十氯代联苯

这个是海洋沉积物样品，送到测试中心的结果色谱图（前处理方法按照国标）。 结果，我需要测的高氯代多氯联苯未能测出（相应时间大概在10min以上）。 我现在就想知道 图中三个高峰（5.481, 7.533, 9.197min） ，有可能是低氯代多氯联苯，还是其他的杂质？ （检测中心的人告诉我土壤中经常会出现那三个怪峰），不知有做过的人，是否遇到过这三个怪峰，指点下。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201202072307229035_01_2383805_3.jpg

联苯（biphenyl），又名苯基苯，是重要的有机原料，广泛用于医药、农药、染料、液晶材料等领域。联苯的另一个主要用途是在印染工业中作为导染剂，也可用作柑橘包装纸的浸渍剂。基于此，有些国外的饮料厂商对原料要检测联苯。我们也想开展此项目。在此，特邀有相关经验的同行讨论联苯在食品，特别是茶叶中的检测方法（仪器不限，可用GCMS、LC-MS/MS等）。其基本信息如下： CASNo.： 92-52-4 　　分子式： C12H10 结构式：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212021601_408742_1639725_3.jpg　　分子量： 154.21　　理化特性　　主要成分： 纯品　　外观与性状： 无色或淡黄色、片状晶体,略带甜嗅味。　　熔点(℃)：69.71 　　沸点(℃)：254.25 　　相对密度(水=1)：1.04 　　相对蒸气密度(空气=1)：5.80 　　折光率：1.417　　饱和蒸气压(kPa)：0.66(101.8℃) 　　闪点(℃)：113 引燃温度(℃)：540 　　爆炸上限%(V/V)：5.8(155℃)　　爆炸下限%(V/V)：0.6(111℃) 　　溶解性： 不溶于水，溶于乙醇、乙醚等。

