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双烯雌酚残留

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双烯雌酚残留相关的论坛

  • 【资料】CAC食品法典(残留限量标准)

    [size=4][font=黑体]CAC前36年(1963-1999)搞了3000多个农药残留限量,500多个添加剂的评估。继而定出食品添加剂的通用标准,近300个农药、兽药、污染物、毒素的评估,继而定出了限量标准,有效地控制了食品的安全卫生质量。工业发达国家在这方面先行一步,各国出于食品安全卫生考虑制、修定各种污染物MRL限量标准/商品组合相当可观,可谓是浩如烟海, 庄教授的那本大全可见一斑。而CIQ工作又必须掌握其动态,至少要能迅速查找出有关限量数据。我今天要说的是由于世界各国出于其政治、经济、技术、贸易背景和需求的不同,特别是在残留物的风险分析评估方面尚未协调统一。所以各国列入残留限量标准的残留物品种,对应的商品(食品)组合及其限量标准都不完全一致,其实质是各国的食品法规不同,对食品中化学物、生物、环境污染等限制不同,一般而言:发达国家残留限量的残留物种类多 发展中国家列入的残留物种类少 与各种食品组合数量大 与各种食品的组合数量少,或是空白 限量规定相对比较严 限量规定相对比较宽当然这是相对而言,不是绝对的,就以发达国家而论,在动物源食品中激素药物残留量问题上,EEC与美、加、澳对立明显;EEC认为激素类药物,甚至内源性激素(雌二醇、双烯雌酚)都应禁用,即不能设置限量标准,但美、加、澳等国认为即便是合成激素(己烯雌酚、已烷雌酚及蛋白同化激素药物)在有控制的良好兽医使用规范GVP前提下,亦可使用,因此应设置相应的限量标准。属CAC争论激烈的问题之一。[/font][/size]

