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双氯芬酸

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双氯芬酸相关的资讯

  • 近红外光谱法预测双氯芬酸钠球包衣的载药量和释放速率
    与高效液相色谱法(HPLC)等更传统的方法相比,这种研究人员所描述的新方法具有在线和实时监测的优点。《Spectrochimica Acta Part A: Molecular and Biomolecular Spectroscopy》杂志上的一项新研究探讨了将双氯芬酸钠球体作为给药系统时,双氯芬酸钠的药物载量和包衣过程中的释放率。该研究通过使用近红外(NIR)光谱技术,不仅对药物负载和释放率进行了监测,还对二者进行了实时在线预测。双氯芬酸在屏幕上展示|图片来源:© JoyImage -stock.adobe.com这项研究由13位来自山东大学和山东SMA制药有限公司的研究人员共同合作完成(均位于中国山东)。他们在报告中首先介绍了近年来制药行业如何将过程分析技术(PAT)越来越多地纳入到生产实践中,无论是使用近红外光谱、拉曼光谱还是光学相干断层扫描(OCT),PAT都被誉为药品生产过程中在线实时监测所不可或缺的工具。双氯芬酸钠肠溶片在美国通常以Voltaren的商品名处方,其也以凝胶形式提供。它是一种非甾体抗炎药(NSAID),用于缓解关节炎,提供抗炎、镇痛和解热作用(根据美国专利申请号5,000,000),美国食品药品监督管理局(FDA)。与此同时,山东的研究小组报告称,双氯芬酸钠微球作为一种多单元薄膜包衣给药系统,具有良好的流动性和稳定的释放速率,流化床包衣广泛用于工业生产。双氯芬酸钠肠溶片是美国常用的处方药,其品牌名称为 Voltaren,也有凝胶剂型提供。根据美国食品和药物管理局(FDA)的规定,这是一种非甾体抗炎药(NSAID),用于缓解关节炎,具有消炎、镇痛和解热作用。与此同时,山东的研究团队报告称,双氯芬酸钠球作为一种多单元薄膜包衣给药系统,具有良好的流动性和稳定的释放率,且流化床包衣技术已广泛应用于工业生产中。流化床喷涂是将功能聚合物与涂层分散体喷涂在一起,一般会形成均匀的薄膜涂层。它具有传热传质快、气相固相接触面积大、温度梯度小等优点。研究人员说,作为过程中的一环,对药物负载量和释放率(双氯芬酸钠的关键质量属性(CQAs))的测试和分析可确保给药系统的安全性和有效性,但离线方法耗时过长,影响分析测试效率。在这一应用中,使用近红外光谱的实时在线预测模型具有很强的抗干扰性,进而允许将蔗糖球以不同的投料量引入实验。研究人员说,这种设计将证明模型的稳健性。近红外光谱用于在存在干扰物质的情况下需要进行多组分分子振动分析的场合。近红外光谱由在中红外区域中发现的基本分子吸收的泛音和组合带组成。近红外光谱通常由非特异性和分辨差的重叠振动带组成。尽管存在这些明显的光谱限制,但化学计量学数学数据处理的使用可用于校准定量分析的定性。在流化床涂层过程中使用了带有漫反射模块和高温外部探头的微型近红外光谱仪。据说这次实验的结果是成功的,研究小组发现它能够验证模型的分析能力。因此,作者建议在这一领域开展进一步研究,为智能化的现代药物生产过程提供更多科学依据。参考文献(1) Sun, Z. Zhang, K. Lin, B. et al. Real-Time In-Line Prediction of Drug Loading and Release Rate in the Coating Process of Diclofenac Sodium Spheres Based on Near Infrared Spectroscopy. Spectrochim. Acta, Part A 2023, 301, 122952. DOI: 10.1016/j.saa.2023.122952(2) Voltaren® (diclofenac sodium enteric-coated tablets) – Tablets of 75 mg – Rx only – Prescribing Information. U.S. Food and Drug Administration. https://www.accessdata.fda.gov/drugsatfda_docs/label/2009/019201s038lbl.pdf (accessed 2023-09-07).(3) Voltaren Arthritis Pain Relief Gel & Dietary Supplements | Voltaren. https://www.voltarengel.com/ (accessed 2023-09-07).
  • 上海月旭提供全套双酚A检测方法
    根据卫生部办公厅《关于征求禁止双酚A用于婴幼儿食品用容器公告意见的函》,拟自2011年6月1日起,禁止双酚A用于婴幼儿食品容器生产和进口;自2011年9月1日起,禁止销售含双酚A的婴幼儿食品容器。 双酚A危害:诱发性早熟或致癌 双酚A,也称BPA,是一种广泛应用于塑料制造的化学物质,主要用于生产聚碳酸酯(PC)、环氧树脂等多种高分子材料,被广泛用于生产化工产品和食品相关产品,如婴儿奶瓶、餐具、微波炉器皿、食品包装容器的涂层、饮料瓶以及供水管道等。研究显示,双酚A是一类具有雌激素样活性的内分泌干扰物,可能诱发儿童性早熟或致癌。 自2011年3月1日起,欧盟成员国禁止使用含双酚A的塑料生产婴儿奶瓶,并从6月1日起禁止进口此类塑料婴儿奶瓶。针对双酚A安全性问题,特别是对婴幼儿健康的影响,卫生部已将婴儿配方食品罐装容器和塑料奶嘴中双酚A列入2011年国家食品安全风险监测计划。 上海月旭提供全套双酚A检测方法 目前,国内对双酚A检测方法有高效液相色谱紫外检测器法、高效液相色谱荧光检测器法、高效液相色谱二级阵列管检测器法、高效液相色谱-串联质谱法。但是,有关资料表明:食品接触材料中双酚A含量的检测被忽视,无明确的检测方案,如近期的&ldquo 含双酚A的婴儿奶瓶&rdquo 事件。上海月旭在多次的实验和研究后,建立了测定塑纸杯、奶瓶等食品接触材料中双酚A含量的高效液相色谱法。 1 实验部分 1.1 试剂: 甲醇:色谱纯(美国TEDIA试剂公司) 乙酸、无水乙醇:分析纯 水:超纯水(符合实验室一级用水) 双酚A标准物质:纯度>99.0%(美国Accustandard 公司) 1.2 仪器与设备: LC310高效液相色谱仪(江苏天瑞仪器股份有限公司) DAD二极管阵列检测器(德国诺尔有限公司) 电子天平(赛多利斯科学仪器(北京)有限公司) 超声波清洗器(张家港市神科超声电子有限公司) 超纯水机(南京易普易达科学发展有限公司) 恒温水浴锅(金坛市杰瑞尔电器有限公司) 1.3 分析条件: 色谱柱:XB-C18色谱柱(4.6mm× 250mm,5&mu m),(上海月旭提供) 流动相:甲醇+水=75+25 流速:0.7mL/min 柱温:30℃ 检测波长:224nm 进样量:10&mu l 1.4 标准溶液的配置 双酚A标准储备液:称取适量的双酚A标准物质,用甲醇稀释,配置成浓度为1000&mu g/ml的双酚A储备液。 双酚A标准供试液:使用时用3%乙酸溶液稀释成浓度为1.0&mu g/ml的溶液,色谱图如图1所示。 1.5样品前处理 称取5g的样品,将其剪成5× 5mm的小碎片,置于250ml的三角烧瓶中,加入100mL的甲醇,50℃下超声提取2小时,过滤至250mL鸡心瓶,旋转蒸发至干,用5mL水漩涡洗脱,待净化。 1.6 样品浓缩和净化 SPE固相萃取小柱:C18E,500mg/3mL(part#:WSS4618E0350) 活化、平衡:10 mL甲醇,10 mL水依次过柱; 上样:在水到达小柱上层筛板时,加入待净化液; 淋洗:6 mL水合10 mL 30%甲醇水溶液依次淋洗小柱,流出液弃去; 洗脱:6 mL 50%乙腈水溶液洗脱,收集洗脱液。 洗脱液50℃下氮气至近干,1 mL流动相溶解,进样分析。 *可不过膜,过膜的话请选择玻璃纤维膜,如果使用Nylon 或其它有机滤膜,会导致目标化合物被吸附。 2 结果与讨论 2.1 色谱条件优化选择 2.1.1流动相比例的选择 由上述参考文献可初步将流动相定为甲醇与超纯水,从实验结果可知:当只针对标准物质的测试时,使用纯甲醇做流动相对双酚A的响应效果最好,在检测样品含量时,我们可发现,以纯甲醇作为流动相将会产生大量的溶剂峰,影响到样品检测结果,因此我们适当的添加一定比例的水,降低流动相的洗脱能力,以避开溶剂峰的影响。由于3%的乙酸溶剂峰较大,因此将甲醇:水=75:25的流动相作为最佳流动相,其中可根据不同样品的性质我们也可灵活利用色谱条件。 2.1.2 波长的选择 经过二级阵列管检测器全波段扫描可知:双酚A在200nm至400nm波长范围内有三个最大吸收峰,分别为200nm、224nm、280nm,由于考虑到流动相的影响,200nm在流动相甲醇的截至波长(210nm)内因此不予考虑,而双酚A在224nm处的响应度比在280nm处的响应度高,因此将最佳波长选定为224nm。 2.2 阴性和系统适用性试验 不加入样品,加入试剂,按样品处理方法进行测定,在组分相应保留时间处没有吸收;适当的更改色谱条件中的流速、流动相比例、色谱柱品牌检测,均能符合相应的参数条件;其中取标样10&mu l进样检测,双酚A的理论板数大于7000。 2.3 精密度和重现性实验 取双酚A标准供试液,联系进样6针,每次10ul,进行测定,考察该组分精密度及重现性的相对标准偏差,精密度相对标准偏差为0.49%,重现性相对标准偏差为0.095%。 2.4 线性关系和检测限 在本方法确定的色谱条件下,双酚A浓度为0.1008ug/ml-1008.2ug/ml范围内,线性关系良好,其峰面积-浓度的线性方程为:y = 10.537x+14.293,相关系数R2=0.9999;在 S/N =3的条件下,本方法最低检测限为0.038mg/kg。 2.5 回收率试验 采用在实际样品中加入不同添加水平的双酚A标准溶液的方式进行回收率实验,按前处理方法处理后分析,采用外标法定量,每个添加水平单独测3次,实验结果表明,其平均回收率为85.78%~98.12%,RSD为397%~6.63%。 2.6 实际样品的测试 采用此方法对部分食品接触材料中双酚A含量的检测结果如下如表1所示。
  • 人类健康的新杀手——双酚A(BPA)等内分泌干扰物
