双酰阱类杀虫剂

本文采用岛津气质联用仪GCMS-QP2020 NX建立了一种快速测定血液中20种有机氯类杀虫剂的检测方法。在0.5~10 μ g/mL 浓度范围内，20种有机氯类杀虫剂线性良好，相关系数达到0.990以上；取浓度为1.0 μ g/mL的20种有机氯混合标准溶液，连续进样6次，峰面积的相对标准偏差均小于5%，精密度良好。本方法操作简单，分析速度快，适用于血液中20种有机氯类杀虫剂的检测。

昆虫与杀虫剂，是一场人类与昆虫的战争。长期使用杀虫剂易使昆虫产生不同程度的抗药性、甚至产生交互抗性，从而不利于生态环境的保护和农业生产成本的降低。目前已知昆虫对杀虫剂的响应包括生态行为、发育、生理代谢、基因表达、神经系统、表型适应等方面，但昆虫响应杀虫剂更深入的机制目前仍不清楚。易科泰昆虫呼吸代谢和行为监测技术是深入评估杀虫剂对昆虫新陈代谢研究的创新型方案。

开发出SPE-eHPLC方法，为同时分离和测定蔬菜中杀虫剂所含的10种氨基甲酸酯类化合物，提供了一种快速和具有选择性的方法。在较适宜的条件下，10个氨基甲酸酯类化合物可通过等度洗脱，在20分钟内实现基线分离。与反相高效液相色谱法相比，该方法简单、省时、成本低。采用固相萃取法对复杂样品进行净化，10种氨基甲酸酯的检出限为0.05-1.6 mg/kg，8种蔬菜样品在不同浓度氨基甲酸酯下的平均回收率为51.3-109.2%。相对标准偏差小于11.4%。实际样品分析结果表明，该SPE-pCEC方法具有较高的选择性和灵敏度，可用于蔬菜中低浓度氨基甲酸酯类残留的分离和测定，为氨基甲酸酯直接测定提供了一种快速，经济的方法。

流动相A：甲醇 流动相B：水 梯度：0-5 min，流动相A含量保持在75%；5-15 min，流动相A由75%升高到80%；15-30 min，流动相A由80%升高到95%；流速：1.0 mL/min柱温：30 ℃检测器：UV 248 nm进样体积：20 μ L

柱温：60 oC - 300 oC, 4oC/min ( 10 min )载气：He, 30 cm/sec进样方式：不分流, 250 oC样品：杀虫剂混合物, 2.0 μ L检测：320 oC

杀虫剂在农业中应用广泛，用于保护植物免受各种虫害和提高作物产量。但大量使用杀虫剂会危害人体健康。因此全世界都制定有严格的法规，限定其在食品中的最高残留限值。在常规使用的实验方法中，LC/MS/MS 以其具有高灵敏度、高可靠性和精度的特点，已成为一种首选方法。本研究使用独特的层流UPLC-ESI-MS/MS 三极四杆质谱仪对4 种品牌的非有机浆果中的40 种杀虫剂进行确证和定量分析。结果表明，QuEChERs 分离方法可快速可靠地分离深色的浆果样品中的杀虫剂残留。

柱温：150 oC ( 5 min ) - 275 oC,8oC/min ( 5 min )载气：He, 40 cm/sec, 150 oC进样方式：直接进样, 200 oC样品：杀虫剂标准样品, 1.0 μ L检测：ECD, 5.12 X 10-10 AFS, 275 oC

呋虫胺作为一种常见的杀虫剂，其含量的准确测定对于农业生产和环境保护具有重要意义。目前，对于呋虫胺的分析检测方法主要采用液相色谱法或液质联用方法。采用液相色谱法可以实现高分辨分离，有效地将复杂混合物中的成分进行分离，并进行定性和定量分析。本文建立了使用LC-5510液相色谱仪来测定呋虫胺杀虫剂中呋虫胺含量的方法。

