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双氢可待因

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双氢可待因相关的资讯

  • 广西标准化协会发布团体标准《南宁老友粉中罂粟碱、那可丁、蒂巴因、吗啡和可待因的测定 离子交换净化—液相色谱串联质谱法》征求意见稿
    各有关单位及专家:根据《广西标准化协会关于下达2024年第二十三批团体标准制修订项目计划的通知》(桂标协〔2024〕172号)文件精神,由南宁市食品药品检验所提出,南宁市食品药品检验所、广西壮族自治区产品质量检验研究院、广西民生中检联检测有限公司、广西-东盟食品检验检测中心等单位共同起草的团体标准《南宁老友粉中罂粟碱、那可丁、蒂巴因、吗啡和可待因的测定 离子交换净化—液相色谱串联质谱法》(征求意见稿)已完成。依据《团体标准管理规定》和《广西标准化协会团体标准管理办法》有关规定,现向社会公开征求意见。请填写征求意见表,并于2024年9月18日前将书面意见以电子邮件形式反馈至广西标准化协会。联系人,电话:谭爱,18260939351E-mail:guangxibiaoxie@163.com附件:团体标准《南宁老友粉中罂粟碱、那可丁、蒂巴因、吗啡和可待因的测定 离子交换净化—液相色谱串联质谱法》征求意见稿材料 广西标准化协会2024年8月19日1.团体标准《南宁老友粉中罂粟碱、那可丁、蒂巴因、吗啡和可待因的测定 离子交换净化—液相色谱串联质谱法》(征求意见稿).pdf2.团体标准《南宁老友粉中罂粟碱、那可丁、蒂巴因、吗啡和可待因的测定 离子交换净化—液相色谱串联质谱法》(征求意见稿)?编制说明.docx3. 团体标准《南宁老友粉中罂粟碱、那可丁、蒂巴因、吗啡和可待因的测定 离子交换净化—液相色谱串联质谱法》征求意见表.doc
  • 珂睿:在线固相萃取-质谱系统助力污水验毒
    2020年6月23日习近平总书记在全国禁毒工作先进集体和先进个人表彰会议上就禁毒工作做出了重要指示,要求坚持厉行禁毒方针,打好禁毒人民战争,完善毒品治理体系,深化禁毒国际合作,推动禁毒工作不断取得新成效,为维护社会和谐稳定、保障人民安居乐业作出新的更大贡献。在国家“十四五”规划中污水检毒也已经成为了禁毒工作的重要手段,污水验毒可以客观、全面的反应城市毒情,为公安机关锁定“毒源”提供有利的技术支持。目前,污水验毒已成为各省监控毒情的重要技术手段,很多省市在2018年就已经开始开展对全省的污水样本进行检测,并取得了一定的成效,目前该技术已经开始得到大范围的推广。污水中主要检测的毒品包括:吗啡、可待因、、O6-单乙酰吗啡、苯丙胺、甲基苯丙胺、MDMA、苯甲酰爱康宁、氯胺酮、去甲氯胺酮、MDA、可卡因、美沙酮等,同时需要检测常量的可替宁,作为人群基数标志物。目前,较常见的污水毒品检测方法有离线固相萃取法和在线固相萃取法两种方案,两种方案前处理流程如下:离线固相萃取法:在线固相萃取法:两种前处理方法对比:离线固相萃取法在线固相萃取法污水取样量50ml10ml是否需要对水样进行酸化需要不需要单个样本耗时175分钟18分钟前处理耗材(按照每个样品做两次平行计算)一次性过滤器3-5个一次性酸性SPE小柱 2个一次性碱性SPE小柱 2个分析色谱柱 1套一次性过滤器1个在线富集柱 1套分析色谱柱 1套需要配置的前处理设备全自动固相萃取仪离心浓缩仪移液枪移液枪每天可处理和分析的样品数量20个100个自动化程度中等高综上所述,在线固相萃取法相较于离线固相萃取法,具有明显的方法学优势,样本检测耗时只有离线法的十分之一,检测成本只有离线法的十分之一,每日检测速度是离线法的十倍。目前,成都珂睿开发的双鱼-I在线固相萃取系统,在与质谱联用后,可以非常方便而有效的将污水验毒工作开展起来,可同时监测多达近30种毒品,且可随着工作的深入,形势的变化,对监测的毒品种类进行扩展,有效达到毒情监测的目的。目前珂睿可以检测的毒品包括但不限于:a. 常见毒品及代谢物15种:吗啡、可待因、O6-单乙酰吗啡、苯丙胺、甲基苯丙胺、MDMA、MDA、可卡因、苯甲酰爱康宁、氯胺酮、去甲氯胺酮、美沙酮、甲卡西酮、卡西酮、四氢大麻酸。b. 芬太尼类毒品6种:芬太尼、去苯乙基芬太尼,呋喃芬太尼,舒芬太尼、卡芬太尼、瑞芬太尼。c. 新精活物质8种:氟硝西泮、MDPV、对甲氧基甲基苯丙胺、甲氧麻黄酮、1-(3-三氟甲基苯基)哌嗪、1-(3-氯苯基)哌嗪、苄基哌嗪、氟胺酮。d. 制毒原料5种:麻黄碱、伪麻黄碱(冰毒原料)、邻酮(氯胺酮原料)、NPP和4-ANPP(芬太尼原料)本方案完全满足公安部JD/Y JY02.10-2021“水样中21种毒品及代谢物与可替宁的测定”技术规范要求。我们按照方法要求,对污水中12种毒品进行了方法学相关的一系列测试,包括准确性、方法检出限、定量限、污水中基质效应、标准曲线线性相关系数、每种毒品保留时间偏差、样品重复性和双样平行相对相差等,得出了一系列数据,充分证明了双鱼-I在线固相萃取系统的方法可靠性。本次测试所用仪器设备为:双鱼-I在线固相萃取系统+API4000型三重四级杆串联质谱仪。样本情况:A、B、C三个污水样本(每瓶200ml),其中含有的12种毒品已知浓度。操作步骤:1.取样本10ml,过0.22um水相膜,至进样瓶中2.进样瓶中加入氘代内标(12种氘代含量均为25ng/mL),振匀3.取进样瓶中2mL样本进样目标物检出限ng/L(S/N≥3)定量限ng/L(S/N≥10)内标在盲测污水样本中基质效应%(回收率)线性关系方程线性相关系数吗啡0.3183.2Y=0.02679X-0.048700.9997706-单乙酰吗啡0.51109Y=0.01876X+0.006400.99864可待因0.51101Y=0.02034X+0.003560.9986美沙酮0.21123Y=0.01639X+0.105360.99903甲基苯丙胺0.2194Y=0.01933X+0.117440.99929苯丙胺0.2187.3Y=0.0187X+0.109710.99924氯胺酮0.2190.1Y=0.01889X+0.094030.99967去甲氯胺酮0.5179.5Y=0.02229X+0.069610.99981MDMA0.2197.5Y=0.02199+0.016020.99762MDA0.5199.5Y=0.01991X+0.050.99985可卡因0.21106Y=0.02293X+0.016480.99718苯甲酰爱康宁0.5168.8Y=0.02117X+0.026960.99847方法检出限、定量限、污水中基质效应、线性关系考察(定量限均可达1ng/L, 回收率均在68%-125%之间,线性相关系数均优于0.998)目标物保留时间偏差(%)样品重现性(RSD, %, n=6)平行双样相对相差(%)ABCABCABC吗啡0.1290.1210.1932.5171.9893.5920.680.982.0406-单乙酰吗啡0.1280.0370.0372.0521.6260.9682.983.380.47美沙酮0.1560.2150.1952.2641.1311.531 4.551.030.74甲基苯丙胺0.1560.0670.0373.391.7643.0054.711.035.79苯丙胺0.1970.1970.1970.8210.6161.484.923.282.78氯胺酮0.1240.1240.1471.4120.6512.3282.431.982.75去甲氯胺酮0.110.110.111.2230.9611.3752.363.661.11MDMA0.0640.0350.0351.1831.3440.5643.481.493.13MDA0.1810.060.060.5290.9550.7172.222.164.82可卡因0.1040.1040.1040.5030.7342.270 0.111.613.09苯甲酰爱康宁0.1790.1790.1092.9764.1252.574.121.685.22保留时间与标准品的偏差均小于0.2%,样品的重现性RSD均小于3%,双样平行相对相差小于6%珂睿双鱼-I在线固相萃取与Sciex三重四级杆串联质谱系统联用(客户现场)考虑到污水毒品检测中,可替宁为常量组分,不适合采用大体积进样,双鱼-I专门设计了双进样器的高配方案,可以在一次序列分析中实现大体积进样分析痕量毒品和常量可替宁,无需对硬件进行任何手动更换或切换,无人值守,全自动获得检测结果。同时考虑到相关用户除污水毒品检测外,可能会开展其它如毛发毒品检测、理化检测等常量分析,双进样器高配方案用户仅通过系统升级和软件控制,即可方便地实现大体积进样与常规小体积进样分析的快速无缝切换,满足多种应用需要。 成都珂睿科技双鱼-I型在线固相萃取系统目前已经多家客户处开展污水中毒品分析的应用,包括公安局和第三方司法鉴定机构,用户反馈良好。2020年珂睿推出了双鱼-I型在线固相萃取系统以及国产第一套污水中毒品分析的在线固相萃取液质联用方案,希望让国产色谱分析仪器能够更好地助力到关系国计民生的检测项目中,真正做到“中国制造服务于中国崛起”!
  • 基金委发布双碳目标下制氢储氢基础研究项目指南
    关于发布工程与材料科学部“双碳”专项项目(一)——“双碳目标下制氢储氢基础研究”项目指南的通知为推动面向国家“碳中和”战略目标的基础研究,国家自然科学基金委员会(以下简称自然科学基金委)工程与材料科学部拟设立“双碳”专项项目(一)——“双碳目标下制氢储氢基础研究”,针对低碳/零碳制氢和地下大容量储氢的核心科学问题,开展多学科交叉研究,为发展制氢脱碳的能源系统、可再生能源制氢途径、高效地下储氢技术奠定理论基础,推动“双碳”目标下制氢储氢技术发展。一、科学目标本专项项目围绕化石燃料低能耗制氢、可再生能源制氢系统源荷波动自适应控制以及地下多孔储层高效储氢,从制氢与碳协同转化入手,探索化石燃料低能耗制氢的新原理和新方法,降低制氢脱碳能耗;探究可再生能源直流离网制氢系统可靠运行保护控制方法与高效变流机制,提高可再生能源制氢系统效率;揭示氢气在地下多孔储层中传质与输运机理和特性,提高地下储层储氢性能。二、资助方向(一)制氢与碳的协同转化。阐明化石能源制氢中燃料化学能源头捕集CO2的机理,提出化石燃料制氢脱碳的协同转化理论与减少不可逆损失的调控方法,进行制氢与脱碳耦合的机理与方法验证,大幅降低制氢及碳捕获能耗。(二)可再生能源离网制氢电能传输与变换。揭示波动性可再生能源直流离网制氢系统能量传输分配规律与直流网络中源-氢接口暂态电磁耦合机理,提出可再生能源直流离网制氢系统拓扑构建方法与快速协同保护控制机制,攻克可再生能源直流离网大规模制氢系统高效变流与可靠经济运行关键技术。(三)地下多孔储层中氢气输运与调控。阐明氢气与地下多孔储层流体多相多组分传质与输运机理,揭示不同地层深度和压力下氢气-地层流体-岩石-微生物的化学反应与流动传质耦合机制及损耗规律,提出地下多孔储层中氢气演化运移的预测方法与减小损耗的调控方法。三、资助期限和资助强度本专项项目资助期限3年,申请书中研究期限应填写“2023年1月1日-2025年12月31日”,平均资助强度约300万元/项,拟资助3~4项。四、申请要求及注意事项(一)申请资格。1. 具有承担基础研究课题的经历。2. 具有高级专业技术职务(职称)。在站博士后研究人员、正在攻读研究生学位以及无工作单位或者所在单位不是依托单位的人员不得作为申请人进行申请。(二)限项规定。1. 本专项项目从申请开始直到自然科学基金委做出资助与否决定之前,不计入申请和承担总数范围,获资助后计入申请和承担总数范围。2. 申请人和主要参与者只能申请或参与申请1项本专项项目。3. 申请人同年只能申请1项专项项目中的研究项目。(三)申请注意事项。1. 申请人在填报申请书前,应当认真阅读本“专项项目指南”《国家自然科学基金专项项目管理办法》《2022年度国家自然科学基金项目指南》的相关内容,不符合项目指南、管理办法和相关要求的申请项目不予受理。2. 本专项的申请提交时间为2022年11月8日-11月11日16时,以国家自然科学基金网络信息系统(以下简称信息系统)提交时间为准,晚于截止时间提交的申请将不予受理。3. 申请人应登录信息系统https://grants.nsfc.gov.cn,按照撰写提纲及相关要求撰写申请书。没有信息系统账号的申请人请向依托单位基金管理联系人申请开户。4. 申请人在进入信息系统后中首先选择“在线申请”-“新增项目申请”-“申请普通科学部项目”。申请书中的资助类别选择“专项项目”,亚类说明选择“研究项目”,附注说明选择“科学部综合研究项目”。根据申请的具体研究内容选择相应的申请代码(以E06或E07开头的申请代码),附注说明选择“科学部综合研究项目”。以上选择不准确或未进行选择的项目申请将不予受理。5. 本专项项目实行无纸化申请,申请人完成申请书撰写后,在线提交电子申请书及附件材料。依托单位只需在线确认电子申请书及附件材料,无须报送纸质申请书,但应对本单位申请人所提交申请材料的真实性和完整性进行认真审核。依托单位在截止时间前通过信息系统逐项确认并提交本单位电子申请书及附件材料;在截止时间后24小时内在线提交本单位项目申请清单。项目获批准后,依托单位将申请书的纸质签字盖章页装订在《资助项目计划书》最后,在规定的时间内按要求一并提交。签字盖章的信息应与信息系统中的电子申请书保持一致。6. 本专项每个项目的合作研究单位数合计不超过2个。五 、咨询联系方式1. 填报过程中遇到的技术问题,可联系自然科学基金委信息中心协助解决,联系电话:010-62317474。2. 其他问题,可咨询自然科学基金委工程与材料科学部,咨询电话:010-62327131,邮箱:guanyg@nsfc.gov.cn。
  • 奶粉中双氰胺的检测方法
    北京时间1月25日凌晨消息,新西兰牛奶中发现了有害物质&mdash &mdash 双氰胺。双氰胺又名二氰二胺,缩写DICY或DCD。虽然国际标准未对食品中的双氰胺限量,但高剂量的双氰胺对人体是有毒的。本文采用天津博纳艾杰尔科技的Venusil® HILIC液相色谱柱,建立了奶粉中双氰胺的快速检测方法。 HPLC法: 色谱条件: 色谱柱:Venusil® HILIC 5&mu m 100Å 4.6*250mm (P/N:VH952505-0); 流动相:A:10mmol/L乙酸铵(pH=4.0); B:乙腈; A:B=10:90; 检测波长:220nm; 进样量:10&mu L; 柱温:30℃; 流速:1mL/min。 实验结果: 线性关系和检出限 准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,作为标准贮备液; 分别量取一定量的标准贮备液,用乙腈稀释,配置成浓度为0.1&mu g/mL,0.5&mu g/mL,1.0&mu g/mL,2.0&mu g/mL,5.0&mu g/mL和10.0&mu g/mL的标准溶液,按照上述色谱条件,依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,拟合线性方程,结果见下表: 名称 保留时间 线性方程 相关系数 最低定量限(S/N=10) 双氰胺 4.92min Y=116.44X+3.2699 0.9997 0.1&mu g/mL 图1 1 &mu g/mL双氰胺标准溶液谱图 LC-MS/MS法: 色谱条件: 色谱柱:Venusil® HILIC 5&mu m 100Å 2.1*150mm(P/N:VH951502-0); 流动相:A:0.5mmol/L乙酸铵(pH=4.0) B:乙腈 A:B=10:90 进样量:10&mu L; 柱温:30℃; 流速:0.2 mL/min。 质谱条件 质谱仪:API 4000+; 离子源:电喷雾离子源; 扫描方式:正离子扫描; 检测方式:多反应监测; CAD:8.00; CUR:10.00; GS1:60.00; GS2:50.00; IS:5500.00; TEM:500.00。 药物名称 监测离子对 DP EP CE CXP 双氰胺 85/68 71 10 41 6 85/43 71 10 41 6 注:带&ldquo ____&rdquo 的监测离子对为定量离子对。 实验结果 线性关系和检出限 准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中,加水溶液并稀释至刻度,作为标准贮备液; 分别量取一定量的标准贮备液,用乙腈稀释,配置成浓度为5ng/mL,10ng/mL,20ng/mL,50ng/mL,100ng/mL和500ng/mL的标准溶液,按照上述液质方法,依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,拟合线性方程,结果见下表: 名称 保留时间 线性方程 相关系数 最低定量限(S/N=10) 双氰胺 3.15min Y=8777.2X+7435.9 0.9993 5ng/mL 图 2 10ng/mL双氰胺标准溶液质谱图 奶粉中双氰胺的检测方法 (HPLC-UV和HPLC-MS/MS法) 样品前处理方法稍后更新,敬请关注!
