石墨电镜观察

p 　　德国斯图加特马普固态研究所和乌尔姆大学的科学家使用超显微镜(SALVE)，观察到以原子分辨率显示的锂离子在电化学充放电过程中的表现，证明了在单个纳米电池中双层石墨烯发生的可逆锂离子吸收。研究成果发表在最新一期的《自然》杂志上。 /p p 　　斯图加特马普固态研究所物理学家于尔根· 斯迈特介绍说，研究显示“纯碳化合物最适合用于锂基电化学存储系统，在此系统中，锂暂时储存在碳主体中”。 /p p 　　这一项目由巴符州基金会资助，目的是研究锂在二维碳化合物(如原子水平的石墨烯)中的储存和扩散。为此，斯迈特和他的博士生开发了一种由双层石墨烯组成的“微型电池”。石墨烯属于二维材料，由单个碳原子层组成。在只有0.3纳米薄的细长电化学微电池的一端，研究人员在顶部施加了溶解有锂盐的电解质液滴。为使电解质不干扰电子显微照片，实验必须精确定位和机械稳定，他们采用了一种技巧，即添加了在紫外线下固化的聚合物，使液滴成为凝胶状固体留在原处。 /p p 　　实验显示，当电压施加到纳米电池时，锂离子从电解质液滴迁移到石墨烯双层的间隙中，并在那里积聚 去除电位差时，累积储存的锂又溶解并迁移回到电解质液滴中。 /p p 　　在原子水平上，这种过程很难被“原位”观察。乌尔姆大学乌特· 凯瑟教授领导的团队利用超显微镜首次证明了石墨烯在原子水平上的嵌入。 /p p 　　实验结果让研究人员感到吃惊，传统的石墨基电池只有少数紧密堆积的锂在两层碳层之间，而在石墨烯纳米电池里发现非常密集的锂层。凯瑟教授称，超显微镜为理解纳米电池提供了独特的途径，能在石墨烯夹层中观察锂等轻元素的扩散是一项巨大的科学挑战，传统的透射电子显微镜(TEM)做不到。 /p

燃料电池是一种把燃料所具有的化学能直接转换成电能的化学装置，又称电化学发电器。它是继水力发电、热能发电和原子能发电之后的第四种发电技术。燃料电池的能量利用效率高，环境污染小，是最有发展前途的发电技术之一。燃料电池按照电解质的种类不同，可分为碱性燃料电池（AFC），磷酸燃料电池（PAFC），熔融碳酸盐燃料电池（MCFC），质子交换膜燃料电池（PEMFC）和固体氧化物燃料电池（SOFC）。按照燃料的类型可分为氢燃料电池，甲烷燃料电池，甲醇燃料电池，乙醇燃料电池。目前各类燃料电池电动车主要使用的是质子交换膜燃料电池（PEMFC）。质子交换膜燃料电池的结构和化学反应上图是PEMFC的结构和化学反应。PEMFC由膜电极（membrane-electrode assembly，MEA)和带气体流动通道的双极板组成。其核心部件膜电极是采用一片聚合物电解质膜和位于其两侧的两片电极热压而成，中间的固体电解质膜起到了离子传递和分割燃料和氧化剂的双重作用，而两侧的电极是燃料和氧化剂进行电化学反应的场所。PEMFC通常以全氟磺酸型质子交换膜为电解质，Pt/C或PtRu/C为电催化剂，氢或净化重整气为燃料，空气和纯氧为氧化剂，带有气体流动通道的石墨或表面改性金属板为双极板。膜电极（MEA）的截面SEM图片Sample: Courtesy of Prof. Takeo Yamaguchi, Tokyo Institute of Technology膜电极（Membrane Electrode Assembly ，MEA)是燃料电池的主要部分，它每层的结合情况以及颗粒的聚集状态会影响发电性能。MEA截面的结构观测非常重要。上图显示了一个聚合物膜样品在冷却时的横截面离子研磨后的结果，为减少离子束的热损伤使用了-100 ℃的条件进行加工。MEA横截面的整个图像显示各层接触时没有分层。在高倍放大时的阳极图像可以观察到纳米尺寸的铂粒子，碳粒子和其中的空隙。阴极层是纳米胶囊催化剂与铂铁纳米颗粒结合，从它的横截面可以看到，催化剂胶囊被紧密地包装在中空空间中。因此，离子研磨法可以在没有应力的情况下进行加工，能够通过冷却功能加工截面样品来减少热损伤，产生具有减少热损伤的横截面样品，进而可以有效的理解MEA的整体结构和分析催化剂颗粒的纳米结构。燃料电池催化电极材料高倍图像和三维重构结构from Prof. Chihiro Kaito, Ritsumeikan University上图左图是使用日立HT7830得到的燃料电池催化电极材料高倍图像，加速电压使用120kV，高分辨模式（HR mode），放大倍数为×50,000。C基底上的Pt颗粒的分散状态可以很清晰的看到。上图右图是同样的样品从+60°～-60°每2°拍照一次得到一系列图片后做三维重构后的结果，可以清楚的看到三维结构的Pt颗粒的分散情况。CNT和PTFE复合膜的SEM图像Sample：courtesy of Prof. Yoshinori SHOW Department of Electrical and Electronic Engineering,School of Engineering, Tokai University由于导电性和耐腐蚀性好，碳纳米管（CNT）和聚四氟乙烯（PTFE）复合膜有时会作为 MEA 的保护膜使用。CNT 在PTFE 中分散的均匀性非常重要，因为膜的导电性会受此影响。上图中，左图为0.2eV时观察CNT和PTFE的表面形貌，由于电压非常低，所以样品没有被电子束损伤。 右图为0.2eV时观察CNT和PTFE的电位衬度，CNT的亮度比PTFE明显要高，这是因为CNT的导电性更好。利用电位衬度就可以非常清晰的区分成分衬度相差不大的CNT和PTFE。燃料电池气体扩散层的电镜观察气体扩散层(Gas diffusion Layer，GDL)作为连接催化层和流动区域的桥梁，一般具有多孔性，导电性，疏水性，化学稳定性和可靠性。常用的支撑材料有碳纤维和聚四氟乙烯/碳膜组成的微孔层（MPL），目前碳纤维布附着MPL可以达到气体扩散层的要求。上图就是碳纤维布及附着MPL的SEM图片，可以观察到二者之间的紧密接触，各自空隙及厚度。高分辨观察自组装Fe3O4纳米颗粒Sample：courtesy of Electrical Computer Engineering department, National University of Singapore过渡金属基材料比如自组装Fe3O4纳米颗粒现在被作为储氢材料，这对氢能的利用来说是非常关键的。上图是高分辨观察自组装Fe3O4纳米颗粒，所用的着陆电压为1.5 kV，使用了电子束减速功能。纳米颗粒非常有规则的组装在一起，每个颗粒的直径约为12nm。利用电镜观察燃料电池各部分的形貌和结构，有助于高性能燃料电池的研发。公司介绍：日立科学仪器（北京）有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景，始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新，积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括：各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备，以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户，公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构，直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务，从而协助我们的客户实现其目标，共创美好未来。

近日，吉林大学邹猛教授、张伟教授、李秀娟正高级工程师及中国科学院金属研究所任文才研究员等，通过对嫦娥五号钻采岩屑月壤（No. CE5Z0806YJYX004）的观察分析，首次发现天然形成的少层石墨烯。相关研究为月球的地质活动和演变历史以及月球的环境特点提供了新见解，拓宽了人们对月壤复杂矿物组成的认知，为月球的原位资源利用提供了重要信息及线索。研究成果以“Discovery of Natural Few-Layer Graphene on the Moon”为题，于6月17日发表在National Science Review期刊上。 CE-5月壤样品中天然石墨烯的先进电子显微结构表征和谱学分析。（图片来源：吉林大学）过往报道指出，通过观测月球的全球碳离子通量，科研人员认为月球上存在原生碳，利用月球样品的表征研究来揭示原生碳相的晶体结构是可行的。石墨烯以其新奇的物理现象和非凡的特性，在包括行星和空间科学在内的广泛领域发挥着越来越重要的作用。据估计，星际碳总量中约1.9%是以石墨烯的形式存在，其形态和性质由特定的形成过程决定，因此天然石墨烯的组成和结构特征将为星体的地质演化和月球的原位资源利用提供重要的参考和信息。少层石墨烯在月球上可能形成过程。（图片来源：吉林大学）在该项研究中，科研团队采用电镜—拉曼联用技术，在月壤样品含碳量相对较高的位置采集了拉曼光谱，确认了月壤样品中石墨碳的结晶质量相对较高。值得注意的是，月壤样品中存在碳的区域含有铁化合物，这与石墨烯的形成密切相关。通过扫描电子显微成像、透射电子显微成像、冷冻条件下球差电镜的高角环形暗场像和高分辨像、能谱和电子能量损失谱、飞行二次质谱等多种表征技术的综合运用及测试结果的多方面严谨比对分析，探究并证实了月壤样品中检测到的石墨碳是少层石墨烯（2—7层），并提出少层石墨烯和石墨碳的形成可能源于太阳风和月球早期的火山喷发共同诱导的矿物催化进程。

恭喜飞纳电镜于 2017 年 5 月 27 日顺利通过海南省博物馆的验收。海南省博物馆已动工建设的二期工程将依托“华光礁i号”沉船的保护修复及沉船中出水的近万件瓷器，重点展示与南海历史、海上丝路、地缘政治和海洋生物矿产资源等方面有关的文物和标本。那么，飞纳电镜是如何观察海底沉船文物的呢？只需三步走：第一步，制样将出水的瓷器用碳导电胶粘在样品台上，再将样品台置于飞纳台式扫描电镜大样品室卓越版 phenom xl 的样品杯上，该样品杯尺寸为 100mm*100mm，一次性可以容纳至多 36 个 1/2 英寸样品台。以下是制备好的出水瓷器样品。飞纳电镜低真空技术可以保证不用喷金直接观察陶瓷等不导电样品，大大简化了制样步骤。对海南省博物馆的工作人员来说，更重要的是大大保护了出水文物，不用对文物表面进行喷金处理，足够大的样品腔室，也不用对样品进行切割处理。飞纳台式扫描电镜内置彩色光学显微镜下的样品台全貌飞纳电镜内置彩色光学显微镜导航，可以对样品台进行全景展示，方便用户定位需要观察的样品，通过鼠标点击需要观察的样品，该样品通过自动马达样品台的移动，将会瞬间移动到扫描电镜视野中央，观察目标位置十分方便。第二步，观察以下是观察出水瓷器的结果。选取了三个特征位置进一步放大观察，只需逐个点击这三个位置，在全自动马达的运动下，特征位置会瞬间移动到视野中央。通过电镜主操作界面的功能按钮，可以轻松完成图像缩放、聚焦、亮度对比度调节、旋转等操作。红色方框为主操作界面的功能按钮，从上往下依次是图像缩放、亮度对比度调节、聚焦、旋转以下是三个特征位置的观察结果:第三步，分析使用飞纳电镜的能谱进行元素的种类和含量的分析。以上右侧显示器显示的是飞纳电镜能谱的面扫分析使用飞纳台式扫描电镜进行样品的检验与分析，将会大大提供分析人员的工作效率，期待飞纳台式扫描电镜为海南省博物馆的作出重要贡献。

