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水分吸附

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水分吸附相关的论坛

  • 容易吸附水分的样品怎么做DSC热分析?

    对于容易吸附空气中水分的样品怎么做DSC?这种吸附水分现象多会在亲水性纤维类、多孔类材料上发生,比如多糖类、蛋白质类材料,以及活性炭等。通常在空气中它们会吸附自身重量1-10%的水分,即使在烘箱内烘干,但是测试前称量时也会很快吸附少量水分,造成测试曲线上出现明显水分挥发的吸热峰,因此掩盖掉100度以下的其它热转变现象。各位怎么处理这个问题?

  • 关于动态水分吸附仪预测带包装物品保质期的应用

    动态水分吸附法是一种非常适合分析材料水分吸附性能和记录水分吸附等温线的检测方法,适用于粉末,颗粒,碎片、片剂或块状固体。吸附仪常用来进行新材料的稳定性测试,这种长时间的测试可能需要几天、几周甚至是几个月,能够为评估环境温湿度对产品保质期产生的影响提供非常有价值的数据。 更进一步来说,分析研究在某一温湿度条件下有多少水分能够透过包装渗透到内部被材料本身吸附非常重要,被吸附的水分从外界环境中迁移到包装内部是影响带包装物体保质期的主要原因。 采用动态水分吸附仪来检测带包装药品或食品的水蒸气吸附性能,对于产品防潮性的检测和保质期的预测有着重要的指导意义。

  • 关于动态水分吸附仪在包装材料渗透率方面的应用

    渗透率是薄膜类材料的重要特性,精确测量薄膜、纸张等的水分子渗透率对于评估其作为包装材料在不同水蒸汽分压环境下隔绝水分的功能有着重要的意义。采用动态水分吸附仪法检测渗透率的具体方法如下:将薄膜(纸张)覆盖在样品盘上,将盘内放置干燥剂、饱和食盐水溶液或水来制造一个与环境不同的水蒸汽分压,从而使水分子透过薄膜(纸张),迁移到达另一边。这种水分子的迁移可以通过称量样品盘的重量来检测。 这种方法比NIR检测法耗时长,但是结果非常准确,可以得到薄膜(纸张)材料的精确渗透率。德国Proumid公司的动态水分吸附仪包括一个高灵敏度的天平和能够调节温湿度,气流循环的密闭空间。为渗透率的检测提供最理想的环境。 仪器有六个样品盘,可以同时测量5个薄膜(纸张)样品的渗透率,大大节省了试验时间。

  • 动态水分吸附仪在晶体潮解性质研究中的应用

    近期读到一篇关于晶体潮解动力学的研究论文,采用动态水分吸附仪对于潮解点的判定和潮解动力学的研究分析非常深入。最近对这一课题很感兴趣,希望做类似研究的各位多多讨论。文章摘要如下:晶体材料及其混合物的潮解动力学传热模型Heat transport model for the deliquescence kinetics of crystalline ingredients and mixturesNa Li a, Lynne S. Taylor b, Lisa J. Mauer a, *a Department of Food Science, Purdue University, 745 Agriculture Mall Drive, West Lafayette, IN 47907, United Statesb Department of Industrial and Physical Pharmacy, Purdue University, 575 Stadium Mall Drive, West Lafayette, IN 47907, United States关键词:吸附速率,晶体材料,潮解,传热Key words: Sorption rate, crystalline ingredients, deliquescence, heat transport 摘要:当环境的相对湿度超过潮解点RH0时,易潮解的晶体发生一级溶解过程。对于压片易潮解材料,潮解的速率随着RH超出RH0差值的增加而加速;但是,迄今还没有关于晶体食物材料粉末的潮解动力学模型被发表。本文采用一种多样品重量法水分吸附仪SPSx测定了常见的粉末食品材料(如柠檬酸、氯化钠、蔗糖、果糖、山梨糖醇和木糖醇)及其混合物的水分吸附速率。水蒸气的吸附速率与样品的直径、温度和组成有关。实验证明样品压片的潮解传热模型能够成功的应用于粉末材料和其混合物,其实验结果进一步的论证了潮解的理论基础,为在可控的恒湿箱内预测潮解过程中的水分吸附速率提供了有力的工具。Abstract:Deliquescent crystalline solids undergo the first order dissolution process of deliquescence when the environmental relative humidity (RH) exceeds the deliquescence point (RH0). The rate at which deliquescence occurs increases as the RH increases above the RH0 in compressed disks of select deliquescent ingredients; however, a kinetic model for the deliquescence of powdered crystalline food ingredients and blends thereof has not been published. The water vapor sorption rates of commonly used powder food ingredients (citric acid, sodium chloride, sucrose, fructose, sorbitol, and xylitol) and blends were determined using a multi-sample gravimetric moisture sorption analyzer. The water vapor sorption rate was dependent on sample radius, temperature, and sample composition. The heat transport model for the deliquescence of compressed disks was successfully extended to the powder ingredients and blends. Such results enable further understanding of fundamental theories of deliquescence and provide a useful tool in the prediction of water vapor uptake rate during deliquescence in controlled RH chambers.