  • 陈清泉院士:氢能和四网四流融合推进双碳目标
    目前,世界各国能源供需格局加快调整,绿色低碳转型已经成为新的共识,新能源发展进入活跃期,数字化智能化技术推动行业重塑。 氢能与电能类似,是常见的二次能源,需要通过一次能源转化获得。同时,氢能的能量密度高、储存方式简单,是大规模、长周期储能的理想选择,为可再生能源规模化消纳提供了解决方案。我国提出,争取于2030年前达到峰值,努力争取2060年前实现碳中和的“双碳目标”。为实现“3060双碳目标”,发展氢能产业是重中之重。其中,绿氢的发展尤为重要。我们要加速发展绿氢制取、储运和应用等氢能产业链技术装备。实现双碳目标的重要途径 过去十年,全球温室气体排放以1.5%速度增长,2018年全球二氧化碳气体排放375亿吨,各种温室气体排放553亿吨二氧化碳当量。全球已有130多个国家和地区提出了实现碳中和的时间,发达国家多数把实现碳中和目标的时间定在2050年。 2018年,我国二氧化碳排放98.39亿吨,占全球碳排放总量的29.69%,人均排放6.98吨,是全球人均排放量的1.6倍。 我们在承受气候灾害和风险的同时,高碳粗放发展也使我国付出了沉重的资源、环境代价,制约着我国的可持续发展。积极应对气候变化,不仅是为了规避气候变化的风险,也是为了提高我国经济增长的质量和效益,破解资源、环境约束,事关国家发展和未来。 我国提出了“3060双碳目标”,这就要求我们力争到2030年实现碳排放减少65%,非化石能源占比达到25%,实现风光电装机达到12亿千瓦。到2060年,我国将实现控制化石能源的总量,提高现有能源体系的效率,加快发展可再生能源替代,构建以新能源为主体的新型能源体系。 从碳达峰到碳中和,欧盟用时大概需要70年,日本、美国需要40年左右,而我国仅有30年时间。 2022年全国两会上,政府工作报告提出,要有序推进碳达峰碳中和工作,落实碳达峰行动方案。同时,要推动能源革命,确保能源供应,立足资源禀赋,坚持先立后破、通盘谋划,推进能源低碳转型。 氢能源作为一种高效、清洁、可持续的能源,已得到世界各国的普遍关注,被誉为21世纪的新能源。随着世界范围内对绿色经济发展重视程度的提升,氢能源的需求和应用领域不断扩展。发展氢经济是人类摆脱对化石能源的依赖、保障能源安全的重要战略选择。 积极践行绿色制氢路线 我国的发展现状和挑战,表明我国化石能源只能打减量牌,我们必须要提高可再生能源的利用率,如太阳能、风能、水力能的利用潜力要进一步挖掘。我国可再生能源有深厚的资源禀赋,相当于我国峰值能源需求总量的2.7倍。但是可再生能源需要储能来解决稳定供应问题。 氢能可以解决大规模电力的储存问题,也可以解决将来单一电网不能解决的冶金、化工等行业的原料问题。目前,我国主要有两条绿色制氢路线。一是通过光伏、风力发电,开展水电解制氢,实现绿色制氢;二是通过光合作用,利用种植植物,通过生物发酵乙醇重整制氢。 从现有情况看,我国光伏电池发电效率目前已经可达到25%,度电成本不超过0.25元,通过可再生能源电解制氢,制氢成本有望进一步降低和可控,是当下比较符合国情的绿色制氢发展之路。 此外,我国氢气资源十分丰富,特别是作为工业副产品的氢气资源非常丰富,煤制氢产氢量占世界的三分之一。但副产氢气的问题是它含杂质多,不能用于质子交换膜氢燃料电池,目前基本上用于化工和石油工业。目前,我国燃料电池用氢量不到1%,主要是因为氢气提纯成本太高,工艺难度大,压缩耗能高,导致最终应用成本高。 燃料电池用氢气方面,大型化是制氢装备用于可再生能源制氢的前提。欧美等国家制氢装备开发较早,已有大型化成熟产品,但低成本技术仍未解决。 我国质子交换膜关键材料技术和大型化方面还是有短板,低成本技术有待加强攻关,产业化速度应该尽快提升。随着产业竞争日益激烈,氢能产业核心关键技术的攻关仍需加速。 在北京2022年冬奥会赛事保障中,国电投氢能车辆在延庆赛区、北京赛区总投入200辆,累计出车7200多次,总行驶里程超过88万公里,是我国氢燃料电池汽车发展方面取得的重要进展。推动四网四流融合 仅仅依靠技术不能够解决复杂的问题和迎接新的挑战,必须将人文世界、物理世界、信息世界等深度地融合,以“四网四流”融合推进碳中和、促进数字经济。 所谓“四网”,是指能源网、信息网、交通网、人文网;“四流”是指能源流、信息流、物质流、价值流。通过四网四流融合,可以将人的主观能动性和能源革命、信息革命、交通出行革命联动起来。通过建立“人-机-物”系统形成的新的生产关系,发掘第四次工业革命的数据红利所带来的巨大生产力,并在前三次工业革命生产力总和的基础上,爆发出指数级增长。 “四网四流”有三个载体:第一个载体是区域的智能能源管控中心;第二个载体是电动汽车,也是移动的载体储能;第三个载体是光伏的建筑,也是一个发电厂,多余的电量可以跟电网连接,可以制氢,可以给电动汽车充电。 在能源里,存在多种形态,通过不同能源形态的耦合,比如风能、太阳能是间歇性的,在电网不能接受时,把它们拿来制氢,就把能源流变成了物质流;等需要时,氢气再跟氧气结合,通过燃料电池发电,有助于解决电力能源和化工能源的矛盾问题。 通过“四网四流”形成智能能源,既能把没有用的能源变成有用的能源,又能促进实现“碳中和”。 而氢在其中有着重要的作用,因为氢气不仅具有能源和物质的属性,而且具有燃料和材料的属性,所以能够耦合电力能源和化工能源,耦合能源流和物质流。可以肯定,氢能在我国未来的能源系统中的地位将越来越重要。
  • 气象环境双展联袂 海兰达尔倾情参展
    气象环境双展联袂 海兰达尔倾情参展江苏海兰达尔 2023-04-03 10:58 发表于江苏3月29日~31日,2023中国气象现代化建设科技博览会、深圳国际生态环境监测产业博览会暨智慧监测技术高端论坛在深圳会展中心3、4号馆同期举行。作为专业的温室气体监测解决商,江苏海兰达尔受主办方邀请,携温室气体整体解决方案倾情参展。展会现场吸引了众多气象和环境行业领导、专家和同行的驻足交流、咨询了解,精彩纷呈。作为行业内领先的江苏海兰达尔积极响应国家对于碳监测的需求,自主研发了配合Picarro分析仪使用高精度温室气体监测预处理系统,能满足温室气体监测最严苛的数据质量要求,同时实现标气的自动校正,很好地适应了无人值守站点的长期连续监测使用。海兰达尔携高精度温室气体监测系统参展公司在接触碳监测业务之初,就秉持着高标准、严要求的服务理念,以“贴心服务、全心服务”为立业之本,坚持为客户提供专业、高质量的服务。此次参展的Picarro G2301+GHG-PRE-200系统,作为温室气体监测业务中的“明星产品”,在活动现场受到了广泛关注。随着碳监测市场的蓬勃发展,海兰达尔将保持初心,砥砺前行,为碳监测事业贡献我们的一份力量。同时也欢迎业务专家和同行莅临我司交流和指导!
