时间分辨实验测量

项目名称：时间分辨光谱测量系统　　项目编码：HB2016063601060011　　项目联系人：李俊旭　　项目联系电话：0311-83086837　　采购人：河北大学　　采购人地址：河北省保定市五四东路180号　　采购人联系方式：0312-5079589　　代理机构：河北省国际招标有限公司　　代理机构地址：石家庄市工农路486号　　代理机构联系方式：0311-83086827　　本项目招标公告日期：2016-06-24　　定标日期：2016-07-15　　总中标金额：76万元　　合同履行日期：按合同约定　　采购数量：1套　　评审委员会成员名单：冯素江、王文淑、王庆林、张聪、祝梦林　　供货商信息：　　中标供应商名称：北京三宝兴业视觉技术有限公司　　中标供应商地址：北京市海淀区北四环西路9号银谷大厦908室　　中标供货商金额：76万元

4D前沿技术原位动态听客户说 CUSTOMER唯一一款适合实验室的动态显微CT揭秘革命性X射线显微CT显微CT，是现有的唯一一种能够对样品的内部结构和成分进行成像的显微镜方法。如今，显微 CT 的无损成像技术可以随着时间的变化跟踪记录样品的动态行为，时间就是第四维，这是最新的时间分辨显微CT（4D CT）。尽管4D CT向科学界展示了一种全新的研究方法，能够以微米级分辨率从内到外跟踪样品的变化过程，但该方法仍有一些局限性：实验室中的传统显微CT 是一种相对较慢的成像方法。在CT 360度旋转扫描过程中，采集的时间需要快于样品内部发生变化的时间，否则重建出的三维结果会有运动伪影，这意味着传统实验室中的时间分辨 CT 只能用于跟踪监测非常缓慢的过程，例如金属腐蚀，蠕变过程或缓慢结晶现象。在破坏性实验情况下，例如压缩实验，这类实验需要在不同阶段停止，以便进行准静态成像，传统时间分辨CT无法跟踪快速和不间断的变化过程。如今，最快速的解决方案是用同步加速器显微CT，它的时间分辨率远小于每秒一圈。然而，它们的可用范围相当有限、运行成本也十分昂贵。相对以上2种方案，动态显微 CT 解决方案DynaTOM，适用范围更广，性价比更高，目前，是市场上唯一一款介于传统实验室显微 CT 和同步加速器显微 CT 之间的桥梁。DynaTOM动态显微CT不仅具有高读取速度且高功率的 X 射线源和探测器，能够在几秒钟内采集完整的 3D 断层图像。更重要的是可实现样品或射线源-探测器的连续、无限旋转。解决哪些痛点FEATURES终于可实现不间断的3D原位实验的CT系统达到低至0.6微米的空间分辨率能构建出完整的层析图像，以秒为单位终于将实验室的显微CT时间分辨率极限降低到几秒钟应用场景 APPLICATION已经被成功应用于：一、作为验证计算模型的工具动态 CT 被用作数值模型的验证工具，预测和模拟泡沫金属的机械性能。这些泡沫金属是我们日常生活中存在的许多物体和材料的关键材料。它们在轻型车辆中使用但不会影响强度（航空航天、汽车），也可用于减振（作汽车的车前防撞缓冲区）。然而，表征这些泡沫金属并非易事，因为它们是不透明的、复杂的3D 结构。传统的机械测试只能从宏观角度测试材料性能，无法完全了解微观细节。因此，通常将数值建模作为一种新的工具来模拟实验和预测泡沫金属的应力应变行为。但到目前为止，还没有真正的方法可以验证这些数值模型的结果，因此引入了动态显微CT 来评估泡沫金属压缩模拟结果的有效性。（泡沫支柱的屈曲在实验（左）和模拟（右）中展现）二、作为量化药片快速结构变化的工具动态 CT 用于更好地了解药物固体剂型（片剂或胶囊）的溶解过程。剂型是控制患者的活性药物成分的主要形式，通常由压实的粉末和添加的赋形剂组成。为了将活性药物成分输送给患者，压实的片剂需要机械破碎成更小的颗粒。而辅料的混合是必不可少的，因为它可以控制药物在体内的释放过程并确保产品的品质。因此，固体剂型是在不同长度尺度上具有高度异质性的复杂结构。大多数了解片剂溶解行为的定量研究都是基于测量整个片剂或单个颗粒的体积增加。通常，体积增加是由于产品与水接触时的溶胀机制。可以通过液滴方法或直接通过毛细管吸收来添加水，并且通常可以直观地记录体积变化。然而，为了同时研究水在片剂内部的渗透、崩解和溶胀，需要以非破坏性和全 3D 方式可视化该过程。（动态实验在时间轴上的三个不同阶段。水锋在平板电脑上移动得非常快；吸水后，样品中存在大的裂缝和空隙，并且观察到体积增加。）三、更多应用实例，请搜索bilibili视频号：TESCAN中国实验室中的动态显微 CT 是时间分辨、无损成像的新前沿。在实验室显微 CT 系统上快速、不间断地成像的能力为先进材料开辟了新的评估方法，并使工程师能够通过原位实验验证或纠正材料行为。结合使用专业解决方案的数值模型，这种新的分析方法将显着提高新材料和设备的开发速度，同时降低其开发成本。(以上文章已被科技界4大杂志巨头之一Wiley旗下的Wiley Analytical Science收录。具体应用内容请关注下一期“前沿分享”） 敬请期待下一期...

为了应对气候变化，可再生能源的使用被认为是行业以及私人要实施的最优先行动之一。现今所谓干净能源的使用受到若干因素的限制，其中间歇性的性质，即电力在不同时间范围内波动，是一个特别具有挑战性的问题。此外，锂电池的广泛使用使其效率受限，从而阻碍了向零排放电力来源的过渡。另外，燃料电池利用化学反应将能源转化电能，从而规避了发电、运输和储存的时间依赖性问题。质子交换膜燃料电池 (PEMFC) 被认为是用于运输和其他移动应用的有前景的可再生能源 。图1. 质子交换膜燃料电池示意图。阳极(2H2 - 4h + + 4e -)和阴极(O2 + 4H+ + 4e - - 2H2O)发生了两个化学反应，从而产生电流。概述碳载铂电催化剂的降解过程 为了催化氧还原和氢氧化反应，碳载铂或铂合金纳米颗粒是目前应用最广泛的质子交换膜燃料电池电催化剂。然而，铂的高成本和稀缺性阻碍了其大规模的商业化。为了使这种类型的燃料电池在实际应用中具有竞争力，目前大量的研究集中在了解降解机制，最终目标是提高催化活性和稳定性。加速应力测试(ASTs)通常用于减少实验的测试时间。根据外加电位，可以区分出两种降解路径。1、当操作电位在≈6到≈1 V之间时，电化学Ostwald熟化过程有利于形成较大的Pt纳米粒子，而牺牲较小的Pt纳米粒子。2、当阴极电位大于5v时，碳载体的腐蚀会导致Pt纳米粒子的分离并最终形成聚集。 因此，纳米尺度的粒径分布研究成为了解电催化剂材料降解研究的重要部分。为此，小角X射线散射（SAXS）是一种强大的技术，可以提供关于催化剂形貌（纳米颗粒的形状、大小和粒径分布）等有价值的信息。催化剂降解循环中粒径分布的时间分辨演化可以通过对大量样品进行的非原位测量或通过更合适的原位操作进行推断。原位SAXS测试通常在同步辐射X射线光源进行，因为它们的强光源和碳载体的直接背景扣除。对于实验室光源进行的测试，背景通常是在无铂碳电极上进行非原位测量，其降解过程与研究对象的降解过程相同。通常，这需要二次单独实验，如果测量条件不相同，则在归一化过程中会产生额外的误差。数据采集的发展提供了用实验室X射线光源采集高质量催化剂降解原位SAXS数据的可能性 最近，来自哥本哈根大学和尼泊尔大学的一组研究人员提出了一种工作电极的新设计，可以在电池的无催化剂部分上记录操作背景数据，该部分进行了与催化剂膜相同的电化学处理。他们的概念验证研究表明，作为单个实验的一部分，在实验室X射线源上进行的原位SAXS测量可以进行适当的背景扣除。 使用加速应力测试前后（即使用新设计的工作电极）收集的背景数据获得的概率密度函数，与非原位测量的原始无电解样品上记录的数据进行比较（见下图）。第一个显著观察结果是电化学测试后采集的背景扫描归一化（图2b）比电化学测试前采集的背景扫描归一化（图2a）与原始样本更匹配。 此外，当将粒径分布作为AST步骤的函数进行分析时，使用包含两种不同粒径分布的模型，就会出现如图2 (b)所示的两种明显的转变:1、小颗粒的粒径尺寸不断增大，而大颗粒的粒径尺寸保持不变2、小颗粒的概率密度随大颗粒概率密度的增大而减小。 因此，原位SAXS测量结果表明，在ASTs作用下，Pt/C燃料电池的降解过程包括Pt的连续溶解，和Oswald熟 化，而不是粒子聚集的过程。图2. 概率密度随粒子直径变化的函数，从SAXS测量中获得，记录在AST周期的不同时刻。(a) AST周期前采集的归一化背景扫描数据。(b) AST周期后采集的归一化背景扫描数据。每张图的插图描述的是AST周期之前（并对其各自的背景扫描进行归一化）的样品与原始的非原位样品（不使用电解质测量）之间的比较。由Johanna Schröder和Jacob j.k Kirkensgaard提供。 这一概念验证研究证明了利用实验室X射线光源和改性电化学电池获得催化剂降解采集高质量SAXS数据的可能性。背景扣除的进展为实验室实验打开了机会的大门，与同步辐射相比，实验室测量为优化实验和重复性研究提供了更大的灵活性。同时，在实验室环境中获得的SAXS初步数据可用于设计更有效的同步辐射实验。

光学频率梳（Optical frequency comb，简称“光梳”）由大范围、等间隔的梳齿分量构成，每根梳齿均对应绝对频率，如同在光频上的一把梳子（或标尺）。得益于飞秒激光器和非线性光学的发展，1999年美国标准局和德国马普所的研究团队分别在实验上实现了光梳，解决了绝对光频率计量问题，J. L. Hall和T. W. Hänsch因此贡献而分享了2005年诺贝尔物理学奖。光梳的诞生同样给光谱测量领域带来了革命性突破，分辨率提高到皮米量级，光梳光谱学的新技术和新应用也在不断涌现。双光梳光谱学可以充分利用光梳在频率准确度、频率分辨率、光谱范围和脉冲宽度等方面的优势，在诸多基于光梳的测量技术中脱颖而出。在频域上，双光梳光谱学表现为两个有微小重复频率差异光梳的多外差探测，可以将探测光梳记录的待测谱线，如分子吸收谱，从光频转移到射频。双光梳光谱学可以利用光谱交织技术进一步将分辨率提高至几十飞米量级。然而现有方案测量时间大幅增加，使用温度或驱动电流调节时无法提供绝对频率参考，且分辨率仍有进一步提高至光梳梳齿线宽的较大空间。电光调制光频梳（简称“电光梳”）由对连续种子光的电光调制产生，用于构建双光梳系统时其具有天然的互相干性，无需复杂的锁定电路或相位校正算法，可以大幅降低系统复杂度。此外，由于电光梳具有不受谐振腔腔长限制的重复频率以及可自由调节的中心波长，由其构建的更具应用前景的双电光梳系统受到研究人员的广泛关注。上海交通大学何祖源、樊昕昱教授团队提出了一种新型双电光梳光谱测量方案，将光谱测量分辨率进一步提高到亚飞米量级，相较于现有方案提高了两个数量级。该方案利用外调制的稳频光作为扫频电光梳的种子光，可以在实现低频率误差快速光谱交织的同时，提供绝对光频率参考。图1 亚飞米分辨率双电光梳绝对频率光谱测量技术原理示意图研究团队在分析各性能指标的理论限制和相互制约关系的基础上，将光谱测量技术关注的综合性能指标（光谱分辨率、测量带宽以及测量时间）提高至奈奎斯特极限，并且可以通过多次平均提高测量信噪比。该方案用于测量分子吸收谱线和高Q值光纤法布里珀罗腔谐振谱线的实验结果，充分展示了该方案灵活实现超高光谱分辨率、高信噪比和高刷新率的能力。图2 氰化氢（HCN）气体吸收谱线的光谱测量结果图3 光纤法布里珀罗谐振腔反射谱的光谱测量结果该研究成果将推动超精细光梳光谱学的进一步发展，并在温室气体监测、精密光器件测试、生物化学传感，以及诸如电磁诱导透明等物理现象观测中具有非常重要的应用价值。

