生物样品前处理

求助一下各位 测定生物样品中的重金属 前处理方法是怎么样的呀？有没有国标之类的 谢谢大家 ！比如鸡 玉米 红薯 萝卜之类的里面的镉等金属！前处理是咋弄啊？

两篇较好生物、有机样品前处理综述文献，虽然发表时间较早。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=106930]生物样品与有机物质在化学分析前的灰化预处理技术（一）[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=106931]生物、有机样品前处理（二）[/url]

为什么要进行样品前处理？1、富集浓缩被测痕量组分（ppm，ppb， ppt 级）的作用，提高方法的灵敏度，降低最小检测限。2、消除基体对测定的干扰，提高方法的选择性3、使被测组分从复杂的样品中分离出来，制成便于测定的溶液形式4、通过衍生化的前处理方法，可以使一些在正常检测器上没有响应或响应值较低的化合物转化为具有很高效应值的化合物。5、样品经前处理后就变得容易保存和运输6、可以除去对仪器或分析系统有害的物质，如强酸或强碱性物质，如生物大分子等，延长仪器使用寿命，使分析测定能长期保持在稳定、可靠的状态下进行。有哪些要求？1.样品是否要预处理，如何进行预处理，采样何种方法，应根据样品的性状、检验的要求和所用分析仪器的性能第方面加以考虑。 2.应尽量不用或少使用预处理，以便减少操作步骤，加快分析速度，也可减少预处理过程中带来的不利影响，如引入污染、待测物损失等。3.分解法处理样品时，分解必须完全，不能造成被测组分的损失，待测组分的回收率应足够高。4.样品不能被污染，不能引入待测组分和干扰测定的物质。5.试剂的消耗应尽可能少，方法简便易行，速度快，对环境和人员污染少。食品样品前处理 样品前处理为食品检验的关键步骤，直接影响分析结果的精密度和准确度，选择合适的前处理方法，缩短样品的前处理时间，是在保证检验质量的同时提高检验效率的一个重要方法。本文主要针对食品中重金属检测前的前处理方法进行总结。分析了四种方法在食品金属检验中的应用和注意事项，为食品检验工作者选取合适的样品前处理方法提供一定的参考。1、湿消化法 湿消化法是在适量的食品样品中，加入氧化性强酸，加热破坏有机物，使待测的无机成分释放出来，形成不挥发的无机化合物，以便进行分析测定。湿法消化是目前应用比较广泛的一种食品样品前处理方法，该方法实用性强，几乎所有的食品都可以用该方法消化。 在实验过程中，只要控制好消化温度，大部分元素一般很少或几乎没有损失。例如，在测定酱油中的砷含量时采用湿法消化加入了硝酸高氯酸混合酸和硫酸，加标回收率为95%以上。即便像“汞”等极易挥发的元素，只要正确掌握消化温度，也不会有损失。 但是湿消化法也有一定的缺陷：样品氧化时间较长，且实验过程中一次不能消化超过10个样品。其次，样品消化时常使用的试剂硝酸、高氯酸、过氧化氢，硫酸都是具有腐蚀性且比较危险的。由于氧化反应过程中加入了浓酸，这些酸可能会对仪器产生损害进而影响试验结果，因此消解结束后需要排酸。2、干法灰化法 干法灰化具有操作简单，并且可以一次处理大批量样品的优点。但是干法灰化也有其局限性，首先，由于灰化温度比较高，一般都在500摄氏度左右，可能会有部分元素因为蒸发而损失掉，从而导致元素的部分损失。其次，实验过程比较长，样品碳化时间需要1个小时左右，灰化时间在4-6小时之间，中途如果灰化效果不好还需要加入助灰化剂。3、微波消解法 微波消解是指利用微波的穿透性和激活反应能力，使样品温度升高，同时采用密封装置，在加入一定量的酸溶液，达到使样品中有机物质分解的目的。 消化时间短，比传统的加热方式既快速又效率高，消化时间只需数十分钟，大大提高了反应速率，缩短样品制备的时间，与此同时微波消解还可以控制反应条件，使制样精度更高； 微波消化是在密闭容器内进行，易挥发元素损失少，回收率高，耗酸量减少（3-5ml），空白值大为降低，从而挺高了结果的准确性。最值得注意的是由于使用的是微波加热，实验过程中要防止微波的泄露。4、酸提取法 酸提取是指选用某种酸将样品中的待测元素提取出来。与上面三种方法不同的是，这种方法并没有破样品里的有机物质，而是直接用酸提取，因此该方法具有速度快、操作简便的优点 同时由于该方法不需要加热，因此也就避免了待测元素的损失。 总的来说，湿消化法为经典的消化方法，灰化法耗时长，且易引起待测元素的污染和损失，微波消解法具有待测元素不易损失的优点，但是处理成本较高，同时应注意操作安全。酸提取法直接进样技术具有操作简便、速度快、不污染环境、避免被测元素的挥发损失等优点，但只能应用于部分分析技术，食品检验工作者可以根据样品种类和实验室条件综合考虑采用何种前处理方法。生物样品分析前处理 生物样品的前处理涉及很多方面，但主要应考虑生物样品的种类，被测定药物的性质和测定方法三个方面的问题。1.样品的分离、纯化技术应该依据生物样品的类型。例如，血浆或血清需除蛋白，使药物从蛋白结合物中释出；唾液样品则主要采用离心沉淀除去粘蛋白；尿液样品常采用酸或酶水解使药物从缀合物中释出，当原型药物排泄在尿中时，可简单地用水稀释一定倍数后进行测定。2.样品于测定前是否需要纯化以及纯化到什么程度均与其后采用的测定方法的不同而不同。一般说来，放射免疫测定法由于具有较高的灵敏度和选择性，因此当初步除去主要干扰物质之后即可直接测定微量样品；而对灵敏度和专属性较差的紫外分光光度法，分离要求就要相应高一些；至于常用的高效液相色谱法，为防止蛋白质等杂质沉积在色谱柱上，上柱前需对生物样品进行去蛋白，有时对被测组分进行提取、制备衍生物等前处理。药物分析中样品前处理 根据被测定药物的结构、理化及药理性质、存在形式、浓度范围等，采取相应的前处理方法。药物在样品中的浓度相差很大，浓度大的样品，对前处理要求可稍低；浓度越低则样品前处理要求越高。在测定药物及其代谢物时，样品的前处理是十分重要的。除了少数情况，将体液经简单处理后进行直接测定外，一般要在测定之前进行样品的前处理，即进行分离、纯化、浓集，必要时还需对待测组分进行化学衍生化，从而为测定创造良好的条件。1.GC中化学衍生化法：药物的化学衍生化前处理对GC十分必要，衍生化可使药物分子中的极性基团，如羟基、氨基、羧基等变成无极性的、易于挥发的药物，从而使ＧＣ的温度不必很高即可适合GC的分析要求。主要的衍生化反应有烷基化、酰化、硅烷化等。其中已硅烷化用得最广泛。 异构体的分离也是十分重要的。分离光学异构体的方法之一，就是采用不对称试剂，使其生成非对映异构体衍生物，然后用GC法或HPLC法进行分析测定。2.HPLC中化学衍生化法：当采用HPLC法时，其衍生化目的是为了提高药物的检测灵敏度。一些在紫外、可见光区没有吸收或者摩尔吸收系数小的药物，可以使其与衍生成对可见－紫外检测器、荧光检测器及电化学检测器等具有高灵敏度的衍生物。、环境样品前处理 在现代环境检测和分析领域中,各种现代化分析仪器和测试手段的不断更新,使得环境样品的分析检测已经可以做到即时、在线、灵敏地分析痕量的多种环境样本,这充分得益于环境样品前处理技术的快速发展。样品采集及预处理一直是制约环境化学发展的瓶颈。传统的前处理方法存在耗时长、精密度及重现性差、难于自动化、智能化,并且大量使用有毒溶剂等不利因素。环境化学工作者经过不懈的探索和努力,改进并创新了一系列的环境样品预处理技术,这些方法有不同的适用范围,有各自不同的应用和发展前景。本文主要介绍具有代表性的吹扫捕集、加速溶剂萃取等现已应用较多的现代环境前处理方法。1、吹扫捕集（PT） 吹扫捕集技术的主要优点是不使用有机溶剂,不污染环境,操作简便,取样少,富集效率高,适合于大多数挥发性和半挥发性有机物的分离富集。 吹扫

1. 概 述1.1 生物样品处理制备的主要特点： ⑴生物材料的组成极其复杂，常常包含有数百种乃至几千种化合物。 ⑵许多生物样品在生物材料中的含量极微，分离纯化的步骤繁多，流程长。 ⑶许多生物样品一旦离开了生物体内的环境时就极易失活，因此分离过程中如何防止其失活，就是生物样品提取制备最困难之处。 ⑷生物样品的制备几乎都是在溶液中进行的，温度、pH值、离子强度等各种参数对溶液中各种组成的综合影响，很难准确估计和判断1.2 生物样品的处理制备通常可按以下步骤进行： ①确定要制备的生物样品的目的和要求，是进行科研、开发还是要发现新的物质。 ②建立相应的可靠的分析测定方法，这是进行生物样品制备的关键。 ③通过文献调研和预备性实验，掌握生物样品及产物的物理化学性质。 ④生物材料的破碎和预处理。 ⑤分离纯化方案的选择和探索，这是最困难的过程。 ⑥产物的浓缩，干燥和保存。

