石油样品

求教，环保部红外法石油类质控样品是按证书上面稀释后直接上机测定吗，我们测出来总是偏高，用石油类标准样品检验校正系数是可以用的，但是质控样就是做不好，有大神给指点一下吗

1.样品处理　　样品处理是指在样品取出点到分析点或贮存点之间对样品的均化、转移等过程。样品处理要保证保持样品的性质和完整性。　　含有挥发性物质的油样应用初始样品容器直接送到试验室，不能随意转移到其他容器中，如必须就地转移，则要冷却和倒置样品容器 具有潜在蜡沉淀的液体在均化、转移过程中要保持一定的温度，防止出现沉淀，含有水或沉淀物的不均匀样品在转移或试验前一定要均化处理。手工搅拌均化不能使其中的水和沉淀物充分地分散，常用高剪切机械混合器和外部搅拌器循环的方法均化试样。　　2.试样的保存　　（1）试样保存数量液体石油产品一般为1L.　　（2）试样保留时间燃料油类（汽油、煤油、柴油等）保存3个月 润滑油类各种润滑油、润滑脂及特殊油品等）保存5个月 有些样品的保存期由供需双方协商后可适当缩短或延长。　　试样在整个保存期间应保持签封完整无损，超过保存期的样品由试验室适当处理。　　（3）采取的试样要分装在两个清洁干燥的瓶子里。第1份试样送往化验室分析用，第2份试样留存发货人处，供仲裁试验使用。仲裁试验用样品必须按规定保留一定的时间。　　（4）试样容器应贴上标签，并用塑料布将瓶塞瓶颈包裹好，然后用细绳捆扎并铅封。标签上的记号应是*的，应使用专用的记录本作取样详细记录。标签一般填写如下项目:取样地点 取样日期。取样者姓名:石油或石油产品的名称和牌号 试样所代表的数量 罐号、包装号（和类型）、船名等 被取试样的容器的类型和试样类型（例如上部样、平均样、连续样）

1.样品处理　　样品处理是指在样品取出点到分析点或贮存点之间对样品的均化、转移等过程。样品处理要保证保持样品的性质和完整性。　　含有挥发性物质的油样应用初始样品容器直接送到试验室，不能随意转移到其他容器中，如必须就地转移，则要冷却和倒置样品容器 具有潜在蜡沉淀的液体在均化、转移过程中要保持一定的温度，防止出现沉淀，含有水或沉淀物的不均匀样品在转移或试验前一定要均化处理。手工搅拌均化不能使其中的水和沉淀物充分地分散，常用高剪切机械混合器和外部搅拌器循环的方法均化试样。　　2.试样的保存　　（1）试样保存数量液体石油产品一般为1L.　　（2）试样保留时间燃料油类（汽油、煤油、柴油等）保存3个月 润滑油类各种润滑油、润滑脂及特殊油品等）保存5个月 有些样品的保存期由供需双方协商后可适当缩短或延长。　　试样在整个保存期间应保持签封完整无损，超过保存期的样品由试验室适当处理。　　（3）采取的试样要分装在两个清洁干燥的瓶子里。第1份试样送往化验室分析用，第2份试样留存发货人处，供仲裁试验使用。仲裁试验用样品必须按规定保留一定的时间。　　（4）试样容器应贴上标签，并用塑料布将瓶塞瓶颈包裹好，然后用细绳捆扎并铅封。标签上的记号应是*的，应使用专用的记录本作取样详细记录。标签一般填写如下项目:取样地点 取样日期。取样者姓名:石油或石油产品的名称和牌号 试样所代表的数量 罐号、包装号（和类型）、船名等 被取试样的容器的类型和试样类型（例如上部样、平均样、连续样）。