  • 模芯干燥机吸附再生原理

    模芯干燥机是一种新型吸附式干燥机,模芯干燥机采用最新模芯吸附技术,将原有大型吸附罐体设计成新型积木式集成化结构,极大增加了吸附剂的吸附效率,干燥效果大大提升。吸附阶段 湿压缩空气自入口进入进气缓冲腔,自下而上均匀通过各模芯吸附腔体;腔内分子筛利用自身毛细作用吸取压缩空气中的水分,达到干燥效果。再生阶段无热再生 再生干空气经再生气流调节阀进入再生组出气缓冲腔,干气体在再生组模芯吸附腔内膨胀减至大气压后,自上而下对再生组分子筛进行吹扫,吸附剂体内水分与吸附剂分离,解析于干空气中,同再生气体一起自消音器排出。微热再生 再生干空气在出气缓冲腔内加热后,进入再生模芯吸附腔内,吸附剂内水分在高温环境在加速解析速度,大大降低了再生吹扫气量。

  • 【转帖】吸附质氮气气源中的气体杂质对吸附过程的影响

    对于99.995%的高纯吸附载气和吸附质气体,其中的主要杂质气体为水份。假设气源气体中水份的含量为0.004%,则样品处在-195.8℃、30ml/min的流速中120min内停留在粉末表面的水的量为 0.14ml(标况下的体积),而对于500mg比表面积为1m2/g的材料,在其表面形成水的单分子层吸附所需要的水蒸汽的量为:0.12 ml(标况),与实际停留在粉末表面的水量相当,材料表面已经被水分饱和;如果不吹扫处理继续测试,那测试结果将不可能正确。对于色谱法孔径测试需要测试三四十个分压点,影响更是显著,若分压点之间不做吹扫处理,最后得到的结果将不是固体材料本身对氮分子的吸附了,而是包覆了水分子的颗粒对氮分子的吸附了,孔隙也早已被高沸点易吸附气体杂质H2O、CO2饱和。 要消除吸附质气源中的气体杂质H2O、CO2等的影响, 可采用冷阱气体净化装置,冷阱是消除高沸点气体杂质的有效方式;比表面仪配备的冷阱,使本会被样 品吸附的水份等高沸点杂质提前被冷阱捕获,使得经过净化后的高纯氮和高纯氦气体中的水分含量低于10-17Pa,达到超高纯气体状态; 3H-2000系列比表面仪是国内唯一配备冷阱的比表面仪器,这也是该系列仪器能够取得高精度和高分辨率的因素之一。

  • 低温除水标气吸附

    有没有做低温除水的前处理的大神啊,现在遇到一个问题,就是标气通过低温的玻璃管后有明显的吸附这个有知道怎么处理的吗?我们是利用冷冻低温出去环境空气中的水分对环境空气进行分析处理。目前在用标气测试。

  • 传统吸附式干燥机与模芯干燥机比较

    14%。吸附剂更换填充比较: 双塔本身的体积很大,重新填充吸附剂的难度大,成本也高,并且重新填充的吸附剂在使用不久后又会出现吸附剂失效的问题。 模芯干燥机吸附系统的集成化设计,可实现现场快速更换吸附剂等问题,有效解决了原有吸附式干燥机现场更换吸附剂工作难度大、时间长及填充不紧密等严重缺陷。性能稳定性比较: 双塔干燥机采用体积庞大的两个压力容器罐体作为吸附模组,罐体内空间较大,导致气流分布不均匀。在进气口与出气口中间部分压缩空气的流量集中, 使中间部分的吸附剂过快饱和。饱和后的吸附剂无法有效的对压缩空气中的水分进行吸附,压缩空气夹带大量水分从中央集中通过,这种现象称为“隧道效应”。“隧道效应”造成处理效果不稳定,导致用气端有大量液态水。 模芯干燥机的新型吸附模芯由吸附管、吸附剂、扩散网板、密封材料和连接构件组成,采用高效暴风雪式填充技术,并通过高频振动专用模芯填充机进行灌装,吸附剂填充更为紧密,效果更干燥,性能更稳定。

