双氯芬酸残留

测试四溴双酚A用BSTFA衍生化容易进样口残留，之前测试的时候每次走标液和样品前先做空白，走完样品后再做空白，确实之后的空白会有一点响应，但是今天测试一个样品，用10mg/L的标液定量结果在3mg/L左右，但是空白测试结果为7mg/L，定最后的10mg/L标液有12mg/L，这我就想不明白了，即使有残留也不会空白中比样品中还大吧。

据欧盟食品安全局（EFSA）消息，依据欧盟委员会（EC）No396/2005法规第6章的规定，芬兰收到一份申请要求修定部分作物中农药二氯吡啶酸（clopyralid）最大残留限量的申请，为协调欧盟北部地区与南部地区二氯吡啶酸的残留限量，芬兰建议提高该农药在部分作物以及部分动物性食品中的最大残留限量。 芬兰依据欧盟委员会（EC）No 396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后于2011年3月8日转至欧盟食品安全局。 欧盟食品安全局对评估材料进行审核后，做出如下决定： 商品代码 商品现行MRL(mg/kg)建议MRL(mg/kg) 241020菜花0.53.0241010西兰花0.51.5242020甘蓝0.5 3.0401010亚麻籽1.02.0213100瑞典芜菁0.51.5213110芜菁0.51.51012010牛肉0.050.081013010绵羊肉1014010山羊肉1012030牛肝0.050.061013030绵羊肝1014030山羊肝1012040牛肾0.050.41013040绵羊肾1014040山羊肾1020000牛奶0.050.015

[color=#444444]哪位有食品中硫酸铝钾残留量的测定方法？请提供，谢谢！[/color]

哪位大侠做过氯溴异氰尿酸的残留检测，最近做该农药很迷惑，因为检测条件都不能确定！

有机氯农药（OCL）属于残效期长，稳定性强的农药。除了目前在农作物生长和存储期仍在施用的一些有机氯农药会在农产品中带来残留外，一些已禁用的因早期大量施用且降解很慢的有机氯农药，长期存在于环境中，会再次在农作物中带来残留，因此对于农产品中各种有机氯农药残留量的监测一直备受关注。　对于茶叶中有机氯农药残留量检测，目前报道的主要是对茶叶成品进行检测，方法比较多，因样品处理较复杂，故耗时较长。本法对新鲜茶树叶中六六六及滴滴涕农药残留量进行分析特点是：样品处理方便，耗时短，与同一地点成品茶叶农药残留量结果相比较基本无差别，单一样品分析时间为80分钟。1 　实验部分1.1 主要仪器和试剂　惠普5890型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，配63Ni电子捕获检测器，色谱工作站，玻璃柱：2000mm × 3mm,百分之1.6OV－7+ 百分之6.4OV-201,K-D浓缩器，超声波清洗仪。　　农药标准混合样a-BHC，B-BHC，r-BHC ,-BHC；PP’-DDE , PP’-DDD,OP’-DDT , PP’-DDT 含量均为100ug/mL；（国家标准物质研究中心提供）丙酮，无水硫酸钠，石油醚，浓硫酸均为分析纯；水为双蒸馏水；石油醚50mL 浓缩为5mL 经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检查无干扰峰。1.2 色谱条件　　进样口温度：230摄氏度，柱温：200摄氏度，检测器温度：250摄氏度，载气为高纯氮气，流速为40ml/min，进样量为1uL，外标法定量。1.3 操作步骤　　将新鲜茶叶打成浆状，准确称取样品10g放人200ml具塞三角瓶中，加人20ml丙酮和80ml石油醚，超声波提取15min ，将提取液移入250ml分液漏斗中，加入百分之2硫酸钠溶液100ml，洗去丙酮，滴加10ml 浓硫酸，轻轻振摇几次，弃去磺化层，再滴加10ml浓硫酸，净化一次，再加百分之2硫酸钠溶液100ml，振摇，静置，分层，弃取水层，醚层经过无水硫酸钠小柱滤入K-D浓缩器中，减压浓缩至1ml，进行色谱测定。1.4 标准曲线的测绘　　用标准储液分别配制出质量浓度为0.5ug/ml, 0.1ug/ml，0.05ug/ml,0.01ug/ml的标准溶液，进样后计算标准曲线。（峰面积法，r等于0.9995 以上） 2 　结果与讨论2.1 萃取方法的选择　　本法运用丙酮称石油醚混台物作为萃取剂，利用超声波作用，提高萃取效率。样品萃取后，经净化程序，把提取物与杂质分离，滴加浓硫酸发生磺化，最后醚层经过无水硫酸钠小柱，滤液减压浓缩，达到了较佳的萃取效果。与对成品茶叶萃取操作相比，操作方便，耗时相对较短。但本法提取净化过程中，废弃液量较多，有待进一步改进。2.2 方法的检测限、回收率和精密度　　本法所选用的仪器检测灵敏度很高，取样品10g，提取净化浓缩至1ml、进样1ul，最低检测浓度大于1.8ng/g；进行标准添加回收率实验，每个水平三次重复，结果表明回收率在百分之78.2～99.0范围内，具体数据见表1 （略）。取上述样品六份，添加标准质量浓度为0.01ug/g 标准溶液，进行测定，计算出a-BHC，B-BHC，r-BHC，-BHC；PP’-DDD，OP’-DDT，PP’-DDT的相对标准偏差RSD（百分号），分别为：6.4,7.5,8.0,4.8,7.3,4.6,8.8。2.3 实际样品测定　　用本法对地产不同地点的新鲜茶叶及成品茶叶进行三次平行测定。取其中间值。