微秒级时间分辨超灵敏红外光谱仪 传统光谱仪由于光源，测量方式等限制，需要几秒钟或者更长的测量时间来获取一个完整的光谱。 然而，生物医学、化学动力学等许多过程都是发生在微秒级的时间内，这些过程是传统技术的光谱仪没办法观察到。IRsweep公司推出的IRis-F1时间分辨快速双光梳红外光谱仪是一种基于量子级联激光器频率梳的红外光谱仪，突破了传统光谱仪需要几秒钟或者更长的测量时间来获取一个完整的光谱的限制，能实现高达1 μs时间分辨的红外光谱快速测量，完美提供了结合高测量速度（微秒级时间分辨率）、高光谱分辨率和宽光谱范围的解决方案，这种高速的测量方案开启了生物医药、化学反应动力学光谱分析的全新的可能。IRis-F1 微秒级时间分辨超灵敏红外光谱仪 IRis-F1 微秒级时间分辨超灵敏红外光谱仪原理示意图 主要特点： 1 μs时间分辨率 高达0.25 ~0.5 cm-1波数分辨率 双量子级联激光频率梳技术提供高能量光源 测量数据信噪比高 易于微量及痕量光谱分析 方便易用、可靠性高 主要技术参数： 高信噪比广泛的应用领域： 时间分辨光谱 动力学研究 光催化研究 高通红外光谱分析 适用固体、液体、气体样品化学成分分析 主要应用案例：1、菌紫红质时间分辨红外光谱研究 菌紫红质（bacteriorhodopsin）是存在于细菌（如生活在盐湖中的嗜盐细菌）中的光敏跨膜质子泵。 菌紫红质结构示意图 盐湖中嗜盐细菌光敏变色 实验装置示意图 时间分辨快速双光梳红外光谱测量结果显示： 成功观察到微秒时间分辨下的菌紫红质光敏状态变化 在微秒测试时间内，mOD浓度下光谱结果良好 光谱噪音水平低 时间分辨快速双光梳红外光谱适用于： 直接分析快速生物过程 实时研究动力学变化 高通分析蛋白-配体相互作用 时间分辨快速双光梳红外光谱测量结果 2、光催化过程的时间分辨红外光谱研究 三联吡啶钌（Ru(bpy)32+ ）由于具有良好的受激发特性，在电致发光（ECL）检测领域有着广泛的应用。 光催化水分解反应机理: (i) Ru(bpy)32+ 被光激活；(ii) 消耗 S2O82- ，变为3+ 价转态 (iii)在 Co3O4 催化下，电子从水转移到 Ru(bpy)33+ 还原成2+价转态 相应的实验方案示意图 时间分辨快速双光梳红外光谱测量结果显示： 成功观察到微秒时间分辨下的催化反应 获得μOD浓度下信号 能结合ATR技术时间分辨快速双光梳红外光谱适用用于： 催化反应 化学反应 反应过程监控时间分辨快速双光梳红外光谱测量结果 3、时间分辨红外光谱进行远距探测 远距探测用于远程探测危险物质，如爆炸物、生物/化学试剂等在安全防护领域具有重要的意义。而远距探测依赖于来自遥远表面的光束反射信号探测，具有较大的挑战。 实验装置示意图IRsweep远程探测方案测量结果 IRsweep远程探测方案测量结果显示： 成功探测到远程物体的漫反射信号 较高的输出能量具有远程探测的优势 能探测到 1 μg/cm2 表面覆盖的信号IRsweep远程探测方案可用于： 国土安全 机场安检 IRsweep 相关光学产品 IRcell – 超长光程激光样品池 适用于红外激光吸收光谱 工业、医疗、环境领域的痕量气体检测 工业过程控制 安全监控 微量样品测试 更低容量更高灵敏度 光程长度：349 cm 样品池体积：38 ml 低边噪声水平： 成功探测呼唤气体中的CO2和CO 较长的光程具有痕量气体探测的优势 对痕量气体探测具有很高的信噪比IRcell适用用于： 工业、医疗、环境领域的痕量气体检测 工业过程控制 安全监控 微量样品测试 部分用户 2018年8月，首套新一代IRis-F1时间分辨快速双光梳红外光谱系统在德国柏林自由大学（ Free University of Berlin）的Joachim Heberle 教授组成功完成安装。 创新点：基于量子级联激光器频率梳技术，突破了传统光谱仪需要几秒钟或者更长的测量时间来获取一个完整的光谱的限制，能实现高达1μ s时间分辨的红外光谱快速测量。 微秒级时间分辨超灵敏红外光谱仪

2024年4月22日，中国科学院主管业务局组织专家组对物理所承担的国家重大科研装备研制项目“超高时空分辨原位多尺度量子测量系统的研制”进行了验收。专家组听取了项目负责人白雪冬研究员整体工作汇报、许智高级工程师原位电镜低温扫描探针装置和刘开辉教授原位电镜超快光学装置两个子系统的研制报告，以及用户报告、技术验收报告、档案验收报告和财务验收报告，现场核查了仪器设备运行情况和项目文档。专家组认为，项目组研制的超高时空分辨原位多尺度量子测量系统为国际首台，全部技术指标达到考核要求，圆满完成了总体目标，同意通过验收。该系统基于数字信息光学原理，发明了适用原位电镜的超快光谱测量技术，实现了超快脉冲光的光纤聚焦和扫描，解决了原位光谱测量实验中保持样品稳定和光纤信号保真采集的技术难题，使得原位电镜超快光学研究达到了原子分辨水平，技术专家现场测试时间分辨率为317飞秒。该系统还实现了原位电镜液氦杜瓦低温和变温条件下的电输运性质测量。项目组利用自主研制的装置，做出了原创性科研工作，成果发表在Nature等杂志上。原位电镜超快光学测量装置验收会现场

ICP-MS技术漫谈系列前篇回顾ICP-MS技术漫谈I: CeO+/Ce+ 和 BaO+/Ba+分不清楚？ICP-MS技术漫谈II icpTOF飞行时间质谱仪“免疫系统” – Notch Filter陷波技术ICP-MS技术漫谈III ICP-MS 谱图多原子离子干扰区分所需质量分辨率ICP-MS技术漫谈IV 无海平面，何来山峰海拔高度：论icpTOF全谱原始数据（包含基线信号）记录之重要性ICP-MS技术漫谈V 本文CCT模式TOFWERK ICPTOF 自1980年首次推出以来，电感耦合等离子体质谱ICP-MS技术已在多个领域（如地质学、环境科学、材料科学、法医学、考古学、生物学及医学等），成为一种成熟且广泛应用的多元素及同位素分析方法。ICP-MS以其卓越的灵敏度、低检出限、宽线性动态范围和多同位素检测能力而著称，同时还能与多种样品处理/进样技术（如色谱、电热蒸发、(单)微液滴生成和激光剥蚀等）耦合使用。同有机质谱类似，质谱干扰也是影响ICP-MS准确测量多种元素的主要挑战。这些干扰主要来源于单价或双价的原子及分子离子，其产生与等离子体、样品组成、ICP操作条件及相关样品的物理化学特性有关。目前，处理这些干扰的策略包括利用多极离子导引器与上游质量分析器内通入气体进行的离子-分子反应或产生动能差异，以及采用超高分辨率磁扇区ICP-MS技术以区分多原子干扰物。 使用有选择性的化学反应来减少对目标元素的干扰并将产生的附加干扰物的离子转移到未被占用的质荷比（m/z）通道，是一种有效的解决质谱干扰问题的方法。例如，引入氢气H₂ 作为反应气体能显著减弱由氩离子（Ar⁺ ）及基于氩的多原子离子所引起的背景干扰，使得能够在其丰度最高的同位素峰上检测到钙（Ca）、铁（Fe）或硒（Se）。此过程中主要的反应产物为H₃ ⁺ ，不会引入额外的干扰信号，从而提高了分析的准确性和灵敏度。这种方法通过改变干扰物质的质荷比来“清理”分析信号，使得原本由于干扰而无法检测的元素或同位素得以准确测定。 本文中，研究人员探讨了电感耦合等离子体-飞行时间质谱（ICP-TOF-MS）结合碰撞/反应池技术（CCT）在高时间分辨率分析中的应用优势，特别是在使用多样的样品引入技术，包括高速激光剥蚀和微液滴生成。通过在CCT中采用氢气（H₂ ）作为反应气和氦气（He）作为碰撞气，研究着重于多元素测定的能力，特别是在抑制基于氩的背景离子、提高多同位素灵敏度和优化激光剥蚀定量分析方面。这些CCT中的气体分子和离子束发生化学反应或者物理碰撞，从而实现清除某些特定的同位素，或者将多原子离子解离。 使用H₂ 作为反应气体时，能够显著降低氩离子（Ar⁺ ）和氩分子离子（Ar₂ ⁺ ）的信号，使得钙（Ca）和硒（Se）的丰度最高的同位素得以检测。此外，降低Ar⁺ 信号时还允许在进行飞行时间分析前，无需陷波技术（notch filter）来选择性减弱特定质荷比（m/z）信号值，从而改善了质荷比40和80附近同位素的传输效率。 研究发现，以不超过4mL/min的流量引入氢气、氦气或两者混合气体，可以通过碰撞诱导聚焦机制将离子检测灵敏度提升1.5至2倍，并且质量分辨率也提高了16%。使用CCT后，钙（40Ca）的检出限（LOD）提高了超过三个数量级，硒（80Se）的检出限（LOD）提高了一个数量级。对于NIST SRM610标准中的多种元素，检出限均提高了2到4倍，同时在大多数元素上保持了定量准确性（小编注：如果应用偏重于轻质量数元素分析，可以通过关闭CCT模式来达到最优效果）。 实验还表明，当采用微液滴样品引入技术时，碰撞池中的He缓冲气体量会导致单个微液滴信号的宽度增加至数十至数百微秒。但是，高速激光剥蚀产生的单气溶胶羽流事件的持续时间未受碰撞效应影响，表明在100 Hz的激光剥蚀频率下，即使开启CCT，也不会对成像效果产生显著影响。这些发现强调了CCT在提高ICP-TOF-MS性能和分析精度方面的潜力，尤其是对于高时间分辨率的多元素分析。01实验参数和设置 实验是在瑞士TOFWERK AG公司生产的icpTOF仪器上进行的，该仪器与多种样品引入系统相结合使用。icpTOF装备有陷波滤波器，位于碰撞/反应单元（CCT）下游，用于精确调控飞行时间（TOF）谱图中多达四个特定质荷比（m/z）的高信号强度。通过调整频率和振幅，可以选择性地衰减特定m/z离子信号，同时这也会影响到相邻的m/z。在进行激光剥蚀（LA）实验时，通常只需衰减氩离子（Ar+）的信号，以避免信号饱和导致探测器损坏。表1：在不同实验设置的情况下，ICP-TOFMS的运行参数和碰撞/反应池的设置。碰撞/反应单元操作：碰撞/反应单元使用的氦气（99.999%纯度，由瑞士Dagmersellen的PanGas AG提供）和氢气（99.9999%纯度，同样由PanGas AG提供）或这些气体的混合物进行加压。气体的流量通过质量流量控制器进行精确控制，使用Micro Torr气体净化器（由加利福尼亚的SAES Pure Gas, Inc.提供）来去除气体中的杂质。在需要进行离子束衰减的实验中，调整陷波滤波器的操作参数以确保背景信号的总强度维持在500 kcps以下。激光剥蚀导入：激光剥蚀实验在NIST SRM610、NIST SRM612和USGS BCR-2G标准样品上进行。使用的是193nm ArF准分子激光剥蚀系统（GeoLasC，由德国哥廷根的Lambda Physik提供）。高分散LA实验在一个充满氦气的单体积圆柱形剥蚀室中进行，使用44μm直径的圆形激光光斑和10Hz的激光剥蚀频率，单脉冲信号的持续清洗时间为1.5-2秒（FW0.01M）。低分散LA实验在一个双体积管状样品池中进行，使用5μm直径的圆形光斑和100Hz的激光频率，单脉冲信号的持续清洗时间小于10毫秒（FW0.01M）。所有实验都采用线扫描模式，扫描速度分别为5μm/s（高分散）和50μm/s（低分散）。通过调节操作参数，实验每天都能在保持相近的铀（238U）和钍（232Th）的灵敏度以及低氧化物生成率的同时，获得最高的238U+灵敏度。高分散LA-ICP-TOFMS数据的采集时间分辨率为1秒，而低分散LA-ICP-TOFMS数据的采集时间分辨率为1毫秒。在后处理中，对TOF质谱进行了重新校准和基线去除。微液滴导入：微液滴导入实验使用的是德国Microdrop Technologies GmbH公司的商用微滴生成器（MD-K-150-020和MDE-3001，配备30微米直径喷头）。在50Hz的条件下产生直径为25到30微米不等的液滴，并通过氦气和氩气传输到ICP。多元素标准溶液由单元素标准溶液制备而成（由德国达姆施塔特的Merck AG和美国弗吉尼亚克里斯琴斯堡的Inorganic Ventures提供），每个元素的最终浓度通常为100 ng/g。02实验结果使用氢气作为反应气体以衰减背景信号：本研究的激光剥蚀NIST SRM610实验是在仪器参数优化后进行的。实验使用高色散LA-ICPTOFMS装置，并在反应池中通入不同流量的氢气。除了氢气流量和陷波滤波器的设置外，三个实验中的ICP-TOFMS操作参数和碰撞/反应池设置保持恒定。图1报告了气体背景信号强度的平均值。当通入氢气流量大于1.5mL/min以上，m/z=40的信号是无需使用陷波滤波器进行衰减的。气体背景信号分析虽然仅反映了仪器在不引入样品时的背景信号情况，但这种分析并不完全代表分析特定样品时的背景信号水平，因为样品基质可能会提升基线信号。尽管存在这一局限性，此类测量对于估计激光剥蚀实验中的背景信号强度仍然非常有用，特别是低背景信号对于实现更佳的检出限（LOD）至关重要。在不引入氢气的条件下，背景信号主要由Ar+离子及其相关的氩基分子离子（例如Ar2+、ArN+和ArO+）贡献，同时H2O+、N2+和O2+也展现出显著的峰值。ICP-TOFMS的丰度灵敏度特性导致这些背景离子增加了质谱的基线水平。通过向CCT中增加氢气流量，Ar+信号可以显著衰减至每秒几百次的强度水平。特别是当氢气流量达到5 mL/min时，Ar2+的信号可以降低超过四个数量级，达到每秒几个的强度水平。这一衰减效果涉及到的反应主要是氢原子的转移，例如Ar+转变为ArH+，使得在质谱中m/z=37和m/z=41位置的信号变得占主导地位。在更高的氢气流量下，ArH+通过质子转移的方式进一步减少。图1：分析m/z小于100的范围内的平均背景信号强度与通入氢气流量的关系。左右两图为同样的数据但被绘制在线性y轴(a)和对数y轴(b)上。当没有氢气流过反应池时，使用陷波滤波器来衰减m/z=40处的信号强度。当H2气体以2.5mL/min和5mL/min则不需要信号衰减。 图2a和c展现了在高色散LA-ICP-TOFMS条件下，特定同位素（27Al、55Mn、89Y、141Pr、238U）的灵敏度与氢气和氦气流量之间的关系。这些同位素覆盖了广泛的m/z范围。对于氢气和氦气，灵敏度随气体流量增加先升高后降低，显示出相似的趋势。特别是，对于55Mn，在气体流量为1 mL/min时，其灵敏度达到最大值，与不通气的标准条件相比，分别增加了28%（氢气）和84%（氦气）。对于27Al，在氢气流量为0.5 mL/min时灵敏度最高，而对于238U，在氢气流量为1.5 mL/min时灵敏度最高，相较于不通气的标准条件，它们的灵敏度分别提高了11%（27Al）和2%（238U）。在通入氦气时，27Al和238U的灵敏度分别在氦气流量为0.5 mL/min和3.5 mL/min时达到峰值，相比不通气的标准条件，它们分别提高了3%（27Al）和73%（238U）。灵敏度的提升主要归因于碰撞聚焦效应。随着m/z增大，较高的气体浓度下灵敏度的下降趋势减缓，这与低质量离子的速度减慢和散射过程加快有关。 同位素238U+/232Th+的信号强度比随气体流量的增加而稳步上升，在通入氢气和氦气时分别从1.25增加到1.36和从1.31增加到1.47。这表明在通入气体时，Th+的减少速度超过U+。这可能是由于Th+与气体中的杂质反应或散射过程。然而，鉴于U和Th的碰撞截面和动能相似，散射过程的影响可能较小。Th+相对于U+更快的减少可能与其与气体中水分子的反应有关。 同时，137Ba++/137Ba+的信号强度比随着气体流量的增加先上升后下降，这一趋势在通入氢气和氦气时均被观察到。这表明Ba++的透射率最初随气体流量的增加而提高，可能是由于双电荷离子在进入碰撞/反应池前在静电离子光学器件中获得较高的动能。然而，随着气体流量的进一步增加，Ba++离子的反应速率可能超过了Ba+，导致其离子信号强度的连续下降。图2：灵敏度和选定的离子强度比与通入反应池的氢气H2流量的关系(a)。钙的同位素的检出限与通入反应池的氢气流量的关系(b)。在低于1.5mL/min的氢气流量设置时，每种氢气流量设置都会相应调整陷波滤波器上的设置，以保持尽可能高的灵敏度，同时防止检测器饱和。对于H2气体流量大于1.5mL/min，则未启用陷波滤波器。灵敏度和选定的离子强度比与通过碰撞池的氦气He流量的关系(c)。质量分辨率和灵敏度与通过碰撞池的氦气流量的函数关系(d)。在此实验期间，陷波滤波器设置保持不变，m/z=40处的信号强度必须始终衰减。所有实验均在NIST SRM610上进行，使用直径44微米的圆形光斑和10Hz的激光频率。实验采用线扫描模式进行，扫描速度为5µ m/s。03检出限和氢气气体流量的关系及同位素的选择 图2b展示了多个Ca同位素（40Ca, 42Ca, 43Ca和44Ca）的检出限随着通过反应池的氢气流量变化的情况。在氢气流量为3mL/min时，40Ca的检出限数值最佳，达到0.33mg/kg，这一检出限比CCT模式下其他Ca同位素的检出限好一个数量级以上。与无氢气流的标准条件相比，检出限提升超过了三个数量级，这主要归因于氢气对Ar+信号的选择性衰减，从而显著提升了检出限。随着氢气流量的进一步增加，检出限的上升归结于灵敏度降低。 此外，研究中还观察到Se同位素（特别是80Se）在氢气流量为3.5mL/min时达到了最佳检出限0.95mg/kg，相比于标准条件下可获得的检出限（针对77Se为4.1mg/kg）提高了约四倍。对于238U和89Y，当氢气流量分别达到5mL/min和3.5mL/min时，观察到检出限降低了四倍，这表明通过调整氢气流量，可以显著改善某些特定元素的检出限。 对于27Al，在无氢气通入的条件下其检出限数值最低，但即使在低氢气流量下，27Al的信号也可能因碰撞而衰减。当通入3.5mL/min的氢气时，27Al的检出限恶化了两倍，这表明氢气流量的增加对某些元素的检测性能有负面影响。 这些观察结果说明，在通过反应池的氢气流量对检出限有着显著的影响，不同元素和同位素受氢气流量影响的程度各不相同。通过优化氢气流量，可以在不牺牲其他性能的前提下，针对特定元素达到更低的检出限。对于更多细节和氢气流量与灵敏度及背景信号之间的相关性分析，建议参考原始研究的辅助材料。04质量分辨率和丰度灵敏度与He气体流量的函数关系 图2d的结果表明，通过向碰撞池中添加氦气（He）作为碰撞气体，可以略微提高特定同位素的质量分辨率。这一发现对于改善质谱分析的准确性和分辨能力具有重要意义。质量分辨率的提高允许更好地区分质量相近的同位素，从而降低了分析中的误差和不确定性。例如，141Pr和238U的质量分辨率分别在氦气流量为5mL/min和6mL/min时提高了16%和13%。这种效果是由于碰撞导致离子动能的离散度减小，从而使得同位素峰更加尖锐。 与使用氦气相似，实验中也观察到使用氢气（H2）作为反应气体时，同样可以提高质量分辨率。例如，在氢气流量为2.5mL/min时，238U的质量分辨率提高了4%。这进一步证明了通过调整碰撞/反应池中的气体种类和流量，可以有效地优化质谱分析的性能。 在进行了ICP-TOFMS操作参数和碰撞/反应池设置的优化后，特别是在优先考虑峰形而非灵敏度的情况下，238U的质量分辨率可以超过4000。尽管这种优化导致238U的灵敏度降低了7%，但显著提高的质量分辨率对于解决复杂样品分析中的同位素重叠问题至关重要。 此外，通过监测209Bi+在m/z=209和m/z=210处的强度，研究人员还探讨了丰度灵敏度的变化。发现通过将氦气流量提高至3mL/min，可以提高丰度灵敏度。这是因为增加的氦气流量导致重质量侧的质谱峰底部变宽，尽管这种效果在质量分辨率的测定中未能得到充分体现。这一发现强调了在实际应用中，对碰撞/反应池中气体流量和种类的精细调节对于优化质谱分析性能的重要性。 钙的定量与氢气气体流量和同位素选择的关系：图3a和b的研究报告通过使用高色散LA-ICP-TOFMS技术在NIST SRM612和USGS BCR-2G样品中测定钙(Ca)元素含量，并探讨了通过反应池的氢气(H2)流量对测定结果的影响。这项研究选择NIST SRM610和29Si+作为参考样品和内标，因为NIST SRM610与NIST SRM612成分相似，适用于校准，而对于USGS BCR-2G的定量，使用NIST SRM610进行校准则被视为非基质匹配的方法。 研究发现，在没有氢气流的标准条件下，能够测定的Ca浓度主要基于44Ca+的强度，而40Ca+、42Ca+和43Ca+的信号未能检测到高于背景水平。当在NIST SRM612中测定Ca时，发现无论选择哪种同位素，准确度和精确度都遵循相似的趋势，并且在氢气流量低于2.5mL/min时得到提升。这表明低氢气流量有助于提高钙定量的准确度和精确度，而较高的氢气流量则因碰撞引起的信号损失而导致逆向趋势。 此外，2.5mL/min的氢气流量被发现能够实现最准确的Ca测量，基于40Ca强度测得的Ca浓度与GeoReM数据库中的参考值相比，偏差仅为1.3%。在USGS BCR-2G标准样品中，较小的氢气流量同样能够提高Ca定量的准确度和精确度。 然而，Ca离子的强度可能会受到MgO+、MgOH+、AlO+和AlOH+等多原子离子的干扰，尤其是在USGS BCR-2G样品中钙浓度高的情况下。这些干扰主要影响低丰度同位素42Ca+、43Ca+和44Ca+，并且随着H2气体流量增加，其影响也随之增大。研究指出，在NIST SRM和USGS BCR-2G样品中，较高的氢气流量可能有助于减少Ca+/Ar+比率的差异和K+信号的拖尾现象， 但为何在较高H2气体流量下基于40Ca+的定量结果更为准确仍然不明确， 这项研究不仅展示了LA-ICP-TOFMS技术在测定特定元素含量时的应用潜力，也强调了优化氢气流量在提高测定准确度和精确度中的重要性。通过调整反应池中的氢气流量，可以有效地减少多原子离子的干扰，从而实现更准确和精确的元素定量分析。 在2.5mL/min的氢气流量下，研究对NIST SRM612和USGS BCR-2G样品中多种元素的定量能力进行了测试。选择这一氢气流量是基于它能够有效平衡背景信号的衰减和由于碰撞引起的信号损失。结果表明，在没有氢气流量的标准条件下与2.5mL/min氢气流量条件下，大多数元素的定量结果之间没有显著差异。实验数据显示，在无氢气和2.5mL/min氢气条件下，分别有43%和36%的测试元素的浓度落在NIST SRM612的首选值不确定度范围内。同时，大约70%的元素在两种条件下与NIST SRM612的首选值相对偏差小于5%。对于USGS BCR-2G样品，62%（无氢气流）和69%（2.5mL/min氢气流）的元素浓度落在首选值的不确定度范围内，且在这两种实验条件下，大约62%的元素与USGS BCR-2G首选值的相对偏差小于5%。 然而，对于磷（P）、钾（K）和钪（Sc）等某些元素，随着氢气流量的增加，其定量准确性有所降低。这一趋势在两种标准参考材料中均被观察到。分析光谱数据时发现，31P、39K和