[b]01 样品取样部位[/b] 在样品前处理的实际操作中，首先，我们应该遵循的基本原则是取样品的可食部分进行前处理并检验。比如排骨样品我们要取其中的肉，花生或核桃等坚果类的样品我们应该取果仁部分等。其次，还应该考虑消费者在食用这类食品时候的一些常见的习惯，判断这类习惯是否会食入非可食部分的微生物的可能性。比如同属于坚果类样品，花生、核桃等样品需要去壳取果仁部分进行检测，而瓜子一般情况下是带壳进行前处理的。这是因为在食用过程中，花生核桃等一般是用手剥开果壳取出果仁食用，果壳上的微生物不太可能通过食用的途径进入体内；而瓜子在食用过程中，很多人是直接将瓜子放入嘴里磕开果壳食用果仁，这种食用方式会增加微生物通过食用的途径进入体内的可能性。第三还应考虑前处理过程中的样品处理的复杂程度和引入污染的风险程度，核桃和花生等样品比较大，去壳过程比较简单便捷，而瓜子由于颗粒比较小，去壳检测的难度也比较大，在操作过程中也更容易造成样品污染。 [b]02 样品取样量[/b] 目前食品微生物样品的检验通常需要遵循二级采样法或三级采样法，每个检验项目一般也需要25g或25mL。因此在取样过程中就应该考虑到取样量的问题。特别是对于含有非可食部分的样品，用于检验的可食部分的样品的含量充足，以保证每份样品都能在前处理过程中得到足够的样品进行检验。在实际工作中，如果某种产品的单个包装的样品净含量少于25g就需要计算好样品数量。比如某种产品的单个包装的净含量为20g，不足25g，如果该产品需要检测菌落总数，且需要进行三级采样法检测菌落总数（n=5），就需要将两个独立包装的产品视作一份样品，共计采样10个单独包装，分作五份样品。如果该产品需要同时检测菌落总数和沙门氏菌，那么在此基础上还应再加倍取样，每四个单独包装的产品视作一份样品。当然，在取样时必须要注意到，同一批次的产品才能如此操作，否则无法根据标准要求对产品进行检验和报告。 [b]03 样品前处理操作[/b] 无菌操作是微生物检验全流程都需要注意的重要事项，尤其是在样品的前处理阶段。由于样品通常保存在非无菌环境中，因此样品的外包装一般也不是无菌状态，打开样品包装的过程比较容易污染样品。在打开包装前，使用75%的酒精对表面进行全面的消毒是最常用的方法，同时开包装用的工具（比如剪碎或捣碎样品的剪刀、捣碎机以及取样用的镊子、取样勺等），均需要灭菌处理。 [b]04 称量样品量[/b] 打开样品包装后，需要称取（固体或半固体）或量取（液体）一定量的样品加入到稀释液或增菌培养基中。目前食品微生物学检验系列标准（以下称GB4789系列）要求的样品量一般都是25g/mL。对于量取液体样品，由于使用的移液管或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url]，可以较为准确的量取25mL，但对于固体和半固体样品，如何准确的称取25g就是一个比较麻烦的问题。鉴于目前GB4789系列标准中要求的天平感量都是0.1g，并且标准中只给出了25g这一数值，而不是一个称量范围，那么是不是就意味着我们必须要准确称量25.0g呢？当然准确称取25.0g，是实验室追求的，然而，考虑到实验室工作效率和微生物学检验的特殊性，要求每份样品必须称取25.0g可能并不是特别合理。那么实验室究竟应该如何操作，称取多少样品量呢？据小编了解，目前国内大多数实验室是采用“四舍五入”的原则，即称取样品量为24.5g-25.4g，这也是很多专家老师们推荐的操作方式。而ISO 7218:2007中的5.3.1条款要求：除非另有说明，称量样品时，最大允许误差应当低于1%。如果按照这个要求，我们称取样品的量应该为24.75g-25.25g，然而我们的天平的感量是0.1g，所以我们称取的样品量就应该是24.8-25.2之间。由于现在我们的标准中没有准确要求，以上两个称量范围的要求都可以供实验室参考，因此，建议实验室制定自己的作业指导书，并在其中规定具体采用哪个称量范围。

单位的up[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]刚装好，准备作生物样品，血，尿，唾液之类的。各位作生物样品的战友，样品上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]前是如何处理的？离心后还过膜吗？样品体积本来就少，一般就100ul，过了膜还能剩多少啊？用什么牌的滤膜，大概多少钱啊？我们的1.7um的柱子前有0.2um的在线滤器。不过膜行不行啊？ 大家讨论以下啊，具体点。以前相似的帖子，总觉得可操作性不强。

转自：[url]http://www.dxy.cn/bbs/post/view?bid=117&id=4512473&sty=3&keywords=%D1%F9%C6%B7+%B4%A6%C0%ED+%B4%BF%BB%AF[/url]，希望对大家的学习和工作有所帮助。1. 样品均匀化 对于生物样品，应在测定前混合均匀，以免造成测定误差。可置涡流混合器上混匀，血浆样品往复振摇亦可达到均匀化的目的。 对粪便、肌肉和组织等固体样品都存在均匀化这一问题。对含有不溶性组分的样品(例如组织和粪便)，须将样品进行匀浆处理，以保证样品的均匀性。同时还应注意取样的代表性问题。 2. 去蛋白处理 生物样品如血浆、血清等含有大量的蛋白质，它们能结合药物，因此对于某些药物的测定，必须先将与蛋白结合的药物游离之后再作进一步处理。通常去蛋白过程是将蛋白质变性处理后，把与蛋白结合的药物解离出来，离心分离以除去蛋白。 目前已有很多去蛋白方法可供使用，但使用各种方法之前应了解该方法是否会导致生物样品中的药物发生分解或影响药物的提取等。通常除蛋白的方法是在含蛋白样品中加入适当的沉淀剂或变性剂，使蛋白质脱水而沉淀(如有机溶剂、中性盐)，有的是由于蛋白质形成不溶性盐而析出(如高氯酸)，离心后取上清液用于分析。甲醇、乙腈、丙酮和乙醇是沉淀蛋白常用的有机溶剂，中性盐可用氯化铵等。无机盐沉淀蛋白是可逆的，即将蛋白稀释后仍具有生理活性，而有机溶剂和酸类沉淀的蛋白是不可逆的。也可用透析法与超滤法除去样品中蛋白。3. 被测组分的提取 生物样品中被测组分一般需提取后才能进行色谱分析，这一步骤包含了样品的净化与浓缩。提取方法和提取条件的选择是分析方法研究的重要内容之一，它与分析方法的选择性、精密度和准确度紧密相关。 3.1 液-液提取 液-液提取是经典的提取方法之一，它基于被测组分在不相混溶的两种溶剂中的分配。在提取过程中，水相的pH是重要的参数；一般弱酸性药物可加入一定量的酸，弱碱性药物可加入一定量的碱，使药物以分子状态存在，有利于有机溶剂的提取效果；在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]中，必须使用可挥发性的酸和碱，如盐酸、甲酸、乙酸、氨水等。有时加入一些强离子的无机盐(如氯化钠)， 利用盐析作用，能促进组分进入有机相。通过选择不同的有机溶剂可提高选择性。一般可选用乙酸乙酯、乙醚、二氯甲烷、氯仿、正己烷、甲基叔丁基醚、甲醇、乙腈等有机溶剂及其不同比例的混合物进行提取。液-液提取可用于水为基质的样品中非极性或弱极性组分的提取，液液提取可用氮气吹干，残渣可用与色谱方法相适应的溶剂溶解后进样。 液-液提取有时会发生乳化现象以及被测组分损失。为了防止乳化，可应用较大体积的有机溶剂，避免猛烈振摇或加入适当的试剂改变其表面张力而破乳，若已发生严重的乳化现象，可将试管置于冰箱中冷冻破乳。 萃取过程中所用的玻璃容器壁对某些药物的吸附是不可忽略的，特别是当药物浓度较低时更是如此。可使用经硅烧化处理的器具，同时萃取剂中加入异戊醇也可减少玻璃壁的吸附，还可减少萃取过程中乳化的形成。两性药物或水溶性很强的药物不能用一般的溶剂萃取法将它们自体液介质中萃取出来，通常可用离子对萃取法。针对呈解离状态的药物，可以加入反离子来形成离子对络合物，再用有机溶剂萃取出来。一般碱性药物用十二烷基磺酸类（RSO3H）作为反离子，其他有戊烷磺酸、己烷磺酸、庚烷磺酸、辛烷磺酸等；酸性药物可用烷基季铵类化合物（R4N+X-）作为反离子，如四丁基铵、四乙基铵、四辛基铵等。形成离子对后可用相应有机溶剂提取。 3.2 固相分离 固相分离又称为固相提取柱法，其常用的柱填料有吸附剂、高分子大孔树脂、离子交换树脂、键合硅胶等。固相分离有两种实现样品纯化的途径。一种是保留杂质，待测组分不被保留而自然流出或者被洗脱。更为常用的一种途径是先使待测物完全保留在柱上，使干扰杂质随样品溶剂或洗涤液洗出，然后以小体积溶剂洗脱待测物。键合硅胶固相提取的一般操作步骤如下：①以适当强溶剂湿润固相提取填料使其溶剂化；②以弱溶剂通常是水或缓冲溶液洗涤填料，使其达到良好的分离状态；③将溶于弱溶剂常是缓冲溶液中的样品加到固相提取柱上；④以强度适当的弱溶剂，如含有少量甲醇的水或缓冲溶液，洗涤、除去基质或干扰组分；⑤用强度较高的溶剂洗脱待测组分，收集洗脱液，直接或适当浓缩后进行色谱分析。 为了确立最佳固相提取条件，使方法有良好的选择性、准确度和重现性，在实验、实践中应当从下列各方面着手：首先要研究待测组分(药物等)的物理、化学性质，根据这些性质选择合适的固相提取剂，然后根据待提取组分的性质和已选用的提取剂来选择洗脱剂；再了解样品基质的性质，这有助于选择上样前固相提取剂的平衡溶剂、样品溶剂和消除杂质用的洗涤溶剂，最后进行回收率试验，考察提取的完全程度。