[em0715] 请问有做过双甲脒残留检测的高手吗?我用国标方法检测柑橘中双甲脒残留,但没有回收.请问是不是操作中哪个关键点没把握好?有谁有比较好的检测方法,急呀!!

小麦植株、籽粒和土壤中氯氟吡氧乙酸残留分析方法的建立样品以碱性甲醇混合提取液机械振荡提取后,液液分配净化,采用浓硫酸做为催化剂,甲醇做为衍生化试剂,反应后经石油醚提取,GC-ECD法检测。检测条件的确立:Agilent 6890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]具ECD检测器 色谱柱:HP-5毛细管柱(30.0m×250um×0.25um) 检测温度:柱温起始温度,70℃,保持1min,以20℃/min至240℃,保持6min 进样口温度250℃,检测器温度300℃ 载气:高纯氮气(99.999%),载气流速为1mL/min 进样方式:不分流方式 进样量为2uL。在此条件下氯氟吡氧乙酸的保留时间为10.5 min左右,仪器对氯氟吡氧乙酸的最小检出量为1.0×10-11 g。提取体系:比较了机械振荡法和超声波振荡法两种提取方式不同提取时间的提取效率,确定了机械振荡30min为氯氟吡氧乙酸优化后的提取方法 比较了乙腈、乙酸乙酯、碱性甲醇等3种提取溶剂对氯氟吡氧乙酸提取效率,确定碱性甲醇为氯氟吡氧乙酸在小麦植株、籽粒、土壤中的提取溶剂。衍生化方法:比较了不同甲醇用量、酯化时间和酯化温度等因素对衍生化结果的影响,结果表明,甲醇用量为2 mL,浓H2SO4 1.5 mL,93～98℃水浴条件下酯化时间10 min,较好。优化后方法的添加回收试验结果表明:在0.01mg/kg~0.80mg/kg的添加浓度范围内,小麦植株中氯氟吡氧乙酸的平均回收率为72.3～86.7%,变异系数为3.02～8.59% 籽粒中氯氟吡氧乙酸的平均回收率为77.7～87.3%,变异系数为2.75～7.61% 土壤中的氯氟吡氧乙酸平均回收率为83.6～95.8%,变异系数为2.87～8.46%。该残留分析方法的准确性、精确性均达到农药残留分析的要求。小麦植株和土壤中氯氟吡氧乙酸残留消解动态2008年在安徽、山东两地的田间残留试验结果表明,氯氟吡氧乙酸的消解动态符合一级反应动力学方程。在合肥试验点,小麦植株上氯氟吡氧乙酸田间消解动态方程为C= 0.1226e-0.1171t,半衰期为5.92d 土壤中氯氟吡氧乙酸田间消解动态方程为C = 0.0861e-0.0828t,半衰期为8.37d。在青岛试验点,小麦植株上氯氟吡氧乙酸田间消解动态方程为C= 0.2149e-0.1368t,半衰期为5.07 d 土壤中氯氟吡氧乙酸田间消解动态方程为C = 0.1478e-0.0893t,半衰期为7.76d。在合肥和青岛两地最终残留试验的小麦籽粒和土壤样品中均未有氯氟吡氧乙酸检出。

