水溶性有机物中的阴离子如何测定?直接稀释?还是用其它的有机溶解转换一下?
环境空气 颗粒物中水溶性阴离子的方法验证 HJ799-2016 中有颗粒物采样采样和降尘缸采样,是这两种方法都需要做方法验证吗?
[align=center][font=宋体][font=宋体]超声提取[/font][font=Calibri]-[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法检测[/font][/font][font=宋体]PM2.5[/font][font=宋体]中水溶性阴离子[/font][/align][font=Calibri] [/font][font=宋体]引言[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]PM2.5又称细颗粒物,是指环境空气中空气动力学当量直径≤2.5μm的颗粒物,有研究显示,大部分有毒有害物质都可以富集于细颗粒物上,随着颗粒物粒径的减小,细颗粒物在大气中的停留时间越长,在人体呼吸系统中的吸收率也随之增加,由于PM 2.5能够直接渗入肺部毛细血管中,使得有害物质能进入人体,长时间会对人体健康造成极大影响。水溶性无机离子则是大气颗粒物的重要组成部分,也是大气二次污染的重要标志,大约占到 PM2.5总量的20 %~50 %[/font][sup][font=宋体][font=宋体][1-3][/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体],主要包括[/font] [font=宋体]F[/font][/font][sup][font=宋体][font=宋体]-[/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]、[/font][font=宋体]Cl[/font][/font][sup][font=宋体][font=宋体]-[/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]、[/font][font=宋体]NO[/font][/font][sub][font=宋体]2[/font][/sub][sup][font=宋体][font=宋体]-[/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]、[/font][font=宋体]NO[/font][/font][sub][font=宋体] [font=宋体]3[/font][/font][/sub][sup][font=宋体][font=宋体]-[/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]、[/font][font=宋体]SO[/font][/font][sub][font=宋体][font=宋体]4[/font][/font][/sub][sup][font=宋体][font=宋体]2-[/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]等阴离子和[/font][font=宋体]Na[/font][/font][sup][font=宋体] [font=宋体]+[/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]、[/font][font=宋体]NH[/font][/font][sub][font=宋体][font=宋体]4[/font][/font][/sub][sup][font=宋体] [font=宋体]+[/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]、[/font][font=宋体]K[/font][/font][sup][font=宋体] [font=宋体]+ [/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]、[/font][font=宋体]Mg[/font][/font][sup][font=宋体] [font=宋体]2+[/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]和[/font][font=宋体]Ca[/font][/font][sup][font=宋体] [font=宋体]2+[/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]等阳离子,其中水溶性无机阴离子[/font][font=宋体]NO[/font][/font][sub][font=宋体] [font=宋体]3[/font][/font][/sub][sup][font=宋体][font=宋体]-[/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]和[/font] [font=宋体]SO[/font][/font][sub][font=宋体][font=宋体]4[/font][/font][/sub][sup][font=宋体][font=宋体]2-[/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]是与人类活动密切相关的重要污染物,大气颗粒物中的[/font][font=宋体]NO[/font][/font][sub][font=宋体] [font=宋体]3[/font][/font][/sub][sup][font=宋体][font=宋体]-[/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]和[/font] [font=宋体]SO[/font][/font][sub][font=宋体][font=宋体]4[/font][/font][/sub][sup][font=宋体][font=宋体]2-[/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]来源于由前体物[/font] [font=宋体]NO[/font][/font][sub][font=宋体][font=宋体]x [/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]和[/font] [font=宋体]SO[/font][/font][sub][font=宋体][font=宋体]2[/font][/font][/sub][font=宋体]在大气中的二次转化[/font][sup][font=宋体][font=宋体][4][/font][/font][/sup][font=宋体],水溶性阴离子[/font][font=宋体]具有较强的酸性,可以改变颗粒物中重金属的形态,影响其迁移过程,在一定条件下可明显增加酸雨强度,[/font][font=宋体]是酸雨形成的主要原因。此外,[/font][font=宋体]水溶性化合物可以显著改变大气颗粒物的吸湿性从而影响颗粒物的粒径分布及云凝结核的活性[/font][sup][font=宋体][font=宋体][5-6][/font][/font][/sup][font=宋体],[/font][font=宋体]可以直接影响云、雾的形成,其通过对光的吸收和散射作用,对大气的能见度会造成一定的影响[/font][sup][font=宋体][font=宋体][7-9][/font][/font][/sup][font=宋体]。因而,[/font][font=宋体][font=宋体]开展对[/font] [font=宋体]PM 2.5中可溶性化合物的研究,建立行之有效的[/font][/font][font=宋体][font=宋体]检测[/font][font=宋体]PM 2.5中水溶性无机阴离子的方法具有非常重要的现实意义。本文采用超声提取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法同时测定PM2.5中的F[/font][/font][sup][font=宋体][font=宋体]-[/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]、[/font][font=宋体]Cl[/font][/font][sup][font=宋体][font=宋体]-[/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]、[/font][font=宋体]NO[/font][/font][sub][font=宋体] [font=宋体]3[/font][/font][/sub][sup][font=宋体][font=宋体]-[/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]、[/font][font=宋体]SO[/font][/font][sub][font=宋体][font=宋体]4[/font][/font][/sub][sup][font=宋体][font=宋体]2-[/font][/font][/sup][font=宋体]四种水溶性阴离子,方法的线性范围宽,灵敏度好,快速准确。[/font][font=宋体] [/font][b][font=宋体]1.材料与方法[/font][font=宋体]1.1主要试剂和仪器[/font][/b][font=宋体]882Compact[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff] IC [/color][/url]Plus[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url](瑞士万通, 带863 Compact Autosampler自动进样器),[/font][font=宋体]KQ-500DE型数控[/font][font=宋体]超声[/font][font=宋体][font=宋体]波清洗器(昆山),[/font][font=宋体]Multi Reax[/font][/font][font=宋体]涡漩振荡器[/font][font=宋体][font=宋体]([/font][font=宋体]heidolph),TGL-16M高速台式冷冻[/font][/font][font=宋体]离心机[/font][font=宋体](湖南湘仪)。[/font][font=宋体]水中[/font][font=宋体]氟[/font][font=宋体]溶液[/font][font=宋体]标准[/font][font=宋体]物质[/font][font=宋体][font=宋体]:[/font][font=宋体]ρ(F[/font][/font][sup][font=宋体]-[/font][/sup][font=宋体][font=宋体])[/font]=1000[/font][font=宋体] [font=宋体]μ[/font][/font][font=宋体]g/mL,[/font][font=宋体][font=宋体]([/font][font=宋体]GBW(E)080549中国计量科学研究院);[/font][/font][font=宋体]水中[/font][font=宋体]氯[/font][font=宋体]根[/font][font=宋体]离子标准[/font][font=宋体]物质[/font][font=宋体][font=宋体]:[/font][font=宋体]ρ(Cl[/font][/font][sup][font=宋体]-[/font][/sup][font=宋体][font=宋体])[/font]=1000[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]g/mL,[/font][font=宋体][font=宋体]([/font][font=宋体]GBW(E)080268中国计量科学研究院);[/font][/font][font=宋体]水中[/font][font=宋体]硝酸盐[/font][font=宋体]氮[/font][font=宋体]溶液标准[/font][font=宋体]物质[/font][font=宋体][font=宋体]:[/font][font=宋体]ρ(NO[/font][/font][sub][font=宋体]3[/font][/sub][sup][font=宋体]-[/font][/sup][font=宋体][font=宋体])[/font]=1000[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]g/mL,[/font][font=宋体][font=宋体]([/font][font=宋体]BW3058中国计量科学研究院);[/font][/font][font=宋体]水中[/font][font=宋体]硫酸[/font][font=宋体]根离子[/font][font=宋体]溶液标准贮备[/font][font=宋体]物质[/font][font=宋体][font=宋体]:[/font][font=宋体]ρ(SO[/font][/font][sub][font=宋体]4[/font][/sub][sup][font=宋体]2-[/font][/sup][font=宋体][font=宋体])[/font]=100[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]g/mL,[/font][font=宋体][font=宋体]([/font][font=宋体]GBW(E)080267中国计量科学研究院)[/font][/font][font=宋体]实验用水均为超纯水,[/font][font=宋体]试剂均为[/font][font=Calibri][font=宋体]优级纯。[/font][/font][b][font=宋体]1.2 实验方法[/font][font=宋体]1.2.1[/font][font=宋体]方法原理[/font][/b][font=宋体]使用[/font][font=宋体]玻璃纤维[/font][font=宋体][font=宋体]滤膜采集的环境空气颗粒物([/font]PM[/font][font=宋体]2.5[/font][font=宋体])样品经纯水超声浸提后,[/font][font=宋体]将[/font][font=宋体]浸提液离心[/font][font=宋体]、[/font][font=宋体][font=宋体]过滤,合并澄清溶液并稀释定容,制备成测试样,采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]([/font]IC)测定测试样中各水溶性离子的含量。由电导检测器测量各[/font][font=宋体]水溶性[/font][font=宋体]离子的电导率,以相对保留时间定性,以峰高或峰面积定量。[/font][b][font=宋体]1.2.2色谱条件[/font][/b][font=宋体][font=宋体]色谱柱[/font][font=宋体]Metrosep A Supp 5-250-4.0;保护柱Metrosep RP 2 Guard/3.5;淋洗液 3.2 mmol/LNa[/font][/font][sub][font=宋体][font=宋体]2[/font][/font][/sub][font=宋体]CO[/font][sub][font=宋体][font=宋体]3[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]和[/font][font=宋体]1.0 mmol/LNaHCO[/font][/font][sub][font=宋体][font=宋体]3[/font][/font][/sub][font=宋体];[/font][font=宋体][font=宋体]流速[/font] [font=宋体]0.6 mL/min,进样量20μL。