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双氟沙星残留

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  • 【求助】左氧氟沙星残留溶剂验证

    近期在做左氧氟沙星残留溶剂的验证,残留溶剂中有DMF和DMSO,因为左氧氟沙星很难气化,觉得还是做顶空好,但是左氧氟样品只溶于碱性溶液,如N-甲基吡咯烷酮,或是氢氧化钠溶液中,在酸性溶液中可能也可以溶解,但是DMF在酸性或是碱性条件下就会水解,根本没法做。请教大家应该如何去检测左氧氟沙星里的DMF呢?

  • 沙星类药物检测为什么残留这么大?

    这几天LC/MS/MS(thermo)在做沙星类药物,基质效应和回收率都不错,稳定性什么也挺好, 但没怎么考查残留。昨天才发现走,走完UOQ(2500NG/ML)后,在走空白针,有残留,信号和LLOQ一样大,内标也有残留。要冲好多针,才能冲干净,我的方法是100UL血样加1ML异丙醇 提取,100UL流动相复溶。为了让信号弱点,改成50血样,加1ML异丙醇 ,200体积流动相复溶。信号是下来了,还是有残留。 卸了柱子,用二通,进样针吸取UOQ后进样,在走空白样,还会有点残留,(那应该是进样针的问题了??)。 我的流动相是(0.1%甲酸)水:甲醇(0.1%甲酸)。 走个梯度, 离子源清洗过了,洗液也换成纯乙腈了,走LLOQ在走空白样,还是有百分之几的残留。不知道有什么好办法。会不会是进样针有污染,冲不干净?请大家给点意见,谢谢,

  • 【求助】测盐酸莫西沙星中残留溶剂乙酸

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法可以测盐酸莫西沙星中残留溶剂乙酸么?盐酸莫西沙星中残留0.5%的乙酸,可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定么?本人对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]完全么了解,请把条件仪器和柱子写清楚点~~!谢谢~~!!!

  • MRM做化妆品沙星类成分检测,环丙沙星空白样一直有残留

    Waters TQ-S 就用质谱直接进样先优化了质谱方法,后进样空白,环丙沙星峰就一直存在,基线响应10的3次方到4次方,环丙沙星5-6次方,其他化合物多冲一会后未见残留。空白溶剂更换过不同品牌不同纯度的试剂,均有。望高手分析一下

  • 磺胺和沙星类药物残留检测的回收率问题

    检测鸡肉样品中的磺胺和沙星类药物残留,用乙腈做提取液。发现一个奇怪的现象。如果加提取液摇匀后立刻提取,则回收较高,若放置一段时间后,再提取,回收降低。而且不是意外,每次都是这样。不知道有没有人遇到过相同或类似的情况。请各位高手多指教哦。

  • 【应用数据库有奖问答10.15(已完结)】动物源性食品中喹诺酮类兽药残留量的测定,检测的化合物是?

    【应用数据库有奖问答10.15(已完结)】动物源性食品中喹诺酮类兽药残留量的测定,检测的化合物是?

    [b]Q:[b][b][b][/b][/b]动物源性食品中喹诺酮类兽药残留量的测定,检测的化合物是?[/b]A:马波沙星、沙拉沙星、双氟沙星、恩诺沙星、洛美沙星、萘啶酸、氟甲喹===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:吕梁山(注册ID:shih20j07)牛一牛(注册ID:v2700892)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)dahua1981(注册ID:dahua1981)大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810151503230957_6872_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810151503245747_1045_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:SPE/HPLC基质:动物组织应用编号:103667化合物:马波沙星、沙拉沙星、双氟沙星、恩诺沙星、洛美沙星、萘啶酸、氟甲喹SPE柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-2286.html]2mL Tube (喹诺酮检测专用) 100/pk[/url]色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-307.html]Endeavorsil C18 1.8μm 100 x 2.1mm[/url]样品前处理:提取(1) 猪肉、草鱼样品 取5.0 g样品与1.0 g氯化钠,搅匀,加5 mL 5%甲酸乙腈,涡旋混合1 min,振荡5 min,8000 rpm下离心2 min,取 1mL上清液待净化。 (2) 猪肝样品 取5.0 g样品与2.0 g氯化钠,搅匀,加5 mL 5%甲酸乙腈,涡旋混合1 min,振荡5 min,8000 rpm下离心2 min,取 1mL上清液待净化。 净化 将1 mL 提取液转移到ProElut QuE 2ml Tube (Cat#:64529),涡旋混合30 S,10000 rpm下离心1 min,取上清液500 μL于浓缩管中,加水100 μL,涡旋混匀,室温下氮吹至剩余约100 μL溶液,加水定容至500 μL,混匀,过0.22 μm微孔滤膜,进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS分析。色谱条件:UPLC 条件:色谱柱:Endeavosil C18,100×2.1 mm,1.8 μm (Cat#:87003)流 速:0.2 mL/min进样量:5 μL柱 温:35 ℃流动相: A:0.4%甲酸水 B:甲醇-乙腈-甲酸(40:60:0.4)质谱条件:电离模式:ESI扫描方式:正离子扫描检测方式:多反应监测电喷雾电压:5500 V 雾化气压力:50 psi 辅助气压力:50 psi 气帘气压力:20 psi离子源温度:500 ℃ 定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表文章出处:天津应用实验室关键字:动物源性食品、喹诺酮类、兽药残留量、ProElut QuEchers、Endeavosil C18、马波沙星、沙拉沙星、双氟沙星、恩诺沙星、洛美沙星、萘啶酸、氟甲喹摘要:适用于草鱼、猪肉、猪肝等动物源性食品中马波沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、洛美沙星、双氟沙星、萘啶酸、氟甲喹等兽药残留量的测定;本方法检出限1.0 ug/kg。图谱:[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/07/22/1437552892249670.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/07/22/1437552900119516.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/07/22/1437552911108147.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/07/22/1437552918909261.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/07/22/1437552924128992.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/07/22/1437552929146910.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/07/22/1437552934823628.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/07/22/1437552942490992.png[/img][img=1.PNG]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/07/23/1437614184124000.png[/img]