    作者:黎朋 (密理博中国 实验室纯水市场部) 序言 近日,多家媒体报道美国环保组织环境工作组(EWG)对多家商业机构发出的小票收据(包括购物单据、银行ATM打印凭证等)进行抽检化验。结果显示,超过40%的小票收据含有过量的有毒化学物质双酚A,浓度比已知含有该物质的商品(塑料瓶罐)要高出250至1000倍。据悉,长期接触双酚A或严重扰乱人体激素分泌,甚至可能致癌。一时间把有机化工原料双酚A推上了风口浪尖。 此外,尽管倍受关注的“奶粉疑致婴儿性早熟事件”已被卫生部盖棺定论“奶粉中激素含量没有异常”、“激素检测结果表明婴儿性早熟与食用的奶粉无关”,可是人们的疑虑仍未被消除——是什么导致婴儿的性早熟?虽然许多专家和研究者已对性早熟原因进行了分析,可是笔者认为,除了食物和生理的原因外,PC塑料奶瓶或塑料餐饮器具中含有双酚A的影响不应被忽视。动物实验发现双酚A有模拟雌激素的作用,是一种内分泌干扰物质。 双酚A是什么? (节选) 双酚A学名2,2-双(4-羟基苯基)丙烷,又称二酚基丙烷,结构如图所示,英文缩写名称为BPA。白色针状晶体,熔点156-158 ℃,分子量228。工业上主要是由苯酚和丙酮在酸性介质中缩合制成。BPA主要用于制备环氧树脂(约占 65%)和聚碳酸酯(约占35%),其钾盐或钠盐是生产聚砜的原料,少量用作橡胶防老剂等。在塑料品制造过程中,添加BPA可以使其具有无色透明、耐用、轻巧和突出的防冲击性等特性,因此广泛用于罐头食品和饮料的包装、奶瓶、水瓶、太空杯、密封胶,以及其他数百种日用品的制造过程中。如一些奶瓶、太空杯等聚碳酸酯(PC)类塑料容器,该容器的“身份证”——三角形内数字编号(一般在容器底部)为7,会含有BPA。 密理博对BPA等EDs研究的支持(节选) 对此,密理博公司为了满足BPA等EDs的研究需求,专门开发了一种新型超纯水终端过滤器EDS-Pak。该终端过滤器主要由活性炭构成,用于去除BPA、壬基酚、邻苯二甲酸二乙脂和邻苯二甲酸二丁酯等常见EDs。产水可用于EDs研究实验的空白及试剂配制等。该过滤器可安装于密理博超纯水系统的出水口,进水要求为超纯水(TOC5 ppb),可生产至少300升无EDs的超纯水,并提供质量证书。 以上为本文摘要内容,查看全文请点击此处。
  • 内蒙古呼和浩特:专家研讨双碳目标驱动“东数西算”
    近日,以“双碳目标驱动、数智建造引领”为主题的新基建下的数据中心建造高峰论坛暨项目观摩会,在中建三局中国银行总行金融科技中心和林格尔新区项目一期工程地举行。  中国工程院院士、中国建筑业协会、全国各省市建筑业协会主要负责人等约300人通过线上线下方式,出席此次高峰论坛暨项目观摩会。  高峰论坛上,院士和行业专家就“东数西算”国家战略和数据中心建设全生命周期如何实现绿色低碳发展做充分说明,对促进建筑业全面落实国家“碳达峰、碳中和”重大决策部署,提升建筑业绿色、低碳发展水平起到一个很好的示范作用。  内蒙古自治区是国家东数西算战略中八大数据中心集群之一,作为本次活动主会场的中建三局中国银行金融科技中心项目,则是自治区政府携手金融类机构在内蒙古和林格尔新区布局打造中国“金融云谷”的首个奠基项目。  中建三局中国银行金融数据中心项目工程是国家“东数西算”的重要新基建工程,项目位于和林格尔新区云谷片区,占地464亩,总投资约113亿。  本次活动由中国建筑业协会主办,中国建筑业协会绿色建造与智能建造分会、内蒙古自治区建筑业协会、中建三局集团有限公司承办,内蒙古和林格尔新区管理委员会、中建三局第一建设工程有限责任公司、《智能建筑》杂志社等协办。
  • 海能LC7000检测奶粉中的双氰胺的方案
    双氰胺(别名二氰二胺、二聚氰胺)用途广泛,是生产三聚氰胺的原料,也是医药和染料的中间体。在医药上用于制取硝酸胍、磺胺类药物等。也可用来制取硫脲、胍、硝酸纤维素稳定剂、橡胶硫化促进剂、钢铁表面硬化剂、印染固色剂、人造革填料及黏合剂等。   此次新西兰奶粉中双氰胺的污染源头是新西兰农民普遍会在牧场使用双氰胺化肥,目的是控制硝化菌的活动,使氮肥在土壤中的转化速度得到调节,减少氮的损失,提高肥料的使用效率。   双氰胺属于低毒类化工品,其半数致死量(小鼠,经口)4000mg/kg,空气中最高容许浓度5mg/m³   1 实验   1.1 仪器   仪器:Hanon-LC7000高效液相色谱仪,离心机,超声波清洗机,涡旋振荡器,离心机、万分之一天平。   1.2 色谱条件   色谱柱:Venusil HILIC 5&mu m 100A 4.6*250mm   流动相:A:10mmol/L乙酸铵(pH=4.0) B:乙腈 A:B=10:90   检测波长:218nm (UV扫描后双氰胺在218 nm 的波长处有最大吸收)   进样量:10ul   柱温:30℃   流速:1ml/min   1.3 试剂和标样   双氰胺标准品, Venusil HILIC液相色谱柱,微孔滤膜,乙酸铵(分析纯)、乙酸(分析纯)、乙腈(色谱纯),实验用水为超纯水   1.4 样品制备   样品从生产商处获得疑似含有双氰胺的奶粉样品2个。   1.4.1 样品预处理:提取、净化   奶粉样品精密称取1g后置于15 mL离心管中并分别加入10 mL水。经过1 min旋转振荡后,再将样品超声分散30 min。之后各加入1 mL稀释的醋酸溶液(3%, v/v),将样品溶液在4 ℃条件下至少放置30 min。经过15 min离心后(离心转速&ge 10000 r/min),将上清液转移至10 mL容量瓶中用去离子水定容。在进样之前,样品溶液用0.45 &mu m的滤膜过滤。   1.5 标准品制备、线性关系和定量限   精密称取双氰胺标准品50mg于50ml容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,作为标准贮备液   分别量取一定量的标准贮备液,用乙腈稀释,配置成浓度为0.1ug/ml,0.5ug/ml,1.0ug/ml,2.0ug/ml,5.0ug/ml和10.0ug/ml的标准溶液,按照上述色谱条件,依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标,峰面积为纵坐标建立工作曲线,得到线性方程Y=116.44X+3.2699 ,相关系数为 R=0.9997   定量限为:0.1ug/ml   1.6 结果和讨论   1.6.1 色谱条件的优化   双氰胺是一种亲水化合物,在传统的反相色谱柱(例如C18或C8色谱柱)上保留很弱。多数分析双氰胺的RP方法都需要采用一种离子对试剂,例如辛烷硫酸盐。在流动相中加入离子对试剂可以使双氰胺得到较好的保留值,但是离子对试剂可能会包覆在反相固定相上而改变反相色谱柱的一些保留特性,可能对其他样品在这根色谱柱上的分离造成影响。因此用HILIC 色谱柱分离双氰胺,既得到了良好的保留,也实现了很好的分离度。   1.6.2 结果图例   A:双氰胺标准样品的保留时间和重复性   上图为用HILIC柱分离5次连续重复进样10 &mu g/mL双氰胺标准液的色谱叠加图,可以看出在此色谱条件下双氰胺得到了良好的保留和具有很好的重现性   B:2个奶粉样品的双氰胺分离叠加图谱   上图可见,谱图2的样品峰中检测出了双氰胺峰,与其他干扰峰的分离状况良好   1.6.3 结果和讨论   本文介绍了一种简单有效的(液态牛奶和奶粉)前处理方法并结合海能LC7000高效液相色谱(HPLC)检测样品中的双氰胺。利用10mmol/L乙酸铵(pH=4.0)和乙腈作为流动相,双氰胺得到了良好的保留。这种流动相能够防止离子对试剂损害色谱柱,使用该方法的背景噪声小、检出限低。并且新发展的样品处理方法也能够降低劳动强度并具有更高的回收率。(海能应用实验室)
  • 卫生部会同有关部门研究加强双酚A监管措施
    4,4'-二羟基二苯基丙烷(Bisphenol A,又称双酚A或BPA)是聚碳酸酯、环氧树脂等多种高分子材料的原料,这些高分子材料被广泛用于生产化工产品和食品相关产品,如婴儿奶瓶、餐具、微波炉器皿、食品包装容器的涂层、饮料瓶以及供水管道等。研究表明,双酚A是一类具有雌激素样活性的内分泌干扰物。鉴于双酚A的潜在健康危害,近年来,部分国家和地区就双酚A对人体的潜在健康影响进行了风险评估。虽然大多数国家的风险评估结果显示双酚A的膳食暴露水平不会对健康造成危害,但考虑到双酚A的潜在低剂量效应以及动物实验的不确定性,部分国家仍采取了严格的管理措施。如美国部分州禁止含双酚A的材料用于婴幼儿食品包装容器。加拿大政府已禁止婴幼儿食品包装材料中使用双酚A,并在2010年将双酚A列入毒性化学品条例中。欧盟委员会2010年11月25日宣布,从2011年3月1日起欧盟范围内起禁止生产含双酚A的聚碳酸酯婴儿奶瓶,从2011年6月1日起,欧盟范围内将禁止流通和进口含双酚A的聚碳酸酯婴儿奶瓶。   卫生部高度重视双酚A安全性问题,特别是对婴幼儿健康的影响,部署开展了安全性评估和风险监测工作,将婴儿配方食品罐装容器和塑料奶嘴中双酚A列入2011年国家食品安全风险监测计划,国家食品安全风险评估专家委员会将双酚A对人体的健康影响评估列入国家食品安全风险评估优先项目。此外,正在卫生部网站上征求意见的拟批准的116种食品包装材料用树脂中规定,含有双酚A的聚碳酸酯产品不能用于接触婴幼儿食品。   为防范食品安全风险,保护婴幼儿健康,卫生部已就发布禁止双酚A用于婴幼儿食品容器公告事宜公开征求意见(详见《卫生部办公厅关于征求禁止双酚A用于婴幼儿食品用容器公告意见的函》卫办监督函〔2011〕319号)。
  • ECHA就双酚A统一分类和标签寻求公众意见
    赫尔辛基2013年8月27日消息,ECHA 邀请利益相关方就双酚A的CLH新提案征求公众意见。公众咨询将开放45天,截止于2013年10月11日。   该提案由法国提交,要求双酚A当前统一分类标签:生殖毒性2类(危险声明代码H361f)修订为生殖毒性1B类(危险声明代码H360F)。由于该提案只针对双酚A对性和生殖功能的不良作用,所以ECHA此次公众咨询主要目标是性和生殖功能的不良作用,对于发育毒性及其他危险分类暂时不予讨论。   双酚A的CLH报告和专用平台都可以在ECHA网站上找到。企业可按照以下步骤发表意见:先进入公众咨询平台→找到相应物质→点击“Details”→进入对应物质信息页面→点击“Give Comments”→按照表格填写意见→提交。   拟议的统一分类和标签和用途举例: 物质名词 EC号 CAS号 提出的统一分类和标签 用途的例子 双酚A 201-245-8 80-05-7 生殖毒性 -公众咨询仅针对其对性和生殖功能的不良作用 主要用于生产聚碳酸酯、环氧树脂、聚合物、涂层材料、化学品和热敏纸;作为一种抗氧化剂处理PVC(聚氯乙烯);制造环氧树脂固化剂(配方)等。
  • 岛津推出双酚A(BPA)含量及迁移量测定应对方案
