水产品违禁药物

广州市食安办对散装熟食抽检时发现，好又多超市的1批次散装烤鸡检出违禁药物呋喃唑酮的代谢物AOZ。呋喃唑酮是硝基呋喃类药物的一种，不时在水产品中被检出。以往抽检结果的发现▲ 2014年8月，深圳市食药局开展“清水”专项执法监督抽查行动对水产品质量安全进行抽检。　● 抽查了121批次水产品，其中2批次淡水鱼检出硝基呋喃代谢物（详情可回看我们微信平台9月4日的信息）。▲ 2013年9月，深圳市食品安全监管局开展水产品批发市场专项执法抽检。　● 抽检结果显示，罗湖区一水产批发行中黄骨鱼内检出硝基呋喃代谢物。▲2013年9月，青岛市食安办公布流通领域水产品抽检结果。　● 抽查了140批次水产品，其中2批次检出呋喃唑酮代谢物（AOZ）超标。硝基呋喃类药物　　呋喃唑酮与呋喃西林、呋喃妥因、呋喃它酮四种药物统称为硝基呋喃类药物，是广谱抗菌药。　　硝基呋喃类药物不稳定，动物摄入后容易在体内生成对应的四种代谢产物，从而残留在动物源性食品中，并通过食物链传递给人类。硝基呋喃类药物及其代谢物http://mmbiz.qpic.cn/mmbiz/GnnTib8oQtKAyZbYiaI2srzGTWCAEXfO5obP7RNtJqDwYYMFiahdbXYkQUBDU1ll5WD0ZrHwy3787WbB2CZia1RCzw/0主要国家和地区的规定　　上世纪90年代，硝基呋喃类药物被发现对人体有一定毒副作用，目前已被多个国家和地区列为禁止在食品和动物中使用的兽药。1美国　　FDA“联邦法规21章”（21CFR530.41）规定食源性动物禁止使用呋喃唑酮和呋喃妥因。2欧盟　　(EC) No 470/2009《动物源食品中药理活性物质的残留限量》规定动物源性食品中不得检出硝基呋喃类药物。3韩国　　2002年版《食品公典》规定猪肉中不得检出呋喃唑酮。　　4中国　　2002年12月24日发布的中华人民共和国农业部公告第235号及2005年10月28日发布的中华人民共和国农业部公告第560号规定，硝基呋喃类药物为在饲养过程中禁止使用的药物，在动物性食品中不得检出。2010年3月22日卫生部发布的《食品中可能违法添加的非食用物质名单（第四批）》中，明确将硝基呋喃类药物呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因列为非食用物质。http://mmbiz.qpic.cn/mmbiz/MVPvEL7Qg0EPD5jh0tV8WnQUh5DoR7UqXe88UP9HuYEcO8vV2H4JYaRAAF8m0dg1916mgEu3ia5MggE6TGEkDog/640 给企业的提示♥ 提高警惕，加强原料的质量监控，对动物源性食品，可将违禁兽药纳入重点监控因素。♥ 可要求供货商提供权威机构出具近期的、覆盖违禁兽药的产品合格证明材料。♥ 加强原料的自我检验工作，如企业自身无检测能力，可委托有资质的检测机构进行检验。

来源：经济参考报在我国大农业中占据重要地位的水产养殖业，多年来通过稳定、丰富的市场供应，改善了国民营养结构。不过，在近期食品安全问题凸显的大背景下，《经济参考报》记者通过走访湖南、湖北等一些水产大省了解到，目前我国水产养殖业从生产到流通各个环节，“药物依赖”挥之难去。虽然上市水产安全品质特别是“药残”检测合格率不断提高，但一些领域使用违禁药品养殖的问题也屡禁难止，特别是生产领域“兽药鱼用”和“人药鱼用”暗流涌动，潜伏着餐桌污染威胁。　　养鱼“打药”趋于常态　　“鱼老板”介绍说，养一季鱼，投放从治鳃病、肠炎、烂鳍到肝病等的药，加上人工授精、孵化等环节，用药少则几种，多则十多种，已经趋于“常态化”。　　权威数据显示，我国海淡水养殖池塘总面积达4100万亩，已成为我国最主要的殖方式。在我国中部地区的湖南、湖北两省交界处长江两岸广袤的原野上，天然湖泊和人工精养鱼池联排成串。　　不过，在中部湖区纵横的水网间穿行时，《经济参考报》记者发现主干道、乡村公路两旁与饲料店数量一样多的是鱼药店。《经济参考报》记者走进一家占地近百平米的“鱼药超市”，看到各种药物堆满了几个大货架。货架背后，还有用大袋、大桶盛装的各种药物。从标签上看，“养水王”标称用菌类、葡萄糖、维生素、氨基酸、活性酶等合成，老绿、黑臭、铁锈和白浊的鱼池水用后就能变清。“黄金氧”、“久久氧”等则用“免疫酶”、解毒剂、增氧剂制造，投进水里能大量增氧。在货架上最显眼处堆放的，还有“敌百虫”和很多的“消炎药”(抗生素)。“鱼药超市”老板说，进入旺季后，生意会很好。　　一些长期从事水产贩运生意的“鱼老板”说，有多年经验的养鱼户、一些鱼药门店老板如今都算得上是“兼职鱼医生”。有的人靠显微镜等简单设备，发现鱼池出现病鱼、死鱼，就自行诊断，实在没辙也会求助水产站技术人员。而药物治疗往往是解决鱼病问题的最终办法。“参考”药品生产厂家提供的销售说明书，再根据鱼池水产病害症状变化的情况自行增减剂量。有“鱼老板”算账说，如今精养鱼池成本投入中，鱼药花费占到约5%甚至更高。养一季鱼，投放从治鳃病、肠炎、烂鳍到肝病等的药，加上人工授精、孵化等环节，用药少则几种，多则十多种，已经趋于“常态化”。