  • 【求助】测盐酸莫西沙星中残留溶剂乙酸么?

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法可以测盐酸莫西沙星中残留溶剂乙酸么?盐酸莫西沙星中残留0.5%的乙酸,可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定么?本人对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]完全么了解,请把条件仪器和柱子写清楚点~~!谢谢~~!!! [b]问题补充:[/b]盐酸莫西沙星会不会影响柱子呀?有没有预处理?

  • 有奖问答8.11:迪马科技QuEChERS方法用于动物源性食品中喹诺酮类兽药残留量测定的方法优势是?

    有奖问答8.11:迪马科技QuEChERS方法用于动物源性食品中喹诺酮类兽药残留量测定的方法优势是?

    如题:迪马科技QuEChERS方法用于动物源性食品中喹诺酮类兽药残留量测定的方法优势是?答案:方法优势1. 前处理过程简单、方便,并能同时检测马波沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、洛美沙星、双氟沙星、萘啶酸、氟甲喹;2. 节省时间,降低基质效应;3. 回收率达85%以上,保证实验结果的准确性、重现性;4. 方法检出限均为1.0 μg/kg,优于国标方法《GB/T 21312-2007 动物源性食品中14种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱 质谱法》,可供广大分析工作者使用。PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。【奖励】一等奖(3钻石币):999youran(注册ID:999youran)--1楼二等奖(2钻石币):sixingxing(注册ID:v2889187)--2楼三等奖(1钻石币):莫名其妙(注册ID:moyueqiu)--3楼幸运奖(2钻石币):暗夜精灵(注册ID:jbcng)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508111503_559944_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508111503_559945_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508111503_559946_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508111503_559947_1610895_3.jpg

