【求助】甘油磷酸钠的水解产物和热分解产物怎样检测?
现想检测血粉蛋白经过蛋白酶水解产物,目标产物是10肽以下水解物,10肽的平均分子量红1200左右,设备只有液相+紫外检测器。需要知道产物里面,不周大小的肽所占的比例(如2肽的,4肽的。10肽)。因为不知道肽的结构,无法用反相色谱定量,不知道用凝胶色谱是否可以得到理想的数据,GPC在相差一个肽的分子量(120)时,是否可以完全分开,什么规格型号的色谱柱较好?
1-乙酰咪唑相关信息如图所示。水解产物是否为咪唑和乙酸?产品的体系为乙醇,水和多肽。乙酰咪唑是用来合成多肽时封闭和试剂,要求检测残留量,如果水解产物是咪唑的话,很想知道咪唑的检测方法(残留量),当然是越快速的越好。定性检测。谢谢各位!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108291337_312722_1665695_3.jpg
淀粉水解产物中有许多糖类化合物,目前没有操作简单分离度很好的液相色谱分析方法.想请教各位,是否有操作简单分离度好的分析方法?最好能用C18柱做.
请问大家,三价铁离子在水中的水解分为三步进行,请问各步水解的产物中文名称怎么说?谢谢大家。三价铁的水解是分步进行的 Fe3+ +H2O=Fe(OH)[sup]2+[/sup] +H[sup]+ [/sup]Fe(OH)[sup]2+[/sup] +H2O=Fe(OH)[sub]2[/sub][sup](+)[/sup] +H+ Fe(OH)[sub]2[/sub][sup](+)[/sup]+ H2O=Fe(OH)[sub]3[/sub]+H[sup]+[/sup]
[em63] 我在做酶水解植物韧皮纤维间果胶类物质的酶解产物的糖类成分分析,所用的酶为碱性果胶酶PH8.5,请问这酸度会不会对柱子产生影响,另外,因为水解产物成分比较多,比如有机物和残留酶蛋白的干扰等,我在处理样品时应该怎么做,我用大连依利特的胺基柱,示差检测器.谢!
活性染料是一种水溶性染料,在一定条件下发生水解反应,想用HPLC测定水解产物含量,不知道用哪种原理(分配色谱、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]或其它)?固定相和流动相又该怎么选? 本人是个新手,还望各位前辈多多指导,先谢谢了!!
【序号】:1【作者】:姜绍通 罗蕾蕾 潘牧 聂胜德 【题名】:菜籽粕分步酶解制备水解产物的研究【期刊】:《食品科学》【年、卷、期、起止页码】:2009年10期【全文链接】:http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-SPKX200910010.htm
初沉污泥厌氧水解_酸化产物作为生物脱氮除磷系统碳源的试验研究[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=179531]初沉污泥厌氧水解_酸化产物作为生物脱氮除磷系统碳源的试验研究.pdf[/url]
10,抽取5个版友);中奖名单:zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)翠湖园(注册ID:hhx050)sixingxing(注册ID:v2889187)mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)yifan1117(注册ID:yifan1117)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611161503_616596_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611161504_616597_0_3.jpg【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================DNA水解产物(混标)方法:HPLC基质:标准溶液应用编号:101634化合物:胞嘧啶 5-甲基胞嘧啶 腺嘌呤 鸟嘌呤 胸腺嘧啶固定相:Spursil C18-EP色谱柱/前处理小柱:Spursil C18-EP 5u 250 x 4.6mm样品前处理:制备方法: 混标,超纯水溶解色谱条件:色谱柱: Spursil C18-EP,250×4.6 mm,5μm (Cat#:82106) 流动相: 0.05 mol/l磷酸二氢钾,磷酸调pH至3.5(±0.1) 流速: 1.0 mL/min 柱温: 30 ℃ 检测器: DAD 280 nm 进样量: 20 μL文章出处:迪马科技关键字:DNA水解产物, 混标,胞嘧啶, 5-甲基胞嘧啶, 腺嘌呤 ,鸟嘌呤谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/DNAshuijiechanwu.PNG图例:1 胞嘧啶 2 5-甲基胞嘧啶 3 腺嘌呤 4 鸟嘌呤 5 胸腺嘧啶
做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分析的硅烷化衍生温度为70度,可以用水浴加热吗?若用水浴加热是否会使硅烷化的产物水解?