  • 助力双碳,“氢”心打造-燃料电池汽车用氢质量分析方案(Ⅱ)
    助力双碳,“氢”心打造-燃料电池汽车用氢质量分析方案(Ⅱ)原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国高丽1. 前言 随着全球能源消费结构向低碳转型的加速,氢能作为一种来源丰富、绿色低碳、应用广泛的二次能源和工业还原物料而备受瞩目。氢能是我国战略性新兴产业和未来产业重点发展方向,是我国实现2060年“碳中和”目标的重要途径。氢燃料电池汽车的研发和应用是我国氢能利用的重点应用产业,氢气质量是确保燃料电池正常运行的关键因素之一。作为燃料电池能量来源的氢气主要来自工业副产氢、电解制氢、化工原料制氢和化石能源制氢,不同生产方式制取的氢气不可避免地会产生相应的杂质组分,会对燃料电池的性能和寿命产生不同程度的影响。经过十几年探索和验证,发现二氧化碳、甲烷、氮、氩、氦等杂质组分会降低氢气的分压,导致燃料电池局部氢气供应不足,可能造成电池反极并发生碳蚀现象。一氧化碳会占据PEM催化剂的活性位而阻碍氢气在催化剂上的吸附,降低氢气电离出质子的速率,严重时会导致催化剂完全失活等。由此可见,氢气的纯度及杂质含量会对PEMFC的性能造成严重的损害并降低其使用寿命、影响效率和安全等,因而,准确而快速的测定燃料氢气的纯度和杂质含量是极其重要的。赛默飞与北京石科院合作,采用1台气相色谱仪,配置TCD、FID和PDD三个检测器、多阀多色谱柱分析系统检测质子交换膜燃料电池汽车用氢气中氦、氩、氮、一氧化碳、二氧化碳和烃类组分,建立燃料电池用氢质量分析方案,所有测试结果均满足新修订国标的要求。2. 仪器及配置 表1 气相色谱仪仪器配置(点击查看大图)3. 结果与讨论 3.1氢中微量一氧化碳和二氧化碳检测用气体标准样品或通过气体稀释仪将一氧化碳和二氧化碳标气稀释至0.05 µ mol/mol~10 µ mol/mol 范围内的8个浓度级别并进行检测并绘制多点校正曲线(强制过原点),典型样品色谱图见图1,一氧化碳和二氧化碳测试校正曲线相关系数分别是0.9999和0.9992。图1 一氧化碳和二氧化碳分析(PDD流路)典型色谱图(点击查看大图)重复性及检出限测试用气体稀释仪配制0.05 μmol/mol的样品,平行测定至少10次,样品峰面积的相对标准偏差、方法检出限结果列于表2中。样品叠加色谱图见图2。从测试结果得到2种杂质的检出限均低于20 ppb。图2 一氧化碳和二氧化碳检出限测试谱图(点击查看大图)表2 样品组分低浓度点连续10针进样重复性及检出限测试结果(点击查看大图)3.2氢中烃类组分检测用气体标准样品或通过气体稀释仪将烃类标气分别稀释至6个浓度级别,甲烷浓度范围0.1 µ mol/mol~5.3 µ mol/mol,其他烃组分浓度范围0.1 µ mol/mol~2 µ mol/mol,绘制校正曲线(强制过原点)。烃类组分典型色谱图见图4,绘制校正曲线见图3,绘制校正曲线的线性相关系数均大于0.9992。图3 烃类组分(FID流路)典型色谱图(点击查看大图)重复性及检出限测试用气体稀释仪配制0.1 μmol/mol的样品,平行测定至少7次,样品保留时间、峰面积和峰高的相对标准偏差,方法检出限结果列于表3中,从测试结果得到烃组分杂质的检出限均低于0.1 ppm。表3 烃组分低浓度点连续7针进样重复性及检出限测试结果(点击查看大图)3.3氢中氦、氩、氮组分检测用气体标准样品或通过气体稀释仪将氦、氩、氮标气稀释至5个浓度级别(10 µ mol/mol~602 µ mol/mol范围内),绘制多点校正曲线(强制过原点),TCD流路典型样品色谱图见图4,测试校正曲线相关系数均大于0.9992。图4 氢中氦氩氮(TCD流路)典型色谱图(点击查看大图)重复性及检出限测试用气体标准样品平行测定7次, 样品保留时间、峰面积和峰高的相对标准偏差,方法检出限结果列于表4中,七针测试叠加色谱图见图5。从测试结果得到氦、氩、氮组分的检出限均低于10 ppm。图5 氢中氦氩氮低浓度点叠加色谱图(点击查看大图)表4 氦氩氮低浓度点连续7针进样重复性及检出限测试结果(点击查看大图)结 论方案操作简单,灵敏度高、能够满足质子交换膜燃料电池汽车用氢气对杂质的分析需求。经验证考察,各杂质组分相关系数均大于0.9992,满足GB/T 37244《质子交换膜燃料电池汽车用燃料 氢气》、团标T/CECA-G 0179—2022《氢气中氦、氩、氮和烃类的测定 气相色谱-热导和火焰离子化检测器法》和团标T/CECA-G 0181—2022《氢气中一氧化碳和二氧化碳的测定 气相色谱-氦离子化检测器法》对校准曲线相关系数、检出限等要求;同时,也完全满足 GB/T 3634.2和ISO 14687中规定的各杂质的检出限要求。如需合作转载本文,请文末留言。
  • 助力双碳,“氢”心打造-燃料电池汽车用氢质量分析方案(Ⅰ)
    助力双碳,“氢”心打造-燃料电池汽车用氢质量分析方案(Ⅰ)原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国高丽摘要:含硫化合物、甲醛、有机卤化物01背景氢能因为其具有绿色无污染、零排放等优势,是未来国家能源体系的重要组成部分,是我国战略性新兴产业和未来产业重点发展方向,是我国实现2060年“碳中和”目标的重要途径。氢燃料电池汽车的研发和应用是我国氢能利用的重点应用产业,我国也将其列为战略性新兴产业予以扶持,随着质子交换膜燃料电池汽车(PEMFCV)的发展,人们越来越关注燃料电池用氢质量对燃料电池性能的影响。作为燃料电池能量来源的氢气主要来自工业副产氢、电解制氢、化工原料制氢和化石能源制氢。不同生产方式制取的氢气不可避免地会产生相应的杂质组分,会对燃料电池的性能和寿命产生不同程度的影响。经过十几年探索和验证,我们了解到氢中杂质会对PEMFC的性能造成严重的损害作用并降低其使用寿命,不同种类的杂质如硫化氢、羰基硫、二氧化硫、硫醇、硫醚等都会对PEMFC阴极催化剂产生不可逆的毒化作用等等。综上,氢气的纯度及杂质含量会对PEMFC的性能造成严重的损害并降低其使用寿命、影响效率和安全等,因而,准确而快速的测定燃料氢气的纯度和杂质含量是极其重要的。2023年赛默飞与北京石科院合作,参与氢能新国标的修订工作。采用低温预富集技术与Thermo Scientific&trade ISQ&trade 7610气质联用仪、SCD检测器对燃料氢中硫化物、甲醛和卤化物等杂质进行检测,建立燃料电池用氢质量分析方案,所有测试结果均满足新修订国标的要求。02线性测试2.1 按实验测试条件进样,硫化物典型色谱图见图1;目标物浓度0.1 ppb-10 ppb范围内,7种含硫化合物相关系数均大于0.998,硫化物多浓度点校正曲线见表1;2.2 按实验测试条件进样,卤化物典型色谱图见图2;甲醛浓度1-400 ppb范围内,相关系数为0.9998、有机卤化物浓度在1-100 ppb范围内,8种有机卤化物相关系数均大于0.998,其多浓度点校正曲线见表2。图1 硫化物分析典型色谱图(点击查看大图)表1 硫化物线性相关系数(点击查看大图)1-甲醛;2-一氯甲烷;3-溴甲烷;4-三氯一氟甲烷;5-二氯甲烷;6-顺-1,2-二氯乙烯;7-三氯甲烷;8-四氯乙烯;9-氯苯图2 甲醛、有机卤化物TIC图和定量通道谱图(点击查看大图)表2 甲醛、有机卤化物线性相关系数(点击查看大图)向下滑动查看所有内容03重复性测试 3.1 按实验测试条件,对摩尔分数为0.05 nmol/mol混合硫化物标气连续测定7次,硫化物各组分RSD均小于5%,7针标气叠加谱图见图3,重复性测试结果见表3。1-硫化氢;2-羰基硫硫化物;3-乙硫醇;4-甲硫醚;5-二硫化碳;6-噻吩;7-二甲基二硫醚图3 0.05 ppb硫化物组分7针叠加色谱图(点击查看大图)表3 硫化物各组分重复性测试结果(点击查看大图)3.2 按实验测试条件,对摩尔分数为1 nmol/mol甲醛、有机卤化物标准气体连续测定7次,所有组分的RSD 表4 甲醛、有机卤化物各组分重复性测试结果(点击查看大图)04检出限测试含硫化合物的检出限值低至0.01×10-3 μmol/mol,样品色谱图见图5;甲醛检出限值低至0.1×10-3 μmol/mol,样品的TIC图见图6;一氯甲烷等卤化物检出限值低至0.5×10-3 μmol/mol,样品的TIC图见图7。1-硫化氢;2-羰基硫;3-乙硫醇;4-甲硫醚;5-二硫化碳;6-噻吩;7-二甲基二硫醚图5 硫化物检出限测试谱图(点击查看大图)图6 甲醛检出限测试TIC图(点击查看大图)1-一氯甲烷;2-溴甲烷;3-三氯一氟甲烷;4-二氯甲烷;5-顺-1,2-二氯乙烯;6-三氯甲烷;7-四氯乙烯;8-氯苯图7 有机卤化物检出限测试TIC图(点击查看大图)向下滑动查看所有内容总 结方案适用于GB/T 37244质子交换膜燃料电池汽车用氢气中含硫化合物、甲醛和有机卤化物的测定;也可用于工业氢、高纯氢和超纯氢中含硫化合物、甲醛和有机卤化物的测定。建立的燃料电池用氢质量分析系统实现:1. 方法的检出限和测定范围满足工作要求 2. 方法准确可靠,满足各项方法特性指标的要求 3. 方法具有普遍适用性,易于推广使用。如需合作转载本文,请文末留言。
  • 乳品中双氰胺检测沃特世完整解决方案
    近日,新西兰牛奶及奶制品被检测出含有低含量的有毒物质双氰胺,新西兰政府已经下令禁售含有双氰氨的奶类产品。国内的奶制品生产企业和政府监管部门也已开始着手建立相应的分析方法。 双氰胺的检测方法主要难点在于: 前处理:三聚氰胺的方法完全不适用,双氰胺极性很大,一般的小柱无法保留; LCMS方法:C18无保留,HILIC方法开发困难;基质干扰严重,干扰定量和定性。 沃特世(Waters® )公司现推出对应的完整解决方案,包括样品前处理和LCMS方法,可快速实现乳品中残留双氰胺的检测。仪器: Waters ACQUITY UPLC® ,Xevo® TQ-S MS 质谱条件: 目标物 电离模式 MRM 碰撞能量(eV) 锥孔电压(v) 双氰胺 ESI+ 8543 20 22 8568 12 22色谱柱: BEH Amide色谱柱,2.1*150mm 流动相A: 0.05%乙酸水溶液 流动相B: 0.05%乙酸乙腈 流速: 0.3mL/min 梯度洗脱 柱温: 30℃ 标准品5ppb质谱图 固相萃取条件: 取1g奶粉加10mL 1%三氯乙酸溶解并沉淀蛋白,12,000转高速离心10min;取2mL上清液上样到Sep-Pak® AC2小柱上(Sep-Pak AC2上接30mL储液器,wat011390),方法回收率91%。 基质加标(8ppb)过柱后质谱图 结论:乳制品基质较复杂,通过Sep-Pak AC2固相萃取柱可以净化、富集样品;双氰胺极性分子极性很大,传统的C18柱无法保留,沃特世公司的BEH Amide色谱柱为丙基酰胺固定相,在亲水作用色谱HILIC模式下可以使得双氰胺具有很好的保留和峰形;同时ACQUITY UPLC结合Xevo TQ-S MS可实现快速、高灵敏度的分析结果。 订货信息: 方法包 订货号 描述 乳品中双氰胺UPLC® 方法包, 包括: 186004802 BEH Amide,1.7&mu m, 2.1*150mm JJAN20229 Sep-Pak AC2 WAT011390 30mL储液器 乳品中双氰胺HPLC方法包, 包括: 186006724 XBridge&trade Amide XP,2.5&mu m, 2.1*150mm JJAN20229 Sep-Pak AC2 WAT011390 30mL储液器 过滤膜和样品瓶: WAT097962 GHP过滤膜 186000307C LCMS 认证样品瓶 点击此处下载PDF版解决方案 欲了解更多信息,请联系沃特世公司应用技术专员: 纪英华 021-61562612 Yinghua_ji@waters.com 丁娟娟 021-61562604 Juanjuan_ding@waters.com 关于沃特世公司(www.waters.com) 50多年来,沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)通过提供实用、可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2012年沃特世公司拥有18.4亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 ### Waters、ACQUITY UPLC、Xevo和Sep-Pak是沃特世公司商标。
  • 重磅:9个国家级“双碳”文件出炉,均涉及氢能!