[/font][/font][b][font=宋体]1.2.3标准溶液的配制[/font][/b][font=宋体][font=宋体]储备液用去离子水稀释成系列浓度标准使用液,[/font][font=宋体]F[/font][/font][sup][font=宋体][font=宋体]-[/font][/font][/sup][font=宋体] [font=宋体]为[/font][font=宋体]0.2 mg/L~1.6 mg/L,[/font][/font][font=宋体]Cl[/font][sup][font=宋体]-[/font][/sup][font=宋体][font=宋体]为[/font] [font=宋体]10 mg/L~100 mg/L, NO[/font][/font][sub][font=宋体][font=宋体]3[/font][/font][/sub][sup][font=宋体][font=宋体]- [/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]为[/font] [font=宋体]2 mg/L~30 mg/L, SO[/font][/font][sub][font=宋体][font=宋体]4[/font][/font][/sub][sup][font=宋体][font=宋体]2- [/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]为[/font] [font=宋体]10 mg/L~100 mg/L。[/font][/font][b][font=宋体]1.2.4标准曲线、灵敏度、精密度、回收率的测定[/font][/b][font=宋体][font=宋体]标准系列工作溶液,以各离子浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,建立标准曲线和相关系数,每个浓度测定[/font][font=宋体]3次,取平均值;精密度是选取添加低、中、高标准品的样品重复测定7次,精密度以RSD值表示;回收率是在样品本底中添加不同浓度低、中、高标准品,样品处理按照 [/font][/font][b][font=宋体]1.2.6[/font][/b][font=宋体][font=宋体]处理,计算回收率;检出限是[/font][font=宋体]3倍基线噪声所对应的浓度值,定量限是10倍基线噪声所对应的浓度值。[/font][/font][b][font=宋体]1.2.5[/font][font=宋体][font=宋体]样品滤膜采集与保存[/font] [/font][/b][font=宋体][font=宋体]采样点选择在居民区楼房[/font] [font=宋体]6 层楼顶,采样器流量为 100 L/min,采样时间为24 h。采样后记录温度、相对湿度和大气压力。将采样后的滤膜放入滤膜盒中带回实验室,在恒温恒湿箱中平衡24 h,再次称重后立即分析。每次测定均设置空白对照。[/font][/font][b][font=宋体]1.2.6样品处理方法[/font][/b][font=宋体][font=宋体]滤膜[/font][font=宋体]1/4 用陶瓷剪刀剪碎置于50 mL 刻度离心管底部,加入10 mL纯水,振荡10 s,超声提取40 min,然后以2000 r/min离心5 min,吸取上清液,经0.45μm 过滤头过滤后置于2.0 mL 样品瓶中,24 h内测定。[/font][/font][b][font=宋体]1.2.7结果计算[/font][/b][font=宋体][font=宋体]根据测定[/font] [font=宋体]1/4 滤膜样品中各种阴离子的浓度,采集空气样品的体积,计算大气中 4 种阴离子的浓度。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]计算公式[/font][font=宋体]:ρ[/font][/font][sub][font=宋体][font=宋体]大气[/font][/font][/sub][font=宋体]= ρ[/font][sub][font=宋体][font=宋体]液体[/font][/font][/sub][font=宋体]×4×20/V[/font][sub][font=宋体][font=宋体]采样[/font][/font][/sub][font=宋体] [font=宋体],[/font] [/font][font=宋体][font=宋体]式中[/font][font=宋体]:ρ[/font][/font][sub][font=宋体][font=宋体]大气[/font][/font][/sub][font=宋体] [font=宋体]:大气[/font][font=宋体]PM2.5中阴离子的浓度,[/font][/font][font=宋体]μg/m[/font][sup][font=宋体][font=宋体]3[/font][/font][/sup][font=宋体];[/font][font=宋体]ρ[/font][sub][font=宋体][font=宋体]液体[/font][/font][/sub][font=宋体]:提取液中离子的浓度,[/font][font=宋体]μg/mL[/font][font=宋体];[/font][font=宋体]20:洗脱液体积,[/font][font=宋体]mL[/font][font=宋体][font=宋体];[/font] [font=宋体]V[/font][/font][sub][font=宋体][font=宋体]采样[/font][/font][/sub][font=宋体]:采样体积,[/font][font=宋体]m[/font][sup][font=宋体][font=宋体]3[/font][/font][/sup][font=宋体]。[/font][b][font=宋体]2.结果与讨论[/font][font=宋体]2.1[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]条件的选择[/font][/b][font=宋体][font=宋体]提高淋洗液浓度和增加流速可以加快离子的淋洗速度,缩短出峰时间,但是淋洗液浓度过高,流速太快,会影响离子间的分离度,特别是[/font][font=宋体]F[/font][/font][sup][font=宋体][font=宋体]-[/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]离子会受水的负峰影响,不能够准确定量。通过实验,最后确定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]条件为:淋洗液为碳酸钠([/font][font=宋体]3.2[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]mmol/L)—碳酸氢钠(1.0 mmol/L);流速[/font][/font][font=宋体]0.6 mL/min,柱压 13.0 MPa,进样量20[/font][font=宋体]μL[/font][font=宋体][font=宋体],此条件下,[/font][font=宋体]4种水溶性阴离子在30 min内基线能够完全分离。[/font][/font][b][font=宋体]2.2标准曲线及相关系数[/font][/b][font=宋体][font=宋体]本研究参考[/font] [font=宋体]GB/T 5750—2006《生活饮用水标准检测方法》中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定水中阴离子的方法,[/font][/font][font=宋体][font=宋体]以各离子浓度为横坐标,峰值为纵坐标,建立标准曲线。阴[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图见图[/font] [font=宋体]1,各离子的线性范围、相关系数、保留时间、检出限、定量限见表1 。[/font][/font][img=,483,]file:///C:/Users/wsz29/AppData/Local/Temp/ksohtml5644/wps1.jpg[/img][font=Calibri] [/font][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Calibri]1 [/font][font=宋体]阴[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图[/font][/font][font=宋体][font=宋体]表[/font][font=宋体]1 4 种离子保留时间、回归方程、线性范围、相关系数、检出限、定量限[/font][/font][table][tr][td][align=center][font=宋体]离子种类[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]保留时间[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]回归方程[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=宋体]线性范围[/font]mg/L[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]相关系数[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=宋体]检出限[/font]mg/L[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=宋体]定量限[/font]mg/L[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]F[/font][sup][font=宋体]-[/font][/sup][/align][/td][td][align=center][font=宋体]6.20[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]A = -4.86262E-3 + 0.0137188×Q[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.2~1.6[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.9995[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.0[/font][font=宋体]1[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0. 01[/font][font=宋体]5[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]Cl[/font][sup][font=宋体]-[/font][/sup][/align][/td][td][align=center][font=宋体]9.27[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]A = -1.09284 + 0.0139652×Q[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]10~100[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.9996[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.05[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.167[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]NO[/font][sub][font=宋体]3[/font][/sub][sup][font=宋体]-[/font][/sup][/align][/td][td][align=center][font=宋体]15.37[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]A = -0.752535 + 0.0313958×Q[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]2~30[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.9990[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.05[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.167[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]SO[/font][sub][font=宋体]4[/font][/sub][sup][font=宋体]2-[/font][/sup][/align][/td][td][align=center][font=宋体]30.13[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]A = -0.581212 + 7.90198E-3×Q[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]10~100[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.9992[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.05[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.167[/font][/align][/td][/tr][/table][b][font=宋体] [/font][font=宋体]2.3 加标回收率和精密度测定[/font][/b][font=宋体][font=宋体]选取已知浓度的[/font][font=宋体]PM2.5滤膜,添加低、中、高3种浓度4种离子进行回收率实验,加入 10 mL 纯水,振荡10 s,超声提取 40 min,然后以2000 r/min离心 5 min,吸取上清液,经0.45μm 过滤头过滤后置于2.0 mL 样品瓶中上机测定,每个浓度测定6次,各离子平均回收率在92.5 %~101.8 %之间及RSD 在0.92 %~3.30 %之间。结果表明该方法对4种离子的测定具有较好的重现性,可以满足分析方法对精密度的要求。见表3。