双氯芬酸

本实验使用Gemini 5u C18 110A, 250 x 4.6 mm色谱柱，自建方法，分析双氯芬酸钠与2,6-二氯二苯胺两个物质，实验结果表明，双氯芬酸钠与2,6-二氯二苯胺分离度大于1.5，满足实验要求。

目的建立同时检测清热解毒类中成药中非法添加的9种化学药品(阿司匹林、对乙酰氨基酚、头孢氨苄、磺胺甲噁唑、甲氧苄啶、氨基比林、芬布芬、双氯芬酸钠、布洛芬)的高效液相色谱法。方法采用RESTEK C18色谱柱,流动相为乙腈-0.05mol.L-1乙酸铵溶液,梯度洗脱 流速0.8mL.min-1 检测波长230nm 柱温:40℃。结果9种对照品在较宽的浓度范围内,峰面积和浓度有良好的线性关系(r≥ 0.9995)。检出限为0.3~8.8ng,定量限为1.0~30ng。结论该法简单,重复性好,可同时检测中成药中是否非法添加有上述9种化学成分。

中国药典要求醋氯芬酸的系统适用性溶液色谱图中，醋氯芬酸峰与双氯芬酸峰之间的分离度应大于5.0。Column:ChromCore 120 C18, 3 μ mDimension:4.6× 150 mm

中国药典要求醋氯芬酸的系统适用性溶液色谱图中, 醋氯芬酸峰与双氯芬酸峰之间的分离度应大于5.0。Column:ChromCore 120 C18, 1.8 μ mDimension:2.1× 100 mm

中国药典要求醋氯芬酸的系统适用性溶液色谱图中, 醋氯芬酸峰与双氯芬酸峰之间的分离度应大于5.0。Column:ChromCore 120 C18, 5 μ mDimension:4.6× 250 mm

采用一种新型双梯度液相色谱结合在线固相萃取技术建立了一种简便、快速、准确测定水中五氯酚的方法，本方法实现了样品在线富集及除杂，避免了繁琐的样品前处理过程，大大节约了样品量及时间，且重现性好，适用于水中五氯酚的测定。

醋氯芬酸是一种新型、强效解热、镇痛、抗关节炎药物，临床上适用于治疗风湿性关节炎、类风湿性关节炎、骨关节炎、脊椎炎等，也适用于各种疾病引起的疼痛和发热。药品的含量是评定药品的主要指标之一，研究其测定方法时，含量测定方法的选择要着眼于准确性、稳定性和可重复性。在2015版《中国药典》中对于醋氯芬酸的含量测定方法和含量范围有明确的规定，本文参照药典中的电位滴定法测定醋氯芬酸的含量，具有操作步骤简单、结果准确、重复性好等特点。

本文使用岛津超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪LCMS-8040，建立了过滤膜浸出液中双酚A的定量分析方法。结果显示双酚A线性良好，标准曲线相关系数≥ 0.9995，准确度在91.1~104.4%之间。

本文按照药典分析醋氯芬酸粉末样品中的溶剂残留，得到了样品中的溶剂残留量，仪器和方法均具有良好的重复性和稳定性，符合药典要求。

双酚A，也称BPA，在工业上双酚A被用来合成聚碳酸酯（PC）和环氧树脂等材料。60年代以来就被用于制造塑料（奶）瓶、幼儿用的吸口杯、食品和饮料（奶粉）罐内侧涂层。BPA无处不在，从矿泉水瓶、医疗器械到及食品包装的内里，都有它的身影。每年，全世界生产2700万吨含有BPA的塑料。BPA能导致内分泌失调，威胁着胎儿和儿童的健康。癌症和新陈代谢紊乱导致的肥胖也被认为与此有关。欧盟认为含双酚A奶瓶会诱发性早熟，从2011年3月2日起，禁止生产含化学物质双酚A(BPA)的婴儿奶瓶。在中国有一份适应于所有PC瓶的现行国家标准，就是GB 14942-1994《食品容器及包装材料用聚碳酸酯树脂卫生标准》，里面对双酚A用量规定：就是一升蒸馏水中所含的酚须≤ 0.05mg。

采用一种新型双梯度液相色谱结合在线固相萃取技术建立了一种简便、快速、准确测定水中2,4,6-三氯酚的方法，本方法实现了样品在线富集及除杂，避免了繁琐的样品前处理过程，大大节约了样品量及时间，且重现性好，适用于水中2,4,6-三氯酚等的测定。