吉林大学在嫦娥五号月壤样品中首次发现月球天然形成的少层石墨烯，TESCAN联用电镜发挥关键作用2024年6月23日，吉林大学在嫦娥五号月壤样品中首次发现月球天然形成的少层石墨烯，成为国内外媒体关注的焦点。TESCAN公司向其合作伙伴吉林大学电子显微镜中心表示诚挚祝贺。此次研究中，TESCAN ALL-IN-ONE 综合微分析系统发挥了关键作用，展现了TESCAN以先进设备助力科研，推动科技进步的坚定承诺。----------以下文章来源于人民网 - 吉林频道。----------人民网长春6月23日电 近日，吉林大学邹猛教授、张伟教授、李秀娟正高级工程师及中国科学院金属研究所任文才研究员等，通过对嫦娥五号钻采岩屑月壤（No. CE5Z0806YJYX004）的观察分析，首次发现天然形成的少层石墨烯。相关研究为月球的地质活动和演变历史以及月球的环境特点提供了新见解，拓宽了人们对月壤复杂矿物组成的认知，为月球的原位资源利用提供了重要信息及线索。研究成果以“Discovery of Natural Few-Layer Graphene on the Moon”为题，于6月17日发表在National Science Review期刊上。CE-5月壤样品中天然石墨烯的先进电子显微结构表征和谱学分析。（图片来源：吉林大学）过往报道指出，通过观测月球的全球碳离子通量，科研人员认为月球上存在原生碳，利用月球样品的表征研究来揭示原生碳相的晶体结构是可行的。石墨烯以其新奇的物理现象和非凡的特性，在包括行星和空间科学在内的广泛领域发挥着越来越重要的作用。据估计，星际碳总量中约1.9%是以石墨烯的形式存在，其形态和性质由特定的形成过程决定，因此天然石墨烯的组成和结构特征将为星体的地质演化和月球的原位资源利用提供重要的参考和信息。少层石墨烯在月球上可能形成过程（图片来源：吉林大学）在该项研究中，科研团队采用电镜—拉曼联用技术，在月壤样品含碳量相对较高的位置采集了拉曼光谱，确认了月壤样品中石墨碳的结晶质量相对较高。值得注意的是，月壤样品中存在碳的区域含有铁化合物，这与石墨烯的形成密切相关。通过扫描电子显微成像、透射电子显微成像、冷冻条件下球差电镜的高角环形暗场像和高分辨像、能谱和电子能量损失谱、飞行二次质谱等多种表征技术的综合运用及测试结果的多方面严谨比对分析，探究并证实了月壤样品中检测到的石墨碳是少层石墨烯（2—7层），并提出少层石墨烯和石墨碳的形成可能源于太阳风和月球早期的火山喷发共同诱导的矿物催化进程。(曲家伟)(责编：李洋、谢龙)-------- 原文完 ---------吉林大学电子显微镜中心-TESCAN中国联合实验室简介该实验室于2021年3月31日正式揭牌，配备了TESCAN公司提供的高端电子显微镜设备，旨在推动科学研究和技术创新。目前已配备TESCAN各类电镜有：ALL-IN-ONE综合为分析系统、AMBER X 氙离子双束电镜、CLARA超高分辨扫描电镜、MIRA 场发射扫描电镜、VEGA 钨灯丝扫描电镜。作为东北地区首个此类实验室，它不仅为吉林大学的科研人员提供了先进的研究工具，也成为促进地区科技发展的重要平台。联合实验室的成立，体现了校企合作的深度与广度，为双方在电子显微镜领域的研究与应用开辟了新的篇章。● 校企合作再添新篇章 | 吉林大学电子显微镜中心-TESCAN中国联合实验室成立 点击阅读● 【喜报】东北首台“ALL IN ONE” 综合微分析系统落户吉林大学电镜中心 ► 点击阅读TESCAN 联用技术TESCAN ALL-IN-ONE 综合为分析系统，在常规的SEM系统上，增加电镜与拉曼（Raman)、飞行时间二次离子质谱仪（TOF-SIMS）和原子力显微镜（AFM）等多种表征系统，可以极大的提升扫描电镜系统的原位综合分析能力，做到所见即所得。随着国际和国内客户科研成果的不断涌现，ALL-IN-ONE的理念已经被广大老师认同，应用前景越来越广泛。更多案例更多ALL-IN-ONE案例, 6月26日上午10点在第十届电子显微学网络会（iCEM 2024）上, 由TESCAN应用专家李景为您分享《TESCAN电镜在材料领域的最新应用》。长按识码 免费报名扫码直接报名，或点击下方邀请函了解详情：● 网络会议 | 提升原位综合分析能力，TESCAN联用电镜应用分享@iCEM2024 ► 点击阅读

飞纳电镜近期通过福州大学的验收。福州大学石油化工学院主要研究清洁燃料生产催化剂和工艺研究、多级孔道催化材料的制备以及负载型催化剂纳微结构调变方法和应用。为了保护环境，人们对车用燃料的质量要求越来越高，燃料中芳烃含量的高低不仅直接影响其燃烧性能，而且对大气质量会产生不同程度的影响，因此利用性能优良的催化剂改善燃料质量具有十分重要的意义。 福州大学石油化工学院主要研究催化剂在石油化工中的应用，其中催化剂表面形貌、表面微区成分及分散状态会对催化剂性能及活性产生很大的影响。 配备有能谱的扫描电镜是一种重要的表面分析手段，能够观察催化剂表面形貌和检测催化剂表面微区成分，对催化剂的研发具有十分重要的意义。飞纳台式扫描电镜能谱一体机 ProX 既能观察样品表面形貌，还可以利用能谱对催化剂表面成分和元素分布进行分析。 从催化剂的微观观点上看，催化剂表面形貌和组成对催化行为具有重要的影响，飞纳电镜配置二次电子和背散射电子探头，能够充分发掘样品表面信息。催化剂中活性成分的分散状态与催化剂活性及使用寿命有着密切的关系，采用能谱分析可以对催化剂表面进行元素分析，从而判断活性成分的分布。同时，利用飞纳台式电镜也可以用于分析催化剂活性下降或失活的原因。 扫描电镜下的催化剂晶体颗粒扫描电镜下的球形催化剂颗粒 用户认真学习电镜操作利用飞纳电镜的形貌和成分分析，可以直观地获得催化剂的形态和活性成分分布信息，再结合宏观分析结果，可以大致预测催化剂的活性及性能，筛选掉性能较差的样品，大大节约研究和后期测试时间。

最近几年，随着基于贵金属(如Pt、Pd、Au等)的纳米催化剂被深入研究，人们开始把注意力转移到非贵金属催化剂(Fe、Co、Ni、Cu等)的可控合成和催化性质研究上。如果能够开发出替代贵金属的非贵金属催化剂，无论是从基础研究还是工业应用上来说都是非常有价值的。不过，从物理和化学性质来说，贵金属和非贵金属的区别还是非常大的。　　考虑到金属催化材料一般是用来催化氧化还原反应，因此我们这里做一些简单的对比。对于贵金属来说，它们的纳米粒子一般来说性质比较稳定，经过还原后不太容易被氧化。即使在催化反应过程中，虽然位于表面的原子会发生价态的变化，但是对于纳米粒子的整体来说，这种价态的变化并不是那么的显著。相比之下，非贵金属的性质就更加难以控制和琢磨。对于Fe和Co来说，被还原后的金属纳米粒子非常不稳定，一旦接触空气就会被氧化。如果没有一些保护的配体或者载体，那么完全变成氧化物可能就是几秒钟的事。相对来说，Ni和Cu的金属态纳米粒子相对来说稳定一些。但是如果尺寸比较小(小于5 nm)，也非常容易被空气氧化。在绝大部分加氢反应中，非贵金属的催化剂都需要经过一个预先的还原过程来进行活化。而我们在对催化剂进行表征的过程中，很多时候催化剂已经接触了空气，和实际反应条件下的样品有区别了。这种差异在非贵金属催化剂上体现的特别明显。图1. 通过Kirkendall效应，实心的Co纳米粒子被氧化形成空心的CoO结构。图片来源：Science　　在氧化和还原的过程中，不仅仅是发生化学价态的变化，很多时候还会伴随着纳米粒子形貌的变化。十多年前，材料科学家们在制备Fe、Co纳米粒子的时候就发现这些实心的纳米粒子暴露空气后会逐渐被氧化，然后形成空心结构的CoO(Science, 2004, 304, 711)。这种现象可以用Kirkendall效应来解释。同时这也说明在化学态变化的同时，物质也在纳米尺度发生迁移。上述现象目前在非贵金属体系中比较普遍 而在贵金属体系则比较少见。考虑到在催化反应中，不光是催化剂的表面性质对反应性能影响很大，催化剂活性组分的几何结构也有至关重要的影响。因此，对于在氧化-还原过程中形貌会有显著变化的非贵金属催化剂，借助一些原位表征手段研究纳米粒子在氧化-还原过程中的结构演变就是很有意义的课题。　　在2012年，来自美国Brookhaven国家实验室和Lawrence-Berkeley国家实验室的电镜科学家就借助环境透射电镜研究了CoOx纳米粒子被H2还原到金属Co纳米粒子的过程(ACS Nano, 2012, 6, 4241)。如图2所示，小颗粒的CoOx粒子在逐步还原的过程中会发生团聚，然后得到大颗粒的金属Co纳米粒子。图2. 通过原位电镜来观察CoOx还原到金属Co的过程。图片来源：ACS Nano　　对于单组份的Co纳米粒子，情况可能还相对简单一些。对于双金属甚至更多组分的非贵金属纳米粒子，在氧化-还原条件下他们的结构演变就会变得更加复杂和有趣。最近，在2012年工作基础上，美国Brookhaven国家实验室的Huolin L. Xin博士和天津大学的杜希文教授等科学家用原位透射电镜研究了CoNi双金属纳米粒子在氧化的过程中形貌的变化(Nat. Commun., 2016, 7, 13335)。图3. CoNi合金纳米粒子逐渐被氧化为多孔的CoOx-NiOx结构。图片来源：Nat. Commun.　　首先，作者考察了单个的CoNi合金纳米粒子在400 ℃下被氧化的过程。如图3a所示，实心的具有规则几何外形的纳米粒子是初始的材料。经过61秒后，在这个纳米粒子的棱角处可以观察到形貌的变化。随着时间的延长，可以明显的观察到表面形成了一层衬度较低一些的氧化层。经过了大概十分钟后，整个纳米粒子的形貌已经发生了显著的变化，说明Co和Ni在氧化的过程中不是静止的，而是在运动。再经过一段时间，实心的纳米粒子就会呈现一种核壳结构出现了氧化层和金属内核之间的明显界限。如果延长粒子在氧气气氛中的时间，金属态的内核会进一步的被氧化，直到变成一个具有多孔性质的氧化物结构(如图3b和图3c所示)。为了考察在氧化过程中Co和Ni两种元素的分布情况，作者对中间形成的结构进行了EELS elemental mapping。如图3所示，本来是充分混合的CoNi合金粒子经过氧化后，发生了部分的分离。在氧化后的粒子上，可以看到在表面形成了一个富含Co的薄层。在原文中，作者对这个氧化过程进行了三维的元素分析，确认了Co和Ni发生了空间上的部分分离。　　为了解释在原位电镜实验中观察到的现象，作者对这个氧化过程进行了理论上的计算和分析。通过经典的固体物理和物理化学的理论，作者比较了Co和Ni的氧化趋势的强弱，发现Co更容易被氧化。同时，作者还考察了Co和Ni在氧化过程中的速率，发现Co具有更前的结合O的能力，也更容易在氧化的过程中发生迁移。这样结合起来就解释了在原位电镜实验中观察到了Co和Ni发生部分的分离的现象。　　总的来说，这项工作发现了非贵金属纳米粒子中一些有趣的现象。而这些现象其实和催化过程都是有紧密的关系，可以帮助我们更好的理解非贵金属催化剂在氧化-还原条件下的一些行为。

图1 石墨炔载体上从金属单原子到双原子理性设计工作流程图石墨炔作为新一代的碳材料，由于其表面具有丰富的缺陷位点，具有天然的稳定催化中心的优势，结合当前催化领域中单原子催化的研究热点，刘向文博士及其合作者们通过理论计算模拟，对比了不同金属种类的单原子在石墨炔载体上的催化活性，进一步发掘出双原子金属位点的催化特性，这一研究发现为将来石墨炔在催化领域的应用提供了重要的理论支撑和依据。图2 UiO-66-NH2光响应探针生物分子传感体系结合分析测试研究所在分析检测领域的科研优势，刘向文团队利用金属有机框架材料（MOFs）的化学可调谐性，在其表面进行修饰，制备出UiO-66-NH2光响应探针，并利用Au纳米颗粒与Mxenes组成的基底复合材料，成功构建生物分子传感体系并实现了对肿瘤细胞中蛋白激酶的高灵敏度的特异性识别。该方法具备MXenne的还原性以及金纳米颗粒的导电性和生物相容性等多功能的特点，不仅为高效、简捷的检测蛋白激酶活性提供了可行的光电检测策略，为更广泛的生物活体原位电化学研究提供了理论基础和技术支持。图3 原位电镜观察Ni-Rh纳米颗粒在CO催化氧化过程中的结构变化理解催化剂材料在催化反应过程中的构效关系对于设计和开发高效的新型催化剂材料具有重要意义。刘向文博士与其合作者利用双金属Ni-Rh异质纳米颗粒进行CO催化氧化实验，并通过气相原位电镜实时观测双金属Ni-Rh异质结构在CO催化氧化过程中的微观结构变化，并对应实时的催化性能，从而真正意义上实现了对催化剂在实际催化反应过程中的构效关系的理解。这一研究结果揭开了长久以来困扰科研工作者催化过程中“黑匣子”问题，为以后的相关研究提供了重要的理论依据以及可借鉴的技术。刘向文团队的科研工作得到了北科院以及分析测试研究所的大力支持，相关研究的财政资金支持来源于国家自然科学基金、北京市自然科学基金、北科青年学者、改革与发展专项、北科萌芽计划。

