在反相模式下进行分析时，为增强目标化合物的保留，通常将流动相中的水相比例提高；或者使流动相条件不变，而将色谱柱更换为含碳量更高的C18色谱柱进行分析，由于其疏水性相互作用强，对于目标物质的保留也会增强。本次我们选择对于含有极性官能团化合物具有良好保留行为的几款色谱柱进行比较。图1为分别使用CAPCELL PAK ADME S5、他社ODS A色谱柱以及含碳量较高的他社ODS B色谱柱，对10种标准物质进行分析所得色谱图。同时附上从该图中所得参数（疏水性和表面极性参数的获得方法可参考《LC Café espresso No.2016003——CAPCELL PAK ADME和ODS色谱柱溶出行为的比较》）。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669137_2222981_3.jpg图1 对10种标准物质的分析色谱图 【HPLC Conditions】Column size : 2.0 or 2.1 mm i.d. x 150 mmMobile phase : H2O / CH3OH = 50 / 50Flow rate : 0.2 mL/minTemperature : 40 ˚CDetection : UV 254 nmInj. vol. : 1 μL 如图1，从整体来看，与其他2款色谱柱相比，含碳量较高的他社ODS B色谱柱保留能力最强，特别是对苯、甲苯和萘这样的疏水性化合物的保留能力要强很多；但另一方面，对于具有极性官能团的苯甲酸甲酯、苯酚和咖啡因等化合物的保留未见明显增强。而CAPCELL PAK ADME S5色谱柱与他社2款色谱柱相比，苯甲酸甲酯和苯的溶出顺序发生了逆转，同时，对于具有极性基团的苯甲酸甲酯的保留也更强。这些色谱柱的溶出行为可以结合图1中所示各色谱柱的疏水性及表面极性参数来进行说明。其中，高含碳量色谱柱——他社ODS B色谱柱的疏水性参数最大，对疏水性化合物的保留能力很强，而表面极性参数最大的CAPCELL PAK ADME S5色谱柱，对于具有极性官能团的化合物的保留能力较强；同时，即使ADME色谱柱的疏水性参数比他社ODS A柱小，但二者对疏水性化合物的保留能力在同等水平，这是由于色谱柱疏水性与表面极性相互作用的影响。[/al
高氯酸根是极性分子，按照相似相溶原理，他应该是亲水性的啊。为什么我在有的文章里看到他有极强的疏水性。高氯酸根到底是亲水还是疏水的？谢谢
5种疏水性SPE小柱方法比较样品：血清中的间苯二酚（极性的），醋氨酚（中等极性的），甲苯酰胺（非极性的）SPE小柱：硅胶基质C4 , C18 , C18 Light Load ；聚合物基质的H2O-Philic DVB（亲水性DVB）, H2O-Phobic DVB （疏水性DVB）活化与平衡：1ml甲醇，1ml去离子水上样：0.025 mg/mL 间苯二酚（极性的），醋氨酚（中等极性的），甲苯酰胺（非极性的） 于1 mL 去离子水淋洗：1 mL 95:5 KH2PO4 pH 3:methanol或1 mL DI water洗脱：2*0.5ml甲醇实验比较了5种疏水性填料小柱对三种不同极性分析物的萃取效果，并比较了淋洗剂不同对回收率的影响，结果表明，聚合物基质的两种小柱，对三种不同极性的样品的萃取效果最好，并表明在C18硅胶基质的小柱上，淋洗剂极性对回收率结果很大，而在聚合物基质的H2O-Philic DVB小柱上，淋洗剂影响比较小。详细的HPLC谱图及回收率结果及方法讨论，可以点击下面链接下载：
我想请问一下是否含碳量越高，疏水性就越高，为了提高保留时间和分离度，则是否流动相中的有机相比例就越高？反之，含碳量越少，则疏水性就越弱，则流动性的水相比例就越高？请问可以这样认为吗？
有哪位测定过蛋白或多肽的表面疏水性值么？请赐教，谢谢！
如果水溶液中含有强酸强碱，聚醚砜、尼龙之类的材料是无法耐受的，那么可以考虑用PTFE来过滤。PTFE滤器分为疏水性和亲水性两种。疏水性PTFE，水溶液无法过膜。进行表面改性的，带有极性基团的PTFE， 称为亲水性PTFE。如果混合溶液中水溶液比例大于70%，那么建议用亲水性PTFE。如果一定要用疏水性PTFE滤器来过纯水样品，可以用水溶性有机溶剂，比如3mL乙醇，先润湿滤膜，然后再过滤。