  • 【第三届原创参赛】土壤吸附试验

    本文为作者tianyamzn原创,若需转载请直接先与本人取得联系,经双方协商并签定遵守相关协议后才可转载。未经本站作者授权自行转载的,属侵权违法行为。 一、吸附试验的基本原理进行吸附研究用以判定施入土壤的营养元素是否与土壤发生反应,使施入的营养元素无效化。吸附研究方法是加入不同量的营养元素于土壤中,经一段时间后,浸提土样,测定土样中某种有效性元素的含量是否比原始土样增多。这一方法的原理是:向土壤中加入过量的各种元素的溶液,产生几个小时厌气条件,然后随着土壤的风干,通气条件控制了该体系,这一水分从完全饱和到风干过程,使各种元素和土壤做出反应,这一过程可在短时间内模拟在田间条件下施入的营养元素与土壤之间的反应过程。吸附研究仅适用于某些植物所必须的营养元素。二、吸附试验的测定过程根据吸附试验的基本原理,具体的测定的过程包括土壤样品的准备、营养液的制备、反应和营养元素测定几个步骤。

  • 固体吸附法

    气体样品中欲测组分的浓度往往很低,在进研色谱分析之前往往要进行富集。在直接采集欲测组分浓度很低的气体样品时,需要在现场采集体积很大的样品,回实验室进行富集,很不方便。为此研究了很多的气体样品的浓缩采集方法,主要有固体吸附法、溶液吸收法、低温浓缩(冰冻析出)法等等,下面先来介绍固体吸附法。 固体吸附法采样可有两种方式,一是将这些吸附材料制成吸附管,使用采样泵将空气样品以一己知的流量通过此吸附管,空气样品中挥发性有机污染物就被吸附管捕集浓缩,然后将吸附管加热解吸(或者通过溶剂解吸的方式,诸如二硫化碳、二氯甲烷等溶剂解吸)出这些被浓缩的挥发性有机污染物,通过色谱中的载气将它们送入色谱的分析测定系统中。此方法通常叫做吸附一热解吸(或者叫做吸附一溶剂解吸)方法。还有一种是将吸附材料制成带状的固体吸附采样器,通过扩散和渗透的方式将空气中挥发性有机污染物吸附浓缩(不是通过采样泵的动态采集方式),然后经热解吸或者溶剂解吸将浓缩的挥发性有机污染物提取出来,再送入色谱进行分析测定。此方法叫做扩散采样法或者叫做被动采样法。 固体吸附方法的核心材料是吸附剂,通常使用的吸附剂主要有活性炭、石墨化炭黑、多孔聚合物和多孔硅球等,其中活性炭和多孔聚合物在色谱分析样品制备中使用的最多。 吸附剂的物理特性参数主要有比表面积、孔径分布、极性、使用温度范围和组成结构等。人们经常根据这些参数选择合适的吸附剂并设计吸附浓缩的操作条件。 活性炭对大多数的有机物分子具有很好的吸附捕集特性,但是气体样品中的水分对活性炭的吸附干扰比较大,样品中的水分可能使活性炭采集的有机物成为不可逆吸附,并容易引起某些物质的降解,需要较高的热解吸温度(一般需要溶剂解吸)等都是它的缺点。 特别是使用活性炭采集和浓缩痕量物质时,这些缺点就更加突出,从而导致样品回收率低,也可能会伴随一些合成物质的产生。 活性炭可以制成条形或者带状的扩散型采样器,或者使用活性炭管直接扩散的方法采集空气样品(不是通过采样泵采集样品),同样可以获得较好的采集效率。活性炭管采集的样品也可以通过加热解吸的方式回收样品,同样可以得到较好的回收率。表1给出了美国 NIOSH 标准活性炭管采集湿空气中有机物的性能评价,表2给出了二硫化碳解吸活性炭管采集有机物的性能评价。[img=,690,1853]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803091611018433_3388_2384346_3.jpg!w690x1853.jpg[/img][img=,690,679]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803091611239574_4261_2384346_3.jpg!w690x679.jpg[/img] 由于石墨化炭黑具有较大的比表面积(100m[sup]2[/sup]/g),Carbotrap可以采集到许多C[sub]4[/sub]-C[sub]8[/sub]的有机化合物。而Carbotrap C(10 m[sup]2[/sup]/g)可以采集到更大的有机化合物。 Carbopack B和 c 分别与吸附材料Carbotrap和Carbotrap C 一样,只是在粒度上以60-80目取代了20-40目。石墨化炭黑可以被用来采集C[sub]4[/sub]-C[sub]10[/sub]的化合物,包括醇,游离酸,胺,酮,酚和烃类等化合物。表3给出了活性炭、石墨化炭黑和碳分子筛的物理特性参数。[img=,690,475]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803091612247593_5016_2384346_3.jpg!w690x475.jpg[/img] 碳分子筛被用来吸附和浓缩永久气体和较小的碳氢化合物。例如: Carbosieve S-Ⅲ特别适合于采集像C[sub]2[/sub]的烃类气体,而Carboxen 563和 564 适合于采集C[sub]2[/sub]-C[sub]5[/sub]的挥发性有机物 (Carboxen 564的吸附能力优于 Carboxen 563 ) ;Carboxen 569 具有最大的捕集有机物的能力和较低的水干扰特性。 