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背景介绍铜粉是粉末冶金中基础原料之一。也是我国大量生产和消费的有色金属粉末，在现在工业生产中起着不可替代的作用，由于铜及其粉末具有良好的导电导热性能，耐腐蚀性能，表面光洁和无磁性等特点。因而被广泛应用于摩擦材料，金刚石工具，电碳制品，含油轴承，电触头材料，导电材料，机械零件等行业。铜粉的制备方法主要有电解法，雾化法，氧化还原法等。本实验采用电解法制备纯铜粉末，电解液采用0.06mol/L硫酸铜溶液和0.2mol/L硫酸，用铜或者不锈钢做阴极，铜做阳极。制取铜粉的基本工艺：本实验通过改变电解液温度来研究铜粉表面形貌变化。采用ZEISS的Sigma500型号电镜拍摄并观察其表面形貌，对比图片如图1： 图1 不同电解液温度铜粉形貌结果表明：电解法制备的铜粉比表面积大，结晶粉末一般为树枝状，压制性较好。图a1、a2，b1、b2，c1、c2三组图片，电解液温度分别为15°、30°、45°，为了观察整体铜粉形貌以及局部形貌，每组都是在2000X，5000X进行拍摄，通过对比三组图片，能够看出提高电解液温度，扩散速度增加，晶粒长大速度也增大，树枝晶逐渐变大变粗。

显微样品制样与分析、电镜样品前处理作为微观研究的关键环节，其技术水平在科学研究和生产制造中扮演着越来越重要的角色。对于不同样品而言，采用正确的制样技术和观察技巧十分关键。5月23日，前沿金相/电镜制样技术与显微观察学术研讨会在西南交通大学成功举办。01 主题汇报活动开始，由材料科学与工程国家级实验教学示范中心副主任陈大志进行开场致辞，对莅临会议的专家学者、研究人员和学生表示了衷心的欢迎和感谢。此次会议主要为技术分享交流。上午由领拓和徕卡的应用工程师分别进行“标乐金相制备流程及应用案例”和“徕卡光学显微镜在不同尺度下的形貌特征”两个主题的汇报分享。下午由领拓的高级应用工程师黄晓晔分别进行“三离子束研磨在金属材料EBSD样品制备上的应用”和“离子减薄技术在透射电镜样品制备中的应用”的主题分享。 02 交流互动领拓仪器在此次会议中盛装出席，携带了徕卡超景深视频显微镜DVM6和正置材料显微镜DM4M来到现场，让现场参会人员能近距离体验设备的操作与观察样品，并提供现场疑问答疑。 03 参会设备徕卡超景深视频显微镜DVM6徕卡Leica DVM6 超景深视频显微镜是一款多功能视频显微镜，可以用在检测分析，质量控制，失效分析，研发产品等领域的测量分析。集成的照明和复消色差物镜确保了高品质的图像。徕卡多年的光学显微镜制备经验，赋予了超景深视频显微镜DVM6更真实的色彩还原度，图像与眼镜所见之物保持一致。徕卡正置材料显微镜DM4MLeica DM4M金相显微镜适用于材料科学和质量控制领域，能够提供真实、可再现的显微镜观察结果，呈现出色的光学性能以及高品质的图像。只需轻敲一个按钮，即可存储和恢复成像条件。利用高品质显微图像，能够轻松进行具有挑战性的检验、测量和分析任务。领拓实验室致力于材料分析业务，可提供形貌观察与测量、金相测试、元素与成分分析、硬度测试、3D扫描等多种解决方案，为您提供最完善的检测服务合作。

由于石棉的纤维柔软，具有绝缘、绝热、隔音、耐高温、耐酸碱、耐腐蚀和耐磨等特性，在商业、公共事业和工业设施中有相当多的用途，例如耐火的石棉纺织品、输水管、绝缘板等石棉水泥制品，及各种绝热材料等广泛的应用于建筑、电器、汽车、家庭用品等。 那么我们来看看怎么用日立台式扫描电镜来观测，分析石棉吧！ 样品制备滤膜剪切：利用滤膜或聚碳酸酯过滤器在大气环境下收集样品，然后用剪刀剪切。粘贴到样品台：用碳胶带完全覆盖住样品台，并把样品粘贴上。 样品寻找---直观高效没有喷金的情况下，用低真空BSE图像进行观察。BSE图像的成分衬度非常明显，能直观地观测到样品分布。 石棉纤维测试 该产品更多信息请关注:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C220216.htm 关于日立高新技术公司: 　　日立高新技术公司是一家全球雇员超过10,000人，有百余处经营网点的跨国公司。企业发展目标是“成为独步全球的高新技术和解决方案提供商”，即兼有掌握最先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。日立高新技术公司的生命科学系统本部，通过提供高端的科学仪器，提高了分析技术和工作效率，有力推进了生命科学领域的研究开发。我们衷心地希望通过所有的努力，为实现人类光明的未来贡献力量。　　更多信息请关注日立高新技术公司网站：http://www.hitachi-hitec.cn/

p 　　日前，复旦大学先进材料实验室车仁超教授课题组成功制备了坡莫合金复合吸波材料并运用洛伦兹透射电镜观察到了三维磁耦合。 /p p 　　随着电磁波在军事、工业及民用产品中的应用迅速增加，电磁干扰已经成为一种新的社会污染，因此亟待发展高效的微波吸收材料。如何设计合成一种高性能的微波吸收材料并理解分析其微观吸收机理一直是微波吸收领域的关键问题和难点所在。针对这一难点，车仁超教授课题组开展了富有创新性的工作，并取得重要进展。 /p p 　　首先，该工作中首次利用具有强磁损耗能力的坡莫合金微球为“核”和具有偶极极化和弛豫现象介电损耗的氧化钛为“壳”来构建三明治型复合吸波微球，得到介电损耗和磁损耗协同效应协同吸波的新颖吸收剂，可解决一些现存在于微波吸收剂设计的缺陷，从而满足对高性能微波吸收应用的技术要求。其次，通过利用先进的透射电镜电子全息分析建立了复合微球的微磁特性和宏观吸波性质的物理关联。电镜电子全息证实磁核的高密度杂散磁力线可以穿透氧化硅和氧化钛外壳，并与相邻微球建立耦合，由此来消耗了入射微波能量，高达-58.2 分贝。 /p p 　　该结果日前在线发表于国际权威期刊《先进材料》(Advanced Materials，影响因子17.493)上，题目为CoNi@SiO2@TiO2 and CoNi@Air@TiO2 Microspheres with Strong Wideband Microwave Absorption。本工作得到了科技部973计划，国家自然基金委员会的资助，并得到了先进材料实验室的大力支持。 /p p 　　链接： a href=" http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/adma.201503149/full" target=" _blank" title=" " 点击浏览 /a /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201512/noimg/31a7b173-ce8c-41e4-b526-8cbe51e7f430.jpg" title=" 图.jpg" / /p p 　　CoNi@SiO2@TiO2微球的(a)杂散磁场 (b)相邻微球的磁耦合 (c)三维模型 /p

单颗粒冷冻电镜三维重构技术是目前用于解析生物大分子高分辨率结构的主流手段之一。然而，高质量的冷冻电镜样品制备仍然面临很多挑战，如气液界面、优势取向和背景噪音等，极大地限制了结构解析的效率。针对这些问题，清华大学王宏伟教授课题组、饶燏教授课题组和北京大学彭海琳教授课题组合作研发了一种新型功能化石墨烯电镜载网，有助解决样品颗粒优势取向和气液界面等问题。在该研究中，他们合成了多种带有不同电荷性质基团（如氨基和磺酸根）的重氮盐分子，并利用这些重氮盐分子对CVD生长的石墨烯膜进行功能化修饰，进而获得带有不同电荷性质的石墨烯支撑膜。他们利用石蜡作为转移介质，将石墨烯支撑膜洁净转移到电镜载网上，用以冷冻电镜样品制备。经过冷冻电子断层扫描重构表征，这种功能化石墨烯支撑膜保证了对目标生物大分子的有效吸附，避免了气液界面所带来的潜在风险。另外，因为石墨烯表面修饰的基团带有不同的电荷性质，从而提供了与目标生物大分子不同的相互作用方式，达到丰富取向分布的目的。单颗粒冷冻电镜数据分析表明，带有负电性修饰的石墨烯倾向性地结合生物大分子颗粒表面的正电性区域，而带有正电性修饰的石墨烯则结合生物大分子颗粒的负电性区域，实现了调控生物大分子的取向分布。乳酸乳球菌第二类内含子LtrBRNP在常规支撑膜上具有严重的优势取向问题，从而较难获得高分辨率重构。在该研究中，这种带有不同电性修饰的功能化石墨烯支撑膜能够调控LtrBRNP的取向分布，成功解决了优势取向问题，最终获得了分辨率达3.2埃的三维重构结果。并且，在三维重构过程中，相比没有修饰的普通石墨烯支撑膜，LtrBRNP在功能化石墨烯膜上的颗粒有效利用率也明显增加。这些数据表明这种功能化石墨烯支撑膜提供了一个较为友好的作用界面，有助于保护生物大分子的三维结构。20S蛋白酶体以及核糖体在不同电性修饰的石墨烯（NFG：正电性修饰；SFG：负电性修饰）上的取向分布该研究于11月7日在《自然通讯》（Nature Communications）在线发表，题为“带有多种电性修饰的石墨烯支撑膜用以单颗粒冷冻电镜结构解析”（Functionalized graphene grids with various charges for single-particle cryo-EM）。清华大学生命科学学院/结构生物学高精尖创新中心王宏伟教授、生命学院博士后刘楠、清华大学药学院饶燏教授以及北京大学化学与分子工程学院彭海琳教授为本文共同通讯作者，清华大学生命科学学院2019级博士生陆叶、博士后刘楠，药学院2019级博士生刘永波以及北京大学化学与分子工程学院博士毕业生郑黎明为本文共同第一作者。王宏伟课题组王家博士、2020级博士研究生杨君豪、2020级博士研究生贾霞、2022级博士研究生资沁茹以及实验室其他成员对该工作提供了重要帮助。该研究得到国家自然科学基金、国家重点研发计划、北京生物结构前沿研究中心、清华-北大生命科学联合中心、科学探索奖和中国博士后科学基金等的支持。论文链接：https://www.nature.com/articles/s41467-022-34579-w

日本东京大学IKUHARA教授使用JEOL的球差校正透射电镜上的最新ABF技术，观察到氢（H）原子。该论文上周五2010年11月5日发表在APEX上并引起轰动。论文资料将于近日上传，敬请期待。

德祥公司成为美国Protochips公司中国的独家授权代理商后，德祥公司与Protochips公司在中国进行产品的推广活动。5月15日至24日，先后在北京、上海及香港三地进行实验演示及客户回访，此活动得到强烈反响。 Protochips旗下共包括：Aduro&trade ，Poseidon&trade ，C-flat和Durasin四款产品，应用于生物学、生物医学、冶金学、材料、电子和半导体、材料表面加工等领域。客户对Aduro&trade 和Poseidon&trade 进行实验演示后一致认为： Aduro&trade 升温速率快是传统热台所不能达到，能观察样品动态反应过程，实现了电镜的原位观察；原子分辨率高，超高的稳定性和低漂移，操作方便；令人惊叹的兼容性，几乎可用于所有品牌如FEI, JEOL, Hitachi和 Zeiss的TEM\STEM\SEM。 Poseidon&trade 允许最高分辨率下电镜能在液体环境中原位成像。从生物标本到材料科学的应用，对材料在母体环境中进行研究，这为实验标本制作以及样品准备提供极大的便利。 顾客很惊奇能这样直接观察材料动态的运动，觉得非常有趣。他们认为这是一种很有前途的工具，它可以填补各种材料特性研究现有的空白。 ProtoChips中文网站：http://www.protochips.com.cn Hysitron中文网站： www.hysitron.com.cn 更多产品请登陆德祥官网：www.tegent.com.cn 德祥热线：4008 822 822 联系我们(直接用户) 联系我们(经销商) 邮箱：info@tegent.com.cn

德祥公司作为国内分析仪器的领导供应商，不断为全国及港澳地区客户提供专业的分析测试仪器和服务，公司始终如一的专业与专注得到了美国Protochips公司的充分认可。Protochips公司授予德祥公司为其中国地区的独家合法授权代理商，并于2012年2月8日在举行了签约仪式。 德祥CEO Stephen与厂家代表Steve Shannon 签署独代协议 庆祝合作开始 Protochips致力于发展用于纳米尺度科学研究的突破性分析工具及产品的研发，将观察仪器和纳米材料处理完美结合，成功的将电子显微镜由一般的成像拍摄功能转变为真正的纳米实验室，实现电镜在各种条件下原位观察样品反应过程和结果。 Protochip旗下共包括：ADURO, POSEIDON， C-FLAT, DURASIN四款产品， 可以应用于生物学、生物医学、冶金学、材料、电子和半导体、材料表面加工、金属失效分析等领域。 ProtoChips中文网站：http://www.protochips.com.cn 更多产品请登陆德祥官网：www.tegent.com.cn 德祥热线：4008 822 822 联系我们(直接用户) 联系我们(经销商) 邮箱：info@tegent.com.cn