有哪位做过盐酸多巴酚丁胺的残留 ？我用的安捷伦HP-5的柱子，对照苯的浓度0.2Ug/ml,可能是浓度太低了，没有峰出来；流速0.5 分流10:1

诚求：1、氯前列烯醇和巴氯芬的残留检测限； 2、第一个问题的查询网站（查询方法）； 3、求几篇以上两个的方法的英文资料。 已经憋在学习室几天了，也没有什么进展，老板要求交付的期限就快到了（本月15号）。 谢谢各位了。

99%，东京化成工业株式会社) ；七氟丁酰咪唑(纯度98%，Alfa Aesar)。1.2实验方法1.2.1　样品的提取取水10mL于25 mL刻度试管中,加入3g氯化钠后加入无水乙醚20mL，震荡1min后静置分层，取上清液过无水硫酸钠，再加入15*2mL无水乙醚震荡静置分层，合并有机相于鸡心瓶内40℃旋蒸近干，氮气吹干后用2mL异辛烷定容，供衍生化用。1.2.2衍生化反应 往上述溶液内加入40μL七氟丁酰咪唑,于70℃烘箱30min后拿放凉后加入2mL饱和食盐水，涡旋混合1min，静置，取上层有机相供GC-ECD分析用。1.2.3　标准溶液的衍生化 分别吸取不同体积的标准溶液，氮气吹干后用异辛烷定容至2mL，此后操作同样品处理。1.2.3　色谱条件双酚A衍生物　HP-5毛细管色谱柱(30m×0.32mm×0.25μm );柱温升温程序:从90℃开始保持1min，以20℃/min的速率升至250℃(保持7min)后。ECD检测器温度300℃, 进样口温度250℃。不分流进样,进样量1μL，流速1mL/min。尾吹气流量60mL/min。采用峰面积外标法定量。1.2.4色谱分析采用自动进样器进样，将衍生化后的标准品和样品注入气相色谱中，在相同的色谱条件下，以保留时间定性，以样品峰面积和标准品进行比较定量。标准品色谱图见图1。图1双酚A衍生物2 结果与讨论2.1提取条件的选择根据双酚A的极性和相关文献的报道, 较多的提取溶剂有乙酸乙酯、甲醇、无水乙醚等或者它们的混合溶剂。选择无水乙醚作为提取溶剂,因无水乙醚具有提取率高，浓缩简单的特点,可以有效地提取双酚A且干扰物少。2.2衍生化时间的选择　由于衍生化试剂是大大过量的，因此衍生化反应达到平衡的时间也较短。将5min、10min、20min、30min、45min等不同衍生化时间所得衍生物的峰面积进行比较后发现，衍生30min后峰面积基本保持不再变化，即衍生化反应基本达到了平衡。2.3衍生化试剂用量的选择 取40μL 0.5μg/mL双酚A标准工作液5份，分别用氮气吹干，用异辛烷定容至2mL，向其加入10μL 、20μL、30μL、40μL和50μL七氟丁酰咪唑，70℃衍生30min后进行GC-ECD测定。结果表明：当七氟丁酰咪唑用量为40μL时，衍生物相应值较高，相应值与50μL时基本无差异。2.4线性与检测限按1.2.2和1.2.3节中的实验方法对双酚A标准工作液衍生后进行方法的线性及检出限测定，分别0.1、0.25、0.5、1、5、10ng/ml的双酚A标准工作液进行衍生化并进行GC-ECD分析，按选定的色谱条件进样,以衍生物的峰面积和双酚A的浓度做标准曲线,双酚A为0.1~10ng/ml,质量浓度和响应值线性关系良好。具体数据见表1所示。表1　双酚A衍生物的保留时间、线性和检出限名称保留时间（min）线性回归方程相关系数r检出限(μg/L)双酚A10.751y = 6258.4-769.730.99970.012.5回收率和精密度取10mL样品若干份(已测得此样的双酚A残留本底值为空白),分别加入一定量的标准品溶液,3个添加水平,分别为0.05、0.2、1μg/L,每个添加水平6个平行,充分混匀后按[color=black