1.样品处理　　样品处理是指在样品取出点到分析点或贮存点之间对样品的均化、转移等过程。样品处理要保证保持样品的性质和完整性。　　含有挥发性物质的油样应用初始样品容器直接送到试验室，不能随意转移到其他容器中，如必须就地转移，则要冷却和倒置样品容器 具有潜在蜡沉淀的液体在均化、转移过程中要保持一定的温度，防止出现沉淀，含有水或沉淀物的不均匀样品在转移或试验前一定要均化处理。手工搅拌均化不能使其中的水和沉淀物充分地分散，常用高剪切机械混合器和外部搅拌器循环的方法均化试样。　　2.试样的保存　　（1）试样保存数量液体石油产品一般为1L.　　（2）试样保留时间燃料油类（汽油、煤油、柴油等）保存3个月 润滑油类各种润滑油、润滑脂及特殊油品等）保存5个月 有些样品的保存期由供需双方协商后可适当缩短或延长。　　试样在整个保存期间应保持签封完整无损，超过保存期的样品由试验室适当处理。　　（3）采取的试样要分装在两个清洁干燥的瓶子里。第1份试样送往化验室分析用，第2份试样留存发货人处，供仲裁试验使用。仲裁试验用样品必须按规定保留一定的时间。　　（4）试样容器应贴上标签，并用塑料布将瓶塞瓶颈包裹好，然后用细绳捆扎并铅封。标签上的记号应是*的，应使用专用的记录本作取样详细记录。标签一般填写如下项目:取样地点 取样日期。取样者姓名:石油或石油产品的名称和牌号 试样所代表的数量 罐号、包装号（和类型）、船名等 被取试样的容器的类型和试样类型（例如上部样、平均样、连续样）。

有谁知道正己烷中石油类标准样品，337304这个批次真值为4.34mg/l的不确定度是多少

石油类标准样品205947,205945浓度是多少?

我在论坛里搜索，怎么就没看见过石油样品的一些处理

石油类的编号205948的环境标准样品浓度范围是多少？请知道的大侠指导。不胜感激

各位好，最近开始接触土壤中石油类样品的测定，有几个问题需要请教各位，谢谢，问题如下：1、 每批生产的无添加剂的柴油（即基础油）的化学组分一样吗？化学成分主要有哪些？在FID检测器上响应的都是那类物质？2、 每批生产的无添加剂的润滑油（即基础油）的化学组分一样吗？化学成分主要有哪些？在FID检测器上响应的都是那类物质？3、 不同标号的柴油的化学组分一样吗？4、 有符合BS EN 14039-2004和BS EN 16703-2011标准的检测标准油吗？（这2个英国的标准主要针对土壤或废弃物中C10-C40的碳氢化合物进行测量）5、 检测石油类样品的气相色谱仪有特殊要求吗？

