生物样品基质

先来了解一下何为“基质效应”：按美国临床实验室标准化委员会（NCCLS）文件的定义，“基质效应”（matrixeffect）是指：①标本中除分析物以外的其它成分对分析物测定值的影响；②基质对分析方法准确测定分析物的能力的干扰。广义来说，基质效应也应包括已知的干扰物（胆红素、血红蛋白、抗坏血酸等干扰物），但目前只将基质效应限于生物材料中未知或未定性的物质或因素（如粘度、pH等）的影响。 在做生物样品分析时基质效应一直是我们遇到的一个很头痛的问题，它可影响检出限 、定量下限 、线性、准确度和精密度,我们可以通过哪些方法来有效降低或是消除基质效应的呢？

各位大神，我想请教一下，什么样类型的样品基质复杂呢？如何判断？另外如何判断样品经过前处理样品基质是是否干净

求《微生物干粉培养基质控图解手册》，还有《常见细菌及检验实用技术》，都是陆桥出版微生物检测技术工具书。

想问一下用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]定量生物样本内源性的物质，怎么选择空白基质？基质加标做标曲

动物的肌肉和肝脏组织样品，LLE+SPE提取净化后，再加50ng同位素标，即过柱后加标看基质效应，结果测出来才1ng或者更少，有的化合物还没有峰。基质效应非常严重，大家觉得有什么净化办法能降低基质效应。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]技术MRM模式，化合物在甲醇水中的保留时间为2.5min，内标保留时间为3.2min。空白生物基质中没有化合物与内标化合物的峰。动物给药以后生物基质中化合物在3.4min出峰，内标保留时间不变，还是3.2min。请问3.4min的峰是化合物峰吗？如果是，为什么保留时间会改变？图1是甲醇水中出峰，图2.3是空白生物基质中出峰，图4.5是动物给药后生物基质出峰。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309091536154719_512_5259805_3.png[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309091536158713_6179_5259805_3.png[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309091536161728_4771_5259805_3.png[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309091536164182_5088_5259805_3.png[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309091536165594_1734_5259805_3.png[/img]

各位老师好，想请教一个问题。在同一种基质中，有的农药在不同浓度时的基质效应是不同的。比如，0.5mg/kg、1.0mg/kg、2.0mg/kg的乐果在白菜中的基质效应是不同的，那么我在做一个白菜的阳性样品时，该如何利用它的基质效应去校正检出值呢？比如检出量在1.0mg/kg左右的话，我就自己做基质标为1.0mg/kg么？这样的话基质标中的实际浓度为样品本底值加上添加值等于为2.0mg/kg，这样的话基质效应就不是样品自己本身的基质效应了吧？各位老师在做阳性样品时，基质标一般怎么去配？最后如何去校正检出值呢？这个问题不是很明白，求各位老师指点。

要用GC做实验,几个基本概念不清楚,请大家指教,请问什么是方法空白,基质加标,加标空白,基质加标平行样,样品平行样非常感谢!方法空白就是用不含样品溶质的样品溶剂在同样实验条件下做来校正方法。基质加标就是在样品基质里加标，类似内标的意思。空白加标就是溶剂加标。这两样联合可推断样品基质对该标物的影响。平行样就是多做几个平行测定哈，减少误差的。

购买的标液浓度低基本一次稀释就可以了但是样品往往浓度很高 要经过N次稀释如何保持基质是相同的呢是经过折算后 最后一次稀释加入么还是

如题，我要做水果和蔬菜中500种农药的残留量检测（参照国标19648-2006），其中有一项基质混合标准工作溶液的配制，要求将内标液和混合标准溶液加入到1ml的样品空白基质提取液中，我的问题是：样品空白基质提取液怎么得来？难道是将不含农药的样品经过前处理得到的么？请各位指教。[em09511]