家禽上常用违禁药物有哪些啊？各位在检测工作中都检出过那些药物啊？

34种标准物质为奥运食品检验机构提供了量值统一和准确可靠的检测标准　　由中国计量院化学所承担的《奥运食品中违禁药物检测急需标准物质的研制》项目通过专家组鉴定，新研制出的34种标准物质陆续用于奥运食品中违禁药物检测。　　据项目负责人、中国计量科学研究院化学所常务副所长李红梅介绍，按照国际奥委会的有关规定，运动员一旦查出服用了兴奋剂等违禁药物，将受到严厉惩罚。所以，奥运会对兴奋剂等违禁药物的检测是非常严格的。现在国际奥委会主要是通过检测运动员的血样和尿样来确定运动员是否服用了违禁药物。如果运动员食用的食品中含有违禁成分，就可能造成一批运动员误食。要杜绝这种群体事件的发生，必须从食品源头进行控制，也就是加强对食品中违禁药物的检测。《奥运食品中违禁药物检测急需标准物质的研制》，就是为了解决奥运食品中违禁药物的检测而启动的。　　要保证运动员食用的奥运食品中不含有违禁药物，建立较为完善的检测标准是首要条件，如果没有标准物质，很难从源头控制食品中违禁成分。“标准物质就是一把尺子，通过这些标准物质可以测量食品中是否含有违禁药物，并且可以精确地测量出含量有多少。”李红梅说。　　随着国际上对反兴奋剂工作的日益重视，国际反兴奋剂组织划定的违禁药物范围也在不断扩大。从最初的6种发展到现在的3大类100多种。同时，对违禁药物检测的要求也在不断提高。而很多国家和地区正是在举办奥运会的过程中不断加大这方面的研究实力的。澳大利亚正是在举办2000年悉尼奥运会的过程中，研制了10种用于违禁药物检测的标准物质，成为国际上少数几个拥有较为完善的兴奋剂检测标准物质体系的国家。　　“我国对食品中违禁药物的检测也是随着国际反兴奋剂条例的不断完善而发展起来的。以前，我国拥有3种用于兴奋剂检测的标准物质，并取得了国际互认，在国际比对中拥有较好的成绩。但还没有建立起针对奥运食品检测的比较完善的标准物质体系。这次为了解决北京奥运会食品检测中急需的标准物质，我们圈定了34种最急需、最重要的进行研究。”李红梅说。

5月23日，国家认监委发布《关于开展奥运食品违禁药物控制检测项目资质认定扩项的紧急通知》，正式启动确保奥运食品安全、相关检测机构如何在第一时间获得法定资质紧急预案。 国家质检总局、农业部向奥组委推荐的66家检测实验室，涉及食源性兴奋剂4类17种违禁药物相关检测项目，应在6月8日前取得法定资质。各有关实验室必须在5月30日前向发证机关提出申请，根据奥组委食品安全工作协调小组与有关部门协商意见，对动物源性食品中4类17种违禁药物的检测方法标准采用北京奥组委食品安全工作协调小组指定的相关检测技术标准。 不知道这食源性兴奋剂4类17种违禁药物相关检测项目有哪些，知道的请告知，谢谢！