目前,在色谱分析中最常用的多孔聚合物有Tenax , Chromosorb,Porapak,HayeSep,Amberlitresins,GDX,TDX等系列。 多孔聚合物材料采集和浓缩有机物的解吸方法常常使用热解吸的技术,热解吸的温度常在180-230℃。碳分子筛和石墨化炭黑的热稳定性较好,可使用较高的热解吸温度,在用于采集较小的和较大的有机物分子时,为了获得较好的解吸效率,常使用较高的热解吸温度:230-350℃ 。表4给出了常用多孔聚合物吸附材料(吸附痕量挥发性有机物用)的特性参数。[img=,690,1112]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803091612582374_9638_2384346_3.jpg!w690x1112.jpg[/img] 已有的实验和应用表明,选择合适的吸附材料是一件很难做好的事情,因为这取决于被收集样品的组成和它们的性质。虽然吸附剂对非挥发性物质具有很强的吸附性,但是它们的回收率仍然有限。另一方面,样品中挥发性物质还会通过吸附床而没有被吸附浓缩。此外,还必须避兔不重复的结果和样品被污染等现象发生。 XAD 树脂也是一种常用的吸附材料,有分析化学家采用玻璃纤维滤膜-XAD-2-活性炭串联方式进行挥发性有机物的吸附一溶剂解吸的回收率实验研究。研究结果(表5) 表明,样品湿度、采样流速或者有机滤膜颗粒物基木上不影响所研究的有机物的吸附浓度效率,此方式可应用于空气中挥发性有机污染物的采集和浓缩。[img=,690,1293]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803091613216123_5363_2384346_3.jpg!w690x1293.jpg[/img] 几种吸附材料的组合或者结合可以达到优点互补,可以采集到所有的目标化合物。例如: HayeSep D , Carboxen 1000和Carbosieve S-Ⅱ结合组成吸附管,在 25 ℃ 条件下,采集5L 空气样品,在 200 ℃ 热解吸可以测定出所有的目标化合物。多种吸附材料充填的采样管具有适用性,可以采集更宽范围的挥发性有机物。有报道,适中的吸附材料可保持低挥发性物质,而挥发性较大物质穿透后被捕集在较强吸附材料上。此系统避免了低挥发性物质在后级吸附材料上的不可逆吸附。Tenax TA和Carbosphere S(石墨化炭黑)结合可以采集空气中C[sub]2[/sub]-C[sub]8[/sub]碳氢和卤代烃化合物,低挥发性物质被吸附在肠Tenax TA上,挥发性较大物质被吸附在Carbosphere S(上。当只采集C[sub]2[/sub]-C[sub]8[/sub]碳氢化合物时,可以采用Tenax TA,Carbotrap,Carbosieve S-Ⅲ三种材料结合的采样管。此系统可以捕集城区空气中汽车尾气污染物和香烟雾。采用具有不同表面积的碳吸附材料(Carbotrap C,Carbotrap和Carbosieve S-Ⅲ)可以采集空气样品中非极性C[sub]4[/sub]-C[sub]14[/sub]的烃类化合物。 美国国家环保局标准分析方法(空气中有毒有机物的测定方法TO系列)中采用的吸附采样管的尺寸和材料主要有三种:玻璃采样管,13.5mm(i.d.)×100mm,内部填充约1.5g的Tenax 吸附材料:不锈钢采样管,12.7mm(i.d.)×100mm,内部填充约1.5g的Tenax吸符材料;组合式吸附剂管,分别依次填充Carbotrap C,Carbotrap和Carbosieve S-Ⅲ等吸附材料。当然,可根据自己实验室的状况和条件,自己设计和加工吸附剂采样管。吸附剂采样管的制备通常需要如下的步骤: 第一,将玻璃管或者不锈钢管放入盛有甲醇的烧杯中并超声10min后,使用新鲜甲醇冲洗这些空心管,再使用己烷超声10min,使用新鲜已烷冲洗这些空心管。然后,在 100 ℃ 条件下于真空(约8kPa )干燥箱中干燥 5h ,贮存在干燥器中备用。 第二,仔细检查空心管,特别是玻璃管,如果在空心管的端口出现损坏或者裂纹,应当将它们舍弃。 第三,使用镊子夹取石英棉将空心采样管的一端堵住并形成约10-50的石英棉塞,再用漏斗从此空心管的另一端填充吸附材料(Tenax) ,然后,夹取石英棉将空心采样 管的另一端堵住约10-50mm。石英棉和吸附材料的充填紧度要适中,不要太紧密。 第四,填充完毕的采样管使用之前,应当进行预处理。方法是:在高纯氮气或者氦气的流动下(10-30ml/min)于常温至少吹扫10min,然后升温到 250 ℃ 并保持 2-5h 。然后,采样管在高纯氮气或者氦气的流动下降到常温时,取下采样管并将管的两端密封好置于干燥器中备用。 第五,使用采样管采集样品之前,应当做一下采样管的空白实验,然后进行标准样品的采集实验。确定了样品回收率之后,将每一个采样管做好标记,说明此采样管的充填材料种类、处理日期、编号等。 通常,填充的吸附材料需要进行洗涤纯化,特别是那些比较脏的吸附剂。以Tenax 为例,首先依次使用甲醇和己烷将吸附材料进行索氏抽提 48h ,然后分别滤掉甲醇和己烷溶剂,将Tenax 转入石英盘中并置于通风厨中于常温下自然蒸发 30-60min ,再置入真空(约8kPa )干燥器中于 100 ℃ 干燥 3h 后降至常温,经过筛后备用。