[b]样品加标与基质加标有什么不同？[/b]我在做水果的农药残留检测，不太明白样品的加标与基质加标的区别，应该如何做

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_648001_2507958_3.gifOrbitrap高分辨质谱定量方法及其在复杂生物基质样品分析中的应用主讲人：吴泽明 博士，赛默飞生命科学质谱应用工程师活动时间：2013年11月21日 下午 14:00http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_648001_2507958_3.gif【简介】 一.基于高分辨质谱技术的定量方法、技术优势与前沿报道。 二.Q-Exactive(Q-Orbitrap)的高分辨定量模式与性能。 三.Orbitrap高分辨定量在食品安全、制药等领域中的应用。-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件：只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、参加及审核人数限制：限制报名人数为120人，审核人数100人。3、报名截止时间：2013年11月21日4、报名参会：http://simg.instrument.com.cn/meeting/images/20100414/baoming.jpg5、参与互动： *参会期间您还可以将有疑问的数据通过上传的形式给老师予以展示，并寻求解答*6、环境配置：只要您有电脑、外加一个耳麦就能参加。建议使用IE浏览器进入会场。7、提问时间：现在就可以在此帖提问啦，截至2013年11月20日8、会议进入：2013年11月21日13:30点就可以进入会议室9、特别说明：报名并通过审核将会收到1 封电子邮件通知函(您已注册培训课程)，请注意查收，并按提示进入会议室!为了使您的报名申请顺利通过，请填写完整而正确的信息哦~http://simg.instrument.com.cn/webinar/20110223/images/zb_11.gif注意：由于参会名额有限，如您通过审核，请您珍惜宝贵的学习交流机会，按时参加会议。如您临时有事无法参会，请您进入报名页面请假。无故不参会将会影响您下一次的参会报名。快来参加吧：我要报名》》》

在没有生物基质的情况下，我现在用bsa溶液作为替代，但是我的标品是在甲醇里面的，现在配标曲的话，bsa是应该溶到pbs里面呢，还是溶到啥溶液里面呢，可以溶到甲醇里面吗，我这个最后标准曲线的储备液是定量的标准物质用pbs（里面溶了bsa）去定容吗。完全没有思路，求各位大佬给点指导

样品是鸡肉，用液质来检测兽药残留，在前处理中如何将样品的基质降到最低？例如用基质配标液，想做标准曲线，可标液被淹没在基质里，标液都不出，用溶剂配标液出峰。

我们是做地表水环境检测，地表水的基质及其复杂，方法要评价基质效应该怎么办？因为检测的参数正常地表水里都有，基质样品该如何获取？用纯净水？

[em0808] 采用GCMS测定污泥中的内分泌干扰物，SPE后衍生化，但发现样品基质干扰严重，不知有什么简单的样品前处理方法可以有效去除基质（如腐植酸等）的干扰？希望各位大虾多提宝贵意见。

请教一下，在GB/T19648-2006中配制基质混合标准工作溶液中，用到样品空白基质提取液，这是个什么？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif

Sepax Proteomix系列离子交换色谱柱的填料是以刚性、球形、高度交联的聚苯乙烯-二乙烯基苯（PS/DVB）树脂颗粒为基质、树脂表面涂覆一层纳米厚度的中性的亲水性聚合物薄膜、在亲水性薄层的表面通过共价化学键合致密且均匀的离子交换功能基团而成。亲水性的薄层完全覆盖疏水的树脂表面，可以消除与生物分子之间的非特异性结合作用，从而达到高效分离。 Sepax Proteomix系列离子交换色谱柱可以耐受高温（80℃）与高压（4,000psi），其pH适用范围为2-12，适用于分离蛋白质、低聚核苷酸和多肽类生物样品。流动相的选择范围广，可以是水，也可以是乙腈、甲醇等有机溶剂，还可以是缓冲盐溶液，如磷酸盐、tris、醋酸盐等。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=19461]赛分离子交换色谱柱在生物样品分离的应用[/url]