本方法采用快速双三元液相色谱串联TSQ Vantage 对水中的6 种化合物进行了测定。本方法中，将原来方法中使用的0.05%磷酸更换为 10 mmol/L 甲酸铵缓冲溶液，以和质谱兼容。在此条件下，Mc-LR、呋喃丹、甲萘威和莠去津的检测限均有很大的提高，具体见第三部分。但三氯酚和五氯酚在质谱上的响应非常低，进样 2μ g/L 才能够出峰，因此未对其检测限进行考察。

双酚A，也称BPA，在工业上双酚A被用来合成聚碳酸酯（PC）和环氧树脂等材料。60年代以来就被用于制造塑料（奶）瓶、幼儿用的吸口杯、食品和饮料（奶粉）罐内侧涂层。BPA无处不在，从矿泉水瓶、医疗器械到及食品包装的内里，都有它的身影。每年，全世界生产2700万吨含有BPA的塑料。BPA能导致内分泌失调，威胁着胎儿和儿童的健康。癌症和新陈代谢紊乱导致的肥胖也被认为与此有关。欧盟认为含双酚A奶瓶会诱发性早熟，从2011年3月2日起，禁止生产含化学物质双酚A(BPA)的婴儿奶瓶。在中国有一份适应于所有PC瓶的现行国家标准，就是GB 14942-1994《食品容器及包装材料用聚碳酸酯树脂卫生标准》，里面对双酚A用量规定：就是一升蒸馏水中所含的酚须≤0.05mg。双酚A对人体健康存在潜在的隐患，因此开发一种快速便捷的检测流程十分重要，本实验根据客户企业内部标准，采用全自动凝胶净化系统-液相色谱，对植物油中的双酚A进行测试。经实验，植物油中的双酚A的回收率在80.6%～93.3%之间，重现性RSD为6.3%，回收率和重现性良好，说明全自动凝胶净化系统可靠稳定，适用于植物油中双酚A的净化，且效果良好。

淀粉一般都是直链淀粉和支链淀粉的混合物。直链淀粉和支链淀粉含量和比例因植物种类而不同，决定着谷物种子的出饭率和食味品质，并影响着谷物的贮藏加工。通过本实验学习掌握双波长测定谷物中直链淀粉和支链淀粉的含量。

（1）利用电磁阀切换频率加倍的功能，chromaster引进了一种新型的低压梯度系统——高频模式（High Frequent Mode）。HFM与日立独有的 “高速反馈实时控制”系统相配合，大大抑制液体脉冲，提高了梯度精度和保留时间的重现性。 （2）依靠配置的高精度注射器驱动单元，实现卓越的进样精度。 日立极大地降低了自动进样器流路内引起残留的死体积，并采用清洗外壁的泵，实现了极低的样品残留。 （3）紫外/紫外可见检测器 双波长高灵敏度检测，特别针对药物有关物质检查。双波长检测功能可在更短的数据采集间隔条件下实现，每个波长数据采集间隔可设定为800ms，甚至400ms，可以得到更好、更尖锐的峰形。二极管阵列检测器 宽波长范围（190～900nm）和高光谱分辨率（配1024bit二极管）的chromaster二极管阵列检测器致力于打造世界上最高水平的高分辨率分析。 更低噪音 二极管阵列检测器噪音值和紫外检测器相当，支持高灵敏度分析。

0.999，准确度在92.1-105.9%之间。该方法可满足过滤膜浸出液样品中双酚A的定性定量测定。

（1）利用电磁阀切换频率加倍的功能，chromaster引进了一种新型的低压梯度系统——高频模式（High Frequent Mode）。HFM与日立独有的 “高速反馈实时控制”系统相配合，大大抑制液体脉冲，提高了梯度精度和保留时间的重现性。 （2）依靠配置的高精度注射器驱动单元，实现卓越的进样精度。 日立极大地降低了自动进样器流路内引起残留的死体积，并采用清洗外壁的泵，实现了极低的样品残留。 （3）紫外/紫外可见检测器 双波长高灵敏度检测，特别针对药物有关物质检查。双波长检测功能可在更短的数据采集间隔条件下实现，每个波长数据采集间隔可设定为800ms，甚至400ms，可以得到更好、更尖锐的峰形。二极管阵列检测器 宽波长范围（190～900nm）和高光谱分辨率（配1024bit二极管）的chromaster二极管阵列检测器致力于打造世界上最高水平的高分辨率分析。 更低噪音 二极管阵列检测器噪音值和紫外检测器相当，支持高灵敏度分析。