  • 农兽药残留检测

    点击链接查看更多:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-7719.html[/url]农药残留物是指由于使用农药而在食品、农产品和动物饲料中出现的任何特定物质,包括被认为具有毒理学意义的农药衍生物,如农药转化物、代谢物、反应产物及杂质等。兽药残留是指用药后蓄积或存留于畜禽机体或产品(如鸡蛋、奶品、肉品等)中原型药物或其代谢产物,包括与兽药有关的杂质残留。残留的农/兽药对人体健康会造成严重的威胁,国家对农/兽药残留引起的食品安全问题也日渐严格监控。CTT可检测上百种农兽药残留,为您的农产品及原料把关,为您的农畜产品质量安全保驾护航。我司可测试的农兽残项目(包括但不限以下):[table=518][tr][td=2,1,553][font=微软雅黑, &][color=#c00000]农药残留项目[/color][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]有机氯类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]六六六、滴滴涕、艾氏剂、五氯硝基苯、七氯、环氧七氯、灭蚁灵、硫丹、狄氏剂、异狄氏剂等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]有机磷类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]敌敌畏、久效磷、甲拌磷、苯线磷、甲基嘧啶磷、甲基异柳磷、乙硫磷、倍硫磷、马拉硫磷、毒死蜱、乐果、氧乐果等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]拟除虫菊酯类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]甲氰菊酯、氟氯氰菊酯、联苯菊酯、氟胺氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、氯菊酯、溴氰菊酯、氯氰菊酯等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]氨基甲酸酯类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]涕灭威、呋喃丹、多菌灵、抗蚜威、异丙威等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]其他类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]哒螨灵、三氯杀螨醇、双甲脒、毒杀芬、咪鲜胺、莠去津、多效唑、代森锰锌、福美双、乙烯利、氟菌唑、氟虫腈等[/font][/td][/tr][tr][td=2,1,553][font=微软雅黑, &][color=#c00000]兽药残留[/color][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]氯霉素类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考(氟甲砜霉素)等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]硝基呋喃代谢物类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]5-[/font][font=微软雅黑, &]吗啉甲基-3-氨基-2-噁唑烷基酮(呋喃它酮AMOZ)、氨基脲(呋喃西林SEM)、1-氨基-2-内酰脲(1-氨基-2-乙内酰,呋喃妥因AHD)、3-氨基-2-噁唑烷基酮(呋喃唑酮AOZ)等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]喹诺酮类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]伊诺沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、丹诺沙星、沙拉沙星、双氟沙星等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]磺胺类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]磺胺甲噻二唑、磺胺氯哒嗪、磺胺嘧啶、磺胺甲基异恶唑、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺吡啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺二甲嘧啶等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]四环素族类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]四环素、土霉素、金霉素、强力霉素等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]β-受体激动剂[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]克伦特罗、沙丁胺醇、西马特罗、莱克多巴胺、非诺特罗、喷布特罗、妥布特罗、氯丙那林、特布他林等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]激素类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]地塞米松、泼尼松、泼尼松龙、倍他米松、倍氯米松、氢化可的松、睾酮、丙酸睾酮、群勃龙、醋酸甲地孕酮、雌二醇、雌三醇、己烯雌酚、司坦唑醇等[/font][/td][/tr][/table]

  • 固相萃取柱处理,测定牛肉中环丙沙星残留量,回收率很低,不稳定?

    检测方法依照《动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测高效液相色谱法》(农业部1025号公告-14-2008)操作。测定牛肉中环丙沙星残留量,固相萃取柱处理,回收率很低,只有20%~30%之间,而且结果不稳定,做3个平行,第一个峰面积只有32;第二个峰面积很大1920,高得离谱,回收率计算出来都是500%;第三个,根本检测不出环丙沙星的峰。每个样品都是称取牛肉2g+25ug/ml环丙沙星对照溶液 100ul。请问测定牛肉中环丙沙星残留量,回收率高低关键在哪一步处理?固相萃取操作,洗脱液的流速控制在多少最合适? 柱子没有活化好,是不是影响也很大?望不吝赐教,感激不尽!

  • 水产品中恩诺沙星残留

    在做水产品中喹诺酮类药物检测时,发现所做空白基质均有值,起初怀疑是基质问题。但换了另一个基质后,仍是有检出。同一个空白基质,第一针0.4ng/ml,第二针走流动相,没有值,第二针,2.7ng/ml,第四针0.6ng/ml。也怀疑过是恩诺沙星残留在了色谱柱里,但是所采用的柱子是新的。实验室也排查了试剂,旋转蒸发仪,进样瓶,鸡心瓶等等,但仍旧找不出问题所在。我们实验室研发人员出马,领导出马,也没能解决问题。请教各位,有没有遇到过类似的情况,又是如何解决呢