速生鸡40天长5斤，所添加的违禁药物是什么，怎么检测？

水产品中药物残留的检测与控制措施水产食品营养丰富，味道鲜美，深受人们喜爱。近年来水产养殖业迅猛发展，1999年我国水产品年产量已达4100万吨，连续多年居世界首位，出口量也与日俱增。然而近年来水产品药物超标现象不断出现，且呈日趋严重的态势；因药物残留超标而被退货、销毁甚至中断贸易往来事件时有发生[1]。过去的几年，日本市场已多次退回或销毁抗生素超标的我国鳗鱼或其制品，欧盟因氯霉素残留问题将中国产冻虾产品纳入其食品快速预警机制，并于2002年初通过决议全面暂停从中国进口动物源性食品，造成巨大的经济损失。更令人担忧的是由于欧盟的禁令，美国、日本等国已高度关注我国出口水产品的质量。目前我国在水产品药物残留监控体系上与国际惯例还不接轨，检测和监控水平与欧盟、美国等要求仍有差距。药物残留己成为扩大水产品国际贸易的主要障碍。本文分析了水产品药物残留的主要原因及其检测技术，并提出了相应的控制措施。 1、染源及危害 （1）渔药：在防治水产动物疾病中使用渔药，在饲养过程中使用饲料药物添加剂等均可导致药物在水产品中残留。由于养殖的集约化，饲料药物添加剂和亚治疗量的各类抗生素在生产中广泛应用，以及用药混乱及不合理规范等因素存在，使水产品药物残留问题日益突出。现在国际上比较重视的残留药物有抗生素类(链霉素、新霉素、四环素族、氯霉素)、磺胺类、呋喃类、喹诺酮类等[2]。氯霉素对人体的造血系统危害很大，容易引起再生障碍性贫血，是禁用抗生素，国外对禽畜水产品的氯霉素残留的限量相当严格，香港的限量标准为1µ g /kg，欧盟为0.3µ g /kg。磺胺类是常用的广谱抗菌素，用于鱼、虾、蟹的细菌性疾病，是人渔共用药物，如果通过食物链的传递，人体会产生抗药性。磺胺二甲基嘧啶具致甲状腺肿瘤的可能性，欧盟规定肉类磺胺的最大残留总量不得超过100µ g /kg。（2）促生长剂：促进生长而添加的物质有己烯雌酚、甲基睾酮、盐酸克伦特洛等，欧盟所有成员国都一致同意应该禁用具有基因毒性的己烯雌酚及其衍生物[3]。早在20世纪70年代，在欧洲对水产品使用同化激素就已引起了媒体的注意，比利时最近发现仍有违法使用已禁用的同化激素的现象。激素类药物残留会使正常人的生理功能发生紊乱，更严重的是影响儿童正常的生长发育。己烯雌酚属人工合成激素类药物，作为饲料添加剂，提高动物的日增重和饲料效率，然而，许多科学实验表明己烯雌酚能引发动物和人的癌症，而且妊娠期间使用还会殃及下一代。 1972年，FAO／WHO禁止使用己烯雌酚。 2、残留检测分析方法残留分析首先是将有害物质从水产品中提取、分离出来，然后利用仪器设备进行定性和定量分析。目前水产品中药物残留检测分析方法主要有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法、液相色谱法、免疫法和联用技术等。 （1）相色谱法(GC)：GC有许多高灵敏、通用性或专一性强的检测器供选用，如氢焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)、氮、磷检测器(NPD)等，检测限一般为µ g/kg级。但是大多数兽药极性或沸点偏高，需繁琐的衍生化步骤，因而限制了GC的应用(李俊锁，1997)。1980年代后HPLC的发展速度超过了GC，相当数量的药物残留采用或改用 HPLC进行分析，如氯霉素、磺胺类药物等。 （2）高效液相色谱法(HPLC)：HPLC是一种灵敏度较高、可靠性较强的一种方法，此法重复性好、速度快，可使许多极难分离的待测物得以分析，目前大多数水产品药物残留分析都采用HPLC法。但HPLC法检出限较高，为5—10µ g/kg，不能达到国际上对水产品残留要求的最低限量，如水产品中氯霉素的含量，欧盟要求小于0.1µ g/kg。此外，因动物体内成分复杂，一些杂质干扰测定，应用HPLC法检测时，对于样品预处理必须仔细谨慎，以提高测定准确性和灵敏度。（3）免疫分析技术：免疫分析法是近几年发展起来以抗原与抗体的特异性、可逆性结合反应为基础的新型分析技术。免疫反应具有很高的选择性和灵敏性，因此，免疫分析技术无论作为兽药残留分析的检测手段还是样本净化方法都能使分析过程特别是前处理步骤大大简化。作为相对独立的检测方法，即基于竞争结合分析原理的免疫测定法，包括酶联免疫吸附测定(ELISA)、放射免疫测定法(RIA)、固相免疫传感器等(谢恺舟，2001)。目前使用最普遍的是酶联免疫法(ELISA)，具有操作简便、灵敏度高、样品容量大、仪器化程度和分析成本低的优点，是目前最理想的残留筛选性分析方法之一。目前几乎所有重要的水产品药物残留都已建立或试图建立ELISA检测法，如氯霉素、四环素、链霉素、己烯雌酚等。酶联免疫法的缺点在于影响因素较多，易出现假阳性结果。（4）联用技术：联用技术是现代药物残留分析乃至整个分析化学方法上的发展特点，联用技术可扬长避短，一般兼分离、定量和定性(分子结构信息)于一体，因而特别适用于确证性分析。常用的联用技术有GC—MS、LC—MS、TLC— MS、CZE—MS等。GC—MS已相当成熟，LC—MS已进入实用阶段，其灵敏度可到ng/kg级。美国FDA推荐使用LC—MS来检测水产品中的氯霉素。但由于联用技术需要的仪器设备昂贵，目前普及度不高。总的说来，基于抗原抗体特异性反应建立起来的酶联免疫吸附测定方法试样预处理简单，分析时间短，使用方便，在大规模筛选检测中有广阔的应用前景。但国际上公认的定量确认方法仍是理化分析法([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法、液相色谱法和联用技术)。 3、残留的控制（1）建立健全水产品质量管理法规体系：水产品质量管理的法规体系建设是开展质量管理的前提。我们应加强同国际组织及发达国家的联系，消化吸收HACCP等国际化标准，对现有的涉及水产品质量安全管理方面的法律、法规和文件进行一次全面的清理，尽快组织制定和完善相关的实施细则及实施办法，为渔业生产、贸易提供约束机制，为水产品质量安全监管提供法律支撑。 （2）建立健全水产品质量管理标准体系：在目前的新形势下，我国原有的许多标准与国际相比还有很大差距，还达不到与国际接轨的要求，还不适应国际市场上对水产品质量的要求，因此，我们要尽快组织力量，在充分了解不同国别对水产品质量要求的基础上，研究和借鉴发达国家的有关标准，修订和制定与国际接轨、又符合我国国情的相关质量标准，建立健全我国的水产品质量标准体系。如可用药物与禁用药物名录，可用药物的用法、用量、最大残留量、停药期、检测方法；水产养殖的环境标准、饲料标准、种质标准、苗种质量标准及有关技术操作规范等。 （3）加强药物残留检测方法及相关技术的引进与研究：现行的水产品安全检验标准相对落后于水产业生产和国际贸易的发展水平，检测方法多借鉴畜产品或参照国外的一些方法，不完整，没能形成体系，可比性、可操作性较差；检测方法繁琐，报告结果周期长，不适应日常大量的生产流通环节对产品质量的监控；检测灵敏度无法达到国际上现行的越来越严格的标准。故进一步制定和完善残留检测标准方法应是当务之急。 我们应积极引进国际上已有的先进检测方法或相关检测技术，并进行相关的试验论证，论证可行即上升为行业标准或国家标准，这样既节省了人力、资金和时间，又可缩小与先进国家的差距。如试剂盒检测残留法。此外，自身也要根据国内特有药物的品种，组织相关力量进行检测技术研究。到目前为止，我国尚未有自己研制的药物残留检测的试剂盒，而市售试剂盒多为国外生产，价格较贵或供应不及时，应组织力量进行相关研究。 （4）加大药物残留的监控力度：开展综合防治和健康养殖，建立水产品残留监测体系，对渔药、饲料、添加剂、水产品安全进行统一监控。经常性地对养殖场、市场进行抽样检测，对使用违禁药物或产品超标的应依相关规定进行处罚。　　我国水产品的药物残留问题已引起有关贸易国的严重关注。入世后，这些国家的关注度进一步增大，所制定的进口产品合格评定标准越来越严格，同时国外水产品进入中国市场已成为必然。因此，安全问题已成为水产业发展新阶段亟待解决的主要矛盾之一。

