双氢链霉素

请大家讨论一下水产加工中庆大霉素、卡那霉素、链霉素的检测。是否必须检测？出口哪些国家需要检测？采用什么方法检测？是否有快速筛选方法？是否采用金标法检测？

谁知道硫酸双氢链霉素的红外啊？我只查到了硫酸链霉素的光谱。大家帮帮忙，谢谢了。

想做下链霉素和庆大霉素的前处理，酶标检测组织的，有没有比较彻骨熟的方法啊。

最近用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做庆大霉素和链霉素没有头绪，哪位大虾有这方面经验或者资料帮帮忙，主要是流动相和质谱条件

作链霉素 添加回收前处理后 上机 一点检出都没有 那位做过 请指点一下

我用质谱做链霉素和庆大霉素，所有能找到的中文和英文资料上的条件都试过了，为什么就是不出峰或者，即使出峰了信号非常非常低且好像在柱子上不保留，不到一分钟就出来了。我用的色谱柱是C18. 大家有没有谁亲自用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做过的？是不是我的柱子不合适还是什么原因呢？

有那位大哥大姐做过链霉素检测的，能给兄弟我支支招吗？我现在做链霉素的检测陷入困境中，我没有柱后衍生装置，只能考虑用柱前衍生，标品我能很好的做出来，峰型也很好，但是做样品的时候就出问题了，添加没有回收！再请问：采用什么类型的前处理小柱，能很好的保证回收率和净化效果？

本人现在要进行一个关于链霉素残留在番茄酱,蔬菜等的液相前处理方法的开发,很急,有谁做这方面的开发,请给我支点招!!不胜感激!![em0901][em0901][em0901]

有没有老师做过链霉素的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]方法，我在做的时候发现对照和样品都是保留时间不到0.5min就全部出完，怎么调节流动相比例都是徒劳。故而请大神帮忙指点指点

最近准备检测动物产品中链霉素，但是查阅很多资料，基本有两类，或者加离子对试剂如七氟丁酸，再或者就是用亲水色谱柱。不知论坛里的各位大虾是否有做过类似的检测，有没有什么办法可以用反相色谱柱检测，而不用添加七氟丁酸，有没有其他试剂可以替代七氟丁酸？希望大家能不吝赐教！

【序号】：1【作者】：刘鸿琴；何毅民；王树东；李棋【题名】：对青、链霉素溶液稳定性的初步考察 【期刊】：中国药学杂志【年、卷、期、起止页码】：1984,V19(04): 31-33【全文链接】：http://www.zgyxzz.com.cn/CN/abstract/abstract11353.shtml#abstract_tab_content【序号】：2【作者】：庞贻慧 管凯林 程爱平 【题名】：硫酸链霉素水溶液化学稳定性的研究【期刊】：《药学学报》 1984年02期【年、卷、期、起止页码】：【全文链接】：http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-YXXB198402013.htm

请问谁有硫酸链霉素的含量分析方法（非效价法）？谢谢！

老师们好哈，最近公司做链霉素项目，我们公司是做农药5批次的，我做的就是杂质纯化，要原药里50mg杂质纯品，链霉素各位老师应该都知道，不保留，现在方法开发好了，用的是庚烷磺酸钠，这应该是通用的方法。氨基柱也试过205nm基线噪音有点大，效果也不好。总之用庚烷磺酸钠跑出来5个杂质，液相归一含量低于1%，如果是别的项目也好做，但是链霉素不容有机溶剂，过普通硅胶柱都没法过，而且链霉素也没办法走质谱，确定杂质分子量，就算确定分子量结构猜出来也无法合成，正相柱也试过效果也不好，过柱子基本放弃。中高压制备的话流动相也用的庚烷磺酸钠，但是制备上样量太大，链霉素还没来得及和庚烷磺酸钠结合就直接被冲不来，大部分不保留，而且制备上也基本看不到杂质峰，如果制备出来，后面怎么除去庚烷磺酸钠也是问题。能有老师傅懂的么，要不要换个液相条件跑跑，让杂质少一点，或者给我出出主意怎么才能拿到杂质纯品，现在是没办法了。感觉所有的都试过了。如果能提点建议，真就帮了大忙了，各位老师傅们，我在这里跪谢了。

