双氢链霉素

链霉素和双氢链霉素属于氨基糖苷类抗生素，对革兰氏阴性菌具有抑菌活性，可以预防多种动物疾病。在养蜂行业中，链霉素和双氢链霉素能够有效地治疗蜜蜂的腐蛆病，但由于管理和使用的不科学，常造成蜂产品中该类物质的残留。本实验参考国标BJS 202103,对样品前处理进行优化后，建立了一个稳定可靠，回收率高，且适合动物源性蜂蜜中链霉素和双氢链霉素残留量测定的SPE-UPLC-MS/MS方法。

使用多款资生堂色谱柱对双氢链霉素、链霉素进行LC-MS分析。较好结果为使用资生堂CAPCELL CORE PC S2.7 2.1mm i.d.×150mm色谱柱进行分析，在梯度洗脱条件下得到保留。由于链霉素极性较强，C18反向系统下无法得到良好保留。尝试使用NH2、ADME等色谱柱未能获得良好结果。

[摘要] 目的 建立链霉素在牛奶中残留的微生物学检测方法。方法 采用微生物测定法定量检测牛奶中链霉素残留量，样品前处理用10%（m/v）三氯乙酸作为提取液，采用冷冻离心，使牛奶中残留链霉素得到提取和分离。结果 链霉素在0.10~3. 20u/mL的浓度范围内具有良好线性关系（r=0.9981）,牛奶中3种添加浓度0.20、0.80、1.60 u/g的平均回收率为 97.6%（n=9）， 3种添加浓度0.20、0.80、1.60u/g 各自的RSD为：1.6 %，3.7 %，1.2 %（n=3）。结论 本方法可用于牛奶中链霉素残留的检测。设备 高速冷冻离心机(Sigma公司)，高压蒸汽灭菌锅（日本TOMY），生化培养箱(SANYO公司)，抑菌圈测定仪ZY-300IV（北京先驱威锋技术开发公司）。

利用选择培养基如何筛选：抗链霉素(str)细菌

采用通微液相色谱系统（配荧光检测器）搭配通微柱后衍生系统，可实现链霉素检测，可满足蜂蜜样品中链霉素的日常质控要求。

采用反相高效液相色谱法测定硫酸链霉索，使用 C18柱和紫外可变波长检测器， 以己烷磺酸钠－磷酸水溶液（三乙胺调 pH =4) 为流动相，用外标法对硫酸链霉素进行分析和定量。 方法的线性相关系数为 0. 9997, 样品平均回收率 100.9%,变异系数为 0.47。

本实验室对客户提供的庆大霉素标准品使用LC-MS进行分析。使用资生堂用于链霉素分析的ST色谱柱，发现CAPCELL PAK ST 2.0mm i.d.× 150mm于流动相在0.1%甲酸条件下能够得到良好峰形，分析结果如图1所示。

蜂蜜检测解决方案 ：高性价比操作简便快速高效 泰乐菌素、替米考星、氯霉素、甲硝唑、四环素类、链霉素、双氢链霉素、磺胺类、喹诺酮类、呋喃四项

本实验建立了GB/T 21323-2007中链霉素、双氢链霉素、新霉素、丁胺卡那霉素、妥布霉素、庆大霉素、硫酸卡娜霉素、潮霉素 B、壮观霉素等 9 种氨基糖苷类抗生素的高效液相色谱 - 串联质谱（HPLC-MS/ MS）检测方法。使用 SIELC Obelisc R 色谱柱对液相色谱流动相以及质谱条件进行了优化。结果表明 9 种氨基糖苷类抗生素都有极好的保留与分离能力，该方法简便、灵敏、准确 , 可用于多种氨基糖苷类抗生素的同时检测。

本实验室对客户提供的妥布霉素样品（1.04mg/ml的样品溶液）使用LC-MS进行分析。分别使用资生堂硅胶柱SILICA, 亲水性相互作用的HILIC色谱柱及用于链霉素分析的ST色谱柱进行尝试，最终发现使用CAPCELL PAK ST 2.0mm i.d.× 150mm，流动相在0.1%甲酸条件下进行分析得到最好的峰形，分析结果如图1所示。

本文开发并验证了一种可同时测定牛骨骼肌中壮观霉素、潮霉素 B、链霉素、双氢链霉素、阿米卡星、卡那霉素、安普霉素、妥布霉素、庆大霉素和新霉素的氨基糖苷类残留物的方法。采用固相萃取来提取和净化分析物，使用液相色谱与电喷雾电离串联质谱在正离子多反应监测模式下对分析物进行定量。本方法对牛骨骼肌中的所有氨基糖苷类残 留物都具有 ng/g 级检测限。这些化合物的动态校准范围在 10 ng/g 至 500 ng/g 之间。 总体回收率在 71% 到 98% 的范围内，相对标准偏差值在 1.4% 到 11.2% 之间。