2014年资生堂推出了针对强极性化合物分析的新固定相液相色谱柱CAPCELL PAK ADME。 全新的ADME官能团，突破了以C18官能团为主的传统色谱柱在反相色谱柱保留机理中的可分析化合物限制，使可分析化合物的极性范围得到了巨大的提升；并且，在极性提升的同时还兼顾了一定的疏水性；从而，包含从强极性化合物到疏水性化合物的复杂组分样品在ADME上也能同时得到良好的分析。 CAPCELL PAK ADME推出以来，得到了不少科研院所及官厅单位用户的认可和好评，为了让更多的色谱工作者能够直观的了解这款色谱柱，也为了给广大色谱工作者解决一直困扰着的强极性化合物的分析难题，资生堂先端科学事业推进部将免费为大家筛选强极性化合物的分析方法，只要您的实验满足下面3个小小的要求，请放心的和我们联系，我们必将尽最大的努力给您满意的答复。 1、液相分析的检测器在UV、NQAD、DAD、ECD、PAD、RI、FL和MS之内； 2、提供的样品可以直接进样，或经过简单的溶解和过滤之后可以直接进样； 3、非生体样品，若是生体样品请提供相应的标准品进行实验。提交方式： 您可直接回帖，留下您的联系方式，我们的工作人员会尽快和您联系； 若您已是资生堂色谱产品的用户，可直接与您的客服人员联系； 您也可以直接通过电话或者邮件和我们联系，电话010-5845-1906，邮箱hejian@shiseido.cn。活动时间： 2015年1月4日至2015年2月28日资生堂CAPCELL PAK ADME色谱柱的简介请查阅页面：http://hplc.shiseidochina.com/news/newsinfo.aspx?curID=1176CAPCELL PAK ADME色谱柱的部分应用实例：利巴韦林的新液相分析解决方案http://hplc.shiseidochina.com/news/newsinfo.aspx?curID=1189色氨酸及其代谢产物的分析http://hplc.shiseidochina.com/news/newsinfo.aspx?curID=1174水溶性维生素的分析http://hplc.shiseidochina.com/news/newsinfo.aspx?curID=1175熊果苷等亲水性化合物的分析http://hplc.shiseidochina.com/news/newsinfo.aspx?curID=1173
遇到疏水性样品该进行什么样的前处理比较好，目前遇到的样品是绵羊毛、聚酯纤维、氨纶针织面料，在次氯酸钠溶解绵羊毛的时候出现了不溶于溶剂的问题？
求ANS测定蛋白质疏水性的详细资料
荧光体掺杂SiO2 微/纳米颗粒以其荧光强度高、光稳定性好、表面易修饰、生物毒性小等优点，为生物分析领域提供了新的荧光探针。迄今为止，用于掺杂的荧光体主要有荧光素衍生物、罗丹明衍生物、联吡啶钌等亲水性荧光体，通过StÖ ber 法和微乳液法[1]以共价或静电作用方式包埋于SiO2 微/纳米颗粒中。而对于许多光稳定性好、量子产率相对较高的荧光体，如芘(pyrene)、1,2,3,4,5-五苯基-1,3-环戊二烯(PPCP)、红荧烯(rubrene)等，由于疏水性强，不易衍生化，无法利用上述方法制备微/纳米荧光探针，限制了其在生物分析中的应用。
碱性化合物的分析通常是在酸性或中性条件下进行的——大家对这一做法似乎已经习以为常，但是，我们探寻过背后的原因吗？众所周知，在对目标化合物进行分析时，流动相条件的pH值设置至关重要：理论上，流动相的pH值应设定在目标化合物的范围之外，这样目标化合物才能处于相对稳定的状态，得到稳定的分析结果。对于碱性化合物而言，当流动相pH值设定为大于目标化合物pKa+2的碱性条件下，绝大多数常规硅胶柱的硅胶填料会劣化，色谱柱无法耐受严苛的碱性条件，所以，我们通常在酸性或中性条件下对碱性化合物进行分析。不过，如果流动相可以设定为更高的碱性条件，那么，碱性化合物的质子化受到抑制，呈分子态，疏水性增强，碱性化合物的保留将会得到提升。所以，在碱性流动相条件下对碱性化合物进行分析，将会得到更好的保留和分析效果，特别是对于半制备或制备的工作而言，这一点就很重要。 资生堂CAPCELL PAK C18 BB柱，具有高耐碱能力和高负载量的特点，应该会对您现有的碱性化合物分析工作带来帮助。如果您感兴趣，可以移步我们官网相关页面↓↓↓http://hplc.shiseidochina.com/Product/spzgy.aspx?subcatID=290
[em49] ! !大侠们,帮下小弟.有什么办法能使金属表面呈现出疏水性啊???大家帮帮忙!感激不尽!!
[em01] !大侠们,帮下小弟.有什么办法能使金属表面呈现出疏水性啊???大家帮帮忙!感激不尽!!
