生化反应

看到阿维菌素一个前处理方法，有一步是用三氟乙酸酐进行衍生化反应，请问衍生化反应的机理是什么？反应的结果是否改变了被测物的结构?

生化反应动力学与反应器 一本很不错的书 理论与实际接合

生化反应产生的少量氮气如何测定？

[align=center][size=21px]温度对衍生化[/size][size=21px]反应[/size][size=21px]的影响[/size][/align][size=16px] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]很多检测会用到衍生化反应后在检测，衍生化反应是这一类检测的一个重要环节。现在用的较多的一种是在线衍生化反应，柱后衍生化后检测。[/size][size=16px] 柱后衍生反应大多都对衍生温度有要求，衍生温度一般都在[/size][size=16px]60[/size][size=16px]℃以上，而且对准确度、精密度要求较高。[/size][size=16px] 我们曾经使用过的一种柱后衍生仪，它衍生池保温做的不好，检测时出现过一些状况。我们[/size][size=16px]买上这台设备[/size][size=16px]一开始做食品中黄曲霉毒素[/size][size=16px]B1[/size][size=16px]的检测，衍生温度[/size][size=16px]要求[/size][size=16px]70[/size][size=16px]℃，[/size][size=16px]用的还好，和以往相比[/size][size=16px]检测数据没什么差别，都正常。后来做农药残留，一开始做一个三组分的样品，衍生温度是[/size][size=16px]110[/size][size=16px]℃，发现其中两个组分色谱峰和以往的差不多，一个组分的色谱峰偏低，但计算结果基本没影响，我们也没理睬。后又做一个五组分的农药残留样品，衍生温度也是[/size][size=16px]110[/size][size=16px]℃，结果就出问题了[/size][size=16px]其中两个组分色谱峰和以往的差不多，[/size][size=16px]两[/size][size=16px]个组分的色谱峰偏低，[/size][size=16px]一个组分无色谱峰。开始我们以为是标准品溶液问题，重新配标准品，检测还是那样[/size][size=16px]，后来怀疑是衍生试剂问题，重新配衍生试剂，还是那样。后来又重新买标准品和衍生试剂，不出[/size][size=16px]峰那个[/size][size=16px]组分还是不出峰。后来我们把以前用的那台古老的坏了的衍生仪修了修用发现各[/size][size=16px]组分出峰都[/size][size=16px]正常，两个色谱峰偏低的[/size][size=16px]组分出峰也[/size][size=16px]正常。后我们[/size][size=16px]一一[/size][size=16px]排查问题，发现从衍生[/size][size=16px]池出来[/size][size=16px]的管路的温度偏低（和正常做样的那台衍生仪相比）[/size][size=16px]。[/size][size=16px]于是我们拿温度计[/size][size=16px]测[/size][size=16px]量了一下[/size][size=16px]衍生池的温度[/size][size=16px]，发现[/size][size=16px]设置温度[/size][size=16px]110[/size][size=16px]℃，实际温度也就[/size][size=16px]80[/size][size=16px]℃[/size][size=16px]多，设置温度[/size][size=16px]70[/size][size=16px]℃，实际温度[/size][size=16px]50[/size][size=16px]℃多一点。这样问题就找到了，实验做不出来，主要原因是衍生仪衍生池温度不对。经过与厂家沟通、协商，厂家重新为我们衍生仪衍生池做了一套保温措施，重新校准了衍生池温度。这样衍生池衍生温度没问题了，重新做实验，实验正常，和以前做的效果也一样了。[/size][size=16px] 这就说明了一个问题，有的衍生化反应对温度要求不高，像黄曲霉毒素[/size][size=16px]B1[/size][size=16px]，温度差十几摄氏度对检测结果影响不大。有的实验则不行，像某些农药残留检测实验，温度差的稍多，实验可能就无法完成。[/size][size=16px] 总的来说，衍生化反应对温度要求还是挺高的，做这种实验，温度一定得控制好。[/size]