  • 兽药残留检测

    点击链接查看更多:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-36763.html[/url]随着社会的发展人们生活水平的不断提高,人们对肉类需求也越来越大,肉类食品安全问题时有发生,动物源性食品的安全日益成为消费者关注的重点。兽药在防治动物疾病、提高生产效率、改善畜产品质量等方面起着重要的作用。某些养殖企业或者商户,缺乏科学知识或盲目追求经济利益,导致出现部分滥用兽药的现象。一些水产品和肉类、禽类、蛋类中被检出瘦肉精﹑硝基呋喃代谢物﹑孔雀石绿等高毒的禁用药物,影响了市场行情,也侵害了消费者以及那些正规养殖企业和商户的利益。根据中国和肉蛋水产品主要出口国的法规要求和预警信息,STC针对不同产品开发了一系列兽残检测项目。STC的兽药残留检测服务可以帮助您核查产品是否含兽药残留物质,是否满足国家相关法规要求,从而帮助您降低产品销售的风险,获得消费者及市场认可。适用产品:牛肉、羊肉、猪肉、鸡肉、兔肉、肝、肾、肌肉、水产品、牛奶、禽、兔、鱼、虾、猪肝、猪肾、鸡蛋、内脏、蛋、奶、蜂蜜、肠衣、动物肌肉、内脏组织、奶粉、猪、牛、羊的肝脏、肌肉,鸡肌肉、、进出口动物源食品肌肉、内脏、牛骨汤精、牛奶、奶粉、可食动物肌肉、肝脏、鱼、虾、水产品、畜禽产品、畜禽副产品、牛肝脏、牛肌肉、猪肝脏、牛肌肉、猪肌肉、猪肝脏、猪肾脏、动物肌肉、肝脏、肾脏、猪肝脏组织、鸡肝、牛肝、猪肾、牛肾、鱼肉、禽肉组织及肝脏、肾脏、乳剂乳制品、动物内脏等动物源性食品。检测项目:磺胺醋酰、磺胺甲噻二唑、磺胺二甲异噁唑、磺胺氯哒嗪、磺胺嘧啶、磺胺甲基异恶唑、磺胺噻唑、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺吡啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺二甲嘧啶、磺胺苯吡唑、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺苯酰、磺胺异噁(鯻)唑、磺胺索嘧啶、磺胺脒、磺胺甲噁(鯻)唑、磺胺甲嘧啶、磺胺甲二唑、磺胺甲氧嗪、磺胺地索辛、磺胺喹沙啉、磺胺多辛、磺胺噁(鯻)唑、磺胺硝苯、甲氧苄啶、磺胺喹噁啉、磺胺总量、磺胺二甲氧基嘧啶、磺胺甲氧嘧啶、磺胺甲基异噁唑、磺胺二甲异嘧啶、磺胺异噁唑、伊诺沙星(依诺沙)、氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、丹诺沙星(达氟沙星)、恩诺沙星、沙拉沙星、双氟沙星(二氟沙星)、司帕沙星、单诺沙星、洛美沙星、西诺沙星、氟甲喹、吡哌酸、奥索利酸、萘啶酸、呋喃它酮代谢物5-甲基吗琳-3-氨基-2-噁唑烷基酮、呋喃妥因代谢物1-氨基-2-内酞脲、呋喃西林代谢物氨基脲、呋喃唑酮代谢物3-氨基-2-噁唑烷基酮、土霉素、二甲胺四环素、四环素、金霉素、强力霉素、克林霉素、林可霉素、竹桃霉素、螺旋霉素、泰乐霉素、吉它霉素、替米考星、红霉素、交沙霉素、克仑特罗、特布他林、莱克多巴胺、沙丁胺醇、克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林、氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考、氟甲砜霉素、伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素、阿莫西林、青霉素、氨苄西林/氨苄青霉素、苄青霉素、双甲脒、头孢噻呋、头孢氨苄、头孢喹肟、甲硝唑、二甲硝咪唑/地美硝唑、羟基甲硝唑(甲硝唑代谢物)、羟甲基甲硝咪唑(地美硝唑代谢物)、甲硝唑、羟基甲硝唑、二甲硝咪唑/地美硝唑、羟甲基甲硝咪唑(羟基地美硝唑)、洛硝哒唑、羟基甲硝唑、羟甲基甲硝咪唑、二甲硝咪唑/地美硝唑、甲硝唑、地塞米松、泼尼松、泼尼松龙、倍他米松、氟氢可的松、甲基泼尼松、倍氯米松、氢化可的松、链霉素、庆大霉素、安普霉素、潮霉素B、卡那霉素、新霉素、壮观霉素、奥芬达唑。检测标准方法:GB/T 20759-2006 兽禽肉中十六种磺胺类药物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法;GB/T 21316-2007 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱质谱法;农业部781号公告-12-2006 牛奶中磺胺类药物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法;GB/T 20366-2006动物源产品中喹诺酮类残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法;GB/T 21312-2007 动物源性食品中14种喹诺酮药物残留检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法;GB/T 21311-2007 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]/串联质谱法;农业部781号公告-4-2006 动物源食品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法;GB/T 21317-2007动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法;GB/T 22990-2008 牛奶和奶粉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-紫外检测法;GB/T 20762-2006 畜禽肉中林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉它霉素、交沙霉素残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法;农业部1025号公告-18-2008 动物源性食品中β-受体激动剂残留检测 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法;SN/T 1924-2011 进出口动物源性食品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林残留量的检测 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法;GB/T 20756-2006可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法;GB/T 22338-2008 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱;农业部1025号公告-5-2008 动物性食品中阿维菌素类药物残留检测第二法 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(HPLC);GB/T 22968-2008 牛奶和奶粉中伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法;GB/T 21320-2007 动物源食品中阿维菌素类药物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法;农业部1025号公告-9-2008 动物性食品中多拉菌素残留检测 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法;氯唑西林GB/T 20755-2006 畜禽肉中九种青霉素类药物残留量的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法;GB/T 21315-2007 动物源性食品中青霉素族抗生素残留量检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱质谱法;GB 29707-2013 食品安全国家标准 牛奶中双甲脒残留标志物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法;GB/T 21314-2007 动物源性食品中头孢匹林、头孢噻呋残留量检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法;SN/T 1988-2007进出口动物源食品中头孢氨苄、头孢匹林和头孢唑啉残留量检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法;GB/T 22989-2008 牛奶和奶粉中头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法;农业部1025号公告-2-2008 动物性食品中甲硝唑、地美硝唑及其代谢物残留检测 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法;GB/T 21318-2007 动物源性食品中硝基咪唑残留量检验方法;SN/T 1928-2007进出口动物源性食品中硝基咪唑残留量检测方法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法;GB/T 22978-2008 牛奶和奶粉中地塞米松残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法;GB/T 20741-2006 畜禽肉中地塞米松残留量测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质潜法;农业部1031号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法;GB 29700-2013 食品安全国家标准 牛奶中氯羟吡啶残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法;GB/T 21323-2007 动物组织中氨基糖苷类药物残留量的测定高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法;农业部1031号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法;GB/T 22972-2008 牛奶和奶粉中噻苯达唑、阿苯达唑、芬苯达唑、奥芬达唑、苯硫氨酯残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法。资质:CMA检测周期:5个工作日样品要求:样品200g兽药残留检测检测报告办理费用,认准上海标检产品检测有限公司,拥有独立的检测实验室,可提供食品、肉类、水产、奶制品等测试服务,3-5个工作日可出具检测报告,获得CMA、CNAS资质,报告真伪查询便捷,支持全国上门取样、寄样检测服务。