[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404090923506064_7132_5604214_3.png!w690x690.jpg[/img]　　水产品药物残留快速检测仪是一款专为水产品药物残留检测而设计的先进仪器。它集合了现代光学、电化学、计算机技术等多学科技术，具有快速、准确、便携等优点，对于保障水产品质量安全、保护消费者健康具有重要意义。　　首先，水产品药物残留快速检测仪具备高灵敏度的检测能力。它采用了先进的电化学传感器技术和光学检测技术，可以实现对多种药物残留的同时检测，如抗生素、磺胺类、激素类等。这些传感器和检测器具有高灵敏度和高选择性，能够在短时间内准确检测出极低浓度的药物残留，确保水产品的安全性。　　其次，该仪器具有快速检测的特点。传统的药物残留检测方法往往需要耗费大量时间和人力，而水产品药物残留快速检测仪则可以在几分钟内完成检测，大大提高了检测效率。这对于现场快速筛查和大规模样品检测非常有利，有助于及时发现问题，保障水产品的质量安全。　　此外，水产品药物残留快速检测仪还具有操作简便、便携性强的特点。它采用了人性化的设计，操作简单易懂，不需要专业的技术人员即可进行操作。同时，该仪器体积小巧、重量轻，方便携带，可以随时随地进行检测，非常适合于现场快速检测和监管。　　除了以上特点外，水产品药物残留快速检测仪还具有多种其他功能。例如，它可以自动存储和打印检测结果，方便用户进行数据管理和记录 同时，该仪器还可以与计算机连接，实现数据上传和分析，方便用户对检测结果进行更深入的研究和分析。　　总之，水产品药物残留快速检测仪是一款功能强大、操作简便、便携性强的先进仪器，对于保障水产品质量安全、保护消费者健康具有重要意义。它的广泛应用将有助于推动水产品行业的健康发展，保障人们的饮食安全。同时，随着科技的不断进步和仪器的不断升级，相信水产品药物残留快速检测仪将会在未来发挥更加重要的作用。

现在非常多商家都在网上售卖减肥药物很多号称健康天然的药物，到底含不含违禁的减肥成分我们也是不知道的前些天我一个同学购买了一款减肥药说明书写着的主要原料是：左旋肉碱 决明子 绞股蓝 甲壳素但我同学服用之后却出现严重的口干、心跳加速、失眠等现象综合她整个表现，我认为是药品的问题，可能含有西布曲明质问了卖家。他则口口声声说这个产品是没有问题的还说口干是因为体内在燃烧脂肪。我查了一下批准文号等，也好似是没有问题的，关于保健品法规的我也是稍微看了一下食品标准与技术法规的书而已。但是问题是，假冒产品也能写这个批准文号和卫生许证号吧？？我现在大四，在质监所做毕业试验，所以现在是没办法做这个西布曲明的检测，而且我本身 学的是食品，对药品检测是比较不熟悉，所以只能注册了这个论坛，恳请前辈帮忙~~~希望能有人鸟我吧~~·

讲座题目：水产品中有害成分残留筛查技术现状　　主讲老师：孔聪、周哲　　孔聪：共主持省部级等科研项目3项。并作为骨干参加农业部、上海市的水产品质量安全监督检测等项目10余项。加入东海水产研究所以来，共发表研究论文8篇(第一作者3篇)，其中SCI收录4篇(第一作者2篇)。国际学术会议口头报告1次。全国性学术会议墙报3篇。 此外，负责农业部水产品质量监督检验测试中心(上海)兽药残留的检测方法开发以及分析工作。　　周哲：任职于赛默飞世尔科技(中国)有限公司，从事兽药分析等食品安全相关领域的方法开发，技术支持工作。　　举行时间：2017-05-09 10:00　　报名链接：http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/2308　　主要内容：　　养殖水产品中的药物残留是影响水产品质量安全的主要风险因子。水产品中的药物残留主要来源于养殖过程中投入品(渔药和饲料)的使用。目前渔药质量良莠不齐，饲料中违规添加药物及养殖过程中渔药使用不规范和使用违禁药物，致使水产品中药物残留呈现杂乱和未知状态。因此，采用何种方法对渔药的质量、饲料的违规添加和养殖水产品中的药物残留进行监管，全面提高渔用投入品的质量，有效控制投入品和水产品中的潜在风险将是今后一段时间研究的热点。　　主讲内容：　　水产中兽药残留和非法添加现状和检测的必要性　　基于Q Exactive高分辨质谱的渔用兽药分析流程　　水产品中有害成分残留筛查技术面临问题及可能解决方案http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704101020_01_2507958_3.jpg手机扫码，快速报名http://exmail.qq.com/cgi-bin/viewfile?type=signature&picid=ZX0717-9QlCeoL%7EVb5UZDdhPeiRO6f&uin=1407973628