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]表[/font][font=宋体]2 4种离子的平均回收率[/font][/font][table][tr][td][align=center][font=宋体]离子名称[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=宋体]加标量[/font][font=Calibri](mg/L)[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=宋体]平均回收率[/font][font=Calibri](%)[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Calibri]RSD(%)[/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center][font=宋体]F[/font][sup][font=宋体][font=宋体]-[/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]([/font][font=宋体]0.03 mg/L)[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.2[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]94.6[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]2.46[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]0.8[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]99.3[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]1.38[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]1.2[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]99.7[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]1.23[/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center][font=宋体]Cl[/font][sup][font=宋体][font=宋体]-[/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]([/font][font=宋体]4.62 mg/L)[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]10[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]99.7[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]2.07[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]50[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]98.4[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]2.19[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]80[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]101.8[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]2.65[/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center][font=宋体]NO[/font][sub][font=宋体][font=宋体]3[/font][/font][/sub][sup][font=宋体][font=宋体]-[/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]([/font][font=宋体]3.70 mg/L)[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]2[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]95.4[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]3.30[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]10[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]97.5[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]1.05[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]20[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]101.6[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]2.81[/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center][font=宋体]SO[/font][sub][font=宋体][font=宋体]4[/font][/font][/sub][sup][font=宋体][font=宋体]2-[/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]([/font][font=宋体]14.50 mg/L)[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]10[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]92.5[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]2.69[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]50[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]94.7[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]1.73[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]80[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]99.9[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.92[/font][/align][/td][/tr][/table][b][font=宋体]2.4实际样品测定[/font][/b][font=宋体][font=宋体]采用本方法对安阳市大气进行采样并分析,样品经[/font][font=宋体]0.45μm滤膜过滤后测定,采用外标法定量计算其中水溶性阴离子含量,测定结果显示安阳市大气PM2.5颗粒物中的水溶性阴离子浓度从大到小的顺序是:NO[/font][/font][sub][font=宋体][font=宋体]3[/font][/font][/sub][sup][font=宋体][font=宋体]- [/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]>[/font][font=宋体]SO[/font][/font][sub][font=宋体][font=宋体]4[/font][/font][/sub][sup][font=宋体][font=宋体]2- [/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]>[/font][font=宋体]Cl[/font][/font][sup][font=宋体][font=宋体]-[/font][/font][/sup][font=宋体] [font=宋体]>[/font][font=宋体]F[/font][/font][sup][font=宋体][font=宋体]-[/font][/font][/sup][font=宋体] [font=宋体]。结果见表[/font][font=宋体]3[/font][/font][font=宋体][font=宋体]表[/font][font=宋体]3 安阳市大气中水溶性阴离子浓度[/font][/font][table][tr][td][align=center][font=宋体]样品编号[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]F[/font][sup][font=宋体][font=宋体]-[/font][/font][/sup][font=宋体]([/font][font=宋体]μg/m[/font][sup][font=宋体][font=宋体]3[/font][/font][/sup][font=宋体])[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]Cl[/font][sup][font=宋体][font=宋体]-[/font][/font][/sup][font=宋体]([/font][font=宋体]μg/m[/font][sup][font=宋体][font=宋体]3[/font][/font][/sup][font=宋体])[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]NO[/font][sub][font=宋体][font=宋体]3[/font][/font][/sub][sup][font=宋体][font=宋体]-[/font][/font][/sup][font=宋体]([/font][font=宋体]μg/m[/font][sup][font=宋体][font=宋体]3[/font][/font][/sup][font=宋体])[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]SO[/font][sub][font=宋体][font=宋体]4[/font][/font][/sub][sup][font=宋体][font=宋体]2-[/font][/font][/sup][font=宋体]([/font][font=宋体]μg/m[/font][sup][font=宋体][font=宋体]3[/font][/font][/sup][font=宋体])[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]1[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=宋体]<[/font][font=宋体]0.01[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]8.02[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]63.9[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]64.8[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]2[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.03[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]4.36[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]36.6[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]18.9[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]3[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.04[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]5.83[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]47.9[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]27.5[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]4[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.05[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]8.46[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]73.2[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]58.2[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]5[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=宋体]<[/font][font=宋体]0.01[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]5.23[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]60.9[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]35.3[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]6[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.06[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]7.13[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]44.2[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]31.4[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]7[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=宋体]<[/font][font=宋体]0.01[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]3.84[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]38.2[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]27.4[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]8[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.03[