3,3’,5,5’-四甲基联苯胺比色法测试游离余氯1.实验背景该测试依据标准GB/T 5750.11-2016《生活饮用水标准检验方法 消毒剂指标》中使用3,3’,5,5’-四甲基联苯胺比色法测定生活饮用水及其水源中的游离余氯。原理是在pH值小于2的酸性溶液中，余氯与3,3’,5,5’-四甲基联苯胺（以下简称四甲基联苯胺）反应，生成黄色的醌式化合物，用目视比色法定量。[b]2.实验过程[/b][font=宋体]2.1 [/font][font=宋体]工具[/font][font=宋体]2.1.1[/font][font=宋体]：50mL具塞比色管。[/font][font=宋体]2.1.2[/font][font=宋体]：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]（200ul-1000ul) 。[/font][font=宋体]2.1.3:[/font][font=宋体]移液管（5ml、10mL、20mL、25mL、50mL)。[/font]2.2试剂配制2.2.1：氯化钾-盐酸缓冲溶液（pH：2.2）：称3.7g（经100℃-110℃干燥至恒重的）氯化钾，用纯水溶解，再加0.56mL盐酸，并用纯水定容至1000mL。2.2.2：盐酸溶液（1+4）：将1体积盐酸缓缓加入4体积纯水中，混匀。2.2.3：3,3’,5,5’-四甲基联苯胺溶液(0.3g/L)：称取0.03g 3,3’,5,5’-四甲基联苯胺,用100mL盐酸溶液（c=0.1mol/L）缓慢加入并搅拌使试剂溶解，此溶液应无色透明、储存于棕色瓶中。2.2.4:重铬酸钾-铬酸钾溶液：称取0.1550g（120℃干燥至恒重的）重铬酸钾和0.4650g（120℃干燥至恒重的）铬酸钾,溶解于氯化钾-盐酸缓冲溶液中,并稀释至1000mL。此溶液如下： [align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310071428136332_7232_2256877_3.png[/img][/align]2.2.5：Na[sub]2[/sub]-EDTA溶液（20g/L）2.3实验内容2.3.1：余氯标准比色管（0.005mg/L-1.0mg/L)的配制。按下表所列用量分别吸取重铬酸钾-铬酸钾溶液注入50mL具塞比色管中，用氯化钾-盐酸缓冲溶液稀释至50mL刻度，冷藏保存有效期为6个月。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310071428141788_8226_2256877_3.png[/img][color=black]2.3.2：若水样余氯大于1mg/L时，可将重铬酸钾-铬酸钾溶液的浓度提高10倍，配成相当于10mg/L余氯的标准色列，如下表，配制成1.0mg/L-2.2mg/L的余氯标准色列。[/color][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310071428140900_9089_2256877_3.png[/img][color=black]2.3.3根据2.3.1小节与2.3.2小节[/color]重铬酸钾-铬酸钾溶液用量，配制成余氯浓度为0.005[color=black]mg/L-2.2mg/L标准色列图，如下：[/color][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310071428142377_5311_2256877_3.png[/img][color=black]2.3.4把重铬酸钾-铬酸钾溶液标准色列按浓度由低至高放置，如图：[/color][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310071428144459_2206_2256877_3.png[/img][color=black]2.3.5，加入2.5mL[/color]3,3’,5,5’-四甲基联苯胺溶液于[color=black]50mL干净干燥的具塞比色管中[/color]，再加入澄清水样至50mL刻度，混合后立即比色，用目视判断的方法放在与[color=black]重铬酸钾-铬酸钾溶液标准色列浓度间隔位置上如待测水样余氯浓度为0.1-0.2mg/L应该要水样放在标准色列0.1mg/L至0.2mg/L间隔空位上，如图[/color][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310071428148522_8346_2256877_3.png[/img][color=black]2.3.6立即比色所得结果为游离余氯。放置10min，比色所得结果为总余氯，总余氯减去游 离余氯即为化合性余氯。[/color]3.注意事项3.1：pH值大于7的水样先用盐酸溶液调节至pH为2-4再进行测定。3.2：水样中铁离子大于0.2mg/L时，可在每50mL水样中加1-2滴，以消除干扰。3.3：为控制反应时间，水温控制在25℃-30℃为宜。3.4：测试过程中溶液显浅蓝色，表明显色液酸度偏低，则加1mL 3,3’,5,5’-四甲基联苯胺溶液，就出现正常桔色，若余氯含量过高，则用余氯1mg/L的标准系列，并加1mL3,3’,5,5’-四甲基联苯胺溶液。3.5：配制盐酸溶液（c=0.1mol/L）时，需用无氯纯水配制，不能直接用蒸馏水或有氯纯水，以免水样会显黄绿色，干扰目视判断。

摘要：采用气相色谱法，建立了海带中多氯联苯残留的检测方法，试验海带中的多氯联苯污染物经水浴加热震荡提取后，硫酸处理，固相萃取柱净化，采用气相色谱-电子捕获检测器法测定，气相色谱质谱法确认，内标法定量分析，。本方法采用了1ug/kg，2ug/kg，，10ug/kg,3个添加浓度，每个浓度6个平行样品，上述7种多氯联苯污染物的回收率在80%~120%，相对偏差在1%~6%。关键词：气相色谱法；多氯联苯；海带；引言：多氯联苯(Polychlorinated biphenyls或Poly-chlorbiphenyls,PCBs或PCB)是一种化学性质极其稳定的氯代烃类化合物,是我国已签署的POPs公约中的12种有机污染物之一。PCB抗氧化性强,热稳定性高,极难溶于水,溶于有机溶剂,极难分解,具有较低的蒸气压、良好的电绝缘性及很好的耐热性，因此不仅被联合国环境规划署列为第一批持久性有机污染物，也被世界野生动物基金会列为67种环境激素的一种。多氯联苯(PCB)在工业上用途广泛，能通过多种途径进入人类环境、食品及生态系统，是目前世界上公认的全球性环境污染物之一。特别可怕的是多氯联苯在污染食物后而富集其中，主要累积于鱼、虾、贝类、海藻等水产品中，在脂肪中的富集系数可达数千倍至近10万倍。这些食物如经食物链被人食人后，会对人体造成危害。本文以全球环境监测规划/食品部分规定的PCB28、52、101、[/si