引言 采用新的制备方法-自动喷涂法制备双极膜,具有负载量均匀,表面厚度薄,低阻抗等优势,双极膜制备过程全部采用PLC自动控制过程,制备过程简单,且有效的节省了成膜的时间。且此种方法制备的双极膜能够有效的控制界面层、阴阳膜层的厚度,且喷涂在阴离子交换膜上的氧化石墨烯可以达到负载均匀,催化活性位置点多。且引入氧化石墨烯作为中间层,因为氧化石墨烯具有大量羧基,羟基,环氧基等官能团,且大量的实验证明羧基具有具有催化水解性能,羟基既具有催化水解性能,还具有亲水、贮水功能。 由于双极膜的阴、阳膜层对双极膜的催化水解产物H+、OH-迁移能力有巨大影响,双极膜的中间层厚度和亲水能力对双极膜的电压有极大的影响,本章利用新的的制备方法-喷涂法,使用氧化石墨烯作为中间层,戊二醛的浓度和次数、改变氧化石墨烯的浓度和次数和聚丙烯酸钠的浓度和次数,探索成膜条件对PAAS/GO/AM-1双极膜水解离性能的影响,进而制备出最佳双极膜。实验部分 选取聚丙烯酸钠的浓度为0.05wt%、0.1wt%、0.15wt%、0.2wt%、0.3wt%的溶液为考察对象,成膜条件如表所示。通过改变聚丙烯酸钠的浓度,制备出不同的双极膜,测定相应的电流-电压。由于聚丙烯酸钠溶液浓度不同,粘性也会不同,如果粘性过大在制备双极膜的过程中需要较大的压力且雾化程度不好,容易堵塞喷枪,所以通过改变浓度配制出合适的聚丙烯酸钠浓度。GAGO浓度喷涂次数喷涂时间等待时间2wt%2mg·mL-1PAAS:14次GA: 4次GO: 2次3s60min2wt%2mg·mL-113s60min2wt%2mg·mL-13s60min 下图可以看出,浓度不同聚丙烯酸钠制备出的双极膜的跨膜电压随着电流密度的增加而增加,从图3-2可以看出,在同样的电流密度100mA·cm-2条件下,可以看出聚丙烯酸钠浓度低于0.3wt% 时,双极膜两端的电压很低,但是再经过一段时间以后取出双极膜,通过简单的测定膜两侧的酸、碱溶液,观察到喷涂的聚丙烯酸钠的浓度低于0.3wt%时,在双极膜两端检测不到酸碱,说明所用的聚丙烯酸钠的浓度太低,制备出的阳膜迁移H+的能力不足,而当浓度达到0.3wt% 时,在双极膜两端可以检测到酸和碱,当配制溶液浓度达到0.3wt% 以上时,自动喷涂系统的雾化程度不高,主要是由于聚丙烯酸钠是浓度升高,粘性也会越大,容易导致喷枪堵塞,所以选用聚丙烯酸钠的浓度在0.3wt%最合适。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509231914_567510_3004888_3.png结论 通过改变聚丙烯酸钠浓度,测试不同电流密度下,不同聚丙烯酸钠浓度对应的双极膜电压的大小,发现当聚丙烯酸钠浓度为0.3wt%时,为制膜最佳浓度;通过改变聚丙烯酸钠喷涂次数,测试不同电流密度下,不同聚丙烯酸钠喷涂次数对应双极膜电压的大小,结果发现,聚丙烯酸钠喷涂次数为14次,为最佳成膜次数。
急需了解离子减薄与电解双喷的具体区别及应用范围。我只简单的指导电解双喷使用时要求试样必须导电,且还需要有合适的电解液进行配置离子减薄吗,用氩气离子对样品进行轰击溅射把样品打出孔,现在急需了解他俩的具体区别来进行描述,谢谢支持
[font=&]样品进样时如果不加酸测试的结果会小很多,这个应该是金属离子水解造成的,我想知道为什么水解产生的羟基配合物不能被[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]检测出来,能不能从仪器原理方面进行解释[/font]