MALDI TOF MS 微生物样品前处理有三种方法，乙醇/甲酸法是公认最好的方法，为何我涂布法做出来的结果比乙醇/甲酸法好，且乙醇/甲酸法的结果几乎没有峰值。哪位大神能解答一下，不胜感激！

极性大的药物进行药物代谢的研究，怎样进行生物样品前处理啊？

生物样品预处理方法 生物样品的前处理是体内药物分析的一个重要环节,也是整个分离分析过程中最繁琐的一个步骤。与原料药物和制剂相比,生物样品更为复杂:微量药物分布在大量生物介质中,对分析仪器的灵敏度提出了更高的要求;样品中含有大量内源性物质,不仅能与药物及其代谢物结合,而且常干扰测定。因此,生物样品中的药物必须经过分离、纯化与浓集,必要时还需对待测组分进行化学改性处理,从而为最后测定创造良好的条件。传统的样品前处理方法仍为溶剂萃取法,方法耗时、危害人体、污染环境,萃取使用大量溶剂,分析时需浓缩,会导致有效组分的损失。本文仅对近年相关文献报道的几种药物分析过程中生物样品预处理技术及应用进行综述。一、超临界流体萃取技术超临界流体萃取( supercritical fluid extraction ,SFE) 是环保型分离浓集技术,具有萃取效率和选择性高、省时、萃取溶剂(如CO2 ) 便于挥发、提取物较为“干净”、环境污染少、操作条件易于改变等特点,不仅广泛应用于食品、化妆品、环境、医药及一些天然产物的分析,在生物体内药物分析方面也显示出一定的优势。超临界流体萃取技术的原理是控制超临界流体在高于临界温度和临界压力的条件下,从目标物中萃取成分,当恢复到常压和常温时,溶解在超临界流体中的成分立即与气态的超临界流体分开。该技术对于挥发性成分、脂溶性成分、小分子萜类及热敏物质等的提取,较传统方法有很多优越性。常用萃取剂为CO2。由于超临界流体CO2是非极性溶剂,对于低极性和非极性的化合物表现出优异的溶解性能,而对于大多数无机盐、极性较强的物质几乎不溶。通过添加改性剂,如甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯和水等,并通过加压改善其溶解性能,使超临界流体萃取技术对生物碱类、黄酮类、皂甙类等的应用也日趋普遍。针对生物样品中通常含有不同极性组分或含有大量脂溶性成分干扰的特点[font=Times New Rom

名称：通用SPE萃取程序关键词：固相萃取(SPE)目的：生物体液样品分析前处理主体内容：1.反相填料活化:1）用3-5ml甲醇冲洗填料。2）用3-5ml水或缓冲液冲洗，上样前勿让填料流干。上样:样品加到柱床上，以1-5ml/min.低流速通过填料。若所需样品不会被保留，此时应收集样品作分析。洗脱:如果样品被保留，使用约5ml极性溶剂(如水、缓冲液或有机溶剂/水混合液)将弱保留干扰物洗出。收集:用1-2ml非极性溶剂将所需物质洗脱，收集用于分析。2.正相填料活化：用3-5ml非极性溶剂冲洗填料上样：样品加到柱床上，以1-5ml/min.低流速通过填料。若所需样品不会被保留，此时应收集样品作分析。洗脱：如果样品被保留，使用约5ml非极性溶剂将弱保留干扰物洗出。收集：用1-2ml极性溶剂将所需物质洗脱，收集用于分析。3.离子交换填料活化：用5ml去离子水或低离子强度缓冲液(0.001M-0.01M)冲洗填料上样：样品加到柱床上，以1-5ml/min.低流速通过填料。若所需样品不会被保留，此时应收集样品作分析。冲洗：如果样品被保留，使用约5ml去离子水或低离子强度缓冲液将弱保留干扰物洗出。收集：用1-5ml高浓度缓冲液(0.1-0.5M) ，或以缓冲液改变pH，使得样品不再离子化，将所需物质洗脱，收集用于分析。

一样品处理简介 样品前处理（sample treatment）的目的 将待测组分从样品基质中分离出来，并达到分析仪器能够检测的状态。 样品前处理的作用 将药物从样品中释放出来 除去样品中的干扰杂质 将待测组分溶于可进行分析的介质，转换为可检测的形式，达到可检测的浓度范围 样品处理过程 1 提取 2净化 3浓缩 4 衍生化