  • 【原创大赛】气相色谱-串联质谱技术检测水中己烯雌酚残留量

    【原创大赛】气相色谱-串联质谱技术检测水中己烯雌酚残留量

    气相色谱-串联质谱技术检测水中己烯雌酚残留量摘要:本实验建立水中己烯雌酚残留量的气相色谱-串联质谱联用(GC-MS/MS)分析方法。样品采用乙酸乙酯提取,浓缩后甲醇溶解,经氮气吹干后加入BSTFA/TMCS衍生化试剂70℃衍生30mins,氮气吹干后甲醇定容待测,采用GC-MS/MS分析时,己烯雌酚衍生物在15 mins内流出。对采集的水样进行两种浓度的加标质控,回收率均在90%以上,相对标准偏差(RSD)在3.0%以内。在0.05~1.00 mg/L的浓度范围内呈线性关系,相关系数大于0.999。检出限为1.20 μg/L。该方法可准确用于环境水样中己烯雌酚残留的定量分析,灵敏度、精密度和准确度均满足残留检测的分析要求。关键词: 己烯雌酚;气相色谱-串联质谱;残留量;水中图分类号: 文献标识码: 文章编号: Determination of Diethylstilbestrol residues in water sample by gas chromatography-tandem mass spectrometry ABSTRACT: To establish a method determination of diethylstilbestrol (DES) in water sample by gas chromatography-tandem mass spectrometry (GC-MS/MS). The samples were extracted by ethyl acetate, derived with silanization reagent at 70℃ for 30 mins, then the extracts were determined with MS/MS detector based on SCAN and MRM mode, DES was well separated within 15 min. When the spiked average recoveries above 85%. The RSD ranged within 3.0%, The calibration of those pesticides were linear (correlation coefficients not less than 0.999) within the range of 0.05~1.00 μg/mL. The method was accurate and sensitive, was suitable for analysis of DES residues in water samples.KEY WORDS: diethylstilbestrol; gas chromatography-tandem mass spectrometry; residues; water sample1 引言 己烯雌酚(Diethylstilbestrol, DES)属激素类化合物,作为生长促进剂被广泛添加在饲料中应用于水产养殖行业促进鱼类生长,为水产业产品数量的增长发挥了一定作用。但己烯雌酚作为一种人工合成的具有雌激素样作用的化学物质,许多科学实验证实对人类和动物具有危害,导致机体代谢紊乱、发育异常或肿瘤等,是一种致癌物质,被欧盟等国在食用性动物饲养中列为禁用品,2002 年我国农业部发布176号公告禁止在畜禽水产养殖过程中使用己烯雌酚。己烯雌酚是脂溶性物质,难降解,易在动物体内残留,在水源和土壤中容易大量富积,造成环境激素污染恶性循环,由于会对环境水造成严重影响, 可通过饮用水威害人体健康 。因此,建立水样中己烯雌酚残留量的分析方法具有重要意义。目前,测定雌酚类激素的方法有酶联免疫(ELISA)法、比色法、电化学法、放射免疫(RIA) 法、色谱-质谱法、高效液相色谱(HPLC)法及毛细管电色谱法等。比色法、电化学法由于不能用于分离且干扰大等缺点,很少用于残留检测。本实验采用灵敏度和准确度较高的串联质谱检测器,可提高己烯雌酚定性与定量的准确性,二级质谱相对于一级质谱,其抗干扰能力更强,可有效消除单级质谱离子信息少的问题,对样品前处理的要求较低,可准确反映样品中己烯雌酚的残留量,其灵敏度、稳定性、准确度均较高。2 材料与方法2.1 材料2.1.1 试验原材料无公害水产养殖基地:淡水养殖用水。2.1.2 主要试剂与材料乙酸乙酯、二氯甲烷、正己烷、甲醇(色谱纯,美国Fisher Scientific公司);乙醚、叔丁基甲醚(优级纯,天津化学试剂厂);己烯雌酚标准品(德国Dr. Ehrenstorfor公司);衍生化试剂:N-甲基-N-三甲基硅基三氟乙酰胺(MSTFA)、二硫赤藓糖醇(DTE)、三甲基碘硅烷(TMIS)、N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺/三甲基氯硅烷(BSTFA/TMCS体积比99:1)(美国Supelco公司)。2.1.3 主要仪器气相色谱-串联质谱仪(7890B-7000B,美国Agilent公司);离心机(CT18RT,上海天美公司);氮吹仪(MG-2000,日本EYELA公司);旋转蒸发仪(SB-1100,日本EYELA公司)。2.2 标准溶液和衍生化试剂配制己烯雌酚标准溶液:配制10.0 mg/L的标准储备液,保存于1~4 ℃冰箱中冷藏,使用时用甲醇稀释至相应浓度做标准工作曲线。MSTFA-DTE-TMIS衍生化溶液:准确称取0.0040g DET溶解到2.00mL MSTFA,加入5.00μL TMIS,低温于1~4 ℃冰箱中冷藏避光保存。2.3 样品前处理2.3.1 分离提取准确量取40.0 mL水样品于具塞离心管中,加入20 mL提取试剂乙酸乙酯,振荡后放入高速离心机10000 r/min离心3 min,将上层有机相倒入浓缩瓶中,40℃减压浓缩近干,用甲醇溶液5 mL定容,转移至10 mL试管中氮气吹干。2.3.2 衍生化在吹干的试管中加入0.20 mL的衍生化试剂,在70℃烘箱中衍生化30 min,取出后氮气吹干1.00 mL甲醇定容上机。2.3.3 标准曲线及质控样分别配置0.05、0.10、0.20、0.50、1.00 mg/L浓度的标准工作液,按2.3.2衍生化后进样制作标准曲线,同时将样品添加不同浓度的标准品按2.3.1和2.3.1试验过程进行回收率质控试验。2.4 仪器条件色谱柱:HP-5MS(30 m×0.25 mm, 0.50 μm);载气:氦气(99.999%);恒流模式流速:1.00 mL/min;进样:1.00 μL,不分流;进样口温度:250 ℃;程序升温:80 ℃保持1 min,以20 ℃/min升温至280 ℃,保持10 min;离子化方式:电子轰击(EI);离子化能量:70 eV;离子源温度:230 ℃;传输线温度270 ℃;溶剂延迟:3 min;扫描方式:多反应监测(MRM)。扫描范围:50~450 amu;定量方式:外标法。3 结果与讨论3.1 提取溶剂选择本实验选择了乙醚、叔丁基甲基醚、乙酸乙酯、正己烷、二氯甲烷等溶剂作为提取剂,通过对添加浓度为1.00 mg/L的样品分别进行萃取回收率测定,由图1可见乙酸乙酯的萃取效率最高,萃取回收率稳定并达到90%以上, 所以本方法选择乙酸乙酯作为提取溶剂。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607081537_599845_1634341_3.jpg图1不同溶剂提取效率Fig. 1 Effect of Different Solvents on Extraction Efficiency 3.2 衍生化试剂及衍生化温度的选择本次试验选择MSTFA-DTE-TMIS和BSTFA/TMCS(99:1)两种衍生化试剂,均能与己烯雌酚的羟基进行硅烷化衍生反应,确定衍生化时间为30min,考察不同温度对于衍生化效率的影响,结果见图2。由图2可见,在70℃条件下衍生化效率最好,不同温度条件下衍生化试剂BSTFA/TMCS (99:1)的效率均优于MSTFA-DTE-TMIS,同时BSTFA/TMCS(99:1)有配制好的商品可供购买,使用便捷,且毒性也较小,因此本次试验选用BSTFA/TMCS为最佳衍生化试剂。[img=,