用阴离子交换色谱分析多糖中的单糖组成,标准是N-乙酰半乳糖(以PPM为单位的标准曲线),但是由于多糖水解,标准会去乙酰化,变成氨基半乳糖,样品中也是N-乙酰半乳糖,所以水解后都变成氨基半乳糖,峰的对应性很好,那我想请教大家,最后定量出来的还是样品中N-乙酰半乳糖的含量吧(自己有点绕) 还请大家指点 谢谢了
请问大家,三价铁离子在水中的水解分为三步进行,请问各步水解的产物中文名称怎么说?谢谢大家。三价铁的水解是分步进行的 Fe3+ +H2O=Fe(OH)[sup]2+[/sup] +H[sup]+ [/sup]Fe(OH)[sup]2+[/sup] +H2O=Fe(OH)[sub]2[/sub][sup](+)[/sup] +H+ Fe(OH)[sub]2[/sub][sup](+)[/sup]+ H2O=Fe(OH)[sub]3[/sub]+H[sup]+[/sup]
有没有哪位兄台能告诉我下,水解蛋白中的铬离子(六价铬)检测方法有哪些,有没有现行存在或者是常规的检测办法呢??[em09509][em09512]
请问如何测定硅氧烷中的氯离子含量,其中氯离子来源于二甲二氯硅烷中没有完全水解的氯(我们称结构氯),还有水解后未水洗干净的氯,大根含量在1-1000ppm左右。
有个问题想请教大神呀,ESI源中,有没有不带电的化合物进入源里发生源内诱导解离的?解释一下呀:就是说ESI源中离子化效率比较低,源内肯定有大量的不带电的,和带电的分子,当电压大,进行源内诱导解离时,带电的能被打碎这点没有问题,我的问题是不带电的化合物也能被打碎吗?如果这样的话,化合物发生异裂,不就产生两个离子,与加氢带正电的准分子离子同一位置均裂的话,碎片分子量不就差一了吗?这其中还涉及到一些其他的问题,谢谢各位大神呀!还有,就是谁有关于讲ESI源质谱解析的书推荐的呀?《电喷雾质谱应用技术》就算了,那本书主要侧重行业应用,讲的范围比较广,我想知道的是关于解析这块的,现在好多书都是以EI为基础的讲解,感觉与平时实验有点不一样,谢谢!
WS/T 88-1996 煤及土壤中总氟测定方法 燃烧水解-离子选择电极法1997-01-11发布,1997-09-01实施,现行有效。本标准适用于各类煤及土壤中总氟含量的测定,也适用于煤飞灰、底泥、岩石及其他具有类似成分样品中总氟含量的测定。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=144348]WS/T 88-1996 煤及土壤中总氟测定方法 燃烧水解-离子选择电极法[/url]
[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910142321_175685_1610969_3.jpg[/img][color=#DC143C]盐类的水解[/color] 一.定义:在溶液中,盐电离出的离子跟水所电离出来的氢离子或氢氧离子根结合生成弱电解质的反应叫做盐类的水解 二.盐类的水解: (一)盐类的水解的分类: 盐类 实例 能否水解 引起水解的离子 对水的电离平衡的影响 促进与否 溶液的酸碱性 强碱弱酸盐 CH3COONa 能水解 弱酸阴离子引起水解 对水的电离平衡有影响 促进水的电离 溶液呈碱性 强酸弱碱盐 NH4Cl 能水解 弱碱阳离子引起水解 对水的电离平衡有影响 促进水的电离 溶液呈酸性 强酸强碱盐 NaCl 不能水解 无引起水解的离子 对水的电离平衡无影响 —— 溶液呈中性
请问专家,有没有将氨基酸与盐离子分离开的透析袋,如果没有是不是只能用离子交换的方法才能纯化蛋白水解液(去除其中的氯离子等等)?
请问据说Sb离子比较容易水解,它的低浓度标准液应该如何配制?用AAS火焰法测试锑的含量合适吗,听说灵敏度不高,该怎办?