BJS 202103 链霉素582母离子找不到，有哪位大神知道么？

动物源性食品中链霉素检测，使用国标GB/T 21323-2007，检测回收率不是很高，有没有其他改进的建议，谢谢

为了预防可能产生的健康和安全风险，澳新食品标准局（FSANZ）近日对新西兰苹果园中使用的抗菌药物链霉素（streptomycin）展开了风险评估活动。链霉素在新西兰小部分（约5%）的苹果园中使用，目的是预防和控制一种名为"火疫病"的植物病害。风险评估结束后，FSANZ得出的结论为，该抗菌药物的使用对人体健康的造成的影响是微不足道。同时，该观点此前也得到了国际耐药菌抗药性的研究专家的认同，并且已开始对FSANZ的风险评估报告进行了同级评审。此次风险评估的重点包括：•在苹果生长季节，新西兰苹果园中只有一小部分（2009-2010年少于5%）的果园使用了链霉素这种抗菌药物。且在果树开花或水果成熟的三至六个月前使用。•链霉素残留于苹果上的几率非常小。原因是进行药物处理至成熟的时间较长，此外，种植者的操作也限制了水果上的潜在残留量。•像许多抗菌药物一样，土壤中的细菌（灰色链霉菌），含有天然的抵抗环境中存在的链霉素的能力。•链霉素在人类医学中的使用量也是极其有限的，可以替代抗菌剂药物治疗多数的感染。•进口自新西兰的苹果中的链霉素对消费者产生的潜在暴露风险是微不足道的。

请教一下各位老师，我目前在做链霉素的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测，色谱柱是2.1mm×100mm的Waters Amide色谱柱，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]是AB sciex6500. A相是1%甲酸+20mmol/L的甲酸铵，溶于水：乙腈=90：10中，B相是1%甲酸溶于水：乙腈=10：90中，运行等度方法，A:B=80:20时，峰型很好，但保留时间0.9min太短了，试过其他等度比例，要么保留时间很短，要么峰型特别差。后面尝试了梯度方法，0-0.5min，A=35；0.5-1min，A由35变到100；1-3min，A=100；3-3.5min，A由100变到35；3.5-4min，A=35。调整成梯度之后，峰型比较好，保留时间2.2min，但是相同标品峰面积变成了等度方法的90%，想请教一下各位老师，这种现象是什么原因，以及要怎么解决，谢谢！

SNT1775-2006进出口蜂王浆及蜂王浆冻干粉中链霉素残留量检测方法 液相色谱法 http://www.instrument.com.cn/download/shtml/041077.shtml

1.标准编号：GB/T 22954-2008 标准名称：河豚鱼和鳗鱼中链霉素、双氢链霉素和卡那霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 2.标准编号：GB/T 22945-2008 标准名称：蜂王浆中链霉素、双氢链霉素和卡那霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 3.标准编号：GB/T 22969-2008 标准名称：奶粉和牛奶中链霉素、双氢链霉素和卡那霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 4.标准编号：GB/T 22995-2008 标准名称：蜂蜜中链霉素、双氢链霉素和卡那霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 这些都是中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局起草的，希望大虾能给予下帮助！谢谢！