2020年，QD中国迎来了公司的十六个年头。为满足国内日益增长的红外仪器测试需求，更好的为国内的科研工作者提供专业技术支持和服务，Quantum Design中国子公司北京总部的样机实验室迎来了一个新的面孔——美国PSC公司（Photothermal Spectroscopy Corp., 前身Anasys）非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统 mIRage。 mIRage 红外拉曼同步测量系统是一个全新的光谱测试系统，基于的光热诱导共振（PTIR）技术， mIRage产品突破了传统红外光谱系统的两大难题：1. 无需接触式的ATR部件及AFM探针技术，即可实现亚微米空间分辨的红外光谱和成像分析；2. 非接触的反射测量模式，提供媲美透射模式的IR谱图质量和标准的谱图数据库，大大简化了样品制备和图谱分析过程，并支持厚样品和液体样品的测试。 图 1. mIRage系统及O-PTIR技术原理示意图mIRage采用可调脉冲式中红外激光器激发样品表面，产生光热诱导热膨胀效应，然后将可见光聚焦到样品上作为“探针”探测产生的光热效应，从而实现快速、简易的样品探测，且不接触样品。基于O-PTIR技术，mIRage可支持多种红外测量模式，包括反射模式下高速的单点（图2 A）和线性扫描红外谱图（图2 B）以及亚微米分辨的单一波长下的高光谱成像（图2 C和D），分析样品目标位置上的化学组成及分布。 图2. mIRage系统数据示例（A）单一纤维不同位置的O-PTIR谱图. （B）高分子薄膜红外线性扫描谱图.（C）多层薄膜单一波长下的高光谱红外成像及谱图. (D) 数据存储单元单一波长下的O-PTIR成像, 用于污染检测 另外mIRage可与拉曼联用，实现同时同地相同分辨率的IR和Raman测试（图3A），无荧光风险；且可选配透射模块（图3B），用于观察液体样品，满足科研工作者的不同测试需求。图3. 血红细胞的O-PTIR和Raman同步谱图测试及成像. (B) 透射模式下观察液体样品（上皮细胞） mIRage非接触式亚微米分辨红外拉曼同步测量系统，可以快速，准确的实现样品亚微米尺度的红外光谱和成像检测，被广泛应用于多层薄膜、高分子聚合物、生命科学（骨头，细胞，头发等）、医药、法医鉴定、缺陷分析、微电子污染、食品加工、地质学及考古和文物鉴定等多种应用领域。更多的应用仍在不断开发和探索中，我们期待与您早日合作，共同进步！

&ldquo 十年磨一剑,不敢试锋芒,再磨十年剑,泰山石敢挡&rdquo 。每一位从事实验研究的科研人员都梦想手中有一把利器,能够和侠客一样在科学的天地里纵横天下,快意恩仇。然而当看准一个研究方向后,手头不可能都有现成的设备,尤其是遇到国外设有技术壁垒的时候。 　　5月27日,Review　of　Scientific　Instruments　发表了中科院物理研究所软物质物理重点实验室翁羽翔研究组的一篇题为A　Q-switched　Ho:YAG　laser　assisted　nanosecond　time-resolved　T-jump　transient　mid-IR　absorbance　spectroscopy　with　high　sensitivity的仪器研制论文,便是一项磨剑之作。 　　蛋白质的动态结构信息是理解其生物学功能的基础。为此国际上发展多种蛋白质动态结构的测量方法,各有千秋。脉冲升温-纳秒时间分辨瞬态红外光谱便是其中的一种,相比较而言,该方法的特点时具有高的时间分辨率。其中涉及的关键设备之一为可调谐连续工作中红外激光源,用于蛋白质二级结构变化的红外指纹光谱指认。由于其在军事用途方面的敏感性,在2009年之前一直属于对华出口限制物资。 　　翁羽翔研究组长期致力于脉冲升温纳秒时间分辨红外光谱技术的发展及其在蛋白质动态结构方面的应用研究。该课题组与大连理工大学于清旭教授开展长期合作,于2005年建立了基于国内一氧化碳气体中红外激光技术的宽谱带脉冲升温-时间分辨瞬态光谱仪(测量精度为千分之一的吸光度差10-3&Delta OD　,Chin.　Phys.　2005,　14,　2484),并用于蛋白质动态结构的研究,取得了系列成果(Biophysical　Journal,　2007,93,　2756-2766 　2009,　97,　2811-2819 　Scientific　Reports,　2014,　4,4834)。在前期大量工作的基础上,该课题组意识到只有将已有设备的测量精度再提高一个数量级,即到达万分之一的吸光度差(10-4&Delta OD)之后才能满足普适性要求,由此对脉冲升温光源和一氧化碳气体红外激光光源提出更高的要求。 　　为此该课题组在2008年申请了中科院科研装备研制项目,提出研制新一代具有国际先进水平的脉冲升温-纳秒时间分辨中红外吸收差光谱仪 包括研制高稳定连续输出可调谐一氧化碳中红外激光探测光源,以及研制新型的脉冲激光加热光源,即空间模式稳定、输出能量稳定的纳秒调Q的Ho:YAG脉冲近红外激光光源(2.1微米,与安徽光机所吴先友研究员合作)。该设备对蛋白质细胞色素c的脉冲升温-时间分辨中红外光谱测量结果表明,在蛋白质酰胺I' 光谱范围(1600-1700　cm-1)内达到的平均测量精度为2× 10-4&Delta OD　。该指标目前领先于国际上同类设备。论文第一作者为物理所博士研究生李得勇,署名单位为中科院物理所,安徽光机所和大连理工大学,并申请了国家发明专利。 　　该工作的意义在于,通过对高性能设备的自主研发,不仅能够满足基础研究的需求,同时还带动了国内特种激光技术的发展。 　　此项工作得到了中科院科研装备研制项目和国家自然科学基金委的资助。 　　图例.　脉冲升温诱导的细胞色素c在重水中温度由25℃阶跃到35℃、温度跳跃2微秒后在酰胺I' 内的瞬态吸收谱。作为比较,实线为35℃和25℃间测得的傅里叶红外吸收差谱。