[size=16px]近年来，随着科学技术的发展,生活水平的提高,样品的种类越来越多,结构越来越复杂,待测组分的含量越来越低,对检测结果的精度和准确度要求也越来越高。这些变化更加凸显出样品前处理的重要性。样品前处理在仪器分析过程中是一个即耗时又极易引起误差的环节，样品前处理的好坏直接影响仪器分析的最终结果。[/size][size=16px] 为了推动样品前处理技术的不断发展，并更好地服务于当前诸多热门的分析测试领域，仪器信息网拟于[color=#cc0000]2020年4月21日—4月23日[/color]举办[color=#cc0000]第五届“样品前处理技术发展及应用”[/color]网络研讨会，会期3天。本次会议除[color=#cc0000]大会报告[/color]环节外，还专设[color=#cc0000]食品、材料、生命科学、环境[/color]四个线上分会场，以方便同一领域的分析测试相关科研及应用人员互动交流。[/size] [size=16px][color=#cc0000]免费参会报名链接[/color]：[url]https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/6604/apply.html?temp=0.5156838525462604[/url][/size][size=16px]附：会议日程[/size][size=18px]新技术及应用发展综述(4月21日)[/size][table=95%,transparent][tr][td=1,1,13%]09:20-09:30[/td][td=1,1,50%][url=https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/News/expert?id=6143]中国仪器仪表学会分析仪器分会领导致辞[/url][/td][td=1,1,37%][url=https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/News/expert?id=6143]关亚风(中国科学院大连化学物理研究所)[/url][/td][/tr][tr][td=1,1,13%]09:30-10:00[/td][td=1,1,50%][url=https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/News/expert?id=1945]石墨烯及其复合材料在固相萃取样品前处理中的应用[/url][/td][td=1,1,37%][url=https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/News/expert?id=1945]丁明玉(清华大学 )[/url][/td][/tr][tr][td=1,1,13%]10:00-10:30[/td][td=1,1,50%][url=https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/News/expert?id=6173]新型萃取技术在环境、食品及医学领域的发展及应用[/url][/td][td=1,1,37%][url=https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/News/expert?id=6173]陈婷婷(德祥科技有限公司)[/url][/td][/tr][tr][td=1,1,13%]11:00-11:30[/td][td=1,1,50%][url=https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/News/expert?id=6225]食品质量安全检测中的样品处理技术与技巧 （乳粉中的肌醇含量检测方法验证中的样品处理技巧）[/url][/td][td=1,1,37%][url=https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/News/expert?id=6225]储晓刚(澳优乳业（中国）有限公司)[/url][/td][/tr][tr][td=1,1,13%]11:30-12:00[/td][td=1,1,50%][url=https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/News/expert?id=6208]固相微萃取研究进展[/url][/td][td=1,1,37%][url=https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/News/expert?id=6208]欧阳钢锋(中山大学)[/url][/td][/tr][tr][td=1,1,13%]12:00-12:30[/td][td=1,1,50%][url=https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/News/expert?id=3281]动态顶空技术及其在食品饮料样品中的应用[/url][/td][td=1,1,37%][url=https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/News/expert?id=3281]聂芸芸(GERSTEL（哲斯泰）)[/url][/td][/tr][/table][size=18px]食品样品分论坛(4月21日)[/size][table=95%,transparent][tr][td=1,1,13%]14:00-14:30[/td][td=1,1,50%][url=https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/News/expert?id=2611]QuEChERS前处理技术解析及其应用[/url][/td][td=1,1,37%][url=https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/News/expert?id=2611]沈伟健(南京海关动植物与食品检测中心)[/url][/td][/tr][tr][td=1,1,13%]14:30-15:00[/td][td=1,1,50%][url=https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/News/expert?id=2982]精密加液器和半自动滴定仪在食品前处理中的应用[/url][/td][td=1,1,37%][url=https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/News/expert?id=2982]冯师尚(梅特勒-托利多)[/url][/td][/tr][tr][td=1,1,13%]15:00-15:30[/td][td=1,1,50%][url=https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/News/expert?id=1111]新型纳米材料在食品样品前处理中的研究进展[/url][/td][td=1,1,37%][url=https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/News/expert?id=1111]卢明华(河南大学特聘教授 )[/url][/td][/tr][tr][td=1,1,13%]15:30-16:00[/td][td=1,1,50%][url=https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/News/expert?id=1606]VACUUBRAND真空产品在食品样品前处理中的应用[/url][/td][td=1,1,37%][url=https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/News/expert?id=1606]王昭勍(普兰德（上海）贸易有限公司)[/url][/td][/tr][tr][td=1,1,13%]16:00-16:30[/td][td=1,1,50%][url=https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/News/expert?id=6247]超级微波消解系统及其在食品中的应用[/url][/td][td=1,1,37%][url=https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/News/expert?id=6247]张文辉(安东帕)[/url][/td][/tr][tr][td=1,1,13%]16:30-17:00[/td][td=1,1,50%][url=https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/News/expert?id=1013]食品中重金属元素分析的样品前处理及其新技术探讨[/url][/td][td=1,1,37%][url=https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/News/expert?id=1013]祖文川(北京市理化分析测试中心 )[/url][/td][/tr][/table][size=18px]材料样品分论坛(4月22日)[/size][size=18px]— 我要报名 —[/size][table=95%,transparent][tr][td=1,1,13%]10:00-10:30[/td][td=1,1,50%][url=https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/News/expert?id=2235]表面化学分析样品前处理[/url][/td][td=1,1,37%][url=https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/News/expert?id=2235]姚文清(清华大学 )[/url][/td][/tr][tr][td=1,1,13%]10:30-11:00[/td][td=1,1,50%][url=https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/News/expert?id=6217]高分子材料的X射线衍射表征及前处理方法简介[/url][/td][td=1,1,37%][url=https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/News/expert?id=6217]张吉东(中科院长春应化所)[/url][/td][/tr][tr][td=1,1,13%]11:00-11:30[/td][td=1,1,50%][url=https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/News/expert?id=6274]样品制备对高分子材料热分析测试的影响[/url][/td][td=1,1,37%][url=https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/News/expert?id=6274]徐颖(苏州大学分析测试中心)[/url][/td][/tr][/table][size=18px]生物样品分论坛(4月22日)[/size][table=95%,transparent][tr][td=1,1,13%]14:00-14:30[/td][td=1,1,50%][url=https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/News/expert?id=1554]免疫磁分离技术在食源性致病菌快速检测样品前处理中的应用[/url][/td][td=1,1,37%][url=https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/News/expert?id=1554]杜美红(北京市理化分析测试中心 )[/url][/td][/tr][tr][td=1,1,13%]14:30-15:00[/td][td=1,1,50%][url=https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/News/expert?id=439]安捷伦AssayMAP Bravo工作站为生物制药专家提供解决方案[/url][/td][td=1,1,37%][url=https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/News/expert?id=439]隋欣煜(安捷伦)[/url][/td][/tr][tr][td=1,1,13%]15:00-15:30[/td][td=1,1,50%][url=https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/News/expert?id=6234]样品前处理技术在生物样品元素分析中的应用[/url][/td][td=1,1,37%][url=https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/News/expert?id=6234]刘丽萍(北京市疾病预防控制中心)[/url][/td][/tr][tr][td=1,1,13%]15:30-16:00[/td][td=1,1,50%][url=https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/News/expert?id=3755]流式细胞分选样本前处理技术特点及方案[/url][/td][td=1,1,37%][url=https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/News/expert?id=3755]俞珺璟(中国科学院分子细胞科学卓越创新中心（生物化学与细胞生物学研究所）)[/url][/td][/tr][tr][td=1,1,13%]16:00-16:30[/td][td=1,1,50%][url=https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/News/expert?id=6373]动植物源性中药DNA鉴定前样品处理技术方法[/url][/td][td=1,1,37%][url=https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/News/expert?id=6373]蒋超(中国中医科学院中药资源中心)[/url][/td][/tr][/table][size=18px]环境样品分论坛(4月23日)[/size][table=95%,transparent][tr][td=1,1,13%]09:30-10:00[/td][td=1,1,50%][url=https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/News/expert?id=1096]水质样品前处理技术[/url][/td][td=1,1,37%][url=https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/News/expert?id=1096]马继平(青岛理工大学)[/url][/td][/tr][tr][td=1,1,13%]10:00-10:30[/td][td=1,1,50%][url=https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/News/expert?id=6287]检测水中高锰酸盐指数的全自动仪器研发与应用[/url][/td][td=1,1,37%][url=https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/News/expert?id=6287]姜程程(济南盛泰电子科技有限公司)[/url][/td][/tr][tr][td=1,1,13%]10:30-11:00[/td][td=1,1,50%][url=https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/News/expert?id=6282]快速溶剂萃取在土壤样品前处理中的应用[/url][/td][td=1,1,37%][url=https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/News/expert?id=6282]田丙正(安徽省生态环境监测中心)[/url][/td][/tr][tr][td=1,1,13%]11:30-12:00[/td][td=1,1,50%][url=https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/News/expert?id=1127]水及土壤中有机污染物的分析测试技术（含样品前处理方法）[/url][/td][td=1,1,37%][url=https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/News/expert?id=1127]杨文龙(国家环境分析测试中心)[/url][/td][/tr][tr][td=1,1,13%]14:00-14:30[/td][td=1,1,50%][url=https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/News/expert?id=1527]固定污染源低浓度颗粒物监测方法标准解读[/url][/td][td=1,1,37%][url=https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/News/expert?id=1527]梁宵(中国环境监测总站 )[/url][/td][/tr][tr][td=1,1,13%]14:30-15:00[/td][td=1,1,50%][url=https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/News/expert?id=1982]微波消解（萃取）在土壤检测中的典型应用案例分析[/url][/td][td=1,1,37%][url=https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/News/expert?id=1982]陈硕(济南海能仪器股份有限公司 )[/url][/td][/tr][tr][td=1,1,13%]15:00-15:30[/td][td=1,1,50%][url=https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/News/expert?id=3154]土壤元素分析前处理方法概述[/url][/td][td=1,1,37%][url=https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/News/expert?id=3154]龚华(中国科学院南京土壤研究所)[/url][/td][/tr][tr][td=1,1,13%]15:30-16:00[/td][td=1,1,50%][url=https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/News/expert?id=6172]废气中二噁英监测采样注意事项[/url][/td][td=1,1,37%][url=https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/News/expert?id=6172]饶钦全(台州市环境监测中心站)[/url][/td][/tr][/table]

我做生物样品电镜，请问用什么脱水和干燥方式能保证样品原来形态？

生物基质血清，血浆，血液：血清和血浆样品不需要前处理即可用于固相萃取。然而，大多情况下，分析物如药物可能结合在蛋白质上，会降低SPE的回收率。为了破坏生物体液内蛋白质的键合，用反相或离子交换SPE时，处理过程如下：● 用0.1M或更大浓度碱或酸调节pH至极限值（pH9），用上层溶液做为样品进行固相萃取。● 用极性溶剂如乙腈、甲醇或丙酮沉淀蛋白质（通常用两份溶剂和一份生物体液的比例），混合均匀并离心之后，移取上层溶液，用水或缓冲溶液稀释即可用于固相萃取。● 为沉淀蛋白质，用酸或无机盐如甲酸，高氯酸，三氯乙酸，硫酸铵，硫酸钠，硫酸锌来处理生物流体。在用于固相萃取之前，上层溶液的pH可能需要调节。● 生物流体超声波处理15分钟，加入水或缓冲溶液，离心，上层溶液用于固相萃取。尿液：对于反相或离子交换固相萃取，尿液样品不需要前处理，但样品加入前，经常需用水或适当pH的缓冲溶液稀释。某些情况下，酸水解（对碱性化合物）或碱水解（对酸性化合物）用来保证目标化合物在尿液样品中自由溶剂化，通常将一个强酸（如浓盐酸）或碱（如10M氢氧化钾）加入尿样中。加热尿样15-20分钟，然后冷却，用缓冲液稀释，调节至适当的pH即可用固相萃取。也可用酶水解来释放被结合的化合物或药物。