生化反应中产生的少量氮气如何测定？

最近要做一个样品的气相色谱检测，样品分析前需要进行柱前衍生化反应（硅烷化），我想请教大家如何知道（或者测定）目标物转化为衍生产物的产率（有人说，可以加入过量的衍生化试剂，使目标物完全转化成产物，是这样的么？如果是，过量多少为宜？），另外，对于这种经过衍生化反应后的样品，用色谱检测，如何计算原目标物的含量？另外还有一个问题一直困扰我，也希望大家教教我：我们实验室也用气相色谱作产品的质量控制，我们有一款产品要求其中的一个杂质含量少于0.02%（最高限度，不能超过），标准要求是以6次的检测结果取平均值进行判断，因为这个组分的含量不高且在FID检测器上响应值也不太高，标准要求直接作常规的分流进样检测（1微升进样量），这个时候就出现了一个这样的问题：有些批次样品，这个组分的峰面积（含量）非常非常接近质量控制的上限值（0.02%），同一个样品作重复性测试时，虽然RSD很小，但出现了随机的结果（比如说，测6次，有时2次合格，有时4次合格，那么平均起来，有时就合格有时就不合格），那么对于这样的检测结果要如何确定产品的质量呢？请高手指定我，多谢！

[align=center][b]衍生化反应测定甜蜜素的心得体会[/b][/align] 衍生化反应的液相色谱中常用的样品处理方法。有柱前衍生，柱后衍生及在线衍生，通常情况下，我们的衍生化反应是柱前衍生。[color=#333333] 高效液相色谱法中柱前衍生的目的是[/color][color=#333333]:[/color][color=#333333]通过衍生化反应，使原来不能直接被检测的组分转化为能被所用检测器检测的物质[/color][color=#333333] [/color][color=#333333]使被测组分与衍生化试剂有选择地参加反应，而与样品中的其他组分分离[/color][color=#333333] [/color][color=#333333]改变被测组分在色谱柱的出峰次序，使之更有利于分离。[/color][color=#333333]最近一段时间，我参考国家标准，对甜蜜素进行了液相色谱检测，简单谈一下自己的心得：[/color][color=#333333]1、 [/color][color=#333333]衍生化反应是一个过量反应，要求衍生试剂是过量的。在检测过程中，一定要严格按照标准，进行充分的震荡，确保反应的时间能够充足。有一次我把震荡[/color][color=#333333]1[/color][color=#333333]分钟看成了静置[/color][color=#333333]1[/color][color=#333333]分钟，结果就悲剧了。深刻的教训告诉我，标准的每一个细节都不能忽略！[/color]2、 衍生试剂的稳定性非常重要。甜蜜素的检测是第一个经典的衍生化反应。标准方法1是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法，通过亚硝酸钠反应进行衍生，稳定好，是最常用和通用的方法。我按照液相色谱法进行检测，检测的衍生化试剂是次氯酸钠，次氯酸钠化学性质不稳定。其结果是一旦次氯酸钠含量不够，就会导致衍生化反应不完全，衍生效率低下，检测结果失实！ 以上两点是我在液相色谱法检测甜蜜素过程中的一点心得体会，希望对大家的检测工作有所帮助！ 本文经本人自己整理，不足之处请大家多提建议意见！

衍生化反应不成功的原因有哪些?

液相色谱分析，经常需要用到衍生化反应，衍生的过程中有哪些注意事项？

我最近做GCMS测三聚氰胺。怕水影响实验效果，有没有谁知道怎样的方法既保证衍生化反应的温度，有保证绝对无水呢？

我最近做GCMS测三聚氰胺。怕水影响实验效果，有没有谁知道怎样的方法既保证衍生化反应的温度，有保证绝对无水呢？

[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]的前处理中，要做样品的衍生化反应。购买的是BSTFA的固体物，能不能直接进行反应。如果不行的话，要怎样处理？用什么溶解？[/color]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]样品衍生化是样品放在什么仪器中反应呢，应该不是振荡器吧？

汗渍会和帽子的染料会发生化学反应吗？如果发生反应对人体会有影响吗？

本人现在急需MSTFA和0-6吗啡衍生化反应的产物质朴图，高抬贵手，，，谢谢

甲氰菊酸，即2,2,3,3-四甲基环丙烷羧酸，与衍生化试剂（TMCS 三甲基氯硅烷与 BSTFA N，O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺体积比为1：100配制）反应，生成物具体为什么？结构式、化学式怎样？有何化学特性？希望详细解答，谢谢！

[font=宋体]在以下的生化反应中应该怎样接种，有没有顺序，请大家指教呀！[/font][color=#000000][font=宋体]尿素酶琼脂[/font][/color][color=#000000][font=宋体 ]V-P[/font][font=宋体 ]半固体琼脂[/font][/color][font=宋体 ][color=#000000]赖氨酸脱羧酶培养基[/color][/font][font=宋体 ][color=#000000]氰化钾培养基(KCN)[/color][/font][font=宋体 ][color=#000000]卫矛醇半固体琼脂(D)[/color][/font][font=宋体 ][color=#000000]吲哚培养基(I)[/color][/font][font=宋体 ][font=Verdana ]丙二酸盐[/font][/font]