近日，中国科学院合肥物质院安光所张为俊研究员团队在时间分辨频率调制磁旋转光谱探测技术方面取得新进展，相关研究成果以《用于OH自由基时间分辨测量的高带宽中红外频率调制磁旋转光谱仪》为题发表于美国光学学会(OSA)出版的Optics Express上。 　　羟基(OH)自由基是大气中最重要的氧化剂，启动了对流层大气中绝大部分的氧化反应。OH自由基浓度低、寿命短，实现高灵敏快速检测对于深入研究其化学反应动力学和机理、厘清大气污染成因，具有极为重要的科学和应用意义。 　　团队赵卫雄研究员和程飞虎博士等人发展的用于OH自由基高灵敏快速测量的频率调制磁旋转光谱技术具有高时间分辨、高灵敏度、选择性好的特点，特别适合短寿命自由基和中间体的动力学研究。实验中，针对266nm脉冲激光产生OH自由基，研究人员使用该技术测量了2.8微米附近的时间分辨光谱信号，经过3次脉冲平均，OH的检测线达到6.8×10 8 分子/立方厘米 (1σ, 0.2 ms)，100次平均后，检测线可进一步下降到8.0×10 7 分子/立方厘米。该技术不仅适用于OH自由基，也适用于其它顺磁性瞬态分子，将为自由基动力学研究提供一种新的重要测量手段。 　　本研究得到国家自然科学基金、中国科学院青年创新促进会、中国科学院合肥物质科学研究院院长基金资助。频率调制磁旋转光谱装置原理图OH自由基浓度时间衰减曲线(a)OH自由基浓度监测；(b)OH自由基浓度的艾伦偏差

时间分辨扫描电子显微镜是观察功能材料和生命体系表面结构动力学演变的重要设备，可以揭示材料、器件和生命体中电荷的超快转变规律，实现高时空分辨成像及原位测量，研究材料体系的瞬态演变，发现新现象。近期，中国科学院物理研究所李建奇研究团队依托怀柔综合极端条件实验装置成功自主研制了时间分辨扫描电子显微镜，完成了超快电子发射阴极、原位加载模块、激光港、显微图像分析等关键部件的研发工作（图1）。该设备是首台全国产化的超快扫描电子显微镜，主要包括：扫描电镜主机、飞秒激光器和光电联机装置，填补了我国在高时空分辨扫描分析设备领域的空白。该仪器具有国际领先的技术指标，光发射模式下时间分辨率优于1 ps，空间分辨率优于10 nm，原位变温分析范围覆盖100至1050 K。基于本设备的研发，研究团队已取得多项核心专利技术，研究了雪崩二极管器件中的光激发载流子动力学过程，展示了仪器的高时空分辨率能力（图2）。“时间分辨扫描电子显微镜研制”工作得到了北京市科技计划课题等的支持。图1：依托综合极端条件实验装置平台研制的“时间分辨扫描电子显微镜”实物图图2：半导体器件中的载流子超快运动：(a)和(b)为飞秒激光脉冲激发前后样品表面载流子分布变化情况（标尺：100微米）；(c) 载流子动态行为中包含的快过程和慢过程。

作者：张行勇 严涛 来源：中国科学报近日，由中国科学院超快诊断技术重点实验室分幅成像团队缑永胜副研究员负责的时间放大分幅相机，成功在中国工程物理研究院激光聚变研究中心神光-III原型装置上完成激光打靶实验，在国内首次获得了时间分辨率优于10ps（1皮秒=1-12秒）的激光内爆图像，为激光聚变过程精细化测量奠定了基础。时间放大分幅相机系统。 激光内爆图像。 图片均由西安光机所条纹相机工程中心提供该团队持续聚焦超快分幅成像技术，历经10年的的不懈攻关，终于攻克宽束电子光学调制、电子脉冲时间放大和宽谱电子聚焦等多项关键技术，研制成功时间放大分幅相机。他们将分幅相机时间分辨极限从60ps提高至5ps，空间分辨率优于20lp/mm（lp/mm是line-pairs/mm即每毫米线对，常用于表示镜头分辨率的单位，指成像平面1mm间距内能分辨开的黑白相间的线条对数）。据了解，这也是我国目前已实现工程化应用的最高时间分辨率分幅相机，对推动分幅成像技术发展和超快诊断技术发展具有重要意义。 该项研究获得中国科学院超快诊断技术重点实验室基金、中国科学院科研仪器设备研制项目、西安光机所自主部署项目和西部青年学者等项目的大力支持。

时间是和客观实体的运动相联系的，对时间认识的广度和精度反映的是人类对客观认识的广度和精度。从孔夫子的“逝者如斯夫”到现代科学限普朗克时间，人类从未放弃对时间的不断思索。1923年，H. Hatridge等人次通过液相反应流动管实现了优于秒时间分辨的实验，由此发展而来的停-流法将时间分辨进一步提高到数十毫秒并延用至现今诸多科学实验。1960年代开始，随着红宝石激光器技术的广泛应用，超短脉冲技术不断突破，人类对光谱研究的时间分辨也正式步入皮秒乃至飞秒，激发态分子内能量转换过程、液相化学反应过程、激发能的系间跃迁速率、振动态弛豫等一系列相关科学方向的研究因此得以蓬勃发展。时间和空间是相互关联的，根据爱因斯坦的狭义相对论，任意运动过程是通过速度将空间和时间联系在一起的，只有在限速度下我们才可以确认时空分割的精度。随着超快时间光谱研究的深入，科学家们自然地将空间分辨纳入到了时间分辨的讨论范围，于是一种同时结合高时间分辨和高空间分辨的技术手段应运而生。德国neaspec公司在10纳米空间分辨光谱技术上，利用的双光路设计，集成二路超快激发光，实现了高50飞秒的超快光谱测量，次将超高的时间分辨和空间分辨进行了统一。 图一：AFM探针上的双光路设计确保时间分辨光谱的实现 2014年，该设计理念在实验室成功搭建并商业化后，先在红外光谱领域中被广泛应用于半导体载流子激发-衰减过程，黑磷表面化电子-空穴生成，相变材料光诱导响应速度等一系列微纳领域超快过程的研究。近年来，太赫兹光谱技术逐渐兴起，由于其具有能量低，生物友好，兼有电子学和光子学特点等特性而受到广泛关注。neaspec公司也于今年推出了一款全新的基于太赫兹TDS技术的纳米超快光谱，实现了在太赫兹波段的pump-probe集成。图二：A. 纳米超快光谱在一维纳米线中对载流子衰减过程的研究；B. 纳米超快光谱在多层石墨烯中泵浦激发消逝过程的研究 参考文献：[1]《超快激光光谱学原理与技术基础》，2013，北京化学工业出版社[2] Artifact free time resolved near-field spectroscopy, 2017, Optics Express, 24231[3] Ultrafast and Nanoscale Plasmonic Phenomena in Exfoliated Graphene Revealed by Infrared Pump?Probe Nanoscopy, 2014, Nano Letter, 894[4] Ultrafast multi-terahertz nano-spectroscopy with sub-cycle temporal resolution, 2014, Nature Photonics, 841

瑞士IRsweep公司成立于2014年，脱离苏黎世联邦理工学院，由Dr. Andreas Hugi，Dr. Markus Mangold，Dr. Markus Geiser三位创始人联合创立。该公司提供基于中红外光谱的量子联激光器（QCL）双频率梳的的光学传感解决方案，致力于为多种应用提供快速的、实时的、选择性强的和宽带光谱的激光光谱解决方案。 微秒时间分辨超灵敏红外光谱仪IRis-F1 传统光谱仪由于光源、测量方式等限制，需要几秒钟或者更长的测量时间来获取一个完整的光谱。然而，生物医学、化学动力学等许多过程都是发生在微秒的时间内，这些传统技术的光谱仪是无法观察到的。 IRsweep公司推出的微秒时间分辨超灵敏红外光谱仪IRis-F1是一种基于量子联激光器频率梳的红外光谱仪，能实现高达1 μs时间分辨的红外光谱快速测量，该技术结合了高测量速度（微秒时间分辨率）、高光谱分辨率和宽光谱范围的解决方案，这种高速的测量方案开启了生物医药、化学反应动力学光谱分析的全新可能。 主要特点： 1 μs时间分辨率 高达0.25 - 0.5 cm-1波数分辨率 双量子联激光频率梳技术提供高能量光源 测量数据信噪比高 易于微量及痕量光谱分析 方便易用、可靠性高 IRsweep公司目前主要提供的商业化产品还包括IRcell超长光程激光样品池。 适用于红外激光吸收光谱 工业、医疗、环境领域的痕量气体检测 工业过程控制 安全监控 微量样品测试更低容量更高灵敏度 光程长度：349 cm 样品池体积：38 ml 低边噪声水平： 2018年8月，套新一代的微秒时间分辨超灵敏红外光谱仪IRis-F1在德国自由柏林大学（ Free University of Berlin） Joachim Heberle教授组完成安装验收。Quantum Design中国子公司也于2018年正式将该产品引进中国，为中国客户提供高效的技术支持和解决方案，欢迎广大科研工作者垂询。 相关产品及链接：1、 IRsweep微秒时间分辨超灵敏红外光谱仪IRis-F1：https://www.instrument.com.cn/netshow/C305345.htm2、 neaspec纳米傅里叶红外光谱仪nano-FTIR：https://www.instrument.com.cn/netshow/C194218.htm3、 neaspec超高分辨散射式近场光学显微镜：https://www.instrument.com.cn/netshow/C170040.htm

一、项目基本情况1.项目编号：OITC-G230582632项目名称：中国科学院化学研究所STED超高分辨显微镜系统采购项目预算金额：770.000000 万元（人民币）最高限价（如有）：770.000000 万元（人民币）采购需求：包号货物名称数量（台/套）是否允许采购进口产品采购预算（人民币）1STED超高分辨显微镜系统1套是770万元合同履行期限：详见采购需求本项目( 不接受 )联合体投标。2.项目编号：TC23080CG项目名称：中国科学院化学研究所纳秒时间分辨拉曼光谱仪采购项目预算金额：406.000000 万元（人民币）最高限价（如有）：406.000000 万元（人民币）采购需求：包号货物名称数量 简要规格描述交货期交货地点保修期是否允许采购进口产品是否专门面向中小企业采购采购预算（万元）最高限价（万元）1纳秒时间分辨拉曼光谱仪1套2.1.3 *532nm皮秒脉冲激光，平均功率不低于300mW，脉宽小于85ps，TEM00模式。2.2.7#光谱分辨率：-1。检验标准：使用表面抛光的单晶硅做样品，采用50×物镜，≥1800刻线/毫米光栅，光栅转动，扫描范围100～4000cm-1，532nm激光激发重复20次，测量硅拉曼峰（520cm-1），520峰中心位置重复性 ≤ ±0.03cm-1。2.2.11*ICCD探测器，最短门限脉宽≤500ps，像素 ≥1024*255，波长范围280-760nm；最小光学门控宽度，超快模式≤500ps；最小读出噪音＜7e-；光谱采集时间最短500ps。2.4.1# 采用新型数字化全自动针孔共聚焦技术（三维空间滤波）国产产品：合同生效后6个月；进口产品：收到出口许可后6个月 国产产品：招标人指定地点；进口产品：DDP用户指定地点仪器保修期应自安装验收通过之日起一年。在保修期内，任何由制造商选材和制造不当引起的质量问题，厂家负责免费维修。是非专门406406合同履行期限：交货期：国产产品：合同生效后6个月；进口产品：收到出口许可后6个月。本项目( 不接受 )联合体投标。二、获取招标文件1.时间：2023年11月16日 至 2023年11月23日，每天上午9:00至11:00，下午13:00至17:00。（北京时间，法定节假日除外）地点：www.oitccas.com方式：登录东方招标www.oitccas.com注册并购买。售价：￥600.0 元，本公告包含的招标文件售价总和2.时间：2023年11月17日 至 2023年11月24日，每天上午9:00至12:00，下午12:00至17:00。（北京时间，法定节假日除外）地点：中招联合招标采购平台（http://www.365trade.com.cn）方式：（1）首次注册供应商：登录“中招联合招标采购平台（http://www.365trade.com.cn）”（以下简称“平台”），点击“供应商/投标人入口”进行免费注册。 （2）已在平台注册过的潜在供应商，登录后点击“寻找招标项目”，进行项目名称或项目编号查询，找到项目点击“立即投标”，选中需要投标的标包点击“提交报名”。 （3）在“我参与的项目”选择相应项目后的“立即购标”按钮，选择相应标包“提交支付”并下单缴费。支付完成后，可直接下载招标文件。 （4）支付完成后，点击页面上方“我的工作台”下拉菜单中的 “我参与的项目”进行招标文件下载。 （5）如有平台操作方面的疑问请按以下方式与技术支持联系： 客服电话：010-86397110、010-62108037（客服工作时间：周一至周五上午9时00分-11时30分，下午13时30分-17时00分）。售价：￥600.0 元，本公告包含的招标文件售价总和三、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。1.采购人信息名 称：中国科学院化学研究所　　　　　地址：北京市海淀区中关村北一街2号　　　　　　　　联系方式：010-68290511/0551/0509　　　　　　2.采购代理机构信息名 称：东方国际招标有限责任公司　　　　　　　　　　　　地　址：北京市海淀区丹棱街1号互联网金融中心20层　　　　　　　　　　　　联系方式：赵倩 任伟松 焦怡泽,010-68290511/0551/0509，yzjiao@oitc.com.cn　　　　　　　　　　　　3.项目联系方式项目联系人：赵倩 任伟松 焦怡泽电　话：　　010-68290511/0551/05094.采购人信息名 称：中国科学院化学研究所　　　　　地址：北京市海淀区中关村北一街2号　　　　　　　　联系方式：联系人：贾老师 电话：010-62658184 电子邮箱：jiahy@iccas.ac.cn　　　　　　5.采购代理机构信息名 称：中招国际招标有限公司　　　　　　　　　　　　地　址：北京市海淀区学院南路62号中关村资本大厦611A室　　　　　　　　　　　　联系方式：联系人：徐润斌 郭文星 徐子玲 电话：010-62108155 62108156 电子邮箱：xurunbin@cntcitc.com.cn　　　　　　　　　　　　6.项目联系方式项目联系人：郭文星 徐子玲 徐润斌电　话：　　010-62108156 62108155