哪位版友有测定猪肉、骨骼中金属元素如铜、铁、锰、锌的含量相关经验，请都样品的如何前处理，包括骨骼的破碎，肉采用干料还是湿料处理。

请问生物样品处理后标曲不同浓度的保留时间有前移有后移从哪方面解决（时间能差1min的那种）

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191652_630220_1632253_3.gif【在线讲座48期】如何应对21世纪生物分析领域的挑战—最新LCMSMS 技术介绍及寻求最适合的生物样品前处理技术与方法 主讲人：李龙 庄淑萁 沃特世科技（上海）有限公司 活动时间：2011年2月28日 下午 2：00李 龙 简介2009年加入沃特世公司，在药物分析领域工作经验超过10年，从2004年开始从事DMPK研究工作，对LCMS的应用有丰富的经验。庄淑萁简介2008年加入Waters公司，一直从事消耗品市场与技术支持，熟悉样品前处理技术，色谱柱选择和液相方法开发http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191652_630220_1632253_3.gif1、报名条件：只要您是仪器网注册用户均可参加。2、参加及审核人数限制：限制参会人数为150人，审核人数75人。(先到先得!审核按照报名顺序进行~审核人数满后将不再接受报名。报名成功后需经过审核，审核后临时不能参加请回帖说明，无故未参加者将扣50积分）3、观看方法：点击观看4、参与互动：本次讲座采取网络讲堂直播模式，欢迎大家积极发言提问。　　5、环境配置：只要您有电脑、外加一个耳麦就能参加。6、参加奖励：报名且参与讲座的人将每人奖励5--50分不等的奖励。　　7、提问时间：现在就可以在此帖提问啦，截至2011年2月28日　　8、会议进入：2011年2月28日13:30可以进入会议室9、开课时间：2011年2月28日14:0010、特别说明：注意!只有先申请报名，待审核完才能进入会议室。报名并通过审核将会收到1 封电子邮件通知函(您已注册培训课程)，请注意查收，并按提示进入会议室!注意：为了使您的报名申请顺利通过，请填写完整而正确的信息哦~非网站用户将不予以通过哦！快来参加吧：我要报名》》》快来提问吧：我要提问》》》

样品前处理对分析检测实验员来说是至关重要的一环，其占据整个分析过程的60%以上的时间，主要的分析误差也是来自样品前处理环节。首先必须讲解的是微量样品前处理技术，毕竟微量样品前处理更需要技巧。（主要是固相萃取技术哦！）针头过滤器、超速离心是除去固体颗粒的微量样品前处理技术，而固相萃取（Solid-phaseextraction，SPE）和固相微萃取（Solid-phasemicro extraction，SPME）是两种从各类复杂样品中提取净化微量待测组分的新技术，它们具有分离速度快、操作简单、萃取效率高、无乳化等特点，在环境分析、药物分析、形态分析等方面有广泛应用，尤其适用色谱分析样品前处理。分析样品制备技术：将采集样品转化为适合（色谱）分析测定的形态（1）固相萃取：它的优点是：节省时间，交叉污染机会小，重现性好，回收率高，特别适用于微量试液处理。固相萃取的关键是根据样品的性质正确选择固相萃取小柱及洗脱条件。?活化（再生） 加样 洗涤 洗脱（2）固相微萃取固相微萃取集“采样、萃取、浓缩、进样”于一体，能够与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]或高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]联用样品前处理技术。※与SPE 相比SPME具有以下优点：(1)不使用有机溶剂萃取，降低了成本，避免了二次污染；(2)操作时间短，从萃取进样到分析结束不足1h；(3)样品用量少，几mL～几十mL；(4)操作简便，可减少待测组分的挥发损失；(5)检测限达 μg/L～ng/L水平；(6)适于挥发性有机物、半挥发性有机物及不具挥发性的有机物。固相微萃取的使用：关键在于“纤维头的选择”，这种情况类似于色谱柱的选择，主要根据分析对象的分子量和极性。固相微处理技术适用于气体、水样、生物样品（如，血、尿、体液等）的萃取提取。固相微萃取技术条件的选择：纤维表面固定相表1常用固定相和适用范围?固相微萃取法在农药残留分析中的应用表2 SPME法在农药残留分析中的应用?Duang！你最关心的蛋白质样品前处理！蛋白质的分离、纯化对蛋白质结构功能研究具有重要意义，蛋白质分离技术是利用蛋白质的特性，如，溶解度、分子质量大小、等电点、吸附特性和其它离子的生物亲和力等的不同，选择合适的分离模式并建立最佳的纯化方法。常用的分离方法包括沉淀法、色谱法和电泳及毛细管电泳。几种方法供你选择！（1）沉淀法利用蛋白质在溶液中的不同溶解度。蛋白质的溶解度取决于分子中氨基酸的类型和电荷数，通过改变缓冲液pH值、离子强度、介电常数或温度而改变蛋白质的溶解度。主要使用的沉淀分离技术有盐析、等电点沉淀、溶剂分级分离。（2）透析法利用半透膜只允许小分子透过而大分子不能透过的原理来分离溶液中的蛋白质。通常至少需要12h。（3）超滤法采用半透膜在一定压力下，按照分子质量大小分离溶质的一门技术。与透析相似，但速度快得多。蛋白质的构成成分：氨基酸前处理1.氨基酸的分离和检测手段，以往用化学分析法、层析法、比色法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法、氨基酸自动分析仪。2.随着高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]及填料的发展，HPLC在氨基酸检测方面显示了其特有的优越性，但大多数氨基酸无紫外吸收和荧光发射特性，为提高分析检测灵敏度和分离选择特性，通常将氨基酸衍生，衍生方式有柱前衍生法与柱后衍生法。3.HPLC与各种衍生相结合的氨基酸分析技术，构成了具有广泛适用性的现代氨基酸分析技术。样品处理测定蛋白质中的总氨基酸，必须先把蛋白质水解成游离氨基酸。可采用酸水解、碱水解和酶水解方法，其中以酸水解法应用最广泛。（1）酸水解条件：常用硫酸或盐酸进行水解。一般用6mol/LHCl，4mol/LH2SO4煮沸回流24小时左右。优点：可蒸发除去盐酸，水解彻底，终产物为L-α-氨基酸，产物单一，无消旋现象。缺点：色氨酸破坏，丝氨酸和苏氨酸有一小部分被水解，同时天冬酰胺和谷氨酰胺的酰胺基被水解下来。（2）碱水解条件：分析色氨酸可采用碱水解法，一般与5mol/L NaOH煮沸10～20小时。优点：水解彻底，色氨酸不被破坏，水解液清亮。缺点：产生消旋产物，破坏的氨基酸多。（3）酶水解某些氨基酸对酸或碱不稳定，在酸或碱水解时易被破坏，某些蛋白质样品在酸或碱水解不完全，影响某些氨基酸的回收率。对这些样品可采用酶水解法。酶水解法可定量测定天东氨酸、谷氨酸和色氨酸。条件：蛋白酶，如，胰蛋白酶、糜蛋白酶，常温37～40℃， pH值5～8 。优点：氨基酸不被破坏，不发生消旋现象。缺点：水解不完全，中间产物多。生物样品分析前处理技术为什么要进行前处理？存在形式多样：游离型药物、与蛋白质结合型药物、代谢物、葡萄糖醛酸苷、硫酸酯缀合物等。成分复杂：蛋白质、糖、脂肪、尿素、Na+、K+、X-等。（1）去除蛋白质释放结合型药物、减少提取过程中乳化、保护仪器、提高灵敏度。。。加入与水混溶的有机溶剂中性盐强酸加入含锌盐、铜盐的沉淀剂酶解法（2）缀合物的水解酸水解/酶水解（3）有机破坏测定生物样品中的金属离子，常用HNO3-HClO4作为消解剂，一般得到高价态金属离子。（4）分离、纯化和浓集使被测物在所用分析技术的检测范围内，常用萃取法：液-液萃取法（LLE）液-固萃取法（LSE）相当于缩小的柱色谱法浓集末次萃取液尽量少挥去萃取溶剂（5）化学衍生化可使药物：具有能被分离的性质提高灵敏度增强稳定性提高对光学异构体分离的能力

