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示差分析

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  • 分析方法的允许差

    各位大神,我们实验室前两天审核被开了个不符合项是分析方法在验证时没有做实验室内的允许差。我想知道什么是实验室内允许差,什么是实验室间允许差?我一直认为允许差就是允许接受的误差,但是不知道具体怎么操作?求助各位专家!!

  • 选购热分析仪或差式扫描热量计(DSC)

    本人欲选购一台热分析仪或差式扫描热量计(DSC),用于测量聚乙烯(PE)原料及产品的氧化诱导期,因本人不懂这方面测试,希望有熟悉相关设备的朋友帮忙。也希望设备厂家介绍或寄资料并报价。E-mail:xatwa@sohu.com

  • 影响分光光度计透射比示值偏差的原因分析

    紫外可见分光光度计作为化学物质定量分析的常用仪器,广泛应用于科研、生产、国防等各个领域。为了保证仪器测量数值的准确可靠,必须依据JJG178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计》检定规程进行检定。然而在使用和检定过程中,常遇到仪器透射比示值发生偏差或检定结果有所不同,对此,笔者从以下三个方面对产生偏差的原因进行分析。一、从仪器和样品在光路上分析分光光度计的基本原理是,溶液中的物质在光的照射激发下,具有选择性吸收现象,可对物质进行定性和定量的分析。它符合朗伯-比耳定律:式中:T——透射比;I——透射光强度;I0——入射光强度;A——吸光度;K——吸收系数;C——溶液的浓度;L——溶液的光径长度。而朗伯-比耳定律应用的条件是:一是必须使用单色辐射光;二是吸收发生在均匀的介质;三是吸收过程中,吸收物质互相不发生作用。在实际工作中,吸光度与浓度之间的线性关系常常发生偏离,其主要因素有以下几点:1.仪器的非单色光影响在紫外可见分光光度计中,使用连续光源和单色器分光,得到的不可能是真正的“单色光”。为了保证足够的光强,分光光度计的狭缝必须保持一定的宽度。因此,由出射狭缝照射到被测物质上的光,并不是理论上要求的单色光,而是一个有限宽度的谱带,称为光谱带宽。来自出射狭缝的光,其光谱带宽大于吸收光谱谱带时,照射在样品上的光中就有非吸收光。随着光谱带宽的增大,吸收光谱的分辨力下降,而偏离朗伯-比耳定律。非吸收光愈强,对测定灵敏度的影响就愈严重,并且随着被测样品浓度的增加,非吸收光的影响增大。当吸收很小时,非吸收光的影响可以忽略不计。2.仪器的非平行光影响当入射光与吸收池的光学面不垂直时,使通过样品的实际光程大于吸收池的厚度。但这种情况对测量影响很小,一般可忽略不计。而此时未通过样品的光在比色架上或样品室内发生反射、散射现象,也会导致偏离朗伯-比耳定律。3.样品的散射影响由于样品的不均匀也会引起对朗伯-比耳定律的偏离。当被测样品中含有悬浮物或胶粒等散射质点时,入射光通过样品就会有一部分光因散射而损失掉,使透射光强度减小,实测吸收光度增大,导致偏离朗伯-比耳定律。4.样品的荧光影响某些物质吸收光以后,会辐射出波长与入射光波长不同的荧光,荧光的存在将导致朗伯-比耳定律失效。5.样品的化学因素在被测样品溶液中,被测组分发生离解、缔合、光化等作用,或与溶剂相互作用,就会使被测组分的吸收曲线明显改变(如吸收峰的形状、位置、强度以及精细结构都会发生变化),导致偏离朗伯-比耳定律。6.仪器的机械因素仪器生产时比色皿架的安装有微小偏差(不影响正常使用)。仪器比色皿架与比色架底板安装有微小偏移,使光束不能完全透过比色皿射入检测器,而射在比色皿以外部位,造成有效光能的损失,使入射的单色光强度发生变化,从而显示的透射比值偏离了标准值。还有的是仪器光门闭合不良导致漏光,而使透射比值发生偏离。二、从检定所用的标准器上分析检定分光光度计透射比值所用的标准物质,有用于检定可见光区的中性滤光片,以及用于检定紫外光区的标准中性滤光片或标准溶液。1.标准中性滤光片用于检定可见光区的中性滤光片。每片滤光片的证书都给出了可见光区3个波长(通常为440nm、546nm、635nm)及相应光谱带宽下的透射比,其相对不确定度为0.5%,其透射比名义值为10%、20%、30%等。用于检定紫外光区的标准中性滤光片,每片滤光片的证书都给出了紫外光区4个波长(通常为235nm、257nm、313nm、350nm)及相应光谱带宽下的透射比,其相对不确定度为0.5%。滤光片本身的结构原因:以上光谱中性滤光片都是经过长期稳定性考核可作为标准物质使用的,这里要提的是这种标准滤光片其本身结构杂散光、波长误差、样品不均匀等所带来的影响在检定时是不予考虑的,但在引起透射比示值偏差的不确定度分析中是要考虑的因素。另外,标准滤光在加工质量上,因其边缘是由金属外壳包装固定,当外壳出现细微变形(不影响正常检定),这种情况下的透射比示值就可能脱离实际测量值。同时,当标准滤光片的表面有灰尘或其他脏物时,也直接影响示值准确性,因此在实际工作中对光谱中性滤光片应注意保持清洁。滤光片的方向性问题:有些滤光片是有方向性的,所以检定时应按标准滤光片上所指示的方向放置于比色架中,否则也可能引起偏差。2.标准溶液紫外分光光度标准溶液包括一个空白及一个吸光度(透射比)的标准溶液,GBW(E)130066为K2Cr2O7的溶液。当用液体标准物质作为标准器进行检定时,必须使用标准石英吸收池,其两透光面的垂直距离为(10.00+0.002)mm,且两透光面的平面性和平行性均需严格控制。使用时可用同一吸收池作空白与标准的测量,以便得到溶液的净透射比。如果使用不同的吸收池作空白与标准的测量时,应严格控制吸收池的配套。最好对配套误差进行修正。标准溶液的温度也会影响透射比示值,标准溶液的证书也给出了不同温度下标准溶液的透射比值。而检测室内环境的温度与标准溶液的温度并不完全一致,这一偏差也影响了透射比示值的测量准确性。三、从仪器的样品室及人员操作上分析透射比准确度是指仪器透射比示值与透射比约定真值间的一致程度。透射比重复性是指对仪器透射比示值进行多次测量所得结果之间的一致性。在对透射比示值检定时,除了要按JJG178-2008的要求进行检定外,还应注意:1.有的仪器未达到一定预热时间,会造成光电系统不稳定,透射比值会发生漂移,所以要按说明书的要求,对仪器进行必要的预热。2.有些国产设备中上限位器的作用是由底架的弹珠决定的,即使上面的位置对好了,还要注意弹珠的定位手感,这一点十分重要。尤其是在30%挡,最容易拉过一点点,透射比的偏差是很大的,检测时要给予充分考虑。3.有的仪器由于长时间使用后会使光门组件损坏,使光门的闭合不良,用手轻压盖板,仪器示值会发生明显变化,这会造成透射比值的重复性偏差,此时需对光门组件进行调整方可使用或检定。4.对于有方向性的标准滤光片,检定应按方向把标准滤光片放置于样品室比色架上。四、结束语通过上述对影响分光光度计透射比值偏差的各类原因分析,我们知道透射比示值是分光光度计的一项重要技术指标。我们在检定、检修或使用分光光度计的过程中,当透射比示值发生偏差或超标时,应考虑上述因素的影响,以免作出误判或错误的检测结论。而在对分光光度计透射比偏差的不确定度来源分析中也应视情况考虑上述因素的影响。(选自网络)