柱温：150 oC ( 5 min ) - 275 oC, 4oC/min ( 5 min )载气：He, 40 cm/sec, 150 oC进样方式：直接进样, 200 oC样品：氯化杀虫剂, 1.0 μ L, 80-800ng/mL检测：ECD, 5.12 x 10-10 AFS, 275 oC

柱温：150 oC ( 5 min ) - 275 oC, 4oC/min ( 5 min )载气：He, 40 cm/sec进样方式：直接进样, 200 oC样品：杀虫剂混合物, 1.0 μ L, 80-800 ng/mL检测：ECD, 5.2 x 10-11 AFS, 275 oC

摘要：本法采用毛细柱气相色谱法测定了水中百菌清、三唑酮、联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯9种杀虫剂，方法快速、准确，灵敏度高，获得了良好的分析结果。

本法采用毛细柱气相色谱法测定了水中百菌清、三唑酮、联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯9种杀虫剂，方法快速、准确，灵敏度高，获得了良好的分析结果。

检测水果中有机磷杀虫剂残留的实验操作步骤需要仪器和试剂的支持。以下是一般的实验步骤，具体操作可能因仪器型号和试剂差异而略有不同。请在实验前确保熟悉使用的仪器和试剂的操作说明，并遵守实验室安全操作规程。实验所需设备和试剂：有机磷杀虫剂残留检测仪。校准样品：包含已知有机磷杀虫剂残留浓度的标准样品。水果样品：待检测的水果样品。溶剂：一般使用高纯度的有机溶剂，如甲醇或乙腈等。蒸馏水：用于配制试剂和洗涤仪器。滤膜：用于过滤样品。实验步骤：样品准备：a. 将水果样品洗净并去除表面污物，去掉果梗，用纸巾擦干表面水分。b. 将水果样品随机取样，保证样品的代表性。c. 将样品进行切碎或搅拌均匀，使样品具有更好的代表性。d. 将样品尽快送入实验室进行检测，避免样品变质。提取样品中的农药：

本法采用毛细柱气相色谱法测定了水中百菌清等9种杀虫剂，方法快速、准确，灵敏度高，获得了良好的分析结果。

本法采用毛细柱气相色谱法测定了水中联苯菊酯等9种杀虫剂，方法快速、准确，灵敏度高，获得了良好的分析结果。

本法采用毛细柱气相色谱法测定了水中氰戊菊酯等9种杀虫剂，方法快速、准确，灵敏度高，获得了良好的分析结果。

以下是检测葡萄中有机磷杀虫剂的一般步骤，使用食品安全检测仪进行分析。

本法采用毛细柱气相色谱法测定了水中三唑酮等9种杀虫剂，方法快速、准确，灵敏度高，获得了良好的分析结果。

本法采用毛细柱气相色谱法测定了水中氯氟氰菊酯等9种杀虫剂，方法快速、准确，灵敏度高，获得了良好的分析结果。

高效液相色谱柱后衍生技术应用在农药残留氨基甲酸盐杀虫剂 (Carbamate Pesticide)方面的分析分析1． 氨基甲酸盐杀虫剂分析柱Pickering Labs氨基甲酸盐分析柱利用EPA和AOAC的指定方法，保证了氨基甲酸盐残余物的良好分离。对于C18柱，两种水/甲醇梯度模式可以用来分别对甲醇中和水中的样品进行分析。扩展的分析法采用C8柱结合水/甲醇或水/氰甲烷梯度洗脱可以将23种氨基甲酸盐进行分离。甲醇与氰甲烷之间选择性的不同可以分别被用来对各自的出峰进行鉴定。