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]3.94[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]40.5[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]31.1[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]9[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.04[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]8.91[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]62.8[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]65.0[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]10[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.06[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]5.10[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]35.9[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]19.5[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]11[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.15[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]5.72[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]46.3[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]28.5[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]12[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.22[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]8.60[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]63.9[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]62.7[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]13[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=宋体]<[/font][font=宋体]0.01[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]3.87[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]36.9[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]27.2[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]14[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=宋体]<[/font][font=宋体]0.01[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]4.16[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]41.0[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]31.2[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]15[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.07[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]9.23[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]52.3[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]39.4[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]16[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.03[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]5.83[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]74.2[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]44.1[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]17[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.02[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]2.97[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]14.11[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]8.27[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]18[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=宋体]<[/font][font=宋体]0.01[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]2.67[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]14.54[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]6.94[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]19[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=宋体]<[/font][font=宋体]0.01[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]2.78[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]11.08[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]5.97[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]20[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.28[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]2.70[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]5.76[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]5.46[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]21[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=宋体]<[/font][font=宋体]0.01[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]2.75[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]8.61[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]5.25[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]22[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=宋体]<[/font][font=宋体]0.01[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]1.94[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]8.29[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]3.18[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]23[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.03[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]2.98[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]14.70[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]8.87[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]24[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.55[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]2.69[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]9.50[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]7.31[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]25[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=宋体]<[/font][font=宋体]0.01[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]2.82[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]10.79[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]6.21[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]26[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.40[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]2.92[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]5.77[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]5.99[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]27[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.02[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]3.32[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]9.03[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]5.89[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]28[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=宋体]<[/font][font=宋体]0.01[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]2.42[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]9.12[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]7.00[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]29[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=宋体]<[/font][font=宋体]0.01[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]2.77[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]10.82[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]5.89[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]30[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=宋体]<[/font][font=宋体]0.01[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]2.81[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]11.10[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]6.30[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]31[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.12[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]3.44[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]18.77[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]6.35[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]32[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.40[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]4.22[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]20.89[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]7.23[/font][/align][/td][/tr][/table][b][font=宋体] [/font][font=宋体]3.