  • 分析方法允许差求助

    各位大神,我们实验室前两天审核被开了个不符合项是分析方法在验证时没有做实验室内的允许差。我想知道什么是实验室内允许差,什么是实验室间允许差?我一直认为允许差就是允许接受的误差,也有人说是方法的正确度,不知道具体怎么操作?求助各位专家!!

  • 【求助】平行分析结果如何判定是否超差

    yb/t949-1979《化学分析允许差制定方法》中“在同一实验室内用同一分析方法。对同一试样独立地进行k次分析,如果k个分析值地极差不超过相应地Tk,则认为室内精密度达到要求。否则,就叫做超差。这时,其中至少有一个分析值可疑。室内允许差地使用方法同样适用于平行分析结果。”GB/T 1467- 1978 《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》中“ 用冶金产品化学分析方法标准分析, 所报出的分析结果的极差值如不超过相应的允许差, 则认为分析结果合格, 否则就叫做超差”。《工厂分析化验手册》中“在平行分析二份或二份以上试样时,所得之分析数据地极差值不超过所载允许差二倍者(即正负允许差以内),均应认为有效,以求得平均值。”《化学实验室手册》中“例行测量中,一般一个试样做两个平行测定。如果两次实验结果之差不超过双面公差(即公差得2倍),则取平均值报告化验结果。”搞不清楚,平行分析的极差值是与允许差比较,还是2倍允许差比较来判定是否超差,请高手解答。