  • 悲催的残留:双酚A的高本底

    悲催的残留:双酚A的高本底

    之前做过双酚A等物质的测定,但由于双酚A不在前面项目的研究物质当中,所以虽然同时测定了,但没太注意过双酚A的响应、残留等情况,而且由于存在基质效应,因此生物样本中的双酚A的响应比较低。现在要做水中的双酚A的测定,发现空白水、空白溶剂等直接进样,都会有很高的响应。是不是残留在液相的哪个部分?有没有推荐的溶剂能够清洗一下,或者可以清洗一下仪器的哪个部件?下面是某溶剂的出峰http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112061403_335920_1644952_3.jpg

  • 【资料】水产品中己烯雌酚残留量的测定

    酶联免疫法 1 范围本标准规定了水产品中己烯雌酚残留量的酶联免疫测定方法。本标准适用于水产品肌肉中己烯雌酚的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。3 原理测定的基础是竞争性酶联免疫抗原抗体反应,所有的免疫反应都在微孔中进行,加入己烯雌酚标准或样品溶液、己烯雌酚酶标记物、己烯雌酚抗体后,己烯雌酚与己烯雌酚酶标记物相互竞争己烯雌酚抗体的结合位点。结合的己烯雌酚酶标记物可以将无色的发色剂转化为蓝色的产物,在450nm处检测,吸收光强度与样品中的己烯雌酚浓度成反比,按校正曲线定量。4 试剂和材料本标准所用试剂除标明外,其它均为分析纯及其更高纯度,试验用水符合GB/T 6682一级水标准。4.1 叔丁基甲基醚,色谱纯。4.2 石油醚。4.3 二氯甲烷。4.4 甲醇,色谱纯。4.5 氢氧化钠,1 mol/L。4.6 磷酸,6 mol/L。4.7 百分之20甲醇的20mmol/L三羟基甲基氨基甲烷(Tris)缓冲液(pH 8.5), 百分之40、百分之70、 百分之80的甲醇溶液,此溶液现用现配。4.8 67 mmol/L 磷酸盐缓冲液(pH 7.2) : 9.61g磷酸氢二钠,1.79g 磷酸二氢钠溶解于蒸溜水,定容至1000mL,此溶液现用现配。4.9 己烯雌酚酶联免疫定量测定试剂盒, 参见附录A。5 仪器与设备5.1 酶标仪,波长450nm。5.2 离心机,转速4000r/min。5.3 氮吹仪。5.4 电热恒温水浴锅。5.5 高速匀浆机。5.6 C18 固相提取柱,长6.5cm,内径0.7cm。5.7 固相萃取器。5.8 微型漩涡混合仪。5.9 振荡器。5.10 微量加样器:20uL, 50uL, 100uL, 250uL,1000uL。 5.11 微量多通道加样器:50uL, 100uL。

  • 【原创大赛】气质法测定己烯雌酚残留时衍生化的一点见解

    【原创大赛】气质法测定己烯雌酚残留时衍生化的一点见解

    己烯雌酚沸点为407°C,已经超过色谱柱的极限温度(315°C),并且酚羟基有极大的极性,会吸附在色谱柱上造成机器的污染,故需要衍生化反应生成沸点低的硅烷化衍生物,其衍生物EI离子源全扫质谱见 图1 。m/z 73和m/z207为硅化合物的碎片,残留衍生剂也会有此类碎片,故排除此2项,选择己烯雌酚部分碎片的离子进行监控,分别为m/z383(25%)、m/z397(25%)、m/z412(45%)、m/z413(100%)为顺式和反式衍生物的监测离子。其中,m/z413和m/z412为衍生物的母离子,m/z397为失去一个甲基的离子碎片,m/z383为失去二个甲基的离子碎片。在SIM模式下TIC图见图1 。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412261603_529285_2886868_3.jpg己烯雌酚具有顺反异构体,药用己烯雌酚为反式。但是在标准品中会有极少量顺式结构,提取过程和衍生化中也会有顺式异构体产生,在顺式和反式异构体加起来方可定量准确。建立5、10、50[size=12.000

  • 【讨论】残留溶剂进样几次?

    想请教大家一下平时测定溶剂残留的时候,供试品溶液进样几次?1次可否?还是1个供试品溶液进样2次,以平均值作为测定结果?或者是否平行配样2份,每份样品进样1次?2次?谢谢大家![em0713]

  • 气质烷基酚残留问题

    有没有人用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]做过烷基酚类的物质,残留的问题一直解决不了。跑空白一直有我目标物的出峰,起初以为是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]这边配件污染了,然后衬管,隔垫,垫圈,柱子都换新之后,跑空白还是有出峰,然后质谱这边按工程师说的色谱柱悬空不完全接质谱,质谱接口interface用死堵堵住后跑空白就是正常基线,工程师说残留的问题还是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]带来的,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]这边还有什么遗漏的地方是我没注意到的吗?搞不懂了

  • 关于“农残最大残留量”的问题,求知情者不吝赐教!!