线性多肽,采用DCl/D2O水解,然后衍生化进样分析,正离子模式下其他的氨基酸都能在各自和衍生化试剂衍生化后的产物离子下检测到,但是门冬氨酸和谷氨酸却检测不到,有说是因为门冬氨酸和谷氨酸中羧基上的氢被氘取代了,这是为什么,有文献可以证明吗,谢谢
前言 代谢产物的鉴定在药物代谢研究过程中意义重大,如何准确地鉴定代谢产物的结构一直是广大药物代谢研究工作者致力攻克的难题。代谢产物的鉴定之所以难主要有以下几点原因:1.代谢产物在生物样品(血浆、尿液、胆汁、粪便等)中浓度极低。2.代谢产物容易受生物样品中内源性物质的干扰。3.代谢产物的不稳定性。4.仪器的灵敏度不够,等等。目前鉴定代谢产物的方式多为通过HPLC与质谱检测器进行联用推测代谢产物的结构,但该方法存在缺陷,如对同分异构体束手无策等。本实验前期通过专业的分离技术,得到某代谢产物M1,为重要的Ⅱ相代谢产物,该代谢产物因为量少(6mg)无法完全通过核磁鉴定,本文通过核磁给出的结构信息结合酶水解巧妙地鉴定了该代谢产物的结构,涉及保密,只给出有差别的部分结构信息。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112280311_341823_2160661_3.jpg1.试剂 色谱甲醇(Fisher),去离子水(Eyela Still Ace, SA-2100 E1, 日本),三氟乙酸(TFA,Dima),β葡萄糖苷酶(Sigma)。2.液相色谱条件 Shimadzu HPLC system, 由LC-10ATVP 泵, SPD-10AVP 紫外检测器, 以及CTO-10ASVP 柱温箱组成, 工作站为浙江大学N3000工作站。 色谱柱:Ultimate XB-C18柱(5μm, 4.6x250mm) 流动相:A通道:甲醇,B通道:水(0.05% TFA) 流 速:A通道0.500mL/min;B通道0.500mL/min 柱 温:30℃ 检测波长:275nm 进样量:20μL3.样品准备 对照品溶液的配置:取各纯品0.5mg,加入1mL50%甲醇水溶液,涡旋1mL,微孔滤膜过滤。水解过程:取代谢产物M1 0.5mg,溶于1mL水中,加入适量葡萄糖水解酶,37℃孵育2h,加入2mL的乙酸乙酯萃取,萃取2次,合并萃取液,45℃减压浓缩至干,用1mL50%甲醇水溶液溶解,进样分析。 4.结果与讨论http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112280325_341830_2160661_3.jpg图1.代谢产物M1水解前的分析图谱(tR=8.951min)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112280315_341825_2160661_3.jpg图2.代谢产物M1水解后的分析图谱(tR=8.958min为剩余的未水解的M1,tR=14.720min为水解产物)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112280325_341831_2160661_3.jpg图3.已知化合物C1的分析图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112280325_341832_2160661_3.jpg图4.已知化合物C2的分析图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112280326_341833_2160661_3.jpg图5.水解产物与C1和C2合并进样分析图谱1.代谢产物M1只有6mg,理论上核磁是可以鉴定的,但基于一些原因,核磁谱图结果不理想,只能通过别的方法鉴定。但是从图1来看,代谢产物M1的纯度是很高的,如果用面积归一化法来计算的话,其含量至少在95%以上,但作者在此给大家透露点信息,代谢产物不同于植物中的化学成分,即使在色谱图上显示单一的色谱峰,但绝对纯度不一定很高,往往有未知的内源性成分如影子一样伴随着它,作者推测这可能是核磁图谱测试不理想的原因之一。2.机缘巧合的是,代谢产物M1两种水解产物均作为已知化合物被作者分离得到,并准确鉴定,因此剩余的实验就显得顺理成章。3.化合物C1和C2在结构上很相似,仅仅是葡萄糖醛酸基的位置不同,因此其表现在色谱行为上的差别也很小,如图5所示,二者没有达到基线分离。4.从各分析图谱可以看出,相同化合物的保留时间重现性非常高,且峰形之正太有目共睹,体现了Ultimate XB-C18柱的优越性能,保证了代谢产物结果鉴定的准确性。具体参数如:理论塔板数、分离度、对称因子等在此不一一列举。5.在整个分析过程中系统压力为19.4MPa左右,波动不超过0.2,换算为PSI也仅为2800左右,在流动相比例为50%的情况下,如此低的压力给测试者营造了“轻松的”实验氛围,避免了系统压力高产生的漏液报警的烦恼。6.一句话小结:本实验运用酶水解结合HPLC分析,成功鉴定了代谢产物M1的结构。
各位老师,目前我在进行对氯苯甲醛增碳为对氯苯乙醛,使用过各种方法都不行。第一步使用(甲氧基甲基)三苯基氯化鏻做wittig试剂,叔丁醇钾做碱,THF溶剂核磁拿到了单一构型的烯烃产物,第二步水解使用如下方法都没有拿到预期产物。1.2% TFA 2% 自来水,DCM溶剂,常温反应不反应,加热40°C后变成了对氯苯乙醛2.2M HCl THF溶剂 ,85°C ,过夜反应和2M HCl 丙酮 80°C 反应3h都生成了一串点,大量生成了对氯苯甲醛和缩合产物3.3MHCl 丙酮 50°C 过夜反应也是一样的情况4.对甲苯磺酸一水合物,乙腈,水,室温过夜反应也是一样的情况,一串点。请问各位老师为什么出现这种情况呢,看文献产率都很高