  • 【原创】奥式气体分析仪和红外在线监测数据偏差

    用奥式气体仪分析标准气体没有偏差,但是,用该标准气体标定的红外在线监测的煤气数据,和奥式气体仪分析的有偏差,这是为什么,而GB12205-90国家标准人工燃气组分的化学分析方法 已废除,那奥式气体分析仪 该怎么定位呢?请教各位高手

  • 力学试验结果的偏差分析问题

    对于物理性能的检验,各位前辈应该也都遇到过这种问题,就是自己实验室的结果与其他实验室结果不一致时,怎么去评价分析?小弟刚参加工作一年,还请各位前辈指点,感激不尽!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09505.gif一、两个实验室比对时:1、纯比对试验,进行一定数量试样(比如10个或25个)的测试,这是候可以用什么统计方法进行分析?2、质量异议等,客户1个数据、自己1个数据,这是候怎么评价?标准里都没给出允许偏差。二、三个或三个以上实验室比对:1、纯比对试验,进行一定数量试样的测试,这是候用什么统计方法合适?2、各实验室只进行的少数量的试验,比如每个实验室做了1个或2个试样,这时候该咋分析?

  • 【讨论】茶叶中农残分析时基质效应的影响

    请问各位在检测茶叶中S-421或其它农残时碰到过以下情况:在ECD上检测为N.D的样品,做一系列的加标回收,在质谱上进样,回收率很高,均超140%,且随加标量的减少而增大。(前处理方法是可行的)这是否是因为存在基质增强效应?该如何解决?有没人试过加分析保护剂?茶叶中用何种分析保护剂较好?谢谢!!!!