    小弟是一家蔬菜配送企业的质检员,每天使用是酶抑制法做蔬菜的农药残留快速检测。近期一个客户要对我们公司进行审查,其中农残检测的项目,领导让我完成,但苦于专业性不强,在网上也没有找到很有用的资料,无意中来到论坛,发现有很多专业的前辈。特来请教以下几个问题。希望您能不吝赐教!谢谢!1.基于风险评估的农残最大残留量检查计划表。2.农残最大残留量检测结果记录。以上2个项目设计一个词“农残最大残留量”,小弟实在不知该从何处下手。希望大家能多提宝贵建议。 再次感谢!

  • 【原创大赛】一次日本客户来访安排的残留试验过程

    【原创大赛】一次日本客户来访安排的残留试验过程

    【生活中的仪器分析】活动原创作品:食品安全——果蔬中农药残留及重金属含量检测一次日本客户来访安排的残留试验过程一次日本客户来进行拜访,同时为了考察检测能力,对实验室现场安排了一次检测试验,进行了一下记录,与大家一起进行分享,希望大家一起进行交流指正,共同提高检测技术。首先客户来了一个对于检测比较专业的技术人员,到了实验室现场查看了硬件设施。然后进行试验的安排,先要了现有的检测项目一览表(几百个项目,后来通过沟通同意挑选几种做实验),让准备一份做农残的样品,一份做兽残的样品,由于客户比较关注农兽药残留的检测,别的项目就没有安排。对于农残样品,安排了用面粉(做过农残的都知道面粉比常规的水果蔬菜难做),兽残安排了常规的竹夹鱼。1:试验安排形式:药物的样品添加。1.1方法1.1.1农残:分别称量5g面粉四份,一份空白,二份他们来进行添加(一份添加GC-MS方法农药,一份添加LC-MS-MS方法农药,只有一个客户人员在现场),一份我们自己做加标回收。他们挑选了敌敌畏(Dichlorvos)、马拉硫磷(Malathion)、乙硫磷(Ethion)、苯硫磷(EPN)、多菌灵(Carbendazim)、吡虫啉(Imidacloprid)、阿维菌素(Abamectin)、灭幼脲(Chlorobenzuron)八种农药,让提供500ppb的单标供他们添加,他们可能添加一种或其中几种进行测定(从农药挑选来说挺有水平的,敌敌畏和多菌灵都不太好做,二溴磷与敌敌畏会发生转化,甲托与多菌灵也会发生转化,最后作出结果也验证了就是添加的敌敌畏与多菌灵,同时灭幼脲为负离子检测,其余为正离子检测)。1.1.2兽残:分别称量5g竹夹鱼三份,一份空白,一份他们来进行添加一份我们自己做加标回收。他们挑选了磺胺二甲氧嘧啶(SDM)、氧氟沙星OFL、诺氟沙星(NOR)、恩诺沙星(ENRO),让提供500ppb的单标供他们添加,他们可能添加一种或其中几种进行测定。1.1.3周期为2个工作日,由于客户要走之前看到结果。2.测试方法:2.1农药残留2.1.1气质农药残留检测:参照了GB/T 19648-2006.样品先用水浸泡2个小时,然后用乙腈提取,过C18和氨基二合一固相萃取柱进行净化,GC-MS[

  • 四溴双酚A衍生化后进样口残留问题

    测试四溴双酚A用BSTFA衍生化容易进样口残留,之前测试的时候每次走标液和样品前先做空白,走完样品后再做空白,确实之后的空白会有一点响应,但是今天测试一个样品,用10mg/L的标液定量结果在3mg/L左右,但是空白测试结果为7mg/L,定最后的10mg/L标液有12mg/L,这我就想不明白了,即使有残留也不会空白中比样品中还大吧。

  • 天研|猪肉兽药残留快检仪器可以检测哪些兽药残留

    猪肉兽药残留快检仪器主要用于检测猪肉中的兽药残留成分,其检测范围广泛,包括但不限于以下几类:  抗生素类残留:这是兽药残留检测中的一个重要方面。常见的抗生素残留包括四环素类、硝基呋喃类、磺胺类、沙星类、喹诺酮类,以及如庆大霉素、链霉素、阿莫西林、红霉素等具体药物。这些抗生素在动物养殖中常被用来预防和治疗疾病,但残留在猪肉中可能对人体健康造成潜在威胁。  瘦肉精激素类残留:瘦肉精等激素类物质常被用于促进动物生长和提高瘦肉率。快检仪器能够检测盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、己烯雌酚、喹乙醇等瘦肉精激素类残留,确保猪肉中不含有这些有害物质。  水产品安全相关物质:虽然主要是针对水产品的检测,但某些兽药残留快检仪器也能检测与水产品安全相关的物质,如孔雀石绿、氯霉素等,这些物质可能因环境污染或交叉污染而进入猪肉中。  此外,一些先进的快检仪器还可能具备检测病害肉及肉类新鲜度的功能,从而提供更全面的食品安全保障。  这些兽药残留成分如果超标,可能会对人体健康造成危害,如过敏反应、毒性作用和细菌耐药性等。因此,使用猪肉兽药残留快检仪器进行快速、准确的检测显得尤为重要。这些仪器通常具有操作简便、检测速度快、准确度高等特点,能够满足现场快速筛查和定量检测的需求。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404261557095701_729_6238082_3.jpg!w690x690.jpg[/img]