我们公司没有质朴,只能利用液相做研究。 我目前在测5-氨基-2,4,6-三碘异酞酰氯的含量。色谱条件:乙腈:水=65:35单泵,紫外检测器 样品用乙腈溶解到25ml,但是这样做数据波动很大。溶剂峰前面有个分叉峰主峰在溶剂峰后面。我试过超声时间越长分叉峰含量分别增大增加(分叉峰1有0.1变到0.2,分叉峰2有0.24变到0.25),我还在乙腈中加入2ml水(分叉峰1有0.1变到0.5,分叉峰2有0.24变到0.38)。这个物质苯环上有3个碘, 2个酰氯 一个氨基。我怀疑它在柱前发生水解。 现在公司要求确定其水解产物,找出测量的最佳方法。仪器只用液相 紫外 气相。大家给我看看我要如何进行研究,在此谢过。补充:file:///C:/DOCUME~1/ADMINI~1/LOCALS~1/Temp/ksohtml/wps_clip_image-19182.png这个是我们公司在做的产品发生水解时产生下面两个物质,流动相中有水 这个物质对水很敏感。我有个初步的想法直接来检测氯离子会不会更合理一些。file:///C:/DOCUME~1/ADMINI~1/LOCALS~1/Temp/ksohtml/wps_clip_image-19466.pngfile:///C:/DOCUME~1/ADMINI~1/LOCALS~1/Temp/ksohtml/wps_clip_image-19401.png
水解动物蛋白(HAP)是一种优质蛋白源,蛋白质含量高达90%以上。它是明胶、干酪素、鱼粉等原料的酸、碱、酶水解产物,主要成分为低分子多肽。它所含的18种氨基酸中,有7种是人体必需的;还含有人体必需的多种微量元素。它是良好的天然生理活性物质,水溶性好,营养价值高,不含胆固醇,极易被人体消化吸收。 用于乳品工业中替代乳蛋白 HAP应用于乳品工业中,是一种很好的乳蛋白质替代物。HAP分子量较低,蛋白质含量高,婴幼儿容易吸收利用,可以利用它开发出低乳蛋白的婴幼儿乳粉(参考用量5%-8%)。HAP用于果奶饮料,像椰奶、花生杏仁露和各种乳酸饮品中(参考用量为0.2%-1.0%)。其乳化能力强,且可保持果汁等原有营养风味不变,稳定性好,不易沉淀。 用于调整食品的结构和口感 在火腿肠、香肠等肉制品中添加HAP(用量为0.5%-2%),能提高制品营养价值,并且可调整食品结构,使产品细腻,增强食品风味,使之易包装成型,延长保质期。用在汉堡包、烧卖等食品中(使用量为0.2%-1.0%),增强产品营养,而且有使口感醇厚、细腻的效果,有效改善产品风味。 用于生产高级调味品 日本等发达国家很重视新型高级调味品的开发,而使用天然风味调味品能更好地体现食品的自然风味。由HAP、核苷酸增鲜剂及酵母提取物等复合制成的天然调味料,将成为调味食品工业的主要支柱。近二十年来,在发达国家,高档调味品和汤料均使用了HAP,从而使其呈现出强烈的肉汁风味,增加了鲜度。添加HAP的天然氨基酸型调味料如酱料、鸡精,广泛用于各种加工食品和烹调。如与化学调味剂并用,则可形成各种独特风味。它可作为味精的填充底料,用量为10%-70%。
苯并吡喃酮作为一个非常重要的结构内核单元,广泛地存在于很多天然产物中,并且是一些具有生物活性的化合物的特定前导化合物。此外该类化合物也因其具有一些光致变色效应和热致变色性质而受到广泛关注。 生物催化作为一种绿色高效的现代有机合成技术,在医药、能源、材料等领域显示出巨大的潜力。酶作为一种高效,环境友好的催化剂,已经成为传统有机金属和小分子催化剂的有效补充,尤其是酶的非专一性在有机合成方面的应用备受研究者的青睐。近些年,已有一系列关于水解酶催化非专一性的C-C键以及C-杂原子键的形成反应的报道,但是对于单酶催化的多步串联反应的报道较少。基于此,我们设计和发展基于水解酶催化非专一性的domino反应,发现枯草杆菌α-淀粉酶可以有效地催化水杨醛和丁烯酮发生oxa-Michael/aldol缩合反应合成2H-苯并吡喃酮类化合物。2H-苯并吡喃酮的生物合成在25 mL烧瓶中加入水杨醛(2 mmol),不饱和醛或酮(10 mmol),50 mg 枯草杆菌α-淀粉酶(BSA),再加入500μL去离子水和4.5 mL DMSO,将其置于50℃恒温摇床中震荡反应(200 rpm)。TLC跟踪检测反应(紫外灯下观测),反应完全后,加入20 mL蒸馏水停止反应,然后用乙酸乙酯萃取(3×10 mL),有机相用无水硫酸钠干燥后,经减压蒸馏除去溶剂,经柱层析分离得目标产物(硅胶:300-400目,流动相:石油醚[font='Times
引言 采用新的制备方法-自动喷涂法制备双极膜,具有负载量均匀,表面厚度薄,低阻抗等优势,双极膜制备过程全部采用PLC自动控制过程,制备过程简单,且有效的节省了成膜的时间。且此种方法制备的双极膜能够有效的控制界面层、阴阳膜层的厚度,且喷涂在阴离子交换膜上的氧化石墨烯可以达到负载均匀,催化活性位置点多。且引入氧化石墨烯作为中间层,因为氧化石墨烯具有大量羧基,羟基,环氧基等官能团,且大量的实验证明羧基具有具有催化水解性能,羟基既具有催化水解性能,还具有亲水、贮水功能。 由于双极膜的阴、阳膜层对双极膜的催化水解产物H+、OH-迁移能力有巨大影响,双极膜的中间层厚度和亲水能力对双极膜的电压有极大的影响,本章利用新的的制备方法-喷涂法,使用氧化石墨烯作为中间层,戊二醛的浓度和次数、改变氧化石墨烯的浓度和次数和聚丙烯酸钠的浓度和次数,探索成膜条件对PAAS/GO/AM-1双极膜水解离性能的影响,进而制备出最佳双极膜。实验部分 选取聚丙烯酸钠的浓度为0.05wt%、0.1wt%、0.15wt%、0.2wt%、0.3wt%的溶液为考察对象,成膜条件如表所示。通过改变聚丙烯酸钠的浓度,制备出不同的双极膜,测定相应的电流-电压。由于聚丙烯酸钠溶液浓度不同,粘性也会不同,如果粘性过大在制备双极膜的过程中需要较大的压力且雾化程度不好,容易堵塞喷枪,所以通过改变浓度配制出合适的聚丙烯酸钠浓度。GAGO浓度喷涂次数喷涂时间等待时间2wt%2mg·mL-1PAAS:14次GA: 4次GO: 2次3s60min2wt%2mg·mL-113s60min2wt%2mg·mL-13s60min 下图可以看出,浓度不同聚丙烯酸钠制备出的双极膜的跨膜电压随着电流密度的增加而增加,从图3-2可以看出,在同样的电流密度100mA·cm-2条件下,可以看出聚丙烯酸钠浓度低于0.3wt% 时,双极膜两端的电压很低,但是再经过一段时间以后取出双极膜,通过简单的测定膜两侧的酸、碱溶液,观察到喷涂的聚丙烯酸钠的浓度低于0.3wt%时,在双极膜两端检测不到酸碱,说明所用的聚丙烯酸钠的浓度太低,制备出的阳膜迁移H+的能力不足,而当浓度达到0.3wt% 时,在双极膜两端可以检测到酸和碱,当配制溶液浓度达到0.3wt% 以上时,自动喷涂系统的雾化程度不高,主要是由于聚丙烯酸钠是浓度升高,粘性也会越大,容易导致喷枪堵塞,所以选用聚丙烯酸钠的浓度在0.3wt%最合适。