  • 巧用Excel数据透视表实现GMP偏差趋势分析

    巧用Excel数据透视表实现GMP偏差趋势分析

    [color=#2e3033]随着监管机构对数据完整性越发重视,很多QA朋友都发现了这样一个事实,近几年偏差数量出现了逐年显著上升的趋势。究其原因,无非是在当前数据可靠性大潮之下,原来可以暗地里处理掉的偏差,现在都得规规矩矩按流程来记录了。[/color][color=#2e3033]这不只明显增大了QA人员的日常工作量,如针对各偏差个案的调查、评级、审批、关闭等,还增加了不少的分析统计工作量。嗯,不同部门、不同时间段、不同类型、不同原因,还要分析趋势,不少人应该在季度偏差回顾或年度偏差回顾时头都大了。[/color][color=#2e3033]效率稍高一点的,在Excel中使用组合排序、组合筛选的方式进行数据分析,还有一些甚至在用手动计算的原始方式。[/color][color=#2e3033]这都太Out了,不仅低效还常常出错。今天,笔者就为大家介绍如何巧用Excel的数据透视表功能来实现偏差趋势分析。如果你还不知道什么是数据透视表,就实在太out了。[/color][color=#2e3033]数据透视表是一种交互式的表,可以进行某些计算,如求和与计数等。所进行的计算与数据跟数据透视表中的排列有关。之所以称为数据透视表,是因为可以动态地改变它们的版面布置,以便按照不同方式分析数据,也可以重新安排行号、列标和页字段。每一次改变版面布置时,数据透视表会立即按照新的布置重新计算数据。另外,如果原始数据发生更改,则可以更新数据透视表。[/color][b][color=#2e3033]第一步:数据整理[/color][/b][color=#2e3033]首先,我们需要把所有的偏差的主要信息录入到Excel表格中,这一步很关键,如果平时有做这方面的工作,那就可以省很多时间了。录入时需要注意的是,对于需要做趋势分析的项目务必要作为单独的一行(列),例如:偏差时间、偏差所属项目、偏差类型、偏差原因……[/color][img=,900,478]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903081126391378_6282_3419387_3.png!w900x478.jpg[/img][color=#2e3033] [/color][color=#2e3033]选中表格数据部分,点击开始,选择套用表格格式。[/color][img=,900,506]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903081126513434_7346_3419387_3.png!w900x506.jpg[/img][color=#2e3033] [/color][color=#2e3033]这一步,主要是为表格添加初步的数据筛选功能。[/color][b][color=#2e3033]第二步:使用数据透视表处理数据[/color][/b][color=#2e3033]点击插入,数据透视表,选择数据透视图和数据透视表。下面,笔者用两个比较具有代表性的例子来进行效果展示。[/color][img=,900,506]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903081127066804_3080_3419387_3.png!w900x506.jpg[/img][img=,900,480]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903081127216234_5255_3419387_3.png!w900x480.jpg[/img][color=#2e3033] [/color][b][color=#2e3033]例一:偏差数量统计[/color][/b][color=#2e3033]例如,你想按年份进行偏差分类汇总,则只需在右侧数据透视图字段选项中勾选年份,使用鼠标拖动年份到图例(轴)和值。[/color][color=#2e3033]更改值计数方式,单击“计算项:年份”,右键选择值字段设置,计算类型选择“计数”。[/color][color=#2e3033]简单几步,即可按年份统计出数据汇总表中的偏差数量。[/color][img=,900,477]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903081127396308_1851_3419387_3.png!w900x477.jpg[/img][img=,900,436]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903081127520768_9487_3419387_3.png!w900x436.jpg[/img][align=center][color=#2e3033]例一图[/color][/align][b][color=#2e3033]例二:多条件数据统计[/color][/b][color=#2e3033]如果想在之前按年进行分类的基础上,进一步按照产品,归属原因进行分类统计,也只需几步简单操作即可实现。[/color][color=#2e3033]点击插入,数据透视表,选择数据透视图和数据透视表,插入数据透视表到一个新表。[/color][color=#2e3033]在数据透视图字段中勾选“年份”、“归属原因”、“产品”字段。(实际操作根据个人需要勾选字段即可)。[/color][color=#2e3033]调整字段顺序。拖动归属原因到图例和值,拖动年份和产品字段到轴。[/color][color=#2e3033]就这样,几步勾选和拖拽,就可以轻松实现多条件的数据统计。[/color][img=,900,437]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903081128308438_9509_3419387_3.png!w900x437.jpg[/img][align=center][color=#2e3033]例二图[/color][/align][b][color=#2e3033]第三步:数据分析[/color][/b][color=#2e3033]通过使用数据透视表,我们可以很轻易的计算出某类型偏差的数量、在总偏差数中所占的比例、以及随时间变化的趋势。在进行偏差回顾时,可以直接引用数据透视表,辅以少量的文字归纳即可形成简洁而充实的回顾报告,为所有相关人员改进质量工作提供直观而准确的依据。[/color][b][color=#2e3033]结语[/color][/b][color=#2e3033]当然,Excel无论用于偏差记录还是偏差分析,都是GMP相关,其合规问题必定无法回避。[/color][color=#2e3033]利用Excel能为提高工作效率带来立竿见影的效果,投入成本低,适应性强。实验室的信息化与自动化可以从Excel开始。eInfotree软件能弥补Excel在GxP领域合规性上的差距,实现Excel的用户访问控制,审计追踪,电子签名,完全符合CFR21Part11的要求,让制药企业无顾虑地享用电子表格带来的便利。[/color][color=#2e3033]文章转自微信公众号:实验室信息化与自动化,历史文章中有大量Excel应用或合规方面的文章,有兴趣的读者可直接查阅,或留言咨询。[/color][hr/]