    “双碳”目标的现实需求,必然加速推动可再生能源的大规模化发展,而氢能可以成为可再生能源的重要载体,实现能源转型中的大规模和长周期的能源存储与多样化的终端利用。据不完全统计,截止目前,9个国家级“双碳”政策文件出炉,均涉及氢能。  详情如下:  《能源碳达峰碳中和标准化提升行动计划》  2022年10月9日,国家能源局关于印发《能源碳达峰碳中和标准化提升行动计划》的通知,其中指出:进一步推动氢能产业发展标准化管理,加快完善氢能标准顶层设计和标准体系。开展氢制备、氢储存、氢输运、氢加注、氢能多元化应用等技术标准研制,支撑氢能“制储输用”全产业链发展。  重点围绕可再生能源制氢、电氢耦合、燃料电池及系统等领域,增加标准有效供给。建立健全氢能质量、氢能检测评价等基础标准。  专栏4氢能标准化专项行动  7.全产业链绿氢标准完善行动。完善氢能标准管理体系,开展氢能全产业链标准体系研究和标准化顶层设计,形成标准体系框架和体系表,开展氢能“制储输用”全链条安全标准研究,结合产业试点示范项目经验,推进相关标准制修订。  《工业领域碳达峰实施方案》  2022年8月1日,工信部、国家发展改革委、生态环境部印发《工业领域碳达峰实施方案》,其中氢能方面指出:推进氢能制储输运销用全链条发展 鼓励有条件的地区利用可再生能源制氢 研究实施氢冶金行动计划 突破推广一批高效储能、能源电子、氢能、碳捕集利用封存、温和条件二氧化碳资源化利用等关键核心技术 开展电动重卡、氢燃料汽车研发及示范应用。加快充电桩建设及换电模式创新,构建便利高效适度超前的充电网络体系 加强船用混合动力、LNG动力、电池动力、氨燃料、氢燃料等低碳清洁能源装备研发。  《城乡建设领域碳达峰实施方案》  2022年7月13日,住房和城乡建设部、国家发展改革委发布关于印发《城乡建设领域碳达峰实施方案》,其中指出:根据既有能源基础设施和经济承受能力,因地制宜探索氢 燃料电池分布式热电联供。  《科技支撑碳达峰碳中和实施方案(2022—2030年)》  2022年6月24日,科技部等九部门发布关于印发《科技支撑碳达峰碳中和实施方案(2022—2030年)》的通知,其中指出:氢能技术。研发可再生能源高效低成本制氢技术、大规模物理储氢和化学储氢技术、大规模及长距离管道输氢技术、氢能安全技术等 探索研发新型制氢和储氢技术。  低碳零碳钢铁。研发富氢或纯氢气体冶炼技术 研发可再生能源规模化制氢技术。研发高性能电动、氢能等低碳能源驱动载运装备技术。研究基于合成生物学、太阳能直接制氢等绿氢制备技术。  强化氢的制-储-输-用全链条技术研究,组织实施“氢进万家”科技示范工程 在煤炭资源富集地区建设煤炭清洁高效利用、燃煤机组灵活调峰、煤炭制备化学品等示范工程。在钢铁、水泥、化工、有色等重点行业建设规模富氢气体冶炼、生物质燃料/氢/可再生能源电力替代等集成示范工程。  围绕可再生能源、储能、氢能、低碳工业流程再造、二氧化碳捕集利用与封存等推动设立碳中和科技创新国际论坛。  《财政支持做好碳达峰碳中和工作的意见》  2022年5月30日,财政部印发《财政支持做好碳达峰碳中和工作的意见》,意见提出,大力支持发展新能源汽车,完善充换电基础设施支持政策,稳妥推动燃料电池汽车示范应用工作。推动减污降碳协同增效。  《加强碳达峰碳中和高等教育人才培养体系建设工作方案》  2022年5月8日,教育部印发《加强碳达峰碳中和高等教育人才培养体系建设工作方案》,文件提出要加快储能和氢能相关学科专业建设,以大规模可再生能源消纳为目标,推动高校加快储能和氢能领域人才培养,服务大容量、长周期储能需求,实现全链条覆盖。  《贯彻落实碳达峰碳中和目标要求 推动数据中心和5G等新型基础设施绿色高质量发展实施方案》  2021年12月8日,国家发改委发布了《贯彻落实碳达峰碳中和目标要求 推动数据中心和5G等新型基础设施绿色高质量发展实施方案》,其中指出:支持模块化氢电池和太阳能板房等在小型或边缘数据中心的规模化推广应用。结合储能、氢能等新技术,提升可再生能源在数据中心能源供应中的比重。  《2030年前碳达峰行动方案的通知》  2021年10月26日,国务院正式印发2030年前碳达峰行动方案的通知,方案提出,积极扩大电力、氢能、天然气、先进生物液体燃料等新能源、清洁能源在交通运输领域应用。大力推广新能源汽车,逐步降低传统燃油汽车在新车产销和汽车保有量中的占比,推动城市公共服务车辆电动化替代,推广电力、氢燃料、液化天然气动力重型货运车辆。提升铁路系统电气化水平。  有序推进充电桩、配套电网、加注(气)站、加氢站等基础设施建设,提升城市公共交通基础设施水平。到2030年,民用运输机场场内车辆装备等力争全面实现电动化。  《关于完整准确全面贯彻新发展理念做好碳达峰碳中和工作的意见》  2021年10月24日,中共中央国务院发布了关于完整准确全面贯彻新发展理念做好碳达峰碳中和工作的意见,其中指出要统筹推进氢能“制储输用”全链条发展。推广节能低碳型交通工具。加快发展新能源和清洁能源车船,推广智能交通,推进铁路电气化改造,推动加氢站建设,促进船舶靠港使用岸电常态化。
  • 同时检测乳品中双氰胺和三聚氰胺的沃特世解决方案
    丁娟娟 纪英华 赵嘉胤 庄淑萁 沃特世科技(上海)有限公司 摘要:2008年,三鹿奶粉被爆检出对人体有害的三聚氰胺,一时间震惊全国。自此,国家一直在加强对奶粉中三聚氰胺的监管。2013年初,新西兰牛奶及奶制品被检测出含有低含量的有毒物质双氰胺,新西兰政府已经下令禁售含有双氰氨的奶类产品。 沃特世(Waters® )公司一直致力于保障人类的健康生活,第一时间开发了奶粉中双氰胺和三聚氰胺同时检测的方法,以提高检测分析的有效性。 二氰二氨(双氰胺),缩写DICY或DCD。是氰胺的二聚体,也是胍的氰基衍生物。化学式C2H4N4。白色结晶粉末。可溶于水、醇、乙二醇和二甲基甲酰胺,几乎不溶于醚和苯。 三聚氰胺,俗称密胺、蛋白精,是一种三嗪类含氮杂环有机化合物,被用作化工原料。微溶于水,可溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶等,不溶于丙酮、醚类,对身体有害,不可用于食品加工或食品添加物。 分析难点: 对于同时分析奶粉中双氰胺和三聚氰胺,其主要难点在于虽然两者均为极性物质,都需要使用HILIC色谱分离模式,但根据之前的经验,三聚氰胺在BEH HILIC色谱柱上保留和峰形较好,而双氰胺在BEH Amide色谱柱上保留和峰形较佳。因此需要建立一个统一的LCMSMS方法用于分析双氰胺和三聚氰胺,并获得更好的峰形和灵敏度。 另一方面,传统的三聚氰胺方法是采用Oasis® MCX这种反相和阳离子交换的复合SPE模式,然而这种方法完全不适用于双氰胺;而Sep-Pak® AC2小柱虽然可以用于双氰胺的净化和富集,但仍需开发一个更为快速的前处理方法。 实验方法: 仪器:Wa ters ACQUITY UPLC® with Xevo® TQ-S 色谱柱:ACQUITY BEH Amide column,1.7&mu m, 2.1*150mm 流动相A: 5mM甲酸铵 0.1%甲酸水溶液 流动相B:乙腈 流速:0.4mL/min 柱温:35℃ 进样体积:5&mu L 梯度曲线: 质谱参数: 毛细管电压:2.5kv 脱溶剂气温度:500度 脱溶剂气流速:8 00 L/Hr 碰撞气流速:0.15mL/min 样品前处理方法: 为达到快速、高效的检测目的,本实验采用Waters DisQuE样品制备试剂盒。 Waters DisQuE样品制备流程如下: 本实验在未添加同位素内标的情况下,空白基质添加1ppb样品浓度,测得双氰胺平均回收率为83%,三聚氰胺平均回收率为71%。 实验结果 结论: 本文采用沃特世超高效液相色谱UPLC® 与高灵敏度三重四极杆Xevo TQ-S,开发了同时分析奶粉中双氰胺和三聚氰胺的检测方法,此方法建立在HILIC机理的BEH Amide色谱柱上。对于基质中添加1ppb的待测物,经过DisQuE基质分散样品制备盒净化后进样,不但峰形良好、不受基质干扰影响,灵敏度也完全满足检测要求。 为了达到快速、高效的分析目的,本文采用DisQuE基质分散样品制备盒,样品经简单的蛋白沉淀后加入到DisQuE试剂盒中净化,之后直接进样即可,无需挥干复溶。方法简单、快速,尤其对于大批量样品的检测,该方法可以大大提高分析效率。 在LCMSMS方法开发中,杂化颗粒的HILIC模式色谱柱起到了很大作用,首先两种待测物均为极性化合物,反相色谱无法保留,HILIC提供了一个互补的选择。其次在众多HILIC模式色谱柱中,BEH Amide色谱柱为杂化颗粒技术,pH耐受范围广(pH 1-10),为方法开发提供了更大的空间,且BEH Amide在此应用中具有更好的选择性和峰形。
  • Nexis视角 | 为GC插上“双擎”的翅膀
    近些年来,由于人们在环境保护和节能方面意识的增强,汽车市场的能源利用不断创新,从传统的燃油车型,到天然气能源、甲醇乙醇能源、电力能源、氢燃料能源等新型能源车型,可谓眼花缭乱。 在这些车型中,有一种类型格外引人注目,那就是混动车型,比如油电混动,插电混动… … 即这类车型具有两套动力系统——发动机和电动机,两套动力系统可以根据需要在“油”和“电”两种能源之间无缝切换,通过这种完美的配合,在大幅提升动力性能的同时,极大地降低了油耗,这就是我们常听到的“双擎”。 这是兼顾融合传统与未来的技术,是将节能减排落到实处的技术。那您有没有想过,是否有一天我们实验室的气相色谱仪也能实现类似“双擎”的效果?图1. 油电混动车型“双擎”(图片来源:新浪网) 对气相色谱仪来说,载气是贯穿整个仪器分析过程,其作用主要是将样品载入仪器系统,运送所分析的样品通过气相色谱仪各部位,从进样口,经色谱柱,最后到达检测器,载气的另一个重要作用是保护仪器。常用的载气类型主要有:He、N2、H2、Ar等,载气种类不同,会导致分析结果也不同。载气对柱效的影响主要表现在组分在载气中的扩散系数上,而组分在载气中的扩散系数又影响分子的纵向扩散项系数和气相传质项系数,从而影响柱效和分析时间。如果我们能够根据分析的需要让气相色谱仪在不同载气类型中自动进行无缝切换,这就像GC实现了类似“混动”或“双擎”的效果。 根据这一思路,岛津专为旗舰级气相色谱仪Nexis GC-2030开发了“气体智选阀”选件(PN: S221-84916-41),可以让GC的进样单元同时连接两路气体,分析时可根据工作需要实现在这两种载气间进行自动无缝切换,从而实现分析的精细化和智能化。其流路示意图如下: 图2. 气体智选阀及其流路示意图 气体智选阀优点 1 可节省氦气氦气相比氢气和氮气,具有比较适宜的粘度,扩散性能和良好的惰性,常常被认为是理想载气的第一选择,唯一的缺点是成本高。配置气体智选阀后,常规样品分析时,正常使用氦气,分析结束待机时可自动切换到其他备用气体(氮气或氢气),最大化降低氦气的消耗量,节省实验室气体运行成本。据测算:结合气体智选阀和载气节省功能,氦气的使用量将减少约90%。图3. GC运行时的气体使用图示 图4. 氦气的使用量对比 2 可灵活使用不同载气的方法 根据方法需要,简便设置,即可在批处理中灵活使用不同载气进行分析的方法,系统自动切换载气。以FID的切换为例,10-15min即可自动完成切换。图5. LabSolutions GC工作站载气切换界面 切换控制功能无缝嵌入到LabSolutions GC工作站中,操作简单直观。可根据仪器的运行情况灵活选择气体切换方法(切换按钮、批处理切换、开关机时切换… … ),即使在夜间,也可实现自动分析和切换载气类型。同时所选择的气体和切换设置也会保存在LabSolutions GC方法文件和采集的数据文件中,确保符合数据完整性的要求。图6. LabSolutions GC工作站批处理设置界面 3 可提高GC系统的安全性 配备的气体智选阀可实现当一个气源的气体供应出现问题时(气压突然降低或气体耗尽等),系统自动切换到其他备用气源上。最大化减少气源耗尽对仪器和色谱柱的损伤,提高系统的安全性。图7. 气体智选阀将载气自动切换到其他备用气源上图示 4 极大的灵活性 除了前3点功能外,该配置还具有极大的灵活性,比如可实现检测器的尾吹气以及其他辅助气体的自动切换控制,对连接的两种气体的类型基本没有限制,一个气体智选阀可以同时连接多条流路等多种功能,气体随您掌控! 总 结 通过搭载“气体智选阀”,Nexis GC-2030可以实现节省氦气、不同类型载气无缝切换和系统安全性提升等效果。随着科技发展的日新月异,研发和检测手段的不断升级,实验室也面临着诸多的挑战,其中,“节流增效”和“精益管理”是非常重要的考量方向,而“气体智选阀” 就是为这个需求而生,是兼顾传统与未来的技术,是将节省成本和提高产出这一理念落实到实处的技术,是给实验室中的气相色谱仪插上了“双擎”的翅膀。
  • 合肥研究院等在双轴应力调控二维材料析氢方面获进展
    近日,中国科学院合肥物质科学研究院固体物理研究所纳米材料与器件技术研究部与新加坡南洋理工大学合作,在双轴应力调控二维材料析氢方面取得新进展。相关研究成果发表在Advanced Materials上。   由于固有的拉伸应变和增强的局部电场具有高度弯曲表面的纳米材料,已被证明可有效调节自身表面的物理化学状态。研究表明,过渡金属二硫化物(TMD)中的应力可激活惰性基面、提高催化性能,如二硫化钼(MoS2)。然而,与传统的单轴应力相比,多维度应力和TMDs层数对局域电子结构、空穴的影响有待探索。   鉴于此,研究人员提出新型自硫化策略来诱导原位形成层数可调的双轴应变MoS2纳米壳,并剖析了双轴应力和层数如何影响其局部电子构型和活性中心结构。电化学测试和密度泛函理论(DFT)计算表明:可优化MoS2纳米壳中的应变程度、层数和Mo配位条件以实现增强的析氢反应(HER)活性;双轴应变和S空位有助于促进氢吸附步骤;具有4个配位数的特定Mo位点的双层MoS2纳米壳表现出高效的理论催化活性。该工作为制备具有微调层数的双轴应变TMDs电极以及提高电催化性能开辟了新的有效途径。   研究工作得到国家自然科学基金、中科院交叉创新团队和新加坡科技研究局的支持。   论文链接 图1.Ni3S2@BLMoS2的合成与结构表征 图2.DFT理论计算 为促进二维材料的研究与应用,仪器信息网将于2022年11月15日组织召开 “二维材料的表征与评价”主题网络研讨会。邀请业内专家以及厂商技术人员就二维材料最新应用研究进展、检测技术及标准化等分享精彩报告,为广大用户搭建一个即时、高效的交流平台。点击图片直达会议页面
  • “双一流”建设 请亮出“实力”!
