小于75Bar。默克密理博的Chromolith® 整体化色谱柱具有低柱压、高柱效、耐污染、长寿命、样品前处理简单等特点,适合于复杂基质样品的快速分析测试。 图5 番石榴果汁加标(DBP/DEHP/DNOP)整体化色谱柱测试HPLC图谱塑化剂检测用水解决方案EDS-Pak是一种专门针对环境激素分析开发的终端精制器,配合Milli-Q系列超纯水可用于去除内分泌干扰物EDs类特定有机物LC-PAK是专门针对痕量有机物分析开发的终端精制器,主要用于HPLC/UPLC/ LC-MS 用水,该终端精制器主要由经纯化的 C18反相硅胶构成,通过疏水作用有效去除各种有机污染物,有效改善因TOC过高引起的基线漂移、鬼峰、灵敏度不足,色谱柱堵塞等问题。其他样品前处理方法A液液萃取柱Extrelut® NTa)液液萃取柱:Extrelut® NT20;b)上样:10g果汁饮料(或已处理的其他样品水溶液),减压过柱,水相保留在萃取柱填料表面;c)洗脱:取20ml正己烷(或乙酸乙酯)过柱,脂溶性化合物(塑化剂)从水溶液中被提取出来,流出液浓缩,用甲醇定容至25ml,进HPLC检测。B固相萃取Lichrolut® a)固相萃取柱:Lichrolut RP-18 (40-63um,1000mg/6ml);b)上样:10g果汁饮料(或已处理的其他样品水溶液),减压过柱,流速3ml/min;c)清洗:现用20ml水清洗,再用30%甲醇12ml清洗,流速5ml/min;;d)洗脱:用纯甲醇20ml洗脱至25ml容量瓶中,再用甲醇定容至25ml,进HPLC检测。用于塑化剂检测的色谱耗材及试剂 序号 名称 规格描述 货号 1 色谱柱 Purospher® STAR LP RP-18e 250×4.6mm(5um) 1.56200.0008 2 色谱乙腈 LichroSolv® Acetonitrile Gradient Grade 1.00030.4004 3 正己烷 LichroSolv® n-Hexane 1.04391.4000 4 乙酸乙酯 LichroSolv® Ethyl acetate 1.00868.4000 5 液液萃取柱Extrelut NT Extrelut NT20(处理20ml样品溶液) 1.15096.0001 6 固相萃取柱Lichrolut RP18 Lichrolut RP-18 (40-63um,1000mg/6ml) 1.02122.0001 7 手动移液器 Macro pipette controller BR26151 8 电动移液器 Accu-jet® pro BR26300 9 针头滤器 微孔滤膜0.45um,PTFE SLFHX13NL 10 纯水系统 Milli-Q Advantage超纯水系统 Z00Q0V0T0 11 整体化液相色谱柱 Chromolith® Performance RP-18e 100-4.6mm 1.02129.0001 更多详细方法,请联系默克密理博(Merck Millipore)总 机:021-38529000全国客服热线:400-889-1988产品更多详情 请访问默克密理博 www.merck-millipore.com.cn 本文版权为默克密理博所有,如需转载请注明出处,特此声明!
  • 油品中超低氯含量的检测
    背景和挑战多年来,随着炼油工艺不断发展,从原油转化为成品油的效率和产能都在不断提升,其中一个主要迹象体现在对石油化工产品的质量检测水平正逐渐提高。这种对质量上严格程度的关注转变是有道理的,根据国际能源署(IEA)在2018年《石化的未来》报告中指出,“到2030年,石化产品将占世界石油需求增长的三分之一以上,到2050年比重将逼近一半,届时其对石油的消费量将增加约700万桶/天。到2030年,石化产品消耗的天然气将达560亿立方米/天,到2050年消耗的天然气进一步增长到830亿立方米/天”。因此,针对于日益增长的石化产品检测需求,相关部门需要提早做出应对方案。 如今,通过使用分析检测设备对成品油、以及包括像二甲苯和苯类化工样品中的氯含量不断进行检测,进行质量控制,避免造成如管道腐蚀等一系列风险。由于大多数成品油中氯元素都是以有机氯的形式存在,而有机氯的浓度一般较低(<5ppm),因此能够实现亚ppm级别的测量至关重要。Clora单波长氯含量分析仪自2007年有美国XOS公司推出以来,已被全世界及国内各大炼油厂和检测实验室广泛应用于检测油品中的氯含量。对于目前已售出的200多套设备了解,实验人员对于仪器的使用范围从原油到汽柴油及石脑油馏分,再到减压柴油(VGO)等产品中都有所应用。可以说Clora单波长氯含量分析仪目前已成为识别潜在腐蚀事件和监测这些缓解策略有效性的关键因素,以此来确保炼油厂安全运行和利润最大化的重要组成部分。然而越来越多的炼油厂发现,通过继续降低原料和工艺中氯化物含量,可以大大延长周转时间,降低腐蚀成本,因此对于氯含量的检测水平也在逐年提高。美国XOS公司通过推出新款的Clora 2XP单波长超低氯含量分析仪响应了行业的需求,在检测碳氢化合物样品中可实现低至0.07 ppm的检测下限,这使得总氯的分析准确性可达到最低0.25 ppm。增强的检测能力使用户能够更好的了解并管理更为苛刻的样品,包括脱盐原油和减压柴油。Clora 2XP 单波长超低氯含量分析仪Clora 2XP单波长超低氯含量分析仪为液态烃(如芳烃、汽柴油、重油和原油)以及水溶液样品中的总氯分析提供了双倍的精度。