  • 差压开关的风险分析及原理

    差压开关常用于冷冻站系统、平衡集水器与分水器之间的压差。此差压开关的MPDM浮点动作接通触点后,操纵旁通阀门开启与闭合从而实现供回水压差的平衡。当系统压差增大而超过控制器的设定值时,阀门则进而开大,更多的水转向流经旁通阀,从而使系统供回水压差减少。亦适用于气体或液体压差的应用。压差控制器是一种用于防止制冷压缩机因润滑油的压力不足而损坏轴瓦的保护装置。 差压开关的工作原理是: 根据作用在两个相对的感压元件(波纹管)上。两个不同压力其差值所产生的力由弹簧平衡如果小于调定值时。由于杠杆的作用,这时开关接通延时机构中的电加热器,在一定的延时范围内(约60秒左右)使延时开关动作,切断电机电源使压缩机停车,同时加热器停止加热。控制器的延时机构中装有手动复位装置,当压缩机由于油压建立不起而停车,控制器动作后不能自动复位,须待排除故障后再按一下复位按钮,才能使延时机构中的延时开关接通电机电源使压缩机启动 差压开关采用膜片—活塞组合感应,适合从低到高的差压,流体动力或过程应用中的不同静压,以及过范围的脉冲压力或范围的循环率。可用于空气、气体、油、水等无腐蚀性的介质。压差控制器的外壳盖上装有试验推钮,测试延时机构的可靠性,当制冷压缩机在运转时,将推或依箭头方向推动,推动时间须大于延时时间,在经过一定的延时时间后,如能切断电机电源,则说明延时机构能正常工作。 差压开关是一个压差比较器,起压差值是接被控采暖系统的阻力选用,差压开关回水侧内的弹簧反力用来平衡供水与回水间的压力差。当差压开关被控采暖系统的一些用户进行室温调节阻力增加或减少时,会引起循环水量,直至差压开关膜片两策的压力在弹簧的作用下平衡为止。差压开关双通道自动调节阀的位置也从新确定,因而能保证被控系统的供回水间压差基本不变。压差控制在实现中是比较困难,特别是在生物安全实验室中,要得到并保持精确、稳定的压差对于控制工程师而言绝对是一件具有挑战性的任务。因此在设计压差控制系统时,必须要根据实际情况从以下几个方面进行分析和确定:①风险分析评估;②定风量系统和变风量系统选择;③压差控制和余风量控制方法;④控制信号与噪声的影响;⑤制稳定性及响应速度;⑥建筑结构对压差控制的影响;⑦风管泄漏对压力控制的影响。

  • 光谱分析仪精密度差产生的原因

    在光谱分析仪测定过程中,精密度是重要指标之一,与光谱仪本身、方法设置、分析测试人员水平有关系,没有高精密度的方法,就无法保证数据的准确性。操作者在工作中会经常碰到测试数据波动大,常量分析ESD%大于2%等故障现象。这种现象就是数据精密度差的表现,也就是专业上所说的信号噪声大。上面阐述了等离子炬形成的条件,下面[url=http://www.huaketiancheng.com/][b]原子发射光谱仪[/b][/url]小编从环境因素、光源系统。试样引入系统和光学系统详细分析数据光谱分析仪精密度差产生的原因。  在环境因素中,环境温度没有在规定范围内时会发生谱峰偏移;排风量不稳定会使“火焰”跳跃。例如,排风口与阵风方向相对或者快速开关实验室推拉门,容易导致排风量忽大忽小。ICP光谱仪巨力振动源(如车间)、强磁场(光电直读光谱仪)接近,会导致数据不稳定。可以采取控制环境因素的办法来保证,它是保证光谱分析仪数据精密度的必要条件之一。  光谱分析仪开机后,光室温度变化应小于±1°C,若光谱分析仪温度未稳定在该值,光室内光学元素由于受温度影响,各光学元件的相对位移产生变化,导致待分析谱线位置漂移和分析数据失真。因此仪器主要应充分预热,在光室温度稳定在其仪器额定值时才可以进行测定。  在光源系统中,等离子炬温度也会影响其精密度变化,影响因素有载气流量。载气夜里、频率和输入功率和低点离电位的释放及。载气流量增大,中心部位温度下降;温度随载气气压的降低而增加;频率和输入功率的增大激发温度随之增高;引入低点离电位的释放剂的等离子体,其温度将增加。RF功率不稳定会影响数据精密度,如果RF功率有1%的漂移,元素强度值就能发生1%的变化,其原因是因为氩气不纯或者循环水温度突然发生变化造成的,可以用氩线的稳定性来检测。  在光谱仪试样引入系统中,首先要检测样品溶液是否均匀,比如容量瓶定容是否摇匀;查看仪器登记记录,检查等离子气的流量和压力、雾化气体的流速和压力及试液提升量等指标是否和上次一致,这是因为气体压力和流量的变化会影响到原子化效率和基态原子的分布导致数据精密度变差;由于仪器长时间进行检测工作,蠕动泵管弹性变差。蠕动泵管的经常挤压部位颜色变暗时,蠕动泵管则需要更换。上节所述进样系统毛细管、泵管、雾化器和中心管发生堵塞或者炬管太脏,会使雾化效率降低导致数据精密度表差,可采用延长冲洗时间,试样盒硝酸溶液(1+5)间隔进样等两种方式来解决,有机样品用煤油解决。泵夹优化不好,或者泵管泵夹松动,致使进样不均匀导致光谱强度值发生改变,可重新设置泵速,调节泵管,并且经常要给泵柱和轴承上油保持其润滑。  影响光谱分析仪的其他方面,分析谱线的选择不合适,多数靠近CID边缘20个像素的谱线强度通过较低也会导致数据精密度变差,尽管它们有的谱线没有光谱干扰,但是位于紫外区波长190nm元素谱线以下的建议少用,如果要用,应用99.999%的氩气吹扫检测器8h以上。快门故障或者狭缝积灰导致部分元素数据精密度变差,其特点是长波谱线、短波谱线要么分别变差要么同时变差。此故障可以采取延长积分时间来应急,等待维修人员维护。谱线积分时间不会增加信号的强度,但可以改善精密度与检出限。不过太长的积分时间将影响的分析速度。  对于用光电倍增管做检测器的光谱分析仪,还应该注意曝光很差也会影响数据的精密度,故障现象可以分为全部元素差和部分元素差。如果发生全部元素差的现象,操作者可以通过一次检查高压电源输出是否稳定,实验灯是否接触不了,高压插头是否没有插牢和积分箱输出控制芯片是否失效。光电倍增管座是否损坏,高压衰减器拔盘开关是否完好以及该元素的积分拨盘是否完好等方面确认故障。