生食水产品中四环素、磺胺类、喹诺酮类药物的最高允许残留量是多少？有无国标

[align=center][b]水产品中14种磺胺类药物残留液相检测法小结[/b][/align][align=left] 磺胺类药物为人工合成的抗菌药，具有[url=https://baike.baidu.com/item/%E6%8A%97%E8%8F%8C%E8%B0%B1/8335581][color=windowtext]抗菌谱[/color][/url]较广、性质稳定、使用简便等优点，在水产养殖中应用非常广泛。但能产生过敏、、肝损害、泌尿道损害等副作用。近年来国内外对水产品中磺胺类药物残留检测越来越严格，为了更准确检测出水产品中磺胺类药物残留，查阅相关资料，并经多次实验后对农业部958号公告-12-2007方法中样品的提取、净化、色谱条件等进行了优化小结，节约前处理时间，检出限、回收率均十分满意。[/align][align=left][b] 一、检测材料与方法[/b][/align] （一）主要仪器设备与试剂 1、主要仪器设备 电子分析天平（感量0.0001）、电子分析天平（感量0.01）、高速组织捣碎机、旋转蒸发仪、均质机、高速冷冻离心机、涡旋混合器、马神炉、玻璃抽滤器、固相萃取装置、安捷伦1260高效液相色谱仪配紫外检测器。 2、试剂 乙酸乙酯、正已烷、乙腈（色谱纯）、甲醇（色谱纯）、冰乙酸（优级纯）、无水乙酸钠。 3、标准品 14种磺胺类药物标准溶液（100Uug/mL）。 4、其他耗材 HLB固相萃取柱（60mg、3 mL）。 （二）液相色谱条件 色谱柱：安捷伦C18柱4.6mm×100mm,粒度3.5um；流动相：乙腈、甲醇和3%乙酸溶液梯度洗脱；流速0.6mL/min；柱温：40℃；检测波长：270nm；进样量：5uL。 （三）样品前处理 称取5.00g样品，置于50mL离心管中，加入20mL乙腈，超声1 min，加入5g无水乙酸钠，涡旋1 min、超声2 min，3000r/min离心10min，将乙腈层转移到100mL梨形瓶中。再向离心管中加入25mL乙腈，旋涡混匀1 min，3000r/min离心10min，将乙腈层转移到100mL梨形瓶中，加入5mL正丙醇于30℃水浴中减压浓缩至近干。依次向梨形瓶中加入1.0mL1：1乙腈水溶液涡旋混匀，超声1 min溶解残渣，转移到50mL离心管中；再向梨形瓶中加入1mL乙腈饱和正已烷溶液，涡旋混匀， 3000r/ min离心5min，弃上层正已烷，转移到50mL离心管中，重复操作一次。3mL甲醇洗脱HLB固相萃取柱，洗脱液30℃减压浓缩至干，用1mL流动相定容，过0.45um滤膜，供液相色谱测定。 具体优化方法如下： 1、调节流动相中的PH值，可以抑制弱碱的离解，从而导致保留时间的改变。乙腈、甲醇和2%乙酸溶液梯度洗脱，酸度过高，很难将14种磺胺类药物分离，其中磺胺二甲基嘧啶与磺胺氯哒嗪、磺胺甲氧哒嗪与磺胺基异唑，保留时间几乎一致。酸度过低有明显的拖尾现象。乙腈、甲醇和3%乙酸溶液梯度洗脱，不但实现了14种磺胺类药物完全分离，而且各峰间分离度大、峰形尖锐、峰对称性好。 2、提取过程用乙腈代替乙酸乙酯，可以更好的脱去脂肪，减少杂质干扰。 3、旋转蒸发前加入正丙醇，可以加快蒸发速度，减少药物损失，提高回收率。 4、用涡旋1 min、超声2 min代替14000r/ min均质1 min提取，减少了均质过程中加标损失；又节约了均质过程中每个样品逐一清洗刀头时间所浪费的时间。 （四）校准曲线与加标回收情况 1、校准曲线 以14种磺胺类药物中间溶液配成标准的工作曲线浓度分别为0.001ug/mL、0.002ug/mL、0.005ug/mL、0.01ug/mL、0.02ug/mL、0.05ug/mL、0.1ug/mL、0.2ug/mL、0.5ug/mL。以峰面积为纵坐标，以浓度为横坐标做校准曲线，做一校准曲线，相关系数为0.9998。14种磺胺类药物在1-500ng/mL范围内线性良好。 2、加标回收 取10份样品分别加入浓度为0.10.1ug/mL的14种磺胺类药物标准溶液25uL、50 uL、250 uL，每个浓度做三个重复，做一个空白。按上述方法进行前处理和检测，测得回收率范围在85%-92%。[b] 三、注意事项[/b] 1、旋转蒸发近干要严格控制好，旋转蒸发时蒸发太干、时间太长会导致回收率降低。 2、调节流动相中的PH值，从而导致保留时间的改变。酸度过高很难将14种磺胺类药物分离，酸度过低有明显的拖尾现象。乙腈、甲醇和3%乙酸溶液梯度洗脱，不但实现了14种磺胺类药物完全分离，而且各峰间分离度大、峰形尖锐、峰对称性好。[b] 四、结论[/b] 综上所述本文探索改进的水产品中14种磺胺类药物检测方法，样品前处理时间、样品出峰时间比标准缩短，节省了人力物力，且14种磺胺类药物在1-500ng/mL范围内线性良好，相关系数为0.9999，回收率范围85%-92%。

最近在做水产品中磺胺类药物残留检测，我们用的标准是农业部958号公告-12-2007，主要做磺胺嘧啶，磺胺噻唑，磺胺甲基嘧啶，磺胺二甲基嘧啶，磺胺甲基异恶唑，磺胺多辛，磺胺异恶唑，磺胺喹恶啉这八种。发现这八种性质还是差别挺大的，其中磺胺嘧啶，磺胺噻唑还有磺胺喹恶林的回收一直做不好，估计也就30-40%，中间那几种回收倒是可以，不知道大家做的怎么样，希望能多多大家的宝贵意见，谢谢啦！