    双酚A(BPA)是世界上使用最广泛的工业化合物之一,主要用于生产聚碳酸酯、环氧树脂、聚砜树脂、聚苯醚树脂、不饱和聚酯树脂等多种高分子材料。在塑料制品的制造过程中,添加双酚A可以使其具有无色透明、耐用、轻巧和突出的防冲击性等特性,尤其能防止酸性蔬菜和水果从内部侵蚀金属容器,因此广泛用于罐头食品和饮料的包装、奶瓶、水瓶以及其他数百种日用品的制造过程中。可以说BPA的身影无处不在。 全世界每年生产2700万吨含有BPA的塑料。BPA能导致内分泌失调,威胁着胎儿和儿童的健康。癌症和新陈代谢紊乱导致的肥胖也被认为与此有关。极低剂量的双酚A也会对健康产生影响,尤其对胎儿和新生儿来说,其&ldquo 外成的影响&rdquo 可能通过产生变异而造成危害。因此,双酚A的安全性问题成为了公众关注的焦点。 欧盟从2011年3月2日起,禁止生产含化学物质双酚A(BPA)的婴儿奶瓶。我国自2011年6月1日起,禁止生产聚碳酸酯婴幼儿奶瓶和其他含双酚A的婴幼儿奶瓶;自2011年9月1日起,禁止进口和销售聚碳酸酯婴幼儿奶瓶和其他含双酚A的婴幼儿奶瓶,由生产企业或进口商负责召回。随着相关国家政策法规和我国卫生部发布公告,涉及双酚A的行业将全面开展检测业务,尤其是商检,质检,CDC等以及生产企业将对此加大检测力度。 近日,长期关注商品安全并以全面先进的检测综合解决方案致力于保障商品安全的岛津公司,推出了LCMS法测定消费品中BPA的总含量及儿童饮用器具、餐具和喂养器具中BPA迁移量的解决方案。使用岛津LCMS-2020对消费品中BPA的总含量及儿童饮用器具、餐具和喂养器具中BPA迁移量进行分析。结果表明,双酚A在0.01~0.5 mg/L浓度范围内标准曲线线性良好,相关系数达0.9999;消费品中BPA的总含量及儿童饮用器具、餐具和喂养器具中BPA迁移量的方法检出限分别为1.0mg/kg和0.01 mg/kg,0.02, 0.05, 0.1 mg/L 3个加标浓度的平均加标回收率分别为93%和92%,方法的重现性良好。如需了解详情,请点击下载最新应用数据集:《双酚A含量及迁移量的测定》。岛津LCMS-2020采用独特设计的离子源和离子光学系统,具有超快速扫描、高速正负极性切换功能,实现高灵敏度、高稳定性。操作和维护简单方便。更具备独有的多顺序测定方式,一次进样可测得多种分析条件下的数据,大幅提高分析效率。除LCMS-2020之外,岛津公司的LC-20A、LCMS-8030可用于分析双酚A项目。 【参考:双酚A相关法规及政策】 1.挪威:最早将双酚A纳入受限物质的应是原定于2008年1月1日生效,后因许多议题尚未达成共识而延期的挪威PoHS指令,在其对消费性产品中的禁止使用的10种物质中就包括双酚A(BPA)。 2.加拿大:2008年10月18日,加拿大宣布双酚A为有毒化学物质,由此成为世界上第一个将双酚A列为有毒化学物质的国家,并禁止在婴儿奶瓶的制作过程中使用双酚A。 3.美国 1)联邦:2009年3月份提案禁止在&ldquo 可重复使用的食品容器&rdquo 和&ldquo 其他食品容器&rdquo 中使用(BPA)。这一禁令在正式通过180天后开始生效。 2).纽约州萨福克县:2009年4月2日公布的决议将于90天后开始生效。根据此法律,在萨福克县任何人不得销售或为销售提供含有BPA供3岁以下儿童使用的婴儿奶瓶和儿童饮料容器。 3).伊利诺斯州:2010年7月1日起,任何人不得销售、为销售提供、分销或为分销提供含有双酚A的运动水瓶,或适用于3岁或以下儿童的儿童食品容器,不论该容器是否装有食品或饮料。 4).马里兰州:规定儿童护理品不得含有双酚A或其他任何致癌或对生殖系统有毒害的物质,同时生产商须在产品上标注不含双酚A。违反上述规定每项可被处以最高1万美元的罚款。 4.欧盟食品接触塑料和塑料制品的新条例(EU)No.10/2011规定从2011年3月1日禁止生产含双酚A的塑料奶瓶,6月起禁止任何双酚A塑料奶瓶进口到成员国。 5.我国于2009年3月对食物接触材料中双酚A 的迁移量做了限量标准(GB/T 23296.16-2009),规定水基食品模拟物中双酚A的测定低限为0.3 mg/L。 6.欧盟2002/72/EC法则规定双酚A在塑料食品接触材料中的迁移限量为3 mg/kg。欧盟采用液相色谱对双酚A的迁移量进行检测(检出限为0.2~0.7 mg/kg)。 7.美国食品与药品管理局(FDA)规定双酚A 可作为食品接触材料的原料使用。EPA(1993)规定最大可接受剂量或者参考剂量是0.05 mg/kg bw/day。 8.日本《食品卫生法》规定聚碳酸酯食品容器中的双酚A溶出限量为2.5 mg/kg。 9.我国卫生部等六部门于2011年5月30日联合发布公告,从6月1日起,禁止生产聚碳酸酯婴幼儿奶瓶和其他含双酚A的婴幼儿奶瓶。自2011年9月1日起,禁止进口和销售聚碳酸酯婴幼儿奶瓶和其他含双酚A的婴幼儿奶瓶,由生产企业或进口商负责召回。 关于岛津   岛津国际贸易(上海)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。   目前,岛津国际贸易(上海)有限公司在中国全境拥有12个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心 覆盖全国30个省的销售代理商网络 60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。   岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。   更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 奶粉中双氰胺的检测方法
    北京时间1月25日凌晨消息,新西兰牛奶中发现了有害物质&mdash &mdash 双氰胺。双氰胺又名二氰二胺,缩写DICY或DCD。虽然国际标准未对食品中的双氰胺限量,但高剂量的双氰胺对人体是有毒的。本文采用天津博纳艾杰尔科技的Venusil® HILIC液相色谱柱,建立了奶粉中双氰胺的快速检测方法。 HPLC法: 色谱条件: 色谱柱:Venusil® HILIC 5&mu m 100Å 4.6*250mm (P/N:VH952505-0); 流动相:A:10mmol/L乙酸铵(pH=4.0); B:乙腈; A:B=10:90; 检测波长:220nm; 进样量:10&mu L; 柱温:30℃; 流速:1mL/min。 实验结果: 线性关系和检出限 准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,作为标准贮备液; 分别量取一定量的标准贮备液,用乙腈稀释,配置成浓度为0.1&mu g/mL,0.5&mu g/mL,1.0&mu g/mL,2.0&mu g/mL,5.0&mu g/mL和10.0&mu g/mL的标准溶液,按照上述色谱条件,依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,拟合线性方程,结果见下表: 名称 保留时间 线性方程 相关系数 最低定量限(S/N=10) 双氰胺 4.92min Y=116.44X+3.2699 0.9997 0.1&mu g/mL 图1 1 &mu g/mL双氰胺标准溶液谱图 LC-MS/MS法: 色谱条件: 色谱柱:Venusil® HILIC 5&mu m 100Å 2.1*150mm(P/N:VH951502-0); 流动相:A:0.5mmol/L乙酸铵(pH=4.0) B:乙腈 A:B=10:90 进样量:10&mu L; 柱温:30℃; 流速:0.2 mL/min。 质谱条件 质谱仪:API 4000+; 离子源:电喷雾离子源; 扫描方式:正离子扫描; 检测方式:多反应监测; CAD:8.00; CUR:10.00; GS1:60.00; GS2:50.00; IS:5500.00; TEM:500.00。 药物名称 监测离子对 DP EP CE CXP 双氰胺 85/68 71 10 41 6 85/43 71 10 41 6 注:带&ldquo ____&rdquo 的监测离子对为定量离子对。 实验结果 线性关系和检出限 准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中,加水溶液并稀释至刻度,作为标准贮备液; 分别量取一定量的标准贮备液,用乙腈稀释,配置成浓度为5ng/mL,10ng/mL,20ng/mL,50ng/mL,100ng/mL和500ng/mL的标准溶液,按照上述液质方法,依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,拟合线性方程,结果见下表: 名称 保留时间 线性方程 相关系数 最低定量限(S/N=10) 双氰胺 3.15min Y=8777.2X+7435.9 0.9993 5ng/mL 图 2 10ng/mL双氰胺标准溶液质谱图 奶粉中双氰胺的检测方法 (HPLC-UV和HPLC-MS/MS法) 样品前处理方法稍后更新,敬请关注!
  • 您用的塑料容器双酚A合格吗?
    双酚A也称BPA,是合成聚碳酸酯塑料的原料,广泛用于矿泉水瓶、食品包装及玩具中,其安全性成为公众的关注焦点。研究发现双酚A在加热时能析出到食物和饮料中,扰乱人体代谢过程,对婴儿发育、免疫力有影响,甚至致癌。所以双酚A禁止用于塑料奶瓶,但可用于除此外的食品包装材料、容器和涂料,但双酚A含量及在食品、饮料中的迁移量都应当符合标准。欧盟规定双酚A的迁移限量为3mg/kg,日本《食品卫生法》规定塑料食品容器中的双酚A含量不得超过500mg/kg,迁移量不得超过2.5mg/kg。随着技术的进步,双酚A的测定方法不断出现。其中,气相色谱法需要衍生,操作繁琐。紫外法虽然简单,但准确度不高。电化学法的灵敏度相对较低。而液相色谱法凭借其高灵敏度和准确度,成为业内认可的双酚A检测方法。日立参照《食品卫生法》,使用Chromatser高效液相色谱仪,对塑料容器中的双酚A含量和迁移量分别进行了测定。 图为.标准品色谱结果(5μg/mL) 除了双酚A(BPA),还对合成聚碳酸酯塑料的碳酸二苯酯(DPC)、苯酚(PH)和4-叔丁基苯酚(BtPH)同时进行测定。 图为.实际样品色谱结果 图为.实际样品定量分析结果 对实际样品处理后进行测定,检测到了BPA和BtPH,但BPA含量未超限量。在实际样品中加入10ug/mL标准品测定,计算回收率。结果显示4种成分均获得了良好的回收率,表明该方法可以用于双酚A的定量分析。 图为.标准品色谱结果(0.5ug/mL)将标准品稀释至0.5ug/mL,进行双酚A迁移量的测定。图为.实际样品色谱结果图为.实际样品定量分析结果 从实际样品检测结果可以看出,未检测到双酚A。加入0.5ug/mL的标准品测定,计算回收率,结果显示获得了良好的回收率。 本实验的回收率在预期范围内,灵敏度也满足标准规定,可用于生产企业、质检等部门对塑料容器中的双酚A进行含量和迁移量的检测。关于日立液相色谱的详情,请见:https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/Product-C0102-0-0-1.htm日立高新技术公司是日立集团旗下的一家仪器设备子公司。全球雇员超过10000人,在世界上26个国家及地区共有百余处经营网点。企业发展目标是"成为独步全球的高新技术和解决方案提供商",即兼有掌握先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。其产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料。其中,生命科学领域产品包括电子显微镜、原子力显微镜和分析仪器(色谱、光谱、热分析)等。
  • 台湾禁止婴幼儿奶瓶含双酚A