兽药残留检测仪能够检测多种药物残留，包括但不限于莱克多巴胺、黄曲酶毒素B1、克伦特罗、黄曲霉毒素总量、阿灭丁、双甲脒、阿莫西林、氨苄西林、氨丙琳、安普霉紊、阿散酸、阿维菌素、甲基吡啶磷、氮哌酮、杆菌肽、苄青霉家、头孢噻呋、克拉维酸、氯羟吡啶等。这些兽药可能在动物饲养、疾病预防和治疗过程中被使用，并可能残留在动物源性食品中。通过兽药残留检测仪的精确检测，可以确保食品的安全性，满足卫生标准和法规要求，保护消费者的健康。　　此外，兽药残留检测仪的应用范围广泛，不仅适用于畜牧养殖、农产品种植和食品加工等环节，还可用于出口贸易中的兽药残留检测。在畜牧养殖领域，它可以用于监测畜禽体内的兽药残留物，确保畜产品的质量安全 在农产品种植过程中，它可以检测土壤、灌溉水和农作物中的兽药残留，评估农产品的安全性和合规性 在食品加工环节，它可以用于检测加工食品中的兽药残留，确保食品的安全性和合规性。　　总的来说，兽药残留检测仪对于确保食品安全、保障人类健康具有至关重要的作用。如需更多关于兽药残留检测仪检测的药物种类信息，建议查阅相关文献资料或咨询专业检测机构。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404291511395295_9681_6238082_3.jpg!w690x690.jpg[/img]