  • 日本解除对我国养殖鳗鱼加工品中恩诺沙星残留含量的强化监视检查

    日本厚生劳动省发布食安输发0624第4号通报:近日,根据2014年3月28日发布的食安输发0328第10号通报(于2014年6月13日修正为食安输发0613第4号通报),通过对相关产品所采取的强化监视检查的情况来看,将取消对于中国产养殖鳗鱼加工品(仅限于烤鳗鱼以及以鳗鱼为主料的其他食品)中恩诺沙星残留含量的强化监视检查。日本厚生劳动省在通报中称,今后对于中国生产的上述产品相关项目的残留含量检查项目将依照通常的监视检查体制进行检查。对于实行自主检查的进口商,仍然按照原有的检查体制进行。

  • 【转帖】农药残留毒性及分析的特点和要求

    农药的代谢物与残留毒性   上世纪60年代以来的研究进一步发现,除了农药本身以外,它的代谢产物也会出现残留毒性问题,一系列的事件发生引起了对这个问题的重视。美国的Rode L.(1969)报道,在美国加州农场工人进入喷施过对硫磷几天后的柑橘园发生了中毒事件,研究发现是对硫磷的代谢产物对氧磷引起的,这说明有时农药母体化合物的毒性还不如其代谢产物。这一发现不仅促使加强了对农药残留降解的研究,还引发了对农药降解过程中代谢产物毒性的研究。其后,又陆续发现了一些农药的代谢产物具有比母体化合物毒性更大的情况。如乙酰甲胺磷是一种急性毒性不大的农药 (对大鼠的口服半致死剂量LD50为605~1100mg/kg),因此将它列为相对低毒的农药类别。但喷施到植物上后,乙酰甲胺磷会在植物体内代谢成甲胺磷(对大鼠的口服LD50为20~30mg/kg),其毒性提高了20~50倍。茶叶生产上曾对这个问题展开过讨论,即乙酰甲胺磷究竟适不适合在茶树上使用。现在证明尽管乙酰甲胺磷毒性不高,但喷后几天,会出现一个甲胺磷残留的高峰,甲胺磷又是一种高水溶性的化合物,因此存在很高的风险性,不宜在茶叶生产中使用。乐果也是一种相对低毒的有机磷农药(对大鼠的口服LD50为500~600mg/kg),但当喷施到植物上1~2天后,会氧化成为氧乐果(对大鼠的口服LD50为30~50mg/kg),其急性毒性提高 10倍以上。相类似的有涕灭威农药及其在代谢过程中形成的砜和亚砜代谢物,三唑酮代谢形成的烃基三唑酮,杀虫脒代谢形成的4-氯邻甲苯胺,这些代谢物的形成都明显提高了农药的急性毒性或慢性毒性。这就使得在喷施农药后,除了要进行农药母体化合物的残留测定外,还要对其主要的代谢产物,特别是毒性有提高的化合物进行残留测定。 农药杂质与残留毒性   除了农药母体化合物和主要代谢物外,有时农药中含有的杂质也会产生毒性问题。1976年联合国卫生组织和美国援助巴基斯坦时用马拉硫磷杀蚊治疟疾,由于马拉硫磷中含有的杂质马拉氧磷和异马拉硫磷使得数百人中毒,8人死亡。这一事件促使了对农药杂质毒性的研究。上世纪80年代以来我国已经停止生产、销售和使用滴滴涕农药,但在茶叶中还可以检测到滴滴涕农药的残留。经研究发现,这种滴滴涕的残留主要来自三氯杀螨醇农药。由于三氯杀螨醇的化学结构和滴滴涕非常相似,只相差一个氯原子、一个氢原子,因此在三氯杀螨醇加工工艺中,一些环境条件的变化会使产品中出现滴滴涕成分。据对我国三氯杀螨醇产品的成分分析发现,产品中滴滴涕的含量为3%~13%,因此在喷施三氯杀螨醇防治螨类时会出现滴滴涕的残留。正因为如此,1999年农业部颁布了在茶叶生产中禁止使用三氯杀螨醇的决定。此外许多有机磷农药中的氧化物,二硫代氨基甲酸酯类农药(代森锌等)中的乙撑硫脲都是这个问题的实例。 农药残留分析的特点和要求  农药残留分析是应用现代分析技术对各种食品和环境中的微量和痕量的农药母体化合物和代谢物进行定性、定量分析和测定。农药残留分析属于难度较大的分析类别。 1. 农药残留分析属于微量至超微量分析范畴。在上世纪60年代,农药残留分析一般为ppm级,即从1g样品中需要测出微克级的农药物质。但随着科学的发展和对残留测定要求的提高,检测的要求也相应地提高到ppb级(μg/kg,即十亿分之一),甚至ppt级(ng/kg,即一万亿分之一),如果以1g样品计算,最小检出量就需要相应达到纳克(ng,10-9g)级或皮克(pg,l0-12g)级。这就对检测工作提出很高的要求,既要求测定的仪器有非常高的灵敏度,同时还要求检测方法有非常高的精确度。 2. 对样品的前处理要求极高。正因为农药残留分析是一种微量至超微量的分析范畴,所以对前处理的要求就非常高。所谓前处理就是要将样品中的目标物(农药)尽可能完全地提取出来。由于样品中必然含有各种成分,这些成分会对检测过程有很大的干扰,因此要尽最大可能将样品中的其他成分通过纯化而去除,而将提取样品中的目标物质尽可能完全保留,回收率的高低直接关系分析结果的准确度。 3. 由于分析样品都为未知成分样,也就是说样品中含有几种农药及其浓度均为未知,因此对样品的分析就显得非常复杂。

