最近想做反式脂肪酸,但是看了资料都要测反式十八碳三烯酸甲酯。我查了一下可就是不知道这反式十八碳三烯酸甲酯是什么物质,好像也找不到它的标准品,请教各位反式十八碳三烯酸甲酯到底是什么呢?
刚刚看到国标GB/T 22110-2008 食品中反式脂肪酸的测定-气相色谱法 中用到反-9、12、15十八碳三烯酸甲酯标准品(trans-9,trans-12,trans-15-Octadecatrienoic acid methyl ester),有谁买过,哪个品牌可以提供?谢谢!
用HP-5柱分离十八碳一烯酸(18:1)和十八碳三烯酸(18:3),但柱效不好,可以换极性柱吗?
[color=#444444]十八碳三烯酸 什么样的色谱条件可以很好的分离出顺反?柱子是HP-88,100m。求助 谢谢[/color]
请教各位版友,你们公司有没有遇到这种情况,就是在采购十八酸乙酯的时候,来的货品总是十六酸乙酯?我们就确确实实的遇到了 这种情况。现在已经换了两家供应商了,来的样品都是十六酸乙酯。现在真的快疯了,不知道该怎么办了,实在是找不到十八酸乙酯的供应商了。
我们有个客户反馈用CNW 14%三氟化硼甲醇溶液做药品中的十六烷酸和十八烷酸甲酯化实验出峰很小,客户是完全按照药典做的,我问了下客户是用电热套加热的,温度多少不清楚。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207161229_377840_2442872_3.jpg
[size=2][color=#dc143c] [/color][color=#d40a00]维权声明:本文为mingzhi0302原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的,均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。[/color][/size] 我从事食品检测行业已经6年了,真正接触脂肪酸测还是在08年初。所以在这方面我并不是做得很好,但是由于这个方法,我从研发到初步的成型整整用了一年的时间。在这一年的研发过程中,我走了很多的歪路,但也从中学到很多,现在我把我的经验写出来让大家分享一下,同时也希望各位能给我指出我的不足之处,谢谢! 当时公司提出要开发食品营养标签的测试,这个营养标签中就有二个是用到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定的,脂肪酸就其中的一个。 虽然在大学里就有听说过饱和脂肪酸、不饱和脂肪酸、反式脂肪酸、单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸这个东西,但是我还真没做过。 开始拿到方法当时还是GB/T17376-1998和17377-1998 我当时拿着这两个方法是看了又看看了又看就是看不明白他是怎么计算的。当我搞明白计算方法后,又来了一个难题了,那就是为什么这个计算又分面积归一化法和内标法呢? 由于我主要说的是关于脂肪酸的测定,那么对于以上问题我是怎么去做的,在后面可能会讲到,如果没有讲到的大家也可以给我留言大家相互交流。 以下我来说说关于GCMS测定脂肪酸的方法。 我们所有标品是已经甲脂化好的标液。34种混合标液。 这37种混合标准品要一针全部走出来且要全部分开那可不是一件容易的事,所以当时在做这个方法时,当时标液都用去了一半。 由于之前在想60m的柱子(ZB-624)应该就可以把这34种物质全部份开,但是没想怎么不管我用多度的流速多小的升温程序都是无法把C18里的几个正反式分开,分得最好时也是有几个三个峰连在一齐,是后实在不行,只能重新购买CP-Sil 88 VARIAN 100m的柱子。 100m的柱子购买回来后就是一个不段的调试,以更能最好的把34种脂肪酸全部分开,这程就不多说了,现在就说说我们最终方法。进样口温度220度,柱温箱初温150度保持15分钟后以3度每分钟的到220度保持3分钟。柱流速我采用的是恒流模试1ml/min。 MS从第8分钟后才打开。 也许在些会有很多人在想我为什么要以这个程序,我在些说明一下,每个方法的建立跟操作者是一定的关系,由于本人的一贯的做法都是以节俭时间为主,因脂肪酸在150度才会出峰,所以我会把最低温度设成150度,而脂肪酸基本上在220度就完全出完了,所以最我的温度也只设到220度。哈哈,人懒就是那样的,还有一定会有人在想为什么要用3度每分钟做为升温速率而不用2度或4度每分钟呢?先说一下用4度每分钟时C18:2中顺反异构体基本上有一半重合在一齐了。如果用2度每分钟时C18里的好几个峰基本上也是重合在一齐了,因为升温速率高了各组分的出峰时间都快了,所以会导致沸点相近的物质就会一齐出来了,而升温速率低的会由于溶易出现拖尾从而导致峰从叠。