近年来我国新能源行业高速发展，从披风斩棘到乘风破浪，取得了骄人的成绩，同时推动着汽车产业的电动化变革，也带动了对锂电材料的广泛的关注与研究锂离子电池是通过锂离子在正极和负极材料之间来回嵌入和脱嵌，实现化学能和电能相互转化的装置。而正极材料是锂离子电池的重要组成部分，直接决定电池的能量密度与安全性，影响着电池性能的高低，在电池材料中具有举足轻重的地位。材料的微观结构与其性能密切相关，若需要正极材料在锂电池中发挥出优良的性能，需要对材料的颗粒结构与形貌，表面化学性质，颗粒晶体结构等物理化学性质进行优化控制。应用扫描电子显微镜对正极材料进行微观观察和分析，已经成为行业内的一种必备检测手段。Apreo2高分辨场发射电镜，可以直观清晰观察到各类电极材料的表面特征，为锂电升级研发提供充足的检测基础。图1：左上：钴酸锂正极材料；右上：镍钴锰三元前驱体；左下：镍钴锰三元烧结体；右下：包裹有机活性剂的正极颗粒然而仅对颗粒表面的观察并不全面，颗粒内部的晶体取向，孔隙分布等状态，对电池的快充性能与能量密度也十分重要。对于微小的粉末颗粒，需要在不改变颗粒样品本身形貌，不对样品产生损伤的前提下，对其截面进行制样。氩离子抛光（CP）是行业内非常常用的制样手段。氩离子抛光通过使用宽束氩离子束，在原子层面上，对样品进行表面剥离，可以得到干净整洁，组织清晰，没有划痕及杂质干扰及应力损伤层的截面样品。图2：经过氩离子抛光制样的正极材料截面图3：经过制样，还可应用EBSD对内部晶粒取向进行表征，观察其内部柱状晶的排列与取向观察正极材料内部截面，除了应用“氩离子抛光+SEM”组合，还以应用双束（Dual Beam；FIB）技术。双束作为可以在微纳米尺度对样品进行定点加工的工具，可以在感兴趣的点位对颗粒进行切割抛光，例如下图同一颗粒的中间位置，以及边缘位置，同时双束电镜作为加工、观察、分析的一体化平台，可对材料进行多角度的观察分析。图4：通过双束系统对NCM单颗粒进行分析表征在双束平台上，应用飞行时间二次离子质谱（TOF-SIM）等分析手段，可以对颗粒的元素分布，包括轻元素，进行二维及三维表征。图5：左：三元正极材料内的锂的三维分布；右：放大的二维SIMS图像以显示NCM颗粒内的Li元素分布引用文献[1] 李渊, 李绍敏, 陈亮,等. 锂电池正极材料磷酸铁锂的研究现状与展望[J]. 电源技术, 2010(9):4.[2] 刘旭燕, 李旭阳, 瞿诗文. 磷酸铁锂正极材料的研究现状[J]. 有色金属材料与工程, 2021, 42(3):7.[3] http://ex.chinadaily.com.cn/exchange/partners/82/rss/channel/cn/columns/sz8srm/stories/WS62d0d78ea3101c3ee7adf52b.html

仪器信息网讯 5月28日，株式会社日立高新技术(以下简称“日立高新技术”)发布“SU3900SE”、“SU3800SE”系列高分辨率肖特基场发射扫描电子显微镜，可在纳米水平上对大型重型样品进行高精度和高效的观察。高分辨率肖特基场发射扫描电镜 SU3900SE(左) ，SU3800SE(右)该系列最大可观察样品重量达到5 kg。此外，通过搭载日立高新技术SEM系列中最大级别的样品台，可以对直径300mm、高度130mm的大型样品进行观察，从而减少切割样品等加工工序，有助于提高整个过程的效率。并且，新产品在可以进行大型重型样品观察的同时，还兼具样品台5轴(左右、前后、上下、倾斜、旋转)移动。此外，还具有相机导航功能，可以将一系列单独拍摄的图像拼接在一起，从而观察样品全貌，支持观察大型样品时的视野搜索（在测量开始时确定当前测量位置），有助于提高操作性。产品开发背景SEM是用于观察材料表面微观结构的仪器，广泛用于纳米技术和生物技术等多个领域的研发、制造和质量控制。特别是，高分辨率肖特基场发射扫描电镜 (FE-SEM) 可在更高倍率进行观察，在微粒观察、微小异物观察以及元素分析方面的需求不断增加。当观察大型和重型样品时，如钢铁等工业材料及汽车相关零部件，可观察的试样尺寸和重量有限制。在观察前需要进行切割等样品处理，从而增加了观察工作的负担。另外，近年来，SEM更多的应用在控制微观结构，以提高各种材料的功能和性能，以及分析异物和缺陷以提高产品质量。因此，还需要通过进一步提高可操作性来减轻用户的负担，例如提高获取大量数据的效率，以及简化大范围观察时的视野搜索等。主要特点（1）大型重型样品的广域观测由于样品台可以观察到大型重型样品，日立高新技术的大型SEM实现了对直径300 mm、高130 mm、重量5 kg样品的观察。此外，产品既可搭载大型重型样品又具备5轴移动的功能。（2）使用光学相机图像进行简单的大范围移动使用光学相机导航系统可覆盖整个样品台的移动范围，轻松确定样品位置。此外，光学相机图像也可以随样品台而旋转，从而轻松移动样品位置，并在 SEM 图像中顺利观察到样品位置。（3）获取大量数据时减轻用户负担配备可选功能“EM Flow Creator”，可视需要组合倍率和样品台位置等条件设置、焦距及对比度等调整功能，创建一系列观察菜单。通过执行创建的菜单，可进行自动观察，有助于减轻用户的操作负担，并在连续图像采集过程中节省人力。关于SU3900SE/SU3800SESU3900SESU3800SE最大样品尺寸Φ300mmΦ200mm最大可观察范围Φ229mmΦ130mm最大可搭载重量5kg2kg最大可搭载高度130mm80mm今后，日立高新技术将继续完善其“解析、分析”的核心技术，致力于打造解决客户问题的解决方案平台和专用设备，为解决环境问题、强韧、安全和安心等社会问题和客户课题做出贡献。公司介绍：日立科学仪器（北京）有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景，始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新，积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。主要产品包括：各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备，以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户，公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构，直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务，从而协助客户实现其目标，共创美好未来。

左图是BaTiO3多层沉积结构陶瓷电容的原材料BaCO3和TiO2的颗粒混合物的观察例。SE (Upper)图像中可观察到BaCO3和TiO2的电位对比度。SE(Lower)图像中可观察到凸凹感较为强烈的各个颗粒的表面信息。 LABSE图像中，有成分和表面凸凹的混合信息。HABSE图像中，可观察到成分对比度非常鲜明的效果。正是这样的SU8200，可以通过丰富的检测功能来实现多种需求的观察。 而且，使用减速功能在0.3kV的着陆电压下进行观察，通过信号选择，在左图中实现更好的成分对比信息；而在右图中，得到的是凹凸信息丰富的照片。 再放大观察，会发现BaCO3颗粒(左)和TiO2颗粒(右)的表面平整度也由明显的区别。 关于上文中提及的SU8200系列电镜，请参阅：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C182052.htm 关于日立高新技术公司: 　 日立高新技术公司是一家全球雇员超过10,000人，有百余处经营网点的跨国公司。企业发展目标是“成为独步全球的高新技术和解决方案提供商”，即兼有掌握最先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。日立高新技术公司的生命科学系统本部，通过提供高端的科学仪器，提高了分析技术和工作效率，有力推进了生命科学领域的研究开发。我们衷心地希望通过所有的努力，为实现人类光明的未来贡献力量。　　更多信息请关注日立高新技术公司网站：http://www.hitachi-hitec.cn

日前，吉林大学与中国科学院金属研究所通过对嫦娥五号钻采岩屑月壤（No. CE5Z0806YJYX004）的观察分析，首次发现天然形成的少层石墨烯。研究成果发表在National Science Review期刊上。在该项研究中，科研团队采用电镜—拉曼联用技术，在月壤样品含碳量相对较高的位置采集了拉曼光谱，确认了月壤样品中石墨碳的结晶质量相对较高。值得注意的是，月壤样品中存在碳的区域含有铁化合物，这与石墨烯的形成密切相关。CE-5月壤样品中天然石墨烯的先进电子显微结构表征和谱学分析。吉林大学供图该研究团队成员、吉林大学教授邹猛介绍，通过扫描电子显微成像、透射电子显微成像、冷冻条件下球差电镜的高角环形暗场像和高分辨像、能谱和电子能量损失谱、飞行二次质谱等多种表征技术的综合运用及测试结果的多方面严谨比对分析，探究并证实了月壤样品中检测到的石墨碳是少层石墨烯（2—7层）。此外，研究团队认为少层石墨烯和石墨碳的形成可能源于太阳风和月球早期的火山喷发共同诱导的矿物催化进程。少层石墨烯在月球上可能形成过程。吉林大学供图据了解，石墨烯在包括行星和空间科学在内的广泛领域发挥着重要的作用。据估计，星际碳总量中约1.9%是以石墨烯的形式存在，其形态和性质由特定的形成过程决定。因此，天然石墨烯的组成和结构特征可为星体的地质演化和月球的原位资源利用提供重要的参考和信息。此次发现，为月球的地质活动和演变历史以及月球的环境特点提供了新见解，拓宽了人们对月壤复杂矿物组成的认知。

电子显微镜 (EM) 的技术突破开启了EM成像的分辨率革命。如今，分辨率的提升需要为样品制备提供强大的无背景噪声EM支持，这是高分辨率EM成像的主要瓶颈。由于原子厚度和优异的物理性质，石墨烯在实现高分辨率多维成像的电磁领域引起了广泛关注。然而，制备高质量的悬浮石墨烯膜仍然具有挑战性。破损、污染和起皱等问题降低了悬浮石墨烯膜的质量，从而限制了其在EM成像中的广泛应用。本文，北京大学彭海琳课题组在《Adv Funct Mater》期刊发表名为“Graphene Membranes for Multi-Dimensional Electron Microscopy Imaging: Preparation, Application and Prospect”的综述，对悬浮石墨烯膜进行了深入研究，用于多维EM成像。本研究首先简要介绍了EM的发展，然后讨论了高质量石墨烯的合成。然后总结了生产悬浮石墨烯膜的各种方法及其在多维 EM 表征中的应用，包括高分辨率2D成像、低温 EM 3D重建和4D原位液体EM。基于目前的成果，最终提出了石墨烯膜在更前沿应用的前景。图1 使用石墨烯 EM 网格的EM成像的演变，从2D高分辨率EM成像到3D原子分辨率和4D原位动态表征。图文导读2.1化学气相沉积法生长的高品质石墨烯薄膜图2 通过化学气相沉积 (CVD) 生产石墨烯薄膜图3 高质量石墨烯薄膜的生长2.2 石墨烯/石墨烯衍生物电磁网格的制备方法2.21石墨烯转移方法为了制造用于高分辨率 EM 的悬浮石墨烯膜，应将生长在金属基板上的石墨烯薄膜转移到 EM 网格上。因此，开发简单有效的石墨烯转移方法变得很重要。常用的转移方法常涉及聚合物的载体。为了避免聚合物污染，需要一种不含聚合物的清洁转移方法。上述方法在石墨烯转移方法总是要处理污染和破损问题，这极大地影响了 EM 网格的良率和质量。B. Alema'n 等人。介绍了一种结合化学蚀刻工艺的光刻技术来制造石墨烯 EM 网格。图4 用于 EM 网格制备的聚合物辅助石墨烯转移方法2.3 石墨烯膜在多维EM成像中的4个“杀手级”应用2.31高分辨率 2D EM 成像图5 使用石墨烯EM网格的原子分辨率 TEM 成像2.32 冷冻电镜3D重建图6 使用化学功能化石墨烯 EM 网格在低温 EM 中选择性加载生物粒子2.33动态原位4D成像图6 原位液体电池EM成像的进展小结在这篇综述中，讨论了用于高分辨率 EM 的石墨烯膜的制备和应用。石墨烯膜在 EM 成像过程中具有低背景噪声，因此可以清楚地观察到氢原子等轻元素。此外，强大的机械强度使石墨烯EM网格足够坚固，可以加载各种类型的样品，甚至可以在两个石墨烯片之间封装液体。两种主要方法用于生产石墨烯 EM 网格：石墨烯转移法和无转移法。同时，石墨烯膜可以进行化学改性和功能化，以满足不同的要求。通过调整石墨烯膜的润湿性和化学活性，样品分布变得更加均匀和可控。特别是在冷冻电镜成像中，化学改性的石墨烯与标本有很强的亲和力。独特的石墨烯膜防止生物分子吸附在空气-水界面，避免了生物分子的择优取向和颗粒变性。可以获得具有相对少量分子的原子分辨率重建。对于原位EM成像，已经开发了三代石墨烯液体电池，以对纳米材料和生物分子进行原子分辨率的动态分析。所有这些优势都有助于石墨烯膜在高分辨率 2D 成像、低温 EM 3D重建和4D原位液体EM中的广泛使用。尽管已经为基于石墨烯的EM成像做出了许多努力，但仍有许多工作要做。在悬浮石墨烯膜的制备方面，由于破损和表面污染，在现场制备高质量的悬浮石墨烯膜仍然具有挑战性。因此，石墨烯网格的可用性仍然是石墨烯在EM中广泛应用的障碍。应开发一种更通用的方法，以高产率将悬浮石墨烯膜沉积到任意多孔基板上。例如，超稳定金 (Au) 网格有望减少冷冻 EM 成像中光束引起的试样运动。高质量的石墨烯薄膜可以转移到有孔的金网格上。它有可能同时消除空气-水界面和试样运动问题。对于高分辨率二维电磁成像，研究人员正在关注轻元素分子和材料的表征，例如生物分子、电池材料和聚合物材料。原子级薄的石墨烯膜可以为这些轻元素样品提供高对比度。此外，石墨烯膜可用于封装对光束敏感或空气敏感的材料，因此可以在电磁成像下检测材料的内在结构。在冷冻电镜3D重建中，石墨烯膜在改善样品制备过程方面显示出非凡的潜力，包括避免空气-水界面、控制生物分子的方向、减少光束引起的运动，以及更好地控制样品的厚度和均匀性。而且，低温ET 和原子电子断层扫描技术处于最需要平面样品的领域。因此，超平悬浮石墨烯膜的发展可能在高分辨率EM成像中发挥关键作用。对于4D原位液体 EM，石墨烯液体电池可以充当高效的微型反应器。内部的温度和压力等参数仍需要精确控制，以创造适当的反应条件。此外，石墨烯网格的结构可以专门设计用于更复杂的物理和化学过程。例如，可以先将不同的反应物封装到单独的液体结构中，然后在EM成像期间将它们混合，以研究化学反应的早期阶段。石墨烯液体结构也有可能与其他表征方法相结合，如用于光谱分析的激光脉冲激发。未来，石墨烯薄膜可应用于更先进的电磁成像，取得更多科学突破。文献：https://doi.org/10.1002/adfm.202202502