  • 【原创大赛】QuEchERS方法应用于动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定

    【原创大赛】QuEchERS方法应用于动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定

    喹诺酮是一类合成抗生素类药物,治疗系统感染疾病,并且在动物饲养中作为预防和治疗药物普遍使用。近年来,这些药物在动物组织中的残留已被引起广泛关注。联合国粮农组织、世界卫生组织食品添加剂专家联合委员会、欧盟都已制定了多种喹诺酮类药物在动物组织中的最高残留限量。 喹诺酮类药物各种残留分析方法,主要包括高效液相法(HPLC)以及与此相关的HPLC-UV、HPLC-FD、HPLC-DVD、LC-MS/MS、LC-ESI-MS/MS,另外还有荧光光谱法、毛细管电泳法和酶联免疫法等。样品前处理主要采用SPE、GPC、液液萃取等净化方法;但是目前还没有文献采用QuEchERS方法净化。而且官方所发布标准的检测方法中大多数是LCMS-SPE或者LCMS-LLE。 本方法基于QuEchERS方法原理,采用乙腈提取,然后取出1 mL净化,上机分析。本方法前处理过程简单、方便,并能同时检测马波沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、洛美沙星、双氟沙星、萘啶酸、氟甲喹;节省时间,降低基质效应。回收率达85%以上,保证实验结果的准确性、重现性;本方案方法检出限均为1.0 ug/kg,优于国标方法《GB/T 21312-2007 动物源性食品中14种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱 质谱法》,可供广大分析工作者使用。1、适用范围 适用于草鱼、猪肉、牛奶、蜂蜜等动物源性食品中氯霉素、甲砜霉素等药物残留量的测定。本方法检出限0.1ug/kg。2、提取(1) 猪肉、草鱼样品取5.0 g样品与2.0 g氯化钠,搅匀,加5 mL乙腈,涡旋混合1 min,振荡5 min,6000rpm下离心2 min,取 1mL上清液待净化。(2) 牛奶样品取5.0 g样品与2.5 mL乙腈,涡旋混合1 min,加2.0 g氯化钠和2.5 mL乙腈,涡旋混合1 min,6000 rpm下离心2 min,取 1mL上清液待净化。(3) 蜂蜜样品取5.0 g样品,加5 mL水溶解,涡旋1 min,加2.0 g氯化钠和5 mL乙腈,涡旋混合1 min,6000 rpm下离心2 min,取 1mL上清液待净化。 3、净化将1 mL 提取液转移到ProElut QuE 2mL Tube(Cat#:64531),涡旋混合30 S,10000 rpm下离心1 min,取上清液500 μL于浓缩管中,加水100 μL,涡旋混匀,室温下氮吹至剩余约100 μL溶液,加水定容至500 μL,混匀,过0.22 μm微孔滤膜,进LC-MS/MS分析。 4、分析条件4.1 UPLC 条件:色谱柱:Endeavosil C18,100×2.1 mm,1.8 μm (Cat#:87003)流 速:0.2mL/min进样量:5 μL 柱 温:35 ℃流动相:A: 10 mmol/L乙酸铵 B:乙腈梯度设置 时间/Min. 0 4 4.5 6 6.5 12 A(%) 80 50 10 10 80 80 B(%) 20 50 90 90 20 204.2 质谱条件:电离模式:ESI 扫描方式: 负离子扫描检测方式:多反应监测 电喷雾电压:-4500 V雾化气压力:50 psi 辅助气压力:50 psi气帘气压力:20 psi 离子源温度:500 ℃定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507211549_556504_1610895_3.jpg5、实验结果 草鱼、猪肉、牛奶、蜂蜜样品中氯霉素类药物的LC-MS/MS检测添加回收结果 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507211552_556505_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507211605_556507_1610895_3.jpg氯霉素多反应监测色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507211605_556508_1610895_3.jpg甲砜霉素多反应监测色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507211605_556509_1610895_3.jpg草鱼空白样品总反应监测图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507211606_556510_1610895_3.jpg草鱼加标样品总反应监测图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507211606_556511_1610895_3.jpg猪肉空白样品总反应监测图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507211606_556512_1610895_3.jpg猪肉加标样品总反应监测图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507211606_556513_1610895_3.jpg牛奶空白样品总反应监测图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507211607_556514_1610895_3.jpg牛奶加标样品总反应监测图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507211607_556515_1610895_3.jpg蜂蜜空白样品总反应监测图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507211607_556516_1610895_3.jpg牛奶加标样品总反应监测图

