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水滴角相关的论坛

  • 非水滴定L-羟脯氨酸的影响因素

    最近在用高氯酸非水滴定，测定L-羟脯氨酸含量，但L-羟脯氨酸同时带有羟基和氨基，会不会对结果有影响？因为不太理解高氯酸非水滴定氨基酸的化学过程，所以比较疑惑。请大家赐教。如果不会影响，那是什么原因？

  • 求助：有关有机胺的非水滴定

    我现在在做有机叔胺的非水滴定,遇到一个头疼的问题,想请教高人,先谢谢了.样品是一个含三个氮的六元环,三个氮上分别又连有含叔氨基的丙烷基,也就是一个六个氮,三个在环上,三个在支链上,都是叔胺.用0.1M高氯酸滴定 ,100ml醋酸+7ml醋酐作溶剂,出两个峰,第一个峰最大,比理论值小1/3,第二个峰小很多,和理论值接近,我想问下是该取第二个峰吗?做平行样时发现, 第一个峰很好平行,第二个峰会差比较多,想用第二个峰又不好平行,疑惑于到底该取哪个峰,跪求赐教!

  • 【分享】浅谈非水滴定

    一个关于非水滴定的PPT，也许对新手有点用。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=48786]浅谈非水滴定[/url]

  • 【求助】关于硫酸非水滴定？

    在做硫酸非水滴定时，试了好几种试剂，硫酸的第二步终点始终比第一步第，这是为什么，有人做过相关研究么，可以探讨下。

  • 非水滴定问题

    有一个中间体是有机碱的对甲苯磺酸盐，里面可能含有少量对甲苯磺酸残留，想知道该中间体的含量，即想知道大概对甲苯磺酸的残留，由于在液相分不开，所以打算用非水滴定，但是不太懂这个原理，不知道该用高氯酸滴定还是用碱滴定，也不知道这滴定的是有机碱还是酸根，还有具体用什么指示剂也不清楚

  • 【资料】该用哪种电极进行非水滴定？

    该用哪种电极进行非水滴定？总的来说，进行非水滴定时有三种主要电极问题。第一个是水性电解质和非水溶剂的问题。更换电极电解质马上就能解决问题。第二个问题与样品不导电有关，其会导致测量和参比半电池间或复合电极的某些部分的电路不畅，从而使信号噪声大，这种情况在使用带标准陶瓷液络部的参比电极时尤为突出。这个问题的部分解决方法是使用DG113之类带伸缩性液络部的电极。该电极的电解质为LiCl乙醇溶液，其伸缩性液络部增大了测量和参比部分的接触面，因此降低了噪声。 第三个问题则非电极本身的问题，而更多涉及到电极保养。要使一支pH复合电极正常工作，需要氢化电极膜（电极泡）。将电极置于去离子水中调节。在非水滴定中该电极膜会逐渐脱去氢离子并降低电极的响应速度。所以，要避免这种现象发生，电极需要经常浸没在水中反复调节。

  • 【原创】【第三届原创大赛】浅淡非水滴定

    ü非水滴定的概念及其发展历史非水滴定是指用水以外的其它溶剂作滴定介质的一种容量分析法非水滴定已有五十多年的发展历史.1956年在理论上取得重大突破,近二十年来取得了长足的发展。非水滴定法现已成为有机分析，特别是有机功能团定量分析的一个重要手段。并显示出适于进行微量分析的特点。