4月14日，复旦大学公开招标购买1套超高分辨质谱测量分析系统，预算500万元。　　项目编号：0705-2140*****811　　项目名称：复旦大学超高分辨质谱测量分析系统采购国际招标　　采购需求：　　1、招标条件　　项目概况：超高分辨质谱测量分析系统采购　　资金到位或资金来源落实情况：本次招标所需的资金来源已经落实　　项目已具备招标条件的说明：已具备招标条件　　2、招标内容：　　招标项目编号：0705-2140*****811　　招标项目名称：超高分辨质谱测量分析系统采购　　项目实施地点：中国上海市　　招标产品列表(主要设备)：序号产品名称数量简要技术规格备注1超高分辨质谱测量分析系统1套仪器分辨率不小于：400,000 FWHM预算金额：人民币500万元 合同履行期限：签订合同后3个月内　　合同履行期限：签订合同后3个月内　　本项目( 不接受 )联合体投标。　　开标时间：2021-05-07 10:30(北京时间)

前言芯片是科技领域核心技术，是电子产品的“心脏”，是“工业粮食”。在新一轮科技革命与产业变革背景下，大力推动高科技产业的创新发展对于抢占全球高科技领域制高点、增强产业发展优势和提高国际竞争力的战略作用更加凸显。 而如何解决芯片/半导体器件有机异物污染问题，成为众多科研工作者的研究难题。虽然元素和无机分析存在高空间分辨率技术，如SEM-EDX，但在微米和亚微米尺度上识别有机污染物一直是巨大挑战。在过去的几十年里，传统的傅里叶变换红外光谱FTIR/ QCL显微技术虽然得到了广泛的应用，但在关键问题上存在一些局限性，例如相对较差的空间分辨率(5-20 μm)和对仪器介绍图1. 设备及原理图 基于光学-光热技术(O-PTIR)的亚微米分辨率红外拉曼同步测量系统mIRage可实现远场红外+拉曼显微镜的同步测量，该技术具有非接触、免样品制备、亚微米分析等优点，已广泛应用于硬盘和显示器等器件的成分分析。mIRage扩展集成的同步拉曼显微镜，主要用于目标物的应变/应力、掺杂浓度、DLC等测试。获取的高质量反射模式光谱可以通过亚微米红外拉曼同步测量系统mIRage在商业数据库中进行光谱比对检索，终确定亚微米到微米的污染物成分。mIRage光谱的显著优势：1. 亚微米红外空间分辨率，比传统FTIR/QCL显微镜提高30倍，达到500 nm；2. 非接触式测量，非破坏性，反射(远场)模式测量，无须制备样品；3. 高质量光谱(测试可兼容粒子形状/尺寸和表面粗糙度)，没有色散/散射伪影问题；4. 可直接在商业数据库中匹配搜索 的污染识别和控制对于把控制造过程以及高科技产品开发至关重要，随着愈发严格的标准和产品尺寸的缩小，识别较小的污染物变得越来越重要和困难。mIRage的先进光学光热红外(O-PTIR)技术的出现彻底改变了微电子器件微小缺陷的红外化学分析方法。mIRage的工作原理是用宽可调谐的脉冲红外激光源激发样品，在样品中产生调制光热效应。通过光热效应提取并计算红外吸收, 通过检测反射探头光束强度的变化作为红外波数调谐的函数，从而提供红外吸收光谱。这种短波长脉冲探测光束(通常是532 nm)决定了红外测试空间分辨率，而不是传统FTIR/QCL显微镜中依赖的红外波长。由于其特的系统架构，短波长探测光束同样也能作为一个拉曼激光源，集成拉曼光谱仪后，mIRage系统可提供同一地点，同一时间，同一空间分辨率的亚微米红外+拉曼显微镜的检测结果。 精彩案例分享 在本文中，我们将介绍通过亚微米红外+拉曼同步测量技术对只有几微米尺寸的缺陷进行电子器件失效分析的研究，案例中的硬盘组件和显示组件由希捷技术提供。 图2为微电子器件免制样，原位测量数据。该案例展示了互补的、验证性的mIRage红外光谱和拉曼光谱的信息。尽管mIRage红外光谱是在反射模式下采集的，但它完全可以与FTIR/ATR数据库中的光谱相媲美。通过与KnowItAll(Wiley)红外光谱和拉曼光谱数据库进行比对，确定这种特殊的污染物可能是一种聚醚(缩醛)材料。污染可能源于研发过程中的异物，包括聚合物、润滑剂等。在此次测试中，mIRage获取的谱图与标准谱峰位重合度超过95%。图2. 左：可见图像显示6 µm缺损位置，右上：与标准数据库比对未知物质的红外光谱；右下：与数据库比对未知物质的拉曼光谱 在许多情况下，传统红外仪器可能会收到一些物质的影响无法直接接触到污染物。图3显示了金属薄膜下20 μm的黑色污染，从金属薄膜的白色圆形分层中可以看到，这是由于有缺陷的薄膜晶体管显示器突出造成的。传统的ATR显微镜的使用将受到薄膜存在的限制，阻碍直接接触污染粒子。此类样品可以通过mIRage进行光谱焦平面定位实现光谱检查，无需额外的样品制备或对粒子进行物理提取。特别是在1706 cm−1波段有强宽红外吸收带的存在，表明污染粒子可能是硫化的苯乙烯-丁二烯橡胶(SBR)，已氧化形成羧酸。图3. 左上角：样品和测量的示意图；左下：光学图像缺陷；右：缺陷区域不同位置的mIRage红外光谱。颜色对应于光学图像上的标记。 结论综上所述，我们引进的革命性红外拉曼同步测量系统mIRage在显微红外方面取得了重大进展，如亚微米分辨率测量（~500 nm）、非接触模式测量(非ATR)、非破坏性和免样品制备、点线/面多模式分析、无任何色散/散射伪影以及提供数据库检索等。希捷科技选择mIRage系统是为了研究制造工艺和产品早期开发的污染改善问题。本文介绍的基本原理和实例表明mIRage在识别硬盘和相关精细电子行业的缺陷和污染方面有诸多优势。在红外显微光谱的重要发展领域中，mIRage技术具有颠覆性的潜力。而拉曼光谱仪的联用进一步拓展了它的能力，实现亚微米红外+拉曼显微镜同步测量(同一时间、同一点、同一空间分辨率)，以提供互相印证的补充和确认信息。亚微米分辨红外拉曼同步测量系统mIRage的应用领域正在不断扩大，涵盖了聚合物、药学、司法鉴定、半导体器件缺陷分析、生命科学、环境地质、古生物等众多传统领域。

p style=" text-indent: 2em " strong span style=" text-indent: 2em " 仪器信息网讯 /span /strong span style=" text-indent: 2em " 2020年1月17日，日本电子（JEOL Ltd.）消息，日本电子完成收购INTEGRATED DYNAMIC ELECTRON SOLUTIONS，INC.（总部位于美国加利福尼亚，以下称IDES）的所有股份，IDES是一家专门从事与透射电子显微镜（TEM）相关技术的创业型企业。收购后，IDES将成为日本电子全资子公司。 /span /p p style=" text-indent: 2em " strong 背景与目的 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 正如日本电子正在实施的新的中期业务计划“三角计划2022”中概述—— strong span style=" color: rgb(0, 32, 96) " 公司将通过实施加速业务扩张的举措来推动持续和可持续的增长 /span /strong 。日本电子的旗舰产品TEM系统旨在观察原子分辨率的材料并检查其静态结构。 strong span style=" color: rgb(0, 32, 96) " IDES的独特技术将把这些TEM系统升级为“超快时间分辨的TEMs”，能够在纳秒（十亿分之一秒（10-9））到飞秒(一千万亿分之一秒(10-15秒)之间捕捉静止和动态图像，并用纳米级的空间分辨率进行记录。 /span /strong /p p style=" text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 32, 96) " strong 这些创新的系统可用于探索常规TEM无法触及的动力学和量子现象。将来，该系统还可以升级以支持在生命科学领域中的应用，如蛋白质运动研究。 /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " IDES还提供与高速静电偏转和压缩感测有关的独特技术。 span style=" color: rgb(0, 32, 96) " strong 这些技术可以作为附件集成到TEM中，以微秒级的分辨率提供最小的损坏、高通量的TEM图像采集。 /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " 此外， span style=" color: rgb(0, 32, 96) " strong IDES的当前技术及其正在开发的未来技术将使升级冷冻电子断层扫描_、扫描和扫描透射成像技术成为可能。 /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" color: rgb(255, 255, 255) background-color: rgb(112, 48, 160) " strong 关于IDES /strong /span /p p style=" text-align: left text-indent: 2em " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 200px height: 57px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/2de2900a-ac7f-40e8-9020-a5963f29bf1e.jpg" title=" ides.png" alt=" ides.png" width=" 200" height=" 57" border=" 0" vspace=" 0" / /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " strong 名称： /strong INTEGRATED DYNAMIC ELECTRON SOLUTIONS, INC.（集成动态电子解决方案公司） /p p style=" text-indent: 2em " strong 地址： /strong 美国加利福尼亚州普莱森顿市117单元5653号 /p p style=" text-indent: 2em " strong 成立时间： /strong 2009年 /p p style=" text-indent: 2em " span style=" color: rgb(255, 255, 255) background-color: rgb(112, 48, 160) " strong 关于日本电子 /strong /span /p p style=" text-align: left text-indent: 0em " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 200px height: 92px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/1b59b8a7-58ee-4a52-8926-50da7ac0baa7.jpg" title=" img_logo_en.png" alt=" img_logo_en.png" width=" 200" height=" 92" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-indent: 2em " 日本电子株式会社（JEOL Ltd., 董事长：栗原 权右卫门）成立于1949年，公司的业务包括三个部分：科学/计量仪器、工业设备以及医疗器械。主要产品如下： /p p style=" text-indent: 2em " strong 科学/计量仪器 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 电子光学设备（透射电子显微镜、 扫描电子显微镜、电子探针、 俄歇电镜、光电子谱仪和电子显微镜周边设备等） /p p style=" text-indent: 2em " 分析仪器（核磁共振谱仪、 电子自旋共振谱仪、质谱仪、(飞行时间质谱仪, 气相色谱－质谱联用仪, 液相色谱－质谱联用仪) 、 便携式气相色谱仪、气体监测仪等） /p p style=" text-indent: 2em " 计量检查仪器（扫描电子显微镜、 分析型扫描电子显微镜、电子显微镜周边设备、 复合电子束加工观察设备、 聚焦离子束加工观察设备、截面抛光仪、离子切片仪、半导体缺陷分析仪 、X射线荧光元素分析仪、手持式X射线荧光元素分析仪等） /p p style=" text-indent: 2em " strong 工业设备 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 半导体设备（电子束光刻系统(可变矩形束电子束光刻)、电子束光刻系统(圆形电子束光刻)等） /p p style=" text-indent: 2em " 工业设备(电子束蒸镀用的电子枪及电源、大功率电子枪及电源、 内置等离子体枪及电源、产生等离子体的高频电源、高频感应热等离子体装置等) /p p style=" text-indent: 2em " strong 医疗设备 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 医疗设备(自动分析仪、 样品传输系统、临床检查信息处理系统、 全自动氨基酸分析仪等) /p p br/ /p