该仪器符合ASTM D7536和D4929方法,适用于重整装置、催化裂化装置和加氢裂化装置中催化剂中毒相关的测试。此外,它的自动硫校正功能可以完美解决样品中存在高硫低氯问题。通过采用单波长色散技术方法,Clora 2XP单波长超低氯含量分析仪不需要气体和高温,操作简单,且无需过多维护。实验数据为了进一步验证Clora 2XP单波长超低氯含量分析仪的检测能力,美国XOS公司进行了相应的实际样品测试,本次分析的样品类型为:从美国当地加油站抽取的汽油样品来自北美炼油厂的减压柴油样品石脑油样品 以矿物油为基体的0.3 ppm氯标样样品通过一次性滴管加入传统XRF样品杯,并放入仪器中,选择600秒进行分析。根据样品实际测试的结果计算标准偏差和平均值,如表1所示。表1:Clora 2XP 单波长超低氯含量分析仪总氯含量测试结果汽油减压柴油石脑油0.3ppm氯标样测试次数测量结果测试次数测量结果测试次数测量结果测试次数测量结果#10.29#11.41#10.58#10.30#20.31#21.42#20.54#20.33#30.30#31.44#30.40#30.31#40.33#41.36#40.52#40.31#50.36#51.43#50.49#50.30#60.40#61.35#60.55#60.27#70.36#71.44#70.48#70.23#80.32#81.47#80.47#80.34#90.32#91.39#90.50#90.32#100.31#101.46#100.51#100.34平均值0.327平均值1.417平均值0.510平均值0.305标准偏差0.032标准偏差0.040标准偏差0.050标准偏差0.035所有的结果单位为:ppm结论从上述实验数据结果证明,Clora 2XP单波长超低氯含量分析仪能够准确、重复地测量各种碳氢化合物样品中小于1ppm级别的氯含量浓度。这种简单的无损测量方法只需要几分钟时间就可以完成,而且不需要消耗任何的气体或溶剂。有效监测原油原料和工艺管路中油品的氯化物浓度是所有缓蚀策略中的关键,通过量化石油产品中低于1ppm水平的氯含量,炼油厂能够减少数十亿美元因腐蚀而造成的成本亏损。
  • 王不留行含量的测定
    王不留行,中药名。为石竹科植物麦蓝菜Vaccaria segetalis (Neck.) Garcke的干燥成熟种子。具有活血通经,下乳消肿,利尿通淋的功效。用于经闭,痛经,乳汁不下,乳痈肿痛,淋证涩痛。中国药典2020版一部中,对王不留行的含量测定方法进行了明确,其中系统适用性要求理论板数按王不留行黄酮苷峰计,不低于3000。很多色谱柱都达不到这一点。文中参照中国药典2020版一部中王不留行含量测定的方法进行检测,对照品溶液主成分峰理论板数为5924,供试品溶液主成分峰与相邻杂质峰分离度3.2,完全能满足检测需求,可以用于王不留行药材的含量测定。一、色谱条件色谱柱:月旭Ultimate® Polar-RP(4.6×250mm,5μm)。流动相:检测波长:280nm;柱温:40℃;流速:1.0ml/min;进样量:10μL。二、谱图和数据三、结论用月旭Ultimate® Polar-RP(4.6×250mm,5μm),在此色谱条件下测定,能满足检测的要求。四、订货信息
  • 如何测量污水中的水分含量?
    近年来,全球变暖、空气/水污染等环境问题引起了国际社会的广泛关注。 为什么我们需要测量污水中的水分含量? 近年来,全球变暖、空气/水污染等环境问题引起了国际社会的广泛关注。 世界多地政府已颁布相应的法律和法规来保护我们的环境。 在水污染控制领域,城市污水处理是一个重要方面。 通常,废水经过水处理过程产生污泥,一种半固体浆液。 然后将污泥脱水,然后在垃圾填埋场处置。 从两个角度来看,快速测定水分含量在废水处理过程中至关重要。 第一,污泥的质量需要符合规定。 法规中明确规定了脱水后污泥的含水率要求。 例如,在中国国家标准中,污泥含水率需要低于80%。 处理含水量大于 80% 的污泥可能面临严重的行政处罚。 第二,废水处理成本与固体重量直接相关。 对于脱水 2000 平方米污泥的工厂,-0.5% 的固体重量变化可能每年可节省数万美元的絮凝剂成本。 因此,准确测量废水和污泥中的水分含量至关重要。 如何测量污水的水分含量? 测量废水中水分含量的标准方法是烘箱法,持续至少几个小时。 但是,使用快速水分测i当以,只需 5-20 分钟。 更好的是,不需要根据湿重和干重计算水分含量。 为了确保准确测量废水中的水分含量,我们需要特别注意两件事。 首先,废水是一种含有悬浮固体的液体物质。 良好的样品制备过程至关重要。 其次,能够提供准确且可重复的测试结果的功能强大的水分测定仪也是一个关键因素。 样品制备1. 采样 从废水罐收集样品。 样本需要具有代表性。 2. 样品制备 收集样品后,小心混合样品直至其均匀状态,然后将其放置在样品杯中。 使用滴管或者移液器从烧杯中移取最具代表性的样品。 3. 样品铺至在玻璃纤维滤纸上 当我们将液体样品放在盘上时,由于液体的表面张力,它往往会在盘上产生液滴形状。 这会阻止水分排出,导致测量过程缓慢。 建议使用玻璃纤维滤纸。 滴在滤纸表面,表面张力降低,总表面积增加,这确保了更快的测量过程和可重复的结果。 快速水分测定仪 良好的样品制备只是成功分析水分的一部分。 可靠的水分测定仪是另一个关键因素。 客户选择奥豪斯 MB120 用于他们的水处理过程,因为它能够获得准确、可重复和快速的测试结果。奥豪斯 MB120 提供卤素加热系统,最高加热温度为 230°C。 这实现高效烘干。 此外,奥豪斯 MB120 具有 0.01% 的可读性和 0.015% 的重复性,确保了准确和可重复的测试结果。 并且,奥豪斯 MB120 上的全彩触摸屏显示详细信息,可实现非常简单轻松的人机交互。 综上所述,奥豪斯MB120 具有良好的样品制备能力,可提供快速、简单和可靠的水分分析体验。准确的水分含量大大有助于废水处理设施的成本节约和高效运行。