  • 盐酸多巴酚丁胺残留溶剂

    有哪位做过盐酸多巴酚丁胺的残留 ?我用的安捷伦HP-5的柱子,对照苯的浓度0.2Ug/ml,可能是浓度太低了,没有峰出来;流速0.5 分流10:1

  • 产品中残留三溴苯酚钠,怎样检测其含量

    [color=#444444]产品中残留有少量三溴苯酚钠,与空气氧化成红色;怎样才能检测出三溴苯酚钠的残留量呢?[/color][color=#444444]之前的一个思路:将产品用二氯甲烷溶解,加盐酸酸化,三溴苯酚钠转化成三溴苯酚,再用液相色谱分析;但是出峰很小,非正常产品含量0.06%左右,正常产品含量0.01%,但是后期再用相同的方法检测,三溴苯酚不出峰了,感觉很奇怪,请大神解答。。。[/color]

  • PE参比气关掉后,残留气抽不掉

    有几次了,在做完调谐,关闭参比气后,残留气抽不掉,前几次在抽了约5,6秒的时候就停止下降了,等待大约2分钟时候或者开关几次参比气后又开始下降。今天抽了5秒钟后又停止下降,等了大概15分钟都不见反应,后来将柱箱温度升高50度,残留参比气马上又开始下降,这是怎么回事?

  • 液相 残留峰

    最近又碰到了色谱柱污染的问题,具体情况是这样的本人用液质联用做锑元素的形态分析 (3价和五价)。 EDTA做流动相,之前一直挺好但最近,老是有Sb(III) 残留峰。进一针标液,然后再进空白,在三价锑的位置有残留峰,再连续进几次空白在同一位置残留峰出现,但是越来越小。至残留峰不明显后再进标液然后走空白又出现残留峰。这到底是什么原因呢,会不会是六通阀的问题

  • 液质残留问题

    求助各位老师,依然是残留问题,换了长、短柱,也换了苯基柱和C18柱,进标准样品后的空白总是有不同程度的残留,这个问题困扰我很久了,洗针液也加了异丙醇仍然不行,今天连接两通发现不会有残留,请问各位老师这样该如何判断残留出在哪里?进样量从5微升改为2微升还是有残留。现在怀疑是有机相甲醇无法将分析物全洗脱下来?但梯度里99%甲醇的时间是2.5分钟,换乙腈试试?还怀疑是柱前柱后的管路连接有问题?但的确诸多分析物中,含氯的分析物残留更严重,两三针空白才能冲洗干净,其他不含氯的分析物的残留一针空白后就可以冲洗干净了。谢谢各位老师指点,残留问题困扰我快一个月了、、、、

  • 关于哈希流动注射仪做挥发酚时 残留的问题

    问题如标题,最近做挥发酚,碰到了一个大难题,在做完标准曲线后, 样品分析会出现很高的峰面积,基本上是每出两个小峰就会出一个大峰形,也有可能出现连续几个大峰形的情况。但实际水样中不可能含有这么高浓度的酚,在用无酚水代替样品分析时也是一样的问题,所以可以排除水样的原因,我个人觉得是有残留,而且残留应该出现在蒸馏之后的流路中,因为出现的峰面积远大于前面几个样品,只有可能是浓缩后才有可能。 出现问题后,我先后更换了除气泡盒,以及相分离膜,没有得到解决; 还有一种思路,怀疑是到阀时间漂移了,调整了到伐时间后,还是没有得到解决! 论坛里专家高手多,藏龙卧虎,还望能有同行及同好出来指点迷津,共同探讨!!