p 　　2月5日，清华大学材料学院朱静、钟虓、于荣研究组在高空间分辨材料磁性表征方法取得重大进展，于国际顶级期刊《自然· 材料》(Nature Materials)在线发表了题为“应用色差校正电子显微学方法进行原子尺度磁圆二色谱成像”(Atomic scale imaging of magnetic circular dichroism by achromatic electron microscopy)的研究论文。该研究基于朱静、钟虓、于荣研究组之前所发展的定量电子磁圆二色谱(Electron Magnetic Circular Dichroism)技术和占位分辨电子磁圆二色谱技术，优化衍射动力学条件，应用色差校正透射电子显微学技术，联合德国于利希研究所、亚琛工业大学、瑞典乌普萨拉大学与日本筑波大学的合作者，在国际上首次通过实验手段获得了材料内部原子面分辨的磁圆二色谱，并基于实验结果定量计算出每一层原子面的元素的轨道自旋磁矩比，该工作被选为《自然· 材料》当期目录图片。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/noimg/41263e28-aeab-4671-997e-a9a077bed2a0.jpg" title=" 1.png" width=" 534" height=" 301" style=" width: 534px height: 301px " / /p p style=" text-align: center " 《自然· 材料》当期目录图片:原子面分辨自旋探测示意图。 /p p 　　磁性材料被广泛应用于国民经济和国家安全中的各个领域，信息科技的高速发展尤其对磁性材料的先进性能研发提出了迫切需求。实现自旋构型与材料结构的原子尺度协同定量表征，是理解、预测与调控磁性材料的物理性质的关键 /p p 　　近五十年以来，传统的磁成像手段如中子衍射、X射线磁圆二色谱、电子全息等，成像分辨率达到微米或纳米尺度，均无法实现原子分辨。实现自旋构型原子尺度成像，在当今材料科学基础研究中具有重大的科学意义，在设计制造高密度、低功耗、快速的存储器件、推进信息与通讯技术方面有广阔的应用前景。 /p p 　　清华大学材料学院朱静、钟虓、于荣带领几代研究生王自强、宋东升、王泽朝等围绕原子尺度自旋表征领域开展了长达十年的持续攻关。他们原创性地发展了定量电子磁圆二色谱技术，实现了利用透射电子具高空间分辨的占位分辨的磁参数测量及材料面内本征磁性测量等技术，解决了纳米尺度上定量获得材料磁结构信息的难题。在此基础上，结合色差球差校正与空间分辨电子磁圆二色谱技术，突破性地实现逐层原子面的自旋构型成像，定量测量原子尺度的轨道自旋磁矩比，在原子尺度上同时测量材料的结构、成分与磁矩。该研究团队在国际上首次成功地将自旋表征磁圆二色谱的分辨率从纳米尺度推进到了原子尺度，将材料的轨道自旋磁矩分布磁信息与其原子构型、元素组成、化学键合等结构信息在原子层次上一一对应，如图2所示，对于在原子尺度理解自旋、晶格、电荷、轨道等多个自由度的结构参量与材料磁性能之间的相互关联有重要意义。电子磁圆二色谱技术自2006年诞生以来，由于其实验技术和理论解释的复杂性与挑战性，十多年来国际范围内仅有有限的几个研究组坚持这一方向的研究，而北京电子显微镜中心经过几代人的努力，在该领域得到了稳健的、飞速的发展，目前已受到国内外学术界的普遍关注。原子尺度磁圆二色谱成像工作于2018年2月5日被国际顶级的材料科学杂志《自然· 材料》在线发表。 /p p br/ /p

近日，中科院合肥研究院安光所许振宇副研究员课题组科研人员在激光外差光谱技术研究中取得新的突破，相关研究成果发表在《光学通信》（Optics Letters）上，且该论文被编入编辑精选(Editor’s Pick)。激光外差光谱仪因具有高光谱分辨率、体积小、易集成等优点，已经逐渐发展成为与地基傅里叶变换光谱仪互补的温室气体柱浓度与廓线测量工具。激光外差光谱技术因受限于光学天线理论，无法通过增加光学接收口径的方法提高外差信号信噪比，这导致高分辨率激光外差探测中气体廓线测量精度受限。对此，安光所科研团队邓昊博士后首次提出基于半导体光放大技术的微弱太阳光放大方法，解决了高分辨率激光外差探测中光学天线理论限制的外差信号信噪比提高问题。研究结果表明所研发的基于半导体光放大的高分辨率激光外差光谱仪相比于传统的高分辨率激光外差光谱仪在弱光信号探测以及气体浓度测量精度方面得到大幅提升。该研究提高了高分辨率激光外差光谱仪的性能，在大气温室气体传感等方面具有巨大的应用潜力。基于半导体光放大技术的激光外差光谱仪实验装置示意图信号对比测量结果文章链接：https://opg.optica.org/ol/fulltext.cfm?uri=ol-47-17-4335&id=493999

HIGH RESOLUTION MASS SPEC2022.09TOFWERK PTR-TOF 2R高分辨质谱一般包括飞行时间质谱（TOF）、轨道阱质谱（Orbitrap）、磁质谱和傅里叶变换-离子回旋共振质谱（FT-ICR）。然而，并不是所有飞行时间质谱（TOF）都能被称为高分辨质谱。Q&A什么是FDA定义的“高分辨质谱”？根据美国食品药品监督管理局（FDA）食品和兽药项目（Foods and Veterinary Medicine Program）2015年发布的《利用精确质量数鉴定确认化学残留的接受标准》一文中，明确将目标m/z 分辨率（半高峰宽FWHM）≥10,000的质谱定义为“高分辨质谱high resolution mass spectrometry (HRMS)”。欧盟在EU 2002/657/EC指南中将高分辨质谱定义为（双峰法）10%峰谷处分辨率≥10,000，转换成FWHM定义相当于20,000左右，但此标准未定义质量准确度。2013年欧洲食品与健康总局（SANTE）的SANCO/12571/2013中，将高分辨质谱定义为具有高分辨力的质谱，通常分辨率超过20,000。然而在最新的SANTE/11312/2021中，取消了“高分辨质谱”这一词条，改为明确要求质量准确度≤5 ppm。目前我国在《质谱方法通则》（GB T 6041-2020）中，未明确定义高分辨质谱标准，而在《禽畜血液和尿液中150种兽药及其他化合物鉴别与确认》（农业农村部公告第197号-9-2019）中，鉴别法要求母离子质量准确度≤5 ppm。Q&A如何定义分辨率（FWHM）？*图1 FDA标准对FWHM定义分辨率=M/△M，M为目标m/z，△M为目标m/z峰高一半时的宽度（如上图所示）Q&A如何定义准确度（Accuracy）？质量准确度（ppm）=（实测质量数-理论质量数）/理论质量数x106。Q&AFDA和SANTE高分辨质谱全扫描模式（Full Scan）鉴别和确认要求？FDA要求至少两个具有结构特征（structurally significant）的母离子，且准确度均≤5 ppm。SANTE要求两个离子的质量准确度均≤5 ppm，其中至少有1个碎片离子（例：不能两个为同位素母离子），两个离子中最好有分子离子（M+或M-）、得质子分子离子（M+H或M-H）或加合离子（如M+NH4+）。（SANTE认为如果两个离子间仅相差水分子，对鉴别意义不大）m/z＜200时准确度＜1 mDa，离子比吻合。Q&A在高分辨质谱方法中，空白样中目标m/z完全没有噪音时（即无法计算信噪比S/N）时，确定样品中有效信号（即阳性）的方法？例：芬太尼理论精确质量数336.2202，即[M+H]+为337.2274，三重四级杆受分辨率限制，只能输出337.2±0.2 Da段的总信号，空白样品不含芬太尼，因此337.2±0.2 Da总信号记作噪音（N），国标中绝大多数都以信噪比（S/N）≥3为检出限。但高分辨质谱可以精确解析这些无关信号，空白样品中可能完全没有m/z 337.2274（±5 ppm）信号，即噪音为零。对此FDA和SANTE作出以下解释：FDA：可以设定样品与对比标准品的相对信号强度阈值，来识别信号。SANTE：样品中必须连续5张图都存在该m/z才能确定为信号。Q&AFDA和SANTE对筛查检测（定性或半定量检测）质谱的要求？FDA和SANTE均未对用于筛查检测的质谱提出分辨率要求，甚至不要求色谱分离，但筛查结果需要与数据库作对比，并要求假阴性＜5%，假阳性＜10-15%，因此实际多用高分辨质谱。FDA提出即使在鉴定确认实验前，先进行广谱筛查作为预实验，能够有效提高检测效率。对于非靶向方法（Non-targeted analysis），FDA和SANTE均认同可以先运用适当的方法去除背景噪音并提取峰（质谱软件一般都提供这些简便的功能）来解读这些离子峰。高分辨质谱提供的准确分子式准确度应在3 ppm以内。同位素峰的分布比例也是也是关键的筛查标准，同位素比例偏差应在5%以内，比如氯-35和氯-37的比例应接近3：1；含碳化合物的碳-12，碳-13，碳-14也应符合其分布比例（质谱软件可提供分子式的模拟分布）。TOFWERK Vocus 2R CI-/PTR-TOF 在高灵敏度**同时，具有≥10,000高分辨率，轻松满足从环境大气、风味物质，到农残兽残、营养物质的高分辨标准需求。多种电离形式、原位电离源，可供选择，提升分析物覆盖度，增强检测选择性。 “阅读原文” 《高分辨PTR-TOF测定芬太尼》*FDA标准中将Resolving Power（分辨力）定义为M/△M，Mass Resolution（分辨率）定义为△M/M，即两者互为倒数。根据质谱仪器的显示习惯和国内习惯说法，此处用分辨率代替原文分辨力。SANTE标准指出两者经常混用，按一般规律理解即可。**二甲苯灵敏度≥30,000 cps/ppb请留言索取下列参考文献：[1] Food and Drug Administration, “Acceptance Criteria for Confirmation of Identity of Chemical Residues using Exact Mass Data within the Office of Foodsand Veterinary Medicine ”https://www.fda.gov/downloads/ScienceResearch/FieldScience/UCM491328.pdf[2] European Commission, Health & Consumer Protection Directorate-General, “Guidance Document on Analytical Quality Control and Method Validation Procedures for Pesticide Residues and Analysis in Food and Feed”, SANCO/12571/2013https://ec.europa.eu/food/sites/food/files/plant/docs/pesticides_mrl_guidelines_wrkdoc_2017-11813.pdf[3] European Commission, Health and Food Safety, “Analytical Quality Control and Method Validation Procedures for Pesticide Residues and Analysis in Food and Feed”, SANTE/11312/2021[4] U.S. Food and Drug Administration Foods Program, “Guidelines for the Validation of Chemical Methods in Food, Feed, Cosmetics, and Veterinary Products (3rd Edition)”, October 2019[5] 农业农村部，《禽畜血液和尿液中150种兽药及其他化合物鉴别与确认》（农业农村部公告第197号-9-2019）[6] 国家市场监督管理总局，国家标准化管理委员会，《质谱方法通则 GB/T 6041-2020》，2020-03-31

近日，国际权威学术期刊Angew. Chem. Int. Ed（《德国应用化学》）在线发表了高等研究院陈素明教授课题组在结构导向的质谱分析方面最新研究成果。论文题为“Elucidation of Underlying Reactivities of Alternating Current Electrosynthesis by Time-resolved Mapping ofShort-lived Reactive Intermediates”。武汉大学为论文唯一署名单位，高等研究院万琼琼副研究员为论文的第一作者，陈素明教授、易红研究员为论文共同通讯作者。该工作通过构建具有时间分辨能力的Operando电化学-质谱分析装置，实现了电化学过程中活性中间体以及自由基异构体的结构和动力学解析，揭示了电化学反应的内在机制（图1）。图1.时间分辨的Operando电化学-质谱分析装置与电化学芳胺功能化反应质谱是对分子进行定性和定量的有力工具，但在实际的复杂研究体系中，常规的质谱分析方法很难实现深层次的结构解析和定量分析。其中，化学反应瞬态中间过程的分析就是一个巨大的挑战。电化学合成是合成化学的新兴领域，但是电化学反应过程的机理研究一直受限于短寿命活性中间体的捕获和结构分析鉴定。为了解决电化学中间过程分析的难题，本研究开发了一种具有超快时间响应的原位电化学-质谱分析装置，可以在电合成工况条件下时间分辨地解析电化学反应过程中的短寿命活性中间体。由于该装置可以最大程度地模拟直流电合成和交流电合成反应，因此通过全面解析电化学芳胺功能化反应过程中活性中间体的结构和动力学，揭示了交流电合成相对于直流电合成具有独特反应性的内在机制。包括：减少中间体的过度氧化/还原，促进氧化-还原电生活性中间体的有效反应，尤其是控制多步电合成反应过程中氮中心自由基的动力学来减少竞争反应。这些发现对于深入理解交流电合成反应的机理提供了关键的信息。此外，本研究还发展了一种解析反应过程中氮中心自由基异构体的新型分析策略。由于中性的氮中心自由基和胺自由基阳离子在质谱分析时都会呈现出相同质量的质子化离子峰，因此难以在质谱中进行区分。研究巧妙利用中性自由基能形成碱金属加合峰的特性，并通过时间分辨的电化学-质谱分析装置测定中性自由基和自由基阳离子的寿命差异，从而准确地分辨出了反应过程中的氮中心自由基异构体。该方法不仅揭示了电化学芳胺功能化过程中隐藏的自由基反应历程，而且提供一种氮自由基异构体解析的通用方法，从而可以深入理解氮中心自由基的反应动力学。据悉，该研究得到了国家自然科学基金、国家重点研发计划等项目经费的支持，雷爱文教授课题组为该工作提供了电化学实验装置支持。