    4月9日,台湾地区行政院卫生署发布署授食字第1021300776号令,对“食品器具容器包装卫生标准”中的部分条文进行了修订。新标准中规定不得使用含有双酚A的塑料材质来制造婴幼儿奶瓶。该新标准将于2013年9月1日起施行,但对市面流通产品的管制,延缓至2014年3月1日。   双酚A,也称BPA,是世界上使用最广泛的工业化合物之一,常被用来合成聚碳酸酯(PC)和环氧树脂等高分子材料。由于在塑料制品的制造过程中,添加双酚A可以使其具有无色透明、耐用、轻巧和突出的防冲击性等特性。自上个世纪60年代开始,双酚A被用于制造塑料奶瓶、幼儿用的吸口杯、食品和饮料(奶粉)罐内侧涂层。近年来,双酚A被医学证明能导致人体内分泌失调,并且会威胁胎儿和儿童的健康。   据了解,欧盟从2011年3月2日起禁止生产含有双酚A的婴儿奶瓶,去年也有不少国家相继出台了针对双酚A的禁令。对此,检验检疫部门提醒相关企业:一是尽快组织人员仔细研读台湾地区的新标准,及时作出应对安排 二是加强新技术和新材料的开发,使用性能相近的PP等绿色环保材料用于生产婴幼儿奶瓶等儿童用品 三是加强与检验检疫部门联系,在了解进口国最新的有关双酚A标准的同时,加强针对婴幼儿奶瓶等高风险产品的检测,确保产品符合要求,避免因召回等造成损失 四是加大新兴市场的开发力度,规避风险。
  • 国家药监局发布《化妆品中氯倍他索乙酸酯的测定》化妆品补充检验方法
    根据《化妆品监督管理条例》,国家药监局批准《化妆品中氯倍他索乙酸酯的测定》化妆品补充检验方法,予以发布。此条例起草单位为湖北省药品监督检验研究院;主要起草人为李丽霞、刘红、杨飘飘、曹全胜;验证单位为浙江省食品药品检验研究院、深圳市药品检验研究院、北京市药品检验研究院。本方法规定了化妆品中氯倍他索乙酸酯的测定方法,适用于液体(水、油)类、膏霜乳类、凝胶类、泥类和贴膜类化妆品中氯倍他索乙酸酯的定性和定量测定。样品以乙腈为溶剂提取,采用高效液相色谱仪分离,质谱检测器检测。根据保留时间和特征离子对的相对丰度比定性,定量离子对峰面积定量,以标准曲线法计算含量。附:化妆品中氯倍他索乙酸酯的测定.docx
  • 月旭科技推出婴幼儿奶粉中双氰胺的检测解决方案
    近日,有媒体报出新西兰牛奶中发现了有害物质&mdash &mdash 双氰胺。双氰胺又名二氰二胺,缩写DICY或DCD。据了解,高剂量的双氰胺对人体是有毒的,然而,相关国际标准尚未对双氰胺在食品中的限量做出规定,所以,DCD事件一时间引起了全世界的高度关注和担忧。 针对此次奶制品的突发事件,月旭科技采用公司新一代的Welchrom® QuChERS-双氰胺净化管(500mg/15mL,货号:00539-20020)和Ultimate® Polar-RP液相色谱柱,建立了奶粉中双氰胺的QuEChERS快速前处理方法和LC-UV检测方法,为广大客户提供最有力的技术支持。 1 实验部分 1.1 仪器、试剂与材料 高效液相色谱仪,涡旋振荡器,超声波清洗机,氮吹仪。 双氰胺标准品(CAS:461-58-5;FW=84.08),新一代Welchrom® QuChERS-双氰胺净化管,Ultimate® Polar-RP液相色谱柱,微孔滤膜,乙酸铵、乙酸、乙腈为色谱纯,实验用水为超纯水。 表1 双氰胺的信息 名称 结构式 分子量 CAS 双氰胺 84.08 461-58-5 1.2 实验步骤 称取1g试样于50mL具塞离心管中,加2mL水,涡旋30s,加2ml乙腈涡旋30s。再往现有的提取液中加2mL乙腈,重复上述提取步骤。再将该提取步骤重复2次,得到共计约10mL的提取液。以4000r/min离心5min,将全部上清液加入新一代Welchrom® QuChER管中(500mg/15mL),将净化管上下晃动30s,然后涡旋30s后,10000r/min离心5min,取全部上清液(约10ml)于玻璃试管中,50℃下氮气吹干,加入1ml乙腈复溶,过0.22&mu m微孔滤膜,待测。 注:1.做基质加标实验时的标准溶液建议选择以水为溶剂,防止加标瞬间发生蛋白沉淀; 2.乙腈提取分4次,为防止乙腈体积过多时沉淀蛋白速度过快,影响提取效果。 1.3 实验条件 1.3.1高效液相色谱法(HPLC法): 色谱柱:月旭Ultimate® Polar-RP,4.6*250mm ,5&mu m(货号:00215-31043 ); 流动相: 10mmol/L乙酸铵(乙酸调节pH=4.0); 波长:220nm; 进样量:10µ l; 柱温:30℃; 流速:0.8mL/min。 1.空白溶剂 2.双氰胺:0.1076&mu g/ml 3、空白样品图: 4、奶粉中添加0.5ug/ml色谱图:
  • 卫生部等发布禁止双酚A用于婴幼儿奶瓶的公告
    卫生部等6部门关于禁止双酚A用于婴幼儿奶瓶的公告   卫 生 部、工业和信息化部、商 务 部、工 商 总 局、质 检 总 局、食品药品监管局   公 告   2011年 第15号   4,4′-二羟基二苯基丙烷(Bisphenol A,又称双酚A 或BPA)是聚碳酸酯、环氧树脂等多种高分子材料的原料,这些高分子材料被广泛用于生产化工产品和食品相关产品,如食品包装材料及容器。双酚A可通过食品包装材料及容器迁移至食品中,食品相关产品国家标准规定了其迁移量。科学研究表明,食品相关产品中迁移的双酚A极其微量,尚未发现双酚A对人体健康产生不良影响。鉴于婴幼儿属于敏感人群,为防范食品安全风险,保护婴幼儿健康,现决定禁止双酚A用于婴幼儿奶瓶。有关事宜公告如下:   一、自2011年6月1日起,禁止生产聚碳酸酯婴幼儿奶瓶和其他含双酚A的婴幼儿奶瓶。自2011年9月1日起,禁止进口和销售聚碳酸酯婴幼儿奶瓶和其他含双酚A的婴幼儿奶瓶,由生产企业或进口商负责召回。   二、双酚A允许用于生产除婴幼儿奶瓶以外的其他食品包装材料、容器和涂料,其迁移量应当符合相关食品安全国家标准规定的限量。   三、食品包装材料及容器生产企业要按照本公告要求依法组织生产经营,相关行业协会要加强行业管理和行业自律,引导企业规范生产经营活动。   四、各有关食品安全监管部门要加大监督执法力度,加强婴幼儿奶瓶的监督检查,依法查处不符合本公告要求的违法行为。   特此公告。   二〇一一年五月二十三日
  • 长期使用含双酚A食品容器可能有致癌风险
    连日来,一则消息在互联网上广为传播,阿拉伯联合酋长国的一名12岁女童,因为连续16个月使用同一个矿泉水瓶而患上癌症。因为塑料瓶使用聚对苯二甲酸乙二醇酯材质制成,含有化学物质双酚A,使用一次是安全的,但反复多次使用10个月后,就会释放出致癌物。   今年3月,欧洲食品安全局召开欧盟成员国专家关于双酚A的高峰论坛。与会专家指出,在过去10年中,许多研究都表明长期接触双酚A会对人体健康造成一定危害,包括与出生缺陷、癌症和早熟等一系列健康问题都存在着潜在的关系,并呼吁禁止在食品容器中添加双酚A。   国际食品包装协会副会长兼秘书长董金狮教授在接受本报记者采访时指出,双酚A是添加在聚碳酸酯材料制作的矿泉水瓶、太空杯、餐具、水壶和婴儿奶瓶中的一种重要物质,它可以让塑料产品变得无色透明、耐用、防摔。双酚A是全球产量最高的化学物质之一,每年生产220多万吨,90%的欧洲人和美国人体内可检测到它的残留。很多研究机构已通过实验证明,人若长期使用含有双酚A的食品容器,有可能导致前列腺癌、乳腺癌、糖尿病及心脏、肝脏等器官的病变。双酚A这种化学物质可能会溶解成液体,并融入容器中的食物和水中,造成人类健康隐患。   2006年,美国卫生机构在一次全国营养调查中发现,被调查者的尿液中含有较高含量的双酚A,它们大部分来自塑料制品。美国国家卫生研究院一项有关双酚A的最新研究结论显示,即便少量的双酚A也会对动物造成伤害。实验中,接触到双酚A的老鼠身上出现乳腺癌、前列腺癌等癌症发病征兆。而这项研究结论是在长达18个月的调查研究基础上,分析了约500个实验室的动物实验报告得出的。   董金狮教授分析说,双酚A对人体的危害就像吸烟一样,是长期积累产生的必然结果。过去人们忽视了它的危害,是因为科学家仅进行过动物实验,动物能不能等同于人体存在很大争议。这种化学物质非常稳定,一旦被人体摄入,很难分解,会遗传给后代,而且可能发生变异,产生新的有毒有害物质。对于不同个体来说,它的影响也不一样,年龄越小越容易受到它的危害。   2009年7月30日,美国众议院通过食品安全加强法案,规定如果美国食品和药物管理局在2009年12月31日之前,不能提出确切证据证明食品和饮料包装中的双酚A不会对人类的健康造成危害,美国将禁止在食品包装和容器中使用双酚A。迄今,美国已有7个州通过禁止在食品包装或容器中使用双酚A的法案,只是在食品包装或容器的类别上存在差异。欧盟各国已逐渐在食品包装和容器中禁止使用双酚A,加拿大已经禁止生产含有双酚A的塑料奶瓶。   特别需要注意的是,在我国居民的日常生活中,由于矿泉水、可口可乐、雪碧、果汁饮料等各种塑料瓶外形美观、携带方便、坚固耐用,很多家庭经常利用这些塑料瓶盛散装食用油、酱油、醋、芝麻酱、味精等食品,有些人经常使用塑料杯盛滚烫的开水,有些人外出时习惯使用塑料瓶盛热水,还有些人习惯使用塑料瓶存放芝麻、红豆、绿豆等杂粮。“由于在现实生活无法避免使用含有双酚A的食品包装,但应尽量降低使用频率。”董金狮表示,人们应尽量少使用位于容器底部回收标志为数字“1”和“7”的塑料容器,包括矿泉水瓶、可乐瓶、雪碧瓶、太空杯、奶瓶等产品,因为这些食品容器大多含有双酚A。长期反复使用塑料容器,即使没有加热,但有毒有害物质还是有可能析出,溶入到存放的食品中。塑料制品最好一次性使用,尤其应避免使用这类容器给食品和饮料加热。居民家庭存放食用油、调味品等食品,最好选用陶瓷、玻璃容器。人们喝水最好选用瓷杯或玻璃杯。
  • 美国拟发布含双酚A产品新法规
    近日,美国向WTO秘书处发出通报,标题为:“指定双酚A作为优先级化学品和儿童用品中双酚A的管控”(G/TBT/N/USA/739)。   该法规旨在指定双酚A(BPA)作为优先级化学品和儿童用品中双酚A的管控:   增加“幼儿食品”的定义   扩展2013年1月1日生效的现有含有双酚A的儿童用品销售禁令,将婴儿食品和婴儿配方奶粉的容器包括在内,并且扩展2014年1月1日生效的销售禁令,将幼儿食品容器包括在内   在产品的组成成分或包装是由聚碳酸酯塑料或含有双酚A的环氧树脂制成的情况下,应说明双酚A是有意添加到产品或产品包装中的。
  • 餐具中双酚S有了LC/MS检测新方法
    1月2日,江苏省常州检验检疫局危包检测中心传来好消息:该中心采用先进的超高效液相色谱&mdash 串联三重四极杆质谱仪,成功开发出了双酚S的检测技术,其检测低限可达0.001mg/L,为企业产品成功走出国门铺就了科技之路。   双酚A奶瓶事件的发生使消费者越来越关注食品接触材料使用安全的重要性。除了被人们广泛关注的双酚A之外,其他替代原料单体如双酚S(4,4&rsquo -二羟基二苯砜)等物质逐渐成为人们关注的新对象。由于双酚S具有耐热、耐光和抗氧化等许多优良性能,可作为双酚A的代用品,用于合成聚碳酸酯、环氧树脂、聚酯、酚醛树脂,以及聚砜、聚醚砜 双酚S同时是医用高分子材料及各种塑料的重要原料,在食品接触材料等行业具有广泛的应用。研究表明,双酚S对生物体产生的雌性激素影响与双酚A类似,日本和韩国明确规定食品模拟物中双酚S迁移量不得超过0.05mg/L,欧盟塑料法规(EU)No.10/2011以及我国《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准》(GB 9685-2008)均规定食品模拟物中双酚S的迁移限量为0.05mg/kg。   由于限量很低,目前国内尚没有对于食品模拟物中双酚S的检测研究报道,也没有对应的检测方法或标准。常州检验检疫局危包检测中心的技术人员采用先进的超高效液相色谱&mdash 串联三重四极杆质谱仪,成功开发出了双酚S的检测技术,其检测低限可达0.001mg/L。