有那位高人做过福美双残留量的气相色谱法测定，请指教

小弟在做双甲脒在水产品中的残留分析，有哪位大虾做过这个药的请给点建议或意见，不胜感激！！

五氯酚是一种杀螺剂，用于消灭血吸虫病。在撒布过五氯酚的地区，陆续出现塘鱼死亡、人畜中毒现象。从该地区生产的肉、蛋、奶、蔬菜、水果中均检测出五氯酚残留。五氯酚通过食物链进入动植物体内，残留于食品中，进而对人畜造成毒害。 对于五氯酚的检测目前有行标《SN/T2445-2010 进出口动物源食品中五氯酚残留量检测方法液相色谱质谱/质谱法》，迪马科技在参考行标的基础上，对前处理固相萃取方法进行了优化，开发使用固相萃取小柱ProElut PXA净化 ，去除干扰物，保留目标物五氯酚。具有优于行标的净化效果，且回收率在85%以上。 以下为迪马科技动物源食品中五氯酚残留测定的解决方案，供您参考！动物源食品中五氯酚残留量的测定1 适用范围 适用于动物源食品中五氯酚残留量的测定。2 样品准备2.1 肉制品 (1) 将1 g样品与10 mL提取液 *加入塑料离心管；(2) 均质提取2 min，8000 rpm下离心5 min，收集上清液；(3) 残留物用10 mL提取液重复提取一次，合并两次提取液，作为上样液，待净化。2.2 牛奶 (1) 将1 g样品与10 mL提取液 *加入塑料离心管；(2) 涡旋2 min，超声5 min，8000 rpm下离心5 min，收集上清液，待净化。*提取液：5%三乙胺的乙腈水溶液（乙腈：水=7:3）3 SPE柱净化—— ProElut PXA 150 mg/6 mL （ Cat.#68304 ） (1)活 化：依次加入10 mL甲醇，10 mL水，流出液弃去；(2)上 样：将待净化液加入小柱，流出液弃去；(3)淋 洗：依次加入5 mL 5%氨水、5 mL 甲醇，流出液弃去；(4)洗 脱：10 mL 4%甲酸甲醇溶液洗脱，收集洗脱液；(5)重新溶解：将洗脱液在40 ℃下氮气准确吹至1 mL，用水定容至2 mL，上机分析。4 分析条件 色谱柱：Platisil ODS ， 250 x 4.6 mm ， 5 μm （ Cat.# 99503 ） 流 速：1.0 mL/min检测器：*UV 215 nm柱 温：30℃进样量：20 μL流动相：A：甲醇，B：1%乙酸水溶液，A：B=9:1

其实不明白这种双梯度污染的原理是什么，为什么后面还能在同样的时间出峰，物质在色谱柱的位置不应该移动了吗？加强了洗针液还是有进样残留，太烦了??[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307140905074329_3053_6024866_3.png[/img]

做婴儿奶粉有机氯农药残留的凝胶净化系统哪有卖的

农药残留的限量标准以及一些农药的检测国标。大家分享。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=105819]农药残留及检测方面的国标[/url][I]楼主的资料中主要是一下的内容：HG 3294-2001 20% 三唑酮乳油SN 0712-1997 出口粮谷中戊草丹、二甲戊灵、丙草胺、氟酰胺、灭锈胺、苯噻酰草胺残留量检验NY 660-2003 茶叶中甲蔡威、丁硫克百威、多菌灵、残杀威和抗蚜威的最大残留限量SN 0292-93 出口粮谷中灭草松残留量检验方法SN 0644-1997 出口粮谷中三唑醇残留量检验方法SN 0685-1997 出口粮谷中霜霉威残留量检验方法SN 0710-1997 出口粮谷中嗦草酮残留量检验方法SN/T 1017. 7-2002 出口粮谷中涕灭威、西维因、杀线威、恶虫威、抗蚜威残留量的检验方法SN 0156-92 出口水果中抗蚜威残留量检验方法SN 0636-1997 出口水果中三哇酮残留量检验方法GB/T 5009.155-2003 大米中稻瘟灵残留量的测定GB/T 17408-1998 大米中稻瘟灵残留且的测定GB/T 5009.177-2003 大米中敌稗残留量的测定大米中稻瘟灵残留量的测定HG 3305-2002 稻瘟灵乳油HG 3304- 2002 稻瘟灵原药HG 2318-92 敌磺钠(敌克松)湿粉HG 2317-92 敌磺钠(敌克松)原药GB/T 19650-2005 动物组织中437种农药多残留测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱和液相色谱-串联质谱法GB/T 19649- 2005 粮 谷中405种农药多残留测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]一质谱和液相色谱一串联质谱法HG 3295-2001 三唑酮可湿性粉剂ZB G 25007-89 三唑酮可湿性粉剂ZB G 25006-89 三唑酮乳油ZB G 25005-89 三唑酮原药HG 3293-2001 三唑酮原药HG 3297-2001 三乙麟酸铝可湿性粉剂HG 3296-2001 三乙麟酸铝原药GB 14928.2-94 食品中抗蚜威最大残留限量标准GB 2763-2005 食品中农药最大残留限量输日大米农用化学品残留限量及检验技术-ppt文件GB/T 19648- 2005 水果和蔬菜中446种农药多残留测定方法 气 相色谱一质谱和液相色谱一串联质谱法GB/T 13596-2004 烟草及烟草制品 有机氯农药残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法GB/T 13595-2004 烟草及烟草制品 拟除虫菊醋杀虫剂、有机磷杀虫剂、含 氮 农 药 残 留量的测定GB/T 5009.126-2003 植物性食品中三唑酮残留量的测定[/I]