    下为具体内容:一、关于加快《深化新时代教育评价改革总体方案》的落地见效2020年出台的《深化新时代教育评价改革总体方案》(以下简称《方案》),是我国第一个关于教育评价系统性改革的纲领性文件。《方案》大力扭转不科学的教育评价导向,淡化功利性、行政性色彩,在各类评价中突出对创新的质量和贡献评价,引导树立好的评价指挥棒。为推进《方案》精神落实落地,教育部出台系列配套政策文件,涉及科技评价、人才评价、教师考核评价等多方面,推动建立相对完整的科研评价制度体系,让高校科研人员真正安心研究、专心研究、潜心研究。一是深化高校科技评价改革。会同科技部印发《关于规范高等学校SCI论文相关指标使用 树立正确评价导向的若干意见》,会同国家知识产权局、科技部印发《关于提升高等学校专利质量 促进转化应用的若干意见》,以破除论文“SCI至上”和提升高校专利质量为突破口,扭转高校科技评价中“重数量、轻质量”的评价导向,着力引导高校科技工作回归学术初心。二是营造良好创新生态。深入实施“转学风、提质量”攻坚行动,强化作风学风建设,建设求真务实、淡泊名利、潜心研究、水到渠成的创新文化。树立正确政策导向,引导高校科技人员脚踏实地、胸怀祖国,消除“学术泡沫”,自觉抵制“急功近利”,主动从国家急迫需要和长远需求出发,研究真问题、真研究问题,实现基础研究真有发现、应用研究真有突破、成果转化真有贡献。下一步,教育部将进一步抓好评价改革文件的落实工作,针对高校落实情况开展分类指导,切实让高校科研回归学术本质。同时,将大力营造利于潜心研究的创新生态,加大先进典型宣传力度,大力弘扬新时代科学家精神,激发高校科研人员创新的行动自觉,真正实现潜心研究、贡献祖国,为高水平科技自立自强提供支撑。二、关于鼓励地方高校在重大科技创新中演好自己的“角色”教育部高度重视发挥地方高校在重大科技创新中的作用,通过加强宏观指导、优化科研平台布局、加大财政支持力度等方式,全面提升地方高校自主创新能力、服务经济社会发展能力,引导地方高校科技创新高质量发展。一是加强地方高校科技工作的宏观指导。邀请地方教育行政主管部门和部分地方高校参加全国高校科技工作会、高校科技工作专题培训等,指导地方高校进一步明确新阶段科技工作发展思路和重点任务等,并根据自身科技创新发展需求强化科学决策、统筹协调、合理配置资源,促进地方高校不断提升科技管理水平,创新发展思路。二是完善高校科技创新体系建设。教育部统筹加强高校科技创新体系的顶层设计,正研究制定“关于加快构建高校高质量科技创新体系的指导意见”,分级分类开展高校科技创新平台的建设布局。支持地方高校根据自身发展需求,整合创新资源,建设各类国家级、省部级、校级科技创新平台。同时,加大在教育部科技平台基地建设中对地方高校的支持。例如,已立项建设的183个省部共建协同创新中心中,75%由地方高校牵头,对地方高校更好服务区域发展起到了重要促进作用。三是加大对地方高校的经费支持力度。近年来,中央财政通过转移支付,不断加大对地方高校的支持力度。2016年,财政部、教育部印发《支持地方高校改革发展资金管理办法》,在支持地方高校发展资金、地方高校生均拨款奖补资金的基础上,整合设立支持地方高校改革发展资金,更好的支持各地改革完善地方高校预算拨款制度,推动地方高校深化改革和内涵式发展。资金在分配时向包括河北省在内的高等教育薄弱地区倾斜,在使用上给予地方较大自主权。下一步,教育部将进一步加大对地方高校科技创新工作的指导力度,在科技平台基地建设布局中加大对地方高校的倾斜。同时,进一步指导地方教育行政主管部门根据实际情况统筹地方高校改革发展资金使用,支持地方高校培养高质量人次、提升科技研发能力、产出创新成果。三、关于推进京津冀高等教育协同发展教育部贯彻落实京津冀协同发展的战略部署,加大对河北高校的学科和科技创新指导力度,有力促进了河北高校的创新发展。一是指导加强河北高校学科建设。新一轮“双一流”建设,按照“以需求为导向、以学科为基础、以比选为手段、确保平稳推进”的路径进行调整认定,不搞平衡照顾。教育部会同有关部门,统筹推进“双一流”建设,更大程度发挥其引导作用,辐射一批区域优势特色学科建设,带动地方政府对河北高校的更大支持,促进区域高等教育的高质量发展。二是加强河北高校科技创新平台建设。支持河北省高校在新兴交叉学科、薄弱学科和关键急需领域新增布局教育部重点实验室、教育部工程研究中心、省部共建协同创新中心,推动河北省高校发挥现有学科基础、区域资源等方面优势,积极服务于国家重大需求和经济社会发展。目前,已支持河北省高校建设了6个省部共建协同创新中心、9个教育部重点实验室、6个教育部工程研究中心。下一步,教育部将通过部省合建、对口支援、专项工作等多种途径加大对河北省学科建设的指导,支持其积极服务区域经济社会发展,增强优势特色。进一步发挥京津冀高校科技创新整体优势,鼓励京津冀高校建立科研合作关系,通过京津冀大学科技园联盟等多种形式推进协同创新,全面提升河北高校原始创新能力、服务国家重大战略和经济社会协同发展水平。
  • 海能LC7000检测奶粉中的双氰胺的方案
    双氰胺(别名二氰二胺、二聚氰胺)用途广泛,是生产三聚氰胺的原料,也是医药和染料的中间体。在医药上用于制取硝酸胍、磺胺类药物等。也可用来制取硫脲、胍、硝酸纤维素稳定剂、橡胶硫化促进剂、钢铁表面硬化剂、印染固色剂、人造革填料及黏合剂等。   此次新西兰奶粉中双氰胺的污染源头是新西兰农民普遍会在牧场使用双氰胺化肥,目的是控制硝化菌的活动,使氮肥在土壤中的转化速度得到调节,减少氮的损失,提高肥料的使用效率。   双氰胺属于低毒类化工品,其半数致死量(小鼠,经口)4000mg/kg,空气中最高容许浓度5mg/m³   1 实验   1.1 仪器   仪器:Hanon-LC7000高效液相色谱仪,离心机,超声波清洗机,涡旋振荡器,离心机、万分之一天平。   1.2 色谱条件   色谱柱:Venusil HILIC 5&mu m 100A 4.6*250mm   流动相:A:10mmol/L乙酸铵(pH=4.0) B:乙腈 A:B=10:90   检测波长:218nm (UV扫描后双氰胺在218 nm 的波长处有最大吸收)   进样量:10ul   柱温:30℃   流速:1ml/min   1.3 试剂和标样   双氰胺标准品, Venusil HILIC液相色谱柱,微孔滤膜,乙酸铵(分析纯)、乙酸(分析纯)、乙腈(色谱纯),实验用水为超纯水   1.4 样品制备   样品从生产商处获得疑似含有双氰胺的奶粉样品2个。   1.4.1 样品预处理:提取、净化   奶粉样品精密称取1g后置于15 mL离心管中并分别加入10 mL水。经过1 min旋转振荡后,再将样品超声分散30 min。之后各加入1 mL稀释的醋酸溶液(3%, v/v),将样品溶液在4 ℃条件下至少放置30 min。经过15 min离心后(离心转速&ge 10000 r/min),将上清液转移至10 mL容量瓶中用去离子水定容。在进样之前,样品溶液用0.45 &mu m的滤膜过滤。   1.5 标准品制备、线性关系和定量限   精密称取双氰胺标准品50mg于50ml容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,作为标准贮备液   分别量取一定量的标准贮备液,用乙腈稀释,配置成浓度为0.1ug/ml,0.5ug/ml,1.0ug/ml,2.0ug/ml,5.0ug/ml和10.0ug/ml的标准溶液,按照上述色谱条件,依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标,峰面积为纵坐标建立工作曲线,得到线性方程Y=116.44X+3.2699 ,相关系数为 R=0.9997   定量限为:0.1ug/ml   1.6 结果和讨论   1.6.1 色谱条件的优化   双氰胺是一种亲水化合物,在传统的反相色谱柱(例如C18或C8色谱柱)上保留很弱。多数分析双氰胺的RP方法都需要采用一种离子对试剂,例如辛烷硫酸盐。在流动相中加入离子对试剂可以使双氰胺得到较好的保留值,但是离子对试剂可能会包覆在反相固定相上而改变反相色谱柱的一些保留特性,可能对其他样品在这根色谱柱上的分离造成影响。因此用HILIC 色谱柱分离双氰胺,既得到了良好的保留,也实现了很好的分离度。   1.6.2 结果图例   A:双氰胺标准样品的保留时间和重复性   上图为用HILIC柱分离5次连续重复进样10 &mu g/mL双氰胺标准液的色谱叠加图,可以看出在此色谱条件下双氰胺得到了良好的保留和具有很好的重现性   B:2个奶粉样品的双氰胺分离叠加图谱   上图可见,谱图2的样品峰中检测出了双氰胺峰,与其他干扰峰的分离状况良好   1.6.3 结果和讨论   本文介绍了一种简单有效的(液态牛奶和奶粉)前处理方法并结合海能LC7000高效液相色谱(HPLC)检测样品中的双氰胺。利用10mmol/L乙酸铵(pH=4.0)和乙腈作为流动相,双氰胺得到了良好的保留。这种流动相能够防止离子对试剂损害色谱柱,使用该方法的背景噪声小、检出限低。并且新发展的样品处理方法也能够降低劳动强度并具有更高的回收率。(海能应用实验室)
  • 岛津推出乳制品中双氰胺的检测方案
    2013年1月24日,新西兰初级产业部(MPI)宣布,该国牛奶和奶粉中发现存在低毒的化学物质双氰胺残留,新西兰政府已经下令禁止含有双氰胺的奶制品销售和出口。据报道,为了保持草场的肥沃,防止肥料的副产品硝酸盐流入河流和湖泊,并减少温室气体的排放,新西兰农民会在牧场喷洒双氰胺,由于牧草含有双氰胺,造成奶牛摄食牧草后,在牛奶中有残留。 双氰胺(英文名Dicyandiamide,缩写DICY或DCD),又名二聚氰胺、二氰二氨,是一种白色棱形结晶性粉末,可用作三聚氰胺生产原料及医药和染料中间体。作为化肥增效剂,双氰胺与氮肥配用时,能抑制亚硝酸菌、硝酸菌、脱氮菌活动,减少氮肥硝化、脱氮作用,提高氮肥利用率。 目前,国际和国内尚无关于食品中双氰胺的限量标准。 正因如此,消费者以及国际市场对于奶粉中检测出双氰胺残留都很难接受,即便含量很低。据了解,双氰胺的危害性比三聚氰胺要低,主要通过呼吸道、食道进入人体,对眼睛、皮肤产生刺激,属微毒或者低毒物质,不具备生殖、基因致癌等毒性,但在高剂量下,对人体有害。根据台湾食品药物管理局的公告,经动物急性毒性试验、重复性试验及慢性毒性试验结果,估算双氰胺之无不良反应剂量约为1000毫克每千克体重。本次事件中,双氰胺检出的含量远远低于这一剂量。 目前,双氰胺的检测并未作为食品的必检项目。查询相关文献了解到,检测方法主要有高效液相色谱法、高效液相色谱三重四极杆质谱联用法、分光光度法等。高效液相色谱法检测奶粉中的双氰胺,分析快速,灵敏度高,回收率好。高效液相色谱-串联质谱联用法具备更高的检测灵敏度,同时MRM模式具备高选择性可以避免基质干扰。 长期以来,岛津公司一直关注国内外食品和药品安全,积极应对,及时提供全面、快速有效的整体解决方案。针对此次新西兰毒奶粉事件,岛津公司分析中心做出积极响应,快速开发出双氰胺检测的高效液相方法和高效液相色谱三重四极杆质谱联用方案,供相关用户参考。 了解详情,请点击《乳制品中双氰胺的检测方案》 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。
  • 赛分科技推出奶粉中双氰胺检测解决方案
    自新西兰少量奶粉检出微量双氰胺的消息曝光后,双氰胺的检测引起了消费者的广泛关注。双氰胺,简称DCD,是一种农用化学成分。虽然目前国际上还未有标准对食品中的双氰胺作出限量规定,但高剂量的双氰胺的食入,会影响人体健康。赛分科技于近日成功开发了采用QuChERS-HPLC检测奶粉中双氰胺的方法。该方法不仅操作简便,而且具有良好的可靠性,特别适用于奶粉中双氰胺的快速检测。 双氰胺分子结构 下载地址:QuChERS-HPLC法检测奶粉中双氰胺
  • 双氰胺检测推荐色谱柱TSKgel Amide-80
    近日,新西兰乳业出口的奶粉被曝检出含有类似三聚氰胺的化合物&ldquo 双氰胺&rdquo ,引起了众多消费者对乳品安全的担忧。 双氰胺(缩写DICY或DCD,氰胺的二聚体)是一种硝化抑制剂,用作三聚氰胺的生产原料及医药和染料中间体。有食品专家表示,虽然国际标准没有对食品中双氰胺可接受的残留量作出规定,但高剂量双氰胺还是对人体有毒害。 TOSOH公司的HILIC色谱柱TSKgel Amide-80在针对双氰胺的分析上极具优势。在此次事件中,新西兰国家质检机构 AsureQuality 及大型乳制品企业恒天然,均参考国际标准ISO/TS 15495,使用了TSKgel Amide-80色谱柱进行双氰胺的检测。 产品:TSKgel Amide-80(货号:21865) 【相关资料】 1.《TSKgel Amide-80色谱柱在分析奶粉中三聚氰胺三聚氢酸的应用》 2.《TSKgel Amide-80色谱柱分析肥料中的双氰胺》 3.《TSKgel NH2-100 色谱柱分析肥料中的双氰胺》 更多关于TSKgel® Amide-80色谱柱的信息请访问:www.separations.asia.tosohbioscience.com
  • 新西兰奶制品检出双氰胺 中国尚无限量标准