求助大神,我在测电解液样品的时候。分别让万通和戴安帮我测样。测出来:1,戴安的结果LiBOB和LiODFB发生水解了。而万通的没有水解。有没有大神知道这是为什么呢!水解原理是什么???有什么方法可以避免的。。。
传统的解离常数(pKa)的测定方法有电位滴定法和分光光度法。但是电位滴定法需要求分析物必须有很好的水溶性,而分光光度法需要精确配置分析物浓度,溶液配置量大而繁琐。毛细管电泳法用于pKa的测定是90年代发展起来的技术。该方法用量少、简单、快速。水溶性不好的物质也可以通过有机溶剂的溶解后进行测定。此法通常要求配置一系列pH值的背景电解质(BGE),测定不同pH值下的电泳淌度通过非线性拟合求出pKa值。当然,这时候要求背景电解质的离子强度要保持恒定。而当BGE中有有机溶剂存在时测量得到的pH值和离子强度的计算都需要进行校正。 刚看了一篇综述,总结下来跟坛友们分享。CE的应用范围还是很广的。
线性多肽,采用DCl/D2O水解,然后衍生化进样分析,正离子模式下其他的氨基酸都能在各自和衍生化试剂衍生化后的产物离子下检测到,但是门冬氨酸和谷氨酸却检测不到,有说是因为门冬氨酸和谷氨酸中羧基上的氢被氘取代了,这是为什么,有文献可以证明吗,谢谢
解离与电离有区别吗?那个说的是火焰法,石墨炉原子吸收有影响吗?我感觉都是温度升高会有影响,
一种物质的解离常数与pH有什么关系啊?比如说一种物质的解离常数是2.3,物质溶解后,调节溶液的pH等于2的时候物质是什么状态?
苯甲酸水中解离常数是多少?
大家都只知道大致原理就觉的行,如流动相载着分析物通过色谱柱,在里面被吸附,解离,最后按保留顺序流出。在里面被吸附,解离具体过程怎样,大家可讨论下。就象大家都知道有万有引力,但为什么有万有引力,都不知道。扯得太远,呵呵
各位坛友大家好!我们目前拟采购一台矿相解离分析仪,请问有谁知道,该设备有哪些厂家,相应的型号,以及适合矿业领域使用的仪器参数,还有目前国内哪些机构有该设备?拜托了,特别感谢!
多种弱电解质的解离常数。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=37579]弱电解质的解离常数[/url]
什么是诱导解离碰撞?
对于GCMS工作者来讲,离子源是最熟悉不过的了。谁都知道柱流出物在离子源内被离子化,每个拆解过离子源的人都能清楚的分辨出什么部件是做什么的。所以,这个帖子不适合老鸟看,给新手上路的。So,请大家跟我一起在心中默念:“老鸟退散!”http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09502.gif从EI说起。不管各家EI源是如何实现的,它都遵循下面的整体结构。包括:灯丝,离子化室,一些透镜和附属机构,比如加热和测温组件等等http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206121327_371932_2092659_3.jpgEI是Electron Ionization回想美好的高中时期,物理老师说:任何微观物质都具有波粒二象性。那么,根据德布洛意物质波方程λ=h/(mν)(h:普朗克常量)可以得到具有70eV(电子伏特)动能的电子,其波长是1.4埃(Å)。当这个能量足以激发分子中的电子到激发态时,就有可能促使分子放出电子而带电。所以,其实EI并不是说电子直接打到分子上,把它打碎的。这是个复杂的量子化学/物理过程……http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09501.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206121342_371934_2092659_3.jpg上面这张图显示了不同气体在束流恒定的情况下,不同动能时每厘米平均自由程每mmHg下离子的产生情况。量子物理告诉我们,能量和鸡蛋一样,一份一份的。太多或者太少都不行。所以,大家看到三种物质都在大约70eV下都出现了最大值。而且在70eV附近没有非常巨大的变化。撒网捕鱼总是收益不好,所以只有大约千分之一的物质会被电离。不过,这已经足够了。和FID相比,高太多了!然而,只有10~20eV的能量被传递给有机物分子。大多数有机物只要10eV就可以发生电离,能量越多,自爆(炸裂)的概率就越大,产生的碎片可以使我们对分子结构有更多的了解。激发能量越低,信号的绝对强度就越差,除非特殊情况,企图通过降低激发能量来获得更好的谱图的努力绝对是得不偿失。