双氰胺盐酸二甲双胍

盐酸二甲双胍用于单纯饮食控制不满意的II型糖尿病病人，尤其是肥胖或伴高胰岛素血症者，用其不仅有降血糖的作用还可能有减轻体重和高胰岛素血症的效果。在有机化学领域中，对于纯粹的有机化合物，一般都有固定熔点。熔点测定是辨认物质本性的基本手段，也是纯度测定的重要方法之一。本文采用全自动熔点仪法来检测盐酸二甲双胍的熔点，操作简单、快速、结果准确。

UV-1100紫外分光光度法测定二甲双胍格列本脲胶囊中盐酸二甲双胍含量UV-1100紫外分光光度法测定二甲双胍格列本脲胶囊中盐酸二甲双胍含量UV-1100紫外分光光度法测定二甲双胍格列本脲胶囊中盐酸二甲双胍含量

本文利用岛津GCMS-TQ8040 NX三重四极杆气质联用仪，建立了盐酸二甲双胍缓释片中遗传毒性杂质N-亚硝基二甲胺（NDMA）的检测方法。该方法参考中检院的测试条件与前处理方法，在0.25~50 ng/mL浓度范围内，NDMA线性关系良好，相关系数达到0.9999以上，仪器检出限为0.010 ng/mL。取浓度为0.5 ng/mL的标准品溶液连续进样7针，NDMA峰面积RSD小于3%。加标实验中，回收率为92.21%。该方法简单方便，抗干扰能力强，灵敏度好，可用于实际样品的检测。

干货数据，值得收藏！使用CAPCELL PAK SCX色谱柱对盐酸二甲双胍进行分析时，色谱柱的选型及使用方法、SCX柱常见问题及解决方案、维护及保存方法进行了深入阐释，同时也提出了不使用离子交换色谱柱的代替解决方案——即使用键合立体笼状结构金刚烷基官能团的CAPCELL PAK ADME色谱柱进行分析的数据。

本应用报告介绍了采用 Agilent 6470 三重四极杆液质联用系统检测二甲双胍及相关制剂中的 N-亚硝基二甲胺 (NDMA) 的方法。该方法采用常规反相体系，重现性好、特异性强，且灵敏度优于目前的 NDMA 法规限量要求（96 ng/天），适用于对二甲双胍原料药（一般为盐酸二甲双胍）及市面所见的二甲双胍类制剂（片剂、胶囊、肠溶片和缓释剂等）中的NDMA 进行快速、准确的定量分析。

近日接到资生堂色谱柱用户的依赖实验，希望提供能够把羟苯磺酸、二甲双胍以及杂质三者同时保留的液相分析方法。 在考虑到二甲双胍使用SCX色谱柱分析的前提下，我们使用了资生堂CAPCELL PAK CR 1:4 S5 4.6mm i.d.×150mm色谱柱，在pH为2的酸性缓冲盐条件下，尝试对苯磺酸二甲双胍进行分析，结果客户所关注的杂质峰在较强酸性流动相下依然未能得到保留。 之后，我们又尝试使用资生堂高表面极性CAPCELL PAK ADME S5 4.6mm i.d.×250mm色谱柱，同样在酸性缓冲盐条件下进行分析，多方调整盐浓度后，得到图2结果。在反相机理下，二甲双胍和羟苯磺酸二者出峰顺序翻转，同时所关注的杂质得到保留。 综上所述，使用CAPCELL PAK ADME S5 4.6mm i.d.×250mm色谱柱可得到羟苯磺酸、二甲双胍以及杂质三者的同时保留，完成实验目标。

本实验尝试使用资生堂高表面极性的反相色谱柱CAPCELL PAK ADME，对客户提供的二甲双胍及其相关四个杂质进行分离（因杂质及待测物极性差异巨大，单独使用SCX或普通反相柱都无法取得良好的分析结果）。 然而，在使用金刚烷为键合相的CP ADME色谱柱上，仅仅使用无需添加离子对试剂的简单反相流动相条件，就对五种物质进行了充分的分离和保留，并得到良好峰形。 应客户要求，将梯度斜率进一步降低后，A62与A62-IMP-2二杂质的分离度提高到2.20，其他三个峰之间分离度也均在2.0以上。

本文建立了基于三重四极杆质谱TSQ Fortis检测二甲双胍中基因毒性杂质N-亚硝基二甲胺（NDMA）的方法，该方法的灵敏度及重现性完全可以满足FDA要求；实际样品检测时NDMA可与主成分有效分离，保证结果准确性。同时，针对制药行业仪器控制及数据处理软件合规性要求，所有数据完全采用符合法规要求的Chromeleon软件进行处理，从而可为用户提供NDMA检测的完整解决方案。