结论[/font][/b][font=宋体][font=宋体]本文建立了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定[/font][font=宋体]PM2.5中水溶性阴离子的方法,F[/font][/font][sup][font=宋体][font=宋体]-[/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]主要存在于[/font][font=宋体]PM10的粗颗粒物中,Cl[/font][/font][sup][font=宋体][font=宋体]-[/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]、[/font][font=宋体]NO[/font][/font][sub][font=宋体][font=宋体]3[/font][/font][/sub][sup][font=宋体][font=宋体]-[/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]和[/font][font=宋体]SO[/font][/font][sub][font=宋体][font=宋体]4[/font][/font][/sub][sup][font=宋体][font=宋体]2- [/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]主要富集于[/font][font=宋体]PM2.5细颗粒物中[/font][/font][sup][font=宋体][font=宋体][10][/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体],通过优化[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]条件,该方法能同时、快速测定[/font][font=宋体]PM2.5 中的F[/font][/font][sup][font=宋体][font=宋体]-[/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]、[/font][font=宋体]Cl[/font][/font][sup][font=宋体][font=宋体]-[/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]、[/font][font=宋体]NO[/font][/font][sub][font=宋体][font=宋体]3[/font][/font][/sub][sup][font=宋体][font=宋体]-[/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]和[/font][font=宋体]SO[/font][/font][sub][font=宋体][font=宋体]4[/font][/font][/sub][sup][font=宋体][font=宋体]2-[/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体],[/font][font=宋体]4种阴离子在30 min 内完全分离,该方法简单易行,分析时间短,精密度较好,准确度高,结果令人满意,且易于实现自动化,提高工作效率。[/font][/font][font=Calibri] [/font][b][font=宋体]参考文献[/font][/b][font=宋体][1]王红伟,方建龙,林少彬.超声提取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定大气PM2.5中9 种阴、阳离子[J].中国卫生检验杂志,2015,25(24):4203-4205.[/font][font=宋体][2]陈金媛,唐凯杰,朱莹,等.杭州市PM2.5中水溶性离子的污染特征研究[J].浙江工业大学学报,2016,44(4):410-416[/font][font=宋体][3]王红伟,陈曦,牟世芬,等.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法同时测定大气中 NO[/font][sub][font=宋体][font=宋体]3[/font][/font][/sub][sup][font=宋体][font=宋体]-[/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]和[/font][font=宋体]SO[/font][/font][sub][font=宋体][font=宋体]4[/font][/font][/sub][sup][font=宋体][font=宋体]2-[/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]的研究[/font][font=宋体][J].卫生研究,2012,41(4):658-661[/font][/font][font=宋体][4]陈波,黄怡民,王军,等.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定 PM2.5中水溶性无机阴离子[J].重庆三峡学院学报,2014,30(151):98-100[/font][font=宋体][5][/font][font=宋体][font=宋体]丁萌萌[/font][font=Calibri],[/font][/font][font=宋体][font=宋体]杨懂艳[/font][font=宋体],周健楠,等.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法同时测定大气 PM2.5中水溶性有机酸和无机阴离子的研究[J].中 国环境监测,2016,32(6):100-105[/font][/font][font=宋体][6]张棕巍,胡恭任,于瑞莲,等.厦门市大气[/font][font=宋体]PM2.5[/font][font=宋体]中水溶性离子污染特征及来源解析[/font][font=宋体][J].[/font][font=宋体][font=宋体]中国环境科学[/font][font=宋体],2016,36(7):1947-1954[/font][/font][font=宋体][7]唐孝炎,张远航,邵敏.大气环境化学[M].2版.北京:高等教育出版社,2006:306-307[/font][font=宋体][8]王晓蓉.环境化学[M].南京:南京大学出版社,2000:176-177[/font][font=宋体][9]赵亚南,王跃思,温天雪,等.鼎湖山PM2.5中水溶性离子浓度特征分析[J].环境科[/font][font=宋体][font=宋体]学[/font][font=宋体],2013, 34(4):1232-1235[/font][/font][font=宋体][10]薛立杰,苏领彦,赵平平.梯度淋洗[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定大气颗粒物PM2.5中四种水溶性阴离子[J].中国卫生检验杂志,2011,21(9):2174-2176[/font]
环境空气中水溶性离子是大气PM2.5的重要组成部分,与霾的发生息息相关。阳离子主要包括:Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+;阴离子主要包括:[color=#333333]F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-,这些例子具有吸湿性,在低于饱和蒸气压条件下形成雾滴,影响大气的光学性质,通过对光的吸收和散射影响大气的能见度与地球-大气的能量平衡,直观影响就是蓝天或者雾霾天。本文主要探讨一下水溶性阴离子硫酸根和硫酸盐化速率。[/color][color=#333333] 首先:环境空气中的二次水溶性离子硫酸根主要的来源大致是:硫酸工业和硫酸矿的排放以及二氧化硫的氧化(均相氧化和非均相氧化),这类离子存在于细颗粒物种,不易沉降,容易通过呼吸道进入人体支气管、肺部,危害身体健康。[/color] 其次 硫酸盐化速率是[color=#333333]大气中的含硫污染物二氧化硫、硫化氢、硫酸等经过一系列的氧化演变过程生成对人类更为有害的硫酸雾和硫酸盐雾的演变过程。[color=#333333]硫酸盐化速率测定方法无需采样动力,简便易行,加上采样时间长,测定结果能较好地反映出大气中含硫污染物的污染趋势,因此是一项反映大气硫[/color]污染[color=#333333]的有益指标。[color=#333333]碱片法是测定空气中[/color][url=https://baike.baidu.com/item/%E7%A1%AB%E9%85%B8%E7%9B%90%E5%8C%96%E9%80%9F%E7%8E%87/6591737]硫酸盐化速率[/url][color=#333333]的一种方法。其原理为用碳酸钾溶液浸渍过的玻璃纤维滤膜暴露于大气中,碳酸钾与大气中二氧化硫等含硫化合物反应生成硫酸钾,可用硫酸钡称量法、硫酸钡光度法、比独法和离子色谐法进行测定。[/color][/color][/color][color=#333333][color=#333333][color=#333333] 另:同使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]分析方法所在涉及到的标准:水溶性离子标准号:HJ799-2016 硫酸盐化速率采用碱片-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法(空气和废气监测分析方法第四版)。因此,环境空气 颗粒物水溶性离子为二次水溶性离子经过物理动力采样后进行无化学反应前处理后进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]分析,而硫酸盐化速率测定的是第一次产生的污染物二氧化硫进行化学后进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]分析。[/color][/color][/color][color=#333333][color=#333333][color=#333333][img=,536,728]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809041436388498_2965_2328678_3.png!w536x728.jpg[/img][img=,690,1380]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809041439505658_6086_2328678_3.jpg!w690x1380.jpg[/img][/color][/color][/color][color=#333333] 综上所述:虽然上述二者在进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]进行分析之前,成因不同、来源不同,采样方式、采样时间、采样膜有些异同,但是进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]分析应该是一致的,但是结果反映出来的趋势也是不同的。[/color][color=#333333] 疑惑:前处理过程有所不同:[/color][color=#333333] 环境空气颗粒物水溶性阴离子前处理过程如下图:(主要看红线异同)[/color][color=#333333] [img=,690,300]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809041539463869_9896_2328678_3.png!w690x300.jpg[/img][/color][color=#333333] 第四版书硫酸盐化速率的前处理过程:[/color][color=#333333][img=,690,337]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809041542307974_5456_2328678_3.png!w690x337.jpg[/img][/color][color=#333333]纵观上两图,分别用去离子水和淋洗液来溶解后超声波清洗器超声,为何?标准前后不一致,让基层分析工作引起很多的困惑。[/color][color=#333333] 分析结果:首先硫酸盐化速率的计算公式如下:[/color][color=#333333] [img=,690,378]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809041636076150_6418_2328678_3.png!w690x378.jpg[/img][img=,690,323]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809041636078792_8895_2328678_3.png!w690x323.jpg[/img][/color] 如上图为环境空气水溶性颗粒物阴离子计算公式。目前国家开展的污染物源解析如火如荼,而地方监测单位一直在进行降尘和硫酸盐化速率的例行分析,二者的相关关系如何探讨,一个月与24小时应该有必然的联系,可否结合一块进行数据分析呢?[color=#333333] [/color][color=#333333][color=#333333][color=#333333][/color][/color][/color][color=#333333] [/color]
石油产品中的水溶性酸碱是指油品在加工、储存及运输过程中从外界混入的可溶于水的无机酸和碱。通常原油及其馏分油中几乎不含有水溶性酸及碱,则油品中的水溶性酸碱多为油品在酸碱精制过程中因脱除不净而残留的酸或碱。石油产品中水溶性酸和水溶性碱主要是什么 水溶性酸只要是矿物酸,即硫酸及其衍生物,包括磺酸和酸性硫酸酯;水溶性碱主要是矿物碱,即苛性钠(NaOH)和碳酸铵(Na2CO3)。水溶性酸及碱试验中加入溶剂的作用是什么(1)降低石油产品的粘度和密度,有助于水溶性酸碱的抽出,并促使油分离。(2)重质燃料油经搅拌后,很易与水乳化。原因在于含有胶质、沥青质等促使形成乳化液的物质。这些物质能使油和水形成乳浊液--即乳化。
请问橘皮里提取的水溶性多糖对酸乳饮料有稳定作用没? 有研究说从大豆里提取的就有作用?这两种水溶性多糖有啥不同?