浅析环境样品中总石油烃的分析方法 美国环境保护署（u.s. environmental protection agency，EPA）将总石油烃（Total petroleum hydrocarbons，TPH）定义为一类源于原油的主要由碳、氢元素组成的烃类混合物，归类为环境污染物，同时表明将其组分完全分离检测是不切实际的，但是其总量的测定却具有重要的意义。 随着对TPH研究的深入和精细化，科研人员发现不同沸点的石油烃类化合物的危害性有着显著的差别。其中，低沸点饱和烃可能引发动物麻醉、昏迷现象，当浓度超过一定限值时甚至可能通过破坏细胞进而导致动物病变或死亡。而沸点相对高的烃类化合物易于附着于植物的根系表面，形成油膜膜以阻碍根系的呼吸和吸收，引起根系腐烂，影响作物的根系生长。同时，其富含的反应官能团可与无机氮、磷结合并限制硝化作用和脱磷酸作用，从而降低土壤中有机氮、磷的含量抑制作物的生长。总石油烃中为人们所熟知的苯、甲苯等芳香烃和苯并芘、苯并蒽等芳香烃的毒害作用更为明显，其中苯并芘更因致癌性、持久性累积性等被欧盟列入高关注化学物质（REACH SVHC）清单。因此，总石油烃的研究方向已逐步向着分类针对性研究进展。 沸点和结构显然是总石油烃分类研究的两个关键因素。根据沸点可将总石油烃划分为汽油段、柴油段和重油段，分区互有交互但特征明显，且目前研究较为集中在汽油段和柴油段的分析。汽油段又可称为挥发段，包括碳原子数C4-C12的所有烃类化合物，沸点在约40℃-180℃之间。柴油段又可称为半挥发段，包括碳原子数C10-C28的所有烃类化合物，沸点在约170℃-400℃。根据结构又可划分为脂肪烃和芳香烃，既链结构和具苯环结构，区分明显但种类众多，分离难度可见一斑。 截至目前，总石油烃分析方法包括紫外分光光度法、重量分析法、荧光分光光度法、红外线光谱、气相色谱法等，且每种方法在特定时期都曾被认为是当时最适合于总石油烃分析的方法，这也和当时的仪器技术水平和科研思路密切相关。目前，重量分析法、红外线光谱、气相色谱法仍是为最为普遍使用的总石油烃分析方法，也是EPA推荐的标准方法，但是显然采用不同分析方法获得的数据不尽相同。再次，笔者也只能简单评析下各方法的特征而无法言明何种方法更为的适合于总石油烃的检测。1. 紫外分光光度法 采用石油醚萃取，225nm（C-C共轭双键）和256nm（简单的、非共轭双键和具有n电子的生色基团有机化合物）双波长扫描的方式测定总石油烃。但溶剂石油醚需要经过预先脱芳处理，且只适用于高浓度样品的测定，而且无法测定饱和烃和环烃。2. 重量分析法 采用氟利昂-113、正己烷等溶剂萃取，硅胶吸附作用除动物油脂，溶剂挥干后测定残余质量。此方法优势在于操作简单且无需标准油校正。但劣势同样明显，方法灵敏度低，实验流程长，且只适用于≥10mg/L的样品，挥发性石油烃在提取和蒸发过程中的挥发损失导致实验难以控制且准确性较差，氟利昂-113的禁用更是限制了该方法在当今的应用性。3. 荧光分光光度法 采用正己烷萃取，激发波长310nm、发射波长360nm检测。荧光的原理注定该方法只可测定TPH中的苯系物，而无法测定直链、支链烷烃。然而，总石油烃中非苯系物的含量虽然存在波动，但仍是其不可或缺的重要组成，结果的误差性必然且较大。但其优势在于灵敏度明显高于紫外分光光度法，比较适用于生物体中TPH的测定。4. 红外线光谱法 包括非色散红外吸收光度法和红外光谱法两部分，原理均为根据碳氢化合物中不同C-H键伸缩震动在红外光谱区3000cm-1附近不同吸收峰的吸收强度对石油烃进行定量分析，但是非色散红外吸收光度法仅利用2930cm-1左右直链烷烃和环烷烃类C-H键存在伸缩振动吸收带进行测定，不适用于芳香烃含量高。红外光谱法可以同时或顺序测定三个波数段，较为全面的检测C-H键的伸缩振动，较为准确测定含量，充分的考虑了烷烃和芳香烃的共同影响，但受限于无法定性和无法区分挥发性、半挥发性比例。5. 气相色谱法 通常选择GC-FID来分离检测TPH。针对特定物质，也可采用MSD检测器进行定性定量分析。前处理可采用吹扫捕集或静态顶空（针对挥发性）或溶剂萃取（针对半挥发性）等方式。GC具有较高的灵敏，但TPH较为复杂，不利于选择合适的标准品进行外标法定量，但目前较为广泛使用的标准校正因子法可相对准确的进行数据处理。但是，气相色谱法的最明显的优势在于可以利用保留时间的分取进行更精细化的总石油烃划分。 综上所述，如果测定TPH时，重量法、红外光谱法、气相色谱法均是较好的选择，红外光谱法前处理简单、分析速度较快的特性为其应得更多的青睐，值得注意的是三种方式测定的数据并不具有可比性，如果将更多的时间浪费在不同方法数据的比对上则得不偿失，选择一种方法代表对其测定原理的认可，不能强求不同原理测定的复杂化合物数据完全相同。如果想将TPH细化分段，则只能选择气相色谱法，显然该种方法对于仪器进样器的要求要高于样品处理，但也是目前能够做到分段测定TPH的最为合适的方法。但分段具有人为性，过于苛求数据的精确性，纠结不同结构相同碳数的出峰顺序往往是自寻烦恼。但是，将其划分的更精细，将其检测方法进一步优化不失为未来很长一段时间内研究的突破口和创新点。因此，环境样品中TPH的分析技术离成熟还很远，值得大家去进一步研究。