  • 芦山抗震:高科技含量在增加
    中科院大连化学物理研究所研制的“镁空气储备电池”,能满足一台10瓦LED照明灯工作30天,或为200部智能手机充满电   在牵动全国人民心弦的四川芦山地震现场,活跃着多支救灾队伍。除了公众熟知的子弟兵、医疗、志愿者等队伍外,还有数支特殊的队伍——科技救灾队伍,比如,携带可变形搜救机器人、机器人化生命探测仪甚至是应急移动电源设备队伍等。   据介绍,仅以中国科学院为例,一个单位就投入了16项科技项目。中国科学院成都分院副院长赵永涛说,就连看似八竿子打不着的中科院化学所也提供了用于抗震救灾的几种关键物资材料的研究成果,比如便携式水处理器、超轻便防雨透气超疏水材料、快速止血医用材料等。   科技力量的加盟,让传统救灾模式发生了巨大的变化。这位科学家引用了同行的一句话:抗震救灾不能只靠“人海战术”,一定要提高科技含量!   刚刚走出实验室两天的“充电器”成了抢手货   科学家们此次带来的物品深受灾区民众的“待见”,有的甚至成了他们的生活必备之物。   芦山县姜维路有一排清一色的黑色帐篷,这里驻扎着来自四川省内其他市县的交警支援队伍。遂宁市公安局交通支队警员刘鑫向记者展示了他们帐篷里那台抢手的“充电器”和“照明灯”,“装点盐,灌点水,就是旁边水沟里的水就行,晃一晃就可以‘发电’了”。   4月22日下午,刘鑫和整个支队赶到芦山县城,当晚,街上尚未通电,帐篷内更是一片漆黑。刘鑫看到隔壁中国科学院成都分院的驻地有亮光,很是好奇,没想到过了一会儿就领到了一份“充电器”。这位刚刚工作一年的交警赶紧给手机充上电,他说:“这个时候跟外界联络可不能断。”   事实上,那个大小1.2升、重1公斤左右的“充电器”,学名是“镁空气储备电池”,是中科院大连化学物理研究所国家973计划首席科学家孙公权专门为灾区带来的。用孙公权的话说,这个小家伙能满足一台10瓦LED照明灯工作30天,或为200部智能手机充满电。   究其原因,这款“镁空气储备电池”的比能量十分高,能量密度单位达到800瓦时/千克,1公斤这种新型电池,相当于汽车使用的铅酸电池的30倍。孙公权介绍:“不需要充电,换了镁片加点水就能接着干。”   值得一提的是,这个“充电器”两天前才刚刚走出实验室。芦山地震发生当晚,孙公权和同事在实验室连夜组装了200套电池样品,第二天就运抵成都,随即成了救援部队、应急指挥部门的“抢手货”。   随着年轻交警的演示,帐篷里聚集的人开始多了。另一位从遂宁赶来的交警站起来对记者说,“不要报道我们,多说说那些科学家,你看这应急灯,黑夜里能亮着,多暖人心!”   听到这样的话,一直在和中国科学院科技救灾队伍联系的雅安市科技局局长王锐对记者说了这么一句话:“地震救灾可能让我们看到了科学工作者的另一面,因为,科学家的工作不是遥远、枯燥,而是能暖人心的。”   旋翼无人机把原计划4个多小时的搜救任务缩短到两小时以内   和“电池”团队直接把科技发明产品运到现场不同,另一支由中国科学院沈阳自动化所16位平均30多岁的男性科研人员组成的团队,则要跟着国家地震灾害紧急救援队到一线去。   “我们团队就像是救援队的一条‘腿’,他们走到哪儿,我们就跟到哪儿,有时还是他们的‘翅膀’。”30岁出头的齐俊桐说。去年他刚刚被破格评为研究员。   他所说的“腿”和“翅膀”是自己所在的沈阳自动化所带来的废墟搜救可变形机器人和旋翼无人机。齐俊桐负责无人机的带队任务。   在龙门乡红星村埋压人员的排查中,这种近3米长、可载重30公斤的旋翼无人机,就成了“救灾的空中指挥官”。   齐俊桐告诉记者,在过去的救灾中,救援人员往往要消耗大量人力拉网排查,确定重点搜救区域,再组织力量搜救。有了旋翼无人机,排查就简单了,从空中便一览无余。一旁的搜救队员说:“原计划4个多小时的搜救任务,因为使用了旋翼无人机,两小时不到就完成了。”   在现场,偶尔还可以看到一道这样的风景——前面是一片徒步难以逾越的峡谷,于是救援人员排成一排坐下来,无人机团队在他们前面打开监视系统,搜救犬则在他们后面蹲下来休息。   变形机器人像一个缩小版的坦克。沈阳自动化研究所研究员李斌告诉记者,这种机器人通过工作人员手动操控,并配备有摄像头,能够实时传回拍摄画面,在没有可见光时,它会自动切换到红外模式,即使在人眼所不能及的废墟内部,也能传回画面信息。   值得一提的是,这种机器人还可携带生命探测仪。“相当于给生命探测仪装上了腿脚,让它自主进入垮塌建筑内部。”李斌说,过去的生命探测仪,要由救援人员携带到垮塌建筑附近使用。基于人身安全考虑,其作用范围有限,探测不到建筑物的更深处。   航空影像图挂在了总理抗震救灾工作的会上   截至目前,有一个时间在科技救灾团队中堪称“速度之最”——108分钟,这个记录由两架遥感飞机创造。   4月20日9点50分,中国科学院遥感与数字地球研究所两架装载光学遥感器的遥感飞机从绵阳起飞,前往雅安灾区航拍。这时,距地震发生时间刚过去108分钟。   根据该所对外公布的信息,当天中午1点30分,遥感飞机完成了对雅安震区的第一架次飞行,成像面积达到5000平方公里,获取了256G的40厘米高分辨率灾区遥感数据,于下午4点传回了第一批遥感数据。   