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509231914_567510_3004888_3.png结论 通过改变聚丙烯酸钠浓度,测试不同电流密度下,不同聚丙烯酸钠浓度对应的双极膜电压的大小,发现当聚丙烯酸钠浓度为0.3wt%时,为制膜最佳浓度;通过改变聚丙烯酸钠喷涂次数,测试不同电流密度下,不同聚丙烯酸钠喷涂次数对应双极膜电压的大小,结果发现,聚丙烯酸钠喷涂次数为14次,为最佳成膜次数。
多糖的酸水解和碱水解有什么区别,什么时候应该酸水解或碱水解呢?
蛋白质水解物水解度的测定.pdf
最近要做氨基酸水解实验,需要用到水解瓶,询问过玻璃仪器的厂家后没找到,想用玻璃瓶替代,目前有两种选择:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208141100_383737_1630181_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208141101_383739_1630181_3.jpg一个是蓝盖的试剂瓶,一种是磨口的试剂瓶,不知哪一种更合适?水解的条件是适量样品加10ml盐酸,105℃下水解6h.想用蓝盖试剂瓶,感觉可能密封性更好,但是不知道能否耐酸,问了好几个人,有人说可以,有人说不行,也不知到底能行不还请大家给个建议?(网上找的图片,没去标,不是做广告哈)
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【名词解释】此处采用最通俗的说法,书上那些复杂的定义,这里不讲究;苷:在母核上,连接一个或多个糖,一般就叫苷,极性较大;苷元:单纯地母核,或者母核去掉一个或多个或所有的糖,就称其为相应苷的苷元,极性较小;比如A结构=B结构+糖,那么B就是A的苷元形式,A就是B的苷;【发贴背景】1. 分到了化合物就需要对其进行活性测试(没有活性发不了SCI);2. 一般来说,苷元的活性比苷的活性要好,而我分到的都是些苷;3. 综合第1点和第2点,我要将苷进行水解,得到苷元成分;【如何水解】1. 水解分很多种,酸水解,碱水解,酶水解,等等;2. 酸水解我嫌麻烦,碱水解我不乐意,酶水解我才喜欢;【为何选择酶水解】1. 我有相应的水解酶(β-D-葡萄糖水解酶);2. 它干净,不需要用到其它试剂;3. 它专一,基本没有其它副产物;4. 它速度,几个小时就可以完成了;5. 最重要的:我很喜欢,我说了算;【水解反应】样品处理:1g样品用少量甲醇溶解后加入200ml水稀释,后加入250mg酶;反应条件:放入40度水浴锅恒温加热,搅拌,全程监测;下图,左为京尼平苷,右为苷元:京尼平;http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110221338_325732_1745326_3.jpg【仪器试剂】水:重蒸水 甲醇:色谱纯,天津大茂 HPLC:Waters 高效液相Waters 996 DAD检测器Waters Model 600 controller液相色谱【色谱条件】 色谱柱:Ultimate XB-C18柱(5μm, 4.6x250mm)流动相:40%甲醇/水(V:V)流速:1.0ml/min柱温:常温(约25度);检测波长:全波长检测;进样量:5微升;【实验过程】这是京尼平苷反应前的色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110221353_325734_1745326_3.jpg反应开始后,大约是半小时(没有确切时间)后取样过滤后进针通过进行峰面积比较,京尼平苷:京尼平=77:23http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110221354_325736_1745326_3.jpg反应又进行了一段时间(没记时)通过进行峰面积比较,京尼平苷:京尼平=62:38http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110221355_325737_1745326_3.jpg反应又进行了一段时间(真没记时)通过进行峰面积比较,京尼平苷:京尼平=55:45http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110221356_325738_1745326_3.jpg反应又进行了一段时间(我真的没记时)通过进行峰面积比较,京尼平苷:京尼平=17:83http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110221356_325739_1745326_3.jpg反应又进行了一段时间(我真的没记时,反正到午饭的时间点了)已经全部转化完毕了,干燥后等着交样品测活性吧http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110221358_325740_1745326_3.jpg【结果与讨论】1. 酶水解,简单、快速、方便、低廉、干净;前提:你有相应的酶(葡萄糖苷酶还是很容易得到的);2. 由于糖没有紫外吸收,所以所有的谱图均未看到糖信号,利用示差应该是可以检测到的(不过40%的流动相,出峰会很早);示差我们是有的,但是平衡太麻烦我不乐意开,最重要的是,糖能否检测到跟本实验关系不大;3. 比值为77:23那张图,好像显示一些其它双紫外吸收的小杂质,后来几张图没有了,应该也被水解了;4. 取的样品没有考虑量的多少,吸收基本都在1.0以上(很大),倾向的重点是转化的过程;5. Ultimate XB-C18,很多人问我极限的柱子到底怎么样,看图说话嘛,上面好多图啊,呵呵;6. 另外,这款柱子,其实跟某日本知名品牌柱子(为避免不必要的麻烦,不透露品牌)分离效果差不多,但是呢,柱压要低30%左右,这是最普通最形象的比较结果。7. 价格比较?那得问小S小卢了,反正我是试用。。