空气中VOCs的采样方法空气中VOCs的采样主要分主动采样和被动采样。在实际工作中，多采用被动采样，主要有容器捕集法、固体吸附剂法、SPME法。容器捕集法容器捕集法是将内壁经硅烷化处理的不锈钢罐内部抽成真空后，用减压或加压的方式采样。采集的试样需再用固体吸附剂吸附（如Tenax）或低温富集处理，然后导入GC－MS测定。该方法操作繁琐，富集倍数小，容器对VOCs有吸附，但优点是一份试样可用作多次分析。Kelly曾用此法研究了有毒VOCs在采样容器中的稳定性，并对不同的化合物在容器中的稳定性做了总结。EPA曾建立了一个数学模型来预测痕量VOCs在采样容器中的稳定性。固体吸附剂采样法用固体吸附剂捕获空气中VOCs也是通常采用的方法之一。吸附剂选择的一般原则为：①具有较大的比表面积，即具有较大的安全采样体积；②具有较好的疏水性能，对水的吸附能力低；③容易脱附，分析的物质在吸附剂上不发生化学反应，即只是物理吸附。常见的固体吸附剂采样法有：Tenax富集采样法、活性炭吸附溶剂洗脱法、活性炭纤维采样法和混合吸附剂采样等方法。固相微萃取法（SPME）SPME是一项较新的采样方法，该法操作简单方便、无需有机溶剂，集采样、萃取、浓缩和进样于一体。SPME装置由萃取头和手柄两部分组成。该法的关键在于萃取头，其上1cm长的融熔石英纤维表面涂有聚合物。常见的萃取头以聚二甲基硅氧烷（PDMS）为涂层，它对于吸附非极性化合物有非常好的选择性。以聚丙烯酸酯（PA）为涂层的萃取头适用于采集极性化合物，主要用于分析有机氯、酚类等。涂层的厚度影响化合物的采集，100μmPDMS 适用于低沸点、易挥发的非极性化合物，7μmPDMS适用于中等挥发、高沸点的非极性化合物，因此对某一种或一类化合物应选用一个合适的萃取头。采样时利用手柄将萃取头推出，使其直接暴露于室内空气中进行采样，无需动力；采样结束后，收回萃取头即可。分析时，将该装置直接插入GC进样口，推出萃取头，吸附在萃取头上的有机物就会在进样口进行热解吸，随载气进入毛细管柱进行测定。由于解吸时没有溶剂注入，且分析物很快被解吸送入GC柱，所用的毛细管柱可以很短很细，这可加快分析速度，提高检出限。目前，SPME已广泛用于环境样品的分析。
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=127056]C18柱极性和疏水性差异[/url]因为是某公司的资料，所以他们的色谱柱品牌很多，但是也有其他常见品牌色谱柱的信息。方法转移中非常好的参考资料。有助于快速选择替代色谱柱。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/12/200812311646_127102_1635090_3.jpg[/img]
[font=Arial, 宋体][size=18px][color=#333333]固废中物质表面亲水与疏水性或润湿性，可通过浮选药剂的添加或减少而改。[/color][/size][/font]
从极性到疏水性化合物的广泛分析中，最常使用C18色谱柱进行分析，但有时C18色谱柱对含有多种极性化合物样品的分离效果并不好。对于这种情况，一个解决方法是使用“反反相色谱柱”进行分析；但是，在不改变流动相条件的前提下使用反相色谱柱，尤其是使用具有高表面极性填料的色谱柱也是有效的解决方法。由于ADME色谱柱键和的官能团不是直链型烷基，而是立体笼状结构的金刚烷基，因此它具有与常规C18填料完全不同的独特保留分析能力。本次，在UPLC系统下，使用2μm粒径、最大耐压值为100MPa的CAPCELL PAK ADME S2色谱柱，在梯度条件下对极性化合物核苷进行分析，并与2μm粒径的C18色谱柱分析结果进行了对比。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608111426_604446_2222981_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608111426_604447_2222981_3.jpg在此，使用CAPCELL PAK ADME S2（上段红）、CAPCELL PAK C18 IF2 S2（中段黑）和Sub 2 μm C18色谱柱（下段黑） 3款色谱柱，通过改变梯度条件，即改变B相（乙腈）的初始比例，对相应的分离模式进行了比较。梯度方法的分离，除了填料表面的相互作用之外，也会受到流动相组成变化的影响，因此分离的可能性也有所增加。如图2，改变B相初始比例得到不同分析结果：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608111426_604448_2222981_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608111427_604449_2222981_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608111427_604450_2222981_3.jpg本分析例说明，即使同样是导入C18基团的色谱柱，根据其导入方式、导入量和材料的不同，其填料表面特性也有所不同，对于分离模式的影响也有不同作用。另外，在本次分析中，因键和独特官能团而具有独特表面特性的CAPCELL PAK ADME S2色谱柱，在B相初始比例为0%时，尿嘧啶核苷（峰2）和脱氧胞苷（峰3）得到了良好分离。ADME色谱柱键合的是金刚烷基而非直链型烷基，因此具有独特的分离特性，与梯度条件中流动相比例对分离的影响相结合，使得目前分离较为困难的极性化合物能够拥有更多的分离可能性。