又过了30个小时,即4月21日上午10点左右,该所在京的科研人员已经根据最新获取的遥感数据作出分析。   彼时,不少来自一线的媒体报道正在关注滑坡塌方、生命救援通道无法打通的问题,宝兴县也因道路损毁而被形容成“孤岛”。中国青年报记者在从遥感地球所当时对外发布的遥感数据评估报告看到,一项针对宝兴县及周边地区地震灾害监测的分析跃然纸上。数据之细,具体到宝兴县附近大坪村至顺江村14处损毁道路每条道路的长度和经纬度,而这恰与前方救援队伍的需求吻合。   更重要的是,一幅落款为“中国科学院遥感与数字地球研究所,比例尺为1∶10000”的航空影像图在当时就已经制作完毕,这张图的遥感作业时间是4月20日11点,那时距离地震刚刚过去3个小时。   该所所长、中国科学院院士郭华东告诉记者,包括航空影像图在内的一系列遥感成果涉及受灾的范围和人口,道路损坏、房屋倒塌以及农田林地的损毁情况,地震引发的滑坡、泥石流、堰塞湖现状,以及潜在的滑坡体有哪些等。这可谓是给地震监测提供了“最快最新的灾情参考”。   4月22日,国务院总理李克强主持召开会议,部署芦山“420”地震抗震救灾工作。记者发现,在李克强身后就挂着遥感与数字地球研究所提供的芦山县震后航空影像图,其对决策的参考价值可见一斑。   很显然,速度之快的一个重要原因在于“飞机停在绵阳”,但将飞机停在绵阳并非偶然。该所副所长、研究员张兵告诉记者,这在很大程度上得益于“他们这些做遥感和地球的人对绵阳及周边地壳活动的判断”。他说,自汶川地震后,每年到4月,他们都会将所里仅有的两架飞机派到绵阳来,“实时监测,一有动静,马上起飞”。   3年前的玉树地震,当时第一家向救援单位公布航空影像图和分析就是张兵所在的单位。   当然,更为准确的地面情况还需要实地考察,中科院成都山地灾害与环境研究所的科研人员正好填补了遥感飞机的这个空。记者了解到,地震发生的第二天,该所研究员崔鹏和其他8位专家一同进入芦山县和宝兴县开展震后次生地质灾害调查和评估。   让赵永涛感到欣喜的是,这一次电视上不再有“电工为抢修电网还要爬铁塔用木棍捅冰凌”的画面,但在科技救灾方面,还有许多值得期待的地方。同样,灾后重建,科技的力量也不能缺位。
  • 水中六价铬含量的测定
    一、背景介绍铬是一种银白色的坚硬金属,是人体必需的微量元素,在肌体的糖代谢和脂代谢中发挥特殊作用。三价的铬是对人体有益的元素,而六价铬是有毒的。六价铬化合物是生态环境部会同卫生健康委制定的《有毒有害水污染物名录(第|一批)》列入物质,对环境危害持久;动物饮用受六价铬污染水体,会致使多个组织器官吸收,然后引起致癌危害;人体吸入六价铬可致癌。《生活饮用水卫生标准》、GB/T 14848-2017《地下水质量标准》等水质标准对六价铬含量均有限值要求,故我们需要对水中六价铬含量进行检测。下面我们将具体介绍六价铬含量检测的标准要求、测试方法、具体测试过程及结果。二、标准及限值六价铬的测定方法有多种,例如原子吸收光谱法、离子色谱、极谱法、分光光度法等。其中二苯碳酰二肼分光光度法测试性价比高,检测仪器可设计成便携式,易于携带保管二苯碳酰二肼分光光度法:在酸性溶液中,六价铬可与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物,在特定波长处比色定量。下列是各标准中六价铬的限值及对应的检测方法。表1六价铬的检测标准及限值标准编号标准名称限值GB 5749-2006GB5749-XXXX征求意见稿生活饮用水卫生标准0.05mg/LGB/T 14848-2017地下水质量标准≤0.10 mg/L(Ⅳ类)三、六价铬含量测定1. 检测仪器:DGB-480型多参数水质分析仪2. 检测试剂:六价铬试剂包:铬试剂A、铬试剂B、铬试剂C铬标准溶液:ρ=100.0mg/L3. 检测流程及结果:参数方法号方法国家标准检出限mg/L测量范围mg/L重复性测量误差六价铬2二苯碳酰二肼法GB/T 5750.60.0200.02-2.003.0%±5%或±0.05 mg/L图 1 六价铬含量测定流程图2 六价铬含量测定显色图(从左到右依次为2mg/L、1.6mg/L、1mg/L、0.25mg/L、0mg/L) 图3 六价铬含量测定曲线图4. 结果总结:l 对2mg/L、1.6mg/L、1mg/L、0.25mg/L、0mg/L的六价铬标准溶液进行检测,结果良好。l 采用DGB-480型多参数水质分析仪测定水中六价铬含量,测量方法为国家标准方法。测试仪器体积小巧,配套有六价铬检测试剂和校准试剂,测试方便,测试性价比高。 四、检测仪器介绍DGB-480型多参数水质分析仪,采用8波长光学测量系统和90度光散射浊度检测光路,内置Ø浊度、色度、臭氧、亚硝酸盐氮、尿素、六价铬、总铬、锰、总氮、硝酸盐氮、硝酸盐、甲醛、水硬度、锌、亚硝酸盐、余氯、总氯、二氧化氯、高锰酸盐指数、低浓度CODCr、高浓度CODCr、镉、氨氮、铵离子、总磷、总磷酸盐、镍、亚铁离子、铁、亚硫酸盐、过氧化氢、铝、铅、铜、钙、汞、硼、砷、氟、阴离子洗涤剂、银、溴酸盐、硫酸盐、钼、钴、钡、氯化物、铍、氯酸盐、挥发酚、硫化物、氰化物、亚氯酸盐等50多种检测项目和方法,直接调用,测量快速、简便。既可以配套雷磁专用试剂盒检测也可以自制试剂检测,使用灵活。主要应用于生活饮用水、地表水、自来水、污水、游泳池水等水质的现场测定或者实验室分析。
  • 看直播 赢试用 !“莱伯泰科SPE技术在高盐样品重金属含量检测中的应用”邀您报名啦!