请教各位高手啊 测定土壤中的水溶性氟受到别的成分峰的干扰,我怎么样才能去除掉呢?土壤中其它离子含量基本高于氟啊 比如氯离子紧跟氟离子出峰 分离不好啊。
[b][b]水溶性酸、碱的测定[/b]一、[b]测定水溶性酸、碱的意义[/b](一)[b]水溶性酸、碱[/b][/b]1. [b]概念石油产品中的水溶性酸、碱是指石油炼制及油品运输、储存过程中,混入其中的可溶于水的酸、碱。[/b]2. [b]水溶性酸、碱的化学组成[/b](1) 水溶性酸主要为硫酸、磺酸、酸性硫酸酯以及相对分子质量较低的有机酸等。(2) 水溶性碱主要为氢氧化钠、碳酸钠等。3. [b]水溶性酸、的来源[/b]原油中几乎不含有水溶性酸、碱,油品中的水溶性酸、碱多为油品精制工艺中加入的酸、碱残留物,它是石油产品质量检测的重要质量指标之一。[b](二)[b]测定意义[/b][/b]1. [b]预测油品的腐蚀性[/b]水溶性酸、碱的存在,表明油品静酸碱净值处理后,酸没有被完全中和或碱洗后用水冲洗的不完全。这部分酸、碱在储存或使用时,能复试与其接触的金属设备及构建。水溶性酸几乎对所有金属都有较强的腐蚀性,特别是当油品中有水存在的情况下,其腐蚀性更加严重;水溶性碱对有色金属,特别是铝等金属材料有较强的的腐蚀性,例如,汽油中若有水溶性碱的存在,汽化器的铝制零件会生成氢氧化铝胶体,堵塞油路、滤清器及油嘴。2. [b]重要的油品质量指标[/b]油品中的水溶性酸、碱在大气中,在水分、氧气、光照及受热的长期作用下,会引起油品氧化、分解和胶化,降低油品安定性,促使油品老化。所以,在成品油出厂前,哪怕是发现有微量的水溶性酸、碱,都认为产品不合格,据不允许出厂。3. [b]指导油品生产[/b]油品中的水溶性酸、碱时导致油品氧化编制的不安定组分,油品中若检测出水溶性酸、碱,表明通过酸碱精制工艺处理后,这些物质还没有完全被清除彻底,产品不合格,需要优化工艺条件,以利于生产优质产品。[img=,667,500]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908201321571585_7702_1680058_3.jpg!w667x500.jpg[/img][b]二、[b]水溶性酸、碱的定方法概述[/b](一)[b]应用方法[/b][/b]GB/T 259-1988(2016)《石油产品水溶性酸及碱测定法》[b](二)[b]方法应用范围[/b][/b]1. [b]测定样品[/b]液体石油产品、添加剂、润滑脂、石蜡、地蜡及含蜡组分。2. [b]目标物质[/b]水溶性酸、碱3. [b]方法类别[/b]定性和定量分析[b](三)[b]方法来源[/b][/b]参照采用前苏联国家标准ГОСТ 6307-1975《石油产品水溶性酸及碱测定法》。[b](四)[b]方法原理[/b][/b]石油及其产品中的酸、碱性物质,主要分为亲水和疏水(亲油)两种类型。通常,精制工艺中加入的无机酸、碱残留物是亲水的,而相对分子质量较低的有机酸机油兼容性质。油品中的水溶性酸、碱的测定主要监测的是石油产品中亲水性物质。油品中水溶性酸、碱测定的基本原理是:用蒸馏水与等体积的式样混合,经摇动在油、水两相充分接触的情况下,使水溶性酸、碱被抽提到水相中。分离分液漏斗下层的水相,用甲基橙(或酚酞)指示剂或用酸度计测定其pH,以判断试样中有无水溶性酸、碱的存在。这是一种表示有品种是否含有酸、碱腐蚀活性物质的定性试验方法,既不能说明油品中究竟含有哪种类型的酸、碱,也不能该出酸、碱各自的准确含量但可以作为产品质量的控制指标。对汽油、溶剂油等轻质石油产品,试验时在常温下用蒸馏水抽提;对50 ℃时运动粘度大于7mm2/s的试样。需先用中性溶剂将试样稀释后,再加入50~60 ℃蒸馏水抽提;对固态试样,取样后像是扬中加入蒸馏水并加热至固形熔化后抽屉。如果试样蒸馏水混合时,形成不易分层的乳浊液作,则改用50~60 ℃的95%乙醇溶液(1:1)进行抽提,必要时再加入稀溶液,以降低试样的粘度,达到油、水两相彻底分离的目的。[b](五)[b]方法概述[/b][/b]用蒸馏水或乙醇水溶液抽提试样中的水溶性酸或碱,然后分别用甲基橙或酚酞指示剂检查抽出水溶液的颜色,以此判断是否有水溶性酸或碱存在。或用酸度计测抽出水溶液的pH,判断有无水溶性酸或碱。[b](六)[b]方法特点[/b][/b]该方法是一种定性与定量相结合的试验法,但是在实际测定中一般主要定性分析,就能满足要求。[b](七)[b]结果报告[/b][/b]1. [b]用指示剂测定水溶性酸或碱[/b]根据测定情况予以报告“有水溶性酸”“有水溶性碱”或“无”。2. [b]用酸度计测定水溶性酸或碱[/b]取重复测定2次pH的算术平均值作为试验结果。[img=,600,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908201322260266_6913_1680058_3.jpg!w600x400.jpg[/img][b]三、[b]影响测定的主要因素[/b](一)[b]取样的均匀程度[/b][/b]轻质油品中的水溶性酸、碱有时会沉积在盛样容器的底部,因此在取样前应将试样充分摇匀。[b](二)[b]试剂为中性[/b][/b]实际要先检查,确认所用的试剂、蒸馏水、乙醇等为中性后方可使用。[b](三)[b]保持器皿的清洁性[/b][/b]所用试管、分液漏斗、锥形烧瓶必须确保清洁、无水溶性酸、碱等物质存在,否则会影响的定结果的准确性。[b](四)[b]油品的乳化[/b][/b]试油遇到水抽提液呈碱性反应时,试样发生乳化反应,通常是油品残留的皂化物水解的缘故。当用水单独试验发现试样呈碱性反应(形成难以分离的乳浊液)时,改用1:1的水-95%乙醇溶液作抽提剂重复试验,如仍呈碱性反应,方可确认为碱性。改用1:1乙醇溶液代替水的目的是抑制盐的水解。[b](五)[b]控制指示剂的加入量[/b][/b]试验中反应的灵敏性与指示液的浓度油罐,所以加入的酚酞、甲基橙指示剂要按规定量加入,不得过量或少加。[b](六)[b]充分摇荡分液漏斗内的混合液,使其充分接触[/b][/b]摇动分液漏斗中试验溶液时,要事实打开玻璃塞放气,以免漏斗因压力过高将玻璃塞冲出。注意放气时将分液漏斗的颈部抬高,并注意放气时不要对着人。[b](七)[b]试样粘度[/b][/b]如果试样50 ℃时的运动粘度大于75 mm2/s,可用稀释溶剂对试样进行稀释并加热到一定温度后再行测定,不燃,粘稠试样中的水溶性酸、碱将难以抽屉出来,是测定结果偏低。