虱螨脲残留分析

方法包是赛默飞世尔科技色谱质谱部应用部门针对客户需求提出的简易仪器使用流程，方法包内所涉及的化合物均为常见的能在 GC/MS 上检测的化合物，如农药残留、多环芳烃、多氯联苯、多溴联苯和多溴联苯醚、邻苯二甲酸酯等。方法包的作用就是能使客户更快更简便得使用仪器，尽快上手。方法包包括进样方法，数据处理方法（TraceFinder 方法文件夹），相关应用文章，相关标准，色谱柱信息，前处理方法，数据文件等，客户可以直接调用进样方法和数据处理方法完成虱螨脲等化合物的定性定量分析。

大豆粕是我国使用最广泛的饲料之一，它具有营养成分高、使用方便等化点。我国豆油生产中，广泛N用"溶剂浸出”的制备工艺。该方法具有出油率高,k豆怕中的蛋白质变性少等优点.但是在溶浸过程中。大豆原料受热的温度只有50～60℃，大豆中的尿素酶只受到较小的破坏(豆粕中的尿素酶是影响动物生理活动的物质).当牲畜食用了含尿素酶量多的饲料，牲畜体内的尿素酶活性受到抑制、影响了体内蛋白质的分解.消化.吸收等正常能力，因而容易引起腹泻。另外,尿素酶还能催化水解尿素,故出大量的二氧化碳与氨、当部分氨进入血液。将会提高血氨浓度而导致牲畜中毒。因此，在豆粕生产过程中，需将豆粕中的尿素酶控制在一定的范围内。据国内外一些文献报道，作为牲畜饲N用豆粕的球素酶活性应小于0.3 pH上升值(见美国大豆协会标准)。控制温度是破坏大豆粕中残留尿素酶的主要手段。在生产中，一般利用回收豆柏残留溶剂过程中的蒸点热量来破坏尿素酶。目前，国内外大都采用关国谷物化学学会的A.A,C.C方法测定大豆粕中的残留尿素酶，并将此法称为pH上升法。几年来，我们参考了这个方法、对我国各地的豆粕进行了多次测定，并取得了很理想的效果。

适用范围适用于食品中四螨嗪残留量的气相色谱-质谱检测方法 。（本实验样品为苹果）参考标准《GB23200.47-2016 食品安全国家标准 食品中四螨嗪残留量的测定》

适用范围适用于水果、蔬菜及粮食中灭幼脲的测定（该实验选用基质为大米）参考标准：《GB/T 5009.135-2003 植物性食品中灭幼脲残留量的测定》《NY/T 1720-2009水果、蔬菜中杀铃脲等七种苯甲酰脲类农药残留量的测定 高效液相色谱法》

适用于茶叶、葱中哒螨灵残留量的测定和确证。（本实验样品为小葱）参考标准《SN/T 2432-2010 进出口食品中哒螨灵残留量的检测方法》

适用范围适用于食品中苄螨醚的测定 。（本实验样品为鸡肉、大米样）参考标准《GB 23200.77-2016 食品安全国家标准 食品中苄螨醚残留量的检测方法 》

在农业领域，农药被广泛用来保护农作物以及提高作物产量。因此，政府、食品生产者和食品销售商都有责任确保被人类食用的食品中残留农药的浓度水平在法规规定的最大残留水平以下（MRLs）。已经通过的欧盟EC396/2005法规，对超过300种商业食品中的500多种农药设定了相应的MRLs1。这些农药中多数农药的MRLs值被默认设置为0.01mg/kg，而这一数值恰好是许多常规分析方法典型的检测极限。因此，需要具有价廉、快速（通常分析周期48 h）的，且能对各种食品中浓度在0.01 mg/kg或低于0.01 mg/kg的多种残留农药进行分析的实验分析方法。要完成这一工作，通常利用一种通用溶剂从样品中对农药进行萃取后，基于LC/MS/MS和GC/MS技术的联合，使用多残留方法，可实现残留农药的分析。利用乙腈为萃取溶剂和分散固相萃取方法的QuEChERS（Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe, 快速、方便、价廉、高效、可靠和安全）分析程序，就是这样一个例子2。由于乙腈易于与LC/MS/MS匹配，并可分析数百种农药，而越来越被广泛使用。对于许多弱极性（非极性）的半挥发性农药，不宜用LC/MS进行分析，而可用GC/MS进行分析。然而，乙腈溶剂对于GC/MS而言是一个问题。