  • 【第三届原创参赛】普洱生茶与熟茶的液质联用分析及模式识别

    [font=宋体][size=3][color=#d40a00]维权声明:本文为[b]19870901[/b]原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。[/color][b] 普洱生茶与熟茶的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]分析及模式识别[/b][/size][/font][align=center][size=3][font=Times New Roman]Pattern recognition applied to [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS profiles of polyphenols and caffeine in Pu-Er raw tea and Pu-Er ripe tea[/font][/size][/align][size=3][b]摘要:[/b][/size][size=3][font=宋体]采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]技术及高效液相色谱法对普洱生熟茶中的主要成分进行定性和定量分析。鉴定出普洱茶水溶液中[/font][font=Times New Roman]8[/font][font=宋体]种主要成分,分别为没食子酸([/font][font=Times New Roman]GA[/font][font=宋体])、没食子酸儿茶素([/font][font=Times New Roman]GC[/font][font=宋体])、表没食子酸儿茶素([/font][font=Times New Roman]EGC[/font][font=宋体]),儿茶素([/font][font=Times New Roman]C[/font][font=宋体]),[/font][font=宋体]表儿茶素([/font][font=Times New Roman]EC[/font][font=宋体]),表没食子酸儿茶素没食子酸酯([/font][font=Times New Roman]EGCG[/font][font=宋体]),表儿茶素没食子酸酯([/font][font=Times New Roman]ECG[/font][font=宋体])和咖啡因([/font][font=Times New Roman]CAF[/font][font=宋体])。建立这[/font][font=Times New Roman]8[/font][font=宋体]种成分[/font][font=Times New Roman]HPLC[/font][font=宋体]含量测定方法,方法学考察结果良好。以这[/font][font=Times New Roman]8[/font][font=宋体]种成分的含量为指标,对普洱生茶和熟茶各[/font][font=Times New Roman]20[/font][font=宋体]批进行主成分分析、聚类分析和判别分析,能准确的区分普洱生茶与熟茶,可信度高。为普洱生熟茶的鉴定及品质研究提供了科学依据。[/font][/size][size=3][b][font=宋体]关键词:[/font][/b][font=宋体]普洱生茶;普洱熟茶;[/font][font=Times New Roman]HPLC[/font][font=宋体];[/font][font=Times New Roman][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS[/font][font=宋体];聚类分析;主成分分析;判别分析[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][/font][/size]

  • 当分析方法允差遭遇商品品位差,我们怎么办?

    如题,请大家讨论。 如国家标准中锰硅合金中锰含量50.00%-75.00%的实验室间允差为0.4%,实验室内虽然没明确,但同一实验室对不同细样的分析结果误差在0.2%或0.3%,我们认为也是可以接受的。但在商品采购协议中却规定为0.1%的间隔,如品位锰含量为58.00%的合金,每比58.00%降低0.1%,采购价就要将10元/吨。如果你的实验室两份细样的检测结果差了0.2%,你该如何解释,如何处理?