[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910142321_175685_1610969_3.jpg[/img][color=#DC143C]盐类的水解[/color] 一.定义:在溶液中,盐电离出的离子跟水所电离出来的氢离子或氢氧离子根结合生成弱电解质的反应叫做盐类的水解 二.盐类的水解: (一)盐类的水解的分类: 盐类 实例 能否水解 引起水解的离子 对水的电离平衡的影响 促进与否 溶液的酸碱性 强碱弱酸盐 CH3COONa 能水解 弱酸阴离子引起水解 对水的电离平衡有影响 促进水的电离 溶液呈碱性 强酸弱碱盐 NH4Cl 能水解 弱碱阳离子引起水解 对水的电离平衡有影响 促进水的电离 溶液呈酸性 强酸强碱盐 NaCl 不能水解 无引起水解的离子 对水的电离平衡无影响 —— 溶液呈中性
[align=center][b][font=楷体]全自动氨基酸水解前处理研究[/font][/b][/align][align=center][font=楷体]-[/font][font=楷体]上海港岸仪器技术有限公司-[/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][font=黑体]一、背景介绍[/font][font=宋体][color=#333333][back=white]蛋白质是生命的物质基础,没有蛋白质就没有生命。它是与生命及与各种形式的生命活动紧密联系在一起的物质。机体中的每一个细胞和所有重要组成部分都有蛋白质参与。蛋白质水解成[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]氨基酸,氨基酸是含有碱性氨基和酸性羧基的有机化合物,化学式是RCHNH2COOH。羧酸碳原子上的氢原子被氨基取代后形成的化合物。经蛋白质水解后得到的氨基酸都是α-氨基酸,而且仅有二十二种,包括甘氨酸、丙氨酸、缬氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、甲硫氨酸(蛋氨酸)、脯氨酸、色氨酸、丝氨酸、酪氨酸、半胱氨酸、苯丙氨酸、天冬酰胺、谷氨酰胺、苏氨酸、天冬氨酸、谷氨酸、赖氨酸、精氨酸、组氨酸,它们是构成蛋白质的基本单位。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]氨基酸是构成动物营养所需蛋白质的基本物质,比蛋白质更易于为动物消化系统吸收。因此食品中氨基酸的含量,是评价食品的品质的重要参数。对于某些特殊的群体,需要服用氨基酸功能食品或者药物来补充氨基酸,维持健康治疗疾病。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]在氨基酸功能食品和药物的研究和生产过程中,需要测定氨基酸的含量,用来评价和保证食品或者药品的功能疗效。[/back][/color][/font][align=left][font=宋体][color=#191919]测定蛋白质中的总氨基酸,必须先把蛋白质水解成游离氨基酸。[/color][/font][font=宋体][color=#333333][back=white]蛋白质在酸、碱或酶的作用下发生水解反应,中间产物是多肽,最后得到多种α-氨基酸,它是溶于水的[/back][/color][/font][font=宋体][color=#191919]。[/color][/font][font=宋体][color=#333333][back=white]加盐酸的作用是使蛋白质的肽键断裂,从而形成氨基酸。[/back][/color][/font][font=宋体][color=#191919]水解的方法有:酸水解、碱水解和酶水解方法,其中以酸水解法的应用最为广泛。[/color][/font][font=宋体]国标[/font][font=宋体]GB5009.124—2016[/font][font=宋体]对食品中氨基酸,[i][font=宋体][color=#333333]GB/T18246-2019[/color][/font][font=宋体][color=#333333]对饲料中总氨基酸和游离氨基酸[/color][/font][/i]进行测定,[/font][font=宋体]前处理都[/font][i][font=宋体][color=#333333]规定了先要对样品进行酸水解。[/color][/font][/i][/align][align=left][font=黑体]二、目前通常的做法有以下三种:[/font][/align][align=left][font=宋体]2.1 [/font][font=宋体]往水解管里面加入待测样品和试剂,充氮气,拧上盖。放入烘箱里面加热处理。[/font][font=宋体]水解后,使用氮吹浓缩仪或者平行蒸发仪进行浓缩或者减压蒸干。