有点一须要注意的是我们做样品时跟我们进标液并不一样,标液浓度的比例基本一致,所以我们选择进样时就不会因为某一样品浓度大而把其它的浓度小的物质峰所掩盖了,而样品却并不是34种脂肪酸都会出现,也有可能会出现34种以外的物质的峰,有些物质的其C18:1油酸的峰非常大经常在色谱图上看其保留时间与C18:1反油酸的时间最接近,而自然界中反式脂肪酸是不可能存在的,但由于些峰的保留时间与C18:1反油酸是最接近的你怎么去判断其是油酸还是反油酸呢?在此之前我用过质谱图来判断但是由于油酸与反油酸均是C18:1那他的质谱图可以说是完全一样的,那么这样用色谱和质谱均无法判断其是顺的还是反的呢?最后想到了把样品稀释到与标准溶液相接进的浓度时发现该物质的保留时间往回靠了一点,正好与油酸的保留时间相重叠,这样就可以判断其是顺式还是反式,到这里就会有很多人说竟然这样就可以判断了为什么还要用质谱做,而不用色谱做呢?大家想过没有脂肪酸总共有多少种呢?无计其数,如果我们用色谱图做的话那么就有可能把一些不是脂肪酸的物质当做脂肪酸计算进去了,而是脂肪酸的却没有计算进去,那么我们的测试就会有很大的结果差异,虽然说质谱是一个半定量的一种检测器,但我个人觉得只要不出现很大的干扰质谱的定量还是非常的准确的。 以下的色谱图大家可以看看这个是我所用的条件分出来的34种物质的峰,分得还可以吧,我所用的GCMS是Agilent 6890N-5975, CP-Sil 88 VARIAN 100m的柱子,但是大家使用时也不一定要按我这个条件选择啊,这个图只是跟我的仪器还用我使用的色谱柱有关,如果色谱柱已经用了很久的话可能用这条件走出来的峰就会很差的哦。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/07/201007291156_233039_2961690_3.jpg[/img] 各组份为 丁酸甲酯(C4:0) Methyl Butyrate [623-42-7] 己酸甲酯(C6:0) Methyl Caproate [106-70-7] 辛酸甲酯(C8:0) Methyl Caprylate [111-11-5] 癸酸甲酯(C10:0) Methyl Pelargonate [110-42-9] 十一烷酸甲酯(C11:0) Methyl Hendecanoate [1731-86-8] 十二烷酸甲酯(C12:0)/月桂酸甲酯 Methyl Laurate [111-82-0] 十三烷酸甲酯(C13:0) Methyl Tridecanoate [1731-88-0] 十四烷酸甲酯(C14:0)/豆蔻酸甲酯 Methyl Myristate [124-10-7] 十五烷酸甲酯(C15:0) Methyl Pentadecanoate [7132-64-1] 十六烷酸甲酯(C16:0)/棕榈酸甲酯 Methyl Palmitate [112-39-0] 十七烷酸甲酯(C15:0) Methyl Margarate 十八烷酸甲酯(C18:0)/硬脂酸甲酯 Methyl Stearate [112-61-8] 二十烷酸甲酯(C20:0)/花生酸甲酯 Methyl Arachidate [1120-28-1] 二十二烷酸甲酯(C22:0)/山嵛酸甲酯 Methyl Behenate [929-77-1] 十四碳烯酸甲酯(C14:1,顺-9) Methyl Myristoleate [56219-06-8] 十五碳烯酸甲酯(C15:1,顺-10) Methyl Cis-10-Pentadecenoate 十六碳烯酸甲酯(C16:1,顺-9)/棕榈油酸甲酯 Methyl Palmitoleate [1120-25-8] 十七碳烯酸甲酯(C17:1,顺-10) Methyl Cis-10-Heptadecenoate 十八碳烯酸甲酯(C18:1,顺-9)/油酸甲酯 Methyl Oleate [112-62-9] 十八碳烯酸甲酯(C18:1T,反-9)/反油酸甲酯 Methyl Elaidate [2462-84-2] 十八碳二烯酸甲酯(C18:2,顺-9,12)/亚油酸甲酯 Methyl Linoleate [112-63-0] 十八碳三烯酸甲酯(C18:3,顺-9,12,15)/α-亚麻酸甲酯 Methyl Alpha-Linolenate 十八碳三烯酸甲酯(C18:3,顺-6,9,12)/γ-亚麻酸甲酯 Methyl Gamma-Linolenate 二十碳烯酸甲酯(C20:1T,反-11) Methyl Trans-11-Eicosenoate 二十碳烯酸甲酯(C20:1,顺-11)/花生一烯酸甲酯 Methyl Cis-11-Eicosenoate 二十碳二烯酸甲酯(C20:2,顺-11,14) Methyl Cis-11,14-Eicosadienoate 