  • 【原创大赛】“水滴测试仪”的制作、校准及核查历程

    【原创大赛】“水滴测试仪”的制作、校准及核查历程

    前言设备核查自古以来就是一种保证设备运作稳定性的手段，作为实验室的自制设备更应该加强核查才能保证检测结果的准确性。起源说起我的自制设备其实就是一个水滴测试仪，这个是标准中没有严格要求但还为了保证测试方便所做的，大部分生产商因为没有利润所以基本上不生产供供应，我们通过对标准的理解为了保证操作方便自制了该设备。参数确定一、水滴测试仪制作参数及组成根据适用标准AATCC79规定，该设备重点参数一个是有效高度，一个是单位体积的水滴数量，而我们的设备也是有三个重要部件组成: 滴定管、滴定架和润湿箍；根据标准滴定管容积为10±0.05ml，刻度为0.5ml；同时润湿箍的直径应满足152±5mm。[img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709060838_01_1954597_3.jpg[/img]图1—水滴测试仪示意图[img=,245,49]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709060838_02_1954597_3.jpg[/img]图2—标准中要求的参数二、水滴测试仪校准自制设备的校准与购买的设备有些区别，很多情况下校准/检定机构不能够完全对自制设备的参数进行校准，那么我们可以根据参数情况将设备的能检测的参数进行校准，比如该设备中的容积和滴定精度完全可以根据滴定管的校准规程来校准。[img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709060839_01_1954597_3.jpg[/img]图3—设备中的滴定管可以通过校准/检定机构来校准三、参数核查对于自制设备有的参数能够校准，对于不能够校准的参数我们可以进行核查或者叫做自校。这种情况通常需要利用辅助设备来完成。比如该水滴测试仪滴定管可以从市面上购买后校准，润湿箍也可以根据标准来制作，这些参数基本固定，所有一般不用担心。但是对于一些易变的参数比如高度和水滴要求，必须进行核查才行。1. 高度核查根据AATCC 79第8.2.4条款要求，“润湿箍应放置在离滴定管嘴下10±1.0mm（0.394±0.04in.）位置”，这就需要我们对润湿箍的位置进行核查，所用的辅助设备自然是校准合格的钢直尺。[img=,250,84]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709060839_02_1954597_3.jpg[/img]图4—标准中对润湿箍放置位置的要求[img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709060840_01_1954597_3.jpg[/img]图5—润湿箍放置位置的核查图示2. 水滴核查根据AATCC 79第6.2条款规定，滴定管应每毫升滴出15-25滴水滴，根据要求想核查出每毫升滴出15-25滴水滴，既要看容积又要看水滴在操作上很难达到要求；那么我们是否可以通过标准要求换算出滴下20滴水时所需要的毫升数来控制，这样的话操作起来就比较简单了，具体计算公式如下：当每毫升滴出15滴水滴时，20滴水的容积为：（1ml/15滴）*20滴=1.33ml同理，当每毫升滴出25滴水滴时，20滴水的容积为：（1ml/25滴）*20滴=0.8ml所以，只要滴20滴水的容积在0.8ml-1.33ml，水滴核查结果即为合格。举例：滴水前滴定管读数为1.65ml，20滴水后滴定管读数为2.55ml，则滴20滴水的容积为（2.55-1.65）ml=0.9ml，换算出每毫升的水滴为： 20滴水/0.9ml=22.2滴/ml以上结果在要求的每毫升滴出15-25滴之间，符合标准要求。[img=,110,171]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709060840_02_1954597_3.bmp[/img]图6 —滴水前滴定管读数[img=,140,188]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709060840_03_1954597_3.bmp[/img]图7 —20滴水后滴定管读数注意：读数时目光应与液面的凹面保持水平总之 无论自制设备还是购买的设备，只要参数及精度符合标准要求就可以使用，但是其校准和核查的能力在参数和精度的保证上却显得更加重要。为了保障设备的精确使用，我们更应该加强自制设备的校准和核查力度，保证核查方式准确有效。

  • 最近通风口怎么老是有水滴

    实验室的通风口最近怎么老是有水滴出现呢？怎么回事呢？[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807131411400773_5609_2911392_3.jpeg[/img]

  • 【分享】非水滴定文章

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=97682]非水滴定法测定盐酸水苏碱的含量[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=97683]非水滴定法测定盐酸雷诺嗪含量[/url]

  • 高氯酸非水滴定！现在不知道如何确定终点？？

    高氯酸非水滴定用高氯酸滴定液滴定有机碱，是一个叔胺，冰醋酸40ml作溶剂，不加醋酐突跃点非常小，消耗滴定液才0.140ml，冰醋酸+酸酐=35+5，一个突跃点，计算含量超出101.0%；冰醋酸+酸酐=30+10，两个突跃点，冰醋酸+酸酐=20+20，两个突跃点，冰醋酸+酸酐=10+30，两个突跃点，突跃电位几乎一样，计算出来含量依次减小。现在不知道如何确定终点，请较各位？还有为什么会有两个突跃点？