  • 婴幼儿奶粉双氰胺检测——默克色谱柱快速解决方案
    ZIC® -HILIC色谱柱快速检测婴幼儿奶粉中双氰胺 默克密理博应用实验室 2013-01-29 1 前言 2013 年1 月,新西兰牛奶及奶制品被检测出含有低含量的有毒物质双氰胺(二氰二氨Dicyanodiamide,DCD),已经下令禁售含有DCD的奶制品。中国的进口奶粉八成来自新西兰,全球60%以上的奶源产自新西兰。新西兰奶农通常会在牧草上喷洒双氰胺,防止肥料中的副产品硝酸盐流入河流和湖泊。 双氰胺 目前,还没有相应的食品含量标准和检测标准。默克密理博致力于分析方法的开发,为客户提供简便、快速的解决方案。双氰胺极性较强,易溶于水,中性及酸性条件下易电离,适合使用默克密理博的两性离子型亲水作用(ZIC® -HILIC)色谱柱分离。同时,双氰胺在218nm下有强紫外吸收,可以采用ZIC® -HILIC 色谱柱在HPLC-UV条件进行快速分析,亦可在LC-MS/MS进行痕量检测。 2 仪器及试剂 2.1 仪器设备 2.1.1 色谱柱:ZIC® -HILIC, PEEK HPLC Column 250 x 4.6 mm, 5 &mu m, 200 Å (1.50458.0001) 2.1.2 HPLC:Agilent 1260HPLC(DAD检测器) 2.1.3 单道移液器Transferpette® S,Digital adjustable 500-5000ul(Brand:BR704782) 2.1.4 微孔滤膜:0.45um,PTFE(Millipore:SLFHX13NL) 2.1.5 纯水系统:Milli-Q3(Millipore) 2.1.6 PP离心管:50mL,带盖,含底座(货号:114822BR) 2.2 试剂 2.2.1 色谱乙腈:LichroSolv® Acetonitrile Gradient Grade(1.00030.4008) 2.2.2 乙酸铵:Ammonium acetate for analysis EMSURE® ACS,Reag. Ph Eur(1.01116.1000) 2.2.3 甲酸:Formic acid 98-100% for analysis EMSURE® ACS,Reag. Ph Eur(1.00264.1000) 2.2.4 2%甲酸溶液:取20ml甲酸,加入1000ml超纯水中 2.2.5 乙腈-甲酸溶液:取700ml乙腈(2.2.1),与300ml 甲酸溶液(2.2.4)混合 3 实验方法 3.1 样品处理 方法1: 取婴幼儿配方奶粉2g于50mL PP管(2.1.6)中,加18mL 2%的甲酸水溶液,加盖密闭。摇振60秒,再超声30分钟,取出,再摇振60秒,放入离心机中离心(4000转),20分钟。取出,吸取上清液50ul,于10ml PP管中,加入950ul乙腈,加盖密闭,振摇60秒,吸取溶液,过滤,即得供试液。 方法2: 取婴幼儿配方奶粉2g于50mL PP管中,加20mL 乙腈-甲酸水溶液(2.2.4),加盖密闭。摇振60秒,再超声30分钟,取出,再摇振60秒,静置,吸取上层溶液,过滤,即得供试液。 加标样品同法配制。 3.2 测试条件 3.2.1 色谱条件 流动相 (v/v): A-醋酸铵溶液(10 mM),B-乙腈 比例*:A:B=12:88 流速:1 mL/min 进样量:20ul *必要时设置如下方法对色谱柱进行再生和平衡: 时间,min % % 流速 ml/min 0 12 88 1 等度 10 12 88 1 等度 10.5 30 70 2 再生 15 30 70 2 再生 15.1 12 88 2 平衡 20 2 88 2 平衡 3.3 测试结果 按照方法1处理,结果如下: 3.3.1 对照品图谱 图1 对照品图谱(DCD浓度1.25ug/ml) 双氰胺保留时间4.98min,理论塔板数13086,拖尾因子1.1. 3.3.2 无检出的奶粉空白 图2 配方奶粉空白 3.3.3 奶粉加标 图3 奶粉加标(测试液中加入的标样浓度:5ug/ml) 图4 奶粉加标(测试液中加入的标样浓度:0.05ug/ml) 3.3.4 某知名品牌奶粉 图5 某进口奶源的知名品牌奶粉图谱 该品牌奶粉中未检出双氰胺. 4 结论 采用ZIC® -HILIC色谱柱,可用于双氰胺的快速检测。处理方法简单,色谱峰型良好,方法重现性良好(RSD 100 0 0.400 equilibration 16.0-24.9 100 0 0.600 equilibration 24.9-25.0 100 0 0.400 equilibration 详细方法可参考: FDA Laboratory Information Bulletin 4487 Journal of Chromatography A 1220 (2012) 101&ndash 107 更多详情,请拨打默克密理博实验室基础业务 400-889-1988
  • 卫生部拟禁止双酚A奶瓶 专家称其影响胎儿性别
    据中国之声《新闻纵横》报道,从本周开始,欧盟禁止生产含有化学物质双酚A,也就是BPA的塑料奶瓶。我国卫生部目前也正在清理食品包装材料,并出台征求意见稿,其中规定双酚A将不能再用于接触婴幼儿的食品,3月11号前截止反馈意见。   中国之声记者3月4日采访发现,一些孕婴童超市和综合商场已经陆续开始下架含有双酚A的塑料奶瓶。那么用了多年的塑料婴儿奶瓶还能不能用?究竟什么样的奶瓶最安全?记者昨天走访了北京一些大型的连锁孕婴童用品超市,在乐友和丽家宝贝,所有PC材料的奶瓶已经全都下架。   记者:现在还有PC的奶瓶吗?   销售人员:没有了。   记者:那现在剩下来的塑料奶瓶都是什么材料的?   销售人员:有PPSU的,还有PP的。   在柜台前, 记者还见到了刚当上妈妈的李女士, 她说自己也是看到报道以后, 赶紧过来给孩子换奶瓶。   李女士:我今天上网上搜, 看新闻我忘了是怎么说的了,说不太好, 容易造成孩子性早熟,还有心血管疾病什么的,我就有点害怕了,还是用玻璃的吧。   跟李女士一样,家住北京的赵女士也专程到乐友给自己10个月大的宝宝换奶瓶。见到记者拿着塑料奶瓶在研究,以为记者也要买奶瓶,赵女士便热心地给记者上起课来。   赵女士:专家提示说,如果您真是喜欢用一些PC的,然后给她先回来用水煮,如果你要是用微波炉蒸,可能它那种有害物质,好像是就可能是更多一些吧。它好像是出来……我也不太清楚,就是那么着说的。   短暂交流以后,赵女士告诉记者,由于嫌玻璃奶瓶不禁摔,以前她也是一直在给宝宝用PC材料的奶瓶,不过为了健康着想,以后会倾向于选择PP材料的塑料奶瓶,或者尽量选择玻璃奶瓶。   赵女士:开始就是最早就是给他(宝宝)用玻璃的,因为有时候他也摔过,我们刷的时候也摔过,然后就改用塑料的。然后也是看电视说是PC材料可能没有那个PP材料,那个聚丙烯的好。因为也是看电视,如果您要是真是钟情于塑料的,还是看一下标识一类的,就是用那种PP的,那个三角形的标志。一个数字5吧,大概齐就知道这些。   记者:反正就是觉得塑料的用起来还是方便一些?   赵女士:对,因为玻璃爱摔,小孩拿着也沉。当然咱们大人就是,小孩,关注他的身心健康吧,还是为他考虑。   记者:那以后购买这个奶瓶有没有什么购买方向?   赵女士:那还是玻璃的吧,尽量用玻璃的吧。   像赵女士这样了解相对清楚的消费者,恐怕并不多。在西城区一家乐福超市,记者见到了一位王阿姨,她正在给自己即将出生的外孙采购奶瓶。家乐福的奶瓶品种并不多,以品牌"喜多"为主,除了玻璃材料的,其他塑料奶瓶还是以PC材料为主。虽然在外包装上也明确标注了"本产品通过双酚A测试,符合欧洲标准,请放心使用",但是这样一个标注也恰恰就说明,它还是在沿用欧盟封杀双酚A之前的标准。面对着看花了眼的包装和说明,王阿姨连连摇头,她说,半天也没找到导购,虽然也知道不能买双酚A,但是作为一个普通消费者,自己实在是搞不清楚哪跟哪儿。 王阿姨:怎么这儿也没人给说呀!谁能跑那么老远,因为我们在前门住。   记者:前门怎么跑这儿的家乐福?   王阿姨:我们各大家乐福都去了,我们都是跑遍了看看哪个好一点儿。这个家乐福是比较大的。这个是不是玻璃的?我也不敢确定。是不是钢化的?我们也不知道。要不我说超市必须有人给我们做一个讲解或者怎么着的。听着像,也不是纯的我觉得。   记者:就是知道有问题,但是大家还是很盲目,不知道该怎么辨别?   王阿姨:对对对,还真是。   记者:您打算怎么挑啊就这些?   王阿姨:这我挑最贵的。   记者:贵就是好啊?   王阿姨:我觉得应该是,为了孩子,下一代嘛,您说是不是啊。   据了解, PC作为奶瓶的主要生产材料,在国际上已经使用了十几年。那么为什么要在PC中加入添加剂?国际食品包装协会常务副会长兼秘书长董金狮解释说:   董金狮:双酚A简称BPA它是一种酚类物质,也就是说我们做奶瓶、太空杯,包括光盘等等,使用的主体材料就是PC.这个材料本身有缺陷,比如它透明度不够高,还有一个脆性问题,所以为了改变这些性能,我们会加入一些添加剂,双酚A属于一种添加剂,第一能够使透明度更高,第二使它韧性更高。   但是双酚A有利也有害,最主要的是影响生育能力。   董金狮:双酚A科学界里把它一般叫做生育酚,是影响生育能力的。这个影响具体来讲对胎儿的影响,胎儿在发育过程中到底是男孩女孩,它会影响你的性别或者说性格,比如说有些男孩女孩化。第二个是对成年男性性功能有影响,导致他将来生育能力的下降。还有一个长时间摄入量大的话,会导致癌症,甚至一些心血管疾病。   卫生部将禁止双酚A奶瓶,母婴用品商店也已经开始下架,但是在采访中,一些消费者还有这样的疑问,担心PC生产的其它食品包装材料对身体产生危害。董金狮告诉记者, PC其实是一种很好的塑料,只有使用不当,比如温度过高,才可能会产生有害成分。   董金狮:我们在1991年国家就出台了相应的聚碳酸酯树脂的标准,还有聚碳酸酯成型品卫生标准。聚碳酸酯做的奶瓶酚类物质的含量限制是这样的,就是在水里面蒸煮6个小时,融解到水里面的双酚A,也就是酚类物质的含量每升不能超过0.05毫克,也就是说如果你在低温下或者常温下使用,它融出量比较小,相对比较安全。   由于奶瓶涉及到婴儿和幼童,自然会引起人们的高度关注。今后消费者究竟该买什么样的奶瓶最安全呢?董金狮建议,应该尽量到大型超市购买奶瓶,并且尽量选择玻璃奶瓶。   董金狮:我们首先来讲去大型商场、超市购买。第二购买之前要看看它包装上的说明,有没有获得生产许可证或者编号,另外企业的信息。第三个打开以后闻一闻这个瓶子有没有异味。还有一个就是说在购买的时候选择一些其他材料,比如玻璃奶瓶可能更安全,它耐高温更安全一些。在使用过程当中像PC这样的奶瓶尽量不要在太高温度下长期使用,要消毒、蒸煮3分钟就可以了,或者在高温下使用的时候尽量用玻璃的,常温下、低温下使用塑料的。