磺酰脲类除草剂是一种能有效防除阔叶杂草的除草剂，它具有低毒和高选择性的优点。但残留药害十分突出，容易影响地表水的水质，所以，其在生态方面尤其是土壤中的安全性受到人们的高度重视。土壤中微量的磺酰脲类除草剂残留就可对当茬及后茬作物造成药害，且对环境带来的污染和生态毒性也十分严重。因此，对磺酰脲类除草剂在土壤中环境行为进行研究具有重要意义。本文用SPE400全自动机械臂固相萃取仪对土壤中磺酰脲类除草剂残留量的整个检测过程中的净化环节进行了实验，有效的缩短了样品中目标物的固相净化所需要的时间，提高了工作效率，也节约了人力。

敌菌灵是一种杀菌剂，常用于防治蔬菜灰霉病、、斑枯病、霜霉病、茭白胡麻叶斑病等，具有低毒、内吸性、杀菌谱广等特点，广泛应用于粮食蔬菜等农作物。异菌脲是一种触杀型杀菌剂，对葡萄孢属、核盘菌属、小核菌属、链孢霉属均具有较好抑菌活性，主要用于蔬菜灰霉病、番茄早疫病、苹果斑点落叶病和轮纹病的防治。我国在2014年发布的《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》限量指标中指出，黄瓜、番茄中敌菌灵的最大残留限量值（MRL）均为10mg/kg，异菌脲的最大残留量（MRL）分别为2mg/kg和5kg/kg。

氯吡脲（1-(2-chloropyridin-4-yl)-3-phenylurea），化学名称为1-（2-氯-4-吡啶）-3-苯基脲，是一种苯脲类的植物生长调节剂，作用于细胞的有丝分裂、增大和分化，因而又称大果灵、吡效隆。但如食用含氯吡脲残留的食品，可能会给人体带来蛋白质代谢的紊乱、肺气肿等危害。

随着人们对食品安全意识的不断提高，农药残留问题逐渐成为社会关注的热点。为了保障人民群众的身体健康，农药残留检测技术的不断改进和完善成为了必然要求。本文将详细介绍高智能农药残留检测仪在检测三氯杀螨醇残留时的具体流程。

Thermo Scientific ISQ TM GC-MS采用了全新的离子源设计，能够在不降低离子源温度和不泄真空的情况下从电子轰击电离（EI）切换为化学电离（CI）模式，将原来耗时数小时甚至一整天才能完成的工作，如今可在几分钟内完成，大大提高了工作效率。本试验建立了GC-NCI-MS用于三氯杀螨砜等19种农药残留检测方法。结果表明，三氯杀螨砜等19种农药组份均获得了较好的分离，灵敏度好，线性范围良好。

建立了采用固相萃取—高效液相色谱法同时测定黄瓜、番茄中敌菌灵和异菌脲农药残留量的方法，并优化了实验条件。精密度和准确度都较高，操作简单快捷、方法准确可靠，使用本方法完全可以满足黄瓜、番茄中敌菌灵和异菌脲农药残留量的日常监测需求。

Thermo Scientific ISQ TM GC-MS采用了全新的离子源设计，能够在不降低离子源温度和不泄真空的情况下从电子轰击电离（EI）切换为化学电离（CI）模式，将原来耗时数小时甚至一整天才能完成的工作，如今可在几分钟内完成，大大提高了工作效率。本试验建立了GC-NCI-MS用于哒螨灵等19种农药残留检测方法。结果表明，哒螨灵等19种农药组份均获得了较好的分离，灵敏度好，线性范围良好。