  • 动物源性食品中兽药残留的检测

    动物源性食品中兽药残留的检测兽药残留检测项目针对性比较强,往往只会检测某一种或某一类药物,这比较适合采用“保留目标化合物模式”进行净化,具有净化效果好、回收率高的特点。下表是选择SPE柱的指导办法:目标化合物类型推荐中性、弱酸和弱碱性药物比如氯霉素、磺胺、呋喃类代谢物等ProElut PLS亲水亲脂平衡柱酸性药物(含有羧基或酚羟基)比如沙星类药物ProElut PXA混合型阴离子交换反相柱碱性药物(含有氨基)比如磺胺ProElut PXC混合型阳离子交换反相柱强阴离子药物(含有磺酸基、磷酸基)ProElut PWA混合型弱阴离子交换反相柱强阳离子药物(含有季铵基)ProElut PWC混合型弱阳离子交换反相柱

  • 天研|猪肉兽药残留快检仪器可以检测哪些兽药残留

    猪肉兽药残留快检仪器主要用于检测猪肉中的兽药残留成分,其检测范围广泛,包括但不限于以下几类:  抗生素类残留:这是兽药残留检测中的一个重要方面。常见的抗生素残留包括四环素类、硝基呋喃类、磺胺类、沙星类、喹诺酮类,以及如庆大霉素、链霉素、阿莫西林、红霉素等具体药物。这些抗生素在动物养殖中常被用来预防和治疗疾病,但残留在猪肉中可能对人体健康造成潜在威胁。  瘦肉精激素类残留:瘦肉精等激素类物质常被用于促进动物生长和提高瘦肉率。快检仪器能够检测盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、己烯雌酚、喹乙醇等瘦肉精激素类残留,确保猪肉中不含有这些有害物质。  水产品安全相关物质:虽然主要是针对水产品的检测,但某些兽药残留快检仪器也能检测与水产品安全相关的物质,如孔雀石绿、氯霉素等,这些物质可能因环境污染或交叉污染而进入猪肉中。  此外,一些先进的快检仪器还可能具备检测病害肉及肉类新鲜度的功能,从而提供更全面的食品安全保障。  这些兽药残留成分如果超标,可能会对人体健康造成危害,如过敏反应、毒性作用和细菌耐药性等。因此,使用猪肉兽药残留快检仪器进行快速、准确的检测显得尤为重要。这些仪器通常具有操作简便、检测速度快、准确度高等特点,能够满足现场快速筛查和定量检测的需求。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404261557095701_729_6238082_3.jpg!w690x690.jpg[/img]