  • 【资料】-食品中粉锈宁残留量的测定方法

    食品中粉锈宁残留量的测定方法 1.主题内容与适用范围   本标准规定了粮食、蔬菜和水果中粉锈宁残留量的分析方法。   本标准适用于使用过粉锈宁的粮食、蔬菜和瓜果的残留量分析。粉锈宁的最小检出限为2.8×10-10g。 2.原理   样品中粉锈宁残留物经提取、净化后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定。   氮磷检测器对含氮化合物具有较好的灵敏度。粉锈宁及其主要代谢物羟锈宁与铷盐蒸汽相作用,产生CN-离子流,使检测器收集极的电信号发生变化,这种变化过程被记录下来。样品色谱图上粉锈宁和羟锈宁的峰高与标样色谱图相比,计算出粉锈宁残留量。   出峰顺序:粉锈宁,羟锈宁。 3.试剂   以下试剂除注明外,均为分析纯,试验用水均为蒸馏水。   3.1 丙酮。 3.2 二氯甲烷。 3.3 氯化钠。   3.4 无水硫酸钠,600℃烘4h备用。 3.5 活性炭(C.P.,粉状)。   3.6 三氯甲烷。 3.7 弗罗里硅土(Florisil)60-100目,进口分装。650℃烘5h,加3.5%水脱活,稳定4~6d。 3.8 农药标准溶液   精密称取粉锈宁和经锈宁标准品各50.00mg,加丙酮溶解,分别定容至100.0mL,作为贮备液,放在冰箱中保存。此溶液每毫升相当于粉锈宁或羟锈宁500μg。   临用时吸粉锈宁和羟锈宁贮备液等量混合,用丙酮逐级稀释为使用液,粉锈宁和羟锈宁浓度一般为1.00μg/mL。 4.仪器   4.1 小型粮食粉碎机。 4.2 高速组织捣碎机。   4.3 超声波发生器或往返式振荡器。 4.4 旋转蒸发器。   4.5 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],具有氮磷检测器(铷珠)和微处理机。 5.分析步骤   5.1 提取   5.1.1 粮食:称30.0g粉碎后过60目的样品,置于500mL具塞三角瓶中,加入80mL丙酮和20mL蒸馏水,静置过夜后用振荡器提取1h,抽滤,残渣用30mL×2丙酮洗涤,合并提取液和洗涤液,在旋转蒸发器上浓缩(水浴40~45℃,下同),除去大部分丙酮,然后移至250mL分液漏斗中,依次加入50mL蒸馏水、10mL饱和氯化钠水溶液、40mL二氯甲烷,振摇2min,静置分层,下层有机相移至三角烧瓶中,水相用20mL二氯甲烷再提取一次,弃去水相,有机相经无水硫酸钠脱水(无水硫酸钠10g左右)后收集在250mL梨形瓶中,置旋转蒸发器上浓缩近干,取下梨形瓶,置水浴上使二氯甲烷挥发尽,用少量丙酮多次洗涤梨形瓶内壁,洗涤液收集至刻度试管中,用丙酮定容至5mL,供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定。   5.1.2 瓜果和蔬菜:称取经组织捣碎机捣碎的样品匀浆50.0g于500mL具塞三角瓶中,加活性炭1g,丙酮80mL,摇匀,置超声波发生器上提取10min,抽滤,残渣加100mL丙酮浸泡过夜,再用超声波发生器提取30min,用20mL×2丙酮洗涤残渣和容器,合并提取液与洗涤液,置旋转蒸发器上浓缩至100mL左右,移至分液漏斗中,加30mL蒸馏水、12mL饱和氯化钠水溶液、40mL二氯甲烷,以下按 5.1.1“振摇2min”起操作。   5.2 净化   如测定时有干扰峰影响定量结果,样液可用柱层析法进一步净化。   玻璃层析柱内径1.2cm,长30cm,底部加1.5cm高的无水硫酸钠,称10g混合吸附剂(弗罗里硅土+活性炭,W∶W=9∶1),以1∶30丙酮-氯仿混合液湿法装柱,上层再加1.5cm高的无水硫酸钠,加入提取浓缩液,以150mL 1∶30丙酮-氯仿混合液淋洗(粮食用45mL 1∶19丙酮-氯仿混合液+85mL 1∶49丙酮-氯仿混合液淋洗)。收集淋出液于梨形瓶中,在旋转蒸发器上浓缩近干,水浴使三氯甲烷挥发尽,用丙酮定容,供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定。   5.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定   5.3.1 色谱条件   5.3.1.1 色谱柱:内径3mm,长1.6m,玻璃柱,内装涂有4%OV-17和4%OV-210混合固定液的80~100目Chromosorb W AW-DMCS。   5.3.1.2 气流量:载气为氮气70mL/min;氢气3.6mL/min;空气160mL/min。   5.3.1.3 温度:柱温220℃;汽化室(进样口)290℃;检测室290℃。   5 灵敏度、准确度和精密度   粉锈宁和羟锈宁最小检出限分别为2.8×10-10g和5×10-10g。最低检出浓度:粮食样品粉锈宁为0.01mg/kg,羟锈宁为0.02mg/kg,瓜果蔬菜样品粉锈宁为0.006mg/Kg,羟锈宁为0.01mg/Kg。   粉锈宁-羟锈宁方法回收率:添加浓度0.04~5.0mg/kg范围时为84.0%~103%;检测变异系数(CV)为4.2%~9.4%。 6.说明:样品一般不经柱层析净化,但如需经柱净化,对不同批号的弗罗里硅土,应预先做淋洗曲线,以保证农药得到充分的回收

  • 生产线CIP冲洗水化学品残留验证

    各位大虾,生产线CIP冲洗水最终冲洗水化学品残留验证,是否有文件或法规规定标准要求?如果使用的食品级清洗剂包含复配成分,供应商对这复配成分保密,使用的工厂如何验证这些化学品残留?多谢!