有老师能帮忙给个仪器条件参考一下吗？我是测链霉素，双氢链霉素，卡那霉素，是牛奶中的。

青霉素治畜禽病须注意１．青霉素不能与碱性药物配合。在兽医临床中，常见的属于此种错误的配伍，为青霉素与碘胺类钠盐注射液或与碳酸氢钠注射液配伍。 ２．青霉素不能与酸性药物配伍。有人把青霉素与土霉素、链霉素一起用蒸馏水溶解，给雏鸡喷雾，治疗传染性支气管炎。这是不对的。因土霉素溶液ph值为2～2.9，属于酸性较强的药物。ph值5以下的酸性药物还有很多，如四环素注射液、肾上腺素注射液、盐酸山梗菜碱注射液、注射用三磷酸腺苷、葡萄糖注射液、氯化钾注射液、氯化钙注射液、山梨醇注射液、甘露醇注射液、注射用促皮质素、杜冷丁注射液、盐酸氯丙嗪注射液、脑垂体后叶注射液、马来酸麦角新碱注射、催产素注射液等，都不可与青霉素配伍。 ３．青霉素不能与氢化可的松注射液配伍。2％以下的醇，对青霉素无破坏作用；高于2％时，则有轻微破坏作用；25％以上的醇，可使青霉素失效。 ４．青霉素不能与配伍后发生浑浊、沉淀和降低效价的注射剂配伍。如硫酸卡那霉素注射液、注射用辅酶ａ、注射用细胞色素c、氨茶碱注射液、盐酸异丙嗪注射液、注射用乳糖酸红霉素、注射用硫喷妥钠等。 ５．青霉素不能与高浓度的盐酸普鲁卡因溶液配伍。盐酸普鲁卡因的最适宜浓度为0.25％～0.5％。浓度过高，则起相反作用。 ６．单胃动物如猪、驴、骡、马，不能口服青霉素。多胃动物如牛和羊，可以口服青霉素。 ７．青霉素必须重复使用。否则，那些漏网的和新繁殖的微生物，会产生抗药性，危害更烈。必须每隔４～６小时重复用药１次。用有延缓青霉素在体内作用时间的溶媒（如0.25％～0.5％的盐酸普鲁卡因）溶解青霉素，可每隔8～12小时重复用药1次。 ８．家畜发生青霉素过敏反应的抢救。兽医界无作过敏试验的规定，用药前先询问畜主患畜有没有青霉素过敏史，如有，就改用其他抗菌素；如无，在注射青霉素后，要至少观察半小时，无反应时，方视作安全。家畜发生青霉素过敏，应立即抢救。可用0.1％盐酸肾上腺素注射液，皮下注射。用量：猪、羊、驹、犊0.2～1毫升，牛、马5毫升。也可稀释10倍静注，用量减半。也可静注10％葡萄糖酸钙注射液，猪、羊、驹、犊200毫升，牛、马500毫升。

GB/T 23409—2009《蜂王浆中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》GB/T 22995—2008《蜂蜜中链霉素、双氢链霉素和卡那霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》

[align=center][size=21px]氨基糖苷[/size][size=21px]类药物检测国内标准比较解读[/size][/align][size=18px]氨基糖苷类[/size][size=18px]药物[/size][size=18px]是一类抑制革兰氏阴性菌的抗生素，其[/size][size=18px]分子结构[/size][size=18px]中含有氨基糖苷键和氨基环己醇，[/size][size=18px]本身不具有发色基团，只有通过与衍生试剂反应才能用紫外或荧光检测，[/size][size=18px]由于其极性很强，分析时需要加离子对试剂才能在反相色谱柱上保留，可以使用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法活[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱法检测，现将[/size][size=18px]国内[/size][size=18px]氨基糖苷类[/size][size=18px]药物相关[/size][size=18px]主要[/size][size=18px]检测方法标准[/size][size=18px]总结如下[/size][size=18px]：[/size][table][tr][td]序号[/td][td]标准名称[/td][td]检测原理[/td][td]药物数量、种类[/td][/tr][tr][td]1[/td][td]GB/T 21323-2007 动物组织中氨基糖苷类药物残留量的测定 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法[/td][td]试样用含0.4 mmol/L EDTA和2%三氯乙酸的磷酸盐缓冲溶液提取，经C18固相萃取柱净化，浓缩后使用七氟丁酸作为离子对试剂，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定。