二十碳三烯酸甲酯(C20:3,顺-8,11,14) Methyl Homo-Gamma-Linolenate 二十碳三烯酸甲酯(C20:3,顺-11,14,17) Methyl Cis-11,14,17-Eicosatrienoate 二十碳四烯酸甲酯(C20:4,顺-5,8,11,14)/花生四烯酸甲酯(ARA-M) Methyl Cis-5,8,11,14-Eicosatetraenoate 二十二碳烯酸甲酯(C22:1,顺-13)/顺芥子酸甲酯 Methyl Erucate [1120-34-9] 二十二碳烯酸甲酯(C22:1T,反-13) Methyl Brassidate 二十二碳二烯酸甲酯(C22:2,顺-13,16) Methyl Cis-13,16-Docosadienoate 二十二碳六烯酸甲酯(顺-4,7,10,13,16,19)(DHA-M) Methyl Cis-4,7,10,13,16,19-Docosahexaenoate(Dha-M) 二十四碳烯酸甲酯(C24:1,顺-15)/神经酸甲酯 Methyl Nervonate [2733-88-2] [b]结果的计算[/b] 现在行业当中有两种计算方法其一是面积归一化法,那就是用百分比来计算的。 别一种是内标法计算,个人觉得内标法更准确一点所以在些把内标法的计数公式列出来大家看看: 脂肪酸甲酯响应因子Ri[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/07/201007291200_233040_2961690_3.jpg[/img] 样品中总脂肪的含量 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/07/201007291200_233042_2961690_3.jpg[/img] 式中: monounsaturated Wi—单不饱和脂肪重量 polyunsaturated Wi—多不饱和脂肪重量 如果大家在计算当明有什么问题可以随时给我发站短,我会一一给你们解答,也欢迎大家来探讨一下。谢谢
[color=#444444]如:十六酸甲酯(棕榈酸甲酯): 74, 87, 143, 239, 270 M+[/color][color=#444444]各位能否帮帮忙,不甚感激!!![/color][color=#444444]1. 癸二酸单甲酯[/color][color=#444444]2. 8-十八碳烯酸甲酯[/color][color=#444444]4. 十四酸乙酯(肉豆蔻酸乙酯)[/color][color=#444444]5. 1,2 -邻苯二甲酸二辛酯[/color][color=#444444]6. 11-十六碳烯酸甲酯[/color][color=#444444]7. 8,11-十八碳二烯酸甲酯[/color][color=#444444]8. 7-十八烯酸甲酯[/color]
GB5009.168中十一碳酸甘油三酯标准品能用十一碳酸甲酯代替吗?
GB/T 22110-2008 食品中反式脂肪酸的测定中4.12提到的脂肪酸价值标准品 :十八烷酸甲酯、反-9-十八碳烯酸甲酯、顺-9-十八碳烯酸甲酯、反-9,12-十八碳二烯酸甲酯、顺-9,12-十八碳二烯酸甲酯、反-9,12,15-十八碳三烯酸甲酯、顺-9,12,15-十八碳三烯酸甲酯、二十烷酸甲酯、顺-11-二十碳烯酸甲酯。加上4.11提到的内标:十三烷酸甲酯 共10种脂肪酸。我在做实验前向我们单位的供应科申请提了这几种对照品。其中反-9,12-十八碳二烯酸甲酯为C18:2 9t,12t,反-9,12,15-十八碳三烯酸甲酯为C18:3 9t,12t,15t。C18:3 9t,12t,15t没有买到。到货后,做实验才发现在GB/T 22110-2008的图2中,反式十八碳二烯酸包含C18:2 9t,12t、C18:2 9c,12t、C18:2 9t,12c。反式十八碳三烯酸包含C18:3 9t,12t,15t、C18:3 9t,12t,15c、C18:3 9t,12c,15t、C18:3 9c,12t,15t、C18:3 9c,12c,15t、C18:3 9c,12t,15c、C18:3 9t,12c,15c。请教有做过的朋友,我是要按GB/T 22110-2008的图2中所有的脂肪酸都买到,还是图2只是提供推测的范围,还是4.12中提到的对照品反-9,12-十八碳二烯酸甲酯和反-9,12,15-十八碳三烯酸甲酯本身就是混合物,这些对照品很难买 请问是买的哪家的 具体货号能否提供一下
PC(碳酸丙烯酯),EC(碳酸乙烯酯),DMC(碳酸二甲酯),DEC(碳酸二乙酯),EMC(碳酸甲乙酯)混合物可以用GCMS 测试吗?还是GCFID
请问用质谱如何分析碳酸乙烯酯、碳酸甲酯与六氟磷酸锂,有一种锂盐?