[/font][font=宋体]如下图:[/font][/align][align=center][img=文本框: 氮气瓶"onclick ="upload(this)]file:///C:/Users/hqh7929/AppData/Local/Temp/msohtml1/01/clip_image001.gif[/img][img]file:///C:/Users/hqh7929/AppData/Local/Temp/msohtml1/01/clip_image002.gif[/img][img=文本框: 烘箱"onclick ="upload(this)]file:///C:/Users/hqh7929/AppData/Local/Temp/msohtml1/01/clip_image003.gif[/img][img]file:///C:/Users/hqh7929/AppData/Local/Temp/msohtml1/01/clip_image004.gif[/img][img]file:///C:/Users/hqh7929/AppData/Local/Temp/msohtml1/01/clip_image005.gif[/img][img=文本框: 水解管"onclick ="upload(this)]file:///C:/Users/hqh7929/AppData/Local/Temp/msohtml1/01/clip_image006.gif[/img][font=Tahoma][img]file:///C:/Users/hqh7929/AppData/Local/Temp/msohtml1/01/clip_image008.jpg[/img][img]file:///C:/Users/hqh7929/AppData/Local/Temp/msohtml1/01/clip_image010.gif[/img][img]file:///C:/Users/hqh7929/AppData/Local/Temp/msohtml1/01/clip_image012.gif[/img][img]file:///C:/Users/hqh7929/AppData/Local/Temp/msohtml1/01/clip_image014.gif[/img][/font][/align][align=left][font=宋体]2.2[/font][font=宋体]特殊水解管带气阀和气体接口。将气管先后分别连接真空泵和氮气瓶,通过气阀控制防止空气流入水解管。然后再放入烘箱加热水解。[/font][font=宋体]水解后,使用氮吹浓缩仪或者平行蒸发仪进行浓缩或者减压蒸干。[/font][font=宋体]详情如下图:[/font][/align][align=center][img]file:///C:/Users/hqh7929/AppData/Local/Temp/msohtml1/01/clip_image015.gif[/img][img]file:///C:/Users/hqh7929/AppData/Local/Temp/msohtml1/01/clip_image016.gif[/img][img=文本框: 水解管"onclick ="upload(this)]file:///C:/Users/hqh7929/AppData/Local/Temp/msohtml1/01/clip_image017.gif[/img][img=文本框: 烘箱"onclick ="upload(this)]file:///C:/Users/hqh7929/AppData/Local/Temp/msohtml1/01/clip_image018.gif[/img][img]file:///C:/Users/hqh7929/AppData/Local/Temp/msohtml1/01/clip_image019.gif[/img][img=文本框: 氮气瓶"onclick ="upload(this)]file:///C:/Users/hqh7929/AppData/Local/Temp/msohtml1/01/clip_image020.gif[/img][img]file:///C:/Users/hqh7929/AppData/Local/Temp/msohtml1/01/clip_image021.gif[/img][font=Tahoma][img]file:///C:/Users/hqh7929/AppData/Local/Temp/msohtml1/01/clip_image023.gif[/img][img]file:///C:/Users/hqh7929/AppData/Local/Temp/msohtml1/01/clip_image025.gif[/img][img]file:///C:/Users/hqh7929/AppData/Local/Temp/msohtml1/01/clip_image026.gif[/img][img]file:///C:/Users/hqh7929/AppData/Local/Temp/msohtml1/01/clip_image027.gif[/img][/font][/align][align=center][img]file:///C:/Users/hqh7929/AppData/Local/Temp/msohtml1/01/clip_image028.gif[/img][img=文本框: 平行蒸发仪"onclick ="upload(this)]file:///C:/Users/hqh7929/AppData/Local/Temp/msohtml1/01/clip_image029.gif[/img][img]file:///C:/Users/hqh7929/AppData/Local/Temp/msohtml1/01/clip_image030.gif[/img][img=文本框: 真空泵"onclick ="upload(this)]file:///C:/Users/hqh7929/AppData/Local/Temp/msohtml1/01/clip_image031.gif[/img][img=文本框: 气管"onclick ="upload(this)]file:///C:/Users/hqh7929/AppData/Local/Temp/msohtml1/01/clip_image032.gif[/img][font=Tahoma][img]file:///C:/Users/hqh7929/AppData/Local/Temp/msohtml1/01/clip_image033.gif[/img][/font][img]file:///C:/Users/hqh7929/AppData/Local/Temp/msohtml1/01/clip_image034.gif[/img][font=Tahoma][img]file:///C:/Users/hqh7929/AppData/Local/Temp/msohtml1/01/clip_image036.gif[/img][/font][font=宋体][img]file:///C:/Users/hqh7929/AppData/Local/Temp/msohtml1/01/clip_image038.gif[/img][/font][/align][font=宋体]2.3[/font][font=宋体]利用酒精喷灯烧结水解管[/font][font=宋体],同时先抽真空,后充氮气。