急需《盐酸克伦特罗在动物体内代谢与残留规律》这篇文章，还请诸位帮帮忙

准备做西洋参中有机氯农药残留检测，2020年版药典中，缓缓加入硫酸溶液（910）1ml,这个硫酸溶液是什么浓度的？是9ml浓硫酸用水定容至10ml吗？

最近在做一个原料药的残留溶剂测定，其中有乙酸乙酯，甲醇，DMF，冰乙酸等残留溶剂需要测定。经过摸索后选用HP-innowax柱测定这四种残留溶剂，用水做溶剂配制对照品溶液和供试品溶液，直接进样测定。可是乙酸的峰型时好时坏，不知道是什么原因？大家都用什么方法与柱子测定乙酸，已经试过DB-624与HP-5柱，乙酸在这两根柱子上的峰型都不好，请大家帮帮忙吧，试了好久了，都没解决

本人在做一些有机酸在产品中的残留，产品的沸点很高，进过产品没有看到峰，有以下几个问题想请教1、产品不出峰可能残留在衬管或色谱柱里，这样的方法行吗？做申报的话会认可吗？2、考虑过顶空进样，可是顶空的话有机酸出来很多峰，都不确定哪个是主峰了，测有机酸的话顶空和直接进样哪个好呢？3、气相测有机酸是不是一般都选择大极性的色谱柱呢？较通用的有哪些啊？

ESI-TOF-MS中残留了氨基酸， 当时用了10-1M进样（0.33g/mL），所以残留了许多。有什么办法可以清洗干净，估计喷雾针中的残留最多。[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09508.gif[/img]

点击链接查看更多:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-7719.html[/url]农药残留物是指由于使用农药而在食品、农产品和动物饲料中出现的任何特定物质，包括被认为具有毒理学意义的农药衍生物，如农药转化物、代谢物、反应产物及杂质等。兽药残留是指用药后蓄积或存留于畜禽机体或产品(如鸡蛋、奶品、肉品等)中原型药物或其代谢产物，包括与兽药有关的杂质残留。残留的农/兽药对人体健康会造成严重的威胁，国家对农/兽药残留引起的食品安全问题也日渐严格监控。CTT可检测上百种农兽药残留，为您的农产品及原料把关，为您的农畜产品质量安全保驾护航。我司可测试的农兽残项目（包括但不限以下）：[table=518][tr][td=2,1,553][font=微软雅黑, &][color=#c00000]农药残留项目[/color][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]有机氯类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]六六六、滴滴涕、艾氏剂、五氯硝基苯、七氯、环氧七氯、灭蚁灵、硫丹、狄氏剂、异狄氏剂等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]有机磷类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]敌敌畏、久效磷、甲拌磷、苯线磷、甲基嘧啶磷、甲基异柳磷、乙硫磷、倍硫磷、马拉硫磷、毒死蜱、乐果、氧乐果等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]拟除虫菊酯类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]甲氰菊酯、氟氯氰菊酯、联苯菊酯、氟胺氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、氯菊酯、溴氰菊酯、氯氰菊酯等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]氨基甲酸酯类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]涕灭威、呋喃丹、多菌灵、抗蚜威、异丙威等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]其他类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]哒螨灵、三氯杀螨醇、双甲脒、毒杀芬、咪鲜胺、莠去津、多效唑、代森锰锌、福美双、乙烯利、氟菌唑、氟虫腈等[/font][/td][/tr][tr][td=2,1,553][font=微软雅黑, &][color=#c00000]兽药残留[/color][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]氯霉素类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考（氟甲砜霉素）等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]硝基呋喃代谢物类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]5-[/font][font=微软雅黑, &]吗啉甲基-3-氨基-2-噁唑烷基酮（呋喃它酮AMOZ）、氨基脲（呋喃西林SEM）、1-氨基-2-内酰脲（1-氨基-2-乙内酰，呋喃妥因AHD）、3-氨基-2-噁唑烷基酮（呋喃唑酮AOZ）等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]喹诺酮类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]伊诺沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、丹诺沙星、沙拉沙星、双氟沙星等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]磺胺类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]磺胺甲噻二唑、磺胺氯哒嗪、磺胺嘧啶、磺胺甲基异恶唑、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺吡啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺二甲嘧啶等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]四环素族类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]四环素、土霉素、金霉素、强力霉素等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]β-受体激动剂[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]克伦特罗、沙丁胺醇、西马特罗、莱克多巴胺、非诺特罗、喷布特罗、妥布特罗、氯丙那林、特布他林等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]激素类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]地塞米松、泼尼松、泼尼松龙、倍他米松、倍氯米松、氢化可的松、睾酮、丙酸睾酮、群勃龙、醋酸甲地孕酮、雌二醇、雌三醇、己烯雌酚、司坦唑醇等[/font][/td][/tr][/table]