  • 微塑料、双酚A上榜!上海印发重点管控新污染物清单(2023年版)
    随着生态环境部、工业和信息化部、农业农村部、商务部、海关总署、国家市场监督管理总局等单位联合印发《重点管控新污染物清单(2023年版)》,并宣布该清单自2023年3月1日起施行,四大类14种新污染物治理被国家提上日程。各地方亦对此积极响应,全国各大省份的具体行动方案在去年下半年陆续出台。近日,根据《上海市新污染物治理行动工作方案》(沪府办规〔2023〕3号)和生态环境部等六部委印发的《重点管控新污染物清单(2023年版)》(生态环境部2022年第28号令),上海市印发《上海市重点管控新污染物清单(2023年版)》(以下简称《清单》),据悉,该清单将自2023年3月1日起施行。对比国家提出的《重点管控新污染物清单(2023年版)》,上海在全氟辛基磺酸及其盐类和全氟辛基磺酰氟(PFOS类)、全氟辛酸及其盐类和相关化合物(PFOA类)、十溴二苯醚、短链氯化石蜡、六氯丁二烯、五氯苯酚及其盐类和酯类、三氯杀螨醇、全氟己基磺酸及其盐类和其相关化合物(PFHxS类)、得克隆及其顺式异构体和反式异构体、二氯甲烷、三氯甲烷、壬基酚这几项新污染物的要求上几乎相同。此外,上海提到抗生素(抗菌药物)这类新污染物,并提出要推进自来水厂在常规工艺基础上增加深度处理工艺,有效去除抗生素等新污染物。仪器信息网关注到,与国家《重点管控新污染物清单(2023年版)》不同的是,《清单》特别提到微塑料,要求禁止生产销售一次性发泡塑料餐具、一次性塑料棉签、含塑料微珠的日化用品;厚度低于 0.025 毫米的超薄型塑料袋、厚度低于 0.01 毫米的聚乙烯农用地膜等;以及,对于双酚A,《清单》要求落实国家禁止、加工使用有关要求,如禁止销售含双酚A的婴幼儿食品容器,热敏纸产品中不得含有双酚A。详情参见:
  • 英国食品标准局商讨起草双酚A禁令
    英国食品标准局(FSA)12月23日召开磋商会议,商议起草相关国家条例以执行欧盟关于婴儿(大于12个月)喂食用具中双酚A(BPA)的禁令。食品标准局渴望能听取到各利益相关方的就此国家条例(草案)的相关建议。   关于双酚A   双酚A主要用于生产聚碳酸酯,使塑料更加透明,坚固,耐冲击。它几乎被应用于各种产品当中,从汽车头灯到食品储存容器,也包括婴儿喂食用具。BPA也被用于罐头食品的内层涂料当中,用于防止因罐体腐蚀而对食物或饮料造成污染。研究表明只有非常微量的BPA会从包装中迁移到食物和饮料当中,根据每日允许摄入量,现已制定了食品接触性材料中BPA的法定限量。   相关欧盟指令   由于消费者对BPA的持续关注,欧盟委员会已于2010年11月实施了关于婴儿喂食器具中BPA的禁令。而相关行业也已采取自愿行为,限制在婴儿奶瓶生产中使用BPA。   来自欧盟食品安全局专家小组的最新科学评估报告表明:截至目前,都还没有新的证据表明有必要修改现行的对于BPA的每日允许摄入量。而英国食品标准局对于BPA的观点认为,目前食品接触性材料中BPA的暴露量对消费者的健康并不构成风险(包括婴儿)。但同时FSA也不得不承认,目前消费者对于婴儿饮食用具中BPA的关注程度实在是太高了。
  • 基于岛津GCMS-QP2010 SE的四溴双酚A检测
    四溴双酚A(TBBPA)是一种常用的溴系阻燃剂,广泛用于合成材料的阻燃,因其毒性较低,与基材相溶性好而得到广泛的应用。TBBPA可以作为添加型阻燃剂主要用于ABS、HIPS及不饱和聚氧脂等材料的阻燃;也可以作为反应型阻燃剂,四溴双酚A大量用于生产溴代环氧脂中间体、溴代聚碳酸脂。无论是反应型还是添加型,四溴双酚A都会释放到环境中。 随着国际环保立法日趋严格,人们越来越关注溴系阻燃剂对环境和人体的危害。欧洲一些国家的相关法律法规和各大公司的环境管理物质清单里,均对溴系阻燃剂作出了严格的管控要求。比如,在挪威要求禁止在消费产品中使用某些有害物质的禁令(PoHS禁令)中就提出了四溴双酚A的含量不得大于1%。该规定已于2008年1月生效,涵盖绝大部分消费品(除了电子电器产品外,还包括衣服、建筑、玩具等)。 本文利用岛津公司的GCMS-QP2010 SE对电子电器样品中的四溴双酚A进行分析,线性、重现性好。 有关&ldquo 气相色谱质谱联用法检测四溴双酚A&rdquo 的详细内容,请参见http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100277/down_161659.htm。 关于岛津 岛津国际贸易(上海)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津国际贸易(上海)有限公司在中国全境拥有12个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 迪马科技发布《塑料奶瓶中迁移双酚A检测》解决方案
    从2011年4月20日起,卫生部就《禁止双酚A用于婴幼儿食品容器公告事宜》向工业和信息化部、商务部等部门征求意见公开征求意见。拟自2011年6月1日起,禁止双酚A用于婴幼儿食品容器(如奶瓶)生产和进口。自2011年9月1日起,禁止销售含双酚A的婴幼儿食品容器。例如婴儿奶瓶等。但双酚A允许用于生产除婴幼儿奶瓶以外的其他食品包装材料、容器和涂料,迁移量应当符合相关食品安全国家标准规定的限量。 双酚A,也称BPA,是一种广泛应用于塑料制造的化学物质,被广泛用于化工产品和食品包装材料及容器,如婴儿奶瓶、餐具、微波炉器皿、食品包装容器的涂层、饮料瓶以及供水管道等。 科学研究表明,双酚A在加热时能析出到食物中,可能会扰乱人体代谢过程,对婴儿发育、免疫力有影响,甚至致癌。此外,双酚A有雌性荷尔蒙效果,可能会导致婴儿出现女性化变化。考虑到婴幼儿属于敏感人群,为防范食品安全风险,保护婴幼儿健康,因此决定禁止双酚A用于婴幼儿食品容器。 目前我国只有一份适用于所有PC瓶的现行国家标准,就是GB14942-1994《食品容器及包装材料用聚碳酸酯树脂卫生标准》,里面对双酚A用量规定:一升蒸馏水中所含的酚须&le 0.05mg,在GBT 23296.16-2009 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中2,2-二(4-羟基苯基)丙烷(双酚A)的测定-高效液相色谱法中对具体的检测方法进行了规定。 迪马科技在借鉴国标的基础上,建立了塑料奶瓶中迁移双酚A检测方案。 关于迪马 迪马科技是一家致力于研发制造科学、高效的化学分析产品,提供完善服务和全面解决方案的知名色谱消耗品制造商,在色谱填料研发,色谱柱制造和相关分离产品等多个技术领域始终保持世界先进水平。核心技术产品包括:液相色谱柱、气相色谱柱、固相萃取柱、色谱溶剂和化学标准品。
  • 睿科推出针对水和牛奶中双酚A检测的整体解决方案
    双酚 A(Bisphenol A,缩写为BPA),是一种重要的常见有机化工原料,主要用于生产聚碳酸酯、环氧树脂、聚砜树脂、聚苯醚树脂、不饱和聚酯树脂等多种高分子材料。研究显示双酚A 为一种内分泌干扰素,扰乱内分泌,影响胚胎健康发育,对婴儿发育、免疫力有影响,造成儿童性早熟,患上多动症,甚至致癌等。 世界各国和地区针对双酚A的相关法案 美国:2011年1月26日,美国众议院议员提出禁止在所有食品和饮料容器中使用双酚A的法案。该法案由FDA 进行监管,提供一年免责期,以给予制造商充分的时间寻找其的替代物。 欧盟:从2011年3月1日起,禁止在欧盟境内生产含双酚A成分婴儿奶瓶,并从2011年6月1日起,禁止将含双酚A 成分婴儿奶瓶投放市场或进口。修改2002/72/EC关于BPA允许迁移量不得高于3mg/kg的规定,要求所有塑料类食品接触材料中,BPA允许迁移量不得高于0.6mg/kg。 中国:我国的卫生标准GB 13116-91和GB 14942-94规定碳酸酯树脂和成型品中酚(蒸馏水,回流6h)的溶出量不大于0.05mg/kg。 日本:《食品卫生法》规定聚碳酸酯食品容器中的双酚A溶出限量为2.5mg/kg。 睿科仪器推出双酚A检测方法 目前,双酚A检测方法有气质联用法,高效液相色谱法和串联四极杆液质联用法。睿科仪器(厦门)有限公司利用公司生产的全自动固相萃取仪Fotector和Auto SPE-06分别推出了奶制品和水中双酚A的检测方法。 1.利用Reeko Fotector自动固相萃取系统分析奶制品中的双酚A酯 适用范围:液态奶和婴儿奶粉 分析过程:取3g加3毫升水(浓缩液态奶)或6g(奶粉)样品,用10mL乙腈分两次萃取,过 C18 500mg/6mL 固相萃取小柱进行净化, 然后气质联用检测。 固相萃取流程: 活化:12mL 甲醇、12mL 水 淋洗:6.5 mL水, 13 mL 30% methanol / H2O 洗脱:6.5 mL 50 % CAN 结果: 双酚A levels (ng/g) 回收率(%) RSD % 2.5 (n=8) 94 2.820.0 (n=5) 94 3.9 8.0 (n=8) 85 2.7 2.利用Reeko Auto SPE-06自动固相萃取系统分析水样中的双酚A 适用基底:环境水样和饮用水 样品准备:用100mM 的醋酸溶液将100mL 水样调至pH 7 以下。加入内标。 注:双酚A 的pKa 值约为9.5。 固相萃取流程: 1. 活化:3mL 甲醇,3 mL 去离子水,1mL 100mM 的醋酸溶液; 2. 上样:将水样加入 SPE 柱中,流速控制在5mL/min; 3. 淋洗:5 mL 去离子水,抽干; 4. 洗脱:5 mL 甲醇。 使用GC/MS 检测: 1. 在40℃下氮气吹干甲醇洗出液; 2. 加入 50&mu L 乙酸乙酯溶解; 3. 加入 50&mu L 的MTBSTFA 或BSTFA 试剂进行衍生化,涡旋混匀; 4. 70℃下加热20-30min; 5. 冷却后 GC 进样分析。 仪器条件: 色谱柱:HP-5MS,30m,0.25 mm ID,0.50&mu m df(5%二苯基/95%二甲基聚硅氧烷) 进样器温度:250℃ 柱温程序:起始70℃,然后以20℃/min 升至320℃, 保持3.0 min 进样量:2&mu L Reeko Auto SPE-06 自动固相萃取系统 更多信息请联系: 地址:厦门火炬高新区创业园伟业楼北楼N206室 邮编:361004 联系人:游经理电话:0592-5800190 传真:0592-5800191 关于睿科 睿科仪器(厦门)有限公司是一家专业从事实验室分析仪器研发和生产的高科技企业,是集实验室样品前处理设备研发生产、前处理方法开发、实验室仪器销售为一体的专业厂家。 睿科仪器有限公司拥有专业的销售人员,配备具有研发经验的安装维修工程师和多年应用经验的应用工程师,为实验室分析工作者提供先进、优质的产品和高质量的技术服务。
  • 双碳的每一步,都算“数”!