进样方式分流, 20:1, 1 μL, 225 ºC柱温100 ºC ( 4 min ) - 240 ºC ( 10 min ), 3 ºC/min载气H2, 1.2 mL/min检测器FID, 250 ºChttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/11(17).png1. 硬脂酸甲酯 C18:02. 反-6- 十八烯酸甲酯 C18:13. 反-9- 油酸甲酯 C18:14. 反-11- 十八烯酸甲酯 C18:15. 顺-6- 十八烯酸甲酯 C18:16. 顺-9- 油酸甲酯 C18:17. 顺-11- 十八烯酸甲酯 C18:18. 顺- 9,12- 甲基亚油酸 C18:2
色谱质谱条件:DB-2360m×0.25 mm×0.15 μm ; 载气为高纯氦气; 柱初温:50 ℃, 恒温1 min 后,以10℃/min 升温速率升至60 ℃, 以30℃/min 升温速率升至175 ℃,以3℃/min 升温速率升至225℃,最后以10 ℃/min 升温速率升至232℃。不分流;扫描方式:SCAN;进样口温度:220℃,离子源温度:230℃,接口温度250℃℃,进样量为1 uL;He 流速:25 cm/sec。
[font=宋体][size=14px][/size][/font][font='微软雅黑','sans-serif']测锂盐的溶剂残留,用碳酸丙烯酯[/font][font='Times New Roman','serif'](250)[/font][font='微软雅黑','sans-serif']测双氟磺酰亚胺锂里的碳酸二甲酯[/font][font='Times New Roman','serif'](90)[/font][font='微软雅黑','sans-serif'],用[/font][font='Times New Roman','serif']1701[/font][font='微软雅黑','sans-serif']的柱子合适不?恒温[/font][font='Times New Roman','serif']150.[/font][font='微软雅黑','sans-serif']碳酸丙烯酯里有个小峰和碳酸二甲酯的峰分不开,峰高只有[/font][font='Times New Roman','serif']10+[/font][font='微软雅黑','sans-serif']面积也就是[/font][font='Times New Roman','serif']20[/font][font='微软雅黑','sans-serif']左右,用面积归一计算,误差很大[/font][font='微软雅黑','sans-serif']求助问题来自微信群。[/font][font=宋体][size=14px][/size][/font]
2R,4R,6R-三甲基辛酸8-甲基壬酸四甲基癸酸9-甲基十一烷酸10-甲基十一烷酸四甲基十一烷酸10-甲基十二烷酸11-甲基十二烷酸11-甲基十三烷酸12-甲基十三烷酸12-甲基十四烷酸13-甲基十四烷酸Pristanic Acid 降植烷酸13-甲基十五烷酸14-甲基十五烷酸Phytanic Acid 植烷酸10-甲基十六烷酸14-甲基十六烷酸15-甲基十六烷酸15-甲基十七烷酸甲基十七烷酸16-甲基十八烷酸17-甲基十八烷酸18-甲基十九烷酸19-甲基二十烷酸顺9,10环甲基十七烷酸顺-7,8-亚甲基十六烷酸 (二氢苹婆酸)电话:021-68366625;021-68366065
最近在做酯交换法合成碳酸二甲酯,碳酸丙烯酯跟甲醇反应,产物为丙二醇和碳酸二甲酯,定量分析不知如何分析。求助,仪器条件及内标物选定,谢谢啦!
各位大佬,有没有分析过碳酸二甲酯,碳酸二乙酯。 碳酸甲乙酯的分析条件。 什么色谱柱。 MS还是FID检测器。大佬能给个建议么?
请问,柱子用的安捷仑hp-innowax,30米的柱子,分脂肪酸甲酯,其中油酸甲酯和反-9-十八碳油酸甲酯两个峰完全分不开,怎么调整?