p 　　 strong 仪器信息网讯 /strong 2019年4月3日，日立高新技术公司(TSE：8036，日立高新技术)正式推出中型扫描电镜“SU3800”与大型扫描电镜“SU3900”。——搭载多功能超大样品仓，进一步提高操作性能。上述机型在支持超大/超重样品测试的同时，还通过自动化操作和大视野相机导航功能，大幅提升了操作性能。 /p p style=" text-align: center " img style=" width: 300px height: 298px " title=" 1.jpg" border=" 0" alt=" 1.jpg" vspace=" 0" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/d2d88ae8-f0a7-4278-a50f-9faffbdb6396.jpg" width=" 300" height=" 298" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " SU3800 /span /p p style=" text-align: center " img style=" width: 350px height: 314px " title=" 2.jpg" border=" 0" alt=" 2.jpg" vspace=" 0" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/c512de41-3f6e-4a95-aa4c-8cd6098e54ea.jpg" width=" 350" height=" 314" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " /span & nbsp /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " SU3900 /span /p p span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 　　 span style=" color: rgb(255, 255, 255) background-color: rgb(112, 48, 160) " strong 【产品背景】 /strong /span /span /p p 　　在以纳米技术和生物技术为主的产业领域里，从物质的微细结构到组成成分，SEM在多种多样的观察与分析中得到了灵活应用。SEM用途日益扩大，但对于钢铁等工业材料和汽车零配件等超大/超重样品，由于电镜样品台能对应的样品尺寸和重量受到限制，所以观察时需要进行切割等加工。因此，对超大样品不施以加工处理，便可直接观察表面微细形貌和进行各种分析则成为重要的课题。 /p p 　　近年来为了实现各种材料的高功能化和高性能化，需要观察并优化材料的微细结构。目前SEM的应用除了以往的研究开发以外，已扩展到质量和生产管理方面，使用频率日益高涨。同时市场也对仪器的操作性能提出了更高的要求，以进一步减轻操作人员的负担。 /p p 　　此次发售的“SU3800”与“SU3900”，支持超大/超重样品的观察，特别是大型扫描电镜“SU3900”， strong 可选配最大直径300mm sup *1 /sup 、最大承重5kg样品(比前代机型提高2.5倍 sup *2 /sup )的样品台，即使是超大样品也无需切割加工即可观察 /strong 。 /p p 　　同时操作性能也得到了全面升级。样品安装完成后，通过自动光路调整及各种自动功能调整图像，随后可立即获得样品图像，真正实现了快速观察。 /p p 　　前代机型是仅仅通过CCD导航相机的单一彩色图像寻找视野 sup *3 /sup 。新机型则通过旋转样品台，分别拍摄样品各个部分，再将各个图像拼接成1张大图像，实现了大视野的相机导航观察，十分适用于超大样品的大范围观察。 /p p 　　另外，日立高新技术预计于4月29日(星期一)至5月1日(星期三)在美国(克利夫兰)举办的“CeramicsExpo ”及5月7日(星期二)至5月10日(星期五)在德国(斯图加特)举办的“33rd　Control ”以及9月4日(星期三)至9月6日(星期五)在日本(幕张展览馆)举办的展览会上进行实机展示。 /p p 　　作为最先进、最前沿的事业创新型企业，日立高新技术集团以成为提供高新技术和解决方案的全球一流企业为目标，始终从客户立场出发，快速满足客户和市场需求。 /p p 　　 span style=" color: rgb(127, 127, 127) " i *1 直径为300mm的样品台，与前代机型“S-3700N”一样 /i /span /p p span style=" color: rgb(127, 127, 127) " i 　　*2 指与前代机型 “S-3700N”的比较。但比较的内容仅限于样品台平面移动时的限制重量 /i /span /p p span style=" color: rgb(127, 127, 127) " i 　　*3 寻找视野：指测量开始时，确认当前测量样品位置的操作 /i /span /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 255, 255) background-color: rgb(112, 48, 160) " strong 【主要特点】 /strong /span /p p 　　 strong (1) 支持超大/超重样品测试 /strong /p p 　　可搭载的最大样品尺寸：“SU3800” 标配可搭载直径200mm样品的样品仓，可应对最大高度为80mm、重量为2kg的样品。 “SU3900”作为日立高新技术的大型扫描电镜，标配可搭载最大直径300mm样品的样品仓，可应对最大高度为130mm、重量为5kg(比前代机型提高2.5倍 sup *2 /sup )的样品 /p p 　　 strong (2) 支持大视野观察 /strong /p p 　　■“SU3800”与“SU3900”的最大观察范围分别是：直径130mm、直径200mm /p p 　　■安装有“SEM MAP”导航功能，只需在导航画面上指定观察目标位置，即可移动视野 /p p 　　■安装有“Multi Zigzag”系统，可在不同的视野自动拍摄多张高倍率图像，并将取得的图像拼接在一起，生成大视野高像素图像 /p p 　　 strong (3) 通过自动化功能提高操作性能 /strong /p p 　　■通过自动光路调整和各种自动化功能，样品设置完后立即可以开始观察。关于图像调整，自动功能执行时的等待时间比前代机型 sup *4 /sup 缩短了三分之一以下 /p p 　　■安装有“Intelligent Filament Technology(IFT)”软件，自动监控钨灯丝 sup *5 /sup 的状况，显示预计的更换时期。在长时间的连续观察和颗粒度解析等大视野分析时，也可避免长时间测试过程中因钨灯丝使用寿命到期所造成的中断观察。 /p p 　　 span style=" color: rgb(127, 127, 127) " i *4. 指与前代机型 “S-3700N”的比较。 /i /span /p p span style=" color: rgb(127, 127, 127) " i 　　*5. 钨灯丝：在真空中，通电加热后产生热电子的钨灯丝作为电子源的核心部件，起到光源作用。 /i /span /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 255, 255) background-color: rgb(112, 48, 160) " strong 【主要规格】 /strong /span /p table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" width=" 567" align=" center" tbody tr class=" firstRow" td style=" background: rgb(191, 191, 191) padding: 0px 7px border: 1px solid windowtext " valign=" middle" width=" 168" align=" center" strong 主要参数 /strong /td td style=" background: rgb(191, 191, 191) border-width: 1px 1px 1px 0px border-style: solid solid solid none border-color: windowtext windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " valign=" middle" width=" 199" align=" center" strong SU3800 /strong /td td style=" background: rgb(191, 191, 191) border-width: 1px 1px 1px 0px border-style: solid solid solid none border-color: windowtext windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " valign=" middle" width=" 199" align=" center" strong SU3900 /strong /td /tr tr td style=" border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext padding: 0px 7px background-color: transparent " valign=" middle" width=" 168" align=" center" p style=" text-align: justify text-justify: inter-ideograph " span style=" color: black font-family: 宋体 font-size: 13px " 二次电子像分辨率 /span /p /td td style=" border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent " valign=" middle" width=" 399" colspan=" 2" align=" center" p span style=" font-family: " 3.0nm /span 　 span style=" font-family: " ( /span span style=" font-family: 宋体 font-size: 13px " 加速电压： /span span style=" font-family: " 30kV、 /span span style=" color: black font-family: 宋体 font-size: 13px " 高真空模式 /span span style=" color: black font-family: " ) /span /p p span style=" font-family: " 15.0nm /span 　 span style=" font-family: " ( /span span style=" font-family: 宋体 font-size: 13px " 加速电压： /span span style=" font-family: " 1kV、 /span span style=" color: black font-family: 宋体 font-size: 13px " 高真空模式 /span span style=" color: black font-family: " ) /span /p /td /tr tr td style=" border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext padding: 0px 7px background-color: transparent " valign=" middle" width=" 168" align=" center" p span style=" color: black font-family: 宋体 font-size: 13px " 背散射电子像分辨率 /span /p /td td style=" border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent " valign=" middle" width=" 399" colspan=" 2" align=" center" p span style=" font-family: " 4.0nm /span 　 span style=" font-family: " ( /span span style=" font-family: 宋体 font-size: 13px " 加速电压： /span span style=" font-family: " 30kV、 /span span style=" color: black font-family: 宋体 font-size: 13px " 低真空模式 /span span style=" color: black font-family: " ) /span /p /td /tr tr td style=" border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext padding: 0px 7px background-color: transparent " valign=" middle" width=" 168" align=" center" p span style=" font-family: 宋体 font-size: 13px " 加速 /span span style=" color: black font-family: 宋体 " 电压 /span /p /td td style=" border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent " valign=" middle" width=" 399" colspan=" 2" align=" center" p span style=" font-family: " 0.3～30kV /span /p /td /tr tr td style=" border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext padding: 0px 7px background-color: transparent " valign=" middle" width=" 168" align=" center" p span style=" color: black font-family: 宋体 font-size: 13px " 倍率 /span /p /td td style=" border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent " valign=" middle" width=" 399" colspan=" 2" align=" center" p span style=" font-family: " × 5～× 300,000 /span span style=" color: black font-family: " ( /span span style=" color: black font-family: 宋体 font-size: 13px " 底片倍率 /span span style=" color: black font-family: " ) /span span style=" color: black font-family: 宋体 font-size: 13px " 、 /span span style=" font-family: " × 7～× 800,000 /span span style=" color: black font-family: " ( /span span style=" color: black font-family: 宋体 font-size: 13px " 显示倍率 /span span style=" color: black font-family: " ) /span /p /td /tr tr td style=" border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext padding: 0px 7px background-color: transparent " valign=" middle" width=" 168" align=" center" p span style=" color: black font-family: 宋体 font-size: 13px " 样品台 /span /p /td td style=" border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent " valign=" middle" width=" 199" align=" center" p span style=" font-family: " X：0～100mm、Y：0～50mm、Z：5～65mm、T：-20° ～90° 、R：360° /span /p /td td style=" border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent " valign=" middle" width=" 199" align=" center" p span style=" font-family: " X：0～100mm、Y：0～50mm、Z：5～65mm、T：-20° ～90° 、R：360° /span /p /td /tr tr td style=" border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext padding: 0px 7px background-color: transparent " valign=" middle" width=" 168" align=" center" p span style=" color: black letter-spacing: 0px font-family: 宋体 font-size: 13px " 可 /span span style=" color: black font-family: 宋体 font-size: 13px " 搭载样品最大尺寸 /span /p /td td style=" border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent " valign=" middle" width=" 199" align=" center" p span style=" font-family: 宋体 font-size: 13px " 直径 /span span style=" font-family: " 200mm /span /p /td td style=" border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent " valign=" middle" width=" 199" align=" center" p span style=" font-family: 宋体 font-size: 13px " 直径 /span span style=" font-family: " 300mm /span /p /td /tr tr td style=" border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext padding: 0px 7px background-color: transparent " valign=" middle" width=" 168" align=" center" p span style=" color: black font-family: 宋体 font-size: 13px " 可观察最大范围 /span /p /td td style=" border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent " valign=" middle" width=" 199" align=" center" p span style=" color: black font-family: 宋体 font-size: 13px " 直径 /span span style=" color: black font-family: " 130mm(R /span span style=" color: black font-family: 宋体 font-size: 13px " 联用 /span span style=" color: black font-family: " ) /span /p /td td style=" border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent " valign=" middle" width=" 199" align=" center" p span style=" color: black font-family: 宋体 font-size: 13px " 直径 /span span style=" color: black font-family: " 200mm(R /span span style=" color: black font-family: 宋体 font-size: 13px " 联用 /span span style=" color: black font-family: " ) /span /p /td /tr tr td style=" border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext padding: 0px 7px background-color: transparent " valign=" middle" width=" 168" align=" center" p span style=" color: black font-family: 宋体 font-size: 13px " 最大样品高度 /span /p /td td style=" border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent " valign=" middle" width=" 199" align=" center" p span style=" font-family: " 80mm(WD=10mm) /span /p /td td style=" border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px 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纵观历史，人类经历了三大能源利用阶段，分别是“火与薪柴”、“煤炭与蒸汽机”与“石油与内燃机”时期。古希腊神话中，普罗米修斯从太阳神阿波罗处盗火种给人类送来了文明，中国则有一万多年前“神鸟鸮啄木，灿然火出，圣人燧人氏故此钻木取火”的传说。荀子曰：“君子性非异也，善假于物也”。上万年间，人类借助着能源的内在力量延续着智慧与文明。从薪柴到煤炭、石油、天然气，人类也一直在探索更高效、便捷的能源形态。 随着化石能源的大量使用，能源危机和环境污染问题逐渐凸显，太阳能、风能、热能、潮汐能等能源在人类的智慧中应运而生。从资源到可再生资源的应用，人类窥到了“取之不尽用之不竭”的理想能源的冰山一角。而如何利用和控制好这些能源，则需要有效的能量转换和储能技术。 现如今，人类能源进程进入“新能源与可持续发展”阶段。新能源汽车势如破竹，动力电池和储能系统的重要性被推至历史高度。现有的动力电池和储能器件的性能与其组成部件的性能息息相关，为了提升其整体性能，研究人员需要对组成部件材料的物理和化学性质有更深入的了解。如果这些材料对空气和水分敏感，这项研究将更具挑战。 Thermo Scientific针对空气敏感样品开发了惰性气体/真空保护样品传输系统CleanConnect，为空气敏感材料表征开拓出了全新视野。惰性气体/真空保护样品转移工作流程能够帮助科研工作者拓展空气敏感材料的研究边界，探究更多未知领域。 产品介绍 CleanConnect 惰性气体/真空保护样品传输系统可与大多数 Thermo Scientific扫描电镜和双束电镜系统兼容。它主要由样品装载室、闸阀单元、真空控制装置、样品转移仓和转移杆组成。CleanConnect的真空系统可与扫描电镜或双束电镜集成，无需额外配置真空泵，仅需要60s即可完成抽真空过程。和传统的样品转移杆不同，CleanConnect创新性地使用了惰性气体进行样品保护，使得转移仓持续维持正压，ZUI大限度地保证样品与空气隔绝。CleanConnect系统配备的气压表可以实时显示转移仓中气压，使得用户对样品的气压状态有清晰的认识。CleanConnect的正压可以维持十个小时以上，可以实现样品长时间、长距离的转移。图1 赛默飞电镜惰性气体/真空保护样品传输系统CleanConnect™ 工作流程 利用CleanConnect与扫描电子显微镜进行联用时，可将空气敏感的样品在手套箱中转移至CleanConnect样品台中，随后将 CleanConnect与扫描电镜的样品交换仓进行对接，将样品转移至扫描电镜的样品台中，这样就实现了惰性气体保护下的隔绝空气地转移，随后再利用扫描电镜进行形貌观察、元素分析等。图2 惰性气体保护下将样品转移至赛默飞扫描电子显微镜 此外，CleanConnect也可加载在双束电镜上用于材料截面形貌的观察和TEM样品的制备。当需要观察空气敏感样品的内部显微结构时，先利用CleanConnect实现手套箱至双束电镜的转移，随后利用双束电镜的离子束对样品进行切割，再利用电子束对切割后的新鲜截面进行高分辨成像。如果期望实现原子尺度分辨率成像时，则可利用双束电镜制备TEM薄样，再使用CleanConnect将制备好的TEM薄样在手套箱中转移至TEM样品杆，再转移至透射电镜中完成纳米或原子尺度的高分辨成像。图3 惰性气体保护下将样品转移至双束电镜和透射电镜中进行纳米尺度分析 产品优势 CleanConnect的使用给电子显微镜用户带来了全新的体验，产品具有如下优势：1 保护样品避免与空气中的氧气、水分或二氧化碳发生反应，获取材料表面真实形貌与结构信息。2 CleanConnect系统适用于不同的SEM和DualBeam产品型号，对于有多台设备的实验室，CleanConnect可实现多设备之间的样品关联互通。3 CleanConnect系统兼容液氮冷冻台，样品从手套箱可以转移至双束电镜上的冷冻台上，使得样品在随后的的切割过程中免受离子束的热损伤。4 模块化的设计，符合人体工程学，可实现更便捷的样品转移。5 分离式的样品转移舱和转移杆设计,可以使CleanConnect从手套箱的小过渡仓直接进行快速转移，无需对手套箱进行改装。 产品应用 部分电池材料（如锂金属、硫基固态电解质、满充负极等）对水分和氧气非常敏感，因此在样品处理和转移过程中需要对其实施特殊保护以便于获取材料的真实形貌与结构信息。此外，固态电池的表征也需要在隔绝空气的条件下进行开展：例如固态电池材料的形貌表征、原位实验以表征枝晶在SEI（固态电解质界面）中横向生长形态以及由于硅材料体积膨胀导致的SEI不稳定性实验等。下面两图分别对比了锂金属和满充石墨负极样品在采用CleanConnect系统保护和在空气暴露后的形貌，结果表明CleanConnect有效保护了样品免受空气/水分污染，从而帮助研究者获取本真形貌结构信息，实现对样品更深入的分析研究。 图4 采用CleanConnect传输锂金属样品（左）和在空气中暴露2 min的锂金属（右） 图5 采用CleanConnect传输满充石墨负极样品（左）和在空气中暴露2 min的满充石墨阳极（右） 如果希望对锂金属进行原子尺度的表征，需要进行TEM样品制备。传统的Ga离子在室温下会与锂金属发生反应，难以用于锂金属的加工。Thermo Scientific研发的氙气等离子气体源的PFIB（Plasma FIB）可以实现锂金属透射样品的无损制备。为了避免锂金属暴露在空气中造成表面氧化，使用了CleanConnect进行样品传输，随后使用Cryo-PFIB技术进行样品冷冻制备和进一步的观察。图6是利用Cryo-PFIB技术在-178℃进行锂金属样品的TEM样品制备过程以及在TEM中观察到的样品形貌信息。图7TEM明场像中可以看到Li的碳化物与Li2CO3的分布，利用高分辨成像可以看到清晰的锂原子排列，可见在切割和转移过程中样品并未受到损伤或氧化。 图6 利用Cryo-PFIB进行TEM样品制备过程 图7 利用TEM进行明场像（中）及原子尺度的观察（右） CleanConnect除了可以应用在钠离子电池、钠硫电池、固态电池材料等空气敏感的电极材料以外，还非常适用于镁铝合金、钙钛矿材料、金属有机框架材料、催化剂等这些对空气敏感的材料表征。无论是在寻求替代能源的工作中，还是开发更强、更轻材料和高精尖的纳米技术研究中，都需要有利的仪器和工作流程来实现更深入的研究表征需求，以推进科学技术发展。我们相信随着CleanConnect系统在扫描电镜、双束电镜上的推广与普及，越来越多的科学家及工程师们能受惠于这一科技带来的对新材料研究的便捷，推进新材料、新产品研究的进程。 虽然人类无法实现永动机的美好愿望，但却可以更好地开发先进技术、更有效地使用能源，让人类文明生生不息。如今，科学家们仍致力于电池材料研究以实现电池技术的突破，旨在开发更安全、更高能量密度和功率性能的电池产品。赛默飞也一直在持续开发更先进的分析技术应用于电池研发和生产中，助力科学家们实现这一目标。未来赛默飞也会竭诚为广大科研与工业用户开发出更多满足客户需求的产品，帮助客户让世界更健康、更清洁、更安全！