  • 【原创】差压变送器故障诊断及维修分析

    差压变送器的工作原理:    差压变送器的原理是,来自双侧导压管的差压直接作用于变送器 传感器双侧隔离膜片上,通过膜片内的密封液传导至测量元件上,测量元件将测得的差压信号转换为与之对应的电信号传递给转换器,经过放大等处理变为标准电信号输出。 差压变送器的几种应用测量方式: 1. 与节流元件相结合,利用节流元件的前后产生的差压值测量液体流量。 2. 利用液体自身重力产生的压力差,测量液体的高度。 3. 直接测量不同管道、罐体液体的压力差值。 应用中的故障判断及分析 变送器在测量过程中,常常会出现一些故障,故障的及时判定分析和处理,对正在进行了生产来说是至关重要的。我们根据日常维护中的经验,总结归纳了一些判定分析方法和分析流程。 1. 调查法:回顾故障发生前的打火、冒烟、异味、供电变化、雷击、潮湿、误操作、误维修。 2. 直观法:观察回路的外部损伤、导压管的泄漏,回路的过热,供电开关状态等。 3. 检测法: 1)断路检测:将怀疑有故障的部分与其它部分分开来,查看故障是否消失,如果消失,则确定故障所在,否则可进下步查找,如:智能差压变送器不能正常Hart远程通讯,可将电源从表体上断开,用现场另加电源的方法为变送器通电进行通讯,以查看是否电缆是否叠加约2kHz的电磁信号而干扰通讯。 2) 短路检测:在保证安全的情况下,将相关部分回路直接短接,如:差变送器输出值偏小,可将导压管断开,从一次取压阀外直接将差压信号直接引到差压变送器双侧,观察变送器输出,以判断导压管路的堵、漏的连通性。 3) 替换检测:将怀疑有故障的部分更换,判断故障部位。如:怀疑变送器电路板发生故障,可临时更换一块,以确定原因。 4)分部检测:将测量回路分割成几个部分,如:供电电源、信号输出、信号变送、信号检测,按分部分检查,由简至繁,由表及里,缩小范围,找出故障位置。

  • TG热重分析仪 热重分析仪TGA,DSC差示热扫描仪测试标准及测试方法

    TG热重分析仪 热重分析仪TGA,DSC差示热扫描仪测试标准及测试方法http://www.faruiyiqi.com/upfile/article/20141018156682889985.jpg热重分析仪FR-TGA-101热重分析仪http://www.faruiyiqi.com/images/home.gif 产品详细介绍: 热重分析法(TG、TGA)是在升温、恒温或降温过程中,观察样品的质量随温度或时间的变化,目的是研究材料的热稳定性和组份。广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。测量与研究材料的如下特性:热稳定性、分解过程、吸附与解吸、氧化与还原、成份的定量分析、添加剂与填充剂影响、水份与挥发物、反应动力学。技术参数:1. 温度范围: 室温~1150℃2. 温度分辨率: 0.1℃3. 温度波动: ±0.1℃4. 升温速率: 1~80℃/min5. 温控方式: 升温、恒温、降温6. 冷却时间: 15min (1000℃…100℃)7. 天平测量范围: 1mg~2g ,可扩展至30g8. 解析度: 0.1μg9. 恒温时间: 0~300min 任意设定10.显示方式: 汉字大屏液晶显示11.气氛装置: 内置气体流量计,包含两路气体切换和流量大小控制(气氛:惰性、氧化性、还原性、静态、动态)12.软件: 智能软件可自动记录TG曲线进行数据处理、打印实验报表13.数据接口: RSS-232接口,专用软件(软件不定期免费升级)14.电源: AC220V 50HzANSI/ASTM D2288-2001 增塑剂受热重量损耗测试方法(X-15-373-1) Test Method for Weight Loss of Plasticizers on Heating (X-15-373-1) (08.02)ANSI/ASTM D6375-2009 用热重分析仪(TGA)测定润滑油蒸发损耗的试验方法(Noack法) Test Method for Evaporation Loss of Lubricating Oils by Thermogravimetric Analyzer (TGA) (Noack Method)ASTM D6382-1999(2005) 屋顶和防水屋顶膜材料的热重力和动态机械分析的标准操作规程 Standard Practice for Dynamic Mechanical Analysis and Thermogravimetry of Roofing and Waterproofing Membrane MaterialASTM E2402-2005 热重分析仪的质量损耗和剩余量测量验证的标准试验方法 Standard Test Method for Mass Loss and Residue Measurement Validation of Thermogravimetric AnalyzersASTM E2551-2007 和热重分析仪一起使用的湿度发生器湿度校正(或构型)的标准试验方法 Standard Test Method for Humidity Calibration (or Conformation) of Humidity Generators for Use with Thermogravimetric AnalyzersASTM E2550-2007 热重分析法测定热稳定性的标准试验方法 Standard Test Method for Thermal Stability by ThermogravimetryASTM E1641-2007 用热重分析法的分解动力学用标准试验方法 Standard Test Method for Decomposition Kinetics by ThermogravimetryASTM E2043-1999(2006) 热重分析法测量农业辅助剂溶液中不挥发物质的标准试验方法 Standard Test Method for Nonvolatile Matter of Agricultural Adjuvant Solutions by ThermogravimetryBS EN 60811-4-1-2004 电缆和光缆的绝缘和护套材料.通用试验方法.聚丙烯和聚丙烯化合物专用方法.抗环境应力致裂.熔化流动指数测量 Insulating and sheathing materials of electric and optical cables - Common test methods - Methods specific to polypropylene and polypropylene compounds - Resistance to environmental stress cracking - Measurement of the melt flow index - Carbon black and/or mineral filter content measurement in PE by direct combustion - Measurement of carbon black content by TGA - Assessment of carbon black dispersion in polyethylene using a microscopeBS ISO 12989***** 铝生产用碳素材料.焙烧阳极和侧壁块.空气反应性的测定.热重分析法 Carbonaceous materials used in the production of aluminium - Baked anodes and sidewall blocks - Determination of the reactivity to air - Thermogravimetric methodBS EN ISO 11358-1997 塑料.聚合物的热重分析法(TG).一般原理 Plastics - Thermogravimetry (TG) of polymers - General principlesBS ISO 11358-*****塑料.高聚物的热重分析法(TG).活化能测定 Plastics - Thermographimetry (TG) of polymers - Determination of activation energyBS ISO 21870-2005 橡胶配合剂.炭黑.热重分析法测定加热的高温损失 Rubber compounding ingredients - Carbon black - Determination of high-temperature loss on heating by thermogravimetryBS ISO 9924-3-2009 橡胶和橡胶产品.利用热重量分析法测定硫化橡胶和混炼胶料的成分.提取后的烃类橡胶,卤化橡胶和聚硅氧烷橡胶 Rubber and rubber products - Determination of the composition of vulcanizates and uncured compounds by thermogravimetry - Hydrocarbon rubbers, halogenated rubbers and polysiloxane rubbers after extractionDIN EN ISO 11358-1997 塑料.聚合物的热重测定.一般原理 Plastics - Thermogravimetry (TG) of polymers - General principles (ISO 11358:1997); German version EN ISO 11358:1997IEC 60811-4-1-2004 电缆和光缆绝缘和护套材料的通用试验方法.第4-1部分:聚乙烯和聚丙烯化合物专用方法.抗环境应力致裂.熔化流 Insulating and sheathing materials of electric and optical cables - Common test methods - Part 4-1: Methods specific to polyethylene and polypropylene compounds - Resistance to environmental stress c