表面的亲疏水性质在蛋白质折叠、两亲分子的自组装、微流动技术、分子的识别检测技术和自清洁表面材料的制备等多个学科领域及应用技术研究中都起着关键的作用。对表面的亲疏水性质的误判，会导致对表面和表面附近物质的相互作用的错误理解，进而影响对整个系统的物理分析和相应的实验、应用设计。 由于水分子是极性分子，所以带有极性基团的分子对水有很强的亲和力，可以吸引水分子并且易溶于水。因此一般认为，这类带有极性基团的分子形成的固体材料的表面容易被水润湿，是亲水表面。目前在实验和实际应用中，一般人们就通过在表面修饰极性基团的手段从而使得表面变亲水。 事实果真如此吗？最近，中国科学院上海应用物理研究所水科学和技术研究室的王春雷博士和方海平研究员等通过理论分析发现，固体表面的亲水和疏水特性（浸润性）还明显依赖于表面上极性分子的偶极长度。通过理论模型和分子动力学模拟证明，偶极长度存在一个临界值，当表面上极性分子的偶极长度小于此临界长度时，无论极性分子的偶极矩有多大，水分子仍无法“感受”到固体表面偶极的存在，从而使带有极性基团的表面也有疏水特性；当偶极长度大于此临界长度时，随着偶极矩和偶极长度增大，固体表面会变得越来越亲水。相关研究结果发表在国际学术期刊Scientific Reports (2012, 2, 358)上。 为什么会这样呢？当一个带有极性基团的分子在水中，其正、负极性基团分别被水中的氧和氢原子所吸引（水中的氧和氢原子分别带有负、正电），或者形成氢键，会导致这个分子与水分子产生强大的亲和力。当这些分子形成固体材料的表面时，如果分子小，偶极长度短，水分子之间的空间位阻效应（拥挤效应）不能保证水分子中的氢原子被吸引到表面上的负电荷，同时氧原子被吸引到正电荷（如图的下半部分）。这导致整体表面的电偶极与水之间的相互作用较弱，表现出“意外的”疏水特性。当偶极长度增大，空间位阻效应减弱，更多的水分子中的氢原子（或氧原子）被吸引到与表面上的负（或正）电荷很近的距离，界面变得更亲水。分子动力学模拟还证实该临界偶极长度的存在具有普适性，即很多类型的极性表面上均存在这样的临界偶极长度。 在此以前，该研究组曾在2009年提出，当固体表面的电偶极排布合适，使得吸附在表面的第一层水表现出有序，可以导致第一层水上面出现（只有不完全亲水表面才有的）水滴，该表面呈现“表观的疏水” (Phys. Rev. Lett., 2009, 103, 137801; J. Phys. Chem. C, 2011, 115, 3018)。这一理论预言已得到澳大利亚课题组的实验证实(Soft Matter, 2011, 7, 5309; Langmuir, 2011, 27, 10753)。这些工作说明了有极性基团的表面也可以表现出疏水或者“表观的疏水”性质，并有助于描绘表面的亲疏水性质与极性基团之关联的完整图像。 该项研究工作由上海应物所、上海大学、四川大学和浙江大学的研究人员合作完成，得到了中国科学院、国家自然科学基金委、科技部、中国博士后科学基金会、上海市科学技术委员会和上海市人民政府（通过上海超级计算中心）的共同资助。 论文链接http://www.cas.cn/ky/kyjz/201205/W020120522494508564815.jpg 上图：水中的氧原子（桔黄色哭脸）和氢原子（黄色小球）分别被表面上正、负极性基团所吸引，空间位置受到约束。当表面上正、负极性基团的距离比较小时，表面附近的水分子会非常拥挤，导致不稳定。下图：表面附件的水分子间距离增大后，系统达到稳定。但不能保证水分子中的氢原子（黄色小球）被吸引到表面上的负电荷，同时氧原子（绿色笑脸）被吸引到正电荷，使水分子感受不到表面电荷的吸引力，从而使固体表面表现出疏水特性。
我的一个朋友在做一种季铵盐化合物的分析，用的是ODS水性柱，目前碰到的问题是，没有保留，脱尾，认为化合物极性太强了。我问了一下她是如何作的，她说化合物保密，流动相是水/乙腈，用紫外检测器，发现调节pH值至酸性，峰型有改善。我由于没有做过此类阳离子，所以当时并没有给她什么建议。后来我查了些资料，也想了一下，有些想法，也有些困惑。季铵盐pKa10.7左右，往酸性调pH值，似乎没有保留的是因为化合物呈离子态了。脱尾大概也是这个原因。往碱调pH，12.7，也不现实。似乎都用离子对做季铵盐，用三氟乙酸作对离子。我不清楚她那化合物烷基链多长，如果很短，即使引入对离子，形成了化合物，会不会也没什么保留。三氟乙酸真的是季铵类的“万金油”么？
[align=center][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水性木器涂料中挥发性有机化合物、苯系物、乙二醇醚及其酯类含量[/b][/align]摘要：试样经稀释后，通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析技术使试样中各种挥发性有机化合物分离，定性鉴定被测化合物后，用内标法测试其质量。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水性木器涂料中挥发性有机化合物、苯系物、乙二醇醚及其酯类含量，可一次测定30中组分含量；方法的回收率范围为84.16%-125.63%，相对标准偏差小于10%，方法检出限为21.20mg/kg。本方法简单、快速、准确，可用于室内装饰装修用水性涂料中有害物质含量的测定。关键词：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法，水性涂料，挥发性有机物，苯系物，酯类引言[color=#333333]水性木器涂料一般采用丙烯酸乳液制得，因丙烯酸乳液具有固体含量高、干燥速度快、硬度强、耐候性好和成本低等优点。水性木器漆中可能含有的有害物质有三苯 ( 苯、甲苯、二甲苯 ) 、卤代烃、甲醛及甲醛缩聚物，水性木器漆与溶剂型木器漆相比其最大优势在于其挥发性有机化合物总量低，因此此项应严格控制。水性木器涂料在生产过程中为提高其性能，添加了不少润湿剂、表面改性剂、全部或部分消泡剂，增稠剂等化学物质，这些物质或多或少会带来有机挥发物，特别是苯系物，VOC等的残留。本文通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-FID测定其中有害物质含量，为室内装修装饰材料有害物质是否满足标准限值提供有力佐证。