自人类起源以来，从未停止过对能源的追寻和探索。许多科学家曾梦想发明永动机，一劳永逸地解决能源供给问题，然而热力学第一定律的发现使人们认识到“永动机”永远无法实现，于是人类只能继续踏上探索能源的漫漫征程。纵观历史，人类经历了三大能源利用阶段，分别是“火与薪柴”、“煤炭与蒸汽机”与“石油与内燃机”时期。古希腊神话中，普罗米修斯从太阳神阿波罗处盗火种给人类送来了文明，中国则有一万多年前“神鸟鸮啄木，灿然火出，圣人燧人氏故此钻木取火”的传说。荀子曰：“君子性非异也，善假于物也”。上万年间，人类借助着能源的内在力量延续着智慧与文明。从薪柴到煤炭、石油、天然气，人类也一直在探索更高效、便捷的能源形态。随着化石能源的大量使用，能源危机和环境污染问题逐渐凸显，太阳能、风能、热能、潮汐能等可再生能源在人类的智慧中应运而生。从不可再生资源到可再生资源的应用，人类窥到了“取之不尽用之不竭”的理想能源的冰山一角。而如何利用和控制好这些能源，则需要有效的能量转换和储能技术。现如今，人类能源进程进入“新能源与可持续发展”阶段。新能源汽车势如破竹，动力电池和储能系统的重要性被推至前所未有的历史高度。现有的动力电池和储能器件的性能与其组成部件的性能息息相关，为了提升其整体性能，研究人员需要对组成部件材料的物理和化学性质有更深入的了解。如果这些材料对空气和水分敏感，这项研究将更具挑战。 Thermo Scientific针对空气敏感样品开发了惰性气体/真空保护样品传输系统CleanConnect，为空气敏感材料表征开拓出了全新视野。惰性气体/真空保护样品转移工作流程能够帮助科研工作者拓展空气敏感材料的研究边界，探究更多未知领域。产品介绍CleanConnect 惰性气体/真空保护样品传输系统可与大多数 Thermo Scientific扫描电镜和双束电镜系统兼容。它主要由样品装载室、闸阀单元、真空控制装置、样品转移仓和转移杆组成。CleanConnect的真空系统可与扫描电镜或双束电镜集成，无需额外配置真空泵，仅需要60s即可完成抽真空过程。和传统的样品转移杆不同，CleanConnect创新性地使用了惰性气体进行样品保护，使得转移仓持续维持正压，最大限度地保证样品与空气隔绝。CleanConnect系统配备的气压表可以实时显示转移仓中气压，使得用户对样品的气压状态有清晰的认识。CleanConnect的正压可以维持十个小时以上，可以实现样品长时间、长距离的转移。工作流程利用CleanConnect与扫描电子显微镜进行联用时，可将空气敏感的样品在手套箱中转移至CleanConnect样品台中，随后将 CleanConnect与扫描电镜的样品交换仓进行对接，将样品转移至扫描电镜的样品台中，这样就实现了惰性气体保护下的隔绝空气地转移，随后再利用扫描电镜进行形貌观察、元素分析等。图1 惰性气体保护下将样品转移至赛默飞扫描电子显微镜此外，CleanConnect也可加载在双束电镜上用于材料截面形貌的观察和TEM样品的制备。当需要观察空气敏感样品的内部显微结构时，先利用CleanConnect实现手套箱至双束电镜的转移，随后利用双束电镜的离子束对样品进行切割，再利用电子束对切割后的新鲜截面进行高分辨成像。如果期望实现原子尺度分辨率成像时，则可利用双束电镜制备TEM薄样，再使用CleanConnect将制备好的TEM薄样在手套箱中转移至TEM样品杆，再转移至透射电镜中完成纳米或原子尺度的高分辨成像。图2 惰性气体保护下将样品转移至双束电镜和透射电镜中进行纳米尺度分析产品优势CleanConnect的使用给电子显微镜用户带来了前所未有的体验，产品具有如下优势：• 保护样品避免与空气中的氧气、水分或二氧化碳发生反应，获取材料表面真实形貌与结构信息。• CleanConnect系统适用于不同的SEM和DualBeam产品型号，对于有多台设备的实验室，CleanConnect可实现多设备之间的样品关联互通。• CleanConnect系统兼容液氮冷冻台，样品从手套箱可以转移至双束电镜上的冷冻台上，使得样品在随后的的切割过程中免受离子束的热损伤。• 模块化的设计，符合人体工程学，可实现更便捷的样品转移。• 分离式的样品转移舱和转移杆设计,可以使CleanConnect从手套箱的小过渡仓直接进行快速转移，无需对手套箱进行改装。产品应用部分电池材料（如锂金属、硫基固态电解质、满充负极等）对水分和氧气非常敏感，因此在样品处理和转移过程中需要对其实施特殊保护以便于获取材料的真实形貌与结构信息。此外，固态电池的表征也需要在隔绝空气的条件下进行开展：例如固态电池材料的形貌表征、原位实验以表征枝晶在SEI（固态电解质界面）中横向生长形态以及由于硅材料体积膨胀导致的SEI不稳定性实验等。下面两图分别对比了锂金属和满充石墨负极样品在采用CleanConnect系统保护和在空气暴露后的形貌，结果表明CleanConnect有效保护了样品免受空气/水分污染，从而帮助研究者获取本真形貌结构信息，实现对样品更深入的分析研究。 图3 采用CleanConnect传输锂金属样品（左）和在空气中暴露2 min的锂金属（右）图4 采用CleanConnect传输满充石墨负极样品（左）和在空气中暴露2 min的满充石墨阳极（右）如果希望对锂金属进行原子尺度的表征，需要进行TEM样品制备。传统的Ga离子在室温下会与锂金属发生反应，难以用于锂金属的加工。Thermo Scientific研发的氙气等离子气体源的PFIB（Plasma FIB）可以实现锂金属透射样品的无损制备。为了避免锂金属暴露在空气中造成表面氧化，使用了CleanConnect进行样品传输，随后使用Cryo-PFIB技术进行样品冷冻制备和进一步的观察。5图是利用Cryo-PFIB技术在-178℃进行锂金属样品的TEM样品制备过程以及在TEM中观察到的样品形貌信息。图6TEM明场像中可以看到Li的碳化物与Li2CO3的分布，利用高分辨成像可以看到清晰的锂原子排列，可见在切割和转移过程中样品并未受到损伤或氧化。图5 利用Cryo-PFIB进行TEM样品制备过程图6 利用TEM进行明场像（中）及原子尺度的观察（右）CleanConnect除了可以应用在钠离子电池、钠硫电池、固态电池材料等空气敏感的电极材料以外，还非常适用于镁铝合金、钙钛矿材料、金属有机框架材料、催化剂等这些对空气敏感的材料表征。无论是在寻求替代能源的工作中，还是开发更强、更轻材料和高精尖的纳米技术研究中，都需要有利的仪器和工作流程来实现更深入的研究表征需求，以推进科学技术发展。我们相信随着CleanConnect系统在扫描电镜、双束电镜上的推广与普及，越来越多的科学家及工程师们能受惠于这一科技带来的对新材料研究的便捷，推进新材料、新产品研究的进程。虽然人类无法实现永动机的美好愿望，但却可以更好地开发先进技术、更有效地使用能源，让人类文明生生不息。如今，科学家们仍致力于电池材料研究以实现电池技术的突破，旨在开发更安全、更高能量密度和功率性能的电池产品。赛默飞也一直在持续开发更先进的分析技术应用于电池研发和生产中，助力科学家们实现这一目标。未来赛默飞也会竭诚为广大科研与工业用户开发出更多满足客户需求的产品，帮助客户让世界更健康、更清洁、更安全！8月23日 下午2：00-3：00观看直播，扫码预约