    GB 5009.12-2023食品安全国家标准《食品中铅的测定》已于2023-09-06正式发布,并将于2024-03-06正式实施。国标第一法使用石墨炉原子吸收光谱法测定高盐食品(食盐、酱油、腌渍食品、火锅底料和方便面盐包等)中的铅含量时,需要采用亚氨基二乙酸型树脂固相萃取柱对样品进行除盐后再测定。高盐样品如果不事先进行除盐处理,将会导致诸多不便,例如:高盐样品中的氯化钠背景干扰严重,将导致检测结果不准确;使用石墨炉原子吸收光谱仪检测时,盐分会损伤石墨管,污染石墨锥;使用ICP-MS检测时,盐分会堵塞雾化器,或在采样锥和透镜上沉积;样品中大量共存元素严重干扰痕量重金属元素的检测;由于固相萃取在无机样品前处理中使用较少,所以新标准的实施给无机实验室带来了一定挑战。为助力新标准的实施,帮助用户理解固相萃取技术在无机元素检测中的应用,我们将举办《莱伯泰科固相萃取技术在高盐样品重金属含量检测中的应用》线上直播活动,报名并观看直播便可免费试用亚氨基二乙酸型树脂EmporeTM螯合膜固相萃取柱试用装(5支/pk)一份,快来预约报名吧!直播内容:《GB 5009.12-2023食品中铅的测定》最新标准解读从样品消解到SPE除盐,高盐样品前处理的方法和技巧完整实验过程现场演示直播时间:2024.1.12 10:00-11:00直播地点:莱伯泰科视频号预约方式:微信关注莱伯泰科视频号预约直播EmporeTM螯合膜固相萃取柱(货号:98-0604-0701-6EA)重金属固相萃取装置产品描述:4371(HD) EDC CHELAT 10mm/6mL,30/pk
  • 岛津应用:ICPMS测定玻璃药包材中浸出金属元素含量
    玻璃药包材化学稳定性高,耐药物腐蚀性,与药物相容性好。同时卫生安全,无毒无异味,吸收小,可回收利用成本低。YBB00172005-2015 《药用玻璃砷、锑、铅、镉浸出量限度》中明确规定了元素测定金属元素的限度及相应的前处理方法,根据YBB00372004-2015 《砷、锑、铅、镉浸出量测定法》测试浸出元素,其中砷、锑采用紫外法,铅、镉采用原子吸收法。ICPMS测定快速快、灵敏度高等优点备受测试者的亲睐。本文采用岛津电感耦合等离子体质谱仪ICPMS-2030,建立了玻璃药包材中溶出的砷、钡、镉、铜、铅、锑和硒的ICP-MS 测定方法,该方法具有检出限低、灵敏度高、线性范围宽、基体效应小、准确度和精密度高、简便快捷、可同时多元素分析等优点。岛津电感耦合等离子体质谱仪ICPMS-2030 了解详情,敬请点击《ICPMS-2030 测定玻璃药包材中浸出金属元素含量》关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
  • 脑心通胶囊含量的测定
    脑心通胶囊,由黄芪、赤芍、丹参、当归、川芎、桃仁、红花、醋乳香、醋没药、鸡血藤、牛膝、桂枝、桑枝、地龙、全蝎、水蛭等中药材制备而成。具有益气活血,化瘀通络的功效。用于气虚血滞、脉络瘀阻所致中风中经络,半身不遂、肢体麻木、口眼歪斜、舌强语謇及胸痹心痛、胸闷、心悸、气短;脑梗塞、冠心病心绞痛属上述证候者。文中参照中国药典2020年版的方法,采用月旭Ultimate® Plus C18色谱柱,同时对丹酚酸B和芍药苷两个含量测定项目进行检测,结果能满足检测需求。丹酚酸B含量测定色谱条件色谱柱:月旭Ultimate® Plus C18(4.6×250mm,5μm)。流动相:乙腈/甲醇/甲酸/水=10/27/1/63;检测波长:286nm;柱温:30℃;流速:1.0mL/min;进样量:10μL。谱图和数据结论用月旭Ultimate® Plus C18(4.6×250mm,5μm),在此色谱条件下测定,能满足检测的需求。芍药苷含量测定色谱条件色谱柱:月旭Ultimate® Plus C18(4.6×250mm,5μm)。流动相:甲醇/水/冰醋酸=25/75/0.2;检测波长:230nm;柱温:30℃;流速:1.0mL/min;进样量:10μL。谱图和数据结论用月旭Ultimate® Plus C18(4.6×250mm,5μm),在此色谱条件下测定,能满足检测的需求。
  • 技术资讯:水中的氨氮含量测定方式
    氨氮(NH3—N)以游离氮(NH3)或(NH4+)形式存在于水中,两者的组成比取决于水的PH值和水温。当PH值偏高时,游离氨的比例较高。反之,则铵盐的比例高,水温则相反。 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物,某些工业废水,如焦化废水和合成氨化肥厂废水等,以及农田排水。此外,在无氧环境中,水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用,还原为氨。在有氧环境中,水中氨亦可转变为亚硝酸盐,甚至继续转变为硝酸盐。水中氨氮的测定一般都采用纳氏试剂光度法,氨与碘化汞钾的碱性溶液反应,生成淡黄到棕色的配合物碘化氨基合氧汞,选用410-425nm波段进行测定,测出吸收光度,用标准曲线法来得出水中的氨氮含量。不过这种方法的低检出限为0.25mg/L,测定上限为2mg/L,需要注意的是合成物的颜色深浅与氨氮的含量成正比,所以大家在检测之前可以根据颜色的深浅来进行粗略的估计。当干扰较多或氨氮含量较少时,大家可以采用蒸馏法,使氨从碱性溶液中成气态逸出来进行检测,不过这种方法操作复杂,精密度和准确度都比较差。
  • 血络通胶囊含量的测定