    中广网北京1月28日消息(记者郭淼)据中国之声《新闻纵横》报道,近日,全球最大乳制品出口国新西兰的奶制品被检出含低量双氰胺的消息,让很多国人特别是家长担心不已,因为中国是新西兰的海外最大奶制品出口市场,而目前中国市场上有大约80%的进口牛奶来自新西兰。   就在国人对三聚氰胺的阴影还没有完全消退时,双氰胺连日来又搅扰着大家的神经。据报道,去年9月,新西兰乳制品公司恒天然在对牛奶进行抽检时发现,有部分牛奶和奶粉中含有少量双氰胺化学残留物。经调查发现,大约有500个新西兰农场使用了含有双氰胺的化肥用于促进草的生长,因而导致牛奶和奶粉中出现双氰胺残留。   日前,新西兰第一产业部官员也证实了这一情况,但表示,这些残留物不会影响食品安全或导致健康问题。   恒天然是新西兰最大的乳制品公司,而中国也是恒天然在全球最大的市场。这一次事件会让"洋奶粉"从此走下中国的神坛吗?记者在山东淄博部分大型超市和母婴用品店发现,新西兰进口奶粉和新西兰奶源的奶粉都在正常销售,并未受到影响。在另外一家母婴用品专卖店,各类进口奶粉摆满了货架。当记者询问新西兰奶粉是否下架时,对方却表示,目前不但没有下架计划,近两天的销量反而一直不错。   销售人员:新西兰奶粉现在卖得很好。新西兰的奶源是最好的,这些事都是奶粉厂家炒作。现在都是进口卖得好,比如新西兰、澳大利亚的。   尽管销售人员信心满满,但对于经受过三聚氰胺风波的中国妈妈们,奶粉质量这根神经已经绷得紧紧的。   消费者吴女士:我们孩子从小喝的就是科瑞康的奶粉,当时考虑到新西兰奶粉奶源好、质量好,这个牌子没换过。没想到新西兰的奶粉也有质量问题,现在考虑是不是换换产地或者换换牌子。虽然报道上说对人体没什么伤害,但心里还是不踏实,现在也是在等国内检测,这几天也不敢再给他喝了。   尽管这一次新西兰奶粉事件影响面较大,但目前国内的一些进口厂商并没有停止销售来自新西兰的奶粉,多个商家肯定地表示,产品没问题。   厂商:无论外边有有怎么样的信息,只要它们能进到中国来,就说明奶粉没有问题,因为咱们国家的商品局会检验的。   可能大家对三鹿奶粉事件中的三聚氰胺较为熟悉,实际上,双氰胺正是用来制造三聚氰胺的生产原料之一。科学界对它定义是,双氰胺常见于肥料或农药中,毒性非常低,只有在高剂量的情况下才会对人体造成损伤。   由于双氰胺对于保护土壤环境和促进牧草生长有着明显的作用,在新西兰奶牛养殖采用放养方式的情况下,如果出现草木干旱,奶农往往会使用一些含双氰胺的肥料增强草木的抗旱性。同时,双氰胺也可以对草木中的有害物质进行中和。因此,这就导致了残留的药品进入奶牛体内,进而造成奶品质量的污染。   乳制品是新西兰的主要出口商品,其95%的乳制品用于出口,而中国是新西兰乳制品最大的出口市场。目前中国市场上进口的新西兰奶粉占到了中国总进口量的80%,而新西兰乳制品又占到了中国全进口婴幼儿食品的40%左右。涉嫌此事的新西兰恒天然集团在国内更是有多个合作伙伴,包括雅培、美赞臣、雅士利、惠氏等品牌。恒天然集团事后称,产品中双氰胺的残留不到安全限值的1%。   但是截至目前,上述奶粉品牌对这次的事件一直保持沉默,这不禁让一些将新西兰奶源视同安全的妈妈们感到有些焦虑。这些残留少量双氰胺的新西兰奶粉到底对健康有没有危害?此次事件又会对乳制品行业的发展产生什么影响呢?中国农业大学食品科学与营养工程学院副教授朱毅分析认为,由于不是奶粉加工过程当中蓄意添加,而是牧草使用了氮肥增效剂双氰胺导致,因此应该不会对健康构成危害。   朱毅:这一次大家对双氰胺的反应有点过度了。婴儿奶粉残留标准是不超过每毫克每千克,但是一年才施肥两次,每次施量占化肥氮肥氮总量的3%,再经过牛的代谢,最后进入奶粉,这个量肯定和蓄意添加的量差距很大。这是我估计的,目前还没有披露准确的数值,就是说它的残留量是非常微量的。   广州市奶业协会理事长王丁棉认为,残留的双氰胺到底会不会影响健康还要看进一步的研究,但新西兰主动公开食品问题是行业自律的表现,也能确保其产品质量保持在高水平,这一点值得学习。   王丁棉:新西兰把检测结果公布,给消费者知情权,这本身不是坏事。但如果含量很高或者分析出来毒性很强,那就是另一个概念。不过目前对这种物品还处在风险评估阶段,把它定义为毒可能为时过早。新西兰奶业的行业自律已经达到比较成熟的程度,而不是像国内有的企业,凡是出了食品安全事件就靠公关手段压住媒体等。   朱毅认为,这次的事件或将促进国家对双氰胺检测标准的出台,她建议可以采取双氰胺婴儿奶粉每公斤1毫克的限量值标准评估其安全风险。   朱毅:三聚氰胺事件之后,对于可能会增加氮含量的物质,大家都觉得应该去检测,像章三氰胺一族的,单氰胺、双氰胺、三聚氰胺,但是我国目前还没有检测双氰胺,这次事件之后会促进其标准的制定,对它进行风险评估,制定限量标准。   朱毅同时提出,中国孩子家长过度依赖奶粉问题较为突出,这对孩子的成长发育并非益事。   朱毅:一岁以后的幼儿就没有必要喝那么多奶粉了,他们已经能够从饭菜中获得足够的营养来源,不必要过分依赖奶粉。现在也就只有中国人才吃那么多奶粉,尤其是二段成长奶粉、三段成长奶粉,5、6岁都不罢休,这种养育方式和思维模式需要改变。   据悉,国家质检总局已经紧急与新西兰相关部门取得了联系,要求对方尽快提供此次事件的详细信息,包括奶粉中检出双氰胺物质的含量,涉及的奶粉具体品牌、产地、批次等具体情况。广州、上海、天津等地的质检和海关部门正在约谈部分进口企业。   然而,普通消费者最迫切想要知道的还是这批受影响的奶制品到底有没有危害,在我国有没有销售等等。只有权威部门尽快给出一个明确的说法,才能平息这场风波。
  • 百实创发布百实创-原子尺度双倾力学测试系统新品
    INSTEMS系列为用户提供了7种原位TEM实验平台。其中包含三种单外场施加平台,三种双外场耦合平台和一种三外场耦合平台。三种单外场产品为INSTEMS-M(力学加载)、INSTEMS-E(电学加载)和INSTEMS-T(热场加载);三种双外场耦合产品为INSTEMS-ME(力电耦合)、INSTEMS-TE(热电耦合)和INSTEMS-MT(力热耦合);一种三外场耦合产品为INSTEMS-MET(力热电耦合)。产品介绍:BST-INSTEMS-M使用的MEMS集合精密的芯片结构与压电驱动器,力学加载方向与双倾台平面平行。高精度力学驱动(0.1nm等级驱动)与双倾系统互不干扰,能在力学加载的同时稳定的观察高质量原子尺寸的像。另外,可根据客户需求配置不同结构的芯片,满足不同尺寸形状不同加载模式力学实验要求。突出优势:1、多种力学加载模式:拉伸/压缩/压痕/弯曲/冲击/蠕变/疲劳 自动/手动/循环加载 牛顿级驱动器( 100 mN) pm级驱动控制 2、双轴倾转:α 轴倾转最高至±20° β 轴倾转最高至±10°3、稳定的原子尺度成像:极限样品漂移<50 pm/s空间分辨率≤0.1 nm技术指标最大驱动力 100 mN最大驱动范围4 μm驱动精度百实创-原子尺度双倾力学测试系统
  • 恒天然“再出事” 被曝在斯里兰卡检出双氰胺
    还未走出肉毒杆菌污染阴影的新西兰乳业巨头恒天然集团再次遇到危机。   昨日(11日)媒体报道称,斯里兰卡政府宣布,在包括恒天然集团产品在内的多种新西兰进口奶粉中检测出了化学物质双氰胺,随后勒令该国新西兰奶粉制品全部下架。对此,昨日恒天然集团发布声明表示,旗下安佳产品并未在斯里兰卡遭到全面禁售。   恒天然产品遭到逐客令   昨日有多家媒体报道称,斯里兰卡工业技术研究院近期在对该国进口乳制品进行检测时,发现多家新西兰奶粉中含有化学成分&mdash &mdash 双氰胺,其中包括恒天然集团旗下安佳品牌。   双氰胺是一种复合含氮化肥的成分,将这种化肥喷洒到草地上,可以促进牧草的生长,同时牛羊吃了这种草可以减少二氧化氮的排放。   报道指出,虽然新西兰政府承诺食物中低含量的双氰胺不会危害消费者的健康,但斯里兰卡政府还是下令所有新西兰进口奶粉产品在48小时内全部下架。同时,受此风波波及,斯里兰卡邻国马尔代夫也对恒天然的产品下了逐客令。   据了解,斯里兰卡是新西兰第五大奶粉出口市场。新西兰出口到斯里兰卡98%的产品都是乳制品。   被要求召回两批次产品   昨日傍晚恒天然集团发布声明指出:&ldquo 恒天然斯里兰卡分公司今天澄清,安佳产品并未在斯里兰卡遭到全面禁售。&rdquo   恒天然斯里兰卡消费乳品总经理Leon Clement表示:&ldquo 斯里兰卡卫生部只是要求我们召回上个月由ITI检测的两个批次产品。&rdquo   恒天然表示:&ldquo 虽独立的、获国际认证的权威实验室针对在斯里兰卡的恒天然消费乳品进行了202次检测,且均未发现DCD残留 但我们还是根据斯里兰卡政府的指令,着手将这一小部分产品下架。&rdquo   Leon Clement称,预计所有相关产品将在未来48小时内完成下架。   ■ 链接   年初新奶粉曾现双氰胺残留   今年1月,新西兰奶粉双氰胺残留问题曾在我国引起关注。1月24日,新西兰初级产业部对外发布暂停在牧场使用含有双氰胺化肥的信息。   质检总局在得知消息后,紧急与新西兰相关部门取得联系,要求对方尽快提供详细信息,包括奶粉中检出双氰胺物质的含量,涉及的奶粉具体品牌、产地、批次等具体情况。
  • 新西兰乳品陷“双氰胺门” 国产品牌奶源说不清
    中国是新西兰乳制品最大的出口市场 目前进口的新西兰乳制品占到了全进口婴幼儿食品的40%左右   事实上,中国市场上的新西兰奶源奶粉,并不仅仅只有可瑞康等新西兰奶粉品牌,光明旗下的培儿贝瑞奶粉等多个国产品牌也同样是“新西兰奶源”。   新西兰官方近日证实,恒天然集团乳制品检测出双氰胺(DCD)残留。尽管据称这些残留物不会影响食品安全或导致健康问题,但由于市面上多个“洋奶粉”品牌对奶源标注含糊不清,用“100%进口”的标注模糊奶粉“血统”,还是引发了消费者的担忧。专家指出,应尽快填补双氰胺的标准,让消费者放心。   乳业巨头陷入“双氰胺门”   新西兰第一产业部官员25日证实,在新西兰出产的小部分牛奶和奶粉中检测出少量双氰胺化学残留物,但这些残留物不会影响食品安全或导致健康问题。   针对新西兰部分奶粉中被检出双氰胺化学残留物的情况,国家质检总局已紧急与新西兰相关部门取得了联系,要求对方尽快提供详细信息,包括奶粉中检出双氰胺物质的含量,涉及的奶粉具体品牌、产地、批次等具体情况。   据了解,乳制品是新西兰的主要出口商品,其95%的乳制品用于出口,中国是新西兰乳制品最大的出口市场。目前中国市场上进口的新西兰大包奶(包括脱脂奶粉、全脂奶粉)占到了中国总进口量的80%,而新西兰乳制品占到了中国全进口婴幼儿食品的40%左右。   知名品牌奶源“说不清”   专家指出,目前乳制品中的双氰胺尚没有国际限量标准。而新西兰作为乳制品的出口大国,向中国出口奶粉的除了新西兰本土的乳制品品牌外,更多的则是以新西兰为奶源地的众多“洋奶粉”和国产品牌。   中商流通生产力促进中心乳业分析师宋亮表示,新西兰奶粉主要出口到海外作为奶粉制造商和供应商的原料粉来源。由于新西兰奶粉主要作为原料奶,全球60%的奶制品企业和乳品供应商采用新西兰奶源的奶粉。   事实上,中国市场上的新西兰奶源奶粉,并不仅仅只有可瑞康等新西兰奶粉品牌,光明旗下的培儿贝瑞奶粉等多个国产品牌也同样是“新西兰奶源”。另一些“洋奶粉”则只对产品标称为“全进口”、“进口奶源”,对奶粉的具体“血统”更是多以含糊带过。比如,雅培0到12个月金装喜康宝婴儿配方奶粉,原料奶是“100%新西兰、美国、欧洲优质奶源”。   美赞臣客服人员表示,中国市场上销售的婴幼儿奶粉产地包括新西兰、澳大利亚、荷兰等多国,对哪些奶粉产于新西兰则含糊带过,表示“消费者个人无法区分”,“如果消费者由此感到担心也是个人的自我选择”。   “洋奶粉”安全关难过   恒天然集团并不是第一个栽在安全关的乳制品企业。近年来,包括美赞臣“金属门”、日产奶粉“缺碘门”在内的“洋奶粉”安全负面事件层出不穷。   国家质检总局从2011年7月到2012年8月公布的每月进境不合格食品名单上,先后有34个批次超过270吨不合格进口奶粉被销毁或退货,其中以婴幼儿奶粉居多。记者发现,包括德国产的“泓乐”、新西兰产的“可益多”、澳大利亚的“亨氏”在内的多个品牌产品均“黑榜有名”。
  • 台湾科学家巧用LC/MS检测水中新兴污染物(ECs)
    什么是药物新兴污染物(ECs)   持久性有机污染物(POPs)臭名远扬,是一种在环境中很稳定的禁用氯化物,对包括人类在内的很多生物都有毒害作用。   近年来,新种类的POPs引起了环保主义者的关注,它们以惊人的数量存在于小溪、河流甚至饮用水中。这些POPs被称为新兴污染物(emerging contaminants,ECs),它们能够通过废水处理设备,因为废水处理设备还没有被设计用来处理这类污染物。Ecs包括滥用的毒品、医学用药、个人护理和咖啡因。虽然还没有被管制,但是一些Ecs已经被证明对人体健康和环境有害。   各地Ecs的本底水平会受到当地活动的影响。台湾科学家围绕一项年度流行音乐节展开了研究。这项音乐盛事吸引了约600,000粉丝涌入当地,大部分的粉丝是年轻人。Chon-Lin Lee团队测定了在这项盛事的影响下,包括处方药、抗生素和毒品在内的ECs在水中的含量。Chon-Lin Lee团队成员分别来自国立中山大学、高雄医科大学和新竹工业技术研究所。   如何检测音乐节附近的水   研究用的水样本分别取自当地游客最多的8月、游客最少的10月、干旱季3月以及举办音乐节的4月。在音乐节举行的那一周,研究人员每天在相同的时间从废水处理厂污水入口处和出口处采水样。   研究者使用两种液质联用(LC/MS)的方法检测水中的30种Ecs。这30种ECs包括最常用的处方药和非处方药、兽药、咖啡因和毒品,还有生活中常用的防晒霜和化妆品。根据目标物质的性质,研究者选取了C18柱和五氟苯基(pentafluorophenyl)柱作为检测的色谱柱。   配备ESI源的质谱仪采用正、负离子模式对目标化合物进行多反应监测(MRM)。根据相关标准,Ecs在河水的检出限范围为0.04-10ng/L,在废水处理厂的污水入口处和出口处检出限为1-10ng/L和2-10ng/L。   音乐节不仅带来了欢呼也带来了ECs   分析结果显示,这30种ECs几乎都在废水中有检出,其中,20种Ecs同时存在于90%的废水样本。10种含量最高的检出目标物包括消遣性毒品氯胺酮和MDMA(也称为摇头丸),还有咖啡因、伪麻黄碱、扑热息痛、可待因和布洛芬。虽然海洛因和吗啡没有检出,但研究人员表示,这两种药物为高代谢药物,应将他们的代谢物添加到检测列表中。   废水处理厂的污水处理装置还是有一定作用的,只有少数Ecs在河水样本中检出,而且含量很低。通过比较废水处理厂入口处和出口处样品的检测结果也可以得到相同的结论。在河水中检出的药物按含量排序依次为:氨苄青霉素、可待因、咖啡因、立痛定。   研究还表明,与其它月份相比,在有音乐节的4月份这些ECs含量都达到了最高值。这是因为在这段时期更多的污染药物进入了水系统,除此之外,夏季和秋季的充足雨水会对Ecs有一定的稀释作用。   在音乐节开始后,处方药、苯丙胺和冰毒的水平并没有上升。但如果由此判断狂热的粉丝没有嗑药那就大错特错了。克他命、摇头丸、咖啡因、扑热息痛和伪麻黄碱的水平在活动开始后逐渐上升,直至音乐节结束时达到了峰值。   活动期间,在废水样本中增加最多的是摇头丸,浓度从89.1 ng/L增到了940 ng/L,这说明在此次音乐节上这是一款很流行的毒品。在美国橄榄球超级杯大赛期间和澳大利亚公众假期期间活动当地的废水中也出现了毒品浓度上升情况。   台湾科学家的这项研究不仅仅揭示了如音乐节这类活动上的嗑药现象,而且告诉我们这些药物的激增会给污水处理带来障碍,并影响当地的水生环境。   编译:郭浩楠
  • 庆中秋,迎国庆,仪器信息网全体员工祝您双节快乐
    尊敬的仪器信息网用户:  您好!  又是一年佳节至,又是一度黄金周。值此2023年中秋、国庆双节来临之际,仪器信息网携全体员工恭祝您节日快乐!  为了方便大家提前做好日程安排,现将本网国庆期间放假安排公布如下:  2023年9月29日至10月6日,仪器信息网全体员工放假,网站在此期间将暂停信息更新和相关服务。10月7日开始正常上班,各项服务恢复正常。  国庆期间如有紧急事宜,请与我们联系:  傅先生 13910800931  仪器信息网  2023年9月28日  温馨提示:节日期间建议劳逸结合,如外出旅游、探亲访友等,请在旅途中注意财产和人身安全。
  • 普发真空氢氦双检质谱检漏仪新品促销活动
    氢氦双检质谱检漏仪新品促销活动- ASM 340 系列多用途检漏仪+免费标准5m吸枪新款ASM340检漏仪应用广泛,在真空检漏或吸枪法检漏领域是业界表现最卓越的一款产品。这款产品可以用于定位泄漏点也可以用于定量局部或整体测试部件的漏率。应用领域:研发、航天工业、机械工程、仪器测量、冰箱制冷、空调、半导体等我们提供给您: -- 100%原装进口,现货供应-- 买就送,原厂吸枪一把-- 免费上门,安装调试详情请联系: Pfeiffer Vacuum (Shanghai) Co., Ltd.普发真空技术(上海)有限公司全国免费热线 4006-933-923E-Mail: CN-Customercare@pfeiffer-vacuum.cn活动期限: 2014年9月1日-11月30日。客户范围: 仅限中国大陆地区本活动最终解释权归普发真空技术(上海)有限公司所有。
  • 仪器信息网恭祝大家国庆、中秋双节快乐!