介绍一种新 LC-MS/MS 分析方法，用于无需衍生的草甘膦及其相似极性的杀虫剂检测。利用 HILIC 色谱柱分离，通过不同食物基质中添加标准溶液的方式模拟日常检测工作。实验中使用溶剂萃取提取样品，得到采集的原始数据，这些数据用于展示如何利用该方法检测食品中草甘膦等强极性化合物。研究中清楚的展示了草甘膦及一些相似极性的杀虫剂分析方法，该方法可用于定量检测低水平的复杂基质样品，过程中无需衍生，仅需借助高灵敏度的 LC-MS/MS 系统分析样品。这样对质谱的灵敏度要求比较高，需要像 AB SCIEX QTRAP 5500 这样高灵敏度的质谱，利用新型HILIC 液相色谱柱分离。即使不是在最理想的酸性流动相条件下，即使流动相中水相比例非常高，即使流速超过 1mL/min，由于使用 TurboVTM 离子源超强雾化能力，能够实现快速分析这些化合物。这意味着将不再需要 FMOC 衍生或者超长的离子色谱分析方法分析草甘膦等强极性杀虫剂，采用本方法即可满足甚至超出分析要求。

用加速溶剂萃取（ASE）技术测定大体积食品样品中的杀虫剂参考文献1. Dionex Application Note 319,”Extraction of Organophosphorous Pesticides Using AcceleratedSolvent Extraction(ASE)”.2. Ezzell, J.L Richter, B.E.J Felix, W.D.J Black, S.R. B. Meikle, J.E. “A Comparison ofAccelerated Solvent Extraction for organophosphorus pesticides and herbicides” LC/GC, 1995,13, 390-398

GsBP-5MS 分析22种含氯杀虫剂，1 2,4,5,6 - 四氯间二甲苯（IS） 12 狄氏剂2 α-BHC 13 p,p'-DDE3 β-BHC 14 异狄氏剂4 γ-BHC 15 硫丹II5 δ-BHC 16 p,p'-DDD6 七氯 17 异狄氏剂醛7 奥尔德林 18 硫丹硫酸盐8 环氧七氯 19 p,p'-DDT9 γ-氯丹 20 异狄氏剂酮10 硫丹 I 21 甲氧氯11 α-氯丹 22 十氯联苯（IS）

高效液相色谱柱后衍生技术应用在农药残留氨基甲酸盐杀虫剂 (Carbamate Pesticide)方面的分析分析1． 氨基甲酸盐杀虫剂分析柱Pickering Labs氨基甲酸盐分析柱利用EPA和AOAC的指定方法，保证了氨基甲酸盐残余物的良好分离。对于C18柱，两种水/甲醇梯度模式可以用来分别对甲醇中和水中的样品进行分析。扩展的分析法采用C8柱结合水/甲醇或水/氰甲烷梯度洗脱可以将23种氨基甲酸盐进行分离。甲醇与氰甲烷之间选择性的不同可以分别被用来对各自的出峰进行鉴定。

这里我们介绍一种新 LC-MS/MS 分析方法，用于无需衍生的草甘膦及其相似极性的杀虫剂检测。实验中展示的原始数据建立在 AB SCIEX公司 LC-MS/MS 平台上，利用 HILIC 色谱柱分离，通过不同食物基质中添加标准溶液的方式模拟日常检测工作。实验中使用溶剂萃取提取样品，得到采集的原始数据，这些数据用于展示如何利用该方法检测食品中草甘膦等强极性化合物。

增加饮用水复杂杀虫剂的试样处理量美国环保署条例508.1包括很多成分，如条例505，一个相似的GC/ECD方法，但也包含一些其他的，扩展到了杀虫灵等38种成分。

有机磷农药，是指含磷元素的有机化合物农药，主要用于防治植物病、虫、草害，如敌敌畏、乐果、敌百虫等。其在农业生产中的广泛使用，导致土壤、农作物中发生不同程度的残留。拟除虫菊酯(Pyrethroids)是一类具有高效、广谱、低毒和能生物降解等特性重要的合成杀虫剂。

拟除虫菊酯是20世纪80年代崛起的一类杀虫剂，常用的有甲氰菊酯、溴氰菊酯、氯氰菊酯等，对害虫杀伤力强、作用速度快，在农业上被广泛应用。虽然这类杀虫剂对哺乳类、鸟类及其他高等脊椎动物的毒性不大，但对鱼等水生生物具有很高的毒性。据有关数据显示：菊酯类农药，对鱼的毒性是对哺乳动物和鸟类毒性的10～1000倍，很容易被鱼鳃、鱼鳞吸收