本文建立了基于三重四极杆质谱TSQ Fortis检测二甲双胍中基因毒性杂质N-亚硝基二甲胺（NDMA）的方法，该方法的灵敏度及重现性完全可以满足FDA要求；实际样品检测时NDMA可与主成分有效分离，保证结果准确性。同时，针对制药行业仪器控制及数据处理软件合规性要求，所有数据完全采用符合法规要求的Chromeleon软件进行处理，从而可为用户提供NDMA检测的完整解决方案。

建立了二甲双胍原料药及成品药中NDMA的检测方法。该方法灵敏度高重复性好，可以很好的应用于二甲双胍原料药及成品药中NDMA的检测。

Column:ChromCore HILIC-Diol 5 μ mDimension:4.6× 250mmMobile phase:Blue:90/10 v/v 乙腈/100 mM甲酸铵（pH3.6）Black:90/10 v/v 乙腈/100 mM乙酸铵（pH5.2）Flow rate:1 mL/minTemperature:30 ℃Injection:5 μ LDetection:218 nmPeaks:1. 二氰二胺2. 二甲双胍3. 三聚氰胺

Column:ChromCore HILIC-Amide 5 μ mDimension:4.6× 250mmMobile phase:Blue:90/10 v/v 乙腈/100 mM甲酸铵（pH3.6）Black:90/10 v/v 乙腈/100 mM乙酸铵（pH5.2）Flow rate:1 mL/minTemperature:30 ℃Injection:5 μ LDetection:218 nmPeaks:1. 二氰二胺2. 三聚氰胺3. 二甲双胍

色谱柱Agilent ZORBAX 300-SCX 4.6x250mm,5um(部件号 : 880952-714)柱温 40℃流动相1.7％磷酸二氢铵溶液（用磷酸调节pH值至 3.0）流速 1.0 mL/min检测波长 218 nm进样体积 10ul初始柱压 90 bar采样频率 2.5 Hz

精密称取盐酸苯乙双胍样品约0.1g，置于干燥的滴定杯中，加冰醋酸20mL与醋酸酐10mL微热溶解后，放冷，照电位滴定法，用高氯酸-冰醋酸溶液滴定，记录消耗滴定剂的体积数。该方法简单易操作，测量结果准确。

本实验对二乙醇胺及双（2-氯乙基）胺盐酸盐样品进行分析，二者分离度满足要求。

使用EXPEC 5210 LC-MS/MS 能够有效测定盐酸二甲双胍缓释片中的N-亚硝基二甲胺（NDMA），方法具有良好的专属性、检测限和定量限、线性、准确度、精密度和稳定性。

双氰胺又名二氰二氨，缩写 DICY 或 DCD。是氰胺的二聚体，也是胍的氰基衍生物。白色结晶粉末，可溶于水、醇、乙二醇和二甲基甲酰胺，几乎不溶于醚和苯。干燥时稳定。双氰胺化肥，双氰胺复合肥料可控制硝化菌的活动，使氮肥在土壤中的转化速度得到调节，减少氮的损失，提高肥料的使用效率。农民普遍会在牧场使用双氰胺，目的是防止硝酸盐等对人体有害的肥料副产品流入河流或湖泊。新西兰的奶牛养殖是采取放养的方式，如果草木干旱，奶农往往会使用一些肥料增强草木的抗旱性以及肥力，这就造成了污染。而由于新西兰国内注重环保，因此使用双氰胺对草木中的有害物质进行中和，这就导致了残留的药品流入奶牛体内，造成奶品的污染。2013年 1 月 25 日，新西兰牛奶中发现了有害物质—双氰胺。虽然国际标准未对食品中的双氰胺限量，但高剂量的双氰胺对人体是有毒的。

本文利用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪建立了双环醇中硫酸二甲酯含量的检测方法。样品经溶剂稀释后，采用GCMS进样分析，以选择离子方式（SIM）进行采集，外标法定量。结果表明，在0.06~0.30 µg/mL浓度范围内，硫酸二甲酯的线性良好，相关系数在0.999。取0.15 µg/mL标准溶液，考察重复性，硫酸二甲酯峰面积的相对标准偏差（RSD%）为1.03%，重复性良好。该方法简单方便，定量数据准确可靠，能够有效的测定双环醇中硫酸二甲酯含量。