[color=#333333][/color][/color]实验部分1.1[b]试剂[/b]甲醇、苯、甲苯、乙苯、二甲苯、乙二醇甲醚、乙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚、乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、丙酮、乙醇、异丙醇、三乙胺、异丁醇（内标物）、1-丁醇、丙二醇单甲醚、二丙二醇单甲醚、乙酸正丁酯、二甲基乙醇胺、甲基异戊基酮、丙二醇正丁醚、乙二醇单丁醚、1,2-丙二醇、乙二醇、N-甲基吡咯烷酮、二丙二醇正丁醚、二乙二醇单丁醚、丙二醇苯醚、二乙二醇、乙二醇苯醚，共计30种。1.4[b]仪器[/b]安捷伦7890B [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-FID[img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709261539_01_1657564_3.jpg[/img]湘仪离心机[img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709261540_01_1657564_3.jpg[/img]梅特勒-托利多电子天平XSE204（精度0.1mg）[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709261540_02_1657564_3.jpg[/img]色谱柱条件：HP-5 聚乙二醇毛细管柱，30x0.25mmx0.25μm；进样口温度：240°C，检测器（FID）温度：250°C；柱温：程序升温，60°C保持1分钟，然后以20°C/min升至240°C保持20分钟；分流比：10:1；进样量：1.0μL。1.5[b]分析步骤[/b]称取搅拌均匀后的试样1g（精确至0.1mg）以及与被测物质近似相等的内标物于配样瓶中，加入10mL稀释溶剂稀释试样，密封配样瓶并摇匀, 高速离心机离心15min后用0.45um过滤头过滤后上机测试 采用内标的相对校正因子进行计算 目标化合物采用各自的校正因子，未识别峰用异丁醇的相应因子计算。[b]1.试验结果报告[/b]2.1[b]出峰时间的确定[/b]分别称取各标准物质0.5g于32个50mL容量瓶中，用甲醇定容，摇匀；取各标准样品1mL于试样瓶中，进入编辑好方法的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分析，结果见表1。[img=,690,365]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709261457_01_1657564_3.png[/img]2[b].[/b]2[b]校正因子的计算[/b] 分别称取2.1鉴定出的各标准物质（异丁醇分开配制）0.5g（精确至0.1mg）于同一个50mL容量瓶中，用甲醇定容。取该溶液20uL及异丁醇20uL于有960uL甲醇的配样瓶中，摇匀（200ppm）上机测试结果见表2。[img=,642,428]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709261527_01_1657564_3.png[/img][b]2.3方法的检出限[/b]取20uL已配制好的内标物（异丁醇）加入980uL甲醇中上机测试10次，将峰面积加和作为TVOC结果，数据如表3；[img=,690,134]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709261531_01_1657564_3.png[/img]2.4[b]方法的准确度与精密度实验数据[/b]取已配制好的200ppm混标溶液（含内标）上机测试8次结果见表4。[img=,650,374]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709261533_01_1657564_3.png[/img][b]3.小结[/b] 用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水性木器涂料中挥发性有机化合物、苯系物、乙二醇醚及其酯类含量，可一次测定30中组分含量；方法的回收率范围为84.16%-125.63%，相对标准偏差小于10%，方法检出限为21.20mg/kg。本方法简单、快速、准确，可用于室内装饰装修用水性涂料中有害物质含量的测定。[b]4.参考资料[/b] GB24410-2009室内装饰装修材料 水性木器涂料中有害物质限量中附录A挥发性有机化合物、苯系物、乙二醇醚及其酯类含量的测试。GB18582-2008 室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量。[align=center][/align]
化合物的开发、定量构效关系和药物吸收/毒性的研究要求考核化合物的真正分子特性。 应用Kibron公司的Delta-8高通量表面张力仪为您的研发工作摆脱繁琐的实验劳动并大大提升数据分析的效率。 Delta-8高通量表面张力仪是一款真正的实用的表面化学分析仪器，真正的高通量筛选技术，例如开展先导物优化研究。 Delta-8高通量表面张力提供了表面化学研究的关键参数临界胶束浓度CMC、真正表面积As、疏水性Kaw，量化化合物不能穿透细胞磷脂双分子层的原因，为改进化合物分子结构提供依据。400-862-0005 气液界面两亲性分子吸附降低了表面张力，界面张力随着浓度的变化曲线图为吸附等温线。不同的吸附模型等温线可获得不同的参数： 1、疏水性(Kaw) 2、真正表面积(As) 3、临界胶束浓度（CMC） 4、表面吸附量 化合物真正的表面积As 化合物分子定向和折叠决定了极性和非极性基团之间的对抗和平衡，通过真正表面积TSA（=每个吸附分子的平均面积）来反映。