  • 怎么消除ICP上的锰残留现象?

    用ICP测是镍钴锰前驱体的杂质,发现存在有锰残留的现象,即测试完样品后用5%硝酸冲洗仍存在较严重的残留。 第一测试样品后直接测试空白水的数据见下表:谱线空白1空白2空白3空白4空白5空白6空白7空白8空白9空白10空白11定量限单位293.9310.670.380.270.310.130.130.0630.0810.0180.0420.020.008mg/L257.610.390.180.310.190.100.110.0760.0560.0250.0490.00060.0025(以上空白水基本上是同一个样,数字只是表示测定的顺次。)每次空白水测定结果间隔约3min,其中第6、7、8次之间都用酸冲洗约5分钟后再测定空白水。测定到第11次约花费1个小时。第二次测试试样后酸冲洗约3分钟,再水洗后测试空白水(第一次忘记选谱线了,所以没有结果);第3次测空白水前再次用酸冲洗了3分钟.谱线空白1空白2空白3293.931/0.200.10257.61/0.220.14 通过两组数据比较可见,两种方法达到0.1mg/L的残留量的时间分别约为18分钟和15分钟。可见锰的残留很难消除。因锰元素既是我们某一类型产品的主量元素(20%-30%),又是另一类型产品的微量杂质元素,两种产品都要使用ICP测试杂质,所以存在了上述困扰。版友有遇到这样的情况吗?大家是怎么处理的呢?

  • 【讨论】削去果皮可以去除农药残留吗

    削去果皮可以去除农药残留吗 有机磷农药有近100个品种,广泛用于谷类、蔬菜、水果及茶等作物,由于其化学性质不稳定,在自然界中容易分解,在食用作物中残留期一般不长,可在食品洗涤、去皮、加热过程中消减。有机磷农药对人体有一定毒性,长期慢性接触对人的神经功能会造成损害。使用任何农药均有可能造成残留,但残留量有大有小,很少的残留量对人体健康不构成危害。   国际食品法典和美国等发达国家也允许在蔬菜水果中有农药残留,并通过制定最高残留限量标准(MRL)和规定每日允许摄入量(ADI)来预防其危害。人们凭肉眼是没法知道农药残留是否超标的,因此,居民要学习一点清除农药残毒的知识。  一般而言,农药往往是喷洒在水果的表面。可用以下方法清除:第一是清水浸泡法,将水果用清水浸泡20到30分钟,然后反复冲洗两到三次,这样可以除去部分的残留农药。还可以添加果蔬洗剂之类的清洗剂,增加农药的溶出。第二是碱水浸泡法:先用5%碱水浸泡5-15分钟后,再用清水冲洗干净。第三是开水浸泡法:将清洗好的水果在开水中泡2到5分钟,然后用清水洗涤1至2遍。第四是去皮法:对于带皮的水果,如苹果、梨子、狲猴桃等,我们先清洗一遍,再去掉表皮,这种办法就可以去除表面的农药残留。第五是储藏保管法:有条件的话,将比较好保存的水果买回后存放10~15天左右,也能降低残留农药的毒性。以上方法对于水果残留农药清除具有良好的效果,既可确保水果的营养成分,也让我们食用起来更加健康。 [color=#DC143C] 21楼有一份资料大家可以看看: 农产品加工过程对农药残留去除的影响[/color]

  • 甘油残留峰

    我用RTXWAX柱子做甘油含量,做完后有个残留峰在10分钟左右,有什么办法把 残留峰去掉?我这跟柱子最高温度250°,甘油沸点290°,我进样口温度设的240,检测器250°,是不是不可以设高于250°啊?关键怎么把柱子的残留峰去掉?我用乙醇,丙酮,二氯乙烷试了,没有用~!

  • 【分享】如何降低蔬菜上残留的农药!