2016年07月17日 02:00:27 来源： 贵阳日报近期，食品药品监管部门发现有减肥类产品添加“盐酸西布曲明”和“酚酞”的违法行为，并对该违法行为进行了查处。专家提醒消费者要理性服用减肥类保健食品。严格按照批准的说明书服用，不能代替正常饮食。违禁药物：盐酸西布曲明对于盐酸西布曲明可能大家都不陌生，知名品牌“曲美”曾推出过一款名为“盐酸西布曲明胶囊”的减肥药，这款减肥药还曾登上各大媒体的广告位，可谓风光一时，但由于我国对于盐酸西布曲明的管控，最终这款产品于2010年被迫下架。除此之外，长澳制药澳曲轻也是如此。盐酸西布曲明是一种中枢神经抑制药物，曾用于肥胖症的治疗。曾于1997年经美国食品药品监督管理局(FDA)批准上市，随后在欧盟、澳洲、加拿大、日本等多个国家获得批准上市，2000年在我国上市。2009年12月，欧洲药品管理局(EMEA)发布研究报告显示，与安慰剂对照组相比，服用盐酸西布曲明的患者发生严重、非致死性心血管事件的风险增加。欧盟、英国等国家和地区先后停止使用盐酸西布曲明类药品。原国家食品药品监督管理局也组织相关专家对西布曲明在我国使用的安全性进行了评估，认为其减肥治疗的风险大于效益，并于2010年10月通知要求停止生产销售使用西布曲明制剂及原料药。目前盐酸西布曲明作为减肥药已在全球大多数国家停止使用。盐酸西布曲明容易导致口干、厌食、失眠、便秘以及持续性体温较高等情况出现，大家如果在服用食物后(保健品)出现以上症状就要注意该食品成分是否含有该类违禁药物。违禁药物：酚酞酚酞是化学品和临床处方药，有严格的适应症，需在医生指导下应用，若长期过量服用可能引发严重的副作用。酚酞在制药上作为医药原料，其药品名称为酚酞片，主要用于治疗习惯性、顽固性便秘。过量或长期滥用，可造成人体电解质代谢紊乱，严重时甚至可诱发心律失常。婴儿和哺乳期妇女禁用，幼儿和孕妇慎用。对于以上两种违禁药物，我国现行的《食品安全法》第三十八条明确规定，“生产经营的食品中不得添加药品，但是可以添加按照传统既是食品又是中药材的物质”。盐酸西布曲明和酚酞不属于既是食品又是中药材的物质，禁止在食品(含保健食品)中添加使用。监管部门将其作为抽检监测和日常监管重点，一旦发现食品(含保健食品)中添加了盐酸西布曲明或酚酞成分，将给予严厉处罚，涉嫌犯罪的，还将移送公安机关。同时，也提醒广大消费者如果发现食品(含保健食品)有违法违规行为，可以拨打12331向当地食品药品监督管理部门举报。综整

我们现在做水产品中药物残留量的测定，在萃取时用什么仪器震荡的更充分呢？

想象一下这样一幅画面：一把白色粉末撒向鱼池里，刚才还昏昏欲睡的鱼儿这会就活蹦乱跳了！据一名网友说，这世界上真有这种东西，能让水中鱼起死回生--它的名字叫鱼浮灵。"但事物总是一分为二的。"该网友又说，这种有点揠苗助长的猛药能致癌。　　果真如此么？有专家称，鱼浮灵的原理是增加水中含氧量，对人体无害。不过，相关部门也承认，由于鱼浮灵不在违禁药品之列，对其是否合格的监管尚是一片空白。　　网友：　　"太活跃的鱼千万别买"　　12月11日，微博网友"@乐活珠海"发了一条微博称：太活跃的鱼千万别买。这样说的理由是，他在去菜市场买鱼时看到了"惊人一幕":"摊贩往大水盆内加入一种白色粉末，迅速用手搅拌，一会工夫白色粉末就溶解了，接着把半死不活的鱼虾倒入其中，一会儿就活蹦乱跳开，好像这些鱼都是才从河中捕回来的。"　　"@乐活珠海"说，这些白色粉末是一种能够致癌的催化剂，俗称鱼浮灵，对智力有影响。　　前天，这条微博经"@生活在东莞"转发后，引起了东莞网友的热议。网友"@小金猪best"称，他在市场经常能够看到这些白色粉末，摊主都说加的是海盐，但是真是假很难辨别。另一些网友则由此开始吐槽食品安全问题。　　不过，也有网友前来发声"辟谣"."@诳奔的蜗牛"就解释说，这种白色粉末只是一种增氧剂，能够短时间内增加水里的氧气含量。"鱼本来因为缺氧而半死不活，氧气一增加当然就活蹦乱跳啦。"　　记者走访　　鱼贩多用制氧机　　市民鲜知鱼浮灵　　昨日上午，记者在东城随机走访了几个农贸市场。记者发现，几乎所有鱼摊的鱼池都使用制氧机供氧。当记者向鱼贩们问起鱼浮灵时，多数鱼贩称从未用过，有的甚至还是第一次听说。　　在火炼树市场，一鱼铺老板告诉记者，她曾经见别人使用过鱼浮灵。此药一放下去，鱼好像就生猛好多。"不过具体是不是氧化剂我就不知道了。我们增氧都是用制氧机。你如果放药，顾客肯定会怀疑你的鱼有问题。"　　在泰和商业街上的友谊市场，鱼贩小张称，他知道鱼浮灵，"但我们从来不用，因为药效就那么一阵子，药效一过鱼马上就不行了。"　　走访中，记者一并随机询问了部分买菜的市民。受访者中，多数人对鱼浮灵没有概念。他们说，买鱼时未见有鱼贩当面往鱼池里撒药。　　当然，也有小部分市民对鱼浮灵有所耳闻，王女士就是其中一人。她告诉记者，几个月前，她在东城某市场买鱼时，看见一鱼贩往鱼池里撒了些白色的类似食盐的颗粒物。在此之后，原本已经躺在水面几乎不动的鱼，又翻过身来，在水里游来游去了。　　"我当时问那个卖鱼的撒的是什么，他解释说是给鱼吃的。我当时就说是不是什么药，但那人矢口否认。"不过，王女士同时称，鱼贩们给鱼池增氧大多用制氧机。至于撒药，自己也就见过那一次。　　各方说法　　渔业部门：　　鱼浮灵不在违禁药品之列　　鱼浮灵到底是什么？它果真能让鱼儿起死回生？它会否给健康带来危害？　　据东莞市海洋与渔业局方面了解，东莞鱼贩中确实有人使用鱼浮灵。该局答复记者称，鱼浮灵的主要作用是鱼池增氧。不过，他们并不清楚鱼浮灵的组成成分。工作人员这样解释：不清楚的原因是鱼浮灵并不在鱼类生产、运输和销售过程中禁止使用的药品之列。受此影响，该局对鱼浮灵使用的监管尚是一道空白。对于东莞鱼贩使用鱼浮灵的基本情况、用量规范以及是否危害人身安全等问题，他们也无法回答。　　专家：单纯增氧对人体无害　　对鱼浮灵颇有研究的上海海洋大学水产与生命学院胡鲲副教授告诉记者，鱼浮灵是一种混合物，主要由过氧化物组成，可以用来增加鱼池中的含氧量。　　他说，投入水中的过氧化物很容易分解出氧气。利用这一原理，鱼贩们就用鱼浮灵让鱼儿临时吸一吸氧。　　"一般使用鱼浮灵都是在鱼量特别大的运输过程中，为了避免鱼因为缺氧而死亡，就撒上一把。"胡鲲说，在鱼的贩售过程中，常用的供氧设备还是制氧机，鱼浮灵的使用只是应急。　　至于鱼浮灵对人体是否有害，胡鲲说："如果鱼浮灵单纯用来增氧的话，它对人体是无害的。"　　国内著名科普社区果壳网就此曾刊发过一篇文章，称鱼浮灵不是致癌催化剂。但署名"DRY"的网友在文章中也提出，有些不法商贩可能会使用工业级纯度的原料生产出来的过氧化物来替代鱼浮灵。而这的确可能有引入重金属等有害成分的风险。因此，为了对消费者负责，相关部门对鱼药的生产和使用的监管需要大力加强。