  • 模块化吸附式干燥机—压缩空气干燥设备

    模块化吸附式干燥机—压缩空气干燥设备

    压缩空气系统:压缩空气中有很多污染物,包括水、油、固体颗粒等。因此,需要在应用前净化压缩空气,将这些污染物排除掉。NANO吸附式干燥器可以满足含水量1-3级,油和固体颗粒等污染物也可以通过合理的过滤设备去除(可以联系我们)。压缩空气的干燥程度可以用压力露点来表示,露点:简单来说就是压缩空气含水量饱和时的温度,如果气体的温度低于饱和温度,就会有液态的水析出。  压缩空气模块化吸附式干燥器干燥后的压缩空气露点可以达到:-70度、-40度、-20度,分别达到ISO8573.1湿度的1/2/3级。当压缩空气的露点低于-40度的时候,气体就已经是非常干燥了,有很多因素会造成吸附剂不良,干燥器如果不能正常工作,很容易造成气体露点问题。  NANO压缩空气吸附式干燥器变压吸附原理:采用两筒切换工作,当A塔吸附干燥时,B塔利用从A塔来的小部分干燥空气在稍稍大雨大气压力的情况下反向流过吸附剂,带走吸附在吸附剂表面的水分。当A塔吸附剂趋向饱和时,A塔和B塔经均压而后切换,A塔减压再生,B塔干燥压缩空气。这样反复,实现压缩空气的连续不间断干燥。  模块化吸附式干燥器设计简约,相对于传统的双塔吸干机具有更小的体积,更轻的重量,更便于安装和搬运,几乎不需要特殊的搬运工具,不需要特殊的安装位置。[img=压缩空气模块化吸附式干燥机,500,350]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/05/202005091414372379_5760_3251553_3.jpg!w500x350.jpg[/img][img=压缩空气模块化吸附式干燥机,500,350]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/05/202005091414372379_5760_3251553_3.jpg!w500x350.jpg[/img]

  • 【原创】大昌华嘉“吸附仪在新材料上的应用”全国巡讲

    2011年3月22日大昌华嘉商业(中国)有限公司在广州中山大学举办了“吸附仪在新材料上的应用”研讨会。来自高校和科研院所的专家和技术人员100余人出席研讨会。此次研讨会主讲人是日本拜尔BEL公司Keita Tsuji博士。 在研讨会之前,王磊经理首先向大家介绍了大昌华嘉公司的历史及发展现状。大昌华嘉是一家具有200年历史的瑞士国际集团,作为BEL比表面分析仪,Kruss接触角测量仪,Microtrac激光粒度产品在中国总代理,负责其所有产品、技术的推广销售和服务。 日本BEL公司专业研究生产容量法气体吸附分析仪的专业制造厂商,推出一批又一批吸附领域的前沿技术。多站式蒸汽吸附仪系统和多站式化学吸附仪系统,将仪器测定的高效率和高精度完美结合起来。   http://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/20114/20114185116423.jpg 会上Tsuji博士介绍了国际上第一双站微孔吸附仪在2006年面试,唯一一个使用0.1Torr压力传感器系统,多站式蒸汽吸附仪系统和多站式化学吸附仪系统,将仪器测定的高效率和高精度完美结合起来。固体电解质膜水分吸附和质子传导分析仪,燃料电池综合评价装置等,极大地丰富了表面吸附表征方法,同时也为拜尔公司高品质的产品和服务赢得了口碑。 物理吸附同步连接XRD、GC、磁悬浮天平 化学吸附仪链接质谱、红外、低温脉冲和TPR 高压吸附仪在储氢材料的应用   http://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/20114/20114185116575.jpg