大家好。我现在的样品是分子量为1517的多肽,让它与金属反应形成1580的多肽和金属的配合物,我想把多肽与多肽和金属的配合物分离开,可以用碳十八柱吗???
给位好 有做过碳酸二甲酯纯度分析的吗 ,不知大家都用的什么分析条件
问下碳十八柱,用什么溶剂活化呢?先用甲醇5ml,后用水5ml,然后上样。
查了一些网上的,十八烷基三甲基氯化铵(简称1831,OTMC)熔点80℃,十六烷基三甲基氯化铵(1631,CTMAB)熔点250-237℃、234℃。 有人提出碳链越长熔点越高,可以上数据刚好相反。 请教大家这两者熔点到底是多少?
请教各位大侠,十八碳二烯酸甲酯(反 9,12)种是否含有十八碳二烯酸甲酯(反 9,顺12)和十八碳二烯酸甲酯(顺 9,反12)。望各位同仁多指教。
求助:原乙酸三甲酯分析方法或分析标准
药物杂质中有三甲胺、溴代十六烷和溴代十八烷(沸点超过300度)。其中三甲胺标准品的溶剂为甲醇,浓度为100mg/L。做药物杂质的含量分析时,如用DB-5ms柱,进样口温度为310度,则柱温25度甲醇峰掩盖三甲胺的峰;溴代十六烷和溴代十八烷在220度保持20分钟会出峰。如用DB-wax柱,进样口温度为240度,溶剂为乙醚。如何证明溴代十六烷和溴代十八烷在进样口中完全气化。
10,抽取5个版友);中奖名单:dyd3183621(注册ID:dyd3183621)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)莫名其妙(注册ID:moyueqiu)吕梁山(注册ID:shih20j07)翠湖园(注册ID:hhx050)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701041507_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701041507_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================脂肪酸甲酯( 顺/ 反异构体)方法:GC基质:标准溶液应用编号:101870化合物:1. 硬脂酸甲酯 C18:0 2. 反-6- 十八烯酸甲酯 C18:1 3. 反-9- 油酸甲酯 C18:1 4. 反-11- 十八烯酸甲酯 C18:1 5. 顺-6- 十八烯酸甲酯 C18:1 6. 顺-9- 油酸甲酯 C18:1 7. 顺-11- 十八烯酸甲酯 C18:1 8. 顺- 9,12- 甲基亚油酸 C18:2固定相:DM-2560样品前处理:10 mg/m 顺反脂肪酸甲酯混标, 溶于二氯甲烷色谱条件:进样方式分流, 20:1, 1 μL, 225 ℃ 柱温100 ℃ ( 4 min ) - 240 ℃ ( 10 min ), 3 ℃/min 载气H2, 1.2 mL/min 检测器FID, 250 ℃谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/11(17).png图例:1. 硬脂酸甲酯 C18:0 2. 反-6- 十八烯酸甲酯 C18:1 3. 反-9- 油酸甲酯 C18:1 4. 反-11- 十八烯酸甲酯 C18:1 5. 顺-6- 十八烯酸甲酯 C18:1 6. 顺-9- 油酸甲酯 C18:1 7. 顺-11- 十八烯酸甲酯 C18:1 8. 顺- 9,12- 甲基亚油酸 C18:2
L-column ODS和普通的碳十八柱有什么区别,用普通的碳十八柱能代替L-column ODS在210nm下分离氨基酸吗?我现在急需测样品中氨基酸的含量,还请各位高人给予帮助。[em0808]
DB-5MS 柱子里发现有几种干扰物质,而且强度很大,有时候比标曲的响应值还高。谱库检索了下有 鱼鲨烯、十六个碳的酸、十八个碳的酸、己二酸二(2-乙基)己酯(测试标准样品里是没有这个的)、还有硅氧化合物,在换过 进样口硅胶隔垫、干净的衬管、老化柱子(柱子是才用了几次的新柱子)后 仍然没有改善在不进任何样品的情况下,仅仅走程序升温(最高温度到300℃),依然有这几种物质的干扰,且基线较高。大家帮忙分析下,是哪里出的问题·······有谁遇到过类似的情况呢90
C18:2n6t这个脂肪酸具体名称为:反-9,12-十八碳二烯酸甲酯(反油酸甲酯),其中的n代表什么意思呢?t是trans反式的缩写,有机物命名规则是什么,我都忘记了