本方法利用 Agilent Bond Elut C18 固相萃取柱对样品进行净化，并利用 Agilent Poroshell 120 EC-C18 色谱柱对目标物进行快速分析。该方法适用于鸡肉、肝脏和肾脏组织中尼卡巴嗪标识残留物 4,4’-二硝基均二苯脲残留量的测定。

采用赛默飞世尔新型的ISQ单四级杆气质联用仪检测农药残留，准确定量目标物，RSD值小，灵敏度高，无杂质峰干扰。ISQ无需泄真空就能够快速在EI、CI之间切换，使分析农残类化合物变得更简单。

本标准规定了食品中乙烯菌核利、腐霉利、异菌脲残留量的气相色谱-质谱检测方法。本标准适用于食品中中乙烯菌核利、腐霉利、异菌脲残留量的测定。（本实验样品为苹果）参考标准：《GB 23200.71—2016 食品安全国家标准 食品中二缩甲酰亚胺类农药残留量的测定》

采用赛默飞世尔新型的ISQ单四级杆气质联用仪检测农药残留，准确定量目标物，RSD值小，灵敏度高，无杂质峰干扰。ISQ无需泄真空就能够快速在EI、CI之间切换，使分析农残类化合物变得更简单。

采用赛默飞世尔新型的ISQ单四级杆气质联用仪检测农药残留，准确定量目标物，RSD值小，灵敏度高，无杂质峰干扰。ISQ无需泄真空就能够快速在EI、CI之间切换，使分析农残类化合物变得更简单。

Thermo Scientific ISQ TM GC-MS采用了全新的离子源设计，能够在不降低离子源温度和不泄真空的情况下从电子轰击电离（EI）切换为化学电离（CI）模式，将原来耗时数小时甚至一整天才能完成的工作，如今可在几分钟内完成，大大提高了工作效率。本试验建立了GC-NCI-MS用于三氯杀螨醇等19 种有机氯、拟除虫菊酯类农药残留检测方法。结果表明，三氯杀螨醇等19种农药组份均获得了较好的分离，灵敏度好，线性范围良好。

Thermo Scientific ISQ TM GC-MS采用了全新的离子源设计，能够在不降低离子源温度和不泄真空的情况下从电子轰击电离（EI）切换为化学电离（CI）模式，将原来耗时数小时甚至一整天才能完成的工作，如今可在几分钟内完成，大大提高了工作效率。本试验建立了GC-NCI-MS用于溴螨酯等19 种有机氯、拟除虫菊酯类农药残留检测方法。结果表明，溴螨酯等19种农药组份均获得了较好的分离，灵敏度好，线性范围良好。

气相色谱- 质谱（GC-MS）法是多种农药残留同时检测常用和重要的分析技术。GC-MS 一般采用普通分流不分流进样方式、电子轰击电离(EI) 实现多农药残留同时分析，可同时检测三氯杀螨砜等上百种农药，但很多农药检出限难以满足有关法律法规的要求。采用大体积进样和负化学电离（NCI）气相色谱-质谱法可显著提高方法的灵敏度。

气相色谱- 质谱（GC-MS）法是多种农药残留同时检测常用和重要的分析技术。GC-MS 一般采用普通分流不分流进样方式、电子轰击电离(EI) 实现多农药残留同时分析，可同时检测哒螨酮等上百种农药，但很多农药检出限难以满足有关法律法规的要求。采用大体积进样和负化学电离（NCI）气相色谱-质谱法可显著提高方法的灵敏度。

气相色谱- 质谱（GC-MS）法是多种农药残留同时检测常用和重要的分析技术。GC-MS 一般采用普通分流不分流进样方式、电子轰击电离(EI) 实现多农药残留同时分析，可同时检测上嘧螨酯等百种农药，但很多农药检出限难以满足有关法律法规的要求。采用大体积进样和负化学电离（NCI）气相色谱-质谱法可显著提高方法的灵敏度。

农药残留分析是确保食品安全的关键环节。真空烘箱台式设备TZF-6030，为玉米样品的前处理提供了一种高效的方法，有助于减少样品中的水分，从而提高农药残留分析的准确性。