有谁知道这种仪器--水产品药残专业检测仪器在那里有售的？？这种仪器在成都投入使用，大家有谁了解情况的，介绍一下？？顺便问有一下，现在全国在做药残这块的有没有快速的仪器？？？成都市首台水产品药残专业检测仪器投入使用　　记者从成都市水生产品动物检疫检验站了解到，我市首台身价高达45万元的鱼类等水产品药残快速检测仪器已经在该检验所正式投入使用，这种快速检测仪器的最大好处在于能在最短30分钟的时间内检测出鱼等水产品是否含有药物残留成分。　　成都市水生动物检疫检验站专业技术人员告诉记者，为了防治鱼类等水产品在养殖过程中生病，很多养殖场都要在鱼儿的生长期内使用一些杀菌的渔药。按照规定，鱼儿从养殖场上市销售都必须有一个“休药期”。专家介绍，所谓休药期是指养殖场最后停止给药日至水产品作为食品上市出售的最短时间。根据养鱼场给鱼儿使用不同的渔药，休药期的长短不一样。据了解，市场上销售的鱼类等水产品虽然也经过了一定的休药期，但部分养鱼场并没有严格按照规定的休药期休够便让鱼儿上市销售，因此部分水产品很可能存在着药物残留含量超标现象。　　昨日，记者对我市一些农贸市场的水产品销售摊点进行调查时发现，很多商家都不知道自己销售的鱼儿的休药期究竟是多久。也有摊贩竟然告诉记者：“休药期？没有听说过。”很多市民表示，他们即使怀疑这些鱼儿有问题但通过肉眼也无法判断出是否存在药残超标。　　现在，我市在鱼儿等水产品药物残留量检测方面有了新手段，我市首台水产品药残快速检测仪已经在成都市水生动物检疫检验站投入使用。据成都市水生动物检疫检验站专业技术人员李定霏介绍，水产品质量安全规定中，明确要求不能在水产品中检测出含有氯霉素及其盐、酯、孔雀石绿、呋喃丹等16种禁用药物成分，六六六、滴滴涕等16种药物虽然没有列入《食用动物禁用的兽药及其它化合物清单》中，但在《无公害食品渔用药物使用准则》的禁用范围内，无公害水产品也不能检测出这些药物成分。这种快速检测仪器的最大好处在于能在最短的时间内检测出鱼儿等水产品是否含有药物残留成分。她介绍，传统的检测手段要等7～8小时才能拿到检测结果，使用快速检测仪检测仅需30分钟。

阿维菌素类生物农药(avermectins, AVMs)属大环内酯类抗生素,但与一般大环内酯类抗生素不同的是阿维菌素还具有很高的杀虫活性,被誉为是近20年来抗寄生虫药物研究的重大突破。AVMs的结构新颖,作用机制独特,是一种优良的新型农畜两用抗生素,广泛用于作物种植与动物养殖中。这类药物包括爱比菌素、甲胺基阿维菌素、乙酰胺基阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、莫西丁克和塞拉菌素,其中塞拉菌素主要用于伴侣动物。按世界卫生组织(WHO)的5级分级标准, AVMs属于高毒化合物，在动物组织中残留时间较长，具有神经和发育毒性;2002年12月我国农业部公告第235号文规定在所用食品蔬菜、水果中的最高残留量200μg/kg；牛的脂肪、肝中的最高残留量100μg/kg，肾的最高残留量为50μg/kg；所用食品羊的肌肉、肝的最高残留限量为25μg/kg，脂肪的最高残留限量为50μg/kg，肾的最高残留限量为20μg/kg，并将检测农兽药中阿维菌素类药物的残留量列为残留监控重点: AVMs作为农药直接喷洒在各种农作物上，会随雨水进人水体中;作为兽药，大部分药物通过粪便以原型排出，进而污染水体;AVMs还可作为驱虫药物应用在水产养殖中，从而对水生生物和人类造成潜在危害，因此有必要建立水产品中AVMs的多残留检测方法。通过2009年对北京地区水产养殖中所使用的药物调查发现，含有阿维菌素的药物使用比较普遍，但用量与水产品中残留量尚不明确。因此有必要对北京地区水产养殖中的阿维菌素使用情况进行调查。我国目前还没有对该药物在水产品中的使用进行大范围的检测，但欧盟、日本等大多数国家已经规定其限量。因此该药物的残留直接影响到我国水产品的出口贸易。另外，北京作为国际化的大都市，食品安全的保障尤其重要，该项目的实施有助于对滥用该药物的控制与预防，使得北京市的水产品安全保障与国际接轨。目前我国测定阿维菌素残留的检测标准有：农业行业标准NY/T 1463-2007 “饲料中阿维菌素的测定 高效液相色谱法”检测限为1.5mg/g。在国内动物源性食品中阿维菌素残留量的检测还没有相关的检验标准。因此，开展水产品中阿维菌素残留量检测方法的研究，制定适合水产品中阿维菌素残留检测的标准具有十分重要的意义本研究利用高效液相色谱法-串联质谱法在水产品中此药物的残留检测技术上做了深入探究。