[img=,640,426]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908201322471545_8732_1680058_3.jpg!w640x426.jpg[/img][b]四、[b]争议仲裁[/b][/b]当对石油产品质量评价出现不一致时,要用酸度计测定抽出液的pH。[b]参考文献:[/b][color=#333333]1、油品分析工:销售专用.上册/中国石油天然气集团公司职业技能鉴定指导中心编.——东营:中国石油大学出版社,2018.7[/color][color=#333333]2、油品分析/王宝仁,孙乃有主编.——北京:化学工业出版社,2008.4[/color][color=#333333]3、石油化工分析/廖克俭,戴跃玲,丛玉凤编著.——北京:化学工业出版社,2005.2[/color][color=#333333]4、油品化验/郑亦敏著.——上海:学林出版社,2001.3[/color][b][b][img=,690,460]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908201323072155_5527_1680058_3.jpg!w690x460.jpg[/img][/b][/b]
最近在做干海参,两个方法,一个是SC/T3206-2009 一个是GB31602-2015,里面要做水溶性还原糖1%跟水溶性总糖3%。请问各位大神,有没有做过的,正常的海参结果应该做多少才是好海参。
目前测定水溶性盐按照国标NY/T1121.16—2006的方法以外,还有别的方法可以做水溶性盐吗?求助各位大神,谢谢。
[font=SimSun, STSong, &]在这里请教大神,我需要将油溶性的产品做成水溶性的产品,需要加那种乳化剂,该乳化剂要怎么使用效果最好。还有水溶性的产品可以做成油溶性的产品吗,乳化剂需要那种,该怎么使用,有知道的大神请指教。[/font]
我现在在做大气中水溶性离子的实验,使用特氟隆(聚四氟乙烯)滤膜对大气颗粒物进行采样的。做前处理时发现滤膜不吸水,超声萃取时几乎没有作用。请问各位大侠特氟隆滤膜收集粒子时,怎么进行前处理萃取啊?能否详细给我讲一下啊,O(∩_∩)O谢谢
求助各位老师,水溶性香精有什么好的分析办法吗?需要什么样的前处理吗?特别是食品水溶性香精。直接进样0.4微升,出现的物质只有两三个。我们用的是wax柱。谢谢
(1)石油产品中有水溶性酸碱,表明经酸碱精制处理后,酸没有完全中和或碱洗后用水冲洗得不完全。这些矿物酸碱在生产、使用或贮存时,能腐蚀与其接触的金属构件。水溶性酸几乎对所有金属都有强烈的腐蚀作用,而碱只对铝腐蚀。汽油中如有水溶性碱,在它的作用下,汽化器的铝制零件会生成氢氧化铝的胶体物质,堵塞油路、滤清器及油嘴。油品中存有水溶性酸碱会促使油品老化。因为油中存有水溶性酸碱,在大气中的水分、氧气的相互作用及受热情况下,天长日久就会引起油品氧化、胶化及分解。所以在出厂的成品分析中,哪怕是发现有极微量的水溶性酸碱,都认为是不合格,是不能出厂的。 水溶性酸及碱的测定可以采用SH259B全自动水溶性酸碱测定仪,SH259B全自动水溶性酸测定仪是按照GB/T7598-2008《运行中变压器油汽轮机油水溶性酸测定法(比色法)》及GB/T 259《石油产品水溶性酸及碱测定法》设计生产的,专门用于变压器油、汽轮机油、抗燃油等石油产品水溶性酸(pH)的测定。仪器自动化程度高,只需要按照标准规定注入油样和水后,仪器就会严格按照标准规定的顺序执行加热、振荡、油水分离、抽取双份水样、分别加入两种指示剂(溴甲酚绿和溴甲酚紫)、显色、比色测定,显示并打印测定结果
油品水溶性酸及碱的测定方法和注意事项油品水溶性酸及碱的测定,是检查油品中是否含有能直接腐蚀金属的水溶性酸或减的定性分析方法。其测定方法采用GB/T259-I998法。仪器与材料①分液漏斗:25OmL或500ml。②试管:直径15-20mm,高度为140-150mm.用无色玻璃制成。③配斗:普通玻璃漏斗。④量筒:25mL,50mL和100mL。③锥形瓶:1OOmL和250mL。⑥瓷蒸发皿。⑦电热板及水浴。⑧酸度计:其有玻璃-氯化银电极(或玻璃一甘汞电极),精度为pH≤0.01。⑨甲基橙指示液:配成0.2g/L水溶液。⑩酚酞指示液:配成10g/L乙醇溶液。?95%乙醉:分析纯,呈中性。?溶剂油:120号。符合SH0004橡胶工业用溶剂油规定。?蒸馏水:符合GB6682实验室用水规格中的三级用水规定。?滤纸:定性分析滤纸。试验注意事项①试验所用的仪器必须清洁,所用蒸馏水、乙醇、汽油等必须检查证明确呈中性,方可使用。②水溶性酸及碱易沉淀在试样底部,因此在量取试样前应充分摇匀。③应猛烈摇荡分液漏斗内的混合液,使其充分接触,并注意适时打开分液翻斗的玻璃塞放气,以免漏斗因压力过高将玻璃塞冲出。④试验柴油、碱洗润滑油或含有添加剂的润滑油,遇到试样的水抽提液呈碱性反应时,或用蒸馏水抽提水溶性酸及碱,产生乳化时必须改用乙醇水溶液(1:1)重新进行试验.如仍呈碱性反应,才能判断试样中有水溶性碱。改用乙醇水溶液(1 1)代替水进行试验,其目的是抑制盐的水解。这是因为:a.在石油产品加工、精制过程中,常采用碱洗的办法来除去其中的有机酸(主要是环烷酸)等有害物质。经过碱洗的柴油或润滑油,由于其中的有机酸与碱作用生成有机酸盐(又称皂)在水洗时不能完全除尽,遇水时水解而呈碱性。b.润滑油中加人的清净分散剂多是有机钡盐、钙盐或镁盐,这些盐类水解也呈碱性,同时为了中和润滑油在使用过程中因氧化生成的酸类物质,在制造清净分散剂时都加入了过量的氮氧化钡或氢氧化钙,使碱值增大,有的碱值可高达250mgKOH/g以上。上述有机酸盐水解时,生成了强碱与弱的有机酸,虽然水解程度不太大,但仍能使水抽提液的pH值大于8.2,所以其水抽提液能使酚酞指示液呈碱性反应。改用乙醇水溶液(1 1)后,由于水的浓度减小,盐类的水解程度比纯水时要小得多,这时,抽提液的pH值虽然仍人于7,但小于8.2,所以抽提液对酚酞指示液不呈碱性反应。⑤试验中,反应的灵敏性与指示液的浓度有关,因此所加入的指示剂不能超过规定的滴数。⑥酸度计使用前必须熟悉使用说明书,掌握仪器的技术性能,严格按照说明书的要求进行操作
如何让脂溶性维生素与水溶性维生素互溶?