  • ,静态吸附是室温下吸附30分钟。

    有关CO-TPD的疑问对催化剂做CO-TPD,请问用脉冲吸附和静态吸附,脱附的结果一样吗?脉冲吸附条件是室温下脉冲走平或注射30次,静态吸附是室温下吸附30分钟。

  • 【求助】关于石英砂吸附实验吸附率为负数的原因~

    我用涂铁(三氯化铁)石英砂处理废水实验中,为什么测出的铅的吸附率为负数? 我配的原水的铅的浓度为8mg/l,吸附24小时后再去测铅变为10mg/l,我是用火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测的,我同时测定了原样和处理样后的铅浓度,原样测出来为8.05mg/l 而处理样却有10mg/l 测了好几次都是一样~并且我做Cd的吸附实验也存在吸附率为负数的情况,请问这是什么原因啊?就算一点不吸附也不可能比原水多吧?还有在做吸附时间影响时,做了从1到24小时的吸附实验,为什么在吸附时间4-6小时的时候吸附率明显下降 而后又开始上升呢?我看到有文献中也出现过这种现象,但这篇文章没有给出解释,请问各位前辈这该如何解释呢?

  • Tenax吸附管最大吸附量是多少?

    请教一下各位大神,Tenax吸附管最大吸附量大概是多(800左右的管),比如说最大吸附量达到100ug就会穿透,还有采样流量对吸附的影响有多大0.1L/min,0.2L/min....0.5L/min等,有哪位大神做过相关的探讨?是不是流量越大,吸附效果就越差?特别是对便宜的管来说。

  • 常用吸附剂对茶叶基质的吸附作用

    1、PSA、GCB和Al2O3对茶多酚具有较好吸附作用;2、GCB对叶绿素具有较好吸附作用;3、GCB对咖啡碱有一定的吸附作用;4、Florisil和C18对茶多酚的吸附作用不明显;5、C18对糖类物质有一定的吸附作用。