我们现在做水产品中药物残留量的测定，在萃取时用什么仪器震荡的更充分呢？

建立用固相萃取- 反相高效液相色谱法同时检测水产品中6 种喹诺酮药物残留量的方法。通过对提取方法和C18 固相萃取柱净化条件、色谱条件选择与优化、洗脱液浓度和用量的选择方面的研究，确定采用高效液相谱分离、荧光检测器检测、外标法定量的分析方法。本方法对环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、噁喹酸、氟甲喹标准曲线的线性回归系数均在0.99 以上，线性范围为0.02～2.0μg/mL。以3 倍信噪比RSN 计算，环丙沙星、恩诺沙星、诺氟沙星、氧氟沙星检出限为2μg/kg，噁喹酸、氟甲喹检出限为5μg/kg；以10 倍信噪比RSN 计算，环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、诺氟沙星的定量下限为5μg/kg；噁喹酸、氟甲喹的定量下限为10μg/kg。在南美白对虾、罗非鱼、鳗鱼、斑点叉尾鮰中进行这6 种喹诺酮类药物加标回收率的验证实验，实验结果满意，回收率在78.8%～92.9% 之间；相对标准偏差为2.97%～7.10%。说明本方法简单、灵敏，结果可靠，可用于水产品中环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、噁喹酸、氟甲喹的同时检测。

为严厉打击食品生产经营中违法添加非食用物质、滥用食品添加剂以及饲料、水产养殖中使用违禁药物，卫生部、农业部等部门根据风险监测和监督检查中发现的问题，不断更新非法使用物质名单，至今已公布151种食品和饲料中非法添加名单，包括47种可能在食品中“违法添加的非食用物质”、22种“易滥用食品添加剂”和82种“禁止在饲料、动物饮用水和畜禽水产养殖过程中使用的药物和物质”。食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单.pdf

为严厉打击食品生产经营中违法添加非食用物质、滥用食品添加剂以及饲料、水产养殖中使用违禁药物，卫生部、农业部等部门根据风险监测和监督检查中发现的问题，不断更新非法使用物质名单，至今已公布151种食品和饲料中非法添加名单，包括47种可能在食品中“违法添加的非食用物质”、22种“易滥用食品添加剂”和82种“禁止在饲料、动物饮用水和畜禽水产养殖过程中使用的药物和物质”。食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单.pdf

有没有参加辽宁出入境检验检疫局组织的PTC-135 水产品中喹诺酮类药物残留测定能力验证计划的？可以加我qq：123229372

水产品质量安全关系着人们的健康和产业兴衰。水产品加工过程中使用大量化学品，当化学品使用不当时，会造成水产品的污染，并进而通过食物链对人体健康产生危害。本文着重介绍水产水产品加工过程中所涉及的主要化学品种类，以及这些化学品所带来的影响，从一个侧面说明化学品与水产品安全之间的关系。食品的安全性关系到人民的健康、社会的稳定，食品安全问题已经引起社会各界的广泛关注，目前已成为继人口、资源与环境之外的全球性第四大危机 J。从全球范围来说，目前，全世界有近l0亿人食用鱼类和其他水产品，而人工养殖的水产品提供了人类所需百分之三十六的蛋白质，水产养殖在向人类提供食品方面正在起着越来越重要的作用。水产养殖及水产品加工过程中，大量使用化学品。当化学品使用不当时，会造成水产品的污染，并进而通过食物链对人体健康产生危害。水产品的安全性与原料及其在加工环节中受到的化学物质污染有关。在正常生产条件下，这些不良因素可以避免或控制，但现在往往有些不法生产业户或经销商在利益的驱动下不仅不采取有效的控制手段，反而向食品中掺杂使假、滥用食品添加剂或加入违禁的化学品添加物。为了保证水产品的安全，对水产品加工过程中使用的化学品进行分析具有十分重要的意义

[color=#333333]畜禽水产品抗生素，禁用化合物及兽药残留超标违反哪些规定[/color]

看似饱满透亮的鱿鱼，却是经过了“火碱”水、福尔马林和工业双氧水的浸泡处理，食用这种方式处理过的鱿鱼不仅会对人体内脏器官产生极大的危害，甚至会引发癌症。业内人士爆内情，记者暗访追幕后，专家学者道危害。“毒鱿鱼”历经多年为何依然大行其道？ 　　之前报道：西安水产老板揭秘“毒鱿鱼” 看似鲜亮实含剧毒　　记者了解到，卖干货的店家一般都会为买家提供一种名叫“鱿鱼水发剂”的白色小片状物质。这种水发剂只能把干鱿鱼泡大，而要使鱿鱼饱满透亮易于保存则需要添加“福尔马林”。“福尔马林”学名“甲醛”，是一种慢性中毒药物，对人体神经系统、免疫系统、肝脏等都有毒害作用。不法商家通常把这种毒物当做防腐剂用做水产品加工。　　西安市水务局渔业处处长李新平：如果拿烧碱发干的鱿鱼，一斤才能发三四斤，得一个礼拜到十天，你拿那个甲醛泡，时间快，一两天就行，它就能变成六七斤。就有那些人给你冒这个危险呢。　　关于无公害食品水产品中有害物质限量问题，农业部曾会同国家标准委员会制定了相关标准。在2001年公布的“水产品中有毒有害物质限量”中，要求所有水产品中不得检出甲醛，而到了2006年，水产品的有毒有害物质限量中却去掉了甲醛一项。因为没有相应的参考依据，这在一定程度上为相关部门监管、检验、甚至是执法带来了很大麻烦。