四溴双酚A(TBBPA)是一种常用的溴系阻燃剂,广泛用于合成材料的阻燃,因其毒性较低,与基材相溶性好而得到广泛的应用。TBBPA可以作为添加型阻燃剂主要用于ABS、HIPS及不饱和聚氧脂等材料的阻燃；也可以作为反应型阻燃剂，四溴双酚A大量用于生产溴代环氧脂中间体、溴代聚碳酸脂。无论是反应型还是添加型，四溴双酚A都会释放到环境中。 本文利用岛津公司的GCMS-QP2010 SE对电子电器品中的四溴双酚A进行分析，线性、重现性好。

采用纳谱分析1.8μ m的ChromCore 120 C18色谱柱对醋氯芬酸系统适用性溶液和供试品溶液进行分离和检测, 主峰峰形良好, 周围无干扰杂峰, 该方法操作简单, 灵敏度高, 重复性好, 符合药典要求, 可用于醋氯芬酸中有效成分的分离和测定, 为该药物的质量保证提供检测依据。

双酚A 也称BPA。在工业上应用到合成环氧树脂，聚碳酸酯（PC）和聚氯乙烯塑料（PVC）等材料。其中环氧树脂通常用作食品和饮料罐的内部保护涂层，如玻璃罐、饮用水储罐等；聚碳酸酯可用于制造塑料食品容器，如婴儿奶瓶、餐具、储存容器等。双酚A在生活中应用广泛，成为人们经常能接触到的物质。因此，其安全性问题成为了公众的关注的焦点，但其应用存在争议。

本文提供了一种采用三重四极杆液质联用系统直接进样检测双酚 A 的参考方法，适用于环境水源中双酚 A 的检测。

双酚A，也称BPA，在工业上双酚A被用来合成聚碳酸酯（PC）和环氧树脂等材料。60年代以来就被用于制造塑料（奶）瓶、幼儿用的吸口杯、食品和饮料（奶粉）罐内侧涂层。BPA无处不在，从矿泉水瓶、医疗器械到食品包装的内里，都有它的身影。每年，全世界生产2700万吨含有BPA的塑料。但BPA也能导致内分泌失调，威胁着胎儿和儿童的健康。癌症和新陈代谢紊乱导致的肥胖也被认为与此有关。《化妆品卫生规范》将双酚A列为禁用组分。本文参考《GB/T 30939-2014 化妆品中污染物双酚A的测定 高效液相色谱-串联质谱法》提供化妆品中双酚A的检测方法，使用SPE1000全自动固相萃取进行化妆品中双酚A的萃取，并用高效液相色谱进行检测。唇膏的加标回收率为90.9%~99.6%，RSD 为3.4%，护手霜的加标回收率为89.9%~98.4%，RSD 为3.2%。通过SPE1000和M64建立的前处理方法加标回收率及平行性良好，适合化妆品中双酚A的检测。

本文建立了 水中 9种烷基酚类化合物和双酚 A测定 的 HPLC方法。 参考 标准 HJ 1192-2021中色谱分析条件， 采用色谱柱 ShimNex CS C18分析 9种烷基酚类化合物和双酚 A 结果 显示 10种化合物均基线分离 ，且 峰形和 重现性良好 。此方法可为 水 中 9种烷基酚类化合物和双酚 A的 测定 提供参考 。

用气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法同时测定红枣中6种酚酸(水杨酸、4-羟基苯甲酸、香草酸、2,5-二羟基苯甲酸、原儿茶酸和对香豆酸)。并对色谱柱、升温程序及衍生化条件进行了优化。最终使用的色谱柱为Rtx-5毛细管色谱柱(0.25 mm× 30 m,0.25μ m) 升温程序为初始柱温100℃,以10℃/min升至200℃,然后再以5℃/min上升到250℃,保持5 min,总共运行时间为25 min 选择(双三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA,含1%的三甲基氯硅烷)为衍生化试剂,样品衍生化的温度为35℃,时间30 min。在此最优分析条件下,6种酚酸得到良好的分离,各酚酸含量与峰面积之间呈现良好的线性关系(r2≥ 92.6),方法的检出限为1~6μ g/L,回收率为92.6%~104.3%,且相对标准偏差均小于5%。该方法可成功用于3种红枣样品中的此6种酚酸的测定,也为其他食品中这6种酚酸的测定提供新的检测方法。