    内容提示:蔬菜中的农药残留是食品安全中的一个重要问题。尤其夏季,既是蔬菜消费的高峰期,也是害虫的活跃时期,生产者为了赶商机,要么用超浓度的农药杀虫,要么施用农药后提前采收,造成大量蔬菜农药残留严重超标。据统计,一般情况下,夏天蔬菜的农药残留合格率比冬季低两成以上。为了减少蔬菜上的农药,人们想出了各种各样的办法。 蔬菜中的农药残留是食品安全中的一个重要问题。尤其夏季,既是蔬菜消费的高峰期,也是害虫的活跃时期,生产者为了赶商机,要么用超浓度的农药杀虫,要么施用农药后提前采收,造成大量蔬菜农药残留严重超标。据统计,一般情况下,夏天蔬菜的农药残留合格率比冬季低两成以上。为了减少蔬菜上的农药,人们想出了各种各样的办法:放在太阳下晒、用水泡、用淘米水洗等,但这些方法真的有效吗,到底能去掉多少农药?中国农业大学食品学院最近进行了一项实验,帮助人们找出去除农药的最好办法。 由于农药在喷施过程中,主要是附着在果蔬的表面上,所以,只要采用行之有效的洗涤和加工方法,就可以降低农药的残留量,保证蔬菜的食用安全。 用清水浸泡和搓洗,可以使农药残留量下降,而且泡的时间越长,农药残留就越少。试验证明,用自来水将蔬菜浸泡10—60分钟后再稍加搓洗,就可以除去15%—60%的农药残留。用专用的蔬果洗涤剂浸泡,对于减少农药的附着更为有效。将洗涤剂按1∶200的比例用水稀释后浸泡果蔬,10—60分钟内,农药残留量可以减少50%—80%;特别是在浸泡的前10分钟内,农药残留下降非常明显,可以达到50%左右。然后,稍加搓洗,用清水冲洗干净就可以基本上清除农药残留     高温加热也可以使农药分解,比如用开水烫或油炒。实验证明,一些耐热的蔬菜,如菜花、豆角、青椒、芹菜等,洗干净后再用开水烫几分钟,可以使农药残留下降30%左右,再经高温烹炒,就可以清除蔬菜上90%的农药。 此外,淘米水洗菜和适当用阳光照射,对于减少蔬菜上的农药也能起到一定的作用。但淘米水最好用头一两次的,因为米的表面含钾,所以头一两次的淘米水会呈现弱酸性,但是之后就开始转变为碱性,而农药只有在酸性物质中才会失去一定的毒性。阳光照射可使蔬菜中的部分农药被分解、破坏。据测定,蔬菜在阳光下照射5分钟,有机氯、有机汞农药的残留量损失可达到60%左右。 蔬菜去皮当然也可以减少农药残留,但也会带来果皮中维生素和矿物质的损失。因此,最好的去除农药的办法是:将新鲜果蔬先用洗涤剂浸泡10—15分钟,或用自来水浸泡30—60分钟,用清水冲洗干净。

  • 固相萃取/高效液相色谱法检测动物源食品中五氯酚残留量

    五氯酚是一种杀螺剂,用于消灭血吸虫病。在撒布过五氯酚的地区,陆续出现塘鱼死亡、人畜中毒现象。从该地区生产的肉、蛋、奶、蔬菜、水果中均检测出五氯酚残留。五氯酚通过食物链进入动植物体内,残留于食品中,进而对人畜造成毒害。 对于五氯酚的检测目前有行标《SN/T2445-2010 进出口动物源食品中五氯酚残留量检测方法液相色谱质谱/质谱法》,迪马科技在参考行标的基础上,对前处理固相萃取方法进行了优化,开发使用固相萃取小柱ProElut PXA净化 ,去除干扰物,保留目标物五氯酚。具有优于行标的净化效果,且回收率在85%以上。 以下为迪马科技动物源食品中五氯酚残留测定的解决方案,供您参考!动物源食品中五氯酚残留量的测定1 适用范围 适用于动物源食品中五氯酚残留量的测定。2 样品准备2.1 肉制品 (1) 将1 g样品与10 mL提取液 *加入塑料离心管;(2) 均质提取2 min,8000 rpm下离心5 min,收集上清液;(3) 残留物用10 mL提取液重复提取一次,合并两次提取液,作为上样液,待净化。2.2 牛奶 (1) 将1 g样品与10 mL提取液 *加入塑料离心管;(2) 涡旋2 min,超声5 min,8000 rpm下离心5 min,收集上清液,待净化。*提取液:5%三乙胺的乙腈水溶液(乙腈:水=7:3)3 SPE柱净化—— ProElut PXA 150 mg/6 mL ( Cat.#68304 ) (1)活 化:依次加入10 mL甲醇,10 mL水,流出液弃去;(2)上 样:将待净化液加入小柱,流出液弃去;(3)淋 洗:依次加入5 mL 5%氨水、5 mL 甲醇,流出液弃去;(4)洗 脱:10 mL 4%甲酸甲醇溶液洗脱,收集洗脱液;(5)重新溶解:将洗脱液在40 ℃下氮气准确吹至1 mL,用水定容至2 mL,上机分析。4 分析条件 色谱柱:Platisil ODS , 250 x 4.6 mm , 5 μm ( Cat.# 99503 ) 流 速:1.0 mL/min检测器:*UV 215 nm柱 温:30℃进样量:20 μL流动相:A:甲醇,B:1%乙酸水溶液,A:B=9:1

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