再放入烘箱水解。水解完了后,使用氮吹浓缩仪或者平行蒸发仪进行浓缩或者减压蒸干。如下图所示:[/font][align=center][img=文本框: 氮气瓶"onclick ="upload(this)]file:///C:/Users/hqh7929/AppData/Local/Temp/msohtml1/01/clip_image039.gif[/img][img]file:///C:/Users/hqh7929/AppData/Local/Temp/msohtml1/01/clip_image040.gif[/img][img=文本框: 平行蒸发仪"onclick ="upload(this)]file:///C:/Users/hqh7929/AppData/Local/Temp/msohtml1/01/clip_image041.gif[/img][img]file:///C:/Users/hqh7929/AppData/Local/Temp/msohtml1/01/clip_image042.gif[/img][img=文本框: 烘箱"onclick ="upload(this)]file:///C:/Users/hqh7929/AppData/Local/Temp/msohtml1/01/clip_image043.gif[/img][img]file:///C:/Users/hqh7929/AppData/Local/Temp/msohtml1/01/clip_image044.gif[/img][img]file:///C:/Users/hqh7929/AppData/Local/Temp/msohtml1/01/clip_image045.gif[/img][img=文本框: 酒精喷灯"onclick ="upload(this)]file:///C:/Users/hqh7929/AppData/Local/Temp/msohtml1/01/clip_image046.gif[/img][img=文本框: 水解管"onclick ="upload(this)]file:///C:/Users/hqh7929/AppData/Local/Temp/msohtml1/01/clip_image047.gif[/img][img=文本框: 气管"onclick ="upload(this)]file:///C:/Users/hqh7929/AppData/Local/Temp/msohtml1/01/clip_image048.gif[/img][img]file:///C:/Users/hqh7929/AppData/Local/Temp/msohtml1/01/clip_image049.gif[/img][img]file:///C:/Users/hqh7929/AppData/Local/Temp/msohtml1/01/clip_image050.gif[/img][img=文本框: 真空泵"onclick ="upload(this)]file:///C:/Users/hqh7929/AppData/Local/Temp/msohtml1/01/clip_image051.gif[/img][img]file:///C:/Users/hqh7929/AppData/Local/Temp/msohtml1/01/clip_image052.gif[/img][font=Tahoma][img]file:///C:/Users/hqh7929/AppData/Local/Temp/msohtml1/01/clip_image054.gif[/img][/font][font=Tahoma][img]file:///C:/Users/hqh7929/AppData/Local/Temp/msohtml1/01/clip_image055.gif[/img][img]file:///C:/Users/hqh7929/AppData/Local/Temp/msohtml1/01/clip_image056.gif[/img][/font][font=宋体][img]file:///C:/Users/hqh7929/AppData/Local/Temp/msohtml1/01/clip_image057.gif[/img][/font][font=Tahoma][img]file:///C:/Users/hqh7929/AppData/Local/Temp/msohtml1/01/clip_image058.gif[/img][img]file:///C:/Users/hqh7929/AppData/Local/Temp/msohtml1/01/clip_image059.gif[/img][/font][/align][font=黑体]三、上述常用方法的缺陷[/font][font=宋体]3.1 评价基础:[/font][font=宋体]蛋白质水解过程中要抽真空充氮气,排除空气。因为空气中的氧气会对蛋白质造成负面影响。这种影响被称为共价键修饰。具体来说,就是破坏蛋白质的分子结构,修饰蛋白质氨基酸侧链,蛋白质多肽链断裂,蛋白质分子间交联聚合等,因而影响消化等。