饲料中水溶性氯化物的检测一 范围 适用于饲料中水溶性氯化物的测定。二 原理 1. 试样中的氯离子溶解于水溶液中,如果试样含有有机质,需将溶液澄清,然后用硝酸稍加酸化,并加入硝酸银标准溶液使氯化物生成氯化银沉淀,过量的硝酸银用硫氰酸钾标准溶液滴定。 2.试样中的氯离子溶解于水溶液中,如果试样含有有机质,需将溶液澄清,取一定量的澄清液加入硝酸银溶液,会出现浑浊,在YN-2000上通过比浊法来检测试样中氯化物的含量。三 试剂和溶液 3.1 蒸馏水 3.2硝酸 3.3 活性炭:不含有氯离子也不能吸附氯离子; 3.4硫酸铁铵饱和溶液; 3.5 Carrez I:称取10.6g亚铁氰化钾,溶解并用蒸馏水定容至100ml。 3.6 Carrez II:称取21.9g乙酸锌,加3.0mL冰乙酸,溶解并用蒸馏水定容至 100ml。 3.7 硫氰酸钾标准溶液:c=0.1mol/L。 3.8 硝酸银标准滴定溶液:c=0.1mol/L。 3.9 有效氯掩蔽剂; 3.10 有效氯浊度剂; 3.11 有效氯助色剂;四 仪器 4.1 振荡器; 4.2 容量瓶:100mL,50mL,25mL; 4.3 移液管:5mL,2mL,1.0mL; 4.4 滴定管; 4.5 分析天平:感量0.0001g; 4.6 中速定量滤纸; 4.7 YN-2001土肥仪 4.8 小反应瓶; 4.9 比色皿; 4.10 三角瓶;五 步骤 5.1含有机物试样试液的制备 称取1.0g试样(质量m),精确到0.001,转移至100mL容量瓶中,加入0.1g活性炭,加入40mL温度约20℃的蒸馏水和1mLCarrez I溶液,摇匀,然后加入Carrez II溶液,混合,在振荡器上摇30min,用蒸馏水定容至刻度(Vi),混匀,过滤,滤液供滴定用。 5.2 滴定 量取过滤液50ml于250mL三角瓶中,加入5.0ml
如题,~我们现在在做白乳胶的游离甲醛,现有个样品没标是水溶性的还是醇溶性的,产品成分为醋酸乙烯乳液。
多肽的水溶性太强,薄层色谱用什么展开[color=#333333]用正丁醇-冰醋酸-水 3.5:2:4.5展开,rf只在0.1左右,且不成斑点,是一片不规则形状,似水迹阴开,是怎么回事?[/color]
油品水溶性酸及碱的测定方法和注意事项油品水溶性酸及碱的测定,是检查油品中是否含有能直接腐蚀金属的水溶性酸或减的定性分析方法。其测定方法采用GB/T259-I998法。仪器与材料①分液漏斗:25OmL或500ml。②试管:直径15-20mm,高度为140-150mm.用无色玻璃制成。③配斗:普通玻璃漏斗。④量筒:25mL,50mL和100mL。③锥形瓶:1OOmL和250mL。⑥瓷蒸发皿。⑦电热板及水浴。⑧酸度计:其有玻璃-氯化银电极(或玻璃一甘汞电极),精度为pH≤0.01。⑨甲基橙指示液:配成0.2g/L水溶液。⑩酚酞指示液:配成10g/L乙醇溶液。?95%乙醉:分析纯,呈中性。?溶剂油:120号。符合SH0004橡胶工业用溶剂油规定。?蒸馏水:符合GB6682实验室用水规格中的三级用水规定。?滤纸:定性分析滤纸。试验注意事项①试验所用的仪器必须清洁,所用蒸馏水、乙醇、汽油等必须检查证明确呈中性,方可使用。②水溶性酸及碱易沉淀在试样底部,因此在量取试样前应充分摇匀。③应猛烈摇荡分液漏斗内的混合液,使其充分接触,并注意适时打开分液翻斗的玻璃塞放气,以免漏斗因压力过高将玻璃塞冲出。④试验柴油、碱洗润滑油或含有添加剂的润滑油,遇到试样的水抽提液呈碱性反应时,或用蒸馏水抽提水溶性酸及碱,产生乳化时必须改用乙醇水溶液(1:1)重新进行试验.如仍呈碱性反应,才能判断试样中有水溶性碱。改用乙醇水溶液(1 1)代替水进行试验,其目的是抑制盐的水解。这是因为:a.在石油产品加工、精制过程中,常采用碱洗的办法来除去其中的有机酸(主要是环烷酸)等有害物质。经过碱洗的柴油或润滑油,由于其中的有机酸与碱作用生成有机酸盐(又称皂)在水洗时不能完全除尽,遇水时水解而呈碱性。b.润滑油中加人的清净分散剂多是有机钡盐、钙盐或镁盐,这些盐类水解也呈碱性,同时为了中和润滑油在使用过程中因氧化生成的酸类物质,在制造清净分散剂时都加入了过量的氮氧化钡或氢氧化钙,使碱值增大,有的碱值可高达250mgKOH/g以上。上述有机酸盐水解时,生成了强碱与弱的有机酸,虽然水解程度不太大,但仍能使水抽提液的pH值大于8.2,所以其水抽提液能使酚酞指示液呈碱性反应。改用乙醇水溶液(1 1)后,由于水的浓度减小,盐类的水解程度比纯水时要小得多,这时,抽提液的pH值虽然仍人于7,但小于8.2,所以抽提液对酚酞指示液不呈碱性反应。⑤试验中,反应的灵敏性与指示液的浓度有关,因此所加入的指示剂不能超过规定的滴数。⑥酸度计使用前必须熟悉使用说明书,掌握仪器的技术性能,严格按照说明书的要求进行操作
今天用农残速测试纸测定农残,用的提取液似乎是一种缓冲溶液,不由的有此疑问,农药大部分是水溶性的,用水做溶剂就可以溶解呢,还是大部分是脂溶性的,得用有机溶剂溶解才能溶解得出来啊?
哪位老师能提供水溶性有机质的测试方法?
求肥料中的水溶性磷测试方法
[table=100%][tr][td]微溶于水小分子样品如何做质谱分析测分子量?我有一未知样品,分子量大概是是七百多,水溶性很差,ESI离子源做质谱分析测分子量,但是得到的样品信号很弱,该怎么办呢?请各位高人帮忙解答,非常感谢。[/td][/tr][/table]
沃特世公司水溶性凝胶柱,填料为羟基化的聚甲基丙烯酸甲酯(7.8*300)的柱子在哪卖的比较好,本人基本不懂,请高人指点,谢谢
水溶性树脂,测了含水量37%左右,试了丙酮、乙醇、乙腈都不溶,要进GCMS,请问各位大佬,需要怎么处理?柱子不能用水做溶剂。
如题,想做土壤水溶性有机碳的测定,看文献发现需要新鲜土样,可是我的土样是从去年7月份采集的,且并未放入冰箱中保存,这样的话是不是不能进行水溶性碳的分析测定了呢?如果测定项目换成土壤轻组有机碳的话,也是需要新鲜土样吗?向高手们请教了~~
请问有没有知道水泥中水溶性铬的限量及测定方法的啊?谢谢
查阅了很多文献,几乎都是将水溶性差的药物制成微乳的,想请教各位,水溶性很好的药物可以做成微乳吗?
现要茶汤中水溶性农药提取,用哪种方法效果比较好呢?我用乙腈液液萃取,效果不好,大家给点意见