(而且,标准谱库都是70eV,不是这个数的,不能做谱库检索)生成的离子会被透镜牵引出离子化室,经过聚焦和加速后,飞向质量分析器,这是后话,我们先不说了。2. 离子源的实现方式理论和实践总是相辅相成互相促进的。我们来看看世面上机器的离子源是怎么实现的。(为了防止广告嫌疑,除了我手头上DSQ的拆解图片外,还去网上找了其它机器的图片。在此,谨向原作者表示衷心的感谢!)灯丝:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206121403_371942_2092659_3.jpg从左到右依次是安捷伦,岛津和热电气质的灯丝。可以看到,安捷伦和岛津都是双引线,只有热点的是三条腿。原因是这第三条腿上还加了正电,用来牵引电子。离子化室(离子盒):http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206121409_371943_2092659_3.jpg上面是热电的离子盒,下面是岛津的。这里只对岛津的做一点儿说明:左边是EI的,中间是CI,右边是NCI。岛津对于CI反应气的引入,是通过在离子盒上加装管路实现的。而热电的机器,把CI反应气和调谐气管路共用实现。透镜:曾经有人听到我说离子透镜的时候,还煞有介事的认真看了看,问我,怎么透镜上没有玻璃捏?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09503.gif我说:这要真的是装上了玻璃,就什么都过不去了……所谓透镜,无非是因为它起到了和光学中透镜一样的作用罢了。这一块可以统称为离子光学系统。一般现在都是三枚透镜的透镜组。包括了离子的提取,聚焦和加速。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206121415_371944_2092659_3.jpg这是热电DSQII的离子透镜组。三枚透镜是装在最左边的陶瓷壳子里面的。这个壳子让一个人摔坏了一个角,让我心疼了好几天。从右至左依次是:固定用铁箍,透镜1,陶瓷垫圈,透镜2,陶瓷垫圈和透镜3。下面想对这三枚透镜多几句废话。Len1:Len1距离离子源最近,它主要是用来从离子盒中提取离子。对于热电的DSQII而言,默认值是25V,可调范围是0-130V。对于正离子,它是负值,反之,对于负离子,上面加的是正电。改变Len1的电压,不仅影响离子的提取,还会改变离子的动能和离子相对丰度。如果离子源污染,Len1会发生变化,但是不要企图通过手动调节Len1来克服离子源污染,因为它会影响离子动能的。Len2:Len2是聚焦透镜,有的机器叫它gate lens。它的可调范围是0-130V,默认值是7V。Len2有两个最佳值,分别在7V和100V附近。当进行痕量分析时,选用较低的优化电压,此时的噪音强度和信噪比都比较好,但是信号的绝对强度比100V时低一些。(这是明摆的吧……)Len3:最后加速了,Len3是加速透镜,它将离子束加速到合理的速度后飞向质量分析器(当然DSQ还有个预四级)如果一些特殊试验需要手动调谐,仔细调节透镜1&2可以获得很好的效果。好了,到这里,就先到这里吧,有炮存着过两天再放……参考文献:三家公司的GCMS说明书Ekman, R., J. Silberring, et al., Eds. (2009). Mass Spectrometry Instrumentation, Interpretation, and Applications. WILEY-INTERSCIENCE SERIES IN MASS SPECTROMETRY. New Jersey, John Wiley & Sons.McLafferty, F. W. (2011). "A century of progress in molecular mass spectrometry." Annual review of analytical chemistry 4: 1-22.Hoffmann, E. d. and V. Stroobant (2007). Mass Spectrometery Principles and Applications. West Sussex, John Wiley & Sons Ltd.
酒石酸锑钾水溶液在不同pH作用下,是否会水解成不同的形态?是否会水解成中性的Sb(OH)3,阳离子Sb(OH)2+ 或者阴离子 Sb(OH)4- ?请专家指导一下。因为形成了螯合物,是否也会水解呢?