    第五届数字中国建设成果展将于7月22日-26日举行,数字生态文明建设亮点展品在这里抢先看。 数字技术加速能源产业绿色升级  第五届数字中国建设成果展览会齐聚能源产业上下游众多领军企业,展示其在推进发电、输电、用电、储能等重要环节低碳转型升级、打造清洁低碳安全高效能源体系等方面取得许多成效,以及推动电力行业实现净零排放的一系列数字化创新解决方案。  在发电端,中国电力建设集团打造O-Wind数字能源服务平台,为风电、光伏等新能源行业提供全生命周期的数字化管理服务,目前已成功应用于江苏、浙江、广东、福建、辽宁等多个省份的几十个大型海上风电项目实践。  在新型电力系统的试点建设中,ABB Ability™ “源网荷储”柔性精准调控系统是针对光伏发电、储能电池、充电桩、空调、照明等园区能源要素进行综合调优管理的解决方案。以ABB厦门工业中心智慧园区为例,绿色能源替代了园区超过40%的外部电力供应,每年减少CO₂排放超过15,000吨,节约20%用电成本,实现园区低碳转型。  在用电端,青岛海信网络科技股份有限公司推出节能型能源管理系统,立足轨道交通能源管理需求,创新建立了地铁能耗评价体系,这是一种基于能耗异常自动诊断及预警的能源管理系统,属于行业首创。通过能耗在线计量、监测、分析等多种手段,实现对轨道交通全方位的用能监管,为运营部门优化能源管理体系提供了科学量化的数据依据。目前,该成果已在青岛、贵阳、长沙等多个城市的轨道交通系统中应用。  促进特色行业低碳转型  建盏烧窑产业是南平建阳地区的重要传统产业之一,但传统的建盏工艺存在烧制效率低、良品率低、二氧化碳和粉尘排放量大等问题。过去几年,国网南平公司推进“数智建盏”项目,助力特色产业绿色低碳转型。项目以电烧方式代替建盏原有高工艺柴烧手段,开展自动化烧窑设备和余热回收及复用技术研究,建立“能源物联网+平台”智慧建盏体系,最终实现烧盏效率提升75%、成品率提升50%、成本降低80%,推动传统工艺型企业数字化转型。2020年,国网建阳区供电公司通过推广电制盏实现替代电量8208万千瓦时,减排二氧化碳40余万吨,这一成果即将在第五届数字中国建设成果展重磅亮相!  全方位提升碳汇能力  提升生态系统碳汇能力,不仅有利于应对全球气候变化,而且有利于实现国家生态安全、生物多样性保护等可持续发展目标。以森林固碳为例,一方面可以通过植树造林、恢复森林植被等林业活动,增加森林蓄积量;另一方面亦可通过市场交易机制将林业碳汇的生态价值转化为经济价值,加快发展绿色经济。  中国人寿财险福建省分公司联合林业、气象等多领域专家学者,着力攻坚地域特色植被固碳能力难题,率先针对森林生态环保价值引入保险机制,成功首创林业碳汇指数保险,于2021年4月在龙岩新罗实现全国首单落地,并进一步推广到三明、宁德等省内其他地区及广西、广东、云南等全国各省份,为助推国家“双碳”目标达成、加快绿色低碳经济发展提供了可借鉴经验模式。  健全碳市场交易体系  随着我国《碳排放权交易管理暂行条例》的实施,福建省生态环境厅上线了全国首个“碳市场综合服务平台”,以碳市场服务为核心,率先集碳减排、碳交易、碳金融等多项功能于一体,致力于为企业、公众和管理部门提供碳市场交易综合服务。截至2021年12月31日,福建碳市场累计成交3190.4万吨,成交额超过8.6亿元,其中福建林业碳汇(FFCER)累计成交350.8万吨,成交额达5169万元,成交量及成交额均位居全国前列。40家参与全国碳市场交易的发电企业履约率达99.96%。  推进全行业碳排放管理  产业结构优化升级是实现经济高质量发展与碳排放脱钩的重要手段。越来越多行业正在利用数字化技术,结合自身行业特点,建立碳排放总量控制制度,不断完善能力支撑与监管体系建设。例如在建筑行业,天津水泥工业设计研究院推出碳排放数字化公共服务平台,面向建材行业,提供碳排放量核算、确权、监控、产品碳足迹核算、节能降耗诊断、低碳技术支撑、低碳设计、低碳施工、绿色低碳发展规划等服务。  在钢铁行业,河钢数字技术股份有限公司打造LCA产品碳足迹及碳数据管理平台,可量化评估新技术新工艺应用、产品结构变化、能源结构变化、废钢利用率提升、节能减排改进、供应链优化等带来的碳减排绩效,为低碳发展路线提供数据支持。  碳中和公益,从我做起  碳中和,是指企业、团体或个人测算在一定时间内直接或间接产生的温室气体排放总量,通过植树造林、节能减排等形式,以抵消自身产生的二氧化碳排放量,实现二氧化碳“零排放”。在第75届联合国大会上,我国郑重承诺:努力争取2060年前实现碳中和。  为积极践行低碳理念、探索碳中和实现路径,第五届成果展围绕“绿色办展”理念,联合建设银行福建省分行等单位共同发起“成果展碳中和”公益活动。在展览会现场,参展商和观众可自测并获取“碳账单”,通过数字人民币、微信支付等方式购买等额碳汇,实现“零碳办展”“零碳观展”,还可捐赠公益金,助力“碳中和”。用户支付和捐赠的款项,将汇入“数字中国建设成果展览会碳中和林”专款账户,用于共建福建省罗源国有林场和福建金森林业股份有限公司的“碳中和林”,抵消成果展产生的碳排放。
  • 快来看啊~氯丙醇及其脂肪酸酯测定的解决方案新出炉了!
    氯丙醇是甘油(丙三醇)中的羟基被氯离子取代后形成的一类物质,共有4种物质,包括3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)、2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)、1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)和2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP),具有肾脏毒性、生殖毒性,并可能具有致癌性。氯丙醇在许多食品中都存在,如面包、香肠、焦糖色素、方便面调味料等,但动植物蛋白在盐酸催化水解作用下最容易产生,通常含量也最高。此外,变性淀粉、纸质食品接触材料(袋泡茶的过滤纸、咖啡过滤纸等)、生活饮用水可能由于环氧氯丙烷树脂或者工艺的使用,而带来氯丙醇的污染。2000年初我国酱油出口一度因为氯丙醇问题而受阻,之后污染得到了较好的控制。氯丙醇酯、缩水甘油酯是近10年来国际上备受关注的新型食品污染物,氯丙醇酯是氯丙醇与各类脂肪酸作用后形成的一大类物质的总称,主要分为3-氯-1,2-丙二醇酯(3-MCPD酯)和2-氯-1,3-丙二醇酯(2-MCPD酯),氯丙醇与氯丙醇酯虽然仅一字(酯)之差,但它们的化学性质和形成机理差别很大,氯丙醇容易在脂肪的酸水解中形成,而氯丙醇酯和缩水甘油酯容易在食用油高温精炼或脂肪类食品在煎、炸、烧、烤等烹调过程中产生。Detelogy参考GB 5009.191-2016提供测定食品中氯丙醇及其脂肪酸醋含量的测定推出以下前处理解决方案一、食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定气相色谱-质谱法1、试样提取植物油、动物油等油脂类试样:称取试样0.1 g,加入氘代氯丙醇脂肪酸酯混合溶液20μL,D5-1,3-DCP和D5-2,3-DCP溶液各20 μL。其他试样:称取试样2 g,加入氘代氯丙醇脂肪酸酯混合标准工作液20 μL。加入4 mL正已烷,充分振摇混匀,超声提取20 min,静置分层后,转移出上层正己烷。再重复提取2次,合并正已烷相(约12 mL),加入D5-1,3-DCP和D5-2,3-DCP溶液各20 μL,置于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪中浓缩至约1 mL。注:对于乳粉、咖啡等固体粉末试样,需先加2 mL水溶解后再用正已烷提取。对于香肠等动物性食品试样,可采用经乙睛饱和的正已烷作为提取液。2、酯键断裂反应向试样提取液中加0.5 mL甲基叔丁基醚-乙酸乙酯溶液(8 2)和1 mL甲醇钠-甲醇溶液(0.5 mol/L),盖紧盖子,MultiVortex涡旋振荡30 s。室温反应4 min,加入100 μL冰乙酸终止反应。加入3 mL溴化钠溶液(20%)和3 mL正已烷,MultiVortex涡旋振荡30 s,静置1 min,弃去上层正已烷相,再用3 mL 正已烷萃取一次,弃去上层正已烷相,下层的水相溶液待净化。注:此步骤中如采用氯化钠溶液(20%)萃取,则经后续步骤测定得到的是氯丙醇脂肪酸和缩水甘油醋的总含量。3、样品净化硅藻土小柱固定于QSE-12/24固相萃取装置,将水相溶液倒入硅藻土小柱中,平衡10 min后,用15 mL乙酸乙酯洗脱,收集洗脱液,在洗脱液中加入4 g无水硫酸钠,放置10 min后过滤,FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至0.5 mL切忌浓缩至全干。以2 mL正己烷溶解残渣,并转移具塞透明玻璃管中,待衍生化。4、衍生化向正已烷复溶液中加入40 μL七氟丁酰基咪唑,立即盖上盖子,MultiVortex涡旋混合30 s,于7℃保温20 min。取出放至室温,加入2 mL氯化钠溶液(20%),MultiVortex涡旋1 min,静置后移出正已烷相,加入约0.3 g无水硫酸钠干燥,将溶液转移至进样小瓶中,供气相色谱-质谱测定。二、食品中氯丙醇多组分含量的测定同位素稀释-气相色谱-质谱法1、样品提取液态试样:称取试样4 g于15 mL玻璃离心管中,加入氘代氯丙醇混合溶液20μL,超声混匀5 min,待净化。半固态及固态试样:称取试4 g于15 mL玻璃离心管中,加入氘代氯丙醇混合溶液20 μL,加入4 g氯化钠溶液(20%),超声提取10 min后5 000 r/min离心10 min,移取上清液,再重复提取1次,合并上清液,待净化。2、样品净化硅藻土小柱固定于QSE-12/24固相萃取装置,将上清液全部转移至硅藻土小柱中,平衡10 min。以10 mL正已烷淋洗,弃去流出液,以15 mL乙酸乙酯洗脱氯丙醇,收集洗脱液于玻璃离心管中,使用FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至约0.5 mL切忌浓缩至全干。以2 mL正己烷溶解残渣,并转移具塞透明玻璃管中,待衍生化。3、衍生化同上述食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法三、食品中3-氯-1,2-丙二醇含量的测定同位素稀释-气相色谱-质谱法1、样品提取样品类型液体试样称取试样4 g于50 mL烧杯中加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL,加入氯化钠溶液(20%)4 g,超声混5 min待净化提取后无明显残渣的半固态及固态试样加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL,加入氯化钠溶液(20%)6 g,超声 10 min提取后有明显残渣的半固态及固态试样称取试样 4 g于15 mL 离心管中加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL,加入氯化钠溶液(20%)15 g,超声提取10 min5 000 r/min离心10 min,移取上清液,待净化。2、样品净化取硅藻土5 g,加入提取液,充分混匀,放置 10 min。取5 g硅藻土装入层析柱中(层析柱下端填充少量玻璃棉)。将提取液与硅藻土混合装入层析柱中,上层加1 cm高度的无水硫酸钠。用40 mL正已烷-无水乙醚溶液(9 1)淋洗,弃去流出液。用150 mL无水乙醚洗脱3-MCPD,收集流出液,加入15 g无水硫酸钠,混匀以吸收水分,放置10 min后过滤。滤液于FlexiVap-12/24全自动智能平行浓缩仪35℃下浓缩至近干(约0.5 mL),2 mL正已烷溶解残渣,保存于具塞玻璃管中,待衍生化。3、衍生化同上述食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法Detelogy优选仪器
  • 新年首发 | 月旭新品:Xtimate® GPC-GLY,单双硬脂酸甘油酯专用柱
    单双硬脂酸甘油酯是化妆品的原料之一,是食品糖果的添加剂,是药物软膏的增稠剂,是塑料行业中的脱模剂、增塑剂、抗静电剂,是乳胶分散剂及合成石蜡的配合剂。它是万能的辅料,也是检验人员最不愿意见到的辅料,多少厂家的色谱柱败在它的含量测定项目下。月旭科技的研发团队在无数个夜以继日,卧薪尝胆后,又一次为广大客户推出了检测辅料的利器:Xtimate® GPC-GLY。这是一根全新的GPC凝胶色谱柱Xtimate® GPC-GLY是月旭公司的专有开发产品,它基于高度交联且全多孔的高性能苯乙烯-二乙烯基苯共聚物。Xtimate® GPC-GLY填料的孔径分布窄,并且具有较长的使用寿命和出色的柱效。这是为检测单双硬脂酸甘油酯而打造的色谱柱中国药典四部-单双硬脂酸甘油酯含量测定单双硬脂酸甘油酯应用案例色谱柱:Xtimate® GPC-GLY,单双硬脂酸甘油酯专用柱(2支串联使用)。流动相:四氢呋喃;检测温度:RID40℃;柱温:40℃;流速:1.0ml/min;进样量:40μl。各位小伙伴们心动不如行动,赶快来订购吧!