  • 【原创大赛】官人代发:物理吸附实验中样品脱气条件的选择

    【原创大赛】官人代发:物理吸附实验中样品脱气条件的选择

    [b]作者:[/b]丁延伟,[color=#2d374b]中国科学技术大学理化科学实验中心副主任。[/color]在上一篇文章中介绍了《物理吸附实验中样品用量的选择》,按照物理吸附实验程序,在确定了样品用量之后,接下来要对样品进行脱气处理。脱气条件的选择与样品量均十分重要,是取得理想的实验结果的前提。在本文中,将对吸附实验中的脱气条件的选择进行阐述。脱气的目的是最大程度地去除表面吸附的溶剂和从环境中吸附的水蒸气等其他分子。如果表面吸附的这些物种不能有效去除,在进行吸附实验时势必会影响最终的吸附等温线的吸附量数值,由此导致所得到的比表面积、孔容积等参数的数值变小。因此,只有选择合理的脱气条件,有效地脱除样品表面吸附的溶剂、水蒸气等分子,才可以得到理想的实验结果。常用的脱气方式分动态脱气和真空脱气两种。其中,动态脱气是在一定的温度下,使加入到样品管中的样品上方流通一定流速的气体(通常为氦气或者氮气),流动的气氛将加热时表面吸附的溶剂、水分子等带离样品管,从而达到脱气的目的。而真空脱气则是在一定的温度下,将装有样品的样品管连接在仪器的脱气装置的真空,通过负压将表面吸附的溶剂、水分子等带离样品管。显然,真空脱气方式的脱气效果要优于动态脱气方式。实际上,大多数的物理吸附实验采用在一定的温度(通常高于室温)下抽真空的方法。在选择脱气条件时,通常需要设定合适的脱气温度和等温时间。一般来说,脱气温度越高,表面吸附的溶剂、水分子等的脱除效果越好。设定合适的脱气时间可以使这些分子有足够的时间被脱除。通常,在较高的脱气温度下所需的脱气时间可以适当缩短。在实际设定脱气条件时,与脱气时间相比,合适的脱气温度显得更加重要。如果脱气温度设定过高,通常会引起样品发生熔融、分解、表面结构变化、孔塌缩,由此得到的结果并非测试样品的实验结果。图1为在较高的脱气温度下得到的异常等温线。由图可见,即使样品中含有大量的孔结构,过高的脱气温度引起了孔的塌缩,从而导致吸附能力减弱,无法得到正常的等温线。 [align=center] [img=,436,374]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910241425496214_771_3224499_3.jpg!w436x374.jpg[/img] [/align][align=center]图1[/align]另一方面,在过低的脱气温度下,即使采用过长的等温时间(如12小时或24小时)也无法有效地脱除表面吸附的溶剂、水等分子。这些分子的存在会挤占表面的吸附位或者堵塞孔道,导致比表面积和孔容积下降。通常用热分析技术中的热重法(TG)和差示扫描量热法(DSC)来选择合适的脱气温度。理想的脱气温度应在熔点和分解温度之前。如果材料中含有结晶水,实验时如果不考虑结晶水存在时的结构状态,则脱气温度应在结晶水的分解温度之上。以下举例说明。例1 图1中的绿色曲线为含有结晶水的草酸钙样品的热重曲线,121℃开始的第一个失重台阶对应于结晶水的失去过程,389℃开始的第二个失重台阶对应于草酸钙分子结构中的CO的失去过程。(1)如果需要测量不含结晶水的草酸钙的物理吸附实验并由此得到比表面积孔容积等信息,则脱气温度应设置在300-350℃范围内。(2)如果需要测量含有结晶水的草酸钙样品的物理吸附实验并由此得到比表面积孔容积等信息,则脱气温度不得高于120℃。[b]需要特别指出,由于热重实验是在常压下的动态气氛下以恒定的加热速率条件下得到的,而吸附实验的真空脱气是在很定温度下的真空环境下进行的,设定的脱气温度应低于热重曲线的开始温度20-50℃,以免样品在脱气过程中发生分解。如果采用动态气体吹扫法进行脱气,则温度可以适当提高。由于脱气在等温下进行,所设定的脱气温度也应低于热重的开始分解温度5-10℃。[/b]例如,对于以上第(1)种情形的脱气温度可以设在80-100℃范围中的一个温度,对于以上第(1)种情形的脱气温度可以设在320-350℃中的一个温度。设置的温度越低,则脱气时间可以适当延长。常用的脱气时间为60-600分钟不等。另外,样品中孔的含量越多,脱气时间也应越长。[align=center][img=,560,270]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910241425579422_175_3224499_3.jpg!w560x270.jpg[/img][/align][align=center]图2 含有结晶水的草酸钙的TG曲线[/align]例2 为一种有机物的DSC曲线,由图可见样品自130℃开始逐渐发生熔融,如果需要对这种样品进行物理吸附实验,则脱气温度可以设置在80-110℃。如果温度设置过高,则易引起样品中孔结构的塌缩。[align=center][img=,560,271]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910241426055932_7531_3224499_3.jpg!w560x271.jpg[/img][/align][align=center]图3 一种有机物的DSC曲线[/align]综合以上两个实例,在设置脱气温度时应综合TG和DSC曲线来确定合理的脱气温度,对于熔点较高(高于400℃)或者不存在熔点的样品而言,只通过TG实验就足够了。另外,如果样品在加热过程存在不可逆相变,由于不同的结构形式的吸附能力也有差异,则脱气温度也应低于该温度。需要特别指出,[b]如果样品已经经过高温(高于400℃)热处理过程,由于脱气装置的最高工作温度在400-450℃范围,则可以直接将脱气温度设定在300-400℃[/b]。[b][color=black]如果样品中含有大量的微孔,在样品可以承受的最高温度下脱气时还应大幅度延长脱气时间,以使微孔中的吸附水、溶剂等分子彻底脱除。[/color][/b][color=black]如果样品中含有在合成或处理过程中引入的一些稳定性很好的无机盐如钠盐、钾盐等,这些化合物会堵塞表面的缺陷或孔,影响测量结果。如果不希望样品受这些无机化合物的影响,则应对样品进行再次处理。对于一些再合成或处理过程中有意在样品中负载的一些活性组分如铂、金等,则无需在处理时将这些活性组分进行置换。[/color]