    p    strong 尊敬的各位仪器信息网用户: /strong /p p   您好! /p p   金秋送爽,硕果飘香,在这丰收的喜庆时节里,我们迎来了2017国庆、中秋双节喜相逢。至此双节来临之际,仪器信息网携全体员工,真诚感谢您长期以来对我们的支持与厚爱,在此预祝您双节快乐! /p p   为了方便大家提前做好日程安排,现将我公司双节期间放假安排公布如下: /p p   2017年10月1日到10月8日,仪器信息网全体员工放假,网站在此期间将暂停信息更新和相关服务。10月9日开始正常上班,相约BCEIA再见! /p p   双节期间如有紧急事宜,请与我们联系: /p p   傅先生 13910800931 /p p span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312,SimKai "   温馨提示:在节日期间,建议大家多参加有益的活动,注意劳逸结合,如离开工作地点,外出旅游、探亲访友等情况,请在旅途中注意财产和人身安全。 /span /p p style=" text-align: right "   仪器信息网 /p p style=" text-align: right "   2017年9月30日 /p
  • 蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的测定液相色谱-串联质谱法(BJS202103)解读
    链霉素和双氢链霉素(DHSTR)属于氨基糖苷类抗生素,对革兰氏阴性菌有明显的抗菌活性效果,可以预防和治疗多种动物疾病。由于链霉素和双氢链霉素能够有效地治疗蜜蜂的幼虫病,在养蜂行业应用普遍,但由于管理和使用的不科学,会造成蜂产品中该类物质的残留。长期食用链霉素和双氢链霉素超标的蜂产品,会对健康产生一定的危害,尤其是听觉神经。因此,国内和国际对蜂产品中链霉素、双氢链霉素的限量均有相关的规定。我国《绿色食品蜂产品》(NY/T 752-2012)中规定了蜂蜜中链霉素的最大残留限量为20μg/kg;英国食品标准署规定蜂蜜中链霉素的限量为50μg/kg;德国规定蜂蜜中链霉素的限量为20μg/kg。在山东省食品药品检验研究院组织的蜂蜜风险监测中,链霉素检出率较高。因此,建立蜂蜜中链霉素、双氢链霉素残留量的先进、高效、准确的检测方法,对保障公众的饮食健康具有重要意义。研制背景  原有蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的检验标准有三项,这三个标准存在如下问题:(1)在流动相或提取剂中使用离子对试剂,离子对试剂的使用会污染色谱柱,且与质谱检测器不兼容,易造成离子源污染和信号抑制,甚至造成其他目标物无法检测;(2)净化方式均采用双柱串联,检测成本较高,步骤繁琐、耗时、检测效率低;(3)对花粉含量较高的蜂蜜,净化时易造成固相萃取柱的阻塞;(4)采用液相色谱法测定链霉素,需衍生化,重现性差,对同时含有链霉素和双氢链霉素的样品无法准确定量。因此,各检验机构无法利用原有方法进行蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的检测。检验方法的不完善造成2018年-2021年,蜂产品的国家风险监测方案将链霉素和双氢链霉素两项目取消。方法简介  本方法适用于蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的测定。方法采用含三氯乙酸的磷酸盐缓冲溶液提取试样中的链霉素和双氢链霉素,经离心和过滤后,HLB固相萃取柱净化,混合型两性离子键合的SIELC Obelisc R色谱柱分离,液相色谱-串联质谱仪进行检测,外标法定量。  本标准与原有检测标准相比,具有以下优势:(1)摒弃了离子对试剂,与质谱检测器更好地兼容;(2)突破常规的双柱串联固相萃取方式,采用单柱净化模式,提高了检测效率,节约了检验成本。技术要点  蜂蜜含有大量的果糖和葡萄糖,为了达到去除杂质的目的,需要在前处理过程中对目标物进行净化、富集。固相萃取因简单、快速、高效等特点被广泛应用于蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的净化。HLB固相萃取柱在去除糖类、蛋白等杂质上有一定的优势,虽不能直接保留目标物,但是借助一定的提取溶剂,两种化合物均能得到很好地保留。  链霉素和双氢链霉素属于碱性化合物,易溶于水,难溶于甲醇、乙腈等有机溶剂,因此可采用缓冲液进行提取。链霉素和双氢链霉素极性大,文献多采用提取溶液中添加离子对试剂或三氯乙酸的方法,以增加两种目标物在固相萃取柱上的保留。若前处理过程中离子对试剂去除不彻底,对色谱柱和质谱检测器将会有一定程度的污染,因此,本标准选择添加三氯乙酸的方法。研究发现,含20 g/L三氯乙酸的缓冲液pH在6~7之间时,回收率较高且比较稳定,之后再增加溶液的pH,回收率逐渐下降。  在实际样品测定中,用2%TCA(pH 6.8)提取后,不同蜂蜜样品之间回收率差别较大,且回收率偏低。对提取后的样品处理液进行pH值测定,发现pH在3.5~6.2之间,这是引起回收率偏低的重要原因。蜂蜜样品含有多种有机酸,而提取液无缓冲能力,经提取后样品处理液的pH值会发生变化。为解决此问题,研究人员在提取液中加入10 mmol/L~50 mmol/L磷酸盐。研究结果表明,50mmol/L磷酸盐缓冲效果较好,样品处理液的pH值稳定在6.2~ 6.7。综合以上因素,50 mmol/L磷酸盐缓冲液(含20 g/L三氯乙酸,pH 6.8)作为最终的提取溶剂。  研究人员进一步对洗脱溶剂中甲酸的浓度和洗脱体积对链霉素和双氢链霉素回收率的影响进行了考察,甲酸-乙腈-水(2: 5:93,v/v/v)溶液1.0 mL为最佳洗脱条件。操作注意事项  蜂蜜在存放过程中很容易析出结晶,为保证分析结果的准确性和代表性,对无结晶的实验室样品,直接将其搅拌均匀;对有结晶的样品,检验前,在密闭情况下,置于不超过60℃的水浴中温热,振荡,待样品全部融化后搅匀,分出0.5 kg作为待测试样用于检验。  在标准溶液配制过程中还需注意,若采用非本标准中形式的标准物质,需进行分子量折算后再进行标准品称量;若经常使用,建议将标准储备液分装成小包装,每次将小包装解冻使用。此外,氨基糖苷类药物易与玻璃器皿发生吸附,实验过程中尽量使用塑料器皿;提取溶液的pH值将影响目标物在固相萃取柱上的保留效果,因此需采用pH计准确调节pH值至指定范围。  SIELC Obelisc R色谱柱是在硅胶表面修饰了羧酸类的官能团,醇类会酯化硅胶表面键合的羧酸,影响物质的保留时间与重现性,因此色谱柱使用过程不能接触甲醇。建议严格按照色谱柱使用说明进行色谱柱的活化与维护。方法应用  BJS 202103《蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的测定液相色谱-串联质谱法》已于2021年1月发布实施,已列入2022年全国食品安全风险监测计划中,在全国范围内得到广泛应用。本方法的发布实施可以为企业和监管部门提供技术支持,对市场监管具有重要意义。□山东省食品药品检验研究院 薛 霞
  • 迪马迅速推出乳品中“双氰胺”检测整体解决方案
    近日在新西兰恒天然集团的样本检测中发现了二聚氰胺(双氰胺)残留。目前国际标准未对食品中的双氰胺限量,但高剂量的双氰胺对人体是有毒的,含有双氰胺的奶类产品可能会对婴幼儿产生副作用,婴幼儿器官的构造、发育和机能都不完善,对食品十分敏感,容易导致堵塞肾脏等情况发生。 针对此次食品安全事件,迪马科技应用实验室快速做出反应,根据目标物双氰胺的结构特征,采用独特的ProElut DCD双氰胺专用固相萃取小柱,很好保留目标物双氰胺,去除干扰物,达到净化目的,回收率在80%以上。 详细检测方法如下: 乳品中双氰胺的检测 1 适用范围 本方法适用于牛奶、奶粉等乳制品中双氰胺的检测。 2 样品准备 (1) 奶粉:称取1 g样品于离心管中,向离心管中加入2 mL水,混匀; 牛奶:称取2 g样品于离心管中; (2) 向离心管中加入1mL乙酸铅(200 g/L)、2 g NaCl、10 mL乙腈,涡旋混合2 min,6000 rpm下离心5 min; (3) 收集上清液,残渣依次用10 mL、10 mL乙腈按照步骤(2)提取两次。 (4) 合并三次上清液,混匀,取15 mL(相当于0.5 g奶粉或者1 g牛奶)待净化。 3 SPE柱净化&mdash &mdash ProElut DCD(Cat.#: 65359) (1)活 化: 10 mL乙腈; (2)上 样: 将待净化液加入小柱,弃去流出液; (3)淋 洗: 向柱中加入10 mL乙腈,弃去流出液; (4)洗 脱: 向柱中加入30 mL5%氨水-乙腈溶液,收集流出液; (5)重新溶解: 将洗脱液35 ℃下减压蒸至近干,用流动相定容至1 mL,上机分析。 4 分析条件 色谱柱: Inspire Hilic,250 mm× 4.6 mm,5 &mu m(Cat# 81406) 流 速: 1.0 mL/min 检测器: 218 nm 柱 温: 30 ℃ 进样量: 20 &mu L 流动相: A:0.01 mol/L乙酸铵(用乙酸调节pH至4.0) B:乙腈 A : B=5 : 95 5添加回收结果 目标化合物 基质 添加水平(mg/kg) 回收率(%) 双氰胺 牛奶 0.25 80.88 奶粉 0.5 81.06 双氰胺标准溶液色谱图(0.25 mg/L) 牛奶中双氰胺检测(添加水平0.25 mg/kg)的液相色谱图 牛奶中双氰胺检测(空白)的液相色谱图 奶粉中双氰胺检测(添加水平0.50 mg/kg)的液相色谱图 奶粉中双氰胺检测(空白)的液相色谱图 乳品中双氰胺检测相关产品信息(大部分现货供应): 货号 名称 规格 样品前处理 65359 ProElut DCD双氰胺专用SPE小柱 1 g/12 mL,20/pk 244358 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 12位 4806 考克(控制流量) 15/pk 99011 真空/正压两用泵,无油 1/pk 37177 ProMax针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.22 &mu m 100/pk 37180 ProMax针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.45 &mu m 100/pk 色谱柱及保护柱 81406 Inspire HILIC色谱柱 250 mm× 4.6 mm,5 &mu m 标准品 12-N-11681-5G 双氰胺[461-58-5], Purity is 98% 5 g 56-41924-50MG 双氰胺[461-58-5],pharmaceutical impurity standard, &ge 95.0% (HPLC) 50 mg HPLC溶剂 缓冲盐 离子对试剂 50101 乙腈 HPLC级 4 L 50138 乙酸铵HPLC级 100 g 50132 乙酸 HPLC级 50 mL 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色 50 孔 52401A 瓶架/白色 50孔 5323 样品瓶(棕色/螺纹) 2 mL, 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫(已经组装) 100/pk H80465 HPLC进样针 25&mu L