样品前处理杂谈 样品一般都是一个很复杂的组分，虽然说有些物质含量能达到3个9或5个9之类的，那剩下的呢？而且有些物质之间还互相干扰，受外界条件（生物，化学等）作用也会产生影响，因此我们不得不选择一个方法进行预处理以保证数据的有效性！ 样品前处理的方法有很多，比如：蒸馏、萃取、沉淀等。样品前处理根据物质的形态来分为固体、气体、液体。一般分析一个样品，如果没有预处理的话都比较轻松，也没必要每次都做标准曲线，做个空白和样品就基本行了。而如果有前处理的话，据有关数据统计，样品前处理的时间要占到整个分析过程的三分之二。 我是做环境监测工作的，平时分析接触的样品基本是水。我们用到的前处理方法也比较单一。蒸馏，沉淀，萃取。蒸馏，利用组分间沸点的差异，达到分离的效果。萃取，根据相似相容的原理来分离组分。沉淀，假如某种物质使之生成沉淀，过滤后消除。自己检测的项目现在基本不需要预处理了，所以也不甚了解啊。 我们氨氮的项目做的还是很多的，一般样品如果脏的话就用絮凝沉淀法，蒸馏没见用过。记得以前我做AAS，检测垃圾填埋场的水。垃圾填埋场进水是很脏很臭的，检测铅、镉、铬。我就按照水和废水分析方法进行预处理，在电热板上消解去除有机物。最后上AAS出结果。 总之，前处理是很繁琐的。需要我们关注更多的耐心和细心，才能保证后面的检验不出问题。

生物祥品分析前处理技术生物样品的前处理涉及很多方面，但主要应考虑生物样品的种类，被测定药物的性质和测定方法三个方面的问题。样品的分离、纯化技术应该依据生物样品的类型。例如，血浆或血清需除蛋白，使药物从蛋白结合物中释出；唾液样品则主要采用离心沉淀除去粘蛋白；尿液样品常采用酸或酶水解使药物从缀合物中释出，当原型药物排泄在尿中时，可简单地用水稀释一定倍数后进行测定。根据被测定药物的结构、理化及药理性质、存在形式、浓度范围等，采取相应的前处理方法。例如，药物的酸碱性（pka）、溶解性质涉及到药物的提取手段；是否具有挥发性涉及到能否采用气相色谱法测定；药物的光谱特性及官能团性质涉及到分析仪器的选择、能否制成衍生物及应用特殊检测器的可能性。药物在样品中的浓度相差很大，浓度大的样品，对前处理要求可稍低；浓度越低则样品前处理要求越高。此外，药物在体内常产生许多代谢产物，其中一些代谢物仍具有药理活性，需要与原型药分别测定，因而也要了解药物的药理学性质和药物动力学特性。样品于测定前是否需要纯化以及纯化到什么程度均与其后采用的测定方法的不同而不同。即纯化程度与所用测定方法的专属性、分离能力、检测系统对不纯样品污染的耐受程度等密切相关。一般说来，放射免疫测定法由于具有较高的灵敏度和选择性，因此当初步除去主要干扰物质之后即可直接测定微量样品；而对灵敏度和专属性较差的紫外分光光度法，分离要求就要相应高一些；至于常用的高效液相色谱法，为防止蛋白质等杂质沉积在色谱柱上，上柱前需对生物样品进行去蛋白，有时对被测组分进行提取、制备衍生物等前处理。下图大致反映了检测方法与样品前处理要求的相三关系。样品处理步骤与分析方法的选择（一）去除蛋白质在测定血样时，首先应去除蛋白质。去除蛋白质可使结合型的药物均出来，以便测定药物的总浓度；去除蛋白质也可预防提取过程中蛋白质发泡，减少乳化的形成，以及可以保护仪器性能（如保护HPLC柱不被沾污），延长使用期限。去除蛋白法有以下几种。1.加入与水相混溶的有机溶剂 加入水溶性的有机溶剂；可使蛋白质的分子内及分子间的氢键发生变化而使蛋白质凝聚，使与蛋白质结合的药物释放出来。常用的水溶性有机溶剂有：乙腈、甲醇、乙醇、丙醇、丙酮、四氢呋喃等。含药物的血浆或血清与水溶性有机溶剂的体积比为1：（1～3）时，就可以将90％以上的蛋白质除去。水溶性有机溶剂的种类不同时，析出的蛋白质形状亦不同；并且所得上清液的pH值也稍有差别，如用乙腈或甲醇时，上清液pH为8.5～9.5，用乙醇或丙酮时，上清液pH为9～10。操作时，将水溶性有机溶剂与血浆或血清按一定比例混合后离心分离，取上清液作为样品。通常分离血浆或血清用的离心机（3000r/min）不能将蛋白质沉淀完全，而采用超速离心机（10000r／min）离心1～2min便可将析出的蛋白质完全沉淀。离心时应用超速离心机专用的具塞塑料尖底管，可使析出的蛋白质牢固地粘在管底，便于上清液的吸取。2.加入中性盐 加入中性盐，使溶液的离子强度发生变化。中性盐能将与蛋白质水合的水置换出来，从而使蛋白质脱水而沉淀。常用的中性盐有：饱和硫酸铵、硫酸钠、镁盐、磷酸盐及枸橼酸盐等。操作时，如按血清与饱和硫酸铵的比例为1：2，混合，离心（10000r/min）1～2min，即可除去90％以上的蛋白质。所得上清液的pH为7.0～7.7这种利用盐析的方法与有机溶剂提取法并用时，药物的回收率高，因而常常被采用。3.加入强酸 当pH低于蛋白质的等电点时，蛋白质以阳离子形式存在。此时加入强酸，可与蛋白质阳离子形成不溶住盐而沉淀。常用的强酸有：10％三氯醋酸、6％高氯酸、硫酸-钨酸混合液及5％偏磷酸等。含药物血清与强酸的比例为1：0.6混合，离心〈10000r／min）1～2min，就可以除去90％以上的蛋白质。取上清液作为样品。因加入了强酸，上清液呈酸性（pH0～4），在酸性下分解的药物不宜用本法除蛋白。过量的三氯醋酸可经煮沸，分解为氯仿和二氧化碳而被除去；也有用乙醚提取过量三氯醋酸的方法。过量的高氯酸可用碳酸钾、醋酸钾、氢氧化钠等中和，然后加乙醇使产生的高氯酸钾（钠）沉淀而被除去。偏磷酸及硫酸-钨酸可用同法除去。4.加入含锌盐及铜盐的沉淀剂 当pH高于蛋白质的等电点时，金属阳离子与蛋白质分子中带阴电荷的羧基形成不溶性盐而沉淀。常用的沉淀剂有CuSO4-NaWO4、ZnSO4-NaOH等。离心分离后所得的上清液pH分别为5.7～7.3和6.5～7.5。5.酶解法 在测定一些酸不稳定及蛋白结合牢的药物时，常需用酶解法。最常用的酶是蛋白水解酶中的枯草菌溶素。它不仅可使组织酶，并可使药物析出。枯草菌溶素是一种细菌性碱性蛋白分解酶，可在较宽的pH活圈（PH7.0～11.0）内使蛋白质的肽键降解，在50～60℃具有最大活力。酶解法操作简便。先将待测组织加Tris-缓冲液（pH 10·5）及酶，60℃培育1h，用玻璃棉过滤，得澄清滤液，即可供药物提取用。酶解法的优点是：可避兔某些药物在酸及高温下降解：对与蛋白质结合牢的药物（如保泰松、苯妥英纳），可显著改善回收率；可用有机溶剂直接提取酶解液而无乳化现象生成，当采用HPLC法检测时，无需再进行过多的净化操作。酶解法的主要问题是不适用于在碱性下易水解的药物。（二）缀合物的水解尿中药物多数呈缀合状态。一些含羟基、羧基、氨基和巯基的药物，可与内源性物质葡萄糖醛酸形成葡萄糖醛酸甙缀合物；还有一些含酚羟基、芳胺及醇类药物与内源性物质硫酸形成硫酸酯缀合物。由于缀合物较原型药物具有较大的极性，不易被有机溶剂提取。为了测定尿液中药物总量，无论是直接测定或萃取分离之前，都需要将缀合物中的药物释出。有些药物仅需较温和条件即可使药物游离，有些则需较剧烈的方法，常用酸水解或酶水解的方法。酸水解时，可加入适量的盐酸液。至于酸的用量和浓度、反应时间及温度等条件，随药物的不同而异，这些条件应通过实验来确定。对于遇酸及受热不稳定的药物，可以用酶水解法。常用葡萄糖醛酸甙酶或硫酸酯酶或葡萄糖醛酸甙硫酸酯酶的混合酶。酶水解很少使被测药物或共存物发生降解。虽然酶水解的时间较常，以及由酶制剂带入的粘液蛋白可能导致乳化及色谱柱顶部阻塞的缺点，但仍被优先选用。（三）分离、纯化与浓集不管分析目的是什么，其选择性是相当重要的。这是因为内源性物质、代谢物或其它药物的干扰能影响分析结果。对于大多数药物而言，生物样品的分析通常由两步组成：样品的前处理（分离、纯化、浓集）和对最终提取物的仪器分析。前处理是为了除去介质中含有的大量内源性物质等杂质，提取出低浓度的被测药物，同时浓集药物或代谢物的浓度，使其在所用分析技术的检测范围之内；分析的专属性也有部分取决于仪器分析这一步骤，但主要仍是样品的前处理。提取法是应用最多的分离、纯化方法。提取的目的是为了从大量共存物中分离出所需要的微量组分----药物及其代谢物，并通过溶剂的蒸发使样品得到浓集。提取法包括液-液提取法和液-固提取法。1.液-液提取法（liquid-liquid extraction，LLE）多数药物是亲脂性的，在适当的溶剂中的溶解度大于水相中的溶解度，而血样或尿样中含有的大多数内源性杂质是强极性的水溶性物质。因而用有机溶剂提取一次即可除去大部分杂质，从大量的样品中提取药物经浓集后作为分析用样品。应用本法时要考虑所选有机溶剂的特性、有机溶剂相和水相的体积及水相的pH值等。对所选用的有机溶剂，要求对被测组分的溶解度大：沸点低，易于浓集、挥散；与水不相混溶以及无毒、化学稳定、不易乳化等。最常用的溶剂是乙醚和氯仿等。提取时所用的有机溶剂要适量。一般有机相与水相（体液样品）容积比为1：1或2：1。根据被测药物的性质及方法需要，可从实验中考察其用量与测定响应之间的关系，来确定有机溶剂的最佳用量。PH的影响在溶剂提取中十分重要。水相的pH随药物的理化性质的不同而异，但生物样品一般多在碱性下提取。这是因为多数药物是亲脂性的碱性物质，而生物样品中的内源性物质多是酸性的，一般不含脂溶性碱性物质，所以在碱性下用有机溶剂提取时内源性杂质不会被提取出来。曾有人将空白血清分别与pH2、pH7、及PH13的缓冲液混后用乙醚提取，提取液用RP-HPLC（UV-220nm检测）测定色谱图时（图），发现在碱性（pH13）下提取液的杂质峰最少，而在中性及酸性下杂质峰显著多而强。当一些碱性药物在碱性pH不稳定时，则在近中性pH处用氯仿和异丙醇提取。而中性药物则在pH7附近提取（愚然它可在任一pH被提取）。 提取时于水相（体液样品）中加入有机溶剂后，一般只提取一次。个别情况下（如杂质不易除去），则须将第二次提取分离出的含药有机相，再用一定pH的水溶液反提取（back extraction），然后再从水相将药物提取到有机相。液-液提取法的优点在于它的选择性，这是依赖于有机溶剂的选择；药物能与多数内源性物质分离；而且在使用非专属性的光谱法分析时，这是一个很大的优点。例如，如果一个亲脂性药物的代谢程度很大，它的代谢物与母体化合物具有同样的发色团，这些代谢物将极大地干扰测试。但如果采用一亲脂性溶剂进行提取，该药物能被选择性地提取，而将相对极性大的代谢物留在生物体液中。如果是色谱法，则可利用亲水性溶剂提取药物和代谢物，从而达到分离并共同测定的目的。但是，液-液提取法并不是适用于所有化合物。例如，极性大的药物通常不能用该法提取，但使用