  • 【原创大赛】【检测故事】我的草鱼中沙星类药物残留检测故事

    【原创大赛】【检测故事】我的草鱼中沙星类药物残留检测故事

    【活动】【原创中秋测】我的草鱼中沙星类药物残留检测故事项目名称项目名称: 恩诺沙星 、 环丙沙星 ;仪器:液相色谱-串联质谱仪;样品前处理:称取2.0 g试样(精确至0.01g)于50 mL离心管内,加入20 mL乙腈和5 g左右无水硫酸钠,均质提取30 s,振摇,将离心管置于离心机内以4000 r/min的速度离心5 min,上清液转移至150 mL梨形瓶中,加入适量异丙醇,40 ℃下减压旋转蒸发至干,后用2.00 mL乙腈水(1+9)(含0.1%甲酸)溶液和2.00 mL乙腈饱和正己烷涡旋洗脱,于高速离心机中15000 r/min离心5 min分层,取下层清液用0.22 μm有机滤膜过滤,上机测试。[img=,690,313]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809251314008617_4651_2166779_3.png!w690x313.jpg[/img]仪器条件:色谱柱:菲罗门 kinetex C18柱(100×2.1mm2.6um)流速:0.2mL/min;柱温:40℃;进样量:20μL;流动相:A:0.1%甲酸水;B:甲醇 梯度洗脱 Iron Source:ESI+;检测方式:MRM多反应监测; [table][tr][td]Time(min)[/td][td]0.0[/td][td]6.0[/td][td]9.0[/td][td]9.1[/td][td]15[/td][/tr][tr][td]B%[/td][td]13[/td][td]90[/td][td]90[/td][td]13[/td][td]13[/td][/tr][/table]标准曲线配制:[img=,690,338]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809201918195584_9491_2166779_3.png!w690x338.jpg[/img][img=,690,293]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809201926575892_8561_2166779_3.png!w690x293.jpg[/img][img=,686,390]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809201927019966_2169_2166779_3.png!w686x390.jpg[/img]混标1.0ng/mL的MRM图:[img=,690,375]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809201927192543_2537_2166779_3.png!w690x375.jpg[/img][img=,690,413]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809201927225017_7339_2166779_3.png!w690x413.jpg[/img]样品空白:[img=,690,341]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809201934497524_4542_2166779_3.png!w690x341.jpg[/img][img=,690,449]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809201934012660_3775_2166779_3.png!w690x449.jpg[/img]草鱼样品:[img=,690,361]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809201935238894_1769_2166779_3.png!w690x361.jpg[/img][img=,690,428]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809201935297529_664_2166779_3.png!w690x428.jpg[/img]该样品沙星类药物残留(以恩诺沙星与环丙沙星之和计):(18.32+2.39)*2.0/2.0=20.7(ug/kg)(超标了,样品指标为不得检出)质控:吸取标液(20ng/mL)0.25mL,相当于2.5μg/kg,最终理论浓度为2.5ng/mL,回收率为:恩诺沙星为103.2%;环丙沙星为82.4%[img=,690,360]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809201949467097_3786_2166779_3.png!w690x360.jpg[/img][img=,690,446]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809201949541394_9870_2166779_3.png!w690x446.jpg[/img]结论:1、本文前处理与标准区别:GB/T 20751-2006采用乙腈提取,提取液经液液分配脱脂后,以强阳离子固相萃取小柱净化,乙腈-甲醇-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱检测,基质加标曲线定量;GB/T 20366-2006采用2%甲酸-乙腈提取,提取液用正己烷净化,乙腈-2%甲酸溶液梯度洗脱分析,标准溶液曲线定量;SN/T 1751.2-2007用1%乙酸的乙腈溶液提取,正己烷净化;GB/T 21312-2007采用EDTA-Mcllvaine缓冲液提取,HLB固相萃取柱净化,基质加标标准工作曲线外标法定量;农业部1077号公告-1-2008用酸化乙腈提取,正己烷净化,标准工作曲线内标法定量;本实验喹诺酮类药物经乙腈提取,提取液经乙腈饱和正己烷净化,乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱分析,基质加标曲线定量。 2、加入乙腈后再加入无水硫酸钠,以防其遇水结块,影响均质效果;3、 可加入适量的二氯甲烷或异丙醇再浓缩,以防出现暴沸;4、 2.00 mL 10%乙腈水(0.1%甲酸)溶液+2.00 mL乙腈饱和正己烷,涡旋洗脱,离心后如发生乳化现象较严重,可再加入适量乙腈饱和正己烷净化; 5、恩诺沙星定量离子对选择360/316,环丙沙星定量离子对选择332/288;6、水产品的养殖业滥用抗生素类药物的现象还是有的

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