在近日举行的首届“大走廊杯”中国杭州博士后科创精英赛总决赛中，杭州师范大学物理学院杨泽超教授团队带来的项目“高时空分辨变温扫描隧道显微镜的研发与制造”从来自美国、英国、德国等13个海外国家和北上广深等30余个城市的300多个青年博士后团队中脱颖而出，得到不少科研人员和投资者的关注。首届“大走廊杯”中国杭州博士后科创精英赛总决赛现场要实现弯道超车、跨越发展，科学研究就要更具前瞻性一位创投公司高级投资总监表示:“我很看好这个项目，觉得这个产品应用范围很广，而且有较高的技术壁垒，他们把分辨率做到了原子级。同时，此仪器还能对原子的运动过程进行毫秒级的实时捕捉。”物理学院杨泽超教授据悉，扫描隧道显微镜（Scanning Tunneling Microscope，STM）是一种空间分辨率可以达到原子量级的微观探测工具，它能使人类直接地观察到物质表面的单个原子及其排列状态，并且能够研究其相关的物理、化学性质，因此在表面科学、材料科学、生命科学等领域得到了广泛应用。杨泽超介绍，表面纳米结构在不同温度条件下表现出不同的物理化学性质，而扫描隧道显微镜因具有原子分辨率实空间成像能力，尤其适合用来研究这类材料的表面物性。但同时表面结构动力学过程通常发生在毫秒或微秒的时间尺度。因此，在变温条件下工作的同时具有高时间分辨率的扫描隧道显微镜已经成为世界上很多研究小组的研究项目。“目前基于超高真空环境的扫描隧道显微镜已经高度商品化，尤其是德国和日本公司的产品占据市场的统治地位。但是兼具高时空分辨的变温快速扫描隧道显微镜国内外尚未出现成熟商品化产品。”杨泽超瞄准了这个空白， 2016年在德国马普学会弗里茨-哈伯研究所开展博士后研究工作时，将精力和重心放在高时空分辨变温扫描隧道显微镜的研发与制造上。他说，要实现弯道超车、跨越发展，科学研究就要更具前瞻性。“光搭建这个显微镜设备就花了2年时间，如果算上前期研发设计，总共花了6年。我们每周工作70个小时以上，无论酷暑还是严寒，我们都坚守在实验室内，紧盯测试过程，饿了就几顿并作一顿，累了就趴在桌子上休息。”回忆起研发历程，作为团队核心成员的杨泽超非常感慨，“六年磨一剑，不仅要坐得住冷板凳，还要有不惧困难的勇气。下一步我们将继续优化仪器的软硬件设计，提高仪器操作的便捷性。”个人价值和国家需要相结合，是很有成就感的事2021年，在德国求学生活已过十年的杨泽超，做出了一个决定，结束自己的海外生涯，正式归国。他带着“高时空分辨变温扫描隧道显微镜的研发与制造”项目加入物理学院。“我们不仅针对性解决了传统扫描隧道显微镜在快速扫描时图像畸变和快速慢速扫描不易切换等硬件方面的问题，而且自主研发的扫描头和快速扫描控制系统，在保有原子分辨率的前提下可以达到120帧/秒的成像速率。可以系统地研究不同覆盖度下氧原子在 Ru(0001) 表面的扩散运动机制。仪器的工作温度范围也扩展到了（200-1000 K）。这套设备将成为研究纳米材料‘时间-结构-性质’构效关系的理想科研仪器，为表面物理和化学的研究提供更多的实验手段，在原位实时实空间研究表界面原子扩散、薄膜材料生长和化学反应等领域均具有重要意义。” 杨泽超自豪地介绍道，“作为杭师大的老师，我不仅想让这个项目在祖国落地，更想在我工作生活的杭州有所作为，能将个人价值和国家需要相结合，是很有成就感的事。”目前杨泽超已将他研发的高时空分辨变温扫描隧道显微镜放置在学校实验室内。“作为一名教师，除了基础的教学，我也想通过自己研发扫描隧道显微镜的经历引导学生了解前沿的技术动态和趋势，带给学生更多的启发。” 他动情地说，“物理学作为基础学科，对于国家的现代化建设和产业升级具有重要的推动作用，我愿为培养这样的基础学科人才而继续努力。”

作者：俄勒冈州大学Laurel Hamers　　　UO CAMCOR工厂的扫描电子显微镜。物理学家Ben McMorran和他的团队想出了一种改进研究工具性能的方法。图片来源自俄勒冈州大学　　量子怪诞正在为电子显微镜打开新的大门，成为高分辨成像的强大工具。　　UO物理学家Ben McMorran实验室的两项新进展正在改进显微镜。这两种方法都源于量子力学的一个基本原理：电子可以像波和粒子一样同时运动。这是许多奇怪的量子级怪诞的例子之一，在这些怪诞中，亚原子粒子的行为似乎往往违反了经典物理定律。　　其中一项研究发现了一种在显微镜下研究物体而不与之接触的方法，从而防止显微镜损坏易碎样品。第二种方法设计了一种同时对一个样本进行两次测量的方法，提供了一种研究该物体中的粒子如何跨距离相互作用的方法。　　McMorran和他的同事在两篇论文中报告了他们的发现，这两篇论文都发表在《物理评论快报》杂志上。　　“通常很难在不影响它的情况下观察到一些东西，尤其是当你观察细节时。”McMorran说道：“量子物理学似乎为我们提供了一种在不破坏事物的情况下更深入地研究它们的方法。”　　电子显微镜被用来近距离观察蛋白质和细胞以及非生物样本，比如新材料。电子显微镜将电子束聚焦在样品上，而不是传统显微镜中使用的光。当光束与样品相互作用时，其某些特性会发生变化。探测器测量光束的变化，然后将其转换为高分辨率图像。　　但这种强大的电子束会对样品中的脆弱结构造成破坏。随着时间的推移，它可能会削弱科学家试图研究的细节。　　作为一种解决方法，McMorran的团队使用了20世纪90年代初发表的一项理想实验，该实验提出了一种在不触碰敏感炸弹、不冒引爆风险的情况下探测敏感炸弹的方法。　　这个技巧依赖于一种叫做衍射光栅的工具，衍射光栅是一种带有微小缝隙的薄膜。当电子束击中衍射光栅时，它被一分为二。　　McMorran实验室的研究生Amy Turner是第一项研究的主导人，她解释说：“在这些分束衍射光栅正确对准的情况下，电子进入并分裂成两条路径，但随后重新组合，使其只流向两种可能输出中的一种。其原理是，当你放入样品时，电子与自身的相互作用会被打断。”　　在这种装置中，电子不会像传统的电子显微镜那样击中样品。相反，电子束重组的方式揭示了范围内样本的信息。　　在另一项研究中，McMorran的团队使用类似的衍射光栅装置同时在两个地方测量样品。他们将电子束分开，使其在一个小金粒子的两侧通过，测量电子传递到每一侧的粒子的微小能量。　　这种方法可以揭示样本在原子水平上的敏感细微差别，了解样本中粒子相互作用的方式。　　劳伦斯伯克利国家实验室的博士后研究员Cameron Johnson在McMorran的实验室做了博士研究，并领导了这项研究。他认为：“这项研究的特殊之处在于，你可以观察它的两个独立部分，然后将它们结合在一起，看看这是一种集体振荡，还是它们之间不相关。我们可以超越显微镜的能量分辨率和通常无法达到的探针相互作用的极限。”　　虽然这两项研究进行了不同类型的测量，但它们使用的是相同的基本设置，即所谓的干涉测量法。McMorran团队的成员认为，他们的工具可能在他们自己的实验室之外有用，可以用于各种不同类型的实验。　　Turner自豪道：“这是第一台此类电子干涉仪。人们以前使用过衍射光栅，但这是一种功能灵活的版本，可以根据不同的实验进行调整。”　　McMorran谈到，如果有合适的材料和说明，这种装置可以被添加到许多现有的电子显微镜上。他的团队已经引起了其他实验室研究人员的兴趣，他们希望在自己的显微镜中使用干涉仪。参考资料：Amy E. Turner et al, Interaction-Free Measurement with Electrons, Physical Review Letters (2021). DOI: 10.1103/PhysRevLett.127.110401Cameron W. Johnson et al, Inelastic Mach-Zehnder Interferometry with Free Electrons, Physical Review Letters (2022). DOI: 10.1103/PhysRevLett.128.147401

近日，沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）隆重推出Waters SELECT SERIES MRT高分辨率质谱仪，该平台结合多反射飞行时间（MRT）质谱技术与经过改进的DESI和新型MALDI成像离子源，集高速、高分辨率和高质量精度优势于一体，助力科学家精准识别和定位样品中的单个分子，从而深入研究分子结构及其功能。图.Waters SELECT SERIES MRT平台（配备DESI XS离子源）举例而言，科学家研究候选肿瘤药物如何与预期靶点（比如特定的脑肿瘤受体）相互作用时，可在质量准确度或分辨率不受影响的情况下，采用高达10 Hz的速度采集数据，使获得结果比以往更快速。沃特世公司总裁兼首席执行官Udit Batra博士表示：“沃特世SELECT SERIES MRT为众多科研领域更深入地探索分子及其作用机制打开了一扇门。这款仪器能生成非常清晰的图像，助力靶向疗法等研究领域的科学家挖掘出分子相关的关键信息，使深度探索生物医学的奥秘成为可能。”SELECT SERIES MRT平台是沃特世新一代高分辨率质谱仪的奠基之作。它是目前市场上同类商业化产品中率先实现分辨率高达200,000 FWHM、质量精度可至ppb水平，且性能不受扫描速度影响的仪器。SELECT SERIES MRT平台能让科学家更快获得高质量的质谱数据和信息，出众的性能领跑当前市场上其他商业化质谱仪 。创新的多反射飞行时间技术将离子飞行路径延伸至将近50米，帮助科学家们采集到更清晰的结构信息，甚至包括精细的同位素结构。 兼具DESI XS和MALDI成像功能的MRT一体化平台沃特世新推出的这款SELECT SERIES MRT平台释放了DESI和MALDI电离技术的MS成像潜力。DESI是一种在大气压环境下即可采样的“软”电离技术，无需制备样品，只需运行一次测定即可采集到丰富的成像信息，揭示小分子药物、脂质和天然代谢物在组织切片内或其他样品表面的生化分布。目前DESI的应用非常广泛，科学家们使用该技术研究乳腺癌和卵巢癌、开展药物代谢和药代动力学（DMPK）研究、研究传统医学使用的天然产物中各种关键代谢物如何发挥功效，以及深入探索基因修饰后细菌群落的生物转化。先进的DESI XS离子源配备全新高性能喷雾器和热控传输线，适用范围、成像清晰度和灵敏度更胜以往，同时保持高扫描速度，让科学家通过采集质谱数据更轻松地获得成像信息。 为方便需要开展MALDI成像实验的科学家，SELECT SERIES MRT配备了沃特世新设计的MALDI离子源。MALDI是多肽成像等生物分子成像应用的理想补充技术，能在空间分辨率低至10微米以下的条件下进行组织切片。图.配备新型MALDI成像离子源的SELECT SERIES MRT平台得益于这两种成像离子源的结合，研究人员可以从生物样品中获取精细空间信息和形态学细节，甚至可将脑血管可视化。SELECT SERIES MRT预计将于今年第四季度开始向客户供货。其他参考资料-详细了解Waters SELECT SERIES MRT -观看SELECT SERIES MRT产品视频 -详细了解Waters DESI XS离子源 -阅读沃特世博客文章：New SELECT SERIES MRT Redefines Performance of Next Generation High-Resolution Mass Spectrometry（全新SELECT SERIES MRT树立高分辨率质谱性能全新标杆） 关于沃特世公司（www.waters.com）沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）是全球先进的专业测量仪器公司，作为色谱、质谱和热分析创新技术的先驱，沃特世服务生命科学、材料科学和食品科学等领域已有逾60年历史。沃特世公司在35个国家和地区直接运营，下设14个生产基地，拥有7,400多名员工，旗下产品销往100多个国家和地区。关于沃特世中国自上世纪80年代进入中国以来，沃特世的规模与实力与日俱增，在大陆及香港、台湾均设有运营中心，拥有六百多名本地员工，并在上海、北京、广州、成都设立实验中心和培训中心。自2003年成立沃特世科技（上海）有限公司以来，今天的中国已成为沃特世全球营收仅次于美国的第二大市场。作为分析科学家的合作伙伴，沃特世始终坚持提高本地技术能力、支持本地技术人才培育，并推动制药、食品安全、健康科学、环境保护等相关行业标准和法规的建立和完善。凭借出众的人才与全球布局，沃特世已经为其商业合作伙伴创造了显著的价值，并致力于满足广大中国消费者对更美好生活的需求。

Vasco Kin原位时间分辨纳米粒度分析是新一代动态光散射纳米粒度分析仪，通过远程光学探头，进行原位非接触测量和反应动力学，用于监测纳米颗粒的合成、团聚或悬浮液稳定性的研究或监测。常用于实时纳米颗粒合成过程监控, 核反应堆内现场测量，与其它粒度特性测量仪器联用(如光谱仪、SAXS等)。粒度测量范围 : 0.5nm 到 10μm背向动态光散射原理，实时远程非接触测量监测纳米颗粒合成过程；监测整个过程的粒度变化情况，有助于稳定性研究全自动非接触测量：能穿透玻璃和塑料针管，测定包装物及反应釜中的粒度分布和随时间的变化适用样品浓度：0.1ppm-40%（w/v）时间分辨: DLS的分辨率为0.2s，用于动力学监测随时间变化的粒度分布彩色地形图“时间切片”功能：用户对测试后数据可进行任意时间段内的粒度分析样品前处理：无需样品前处理，直接测试硬件规格（核心单元）：1. 激光源： 高稳定性激光二极管（可选蓝光和绿光）2. 探测器： 无伪影雪崩光电二极管（APD）3. 计算设备： 内嵌专用电脑4. 数据处理： NanoKin® 相关和分析软件5. 典型测量时间：最快200ms。测量时间由样品和测量设置决定6. 操作条件/存储条件：15℃ ~ 40℃ / -10℃ ~ 50℃ – 非冷凝相对湿度 70% 7. 尺寸/重量： 220 x 220 x 64 mm (上半部分) / 2.5 kg 220 x 220 x 48 mm (下半部分) / 2.8 kgNano Kin™ 软件的主要特点： - 三个层级登录配置文件：管理员、专家、操作员 - 运行模式：包括测量、模拟、后分析（导入） - 直观导航（顺序） - 时间切片和动力学模式：独特的技术，允许监测快速动力学和/或准确的再现性测量（时间分辨率高达200毫秒）。 - 可读数据和绘图： - 动态导出数据/绘图（右键单击到剪贴板） - 报告文件格式：.pdf或.rtf（兼容writer软件） - 反转算法：- CUMULANTS 累积量算法：用于具有单分散趋势的单峰样品 - PADE-LAPLACE算法（专有）：多峰样品的离散数学方法。 - 稀疏贝叶斯学习算法（SBL；专有）：多峰样品的连续分布数学方法。对于所期望的分布斜率不需要先验知识，正则化参数自学习概率计算模块。创新点：VASCO 原位在线纳米粒度分析仪是基于光纤动态光散射（DLS）技术的纳米级悬浮和胶体特性的独特表征仪器。监测纳米颗粒合成，团聚或悬浮体系稳定性研究，帮助您实时分析样品动力学。 独特的“时间切片” 功能允许VASCO KinTM 用户对测试后的数据进行任意时间段内的粒径分析。用户可以获得所选时间尺度的相应的相关图和粒度分布。 稳频激光光源，雪崩光电二极管（APD）探测器；可直接测量亚纳米样品（如蛋白质），无需稀释，测量精度高 。 Vasco Kin原位时间分辨纳米粒度分析仪