如题,最近公司需要测定环氧树脂中的可水解氯,但是我在检索标准时发现了一些不同,很多困惑。特地来请教:1,ASTM D1726-2003中,A方法采用的返滴定法:即向样品中加入定量过量的醇钾溶液,热回流后,测定剩余醇钾的含量。继而得到水解氯的含量。这里标准明确要求环氧树脂是中性的,即避免酸性碱性引入误差。B方法采用[b]样品和醇钾反应[/b],热回流后酸化,采用硝酸银滴定氯离子。其中标准提到了一些硫化物等干扰引入的误差。2,国标GBT4618.2-2008中,(等同采用ISO21627.2-2002)采用[b]样品和醇钾的2-丁氧基乙醇(亦称乙二醇单丁醚)溶液反应[/b],热回流后酸化,采用硝酸银滴定氯离子。再测试无机氯加以扣除,即得到水解氯含量。同时我发现网上有人反应120g/L的氢氧化钠的乙二醇单丁醚溶液无法配置,出现分层的现象。问题:1,总的来说,无论是美标还是国标都有采用硝酸银滴定的方法,但其差异出现在2-丁氧基乙醇。不知道该试剂在反应中起什么作用?而且有人反映出现分层,不知道是当事人没配置好,还是标准就是需要这样分层的试剂?2,根据ISO标准的分类,将树脂中的氯分为:无机氯,1.2-氯乙醇,1.3-氯醇和1-氯-2-缩水甘油醚(氯甲基衍生物)等组成。那么可以简单理解为卤代物的水解,将有机氯游离出来,完全可以采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]测试(貌似还有方法是直接将样品在氧弹中燃烧,再吸收后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]测试)。不知道有没有版友了解其中的原因,希望获得解惑
活性染料是一种水溶性染料,在一定条件下发生水解反应,想用HPLC测定水解产物含量,不知道用哪种原理(分配色谱、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]或其它)?固定相和流动相又该怎么选? 本人是个新手,还望各位前辈多多指导,先谢谢了!!
众所周知,ICP-MS离子源物质中未电离的样品基体,其对分析造成影响。氧化物从培训资料获知是SiO、ZrO、CeO键能最大——Si的化合物不溶于水,是否被雾化为颗粒废液甚至难以通过进样针针孔呢?有两个问题需要请教:1.如何解释这些未电离的基体:是因为其化合键太高而没有被解离吗?进而没有被电离吗?2.这些未电离的基体的去向:对同一个未电离化合物而言,其绝大多数会在透镜之前电离或消失吗?——也就说还需要考虑其对结果的干扰吗?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502261839_536511_1699201_3.jpg
有没有哪位兄台能告诉我下,水解蛋白中的铬离子(六价铬)检测方法有哪些,有没有现行存在或者是常规的检测办法呢??[em09509][em09509][em09509][em09509]
这几天看到一个帖子,很有意思!因此想在这里和大家继续接力,一起来玩!例子如下:我捡了一个鼠标垫,论坛能给配成电脑不?我捡了一板砖,论坛给配成房子不?我捡了个螺丝,论坛能配成车子不? 等等欢迎您的接力!!!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09505.gif
前段时间开了一个讨论帖,推断缬氨酸(V)、亮氨酸(L)、异亮氨酸(I)、苏氨酸(T)、赖氨酸(K)、苯丙氨酸(F)、色氨酸(W)的出峰顺序。原帖链接如下:节后第一讨论贴--已知解离常数预测出峰顺序!http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130219/4574102/帖子的点击率说明还是有不少网友关注的,在此先谢过大家的捧场。该贴到目前为止共有两位网友参与讨论,并都给出了各自不同的答案。我的答案跟他们的相差比较大,特此摆出来跟大家分享讨论。说的不一定对,只是抛砖引玉,希望大家畅所欲言。以下讨论全部以CZE为前提,且GBE只有缓冲溶液,没有任何其他添加剂(如有机溶剂)。要预测出峰顺序,首先得弄清楚这个物质的酸碱性。如果是弱酸性物质,在羧基完全解离的情况下,物质带负电荷,则荷质比越大出峰时间越晚。如果是弱碱性物质,完全电离时物质带正电荷,出峰顺序正好反过来,即荷质比越大,出峰时间越短。另外酸性物质,pKapH时,羧基解离;碱性物质,pKa9.0 ,其他均9.0 赖氨酸第一个出来;分子量由大到小(其倒数由小到大顺序)为:色W: 204.23苯F: 165.19赖K: 146.19亮L: 131.17=异亮I: 131.17苏T: 119.12 缬V: 117.15我先猜一下顺序(不对莫怪):赖氨酸Lys色氨酸try苯丙Phe异亮氨酸iso亮氨酸leu苏氨酸thr缬氨酸valflysky97