  • 新西兰乳品被证实检出双氰胺 大部分进中国市场
    新西兰乳品检出双氰胺事件追踪   新西兰95%的乳制品用于出口 八成进入中国市场   新西兰官方近日证实,恒天然集团乳制品检测出双氰胺(DCD)残留,据称这些残留物不会影响食品安全或导致健康问题。由于市面上多个“洋奶粉”品牌对奶源标注含糊不清,尽管用“100%进口”来模糊奶粉“血统”,但还是引发了消费者的担忧。专家指出,应尽快填补双氰胺的标准,让消费者放心。   乳业巨头陷“双氰胺门”   据报道,去年9月新西兰乳制品公司恒天然在对牛奶进行抽检时,发现有少量牛奶和奶粉中含有少量双氰胺化学残留物。经调查发现,大约有500个新西兰农场使用了含有双氰胺的化肥,用于促进草的生长。   新西兰第一产业部官员韦恩麦克尼26日对新华社记者表示,从去年9月起新西兰的农场就不再使用含双氰胺的肥料,现在生产的新西兰乳制品不大可能含有双氰胺残留物,可放心食用。   针对新西兰部分奶粉中被检出双氰胺化学残留物的情况,国家质检总局已紧急与新西兰相关部门取得了联系,要求对方尽快提供详细信息,包括奶粉中检出双氰胺物质的含量,涉及的奶粉具体品牌、产地、批次等具体情况。   据了解,乳制品是新西兰的主要出口商品,其95%的乳制品用于出口,中国是新西兰乳制品最大的出口市场。目前中国市场上进口的新西兰大包奶(包括脱脂奶粉、全脂奶粉)占到了中国总进口量的80%,而新西兰乳制品占到了中国全进口婴幼儿食品的40%左右。   双氰胺限量标准缺失   专家指出,目前乳制品中的双氰胺尚没有国际限量标准。而新西兰作为乳制品的出口大国,向中国出口奶粉的除了新西兰本土的乳制品品牌外,更多的则是以新西兰为奶源地的众多“洋奶粉”和国产品牌。   新西兰第一产业部发布的消息显示,在接到恒天然在牛奶制品中检测到微量残留物后,立刻成立了由初级产业部、恒天然和化肥公司组成的工作小组。工作小组的结论是,尽管残留物极其微量,尽管国际上没有有关双氰胺在食品中的含量标准,但牛奶产业是新西兰的支柱产业,新西兰对奶制品的标准是高标准、零容忍,因而决定停用双氰胺。   中商流通生产力促进中心乳业分析师宋亮表示,新西兰奶粉主要出口到海外作为奶粉制造商和供应商的原料粉来源。由于新西兰奶粉主要作为原料奶,全球60%的奶制品企业和乳品供应商采用新西兰奶源的奶粉。   事实上,中国市场上的新西兰奶源奶粉,并不仅仅只有可瑞康等新西兰奶粉品牌,光明旗下的培儿贝瑞奶粉等多个国产品牌也同样是“新西兰奶源”。另一些“洋奶粉”则只对产品标称为“全进口”、“进口奶源”,对奶粉的具体“血统”更是多以含糊带过。比如,雅培0到12个月金装喜康宝婴儿配方奶粉,原料奶是“100%新西兰、美国、欧洲优质奶源”。   “洋奶粉”难过安全关   恒天然集团并不是第一个栽在安全关的乳制品企业。事实上,近年来,包括美赞臣“金属门”、日产奶粉“缺碘门”在内的“洋奶粉”安全负面事件层出不穷。   国家质检总局从2011年7月到2012年8月公布的每月进境不合格食品名单上,先后有34个批次超过270吨不合格进口奶粉被销毁或退货,其中以婴幼儿奶粉居多。记者发现,包括德国产的“泓乐”、新西兰产的“可益多”、澳大利亚的“亨氏”在内的多个品牌产品均“黑榜有名”。   中国农业大学食品科学与营养工程学院副教授朱毅表示,根据目前已知情况分析判断,此次新西兰奶粉双氰胺残留事件并非是奶粉加工过程中蓄意添加,而是牧草使用了氮肥增效剂双氰胺,奶牛吃了这种牧草后,在奶中残留的。双氰胺毒性小于三聚氰胺,消费者不必太惊慌。   但他强调,中外奶粉企业都应积极采取措施,在技术允许范围内最大限度地减少双氰胺残留值。同时他建议可以采取双氰胺婴儿奶粉每公斤1毫克的限量值标准来评估其安全风险。
  • 进口乳品新西兰一家独大存隐忧 双氰胺毒性待考
    专家:双氰胺通常不被认作“毒物”,无须反应过度   “我认识的一些妈妈都在考虑换奶粉,暂时不用新西兰进口的了。”昨日,一位长期通过网上代购渠道购买新西兰进口奶粉的消费者对《第一财经(微博)日报》表示,自上周四部分新西兰奶粉检出微量“双氰胺”以来,很多像她这样的消费者都陷入了恐慌,有些已经更换了所购奶粉的品牌或产地,有些则因为货少而犹豫不决。   据一些熟悉奶粉代购的人士称,香港地区的多家超市出现了抢购奶粉现象,而新西兰进口奶粉则已难见踪影。   在上海淮海西路的新西兰纽健力奶粉专营店内,连日来也有不少消费者前来咨询奶粉安全性问题。销售人员对本报表示:“消费者对这方面非常敏感。”不过,本报在多家超市卖场了解到,目前看来新西兰奶粉销售尚属正常。   尽管新西兰有关部门和该国最大的乳制品企业恒天然集团(Fonterra)公告称,相关批次奶粉被检出的双氰胺残留水平“极其微量”,绝不会给人体健康带来风险,但在食品安全问题上早已是惊弓之鸟的国内消费者已然对这一负面消息做出了反应,国家质检总局也已对新西兰有关部门发出了质询。   本报也发现,上述消息的传播存在误读嫌疑,如新西兰有关部门并未“叫停”或“禁止”对奶牛牧场直接施用双氰胺,而是对有关企业自愿暂停使用表示支持 其理由也并非出于食品安全忧虑,而是鉴于此类使用方式及相关残留量在国际上尚无统一标准,出于对该国出口食品形象的考虑所做的决定。   原料奶粉涉及面广   作为全球最大的乳品国际贸易商,恒天然集团占全球每年乳品国际贸易总额的近七成,几乎六成以上的乳品企业都或多或少使用新西兰的奶制品,新西兰近八成的牛奶产自恒天然集团。   乳品业内人士透露,恒天然集团出口的奶制品主要是奶粉、奶酪以及少量液态奶。其中奶粉涉及面最广,几乎全球主要的几大奶粉生产商都与恒天然或多或少有关联。   一名乳业专家告诉本报,国外品牌如多美滋、雅培、惠氏、雀巢等都曾经或仍然在采购恒天然奶粉,而国内企业如伊利、蒙牛、雅士利、澳优等也都曾与恒天然或新西兰其他乳业企业有联系。其中,伊利股份(600887.SH)近期公告称,将在新西兰投资11.03亿元新建年产4.7万吨婴幼儿配方奶粉项目,雅士利国际(01230.HK)也于本月发布公告称,将投资11亿元人民币在新西兰建厂,生产婴幼儿配方奶粉成品及半成品。   双氰胺事件爆发以来,雅士利股价暴跌,据了解,3年前,雅士利集团从海外供应商处直接购入的原料奶粉就已超过了90%,其中新西兰是最大的奶源基地 而澳优乳业则一直处于停牌状态。   除此之外,恒天然中国相关负责人以及业内专家此前曾对本报表示,除了奶粉企业外,使用恒天然原料奶粉、奶酪及奶油等产品的企业范围更广,如85度C、宜芝多甚至一些糖果企业也会采用恒天然乳品。   上述乳业专家称,2012年,新西兰进口乳制品占我国乳制品进口总量的八成,接近50万吨,在国内上下游产业都有广泛的使用,因此,“如果新西兰爆发大面积乳品质量问题,影响将是不可想象的。”   他认为,此前新西兰乳品受欢迎有两点原因,首先,新西兰乳品质量一直很可靠,口碑很好,并且产量大 其次,新西兰乳品价格低廉,目前,新西兰“大包粉“(1吨大包粉可还原成8.5吨液态奶)进口价格约2.2万元/吨,而我国“大包粉”价格已经超过3万元/吨。   新西兰政府于1月26日向所有消费者保证新西兰乳制品是安全的。   新西兰初级产业部(PMI)称,虽然目前对于乳品中双氰胺的残留并无国际标准,双氰胺的制造商已自愿暂停使用,因为新西兰的国际乳制品消费者期待新西兰产品是零残留。   PMI表示只有一小部分乳制品受此事件影响。只有不到5%的新西兰农场使用了双氰胺,并且一年只用两次。每次的使用只会使牧草在短短几天内有微量残留。   短期利好国内乳业   双氰胺事件让新西兰乳制品走下了“神坛”。   “这两天一直在看新闻,也在跟新西兰政府方面联系,负面新闻肯定会影响消费者的购买行为。”昨日下午,新西兰福瑞尔(Fortreal)婴儿配方奶粉中国总经销市场部经理高卫语气焦灼地说,他担心近几天媒体关于新西兰部分奶粉被曝含双氰胺残留物的报道,将不可避免地使新西兰奶粉在国内的销售短期内出现下滑。   高卫认为,虽然双氰胺残留物是在新西兰行业自检时发现,并已及时处理,但短期来看,新西兰奶粉的销售将或多或少受到影响,而新西兰企业在中国的竞争对手欧美乳企或将在这次事件中受益。   “大多消费者愿意买洋奶粉,但这件事情会使消费者认为,不光是国内奶源,连新西兰奶源也不是百分之百安全了。”河北一家国内乳企的市场部人士昨日对本报表示,新西兰奶粉若持续深陷漩涡,将对欧美乳企和国内乳企形成利好。   昨日,伊利股份、贝因美(002570.SZ)、光明乳业(600597.SH)等国内乳品上市公司股价出现大幅上涨。   “经销商很紧张是正常的,但是媒体放大了,误定性为‘毒奶粉’了。”广州奶业协会会长王丁棉对本报评论称,此次新西兰奶粉事件与三聚氰胺事件不同,并非恶意人为,仅仅是一次生产事故,且有害物质含量很低,加上及时断绝源头,还不足以构成安全事件。   “国内反应过激了。”王丁棉分析,目前是新西兰的产奶高峰期,国内进口商与新西兰企业的订单基本都已签下,不会轻易放弃新西兰这么好的奶源。   双氰胺“毒性”待考   双氰胺亦称二氰二胺,是一种可溶于水的化合物,通常不被界定为“毒性”物质。   中国科学院南京土壤研究所颜晓元研究员告诉本报,它是一种肥料添加剂,作用是提高铵态氮肥的利用率,延缓铵态氮转化为硝态氮,减少对水质等环境的污染。   文献资料显示,其致毒浓度在千分之三到四,“这个浓度在我们平时吃的食品之中很难达到。”颜晓元说,稻米的氮浓度在1.4%左右,稻米中的氮大约有一半来自化肥,而双氰胺的用量一般不会超过化肥氮的5%,所以即使我们在氮肥中用了双氰胺,其在农产品中的含量不会超过0.35%。,远低于致毒剂量。   据他介绍,双氰胺目前在我国也有使用,但由于成本等原因,很少用在大宗作物上,仅少量应用于园艺作物。   MPI披露,自2004年起,经过该部认可,该国一些企业开始将双氰胺化肥施用于牧草。   MPI表示,该项技术在广泛应用之前,已经经过了多方的试验,结果表明,不会增加食品安全风险,也不会对人畜健康带来损害。主要是因为其几乎无毒,而且在牧草中能够分解为二氧化碳、氨和水。   但颜晓元告诉记者,尽管如此,也有可能在食物中仍有残留。   据他介绍,双氰胺在土壤里是可以降解的,一旦下大雨,就会转移到植物的根部。再通过牧草,转移到牛的身上去,再到牛乳里面去。   中国农业大学食品工程与食品安全学院院长罗云波告诉本报,因为双氰胺是被认为没有毒性,所以绝大多数国家在食品领域对双氰胺没有一个限量标准。   欧盟规定,人体每公斤每天可摄入1毫克的双氰胺。   按照这个标准计算,一个体重60公斤的成人,每天要喝100多公斤的奶,或者十几斤的奶粉,才会超过这个标准,在现实中几乎不可能发生,罗云波说。   “没有必要对这件事恐慌”,在罗云波看来,这次事件和三聚氰胺事件有着本质的区别:三聚氰胺是人为蓄意添加,而双氰胺是工艺上的需要。   “当年的三聚氰胺就被认为毒性很小,基本上没有毒性。导致伤害是与氰尿酸结合形成结晶沉淀,堵塞婴儿的肾小管,是物理性的,成人基本上没有问题。双氰胺的毒性被认为比三聚氰胺还要小。”罗云波说。
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