[/td][td]10 种：壮观霉素、潮霉素B、双氢链霉素、链霉素、丁胺卡那霉素、卡那霉素、安普霉素、妥布霉素、庆大霉素、新霉素[/td][/tr][tr][td]2[/td][td]GB/T 22995-2008 蜂蜜中链霉素、双氢链霉素和卡那霉素残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/td][td]试样用 0.2 mol/L的磷酸盐缓冲溶液提取，用HLB和羧酸型固相萃取柱净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定。[/td][td]3 种：链霉素、双氢链霉素、卡那霉素[/td][/tr][tr][td]3[/td][td]GB/T 21164-2007 蜂王浆中链霉素、双氢链霉素残留量测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法[/td][td]试样用庚烷磺酸钠-磷酸钠混合缓冲溶液提取，用C18固相萃取柱净化，高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]荧光法检测。[/td][td]2 种：链霉素、双氢链霉素[/td][/tr][tr][td]4[/td][td]GB/T 22945-2008 蜂王浆中链霉素、双氢链霉素和卡那霉素残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/td][td]试样用5%磷酸溶液提取，三氯乙酸沉淀蛋白，用苯磺酸型和羧酸型固相萃取小柱净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱测定。[/td][td]3 种：链霉素、双氢链霉素、卡那霉素[/td][/tr][tr][td]5[/td][td]农业部1077号公告-3-2008 水产品中链霉素残留量的测定 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法[/td][td]试样5%三氟乙酸溶液提取，用C18固相萃取小柱净化，高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]荧光法检测。[/td][td]1 种：链霉素[/td][/tr][tr][td]6[/td][td]SN/T 1925-2007 进出口蜂产品中链霉素、双氢链霉素残留量的检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/td][td]试样用pH=2的磷酸溶液提取，用阳离子交换柱和HLB固相萃取柱净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱测定。[/td][td]2 种：链霉素、双氢链霉素[/td][/tr][tr][td]7[/td][td]SN/T 4778-2017 出口花粉中链霉素和双氢链霉素的测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法[/td][td]用庚烷磺酸钠-磷酸钠混合缓冲溶液提取，三氯乙酸沉淀蛋白，用C18固相萃取柱净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱测定。[/td][td]2 种：链霉素、双氢链霉素[/td][/tr][tr][td]8[/td][td]SN/T 5117-2019 进出口食用动物、饲料 链霉素类（链霉素、二氢链霉素）药物残留测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法[/td][td]试样用含0.4 mmol/L EDTA和2%三氯乙酸的磷酸二氢钾缓冲溶液提取，经HLB固相萃取柱净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定，外标法定量。[/td][td]2 种：链霉素、双氢链霉素[/td][/tr][/table][size=18px]通过比较这些方法标准发现，由于氨基糖苷类药物极性强，水溶性好，一般用磷酸溶液等无机溶液提取；试样中的蛋白等杂质一般通过加入三氯乙酸及SPE法去除（HLB、C[/size][size=18px]18[/size][size=18px]小柱等）[/size][size=18px]，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]方法检测时要特别注意七氟丁酸等离子对试剂的使用，浓度不能过高，使用后要用大量水冲洗管路，否则出现残留后会对仪器灵敏度产生较大影响。[/size]