做质谱定性检测的时候，发现谱库给出的物质中带有硅甲基，如果去掉硅甲基，加一个氢，物质就是酸或者酚类，会不会分析物质会不会同固定相发生化学反应呢？谢谢！

盐酸羟胺和醛酮衍生化反应生成的肟用什么[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱检测

作衍生化，一定要优化衍生化试剂的量，衍生温度，衍生时间嘛？如果必须，怎么设置条件呢？

所谓衍生化，就是将用通常检测方法不能直接检测或检测灵敏度比较低的物质与某种试剂(即衍生化试剂)反应，使之生成易于检测的化合物。按衍生化的方法可以分为柱前衍生化和柱后衍生化两种。　　柱前衍生化是指将被检测物转变成可检测的衍生物后，再通过色谱柱分离。这种衍生化可以是在线衍生化，即将被测物和衍生化试剂分别通过两个输液泵送到混合器中混合并使之立即反应完成，随之进入色谱柱；也町以先将被测物和衍生化试剂反应，再将衍生化产物作为样品进样；或者在流动相中加入衍生化试剂，进样后，让被测物与流动相直接发生衍生化反应。　　柱后衍生化是指先将被测物分离，再将从色谱柱流出的溶液与反应试剂在线混合，生成可检测的衍生物，然后导入检测器。按生成衍生物的类型又可分为紫外一可见光衍生化、荧光衍生化、拉曼衍生化和电化学衍生化。　　衍生化技术不仅使高效液相色谱分析体系复杂化，而且需要消耗时间，增加分析成本，有的衍生化反应还需要控制严格的反应条件。因此，只有在找不到方便而灵敏的检测方法，或为了提高分离和检测的选择性时才考虑用衍生化技术。

衍生化是一种利用化学变换把化合物转化成类似化学结构的物质。一般来说，一个特定功能的化合物参与衍生反应，溶解度，沸点，熔点，聚集态或化学成分会产生偏离。由此产生的新的化学性质可用于量化或分离。 样品的衍生化的作用主要是把难于分析的物质转化为与其化学结构相似但易于分析的物质，便于量化和分离。当检测物质不容易被检测时，如无紫外吸收等，可以将其进行处理，如加上生色团等，生成可被检测的物质。衍生化常用的反应有酯化、酰化、烷基化、硅烷化、硼烷化、环化和离子化等.衍生化试剂很多,简单的说:它能帮你将不能分析的样品通过衍生化试剂反应转化为可分析的化合物.衍生化试剂比如有:烷基化试剂、硅烷化试剂、酰化试剂类、荧光衍生化试剂、 紫外衍生化试剂、苯甲酰氯为衍生化试剂、羟基衍生化试剂 、 手性衍生化试剂、氨基衍生化试剂、气相色谱和液相色谱中常用的柱前衍生化方法、、固相化学衍生化法.高效液相色谱法有甲醛与2，4－二硝基苯肼（DNPH）反应生成腙，衍生化产物醛腙用有机溶剂萃取富集后，在一定温度下蒸发、浓缩，再以甲醇或乙腈溶解或稀释，最后进行色谱测定。

柱前衍生化就是在色谱分离之前将样品与一定的化学试剂发生化学反应，将样品中的目标化合物制备成适当的衍生物，然后再用色谱进行分离检测。 ①将一些不适合某种色谱技术分析的化合物转化成可以用该种色谱技术分析的衍生物。如某些高沸点、不汽化或热不稳定的化合物不能用气相色谱分析，通过衍生化转化成可以汽化的或热稳定的衍生物，然后再用气相色谱分析。 ②提高检测的灵敏度（降低检测限），如液相色谱的紫外检测器灵敏度很高，但很多化合物没有紫外吸收或紫外吸收很弱，可以通过衍生化反应给这些化合物接上一个有强紫外吸收的基团，提高了这些化合物的检测灵敏度。又如气相色谱的电子捕获检测器（ECD）对含卤素的化合物有很高的灵敏度，可以通过衍生化反应将一些化合物接上卤素基团，提高这些化合物的检出灵敏度。 ③改变化合物的色谱性能，改善分离度。如一些异构体在色谱上很难分离，通过衍生化反应，使两个异构体生成的衍生物色谱性能产生较大差异而得到分离。对一些难分离的物质对也可以选用某些衍生化试剂，只使其中一个发生衍生化反应转化成衍生物，两者可得到分离。 ④利用衍生化反应可以帮助化合物结构的鉴定，这点在使用色谱& 质谱，色谱& 红外光谱和色谱& 核磁共振波谱联用方法确定化合物结构时作用更加明显。 不同模式的色谱柱前衍生化的目的有不同的侧重，气相色谱中柱前衍生化主要是改善目标化合物的挥发性；而液相色谱和薄层色谱中柱前衍生化的主要目的是改善检测能力。所以不同模式的色谱柱前衍生化的方法和所有的衍生化试剂也略有不同。