液相色谱- 串联质谱法（LC/MS/MS）的选择性与灵敏度较高，同时在多种样品基质中适用的化合物范围较广，现已成为农药残留分析的首选方法。包括大米在内的食品样品中，多残留分析物目前已广泛采用QuEChERS 提取方法进行分析。本研究结合修改后的QuEChERS 提取方法与LC/MS/MS 技术，提出分析速度更快、灵敏度与选择性更高的农药多残留分析方法，对大米样品中200 余种农药进行分析。通过QSight® 三重四级杆质谱仪的时间管理型MRM ™ ，可为目标分析物自动生成多反应监测（MRM）转换的最佳驻留时间。正如本研究中大米样品的农药多残留分析结果所示，这不仅可缩短方法制定的时间，还可改善数据质量与分析性能。

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四级杆LCMS0-8050联用测定中药金银花中唑螨酯农药残留的方法。该方法在26分钟内完成唑螨酯等153种农药的分离，在1.0-100vg/L范围内线性良好；在党参基质下，校准曲线相关系数均大于0.995，加标回收率符合药典规定。该方法分析速度快、重复性好、灵敏度高，适合中药中农药的高灵敏度快速检测，可以应对2015版《中国药典》对中药材中农药残留的测定要求。

由于大麻对癌症、多发性硬化症和肌萎缩侧索硬化症（ALS）等疾病具有治疗效果，美国超过半数的地区已经将医用大麻的使用合法化。与传统的农作物一样，农药有时也用于大麻种植中，以保护大麻免受虫害，并提高产量除农药外，大麻的生长条件也有利于霉菌和真菌的生长，这些霉菌和真菌会产生致癌的真菌毒素，包括赭曲霉素A 和黄曲霉毒素。因此，对大麻中农药和真菌毒素的检测对于确保消费者安全和质量控制来说至关重要。珀金埃尔默应用开发团队分析了添加在大麻花提取物中的所有66 种农药（包括典型的用GC-MS/MS 方法分析的极度疏水性农药和含氯农药）和五种真菌毒素，其分析结果远远低于加利福尼亚州规定的残留限值。LC-MS/MS 仪器使用电喷雾离子源（ESI）和大气压化学电离源（APCI）以及采用简单的溶剂提取方法，该方法对所有分析物的回收率都达到了70%-120%的可接受范围。

由于大麻对癌症、多发性硬化症和肌萎缩侧索硬化症（ALS）等疾病具有治疗效果，美国超过半数的地区已经将医用大麻的使用合法化。与传统的农作物一样，农药有时也用于大麻种植中，以保护大麻免受虫害，并提高产量除农药外，大麻的生长条件也有利于霉菌和真菌的生长，这些霉菌和真菌会产生致癌的真菌毒素，包括赭曲霉素A 和黄曲霉毒素。因此，对大麻中农药和真菌毒素的检测对于确保消费者安全和质量控制来说至关重要。珀金埃尔默应用开发团队分析了添加在大麻花提取物中的所有66 种农药（包括典型的用GC-MS/MS 方法分析的极度疏水性农药和含氯农药）和五种真菌毒素，其分析结果远远低于加利福尼亚州规定的残留限值。LC-MS/MS 仪器使用电喷雾离子源（ESI）和大气压化学电离源（APCI）以及采用简单的溶剂提取方法，该方法对所有分析物的回收率都达到了70%-120%的可接受范围。

使用资生堂CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6mm i.d.×250mm色谱柱，按照药典方法分析头孢氨苄片，结果如图1所示，在进完样品后进样空白溶剂时，发现有色谱峰残留。进一步实验中发现，当进完样品后，取下自动进样器进样，该残留峰消除，如图2所示。故该残留峰的出现来源于自动进样器中进样针或者阀残留。采用洗针的方法连续进样，可看到该残留峰逐渐减小到基本消失。综上所述，由于头孢氨苄液相分析中使用盐浓度较高的梯度条件，可能在自动进样器进样针或者进样口出现盐析或样品残留，导致残留影响定量结果。这一残留可以通过反复进样冲洗自动进样器来消除。