高温、高压和快速反应相关的高能反应系统常常依赖于吸收光谱学进行反应动力学基础研究及在线监控。对于这样的端环境，高带宽的吸收光谱测量可以为非平衡环境中的物质形成、温度测量和量子态种群的研究提供丰富的信息。通常此类反应时间短，且经常伴随复杂的热化学反应，因此在高带宽基础上，光谱测量速度至关重要。然而在如此端的条件下直接进行快速光谱测量是一个具挑战的技术难题。现有的宽带测量技术，例如傅立叶变换红外光谱仪或快速调谐的宽扫描外腔量子联激光光谱，虽然能提供令人满意的光谱覆盖范围，达到宽光谱的测量要求，但由于其原理上低时间分辨率的特点，无法达到快速测量的目的。通常，快速测量解决方法是使用一系列激光测量系统在特定范围波长下获取物质的光谱信息，然后组合形成混合的光谱信息。这种方法虽然可以较快速地实现光谱测量，但其所能提供的频谱信息十分有限，限制了其在相关高能反应系统体系下进行反应动力学研究的应用。针对这一技术难题，IRsweep公司基于快速发展的量子联激光（QCL）双频率梳技术开发了红外固态快速双光梳红外光谱仪 (DCS)。DCS突破了传统傅里叶红外光谱仪受其工作原理和光源限制所带来的时间分辨率低、高的分辨率下信噪比低、红外透射方法难以测量厚度大及毫米尺度的样品等缺点。可同时满足高测量速度（微秒时间分辨率，-1225 cm-1）图4 p-C3H4 / Ar在 1120 K、3大气压条件下的高温扫描QCL激光（ICL, 灰色）和DCS（蓝色）光谱对比 参考文献：[1] Nicolas H. Pinkowski et al., Dual-comb spectroscopy for high-temperature reaction kinetics, 2020, Meas. Sci. Technol. 31 055501, https://doi.org/10.1088/1361-6501/ab6ecc.

仪器信息网主办的2019年度科学仪器“新品奖”于5月20日隆重举行，共有22台仪器获此殊荣。 科技部高技术研究发展中心研究员刘进长为盛典致开幕辞；生物医学分析中心医学工程室主任赵晓光作为嘉宾发布获奖名单，并宣读了科学仪器新品评审委员会对获奖仪器的创新点评。Quantum Design中国新引进的微秒时间分辨超灵敏红外光谱仪，凭借其特的设计理念及的性能，高达1 μs时间分辨的红外光谱快速测量，经过评审专家严格筛选，层层选拔，终突破重围，荣获2019年度科学仪器“新品奖”。微秒时间分辨超灵敏红外光谱仪的“新品奖”，由Quantum Design中国表面光谱销售总监韩铁柱博士代表领奖，他先代表QuantumDesign中国向仪器信息网的各位专家评委以及各位用户表示衷心的感谢。同时，他表示创新是科学仪器行业发展的源动力， Quantum Design中国将继续借助仪器信息网平台，保持创新力，在先进技术迭代引进的基础上，不断提升既有的本地化售前，售中和售后服务体系，为中国科学事业的发展贡献一份力量。 2019年度科学仪器“新品奖”获奖证书科学仪器“新品奖”颁奖典礼视频（部分） 瑞士IRsweep公司推出的IRis-F1时间分辨快速双光梳红外光谱仪是一种基于量子联激光器频率梳的红外光谱仪，突破了传统光谱仪需要几秒钟或者更长的测量时间来获取一个完整的光谱的限制，能实现高达1 μs时间分辨的红外光谱快速测量，提供了结合高测量速度（微秒时间分辨率）、高光谱分辨率和宽光谱范围的解决方案，为生物医药、化学反应动力学的光谱分析提供了全新的策略。欢迎您访问https://www.instrument.com.cn/netshow/C305345.htm 了解更多详情。科学仪器“新品奖”是仪器信息网历经10余年打造的国内外科学仪器行业权威奖项之一，能够得到领域专家对Quantum Design中国长期专注科研服务与创新的鼓励和认可，是Quantum Design中国的荣誉和保持全球创新引进的助推动力。Quantum Design中国将时刻保持着积进取、不忘初心、精益求精的态度，为中国科学家提供更优质的科学和技术支持！

日前，德国PicoQuant、意大利NIREOS和Micro Photon Devices公司联合开发了一种基于干涉仪记录时间分辨发射光谱（TRES）的全新紧凑型系统，而该系统搭建的模块分别由这三家公司提供。时间分辨发射光谱（TRES）新型系统是基于NIREOS研发的超稳型干涉仪GEMINI，它能直接将样品的荧光发射光谱和荧光寿命进行Mapping，具有高时间和高光谱分辨率（即TRES）等特点,也正是因为这些特点时间分辨发射光谱（TRES）新型系统将光谱的变化过程直接提升到了ps量级的分辨率。该系统功能非常强大，但光路却极其简单。在样品测试中，信号光通过NIREOS 的紧凑和超稳定的GEMINI干涉仪获得高分辨率的全光谱信息；然后由Micro Photon Devices的PDM系列探测器进行单光子检测；最后，经过PicoQuant的时间相关单光子计数器（TCSPC）PicoHarp 300获得高时间分辨率的荧光寿命信息，最终获得时间分辨发射光谱（TRES）。具体光路示意和探测及分析，请参见下图所示:图1：光路示意 图2：功能简介 图3：软件界面 如需了解更多该系统的完整实验光路和功能演示视频等相关资料，请联系我们！

蛋白质降解调控是极其重要的基本生物化学过程，在细胞周期、信号转导、免疫响应、基因调控、新陈代谢、神经退行、癌症肿瘤、病毒感染以及蛋白毒性响应等主要细胞分子过程中发挥关键调控作用。在真核细胞中，绝大部分胞内蛋白都是通过泛素蛋白酶体途径（Ubiquitin-proteasome pathway），经过泛素化标记被蛋白酶体全酶降解的。2004年，Aaron Ciechanover, Irwin Rose和Avram Hershko三位科学家被授予了诺贝尔化学奖，以表彰他们对该泛素化通路介导蛋白质降解的历史性发现。蛋白酶体全酶，又称为26S proteasome，是由中间一个圆柱形20S核心颗粒和两端覆盖的一个或两个19S调节颗粒组成。19S包含一个环形异源六聚体马达——AAA-ATPase，通过多个协同ATP水解模式调控蛋白酶体降解泛素化底物。蛋白酶体功能紊乱与人体多种疾病相关，如癌症、神经退行性疾病和免疫疾病等。蛋白酶体是美国FDA批准的多种治疗癌症的上市小分子药物的直接靶标。在正常细胞中，蛋白酶体的功能受到多个水平的严格调控。去泛素化酶USP14是最主要的蛋白酶体调控分子，被认为是一个潜力巨大的治疗癌症和神经退行性疾病的重要靶标，其小分子抑制剂曾进入过美国一期临床研究，但围绕USP14功能机制的一系列悬而未决的关键问题极大限制了其靶向药物分子的开发和临床应用。USP14通过结合26S而被激活，然后以毫秒的时间尺度剪切底物上的泛素链。它是如何被蛋白酶体激活并调控蛋白酶体功能的，一直是全球研究机构和生物制药领域期待解决的关键科学问题。生命分子机器通过高度复杂的非平衡动力学过程和结构变化来实现其特殊功能，这一过程进而受到各种复杂分子间相互作用的精准调控。如何在原子水平直接观察天然态超大分子机器的功能态动力学过程，给现有的原子结构动态分析技术提出了空前挑战。毛有东教授实验室长期致力于发展基于冷冻电镜的动力学重建方法，围绕蛋白酶体、炎症小体等具有重大临床应用前景的靶点系统的结构功能、动力学机制和靶向调控分子设计深入开展前沿交叉研究——2016年报道了人源蛋白酶体基态的3.6 Å冷冻电镜结构及其他三个亚纳米分辨构象，并首次发现一个亚稳态构象的核心颗粒物转运通道处于开放状态（PNAS 2016 113: 12991-12996）。2017年，利用冷冻电镜解析高分辨率蛋白酶体19S调控复合体在结合组装伴侣p28的自由态的三维结构，阐释了组装伴侣蛋白Gankyrin/p28在蛋白酶体组装过程中构象选择的组装机理（Molecular Cell 2017 67: 322-333）。2018年4月，报道了6个ATPγS结合状态下的26S蛋白酶体动态结构，包括三个核心颗粒复合物开放态对应的亚稳简并态近原子分辨（4~5 Å）结构（Nature Communications 2018, 9: 1360）。2018年11月，在Nature首次报道了人源蛋白酶体26S在降解底物过程中的七种中间态构象的高分辨（2.8~3.6埃）结构，在原子水平呈现了蛋白酶体和底物相互作用的动态过程，首次实现了对AAA-ATPase六聚马达分子内ATP水解全周循环的完整过程的原子水平观测（Nature 2019 565:49-55）。这一系列工作揭示了蛋白酶体的原子架构、组装原理和降解泛素化底物的动力学基本规律。图1. (A) USP14调控下蛋白酶体复合体降解多泛素化底物的原子结构模型之一。(B) 时间分辨率冷冻电镜解析13种中间态的统计分布随蛋白质降解进程的时间演化。（Youdong Mao, CC BY 4.0）本研究课题进行之初，首先要克服的问题就是“时间分辨”。蛋白酶体降解底物的过程是很快的，时间尺度在毫秒至秒之间。正常条件下，想要通过冷冻电镜技术捕获此过程的中间态结构，是非常困难的。所以，课题组首先要让这个过程慢下来。通过大量的条件摸索，重建反应动力学体系和优化反应条件，包括优化缓冲体系、反应温度等条件，课题组优化出较为可行的实验方案，从而使得时间分辨冷冻电镜技术应用成为可能，最终获得了含时的45,193张USP14-26S复合体降解泛素底物过程中的冷冻电镜透射图样，挑取了3,556,806个USP14-26S-泛素底物复合体的颗粒图像。接下来面临的极端挑战就是“三维分类”，冷冻电镜捕获的复合体图像需要经过一系列的分类，将它们归为不同的构象类别，才能呈现出蛋白反应的动态过程。USP14结合到26S蛋白酶体后，使得降解底物的动力学过程更加复杂，想要在如此多的异构复合体颗粒图像中，鉴别出降解过程的各个时态的高分辨率非平衡构象，传统的三维分类方法是无法实现的。低精度的三维分类将导致低分辩的三维重建，从而无法获取原子水平的动力学信息，无法对含时的数据赋予自洽的动态变化的物理意义。课题组结合经过数年自主开发的新型深度学习高精度三维分类和四维重建方法，捕获了USP14-26S复合体降解多泛素化底物过程的13种不同功能中间状态的高分辨率（3.0~3.6埃）非平衡构象，通过时间分辨冷冻电镜分析，重建了受控蛋白酶体的完整动力学工作周期，并结合分子生物学功能和基因突变研究，阐明了USP14和26S相互调控活性的原子结构基础和非平衡动力学机制。研究发现USP14的活化同时依赖于泛素识别和蛋白酶体RPT1亚基的结合。出人意料的是，USP14通过别构效应，诱导蛋白酶体同时沿着两条并行状态转变路径发生构象变化；课题组成功捕获到了底物降解中间状态向底物抑制中间状态的瞬时转化。在底物降解途径中，USP14活化变构地重编程AAA-ATP酶马达的构象景观（Conformational landscape）和统计分布，并刺激20S底物通道的打开，从而观察到底物持续转运过程的ATPase六聚马达非对称ATP水解和近乎完整的全周循环周期。USP14-ATPase的动态相互作用，使得ATPase马达底物识别与26S自身的去泛素化酶RPN11催化发生去耦合效应，并在26S的泛素识别、底物的起始易位和泛素链回收过程中引入三个调控检查点（动力学分岔点）。这些发现为USP14调节26S的完整功能周期提供了全新的高分辨见解，并为USP14靶向药物治疗发现奠定了极为重要的机制基础。图2. 通过时间分辨冷冻电镜分析获取的USP14调控蛋白酶体底物降解的并行路径模型。（Youdong Mao, CC BY 4.0）Nature同期在线发表了题为“Control of human protein-degradation machinery revealed”的Research Briefing专栏推介文章，发表了审稿人和Nature编辑团队的官方点评，其中审稿人评价“该工作是一项重大研究，终于在原子水平解决了USP14活化和其调控蛋白酶体功能的机制问题”，Nature编辑团队指出“这一工作通过时间分辨冷冻电镜，结合功能分析，… … ，呈现了蛋白质降解过程中USP14和蛋白酶体的构象连续体”。这是首次将人工智能四维重建技术用于提升时间分辨冷冻电镜分析精度，针对重大疾病靶蛋白复合体，实现原子水平功能动力学观测的国际领先原创成果，展示了一类新型的蛋白质复合动力学研究范式。课题组博士后张书文与2019级博士生邹士涛为论文共同第一作者，毛有东教授为通讯作者。该论文的全部冷冻电镜数据在北大电子显微镜实验室和冷冻电镜平台上完成采集，大部分数据分析工作在北大高性能计算平台上完成。这项工作得到了北京市自然科学基金委员会重点专项、国家自然科学基金面上项目、国家杰出青年科学基金、国家重点实验室和北大-清华生命科学联合中心的支持。相关论文信息：https://doi.org/10.1038/s41586-022-04671-8Nature Research Briefing官方点评：https://doi.org/10.1038/d41586-022-01144-w