  • 台湾发布针对奶瓶双酚A的严格要求
    2013年4月9号,台湾卫生署通过一份有关食品器具、容器、包装卫生标准中双酚A(BPA)限制要求的修正案。该修正案禁止使用含有BPA的材料生产婴幼儿奶瓶。该标准将于2013年9月1日生效,对于已经上市销售的奶瓶,从2014年3月1日起也须符合新的要求。   该标准的修正内容主要针对BPA迁移量的限量规定,其中婴幼儿奶瓶不得使用含有BPA的材料 除婴幼儿奶瓶外的其它聚碳酸酯(PC)食品容器的BPA迁移量必须0.6 mg/kg 同时删除了聚苯砜和聚醚砜(PES)婴幼儿奶瓶的BPA迁移量的限量规定。从要求来看,台湾的标准限量已接轨欧盟。   食品用塑料制品是宁波的重要出口商品。据检验检疫部门统计,2013年1-4月,宁波地区出口包括奶瓶等在内的食品用塑料制品已达9070余批,金额逾1.4亿美元,同比分别增长43.2%和27.2%。为了保障业务健康有序发展,出口企业应高度重视相关国家的技术法规升级状况。   检验检疫部门提醒相关出口企业:面对不断提高的儿童用品安全要求,企业一定要提高出口风险意识,严把产品质量与安全关,采购健康环保的原辅材料,从源头确保产品质量安全。同时,提前掌握相关国家和地区的技术法规和要求,依照标准指导产品的设计和生产,严格按照要求委托得到国外官方认可的检测机构对产品进行测试并出具有效的合格报告,为出口产品保驾护航。
  • 助推双碳战略,中国绿色投资规模去年已达2.6万亿
    2023中关村论坛期间,“双碳战略与绿色金融”平行论坛于5月27日举行。来自政府机构、国际组织、知名企业和投资机构的代表,围绕碳中和与绿色产业发展、储能等绿色技术创新、碳市场与绿色投融资等议题展开深度对话,共同探讨双碳战略和绿色金融的未来发展之路。  自2020年双碳战略提出以来,我国逐步建成碳达峰碳中和“1+N”政策体系。中金公司首席运营官楚钢在论坛上表示,确定的战略目标和完备的政策支撑体系,将给绿色金融带来巨大的发展机遇。根据中金公司去年发布的《碳中和经济学》相关研究成果,我国2060年实现碳中和有望带来累计139万亿元的投资需求。另据最新估算,2022年我国绿色投资规模达到2.6万亿元,未来5年可能累计增加16.3万亿元,绿色经济已经成为我国经济复苏的重要引擎之一,是促进和引领经济高质量发展的重要动能。他认为,绿色金融在这一过程中也已经开始扮演重要角色,中国绿色金融市场对全球资本的吸引力和影响力不断提高。  “绿色金融是金融业未来发展的重要战略支点。”北京银行董事长霍学文解释,所谓重要战略支点,就意味着银行的很大一部分信贷资源要投放在此,同时未来银行新的业务增长点也会是在这个方面。绿色金融为经济高质量发展注入新动能,推动经济绿色、低碳转型离不开大量的支持资金。测算显示,我国实现双碳目标需要百万亿级的绿色低碳投资,绝大部分需要以市场化方式引导社会资本,通过金融体系投融资来实现。  绿色金融可以发挥金融资源配置能力,引导资金逐步退出高碳行业,流向双碳项目。“我们不能够寄希望于一天就走向绿色金融,更不能够期盼所有的企业都是零碳金融或者绿色企业,它有一个过程。”他同时表示。  “绿色转型就要求我们把绿色能源或者新能源的价格,降到低于化石能源的使用价格。” 中金公司首席经济学家彭文生认为,今后主要还是要靠技术进步来降低清洁能源的使用成本。而新能源具有制造属性,规模经济效应促进了成本的下降。  亚洲基础设施投资银行副行长艾德明表示,碳中和需要足够的经济资源才能够堵上当前气候转型所需的资金缺口,这个数字估计每年是4万到6万亿美元,如果没有私营部门显著的投资,这个数字难以实现。他说,从今年7月1日起,亚投行投资的每一个项目,无论和气候变化是否有直接关系,都必须与巴黎协定的目标对齐。  “必须重新调整我们的经济,使其向低碳和包容性发展。”波士顿大学教授、波士顿大学全球发展政策中心主任凯文加拉格尔表示,私营部门不愿意也没有能力带头,因为气候稳定是全球公共产品,其社会回报远高于个人回报。因此各国政府必须将经济朝正确的方向引领。他认为,综合的全球去碳化战略需要三个支柱:政策改革、资源调动、全球协作。
  • 奶粉中双氰胺的检测方法(HPLC-UV和HPLC-MS/MS法)
    北京时间1月25日凌晨消息,新西兰牛奶中发现了有害物质&mdash &mdash 双氰胺。双氰胺又名二氰二胺,缩写DICY或DCD。虽然国际标准未对食品中的双氰胺限量,但高剂量的双氰胺对人体是有毒的。 本文采用天津博纳艾杰尔科技的Cleanert® MAS-QuChERS-双氰胺净化管和Venusil® HILIC液相色谱柱,建立了奶粉中双氰胺的MAS-QuEChERS快速前处理方法和LC-UV以及LC-MS/MS检测方法。 1 实验部分 1.1 仪器、试剂与材料 高效液相色谱仪,涡旋振荡器,超声波清洗机,氮吹仪。 双氰胺标准品(CAS: 461-58-5;FW=84.08),Cleanert® MAS-QuChERS-双氰胺净化管,Venusil® HILIC液相色谱柱,微孔滤膜,乙酸铵、乙酸、乙腈为色谱纯,实验用水为超纯水。 1.2 实验步骤 提取、净化:称取1g试样于50mL具塞离心管中,加入2mL水溶解后,加乙腈定容至10mL,超声10min,8000r/min离心5min,取2mL上清液加入Cleanert® MAS-QuChERS-双氰胺净化管填料,涡旋0.5min,8000r/min离心5min,取上清液过0.22µ m滤膜,待测。 1.3 实验条件 1.3.1高效液相色谱法(HPLC法): 色谱柱:Venusil® HILIC(5&mu m,100Å ,4.6*250mm); 流动相: 10mmol/L乙酸铵(pH=4.0):乙腈=10: 90; 波长:220nm;进样量:10µ l;柱温:30℃;流速:1mL/min。 1.3.2 LC-MS/MS法: (1)色谱条件: 色谱柱:Venusil® HILIC( 5&mu m,100Å ,2.1*150mm); 流动相: 0.5mmol/L乙酸铵(pH=4.0):乙腈=10:90;进样量:10µ L;柱温:30℃;流速:0.2 mL/min。 (2)质谱条件: 质谱仪:API 4000+;离子源:电喷雾离子源;扫描方式:正离子扫描;检测方式:多反应监测;CAD:8.00;CUR:10.00;GS1:60.00;GS2:50.00;IS:5500.00;TEM:500.00。 表1双氰胺质谱信息 药物名称 监测离子对DP EP CE CXP 双氰胺 85.1/68.1 71 10 41 6 85.1/43.1 71 10 41 6 注:带&ldquo ____&rdquo 的监测离子对为定量离子对。 2.结果与讨论 2.1 高效液相色谱法: 2.1.1线性关系和检出限 准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,作为标准贮备液; 分别量取一定量的标准贮备液,用乙腈稀释,配置成浓度为0.1µ g/mL,0.5µ g/mL,1.0µ g/mL,2.0µ g/mL,5.0µ g/mL和10.0µ g/mL的标准溶液,按照上述色谱条件,依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,拟合线性方程,结果见表2: 表2 双氰胺线性方程和定量限(HPLC法) 名称 保留时间 线性方程 相关系数 最低定量限(S/N=10) 双氰胺 4.92min Y=116.44X+3.2699 0.9997 0.1µ g/ml 2.1.2检测方法稳定性考察 选用10.0µ g/mL的标准溶液连续进样6针,计算其保留时间和峰面积的RSD值,结果见表3: 表3 检测方法定性和定量稳定性考察考察(HPLC法) 标号 保留时间/ min 峰面积 1 4.930 1061.7 2 4.933 1072.2 3 4.930 1064.4 4 4.929 1079.7 5 4.930 1067.3 6 4.934 1073.6 RSD,% 0.04 0.62 2.1.3准确度和精密度 选取市售某品牌奶粉试样,进行添加回收实验,结果见表4 表4 10µ g/g添加回收实验结果(HPLC法) 平行1,% 平行2,% 平行3,% 平均值,% RSD,% 98.6 88.4 89.8 92.3 5.99 2.2 LC-MS/MS法 2.2.1线性关系和检出限 准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中,加水溶液并稀释至刻度,作为标准贮备液。 分别量取一定量的标准贮备液,用乙腈稀释,配置成浓度为5ng/mL,10ng/mL,20ng/mL,50ng/mL,100ng/mL和500ng/mL的标准溶液,按照上述液质方法,依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,拟合线性方程,结果见下表5: 表5 双氰胺线性方程和定量限(LC-MS/MS法) 名称 保留时间 线性方程 相关系数 最低定量限(S/N=10) 双氰胺 3.15min Y=8777.2X+7435.9 0.9993 5ng/mL 2.2.2 检测方法稳定性考察 选用50.0ng/mL的标准溶液连续进样6针,计算其保留时间和峰面积的RSD值,结果见表6: 表6 检测方法定性和定量稳定性考察考察(LC-MS/MS法) 标号 保留时间,min 峰面积 1 3.29 382950 2 3.30 387950 3 3.25 382840 4 3.31 399820 5 3.30 378580 6 3.30 383810 RSD,% 0.65 1.92 2.2.3准确度和精密度 选取市售某品牌奶粉试样,进行添加回收实验,结果见表7。采用空白样品稀释法判断检测方法的基质效应影响。空白净化液稀释和乙腈稀释的标准溶液,双氰胺峰面积和相对丰度比无明显变化,故判断该方法无基质效应的影响。 表7 100ng/g添加回收实验结果 平行1 平行2 平行3 平均值 RSD 84.6% 80.7% 90.2% 85.2% 5.61% 3 产品订货信息 产品名称 规格型号 货号 MAS-QuChERS-双氰胺净化管 100mg/2mL,50支/包 MS-SQA01 Venusil HILIC液相色谱柱 4.6*250mm,5&mu m,100Å VH952505-0 2.1*150mm,5&mu m,100Å VH951502-0 微孔滤膜 0.22&mu m,直径13mm, 200/Pk AM021320 双氰胺对照品 500mg /瓶,含量&ge 99.0% DCD001 1g /瓶,含量&ge 99.0% DCD002 离心管 50mL,带螺纹盖,25个/包 LXG0050 一次性无菌注射器 5mL,100/pk ZSQ-5ML 方法优化 婴幼儿奶粉中双氰胺的检测方法(HPLC-UV和HPLC-MS/MS法)
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