2004年，英国曼彻斯特大学的Geim等使用将胶带粘在一块石墨上然后再撕下来的简单方法，首次制备并观察到单层石墨烯，开启了石墨烯材料的研究热潮。石墨烯具有理想的单原子层二维晶体结构，由六边形晶格组成，这种特殊的结构赋予了石墨烯材料独特的热学、力学和电学性能。10多年来石墨烯的研究及其制备快速发展，应用日益广泛。石墨烯材料的制备和加工技术不论是实验室制备还是大规模商业化生产，始终受到高度关注。仪器信息网特别采访了QUANTUM量子科学仪器贸易(北京)有限公司（暨Quantum Design中国子公司，以下简称QD中国）销售总监苗雁鸣博士。苗雁鸣 博士Quantum Design中国子公司销售总监石墨烯制备和加工技术研发的现状和挑战在石墨烯材料的研究热潮下，石墨烯制备技术的研究也在不断吸引着科研人员的探索。苗雁鸣博士谈到，经过几年的发展，石墨烯在制备技术上已经取得了较大的进步。石墨烯的研究离不开材料制备设备，据介绍，微机剥离是最早的石墨烯制备方法，制备的石墨烯质量也较高，但其可控性较差，制得的石墨烯尺寸较小且制备效率较低，不适合大规模生产。外延生长法需要超高真空和较高的温度，条件较为苛刻，且难以控制石墨烯的吸附能量和附生形态。氧化石墨还原法是大量制备石墨烯的手段之一，但是由于强酸的氧化性也会引入很多缺陷，影响石墨烯的性能。CVD制备石墨烯工艺仍有待进一步的提高，以降低生产成本，但是CVD仍被广泛认为是最有可能大规模商业化生产石墨烯的手段。传统的大型薄膜生长设备价格昂贵，单价甚至高达数百万，用户预算压力大。即使用户购买了小型设备，薄膜生长条件的摸索往往也需要耗费大量时间，对使用人员提出了较高的要求。苗雁鸣博士表示，即便是国产设备也以大型生产设备为主，小型台式设备较少，即使有所涉及，也因市场和投入原因在产品性能，如控制、自动化及薄膜生长精度方面都有所欠缺。除了石墨烯的制备技术外，石墨烯以及二维材料的应用和加工技术也是研究重点。例如，在石墨烯的逐层刻蚀、二维材料层内量子点的制备，以及精准刻蚀方面，传统硅基半导体的刻蚀工艺功率较大，容易导致材料刻蚀边缘部分变性而影响性能，因此还有待进一步的优化和调整。针对二维材料的精准刻蚀和加工技术在未来的新型材料和器件方面必定会有更广泛的应用。QD中国联合Moorfield为用户提供台式高精度薄膜制备与加工系统QD中国基于对国内已有用户群体的了解，认识到目前国内对高性能的小型薄膜制备设备是有广泛需求的。QD中国最终选择了英国Moorfield nanotechnology 公司作为战略合作伙伴。Moorfield公司已经成立26年，他们在欧洲为科研用户和企业用户提供多种产品和技术服务，其生产的设备已经进入了欧洲的顶级实验室，诸如曼彻斯特大学、剑桥大学、帝国理工学院、诺森比亚大学、巴斯大学、埃克塞特大学、伦敦玛丽女王大学、哈德斯菲尔德大学、亚森工业大学、西班牙光子科学研究所和英国国家物理实验室等都是Moorfield的用户和长期合作者。Moorfield台式系列产品有石墨烯/碳纳米管快速制备CVD系统、磁控溅射和金属/有机物热蒸发系统、精准刻蚀和热处理系统，包含了从材料制备到加工的整个过程。QD中国会根据用户的具体研究方向和内容推荐最为适合的设备和制备方案。相对于同类产品，Moorfield所开发的设备具有小巧，智能，灵活的特点，但性能已经可以和大型设备相媲美。在性能优良的基础上让用户有更好的使用体验。台式高性能CVD石墨烯/碳纳米管快速制备系列—nanoCVD苗雁鸣博士表示，Quantum Design以测量起家，产品追求自动化和智能化，以解放用户。Moorfield的台式设备为完全触屏，可以通过屏幕设定进行自动生长薄膜，沉积的薄膜能够贴合用户需求。薄膜生长往往需要摸索条件，耗费大量时间，而nanoCVD针对常见的几种应用，内置部分可自动控制氛围、生长时间等参数，设置自动进行薄膜沉积，中间各种操作流程切换也无需用户干预，从开始制备到取出样品最快只要30分钟。在探索制备工艺以及研究石墨烯应用方面为用户节省了大量时间。nanoCVD不仅是为用户提供了一台设备，更是为用户提供了石墨烯的制备方案。台式超精准二维材料等离子软刻蚀系统—nanoETCH在石墨烯加工方面，Moorfield软离子刻蚀设备nanoETCH可以实现对石墨烯的逐层刻蚀、层内缺陷制造、石墨基材的表面处理等精准的加工。苗雁鸣博士介绍，相对于传统硅基材料的快速刻蚀，nanoETCH的特点主要体现在“精准”和“软”上，传统硅刻蚀的功率较大，称之为硬等离子体，mW级输出功率的nanoETCH则称之为软等离子体，对刻蚀功率的精准控制可以实现对石墨烯的逐层刻蚀，在刻蚀的边缘部分也不会对材料的物理性质造成影响，并且不会使光刻胶变性，出现难以去除的残留物。在二维材料的层内制造点缺陷可以调节材料能带结构，对于材料在器件应用方面的研究是有很大帮助的。对于石墨基材表面的处理有利于使石墨基材的表面更为干净、一致，有利于剥离出更大尺寸的石墨烯。台式精准气氛\压力控制高温退火系统—ANNEAL为制备高质量的样品，Moorfield推出台式精准气氛\压力控制高温退火系统。退火和热处理大家首先想到的就是管式炉或者箱式炉，但是这些比较粗放的热处理方式在条件的控制上不够精准，对于很多条件要求苛刻的材料只能是大量退火“择优”挑选，并且可重复性较差。而对真空或者特殊气氛有要求的材料就更难以处理了。Moorfield台式精准气氛\压力控制高温退火系统是利用薄膜材料生长的理念来对材料进行热处理，将退火上升到样品制备的高度和精度。将材料放入真空腔体，系统可配分子泵满足高真空的要求，系统还可以配备“尾气”稀释处理模块，可满足包括氢气在内的各种气氛的要求。不止于石墨烯研究的薄膜沉积技术2020年底推出的nanoPVD和nanoCVD在引入国内一年的时间中就受到了广泛关注，已经有诸如西湖大学、宁波大学、大连理工以及一些企业用户等多个项目成交，还有一些项目正在进行中。从开始摸索到略有门路，苗雁鸣博士深感这一市场广大，因为二维材料本身应用很广，不光是科研，还有一些研究所、研发单位以及一些公司等方方面面都会涉及。各行各业几乎都会用到这种镀膜的设备，苗雁鸣博士感叹道。薄膜生长技术可以应用在各行各业，石墨烯只是其中比较受关注的领域。苗雁鸣博士表示，石墨烯其实只是其中的一个方面，因为石墨烯是比较热门的，所以专门研发了一套系统，其他的薄膜，包括金属薄膜、半导体薄膜等，都可以用PVD和CVD的方法生长，台式nanoPVD可以帮助用户进行新材料、新体系的探索，为用户提供更多可能。苗雁鸣博士提到，最近Moorfield薄膜生长设备的用户英国剑桥大学christopher j. russo教授研究组利用高质量的薄膜生长与加工技术制备了用于冷冻电镜样品制备的“hexaufoil”金属网，该金属网使得冷冻电镜观察生物大分子样品时样品的位置漂移小于1Å，进一步提高了冷冻电镜的成像质量，成果刊登在2020年10月的science杂志上。Moorfield台式设备的推出完善了QD中国在材料领域从制备、加工到测量的服务。苗雁鸣博士表示，如果客户有特别的需求，Moorfield也可以进行定制，根据用户需求进行设计加工，生产贴合用户需求的设备。设备的开发要与市场结合，nanoCVD是针对石墨烯的专用设备，如果有市场需求，未来还将开发更多其它类型的专用设备。如今，Moorfield薄膜生长设备已在材料领域中逐渐崭露头角。

随着新成果在Science杂志上发表，来自德克萨斯大学的Arturo Ponce教授向我们展示了他是如何开展他的诺奖级工作的。通过使用日本电子的ARM系列球差校正电镜，Ponce教授发现并表征了结构类似石墨烯的二维材料——“硼墨烯”(borophene)。用于观察硼墨烯的ARM系列球差校正电镜，摄于德克萨斯大学(2016.1.6)　　“这真是激动人心的一刻，”Ponce教授说道“这项发现将会极大地促进电子设备的发展。”　　在2010年曼彻斯特大学的科学家们因为发现石墨烯而获得诺贝尔奖，去年Arturo Ponce教授与Miguel Yacaman教授通过研究硼元素材料，又把这项工作向前推进了一步。由于硼元素的原子半径极小且质量极轻，所以它比构成石墨烯的碳元素更难以表征。得益于德克萨斯大学ARM球差矫正电镜的强大机能，这项研究工作得以顺利的展开。　　但从使用角度来说，小而轻的单层硼元素——硼墨烯对于电子设备的进步具有很高的实用价值。由于极薄，硼墨烯能够如半导体一样传输各向异性的电子信号，且其传输的速度将远大于其他各类材料。类似的技术已被应用于一些新型电子设备，比如Apple Watch。而硼墨烯的使用能够让这类设备变得更小、更快、更灵活。　　“在电子设备的设计与制造中，我们总是试图获得更小的元器件”Ponce教授说“得益于超薄的硼墨烯材料，我们将可以让一些电子器件更袖珍。”相信在未来的20年内大家将会用到装有硼墨烯器件的电子设备。　　当样品极薄(比如硼墨烯或石墨烯这样的单层材料)时，一般透射电镜的扫描透射功能(STEM)经常无法取得原子级别的分辨率，这还是在不考虑电子束辐照损伤的基础上得到的结论。对于电子束敏感的轻元素(比如硼元素)来说，一切将变得更为困难。得益于ARM系列球差校正电镜的环形明场探测功能(ABF)，有效的把信息量较小的“噪音”信号——透射电子与大角度散射电子信号滤去，成功的获得了硼元素原子级别的ABF像，为研究的展开铺平了道路。