  • 氮吹时有水滴落下

    做蔬菜中农残时，要80度水浴氮吹近干，氮吹针上有水珠落下，这样看不出是样品液未吹干还是水滴未吹干。

  • 【讨论】关于高氯酸非水滴定

    第一次使用高氯酸非水滴定法分析样品含量，标定好后使用的前5天一切正常，可是这几天滴定终点总是很难辨别。以前终点是由紫色变为亮蓝色，可是这几天总是由蓝色变为深蓝色，个人认为这2种颜色太接近难以辨别终点。指示剂我已经重新配制过，还是一样。不知道为什么。还有使用此方法做分析时滴定重点究竟是蓝色微带紫色还是绿色呢？我看到的资料这2种都有。 请大家帮我分析下原因[em0812][em0812][em0812]

  • 【原创】潜水滴日子~

    回应追风同学滴一个帖子~小柔在潜水滴日子，生活产生了翻天覆地滴变化~~~~╮(╯_╰)╭先是之前的男朋友分手了，原因是，家人们不喜欢，加上生活习惯上存在着过大的差异http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09501.gif半夜的他们一家喜欢不睡觉，11点多还跑去唱k~还要是他妈妈发起的；然后偶就回到了工作上，乖乖的上班下班，适逢公司被一央企收购，中外合资的变成央企门下，很多制度翻天覆地的改变着，天天就是忙啊忙的；忙得翻天覆地之余，可能因为太辛苦天气又比较变化无常，然后病了，支气管炎发作，吃药，打点滴的，最后中药也用上了，还是没怎么起色~后来折腾了2个多月，总算好了，可经过那次病后，天天回家都得面对家人们滴紧张，紧张啥呢？说偶年纪大了，快点找个伴~否则，像上次病了都没个人陪你╮(╯_╰)╭当然，偶一向不怎么理会的，偶经常回家人的一句是，偶天天带个不一样的男人回来，你更怕╮(╯_╰)╭之后嘛~就是在qq上看到一个同学，老是写着一些好灰暗的话，er。。。就是老公了。。。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09501.gif暂时叫X吧~他天天写得挺惨的，偶也知道他的情况，毕竟一直都是好朋友，然后出于朋友的关心，聊了几句，他说的好可怜的，说自己想买件衣服都没人陪。。。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09501.gif偶那鸡婆心态爆发，马上说，没事，下次叫偶，反正偶闲着的时候可以陪你，不就是买衣服嘛~相信偶眼光吧~！er。。。马上就被约了，刚好那天要过去姐姐那吃饭，就说了，那天行，但买完衣服后得陪偶去市场买菜，偶要去姐姐家做饭，套老公说的一句，当时他以为偶说的做饭就是像小孩子玩过家家的那种，直到偶在市场砍价挑菜他才开始相信，偶是有去市场习惯的妞。。。╮(╯_╰)╭当然，后面一顿饭更是让老公完全拜服在偶滴围裙下。。。。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09510.gif然后就被人猛烈追求，当然，纸是包不住火滴，很快，姐姐就告诉了妈咪他们。。。然后妈咪施压要偶带X回家看看，偶怎么推她都非要偶带，还说什么难道见你个同学还得你批准。。。╮(╯_╰)╭基于老妈过于强势，只好想把问题推到X身上，本以为他会害怕害羞不敢来的，只要他一推辞，偶就有理由理直气壮的告诉妈咪啦。。。O(∩_∩)O哈！谁知道。。。。那个不害羞的，居然还真的来了。。。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09501.gif然后，他的老实赢取了偶这边全部家长长辈们滴称赞，天天轮流施压叫偶接受他。。。。然后。。。就这样的顺理成章了。。。。╮(╯_╰)╭可怜滴偶，就这样糊里糊涂的被定下终生鸟。。。。

  • 关于非水滴定 求助！！！

    刚开始做非水滴定，实验当中碰到的比较棘手的问题，向各位求助了，谢谢！ 一。电极的处理 1。新的玻璃电极或复合电极应在什么溶液中活化？ 2。一个样品做完，准备做下一个样时，将电极如何清洗？ 3。做完一次实验后，应将上述电极浸置于何种溶液中保存？ A：去离子水 B：冰醋酸 C：3M的饱和KCl D：1M的饱和KCl F：空白溶剂 二。样品的处理 1。称样量的平行性对样品测量结果的RSD有多大影响？ 2。配好的样品在空气中放置对结果有无影响？小弟在次不胜感激，谢谢各位了！！！

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