    血络通胶囊是由人参和银杏叶提取物经制备而成的中成药,具有益气,活血,通络之攻效,用于轻度脑动脉硬化症初期属气虚血滞所致的头痛,眩晕,健忘,肢体麻木,神疲乏力,舌质暗紫等症。文中参照血络通胶囊国家药品标准草案公示稿,分别用Ultimate® XB-C18和月旭Ultimate® PG-C18两款色谱柱测定其中的总黄酮醇苷含量和人参皂苷含量,结果均能满足检测需求。一、总黄酮醇苷色谱条件色谱柱:月旭Ultimate® XB-C18(4.6×250mm,5μm)。流动相:0.4%磷酸溶液/甲醇=50/50;检测波长:360nm;柱温:30℃;流速:1.0ml/min;进样量:10μL。谱图和数据槲皮素、山柰素、异鼠李素混合对照品溶液结论用月旭Ultimate® XB-C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱,在该色谱条件下测定,能满足检测需求。二、人参皂苷色谱条件月旭Ultimate® PG-C18(4.6×250mm,5μm)检测波长:203nm;柱温:30℃;流速:1.0ml/min;进样量:10μL。谱图和数据人参皂苷Re、Rb1混合对照品溶液结论用月旭Ultimate® PG-C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱,在该色谱条件下测定,能满足检测需求。三、产品信息
  • 阿胶检测标准铬含量缺席 毒胶囊事件波及阿胶业
    涉嫌为“毒胶囊”提供工业明胶、已被纵火烧成空架子的河北阜城学洋明胶厂,仍然留下了许多蛛丝马迹。在学洋明胶厂公开的宣传资料中提及,除了工业明胶外,该公司还生产阿胶、黄明胶、骨胶等。   4月18日,青海明胶董秘华彧民对《第一财经日报》表示,明胶的生产工艺与阿胶应该存在一定差异,明胶厂一般并不涉足阿胶产业的生产。但是记者发现,除了学洋明胶厂之外,广东深圳安德明胶公司、鸿运明胶厂等在公开资料中都声称能生产阿胶。   受到明胶厂涉嫌生产劣质阿胶相关的市场消息影响,昨日早间东阿阿胶(000423.SZ)股价大幅下挫9%,接近跌停,收盘价为39.57元,下跌4.3%。而东阿阿胶方面回应称,阿胶与明胶的工艺存在显著差异,两者不存在任何关系。   事实上,从原料来看,阿胶与正规骨明胶等来源接近,前者来自马科动物驴的皮,而后者来自牛骨。正是由于许多胶类制备工艺相近,其原料难以直接从制成品分辨,在屡遭曝光的阿胶行业乱象中,马皮、牛皮甚至废皮革都曾被不法企业作过伪劣阿胶的原料。最令人忧心的是,至今六价铬含量并未列入成品阿胶的检测标准,行业监管存在巨大空白。   2010版《中国药典》规定,阿胶检测的几大指标为含氮量、水分、总灰分、挥发性碱性物质、微生物、重金属、砷盐等,但重金属指标中不含六价铬含量。   2011年,中国食品药品检定研究院曾建议将该铬指标纳入国家标准,目前已作为国家食品药品监督管理局补充检验方法颁布实施。但补充检验方法并不作为强制方法使用。国家药典委员会中药处主任钱忠直认为,非法添加物质如六价铬进入阿胶已经超出了药典可检范围,“皮类中药的加工在正常情况下不应有铬出现,所以没有列入检测范围。”   针对目前的情况,钱忠直认为,《中国药典》有必要在阿胶检测指标上追加铬含量标准,以防止造假现象出现和蔓延。   有企业人士告诉记者,此前行业中一些公司曾试图推动在药典中添加有关铬含量的检测标准,但由于不同企业的利益无法兼顾,此事最后不了了之,至今尚无进展。   “目前的标准是针对阿胶生产原料是驴皮制定的。也就是说,马皮也好,牛皮、猪皮也罢,只要按工艺要求处理干净,这些指标都可能合格,从标准上是限制不了的。”业内一家大型企业资深人士称。   当然,设定标准是一回事,执行又是另一回事。“其实我国制定的空心胶囊重金属铬含量标准,是世界上最严格的之一,比如欧盟标准是10ppm,中国只有2ppm,但结果还是出事了。”钱忠直认为,行业诚信缺失,无序的降价管理是造成有规难循的因素之一。   目前,全国有几十家阿胶生产厂家具备药用阿胶的生产资质,而食品级的阿胶生产厂家数量更多,目前尚无精确统计。由于上游驴皮资源的短缺,下游成品的质量参差不齐。   “大企业的产品相对来说纯度更高,但从终端产品来看,许多人分不清食、药用阿胶的区别,混淆、替代的现象普遍存在。”一位中药行业资深研究员告诉记者。   业内人士告诉记者,从阿胶终端市场来看,业内较为知名的公司所占市场不会超过50%,“大量低质、劣质的阿胶充斥市场。”尤其在一些欠发达的地区,状况堪忧。
  • 中石化硫含量已达欧洲标准 中海油硫含量相对最高
    中国雾霾笼城,机动车尾气排放被指为元凶之一,低劣的油品也备受指责。   为提高油品品质,降低环保污染,目前,全国范围内成品油标准正逐步从国Ⅲ过渡到国Ⅳ,对于成品油的质量有了更严格的要求。   汽油生产企业是否已遵循严格标准?谁对PM2.5有更多的“贡献”?   为调查目前国内车用汽油的品质,《消费者报道》在11月送检了中石化、中石油、中海油、中油碧辟和壳牌五个品牌的93#与97#汽油。检测结果显示,五个品牌车用汽油的硫含量均低于国Ⅳ标准限值,其中一些样品的硫含量已达到欧盟标准。   两品牌汽油硫含量较低   根据国Ⅳ车用汽油的标准,93#与97#汽油的硫含量限值均为50ppm。《消费者报道》对10个汽油样品进行检测后发现,五大品牌汽油的硫含量均在标准范围内。   其中,中石化93#汽油的硫含量为4ppm、97#汽油为8ppm 中油碧辟的93#汽油硫含量同样为8ppm(如图)。从结果来看,这两个品牌的3个样品硫含量已达到欧Ⅴ标准(低于10ppm)。此次检测中硫含量最高的为中海油一个93#汽油样品,测得硫含量为32ppm。   此次检测的10个样品中,同品牌产品的93#与97#汽油的硫含量并不一致。汽油中的硫含量与汽油标号是否有必然的关系?   广州市能源检测研究院化验室主任关雎给出了解释:“90#、93#及97#等汽油标号指汽油的辛烷值。”   她表示,汽油的辛烷值代表的是汽油的抗爆性,与汽油的清洁程度没有关联。如果出现两种牌号的油品硫含量不一样,应该与油品的本来品质和脱硫程度有关。此外,硫含量的降低是通过技术实现的,与汽油中是否有添加剂关系不大。   