作为基质的空白样品如何获取？

药典上规定使用10%硝酸配制标准溶液，样品基质大概也是10%硝酸，这对仪器有那些影响？维护需要注意的地方有哪些？

转自：[url]http://www.dxy.cn/bbs/post/view?bid=117&id=4512473&sty=3&keywords=%D1%F9%C6%B7+%B4%A6%C0%ED+%B4%BF%BB%AF[/url]，希望对大家的学习和工作有所帮助。1. 样品均匀化 对于生物样品，应在测定前混合均匀，以免造成测定误差。可置涡流混合器上混匀，血浆样品往复振摇亦可达到均匀化的目的。 对粪便、肌肉和组织等固体样品都存在均匀化这一问题。对含有不溶性组分的样品(例如组织和粪便)，须将样品进行匀浆处理，以保证样品的均匀性。同时还应注意取样的代表性问题。 2. 去蛋白处理 生物样品如血浆、血清等含有大量的蛋白质，它们能结合药物，因此对于某些药物的测定，必须先将与蛋白结合的药物游离之后再作进一步处理。通常去蛋白过程是将蛋白质变性处理后，把与蛋白结合的药物解离出来，离心分离以除去蛋白。 目前已有很多去蛋白方法可供使用，但使用各种方法之前应了解该方法是否会导致生物样品中的药物发生分解或影响药物的提取等。通常除蛋白的方法是在含蛋白样品中加入适当的沉淀剂或变性剂，使蛋白质脱水而沉淀(如有机溶剂、中性盐)，有的是由于蛋白质形成不溶性盐而析出(如高氯酸)，离心后取上清液用于分析。甲醇、乙腈、丙酮和乙醇是沉淀蛋白常用的有机溶剂，中性盐可用氯化铵等。无机盐沉淀蛋白是可逆的，即将蛋白稀释后仍具有生理活性，而有机溶剂和酸类沉淀的蛋白是不可逆的。也可用透析法与超滤法除去样品中蛋白。3. 被测组分的提取 生物样品中被测组分一般需提取后才能进行色谱分析，这一步骤包含了样品的净化与浓缩。提取方法和提取条件的选择是分析方法研究的重要内容之一，它与分析方法的选择性、精密度和准确度紧密相关。 3.1 液-液提取 液-液提取是经典的提取方法之一，它基于被测组分在不相混溶的两种溶剂中的分配。在提取过程中，水相的pH是重要的参数；一般弱酸性药物可加入一定量的酸，弱碱性药物可加入一定量的碱，使药物以分子状态存在，有利于有机溶剂的提取效果；在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]中，必须使用可挥发性的酸和碱，如盐酸、甲酸、乙酸、氨水等。有时加入一些强离子的无机盐(如氯化钠)， 利用盐析作用，能促进组分进入有机相。通过选择不同的有机溶剂可提高选择性。一般可选用乙酸乙酯、乙醚、二氯甲烷、氯仿、正己烷、甲基叔丁基醚、甲醇、乙腈等有机溶剂及其不同比例的混合物进行提取。液-液提取可用于水为基质的样品中非极性或弱极性组分的提取，液液提取可用氮气吹干，残渣可用与色谱方法相适应的溶剂溶解后进样。 液-液提取有时会发生乳化现象以及被测组分损失。为了防止乳化，可应用较大体积的有机溶剂，避免猛烈振摇或加入适当的试剂改变其表面张力而破乳，若已发生严重的乳化现象，可将试管置于冰箱中冷冻破乳。 萃取过程中所用的玻璃容器壁对某些药物的吸附是不可忽略的，特别是当药物浓度较低时更是如此。可使用经硅烧化处理的器具，同时萃取剂中加入异戊醇也可减少玻璃壁的吸附，还可减少萃取过程中乳化的形成。两性药物或水溶性很强的药物不能用一般的溶剂萃取法将它们自体液介质中萃取出来，通常可用离子对萃取法。针对呈解离状态的药物，可以加入反离子来形成离子对络合物，再用有机溶剂萃取出来。一般碱性药物用十二烷基磺酸类（RSO3H）作为反离子，其他有戊烷磺酸、己烷磺酸、庚烷磺酸、辛烷磺酸等；酸性药物可用烷基季铵类化合物（R4N+X-）作为反离子，如四丁基铵、四乙基铵、四辛基铵等。形成离子对后可用相应有机溶剂提取。 3.2 固相分离 固相分离又称为固相提取柱法，其常用的柱填料有吸附剂、高分子大孔树脂、离子交换树脂、键合硅胶等。固相分离有两种实现样品纯化的途径。一种是保留杂质，待测组分不被保留而自然流出或者被洗脱。更为常用的一种途径是先使待测物完全保留在柱上，使干扰杂质随样品溶剂或洗涤液洗出，然后以小体积溶剂洗脱待测物。键合硅胶固相提取的一般操作步骤如下：①以适当强溶剂湿润固相提取填料使其溶剂化；②以弱溶剂通常是水或缓冲溶液洗涤填料，使其达到良好的分离状态；③将溶于弱溶剂常是缓冲溶液中的样品加到固相提取柱上；④以强度适当的弱溶剂，如含有少量甲醇的水或缓冲溶液，洗涤、除去基质或干扰组分；⑤用强度较高的溶剂洗脱待测组分，收集洗脱液，直接或适当浓缩后进行色谱分析。 为了确立最佳固相提取条件，使方法有良好的选择性、准确度和重现性，在实验、实践中应当从下列各方面着手：首先要研究待测组分(药物等)的物理、化学性质，根据这些性质选择合适的固相提取剂，然后根据待提取组分的性质和已选用的提取剂来选择洗脱剂；再了解样品基质的性质，这有助于选择上样前固相提取剂的平衡溶剂、样品溶剂和消除杂质用的洗涤溶剂，最后进行回收率试验，考察提取的完全程度。