环境中的金属来源于天然污染源或人类活动的结果，金属及其化合物是人类生存环境当中最隐伏的污染物，它们大多是不能被生物降解的物质。除少数几种金属外，大量金属的活性都很高，即使含量很低也会在人类和动植物体内引起变化。虽然可通过形成不溶性或不活泼化合物与沉积物暂时从自然循环中除去，但它们仍是潜在的污染源，仍可通过微生物的作用或pH值的改变等因素在环境中转化、迁移，因此测定环境和生物样品中的金属含量及其存在形态是环境化学和生态毒理学研究的重要内容之一。　　环境和生物样品根据它的存在形态可分为气体样品、液体样品（水、血液、尿液等）和固体样品（土壤、底泥、植物、动物组织等）。对于金属含量足够大的气态样品可直接进行测定，对于含量较低的金属蒸气用溶液吸收法采集并富集后可用光谱法直接测定；对于气态颗粒物和气溶胶可用固体阻留法，采用过滤材料（滤纸或有机滤膜）和吸附剂采集和浓缩，样品经溶剂洗脱或热解吸后可用光谱法测定其中的金属。通常，简单溶液可不经预处理直接用光谱仪进行分析，对于基体较复杂的样品可加入HNO3或HN03+HCl04消解后进行测定，对于痕量待测元素在消解的同时还可以进行富集。测定固体样品中的金属元素时通常需将固体样品转化成液体样品，根据样品基体和所测组分的不同需要选择不同的转化方法。例如生物样品中含有较多的有机质，一般多采用灰化法分解样分基体分离，同时富集痕量待测组分。

检测样品常见前处理方法汇总 样品前处理对样品的分析起着至关重要的左右，某种程度上来说，前处理决定了分析测试的结果，本文为大家呈现常见样品前处理方法。消解湿式消解法1.硝酸消解法（对于较清的水溶液样品）2.硝酸-高氯酸消解法（消解含难氧化有机物的样品）3.硝酸-硫酸消解法（硝酸：硫酸=5：2，常加入少量过氧化氢）4.硫酸-磷酸消解法（有利于测定时消除Fe3+等离子的干扰）5.硫酸-高锰酸钾消解法（常用于测定汞的水溶液样品）6.硝酸-过氧化氢消解法：有人用该方法消解生物制品测定氮、磷、钾、硼、砷、氟等元素7.多元消解方法：需采用三元以上酸或氧化剂消解体系。干灰化法（高温分解法）1.灰化法分解样品不使用或使用少量化学试剂，并可处理较大称量的样品，故有利于提高测定微量元素的准确度。2.灰化温度一般为450～550℃，不宜处理测定易挥发组分的样品，灰化所用用时间也较长。3. 根据样品种类和待测组分的性质不同，选用不同材料的坩埚和灰化温度。常用的有石英、铂、银、镍、铁、瓷、聚四氟乙烯等性质的坩埚。原则是坩埚不与样品发生反应并在处理温度下稳定。4.通常灰化生物样品不加其他试剂，但为促进分解，抑制某些元素挥发损失，常加适量辅助灰化剂。样品灰化完全后，经稀硝酸或盐酸溶解供分析测定。提取与富集㈠提取方法1.振荡提取法（蔬菜、水果、粮食）2.组织捣碎提取（从动植物组织中提取有机污染物）3.索氏提取（常用于提取生物及土壤样品中的农药、石油类、苯肼芘等有机污染物质）㈡挥发和蒸发浓缩挥发分离法是利用某些组分挥发度大或将欲测组分转变成易挥发物质，然后用惰性气体带出而达到分离的目的。蒸发浓缩是指在电热板上或水浴中加热水样，使水分缓慢蒸发，达到缩小水样体积，浓缩欲测组分的目的。㈢蒸馏法利用水样各组分具有不同的沸点而使其彼此分离；测定水样中的挥发酚、氰化物、氟化物时均需先在酸性介质中进行预蒸馏分离；蒸馏具有消解、富集和分离三种作用。㈣离子交换法利用离子交换剂与溶液中的离子发生交换反应进行分离。离子交换剂可分为无机离子交换剂和有机离子交换剂（离子交换树脂）㈤共沉淀法溶液中一种难溶化合物在形成沉淀的过程中，将共存的某些痕量组分一起载带出来的现象。共沉淀的原理基于表面吸附，形成混晶，异电核胶态物质相互作用及包藏等。1.利用吸附作用的共沉淀分离：常用载体有Fe（OH）3、Al(OH)3、Mn（OH）2及硫化物等。2.利用生成混晶的共沉淀分离3.用有机共沉淀剂进行共沉淀分离㈥吸附法利用多孔性的固体吸附剂将水样中一种或数种组分吸附于表面，已达到分离的目的。常用的吸附剂有活性炭、氧化铝、分子筛、大网状树脂等。被吸附富集于吸附剂表面污染组分，可用有机溶剂或加热解吸出来供测定。㈦层析法[

请大家介绍几本样品前处理的书籍，尤其是生物样品的，谢谢

做血清方面的实验，以前一直觉得标准曲线就是直接配置然后进样，突然听说做生物样品的标准曲线，标准品也需要和做样品一样的处理？？？请求解答 谢谢！

对于医学所要用到的扫描电镜、透射电镜、还有微系统微机电所要用到的样品前期处理都需要进行干燥步骤，生物细胞组织要扫描电镜观察前，所用的样本含水分较多，直接观看无法获得正确内部结构，通常需要前期处理-干燥而我们所通常用的、相对来说比较好的方式就是用临界点干燥仪专用干燥设备。干燥完后的设备方便观察样品。 对于微机械MEMS例如：微压力传感器、微加速度计、微陀螺、微红外传感器、微流量传感器、微触觉传感器、微红外传感器、生物传感器等有时会有静电的作用而影响正常的使用，所以在使用之前也需要进行干燥。 那么，何为临界点干燥仪？它的工作原理是什么嗯？哪位专家知晓请分享哈！