  • 【原创大赛】二元溶液吸附方程验证汇集

    【原创大赛】二元溶液吸附方程验证汇集

    请阅览附件……………………为了方便大家查看,帮楼主贴出内容………………………… 二元溶液吸附方程验证汇集 Daichaozheng通常认为在溶液中的吸附是多层吸附的,但是多层吸附与van der Waals作用能与分子间有效距离六次方成反比这一原理是矛盾的。原因是吸附剂表面生成的van der Waals作用能其力度不足以克服“第二层分子”的热运动。因此溶液吸附不会是多层吸附。运用统计力学方法,在均一位势模型和理想势阱点阵模型基础上,考虑分子之间van der Waals作用能和溶液吸附过程的顶替效应可以推导出二元溶液单分子层吸附方程为:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208091006_382640_2961690_3.jpg在第三届科学仪器网络原创大赛 “二元溶液体系吸附方程的验证”一文中,作者计算了苯胺、苯酚、环己醇、正丁醇、正己酸、正戊醇、正戊酸在六种炭吸附剂上的吸附数据。四十二组数据计算值与实验值的均方差在0.008-0.047之间。为了更充分的考察公式(1)、(2)的适应性,作者采用了更多的文献数据进一步进行验证。今汇集如下。在18℃的恒温条件下,用骨炭从水溶液中吸附醋酸。在不同的醋酸平衡浓度下,每公斤骨炭中吸附醋酸量 与溶液中醋酸的摩尔浓度 的关系如表1所示:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208091007_382642_2961690_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208091007_382643_2961690_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208091007_382644_2961690_3.jpg从公式(5)可以看到,溶液浓度的改变引起分子间环境的变化,从而导致分子之间势能场的变化,最终影响吸附过程的焓变。公式(5)表示的是一摩尔吸附值从溶液态进入吸附态这一过程的焓变的量,这也是吸附剂表面吸附吸附质时van der Waals作用能所作的净功。物理吸附是一个可逆的动态平衡过程,平衡时物质在吸附剂表面的化学位与在溶液中的化学位相等。从道理上讲,只有吸附的作用能大于分子的动能才能形成稳定的吸附层。由公式(5)可以看出,随着溶质浓度的改变,血炭从水溶液中吸附正丁醇van der Waals作用能作的净功在4.1868*984J/mol到4.1868*1258.6J/mol之间。根据理论,分子的平均动能为http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208091010_382646_2961690_3.jpgJ/mol,在室温情况下(300K)分子的平均动能大约为4.1868*450 J/mol。这个数值小于吸附过程的焓变。如果设想吸附是单层的,这个吸附过程是可以进行的;作一个粗放的估计如果形成多层吸附,根据van der Waals作用能公式,第二层与吸附剂表面有效距离增加一倍,吸附过程焓变只能及第一层的1/64,也就大约是在4.1868*11J/mol 到4.1868*20 J/mol之间。这个数值远小于分子的平均动能为http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208091009_382645_2961690_3.jpg J/mol(4.1868*450j/mol)。因此吸附剂的表面依靠van der Waals作用能是不能够约束住溶质分子形成第二吸附层的。至于第三层、第四层则更不可能了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208091011_382648_2961690_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208091011_382649_2961690_3.jpg硅胶可以从水溶液中吸附碱金属离子,表3则列出了硅胶自水溶液中吸附无机碱计算值与实验值的比较。计算采用的公式为:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208091012_382650_2961690_3.jpg从计算结果可见,对于不同的碱金属离子有不同的A,B 值,但是不管是Li+、Na+ 、 K+还是NH4+,每吸附一个碱金属离子就要从硅胶表面顶替下来七个水分子。 带电荷的离子型化合物,由于电荷同性相排斥的原理,形成多层吸附则更不可能了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208091013_382651_2961690_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208091026_382653_2961690_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208091026_382654_2961690_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208101148_382997_1688674_3.jpg 图6 一氧化碳在木炭上吸附量计算值与实验值的比较http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208091027_382656_2961690_3.jpg计算的数值。 图6表示一氧化碳在木炭上吸附量计算值与实验值的比较。由图可见二元溶液单分子层吸附方程(1)在 p=0 的情况下也可以很好地描述气体的吸附过程。 结论:通过对van der Waals作用能的分析,解释了在溶液吸附只能形成单分子层吸附的原因。在过去推导的溶液吸附方程的基础上,拟合了多组吸附质、吸附剂的实验数据,得到良好结果。证明了溶液单分子吸附理论成立。所推导的溶液吸附公式成立。 参考文献 戴朝政,卢佩章,色谱 ,1994年第3期 戴朝政,第三届科学仪器网络原创大赛,二元溶液体系吸附方程的验证 赛冷LG,兰吉PW,加布里桑CD著,傅献彩等译。物理化学习题集,北京:人民教育出版社,1959:299。 严继民,张启元,高敬综。吸附与凝聚固体的表面与孔。北京:科学出版社。1986:93 段世铎,谭逸玲。界面化学。北京:高等教育出版社,1990:107 顾惕人编,傅鹰选集。北京:冶金工业出版社,1990:41

  • 常用吸附剂的作用

    常用吸附剂:1、硅胶。是常用的极性吸附剂,净化极性较高的农药,经常用其脱活形式。硅胶表面弱酸性,不适用于分享强碱性物质、在酸性条件下易分解的物质。2、氧化铝。是常用的吸附剂之一,是一种典型的路易斯酸,能吸附脂肪、蜡质。3、弗罗里硅土(硅酸镁)。弗罗里硅土是农药残留量分析净化中最常用的吸附剂。弗罗里硅土要经过650度温度下加热1-3h活化处理,才能提高对杂质的吸附能力,而不影响农药的淋洗率。4、活性炭。对色素吸附力强,但对脂肪和蜡质吸附力差,常与中性氧化铝、弗罗里硅土或硅藻土混合装柱,可吸附色素、脂肪和蜡质。5、石墨化炭黑。与活性炭类似,但基本可直接使用,无需特定处理,对六氯苯等平面结构农药分子吸附较强。

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