大家在测试含铁（合金）基质的样品时怎么测试的？用类似FACT的仪器软件还是标准加入，还是其他什么方法去保证测试结果的准确？

知道哪卖用于HPLC上的阴离子交换介质呀！－－用于分离生物基质中的蛋白颗粒度-5或3微米,孔径大于等于300埃的 请高手指教

求助谁知道哪卖阴离子交换介质呀！－－用于分离生物基质中的蛋白混合物颗粒最好小些，5微米左右的，孔径大于300埃的至少300埃。不要柱子，只要填料。

接触到一个全新的样品，没有类似的空白基质，咋整？除了基质配标还有啥办法抵消基质效应么

各位大神有没有人对于高油 高点白 高脂肪 高淀粉 高糖的样品基质中的甜蜜素 还有如何提高在这样的基质中加标的回收率 小弟在此感谢经过之前的实验 我初步得到了解决上述问题的方案 在做实验时要向其中加入沉淀剂 经过实验确定亚铁氰化钾 和 乙酸锌 不可使用 使用时会出现回收率偏高 而是用 氢氧化钠 和硫酸铜这组沉淀剂 回收率稳定加入量 5毫升20%的硫酸铜 和1 毫升的氢氧化钠

WDXRF标准样品的基质应该如何选择呢？如果是做C/N/O标准曲线，或者是做金属元素铁、铝、硅等标准曲线采用压片法，对于基质的选择有什么要求？选择什么样的基质比较合适。谢谢~~！

做蔬菜中有机磷的检测，前处理用NY761，空白样品添加三唑磷，用丙酮配制标液0.1ug/mL，出峰较小，而在样品添加同样浓度的三唑磷，却比用丙酮配制的标液出峰大，这是基质原因吗？

回收率问题外标法做标准曲线的时候，是空白基质加标曲线，和样品一起提取的然后测定的，那准确度怎么确定呢？