  • 【求助】关于气质分析相对标准偏差

    我们在购买[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]的技术协议中约定:十溴联苯醚分析相对标准偏差 10ppm 时应≤2%.但供货方在验收时无法达到规定,不知各位老师在购买[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]时有否做这一项,你们是如何考察分析数据的重复性的?谢谢.

  • 【讨论】电子分析天平的期间检查

    各位同仁,想和大家讨论下关于电子分析天平的期间检查,不知道大家所在实验室,进行电子分析天平期间检查所用的法码有进行检定吗?本人刚接手这个,以前做这方面的同事去别地了,也不知道这个法码(期间检查用的)有没有进行检定,也不知道进行期间检查的法码需不需要检定。

  • 分析柱用了两次性能差

    如题,液相色谱柱用了一次,放置了一个用,再用时发现分析柱分离能力差。我也冲洗多次,但效果不佳,没有改变。

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  • GB7999中规定了实验室之间分析结果的相对误差应不大于表4所列允许差如何理解和实施?

    GB7999中规定了实验室之间分析结果的相对误差应不大于表4所列允许差。如果检测铝合金,Si含量参考值为9,其相对允许差为5,按照标准理解和计算,两个实验室的检测结果的最大差值不超过0.45。按常规正态分布,两个实验室的检测结果相差最大时应该在两个极端,即一个检测结果8.78,另一个检测9.22。但是如果以实验室之间分析结果的相对误差应不大于表4所列允许差理解,一家检测8.78,另一家检测为8.33也可以接受吗?这样的单侧检测误差就达到了0.67,总误差可能达到1.34,这样理解对吗?这又如何规避啊。

  • 元素分析仪压差大

    我们的元素分析仪elementar的,近期测样压差过大进气压约1500,出气压1000,请教各位大神,应如何排查?

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