表面积来源于吸附等温线，即在表面饱和的表面过剩浓度（最大吸附值）。 疏水性Kaw，真正表面积As和临界胶束浓度CMC与生物大分子（生物膜、蛋白） 相互作用和物质跨膜过程有关。每种分子有不同的体内壁垒，例如血脑屏障BBB和肠道壁。通常具有高表面积As的分子没有辅助的情况下很难穿透细胞膜（被动转运）。http://www.xianjichina.cn/include/upload/fck/1.jpg 化合物临界胶束浓度CMC 两亲分子吸附在空气-水界面，极性部分在水中，非极性部分在空气中，形成了表面活性剂分子的单分子层。疏水作用是主要的驱动力。作为独立的亲水脂分子，溶解度限制促使形成微胶团。非极性基团隐藏在胶团中心极性基团露在胶团外部。微胶团的行程降低了系统的自由能。临界胶束浓度CMC很大程度上是由疏水基团决定的，同时也存在着反对胶束形成的抵抗力。 Delta-8高通量表面张力仪测量12个经稀释的样品的表面张力，获得吸附等温线剖面图，软件自动获得CMC值。http://www.xianjichina.cn/include/upload/fck/2.jpg 化合物疏水性Kaw Kaw代表了化合物在界面的亲和力。Kaw值越高疏水性越高。化合物缺乏或只有几个功能基团时被动扩散能够与氢键在界面吸附。亲脂性化合物可以保留在细胞膜中。http://www.xianjichina.cn/include/upload/fck/3.jpg
请问一下高代数树枝状化合物处于内部的H的积分是否会相对比较小？或者说被屏蔽了？
是不是所有的化合物都能在TIC图上显示？比如4个化合物应该有4个色谱峰？如果只看见2个峰是咋回事呢？
Inspire HILIC柱采用了极性改性的固定相，能够在其表面形成一层富水层，从而增强了对一些强极性化合物的保留能力，有效地克服了反相色谱对该类化合物保留能力差的缺点。与传统的反相色谱柱不同，Inspire HILIC柱只需要流动相中含少量的水，即可实现对强极性化合物的保留，而有机相的增加有利于提高对化合物的检测灵敏度，特别是对于小内径色谱柱而言。· 独特的选择性，适用于强极性化合物的分离分析· 提高对亲水性、极性化合物的检测灵敏度· 增强了对强极性化合物的保留能力· 快速高通量分析，提高工作效率· 优异的批次重复性· 适合于分离亲水性和极性化合物、氨基酸、多肽、水溶性维生素、药代谢物Inspire HILIC填料规格http://dikma.com.cn/Public/Uploads/images/1(73).JPGhttp://dikma.com.cn/Public/Uploads/images/2(34).JPGColumn: Inspire 5 μm Hilic, 150 × 4.6 mmMobile Phase: MeCN:10 mM ammonium formate (pH 3.0) = 80:20Flow Rate: 1.0 ml/minTemperature: AmbientDetection: UV 254 nmSample: 1. Acyclovir 2. Ganciclovirhttp://dikma.com.cn/Public/Uploads/images/3(25).JPGColumn: Inspire 5 μm C18, 150 × 4.6 mmMobile Phase: MeCN:10 mM ammonium formate (pH 3.0) = 5:95Flow Rate: 1.0 ml/minTemperature: AmbientDetection: UV 254 nmSample: 1. Acyclovir 2. GanciclovirInspire HILIC柱与其他商品柱对比β-受体阻滞剂色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 μm流动相 乙腈/10 mM 甲酸铵(pH=3.0) = 85/15流速[
[font='calibri'][size=13px][back=#ffff00]碱性化合物：[/back][/size][/font]流动相pH要高于待测物pKa，待测物在反相中才以中性化合物存在。增加保留措施：（序号就是优先级顺序，若能用高氯酸代替氨水，则2优先级最大）1.使用高pH缓冲液，比如氨水2.使用高氯酸或高氯酸盐作为缓冲液添加剂。3.HILIC模式：反反相。水相为洗脱相，有机相为保留相。有机相的占比不能少于40%。离子形态才能在该模式下实现保留。4.使用TEA抑制峰拖尾（已慢慢淘汰）5.离子对试剂：使用己烷磺酸钠等，最好别用案例：[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011514371336_6863_3433829_3.png[/img]开发该化合物IM4的纯度方法。使用氨水体系去开发：[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011514372693_6175_3433829_3.png[/img][align=left]开启全波段，214nm为最佳吸收波长[/align][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011514374031_6226_3433829_3.png[/img]用氨水体系，峰形及保留都可以。一周时间后，IM4保留2.8-4.6min之间漂移，方法需要调整。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011514377112_2150_3433829_3.png[/img]改用HClO[font='calibri'][sub][size=13px]4[/size][/sub][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011514378430_7715_3433829_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011514378064_5639_3433829_3.png[/img]15天之内的叠加图，在5.3-5.5min之间，保持稳定。