如题 新标准HJ 970 -2018水质 紫外 石油类样品萃取后应该还能定容吧，老的标准样品萃取有写明可以定容，新标准好像完全没提到

大家好，做地表水石油紫外法，样品吸光度为负债，如何解决。谢谢！

这几天做石油烃的方法验证，标准样、质控样和溶剂空白基线扣除空白后都挺好的。样品和实验空白的基线20分钟后就会出现鼓包。是处理样品的哪一步没做好吗？鼓包可以积分不？图片分别是仪器空白、标液、实验空白、实际样品[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/02/202302232000083405_5843_5917292_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/02/202302232000082956_154_5917292_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/02/202302232000087360_7764_5917292_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/02/202302232000087364_8661_5917292_3.png[/img]

HPLC分析样品融在石油醚中。。但是与流动相不互溶分层。直接进石油醚的话。会有什么后果？求解。。。

请问GB/T 5750标准中紫外法测石油，石油标准品用什么，红外非分散用50号机油，紫外的可以用这个吗？另外有不用提纯就能用的石油醚吗？

样品前处理经常会用到乙腈和石油醚来提取，可是这样都会提取出一些杂质，它们那个更容易提取脂肪？

各位老师，求助。总石油烃土壤样品，含高浓度苯系物（苯、甲苯、邻间对二甲苯）、萘，用MS检测结果与GC-FID结果差距较大（2个数量级），MS结果低。请问，有没有可能使用FID检测总石油烃结果中会包含部分苯系物样品？请问谁接触过GC-MS测定土壤中总石油烃样品，请指点一下。

请教各位老师，一个土壤样品中石油烃C10-C40有检出,但石油烃C6-C9未检出，这结果是否合理？

大家平时有留意样品酸度与工作曲线介质匹配吗？

气质分析时有没有溶剂峰夹在样品峰的中间的情况啊？

做HG，AS都是这样，空白的直是好的，标准样品的直有时有时没有，后来我把实验室的大门打开了，过了一会，就全都正常了，有谁遇到过这样的情况吗，请帮忙解释一下！[em09]

大家好！请问谁有《GA-T 931-2011 生物样品中液化石油气及天然气气相色谱-质谱联用定性检验方法》？急用，谢谢！这种新标准网上往往都下载不到。

[font=宋体]链接：[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/6954582[font=宋体]问题描述：[/font][font=宋体][color=black][back=white]有机类土壤样品前处理，净化步骤的作用是什么？测定土壤样品中总石油烃应选择何种净化方式除去芳香烃类（苯、萘等）？[/back][/color][/font][font=宋体]解答[/font]:[font=宋体][color=black][back=white]（[/back][/color][/font][color=black][back=white]1[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]）净化是为了去除干扰峰，石油烃的净化方法有硅酸镁净化，佛罗里土净化等。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]（[/back][/color][/font][color=black][back=white]2[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]）净化就是降低干扰物，纯化目标物，土壤中的石油烃测定参考[/back][/color][/font][color=black][back=white] ISO 16703:2011[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]（[/back][/color][/font][color=black][back=white]3[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]）净化有条件的也可以用凝胶色谱法，硅酸镁是常用方法。土壤中的石油烃测定也可以参考全国土壤详查的技术规定。[/back][/color][/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