关雎向《消费者报道》记者透露,粤Ⅴ车用汽油标准原定于2013年10月1日实施,此次检测中一些样品的硫含量相对较低,应该是一些企业为了达到粤Ⅴ标准而进行了一定的品质提升。   硫含量为污染控制关键指标   低劣的油品一度被认为是PM2.5的主要来源。车用汽油中硫含量的多寡直接影响着机动车的废气排放程度。因为燃油中的硫会在发动机的排气系统中生成硫酸盐,形成颗粒物并排放到大气中。而硫燃烧后形成的二氧化硫,也是造成大气污染的重要物质。   2011年7月,中国《轻型汽车污染物排放限值及测量方法(中国Ⅲ、Ⅳ阶段)》正式实施。然而,与此排放标准相对应的国Ⅳ车用汽油标准却在2014年才正式全国施行。这也意味着,长期以来较低标准的汽油品质无法对应要求较高的汽车排放标准。反观过去的几次标准修订,汽油标准总是滞后于汽车排放标准。   2014年1月,国Ⅳ车用汽油标准将在全国范围内执行。与目前仍在使用的国Ⅲ标准对比,硫含量有了更加严格的限值要求。在国Ⅲ标准中,汽油的硫含量要求在150ppm(每千克汽油含硫150毫克)以内。国IV阶段则对硫含量限值降低到不超过50ppm。   事实上,国内不同城市使用的车用汽油标准也不尽相同。北京、上海、广州等城市的车用汽油地方标准比国标实行得更快、更严格。2010年8月,广东省开始实行了粤Ⅳ号车用汽油标准。在该地方标准中,硫含量限制为50ppm。而在国Ⅳ汽油标准即将正式施行之际,北京已开始制定推出京Ⅴ车用汽油标准,硫含量的限制将降低为10ppm。这一严格标准将与欧Ⅴ的汽油标准一致。   此次《消费者报道》车用汽油品质检测的10个样品因全部在广州市内购买,因此检测中同时参考国Ⅳ与粤Ⅳ地方标准进行比对。   不过国内一些欠发达的地区,车用汽油的硫含量限值仍在国Ⅲ标准限制内,即为150ppm。   过去对于中国的石油化工企业脱硫技术较低的质疑也不在少数。中石化广州石油分公司党委办副主任高红告诉《消费者报道》记者:“随着石油产品消费量的持续增长,国内原油短缺,原油趋向劣质化,加工难度增大,产品更加清洁化和炼油企业环保压力加大。”   她表示,为保证汽油中的低硫含量,中石化每年在工艺改进、新产品开发方面投入非常大的技术改造,在每个炼厂的生产设备都新装置脱硫加氢技术。   尽管此次检测发现,五品牌汽油的硫含量相对较低,有的已接近国际水平,但业内人士对此也表示了一定的担忧。国家石油石化产品质量监督检验中心闻环博士向记者表示,目前国内汽油的低硫含量是通过调和实现的,但从原料来说,国内外的汽油油品还是存在着一定的差距。此外,她认为标准中对硫含量进行了更严格的限值,但类似烯烃、芳烃等的限制并没改变,实际上这些物质也同样污染大气、对人体有害。
  • 消毒剂含量测试应用方案
    受新型冠状病毒肺炎的影响,各种消毒液、消毒剂等消毒产品成了我们日常生活中的必备用品。消毒剂主要有含氯消毒剂、过氧化物类消毒剂、醛类消毒剂、醇类消毒剂、含碘消毒剂、酚类消毒剂、环氧乙烷、双胍类消毒剂和季铵盐类消毒剂,其中应对疫情使用较为广泛的为含氯消毒剂和过氧化物类消毒剂。 有效氯、过氧化氢和氯化钠是这两类消毒剂的主要成分,对主要成分含量的监测是保证消毒产品质量的关键。我们采用电位滴定法测定消毒剂中有效氯、过氧化氢和氯化钠的含量,这是目前较为简单、可靠、经济的的方法。 ● 有效氯含量测定 原理:在酸性环境下,KI(碘化钾)和次氯酸钠可以发生氧化还原反应,生成碘单质和氯离子。用淀粉溶液做指示剂,硫代硫酸钠标准溶液滴定即可测得有效氯含量。 推荐配置:雷磁ZDJ-5B、4B、4A系列自动电位滴定仪试剂:0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液、
  • 拯救奶粉!DMA-80汞含量测定
    6月12日,国家食品安全风险监测发现伊利公司生产的个别全优2、3、4段乳粉(0~3岁的婴幼儿食用)参照健康综合指标,产品汞含量有异常。很快,伊利在其官网发布公告称,将对问题乳粉进行召回,同时会积极查验原因并及时妥善处理。莱伯泰科也及时向伊利等奶制品企业及检测部门提供DMA-80测汞仪,用于检测。 食品中汞含量的测定,一直是食品安全问题中的重中之重。莱伯泰科应用中心早有成熟高效的检测方法。使用DMA-80直接测汞仪(食品卫生检验方法&mdash 理化部分:食品中汞的测定参考方法三)测量奶粉及各类奶制品中汞的含量,该方法整个前处理过程及测定过程全部在仪器中进行,含汞废液经吸收液或特定的尾气吸附管吸收,并进行无害化处理。该方法准确度和精密度高,使用样品量少整个测量过程小于5min,结果准确,重现性好。是测量奶制品及其他各种食品中汞含量的**方法。 目前北京CDC等国内大多数疾病预防控制中心及食品检测机构都在使用DMA-80对各种样品进行汞含量的检测,该仪器得到广大用户的一致认可及好评。 应用方法下载:奶粉中汞含量的测定方法
  • 聚乙烯中炭黑含量不同测试方法的探讨
    摘要采用GB13021《聚乙烯管材和管体炭黑含量测定(热失重法)》和热重分析仪两种方法测定聚乙烯中炭黑含量。对两种方法的测定结果进行了比较,结果表面,两种方法均有良好的重复性和准确度,测定结果基本一致,采用不同方法得到的测定结果间可以互相参考  关键词 GB13021,热重分析依法,炭黑含量  Carbon black content in polyethylene was determined by two methods of GB13021, polyethylene pipe and tube carbon black content determination (thermal gravimetric method) and thermo gravimetric analyzer. Compared with the measurement results of the two methods of the surface, the two methods have good repeatability and accuracy. The measurement results are basically the same, the determination results obtained by different methods can reference each other  Key wordsGB13021, thermal gravimetric analysis, carbon black content  近年来,聚乙烯管材已成为继PVC之后,世界消费量第二大的塑料管道品种,广泛应用于给水、农业灌溉、燃气输送、排污、油田、化工、通讯等领域。