氟虫腈又名锐劲特曾是广泛用于农业生产的一种苯基吡唑类高效杀虫剂，但近年来在禽类和蛋鸡上的非法使用，会导致禽肉和鸡蛋中氟虫腈残留，同时环境中残留的氟虫腈通过生物富集作用可以进入食物链，最终都会给人类健康带来潜在的危害，因此我国规定 2009 年 10 月 1 日起禁用氟虫腈。

AN343 用加速溶剂萃取（ASE）技术测定大体积食品中的农药（杀虫剂）样品基体：食品仪器：Dionex ASE300 （带有34，66或100mL萃取池）Dionex 萃取采集瓶（250mL）试剂： 丙酮（优级纯）二氯甲烷（优级纯）乙酸乙酯（优级纯）正己烷（优级纯）环己烷（优级纯）Hydromatrix硅藻土无水Na2SO4萃取条件：系统压力： 10Mpa（1500psi）温度： 100℃加热时间： 5min静态时间： 5min溶剂： 乙酸乙酯/环己烷或二氯甲烷/丙酮（1：1，V/V）冲洗体积： 60％（萃取池体积）吹扫时间： 180秒静态循环次数：1－2次总萃取时间：每个样品14－20min溶剂总量： 每个样品135－145mL样品制备： 本样品为市售的婴儿食品。称取胡萝卜和苹果（糊状）30g。在婴儿食品中加入浓度为0.2mg/mL的农药7.5uL，最终在胡萝卜和苹果的样品中农药浓度为50ug/kg。将此样品与Hydromatrix硅藻土混合（1：1 w/w）。婴儿食品外的样品，要用混合器或食品处理机混合均匀或切碎，得到均匀的浆液，然后称取该浆液30~50g，并与硅藻土混合。凝胶渗透色谱法（GPC）净化条件：仪器：GPC （clean-up XL,Abimed Gilson, D-40736）进样体积：5mL色谱柱：52g Bio-beads S-X3(200~400目)（600mm×25mm i.d.）；33cm gel bed length（Bio-Rad,D-80901 Munich）溶剂：乙酸乙酯/环己胺（1：1，v/v）流速：5mL/minDump：17min（弃去85mL）收集：22min（收集100mL）GC分析条件-DB5：GC： HP5890，HP7673自动进样器，FPD检测器（526nm，phosphorus mode）柱： 30m熔融硅胶毛细管柱DB-5（J&W），外径0.53mm，层厚1.5um气体： 载气氦气，10mL/min；Make-up氦气，15mL/min；检测空气，100mL/min，氢气，75mL/min温度： 柱温箱， 60℃ 维持1minto 250℃ 升温速率10℃/min，维持10min 进样器： 250℃ 检测器： 240℃进样体积： 5uL积分仪： HP化学工作站（软件版本 A.05.04）GC分析条件-DB1701：（测定硫特普sulfotep，毒死蜱chlorpyrifos，. 对硫磷1605 parathion（-ethyl））GC： HP5890，HP7673自动进样器，FPD检测器（526nm，phosphorus mode）柱： 15m熔融硅胶毛细管柱DB-1701（J&W），外径0.53mm，层厚1um气体： 载气氦气，8mL/min；Make-up氦气，15mL/min；检测空气，100mL/min，氢气，75mL/min温度： 柱温箱， 60℃ 维持1minto 260℃ 升温速率10℃/min，维持10min 进样器： 250℃ 检测器： 240℃进样体积： 5uL积分仪： HP化学工作站（软件版本 A.05.04）分析结果：请见附件中表格参考文献1.Dionex Application Note 319,”Extraction of Organophosphorous Pesticides Using Accelerated Solvent Extraction(ASE)”.2.Ezzell, J.L Richter, B.E.J Felix, W.D.J Black, S.R. B. Meikle, J.E. “A Comparison of Accelerated Solvent Extraction for organophosphorus pesticides and herbicides” LC/GC, 1995, 13, 390-398