大家平时有没有为想做实验室间比对而为没有样品而苦恼呢？

火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测钙含量实验中样品消化时有没有沉淀

http://www.bjbuilder.com/zcuploadfile/20120903141434535.jpg石油焦是黑色或暗灰色坚硬固体石油产品，带有金属光泽，呈多孔性，是由微小石墨结晶形成粒状、柱状或针状构成的炭体物。石油焦组分是碳氢化合物，含碳90－97%，含氢1.5－8%，还含有氮、氯、硫及重金属化合物。石油焦是延迟焦化装置的原料油在高温下裂解生产轻质油品时的副产物。石油焦的产量约为原料油的25-30%。其低位发热量约为煤的1.5-2倍，灰分含量不大于0.5%，挥发分约为11%左右，品质接近于无烟煤。石油焦的质量标准：延迟石油焦是指延迟焦化装置生产的生焦，也称普通焦，目前还没有相应的国家标准。现国内生产企业主要依据原中国石化总公司制定的行业标准SH0527－92 生产（详见附表）。该标准主要根据石油焦硫含量分类，其中一级品、1 号焦适用于炼钢工业中制作普通功率石墨电极，也适用于炼铝业作铝用碳素；2 号焦用作炼铝工业中电解槽 (炉 )所用的电极糊和生产电极，3 号焦用作生产碳化硅 (研磨材料 )及碳化钙 (电石)，以及其它碳素制品，亦用于制造炼铝电解槽的阳极底块及用于高炉碳素衬砖或炉底构筑。石油焦的主要用途：石油焦的主要用途是电解铝所用的预焙阳极和阳极糊、碳素行业生产增炭剂、石墨电极、冶炼工业硅以及燃料等。根据石油焦结构和外观，石油焦产品可分为针状焦、海绵焦、弹丸焦和粉焦4种：（1）针状焦（油系针状焦，与之对应的是使用煤提炼的煤系针状焦），具有明显的针状结构和纤维纹理，主要用作炼钢中的高功率和超高功率石墨电极。由于针状焦在硫含量、灰分、挥发分和真密度等方面有严格质量指标要求，所以对针状焦的生产工艺和原料都有特殊的要求。（2）海绵焦，化学反应性高，杂质含量低，主要用于炼铝工业及炭素行业。（3）弹丸焦或球状焦：形状呈圆球形，直径0.6-30mm，一般是由高硫、高沥青质渣油生产，只能用作发电、水泥等工业燃料。（4）粉焦：经流态化焦化工艺生产，其颗粒细（直径0.1-0.4mm），挥发分高，热胀系数高，不能直接用于电极制备和炭素行业。根据硫含量的不同，可分为高硫焦（硫含量3%以上）和低硫焦（硫含量3%以下）。低硫焦可作为供铝厂使用的阳极糊和预焙阳极以及供钢铁厂使用的石墨电极。其中高品质的低硫焦（硫含量小于0.5%）可用于生产石墨电极和增炭剂。一般品质的低硫焦（硫含量小于1.5%）常用于生产预焙阳极。而低品质石油焦主要用于冶炼工业硅和生产阳极糊。高硫焦则一般用作水泥厂和发电厂的燃料。煅后石油焦http://www.bjbuilder.com/zcuploadfile/20120903141441999.jpg 在炼钢用的石墨电极或制铝、制镁用的阳极糊（融熔电极）时，为使石油焦（生焦）适应要求，必须对生焦进行煅烧。煅烧温度一般在1300℃左右，目的是将石油焦挥发分尽量除掉。这样可减少石油焦再制品的氢含量，使使油焦的石墨化程度提高，从而提高石墨电极的高温强度和耐热性能，并改善了石墨电极的电导率。煅烧焦主要用于生产石墨电极、炭糊制品、金刚沙、食品级磷工业、冶金工业及电石等，其中应用最广泛的是石墨电极。 生焦不经锻烧可直接用于碳化钙作电石主料，生产碳化硅和碳化硼作研磨材料。由于石油焦与煅后石油焦的产品中有很多需要对真密度指标进行分析，因此真密度值使该类材料基础分析的关键环节，有着严格的标准。使用气体置换法原理，利用先进最先进的一体机技术生产的真密度分析仪（TD-2200）使用步骤的简介：1、按国标GB1427的规定对试样进行取样及称量；在此过程中可先开启真密度分析仪主机，利用准备时间进行预热；2、对取好样的样品进行烘干，烘干时严格设置温度及时间，防止发生危险；3、将样品仓取出，装入样品并采用去皮称重法，利用万位天平进行称量，记录样品净重；4、将装好样品的样品仓小心的放入实验仓，利用手柄及套筒关闭仓盖；5、在触摸屏上新建任务，输入参数。由于开仓放入样品会导致加热系统部分热量损失，此时可通过在面板上设置预热时间，或等待预热完毕后，再开始按下触摸屏上的开始键；6、测试完成后仪器主机发出提示音，此时可看到真密度数据结果，此结果可通过U盘导出。

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