把样品蒸干后，将其溶于乙酸乙酯或氯仿，以乙酸乙酯或氯仿作反应环境，再往里加BSTFA，80度下反应30min。反应过后直接拿溶有产物和副产物的乙酸乙酯或氯仿去作GC-MS。以上那些做法可以吗？

二、柱后衍生化：　　柱后衍生化是指先将被测物分离，再将从色谱柱流出的溶液与衍生化试剂在线混合，生成可检测的衍生物，然后导入检测器。按生成衍生物的类型可分为紫外可见光衍生化、荧光衍生化、拉曼衍生化和电化学衍生化等。　　1、紫外可光见衍生化：　　（1）紫外衍生化是指将紫外吸收弱或无紫外吸收的有机化合物与带有紫外吸收基团的衍生化试剂反应，使之生成可以用紫外检测的化合物。如胺类化合物容易与卤代烃、羰基、酰基类衍生试剂反应。　　（2）可见光衍生化有两个主要的应用：一是用于过渡金属离子的检测，将过渡金属离子与显色剂反应，生成有色的配合物、螯合物或离子缔合物后用可见光检测；二是用于有机离子的检测，在流动相中加入被测离子的反离子，使之形成有色的离子对化合物后，分离检测。　　2、荧光衍生化：　　荧光衍生化是指将被测物与荧光衍生化试剂反应后生成具有荧光的物质进行检测。有的荧光衍生化试剂本身没有荧光，而其衍生物却有很强的荧光。衍生化技术不仅使高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]分析体系复杂化，而且需要消耗时间，增加分析成本，有的衍生化反应还需要控制严格的反应条件。因此，只有在找不到方便而灵敏的检测方法或为了提高分离检测的选择性时，才考虑用衍生化技术。

微生物生化反应是指用化学反应来测定微生物的代谢产物，生化反应常用来鉴别一些在形态和其它方面不易区别的微生物。因此微生物生化反应是微生物分类鉴定中的重要依据之一,微生物检验中常用的生化反应介绍如下：一、糖酵解试验　　不同微生物分解利用糖类的能力有很大差异，或能利用或不能利用，能利用者，或产气或不产气。可用指示剂及发酵管检验。　　试验方法：以无菌操作，用接种针或环移取纯培养物少许，接种于发酵液体培养基管中，若为半固体培养基，则用接种针作穿刺接种。接种后，置36±1.0°C培养，每天观察结果，检视培养基颜色有无改变（产酸），小倒管中有无气泡，微小气泡亦为产气阳性，若为半固体培养基，则检视沿穿刺线和管壁及管底有无微小气泡，有时还可看出接种菌有无动力，若有动力，培养物可呈弥散生长。本试验主要是检查细菌对各种糖、醇和糖苷等的发酵能力，从而进行各种细菌的鉴别，因而每次试验，常需同时接种多管。一般常用的指示剂为酚红、溴甲酚紫，溴百里蓝和An-drade指示剂。

进行BSTFA衍生化对反应容器有什么要求啊？大家用什么作为衍生化容器呢？我目前是在气相瓶里做衍生化但是操作起来很不方便。各位有什么好的建议？

高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]的衍生化技术衍是指将用通常检测方法不能直接检测或检测灵敏度比较低的物质与某种试剂（即衍生化试剂）反应，使之生成易于检测的化合物的过程。按衍生化方法可分为柱前衍生化和柱后衍生化。　　一、柱前衍生化：　　柱前衍生化是指将被测物转变成可检测的衍生物后，再通过色谱柱分离。这种衍生化可以是在线衍生化，即将被测物和衍生化试剂分别通过两个输液泵送到混合器里混合并使之立即反应完成，随之进入色谱柱；也可以先将被测物和衍生化试剂反应，再将衍生物作为样品进样；也可以在流动相中加入衍生化试剂，进样后，让被测物与流动相直接发生衍生化反应。

对于强酸强腐蚀性酰氯类样品，因对仪器损害极大，故用衍生化法分析，但重复性不好，是因为衍生反应有一个收率的问题吗？