美国能源部田纳西州橡树岭国家实验室的研究人员，第一次直接在大块材料的内部观察到原子的扩散现象。这项研究可被用来对新材料的有效期和特性等，进行史无前例的洞察研究，相关成果发布在最新的《物理评论快报》杂志上。 　　&ldquo 这是首次直接观察到单个掺杂剂原子在材料内部四处游移。&rdquo 范德比特大学的罗宾· 米什拉说，他目前在橡树岭国家研究室材料科技分部做访问学者。传统意义上，通过非肉眼观测或理论计算等方式，可以对原子扩散现象进行研究，而单原子扩散显现在材料的表面也被直接观察到过。但直接观察到内部原子的运动尚属首次。 　　据物理学家组织网10月14日(北京时间)报道，&ldquo 扩散现象掌控着掺杂剂如何进入到材料中，以及掺杂剂如何运动。&rdquo 论文另一作者安德鲁· 鲁皮尼说，&ldquo 选择何种掺杂剂来保证器件持续更长寿命?我们这项研究能帮助做出战略性的决定。&rdquo 新研究可以直接应用在基础材料的设计上。 　　还有一发现让研究人员吃惊，通过扫描透射电子显微镜观察作为掺杂剂的铈原子和锰原子的扩散过程捕获的图像显示，大一些的铈原子稳定地扩散到材料中，而更小的锰原子仍然胶着在原地。

石墨烯是一种由碳原子以sp²杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的平面二维材料，是目前发现的最薄却最坚硬的纳米材料，具有优异的光学、热学、电学、力学特性，在新能源、大健康、电子信息、节能环保、生物医药等领域应用前景广阔，被称为“新材料之王”。2004年，英国曼切斯特大学物理学家安德烈• 海姆和康斯坦丁• 诺沃肖诺夫成功从石墨中分离出石墨烯，引发学术界轰动，两人也因此获得2010年诺贝尔物理学奖。自此，全球掀起了持续至今的石墨烯研究热潮。作为新兴材料，石墨烯一直备受关注，但也屡屡成为被炒作的话题；各类石墨烯“黑科技”层出不穷，真假难辨。前段时间，某品牌电动汽车宣称其石墨烯基电池，充电8分钟，续航2000里。次日，中科院院士欧阳明高就在电动车论坛上公开表示：“如果有人告诉你，这车能跑1000公里，几分钟充满电，还安全，成本又低。以目前的技术来讲，他一定是骗子”。该品牌随即发表声明，声称充电快的是石墨烯基超级快充电池，长续航的是硅负极电池。除此之外，市面上还有石墨烯面膜、石墨烯袜子等日消品，可谓“万物皆可石墨烯”。而现实情况是，石墨烯低成本规模化制备技术存在技术瓶颈，其制备成本高，价格远超黄金。广告上石墨烯的噱头，更多只是为了迎合消费者的猎奇心理，收割一波“智商税”。如何规范这一不良现象？业界普遍认为，石墨烯行业亟需统一的国家标准，通过检测认证正本清源。为促进石墨烯产业健康发展，本文特汇总石墨烯的常用检测方法与已发布的国家标准，供相关检测人员参考。石墨烯常用检测方法石墨烯的检测仪器主要分为图像类和图谱类，图像类以光学显微镜、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、原子力显微镜（AFM）为主，而图谱类则以拉曼光谱（Raman）、红外光谱（IR）、X射线衍射仪（XRD）、X射线光电子能谱（XPS）、紫外光谱（UV）为代表。其中，光学显微镜、SEM、TEM、Raman、AFM 一般用来表征石墨烯的层数；SEM、TEM、AFM能够对石墨烯的表面形貌进行观察分析；而Raman、IR、XRD、XPS和UV则可对石墨烯的结构进行表征。此外，热重分析仪、激光导热仪、激光粒度仪、比表面及孔径分析仪等仪器也用来测试石墨烯的热稳定性、粒度、比表面积等物理性质。每种检测方法都有各自的优势和局限性。在实际研究中，为提升检测精准度，几种表征手段往往联合使用，测试结果可互相对比、印证，进而为石墨烯的大规模生产和应用提供科学的保障。同时，随着石墨烯研究的不断推进，其检测方法将越来越丰富。已发布的石墨烯相关国家标准序号标准编号标准名称发布日期实施日期1GB/T 30544.13-2018纳米科技 术语 第13部分：石墨烯及相关二维材料2018-12-282019-11-012GB/Z 38062-2019纳米技术 石墨烯材料比表面积的测试 亚甲基蓝吸附法2019-10-182020-09-013GB/T 38114-2019纳米技术 石墨烯材料表面含氧官能团的定量分析 化学滴定法2019-10-182020-09-014GB/T 40071-2021纳米技术 石墨烯相关二维材料的层数测量 光学对比度法2021-05-212021-12-015GB/T 40069-2021纳米技术 石墨烯相关二维材料的层数测量 拉曼光谱法2021-05-212021-12-01GB/T 30544.13-2018是我国首个石墨烯国家标准，该标准界定了石墨烯及相关二维材料的术语和定义，包括制备方法、特性及其表征。此标准的制定和实施，为产业界和学术界交流提供了统一的技术语言，是开展石墨烯各种技术标准研究及制定工作的重要基础及前提。石墨烯材料比表面积大，拥有强大的吸附性能，在储能、催化、传感及水处理等能源、化工和环保领域有着广泛的应用。不同方法制备的石墨烯材料比表面积存在较大差异，因此，准确测定石墨烯材料的比表面积对其应用至关重要。GB/Z 38062-2019规定了亚甲基蓝吸附法测定石墨烯材料比表面积，即利用石墨烯材料在液相中吸附亚甲基蓝，通过吸附前后亚甲基蓝溶液的吸光度变化来计算出石墨烯材料的比表面积。石墨烯粉体材料在制备或应用改性过程中，可能引入一些含氧官能团，如羧基、内脂基、酚羟基和羰基等。这些含氧官能团对石墨烯粉体材料的电子特性、润湿性、导电性、导热性及化学反应活性等性能有着重要影响。因此，测量含氧官能团的种类和含量，对石墨烯粉体材料质量控制和应用具有十分重要的指导意义。GB/T 38114-2019规定了一种低成本、重复性好、操作简便的Boehm滴定法，Boehm滴定法根据碱性试剂的消耗量，可计算出石墨烯粉体材料表面的羧基、内酯基、酚羟基和羰基的含量。石墨烯的层数是影响其性能的关键参数，准确测量石墨烯的层数对于材料的研究、开发和应用意义重大。光学对比度法与拉曼光谱法因其快速、无损和高灵敏度等优势，被广泛应用于测量石墨烯的层数。GB/T 40071-2021规定了光学对比度法（包括反射光谱法和光学图片法）测量石墨烯相关二维材料的层数的步骤、仪器参数要求、数据分析、层数判定准则。GB/T 40069-2021规定了拉曼光谱法测量石墨烯相关二维材料层数时的样品制备、仪器参数要求、表征步骤、图谱分析及结果表示等内容，并列出基于本标准规定的方法测量某几个石墨烯薄片样品的实例。每一个新兴产业的发展，都不可能一蹴而就。当前我国石墨烯产业的发展正处于关键节点，只有建立和遵循完善的标准化体系，才能保证产品的质量，促进石墨烯产业安全、有序和健康地发展。

概 述人们常见的石墨是由一层层以蜂窝状有序排列的平面碳原子堆叠而形成的，石墨的层间作用力较弱，很容易互相剥离，形成薄薄的石墨片。当把石墨片剥成单层之后，这种只有一个碳原子厚度的单层就是石墨烯，是一种二维材料。虽然看起来非常单薄，但是石墨烯却具有常规材料无可比拟的优异性能：力学、电学、热传导、阻隔性等性能。其导热系数是金属的10倍，电子迁移率更高，电阻率更小，比导热导电性能最好的银和铜还要好，柔性石墨烯散热薄膜能帮助现有笔记本、智能手机等提升其散热性能；它几乎是透明的，只吸收2.3%的光，97.7%的光可被传输，使其具有非常大的潜力，可用于光伏领域等。接下来，小编就带领大家，一起走进近期石墨烯在某些领域的潜在应用性。一、柔性石墨烯存储 现在大家对手机的期待越来越高，期望能有更多的黑科技应用到手机上，希望自己的手机拥有非常酷炫的功能。除了超级大的内存、存储空间，超长待机时间，超快的传输速度，强大的拍照、录像功能，生物识别技术，全视曲面屏，AR和VR功能等，现在人们越来越关注手机的轻薄性，最酷的当属折叠手机。目前对于柔性屏幕的研究，已经有了些许眉目，但是想要手机达到任意折叠的效果，还需要内部组件的柔性可弯曲，虽然非常遥远，但是已经有了这方面的研究成果了。英国University of Exeter 基于石墨烯研发了一种新材料——混合氧化石墨烯二氧化钛存储，只有50纳米长度和8纳米的厚度，写入和读取速度只需5纳秒，非常适合未来可弯曲手机的设计，取代智能手机中的闪存储存。二、太阳能电池光板利用石墨烯高达97.7%的透光性，可将其用于光伏领域，相反的，最近英国萨里大学的研究者，利用纳米纹理化技术，可将纹理处理后的石墨烯制作太阳能光板。原来，研究者从飞蛾的眼睛得到启发，对石墨烯表面进行纹理操作，使石墨烯的吸光能力增加90%，可以吸收非常微弱的光，可以极大的提高能源利用率。三、石墨烯“人工喉”清华大学的研究者偏重于石墨烯在人体健康方面的许多研究，最近任教授介绍称，将少数几个单层的石墨烯薄膜叠加一起，形成一定的结构，可使其具有更加丰富的功能，任教授将其应用到了 “人工喉”的领域。通常情况下，一般人听不懂先天失声的人在说些什么，这就需要把这些声音转化。 “人工喉”可以检测到喉咙的振动行为，并通过处理电路进行分析。如：我们可以将10KHz或5KHz的单频率声音替换为提前录制好的声音，比如“你好”等，这样，聋哑人发出“啊”时，人工喉咙相应的自动发出“你好”，目前此项研究还在开展中。让我们共同期待，不远的将来，任教授能够利用石墨烯帮助聋哑人士开口说话吧。前面介绍了石墨烯这么多优异的功能和用途，接下来，就让我们在电镜下，看一下其庐山真面目吧。图1为采用电镜获取的石墨烯截面和表面的2万、3万、4万、5万倍下的图像，可以清晰看到，该产品由多层石墨烯组成，且呈现多孔结构。多孔结构的石墨烯，使其具有超强的吸附性能，在空气净化器、汽车换气系统滤膜等使用，尤其在污水处理方面具有非常大的潜力。研究表明氧化石墨烯对铅的吸附容量是常规碳材料的10倍，吸附率可达到99%，可以使水得到深度净化如图2所示。图1 电镜下石墨烯截面和表面形貌像图2 石墨烯的吸附作用采用蔡司的sigma500场发射扫描电子显微镜观察石墨烯，我们可以看到不一样的风景。如下图3所示，不同石墨烯的截面（6万，10万倍）和表面图像（1.5万，10万倍）。从截面图像，我们能够清晰看到其边界以及多层结构；通过表面图像可以看出，该石墨烯表面有许多褶皱，研究表明，可以通过褶皱来判断石墨烯的层数，原因是：单层石墨烯为了降低表面能，其形貌会由二维向三维转变，所以单层石墨烯的表面褶皱明显大于双层石墨烯，并且随着石墨烯层数增加，褶皱程度越来越小。另一方面，层数越多，透过的电子越少，在扫描图像上颜色越深，反之，则越浅。另外一方面，通过SPS技术，在石墨烯表面诱导产生大量褶皱形貌，可以使石墨烯从亲水性转变为疏水性，对于超疏水性材料的研制具有重大意义。后 记尽管石墨烯具有非常大的发展潜力，并且对于一些优异性能的研究已经取得了部分进展（如上所述），但是距离产业化，将这种福利惠及到大众，还是有很长的道路的。革命尚未成功，同志还需努力，广大的科研工作者还需要利用蔡司显微镜再接再厉呀~