无添加剂的聚乙烯耐气候老化和日光曝晒性能很差,因而实际使用时都会添加炭黑[1]。炭黑能使材料具有足够的抗紫外老化能力,当炭黑含量为2.0%~3.0%时可确保有效地防止紫外线的影响[2]。由于炭黑含量大小对聚乙烯管材具有重要的影响,许多标准都对聚乙烯中的炭黑含量作了规定,为了研发生产和销售的目的,炭黑含量是聚乙烯管材必须进行检测的指标。目前管道用塑料中炭黑含量的测试方法主要执行GB13021–1991[3]。使用热重分析仪是现在常用的热分析手段,用来测量高聚物的成分极为方便,常用标准是ASTME1131–2008[4],热重分析仪也可以用于测定聚乙烯中的炭黑含量。目前这两种方法并存,不同实验室间经常采用不同的方法测试,存在炭黑含量分析结果无法直接比较的问题。笔者用以上两种方法测定同批聚乙烯粒料中的炭黑含量,对不同测试方法的优缺点、测量重复性以及两种方法测试结果的一致性进行了探讨,对炭黑含量测试方法的选择提供了参考。1实验部分  1.1主要仪器与材料  炭黑含量分析仪:HS-TH-3500型,上海和晟仪器科技有限公司;机械分析天平:精度0.0001g,上海天平仪器厂;热重分析仪:STA449C型;德国耐驰公司;电子天平:M2P型,德国赛多利斯公司;聚乙烯:市售。  1.2实验方法  1.2.1GB13021法  称取试样质量m1(1±0.05)g置于样品舟中,将样品舟放入炭黑含量分析仪中,调氮气流量130mL/min,在氮气保护下升温至600℃,恒温裂解30min,取出后放入干燥器冷却至室温,称量质量m2,再放入马弗炉中950℃灼烧10min,取出放入干燥器冷却至室温,称量质量m3。炭黑含量c(%)  按式(1)计算。  1.2.2热重分析仪法  称取试样质量(10±0.05)mg放入样品架上,合上加热炉,设置升温程序,氮气气氛下室温升至550℃,转换成氧气,在氧气气氛下升温至750℃,计算机自动采集升温过程中样品质量变化。  2结果与讨论  2.1测量结果比较  按照1.2.1测定聚乙烯中炭黑的含量,测定结果见表1。 按照1.2.2测定聚乙烯样品的热重曲线(见图1)。根据曲线上各步失重的百分数可以判断样品分解机理及各组分的含量。随着温度升高,聚乙烯发生裂解,持续到550℃质量恒定,因为炭黑在高纯氮气中不发生反应,此时切换气体,通入氧气,使炭黑反应至完全,试样质量再次恒定。从550℃切换氧气到650℃质量稳定时发生的质量减少就是聚乙烯中的炭黑含量。650℃质量稳定后剩余物质为聚乙烯中的灰分。聚乙烯样品中碳黑含量的测定结果列于表1。从测试结果看,两种测试方法的相对标准偏差均小于3%,说明两种方法均具有较好的重复性,其中热重分析仪法的相对标准偏差比GB13021的相对标准偏差略大,这跟热重分析仪法样品量少、样品不均匀有关。两种方法测试结果的一致性可以采用以下方法进行[5]:假设两种测试方法的测试结果分别为x11,x12…x1n,平均值为x1,标准偏差为S1;x21,x22…x2n,平均值为x2,标准偏差为S2。若把xx12-看作随机变量,则根据方差的基本法则有:  故若xx2S12(x1x2)-G-则认为两组数据是一致的。将表1中的数据代入公式可以计算出:xx0.8212-=,2S(x1-x2)=0.83,计算结果表明两组数据一致。两种方法测试的结果具有一致性,可以用来相互比对。  2.2热重分析仪法准确度  热重分析仪在分析过程中自动记录样品实时质量,人为因素小,热失重量的准确度可以用标准CaC2O4来验证。CaC2O4H2O随着温度升高会发生以下3步化学反应:CaC2O4H2O(固)=CaC2O4(固)+H2O(气)(3)CaC2O4(固)=CaCO3(固)+CO(气)(4)CaCO3(固)=CaO(固)+CO2(气)(5)在每步反应中都有气体放出,从而固体出现失重现象,根据化学反应方程和分子量就可以计算出每步化学反应的理论失重量。CaC2O4H2O的每步化学反应都可以反映在热失重曲线上,用热重分析仪得到的CaC2O4H2O失重量和理论值列于表2。 从表2可以看出热重分析仪在550~750℃内的测量相对偏差为1.3%,测量准确度高。热重分析仪法和GB13021方法测量炭黑含量的结果可靠。热重分析仪法快捷方便,但是测量相对标准偏差比GB13021测试方法的要大,原因是进行热重分析时所用样品量只有10mg,如果样品中的炭黑分布不均匀,用热重分析仪测聚乙烯中的炭黑含量时就会增大测试标准偏差。建议用热重分析法分析炭黑含量时尽量从多个聚乙烯颗粒上取样并且适当增加样品量。  3结语  从实验过程及分析结果可以看出炭黑含量分析的两种不同方法具有以下特点:(1)两种测试方法均可用来测定聚乙烯中的炭黑含量,测定结果基本一致,具有可比性。(2)GB13021法测炭黑含量试验重复性好,但是用到炭黑分析仪和马弗炉两种设备,实验过程中需要冷却和3次称量,操作较热重分析仪复杂。(3)热重分析法操作方便、快捷,结果直观,但是由于所用样品量小,测试结果标准偏差较大,测试中容易出现异常值,应该从多个颗粒上取样,尽可能增加样品量,测试次数至少2次,当出现两次偏差较大时,增加测试次数。
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