本实验按照《中国药典》2015版的要求，采用HPLC-ELSD建立了硫酸庆大霉素中庆大霉素C组分含量的测定方法，方法准确、灵敏、简便快速，可有效实现硫酸庆大霉素的质量监控。

牛奶中的抗生素残留会使人被动地接受，并积累抗生素，对抗生素产生耐药性，患者用抗生素治疗时，效果下降。有些“过敏”体质的人，长期饮用甚至会造成“休克”。经常饮用抗生素残留超标的牛乳会破坏人体的肠道菌群平衡。牛乳中残留抗生素还会对人体产生直接或间接毒性。因为抗生素的影响，酸奶、奶酪等一些高质量牛奶产品无法加工生产，造成很多原料奶的浪费，致使企业经济受到很大损失。本文献是乳制品中双氯青霉素、氨苄青霉素、阿莫西林、萘夫西林、苯唑西林、青霉素 G、青霉素 V 残留量检测方法

牛奶中的抗生素残留会使人被动地接受，并积累抗生素，对抗生素产生耐药性，患者用抗生素治疗时，效果下降。有些“过敏”体质的人，长期饮用甚至会造成“休克”。经常饮用抗生素残留超标的牛乳会破坏人体的肠道菌群平衡。牛乳中残留抗生素还会对人体产生直接或间接毒性。因为抗生素的影响，酸奶、奶酪等一些高质量牛奶产品无法加工生产，造成很多原料奶的浪费，致使企业经济受到很大损失。本文献是乳制品中双氯青霉素、氨苄青霉素、阿莫西林、萘夫西林、苯唑西林、青霉素 G、青霉素 V 残留量检测方法

鸡蛋类药物残留检测仪技术参数详情，该仪器可对鸡蛋，鸭蛋，鹅蛋鹌鹑蛋等蛋类中存在的抗生素进行检测，如金刚烷胺、四环素类、喹诺酮类和磺胺类、阿莫西林、氨苄西林、头孢氨苄、氟苯尼考、克拉维酸、红霉素、链霉素等。

抗生素残留检测仪可现场快速检测多类别抗生素类残留，如可快速检测四环素类、硝基呋喃类、磺胺类、沙星类、喹诺酮类、氯霉素、氟苯尼考、庆大霉素、链霉素、喹乙醇代谢物、硫酸链霉素、羧苄青霉素、噻孢菌素钠、阿莫西林、氨苄西林、红霉素、潮霉素B、安普霉紊、杆菌肽、氨丙琳、苄青霉家、头孢噻呋、克拉维酸、氯羟吡啶、阿散酸等抗生素快速检测；水产兽药：呋喃妥因代谢、呋喃西林代谢、呋喃它酮代谢、呋喃唑酮代谢、地西泮、孔雀石绿等。

2015版《中国药典》要求“调节流动相比例，使青蒿素色谱峰的保留时间约为10分钟，α-双氢青蒿素和β-双氢青蒿素相对青蒿素的保留时间约为0.6和0.8，各成分峰之间的分离度均应大于2.0”。2010版《中国药典》采用薄层色谱法进行分析，而2015版《中国药典》更改为高效液相色谱法。峰上标数字为分离度，β-双氢青蒿素与其峰后杂质峰的分离度为1.94。

赛默飞世尔科技双三元液相色谱系统，双三元系统是UltiMate® 3000系列色谱的卓越组合，通过共享自动进样器、柱温箱、软件实现两套分析系统的功能。 无论是常规分析、微量分析或纳升级分析，双三元系统均能提供完美的解决方案。 UltiMate® 3000系列色谱仪凭借其卓越的性能、创新的理念、丰富的配置， 在2006年匹兹堡展会上荣获IBO金奖赛默飞双三元液相色谱-牛奶中青霉素G检测测

上海通微参考《中国药典》和《兽药典》方法，采用HPLC-ELSD法，建立了硫酸庆大霉素中庆大霉素C组分及有关物质的方法，提供了行之有效的检测解决方案，为硫酸庆大霉素的药品质量控制提供必要保障。

方法是以十八烷基硅烷键合硅胶柱为分析柱，流动相：0.025mmol/L 磷酸氢二钾缓冲溶液（以稀磷调节pH＝7）－乙腈（70：30，V:V），流速：0.6mL/min，检测波长：215nm，柱温：35℃。结果：红霉素A、B、C、E 分离良好。

本文基于LC-MS/MS结合离子色谱专利的电解再生膜抑制器技术平台建立了14种氨基糖苷类抗生素的检测方法。由实验结果可以看出，在此平台上建立的检测方法具有优异的灵敏度、稳定性和线性范围，可用于氨基糖苷类抗生素药的常规分析检测。

本文建立了液相色谱系统联用三重四极杆液质联用仪（TSQ Fortis）结合离子色谱的电解再生膜抑制器技术分析14种氨基糖苷类抗生素的检测方法。由实验结果可以看出，基于Thermo ScientificTM TSQ FortisTM 建立的检测方法具有优异的灵敏度、稳定性和线性范围，可用于氨基糖苷类抗生素药的常规分析检测。