(一)食品中氯霉素的限量1999年9月我国农业部发布了《动物性食品中兽药最高残留限量》，规定了氯霉素在所有食品动物的可食用组织中不得检出。2002年3月被我国农业部关于发布《食品动物禁用的兽药及其化合物清单》列为禁止使用的抗生素。欧盟、美国等国家规定动物源性食品中氯霉素的残留限量标准为“零容许量”，即不得检出。(二)测定氯霉素残留的方法①酶联免疫法。采用间接竞争ELISA筛选法，在酶标板微孔条上包被偶联抗原，样本中残留的氯霉素和微孑L条上包被的偶联抗原竞争抗氯霉素抗体，加入酶标二抗后，加入底物显色，样本吸光度值与其残留物氯霉素的含量成负相关，与标准曲线比较再乘以其对应的稀释倍数，即可得出样品中氯霉素的含量。该方法测定低限为氯霉素0.05／g／kg。⑦GB／T 22338--2008动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定——气相色谱一质谱法和液相色谱一质谱法测定水产品、畜禽产品和畜禽副产品中氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素残留量。气相色谱一质谱法是样品用乙酸乙酯提取，4％氯化钠溶液和正己烷溶液液分配净化，再经弗罗里硅土(Florisil)柱净化后，以甲苯为反应介质，用N，O-I双(三甲基硅烷)三氟乙酰胺一三甲基氯硅烷(BSTFA+TMCS,99+1)于70℃硅烷化，用气相色谱／负化学电离源质谱测定，内标工作曲线法定量。该方法测定低限为氯霉素0.1／μg／kg，氟甲砜霉素和甲砜霉素0.5μg／kg。液相色谱一质谱法是针对不同动物源性食品中氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素残留量，分别采用乙腈、乙酸乙酯一乙醚或乙酸乙酯提取，提取液用固相萃取柱进行净化，液相色谱一质谱／质谱仪进行测定，氯霉素采用内标法定量，氟甲砜霉素和甲砜霉素采用外标法定量。该方法对氯霉素的测定低限为0．1μg／kg；氟甲砜霉素和甲砜霉素为O.1／μg／kg。

请教各位老师，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]之前进了一个样品，里面有油酸、棕榈酸之类的，现在发现后面进的样品都有残留，量还不小，已经换过衬管、隔垫，割过进样口端色谱柱，也进过不少正己烷，残留还在，请问有什么其他方法吗？