在进行色谱分析过程前，往往需要进行样品的前处理，但是某些不恰当的处理方式会使样品很容易变质。在之前一次对生物制品中的甘露醇和乳果糖的分析过程中，就出现了样品处理的问题。在生物制品中甘露醇和易于实现长时间保存，只需冷藏即可。但是在进行色谱分析时，由于检测器额灵敏度极高，需要对样品进行稀释。在稀释后，发现及时同样使用低温冷藏，样品中的两种糖分仍然会缓慢的进行分解，给分析结果的准确性带来了极大地影响。后来，尝试了在不同PH条件下放置一段时间后，检测陈化后的样品中甘露醇和乳果糖的含量。发现，随着PH值的升高，两种糖分的分解速度会大幅降低。以此解决了生物制品中两种糖分的快速分解问题。

[b]问题描述：[/b] 想问问采集的粪大肠为什么不能装满瓶子？瓶子为什么不能荡洗？ [b]解答：[/b] 微生物采水瓶不建议采满水是因为：水样本送到实验室后，在取样检测前需要混匀，满瓶水容易混匀还是半瓶水容易混匀？ 当然是半瓶水容易混匀而且混匀效果好。不装满是留点空气给微生物生存用的，采满了就没氧气，微生物就会死亡。 不能水洗是因为水洗了就带来微生物，在采样就会出现微生物积累，造成数据不准。所以微生物的采样品采样前都要进行灭菌处理。

第一节 概 述 环境中的金属来源于天然污染源或人类活动的结果，金属及其化合物是人类生存环境当中最隐伏的污染物，它们大多是不能被生物降解的物质。除少数几种金属外，大量金属的活性都很高，即使含量很低也会在人类和动植物体内引起变化。虽然可通过形成不溶性或不活泼化合物与沉积物暂时从自然循环中除去，但它们仍是潜在的污染源，仍可通过微生物的作用或pH值的改变等因素在环境中转化、迁移，因此测定环境和生物样品中的金属含量及其存在形态是环境化学和生态毒理学研究的重要内容之一。 环境和生物样品根据它的存在形态可分为气体样品、液体样品(水、血液、尿液等)和固体样品(土壤、底泥、植物、动物组织等)。对于金属含量足够大的气态样品可直接进行测定，对于含量较低的金属蒸气用溶液吸收法采集并富集后可用光谱法直接测定；对于气态颗粒物和气溶胶可用固体阻留法，采用过滤材料(滤纸或有机滤膜)和吸附剂采集和浓缩，样品经溶剂洗脱或热解吸后可用光谱法测定其中的金属。通常，简单溶液可不经预处理直接用光谱仪进行分析，对于基体较复杂的样品可加入HNO3或HN03+HCl04消解后进行测定，对于痕量待测元素在消解的同时还可以进行富集。测定固体样品中的金属元素时通常需将固体样品转化成液体样品，根据样品基体和所测组分的不同需要选择不同的转化方法。例如生物样品中含有较多的有机质，一般多采用灰化法分解样分基体分离，同时富集痕量待测组分。第二节 样品分解 样品分解最常用的方法是溶解法和熔融法。溶解法通常采用水、稀酸、浓酸或混合酸等处理，酸不溶组分常采用熔融法。对于难分解样品，采用高压闷罐消解可收到良好的效果。有机成分含量较高或样品中含有高分子物质的样品主要采用灰化处理，当待测组分的挥发性较高时可用低温灰化法分解样品。对于那些容易形成挥发性化合物的待测组分，采用蒸馏法可使样品的分解与分离同时进行。一、溶解法 对于基体中的主要成分为矿物质的样品可用溶解法分解，即用适当的溶剂将固体样品溶解转化为液体样品，同时将待测组分转化为可测定形态。分解用的溶剂可以是单一溶剂如水、单一的酸或碱溶液，也可以是混合溶剂如混合酸、酸+氧化剂或酸+还原剂。有些溶剂可以与待测元素形成可溶性络合物，如EDTA二钠盐溶液可与BaSO4 和PbSO4 形成络合物，因此可用EDTA二钠盐溶液溶解BaSO4 和PbSO4 以测定其中的Ba或Pb。二、熔融法 当基体的主要成分为矿物质时通常采用高温熔融法分解样品，即在坩埚中将试样与5～20倍的熔剂混合后置于马弗炉中加热熔融，加热温度通常介于500～1200℃。根据样品基体的不同，分解所用的熔剂可分为碱性熔剂、酸性熔剂、还原性熔剂、氧化性熔剂和半熔法熔剂，常用熔剂有Na2CO3、Na2O2、NaOH、KOH、硼砂-硼酸、焦磷酸钾等。

扫描电镜以观察样品的表面形态为主。扫描电镜样品的制备，必须满足以下要求：①保持完好的组织和细胞形态；②充分暴露欲观察的部位；③良好的导电性和较高的二次电子产额；④保持充分干燥的状态。　　某些含水量低且不易变形的生物材料，可以不经固定和干燥而在较低加速电压下直接观察，如动物毛发、昆虫、植物种子、花粉等，但图像质量差，而且观察和拍摄照片时须尽可能迅速。对大多数的生物材料，则应首先采用化学或物理方法固定、脱水和干燥，然后喷镀碳与金属以提高材料的导电性和二次电子产额。　　化学方法制备样品 　其程序通常是：清洗→化学固定→干燥→喷镀金属。　　清洗 　某些生物材料表面常附血液、细胞碎片、消化道内的食物残渣、细菌、淋巴液及粘液等异物，掩盖着欲观察的部位，因而，需要在固定之前用生理盐水或等渗缓冲液等把附着物清洗干净。亦可用 5％碳酸钠冲洗或酶消化法去除这些异物。　　固定 　通常采用醛类(主要是戊二醛和多聚甲醛)与四氧化锇双固定，也可用四氧化锇单固定。四氧化锇固定不仅可良好地保存组织细胞结构，而且能增加材料的导电性和二次电子产额，提高扫描电子显微图像的质量。这对高分辨扫描电子显微术是极端重要的。为增强这种效果，可用四氧化锇-单宁酸或是四氧化锇-珠叉二胼等反复处理材料，使其结合更多的重金属锇，这就是导电染色。　　干燥 　固定后通常采用临界点干燥法。其原理是：适当选择温度和压力，使液体达到临界状态（液态和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]间界面消失），从而避免在干燥过程中由水的表面张力所造成的样品变形。对含水生物材料直接进行临界点干燥时，水的临界温度和压力不能过高(37.4℃，218帕)。通常用乙醇或丙酮等使材料脱水，再用一种中间介质，如醋酸戊酯，置换脱水剂，然后在临界点干燥器中用液体或固体二氧化碳、氟利昂 13以及N2O等置换剂置换中间介质，进行临界干燥。　　喷镀金属 　将干燥的样品用导电性好的粘合剂或其他粘合剂粘在金属样品台上，然后放在真空蒸发器中喷镀一层50～300埃厚的金属膜，以提高样品的导电性和二次电子产额，改善图像质量，并且防止样品受热和辐射损伤。如果采用离子溅射镀膜机喷镀金属，可获得均匀的细颗粒薄金属镀层，提高扫描电子图像的质量。　　冷冻方法制备样品 　低温扫描电子显微术是80年代迅速发展和广泛应用的方法。它包括生物样品的冷冻固定、冷冻干燥、冷冻割断和冷冻含水样品的扫描电子显微术等。　　冷冻固定 　将生物材料投入低温的致冷剂中，如液氦、液氮、液体氟利昂及丙烷等。快速冷冻可使生物组织细胞的结构和化学组成接近于生活状态。被冷冻固定的生物样品，可以在低温条件下转移到具有低温样品台的扫描电子显微镜中直接观察无需进一步处理或仅在冷冻样品表面喷镀一薄层金属。这种方法不仅快速简便，而且可以排除由于干燥法造成收缩的假象，特别适合于研究含水量很高的生物材料。　　冷冻干燥 　生物样品经冷冻固定后，其中的水分冻结成冰，表面张力消失；再将冷冻样品放于真空中，使冰渐渐升华为水蒸气。这样获得的干燥样品在一定程度上避免了表面张力造成的形态改变。由于水冷冻而形成的冰晶会破坏组织结构，冰在真空中升华速度很慢，同时需要大型复杂的冷冻干燥装置，所以冷冻干燥法没有临界干燥法应用广泛。如果在冷冻前用有机溶剂置换样品中的水，而后，冷冻干燥，则可消除冰晶对结构的破坏，并大大缩短干燥时间；也无需特殊装置。　　冷冻割断 　为了观察脏器或细胞内部结构，可切断冷冻样品，再经化学固定、导电染色、脱水和临界点干燥及喷镀金属，用扫描电镜观察割断表面暴露出的内部结构。冷冻割断又包括乙醇割断法、二甲基亚砜割断法及冷冻断裂法等多种。用冷冻割断法可获得高分辨的组织细胞内部三维构造的扫描电镜图像。