本文使用岛津三重四极杆液质联用仪建立了食品模拟物中双酚F和双酚S含量的测定方法。实验结果表明，双酚F物质在5-500 ng/mL范围内线性良好，双酚S物质在0.5-50 ng/mL范围内线性良好，相关系数均大于0.999，准确度在86.7%-94.7%之间；低中高不同浓度的标准品溶液，分别连续进样6次，保留时间的RSD在0.26%-0.47%间，峰面积的RSD在1.28%-2.34%间，表明仪器精密度良好；低中高三个浓度的加标回收率分别为双酚F 90.0%-92.3%和双酚S 88.0%-90.9%，均满足标准要求；可供相关实验人员参考使用。

烷基酚环氧乙烯醚(APEOs)是一种重要的非离子表面活性剂,主要运用于工业生产中,但是它的代谢产物,尤其是壬基酚(NP)和辛基酚(OP)近年来被证实具有明显的雌激素效应。另外一种内分泌干扰物——双酚A(BPA)也是一种重要的工业原料,广泛的用于与人们生活密切相关的日常用品中。壬基酚和辛基酚作为内分泌干扰物质，通过食物链进入人体，会在生物体内积累，对人体癌细胞的生长以及生殖能力会造成严重影响，被欧盟列为优先危害物质。奥斯陆-巴黎公约也已将壬基酚和辛基酚列入优先控制污染物名录。欧盟2003/53/EC指令规定纺织品等商品中壬基酚的含量不得高于0.1%。2008年，加拿大卫生部宣布双酚A为危害物质，禁止进口和销售含有双酚A的聚碳酸酯婴儿奶瓶。本文主要运用固相萃取、快速溶剂萃取技术，结合液相色谱-质谱/质谱(LC-MS/MS)等分析手段, 建立了有效的检测食品中(饮料和动物源食品)壬基酚、辛基酚和双酚A含量的方法。

摘要：本实验分别采用超声萃取、微波萃取法提取饮料水瓶中的双酚A，经SPE净化萃取液，HPLC-UV检测样品中双酚A含量。实验表明，微波萃取饮料水瓶中的双酚A比超声萃取更快速、完全，SPE可使萃取液得到净化，且回收率高，为98%-102%，HPLC-UV法可7min内快速检测双酚A，且重复性高，RSD为0.096%。双酚A，也称BPA，用来生产防碎塑料。在人类生活环境中，双酚A无处不在，从饮料水瓶、医疗器械到食品包装内里，很多塑料制品都含有双酚A。双酚A能导致内分泌失调，威胁胎儿和儿童的健康，癌症和新陈代谢紊乱导致的肥胖也被认为与此有关。

单、双硬脂酸甘油酯是一种食品乳化剂，白色或淡黄色固体粉末，可在原味发酵乳，稀奶油，黄油和浓缩黄油，生湿、生干面制品，糖浆，香辛料，咖啡饮料类等产品中使用。本试验通过直接进样测定单、双硬脂酸甘油酯中的水分含量，来验证AKF-2010V在测定其水含量的可行性，准确度和重复性。

本研究使用UltiMate 3000双三元液相色谱系统，并联色谱配置同步分析了盐酸去氯羟嗪和盐酸异丙嗪。若增加一个选择阀，让进样后管路中残留的流动相不影响下一个程序进样分析，这样效果更好。

双酚A被广泛用于生产聚碳酸酯（PC）、环氧树脂（EP） 、聚砜树脂和聚苯醚树脂等高分子材料。这类物质被证明为“内分泌干扰物”，不仅可能影响生殖功能，还可能会对人体的免疫系统造成伤害，导致心脏病、糖尿病和某些肝脏疾病，影响胎儿及儿童的大脑发育，甚至增加前列腺癌和乳腺癌的风险，有毒残留可能危及后代。由于LCMS/MS的选择性强，灵敏度高，考察LCMS/MS检测双酚A及其环氧衍生物情况。仪器：API 4000 液质联用仪，配 ESI 离子源，Agilent 1200 型高效液相色谱仪结论：使用 HPLC-MS/MS 检测双酚 A 及其环氧衍生物，测定低限在 0.1~10ppb 之间，方法灵敏度高，重现性好，能够对包装材料及食品中双酚 A 及其环氧衍生物做定性确证及定量测定。