ClO[font='calibri'][sub][size=13px]4[/size][/sub][/font][font='calibri'][sup][size=13px]-[/size][/sup][/font]有非常强的扰乱水分子间的氢键、增加其混乱度的能力。能够增强在反相色谱系统中低pH条件下碱性化合物的保留。其中的作用机制是ClO[font='calibri'][sub][size=13px]4[/size][/sub][/font][font='calibri'][sup][size=13px]-[/size][/sup][/font]和质子化的碱性分析物产生强的离子对作用而对它们之间的水分子产生排斥，从而形成一个中性复合物。这种复合物在疏水的固定相上有更好的保留。也有人认为分析物保留的增强与ClO[font='calibri'][sub][size=13px]4[/size][/sub][/font][font='calibri'][sup][size=13px]-[/size][/sup][/font]在反相固定相上的吸附有关。ClO[font='calibri'][sub][size=13px]4[/size][/sub][/font][font='calibri'][sup][size=13px]-[/size][/sup][/font] 对比NH[font='calibri'][sub][size=13px]4[/size][/sub][/font]OH的优势：色谱柱更耐用（绝大部分色谱柱耐酸不耐碱）截止波长更低，基线干扰小一定程度上能修饰峰形劣势：无法与MS联用。更多精彩内容可关注“研发分析之路”
本人要做硼笼类化合物的HPLC，如2B10H10 和 2B12H12，用250*4.6的C18柱，保留时间2.5min，是不是柱子对化合物没保留作用？峰分不开，有人有这方面的经验没？目前检测波长用的195nm，样品B10在水中有一定溶解度，B12在水中难溶所以用水和乙腈混合制样，流动相用水和乙腈，无论怎么改变流动相配比，出峰保留时间都是2.5min，换150*4.6的C18柱，保留时间1.6min，也不随流动相配比改变而变化。另换亲水性柱子能说的具体点吗？这个物质在水中应该不解离，也可以用离子色谱吗？
2016年5月17日至19日，第十一届持久性有机污染物国际学术研讨会在西安召开。会上，全氟化合物(PFASs)受到了与会专家的诸多关注，成为报告者讨论最多的化合物。 全氟化合物是碳氢化合物(及其衍生物)中的氢原子全部被氟原子取代后所形成的一类化合物，具有持久稳定性、生物累积性等特点。2009年5月，斯德哥尔摩公约第四次缔约方大会决定将全氟辛烷磺酸及其盐类(PFOS)与全氟辛烷磺酰氟(PFOSF)列入公约附件B(限制类)，并于2013年8月在我国得到全国人大常委会批准。2015年，斯德哥尔摩缔约方大会通过了全氟辛酸(PFOA)及其盐类和相关化合物的附件D审查(POPs特性筛选)，认为PFOA符合附件D筛选标准，决定在其附件E审查时应纳入可降解为PFOA的盐类和相关化合物。 为适应新的履约需求，在我国近期更新的中国履行《斯德哥尔摩公约》国家实施计划中，也将PFOS纳入了计划中，并将动用2400万美金来实现其在重点行业的淘汰和替代。这也许就是全氟化合物受到大家广泛关注的原因。（新闻详情请移步：http://www.instrument.com.cn/news/20160520/191615.shtml） 那么接下来，小编将为大家带来一篇按照国标方法对全氟辛烷磺酰基化合物的液相分析报告，希望能对大家有所帮助。全氟辛烷磺酰基化合物的国标方法测定全氟辛烷磺酰基化合物（PFOS）由于其同时具备疏油、疏水等特性，被广泛应用于生产纺织品、皮革制品、家具和地毯等表面防污处理剂，以及与人们生活接触密切的纸制食品包装材料和不粘锅等近千种产品。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605251408_594746_2222981_3.jpg最近研究表明，全氟辛烷磺酰基化合物持久性极强，在自然环境中极难降解，并能够在生物体内高度积累，蓄积水平甚至高于已知的有机氯农药和二噁英等持久性有机污染物的数百倍至数千倍，成为继多氯联苯、有机氯农药和二噁英之后，一种新的持久性的环境污染物。且此物质具有毒性，大量的调查研究发现，PFOS具有遗传毒性、雄性生殖毒性、神经毒性、发育毒性和内分泌干扰作用等多种毒性，被认为是一类具有全身多器脏毒性的环境污染物。本实验按照《食品包装材料中全氟辛烷磺酰基化合物（PFOS）的测定 高效液相色谱-串联质谱法》（GB/T 23243-2009）中的测定方法，使用资生堂 CAPCELL PAK C18 MGIII S5:2.0mm i.d ×150mm色谱柱，对全氟辛烷磺酰基化合物标准品进行了LC-MS测定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605241037_594521_2222981_3.jpg图1MGIII色谱柱GB方法对全氟辛烷磺酰基化合物标准品分析结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605241051_594527_2222981_3.jpg如图1所示，CAPCELL PAK C18 MGIII S5; 2.0mm i.d ×150mm色谱柱在此流动相条件下，对全氟辛烷磺酰基化合物得到了较好的保留，保留时间2.00min，较参考保留时间（1.67min）略长，峰形较好。同时在使用资生堂NASCA自动进样器+NANOSPACE液相系统时，进样0.1 µg /mL浓度（100ppb）标准品后，进样空白溶剂，色谱柱及系统均无残留，如图2所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605241037_594522_2222981_3.jpg图2 溶剂空白进样结果在此基础上，绘制标准曲线，全氟辛烷磺酰基化合物在0.002 μg/mL - 0.05μg/mL浓度范围内线性良好，如图3所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605241037_594523_2222981_3.jpg图3 MGIII色谱柱分析全氟辛烷磺酰基化合物标准品浓度-峰面积标准曲线图