0.05%庚烷磺酸钠溶液：取 0.5g 庚烷磺酸钠，加入 1000mL 娃哈哈水中，再用 10%磷酸溶液调节 pH 至 4.0，摇匀，超声脱气，即得。 乙腈：取色谱级乙腈，即得。

Column:ChromCore 300 SCX, 5 μ mDimension:4.6× 150 mmMobile Phase:25/75 v/v 乙腈/6.8 g/L 磷酸二氢钾溶液, pH3.5

2013 年1 月，新西兰牛奶及奶制品被检测出含有低含量的有毒物质双氰胺(二氰二氨Dicyanodiamide，DCD），已经下令禁售含有DCD的奶制品。中国的进口奶粉八成来自新西兰，全球60%以上的奶源产自新西兰。新西兰奶农通常会在牧草上喷洒双氰胺，防止肥料中的副产品硝酸盐流入河流和湖泊。

2013 年1 月，新西兰牛奶及奶制品被检测出含有低含量的有毒物质双氰胺(二氰二氨Dicyanodiamide，DCD），已经下令禁售含有DCD的奶制品。中国的进口奶粉八成来自新西兰，全球60%以上的奶源产自新西兰。新西兰奶农通常会在牧草上喷洒双氰胺，防止肥料中的副产品硝酸盐流入河流和湖泊。

由于化合物的多样性，通常需要不同的方法。有机污染物如PPCPs、二甲双胍和二甲磺胺，或PFAS及其代谢物，可以使用反相化学色谱分离。然而，极性化合物如草甘膦、溴酸盐和氯酸盐需要不同的分离模式，如离子交换以可靠的分离和测定。在本研究中，采用UHPLC/MS/MS对水基质中复杂极性污染物进行分离、检测和定量。两个色谱柱使用三种不同的分析方法，成功地量化代谢产物，如三氟乙酸，抗糖尿病二甲双胍，和各种无机污染物，如氯酸盐和溴酸盐。

建立了利用北京东西分析仪器有限公司公司高效液相色谱LC-5500测定婴幼儿奶粉中双氰胺含量的方法：试样用水、乙腈溶解，离心，样品溶液经双氰胺净化管净化后，进高效液相色谱仪，根据保留时间和峰面积进行定性和定量。该方法在0.1～10.0 μg/mL浓度范围内线性关系良好，回收率在95.1%～98.7%之间，精密度良好，检出限完全满足检测分析要求。

双氰胺的检测方法主要难点在于：三聚氰胺的方法完全不适用，双氰胺极性很大，一般的小柱也无法保留；C18无保留，HILIC方法开发困难；基质干扰严重，干扰定量和定性。沃特世现推出乳品中双氰胺的完整解决方案，包括样品前处理和LCMS方法，可快速有效检出乳制品中双氰胺残留。

双氰胺（Dicyandiamide，氰胺的二聚体）是一种硝化抑制剂，用作三聚氰胺的生产原料及医药和染料中间体。 本报告介绍了使用TSKgel NH2-100色谱柱开发的检测肥料中双氰胺的方法。

本应用文献介绍了在制药、食品、生物分析、临床检测等方面的极性化合物的典型应用,帮助大家理解相关方面的信息

双氰胺被用作农药。曾有报导称乳粉中检测到来源于农药残留的双氰胺和三聚氰胺。双氰胺和三聚氰胺极性非常高，在反相模式下难以保留和分离。使用CAPCELL PAK NH2 UG80 S5（4.6 mm i.d. x 250 mm）在亲水性相互作用色谱（HILIC）模式下对其分析，得到了充分的保留和良好的峰形。

双氰胺的检测方法主要难点在于：三聚氰胺的方法完全不适用，双氰胺极性很大，一般的小柱也无法保留；C18无保留，HILIC方法开发困难；基质干扰严重，干扰定量和定性。沃特世现推出乳品中双氰胺的完整解决方案，包括样品前处理和LCMS方法，可快速有效检出乳制品中双氰胺残留。

目前厂家都采用的是凯式定氮法测定单氰胺中的双氰胺含量,此法的主要原理是先测出总氰胺,再测出尿素和单氰胺含量,用总氰胺含量减去尿素和单氰胺含量,最后计算出双氰胺含量。此法由于总氰胺和尿素含量的测定时间长,大约需要3小时,且此方法未考虑产品中其它含氮成份,使得测出的双氰胺含量比实际值偏高,造成误差大,不利于单氰胺产品生产的中间控制,也影响产品等级的判定。为此,建立了单氰胺中双氰胺含量快速检测的HPLC方法,已成功用于单氰胺产品的检测中。