牛奶中的抗生素残留会使人被动地接受，并积累抗生素，对抗生素产生耐药性，患者用抗生素治疗时，效果下降。有些“过敏”体质的人，长期饮用甚至会造成“休克”。经常饮用抗生素残留超标的牛乳会破坏人体的肠道菌群平衡。牛乳中残留抗生素还会对人体产生直接或间接毒性。因为抗生素的影响，酸奶、奶酪等一些高质量牛奶产品无法加工生产，造成很多原料奶的浪费，致使企业经济受到很大损失。本文献是乳制品中双氯青霉素残留量检测方法

硫酸庆大霉素出峰情况比较研究一、实验方法Cometro高效液相色谱系统；色谱柱：Inertex C18 150*4.6mm，5μm；蒸发光散射检测器（SOFTA M300S）：SC 30℃ DT 70℃ CL 20℃；Gain：Normal；流速：1.0ml/min，0.8 ml/min，0.6 ml/min；样品：硫酸庆大霉素样品2.5mg/ml；二、实验结果1、流速1.0ml/min 2、流速0.8ml/min 3、流速0.6ml/min 三、结论通过不同流速的比较可以看出，在所有样品都能完全分离的情况下，流速为1ml/min时效果最好。

上海通微分析技术有限公司依据2015版《中国药典》要求，应用EasySep-1020自动化液相色谱系统与UM5800（或UM5000）蒸发光散射检测器，建立了黄芪、益母草、银杏提取物、硫酸庆大霉素、薏苡仁、巴戟天等多种药品中化合物含量的测定方法，方法准确、灵敏、简便且快速，可有效实现药品的质量监控。

本实验采用HPLC-CAD 检测器对庆大霉素有关物质即其C组分进行测定，实验精密度、重复性、线性都较好。与蒸发光测定方法比较，不取对数线性相关系数就可以达0.998，从而计算结果不用进行对数转换，大大简化了含量计算过程。对照品和供试品溶液色谱图中C2 和C2a 之间的峰为小诺霉素峰，它们三个之间的分离度大于2.0，由于该化合物为庆大霉素C 组分中的次要成分所以未对其进行分析。 CAD 操作简单，设置参数少，稳定性较好，受环境影响因素少。该检测器在测定氨基糖苷类物质上具有较高推广应用的价值。

瑞士万通离子色谱在药典中的应用专辑离子色谱法测定硫酸庆大霉素柱后衍生液300mMNaOH871安培检测器

世界各国对动物源性食品中青霉素残留提出了限量要求，如美国食品药品监督管理局（Food and Drug Administration，FDA）规定牛奶及牛组织中阿莫西林、氨苄青霉素最高残留限量（Maximum Residue Limits，MRL）为10 μg/kg，牛奶、鸡蛋、猪、羊组织中青霉素G的MRL为0，牛奶及牛组织中氯唑青霉素的MRL为10 μg/kg；欧盟规定牛奶中青霉素的MRL为4-30 μg/kg；我国则于2002年发布了中华人民共和国农业部公告第235号《动物性食品中兽药最高残留限量》，其中规定了部分青霉素的MRL，见表1[ ]。本文参考《GB21315-2007 动物源性食品中青霉素族抗生素残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法》[ ]，建立了利用全自动固相萃取仪（EXTRA）结合高效液相色谱-串联质谱联用（High Performance Liquid Chromatography – Triple Quad Mass Spectrometry，HPLC-MS/MS）检测双氯青霉素在鱼肉、鸭肉中残留量的方法。在乙腈提取、正己烷除油后，采用EXTRA全自动固相萃取仪进行样品净化，自动完成SPE柱活化、样品上样、淋洗、目标物洗脱和收集等步骤，收集液再经氮吹浓缩、溶剂转换、定容后，用HPLC-MS/MS检测。

GB/T 22975-2008 牛奶和奶粉中阿莫西林、氨苄西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林和双氯西林残留量的测定 液相色谱-串联质谱法适用于牛奶和奶粉中阿莫西林、氨苄西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、苯唑西林、氯唑西林、奈夫西林和双氯西林残留量的测定和确证。

本文建立了使用三重四极杆液质联用仪测定动物性食品中的庆大霉素残留量的方法。庆大霉素各组分在5 μg/L~1000 μg/L浓度范围内线性良好，其相关系数r均在0.999以上。在高、中、低三个浓度下，化合物的保留时间和峰面积的RSD%分别在0.09%~0.17%和1.63%~6.22%之间，仪器精密度良好。加标浓度为10~500 μg/kg的样品回收率在66.5% ~ 91.1%之间。该方法灵敏度高，分析时间短，结果准确，可用于动物性食品中庆大霉素残留量的准确定量检测。