各位师兄师姐，求助：现在我在用二级测庆大霉素浓度，庆大霉素是个混合物：包括庆大霉素C1、庆大霉素C1a、庆大霉素C2，但是现在不知道该怎么定量，因为摸方法就用的是注射液，但是它说明书上没有标示各个组分的含量和百分比。。。查标准品好像也只有庆大霉素C1a的，其他的都没有。。。现在就不晓得咋办捏？麻烦各位了

[em17] 请问一下各位大侠 青霉素G、羟氨苄青霉素、氨苄青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素都有那些性质？其酸碱性pH都等于对少？？该用什么方法作前处理才能把他们分开？？

做依托红霉素中游离红霉素，系统适用性实验，依托红霉素峰难看，或出双头峰，怎么回事？

[b][font=宋体]氯霉素作用用途特点[/font][/b][font=宋体]，其抗菌谱广，可用其防治家禽的许多疾病（如大肠杆菌病、鸡白痢、慢呼病、溃疡性肠炎、坏死性肠炎、禽伤寒、副伤寒、葡萄球菌病等）。链霉素所以已成为当前在禽病防治中常用的药物之一，在实际使用时应注意以下问题。[/font] [font=Verdana]1.[/font] [font=宋体]内服时忌与碱性药品配伍，本品注射剂遇强碱及强酸性溶液极易被破坏失效。有时做药敏试验，属于高敏药物，但饮服后疗效不显著，这主要是水溶液的酸碱度影响了其疗效，生产中应引起重视，当水溶液[/font][font=Verdana]pH10[/font][font=宋体]时，易被破坏失效。因此，采用饮水投服时，水溶液[/font][font=Verdana]pH[/font][font=宋体]值最好接近[/font][font=Verdana]7[/font][font=宋体]，一般在[/font][font=Verdana]6.5-7.2[/font][font=宋体]之间。[/font] [font=Verdana]2.[/font] [font=宋体]注意耐药性的产生。细菌对氯霉素会产生耐药物，多见于大肠杆菌。其耐药性的产生是通过基因的逐步突变或耐药因子的转移。具有耐药因子的细菌产生乙酰基转移酶使[b]氯霉素[/b]乙酰化而失效。因此，在防治禽病时，应交叉用药，不要长期、大量使用氯霉素。[/font] [font=Verdana]3.[/font] [font=宋体]雏鸡和蛋鸡不宜使用[b]氯霉素[/b]。因为雏鸡肝脏内酶系统发育不全，葡萄糖醛酸的结合能力较差，影响了肝脏对[b]氯霉素[/b]的解毒作用，使血液中游离氯霉素浓度升高，且雏鸡肾脏排泄功能低，易造成氯霉素在体内滞留，引起微循环障碍而中毒死亡。蛋鸡使用[b]氯霉素[/b]易破坏卵细胞，使产蛋率明显下降。[/font] [font=Verdana]4.[/font] [b][font=宋体]不宜与其他抗生素、复合维生素[/font][font=Verdana]B[/font][font=宋体]等联合静脉注射[/font][/b][font=宋体]。[/font] [font=Verdana]5.[/font] [font=宋体]肌肉注射时对局部有刺激作用，宜分点肌肉注射。[/font] [font=Verdana]6.[/font] [font=宋体]注意配伍禁忌。[b]氯霉素与很多抗菌素不能联合使用[/b]，在不清楚药理时，最好单独使用。生产中常见将[b]氯霉素[/b]与青霉素、氟喹诺酮类药物合用，这种错误用法应予以注意。[/font] [font=Verdana]7.[/font] [b][font=宋体]氯霉素[/font][/b][font=宋体]具有免疫抑制作用。其抑制淋巴细胞转化能力，中性粒细胞的趋化能力以及肺巨噬细胞功能，破坏鸡白血球、淋巴球，从而引起免疫抑制。因此，免疫期应禁用[b]氯霉素[/b]。[/font] [font=Verdana]8.[/font] [b][font=宋体]氯霉素[/font][/b][font=宋体]主要是抑制菌体蛋白的形成，通常使用浓度表现为抑菌，只有高浓度使用时才表现杀菌。因此，[b]氯霉素[/b]防治禽病只起辅助作用，养禽生产中应加强饲养管理，切实做好环境卫生消毒和饮水消毒，提高鸡体的抗病能力，降低感染发病率，从而提高[b]氯霉素[/b]的疗效。[/font]

3月31日, 日本厚生省公布了“2007年进口蜂产品抽样检测计划”,对输日蜂蜜增加了磺胺甲基异噁唑、甲氧苄氨嘧啶、三唑醇和双氢链霉素残留项目的检测要求，并定于自2007年4月1日起开始实施。商务部所属中国食品土畜进出口商会立即发文要求蜂蜜企业暂缓对日出口，同时委托秦皇岛局紧急实施新项目的检验。该局立即组织有关技术人员开展甲氧苄氨嘧啶、双氢链霉素项目的开发工作。经过对不同蜜种、不同含量样品的反复实验，不断优化技术条件，合力攻关，十天后，终于成功建立了该两项药物残留项目的检测方法，加上先前建立的磺胺甲基异噁唑和三唑醇检测方法，该局成功解决了蜂蜜出口的燃眉之急。 目前，蜂蜜出口已恢复正常。中国土畜进出口商会规定对出口到日本的蜂蜜要实行批批检验，检验合格后方可放行出口。秦皇岛局已于4月15日起正式对外开展蜂蜜中新增4项药物残留监测项目的检测（其中对磺胺甲基异噁唑和三唑醇的检测已于4月1日起正式开展）。截至4月25日，该局已检验蜂蜜中磺胺甲基异噁唑124批，甲氧苄氨嘧啶76批，三唑醇59批，双氢链霉素27 批，创收近10万元。 相关链接： 日本于去年实施的“肯定列表制度”，对输日蜂蜜中包括上述4项药物的数百种药物残留提出了明确的限量标准要求，但由于涉及药物品种多，范围广，无论是进口方还是出口方都无法做到对所有的残留项目全部进行检测。于是，日本厚生省针对不同的商品每年公布抽样检测计划，规定重点监测项目的检测要求。在今年输日蜂产品的抽样检测计划中，取消了去年以来未有检出的3项药物残留项目，同时新增了4项。该4项残留检测项目除了双氢链霉素外，其余3项的确定是鉴于今年1月欧盟公布的德国某港口在进口中国蜂蜜中检查出的磺胺甲基异噁唑、甲氧苄氨嘧啶和三唑醇超标情况的预警通