双胍类化合物二甲双胍、丁双胍和苯乙双胍被用于治疗糖尿病，是具有强碱性和强极性的离子性化合物。这些化合物在常规C18色谱柱上很难得到保留，因此我们考虑在强阳离子交换模式下，使用CAPCELL PAK SCX UG80色谱柱对其进行保留与分离，并且尝试缩短分析时间。使用短柱长的CAPCELL PAK SCX UG80色谱柱（2.0 mm i.d. x 20 mm）对3种双胍类化合物进行分析，结果如图1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609290900_612528_2222981_3.jpg在强阳离子交换模式下进行的分析，通过调节流动相pH值和盐浓度均可对化合物的保留行为进行调整，其中盐浓度是影响保留强弱的主要因素。如图1所示，随着盐浓度的提高，虽然各化合物的保留逐渐变弱，但在短时间内得到了3个成分的分离；在20mmol/L甲酸铵/乙腈=60/40流动相条件下，将流速提升3倍（即600μL/min）可将分析时间缩短至4分钟以内，且20mmol/L的低盐浓度也适用于质谱分析。【参考】除了强阳离子交换模式下之外，我们还尝试在反相模式和亲水性相互作用的HILIC模式下进行分析。反相柱分别选择了柱长相同的C18色谱柱和键合金刚烷基的ADME色谱柱。虽然在反相模式下，ADME比C18柱保留能力强，但对二甲双胍的保留较其他两种模式较弱。假如您关注的是二甲双胍的保留，那么除了强阳离子交换模式外，在HILIC模式下亦能得到对二甲双胍的良好保留。由于分离模式不同，流动相中的有机相比例亦有所差别，因此请根据所分析样品的性质来选择最适合的分离模式。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609290900_612529_2222981_3.jpg
在药品的生产、研究及检验等过程中，常常会遇到有机化合物的分离、提纯和鉴别等问题。有机化合物的鉴别、分离和提纯是三个既有关联而又不相同的概念。 分离和提纯的目的都是由混合物得到纯净物，但要求不同，处理方法也不同。分离是将混合物中的各个组分一一分开。在分离过程中常常将混合物中的某一组分通过化学反应转变成新的化合物，分离后还要将其还原为原来的化合物。提纯有两种情况，一是设法将杂质转化为所需的化合物，另一种情况是把杂质通过适当的化学反应转变为另外一种化合物将其分离（分离后的化合物不必再还原）。鉴别是根据化合物的不同性质来确定其含有什么官能团，是哪种化合物。如鉴别一组化合物，就是分别确定各是哪种化合物即可。在做鉴别题时要注意，并不是化合物的所有化学性质都可以用于鉴别，必须具备一定的条件：（1） 化学反应中有颜色变化（2） 化学反应过程中伴随着明显的温度变化（放热或吸热）（3） 反应产物有气体产生（4） 反应产物有沉淀生成或反应过程中沉淀溶解、产物分层等。本课程要求掌握的重点是化合物的鉴别,为了帮助大家学习和记忆，将各类有机化合物的鉴别方法进行归纳总结，并对典型例题进行解析。一．各类化合物的鉴别方法1.烯烃、二烯、炔烃：（1）溴的四氯化碳溶液，红色腿去（2）高锰酸钾溶液，紫色腿去。2．含有炔氢的炔烃：（1）硝酸银，生成炔化银白色沉淀（2）氯化亚铜的氨溶液，生成炔化亚铜红色沉淀。3．小环烃：三、四元脂环烃可使溴的四氯化碳溶液腿色。4．卤代烃：硝酸银的醇溶液，生成卤化银沉淀；不同结构的卤代烃生成沉淀的速度不同，叔卤代烃和烯丙式卤代烃最快，仲卤代烃次之，伯卤代烃需加热才出现沉淀。5．醇：（1）与金属钠反应放出氢气（鉴别6个碳原子以下的醇）；（2）用卢卡斯试剂鉴别伯、仲、叔醇，叔醇立刻变浑浊，仲醇放置后变浑浊，伯醇放置后也无变化。6．酚或烯醇类化合物：（1）用三氯化铁溶液产生颜色（苯酚产生兰紫色）。（2）苯酚与溴水生成三溴苯酚白色沉淀。7．羰基化合物：（1）鉴别所有的醛酮：2，4-二硝基苯肼，产生黄色或橙红色沉淀；（2）区别醛与酮用托伦试剂，醛能生成银镜，而酮不能；（3）区别芳香醛与脂肪醛或酮与脂肪醛，用斐林试剂，脂肪醛生成砖红色沉淀，而酮和芳香醛不能；（4）鉴别甲基酮和具有结构的醇，用碘的氢氧化钠溶液，生成黄色的碘仿沉淀。 8．甲酸：用托伦试剂，甲酸能生成银镜，而其他酸不能。9．胺：区别伯、仲、叔胺有两种方法（1）用苯磺酰氯或对甲苯磺酰氯，在NaOH溶液中反应，伯胺生成的产物溶于NaOH；仲胺生成的产物不溶于NaOH溶液；叔胺不发生反应。（2）用NaNO2+HCl：脂肪胺：伯胺放出氮气，仲胺生成黄色油状物，叔胺不反应。芳香胺：伯胺生成重氮盐，仲胺生成黄色油状物，叔胺生成绿色固体。10．糖：（1） 单糖都能与托伦试剂和斐林试剂作用，产生银镜或砖红色沉淀；（2） 葡萄糖与果糖：用溴水可区别葡萄糖与果糖，葡萄糖能使溴水褪色，而果糖不能。（3）麦芽糖与蔗糖：用托伦试剂或斐林试剂，麦芽糖可生成银镜或砖红色沉淀，而蔗糖不能。
因为很多物质由于种种原因不能用试验的方法得到校正因子可以查有效碳数后计算得到相对校正因子，但很多都查不到，请问哪位大侠知道有效碳数可以在那些资料上查啊？我主要要知道含F,Cl的烷烃或烯烃化合物的有效碳数谢谢或者告诉我C-C-F/Cl,或C=C-F/Cl的C-F/Cl对C数的贡献是多少
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