[/font][font=宋体]水解过程是在高温(100~150℃)和强酸碱的环境下长时间(20~24小时)作用下进行的,以保证蛋白质在强酸碱的作用下充分水解成多肽片段并最终转化成溶于水的氨基酸产物。借以确保测试的结果准确。[/font][font=宋体]水解结束后,还需要用到浓缩仪或者平行蒸发仪对样品进行抽干浓缩操作。[/font][font=宋体]3.2 现在水解方法和设备评价:[/font][font=Symbol] [/font][font=宋体]残留氧气影响水解程度:方法一往水解管里面充氮气,势必有相当容量的氧气未被挤压出去。方法二插拔管接口和气管中残留了氧气,伴随着氮气注入了水解管。方法三也存在方法二相似的问题,酒精灯燃烧未必耗尽了水解管的氧气,可能有一定氧气残留量。如上所述,氧气会造成水解不充分,甚至失败。[/font][font=Symbol] [/font][font=宋体]加热不均匀影响水解程度:烘箱空间比较大,导致内部空间各点的温度有差异。引发水解管加热不均匀,导致水解不充分,甚至实验失败。[/font][font=Symbol] [/font][font=宋体]操作繁琐,效率不高:方法二和三,操作过程复杂,设计的设备众多。过程中按顺序需要插拔气管,开关气阀,控制真空泵开关,氮气开关,点灯,手持试管等。还要看气压参数。一个人难以独立完成,需要有人配合。[/font][font=Symbol] [/font][font=宋体]实验室及人身安全存在风险:频繁的插拔气管,开关阀门,使用明火,切开水解管取样等操作都存在危及实验室和人员安全的风险。烘箱的寿命,在长时间的高强度的使用中,有短路造成火灾的隐患。样品的安全也会受到威胁。[/font][font=Symbol] [/font][font=宋体]经济性探讨:水解处理中,要使用大量的设备:各种阀,专用水解管和烘箱的损耗,氮吹浓缩仪,旋转蒸发仪,平行蒸发仪等;人力资源的投入大,劳动强度大,风险系数高等。以上因素的综合影响,可能会导致成本高。[/font][font=黑体]四、新技术的研发探讨[/font] [table][tr][td][img]file:///C:/Users/hqh7929/AppData/Local/Temp/msohtml1/01/clip_image061.jpg[/img][/td][/tr][/table] [font=隶书] [/font][font=隶书]全自动氨基酸水解仪[/font][font=隶书]Hydrolyzer-20[/font][font=宋体]本新技术主要实现了以下功能:[/font][font=宋体]1[/font][font=宋体]、抽真空和充氮气的全自动地无缝地切换,从根本上确保了对于氧气干扰的彻底排除。[/font][font=宋体]2[/font][font=宋体]、氨基酸水解管,及管盖的密封设计,使得各个管之间的并联密闭。氨基酸水解的整个过程,都在按压氮气的密封下进行。[/font][font=宋体]3[/font][font=宋体]、加热腔体一体成型,同时可以处理20个样品。[/font][font=宋体]4[/font][font=宋体]、温控设计,对功率进行了精确计算,保证安全和充分水解兼顾。[/font][font=宋体]5[/font][font=宋体]、触摸屏界面,操作简便,易学易用。[/font][font=宋体]6[/font][font=宋体]、整个水解处理的方法,完全符合国标的要求,较好地保证了结果的准确。[/font][font=黑体]五、技术效果[/font][font=宋体]1[/font][font=宋体]、样品充分加热水解:加热腔体的独特设计,底部球面加工,使得水解管底部侧壁充分均匀受热,对氨基酸水解管的全方位的包裹加热,确保样品的充分水解。[/font][font=宋体]2[/font][font=宋体]、排除了氧气的干扰:真空系统的精心设计,使得全部水解管及抽、充、排气的内部空间形成了一个密封空间;这样的设计,就可以保证完全按照国标要求来抽真空抽氮气。彻底保证了样品在无氧环境下充分彻底地完成水解。[/font][font=宋体]3[/font][font=宋体]、排除火灾风险:独特的温控设计,确保加热的温度可控;科学的加热块功率计算和设计,保证即使是加热块失控也不会发生火灾。彻底摒弃了明火烧结的方法,让水解实验室符合消防要求,杜绝了火灾的隐患。[/font][font=宋体]4[/font][font=宋体]、全流程操作的简化:抽真空,充氮气,加热,抽干等步骤按设置参数全自动次第完成,一气呵成。较大地简化优化水解过程。[/font][font=宋体]5[/font][font=宋体]、更加经济高效:该产品可以一机多用,替代了酒精灯,烘箱,氮吹或者旋转蒸发浓缩仪,平行蒸发仪等。节省设备采购维修费用。减少了劳动强度和人工的投入。水解过程的效率更高品质更好。[/font][align=left][font=宋体]6[/font][font=宋体]、确保操作人员的安全:如上所述该设备规避了火灾隐患,不再需要对试管烧结破开,水解过程的全密闭无异味等。这些优势,能较好的避免出现人员遭受伤亡的情况发生。[/font][/align]
[color=#DC143C][size=4][font=楷体_GB2312][font=新宋体]能举例说说“亲核水解”与“亲电水解”的区别吗?[/font][/font][/size][/color]
老师要求我论文做农药的水解,提出PH值、温度、化肥等等影响因子,有高手能告诉我,水解还有什么其他的影响因子么??对这方面了解太少,新手!求指点!
苯醚甲环唑的水解,温度升高,水解反而慢了,何解???请高手帮忙解答一下吧,多谢多谢啦
本人用盐酸在150℃水解,发现水解不完全。液相上有三个大杂峰,峰面积比丙氨酸和脯氨酸还大。有什么方法能水解完全的。
单位购买了氨基酸分析仪,要做水解氨基酸和游离氨基酸,但是我们没有合适的水解管,不知道哪位达人能帮助提供一下。最好是可以反复使用的那种,一次性的也可以。如果有供应商,请你与我联系:chenruobing_1980@163.com